JPS58217601A - 高強度焼結材料の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、高強度焼結材料の製造方法に関するものであ
り、とくに高酸素合金鋼粉を原料粉として使うことで安
価なものを製造することにあわせ、黒鉛粉を混合するこ
とにより焼結過程で焼結−還元−Ｃ合金化の反応を起さ
せてから熱処理を施すことで機械的性質に優れた焼結材
料を製造する方法について提案するものであ墨。

・　従来、純鉄粉を主原料とした焼結機械部品は、強度
レベルが低いためその用途が限られていた。

そこで、上記欠点を補うために焼入性に優れた低合金鋼
粉を主原料とする方法が開発されたが、焼入性への寄与
が顕著で低廉な合金元素であるＫｎ　。

Ｏｒを含んだ合金鋼粉の場合を例にとると、水アトマイ
ズ時によって製造した場合、アトマイズ時に水と反応し
てＩｎ　、　Ｑｒが優先的に酸化するため、焼入性に有
効なＩｎ　、　Ｏｒの銅粉中面溶量が少なく歩留が悪か
った。一方、この鋼粉の焼入性を回復させるためには、
銅粉の軟化焼鈍にあわせてＩｎ　。

Ｏｒの酸化物を還元する必要があるが、銅粉の段階で還
元するには特殊な還元焼鈍炉を要する欠点がある。

一般に焼結を行うと時間の経過とともＧこ次第に焼結密
度が向上して焼結体の強度が向上するが、例えば本発明
で目指すような還元反応を伴って焼結が進行するような
場合は還元反応による焼結密度の減少があるため、従来
の焼結のみを行わせるための焼結時間では充分な焼結強
度が得られないという問題点がある。

また、焼結体に焼入れを施すものでは、焼入れのために
オーステナイト化の加熱を行うときにも、その雰囲気に
より焼結体が酸化されるので焼入性が低下し、合金鋼粉
の特徴を充分には発揮できない問題点もある。

さら番こは焼結体のような多孔質の物質の熱伝導性は同
素材の緻密質の物質にくらべると劣るため、焼入れ冷却
媒の冷却能が小さいと焼入れ硬化深度が浅くなり、機械
的性質が悪くなるという問題点もあった。

本発明は、高強度焼結材料製造に当っての上述したよう
な各種の問題点を克服し、とりわけ強度の高い焼結材料
を安価に製造するに有利な方法の提供を目的とするもの
である。以下その構成の詳細を説明する。

本発明の構成の特徴は、第一に従来の一般的な製造設備
により容易かつ低廉に製造される高酸素合金鋼粉を原料
粉として用いること、第二にその高酸素合金鋼粉に黒鉛
粉を混合することにより次の焼結過程において焼結、還
元、Ｃ合金化の８つの反応を行わせ、得られた焼結体に
熱処理を施す一連の工程を経て機械的性質に優れた焼結
材料を製造するようにしたことにある。

上記のような本発明の特徴は次のような知見にもとづい
ている。

げ）合金鋼粉（０，０５％Ｏ−０，７％Ｉｎ　−１％Ｏ
ｒ　−０，６％０−０．５４％ＭｎＯ−１，２％Ｏｒ、
０８）　ｔ、−黒鉛粉を混合して混合粉とし、総炭素量
を０．９％とした圧粉体を露点−５０°Ｃの還元性ガス
雰囲気中で１１５０’Ｃ，５０分焼結後、焼結体のＯ２
Ｍｎｏ　１０”２０１１量を分析した結果、各々０．５
４％Ｃ１０，０８４％Ｍｎ０　、０．１ｃ’０％Ｑｒ　
、ａＯａとなり、混粉黒鉛でＭｎ　、　Ｑｒの酸化物が
還元されることを知見した。

