JPH1179733A - Production of sodium boron hydride - Google Patents
Production of sodium boron hydrideInfo
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- JPH1179733A JPH1179733A JP23705697A JP23705697A JPH1179733A JP H1179733 A JPH1179733 A JP H1179733A JP 23705697 A JP23705697 A JP 23705697A JP 23705697 A JP23705697 A JP 23705697A JP H1179733 A JPH1179733 A JP H1179733A
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Abstract
Description
【０００１】[0001]
【発明の属する技術分野】本発明は、有機合成の有用な
還元剤である水素化ホウ素ナトリウムの製造方法に関す
る。TECHNICAL FIELD The present invention relates to a method for producing sodium borohydride, which is a useful reducing agent for organic synthesis.
【０００２】[0002]
【従来の技術】水素化ナトリウムとホウ酸トリメチルを
液体炭化水素中で反応させて水素化ホウ素ナトリウムを
製造する方法は公知であり、例えば米国特許第２７２０
４４４号に開示されている。2. Description of the Related Art A method for producing sodium borohydride by reacting sodium hydride and trimethyl borate in a liquid hydrocarbon is known. For example, US Pat.
No. 444.
【０００３】[0003]
【発明が解決しようとする課題】しかしながら上記製造
方法は収率が低く、しかも収率の再現性に劣る点で改善
の余地を有していた。特公昭４７−４９４４０号公報に
も記載されているように、反応内容物の加熱の仕方、か
くはんの方法或いはその回転数、更にトリメチルホウ酸
の滴下方法並びにその滴下速度、又は滴下終了後の操作
方法等々により恒に生成される水素化ホウ素ナトリウム
の収率は一定とならないのである。このことは本発明ら
が行った追試によっても確認された。すなわち、ナトリ
ウムハイドライドまたはナトリウムアルミニウムハイド
ライドとホウ酸トリアルキルを炭化水素溶剤中で反応さ
せ、水素化ホウ素ナトリウムを通常の方法で撹拌しつつ
反応させてところ、反応収率が低く、しかもその再現性
が劣ることを確認した。However, the above production method has room for improvement in that the yield is low and the reproducibility of the yield is poor. As described in JP-B-47-49440, the method of heating the reaction contents, the method of stirring or the rotation speed thereof, the method of dropping trimethylboric acid and the dropping rate, or the operation after the dropping are completed. The yield of sodium borohydride constantly produced by the method and the like is not constant. This was also confirmed by additional tests performed by the present inventors. That is, sodium hydride or sodium aluminum hydride is reacted with a trialkyl borate in a hydrocarbon solvent, and sodium borohydride is reacted with stirring in a usual manner. The reaction yield is low and the reproducibility is low. We confirmed that it was inferior.
【０００４】[0004]
【課題を解決するための手段】本発明者らは、水素化ホ
ウ素ナトリウムの収率の低い原因を以下のように推定し
た。すなわち、この反応の生成物である水素化ホウ素ナ
トリウムと副生成物であるナトリウムアルコキサイドが
いずれも固体であり、これらが反応原料である固体のナ
トリウムハイドライドの表面に付着するため、ナトリウ
ムハイドライドと液体のホウ酸トリメチルの接触が不充
分になることが収率低下の原因であると推定した。Means for Solving the Problems The present inventors have estimated the cause of the low yield of sodium borohydride as follows. That is, sodium borohydride as a product of this reaction and sodium alkoxide as a by-product are both solid, and these adhere to the surface of solid sodium hydride as a reaction raw material. Insufficient contact with liquid trimethyl borate was presumed to be the cause of the yield reduction.
【０００５】本発明者らは、上記考察に基づき、撹拌時
に分散系に大きなせん断力がかかるようにすることで、
収率が大幅に向上することを見い出し本発明に到達し
た。[0005] Based on the above consideration, the present inventors have made it possible to apply a large shear force to the dispersion system during stirring,
The inventors have found that the yield is greatly improved, and reached the present invention.
