JPH1180607A - 熱硬化性粉体塗料の製造方法 - Google Patents
熱硬化性粉体塗料の製造方法Info
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- JPH1180607A JPH1180607A JP23875897A JP23875897A JPH1180607A JP H1180607 A JPH1180607 A JP H1180607A JP 23875897 A JP23875897 A JP 23875897A JP 23875897 A JP23875897 A JP 23875897A JP H1180607 A JPH1180607 A JP H1180607A
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- coating
- solvent
- resin
- powder coating
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Abstract
(57)【要約】
【課題】仕上がり外観及び性能に優れた塗膜が形成でき
る熱硬化性粉体塗料の製造方法。 【解決手段】(a)樹脂 及び(b)架橋剤を必須成分として
含む塗料成分を融点-40℃以上の溶剤に溶解あるいは分
散し、凍結乾燥法により粉体化した粒子を更に200kg/c
m2以上の圧力で圧縮した後、粉砕することを特徴とす
る熱硬化性粉体塗料の製造方法。
る熱硬化性粉体塗料の製造方法。 【解決手段】(a)樹脂 及び(b)架橋剤を必須成分として
含む塗料成分を融点-40℃以上の溶剤に溶解あるいは分
散し、凍結乾燥法により粉体化した粒子を更に200kg/c
m2以上の圧力で圧縮した後、粉砕することを特徴とす
る熱硬化性粉体塗料の製造方法。
Description
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、熱硬化性粉体塗料
の新規な製造方法に関する。
の新規な製造方法に関する。
【0002】
【従来の技術及びその課題】従来の粉体塗料は樹脂・架
橋剤・添加剤を粉砕・混合後、溶融混練器により混和さ
せ、これを、粉砕することによって製造してきた。
橋剤・添加剤を粉砕・混合後、溶融混練器により混和さ
せ、これを、粉砕することによって製造してきた。
【0003】しかしながら、この方法では樹脂と架橋剤
を熱で溶融させて混練りするため、一部樹脂と架橋剤の
反応が進行し、高分子量化する。このため塗料の溶融粘
度が高くなり仕上がり性が低下する。また時には熱によ
りゲル物が生じ、これが塗膜外観とくに膜厚の薄いクリ
ヤー塗膜では致命的な欠陥となる。また製造時に混入す
るゴミ等も従来製造法では塗料組成物での濾過が困難で
あるため取り除くことができず、高品位な塗膜を要求さ
せる自動車上塗クリヤーとして使用する際、大きな問題
点となる。また、製造時の熱で一部反応が進行すること
やゴミ等が除去できないため高品位な塗膜外観を要求さ
れる用途では塗料の回収・再利用が不可能である。
を熱で溶融させて混練りするため、一部樹脂と架橋剤の
反応が進行し、高分子量化する。このため塗料の溶融粘
度が高くなり仕上がり性が低下する。また時には熱によ
りゲル物が生じ、これが塗膜外観とくに膜厚の薄いクリ
ヤー塗膜では致命的な欠陥となる。また製造時に混入す
るゴミ等も従来製造法では塗料組成物での濾過が困難で
あるため取り除くことができず、高品位な塗膜を要求さ
せる自動車上塗クリヤーとして使用する際、大きな問題
点となる。また、製造時の熱で一部反応が進行すること
やゴミ等が除去できないため高品位な塗膜外観を要求さ
れる用途では塗料の回収・再利用が不可能である。
【0004】我々は新規製造法として凍結乾燥法が提唱
しているが、塗料の優れた熱フロー性にもとずく高仕上
