JPS58146490A - 硫酸酸性銅電解液中のアンチモンの除去方法 - Google Patents
硫酸酸性銅電解液中のアンチモンの除去方法Info
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- JPS58146490A JPS58146490A JP57030243A JP3024382A JPS58146490A JP S58146490 A JPS58146490 A JP S58146490A JP 57030243 A JP57030243 A JP 57030243A JP 3024382 A JP3024382 A JP 3024382A JP S58146490 A JPS58146490 A JP S58146490A
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- precipitate
- telluride
- sulfuric acid
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- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P10/00—Technologies related to metal processing
- Y02P10/20—Recycling
Landscapes
- Electrolytic Production Of Metals (AREA)
- Removal Of Specific Substances (AREA)
- Treatment Of Water By Oxidation Or Reduction (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は＃ｊｉ！鍼の電解工種（おける１１解纜の硫＊
＊性Ｉｗ原中に蓄積した不純物のうち、可溶性のアンチ
モンを簡単な操作で選択的に分１１１１＃去する方法に
関するものである。
＊性Ｉｗ原中に蓄積した不純物のうち、可溶性のアンチ
モンを簡単な操作で選択的に分１１１１＃去する方法に
関するものである。
鯛の電解精製において、＠極としてのアノード中には目
的金属である麟以外に金、銀、セレン。
的金属である麟以外に金、銀、セレン。
ニッケル、砒１．アンチ七ン、ビスマス等、数多くの＊
真が富まれている。そのうちの一部は鋼と共に電聯鷹中
ＶｃｆＩＩ出し、一定Ｉｌ１度以上、たとえばアンチモ
ンの例では０．３ｆ／４以上蓄積すると、綱と共に析出
し、電気鋼の品質を低下させる。
真が富まれている。そのうちの一部は鋼と共に電聯鷹中
ＶｃｆＩＩ出し、一定Ｉｌ１度以上、たとえばアンチモ
ンの例では０．３ｆ／４以上蓄積すると、綱と共に析出
し、電気鋼の品質を低下させる。
そのため、Ｉ：れ等溶出不純物を一定磯夏以下に保つた
めに、電解液の浄液が必要となるのであるが、特にアン
チモンは標準電位も０．２ボルトと。
めに、電解液の浄液が必要となるのであるが、特にアン
チモンは標準電位も０．２ボルトと。
鋼のそれ（やや近く、溶解量も多い上に浮きスライムの
原因和なる等、電解に与える愚影響は大きいので、充分
な浄液管理が必要である。
原因和なる等、電解に与える愚影響は大きいので、充分
な浄液管理が必要である。
従来、蛎電解の浄液工種においてはアンチモンは砒素、
セレン、テルルなどの他の不純物と共（。
セレン、テルルなどの他の不純物と共（。
次の何れかの方法で除去されるのが一般的であったセ
ｉｌｌ 脱鋼電解法： 不溶性陽極を用いて上記アン
チモン等の不純物の蓄積した電４Ｒから鋼と共に該不純
物を電解採取することに工り、電解液中の過鯛の鋼や上
記不純物を除去する。
チモン等の不純物の蓄積した電４Ｒから鋼と共に該不純
物を電解採取することに工り、電解液中の過鯛の鋼や上
記不純物を除去する。
（２） タンパン製造法二 上記不純物の蓄積した電
解液を濃縮して硫酸銅結晶を晶出せしめ、共沈した上記
不純物を共に除去する。
解液を濃縮して硫酸銅結晶を晶出せしめ、共沈した上記
不純物を共に除去する。
