JPS58127790A - 石炭ガス化の生ガスからメタノ−ル及びアンモニア合成ガスを同時に製造する方法 - Google Patents
石炭ガス化の生ガスからメタノ−ル及びアンモニア合成ガスを同時に製造する方法Info
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- JPS58127790A JPS58127790A JP58004305A JP430583A JPS58127790A JP S58127790 A JPS58127790 A JP S58127790A JP 58004305 A JP58004305 A JP 58004305A JP 430583 A JP430583 A JP 430583A JP S58127790 A JPS58127790 A JP S58127790A
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C29/00—Preparation of compounds having hydroxy or O-metal groups bound to a carbon atom not belonging to a six-membered aromatic ring
- C07C29/15—Preparation of compounds having hydroxy or O-metal groups bound to a carbon atom not belonging to a six-membered aromatic ring by reduction of oxides of carbon exclusively
- C07C29/151—Preparation of compounds having hydroxy or O-metal groups bound to a carbon atom not belonging to a six-membered aromatic ring by reduction of oxides of carbon exclusively with hydrogen or hydrogen-containing gases
- C07C29/1516—Multisteps
- C07C29/1518—Multisteps one step being the formation of initial mixture of carbon oxides and hydrogen for synthesis
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
- C10K—PURIFYING OR MODIFYING THE CHEMICAL COMPOSITION OF COMBUSTIBLE GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE
- C10K1/00—Purifying combustible gases containing carbon monoxide
- C10K1/08—Purifying combustible gases containing carbon monoxide by washing with liquids; Reviving the used wash liquors
- C10K1/16—Purifying combustible gases containing carbon monoxide by washing with liquids; Reviving the used wash liquors with non-aqueous liquids
- C10K1/165—Purifying combustible gases containing carbon monoxide by washing with liquids; Reviving the used wash liquors with non-aqueous liquids at temperatures below zero degrees Celsius
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、圧縮した生ガスを低温度で実施されたH2S
洗浄に引続いて分流に分け、該分流を種々の領域で後続
のガス処理にかける形式で、生ガスのH2S洗浄、転化
及びCo2洗浄により石炭ガス化の生ガスからメタノー
ル及びアンモニア合成ガスを同時に製造する方法に関す
る。
洗浄に引続いて分流に分け、該分流を種々の領域で後続
のガス処理にかける形式で、生ガスのH2S洗浄、転化
及びCo2洗浄により石炭ガス化の生ガスからメタノー
ル及びアンモニア合成ガスを同時に製造する方法に関す
る。
いわゆる部分酸化ガス、すなわち固体もしくは液体燃料
のガス化(部分酸化)によって得られたガスからメタノ
ール及び/又はアンモニア合成ガスを製造することは従
来公知である。その際に適用されるガス化法のその都度
の形式に基づき、装入された燃料のガス化は種々異なっ
た圧力で実施される。低圧範囲、すなわち約1〜1.2
バールで作業する公知のガス化法の1つは、コツノξ−
−トーツエツク(KOpper−TOtZek)法であ
る。この方法の特別の利点は、あらゆる石炭のガス化が
その粒度及び灰分含量とは無関係に行なわれることにあ
る。この形式の石炭ガス化法を同時にメタノール及びア
ンモニア合成ガスを製造するために適用しようとする限