がり性に比較して、塗装作業性や塗着効率がやや低いと
いう問題点がある。
しているが、塗料の優れた熱フロー性にもとずく高仕上
がり性に比較して、塗装作業性や塗着効率がやや低いと
いう問題点がある。
【0005】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、塗装作業性
が劣り、且つ塗着効率が悪いという問題点を解決し、凍
結乾燥法で得られる粉体塗料の高い熱フロー性を活か
し、仕上がり性、塗装作業性、塗着効率に優れる粉体塗
料の製造方法を確立することを目的とする。
が劣り、且つ塗着効率が悪いという問題点を解決し、凍
結乾燥法で得られる粉体塗料の高い熱フロー性を活か
し、仕上がり性、塗装作業性、塗着効率に優れる粉体塗
料の製造方法を確立することを目的とする。
【0006】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、かかる問
題を解決するため鋭意研究を重ねた結果、凍結乾燥法に
より得られた粉末を圧縮、粉砕することにより従来から
の問題点をすべて解消できることが分かり、本発明を完
成するに至った。
題を解決するため鋭意研究を重ねた結果、凍結乾燥法に
より得られた粉末を圧縮、粉砕することにより従来から
の問題点をすべて解消できることが分かり、本発明を完
成するに至った。
【0007】即ち、本発明は 1、(a)樹脂 及び(b)架橋剤を必須成分として含む塗料
成分を融点-40℃以上の溶剤に溶解あるいは分散し、凍
結乾燥法により粉体化した粒子を更に200kg/cm2以上
の圧力で圧縮した後、粉砕することを特徴とする熱硬化
性粉体塗料の製造方法に関する。
成分を融点-40℃以上の溶剤に溶解あるいは分散し、凍
結乾燥法により粉体化した粒子を更に200kg/cm2以上
の圧力で圧縮した後、粉砕することを特徴とする熱硬化
性粉体塗料の製造方法に関する。
【0008】
【発明の実施の形態】本発明で使用する樹脂(a)として
はエポキシ基、水酸基、カルボキシル基等の官能基を有
するアクリル、ポリエステル、エポキシ樹脂などが用い
られる。
はエポキシ基、水酸基、カルボキシル基等の官能基を有
するアクリル、ポリエステル、エポキシ樹脂などが用い
られる。
【0009】架橋剤(b)としては、脂肪族ポリカルボン
酸類およびその(ポリ)酸無水物、芳香族ポリカルボン
酸類およびその(ポリ)酸無水物、脂肪族、脂環族また
は芳香族ポリイソシアネートをフェノール類、カプロラ
クトン類、アルコール類などのブロック剤でブロックし
たもの等のブロックイソシアネート化合物、ポリエポキ
シ化合物等が用いられる。
酸類およびその(ポリ)酸無水物、芳香族ポリカルボン
酸類およびその(ポリ)酸無水物、脂肪族、脂環族また
は芳香族ポリイソシアネートをフェノール類、カプロラ
クトン類、アルコール類などのブロック剤でブロックし
たもの等のブロックイソシアネート化合物、ポリエポキ
シ化合物等が用いられる。
【0010】添加剤(C)は必要に配合できるものであっ
て、例えばワキ防止剤、表面調整剤、酸化防止剤、紫外
線吸収剤、紫外線安定剤、ブロッキング防止剤、流動調
整剤、帯電制御剤、着色顔料、充てん剤、硬化促進剤等
のその他の配合物である。
て、例えばワキ防止剤、表面調整剤、酸化防止剤、紫外
線吸収剤、紫外線安定剤、ブロッキング防止剤、流動調
整剤、帯電制御剤、着色顔料、充てん剤、硬化促進剤等
のその他の配合物である。
【0011】以上のものを-40℃以上で凝固する溶剤を
用いて溶解させ、適度な濾過装置で濾過後、通常10℃〜
-40℃で凍結し、減圧を行い、溶剤を冷却トラップで捕
集する。ここで得られた粒子を200kg/cm2以上、好ま
しくは250kg/cm2以上の圧力で圧縮する。圧縮された
固形物を粉砕して、塗料を得るが200kg/cm2未満の圧
力で圧縮をしても、嵩比重が十分上げることができず、