【０００６】すなわち、上記課題を解決する本発明によ
れば、（Ａ）ナトリウムハイドライドまたはナトリウム
アルミニウムハイドライドと、（Ｂ）ホウ酸トリアルキ
ルとを、炭化水素系溶剤中で該炭化水素系溶剤を撹拌し
ながら反応させる工程を含む水素化ホウ素ナトリウムの
製造方法において、前記炭化水素系溶剤中にさらに研磨
媒体を加えて撹拌することを特徴とする水素化ホウ素ナ
トリウムの製造方法が提供される。That is, according to the present invention for solving the above-mentioned problems, (A) sodium hydride or sodium aluminum hydride and (B) trialkyl borate are stirred in a hydrocarbon-based solvent. A method for producing sodium borohydride, which comprises a step of adding a polishing medium to the hydrocarbon-based solvent and stirring the mixture.
【０００７】また、（Ａ）ナトリウムハイドライドまた
はナトリウムアルミニウムハイドライドと、（Ｂ）ホウ
酸トリアルキルとを、炭化水素系溶剤中で該炭化水素系
溶剤を撹拌しながら反応させる工程を含む水素化ホウ素
ナトリウムの製造方法において、前記炭化水素系溶剤を
ホモジナイザーによって撹拌することを特徴とする水素
化ホウ素ナトリウムの製造方法が提供される。Further, sodium borohydride comprising a step of reacting (A) sodium hydride or sodium aluminum hydride with (B) a trialkyl borate in a hydrocarbon solvent while stirring the hydrocarbon solvent. The method for producing sodium borohydride is provided, wherein the hydrocarbon-based solvent is stirred by a homogenizer.
【０００８】本発明の反応は、以下の２種類の反応式
（式１）、（式２）で示される。 ４ＮａＨ＋（ＲＯ）3Ｂ→ＮａＢＨ4＋３ＲＯＮａ （式１） すなわち、ナトリウムハイドライドとホウ酸トリアルキ
ルから水素化ホウ素ナトリウムとナトリウムアルコキサ
イドを合成する反応と、 ＮａＡＬＨ4＋（ＲＯ）3Ｂ→ＮａＢＨ4＋（ＲＯ）3ＡＬ （式２） すなわち、ナトリウムアルミニウムハイドライドとホウ
酸トリアルキルから水素化ホウ素ナトリウムとアルミニ
ウムトリアルコキサイドを合成する反応の２種類であ
る。[0008] The reaction of the present invention is represented by the following two reaction formulas (Formula 1) and (Formula 2). 4NaH + (RO) 3 B → NaBH 4 + 3RONa (Formula 1) That is, a reaction of synthesizing sodium borohydride and sodium alkoxide from sodium hydride and trialkyl borate, and NaALH 4 + (RO) 3 B → NaBH 4 + (RO) 3 AL (Formula 2) That is, two kinds of reactions of synthesizing sodium borohydride and aluminum trialkoxide from sodium aluminum hydride and trialkyl borate.
【０００９】本発明で使用する金属水素化物であるナト
リウムハイドライトとナトリウムアルミニウムハイドラ
イドは、固体の粉末であって不純物を含まなければそれ
らの製造方法にかかわらず用いることができる。市販品
でもよい。The metal hydrides used in the present invention, sodium hydride and sodium aluminum hydride, can be used regardless of their production method as long as they are solid powders and do not contain impurities. Commercial products may be used.