（ロ）　上記（イ）と同一の鋼粉に黒鉛を混粉し９、成
形後露点−５０″Ｃの還元性ガス雰囲気中で１２５０’
Ｃで種々の焼結時間焼結後、焼結初期の脱ロウ。

脱９．脱Ｃによる密度減少と焼結の進行による密度増加
がつり合う焼結時間、すなわち焼結体の強度向上に寄与
する実質的な緻密化の開始時間をＯ量０．２〜０．５％
の焼結体について求めたところ、第１図に示す通り８０
分以上で実質的な緻密化が開始することを知見した。

（ハ）　上記（イ）と同一の鋼粉に黒鉛を混粉し、成形
後露点−５０℃の還元性ガス雰囲気中で１２００°Ｃ１
５０分焼結した９量０．０７５％の焼結体を露点−１０
°ｃ　、　−ａ　ｏｏＣ，−５０°ＣのＮｇ雰囲気中で
８７０°Ｃ１８０分加熱後油中に焼入れを行った後、焼
結体の０量を分析した結果、各々０．２２５％、　０．
１８５％、　０．１１０％とμ点−ａｏ’ｃ以下で熱処
理時の酸化が顕著に低くなることが知見できた。

に）　上記（イ）と同一の鋼粉に黒鉛を混粉し、成形後
露点−６０°Ｃの還元性ガス雰囲気中で１２００℃で５
０分焼結した焼結体０量０．２４％、　０．８量％。

０．４６％、　０．５８％の焼結体を露点−５０°Ｃの
Ｎ。

１　　　気流中で８７０’Ｃに加熱保持後、冷却能０．
１２Ｃｍ　、　０．１６Ｃｍ　、　０．２０Ｃｍ　、　
０．２５ＣｆＭの油中に焼入れだ後焼戻して引張強さを
測定した結果、第２図に示す通り焼結体Ｃ量０．５％以
下にて、冷却能０　、１６　Ｃｎ１−１以上で引張強さ
が急激に向上することが知見できた。

上述のような知見にもとづいて本発明は、基本的に１重
量％で、２．８％を上限とするＭｎおよび５．５％を上
限とするＱｒにつきそれらの少なくとも一種を合計量で
は０．４〜７．０％になるように含有し、しかも９量が
０．２５〜１．０％である合金鋼粉と、黒鉛粉および選
択的に加えられる潤滑剤からなる混合粉から、圧粉密度
６．０９／ｃｒ１以上の圧粉体を得、その圧粉体を露点
−８０°Ｃ以下の非酸化性雰囲気中において１１５０〜
１８００°Ｃの温度で８０〜１８０分加熱するこｉによ
り、Ｃ；０．２〜０．５％、　０　：　０．２５％以下
の焼結体とし、この焼結体を露点−８０°Ｃ以下の非酸
化・性雰囲気でＡＣ点〜ＡＯ８点＋１００°Ｃの範囲の
温度域から、冷却能０．１６Ｃｍ−１以上の冷却媒中に
焼入れ後焼戻す処理を行う構成とした。

原料鋼粉の主合金元素をＭｎ　、　ａｒの何れか少なく
とも１種とした理由は、Ｍｎ　、　Ｏｒが鋼粉の焼入・
れ性向上に優れた性能を示し、他のｌｔｉ　、　ＭＯ等
の合金元素にくらべて極めて安価で、かつ鋼粉中のその
酸化物が１１５０〜１８００　”Ｃの温度範囲内で混粉
黒鉛にて還元が可能で、製品焼結部品の高強度化、低廉
化が図れるためであり、各々その合金量を限定した理由
は以下の通りである。

Ｍｎ・・・焼入性の向上に効果があるが、過剰な場合は
鋼粉の圧縮性が劣化するとともＧこ鋼粉酸素量の増加に
より焼結性が低下するため上限を２．８％とした。

Ｏｒ・・・焼入性、硬さの向上に効果があるが、過剰な
場合は鋼粉の圧縮性が低下するとともに銅粉酸素量の増
加−により焼結性が低下し、さらＧこ炭化物の増加によ
り被削性が低下するため上限を５．６％とした。

