JPS58164730A - 一方向性けい素鋼板の製造方法 - Google Patents

一方向性けい素鋼板の製造方法

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JPS58164730A
JPS58164730A JP4551382A JP4551382A JPS58164730A JP S58164730 A JPS58164730 A JP S58164730A JP 4551382 A JP4551382 A JP 4551382A JP 4551382 A JP4551382 A JP 4551382A JP S58164730 A JPS58164730 A JP S58164730A
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後藤 公道
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    • C21METALLURGY OF IRON
    • C21DMODIFYING THE PHYSICAL STRUCTURE OF FERROUS METALS; GENERAL DEVICES FOR HEAT TREATMENT OF FERROUS OR NON-FERROUS METALS OR ALLOYS; MAKING METAL MALLEABLE, e.g. BY DECARBURISATION OR TEMPERING
    • C21D8/00Modifying the physical properties by deformation combined with, or followed by, heat treatment
    • C21D8/12Modifying the physical properties by deformation combined with, or followed by, heat treatment during manufacturing of articles with special electromagnetic properties

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  • Heat Treatment Of Sheet Steel (AREA)
  • Chemical Treatment Of Metals (AREA)
  • Manufacturing Of Steel Electrode Plates (AREA)

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 この発明は、圧延方向に磁化容島軸(001)を有する
一方向性けい素鋼板の製造方決K11t、。
とくに磁気特性とガラス着膜特性が安定して優れた一方
向性叶い素鋼板の製造方法に関するものである・ 一方向性けい素#1Nは主Km圧器の鉄芯材料として用
いられるものであり、磁気特性として鉄損および磁束密
度の良好なことが要求されると内時に、積層して鉄芯と
なす際の層間の電気絶縁性に優れたガラス被膜により鋼
板表面が均一に被aされていることも必要とされる〇 通常、一方向性けい素鋼板は8i i 1.1−4.0
重量憾(以下憾で示す)を含むけい索端素材を熱延し、
中間焼鈍をはさむ一回または二回の冷延工程により最終
板厚となし、脱炭焼鈍′後M、Oを主体とする焼鈍分離
剤を塗布し1次いで(110) (001)方位の二次
再結晶粒を発達させるとともに鋼中の有害不純物を除去
する目的でH1雰囲気中1100〜1800co最終仕
上焼鈍を施す一連の1糧を経て製造される。
この一連の1穐により、磁気特性に優れた一方向性けい
素#1[を得るための基本的な要件は・、最終仕上焼鈍
において(110)(001)方位のS次再結晶粒を十
分に発達させることKある。そのためには、3次再結晶
過程で(11G)(001)方位以外の好ましくない緒
晶方位を有する結晶粒の成長を強く抑制するインヒビタ
ーの存在が不可欠である0か\るインヒビターとしては
、一般KMm8 、 MB2・、ムjNなどの微細析出
物が用いられ、これら微細析出物を2次再竺晶のはy終
了するまで鋼板中に適切に分散させておくことが、矢鋭
に揃りた(110)(001)方位のS次再結晶粒を十
分に発達させるため0@提条件となる。
他方、ガラス被膜を言、この一連の工糧中で前記脱炭焼
鈍において脱炭と同一に鋼板表面に形成された8僅0.