り、従来は製造された生ガス(部分酸化ガス)は廃熱ボ
イラ内での冷却及び直接的水洗後まずいわゆる生ガス圧
縮器内で約30−牛○パールの圧力に圧縮されかつそれ
に引続きH2S洗浄にかけられた。この場合、H2S洗
浄のためには、適当な極性有機洗浄剤例えばメタノール
を用いて−20〜−60tの温度範囲で作業するいわゆ
る低温度洗浄が特に有利であると立証されている。H2
S洗浄に引続いてガスは再加熱されかつメタノール及び
アンモニア合成ガスの最適な組成を調整するために3つ
の分流に分けられ、該分流が種々異なった領域で後続の
ガス処理にかけられた。この場合、第、1の分流のみが
転化並びKCO2洗浄にかけられ、一方第2の分流は専
ら転化にかけられた。それに対して、最後に第3の分流
は転化にも002洗浄にもかけられなかった。こうして
処理された分流は、引続き再び合せられかつメタノール
合成工程に供給されるか又は付加的な液体窒素洗浄後に
アンモニア合成工程に供給された。
のガス化(部分酸化)によって得られたガスからメタノ
ール及び/又はアンモニア合成ガスを製造することは従
来公知である。その際に適用されるガス化法のその都度
の形式に基づき、装入された燃料のガス化は種々異なっ
た圧力で実施される。低圧範囲、すなわち約1〜1.2
バールで作業する公知のガス化法の1つは、コツノξ−
−トーツエツク(KOpper−TOtZek)法であ
る。この方法の特別の利点は、あらゆる石炭のガス化が
その粒度及び灰分含量とは無関係に行なわれることにあ
る。この形式の石炭ガス化法を同時にメタノール及びア
ンモニア合成ガスを製造するために適用しようとする限
り、従来は製造された生ガス(部分酸化ガス)は廃熱ボ
イラ内での冷却及び直接的水洗後まずいわゆる生ガス圧
縮器内で約30−牛○パールの圧力に圧縮されかつそれ
に引続きH2S洗浄にかけられた。この場合、H2S洗
浄のためには、適当な極性有機洗浄剤例えばメタノール
を用いて−20〜−60tの温度範囲で作業するいわゆ
る低温度洗浄が特に有利であると立証されている。H2
S洗浄に引続いてガスは再加熱されかつメタノール及び
アンモニア合成ガスの最適な組成を調整するために3つ
の分流に分けられ、該分流が種々異なった領域で後続の
ガス処理にかけられた。この場合、第、1の分流のみが
転化並びKCO2洗浄にかけられ、一方第2の分流は専
ら転化にかけられた。それに対して、最後に第3の分流
は転化にも002洗浄にもかけられなかった。こうして
処理された分流は、引続き再び合せられかつメタノール
合成工程に供給されるか又は付加的な液体窒素洗浄後に
アンモニア合成工程に供給された。
しかしながらこの場合はメタノール合成ガスにおいて、
専らH2S洗浄にかけられたガスの分流の残留硫黄含量
並びにH2S洗浄及び転化にかけられた分流の残留硫黄
含量がなお高すぎることが判明した。しかしながら、メ
タノール合成で使用される触媒は著17<硫黄に敏感で
あるので、上記のことは長い間メタノール合成を妨害し
て来た。従って、前記の2つのガスの分流は第3のガス
流との再合流前に更に付加的に、残留硫黄含量をS約0
.1 ppmの値まで低下させることができる高度脱硫
にかけることが必要であった。この場合、高度脱硫物質
としては、通常酸化亜鉛が使用される。しかしながら、
この高度脱硫が設備費並びに運転費に関してメタノール
合成ガスの製法に付加的に負担を強いることは明白であ
る。
専らH2S洗浄にかけられたガスの分流の残留硫黄含量
並びにH2S洗浄及び転化にかけられた分流の残留硫黄
含量がなお高すぎることが判明した。しかしながら、メ
タノール合成で使用される触媒は著17<硫黄に敏感で
あるので、上記のことは長い間メタノール合成を妨害し
て来た。従って、前記の2つのガスの分流は第3のガス
流との再合流前に更に付加的に、残留硫黄含量をS約0
.1 ppmの値まで低下させることができる高度脱硫
にかけることが必要であった。この場合、高度脱硫物質
としては、通常酸化亜鉛が使用される。しかしながら、
この高度脱硫が設備費並びに運転費に関してメタノール
合成ガスの製法に付加的に負担を強いることは明白であ
る。
それに対して、アンモニア合成ガスとしては、従来通常
、全てのガス処理工程を通過したガスの分流が使用され
た。従って、アンモニア合成ガスの付加的な高度脱硫は
一般に不必要であった。
、全てのガス処理工程を通過したガスの分流が使用され
た。従って、アンモニア合成ガスの付加的な高度脱硫は
一般に不必要であった。
石炭ガス化によって製造されたメタノール合成ガスは、
不活性ガス成分、主として窒素、アルゴン及びメタンを
含有し、該ガス成分はメタノール合成から排除されねば
ならない。この場合、メタノール合成から排除されたガ
スは、通常ノξ−ジガスと称される。該パージガスは既
述の不活性ガス成分の他に更にまだ二酸化炭素並びに重
要な産物として水素、メタノール及び−酸化炭素を含有
する。従来、この・ξ−ジガスは加熱ガスとして使用さ
れるか、あるいは付加的装置内で・ξ−ジガスから水素
が回収された。しかしながら、・ξ−ジガスが焼却する
には重要でありすぎかつ・ξ−ジガスがら水素を回収す
るだめの付加的装置がメタノール及びアンモニア合成ガ
スを同時に製造するだめの全プロセスの設備費及び運転
費に負担を強いることは明白である。
不活性ガス成分、主として窒素、アルゴン及びメタンを
含有し、該ガス成分はメタノール合成から排除されねば
ならない。この場合、メタノール合成から排除されたガ
スは、通常ノξ−ジガスと称される。該パージガスは既
述の不活性ガス成分の他に更にまだ二酸化炭素並びに重