さらＧこＭｎ　、　（ｌｒの合計量範囲は焼入性の向上
と鋼粉の圧縮性低化を考慮して０．４〜７．０％とした
。

原料鋼粉の９量を０．２５〜１．０％とした理由＆ま、
Ｉｎおよび／またはＯｒを合金させた水アトマイズ鋼粉
の場合、従来の純鉄粉製造設備を用いて容易に還元製造
可能な２量範囲であり、容易に製造可能なことより銅粉
を低廉に提供して製品焼結部品の製造コストを低減する
からである。

また本発明において上述した主成分の他心こ、副成分と
して焼入れ性の向上、耐食性、高温強度あるいは切削性
にも優れる焼結材料とするためＯこ、それぞれの用途に
応じてＮｂ　、　Ｖ　、　Ｂ　、　Ｏｕ　、　Ｎｉ　。

の合金元素はいずれも鋼粉中のその酸化物が１１５０〜
１３００°Ｃの温度範囲内で混粉黒鉛Ｇこて還元が可能
であり、Ｍｎおよび／またはＯｒと共同して焼結部品特
性のより一層の向上を図り得る特徴を有する′。

本発明合金鋼粉に含有させる上記選択成分について、そ
れを該鋼粉中に添加するときに顕れる効果から、その合
金量範囲は次のような理由で限定される。

Ｎｂ・・・結晶粒を微細化させ強度の向上に効果がある
が、０．０１％以下ではその効果が少なく、過剰な場合
は焼入性、被削性が低下するため０．０１〜１．０％と
した。

■・・・０．２５％以下では焼入性を向上させ、０．８
％以上では結晶粒を微細化させ強度の向上に効果がある
が、０．０１％以下ではその効果が少なく、過剰な場合
は焼入性が低下するため０．０１〜８．５％とした。

Ｂ・・・焼入性の向上に効果があるが、０．００１％以
下ではその効果が少なく、過剰な場合は靭性が低下する
ため０．００１〜０．６％とした。

ＣＵ・・・強度、耐食性の向上に効果があるが、０．１
％以下ではその効果が少なく、過剰な場合は銅粉の圧縮
性および靭性が低下するため０．１〜８．０％とした。

Ｎ土・・・焼入性、耐食性、ａ性の向上に効果があるが
、０．１％以下ではその効果が少なく、過剰な場合は経
済性および銅粉の圧縮性が低下するため０．１〜５．０
％とした。

ＣＯ・・・高温強度の向上に効果があるが、０．１％以
下ではその効果が少なく、過剰な場合は経済性および鋼
粉の圧縮性が低下するため０．１〜１０．０％とした。

ＭＯ・・・Ｉｎや（Ｈｒと共同して焼入性の向上に効果
があるが、０．１％以下ではその効果が少なく、過剰な
場合は経済性、銅粉の圧縮性および被削性が低下するた
め０．１〜７．０％とした。

Ｓｎ・・・被削性、耐食性の向上に効果があるが、０．
１％以下ではその効果が少なく、過剰な場合は経済性お
よび銅粉の圧縮性が低下するため０．１〜８．０％とし
た。

Ｗ・・・単独もしくはＱｒやＶと共同して高温強度硬さ
、焼入性の向上に効果があるが、０．１％以下ではその
効果が少なく、過剰な場合は経済性、銅粉の圧縮性およ
び被削性が低下するため０．１〜８．０％とした。

Ｐ・・・被削性、耐食性の向上に効果があるが、０．０
４％以下ではその効果が少なく、過剰な場合は鋼粉の圧
縮性および靭性が低下するため０．０４〜０．８％とし
た。

Ｓ・・・被剛性の向上に効果があるが、０．０４％以下
　□ではその効果が少なく、過剰な場合は靭性が低下す
るため０．０４〜０．８％とした。

原料鋼粉には上述の例示の他、不可避的に含まれる不純
物ならびにＦｅを当然含有し、加えて好適例で示せば合
金鋼粉としての圧縮性、成形成の観点からＯ：０．２％
以下、　Ｏｎ　１．０　％以下、Ｓ土二０．１％以下、
　Ａｌ：　０．０１％以下、　Ｔｉ　：　ｏ、ｏ１％以
下を含有させる。これらの元素のうち、Ｑ　、　Ｓｉ　
。

