JPS58104059A - 繊維質成形体用組成物 - Google Patents
繊維質成形体用組成物Info
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- JPS58104059A JPS58104059A JP20196081A JP20196081A JPS58104059A JP S58104059 A JPS58104059 A JP S58104059A JP 20196081 A JP20196081 A JP 20196081A JP 20196081 A JP20196081 A JP 20196081A JP S58104059 A JPS58104059 A JP S58104059A
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- Japan
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- fibers
- colloidal silica
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- polyethylene oxide
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- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B28/00—Compositions of mortars, concrete or artificial stone, containing inorganic binders or the reaction product of an inorganic and an organic binder, e.g. polycarboxylate cements
- C04B28/24—Compositions of mortars, concrete or artificial stone, containing inorganic binders or the reaction product of an inorganic and an organic binder, e.g. polycarboxylate cements containing alkyl, ammonium or metal silicates; containing silica sols
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、コロイダル７リカで結合せしめた無機繊維組
成物、特に無機繊維をコロイダルシリカと均一かつ強固
に結合させて得た高温用途に適した成形体用組成物に関
する。
成物、特に無機繊維をコロイダルシリカと均一かつ強固
に結合させて得た高温用途に適した成形体用組成物に関
する。
従来、無機繊維とコロイダル７リ力結合剤からなるペー
パー、ボード、マットあるいはチューブ、ロッド、ブロ
ック等の成形物を得る方法は檀々提案されている。例え
ば、最も簡単な方法としては、無機繊維成形物にコロイ
ダル７リカの懸濁液管そのまま途布あるいは含浸させる
方法がある。しかしながら、この方法によれば、コロイ
ダル７リカのマイグレー７！ｉ１ンが起り、結ビが成形
物の表面に果申し、均一な硬さの成形物を得ることがで
きず、またコロイダルシリカの定着１ｌｌｌ會精確に制
御することが困−な九め、得られた成形物は非常に品質
にバラツキの多いものとなってしまう不利があった。
パー、ボード、マットあるいはチューブ、ロッド、ブロ
ック等の成形物を得る方法は檀々提案されている。例え
ば、最も簡単な方法としては、無機繊維成形物にコロイ
ダル７リカの懸濁液管そのまま途布あるいは含浸させる
方法がある。しかしながら、この方法によれば、コロイ
ダル７リカのマイグレー７！ｉ１ンが起り、結ビが成形
物の表面に果申し、均一な硬さの成形物を得ることがで
きず、またコロイダルシリカの定着１ｌｌｌ會精確に制
御することが困−な九め、得られた成形物は非常に品質
