JPS58113850A - 自動滴定装置 - Google Patents
自動滴定装置Info
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- JPS58113850A JPS58113850A JP21397081A JP21397081A JPS58113850A JP S58113850 A JPS58113850 A JP S58113850A JP 21397081 A JP21397081 A JP 21397081A JP 21397081 A JP21397081 A JP 21397081A JP S58113850 A JPS58113850 A JP S58113850A
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- titrant
- titration
- dropped
- billet
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-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N31/00—Investigating or analysing non-biological materials by the use of the chemical methods specified in the subgroup; Apparatus specially adapted for such methods
- G01N31/16—Investigating or analysing non-biological materials by the use of the chemical methods specified in the subgroup; Apparatus specially adapted for such methods using titration
- G01N31/162—Determining the equivalent point by means of a discontinuity
- G01N31/164—Determining the equivalent point by means of a discontinuity by electrical or electrochemical means
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- Pathology (AREA)
- Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔発明の属する技術分野〕
本発明は、自動的に滴定終点を求める電位差滴定装置に
関する。
関する。
従来の電位差滴定装置は、電位差滴定曲線の変曲点また
はあらかじめ設定した当量点電位を検出して滴定終点を
求める方式をとっている。
はあらかじめ設定した当量点電位を検出して滴定終点を
求める方式をとっている。
しかしながら、これらの方式では電位変化が大きく、し
かも電極の平衡に時間を要する当量点付近の電位変化を
正確に測定しなければならないため、当量点付近では微
少の滴定液を連続的にゆつくり滴下する必要があり、滴
定所要時間は少ガくとも５〜１０分程度要した。
かも電極の平衡に時間を要する当量点付近の電位変化を
正確に測定しなければならないため、当量点付近では微
少の滴定液を連続的にゆつくり滴下する必要があり、滴
定所要時間は少ガくとも５〜１０分程度要した。
上記問題点を解決するため、本出願人は線型プロット法
（１ｉｎｅａｒ ｔｉｔｒａｔｉｏｎ ｐｌｏｔ ）を
用いた高速度電位差滴定装置を特許出願した（特開昭５
５−２６４２７ ）。この滴定装置は、当量点以前の滴
定率５０〜９０チの領域の滴定点を数回測定した後、演
算によって当量点を求め、短時間に滴定を完了できる優
れた装置である。
（１ｉｎｅａｒ ｔｉｔｒａｔｉｏｎ ｐｌｏｔ ）を
用いた高速度電位差滴定装置を特許出願した（特開昭５
５−２６４２７ ）。この滴定装置は、当量点以前の滴
定率５０〜９０チの領域の滴定点を数回測定した後、演
算によって当量点を求め、短時間に滴定を完了できる優
れた装置である。
しかしこの滴定装置は、ガラス電極で検出するｐＨ値を
正確に測定することが不可欠であり、ｐＨ値の再現性の