要な産物として水素、メタノール及び−酸化炭素を含有
する。従来、この・ξ−ジガスは加熱ガスとして使用さ
れるか、あるいは付加的装置内で・ξ−ジガスから水素
が回収された。しかしながら、・ξ−ジガスが焼却する
には重要でありすぎかつ・ξ−ジガスがら水素を回収す
るだめの付加的装置がメタノール及びアンモニア合成ガ
スを同時に製造するだめの全プロセスの設備費及び運転
費に負担を強いることは明白である。
従って、本発明の課題は、石炭ガス化の生ガスからのメ
タノール及びアンモニア合成ガス同時に製造する方法を
、メタノール合成ガスの高度脱硫を省くことができかつ
同時にいわゆるパージガスの焼却が回避されかつ該ガス
をその代りに付加的な設備及び運転費を回避する利用工
程に供給することができるように十分に改良することで
あった。
タノール及びアンモニア合成ガス同時に製造する方法を
、メタノール合成ガスの高度脱硫を省くことができかつ
同時にいわゆるパージガスの焼却が回避されかつ該ガス
をその代りに付加的な設備及び運転費を回避する利用工
程に供給することができるように十分に改良することで
あった。
この課題は、本発明により冒頭に記載した形式の方法に
おいて、 a) H2S洗浄装置から出て来た冷いガス流をまず2
つの分流に分け、その内の一方の分流は、メタノール合
成ガスを製造するだめに分配されたガス流の処理を行な
う低温で稼働するCO2洗浄装置の上方又は中央部分に
直接的に導入し、他方の分流は適当に再加熱した後に転
化し、次いで転化したガスから、アンモニア合成ガスを
製造するために分配された分流を分枝させ、その残りの
転化したガスを適当に冷却した後に第1 co 洗浄
装置の下方部分に導入し、b)第1C02洗浄装置から
出て来たガス流を後脱硫を行なわずにメタノール合成工
程に供給しC)転化したガスの、アンモニア合成ガスを
製造するために分配された分流を同様に低温度で稼働す
る第2CO2洗浄装置の下方部分に導入し、この場合同
時にメタノール合成工程から出て来た・ξ−ジガスを第
2002洗浄装置の上方又は中央部分に導入し1、 d ) H2S洗浄装置並びに第1及び第2002洗
浄装置が共通の洗浄剤回路によって、H3洗浄装置から
出て来た再生された洗浄剤は第2002洗浄装置の上方
部分に供給され、第1及び第2co2洗浄装置から出て
来たストIJツブされた洗浄剤の一部はH2S洗浄装置
に供給され、その他のストリップされた洗浄剤は第1及
び第2 Go02洗浄装置に再供給されるように相互に
接続されておりかつ e)第2co2洗浄装置から出て来たガス流を液体窒素
洗浄にかけかつ次いでアンモニア合成工程に供給する ことにより解決された。
おいて、 a) H2S洗浄装置から出て来た冷いガス流をまず2
つの分流に分け、その内の一方の分流は、メタノール合
成ガスを製造するだめに分配されたガス流の処理を行な
う低温で稼働するCO2洗浄装置の上方又は中央部分に
直接的に導入し、他方の分流は適当に再加熱した後に転
化し、次いで転化したガスから、アンモニア合成ガスを
製造するために分配された分流を分枝させ、その残りの
転化したガスを適当に冷却した後に第1 co 洗浄
装置の下方部分に導入し、b)第1C02洗浄装置から
出て来たガス流を後脱硫を行なわずにメタノール合成工
程に供給しC)転化したガスの、アンモニア合成ガスを
製造するために分配された分流を同様に低温度で稼働す
る第2CO2洗浄装置の下方部分に導入し、この場合同
時にメタノール合成工程から出て来た・ξ−ジガスを第
2002洗浄装置の上方又は中央部分に導入し1、 d ) H2S洗浄装置並びに第1及び第2002洗
浄装置が共通の洗浄剤回路によって、H3洗浄装置から
出て来た再生された洗浄剤は第2002洗浄装置の上方
部分に供給され、第1及び第2co2洗浄装置から出て
来たストIJツブされた洗浄剤の一部はH2S洗浄装置
に供給され、その他のストリップされた洗浄剤は第1及
び第2 Go02洗浄装置に再供給されるように相互に
接続されておりかつ e)第2co2洗浄装置から出て来たガス流を液体窒素
洗浄にかけかつ次いでアンモニア合成工程に供給する ことにより解決された。
すなわち、本発明方法では、メタノール及びアンモニア
合成ガスのために2つの相互に分離された第1及び第2
co2洗浄装置が設けられており、該洗浄装置に異なっ
たガス流が供給される。この場合、共通のH2S洗浄装
置から出て来た冷いガス流はまず2つの分流に分けられ
、該分流の一方の分流は、メタノール合成ガス製造のた
めに分配されたガス流を処理するために設定された第1
002洗浄装置の上方もしくは中央部分に直接的に導入
される。脱硫されたガスの他方の分流は転化されかつそ
れに引続いて別の分配にかけられる。この場合、H2S
洗浄装置から出て来た冷いガスの99〜70容M%が一
般に転化工程に供給される。それに引続き、転化された
ガスの一部はアンモニア合成ガスを製造するために分校
せしめられ、その残りの分は第1Co2洗浄装置の下方
部分に導入される。転化されたガスのアンモニア合成ガ
スを製造するために分校せしめられる分流の量は、実地
においてはもちろん合成装置の需要比率に基づいて規定
される。しかしながら、理論的には転化されたガスの9
9〜1容量%をアンモニア合成ガスを製造するために分
枝させることができる。この場合、メタノール合成ガス
は第1 (!02洗浄装置の塔頂部から取出すことがで
きかつ付加的な高度脱硫を行なう必要はない、それとい
うのも本発明方法によればメタノール合成ガスの殆んど
完全な脱硫が達成されるからである。
合成ガスのために2つの相互に分離された第1及び第2