にバラツキの多いものとなってしまう不利があった。
こうした不利會改善する方法として米国特許４５７０２
２７９号公報には無機繊維材料にコロイダルシリカを含
浸せしめた後、（ＮＨ４）ｌ Ｃ０１のような塩基性塩
、あるいはアンモニアガス等管作用させてコロイダルシ
リカｔゲル化させてマイグレーションを防ぎ、乾燥及び
焼成して成形物１！を得る方法が示されている。しかし
ながら、この方法ではゲル化処理が厄介であり、マイグ
レー７３ンを充分に防いで均一な結合を得るこ′１：１ とは困峻である。また米国′特許第５２２４９２７号公
報には無機繊維スラリーにカチオン性の澱粉を結合助剤
として添加し、次でアニオン性コロイダルシリカを添加
し、更にｒＩＲを加えてスラリーのｐｋｌ （−Ｓ〜５
とし、潜られ九スラリーｔＦ遇し九後、乾燥して成形物
を得る方法が示されている。しかしながら、この方法で
は添加したコロイダルシリカの全量會繊維表面に定着さ
せることは困−であり、相当量が未定着のまｔＳ液中に
＋残存してしまう不利がある。
２７９号公報には無機繊維材料にコロイダルシリカを含
浸せしめた後、（ＮＨ４）ｌ Ｃ０１のような塩基性塩
、あるいはアンモニアガス等管作用させてコロイダルシ
リカｔゲル化させてマイグレーションを防ぎ、乾燥及び
焼成して成形物１！を得る方法が示されている。しかし
ながら、この方法ではゲル化処理が厄介であり、マイグ
レー７３ンを充分に防いで均一な結合を得るこ′１：１ とは困峻である。また米国′特許第５２２４９２７号公
報には無機繊維スラリーにカチオン性の澱粉を結合助剤
として添加し、次でアニオン性コロイダルシリカを添加
し、更にｒＩＲを加えてスラリーのｐｋｌ （−Ｓ〜５
とし、潜られ九スラリーｔＦ遇し九後、乾燥して成形物
を得る方法が示されている。しかしながら、この方法で
は添加したコロイダルシリカの全量會繊維表面に定着さ
せることは困−であり、相当量が未定着のまｔＳ液中に
＋残存してしまう不利がある。
本発明は前述した従来技術の欠点を改善し、無機繊維に
コロイダル７リカを均一、かつ強固に結合させて４た高
温用途に適し九成形体用組成物に関する。
コロイダル７リカを均一、かつ強固に結合させて４た高
温用途に適し九成形体用組成物に関する。
すなわち、本発明は、無機繊維、コロイダル７リカ、凝
結剤、高分子量ポリエチレンオキティド、および必要量
の充填材からなる組成物を提供するもの！ある。より詳
細にいえば、無機繊維および必要な量の充填材とコロイ
ダルシリカ七水中に分散せしめてスラリーとし、次で凝
結剤および高分子量ポリエチレンオキサイド溶ｇｔ−添
加してコロイダル７リカｔｉａ繊維に定着せしめて得た
スラリー状組成物を提供するものである。
結剤、高分子量ポリエチレンオキティド、および必要量
の充填材からなる組成物を提供するもの！ある。より詳
細にいえば、無機繊維および必要な量の充填材とコロイ
ダルシリカ七水中に分散せしめてスラリーとし、次で凝
結剤および高分子量ポリエチレンオキサイド溶ｇｔ−添
加してコロイダル７リカｔｉａ繊維に定着せしめて得た
スラリー状組成物を提供するものである。
本発明はまた得られたメラリー状組成物ｔ−濾過し、所
定の形に成形しｆｔ後乾燥して、必要ならｋに加熱して
可燃物を除去して作った成形体ｔも包含するものである
。
定の形に成形しｆｔ後乾燥して、必要ならｋに加熱して
可燃物を除去して作った成形体ｔも包含するものである
。
本発明組成物は無機繊維を主成分とし、そして癲慎繊維
は鉱物繊維、珪酸アルミニウム、ガラス、アルミナ、ジ
ルコニア、酸化硼素、炭化硼素、７リカ、窒化珪素、炭
化珪素、珪酸アルミニツムカルシウムの各繊維およびそ
れらの混合物よシ成る群から選択が可能である。また該
組成物の物性ｔｉ１ｉｌｎあるいは改善するために必要
に応じて耐火性無機物、可燃性有機物を更に含むことが
できる。
は鉱物繊維、珪酸アルミニウム、ガラス、アルミナ、ジ
ルコニア、酸化硼素、炭化硼素、７リカ、窒化珪素、炭
化珪素、珪酸アルミニツムカルシウムの各繊維およびそ
れらの混合物よシ成る群から選択が可能である。また該
組成物の物性ｔｉ１ｉｌｎあるいは改善するために必要