良くない有機溶媒等の滴定には、不適当であった。
正確に測定することが不可欠であり、ｐＨ値の再現性の
良くない有機溶媒等の滴定には、不適当であった。
本発明は、これらの点を改良するもので、試料溶液が有
機溶媒であっても、短時間に極めて高精度に滴定終点を
求め得る自動滴定装置を提供することを目的とする。
機溶媒であっても、短時間に極めて高精度に滴定終点を
求め得る自動滴定装置を提供することを目的とする。
本発明は、試料溶液を貯えこの試料溶液中に滴定液を滴
下する滴定部と、この滴定部に滴下する滴定液を計量す
るビユレットと、この滴定部に設けられ上記試料溶液の
電位Ｅを検出する電位検出部トを備え、上記ビユレット
から上記滴定部に滴下された滴定液量がΔｖｎであると
き、次に滴下すべき滴定液量Δｖｎ＋１は □ ＝ ΔＶ Ｓ＋ΔＳ十Ｂ （ただしＳは上記Δｖｎを滴下したときに生じた上記電
位Ｅの変化分であｐ、ΔＳは上記Δｖｎを滴下したとき
に生じた上記Ｓの変化分であり、ＡおよびＢは定数、ｎ
は滴定液の滴下回数である。）を演算して、このΔＶが ΔＶｍｉｎ≦ΔＶ≦ΔＶｍａＸ （ただしΔＶｍｉｎおよびΔｖ］ｎａＸはそれぞれあら
かじめ定めた最小および最大の滴定液滴下量である。）
であるときには Δｖｎ＋１−ΔＶ であり、このΔＶが ΔｖくΔＶｍｉｎ であるときには Δ”ｎ＋１ ：ΔＶｍｉｎ であシ、とのΔＶが ΔＶ〉ΔｖｍａＸ ％または Δｖ＜０であるときには ΔＶｎ＋１ ＝Δ”ｍａＸ であシ、さらに上記ΔＳが負になったときに滴下を停止
するように上記ビユレットを制御する手段を備えたこと
を特徴とする。
下する滴定部と、この滴定部に滴下する滴定液を計量す
るビユレットと、この滴定部に設けられ上記試料溶液の
電位Ｅを検出する電位検出部トを備え、上記ビユレット
から上記滴定部に滴下された滴定液量がΔｖｎであると
き、次に滴下すべき滴定液量Δｖｎ＋１は □ ＝ ΔＶ Ｓ＋ΔＳ十Ｂ （ただしＳは上記Δｖｎを滴下したときに生じた上記電
位Ｅの変化分であｐ、ΔＳは上記Δｖｎを滴下したとき
に生じた上記Ｓの変化分であり、ＡおよびＢは定数、ｎ
は滴定液の滴下回数である。）を演算して、このΔＶが ΔＶｍｉｎ≦ΔＶ≦ΔＶｍａＸ （ただしΔＶｍｉｎおよびΔｖ］ｎａＸはそれぞれあら
かじめ定めた最小および最大の滴定液滴下量である。）
であるときには Δｖｎ＋１−ΔＶ であり、このΔＶが ΔｖくΔＶｍｉｎ であるときには Δ”ｎ＋１ ：ΔＶｍｉｎ であシ、とのΔＶが ΔＶ〉ΔｖｍａＸ ％または Δｖ＜０であるときには ΔＶｎ＋１ ＝Δ”ｍａＸ であシ、さらに上記ΔＳが負になったときに滴下を停止
するように上記ビユレットを制御する手段を備えたこと
を特徴とする。
なお上記ビユレットから上記滴定部への最初の２回の滴
定液の滴下量Δｖ１およびΔｖ２はあらかじめ決められ
ていることが好ましい。
定液の滴下量Δｖ１およびΔｖ２はあらかじめ決められ
ていることが好ましい。
また上記ビユレットを制御する手段はΔＳが２回にわた
シ負であること全検出したときにΔＳが負になったとす
ることが好ましい。
シ負であること全検出したときにΔＳが負になったとす
ることが好ましい。
以下実施例図面により詳しく説明する。
第１図は本発明一実施例装置の構成図である。
第１図において、１は試料送り装置、２は自動ビユレッ
トである。試料送シ装置１の回転テープル３上には、滴
定容器であるフラスコ５が載置される。このフラスコ５
内には、一定量の試料溶液が貯えられ、この溶液はフラ
スコ５内のマグネチックスターラによって攪拌される。
トである。試料送シ装置１の回転テープル３上には、滴
定容器であるフラスコ５が載置される。このフラスコ５
内には、一定量の試料溶液が貯えられ、この溶液はフラ
スコ５内のマグネチックスターラによって攪拌される。
またフラスコ５には、この試料溶液の電位を検出する電
極６および自動ビユレット２からの滴定液を送るパイプ
７が取付けられている。これらの電極６およびパイプ７
け、試料送り装置１の駆動機構により上下動してフラス
コ５に対して出し入れできるようになっている。
極６および自動ビユレット２からの滴定液を送るパイプ
７が取付けられている。これらの電極６およびパイプ７
け、試料送り装置１の駆動機構により上下動してフラス
コ５に対して出し入れできるようになっている。
また自動ビユレット２は、パイプ９を介して滴定液が貯
えられた滴定液槽１０に接続される。また自動ビユレッ