を主体とする酸化膜と焼鈍分離剤中の−。
m、o e最終仕上焼鈍時に反応させて、主としてフォ
ルステライト(mMfo・5110.)からなるガラス
状の絶縁被膜を形成させて得られるものである。
しかし乍も、従来の技11によれば、優れたガラス被膜
として要求される緒特性、つまり電気絶縁性、均一性に
加えて素地との密着性、耐熱性、平滑性。
および占積重環のいずれもが良好であることなすべて潤
足させることは困難であった・このため、嵐好なガラス
被膜O形成に関する数多くの改良技術が提案され、それ
らは脱炭焼鈍前の鋼板表面地理方法、脱炭焼鈍の厳密な
処理方法、焼鈍分離剤への各種化合物添加方法などに分
類できるが、いずれも一長一短を有し充分なものではな
かった。
発明者らも先に特開昭l5−118548号会報におい
て、所望の最終厚み(冷間圧延したけい素鋼帯の表面に
本質的に81.O,Hを含有するけい素化合物あるいは
本質的に81.Oを含有するけい素化合物の何へか1種
を旧重量で鋼板片面l−嶺り0.6〜7.0〜付着せし
めた後、lt責愉鈍を施し、次いで一鈍分離剤を塗布し
、さらに最終仕上焼鈍を施すζ表から成る改善されたガ
ラヌ皺膜七 形成方法を開示した・この方法によれば、脱炭焼鈍にシ
ける雰−気選択O範囲を拡大で會、脱炭−純の生産性向
上と均一で良好な特性のガラス被膜を形成させるに効果
的であった。しかし、この方法を工業的生産規模で実施
したところ、ガラス被膜の慢性こそ清足できるものであ
ったが、磁気慢性は著しく不安定になり、着しい磁気特
性の劣化を招く場合が頻発して間■であった。
発明者らは、脱炭焼鈍前の鋼板表面にけい素化合物を一
定量付着せしめることにより、最終仕上焼鈍過程で良質
のガラス被膜が形成される反面、磁気特性が不安定とな
る原因を鋭意□研究した結果。
優れた磁気特性な得るための前提条件となる結晶粒成長
のインヒビター、つ壕りMn8”、 Mn8・の微細析
出物の分散状態がガラス被膜形成挙動によって大きく影
響を受けること、つまり、けい素化合物付着による改善
されたガラス被膜の形成方法の・場合は2次再結晶の発
達過糧でインヒビターの効果を大きく減退させるように
働くことを新規に見い出したのであり、か−る有害作用
を防止する方策を考案して、この発明な完成したのであ
る。
この発明は、上掲特開昭66−]J81548号分報で
開示したガラス着膜形成方法の欠点である。磁気特性の
劣化を防止して、安定して優れた磁気慢性とガラス被膜
特性を有する一方向性は込素鋼複の製造方法な提供する
ことを目的としたものであり、その要旨とするところは
次の通りである・すなわち。
8j ; 11トi−0’IA m Ma ; o、o
s〜o、is憾を含み、かつ8,8eのいずれか1種ま
たは11合計量でo、oos〜o、oso 嗟を含有す
る組成のけい素鋼帯を中間焼鈍をはさむ1回または8回
の冷延工程により最終板厚となし、ついで脱炭焼鈍後焼
鈍分離剤を塗布してから%H3雰囲気中で1100〜1
800℃の最終仕上焼鈍を施すKあたり、上記脱炭焼鈍
に先立って最終冷延板を、けい蒙塩を含む脱脂浴中で電
解脱脂して鋼板表面にけい素化合物を旧重量で鋼板片面
1、−歯りo、i〜り、OWL、付着させること、最終
仕上焼鈍の雰囲気を低温斌はムr#囲気となし、昇温過
鵬中900〜960℃でH3雰囲気に変態すること、の
結合を特徴とする一方向性けい素鋼板の製造方法である
0この発明において冷延工程に供する特定組成のけい素
鋼帯は、すでに触れた1通常のけい素鋼素材を熱延する
工程によってもよい0 さて、実質のガラス被膜な得る方法として、脱炭焼鈍前
の鋼板表面にけい素化合物を付着させることの有効性は
次の理由による。
まず、ガラス被膜の品質を決定づける重要な要因は脱炭
焼鈍のとき鋼板表面に形成される酸化膜の組成と看であ
