JPS5819847A - 質量分析装置 - Google Patents
質量分析装置Info
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- JPS5819847A JPS5819847A JP56118799A JP11879981A JPS5819847A JP S5819847 A JPS5819847 A JP S5819847A JP 56118799 A JP56118799 A JP 56118799A JP 11879981 A JP11879981 A JP 11879981A JP S5819847 A JPS5819847 A JP S5819847A
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Links
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Classifications
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01J—ELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
- H01J49/00—Particle spectrometers or separator tubes
- H01J49/02—Details
- H01J49/10—Ion sources; Ion guns
Landscapes
- Physics & Mathematics (AREA)
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- Analytical Chemistry (AREA)
- Other Investigation Or Analysis Of Materials By Electrical Means (AREA)
- Electron Tubes For Measurement (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
この発明は化学イオン化イオン源をもつ質量分析装置の
改良に関するものである。
改良に関するものである。
化学イオン化は（Ｃｈｅｍｉｃａｌ ｉ釦用ａｔｉｏｎ
、 Ｃ工と略称される）はイオン源にメタン、イソブタ
ン、アンモニヤなどの試薬ガスを定常的に流し、イオン
源内圧力を約Ｉ Ｔｏｒｒ Ｋ維持しながら、電子衝撃
イオン化およびイオン分子反応によシ試薬ガス分子をイ
オン化し、反応イオンを生成させる。次にこの状態で微
量の試料をイオン源へ導入して、反応イオンと試料分子
との間のイオン分子反応にょシ試料分子をイオン化する
もので、高強度の単分子イオンが得易い、マススペクト
ルパターンが単純となるなどの特長を有する。ソフトな
イオン化手法として広く用いられている。
、 Ｃ工と略称される）はイオン源にメタン、イソブタ
ン、アンモニヤなどの試薬ガスを定常的に流し、イオン
源内圧力を約Ｉ Ｔｏｒｒ Ｋ維持しながら、電子衝撃
イオン化およびイオン分子反応によシ試薬ガス分子をイ
オン化し、反応イオンを生成させる。次にこの状態で微
量の試料をイオン源へ導入して、反応イオンと試料分子
との間のイオン分子反応にょシ試料分子をイオン化する
もので、高強度の単分子イオンが得易い、マススペクト
ルパターンが単純となるなどの特長を有する。ソフトな
イオン化手法として広く用いられている。
第１図に従来の化学イオン化イオン源と分析部の一部の
構成略図を示す。ガメ供給パイプ（１）から試薬ガスを
イオン源（２）へ定常的に供給し、イオン源内圧力を約
ＩＴｏｒｒに維持する。イオン源壁には電子入射孔（Ａ
）があり、とれと同一軸上のイオン源外部にレニウムや
タングステンなどで作られる熱フィラメント（４を設け
である。従ってイオン源外部の真空度はこのフィラメン
ト寿命の点から１Ｏ−４ＴＯｒｒより良好な真空度とす
る必要がある。またイオン源で生成した試料イオンはイ
オン源のイオン出射孔（Ｂ）より引出し、分析部（５）
で質量分離される。良好な質量分離特性を得るため分析
部（５）は出来るだけ高真空であるのが望ましい。この
ためイオン源部と分析部間に隔壁（４）を設けて、イオ
ン源部と分析部をそれぞれ別の真空ポンプ（６）（７）
で独立に排気する。
構成略図を示す。ガメ供給パイプ（１）から試薬ガスを
イオン源（２）へ定常的に供給し、イオン源内圧力を約
ＩＴｏｒｒに維持する。イオン源壁には電子入射孔（Ａ
）があり、とれと同一軸上のイオン源外部にレニウムや
タングステンなどで作られる熱フィラメント（４を設け
である。従ってイオン源外部の真空度はこのフィラメン
ト寿命の点から１Ｏ−４ＴＯｒｒより良好な真空度とす
る必要がある。またイオン源で生成した試料イオンはイ
オン源のイオン出射孔（Ｂ）より引出し、分析部（５）
で質量分離される。良好な質量分離特性を得るため分析
