JPH1186783A - Electron energy analyzer - Google Patents

Electron energy analyzer

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JPH1186783A
JPH1186783A JP9244509A JP24450997A JPH1186783A JP H1186783 A JPH1186783 A JP H1186783A JP 9244509 A JP9244509 A JP 9244509A JP 24450997 A JP24450997 A JP 24450997A JP H1186783 A JPH1186783 A JP H1186783A
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JP
Japan
Prior art keywords
ray detectors
ray
cooling
sample
electron energy
Prior art date
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Application number
JP9244509A
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Japanese (ja)
Inventor
Yorinobu Kunimune
依信 国宗
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
NEC Corp
Original Assignee
NEC Corp
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Publication date
Application filed by NEC Corp filed Critical NEC Corp
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Publication of JPH1186783A publication Critical patent/JPH1186783A/en
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Abstract

PROBLEM TO BE SOLVED: To improve the detection sensitivity by cooling multiple X-ray detectors having a size such that the energy resolution is not so inferior in lump with a single cooling device, and adding detection signals. SOLUTION: A cooling rod 8 of an energy dispersion type X-ray analyzer (EDX) which is installed on an electron microscope mirror has an octagonal hollow section, and seven collimaters 4 are arranged toward a sample 2, arranged on the center axis of the hollow section on individual sides of an octagonal shape. Seven X-ray detectors 7 are provided corresponding to seven collimaters 4, and multiple X-ray detectors 7 are cooled by the cooling rod 8 which is a single cooling device. When an electron beam enters the sample 2 from a direction perpendicular to the paper surface, characteristic X-rays are generated in response to the constituting elements of the sample 2 and are detected by the X-ray detectors 7 via the collimaters 4. Only one liquid nitrogen Dewar is required for cooling the cooling rod 8, and a large number of X-ray detectors 7 may also be arranged three-dimensionally.

Description

【発明の詳細な説明】DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION

【0001】[0001]

【発明の属する技術分野】本発明は電子エネルギ分析装
置に関し、特に電子顕微鏡等に設置されたエネルギ分散
型X線分析装置(以下、適宜EDX(Energy D
ispersive X−ray spectrosc
opy)分析装置と称する)に関する。
BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to an electron energy analyzer, and more particularly, to an energy dispersive X-ray analyzer (hereinafter referred to as an EDX (Energy D)) installed in an electron microscope or the like.
ispersive X-ray spectrosc
optics).

【0002】[0002]

【従来の技術】従来のこの種のEDX分析装置が特開平
3―246862号公報に記載されている。同公報に記
載されているEDX分析装置は、検出感度の向上のため
に、独立した検出ユニットを複数個取付けている。
2. Description of the Related Art A conventional EDX analyzer of this type is described in Japanese Patent Application Laid-Open No. 3-246962. In the EDX analyzer described in the publication, a plurality of independent detection units are attached to improve the detection sensitivity.

【0003】図8は、従来のEDX分析装置における1
つの検出ユニットの構成を示す断面図である。同図にお
いて、電子線1が試料2に入射すると、試料2の構成元
素に応じたエネルギを有する特性X線3が発生する。特
性X線3はコリメータ4を通り入射窓5からEDX分析
装置内に入る。EDX分析装置は外筒6で覆われてお
り、その内部は真空に保たれている。特性X線3は半導
体X線検出器7で検出される。半導体X線検出器7は冷
却棒8に接して設けられている。そして、この冷却棒は
液体窒素により冷却されている。
FIG. 8 shows a conventional EDX analyzer.
FIG. 3 is a cross-sectional view illustrating a configuration of one detection unit. In FIG. 1, when an electron beam 1 is incident on a sample 2, a characteristic X-ray 3 having energy corresponding to the constituent elements of the sample 2 is generated. The characteristic X-ray 3 passes through the collimator 4 and enters the EDX analyzer from the entrance window 5. The EDX analyzer is covered with an outer cylinder 6, and the inside thereof is kept at a vacuum. The characteristic X-ray 3 is detected by the semiconductor X-ray detector 7. The semiconductor X-ray detector 7 is provided in contact with the cooling rod 8. This cooling rod is cooled by liquid nitrogen.