（３） 硫化処理法二 上紀不＃ｌｌ物の蓄積した電
ｓ１％［に硫化水素または硫化ソーダを添加して鋼およ
び不純物の硫化物を沈澱せしめ除去する。
ｓ１％［に硫化水素または硫化ソーダを添加して鋼およ
び不純物の硫化物を沈澱せしめ除去する。
しかしながら、これらの方法ではいずれも除去すべき不
＃１４Ｍと共に、それよりはるかに大量の鋼が随伴して
除去されるため、この＃を回収すべく鋼Ｉ１１錬工橿の
前段に再投入し、繰り返し処虐するなど、不純物の系外
除去という目的からは満足でざるものではなかった。
＃１４Ｍと共に、それよりはるかに大量の鋼が随伴して
除去されるため、この＃を回収すべく鋼Ｉ１１錬工橿の
前段に再投入し、繰り返し処虐するなど、不純物の系外
除去という目的からは満足でざるものではなかった。
その他の方法として１時＃ａ昭５５−１０７７９３号公
＠に「ヒ素、アンチモン、ビスマスのうち、少くともヒ
素を含有する遊ｍ＊ａｇ！濃度７００ｆ／Ｉｊ以下の硫
纜鐵性＊ｇに塩基性硫酸アンチモン又は塩基性硫酸ビス
マスの一方又は両者の混合物ｔｍ加混合し生成する沈澱
を分離することを特徴とする健−酸性溶液中のヒ素、ア
ンチモン、ビスマス。
＠に「ヒ素、アンチモン、ビスマスのうち、少くともヒ
素を含有する遊ｍ＊ａｇ！濃度７００ｆ／Ｉｊ以下の硫
纜鐵性＊ｇに塩基性硫酸アンチモン又は塩基性硫酸ビス
マスの一方又は両者の混合物ｔｍ加混合し生成する沈澱
を分離することを特徴とする健−酸性溶液中のヒ素、ア
ンチモン、ビスマス。
の除去法ｊ′が開示されている。しかし、この方法は浄
液目的物と同種の物を電解液中に一度多量に溶解させる
ために、操作を誤ると、逆に電解液中の上記不純物濃度
を増魂させる危険性がある。
液目的物と同種の物を電解液中に一度多量に溶解させる
ために、操作を誤ると、逆に電解液中の上記不純物濃度
を増魂させる危険性がある。
本発明者らは、上記の従来技術の欠点を解決し、簡単な
操作で短時間に目的不ｊ１１１４Ｂであるアンチモンｔ
−電解液中より選択的に除去する方法ｔ−提供すべく種
々研究した結果、鋼電解稽製において陽極から発生する
スライム中く含まれる金、ｉｌｉ！、白金。
操作で短時間に目的不ｊ１１１４Ｂであるアンチモンｔ
−電解液中より選択的に除去する方法ｔ−提供すべく種
々研究した結果、鋼電解稽製において陽極から発生する
スライム中く含まれる金、ｉｌｉ！、白金。
セレン等の有価金属類回収のためにスライムに対して行
う直接硫酸浸出による脱調処理において。
う直接硫酸浸出による脱調処理において。
該スライム中には２〜３ｖＩのアンチモンが含有されて
いるにもかかわらず、その硫酸浸出液中にはアンチモン
かはとんと含まれていないことに看目し、この浸出工種
を膵−に検討した＃１１該浸出工橿では浸出開始後、ス
ライム中〈含まれるアンチモンの一部は−Ｉｆ溶出され
るが、＆出時間の経過とと−にその浸出濃度が減少する
ことおよび該溶出＃度の減少は峡スライム中に含まれる
池の元素の影響によりアンチモンが不溶の形＠ｌＫ変化
させられるためによるものと考えられ、かっこの他の元
素は種々研究の結果スライム中に含有されるテルルであ
ることを見出した。すなわち１本発明者らは上記スライ
ムの憾ｆＲ浸出工根において、スライム中ノテルルの＃
解と逆比伺してアンチモンの廖出員度の減少が進むこと
を見出し、零発１１１４に到遍した。
いるにもかかわらず、その硫酸浸出液中にはアンチモン
かはとんと含まれていないことに看目し、この浸出工種
を膵−に検討した＃１１該浸出工橿では浸出開始後、ス
ライム中〈含まれるアンチモンの一部は−Ｉｆ溶出され
るが、＆出時間の経過とと−にその浸出濃度が減少する
ことおよび該溶出＃度の減少は峡スライム中に含まれる
池の元素の影響によりアンチモンが不溶の形＠ｌＫ変化
させられるためによるものと考えられ、かっこの他の元
素は種々研究の結果スライム中に含有されるテルルであ
ることを見出した。すなわち１本発明者らは上記スライ
ムの憾ｆＲ浸出工根において、スライム中ノテルルの＃
解と逆比伺してアンチモンの廖出員度の減少が進むこと
を見出し、零発１１１４に到遍した。
すなわち１本発明の要旨とするところは、アンチモンを