Ａｌ、　Ｔｉはいずれもその含有量が限定値より多くな
ると焼結体の非金属介在物が増し、製品焼結部品の焼入
性が急激に低下して機械的特性が損われてしまう。

上述の鋼粉を７０％以上混合することを条件として、原
料鋼粉の特性を補助的に向上させる目的で、その残部に
非鉄金属粉９合金粉、非金属粉。

前記合金鋼粉以外の合金粉のうちいずれか１種以上を混
合させて用いることも可能である。なお、原料鋼粉の割
合を７０％以上とした理由は、７０％以下では上記混合
粉から原料鋼粉自体の特徴が失われて焼結体の焼入れ性
１機械的性質が損われるからである。

また、必要に応じて、さらに潤滑剤を添加して混合粉を
得る。

上述の混合粉は次に圧縮成形して圧粉体とするが、その
圧縮成形後の圧粉密度を６．０９　／ｃｒ１以上とした
理由は、焼結を充分に促進せしめて充分な強度を得るた
めと、焼入時の冷却速度を充分大きく保つためである。

余り密度が低過ぎると、冷却媒の冷却能を上げても充分
な急冷が不能となり充分な硬化深さが得られない。なお
、上記潤滑剤は原料鋼粉と黒鉛粉との混合物の金型中で
の圧縮成形に際して必要に応じて予め混合させておく形
態で用いる。

次に上記圧粉体を焼結して焼結体とするが、その処理に
当って焼結温度を１１５０〜１３００℃とした理由は、
１１５０°Ｃより低い温度範囲では焼結の進行、混粉黒
鉛の合金化２ｍ化物の還元がいずれも不充分で、焼入れ
性や強度が十分得られないためであり、一方１８００°
Ｃより高い温度では経済性が低下し、かつ焼結時の寸法
変化が太きくなり実用的でないためである。

また、焼結雰囲気を露点−３０°Ｃ以下の非酸化性雰囲
気とした理由は、加熱時の鋼粉の酸化＼特ニ鋼粉中（７
）　Ｉｎ　、　Ｏｒ　、　Ｎｂ　、　Ｖ　、　Ｂの酸化
を抑制し、焼結体の焼入れ性の低下を防ぐためである。

なお、非酸化性雰囲気とは還元性、不活性、浸炭性のう
ちから１種あるいは２種以上の性質をあわせて構成した
雰囲気を指す。ただし焼結促進の面からはＨ３を８％以
上含んだ雰囲気が望ましい。

そして、焼結時間を８０〜１８０分とした理由は、８０
分より短い時間では実用的な圧粉体Ｃ蓋範囲で焼結が充
分に進行せず、焼結体の実質的な緻密化が生じない上還
元も不充分なため強度、焼入れ性が充分に得られないた
めである。また１８０分より長い時間では経済性が低下
し、かつ焼結時の寸法変化が大きくなり実用的でないた
めである。

焼結を経て生成した焼結体のＣ量が０．２〜０．５％、
０３ｉＯ，２５％以下になるようにする理由は、Ｏ量０
．２％以下では焼入マルテンサイト中のＯ量が少ないた
め強度・硬さが不充分となるからであり、０．５％以上
では焼入れ時の冷却媒の冷却能を上げることによる引張
長さ向上の効果が少ないからである。すなわち、０量の
多い焼結体中では主要合金成分のＩｎ　、　Ｑｒや副成
分中のＮｂ　、　Ｖなど炭化物生成傾向の強い元素は焼
結体中Ｃとの強い相互作用とのもとに％曳粗大な炭化物
を形成しやすく、焼入れ時の冷却能を上げても焼入性向
上の効果が少ないからである。