に応じて耐火性無機物、可燃性有機物を更に含むことが
できる。
無機繊維および必要な量の充填材をスラリーとするのに
必要な分散媒としては水が好適であるが、メタノール、
エタノール、エチレングリコール、ジエチレングリコー
ル、およびこれらの混合物もまた、単独もしくは水との
混合物として使用することができる。分散媒の量は該繊
維の嵩およびコロイダル７リカの量に応じて―整される
が、少なくとも該繊維が充分に分散される量が必要であ
る。例えば、無機繊維に対して５０倍前後（重量）が好
ましい。
必要な分散媒としては水が好適であるが、メタノール、
エタノール、エチレングリコール、ジエチレングリコー
ル、およびこれらの混合物もまた、単独もしくは水との
混合物として使用することができる。分散媒の量は該繊
維の嵩およびコロイダル７リカの量に応じて―整される
が、少なくとも該繊維が充分に分散される量が必要であ
る。例えば、無機繊維に対して５０倍前後（重量）が好
ましい。
バインダーとして作用するコロイダルシリカの量は、目
的とする成形体の所望強度および成形方法に応じてａｍ
される０例えは、吸引−過による成形方法の場合には、
好ましい該シリカ量は３〜２０１（該繊維量基準）であ
る。即ちコロイダルシリカの量が少ないと成形物のＩ・
ンドリングに必要な強度が得られず、２０−以上とした
場合には、濾過性の点で困−が生ずる。
的とする成形体の所望強度および成形方法に応じてａｍ
される０例えは、吸引−過による成形方法の場合には、
好ましい該シリカ量は３〜２０１（該繊維量基準）であ
る。即ちコロイダルシリカの量が少ないと成形物のＩ・
ンドリングに必要な強度が得られず、２０−以上とした
場合には、濾過性の点で困−が生ずる。
しかしながらプレス方式による成形方法の場合には、該
繊維量と同量４しくにそれ以上の量（固形分として）と
することが可能である。ここで本発明でいうコロイダル
シリカとはＳｔＯ。
繊維量と同量４しくにそれ以上の量（固形分として）と
することが可能である。ここで本発明でいうコロイダル
シリカとはＳｔＯ。
を基本単位とする水分散体（いわゆるシリカゾル）を意
味する。コロイダルシリカの平均粒子径は通常４〜１０
０ミリミクロンであるが、本発明には、できるだけ粒径
の小さいものが好適である。これは粒径が小さい程、結
合力が強いという場内による。
味する。コロイダルシリカの平均粒子径は通常４〜１０
０ミリミクロンであるが、本発明には、できるだけ粒径
の小さいものが好適である。これは粒径が小さい程、結
合力が強いという場内による。
本発明に好適な凝結剤としては酸（例えば鉱は、カルボ
ン酸）、塩（例えば食塩、硫酸アルミ）、電解質（例え
ばアルミナゾル）等があげられるが、１！ＩＩまたは酸
性塩およびカチオン性のアルミナゾルが特に好ましい。
ン酸）、塩（例えば食塩、硫酸アルミ）、電解質（例え
ばアルミナゾル）等があげられるが、１！ＩＩまたは酸
性塩およびカチオン性のアルミナゾルが特に好ましい。
ここで「凝結」とはシリカ粒子間の結合を意味する。即
ち、凝結剤の添加目的はコロイダルシリカ粒子表面の１
位倉低下せしめて、ポリエチレンオキサイドへの凝集を
９罷にするためである。凝結剤を添Ｖ口しない＠＆には
、コロイダルシリカをポリエチレンオキサイドへ凝集さ
せることは殆んど不ｕＴ匝であり、コロイダルクリ力の
大部分は該繊維に禾建涜のまま該スラリー中に残存して
しまう。それ故、本発明では凝結−ｊの添加は不可欠で
ある。 ・ ・：： 本発明の最も大きな特徴は、高分子量ポリエチレンオキ
サイドによってコロイダル７リカを１＆維表面に定着せ
しめる点におり、種々検討した結果、凝結剤によってコ
ロイダルシリカ粒子を凝結せしめ、しかる後に高分子量
ポリエチレンオキサイド會添加することによって、コロ
イダルシリカ會殆んど完全に繊維表面へ均一、かつ強固
に定着できることｔｇめ、それにもとづいて本発明ｔな
すに至った。
ち、凝結剤の添加目的はコロイダルシリカ粒子表面の１
位倉低下せしめて、ポリエチレンオキサイドへの凝集を
９罷にするためである。凝結剤を添Ｖ口しない＠＆には
、コロイダルシリカをポリエチレンオキサイドへ凝集さ
せることは殆んど不ｕＴ匝であり、コロイダルクリ力の