含有する硫酸酸性溶液ｔ５０〜９０’Ｃ［加温しつつ、
該溶液中に単体テルルおよびテルル化物よりなる評の中
の１種ならびに酸化剤を共存せしめ、生成する沈澱を分
離することｔ特徴とする憾ＩＨＩＩＩ性溶液中のアンチ
モンの除去方法、にある。
含有する硫酸酸性溶液ｔ５０〜９０’Ｃ［加温しつつ、
該溶液中に単体テルルおよびテルル化物よりなる評の中
の１種ならびに酸化剤を共存せしめ、生成する沈澱を分
離することｔ特徴とする憾ＩＨＩＩＩ性溶液中のアンチ
モンの除去方法、にある。
本発明ではアンチモンを含有する硫酸酸性溶液を５０〜
９０°Ｃの温度に保つが、液温が５０’Ｃ未満ではアン
チモンを含む沈澱の生成がきわめて遍く。
９０°Ｃの温度に保つが、液温が５０’Ｃ未満ではアン
チモンを含む沈澱の生成がきわめて遍く。
また９０°Ｃｋ越えると加温のための一ネルギーが多く
なり、かつｔｋｖＩＩ的にも耐熱性、保温性のものを使
用する必要が強くなり、＠済的でない。
なり、かつｔｋｖＩＩ的にも耐熱性、保温性のものを使
用する必要が強くなり、＠済的でない。
本発明では上記５０〜９０°Ｃの億＃！酸性溶液に単体
テルルおよびテルル化物よりなる群の中の１樵ならび＃
ＩＣ＃ＩＩ化剤ｔ−添加してアンチモンを含む沈１ａｔ
生成せしめるものであり、テルル化物としてはテルル化
鋼、テルル化亜鉛、テルル化カドミウム等を用いるが、
テルル化鋼が好適である。また。
テルルおよびテルル化物よりなる群の中の１樵ならび＃
ＩＣ＃ＩＩ化剤ｔ−添加してアンチモンを含む沈１ａｔ
生成せしめるものであり、テルル化物としてはテルル化
鋼、テルル化亜鉛、テルル化カドミウム等を用いるが、
テルル化鋼が好適である。また。
酸化剤としては過酸化水素水、ａ！素ガス、空気等を使
用するが、空気が特に経済的にも好適である。
用するが、空気が特に経済的にも好適である。
この酸化剤はアンチモンを含む沈澱の生成を促進するも
のであり、酸化剤不使用の場合には該沈澱は生成しない
。
のであり、酸化剤不使用の場合には該沈澱は生成しない
。
上記単体テルルおよびテルル化物の添加量については、
実施例に示すように、添加量の多いはと脱アンチモン反
応を早く進行させるが、その添加量の下限については通
常上記硫＃ｌ＃１性Ｍ液中にはアンチモンが約０．４Ｐ
／Ｊ含ま、れており、このアンチモンが０．３ｆ／Ｊ以
上になると、上述したように。
実施例に示すように、添加量の多いはと脱アンチモン反
応を早く進行させるが、その添加量の下限については通
常上記硫＃ｌ＃１性Ｍ液中にはアンチモンが約０．４Ｐ
／Ｊ含ま、れており、このアンチモンが０．３ｆ／Ｊ以
上になると、上述したように。
銅とともに析出し、電気鋼の品質を低下させるので、ア
ンチモン量ｔ Ｏ，２ｔ７４１以下に低減させることが
必要であり、その場合の添加量が下限となる。テルル化
鋼の添加量の下限は２．０ｆ／Ｊである。
ンチモン量ｔ Ｏ，２ｔ７４１以下に低減させることが
必要であり、その場合の添加量が下限となる。テルル化
鋼の添加量の下限は２．０ｆ／Ｊである。
また、上記酸化剤の添加量も多いほど、その添加効果は
大きい。
大きい。
本発明のこれら単体テルルおよびテルル化物ならびに酸
化剤の共存下における脱アンチモン反応の機構について
はなお不明であるが、可溶性のアンチモンが不溶の形ｌ
！Ｉ＃ＩＣ変化することは明らかである。
化剤の共存下における脱アンチモン反応の機構について
はなお不明であるが、可溶性のアンチモンが不溶の形ｌ
！Ｉ＃ＩＣ変化することは明らかである。
このように、筒体な処理操作によって生成したアンチモ
ンを含む沈澱は＠をはとんと含有していないので、従来
法のように随伴鋼処理のための繰返処［を必要とせず、
そのまま系外に取り出すことができる。さらに、この脱
アンチモン反応で溶出したテルルは周知の鋼板セメンテ
ーシ目ン（より、簡単〈再びテルル化鋼として回収し、
脱アンチモン反応に使用することが可能であり、あるい
はこれを脱鋼電解工４！！に送ることもできる。
ンを含む沈澱は＠をはとんと含有していないので、従来
法のように随伴鋼処理のための繰返処［を必要とせず、
そのまま系外に取り出すことができる。さらに、この脱