【0004】このような検出ユニットにおいて、検出感
度を向上させるためには、検出器7をできるだけ試料2
に近付けるとか、検出器7の面積を大きくするという工
夫が考えられる。しかし、検出器7を試料2に近付けす
ぎるとSN比(Signal/Noise)が低下する
という問題がある。また、検出器7の面積を大きくする
と検出分解能が劣化するという問題がある。そこで、特
開平3−246862号公報では、SN比や検出分解能
を劣化させないような検出ユニットを複数個取付けて、
その各々の検出ユニットからの信号を足し合わせてい
る。すなわち、図9に示されているように、検出ユニッ
ト50及び51を設け、各ユニット50,51からの各
信号をコンピュータ90で足し合わせている。
[0004] In such a detection unit, in order to improve the detection sensitivity, the detector 7 is set to the sample 2 as much as possible.
Or increasing the area of the detector 7 can be considered. However, if the detector 7 is too close to the sample 2, there is a problem that the SN ratio (Signal / Noise) is reduced. Further, there is a problem that the detection resolution is deteriorated when the area of the detector 7 is increased. Therefore, in Japanese Patent Laid-Open Publication No. Hei 3-246682, a plurality of detection units are mounted so as not to deteriorate the SN ratio and the detection resolution.
Signals from the respective detection units are added. That is, as shown in FIG. 9, detection units 50 and 51 are provided, and signals from the units 50 and 51 are added by a computer 90.

【0005】[0005]

【発明が解決しようとする課題】上述した従来のEDX
分析装置においては、1つの検出ユニットが例えば30
0[mm]×600[mm]×800[mm]程度と非
常に大きい。このため、装置に多数の検出器を設置する
ことが困難である。したがって、少数の検出器では、装
置の感度が低いという欠点がある。
The above-mentioned conventional EDX
In the analyzer, one detection unit is, for example, 30
It is as large as about 0 [mm] × 600 [mm] × 800 [mm]. For this reason, it is difficult to install many detectors in the apparatus. Thus, a small number of detectors has the disadvantage that the sensitivity of the device is low.

【0006】本発明は上述した従来技術の欠点を解決す
るためになされたものであり、その目的は検出感度をよ
り向上させることのできる電子エネルギ分析装置を提供
することである。
The present invention has been made to solve the above-mentioned drawbacks of the prior art, and an object of the present invention is to provide an electron energy analyzer capable of further improving detection sensitivity.

【0007】[0007]

【課題を解決するための手段】本発明による電子エネル
ギ分析装置は、単一の冷却装置によって冷却される複数
のX線検出器を含むことを特徴とする。また、前記冷却
装置は、外部から冷却される冷却棒を含み、前記複数の
X線検出器は前記冷却棒に接触して設けられていること
を特徴とする。そして、前記冷却棒は中空部を有し、前
記中空部の中心軸に向かって前記複数のX線検出器が配
置され、前記中空部の中心軸に沿って被分析物が載置さ
れることを特徴とする。
The electronic energy analyzer according to the present invention is characterized in that it includes a plurality of X-ray detectors cooled by a single cooling device. Further, the cooling device includes a cooling rod cooled from the outside, and the plurality of X-ray detectors are provided in contact with the cooling rod. The cooling rod has a hollow portion, the plurality of X-ray detectors are arranged toward a central axis of the hollow portion, and an analyte is placed along the central axis of the hollow portion. It is characterized by.

【0008】要するに本電子エネルギ分析装置では、エ
ネルギ分解能が従来のものと比べて劣らない程度の大き
さのX線検出器を、複数まとめて単一の冷却装置で冷却
するのである。このため、複数のX線検出器に対し、液
体窒素を貯蔵するタンク等を1つ設ければ良い。したが
って、より多くのX線検出器を設置でき、それゆえ検出
効率が向上するのである。
In short, in the present electron energy analyzer, a plurality of X-ray detectors whose energy resolution is not inferior to those of the conventional one are collectively cooled by a single cooling device. Therefore, one tank or the like for storing liquid nitrogen may be provided for a plurality of X-ray detectors. Therefore, more X-ray detectors can be installed, and the detection efficiency is improved.