部（５）は出来るだけ高真空であるのが望ましい。この
ためイオン源部と分析部間に隔壁（４）を設けて、イオ
ン源部と分析部をそれぞれ別の真空ポンプ（６）（７）
で独立に排気する。
以上の説明から判るようにイオン源内圧力はＩＴＯｒｒ
、イオン源外圧力はＩＸ １０ Ｔｏｒｒと可成シ
の圧力差を維持するためＣエイオン源はコンダク２ タンス１〜５ Ｘ １０ ｚ ／ Ｓｅａ程度の気密
性の高い構造となっている。従ってイオン源に設けられ
る電子入射孔（Ａ）、イオン出射孔中）からは定常的に
試゛薬ガスなどのガスが噴出している。電子入射孔（Ａ
）では対向して設けられている熱フィラメントに向って
噴射されているので、系内に残溜している水、空気など
のガス分子が熱フィラメントの寿命に物が試薬ガスに用
いられる場合には特に寿命短縮が著しい。このように電
子衝撃イオン源に比して化学イオン化イオン源のフィラ
メント寿命の短かいことは実用上の主たる制限事項とな
っている。
、イオン源外圧力はＩＸ １０ Ｔｏｒｒと可成シ
の圧力差を維持するためＣエイオン源はコンダク２ タンス１〜５ Ｘ １０ ｚ ／ Ｓｅａ程度の気密
性の高い構造となっている。従ってイオン源に設けられ
る電子入射孔（Ａ）、イオン出射孔中）からは定常的に
試゛薬ガスなどのガスが噴出している。電子入射孔（Ａ
）では対向して設けられている熱フィラメントに向って
噴射されているので、系内に残溜している水、空気など
のガス分子が熱フィラメントの寿命に物が試薬ガスに用
いられる場合には特に寿命短縮が著しい。このように電
子衝撃イオン源に比して化学イオン化イオン源のフィラ
メント寿命の短かいことは実用上の主たる制限事項とな
っている。
本発明は、この問題の解決を目的としたものである。最
近、大気用条件下でのイオン化手法が開発されている。
近、大気用条件下でのイオン化手法が開発されている。
（Ｅ、 Ｃ，ＨＯｒｍｉｎｇ ｅｔ、 ａｌ、 、＠
ＮｅｗＰｉｃｏｇｒａｍ Ｄｅｔｅｃｔｉｏｎ Ｓｙｓ
ｔｅｍ Ｂａ５ｅｄ ｏｎ ａ Ｍａｓｓ Ｅ？ｐｅｃ
ｔｒｏ−ｍｅｔｅｒ ｗｉｔｈ ａｎ Ｗｔｅｒｎａｌ
、工ｏｎｉｚａｔｉｏｎ ５ｏｕｒｃｅ ａｔ Ａｔｍ
ｏｓ−ｐｈｅｒｉｃＰｒｅｓｓｕｒｅ、 、 Ａｎａ
ｌ、 Ｃｈａｍ、 ４５． ９３６〜９４３、 Ｍ
ａｙ”７３ ）これは大気圧条件でのイオン化（ＡＰＩ
と略称されている）であるので、熱フィラメントは使用
できず、電子源として ６３Ｎ１β線源あるいは大気圧
下でのコロナ放電が用いられている。
ＮｅｗＰｉｃｏｇｒａｍ Ｄｅｔｅｃｔｉｏｎ Ｓｙｓ
ｔｅｍ Ｂａ５ｅｄ ｏｎ ａ Ｍａｓｓ Ｅ？ｐｅｃ
ｔｒｏ−ｍｅｔｅｒ ｗｉｔｈ ａｎ Ｗｔｅｒｎａｌ
、工ｏｎｉｚａｔｉｏｎ ５ｏｕｒｃｅ ａｔ Ａｔｍ
ｏｓ−ｐｈｅｒｉｃＰｒｅｓｓｕｒｅ、 、 Ａｎａ
ｌ、 Ｃｈａｍ、 ４５． ９３６〜９４３、 Ｍ
ａｙ”７３ ）これは大気圧条件でのイオン化（ＡＰＩ
と略称されている）であるので、熱フィラメントは使用
できず、電子源として ６３Ｎ１β線源あるいは大気圧
下でのコロナ放電が用いられている。
またこの場合は大気圧条件下のイオン源がイオン出射孔
を介して分析部へ接続されるので、Ｃエイオン源よりも
更に高いイオン源の気密性が要求され、従ってイオン出
射孔も２０μｍ直径程度と極めて微小孔が用いられてい
る。そのため汚染や目づまシなど実用上の問題が避けら
れない。
を介して分析部へ接続されるので、Ｃエイオン源よりも
更に高いイオン源の気密性が要求され、従ってイオン出
射孔も２０μｍ直径程度と極めて微小孔が用いられてい
る。そのため汚染や目づまシなど実用上の問題が避けら
れない。
本発明はＣＩ動作領域を対象として、圧力範囲０・２
Ｔｏｒｒから数ＴＯｒｒの領域でコロナ放電を電子源と
して用いることによシ、熱フィラメントの寿命の問題を
解消し、かつ、イオン出射孔もＡＰＩの場合に比して大
きく、目づまりなどの問題の少ない化学イオン化イオン
源をもつ質量分析装置を提供するものである。
Ｔｏｒｒから数ＴＯｒｒの領域でコロナ放電を電子源と
して用いることによシ、熱フィラメントの寿命の問題を
解消し、かつ、イオン出射孔もＡＰＩの場合に比して大
きく、目づまりなどの問題の少ない化学イオン化イオン
源をもつ質量分析装置を提供するものである。
第２図に本発明の実施例を示す。第１図の各部と対応す
る部分には同じ符号をつけ、−々の説明は省略する。斜
状電極（３）をイオン源内（２）に挿入し、これと対向
するイオン源壁との間でコロナ放電−を生成させる。コ
ロナ放電特性の測定データの一例を第３図に示す。これ
は試薬ガスにＣＨ４％ガスを用い、イオン源内圧力０．
８ Ｔｏｒｒ、針状電極１．０ｍｍ直径の条件で針状電
極と対向電極間距離をサブパラメータとして、放電電流
、電圧特性を測定したものである。試薬ガスとしてその
他に−↓−０４′□Ｈ’ＩＯ、ＭＨＩ も用いて同様測
定を行なったが、いづれも類似の特性が得られ、十分使
用可能である。
る部分には同じ符号をつけ、−々の説明は省略する。斜