る。
酸化膜の組成としては、シリカ(810,)、ファヤラ
イト(B FeO・sto、 ) 、II化鉄(Fe 
O+ F e sO* )の各相があり、その比率は焼
鈍雰囲気、温度、時間によって変化するのであるが、と
くに雰囲気の酸化性が最も支配的で、酸化性が高いほど
ファヤライト、更には階化鉄の比率が増加する・F・0
の生成領域で脱炭焼鈍した場合、得られたガラス被膜は
点状欠陥が多く一、−絶縁性が劣るものとなり、また不
均一で粗雑な′状態であることが知られているが、この
P・0の生成を抑制しようとして雰囲気−化性な弱める
と、脱炭焼鈍後の鋼板表面に形成された酸化膜は量が少
なくて、得られ・′るガラス被膜は均一性、密着性に劣
るものとなる。
この間■を解決する方策が、脱炭焼鈍前に一定量のけい
素化合物を鋼板表面に付着させる方法であり、これによ
りFeOの生成を抑制しかつシリカ。
ファヤライトの酸化物形態で酸化物形成速度を著しく高
めることが可能となり、Fe0の生成を大巾に抑制しつ
つ必要十分な量の酸化膜を形成し得て、その結果均一性
、密着性の良い平滑なガラス被膜が安定して工業的に得
られるわけである口しかし乍ら、上記方法によって得ら
れる一方向性けい素鋼板の磁気特性はすでにのべたよう
に不安定で著しく劣化する場合があり、この原因とこれ
を防止する方法を研究してとくに有効な対策を新規に知
見し、この発明を完成に導いたのであるO以下、この発
明による開発成果を実験データにに 基き説明する。  ・・。
第1図は、s+ t g’xos〜a、os * 、 
Mll ; o、os 〜ト 0.084および8 g 0.016〜0.0241G
を含む多数のけい素鋼素材を熱延して板厚8.器淋惧の
熱延板となし、酸洗後900℃の中間焼鈍をはさむ3回
の冷延により最終板厚0.80m5となし、該鋼板を8
0℃の8Lsオルト硅階ソーダ浴中で各種電解条件(無
電解を含む)により脱脂した後、湿水素雰囲気中でag
o℃・8分間の脱炭焼鈍を施し、次いでMtOスラリー
を焼鈍分離剤として塗布乾燥後、箱焼鈍炉を用いて11
00℃・11時間の最終仕上焼鈍を施して得た一方向性
けい素鋼板の磁気特性と被膜特性を、電解脱脂後の鋼板
表面に付着した8−量と関係づけてまとめた図である。
なお、最終焼鈍雰囲気は従来通り、600℃以下の温度
域はN、600〜1100℃の温度範囲はHlで行なっ
た。
被膜特性として、第1図では外観の均一性と素地との密
着性を代表的に示したが1両特性が満足・できる電解脱
脂後表面付着の81量は鋼板片面l淋s轟り0.6〜1
0畷fの範囲にあることが明らかである。他方、磁気時
性は磁束密度B□。で示したが、電解脱脂後表面付着S
i量が増加するKつれて大きく低下し、バラツキの巾も
大きくなることが判る。
この磁気特性の劣化原因を調査した結果を第3図に示す
・ 第3図は、第1図に用いた鋼板の一部より脱庚焼鈍後に
試料を採取し、該試料K M、Oを焼鈍分離剤として塗
布した後、最終仕上焼鈍を施すS、焼鈍雰囲気をH又は
ちとなし、1時間当りsθ℃の昇温速度で昇温途中に1
次再結晶の進行する880〜960℃の範囲内で所定温
度に到達後、試料を炉外に取出して1表面の成分変化を
測定した結果を示した図である・ 電解脱脂後表面付着81がO1#(無電解)の場合、及
び最終仕上焼鈍の雰囲気がN、の場合tj。
いずれも表面の成分変化は僅少であった◎これらに対し
て、電解脱脂後表面付着Si量がh % /−s(片面
)で雰囲気が■、の場合のみ、昇温途中の900℃以上
の温度領域において鋼板表面KS。
Si、M、Oの顕著′&濃化が生じ、そして高温はど濃
化量が増加することが判った◎ si、mtoの表面濃化は脱炭焼鈍で形成された酸化膜
と焼鈍分離剤のMtOの反応によるフォルステライ)(
