JPH1179733A - 水素化ホウ素ナトリウムの製造方法 - Google Patents
水素化ホウ素ナトリウムの製造方法Info
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- JPH1179733A JPH1179733A JP23705697A JP23705697A JPH1179733A JP H1179733 A JPH1179733 A JP H1179733A JP 23705697 A JP23705697 A JP 23705697A JP 23705697 A JP23705697 A JP 23705697A JP H1179733 A JPH1179733 A JP H1179733A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 水素化ホウ素ナトリウムを高収率で安定的に
製造する方法を提供する。 【解決手段】 （Ａ）ナトリウムハイドライドまたはナ
トリウムアルミニウムハイドライドと、（Ｂ）ホウ酸ト
リアルキルとを、炭化水素系溶剤中で該炭化水素系溶剤
を撹拌しながら反応させる工程を含む水素化ホウ素ナト
リウムの製造方法において、炭化水素系溶剤中にさらに
研磨媒体を加えて撹拌を行う。
製造する方法を提供する。 【解決手段】 （Ａ）ナトリウムハイドライドまたはナ
トリウムアルミニウムハイドライドと、（Ｂ）ホウ酸ト
リアルキルとを、炭化水素系溶剤中で該炭化水素系溶剤
を撹拌しながら反応させる工程を含む水素化ホウ素ナト
リウムの製造方法において、炭化水素系溶剤中にさらに
研磨媒体を加えて撹拌を行う。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、有機合成の有用な
還元剤である水素化ホウ素ナトリウムの製造方法に関す
る。
還元剤である水素化ホウ素ナトリウムの製造方法に関す
る。
【０００２】
【従来の技術】水素化ナトリウムとホウ酸トリメチルを
液体炭化水素中で反応させて水素化ホウ素ナトリウムを
製造する方法は公知であり、例えば米国特許第２７２０
４４４号に開示されている。
液体炭化水素中で反応させて水素化ホウ素ナトリウムを
製造する方法は公知であり、例えば米国特許第２７２０
４４４号に開示されている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら上記製造
方法は収率が低く、しかも収率の再現性に劣る点で改善
の余地を有していた。特公昭４７−４９４４０号公報に
も記載されているように、反応内容物の加熱の仕方、か
くはんの方法或いはその回転数、更にトリメチルホウ酸
の滴下方法並びにその滴下速度、又は滴下終了後の操作
方法等々により恒に生成される水素化ホウ素ナトリウム
の収率は一定とならないのである。このことは本発明ら
が行った追試によっても確認された。すなわち、ナトリ
ウムハイドライドまたはナトリウムアルミニウムハイド
ライドとホウ酸トリアルキルを炭化水素溶剤中で反応さ
せ、水素化ホウ素ナトリウムを通常の方法で撹拌しつつ
反応させてところ、反応収率が低く、しかもその再現性
が劣ることを確認した。
方法は収率が低く、しかも収率の再現性に劣る点で改善
の余地を有していた。特公昭４７−４９４４０号公報に
も記載されているように、反応内容物の加熱の仕方、か
くはんの方法或いはその回転数、更にトリメチルホウ酸
の滴下方法並びにその滴下速度、又は滴下終了後の操作
方法等々により恒に生成される水素化ホウ素ナトリウム
の収率は一定とならないのである。このことは本発明ら
が行った追試によっても確認された。すなわち、ナトリ
ウムハイドライドまたはナトリウムアルミニウムハイド
ライドとホウ酸トリアルキルを炭化水素溶剤中で反応さ
せ、水素化ホウ素ナトリウムを通常の方法で撹拌しつつ
反応させてところ、反応収率が低く、しかもその再現性
が劣ることを確認した。
【０００４】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、水素化ホ