co2洗浄装置が設けられており、該洗浄装置に異なっ
たガス流が供給される。この場合、共通のH2S洗浄装
置から出て来た冷いガス流はまず2つの分流に分けられ
、該分流の一方の分流は、メタノール合成ガス製造のた
めに分配されたガス流を処理するために設定された第1
002洗浄装置の上方もしくは中央部分に直接的に導入
される。脱硫されたガスの他方の分流は転化されかつそ
れに引続いて別の分配にかけられる。この場合、H2S
洗浄装置から出て来た冷いガスの99〜70容M%が一
般に転化工程に供給される。それに引続き、転化された
ガスの一部はアンモニア合成ガスを製造するために分校
せしめられ、その残りの分は第1Co2洗浄装置の下方
部分に導入される。転化されたガスのアンモニア合成ガ
スを製造するために分校せしめられる分流の量は、実地
においてはもちろん合成装置の需要比率に基づいて規定
される。しかしながら、理論的には転化されたガスの9
9〜1容量%をアンモニア合成ガスを製造するために分
枝させることができる。この場合、メタノール合成ガス
は第1 (!02洗浄装置の塔頂部から取出すことがで
きかつ付加的な高度脱硫を行なう必要はない、それとい
うのも本発明方法によればメタノール合成ガスの殆んど
完全な脱硫が達成されるからである。
転化されたガスのアンモニア合成ガスを製造するために
分配された分流は、そのために設けられた第2CO2洗
浄装置の下方部分に導入され、該洗浄器には同時にその
上方もしくは中央部分にメタノール合成工程から出て来
たパージガスが導入される。この操作法により、パージ
ガスに含有された水素の殆んど全部をアンモニア合成の
ために利用することができ、かつ)ξ−ジガス中に含有
されたメタノールは同時にガス洗浄のメタノール回路に
供給される。すなわち、本発明方法によれば、・ξ−ジ
ガスは実際に極めて有効に利用され、その際に付加的な
設備及び運転費用はかからない。第2002洗浄装置か
ら塔頂を介して出て来たガス流は、液体窒素洗浄にかけ
た後に、アンモニア合成ガスとして後続の処理工程に供
給することができる。
分配された分流は、そのために設けられた第2CO2洗
浄装置の下方部分に導入され、該洗浄器には同時にその
上方もしくは中央部分にメタノール合成工程から出て来
たパージガスが導入される。この操作法により、パージ
ガスに含有された水素の殆んど全部をアンモニア合成の
ために利用することができ、かつ)ξ−ジガス中に含有
されたメタノールは同時にガス洗浄のメタノール回路に
供給される。すなわち、本発明方法によれば、・ξ−ジ
ガスは実際に極めて有効に利用され、その際に付加的な
設備及び運転費用はかからない。第2002洗浄装置か
ら塔頂を介して出て来たガス流は、液体窒素洗浄にかけ
た後に、アンモニア合成ガスとして後続の処理工程に供
給することができる。
本発明方法の有利な実施態様は特許請求の範囲第2項以
下に記載されている。
下に記載されている。
次に、図示の実施例につき本発明方法を詳細に説明する
。
。
この場合、系統図には本発明方法を説明するために無条
件に必要である装置部分のみが示されており、−刃側次
的装置並びに石炭ガス化、メタノール合成及びアンモニ
ア合成のだめの装置は図示されていない。
件に必要である装置部分のみが示されており、−刃側次
的装置並びに石炭ガス化、メタノール合成及びアンモニ
ア合成のだめの装置は図示されていない。
この場合の方法実施例は、コツ・ζ−・トーツエック法
に基づき圧力11・ζ−ルで灰分及び水分不含の石炭8
8.6 t / hをガス化する際に生成する生ガス量
約15800ONm3 /hの処理に係わる。冷却及び
直接的水洗い後に図示されていない生ガス圧縮器内で3
8・ぐ−ルの圧力まで圧縮された生ガスは以下の組成を
有する:co210.6容量% co 62.5容量%H224,6容
量% H2S O,4容量%aos
O,1容量%N2.Ar+OH41,8容量
% この場合、生ガス圧縮器から出て来た生ガスは、導管1
を介して熱交換器に、次いでガス低温冷却器3に達する
。この場合、生ガスはまず熱交換器2内で導管手内を流
動する、塔5から出て来たガスとの間接的熱交換で前冷
却され、それに引続きガス低温冷却器δ内で−30〜−
40℃の温度までの生ガスの低温冷却が行なわれる。こ
の目的のために、導管6を介して冷媒が供給され、該冷
媒は導管7を介して再び取出される。生ガスは上記の低
温を有して、挿入体(棚段)を備えだ、H2S洗浄を行
なう塔の下部に導入される。この場合、H2Sの他にも
ちろんその他の硫黄化合物例えばCOS及びcs2も生
ガスから除去される。H2S洗浄はメタノールで実施さ
れ、該メタノールは一40℃の温度を有して導管8を介
して供給されかつ塔5の頂部に供給される。塔5内で、
生ガスは硫黄含量約1 ppmまで脱硫されかつ一38
℃の温度を有して導管9を経て塔頂部を介して塔5から
取出される。
に基づき圧力11・ζ−ルで灰分及び水分不含の石炭8
8.6 t / hをガス化する際に生成する生ガス量
約15800ONm3 /hの処理に係わる。冷却及び
直接的水洗い後に図示されていない生ガス圧縮器内で3
8・ぐ−ルの圧力まで圧縮された生ガスは以下の組成を
有する:co210.6容量% co 62.5容量%H224,6容
量% H2S O,4容量%aos
O,1容量%N2.Ar+OH41,8容量
% この場合、生ガス圧縮器から出て来た生ガスは、導管1
を介して熱交換器に、次いでガス低温冷却器3に達する
。この場合、生ガスはまず熱交換器2内で導管手内を流
動する、塔5から出て来たガスとの間接的熱交換で前冷
