JPH1174113A - Magnetic fluid using poly(12-hydroxystearic acid) dispersant having acidic end - Google Patents

Abstract

PROBLEM TO BE SOLVED: To form a stable magnetic fluid composition having an improved resistance against oxidative deterioration by using a poly(12-hydroxystearic acid) dispersant having an acidic end in a polar ester-based dispersing medium as an independent dispersant. SOLUTION: A magnetic fluid composition is prepared by blending a polar ester dispersing medium for polymer composed of an ester palsticizer, etc., magnetic particles of a magnetite, etc., and a poly(12-hydroxystearic acid) dispersant having an acidic end and the structure expressed by the chemical formula (where, R and n respectively represent a substituted or nonsubstituted alkyl group, aralkyl group, or aryl group and an integer of 0-4) with each other. The dispersant is prepared by mixing substances having the same or different R and n in the chemical formula together. Therefore, the magnetic particles can be effectively dispersed in the dispersing medium, without the use of second dispersant and a very stable magnetic fluid having a superior resistance to oxidative deterioration can be formed.

Description

【発明の詳細な説明】DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION

【０００１】[0001]

【産業上の利用分野】この発明は、単一の分散剤、すな
わち、酸末端ポリ（１２−ハイドロキシステアリン酸）
を用いた新規な磁性流体組成に関する。また、この発明
の磁性流体組成は、改善された耐酸化性を有する。This invention relates to a single dispersant, namely, acid-terminated poly (12-hydroxystearic acid).
Novel magnetic fluid composition using Also, the magnetic fluid composition of the present invention has improved oxidation resistance.

【０００２】[0002]

【従来の技術】超常磁性流体、一般名称、磁性流体は、
分散媒中に磁性粒子を懸濁させたコロイド状懸濁液であ
る。磁性粒子は、その表面に吸着する分散剤によって互
いに物理的に分離され、分散媒中に懸濁される。この分
散剤は、磁性粒子に吸着する極性を有する“頭”または
官能基と、粒子表面から外側に向けて伸長し、分散媒に
より溶解される“尾”とを有する分子である。BACKGROUND OF THE INVENTION Superparamagnetic fluids, generic names, and magnetic fluids
This is a colloidal suspension in which magnetic particles are suspended in a dispersion medium. The magnetic particles are physically separated from each other by a dispersant adsorbed on the surface thereof and suspended in a dispersion medium. The dispersant is a molecule having a polar "head" or functional group that adsorbs to the magnetic particles and a "tail" that extends outward from the particle surface and is dissolved by the dispersion medium.

【０００３】磁性流体は、当業者に知られるように広範
囲な産業上、科学上の応用を有している。磁性流体は、
磁場によって、容器を用いることなく空間に位置決め、
保持される。このユニークな特徴は、従来のリップシー
ルではできない、低トルク損失であって作動時にも粒子
を発生しない液体シールとしての磁性流体の利用へとつ
ながった。この発明とその有効性とを例示する磁性流体
の特有の用途としては、コンピューターディスクドライ
ブ用防塵シールの構成要素としての利用、及び軸受け
用、耐圧及び真空シール装置用、オーディオスピーカー
装置における熱伝導あるいは、ダンピング流体用、また
はイナーシャダンパー用のシール剤及び潤滑剤としての
利用等があげられる。[0003] Magnetic fluids have a wide range of industrial and scientific applications as known to those skilled in the art. The magnetic fluid is
By magnetic field, positioning in space without using container,
Will be retained. This unique feature has led to the use of magnetic fluids as liquid seals that cannot be achieved with conventional lip seals, have low torque loss and do not generate particles during operation. Specific uses of the magnetic fluid exemplifying the invention and its effectiveness include use as a component of a dust-proof seal for a computer disk drive, and for bearings, pressure-resistant and vacuum seal devices, heat conduction in audio speaker devices, or the like. , As a sealant and a lubricant for a damping fluid or an inertia damper.

【０００４】磁性流体シール装置を用いる多くのシール
の応用において、摩擦熱を減少するために、できるだけ
低い粘度の磁性流体を用いることは特に有利である。そ
うすれば、シールの流体温度を低下させ、従って分散媒
の蒸発速度を低減し、そのためシールの寿命を延ばすこ
とになる。例えばコンピューターディスクドライブ用シ
ールのために適する磁性流体は、理想的には低粘度かつ
低蒸発性を有するものである。In many sealing applications using ferrofluid sealing devices, it is particularly advantageous to use ferrofluids with the lowest possible viscosity to reduce frictional heat. Doing so will lower the fluid temperature of the seal, and thus reduce the rate of evaporation of the dispersion medium, thereby extending the life of the seal. For example, magnetic fluids suitable for seals for computer disk drives are ideally those having low viscosity and low volatility.