ウ素ナトリウムの収率の低い原因を以下のように推定し
た。すなわち、この反応の生成物である水素化ホウ素ナ
トリウムと副生成物であるナトリウムアルコキサイドが
いずれも固体であり、これらが反応原料である固体のナ
トリウムハイドライドの表面に付着するため、ナトリウ
ムハイドライドと液体のホウ酸トリメチルの接触が不充
分になることが収率低下の原因であると推定した。
ウ素ナトリウムの収率の低い原因を以下のように推定し
た。すなわち、この反応の生成物である水素化ホウ素ナ
トリウムと副生成物であるナトリウムアルコキサイドが
いずれも固体であり、これらが反応原料である固体のナ
トリウムハイドライドの表面に付着するため、ナトリウ
ムハイドライドと液体のホウ酸トリメチルの接触が不充
分になることが収率低下の原因であると推定した。
【０００５】本発明者らは、上記考察に基づき、撹拌時
に分散系に大きなせん断力がかかるようにすることで、
収率が大幅に向上することを見い出し本発明に到達し
た。
に分散系に大きなせん断力がかかるようにすることで、
収率が大幅に向上することを見い出し本発明に到達し
た。
【０００６】すなわち、上記課題を解決する本発明によ
れば、（Ａ）ナトリウムハイドライドまたはナトリウム
アルミニウムハイドライドと、（Ｂ）ホウ酸トリアルキ
ルとを、炭化水素系溶剤中で該炭化水素系溶剤を撹拌し
ながら反応させる工程を含む水素化ホウ素ナトリウムの
製造方法において、前記炭化水素系溶剤中にさらに研磨
媒体を加えて撹拌することを特徴とする水素化ホウ素ナ
トリウムの製造方法が提供される。
れば、（Ａ）ナトリウムハイドライドまたはナトリウム
アルミニウムハイドライドと、（Ｂ）ホウ酸トリアルキ
ルとを、炭化水素系溶剤中で該炭化水素系溶剤を撹拌し
ながら反応させる工程を含む水素化ホウ素ナトリウムの
製造方法において、前記炭化水素系溶剤中にさらに研磨
媒体を加えて撹拌することを特徴とする水素化ホウ素ナ
トリウムの製造方法が提供される。
【０００７】また、（Ａ）ナトリウムハイドライドまた
はナトリウムアルミニウムハイドライドと、（Ｂ）ホウ
酸トリアルキルとを、炭化水素系溶剤中で該炭化水素系
溶剤を撹拌しながら反応させる工程を含む水素化ホウ素
ナトリウムの製造方法において、前記炭化水素系溶剤を
ホモジナイザーによって撹拌することを特徴とする水素
化ホウ素ナトリウムの製造方法が提供される。
はナトリウムアルミニウムハイドライドと、（Ｂ）ホウ
酸トリアルキルとを、炭化水素系溶剤中で該炭化水素系
溶剤を撹拌しながら反応させる工程を含む水素化ホウ素
ナトリウムの製造方法において、前記炭化水素系溶剤を
ホモジナイザーによって撹拌することを特徴とする水素
化ホウ素ナトリウムの製造方法が提供される。
【０００８】本発明の反応は、以下の２種類の反応式
（式１）、（式２）で示される。 ４ＮａＨ＋（ＲＯ）3Ｂ→ＮａＢＨ4＋３ＲＯＮａ （式１） すなわち、ナトリウムハイドライドとホウ酸トリアルキ
ルから水素化ホウ素ナトリウムとナトリウムアルコキサ
イドを合成する反応と、 ＮａＡＬＨ4＋（ＲＯ）3Ｂ→ＮａＢＨ4＋（ＲＯ）3ＡＬ （式２） すなわち、ナトリウムアルミニウムハイドライドとホウ
酸トリアルキルから水素化ホウ素ナトリウムとアルミニ
ウムトリアルコキサイドを合成する反応の２種類であ
る。
（式１）、（式２）で示される。 ４ＮａＨ＋（ＲＯ）3Ｂ→ＮａＢＨ4＋３ＲＯＮａ （式１） すなわち、ナトリウムハイドライドとホウ酸トリアルキ
ルから水素化ホウ素ナトリウムとナトリウムアルコキサ
イドを合成する反応と、 ＮａＡＬＨ4＋（ＲＯ）3Ｂ→ＮａＢＨ4＋（ＲＯ）3ＡＬ （式２） すなわち、ナトリウムアルミニウムハイドライドとホウ
酸トリアルキルから水素化ホウ素ナトリウムとアルミニ
ウムトリアルコキサイドを合成する反応の２種類であ
る。
【０００９】本発明で使用する金属水素化物であるナト
リウムハイドライトとナトリウムアルミニウムハイドラ
イドは、固体の粉末であって不純物を含まなければそれ