却され、それに引続きガス低温冷却器δ内で−30〜−
40℃の温度までの生ガスの低温冷却が行なわれる。こ
の目的のために、導管6を介して冷媒が供給され、該冷
媒は導管7を介して再び取出される。生ガスは上記の低
温を有して、挿入体(棚段)を備えだ、H2S洗浄を行
なう塔の下部に導入される。この場合、H2Sの他にも
ちろんその他の硫黄化合物例えばCOS及びcs2も生
ガスから除去される。H2S洗浄はメタノールで実施さ
れ、該メタノールは一40℃の温度を有して導管8を介
して供給されかつ塔5の頂部に供給される。塔5内で、
生ガスは硫黄含量約1 ppmまで脱硫されかつ一38
℃の温度を有して導管9を経て塔頂部を介して塔5から
取出される。
次いで、導管9内の冷いガス流は、2つの分流に分けら
れ、その内の一方の分流は導管10を介して直接、同様
に組込体(棚段)を有しかつCO2洗浄を行なう塔1上
の上方もしくは中央部分に導入される。この場合、導管
10内のガス流の容量は、導管9内に存在するガス量全
体の約16容量%である。この場合、この分流の塔11
への導入は上から13番目の棚段の高さで行なわれる。
れ、その内の一方の分流は導管10を介して直接、同様
に組込体(棚段)を有しかつCO2洗浄を行なう塔1上
の上方もしくは中央部分に導入される。この場合、導管
10内のガス流の容量は、導管9内に存在するガス量全
体の約16容量%である。この場合、この分流の塔11
への導入は上から13番目の棚段の高さで行なわれる。
導管9からの残りのガスを含有する第2の分流は、その
間に導管牛を介して取出されかつ熱交換器2を介して転
化装置に達する。熱交換器2では、ガスは25℃まで再
加熱される。転化装置12内で、ガス中に存在するCO
はいわゆる転化反応: CO+H20で:=± 002 + N2に基づいて反
応せしめられる。
間に導管牛を介して取出されかつ熱交換器2を介して転
化装置に達する。熱交換器2では、ガスは25℃まで再
加熱される。転化装置12内で、ガス中に存在するCO
はいわゆる転化反応: CO+H20で:=± 002 + N2に基づいて反
応せしめられる。
転化装置12の詳細については、ここには説明しない。
しかしながら、この場合には、当該技術において公知の
原理に基づいて作業する市販の装置が使用される。この
場合には、転化は水蒸気の存在下に3,00〜500℃
の温度で鉄/クロム触媒に接触させて実施する。転化さ
れかつ脱水されたガスは転化装置12を導管13を介し
て流出しかつ以下の組成を有する:002
43、 l容量%C!0 3.Q容量
% H252,7容量% N 2 、Ar5OH41,2容量% 導管13から導管30が分枝し、該導管を経てアンモニ
ア合成ガスを製造するために配給された転化されたガス
約64容量%が取出される。その転化されたガスの残り
分は、熱交換器1牛内で導管16内のメタノール合成ガ
スとの間接的熱交換により約−30℃の温度に冷却され
る。この温度を有して、ガスは導管15を介して塔11
の下方部分に導入される。塔11内の第1CO2洗浄は
同様にメタノールで低温度で実施される。この場合、0
02除去の他に同時に実質的に完全なガスの脱硫が達成
される、従って塔11の頂部から導管16を介して出て
来たガス流は、S O,l ppm未満である残留硫黄
含量を有するにすぎない。従って、このガスは更に高度
脱硫を行なわずともメタノール合成ガスとして使用する
ことができ、よって熱交換器14−の通過後図示されて
いないメタノール合成装置に達する。この場合、導管4
3を介して以下の組成C!02 3.1
容量%Co 26.7容M%H68,
2容量% N2、Ar5OH42,0容量% を有するメタノール合成ガスが1時間当り約66.80
ONm3 取出される。
原理に基づいて作業する市販の装置が使用される。この
場合には、転化は水蒸気の存在下に3,00〜500℃
の温度で鉄/クロム触媒に接触させて実施する。転化さ
れかつ脱水されたガスは転化装置12を導管13を介し
て流出しかつ以下の組成を有する:002
43、 l容量%C!0 3.Q容量
% H252,7容量% N 2 、Ar5OH41,2容量% 導管13から導管30が分枝し、該導管を経てアンモニ
ア合成ガスを製造するために配給された転化されたガス
約64容量%が取出される。その転化されたガスの残り
分は、熱交換器1牛内で導管16内のメタノール合成ガ
スとの間接的熱交換により約−30℃の温度に冷却され
る。この温度を有して、ガスは導管15を介して塔11
の下方部分に導入される。塔11内の第1CO2洗浄は
同様にメタノールで低温度で実施される。この場合、0
02除去の他に同時に実質的に完全なガスの脱硫が達成
される、従って塔11の頂部から導管16を介して出て
来たガス流は、S O,l ppm未満である残留硫黄
含量を有するにすぎない。従って、このガスは更に高度
脱硫を行なわずともメタノール合成ガスとして使用する
ことができ、よって熱交換器14−の通過後図示されて
いないメタノール合成装置に達する。この場合、導管4
3を介して以下の組成C!02 3.1
容量%Co 26.7容M%H68,
2容量% N2、Ar5OH42,0容量% を有するメタノール合成ガスが1時間当り約66.80
ONm3 取出される。
一方、導管30を介して取出された、転化ガス約64容
量%の分流は、熱交換器31内で導管36内のアンモニ
ア合成ガスとの間接的熱交換により約−牛○℃の温度ま
で冷却される。
量%の分流は、熱交換器31内で導管36内のアンモニ
ア合成ガスとの間接的熱交換により約−牛○℃の温度ま
で冷却される。