【００１０】本発明におけるホウ酸トリアルキルのアル
キル基は、炭素数１から６までの直鎖状の、または分岐
を有するアルキル基である。具体的には、メチル基、エ
チル基、ｎ−プロピル基、イソプロピル基、ｎ−ブチル
基、シクロブチル基、ｎ−ペンチル基、ｎ−ヘキシル基
等である。ここで、ホウ酸トリｎ−ブチルを使用した場
合には以下のような利点がある。すなわちこの場合、反
応終了後、副生成物であるアルミニウムトリブトキサイ
ドを加水分解して生ずるｎ−ブタノールを原料のｎ−ブ
タノールとともに回収するが、このｎ−ブタノールは水
に溶解しにくいため水と分離回収することが容易である
という利点を有する。The alkyl group of the trialkyl borate in the present invention is a linear or branched alkyl group having 1 to 6 carbon atoms. Specific examples include a methyl group, an ethyl group, an n-propyl group, an isopropyl group, an n-butyl group, a cyclobutyl group, an n-pentyl group, and an n-hexyl group. Here, the use of tri-n-butyl borate has the following advantages. That is, in this case, after the reaction is completed, n-butanol generated by hydrolyzing aluminum tributoxide as a by-product is recovered together with n-butanol as a raw material. However, since n-butanol is hardly dissolved in water, it is recovered with water. It has the advantage that separation and recovery are easy.
【００１１】反応に使用する溶剤は、飽和炭化水素、例
えば、ｎ−ヘキサン、シクロヘキサン、ｎ−ヘプタン、
デカン、流動パラフィン等や、芳香族炭化水素、例え
ば、ベンゼン、トルエン、キシレン、デカリン、テトラ
リン等が挙げられる。なお、反応は窒素、アルゴン等の
不活性な雰囲気下で行う。また、反応温度は特に制限さ
れないが、例えば２００℃から３００℃の範囲で行う。The solvent used in the reaction is a saturated hydrocarbon such as n-hexane, cyclohexane, n-heptane,
Examples include decane, liquid paraffin, and the like, and aromatic hydrocarbons such as benzene, toluene, xylene, decalin, and tetralin. The reaction is performed under an inert atmosphere such as nitrogen or argon. The reaction temperature is not particularly limited, but is, for example, in the range of 200 ° C to 300 ° C.
【００１２】反応試薬の添加順序は、一般的には、反応
溶剤にナトリウムハイドライドまたはナトリウムアルミ
ニウムハイドライドの粉末を懸濁して撹拌しつつ、それ
に対して、ホウ酸トリアルキルをそのまま、または溶剤
に溶解して添加する。しかし、添加順序を逆にしてもさ
しつかえない。The order of addition of the reaction reagents is generally such that sodium hydride or sodium aluminum hydride powder is suspended in the reaction solvent and stirred, while the trialkyl borate is directly dissolved or dissolved in the solvent. And add. However, the order of addition may be reversed.
【００１３】次に本発明の特徴である反応時の撹拌方法
について説明する。Next, the stirring method during the reaction, which is a feature of the present invention, will be described.
【００１４】まず研磨媒体を加えて撹拌する方法につい
て説明する。この場合、反応に使用する反応容器は通常
のオートクレーブ型でよい。その反応容器に、イカリ
型、プロペラ型、ファウドラー型等の撹拌翼を装着し、
反応液を撹拌する。適宜バッフルを設けてもよい。撹拌
は研磨媒体を装入して行う。First, a method of adding a polishing medium and stirring will be described. In this case, the reaction vessel used for the reaction may be a usual autoclave type. Attach stirring blades such as squid type, propeller type, and Faudler type to the reaction vessel,
Stir the reaction. A baffle may be provided as appropriate. Agitation is performed by charging a polishing medium.