【０００５】ところでこれら二つの磁性流体の物理的性
質は、基本的に分散媒の物理的・化学的性質により決定
される。しかしながら磁性流体の粘度は、分散剤の選択
によっても影響されることがある。The physical properties of these two magnetic fluids are basically determined by the physical and chemical properties of the dispersion medium. However, the viscosity of the magnetic fluid may also be affected by the choice of the dispersant.

【０００６】アインシュタインの式によれば、理想的な
コロイドの粘度は、次式で表される。 （Ｎ／Ｎｏ）＝１＋αΦ ここで、Ｎは、コロイドの粘度、Ｎｏは、分散媒の粘
度、αは、定数、Φは、分散質の体積、である。磁性流
体の飽和磁化は、磁性流体中の分散相である磁性物質の
体積の関数である。しかしながら、磁性流体における、
実際の分散相の体積は、磁性粒子に吸着している分散剤
相の体積を加えた磁性粒子の体積に等しい。ある一定の
飽和磁化値の磁性流体においては、分散剤相の体積が大
きければ大きいほど全分散相体積が大きくなる。このこ
とは、動的シールの作動時においてより高いコロイドの
温度上昇につながる、より高いコロイド粘度を生じるこ
ととなり、これは、より短いシール寿命の原因となる。
しかしながら、イナーシャダンパーのような応用では、
高粘度のコロイドが好ましい。According to the Einstein equation, the ideal viscosity of a colloid is expressed by the following equation. (N / No) = 1 + αΦ Here, N is the viscosity of the colloid, No is the viscosity of the dispersion medium, α is a constant, and Φ is the volume of the dispersoid. The saturation magnetization of a ferrofluid is a function of the volume of the magnetic material, which is the dispersed phase in the ferrofluid. However, in magnetic fluids,
The actual volume of the dispersed phase is equal to the volume of the magnetic particles plus the volume of the dispersant phase adsorbed on the magnetic particles. In a magnetic fluid having a certain saturation magnetization, the larger the volume of the dispersant phase, the larger the total dispersed phase volume. This results in a higher colloid viscosity which leads to a higher temperature of the colloid during operation of the dynamic seal, which leads to a shorter seal life.
However, in applications such as inertia dampers,
High viscosity colloids are preferred.

【０００７】[0007]

【発明が解決しようとする課題】今日、磁性流体のユニ
ークな特性を利用する多くの装置があるけれども、従来
の磁性流体には、ある欠点がある。商業的に得られる磁
性流体の大半は、安定なコロイドを形成するために少な
くとも二つの分散剤を用いている。とくに分散媒として
極性を有するエステル系液体を用いるコロイド系では、
少なくとも二つの分散剤を用いるのが好ましい。参考と
して、米国特許第４，９３８，８８６号を参照された
い。しかしながら磁性流体において複数の分散剤を使用
すると、系を複雑にし、磁性流体の作製に余分な工程と
費用とが必要となる。また、分散剤の一つがオレイン
酸、リノレイン酸、イソステアリン酸のような脂肪酸で
あるコロイドでは、分散剤系が酸化劣化を受け、磁性流
体のゲル化を生じるようになる。Although there are many devices today that utilize the unique properties of magnetic fluids, conventional magnetic fluids have certain drawbacks. Most commercially available magnetic fluids use at least two dispersants to form a stable colloid. In particular, in a colloid system using a polar ester liquid as a dispersion medium,
Preferably, at least two dispersants are used. See U.S. Pat. No. 4,938,886 for reference. However, the use of multiple dispersants in a magnetic fluid complicates the system and requires extra steps and expense to make the magnetic fluid. Further, in the case of a colloid in which one of the dispersants is a fatty acid such as oleic acid, linoleic acid, or isostearic acid, the dispersant system undergoes oxidative deterioration and gels the magnetic fluid.