この温度を有してガスは導管32を介して挿入体(棚段
)を有する塔33の下方部分に導入され、該塔内でいわ
ゆる第2 co 洗浄が実施される。同時に、図示さ
れていないメタノール合成工程から出て来だノξ−ジガ
ス約2200 Q Nrn3は導管4上を介して適当に
冷却された後浴33の中央部分の上から500番目棚段
の高さから導入される。導管41内の・ξ−ジガスは圧
力約32パール及び以下の組成: CO24,O容量% co 19.5容量%H269,2容
量% N2、Ar 5CH46,3容量% メタノール l○容量% を有する。塔33内での第2co2洗浄は同様に低い温
度でメタノールによって行なわれる。この場合、002
除去の他に同時に転化ガスの実質的に完全な脱硫が行な
われる。・ξ−ジガスは既に硫黄不含である。パージガ
スからは、CO2洗浄でCO2及びメタノールが除去さ
れる。co2除去及び脱硫のだめに必要なメタノールの
供給は、塔33では2つの異なった位置、すなわち導管
37及び38を介し、て行なわれる。
)を有する塔33の下方部分に導入され、該塔内でいわ
ゆる第2 co 洗浄が実施される。同時に、図示さ
れていないメタノール合成工程から出て来だノξ−ジガ
ス約2200 Q Nrn3は導管4上を介して適当に
冷却された後浴33の中央部分の上から500番目棚段
の高さから導入される。導管41内の・ξ−ジガスは圧
力約32パール及び以下の組成: CO24,O容量% co 19.5容量%H269,2容
量% N2、Ar 5CH46,3容量% メタノール l○容量% を有する。塔33内での第2co2洗浄は同様に低い温
度でメタノールによって行なわれる。この場合、002
除去の他に同時に転化ガスの実質的に完全な脱硫が行な
われる。・ξ−ジガスは既に硫黄不含である。パージガ
スからは、CO2洗浄でCO2及びメタノールが除去さ
れる。co2除去及び脱硫のだめに必要なメタノールの
供給は、塔33では2つの異なった位置、すなわち導管
37及び38を介し、て行なわれる。
この場合、導管37を介して塔33の頂部からいわゆる
再生メタノールが供給される。このメタノールは塔5か
ら出発し、その塔底から導管17を介して取出されかつ
再生装置18に導入される。ここで、自体公知の方法で
温度約95℃での熱処理によりメタノールの蒸留再生が
行なわれる。再生装置18から導管17を介して取出さ
れた再生メタノールは、塔33に導入する前にもちろん
熱交換器18内での適当な再冷却にかけられねばならな
い、それにより導管37を経て温度約−54℃を有して
塔33に流入することができる。
再生メタノールが供給される。このメタノールは塔5か
ら出発し、その塔底から導管17を介して取出されかつ
再生装置18に導入される。ここで、自体公知の方法で
温度約95℃での熱処理によりメタノールの蒸留再生が
行なわれる。再生装置18から導管17を介して取出さ
れた再生メタノールは、塔33に導入する前にもちろん
熱交換器18内での適当な再冷却にかけられねばならな
い、それにより導管37を経て温度約−54℃を有して
塔33に流入することができる。
更に、導管牛○内を流れるストリップされたメタノール
の分流は導管38を介して塔33に供給される。塔33
への導管38の入口位置は、導管37の入口位置の下方
約40段目の位置にある。導管牛○内のメタノールは塔
11及び33から出発し、該塔底から導管21及び39
を介して取出されかつストリツ・ξ22に導入される。
の分流は導管38を介して塔33に供給される。塔33
への導管38の入口位置は、導管37の入口位置の下方
約40段目の位置にある。導管牛○内のメタノールは塔
11及び33から出発し、該塔底から導管21及び39
を介して取出されかつストリツ・ξ22に導入される。
ここでメタノールから回収されたガス状成分がストリッ
ピングにより、すなわち減圧下に不活性ガスを呼込むこ
とにより除去される。
ピングにより、すなわち減圧下に不活性ガスを呼込むこ
とにより除去される。
ストリップされたメタノールはストリッツξ22から導
管牛○を介して取出され、該導管は熱交換器19及び導
管8を介して塔5に通じかつ3つの塔5.11及び33
の溶剤回路を閉じている。メタノールのストリッピング
は温度約−60℃で行なわれる、従って該メタノールを
塔11及び33に再導入する際にその付加的冷却は不必
要である。
管牛○を介して取出され、該導管は熱交換器19及び導
管8を介して塔5に通じかつ3つの塔5.11及び33
の溶剤回路を閉じている。メタノールのストリッピング
は温度約−60℃で行なわれる、従って該メタノールを
塔11及び33に再導入する際にその付加的冷却は不必
要である。
第1Co2洗浄でのCO2除去及び脱硫のために必要な
メタノールは導管20を介して塔頂から取出される。こ
の場合には、導管40からのストリップされたメタノー
ルが使用され、該メタノールは塔11を上から下へ貫流
しかつその塔底から導管21を経て再び取出される。該
導管を介して、メタノールは既述のストリツ・1′22
に戻される。
メタノールは導管20を介して塔頂から取出される。こ
の場合には、導管40からのストリップされたメタノー
ルが使用され、該メタノールは塔11を上から下へ貫流
しかつその塔底から導管21を経て再び取出される。該
導管を介して、メタノールは既述のストリツ・1′22
に戻される。
塔33から頂部を介して出て来たガス流は導管34を介
して取出されかつまず液体窒素洗浄器35に、それに引
続き導管36を介して熱交換器3上に達する。該熱交換
器を通過した後、ガスは導管42を介して図示されてい