11M、0・sio、 )の形成又はその前駆段階を意
味している。
つまり、脱炭焼鈍前の表面付着Siに影響を受けて脱炭
焼鈍で形成された酸化Hは5通常のB。
雰囲気により最終仕上焼鈍を施す場合、昇温途中の90
0℃付近からガラス被膜へ変化を開始し、この変化は他
条件の場合に比べて少なくとも約60℃は低温情へ移行
していることが明らかとなった〇 上記した脱炭焼鈍による酸化膜のガラス被膜への変化に
対応して鋼板表面KSの濃化が生じ、鋼板内に分散した
結晶粒成長のインヒビターとして働くべきMn8の微細
析出物が減少する。このインヒビター効果の減退は3次
再結晶が開始し発達する温度蕾域880〜960℃で生
じるため、(110)(ool)方位の2次再結晶粒の
十分な成長が阻害される結果、磁・・気)特性は大巾に
劣化するものと判断される。
換言すれば、(110)(001)方位の3次再結晶粒
が十分に成長する壕でインヒビター効果を′確保する仁
とが磁気特性向上に必要であり、このためにはガラス被
膜への変化を遅らせる条件の設定、即ち第2図より判明
した最終仕上焼鈍の昇温途中9goL付近までは不活性
なN、雰囲気を採用することが好ましいと考えられた〇 第8図は、Si ! 8.O64e Mn g O,0
1S8 % kよびB E o、ogo mを含有する
けい素鋼素材を通常の熱延により2 、5 WLmの熱
延板となし、酸洗後940℃の中間焼鈍をはさむS回の
冷砥にぶり蝋終板厚0.80fIvrI&に仕上げ、該
鋼板を80℃の8憾オルト珪着ソーダ浴中で電気jl 
10 o/6−の交番極性方式による電解脱脂を施して
表面付着Si量を1,1tny/vn” (片面)とな
した後、湿水素雰囲気中で8s。
℃・8分間にわ來って脱炭焼鈍し、次いでM、Oを主体
とする焼鈍I分離剤を塗布し、l5OOc・16時間0
最終仕上[、−鈍を施して得た一方向性け“索端板の磁
気特性、゛侮被膜特性を、最終仕上焼鈍の昇( 温途中で雰囲気を不活性ガス(舅8.ムr)からHlに
変更する温度(以後、雰囲気変更温度と称す)と対応さ
せて示した図である。
破膜特性として示したガラス被膜の外観は、不活性ガス
の種類(−、ムr)Kよらず雰囲気変更温度が950℃
を超すと劣化し、点袂欠鳴の多い不拘−セ粗雑な性状の
ものとなった。一方、磁気物性は雰囲気変更温度が90
0℃以上になると改□善されるが、不活性ガスがNの場
合は改善の程度が少なく、かつ繰返し曲げ加工性に芝し
い脆Wな鋼板となつ工0゛これは900℃以上の温度櫨
までM。
雰囲気となしたことによる多量の窒化に原因していると
考えられた。
ところが不活性ガスとしてArを用いた場合には、雰囲
気変更温[900℃以上での磁気特性改善が大巾であり
、優れた磁気特性の水準に到達しており、繰返し曲げ加
工性にも間−はなかった0以上の実験結果に従い、磁気
特性と複膜特性の両者を満足させる条件を究明して、脱
炭焼鈍に先立って冷延板材の表面に付着させるSi j
lIを0.6〜? mf、/ms (片面)K制御し、
かう最終仕上焼鈍において低温域はムrll囲気となU
昇温過程の・OO℃〜■I℃間で雰囲気なムrかも11
.に変更することが適切であると判明した□のであり、
これをこの発明の必須構成要件となしたのである。
この発明の対象とする一方向性けい素鋼板の製造に供す
る素材Gj 、 Si : L%−4,0唾、 Mn 
! 0.01〜G、IIS参を含与、かつ8.S6の何
れか111または3種を合計量でo、oos〜0,08
04 e含有する組成を限定する以外は、従来全知であ
る如何なる成分を含むかKは制約されない。
slを限定する理由は、高−の幸終仕上焼鈍においてα
−T豐縮しないこと、及び十分な鉄損を得るため下限は
2.5憾以上に定め、上限は通常の工業的冷間圧延が可