ト２には、マイクロコンピュータ１１の制御出力が接続
され、この自動ビユレット２はマイクロコンピュータ１
１の制御によυ１回につき最小０．０６ｍ１〜最大１
ｍｌの範囲の滴定液を自動的に滴定液槽１０から吸上げ
、パイプ７を介して上記フラスコ５内の試料溶液中に滴
下する。
えられた滴定液槽１０に接続される。また自動ビユレッ
ト２には、マイクロコンピュータ１１の制御出力が接続
され、この自動ビユレット２はマイクロコンピュータ１
１の制御によυ１回につき最小０．０６ｍ１〜最大１
ｍｌの範囲の滴定液を自動的に滴定液槽１０から吸上げ
、パイプ７を介して上記フラスコ５内の試料溶液中に滴
下する。
フラスコ５内に滴下される滴定液の総量は自動ビユレッ
ト２にデジタル表示される。自動ビユレット２は、この
デジタル信号を前記マイクロコンピュータ１１ Ｋ出力
する。さらに前記電極６にはデジタルｐＨ計１３が接続
される。このデジタルｐＨ計１３の電位はデジタルｐＨ
計１３に表示されるとともにデジタル信号として前記マ
イクロコンピュータ１１に入力する。
ト２にデジタル表示される。自動ビユレット２は、この
デジタル信号を前記マイクロコンピュータ１１ Ｋ出力
する。さらに前記電極６にはデジタルｐＨ計１３が接続
される。このデジタルｐＨ計１３の電位はデジタルｐＨ
計１３に表示されるとともにデジタル信号として前記マ
イクロコンピュータ１１に入力する。
このような構成で、本実施例装置の滴定方法について説
明する。まず滴定開始時に自動ビユレット２からあらか
じめ定めた滴定液量０．５ｍｌを初期の滴定液量Δｖ１
およびΔｖ２としてフラスコ５内に滴下する。このとき
マイクロコンピュータ１１ハフラスコ５内の被滴定液の
電位Ｅから次に滴下すべき滴定液量Δｖ３を決定する。
明する。まず滴定開始時に自動ビユレット２からあらか
じめ定めた滴定液量０．５ｍｌを初期の滴定液量Δｖ１
およびΔｖ２としてフラスコ５内に滴下する。このとき
マイクロコンピュータ１１ハフラスコ５内の被滴定液の
電位Ｅから次に滴下すべき滴定液量Δｖ３を決定する。
この決定方法は、まず前記滴定液量Δｖ１およびΔｖ２
を滴下したときに生じる前記電位Ｅの変化分Ｓと、この
液量Δｖ１およびΔｖ２を滴下したときに生じるこのＳ
の変化分ΔＳとを求め、次式によシΔＶを求める。
′□ （ここでＡおよびＢは定数であって、滴定率９０〜９９
％の領域においてΔＶの値が０．５ｍｌ程度から最小滴
下量の０．０６ｍ１ ’！でに確実に減少するように定
められている。また上記Ｓは電位勾配を表わし、Δｓｌ
ｄこの電位勾配の増分である。）この（１）式で求めた
ΔＶが ０．０６ｍ１≦ΔＶ≦１ ｍｌ であるときには、次に滴下すべき滴定液量Δｖ３は（１
）式で求めたΔＶの値とし、 また（１）式で求めたΔＶが Δｖ （０，０６＋ｎｌ であるときには、次に滴下すべき滴定液量Δｖ３は最小
の滴定液滴下量である０、０６ｍ１とし、また（１）式
で求めたΔＶが Δｖ ） １ ｍｌ または Δｖ （０であるとき
には、次に滴下すべき滴定液量Δｖ５はあらかじめ設定
した最大の滴定液量である１ ｍｌとするようにマイク
ロコンピュータ１１は自動ビユレット２を制御する。
を滴下したときに生じる前記電位Ｅの変化分Ｓと、この
液量Δｖ１およびΔｖ２を滴下したときに生じるこのＳ
の変化分ΔＳとを求め、次式によシΔＶを求める。
′□ （ここでＡおよびＢは定数であって、滴定率９０〜９９
％の領域においてΔＶの値が０．５ｍｌ程度から最小滴
下量の０．０６ｍ１ ’！でに確実に減少するように定
められている。また上記Ｓは電位勾配を表わし、Δｓｌ
ｄこの電位勾配の増分である。）この（１）式で求めた
ΔＶが ０．０６ｍ１≦ΔＶ≦１ ｍｌ であるときには、次に滴下すべき滴定液量Δｖ３は（１
）式で求めたΔＶの値とし、 また（１）式で求めたΔＶが Δｖ （０，０６＋ｎｌ であるときには、次に滴下すべき滴定液量Δｖ３は最小
の滴定液滴下量である０、０６ｍ１とし、また（１）式
で求めたΔＶが Δｖ ） １ ｍｌ または Δｖ （０であるとき
には、次に滴下すべき滴定液量Δｖ５はあらかじめ設定
した最大の滴定液量である１ ｍｌとするようにマイク
ロコンピュータ１１は自動ビユレット２を制御する。
さらにこの滴定液量Δｖ３の次に滴下すべき滴定液量Δ
ｖ４は、上記Δｖ５の決定方法と同様に決定する。この
ようにしてｎ回目の滴定液量Δ’７ｎの次に滴下すべき
滴定液量ΔＶｎ＋４は、Δｖｎを滴下したときに生じた