らの製造方法にかかわらず用いることができる。市販品
でもよい。
リウムハイドライトとナトリウムアルミニウムハイドラ
イドは、固体の粉末であって不純物を含まなければそれ
らの製造方法にかかわらず用いることができる。市販品
でもよい。
【００１０】本発明におけるホウ酸トリアルキルのアル
キル基は、炭素数１から６までの直鎖状の、または分岐
を有するアルキル基である。具体的には、メチル基、エ
チル基、ｎ−プロピル基、イソプロピル基、ｎ−ブチル
基、シクロブチル基、ｎ−ペンチル基、ｎ−ヘキシル基
等である。ここで、ホウ酸トリｎ−ブチルを使用した場
合には以下のような利点がある。すなわちこの場合、反
応終了後、副生成物であるアルミニウムトリブトキサイ
ドを加水分解して生ずるｎ−ブタノールを原料のｎ−ブ
タノールとともに回収するが、このｎ−ブタノールは水
に溶解しにくいため水と分離回収することが容易である
という利点を有する。
キル基は、炭素数１から６までの直鎖状の、または分岐
を有するアルキル基である。具体的には、メチル基、エ
チル基、ｎ−プロピル基、イソプロピル基、ｎ−ブチル
基、シクロブチル基、ｎ−ペンチル基、ｎ−ヘキシル基
等である。ここで、ホウ酸トリｎ−ブチルを使用した場
合には以下のような利点がある。すなわちこの場合、反
応終了後、副生成物であるアルミニウムトリブトキサイ
ドを加水分解して生ずるｎ−ブタノールを原料のｎ−ブ
タノールとともに回収するが、このｎ−ブタノールは水
に溶解しにくいため水と分離回収することが容易である
という利点を有する。
【００１１】反応に使用する溶剤は、飽和炭化水素、例
えば、ｎ−ヘキサン、シクロヘキサン、ｎ−ヘプタン、
デカン、流動パラフィン等や、芳香族炭化水素、例え
ば、ベンゼン、トルエン、キシレン、デカリン、テトラ
リン等が挙げられる。なお、反応は窒素、アルゴン等の
不活性な雰囲気下で行う。また、反応温度は特に制限さ
れないが、例えば２００℃から３００℃の範囲で行う。
えば、ｎ−ヘキサン、シクロヘキサン、ｎ−ヘプタン、
デカン、流動パラフィン等や、芳香族炭化水素、例え
ば、ベンゼン、トルエン、キシレン、デカリン、テトラ
リン等が挙げられる。なお、反応は窒素、アルゴン等の
不活性な雰囲気下で行う。また、反応温度は特に制限さ
れないが、例えば２００℃から３００℃の範囲で行う。
【００１２】反応試薬の添加順序は、一般的には、反応
溶剤にナトリウムハイドライドまたはナトリウムアルミ
ニウムハイドライドの粉末を懸濁して撹拌しつつ、それ
に対して、ホウ酸トリアルキルをそのまま、または溶剤
に溶解して添加する。しかし、添加順序を逆にしてもさ
しつかえない。
溶剤にナトリウムハイドライドまたはナトリウムアルミ
ニウムハイドライドの粉末を懸濁して撹拌しつつ、それ
に対して、ホウ酸トリアルキルをそのまま、または溶剤
に溶解して添加する。しかし、添加順序を逆にしてもさ
しつかえない。
【００１３】次に本発明の特徴である反応時の撹拌方法
について説明する。
について説明する。
【００１４】まず研磨媒体を加えて撹拌する方法につい
て説明する。この場合、反応に使用する反応容器は通常
のオートクレーブ型でよい。その反応容器に、イカリ
型、プロペラ型、ファウドラー型等の撹拌翼を装着し、
反応液を撹拌する。適宜バッフルを設けてもよい。撹拌
は研磨媒体を装入して行う。
て説明する。この場合、反応に使用する反応容器は通常
のオートクレーブ型でよい。その反応容器に、イカリ
型、プロペラ型、ファウドラー型等の撹拌翼を装着し、
反応液を撹拌する。適宜バッフルを設けてもよい。撹拌
は研磨媒体を装入して行う。
【００１５】本発明における研磨媒体とは、撹拌翼によ
る撹拌で移動しつつ相互に衝突してその際に反応液中の
固体を破砕する効果を有するものであり、ガラス、シリ
カ、アルミナ等のセラミック、または、めのう、鉄、Ｓ
ＵＳ等の金属等からなる球体粒子である。ここで、球体
粒子とは球体に近い形状をいい、粒子の大きさは、一般
的には、直径０．５ｍｍから１０ｍｍ程度の大きさであ