大部分は該繊維に禾建涜のまま該スラリー中に残存して
しまう。それ故、本発明では凝結−ｊの添加は不可欠で
ある。 ・ ・：： 本発明の最も大きな特徴は、高分子量ポリエチレンオキ
サイドによってコロイダル７リカを１＆維表面に定着せ
しめる点におり、種々検討した結果、凝結剤によってコ
ロイダルシリカ粒子を凝結せしめ、しかる後に高分子量
ポリエチレンオキサイド會添加することによって、コロ
イダルシリカ會殆んど完全に繊維表面へ均一、かつ強固
に定着できることｔｇめ、それにもとづいて本発明ｔな
すに至った。
本発明に使用する高分子量ポリエチレンオキサイドは本
質的にノニオン性であるが、鎖中に分布し九酸素は水溶
液中においてオキソニ９ムカチオン會形成する結果、コ
ロイダルシリカ粒子はポリエチレンオキサイドと顕著に
凝集し、侍られ九ポリエチレンオキｔイドーコロイダル
シリカ凝集体と繊維はスラリー中でからみ合いこの結果
、コロイダルクリ力は殆んど完全に繊維に定着される。
質的にノニオン性であるが、鎖中に分布し九酸素は水溶
液中においてオキソニ９ムカチオン會形成する結果、コ
ロイダルシリカ粒子はポリエチレンオキサイドと顕著に
凝集し、侍られ九ポリエチレンオキｔイドーコロイダル
シリカ凝集体と繊維はスラリー中でからみ合いこの結果
、コロイダルクリ力は殆んど完全に繊維に定着される。
不発明に使用するポリエチレンオキサイドについて更に
言えば、・：□＃記し良溶媒とあらかじめ□ 混合攪拌して必要な濃ｔｘ、ｏ溶液として使用する。
言えば、・：□＃記し良溶媒とあらかじめ□ 混合攪拌して必要な濃ｔｘ、ｏ溶液として使用する。
浴液の粘度はポリエチレンオキサイドの分子量によって
大きく変化する。更に本発明で使用するポリエチレンオ
キサイドは分子量約１０万以上のものに制限され、好ま
しくは分子量２５万以上のものである。該分子量が約１
０万以下の場合には該繊維へのコロイダルシリカの定着
が極めて悪くなる。理論的にはまだ解明されていないが
、これは該コロイダルシリカと叔ポリエデレンオキサイ
ドとの凝集体と該繊維とのからみ合いが悪くなるためと
思われる。同様の理由から１ポリエチレンオキサイドは
できるだけ分岐が少なく、直鎖状で、分子鎖の長いもの
が好ましい。また、ポリエチレンオキサイドの添加１ｉ
Ｆｉクリカに対してＩ１１重量重量上が好ましい。
大きく変化する。更に本発明で使用するポリエチレンオ
キサイドは分子量約１０万以上のものに制限され、好ま
しくは分子量２５万以上のものである。該分子量が約１
０万以下の場合には該繊維へのコロイダルシリカの定着
が極めて悪くなる。理論的にはまだ解明されていないが
、これは該コロイダルシリカと叔ポリエデレンオキサイ
ドとの凝集体と該繊維とのからみ合いが悪くなるためと
思われる。同様の理由から１ポリエチレンオキサイドは
できるだけ分岐が少なく、直鎖状で、分子鎖の長いもの
が好ましい。また、ポリエチレンオキサイドの添加１ｉ
Ｆｉクリカに対してＩ１１重量重量上が好ましい。
本発明になる組成物から成形体を得る方法としては、例
えばペーパーあるいはボードの製造の場合には、該組成
物のスラリ１．金網上で炉遇し、圧縮ローラーで水を脱
水するか、あるいは吸引脱水によ）水を除去して成形す
る。他の成形体の場合には、該組成物のスラ’） −ｔ
−濾過してケーキとし、適当な型に入れて成形すること
ができる。得られた繊維質成形体は乾燥した後使用に供
される。
えばペーパーあるいはボードの製造の場合には、該組成
物のスラリ１．金網上で炉遇し、圧縮ローラーで水を脱
水するか、あるいは吸引脱水によ）水を除去して成形す
る。他の成形体の場合には、該組成物のスラ’） −ｔ
−濾過してケーキとし、適当な型に入れて成形すること
ができる。得られた繊維質成形体は乾燥した後使用に供
される。
本発明によれば、広範囲の種類の無機繊維に無機結合剤
としてのコロイダルシリカを定着させることができ、該
繊維に定着できるコロイダルシリカの量は繊維重量と同
量４しくはそれ以上まで可能であ如、得られ九組成物は
乾燥によって全くマイグレー７ョンを起さず、内・表面
とも殆んど均一な硬さを保ち、強度の高い、高温使用に