電位Ｅの変化分Ｓと、このΔＶｎを滴下したときに生じ
た上記Ｓの変化分ΔＳとにょシ、前記（１）式に基づい
て決定される。
ｖ４は、上記Δｖ５の決定方法と同様に決定する。この
ようにしてｎ回目の滴定液量Δ’７ｎの次に滴下すべき
滴定液量ΔＶｎ＋４は、Δｖｎを滴下したときに生じた
電位Ｅの変化分Ｓと、このΔＶｎを滴下したときに生じ
た上記Ｓの変化分ΔＳとにょシ、前記（１）式に基づい
て決定される。
滴定を続けて、Ｓの変化分ΔＳが正から負に変換したと
き、すなわち第２図の滴定曲線の変曲点Ｐを過き゛たと
き、マイクロコンピュータ１１は自動ビユレット２から
の滴定液の供給を停止するように制御する。
き、すなわち第２図の滴定曲線の変曲点Ｐを過き゛たと
き、マイクロコンピュータ１１は自動ビユレット２から
の滴定液の供給を停止するように制御する。
第３図は本実施例装置の上記滴定手順を示すフローチャ
ートである。
ートである。
また第１表は、本実施例装置を用いて、スルファミン酸
溶液１００ｍ１を０．１規定の水酸化カリウム溶液でく
シ返し５回滴定したときの滴定値および滴定所要時間を
示す。
溶液１００ｍ１を０．１規定の水酸化カリウム溶液でく
シ返し５回滴定したときの滴定値および滴定所要時間を
示す。
（以下頁余白）
第 １ 表
第１表から平均滴定所要時間１分２２秒で変動係数α０
８ｑ６の迅速かつ高精度のデータが得られたことが理解
できる。
８ｑ６の迅速かつ高精度のデータが得られたことが理解
できる。
なお、上記例では、ΔＳの符号が正から負に初めて変換
したときに滴定を停専するようにしたが、正から負に変
換した後で、再度最小滴定液量ΔＶｍｉｎを滴下して、
ΔＳの符号が負になったことを再確認してから滴定を停
止するようにして、滴定終点を確実に求めてもよい。
したときに滴定を停専するようにしたが、正から負に変
換した後で、再度最小滴定液量ΔＶｍｉｎを滴下して、
ΔＳの符号が負になったことを再確認してから滴定を停
止するようにして、滴定終点を確実に求めてもよい。
また上記例では、最小滴定液量ΔＶｍｉｎ ＝ （］、
Ｃｌ６ｍ１、最大滴定液量ΔＶｍａＸ ＝ １ ｍｌと
したが、これらの値は滴定の種類によっては、別の値を
とることができる。
Ｃｌ６ｍ１、最大滴定液量ΔＶｍａＸ ＝ １ ｍｌと
したが、これらの値は滴定の種類によっては、別の値を
とることができる。
以上述べたように、本発明によれば、滴定液の滴下によ
る電位勾配と、その電位勾配の増分とから、次に滴下す
べき滴定液量をマイクロコンピュータによ逆演算して決
定し、上記電位勾配の増分が負に々つたときに滴定を停
止して、滴定終点を求めるように構成することによシ、 （イ） 滴定液の滴下を人手によらず自動的に制御し、
高精度の滴定終点が求められ、滴定操作を簡便化するこ
とができ、 （ロ）滴定所要時間を短縮化することができるので、短
時間で、多数の試料を滴定して、日常分析の効率をあげ
、 （ハ） また滴定時間の短縮化により滴定に起因する工
程待ち時間が短くな９、製造期間を短縮して生産性を高
め、経済上有利とな）、に）水溶液系にかぎらず、有機
溶媒系における試料の滴定も行うことができ、 （ホ） 滴定終点を自動的に判定、算出し記録すること
により終点判定における個人差を減少し得る 優れた効果がある。
る電位勾配と、その電位勾配の増分とから、次に滴下す
べき滴定液量をマイクロコンピュータによ逆演算して決
定し、上記電位勾配の増分が負に々つたときに滴定を停
止して、滴定終点を求めるように構成することによシ、 （イ） 滴定液の滴下を人手によらず自動的に制御し、
高精度の滴定終点が求められ、滴定操作を簡便化するこ
とができ、 （ロ）滴定所要時間を短縮化することができるので、短
時間で、多数の試料を滴定して、日常分析の効率をあげ
、 （ハ） また滴定時間の短縮化により滴定に起因する工
程待ち時間が短くな９、製造期間を短縮して生産性を高
め、経済上有利とな）、に）水溶液系にかぎらず、有機
溶媒系における試料の滴定も行うことができ、 （ホ） 滴定終点を自動的に判定、算出し記録すること
により終点判定における個人差を減少し得る 優れた効果がある。
第１図は本発明一実施例装置の構成図。
第２図はこの装置による滴定曲線を示す図。
第３図は本実施例装置の滴定手順を示すフローチャート
。 １・・・試料送シ装置、２・・・自動ビユレット、３・
・・回転テーブル、５・・・フラスコ、６・・・電極、
７．９・・・パイプ、１０・・・滴定液槽、１１・・・