【0009】[0009]

【発明の実施の形態】次に、本発明の実施の形態につい
て図面を参照して説明する。
Next, embodiments of the present invention will be described with reference to the drawings.

【0010】図2は本発明による電子エネルギ分析装置
の第1の実施形態における冷却棒の構成を示す斜視図で
あり、図8と同等部分には同一符号が付されている。同
図に示されているように、冷却棒8は8角形の中空部T
を有し、その8角形の各辺においてその中空部の中心軸
(図示せず)に向かって7つのコリメータ4が配置され
ている。そして、7つのコリメータ4に対応して7つの
X線検出器が設けられる(図示せず)。このように、単
一の冷却装置である冷却棒8によって複数のX線検出器
が冷却される点が従来の装置とは異なる点である。
FIG. 2 is a perspective view showing the configuration of a cooling rod in the first embodiment of the electron energy analyzer according to the present invention, and the same reference numerals are given to the same parts as those in FIG. As shown in the figure, the cooling rod 8 has an octagonal hollow portion T.
And seven collimators 4 are arranged on each side of the octagon toward the central axis (not shown) of the hollow part. Then, seven X-ray detectors are provided corresponding to the seven collimators 4 (not shown). Thus, the point that a plurality of X-ray detectors are cooled by the cooling rod 8 as a single cooling device is different from the conventional device.

【0011】一方、図1は図2の冷却棒を含む電子エネ
ルギ分析装置の構成を示す断面図であり、図3は図1に
示されている電子エネルギ分析装置を同図中のA―Aで
切断した断面図である。なお、図1及び図3において、
図2と同等部分には同一符号が付されている。
FIG. 1 is a sectional view showing the structure of the electron energy analyzer including the cooling rod of FIG. 2, and FIG. 3 is a sectional view of the electron energy analyzer shown in FIG. It is sectional drawing cut | disconnected by. In FIGS. 1 and 3,
The same parts as those in FIG. 2 are denoted by the same reference numerals.

【0012】かかる構成によれば、冷却棒を冷却するた
めの液体窒素デュアー(液体窒素を貯留するタンク)が
1つで済む。よって、空間的な制約を受けることなく、
X線検出器7を多数設置することができるのである。
According to this configuration, only one liquid nitrogen dewar (tank for storing liquid nitrogen) for cooling the cooling rod is required. Therefore, without being restricted by space,
Many X-ray detectors 7 can be installed.

【0013】かかる構成において、電子線1が試料2に
入射すると、試料2の構成元素に応じたエネルギを有す
る特性X線3が発生する。この特性X線3は、コリメー
タ4を通り、入射窓5からEDX分析装置内に入る。E
DX分析装置は外筒6で覆われており、その内部は真空
に保たれている。特性X線3は半導体X線検出器7で検
出される。X線検出器7は冷却棒8によって冷却され
る。
In this configuration, when the electron beam 1 is incident on the sample 2, characteristic X-rays 3 having energy corresponding to the constituent elements of the sample 2 are generated. The characteristic X-ray 3 passes through the collimator 4 and enters the EDX analyzer from the entrance window 5. E
The DX analyzer is covered with an outer cylinder 6, and the inside thereof is kept at a vacuum. The characteristic X-ray 3 is detected by the semiconductor X-ray detector 7. The X-ray detector 7 is cooled by the cooling rod 8.

【0014】図4は本発明による電子エネルギ分析装置
の第2の実施形態の構成を示す断面図であり、図1〜図
3と同等部分には同一符号が付されている。なお、図4
に対応する平面図は、上述した図1と同様である。ただ
し、図4においては、電子線1の入射方向、すなわち鉛
直方向にも多数の検出器が設けられている。要するに、
冷却棒8の中空部Tの中心軸に直交する面(試料2の表
面)に対する仰角が互いに異なる位置に複数のX線検出
器7が配置されることになる。これにより、各検出器は
試料2の中心点を向くことになる。
FIG. 4 is a cross-sectional view showing the configuration of a second embodiment of the electron energy analyzer according to the present invention, and the same parts as those in FIGS. FIG.
Is the same as FIG. 1 described above. However, in FIG. 4, many detectors are also provided in the incident direction of the electron beam 1, that is, in the vertical direction. in short,
A plurality of X-ray detectors 7 are arranged at positions where the elevation angles with respect to a plane (the surface of the sample 2) perpendicular to the central axis of the hollow portion T of the cooling rod 8 are different from each other. As a result, each detector faces the center point of the sample 2.