次に、上記焼結体は熱処理されて所定の焼結部品とされ
るが、この熱処理において焼結後の焼入れ加熱を、露点
−８０°Ｃ以下の非酸化性雰囲気中で、該焼結体のＡＯ
８変態点より０−１００’Ｃ高い温度範囲で行なうよう
にした理由は、露点−ａｏ’ｃ以上では加熱雰囲気によ
り銅粉中固溶Ｍｎ　、　Ｏｒ　。

Ｎｂ　、　Ｖ　、　Ｂノ！＜が急激に酸化物として、失
われ焼結体の焼入性が不充分となるからであり、Ａｃ８
変態点より低い温度ではオーステナイト化が不充分でフ
ェライト相の出現により強度が低下するためで、ＡＯ，
変態点より１００　’Ｃ以上高い温度ではオーステナイ
トの安定化による焼入後の残留オーステナイト置の増加
、および結晶粒の粗大化により強度が低下するため好ま
しくないからである。

また、この焼入れ処理において用いる冷却媒冷却能を０
．１６Ｃｍ　　としたのは、０　、１６　ｅｍ−”以下
では冷却速度が遅く、本発明のような低炭素・低合金鋼
焼結体のようなものでは同−粗性の緻密質材にくらべて
熱伝導性が低いため焼入れを行っても充分な硬化深さと
硬さが得られないためである。焼入れ後の焼結体は最終
的に焼もどしに付されて最終製品となる。

次に本発明を実施例について比較例と対比して説明する
。

実施例 原料鋼粉 圧粉密度　　　　６．８５９／ｃｄ 焼結時の加熱雰囲気　Ｈ４＋露点−５０°Ｃ焼結条件　
　　　１２００℃×１５０分焼結体Ｏ量　　　　　　０
．０４１％ 焼結体Ｃ量　　　　　　０．８７％ 焼入時の加熱雰囲気　　Ｎ、１１１点−５０°Ｃ焼入条
件　　　　　　８１０°Ｃ×８０分保持後冷却能６．２
ｃｍ”１の油中に焼入れ 焼戻条件　　　　　　１７０″Ｃ×９０分泊中保持後大
気中放冷−成形形状　　　　　　ＪＳＰＭ標準引張試験
片引張強さ　　　　１１２．４　ｋｇ　／ａｄ本実施例
では焼結、焼入れ時の焼結体の酸化防止、大きな冷却能
での焼入効果に加えて焼結時間の延長による焼結体の実
質的な緻密化と還元の強化に伴う焼入性の一層の回復に
より、１１０　ｋｇ／ｙｒｄ以上の高い引張強さが得ら
れた。

比較例 原料鋼粉、圧粉密度、焼結時の加熱雰囲気、焼結条件、
焼結体Ｏ量、焼結体Ｃ童は実施例１で用いたものと同一
である。

焼入時の加熱雰囲気　　Ｎ、１１１点−１０°Ｃ焼入条
件　　　　　　８１０°Ｃ×８０分保持後冷却能０．１
ｃｍ−”の油中に焼入れ 焼戻条件　　　　　　１７０°Ｃ×９０分油中保持後大
気中放冷引張強さ　　　　６７．８に９／ａｄ 上記比較例では引張強さは６７．８１Ｃ９／−で、焼結
体は長い焼結時間で充分緻密化・還元されているにもか
かわらず、焼入時の酸化、遅い冷却速度により、実施例
の約半分の引張強さしか得られなかった。

以上説明したように本発明にあっては、Ｏ量の高い低廉
な合金鋼粉に黒鉛粉を混粉して焼結することにより、焼
結体は充分低酸素となり、焼入れ性も回復する。しかも
焼結条件、熱処理条件を最適条件の組み合わせにするこ
とにより、以下のような効果が期待できる。

（１）低廉に製造される。すなわち高酸素の合金鋼の使
用が可能となり、焼結部品のコストを低減させるのであ
る。

（ｇ）焼結体製造条件の簡単な変更および熱処理条件の
適切な選択により、従来法では得られなかった高強度の
焼結部品が得られ、焼結部品のコストパーフォーマンス
を向上させる。