り、好ましくは直径２ｍｍから５ｍｍの範囲である。こ
のような大きさとすることにより、上述の反応液中の固
体を破砕する効果が顕著に発現する。研磨媒体の装入割
合は、炭化水素系溶剤中の反応原料の濃度によって異な
るが、一般的には、反応液全体の１０〜５０ｖｏｌ−％
とする。
る撹拌で移動しつつ相互に衝突してその際に反応液中の
固体を破砕する効果を有するものであり、ガラス、シリ
カ、アルミナ等のセラミック、または、めのう、鉄、Ｓ
ＵＳ等の金属等からなる球体粒子である。ここで、球体
粒子とは球体に近い形状をいい、粒子の大きさは、一般
的には、直径０．５ｍｍから１０ｍｍ程度の大きさであ
り、好ましくは直径２ｍｍから５ｍｍの範囲である。こ
のような大きさとすることにより、上述の反応液中の固
体を破砕する効果が顕著に発現する。研磨媒体の装入割
合は、炭化水素系溶剤中の反応原料の濃度によって異な
るが、一般的には、反応液全体の１０〜５０ｖｏｌ−％
とする。
【００１６】本発明の研磨媒体の効果をさらに詳しく説
明する。反応時に研磨媒体を加えて撹拌することは、固
体のナトリウムハイドライドまたはナトリウムアルミニ
ウムハイドライドの表面に液体のホウ酸トリアルキルと
反応して生成したＳＢＨと副生物のナトリウムアルコキ
サイドやアルミニウムアルコキサイドが頑固に付着して
いるのを擦り取り、常に固体の表面を新鮮に保ち、その
結果固体のナトリウムハイドライドまたはナトリウムア
ルミニウムハイドライドと液体のホウ酸トリアルキルと
の反応を生成物によって妨げられることなく円滑に進行
させるために、安定した高収率で水素化ホウ素ナトリウ
ムを得ることができると考えられる。
明する。反応時に研磨媒体を加えて撹拌することは、固
体のナトリウムハイドライドまたはナトリウムアルミニ
ウムハイドライドの表面に液体のホウ酸トリアルキルと
反応して生成したＳＢＨと副生物のナトリウムアルコキ
サイドやアルミニウムアルコキサイドが頑固に付着して
いるのを擦り取り、常に固体の表面を新鮮に保ち、その
結果固体のナトリウムハイドライドまたはナトリウムア
ルミニウムハイドライドと液体のホウ酸トリアルキルと
の反応を生成物によって妨げられることなく円滑に進行
させるために、安定した高収率で水素化ホウ素ナトリウ
ムを得ることができると考えられる。
【００１７】次に、ホモジナイザーを用いて撹拌する方
法について説明する。この方法によっても研磨媒体を混
合した場合とほぼ類似の効果が得られる。
法について説明する。この方法によっても研磨媒体を混
合した場合とほぼ類似の効果が得られる。
【００１８】ホモジナイザーとは分散系に大きなせん断
力をかける撹拌装置であって、撹拌翼とこれを覆う外筒
とを備え、これらの隙間部で分散系に大きなせん断力を
かけるものである。
力をかける撹拌装置であって、撹拌翼とこれを覆う外筒
とを備え、これらの隙間部で分散系に大きなせん断力を
かけるものである。
【００１９】ホモジナイザーの回転数は、撹拌翼の形状
や、撹拌翼と外筒とのクリアランス等によって異なる
が、通常５０００〜２００００ｒｐｍとする。また、撹
拌速度は、反応槽の大きさ、撹拌翼の大きさ、研磨媒体
の量、反応原料と溶剤の量によって決定されるが、通常
５０〜５０００ｒｐｍの範囲でよい。
や、撹拌翼と外筒とのクリアランス等によって異なる
が、通常５０００〜２００００ｒｐｍとする。また、撹
拌速度は、反応槽の大きさ、撹拌翼の大きさ、研磨媒体
の量、反応原料と溶剤の量によって決定されるが、通常
５０〜５０００ｒｐｍの範囲でよい。
【００２０】本発明において、ホウ酸トリアルキルの装
入時間は反応液の温度があまり上昇しないように選ばれ
る。通常０．５〜１０時間でよい。その後に、反応を完
結させるために後反応を行う。この時間は通常０．５〜
１０時間でよい。
入時間は反応液の温度があまり上昇しないように選ばれ
る。通常０．５〜１０時間でよい。その後に、反応を完
結させるために後反応を行う。この時間は通常０．５〜
１０時間でよい。
【００２１】反応終了後、反応液は懸濁状態であるが、