【0015】つまり、図5に示されているように、中空
部Tの中心軸に直交する面に対する仰角が互いに異なる
位置に複数のコリメータ4が設けられ、これら各コリメ
ータ4に対応してX線検出器が配置されることになる。
なお、図5においては、説明の便宜上、中空部Tに面す
る複数のコリメータのうちの一部のみが示されており、
実際には中空部Tを取り囲むように図示されていないコ
リメータが存在することになる。
That is, as shown in FIG. 5, a plurality of collimators 4 are provided at positions where elevation angles with respect to a plane perpendicular to the central axis of the hollow portion T are different from each other. A detector will be located.
In addition, in FIG. 5, for convenience of explanation, only a part of the plurality of collimators facing the hollow portion T is shown,
Actually, there is a collimator (not shown) surrounding the hollow portion T.

【0016】このように、仰角が互いに異なる位置に複
数のX線検出器7を配置することによって、さらにX線
の検出感度を上げることができるのである。また、散乱
角の等しい位置にある検出器の信号同士を足し合せるこ
とによって、放射されたX線強度の散乱角依存性を測定
することもできるのである。
By arranging a plurality of X-ray detectors 7 at different elevation angles, X-ray detection sensitivity can be further increased. Further, by adding together the signals of the detectors located at the positions having the same scattering angle, the scattering angle dependency of the emitted X-ray intensity can be measured.

【0017】ところで、ここにいう散乱角は、図6に示
されているように入射電子線1と散乱するX線3の進行
方向のなす角度θとで定義される。この散乱するX線3
は全立体角中に放射される。散乱理論によると、同じ散
乱角のX線の強度はほぼ等しくなることが知られてい
る。なお、11は透過電子線である。
The scattering angle is defined by the angle θ between the incident electron beam 1 and the traveling direction of the scattered X-rays 3 as shown in FIG. This scattered X-ray 3
Is emitted in all solid angles. According to the scattering theory, it is known that the intensities of X-rays having the same scattering angle are almost equal. In addition, 11 is a transmission electron beam.

【0018】EDX分析においては、散乱X線のエネル
ギが試料の元素に依存することを利用して試料の構成元
素を決定するのと同時に、各エネルギの散乱X線の強度
から定量分析を行うことができる。しかし、散乱するX
線は試料2中で発生してX線検出器に到達するまでの間
に、試料に吸収されてその強度が減少する。
In the EDX analysis, the constituent elements of the sample are determined by utilizing the fact that the energy of the scattered X-rays depends on the elements of the sample, and at the same time, the quantitative analysis is performed from the intensity of the scattered X-rays at each energy. Can be. But the scattered X
The ray is absorbed in the sample and decreases its intensity before reaching the X-ray detector after being generated in the sample 2.

【0019】図7において、今2種類の散乱角の場合の
X線検出を考える。例えば、大きな散乱角のX線31を
検出する検出器でシリコン(Si)によって散乱された
X線(1.7[KeV])が1000カウント、酸素に
よって散乱されたX線(0.6[KeV])が500カ
ウント得られたとする。一方、小さな散乱角のX線32
を検出する検出器では大きな散乱角の場合に比べて試料
中を通過する距離がより長くなる。
In FIG. 7, X-ray detection in the case of two types of scattering angles is now considered. For example, with a detector that detects X-rays 31 having a large scattering angle, X-rays (1.7 [KeV]) scattered by silicon (Si) are counted 1000 times, and X-rays scattered by oxygen (0.6 [KeV]) are counted. ]) Is obtained for 500 counts. On the other hand, X-rays 32 with a small scattering angle
In the detector for detecting the, the distance that passes through the sample is longer than in the case of a large scattering angle.