ないアンモニア合成装置に供給される。この場合、導管
42を介して以下の組成: H875容量% N2 25容量% を有するアンモニア合成ガス約11l1090ON/h
が取出される。
して取出されかつまず液体窒素洗浄器35に、それに引
続き導管36を介して熱交換器3上に達する。該熱交換
器を通過した後、ガスは導管42を介して図示されてい
ないアンモニア合成装置に供給される。この場合、導管
42を介して以下の組成: H875容量% N2 25容量% を有するアンモニア合成ガス約11l1090ON/h
が取出される。
製造されたメタノール合成ガスの組成は、導管43に設
置された測定ステーション23によって連続的に自動的
に監視される。この場合、測定ステーション23はノξ
ルス導線24及び25を介して、導管10及び20内に
取付けられた制御弁26及び27と接続されている。こ
の場合、メタノール合成ガス内のC02含量は、導管2
0を介して塔11に供給されるストリップされたメタノ
ールの量によって制御される。この場合、測定ステーシ
ョン23内で検出されたCO含量が所定の設定値を上回
ると、・ξガスが放出され、該パルろはパルス導線24
を介して制御弁26に配属された調節モータ28に伝達
されかつ制御弁26の開口度を高める。それによって、
導管20を介して塔11に供給されるストリップされた
メタノールの量は増加せしめられ、ひいては塔11内で
のco2洗浄力が強化される。002含量が所定の設定
値未満に低下すると、もちろん前記とは逆の方向の制御
が行なわれる。すなわち、制御弁26の相応する作動に
より、ストリップされたメタノールの導管20を介する
塔11への供給が絞り込まれる。普通、導管20を介し
て取出されるメタノール分流はほぼガス1にモル当り0
H30H約1.9にモルであることから出発することが
できる。
置された測定ステーション23によって連続的に自動的
に監視される。この場合、測定ステーション23はノξ
ルス導線24及び25を介して、導管10及び20内に
取付けられた制御弁26及び27と接続されている。こ
の場合、メタノール合成ガス内のC02含量は、導管2
0を介して塔11に供給されるストリップされたメタノ
ールの量によって制御される。この場合、測定ステーシ
ョン23内で検出されたCO含量が所定の設定値を上回
ると、・ξガスが放出され、該パルろはパルス導線24
を介して制御弁26に配属された調節モータ28に伝達
されかつ制御弁26の開口度を高める。それによって、
導管20を介して塔11に供給されるストリップされた
メタノールの量は増加せしめられ、ひいては塔11内で
のco2洗浄力が強化される。002含量が所定の設定
値未満に低下すると、もちろん前記とは逆の方向の制御
が行なわれる。すなわち、制御弁26の相応する作動に
より、ストリップされたメタノールの導管20を介する
塔11への供給が絞り込まれる。普通、導管20を介し
て取出されるメタノール分流はほぼガス1にモル当り0
H30H約1.9にモルであることから出発することが
できる。
メタノール合成ガス中に所望されるガス成分の比:
CO+Co2
の制御は、導管10を介して直接基5 (H2S洗浄)
から塔11(第1C02洗浄)に導入されるガス量の調
整によって行なわれる。前記のガス成分の比に関して、
測定ステーション23で検出されかつプロセス計算機で
評価することができるデータから〈2の値が生じると、
未転化ガスの導管10を介する塔11への供給が絞り込
まれねばならない。この場合、再び相応するパルスが放
出され、該・ξルスはノξルス導線25を介して制御弁
27に配属された調整モーフ29に伝達されかつ制御弁
27を相応して絞り込む。それによって、もちろん未転
化ガスの塔11への供給が減少せしめられ、一方では同
時に導管牛を介して転化装置12に供給されるガスの分
流が相応して増加せしめられる。しかしながら、ガス成
分の前記比が2の値を著しく上回った場合には、もちろ
ん前記とは逆の制御が行なわれる。この場合には、未転
化ガスの塔11への供給は増加せしめられかつ転化ガス
の分流は減少せしめられる。正常な状態では、導管10
(23) を介して直接基11での第1002洗浄に供給される分
流が、導管15を介して塔11に供給される転化ガスの
30〜40容量%であれば、比CO+002 を維持することができると見なすことができる前記実施
例では、H2S及びOO2洗浄のために洗浄剤としては
メタノールを使用している。しかしながら、もちろんこ
れらの洗浄は別の適当な洗浄剤、特に極性の有機液体で
実施することもできる。メタノールは特に有利な洗浄剤
である、それというのもノξ−ジガスを塔33に導入す
ることにより該ガス内に含有されたメタノールを回収し
かつ洗浄剤回路に供給することができるからである。そ
れにより、不時の洗浄剤損失を実際に補償することがで
きる。
から塔11(第1C02洗浄)に導入されるガス量の調
整によって行なわれる。前記のガス成分の比に関して、
測定ステーション23で検出されかつプロセス計算機で
評価することができるデータから〈2の値が生じると、
未転化ガスの導管10を介する塔11への供給が絞り込
まれねばならない。この場合、再び相応するパルスが放
出され、該・ξルスはノξルス導線25を介して制御弁
27に配属された調整モーフ29に伝達されかつ制御弁
27を相応して絞り込む。それによって、もちろん未転
化ガスの塔11への供給が減少せしめられ、一方では同
時に導管牛を介して転化装置12に供給されるガスの分
流が相応して増加せしめられる。しかしながら、ガス成
分の前記比が2の値を著しく上回った場合には、もちろ