濾過して反応溶剤を分離する。ついで固体残渣から液体
アンモニア、イソプロピルアミン等のアミン、イソプロ
ピルアルコール等のアルコールで水素化ホウ素ナトリウ
ムを抽出することにより精製する。その際、再結晶や、
スプレードライヤーで適当な大きさと形状に造粒するこ
ともできる。
濾過して反応溶剤を分離する。ついで固体残渣から液体
アンモニア、イソプロピルアミン等のアミン、イソプロ
ピルアルコール等のアルコールで水素化ホウ素ナトリウ
ムを抽出することにより精製する。その際、再結晶や、
スプレードライヤーで適当な大きさと形状に造粒するこ
ともできる。
【００２２】
【実施例】以下、本発明を実施例によりさらに具体的に
説明するが、本発明の範囲はそれによって限定されるも
のではない。
説明するが、本発明の範囲はそれによって限定されるも
のではない。
【００２３】（実施例１）不活性ガス気流中において、
ビーズ玉（直径３ｍｍ）１２０ｍｌと水素化ナトリウム
４８ｇ（２モル）を流動パラフィン３００ｇ中に加え分
散した液を、２６５℃±５℃に撹拌しながら、ホウ酸ト
リメチル５２ｇ（０．５モル）を一定速度にて３０分を
要して滴下する。滴下終了後同温度において１時間加熱
撹拌を続行した。
ビーズ玉（直径３ｍｍ）１２０ｍｌと水素化ナトリウム
４８ｇ（２モル）を流動パラフィン３００ｇ中に加え分
散した液を、２６５℃±５℃に撹拌しながら、ホウ酸ト
リメチル５２ｇ（０．５モル）を一定速度にて３０分を
要して滴下する。滴下終了後同温度において１時間加熱
撹拌を続行した。
【００２４】放冷後分散液中の固体を濾取しヘキサンを
用いてよく洗浄し付着している高沸点の高級炭化水素を
落とし不活性ガス気流中にて乾燥する。固体１００ｇに
対してこのうちに水素化ホウ素ナトリウム１６．３ｇを
含有する。理論量に対し８６．１％の生成率であった。
ついでイソプロピルアミンによる抽出、精製を行って１
５．８ｇを得た。理論量に対し８３．５％に相当する。
このものの純度は分析により９９．３％を示した。
用いてよく洗浄し付着している高沸点の高級炭化水素を
落とし不活性ガス気流中にて乾燥する。固体１００ｇに
対してこのうちに水素化ホウ素ナトリウム１６．３ｇを
含有する。理論量に対し８６．１％の生成率であった。
ついでイソプロピルアミンによる抽出、精製を行って１
５．８ｇを得た。理論量に対し８３．５％に相当する。
このものの純度は分析により９９．３％を示した。
【００２５】（比較例１）ビーズ玉を装入しなかったこ
とを除いて、実施例１と同様の反応を行った。生成後の
水素化ホウ素ナトリウム、８．５ｇが得られた。収率は
４５％であり、純度は、９７．３％であった。
とを除いて、実施例１と同様の反応を行った。生成後の
水素化ホウ素ナトリウム、８．５ｇが得られた。収率は
４５％であり、純度は、９７．３％であった。
【００２６】（実施例２）不活性ガス気流中において、
水素化ナトリウム４８ｇ（２モル）を流動パラフィン３
００ｇ中に加え分散した液を、２６５℃±５℃に保ちな
がらホモジナイザーにより回転数１００００ｒｐｍで撹
拌しながらホウ酸トリメチル５２ｇ（０．５モル）を一
定速度にて３０分を要して滴下する。滴下終了後同温度
において１時間加熱撹拌を続行した。放冷後分散液中の
固体を濾取しヘキサンを用いてよく洗浄し付着している
高沸点の高級炭化水素を落とし不活性ガス気流中にて乾
燥する。固体１００ｇに対してこのうちに水素化ホウ素
ナトリウム１５．３ｇを含有する。理論量に対し８０．
８％の生成率であった。ついでイソプロピルアミンによ
る抽出、精製を行って１４．８ｇを得た。理論量に対し
７８．２％に相当する。このものの純度は分析により９
９．２％を示した。
水素化ナトリウム４８ｇ（２モル）を流動パラフィン３
００ｇ中に加え分散した液を、２６５℃±５℃に保ちな
がらホモジナイザーにより回転数１００００ｒｐｍで撹
拌しながらホウ酸トリメチル５２ｇ（０．５モル）を一
定速度にて３０分を要して滴下する。滴下終了後同温度
において１時間加熱撹拌を続行した。放冷後分散液中の