能彦範囲の4.01以下に規定した・ In、S、8・を限定する理由は、いずれもが結晶粒成
長のインヒビターとして添加され、最終仕上焼鈍におい
て(11G)(001)方位の2次再結晶粒を失鋭に発
達させるに必要な兄素であり、かつこの発明の対象とす
る最終仕上焼鈍の昇温途中でガラス被膜の形成開始と同
時に表面−化を生じ鳥い状質を有するためである。これ
ら元素は上記限定範囲を逸脱して過不足になると、十分
な3次再結晶の発達が望め彦くなるためであり、所望の
優れた磁気特性を確保する目的で上記範囲に限定したO 上記限定組成のけい素鋼素材は、通常1160℃以上の
高温に加熱後、公知の方法により熱間圧延し板厚1.s
−5,Qmmの熱延鋼板に仕上げ、必要に応じて着後を
施した後、1回または80o〜1050℃の中間焼鈍を
はさむ2回の冷間圧延を行なって所望の最終板厚に仕上
げる・ かくして得た最終冷延板に電解脱脂、脱炭焼鈍。
清純分離剤塗布と最終仕上焼鈍を施して一方向性けいf
l板の成品となすが、この発明を具体化するこれらの工
程は次のとおりに限定される。
::1 この発明の構成要件をなす%:、最終冷延後、脱炭焼鈍
に先立って鋼板表面にけい1・、−化合物を付着させる
手段としては電解脱脂に限定される〇なおけい素化合物
を鋼板表面に付着させる手段としては、前記特開昭I5
6−118648号公報において詳述されているように
、所定のけい素化合増を・′含む溶液を塗布するかある
いはけい酸塩を含む脱脂浴中で電解処理して脱脂と同時
にけい素化合物を電着させる方法に大別できるが、鍛終
冷延後の一板表面には圧延油、鉄粉、スケール粒子など
が付着しているのでこれを除去し清滲化するには脱脂浴
中での電解処理が効率的であり、同時にけい素化合物を
表面付着させるとともに電解電気量に応じて付着Si量
の制御が容鳥であるという理由から、工業的に採用有利
な電解脱脂に限定したわけである0 この電解脱脂に用いる浴組成のけい酸塩はseaのけい
酸塩即ちオルトけい酸ソーダ(NathSin、 ) 
メタけい酸ソーダ(Na sS iOa )あるいは櫨
々のけい酸ソーダの液体混合物であるいわゆる水ガラス
等が適−である・またKあるいはLlのけい酸塩を用−
ることも可能である〇 一:、。
電解浴の組成は上記けい酸塩を含むものであれ   (
ば、その他の成分、例えば)iaOH,NaCO3等の
存在およびその濃度の何如を問わないが、一般にはけい
酸塩の濃度が0.ト4憾@F!で、脱脂とけい素化合物
の付着の両方において所期の目的を達成できる・ 電解処理の方法や条件などは従来公知のいずれによって
も良く、要は十分な脱脂と必須とするけい素化合物の目
的量付着を実現する条件を選択すれば良い@ けい素化合物を付着させた後に続く脱炭焼鈍。
焼鈍分離剤塗布の各工程は、一方向性けい素鋼板の製造
において公知である方法に従って実施することができる
。脱炭焼鈍は通常のHs−H,Oを含む雰囲気中で連続
焼鈍して行ない、シリカとファヤライトを主成分として
含む階化膜を形成させるのであるが、推奨する焼鈍条件
はH,:50〜104゜露点:50〜70℃のW囲気中
で?80〜8110℃拳畠分間稿度が挙げられる@焼鈍
分離剤としてはMfOを単味で使用する場合は勿論のこ
と、その他公知である各種化合物を補助的に添加するこ
とは何ら支障ない。
次に最終仕上焼鈍は、通常、箱雛焼鈍炉を用いて■雰囲
気中で1100〜1800℃の高温焼鈍を施すのである
が、この加熱昇温過程Kbいてこの発明の構成要件であ
る低温域はムrlWI気となし900〜960℃でH雰
囲気に変夏することが優れた磁気i性を祷るために肝要
であり、上記温度以上の高温域はH8雰囲気となして、
鎖中不純物の除去ならびに良質のガラス着膜WI′成を
図る必要があり、その理由についてはすでにのべたとお