【００１５】本発明における研磨媒体とは、撹拌翼によ
る撹拌で移動しつつ相互に衝突してその際に反応液中の
固体を破砕する効果を有するものであり、ガラス、シリ
カ、アルミナ等のセラミック、または、めのう、鉄、Ｓ
ＵＳ等の金属等からなる球体粒子である。ここで、球体
粒子とは球体に近い形状をいい、粒子の大きさは、一般
的には、直径０．５ｍｍから１０ｍｍ程度の大きさであ
り、好ましくは直径２ｍｍから５ｍｍの範囲である。こ
のような大きさとすることにより、上述の反応液中の固
体を破砕する効果が顕著に発現する。研磨媒体の装入割
合は、炭化水素系溶剤中の反応原料の濃度によって異な
るが、一般的には、反応液全体の１０〜５０ｖｏｌ−％
とする。The polishing medium in the present invention has an effect of colliding with each other while moving by stirring by a stirring blade and crushing solids in a reaction solution at that time. Or agate, iron, S
These are spherical particles made of a metal such as US. Here, the spherical particle means a shape close to a sphere, and the size of the particle is generally about 0.5 mm to 10 mm in diameter, and preferably in the range of 2 mm to 5 mm in diameter. With such a size, the effect of crushing the solid in the reaction solution described above is remarkably exhibited. The charging ratio of the polishing medium varies depending on the concentration of the reaction raw material in the hydrocarbon-based solvent.
And
【００１６】本発明の研磨媒体の効果をさらに詳しく説
明する。反応時に研磨媒体を加えて撹拌することは、固
体のナトリウムハイドライドまたはナトリウムアルミニ
ウムハイドライドの表面に液体のホウ酸トリアルキルと
反応して生成したＳＢＨと副生物のナトリウムアルコキ
サイドやアルミニウムアルコキサイドが頑固に付着して
いるのを擦り取り、常に固体の表面を新鮮に保ち、その
結果固体のナトリウムハイドライドまたはナトリウムア
ルミニウムハイドライドと液体のホウ酸トリアルキルと
の反応を生成物によって妨げられることなく円滑に進行
させるために、安定した高収率で水素化ホウ素ナトリウ
ムを得ることができると考えられる。The effect of the polishing medium of the present invention will be described in more detail. During the reaction, the polishing medium is added and stirred, because SBH formed by reacting with liquid trialkyl borate on the surface of solid sodium hydride or sodium aluminum hydride and sodium alkoxide or aluminum alkoxide as by-products are formed. Rubs off stubborn adherence and keeps the surface of the solid fresh at all times, so that the reaction of solid sodium hydride or sodium aluminum hydride with liquid trialkyl borate is unhindered by the product It is believed that sodium borohydride can be obtained in a stable and high yield to proceed.
【００１７】次に、ホモジナイザーを用いて撹拌する方
法について説明する。この方法によっても研磨媒体を混
合した場合とほぼ類似の効果が得られる。Next, a method of stirring using a homogenizer will be described. According to this method, an effect substantially similar to the case where the polishing medium is mixed can be obtained.
【００１８】ホモジナイザーとは分散系に大きなせん断
力をかける撹拌装置であって、撹拌翼とこれを覆う外筒
とを備え、これらの隙間部で分散系に大きなせん断力を
かけるものである。The homogenizer is a stirrer for applying a large shearing force to the dispersion system. The homogenizer includes a stirring blade and an outer cylinder that covers the stirring blade, and applies a large shearing force to the dispersion system in these gaps.
【００１９】ホモジナイザーの回転数は、撹拌翼の形状
や、撹拌翼と外筒とのクリアランス等によって異なる
が、通常５０００〜２００００ｒｐｍとする。また、撹
拌速度は、反応槽の大きさ、撹拌翼の大きさ、研磨媒体
の量、反応原料と溶剤の量によって決定されるが、通常
５０〜５０００ｒｐｍの範囲でよい。The rotation speed of the homogenizer varies depending on the shape of the stirring blade, the clearance between the stirring blade and the outer cylinder, and is usually 5,000 to 20,000 rpm. The stirring speed is determined depending on the size of the reaction tank, the size of the stirring blade, the amount of the polishing medium, the amounts of the reaction raw materials and the solvent, and may be generally in the range of 50 to 5000 rpm.