塗装作業性が劣り、また塗着効率も下がる傾向となる。
粉体粒子の圧縮は錠剤成型器や圧縮成型器であるローラ
ーコンパクタ等の機械を用いて行えば良い。
用いて溶解させ、適度な濾過装置で濾過後、通常10℃〜
-40℃で凍結し、減圧を行い、溶剤を冷却トラップで捕
集する。ここで得られた粒子を200kg/cm2以上、好ま
しくは250kg/cm2以上の圧力で圧縮する。圧縮された
固形物を粉砕して、塗料を得るが200kg/cm2未満の圧
力で圧縮をしても、嵩比重が十分上げることができず、
塗装作業性が劣り、また塗着効率も下がる傾向となる。
粉体粒子の圧縮は錠剤成型器や圧縮成型器であるローラ
ーコンパクタ等の機械を用いて行えば良い。
【0012】本発明は上記の組成物をt−ブタノール5
0重量%以上、ジオキサン50重量%以下、その他の溶
剤として20重量%以下の溶剤に溶解する。10℃〜−
40℃で凍結させ、真空凍結乾燥により粉体塗料とす
る。t−ブタノールは50重量%以上好ましくは70重
量%以上、更に好ましくは80重量%以上の範囲で用い
られる。t−ブタノールが50重量%を下回ると、架橋
剤の溶解性が劣り、また塗料溶液の凝固点も下がり、凍
結にエネルギーを要する様になったり、溶剤の蒸気圧が
下がり、真空凍結乾燥時に高減圧度が必要で、更に長時
間かかるので好ましくない。また、ジオキサンは50重
量部以下、好ましくは30重量%以下、更に好ましくは
20重量%以下の範囲で用いられる。ジオキサンが50
重量%越えると、製造時、衛生上好ましくないばかりで
なく、溶剤の蒸気圧が下がり、真空凍結乾燥時に高減圧
度が必要で、更に長時間かかるので好ましくない。その
他の溶剤としては、例えばトルエン、キシレン、メチル
エチルケトン、メチルイソブチルケトン、エチルアセテ
ート、ブチルアセテート、メタノール、エタノール、i
so−プロパノール、iso−ブタノールの様な凍結し
ない溶剤やシクロヘキサン、シクロヘキサノール等の比
較的高い温度で凍結する溶剤などが用いられる。その他
の溶剤が20重量%以下、好ましくは15重量%以下の
範囲、その他の溶剤を20重量%を越えると、凍結乾燥
が困難になったり、あるいは、樹脂または架橋剤の溶解
性が低下し、好ましくない。凍結させる温度は10℃〜
ー40℃であり、好ましくは、ー30℃〜0℃の範囲
で、凍結温度が10℃を越えると、塗料溶液が凝固し易
く、取り扱いが困難となる。またー40℃を下回ると、
凍結に多量のエネルギーが必要となり、また、真空凍結
乾燥に長時間かかるため好ましくない。本発明に用いら
れる樹脂(a) はガラス転移温度が40〜100℃、好ましく
は50℃〜80℃の範囲で、数平均分子量が1000〜10000好
ましくは2000〜6000のものが好ましい。 ガラス転移温
度が40℃より低いと得られる粉体塗料は粒子同士が融着
をおこし耐ブロッキング性が悪くなるので好ましくな
い。また100℃より高いと熱フロー時の粘度が上がり仕
上がり性が低下するばかりでなく、溶解性が低下する。
また数平均分子量が1000を下回ると粉体塗料の耐ブロッ
キング性が劣り、かつ、耐酸性、耐擦傷性等の塗膜性能
評価が低下する。数平均分子量が10000を超えると塗膜
の仕上がり外観が劣るので好ましくはない。
0重量%以上、ジオキサン50重量%以下、その他の溶
剤として20重量%以下の溶剤に溶解する。10℃〜−
40℃で凍結させ、真空凍結乾燥により粉体塗料とす
る。t−ブタノールは50重量%以上好ましくは70重
量%以上、更に好ましくは80重量%以上の範囲で用い
られる。t−ブタノールが50重量%を下回ると、架橋
剤の溶解性が劣り、また塗料溶液の凝固点も下がり、凍
結にエネルギーを要する様になったり、溶剤の蒸気圧が
下がり、真空凍結乾燥時に高減圧度が必要で、更に長時
間かかるので好ましくない。また、ジオキサンは50重
量部以下、好ましくは30重量%以下、更に好ましくは
20重量%以下の範囲で用いられる。ジオキサンが50