状電極（３）をイオン源内（２）に挿入し、これと対向
するイオン源壁との間でコロナ放電−を生成させる。コ
ロナ放電特性の測定データの一例を第３図に示す。これ
は試薬ガスにＣＨ４％ガスを用い、イオン源内圧力０．
８ Ｔｏｒｒ、針状電極１．０ｍｍ直径の条件で針状電
極と対向電極間距離をサブパラメータとして、放電電流
、電圧特性を測定したものである。試薬ガスとしてその
他に−↓−０４′□Ｈ’ＩＯ、ＭＨＩ も用いて同様測
定を行なったが、いづれも類似の特性が得られ、十分使
用可能である。
第４図に反応イオン強度と放電々流の測定データの一例
を示す。図にみるように２５０μＡ、４００μＡに亘る
範囲で比較的安定な反応イオン強度が得られている。
を示す。図にみるように２５０μＡ、４００μＡに亘る
範囲で比較的安定な反応イオン強度が得られている。
以上の例にみられるように、電子源としての熱フィラメ
ントを用いずに反応イオンを生成することが可能であり
、熱フィラメントの寿命の問題を解決することができる
。電子入射孔も不要となるので、必要なイオン源コンダ
クタンスに対して、イオン出射孔０３）を比較的大きい
開口寸法（ＡＰＩの場合２０μｍ直径であるのに対して
３００〜６００μｍ程度）とすることができる。
ントを用いずに反応イオンを生成することが可能であり
、熱フィラメントの寿命の問題を解決することができる
。電子入射孔も不要となるので、必要なイオン源コンダ
クタンスに対して、イオン出射孔０３）を比較的大きい
開口寸法（ＡＰＩの場合２０μｍ直径であるのに対して
３００〜６００μｍ程度）とすることができる。
針状電極はイオン源外部からプローブ（８）によって出
し入れのできる構造が保守のために便利である。また針
状電極と対向電極の一距離を調整できるよう、プローブ
の軸方向の微動機構を設けることも任意である。
し入れのできる構造が保守のために便利である。また針
状電極と対向電極の一距離を調整できるよう、プローブ
の軸方向の微動機構を設けることも任意である。
【図面の簡単な説明】
第１図は従来例の側面略図、第２図は本発明の一実施例
装置、の要部側面略図、第３図はコロナ放電の特性の一
例のグラフ、第４図はイオン強度と放電電流の関係の一
例のグラフである。 代理人 弁理士 胱 浩 介
装置、の要部側面略図、第３図はコロナ放電の特性の一
例のグラフ、第４図はイオン強度と放電電流の関係の一
例のグラフである。 代理人 弁理士 胱 浩 介
Claims (1)
- 試料および試薬ガスが導入されるイオン源部と質量分析
部を具備し、上記イオン源内部に針状電極を挿入し、こ
の針状電極と対向する電極間を放電間隙としたことを特
徴とする化学イオン化イオン源をもつ質量分析装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP56118799A JPS5819847A (ja) | 1981-07-28 | 1981-07-28 | 質量分析装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP56118799A JPS5819847A (ja) | 1981-07-28 | 1981-07-28 | 質量分析装置 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5819847A true JPS5819847A (ja) | 1983-02-05 |
Family
ID=14745396
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP56118799A Pending JPS5819847A (ja) | 1981-07-28 | 1981-07-28 | 質量分析装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5819847A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS61186453A (ja) * | 1985-02-13 | 1986-08-20 | Kobe Steel Ltd | すぐれた耐溶接割れ性、耐エロ−ジヨン性及び耐クリ−プ特性を有する高強度高靭性焼ならし型低炭素ボイラ・圧力容器用鋼板 |
-
1981
- 1981-07-28 JP JP56118799A patent/JPS5819847A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS61186453A (ja) * | 1985-02-13 | 1986-08-20 | Kobe Steel Ltd | すぐれた耐溶接割れ性、耐エロ−ジヨン性及び耐クリ−プ特性を有する高強度高靭性焼ならし型低炭素ボイラ・圧力容器用鋼板 |
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