適した成形体１ａ造するために使用できる。
としてのコロイダルシリカを定着させることができ、該
繊維に定着できるコロイダルシリカの量は繊維重量と同
量４しくはそれ以上まで可能であ如、得られ九組成物は
乾燥によって全くマイグレー７ョンを起さず、内・表面
とも殆んど均一な硬さを保ち、強度の高い、高温使用に
適した成形体１ａ造するために使用できる。
以下、本発明會実施例によ）説明するが、本発明はそれ
に限定されるものではない。
に限定されるものではない。
実施例（１）
ケイ酸アルミニウム繊維１−と水６０に４Ｆとアニオン
性のコロイダルクリ力（固形分３ｏ−）４ｎｏｒｔｓ分
間攪拌してスラリー會！１１！１シ、次でこのスラリー
に硫酸アルミ二りム２５饅液ｔ−５０ｆ添加して；ロイ
ダルシリカｔゲル化させ、Ｒ後に分子量５０万のポリエ
テレ／オキサイド２ｇ！液ｔｅＯｔ添加し、得られ友ス
ラリー状組成物から真空成形によって成形物をつく９史
に乾燥した。それによって祷られた成形体の重置、強度
、収縮特性音下記に示す。
性のコロイダルクリ力（固形分３ｏ−）４ｎｏｒｔｓ分
間攪拌してスラリー會！１１！１シ、次でこのスラリー
に硫酸アルミ二りム２５饅液ｔ−５０ｆ添加して；ロイ
ダルシリカｔゲル化させ、Ｒ後に分子量５０万のポリエ
テレ／オキサイド２ｇ！液ｔｅＯｔ添加し、得られ友ス
ラリー状組成物から真空成形によって成形物をつく９史
に乾燥した。それによって祷られた成形体の重置、強度
、収縮特性音下記に示す。
乾燥後密度（１１０ｃ２４時間、Ｋｇ／ｍ” ） ＝
２４０乾燥後曲げ強［（１１０Ｃ２４時間、Ｋｆ／ｃｄ
） −９２焼成後 ＃ （１１００℃ ３時
間、Ｋｇ／ａｌ ） −４，５焼成＃ ＃
（１２００℃ ３時間、Ｋｇ／ｌｓ” ） −４０
焼成後縁収４ｉｉ（１１００℃ ３時間、 １１）＝−
２，１ｔｌＡｂＸ、ｆｉｋ Ｉ （１２００℃
３時間、＊）＝２．９実施例（２）〜（５） 繊維、コロイダルンリカ、凝結剤、ポリエチレンオキサ
イドの各量を変えて、実施例（１）と同様の操作を繰返
して成形体、を得た。それらの物性を下表に示す。ただ
し、実施例（４）、（６）はプレス成形によって１４た
ものである。
２４０乾燥後曲げ強［（１１０Ｃ２４時間、Ｋｆ／ｃｄ
） −９２焼成後 ＃ （１１００℃ ３時
間、Ｋｇ／ａｌ ） −４，５焼成＃ ＃
（１２００℃ ３時間、Ｋｇ／ｌｓ” ） −４０
焼成後縁収４ｉｉ（１１００℃ ３時間、 １１）＝−
２，１ｔｌＡｂＸ、ｆｉｋ Ｉ （１２００℃
３時間、＊）＝２．９実施例（２）〜（５） 繊維、コロイダルンリカ、凝結剤、ポリエチレンオキサ
イドの各量を変えて、実施例（１）と同様の操作を繰返
して成形体、を得た。それらの物性を下表に示す。ただ
し、実施例（４）、（６）はプレス成形によって１４た
ものである。
”’、１ｊ１
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 ＋１） 無機繊維とコロイダルシリカを分散媒中に分
散せしめてなるスラリーに凝結剤を添加し、次いでポリ
エチレンオキサイド會添加して該コロイダルシリカｔ−
該繊維に定着せしめてスラリー状組成榔ｔ−得ることを
特徴とする繊維買成形体用組成物。 （２）無機繊維は鉱物繊維、珪酸アルミニウム、ガラス
、アルミナ、ジルコニア、酸化硼素、炭化硼素、シリカ
、窒化珪素、炭化珪素、珪酸アルミニウムカルシウム、
およびそれらの混合物より成る群から選択した％耗縛求
の範囲第１項記載の組成物。 （３）凝結剤は酸、塩、電解質およびこれらの混合物よ
り成る群から選択した特許請求の範囲第１項記載の組成
物。 （４３該スラリー状組成物が耐火性無機物、可燃性有機
物を更に含む特許請求の範曲第１項〜第δ項のいずれか
に記載の組成物。 （５） 少なくとも１０（ＬＯＯＯの分子量をもつポ
リエチレンオ命サイドを使用する特許請求の範囲第１項
〜第４項のいずれかに記載の組成物。 （６） 少なくとも２５（ＬＯＯＯの分子量１４つポ
リエチレンオキティドを使用する特許請求の範囲ｓ５項
に記載の組成物。 （７） 特許請求の範ｖ７！Ａ第１項〜纂６項のいず