ん前記とは逆の制御が行なわれる。この場合には、未転
化ガスの塔11への供給は増加せしめられかつ転化ガス
の分流は減少せしめられる。正常な状態では、導管10
(23) を介して直接基11での第1002洗浄に供給される分
流が、導管15を介して塔11に供給される転化ガスの
30〜40容量%であれば、比CO+002 を維持することができると見なすことができる前記実施
例では、H2S及びOO2洗浄のために洗浄剤としては
メタノールを使用している。しかしながら、もちろんこ
れらの洗浄は別の適当な洗浄剤、特に極性の有機液体で
実施することもできる。メタノールは特に有利な洗浄剤
である、それというのもノξ−ジガスを塔33に導入す
ることにより該ガス内に含有されたメタノールを回収し
かつ洗浄剤回路に供給することができるからである。そ
れにより、不時の洗浄剤損失を実際に補償することがで
きる。
本発明方法は、もちろん石炭の代りに別の燃料例えばピ
ッチ、タール、泥炭又は重油をガス(24) 化のだめの装入物質として使用する際にも適用すること
ができる。
ッチ、タール、泥炭又は重油をガス(24) 化のだめの装入物質として使用する際にも適用すること
ができる。
図面は本発明方法を実施する装置の主要部分の系統図で
ある。
ある。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 1 圧縮した生ガスを低温度で実施されたH2S洗浄に
引続いて分流に分け、該分流を種々の領域で後続のガス
処理にかける形式で、生ガスのH2S洗浄、転化及びc
o2洗浄により石炭ガス化の生ガスからメタノール及び
アンモニア合成ガスを同時に製造する方法において、a
) H2S洗浄装置から出て来た冷いガス流をまず
2つの分流に分け、その内の一方の分流は、メタノール
合成ガスを製造するために分配されたガス流の処理を行
々う低温で稼働するO O2洗浄装置の上方又は中央部
分に直接的に導入し、他方の分流は適当に再加熱した後
に転化し、次いで転化したガスから、アンモニア合成ガ
スを製造するために分配された分流を分枝させ、その残
りの転化したガスを適当に冷却した後に第1 CO2洗
浄装置の下方部分に導入し、 b)第1C02洗浄装置から出て来たガス流を後脱硫を
行なわずにメタノール合成工程に供給し、 C)転化したガスの、アンモニア合成ガスを製造するた
めに分配された分流を同様に低温度で稼働する第200
2洗浄装置の下方部分に導入し、この場合同時にメタノ
ール合成工程から出て来たパージガスを第2002洗浄
装置の上方又は中央部分に導入し、 d)H2S洗浄装置並びに第1及び第2002洗浄装置
が共通の洗浄剤回路てよって、H2S洗浄装置から出て
来た再生された洗浄剤は第2C02洗浄装置の上方部分
に供給され、第1及び第2 CO2洗浄装置から出て来
たストリップされた洗浄剤の一部fdH2S洗浄装置に
供給され、その他のストリップされた洗浄剤は第1及び
第2CO2洗浄装置に再供給されるように相互に接続さ
れておりかつ θ)第2002洗浄装置から出て来たガス流を液体窒素
洗浄にかけかつ次いでアンモニア合成工程に供給する ことを特徴とする、石炭ガスの生ガスからメタノール及
びアンモニア合成ガスを同時に製造する方法。 2、 H2S洗浄装置並びに第1及び第2002洗浄
装置のだめにメタノールを一20℃〜−60℃の温度で
使用する、特許請求の範囲第1項記載の方法。 3、 H2S洗浄装置から出て来た冷いガス流の内の
99〜70容量%を転化工程に供給し、その残りを直接
第1CO2洗浄装置に導入する、特許請求の範囲第1項
又は第2項記載の方法4、製造されるメタノール合成ガ
ス中の002含量の調節を、第1CO3洗浄装置に再供
給されるストリップされた洗浄剤の量を調整することに
よって行々う、特許請求の範囲第1項〜第3項のいずれ
か1項に記載の方法。 5、製造されるメタノール合成ガス中のガス成分の所望
の比: CO+Co2 を、H2S洗浄装置から直接第1002洗浄装置の上方
又は中央部分に直接供給されるガス量の制御によって調
整する、特許請求の範囲第1項〜第Φ項のいずれか1項
に記載の方法。 6、転化前のガス再加熱を圧縮した生ガスとの熱交換で
かつ転化したガスの再冷却を第1002洗浄装置から出
て来たメタノール合成ガス又は液体窒素洗浄工程から出
て来たアンモニア合成ガスとの熱交換で行なう、特許請
求の範囲第1項〜第5項のいずれか1項に記載の方゛法
。
Applications Claiming Priority (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE3201776.6 | 1982-01-21 | ||
DE19823201776 DE3201776A1 (de) | 1982-01-21 | 1982-01-21 | Verfahren zur gleichzeitigen erzeugung von methanol- und ammoniak-synthesegas. |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS58127790A true JPS58127790A (ja) | 1983-07-29 |
JPH0238117B2 JPH0238117B2 (ja) | 1990-08-29 |
Family
ID=6153549
Family Applications (1)
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