【００２０】本発明において、ホウ酸トリアルキルの装
入時間は反応液の温度があまり上昇しないように選ばれ
る。通常０．５〜１０時間でよい。その後に、反応を完
結させるために後反応を行う。この時間は通常０．５〜
１０時間でよい。In the present invention, the charging time of the trialkyl borate is selected so that the temperature of the reaction solution does not increase so much. Usually, it may be 0.5 to 10 hours. Thereafter, a post-reaction is performed to complete the reaction. This time is usually 0.5 ~
10 hours is sufficient.
【００２１】反応終了後、反応液は懸濁状態であるが、
濾過して反応溶剤を分離する。ついで固体残渣から液体
アンモニア、イソプロピルアミン等のアミン、イソプロ
ピルアルコール等のアルコールで水素化ホウ素ナトリウ
ムを抽出することにより精製する。その際、再結晶や、
スプレードライヤーで適当な大きさと形状に造粒するこ
ともできる。After completion of the reaction, the reaction solution is in a suspended state.
The reaction solvent is separated by filtration. Then, the solid residue is purified by extracting sodium borohydride with liquid ammonia, an amine such as isopropylamine, or an alcohol such as isopropyl alcohol. At that time, recrystallization,
It can also be granulated to an appropriate size and shape with a spray dryer.
【００２２】[0022]
【実施例】以下、本発明を実施例によりさらに具体的に
説明するが、本発明の範囲はそれによって限定されるも
のではない。EXAMPLES Hereinafter, the present invention will be described more specifically with reference to Examples, but the scope of the present invention is not limited thereto.
【００２３】（実施例１）不活性ガス気流中において、
ビーズ玉（直径３ｍｍ）１２０ｍｌと水素化ナトリウム
４８ｇ（２モル）を流動パラフィン３００ｇ中に加え分
散した液を、２６５℃±５℃に撹拌しながら、ホウ酸ト
リメチル５２ｇ（０．５モル）を一定速度にて３０分を
要して滴下する。滴下終了後同温度において１時間加熱
撹拌を続行した。(Example 1) In an inert gas stream,
A solution prepared by adding 120 ml of beads (diameter 3 mm) and 48 g (2 mol) of sodium hydride to 300 g of liquid paraffin and dispersing the mixture was stirred at 265 ° C. ± 5 ° C., and 52 g (0.5 mol) of trimethyl borate was kept constant. Dropping takes 30 minutes at the speed. After completion of the dropwise addition, heating and stirring were continued at the same temperature for 1 hour.
【００２４】放冷後分散液中の固体を濾取しヘキサンを
用いてよく洗浄し付着している高沸点の高級炭化水素を
落とし不活性ガス気流中にて乾燥する。固体１００ｇに
対してこのうちに水素化ホウ素ナトリウム１６．３ｇを
含有する。理論量に対し８６．１％の生成率であった。
ついでイソプロピルアミンによる抽出、精製を行って１
５．８ｇを得た。理論量に対し８３．５％に相当する。
このものの純度は分析により９９．３％を示した。After cooling, the solid in the dispersion is collected by filtration, washed well with hexane to remove high-boiling high hydrocarbons adhering thereto, and dried in an inert gas stream. This contains 16.3 g of sodium borohydride per 100 g of solid. The yield was 86.1% of the theoretical amount.
Then, extraction and purification with isopropylamine was performed to obtain 1
5.8 g were obtained. This corresponds to 83.5% of the theoretical amount.
Its purity was found to be 99.3% by analysis.
【００２５】（比較例１）ビーズ玉を装入しなかったこ
とを除いて、実施例１と同様の反応を行った。生成後の
水素化ホウ素ナトリウム、８．５ｇが得られた。収率は
４５％であり、純度は、９７．３％であった。(Comparative Example 1) The same reaction as in Example 1 was carried out except that no beads were charged. 8.5 g of sodium borohydride after production was obtained. The yield was 45% and the purity was 97.3%.