れか１項に記載の組成物から成形し九成形体。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP20196081A JPS58104059A (ja) | 1981-12-15 | 1981-12-15 | 繊維質成形体用組成物 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP20196081A JPS58104059A (ja) | 1981-12-15 | 1981-12-15 | 繊維質成形体用組成物 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS58104059A true JPS58104059A (ja) | 1983-06-21 |
| JPS6243944B2 JPS6243944B2 (ja) | 1987-09-17 |
Family
ID=16449611
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP20196081A Granted JPS58104059A (ja) | 1981-12-15 | 1981-12-15 | 繊維質成形体用組成物 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS58104059A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS623081A (ja) * | 1985-06-26 | 1987-01-09 | 三菱化学株式会社 | 耐火断熱ボ−ドの製造方法 |
| US6790275B2 (en) | 2001-09-25 | 2004-09-14 | W. R. Grace & Co.-Conn. | Pumpably verifiable fluid fiber compositions |
| US6808560B2 (en) * | 2001-09-25 | 2004-10-26 | W. R. Grace & Co.-Conn. | Pumpably verifiable fluid fiber compositions |
| JP2016141598A (ja) * | 2015-02-02 | 2016-08-08 | ニチアス株式会社 | 金属鋳造用不定形耐火組成物及びその製造方法、金属鋳造用不定形耐火組成物の硬化物 |
-
1981
- 1981-12-15 JP JP20196081A patent/JPS58104059A/ja active Granted
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS623081A (ja) * | 1985-06-26 | 1987-01-09 | 三菱化学株式会社 | 耐火断熱ボ−ドの製造方法 |
| JPH0651595B2 (ja) * | 1985-06-26 | 1994-07-06 | 三菱化成株式会社 | 耐火断熱ボ−ドの製造方法 |
| US6790275B2 (en) | 2001-09-25 | 2004-09-14 | W. R. Grace & Co.-Conn. | Pumpably verifiable fluid fiber compositions |
| US6808560B2 (en) * | 2001-09-25 | 2004-10-26 | W. R. Grace & Co.-Conn. | Pumpably verifiable fluid fiber compositions |
| JP2016141598A (ja) * | 2015-02-02 | 2016-08-08 | ニチアス株式会社 | 金属鋳造用不定形耐火組成物及びその製造方法、金属鋳造用不定形耐火組成物の硬化物 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6243944B2 (ja) | 1987-09-17 |
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