重量%越えると、製造時、衛生上好ましくないばかりで
なく、溶剤の蒸気圧が下がり、真空凍結乾燥時に高減圧
度が必要で、更に長時間かかるので好ましくない。その
他の溶剤としては、例えばトルエン、キシレン、メチル
エチルケトン、メチルイソブチルケトン、エチルアセテ
ート、ブチルアセテート、メタノール、エタノール、i
so−プロパノール、iso−ブタノールの様な凍結し
ない溶剤やシクロヘキサン、シクロヘキサノール等の比
較的高い温度で凍結する溶剤などが用いられる。その他
の溶剤が20重量%以下、好ましくは15重量%以下の
範囲、その他の溶剤を20重量%を越えると、凍結乾燥
が困難になったり、あるいは、樹脂または架橋剤の溶解
性が低下し、好ましくない。凍結させる温度は10℃〜
ー40℃であり、好ましくは、ー30℃〜0℃の範囲
で、凍結温度が10℃を越えると、塗料溶液が凝固し易
く、取り扱いが困難となる。またー40℃を下回ると、
凍結に多量のエネルギーが必要となり、また、真空凍結
乾燥に長時間かかるため好ましくない。本発明に用いら
れる樹脂(a) はガラス転移温度が40〜100℃、好ましく
は50℃〜80℃の範囲で、数平均分子量が1000〜10000好
ましくは2000〜6000のものが好ましい。 ガラス転移温
度が40℃より低いと得られる粉体塗料は粒子同士が融着
をおこし耐ブロッキング性が悪くなるので好ましくな
い。また100℃より高いと熱フロー時の粘度が上がり仕
上がり性が低下するばかりでなく、溶解性が低下する。
また数平均分子量が1000を下回ると粉体塗料の耐ブロッ
キング性が劣り、かつ、耐酸性、耐擦傷性等の塗膜性能
評価が低下する。数平均分子量が10000を超えると塗膜
の仕上がり外観が劣るので好ましくはない。
【0013】該ガラス転移温度は、例えばDSC (示査走
査熱量計)によって求めることができる。
査熱量計)によって求めることができる。
【0014】本発明に用いられる樹脂(a) はスチレンが
0〜35重量%、好ましくは0〜30重量%、側鎖に炭素数4
以上の分岐または環状の置換基を有する(メタ)アクリ
レートモノマーを20〜65重量%、好ましくは30〜65重量
%のとする。スチレンが35重量%より多くなると溶剤、
特にt−ブタノール対する溶解性が低下し、好ましくな
い。
0〜35重量%、好ましくは0〜30重量%、側鎖に炭素数4
以上の分岐または環状の置換基を有する(メタ)アクリ
レートモノマーを20〜65重量%、好ましくは30〜65重量
%のとする。スチレンが35重量%より多くなると溶剤、
特にt−ブタノール対する溶解性が低下し、好ましくな
い。
【0015】また炭素数4以上の分岐または環状の置換
基を有する(メタ)アクリレートモノマーが20重量%未
満となると溶剤、特にt−ブタノール対する溶解性が低
下するので好ましくない。炭素数4以上の分岐または環
状の置換基を有する(メタ)アクリレートモノマーとし
てはiso−ブチル(メタ)アクリレート、tert−
ブチル(メタ)アクリレート等の分岐した4つ以上の炭
素数を置換基として有する(メタ)アクリル酸エステル
類; シクロヘキシル(メタ)アクリレート、イソボル
ニル(メタ)アクリレート、トリシクロヘキシル(メ
タ)アクリレート等の脂環族を置換基に有する(メタ)
アクリル酸エステル類等が挙げられる。
基を有する(メタ)アクリレートモノマーが20重量%未
満となると溶剤、特にt−ブタノール対する溶解性が低
下するので好ましくない。炭素数4以上の分岐または環
状の置換基を有する(メタ)アクリレートモノマーとし
てはiso−ブチル(メタ)アクリレート、tert−
ブチル(メタ)アクリレート等の分岐した4つ以上の炭
素数を置換基として有する(メタ)アクリル酸エステル
類; シクロヘキシル(メタ)アクリレート、イソボル
ニル(メタ)アクリレート、トリシクロヘキシル(メ