固体を濾取しヘキサンを用いてよく洗浄し付着している
高沸点の高級炭化水素を落とし不活性ガス気流中にて乾
燥する。固体１００ｇに対してこのうちに水素化ホウ素
ナトリウム１５．３ｇを含有する。理論量に対し８０．
８％の生成率であった。ついでイソプロピルアミンによ
る抽出、精製を行って１４．８ｇを得た。理論量に対し
７８．２％に相当する。このものの純度は分析により９
９．２％を示した。
【００２７】（実施例３）不活性ガス気流中において、
ビーズ玉（直径３ｍｍ）１２０ｍｌと水素化アルミニウ
ムナトリウム２７ｇ（０．５モル）を流動パラフィン３
００ｇ中に加え分散した液を、２６５℃±５℃に撹拌し
ながら、ホウ酸トリブチル１１４．９ｇ（０．５モル）
を一定速度にて３０分を要して滴下する。滴下終了後同
温度において１時間加熱撹拌を続行した。
ビーズ玉（直径３ｍｍ）１２０ｍｌと水素化アルミニウ
ムナトリウム２７ｇ（０．５モル）を流動パラフィン３
００ｇ中に加え分散した液を、２６５℃±５℃に撹拌し
ながら、ホウ酸トリブチル１１４．９ｇ（０．５モル）
を一定速度にて３０分を要して滴下する。滴下終了後同
温度において１時間加熱撹拌を続行した。
【００２８】放冷後分散液中の固体を濾取しヘキサンを
用いてよく洗浄し付着している高沸点の高級炭化水素を
落とし不活性ガス気流中にて乾燥する。固体１４２ｇに
対してこのうちに水素化ホウ素ナトリウム１６．４ｇを
含有する。理論量に対し８６．６％の生成率であった。
ついでイソプロピルアミンによる抽出、精製を行って１
６．１ｇを得た。理論量に対し８５．１％に相当する。
このものの純度は分析により９９．３％を示した。
用いてよく洗浄し付着している高沸点の高級炭化水素を
落とし不活性ガス気流中にて乾燥する。固体１４２ｇに
対してこのうちに水素化ホウ素ナトリウム１６．４ｇを
含有する。理論量に対し８６．６％の生成率であった。
ついでイソプロピルアミンによる抽出、精製を行って１
６．１ｇを得た。理論量に対し８５．１％に相当する。
このものの純度は分析により９９．３％を示した。
【００２９】
【発明の効果】以上説明したように、本発明の水素化ホ
ウ素ナトリウムの製造方法は、反応時の撹拌を研磨媒体
を装入して行うかあるいはホモジナイザーによって行う
ため、従来よりも大幅に高い収率を安定的に実現するこ
とができる。
ウ素ナトリウムの製造方法は、反応時の撹拌を研磨媒体
を装入して行うかあるいはホモジナイザーによって行う
ため、従来よりも大幅に高い収率を安定的に実現するこ
とができる。
Claims (5)
- 【請求項１】 （Ａ）ナトリウムハイドライドまたはナ
トリウムアルミニウムハイドライドと、（Ｂ）ホウ酸ト
リアルキルとを、炭化水素系溶剤中で該炭化水素系溶剤
を撹拌しながら反応させる工程を含む水素化ホウ素ナト
リウムの製造方法において、前記炭化水素系溶剤中にさ
らに研磨媒体を加えて撹拌することを特徴とする水素化
ホウ素ナトリウムの製造方法。 - 【請求項２】 前記研磨媒体が、セラミックまたは金属
からなる直径０．５ｍｍ以上１０ｍｍ以下の球形粒子で
ある請求項１に記載の水素化ホウ素ナトリウムの製造方
法。 - 【請求項３】 （Ａ）ナトリウムハイドライドまたはナ
トリウムアルミニウムハイドライドと、（Ｂ）ホウ酸ト
リアルキルとを、炭化水素系溶剤中で該炭化水素系溶剤
を撹拌しながら反応させる工程を含む水素化ホウ素ナト
リウムの製造方法において、前記炭化水素系溶剤をホモ
ジナイザーによって撹拌することを特徴とする水素化ホ
ウ素ナトリウムの製造方法。 - 【請求項４】 前記ホモジナイザーの回転数が、前記ナ
トリウムハイドライドまたは前記ナトリウムアルミニウ
ムハイドライドの固体表面を新鮮に保つことができるよ
うに設定される請求項３に記載の水素化ホウ素ナトリウ
ムの製造方法。 - 【請求項５】 前記ホモジナイザーの回転数が、５００
０ｒｐｍ以上２００００ｒｐｍ以下である請求項３に記