アンチモン反応で溶出したテルルは周知の鋼板セメンテ
ーシ目ン（より、簡単〈再びテルル化鋼として回収し、
脱アンチモン反応に使用することが可能であり、あるい
はこれを脱鋼電解工４！！に送ることもできる。
次に１本発明を実施例によって、さらに具体的Ｋｌｊ！
明するが、本発明はその要旨を越えない限り以下の実施
例によって限定されるものではない。
明するが、本発明はその要旨を越えない限り以下の実施
例によって限定されるものではない。
実施例１
一電解′１ｔＬ４Ｊ（（１１ｉ１１ＩＩ１１度１８０Ｐ
／Ｊ）を７０°Ｃに加温し、＃ｉ化剤として過酸化水素
水（１７１Ｇ）ｔ ２．２ ＣＣ／ｍｉｎの割合で添加
しながら攪拌し、テルル化鋼粉をスタート時５（１，１
，５時間経過後、さらに５０ｙ−添加した時に得られた
液中の各金属濃度の変化を測定し、その測定結果を第１
表に示す。測定は各時間毎に溶液１００ｄを採取し。
／Ｊ）を７０°Ｃに加温し、＃ｉ化剤として過酸化水素
水（１７１Ｇ）ｔ ２．２ ＣＣ／ｍｉｎの割合で添加
しながら攪拌し、テルル化鋼粉をスタート時５（１，１
，５時間経過後、さらに５０ｙ−添加した時に得られた
液中の各金属濃度の変化を測定し、その測定結果を第１
表に示す。測定は各時間毎に溶液１００ｄを採取し。
沈澱物ｔＰ別したＣ液について行なった。
第１表
（濃度：？々）
実施例２
一次説鋼後液（硫酸濃度２０１／Ｊ）２Ｊを７５０Ｃに
加温し、＠化剤として空気、酸素ガス及び両者の混合気
をそれぞれ使用し、それぞれに対してテルル化鋼の添加
量を２４７，１２ｆ、６ｆと変化させた場合に得ら些だ
液中の各金属員度蒸び５時ｔｋｌＪ ｄｋ ｉｃ ｆ’
通して祷られたＦ４の成分の測定結果を第２表〜１８４
表に示す。測定方法は実施例１の場合と、同様である。
加温し、＠化剤として空気、酸素ガス及び両者の混合気
をそれぞれ使用し、それぞれに対してテルル化鋼の添加
量を２４７，１２ｆ、６ｆと変化させた場合に得ら些だ
液中の各金属員度蒸び５時ｔｋｌＪ ｄｋ ｉｃ ｆ’
通して祷られたＦ４の成分の測定結果を第２表〜１８４
表に示す。測定方法は実施例１の場合と、同様である。
ＩＡＩ 空気２ Ｊ／ｍｉｎ吹込虐化の場合この場合
のｆ４量はテルル化銅添加量２４ｆでは３．９Ｐ／Ｊ、
１２ｆでは１．９ｔ／Ｊ、６Ｐでは１、Ｏｆ＃である。
のｆ４量はテルル化銅添加量２４ｆでは３．９Ｐ／Ｊ、
１２ｆでは１．９ｔ／Ｊ、６Ｐでは１、Ｏｆ＃である。
（１） 酸Ｊ１２Ｊ／ｍｉｎ吹込酸化の場合この場合
のＰ４量はテルル化銅添加量２４ｆでは２．１ｔ／Ｊ、
１２ＩＰでは１．ｓｌ／１．６？では１．１ｆ／Ｊであ
る。
のＰ４量はテルル化銅添加量２４ｆでは２．１ｔ／Ｊ、
１２ＩＰでは１．ｓｌ／１．６？では１．１ｆ／Ｊであ
る。
縞３表
（濃度：ｇ＃ｉＰ／ＩＪ、滓は旬
Ｉｃ） ｇ！気（１，５４）および酸Ｒ（９，５６）
／ｍｉｎ吹込み酸化の場合 この場合のＰ滓量はテルル他端添加量１２Ｐでは１９９
／Ｊ、６Ｐでは１．（１／Ｊである。
／ｍｉｎ吹込み酸化の場合 この場合のＰ滓量はテルル他端添加量１２Ｐでは１９９
／Ｊ、６Ｐでは１．（１／Ｊである。
＃Ｉ４表
実Ｊ１１ｆ１１３
一＆脱ｉＮ後ノ綱ＩＥｊＮ［４Ｊ ｔ−７０’ＣＫ加温
シ。
シ。
テルル粉８ｔを加え、＠化銅として１７１１過噴化水巣
水ｔ ０．９ｘｔ／ｍｌｎの割分で添加しながら攪拌し
、１１［中の金属一度の一変化を求め、その一定結果を
菖５表（示す・ 第５４ｓ 斐出願人 三菱金属株式袋社 代理人 白 川 −直 ５６２
水ｔ ０．９ｘｔ／ｍｌｎの割分で添加しながら攪拌し
、１１［中の金属一度の一変化を求め、その一定結果を
菖５表（示す・ 第５４ｓ 斐出願人 三菱金属株式袋社 代理人 白 川 −直 ５６２
Claims (1)
- ＋１） アンチモンを含有する４１ｍ−ｍ性溶液を５
０〜９０’ＣＫ加湿しつつ、線溶液中に単体テルルおよ
びテルル化物よりなる群の中の１種ならびに＠化銅を共
存せしめ、生成する沈Ｊｌ１１を分層することを％黴と