タ)アクリレート等の脂環族を置換基に有する(メタ)
アクリル酸エステル類等が挙げられる。
【0016】
【実施例】以下、実施例を揚げて本発明を詳細に説明す
る。尚、特に断らない限り「部」または「%」は重量基
準を表す。
る。尚、特に断らない限り「部」または「%」は重量基
準を表す。
【0017】樹脂溶液の製造例 温度計、サーモスタット、撹拌器、還流冷却器および滴
下装置を備えた反応容器に、tertーブタノール10
0部を仕込み、窒素ガスを吹き込みながら、82℃に加
熱して、シクロヘキシルメタクリレート50部、ter
tーブチルメタクリレート15部、グリシジルメタクリ
レート35部、アゾビスジメチルバレロニトリル7部の
混合液を約3時間かけて滴下した。滴下終了後82℃で
2時間放置し、反応を終了し、樹脂溶液を製造した。
下装置を備えた反応容器に、tertーブタノール10
0部を仕込み、窒素ガスを吹き込みながら、82℃に加
熱して、シクロヘキシルメタクリレート50部、ter
tーブチルメタクリレート15部、グリシジルメタクリ
レート35部、アゾビスジメチルバレロニトリル7部の
混合液を約3時間かけて滴下した。滴下終了後82℃で
2時間放置し、反応を終了し、樹脂溶液を製造した。
【0018】実施例1 樹脂溶液200部、ドデカン二酸25部、tertーブ
タノール190部を加え、溶解後、ー10℃で冷却し、
凍結させた。その後、1.0mmHg以下で減圧し、溶
融が起こらない様、徐々に常温に戻した。得られた固形
物は錠剤成型器にて250kg/cm2の圧力で圧縮成形
し、成形体をピンディスクで微粉砕し、150メッシュ
で濾過して粉体塗料を得た。
タノール190部を加え、溶解後、ー10℃で冷却し、
凍結させた。その後、1.0mmHg以下で減圧し、溶
融が起こらない様、徐々に常温に戻した。得られた固形
物は錠剤成型器にて250kg/cm2の圧力で圧縮成形
し、成形体をピンディスクで微粉砕し、150メッシュ
で濾過して粉体塗料を得た。
【0019】実施例2及び比較例1〜4 凍結乾燥後の圧縮圧を表1に示すように変えた他は実施
例1と同様に行った。 比較例5 樹脂溶液(A)から溶剤を減圧蒸留により除去して固形
樹脂を得た。この固形樹脂100部とドデカン二酸25
部を室温でヘンシェルミキサーでドライブレンドした
後、エクストルーダーで溶融混練した。次に冷却した
後、ピンディスクで微粉砕し、150メッシュで濾過し
て粉体塗料を得た。
例1と同様に行った。 比較例5 樹脂溶液(A)から溶剤を減圧蒸留により除去して固形
樹脂を得た。この固形樹脂100部とドデカン二酸25
部を室温でヘンシェルミキサーでドライブレンドした
後、エクストルーダーで溶融混練した。次に冷却した
後、ピンディスクで微粉砕し、150メッシュで濾過し
て粉体塗料を得た。
【0020】結果を表1に示す。
【0021】
【表1】
【0022】表1における試験は次の様にして行った。
【0023】塗膜作成条件 燐酸亜鉛化成処理を施した厚さ0.8mmのダル鋼鈑上
にエポキシ系カチオン電着塗料を乾燥膜厚20ミクロン
となるように電着塗装し、焼き付けた電着塗膜上に自動
車中塗りサーフェサーを乾燥膜厚20ミクロンとなるよ
うに焼き付けした後#400のサンドペーパーで水研ぎ
し、水切り乾燥した。次いでマジクロンベースコートH
M−22(関西ペイント株式会社製、メタリック塗料、
商品名)を硬化膜厚で約15ミクロンとなるように塗装
し、乾燥器で140℃で30分間焼付け硬化させ試験用
の素材とした。 次いで該素材の表面に粉体塗料を膜厚
が約50ミクロンとなるように静電塗装し、乾燥器で1
60℃で30分加熱硬化させた。得られた塗板について
次の試験を行った。
にエポキシ系カチオン電着塗料を乾燥膜厚20ミクロン
となるように電着塗装し、焼き付けた電着塗膜上に自動
車中塗りサーフェサーを乾燥膜厚20ミクロンとなるよ
うに焼き付けした後#400のサンドペーパーで水研ぎ