載の水素化ホウ素ナトリウムの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP23705697A JPH1179733A (ja) | 1997-09-02 | 1997-09-02 | 水素化ホウ素ナトリウムの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP23705697A JPH1179733A (ja) | 1997-09-02 | 1997-09-02 | 水素化ホウ素ナトリウムの製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH1179733A true JPH1179733A (ja) | 1999-03-23 |
Family
ID=17009773
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP23705697A Pending JPH1179733A (ja) | 1997-09-02 | 1997-09-02 | 水素化ホウ素ナトリウムの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH1179733A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP1452482A3 (en) * | 2003-02-25 | 2007-05-30 | Rohm And Haas Company | Process for production of sodium borohydride from sodium aluminium hydride |
| WO2013016091A1 (en) * | 2011-07-25 | 2013-01-31 | Dow Global Technologies Llc | Process for production of sodium borohydride and diphenyl oxide |
| CN117023516A (zh) * | 2023-08-30 | 2023-11-10 | 沧州临港星辰化工有限公司 | 一种硼氢化锂的制备方法 |
-
1997
- 1997-09-02 JP JP23705697A patent/JPH1179733A/ja active Pending
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP1452482A3 (en) * | 2003-02-25 | 2007-05-30 | Rohm And Haas Company | Process for production of sodium borohydride from sodium aluminium hydride |
| US7247286B2 (en) | 2003-02-25 | 2007-07-24 | Rohm And Haas Company | Process for production of sodium borohydride from sodium aluminum hydride with recycle of byproducts |
| WO2013016091A1 (en) * | 2011-07-25 | 2013-01-31 | Dow Global Technologies Llc | Process for production of sodium borohydride and diphenyl oxide |
| CN117023516A (zh) * | 2023-08-30 | 2023-11-10 | 沧州临港星辰化工有限公司 | 一种硼氢化锂的制备方法 |
| CN117023516B (zh) * | 2023-08-30 | 2024-03-22 | 沧州临港星辰化工有限公司 | 一种硼氢化锂的制备方法 |
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