【0020】すなわち、同図中のX線31が試料2中を
通過する距離aと、X線32が試料2中を通過する距離
bとを比較すると、後者のほうが長くなる。X線は低エ
ネルギの方がより吸収が大きいため酸素からのX線がよ
り吸収されて、例えばシリコンは500カウントで酸素
が100カウントといった具合に強度比が変わり、定量
分析結果が変わることになる。これが上述した散乱角依
存性である。
That is, when comparing the distance a through which the X-rays 31 pass through the sample 2 with the distance b through which the X-rays 32 pass through the sample 2, the latter is longer. X-rays absorb more X-rays from oxygen because the energy is lower at lower energies. For example, the intensity ratio of silicon is changed to 500 counts and oxygen is set to 100 counts, and the quantitative analysis result is changed. . This is the scattering angle dependence described above.

【0021】上述した第1の実施形態においては、中空
部の中心軸に直交する面からみた仰角が同一、すなわち
同じ散乱角のX線のみを検出するようになっている。こ
れに対し、第2の実施形態においては様々な散乱角のX
線を検出できるようになっている。散乱角100度では
シリコンが何カウント、酸素が何カウント、同じく散乱
角120度や140度ではシリコンや酸素が何カウント
というように各散乱角の定量分析結果をモニタするので
ある。そして、その結果から真の元素の比率を知ること
ができるのである。
In the above-described first embodiment, only X-rays having the same elevation angle as viewed from a plane orthogonal to the central axis of the hollow portion, that is, the same scattering angle, are detected. On the other hand, in the second embodiment, X of various scattering angles
Lines can be detected. The quantitative analysis result of each scattering angle is monitored such that how many silicon counts and oxygen count at a scattering angle of 100 degrees, and how many silicon and oxygen counts at a scattering angle of 120 degrees and 140 degrees. Then, the ratio of the true elements can be known from the result.

【0022】なお、冷却棒の形状は8角形に限定される
ものでなく、X線検出器の数に応じた他の多角形すなわ
ちN角形(Nは3以上の整数)であっても良い。また、
多角形ではなく、円形であっても良い。
The shape of the cooling rod is not limited to an octagon, but may be another polygon corresponding to the number of X-ray detectors, that is, an N polygon (N is an integer of 3 or more). Also,
Instead of a polygon, it may be circular.

【0023】請求項の記載に関連して本発明は更に次の
態様をとりうる。
The present invention can take the following aspects in connection with the description of the claims.

【0024】(1)前記中空部は、円形であることを特
徴とする請求項3又は4記載の電子エネルギ分析装置。
(1) The electron energy analyzer according to claim 3 or 4, wherein the hollow portion is circular.

【0025】(2)前記冷却棒は、液体窒素デュアーに
よって冷却されることを特徴とする請求項1〜5のいず
れかに記載の電子エネルギ分析装置。
(2) The electron energy analyzer according to any one of claims 1 to 5, wherein the cooling rod is cooled by a liquid nitrogen dewar.

【0026】(3)前記複数のX線検出器の各検出結果
を足し合せる手段を更に含むことを特徴とする請求項1
〜5のいずれかに記載の電子エネルギ分析装置。
(3) The apparatus according to claim 1, further comprising means for adding the detection results of the plurality of X-ray detectors.
An electron energy analyzer according to any one of claims 1 to 5.

【0027】[0027]

【発明の効果】以上説明したように本発明は、複数のX
線検出器を単一の冷却装置によって冷却することによ
り、液体窒素を貯蔵するタンク等は1つ設ければ済み、
より多くの検出器を設置できるので、検出感度をより向
上させることができるという効果がある。
As described above, according to the present invention, a plurality of Xs
By cooling the line detector with a single cooling device, only one tank or the like for storing liquid nitrogen may be provided,
Since more detectors can be installed, there is an effect that the detection sensitivity can be further improved.

【図面の簡単な説明】[Brief description of the drawings]

【図1】本発明の第1の実施の形態による電子エネルギ
分析装置の構成を示す平面図である。
FIG. 1 is a plan view showing a configuration of an electron energy analyzer according to a first embodiment of the present invention.