し、水切り乾燥した。次いでマジクロンベースコートH
M−22(関西ペイント株式会社製、メタリック塗料、
商品名)を硬化膜厚で約15ミクロンとなるように塗装
し、乾燥器で140℃で30分間焼付け硬化させ試験用
の素材とした。 次いで該素材の表面に粉体塗料を膜厚
が約50ミクロンとなるように静電塗装し、乾燥器で1
60℃で30分加熱硬化させた。得られた塗板について
次の試験を行った。
【0024】塗膜外観:塗膜の仕上がり外観をツヤ感、
平滑感から次の基準で評価した。○は良好なもの、△は
平滑感が劣るもの、×は平滑感が非常に劣るもの。
平滑感から次の基準で評価した。○は良好なもの、△は
平滑感が劣るもの、×は平滑感が非常に劣るもの。
【0025】60゜グロス:60゜での鏡面反射率をJ
ISKー5400に従って測定した。
ISKー5400に従って測定した。
【0026】塗装作業性:静電塗装機(PG-1,松尾産
業社製)を使用して、−70KV,吐出量150g/分
の塗装条件で300mm×400mmのブリキ板に焼き
付け膜厚が50μmとなるよう静電塗装したときの塗装
作業性を下記の基準で評価した。○:吐出ムラ、ガン先
端への塗料の付着がなく塗装作業性に優れる、△:吐出
ムラ、ガン先端への塗料の付着があり塗装作業性が劣
る、×:吐出ムラ、ガン先端への塗料の付着が多く塗装
作業性が著しく劣る。
業社製)を使用して、−70KV,吐出量150g/分
の塗装条件で300mm×400mmのブリキ板に焼き
付け膜厚が50μmとなるよう静電塗装したときの塗装
作業性を下記の基準で評価した。○:吐出ムラ、ガン先
端への塗料の付着がなく塗装作業性に優れる、△:吐出
ムラ、ガン先端への塗料の付着があり塗装作業性が劣
る、×:吐出ムラ、ガン先端への塗料の付着が多く塗装
作業性が著しく劣る。
【0027】塗着効率:垂直にした大きさ300mm×
300mm×1mm(厚)のブリキ板に20cmの距離
(被塗物とガン先端との距離)から静電塗装機(PG-
1,松尾産業社製)を使用して−70KV,吐出量15
0g/分で10秒間塗装したときの結果より、以下の計
算式で塗着効率を求めた。
300mm×1mm(厚)のブリキ板に20cmの距離
(被塗物とガン先端との距離)から静電塗装機(PG-
1,松尾産業社製)を使用して−70KV,吐出量15
0g/分で10秒間塗装したときの結果より、以下の計
算式で塗着効率を求めた。
【0028】塗着効率=塗着量/吐出量×100(%) 安息角:パウダーテスター(ホソカワミクロン株式会
社、商標名)を使用した。円形のテーブル上に粉体塗料
を流下させたときに堆積する山の稜線の角度を測定し
た。角度が小さいほど流動性が良好である。
社、商標名)を使用した。円形のテーブル上に粉体塗料
を流下させたときに堆積する山の稜線の角度を測定し
た。角度が小さいほど流動性が良好である。
【0029】かさ密度:JIS K−5101 20 見かけ
かさ密度に従って測定した。
かさ密度に従って測定した。
【0030】
【発明の効果】本発明は凍結乾燥で得られた粉体を200k
g/cm2以上の圧力で圧縮し、再粉砕することでかさ比
重を上げることができる。
g/cm2以上の圧力で圧縮し、再粉砕することでかさ比
重を上げることができる。
【0031】また、凍結乾燥法の利用により、製造時の
熱による反応がなく、熱フロー性に優れ、そのため仕上
がり性に優れた塗膜が得られる。
熱による反応がなく、熱フロー性に優れ、そのため仕上
がり性に優れた塗膜が得られる。
【0032】更に塗料の回収・再利用が可能であり、ま
た得られら粒子を圧縮し、再粉砕することで粒子のかさ
比重を上げることができ、優れた仕上がり性を維持した
まま、粉体塗料の流動性や塗装作業性、塗着効率を向上
させることが可能である。
た得られら粒子を圧縮し、再粉砕することで粒子のかさ
比重を上げることができ、優れた仕上がり性を維持した