【００２６】（実施例２）不活性ガス気流中において、
水素化ナトリウム４８ｇ（２モル）を流動パラフィン３
００ｇ中に加え分散した液を、２６５℃±５℃に保ちな
がらホモジナイザーにより回転数１００００ｒｐｍで撹
拌しながらホウ酸トリメチル５２ｇ（０．５モル）を一
定速度にて３０分を要して滴下する。滴下終了後同温度
において１時間加熱撹拌を続行した。放冷後分散液中の
固体を濾取しヘキサンを用いてよく洗浄し付着している
高沸点の高級炭化水素を落とし不活性ガス気流中にて乾
燥する。固体１００ｇに対してこのうちに水素化ホウ素
ナトリウム１５．３ｇを含有する。理論量に対し８０．
８％の生成率であった。ついでイソプロピルアミンによ
る抽出、精製を行って１４．８ｇを得た。理論量に対し
７８．２％に相当する。このものの純度は分析により９
９．２％を示した。Example 2 In an inert gas stream,
48 g (2 mol) of sodium hydride in liquid paraffin 3
While stirring at 10,000 rpm with a homogenizer, 52 g (0.5 mol) of trimethyl borate was added dropwise at a constant rate over a period of 30 minutes while maintaining the temperature at 265 ° C ± 5 ° C. After completion of the dropwise addition, heating and stirring were continued at the same temperature for 1 hour. After cooling, the solid in the dispersion is collected by filtration, washed well with hexane to remove adhering high hydrocarbons having a high boiling point, and dried in an inert gas stream. Of these, 15.3 g of sodium borohydride are contained per 100 g of solid. 80. against theoretical amount.
The yield was 8%. Then, extraction and purification with isopropylamine were performed to obtain 14.8 g. This corresponds to 78.2% of the theoretical amount. Its purity was determined to be 9 by analysis.
9.2%.
【００２７】（実施例３）不活性ガス気流中において、
ビーズ玉（直径３ｍｍ）１２０ｍｌと水素化アルミニウ
ムナトリウム２７ｇ（０．５モル）を流動パラフィン３
００ｇ中に加え分散した液を、２６５℃±５℃に撹拌し
ながら、ホウ酸トリブチル１１４．９ｇ（０．５モル）
を一定速度にて３０分を要して滴下する。滴下終了後同
温度において１時間加熱撹拌を続行した。Example 3 In an inert gas stream,
120 ml of beads (diameter 3 mm) and 27 g (0.5 mol) of sodium aluminum hydride were added to liquid paraffin 3
While stirring at 265 ° C. ± 5 ° C., the dispersion liquid added and dispersed in 00 g was mixed with 114.9 g (0.5 mol) of tributyl borate.
Is dropped at a constant speed over 30 minutes. After completion of the dropwise addition, heating and stirring were continued at the same temperature for 1 hour.
【００２８】放冷後分散液中の固体を濾取しヘキサンを
用いてよく洗浄し付着している高沸点の高級炭化水素を
落とし不活性ガス気流中にて乾燥する。固体１４２ｇに
対してこのうちに水素化ホウ素ナトリウム１６．４ｇを
含有する。理論量に対し８６．６％の生成率であった。
ついでイソプロピルアミンによる抽出、精製を行って１
６．１ｇを得た。理論量に対し８５．１％に相当する。
このものの純度は分析により９９．３％を示した。After cooling, the solid in the dispersion is collected by filtration, washed well with hexane to remove the high boiling hydrocarbons adhering thereto, and dried in an inert gas stream. Of these, 16.4 g of sodium borohydride are contained per 142 g of solid. The yield was 86.6% of the theoretical amount.
Then, extraction and purification with isopropylamine was performed to obtain 1
6.1 g were obtained. This corresponds to 85.1% of the theoretical amount.
Its purity was found to be 99.3% by analysis.