りであるO 以下に、この発明の実施例について説明する。
実施例 1 8i i 8J61. Mn ; 0,0フIs憾およ
び!3e 30.010−を含有するけい素鋼連鋳スラ
ブを1800℃に加熱後、熱ぼ圧延して8.Omw+(
D熱延IIとなし、II洗後後950℃中間焼鈍をはさ
む1回の冷延を施して最終板厚Q、@Qmtnに仕上げ
た・ この最終冷延板を80℃の3憾オルトけい贈ソーダ浴中
で脱脂を兼ねて、電解処理したO電解4I!″件は交番
極性方式で、電解電気量はO(無電解→からs’o o
/i−に変えて表面電着S1量を各種に変えた・ 引続き、露点56℃、H150嘔残傘6からなる雰囲気
中で820℃・3分間の脱炭焼鈍を施し。
MtO微粉末のスラリーを塗布し乾憧させた後、−雰囲
気中で1900℃・15時間の最終仕上焼鈍を施した〇 との最終仕上焼鈍の加熱昇濡塗中で低温竣はAr雰囲気
となし、Ar雰囲気からH8雰−気に変更する雰囲気変
更温間を800℃、925℃または980℃に設定した
0最終仕上焼鈍を施して得られた一方向性けい素鋼板の
成品について、磁気特性と被膜特性を測定・観察した結
果は第1表に示した通りである。
同表より明らかな通り、この発明に従う諸条件を充足す
る試料71iis及び8のみが磁気特性および被膜特性
の両者共K111足すべき結果な示しており。
付着5illが過不足する試料/I61〜8及び10は
被膜特性が著しく劣る@付着81jlが適正でもムrか
らH8への雰囲気変更温度が800℃と低温側へはずれ
る試料/164及びフでは磁気特性が大巾に劣り。
また900℃と高温側へはずれる試料/I66及び9は
被膜特性が劣る結果であった。
以上の結果から、この発明によれば従来公知で娶るイン
ヒビ4− MnS 、 Mn8・を用いる一方向性けい
素鋼板の鵡理遇橿の工夫により優れた磁気特性とガラス
被膜特性を有する成品を工業的に安定して製造できる上
で大きな効果を発揮できる。
【図面の簡単な説明】
[1図はこの発明に係る電解脱脂後の@板表面の81付
着量と最終仕上焼鈍後の磁気特性および被膜特性との関
係を示す図表、 fIIE1図は最終仕上焼鈍の昇温途中で取り出した試
料の表面における成分変化な示す図表、第8図は最終仕
上焼鈍の昇温途中で雰囲気なムr・からHlに変更する
温度と最終仕上焼鈍後の磁気特性および被膜特性との関
係を示す図表である。 特許出願人 川崎製鉄株式会社 第2図 第8図 工絞仁*@の昇五通隼研3に気む1崖 (τ)

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 L  8I ;@、l−4,0重量1!、 Ma j 
    0.01〜0.16重量憾を含み、かつ8,8eのいず
    れか1種または3種を合計量でo、oos〜0.080
    重量憾を含有する組成のけい素鋼帯を中間焼鈍をはさむ
    1回または3回の冷延工程により最終板厚となし、つい
    で脱炭焼鈍後焼鈍分離剤を塗布してから、H1雰囲気中
    で11(10−1800℃の最終仕上焼鈍を施すにあた
    り、 上記脱炭焼鈍く先立って最終冷延板を、けい階塩を含む
    脱脂洛中で電解脱指して鋼板表面にけい素化合物を81
    重量で鋼板片面l−巖り0,1−?、O畷を付着させる
    こと、最終仕上焼鈍の雰囲気を低温域はAr雰囲気とな
    し。 昇楓過租中900〜960℃でH3雰囲気に変更するこ
    と、の結合を特徴とする一方向性けい素鋼板の製造方決
JP4551382A 1982-03-24 1982-03-24 一方向性けい素鋼板の製造方法 Granted JPS58164730A (ja)

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