【０００８】[0008]

【課題を解決するための手段】したがって本発明は、有
極性エステル系分散媒に、単独の分散剤として酸末端ポ
リ（１２−ハイドロキシステアリン酸）分散剤を用いる
新規な磁性流体に関する。この発明の付加的な特徴と長
所は、これに続く詳細な説明により明らかになるであろ
うし、あるいはその記述から、または発明の実施から学
びとられるであろう。この発明の長所は、この記載と請
求項とにおいて指摘される組成により認識され、かつ得
られるであろう。SUMMARY OF THE INVENTION Accordingly, the present invention relates to a novel magnetic fluid using an acid-terminated poly (12-hydroxystearic acid) dispersant as a sole dispersant in a polar ester-based dispersion medium. Additional features and advantages of the invention will be apparent from the detailed description that follows, or will be learned from the description, or from the practice of the invention. The advantages of the invention will be realized and attained by the compositions pointed out in the written description and claims hereof.

【０００９】これらの長所を達成するため、及び具体的
かつ広範囲に記述されるような本発明の目的に従って、
本発明は、有極性エステル系分散媒と、磁性粒子と、次
の化学式３で表される酸末端ポリ（１２−ハイドロキシ
ステアリン酸）分散剤のグループから選択される分散剤
とから成る磁性流体組成を提供する。To achieve these advantages, and in accordance with the objects of the present invention as specifically and broadly described,
The present invention provides a magnetic fluid composition comprising a polar ester-based dispersion medium, magnetic particles, and a dispersant selected from the group of acid-terminated poly (12-hydroxystearic acid) dispersants represented by the following Chemical Formula 3. I will provide a.

【００１０】[0010]

【化３】 Embedded image

【００１１】ここで、“Ｒ”は、置換されたまたは置換
されないアルキル基、アラルキル基、アリール基から成
るグループから選ばれ、また“ｎ”は、０から４のいず
れかの整数である。そして分散剤は“Ｒ”および“ｎ”
が同じものまたは異なるものの混合物である。Here, "R" is selected from the group consisting of a substituted or unsubstituted alkyl group, aralkyl group, and aryl group, and "n" is an integer from 0 to 4. And the dispersants are "R" and "n"
Is a mixture of the same or different.

【００１２】また、有極性エステル系分散媒と、磁性粒
子と、化学式３で表される酸末端ポリ（１２−ハイドロ
キシステアリン酸）分散剤のグループから選択される分
散剤またはそれらの混合物とを本質的に含み改善された
耐酸化劣化性を有する安定な磁性流体組成を提供する。Further, a polar ester-based dispersion medium, magnetic particles, and a dispersant selected from the group consisting of an acid-terminated poly (12-hydroxystearic acid) dispersant represented by Formula 3 or a mixture thereof are essentially contained. The present invention provides a stable ferrofluid composition having improved resistance to oxidation deterioration.

【００１３】ここまでの一般的な記述と次の詳細な説明
とは典型的かつ解説的なものであり、請求項で請求され
る本発明のさらなる説明を提供することを意図したもの
であることを理解されたい。The foregoing general description and the following detailed description are exemplary and explanatory and are intended to provide further explanation of the invention as claimed. I want to be understood.

【００１４】[0014]

【発明の実施の形態】次に、本発明の新規な磁性流体組
成の具体的な実施の形態について説明する。この磁性流
体組成は、有極性エステル系分散媒と、磁性粒子と、次
の化学式４の構造を有する分散媒とからなるものであ
る。Next, specific embodiments of the novel magnetic fluid composition of the present invention will be described. This magnetic fluid composition is composed of a polar ester-based dispersion medium, magnetic particles, and a dispersion medium having a structure represented by the following chemical formula 4.

【００１５】[0015]

【化４】 Embedded image

【００１６】ここで、“Ｒ”は、置換されたまたは置換
されないアルキル基、アラルキル基、アリール基から成
るグループから選ばれ、また“ｎ”は、０から４のいず
れかの整数である。そして分散剤は“Ｒ”および“ｎ”
が同じものまたは異なるものの混合物である。Here, "R" is selected from the group consisting of a substituted or unsubstituted alkyl group, aralkyl group, and aryl group, and "n" is an integer from 0 to 4. And the dispersants are "R" and "n"
Is a mixture of the same or different.

【００１７】磁性流体（磁性コロイド）及びその製法
は、技術的には当業者に一般によく知られている。参考
として挙げられる米国特許第４，７０１，２７６号は、
磁性流体とその利用及び応用について述べている。磁性
流体は一般に、分散媒と、その分散媒中において安定な
コロイド状に懸濁する磁性粒子とから成る。Ferrofluids (magnetic colloids) and their preparation are generally well known in the art. U.S. Pat. No. 4,701,276, mentioned as a reference,
Describes magnetic fluids and their uses and applications. The magnetic fluid generally comprises a dispersion medium and magnetic particles suspended in a stable colloid in the dispersion medium.