【００２９】[0029]
【発明の効果】以上説明したように、本発明の水素化ホ
ウ素ナトリウムの製造方法は、反応時の撹拌を研磨媒体
を装入して行うかあるいはホモジナイザーによって行う
ため、従来よりも大幅に高い収率を安定的に実現するこ
とができる。As described above, in the method for producing sodium borohydride of the present invention, the stirring at the time of the reaction is carried out by charging a polishing medium or by using a homogenizer. Rate can be realized stably.
Claims (5)
トリウムアルミニウムハイドライドと、（Ｂ）ホウ酸ト
リアルキルとを、炭化水素系溶剤中で該炭化水素系溶剤
を撹拌しながら反応させる工程を含む水素化ホウ素ナト
リウムの製造方法において、前記炭化水素系溶剤中にさ
らに研磨媒体を加えて撹拌することを特徴とする水素化
ホウ素ナトリウムの製造方法。1. A sodium borohydride comprising a step of reacting (A) sodium hydride or sodium aluminum hydride with (B) a trialkyl borate in a hydrocarbon solvent while stirring the hydrocarbon solvent. The method for producing sodium borohydride, wherein a polishing medium is further added to the hydrocarbon solvent and the mixture is stirred.
からなる直径０．５ｍｍ以上１０ｍｍ以下の球形粒子で
ある請求項１に記載の水素化ホウ素ナトリウムの製造方
法。2. The method for producing sodium borohydride according to claim 1, wherein the polishing medium is a spherical particle having a diameter of 0.5 mm or more and 10 mm or less made of ceramic or metal.
トリウムアルミニウムハイドライドと、（Ｂ）ホウ酸ト
リアルキルとを、炭化水素系溶剤中で該炭化水素系溶剤
を撹拌しながら反応させる工程を含む水素化ホウ素ナト
リウムの製造方法において、前記炭化水素系溶剤をホモ
ジナイザーによって撹拌することを特徴とする水素化ホ
ウ素ナトリウムの製造方法。3. A sodium borohydride comprising a step of reacting (A) sodium hydride or sodium aluminum hydride with (B) a trialkyl borate in a hydrocarbon solvent while stirring the hydrocarbon solvent. The method for producing sodium borohydride, wherein the hydrocarbon-based solvent is stirred by a homogenizer.
トリウムハイドライドまたは前記ナトリウムアルミニウ
ムハイドライドの固体表面を新鮮に保つことができるよ
うに設定される請求項３に記載の水素化ホウ素ナトリウ
ムの製造方法。4. The method for producing sodium borohydride according to claim 3, wherein the rotation speed of the homogenizer is set so that the solid surface of the sodium hydride or the sodium aluminum hydride can be kept fresh.
０ｒｐｍ以上２００００ｒｐｍ以下である請求項３に記
載の水素化ホウ素ナトリウムの製造方法。5. The rotation speed of the homogenizer is 500
The method for producing sodium borohydride according to claim 3, wherein the rotation speed is from 0 rpm to 20,000 rpm.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP23705697A JPH1179733A (en) | 1997-09-02 | 1997-09-02 | Production of sodium boron hydride |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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| JP23705697A JPH1179733A (en) | 1997-09-02 | 1997-09-02 | Production of sodium boron hydride |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH1179733A true JPH1179733A (en) | 1999-03-23 |
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|---|---|---|---|
| JP23705697A Pending JPH1179733A (en) | 1997-09-02 | 1997-09-02 | Production of sodium boron hydride |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH1179733A (en) |
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|---|---|---|---|---|
| EP1452482A3 (en) * | 2003-02-25 | 2007-05-30 | Rohm And Haas Company | Process for production of sodium borohydride from sodium aluminium hydride |
| WO2013016091A1 (en) * | 2011-07-25 | 2013-01-31 | Dow Global Technologies Llc | Process for production of sodium borohydride and diphenyl oxide |
| CN117023516A (en) * | 2023-08-30 | 2023-11-10 | 沧州临港星辰化工有限公司 | Preparation method of lithium borohydride |
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