【図2】本発明の第1の実施の形態による電子エネルギ
分析装置における冷却棒の構成を示す斜視図である。
FIG. 2 is a perspective view showing a configuration of a cooling rod in the electron energy analyzer according to the first embodiment of the present invention.

【図3】図1に示されている電子エネルギ分析装置を同
図中のA―Bで切断した断面図である。
FIG. 3 is a cross-sectional view of the electron energy analyzer shown in FIG. 1 taken along line AB in FIG.

【図4】本発明による電子エネルギ分析装置の第2の実
施形態の構成を示す断面図である。
FIG. 4 is a sectional view showing a configuration of a second embodiment of the electron energy analyzer according to the present invention.

【図5】図4の電子エネルギ分析装置における複数のコ
リメータ及びX線検出器の配置を示す図である。
FIG. 5 is a diagram showing an arrangement of a plurality of collimators and an X-ray detector in the electron energy analyzer of FIG.

【図6】散乱角の定義を示す図である。FIG. 6 is a diagram showing a definition of a scattering angle.

【図7】2種類の散乱角の場合のX線検出を説明するた
めの図である。
FIG. 7 is a diagram for explaining X-ray detection in the case of two types of scattering angles.

【図8】従来の電子エネルギ分析装置における1つの検
出ユニットの構成を示す断面図である。
FIG. 8 is a cross-sectional view showing a configuration of one detection unit in a conventional electron energy analyzer.

【図9】従来の他の電子エネルギ分析装置の構成を示す
ブロック図である。
FIG. 9 is a block diagram showing a configuration of another conventional electron energy analyzer.

【符号の説明】[Explanation of symbols]

1 電子線 2 試料 3 X線 4 コリメータ 5 入射窓 6 外筒 7 X線検出器 8 冷却棒 Reference Signs List 1 electron beam 2 sample 3 X-ray 4 collimator 5 entrance window 6 outer cylinder 7 X-ray detector 8 cooling rod

Claims (5)

【特許請求の範囲】[Claims] 【請求項1】 単一の冷却装置によって冷却される複数
のX線検出器を含むことを特徴とする電子エネルギ分析
装置。
1. An electron energy analyzer comprising a plurality of X-ray detectors cooled by a single cooling device.
【請求項2】 前記冷却装置は、外部から冷却される冷
却棒を含み、前記複数のX線検出器は前記冷却棒に接触
して設けられていることを特徴とする請求項1記載の電
子エネルギ分析装置。
2. The electronic device according to claim 1, wherein the cooling device includes a cooling rod cooled from the outside, and the plurality of X-ray detectors are provided in contact with the cooling rod. Energy analyzer.
【請求項3】 前記冷却棒は中空部を有し、前記中空部
の中心軸に向かって前記複数のX線検出器が配置され、
前記中空部の中心軸に沿って被分析物が載置されること
を特徴とする請求項2記載の電子エネルギ分析装置。
3. The cooling rod has a hollow portion, and the plurality of X-ray detectors are arranged toward a central axis of the hollow portion,
The electron energy analyzer according to claim 2, wherein an analyte is placed along a central axis of the hollow portion.
【請求項4】 前記中心軸に直交する面に対する仰角が
互いに異なる位置に前記複数のX線検出器が配置される
ことを特徴とする請求項3記載の電子エネルギ分析装
置。
4. The electron energy analyzer according to claim 3, wherein the plurality of X-ray detectors are arranged at positions where elevation angles with respect to a plane perpendicular to the central axis are different from each other.
【請求項5】 前記冷却棒はN角形(Nは3以上の整
数)の中空部を有し、該N角形各辺において前記中空部
の中心軸に向かって前記複数のX線検出器が配置されて
いることを特徴とする請求項2記載の電子エネルギ分析
装置。
5. The cooling rod has an N-shaped (N is an integer of 3 or more) hollow portion, and the plurality of X-ray detectors are arranged on each side of the N-shaped shape toward a central axis of the hollow portion. 3. The electron energy analyzing apparatus according to claim 2, wherein:
JP9244509A 1997-09-10 1997-09-10 Electron energy analyzer Pending JPH1186783A (en)

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