（８）熱処理に特殊な設備を要しないから焼結部品の製
造コストを低減する。

【図面の簡単な説明】

第１図は焼結体の緻密化が焼結体Ｃ量に依存することを
示すグラフ、 第２図は焼入れ時の冷却媒冷却能を大きくすることによ
り引張強さが向上することを示したグラフである。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 Ｌ　重量％で、２，８％を上限とするＩｎおよび６．５
   ％を上限とするＱｒにつきそれらの少なくとも一種を合
   計量では０６４〜７．０％になるように含有し、しかも
   Ｏ量が０，２５〜１．０％である合金鋼粉と、黒鉛粉お
   よび選択的に加えられる潤滑剤からなる混合粉から、圧
   粉密度６．０９／ｃｒ！以上の圧粉体を得、その圧粉体
   を露点−３０°Ｃ以下の非酸化性雰囲気中において１１
   ５０〜１３００°Ｃの温度で８０〜１８０分加熱するこ
   とにより、Ｏ：　Ｏ−２〜０．５％、○：　０．２５％
   以下の焼結体とし、この焼結体を露点−８０°Ｃ以下の
   非酸化性雰囲気でＡＣ８点〜ＡＣ８点＋１００”Ｃの範
   囲の温度域から、冷却能０．１６ＣＩ１１−”以上の冷
   却媒中に焼入れ後焼戻すことを特徴とする高強度焼結材
   料の製造方法。 ＆　混合粉が、７０重量％以上の合金鋼粉の他、黒鉛粉
   と選択的に用いる潤滑剤、および非鉄金属粉１合金粉、
   非金属粉、他の合金鋼粉のうちから選ばれる１種以上の
   ものからなる特許請求の範囲１記載の製造方法。 ＆　重量％で、２．８％を上限とするＭｎおよび５．５
   ％を上限とするＯｒにつきそれらの少なくとも一種を合
   計量では０．４〜７．０％になるように含み、カッＮｂ
   　：　０．０１〜１．０　％　、　Ｖ　：０．０１〜Ｌ
   ５％、　Ｅ　：　０．００１〜０．５％、　Ｑｕ　：０
   ．１〜８．０　％　、　Ｎ土　：　０．１〜５．０　％
   　、　ＣＯ；０．１〜１０．０％、　ＭＯ：　０．１〜
   ７．０％、　ｓｎ　：０．１〜３．０％、　Ｗ　：　０
   ．１〜８．０％、　Ｐ　：　０．０４〜０．８％および
   Ｓ　：　０．０４〜０．８％のうちから選ばれる何れか
   １種または２種以上を含有し、しかもＯ量が０．２５〜
   １．０％に調整された合金鋼粉に対し、黒鉛粉と選択的
   に加えられる潤滑剤とを混合してなる混合物から、圧粉
   密度６　、　Ｏｇ／ｃｆｆ１以上の圧粉体を得、その圧
   粉体を露点−３０°Ｃ以下の非酸化性雰囲気中において
   １１５０〜１３００°Ｃの温度で３０〜１８０分別熱す
   ることにより、Ｏｎ　０．２〜０．５％。 ０　：　０．２５％以下の焼結体とし、この焼結体を露
   点−８０°Ｃ以下の非酸化性雰囲気でＡＣ８点〜ＡＣ８
   点＋１００℃の範囲の温度域から、冷却能０．１６ｃｍ
   　　以上の冷却媒中に焼入れ後焼戻すことを特徴とする
   高強度焼結材料の製造方法。 表　混合粉が、７０重量％以上の合金鋼粉の他、黒鉛粉
   と選択的に用いる潤滑剤、および非鉄金属粉２合金粉、
   非金属粉、他の合金鋼粉のうちから選ばれる１種以上の
   ものからなる特許請求の範囲８記載の製造方法。