まま、粉体塗料の流動性や塗装作業性、塗着効率を向上
させることが可能である。
【0033】このようにして得られた粉体塗料は、特に
高仕上がり性を必要とする自動車上塗クリヤー用として
適している。
高仕上がり性を必要とする自動車上塗クリヤー用として
適している。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 大越 利雄 神奈川県平塚市東八幡4丁目17番1号 関 西ペイント株式会社内
Claims (5)
- 【請求項1】(a)樹脂 及び(b)架橋剤を必須成分として
含む塗料成分を融点-40℃以上の溶剤に溶解あるいは分
散し、凍結乾燥法により粉体化した粒子を更に200kg/c
m2以上の圧力で圧縮した後、粉砕することを特徴とす
る熱硬化性粉体塗料の製造方法。 - 【請求項2】溶剤がt−ブタノール50〜100重量%、ジ
オキサン0〜50重量%、その他の溶剤0〜20重量%である
請求項1に記載された熱硬化性粉体塗料の製造方法。 - 【請求項3】溶剤がt−ブタノール80重量%以上である
請求項1に記載された熱硬化性粉体塗料の製造方法。 - 【請求項4】樹脂(a) がガラス転移温度40〜100℃、数
平均分子量1000〜10000のビニル共重合体である請求項
1又は3に記載された熱硬化性粉体塗料の製造方法。 - 【請求項5】樹脂(a)がスチレン0〜35重量%、側鎖に炭
素数4以上の分岐または環状の置換基を有する(メタ)
アクリレートモノマーを20〜65重量%共重合するビニル
共重合体50重量%以上である請求項1又は4に記載され
た熱硬化性粉体塗料の製造方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP23875897A JPH1180607A (ja) | 1997-09-04 | 1997-09-04 | 熱硬化性粉体塗料の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP23875897A JPH1180607A (ja) | 1997-09-04 | 1997-09-04 | 熱硬化性粉体塗料の製造方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH1180607A true JPH1180607A (ja) | 1999-03-26 |
Family
ID=17034836
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP23875897A Pending JPH1180607A (ja) | 1997-09-04 | 1997-09-04 | 熱硬化性粉体塗料の製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPH1180607A (ja) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN104312308A (zh) * | 2014-09-28 | 2015-01-28 | 上海维凯光电新材料有限公司 | 高光亮全息防伪转移涂料及其制备方法 |
-
1997
- 1997-09-04 JP JP23875897A patent/JPH1180607A/ja active Pending
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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CN104312308A (zh) * | 2014-09-28 | 2015-01-28 | 上海维凯光电新材料有限公司 | 高光亮全息防伪转移涂料及其制备方法 |
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