マイクロコンピュータ、１３・・・デジタルｐＨ計。 特許出願人花王石鹸株式会社、７、 代理人 弁理士井 出 直 孝
。 １・・・試料送シ装置、２・・・自動ビユレット、３・
・・回転テーブル、５・・・フラスコ、６・・・電極、
７．９・・・パイプ、１０・・・滴定液槽、１１・・・
マイクロコンピュータ、１３・・・デジタルｐＨ計。 特許出願人花王石鹸株式会社、７、 代理人 弁理士井 出 直 孝
Claims (3)
- （１）試料溶液を貯えこの試料溶液中に滴定液を滴下す
る滴定部と、この滴定部に滴下する滴定液を計Ｊｔする
ビユレットと、この滴定部に設けられ上記試料溶液の電
位Ｅを検出する電位検出部とを備え、上記ビユレットか
ら上記滴定部に滴下された滴定液量がΔｖｎであるとき
、次に滴下すべき滴定液量ΔＶｎ＋１は □−＝ ΔＶ Ｓ＋ΔＳ＋Ｂ （ただしＳＦｉ上記Δｖｎを滴下したときに生じた上記
電位Ｅの変化分であり、ΔＳは上記Δｖｎを滴下したと
きに生じた上記Ｓの変化分であり、ＡおよびＢは定数、
ｎは滴定液の滴下回数である。）を演算して、 このΔＶが Δｖｍｉｎ≦ΔＶ≦ΔｖｍａＸ （ただしΔｖｍｉｎおよびΔｖｍａＸはそれぞれあらか
じめ定めた最小および最大の滴定液滴下量である。）で
あるときＫは Δ”ｎ＋１−ΔＶ であシ、 このΔＶが ΔｖくΔＶ酊□ であるときには ｌＶｎ＋１−Δｖｍｉｎ であシ、 このΔＶが Δ■〉Δｖｍａｘ、または Δｖ （。 であるときには ΔＶｎ−Ｈ＝ Δ■ｍａｘ であり、さらに 上記ΔＳが負になったときに滴下を停止するように上記
ビユレットを制御する手段を備えたことを特徴とする自
動滴定装置。 - （２） ビユレットから滴定部への最初の滴定液の滴
下漬Δｖ１およびΔｖ２はあらかじめ定められた一定量
である特許請求の範囲第（１）項記載の自動滴定装置。 - （３） ビユレットを制御する手段はΔＳが２回にわ
たり負であることを検出したときにΔＳが負になったと
する特許請求の範囲第（１）項記載の自動滴定装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP21397081A JPS58113850A (ja) | 1981-12-28 | 1981-12-28 | 自動滴定装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP21397081A JPS58113850A (ja) | 1981-12-28 | 1981-12-28 | 自動滴定装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS58113850A true JPS58113850A (ja) | 1983-07-06 |
| JPS6331735B2 JPS6331735B2 (ja) | 1988-06-27 |
Family
ID=16648072
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP21397081A Granted JPS58113850A (ja) | 1981-12-28 | 1981-12-28 | 自動滴定装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS58113850A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN113917072A (zh) * | 2021-10-11 | 2022-01-11 | 聚光科技(杭州)股份有限公司 | 基于反应进程控制的检测方法 |
-
1981
- 1981-12-28 JP JP21397081A patent/JPS58113850A/ja active Granted
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN113917072A (zh) * | 2021-10-11 | 2022-01-11 | 聚光科技(杭州)股份有限公司 | 基于反应进程控制的检测方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6331735B2 (ja) | 1988-06-27 |
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