する一＃＃性＃Ｉ濱中のアンチモンの除去方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57030243A JPS58146490A (ja) | 1982-02-26 | 1982-02-26 | 硫酸酸性銅電解液中のアンチモンの除去方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57030243A JPS58146490A (ja) | 1982-02-26 | 1982-02-26 | 硫酸酸性銅電解液中のアンチモンの除去方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS58146490A true JPS58146490A (ja) | 1983-09-01 |
| JPS6119718B2 JPS6119718B2 (ja) | 1986-05-19 |
Family
ID=12298261
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP57030243A Granted JPS58146490A (ja) | 1982-02-26 | 1982-02-26 | 硫酸酸性銅電解液中のアンチモンの除去方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS58146490A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS62260090A (ja) * | 1986-05-06 | 1987-11-12 | Mitsubishi Metal Corp | アンチモン及びビスマスを含有する硫酸酸性溶液の処理法 |
| JPS6318091A (ja) * | 1986-07-09 | 1988-01-25 | Dowa Mining Co Ltd | 銅電解液の浄液法 |
| CN104496095A (zh) * | 2014-12-16 | 2015-04-08 | 浙江工业大学 | 一种铜粉置换去除并回收水体中锑的方法 |
| CN104496001A (zh) * | 2014-12-16 | 2015-04-08 | 浙江工业大学 | 一种活泼贱金属置换去除水体中砷、锑的方法 |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS62153719U (ja) * | 1986-03-20 | 1987-09-29 | ||
| JP2020095922A (ja) | 2018-12-14 | 2020-06-18 | デクセリアルズ株式会社 | 異方性導電フィルム |
-
1982
- 1982-02-26 JP JP57030243A patent/JPS58146490A/ja active Granted
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS62260090A (ja) * | 1986-05-06 | 1987-11-12 | Mitsubishi Metal Corp | アンチモン及びビスマスを含有する硫酸酸性溶液の処理法 |
| JPS6318091A (ja) * | 1986-07-09 | 1988-01-25 | Dowa Mining Co Ltd | 銅電解液の浄液法 |
| JPH055902B2 (ja) * | 1986-07-09 | 1993-01-25 | Dowa Mining Co | |
| CN104496095A (zh) * | 2014-12-16 | 2015-04-08 | 浙江工业大学 | 一种铜粉置换去除并回收水体中锑的方法 |
| CN104496001A (zh) * | 2014-12-16 | 2015-04-08 | 浙江工业大学 | 一种活泼贱金属置换去除水体中砷、锑的方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6119718B2 (ja) | 1986-05-19 |
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