【００１８】本発明により、上述の化学式４で表される
酸末端ポリ（１２−ハイドロキシステアリン酸）分散剤
が、驚くべきことに、また予想に反し、第２界面活性剤
を用いることなく有極性エステル系分散媒に対してすば
らしい磁性粒子の分散系を作ることが見い出された。
Ｄ．Ｊ．Ｗａｌｂｒｉｄｇｅ，“Ｔｈｅ Ｄｅｓｉｇｎ
ａｎｄ Ｓｙｎｔｈｅｓｉｓ ｏｆ Ｄｉｓｐｅｒｓａ
ｎｔｓ ｆｏｒ Ｄｉｓｐｅｒｓｉｏｎ Ｐｏｌｙｍｅ
ｒｉｚａｔｉｏｎ ｉｎ Ｏｒｇａｎｉｃ Ｍｅｄｉａ
”，のｉｎ Ｄｉｓｐｅｒｓｉｏｎ Ｐｏｌｙｍｅｒ
ｉｚａｔｉｏｎｉｎ Ｏｒｇａｎｉｃ Ｍｅｄｉａ ，
４５，６０─６３（Ｋ．Ｅ．Ｊ．Ｂａｒｒｅｔｔｅ
ｄ．，１９７５）から、酸末端ポリ（１２−ハイドロキ
システアリン酸）が、低沸点炭化水素系分散媒への分散
剤として用いられてきたことが分かる。これに基づく
と、酸末端ポリ（１２−ハイドロキシステアリン酸）
が、有極性エステル系分散媒中の磁性粒子に対する分散
剤として用いることができるとは考えられなかった。酸
末端ポリ（１２−ハイドロキシステアリン酸）は、有極
性エステル系分散媒へ磁性粒子を分散するだけでなく、
その分散において第２界面活性剤を必要としない。その
うえ、有極性エステル系分散媒へ磁性粒子を分散するた
めに酸末端ポリ（１２−ハイドロキシステアリン酸）を
使用すると、耐酸化劣化性を向上させた磁性流体を生じ
るのである。According to the present invention, the acid-terminated poly (12-hydroxystearic acid) dispersant represented by the above-mentioned formula 4 is surprisingly and unexpectedly characterized in that it is polarizable without using a second surfactant. It has been found that an excellent dispersion of magnetic particles is made in an ester-based dispersion medium.
D. J. Walbridge, "The Design
and Synthesis of Dispersa
nts for Dispersion Polymer
relation in Organic Media
", In Dispersion Polymer
izationin Organic Media,
45, 60─63 (KEJ Barrette)
d. , 1975) shows that acid-terminated poly (12-hydroxystearic acid) has been used as a dispersant in a low-boiling hydrocarbon-based dispersion medium. Based on this, acid-terminated poly (12-hydroxystearic acid)
However, it was not considered that it could be used as a dispersant for magnetic particles in a polar ester-based dispersion medium. Acid-terminated poly (12-hydroxystearic acid) not only disperses magnetic particles in a polar ester-based dispersion medium,
No second surfactant is required in the dispersion. In addition, when acid-terminated poly (12-hydroxystearic acid) is used to disperse magnetic particles in a polar ester-based dispersion medium, a magnetic fluid with improved resistance to oxidation deterioration is produced.

【００１９】本発明の磁性流体に使用される分散媒に
は、磁性流体にとって有用であると当業者により知られ
るあらゆる有極性エステル系分散媒（液体）を使用する
ことができる。有極性エステル系分散媒の選択と用いら
れる量とは、その磁性流体の意図される応用に従って最
終的に要求される磁性流体の性質に基づき、容易に決定
することができる。適切な有極性エステル系分散媒は、
参考文献として挙げられる米国特許第４，９４８，８８
６号に開示されている。As the dispersion medium used in the magnetic fluid of the present invention, any polar ester-based dispersion medium (liquid) known by those skilled in the art to be useful for magnetic fluids can be used. The choice of the polar ester-based dispersion medium and the amount used can be readily determined based on the properties of the magnetic fluid ultimately required according to the intended application of the magnetic fluid. A suitable polar ester-based dispersion medium is
U.S. Pat. No. 4,948,88 cited as a reference
No. 6 discloses.

【００２０】本発明に従って安定な磁性粒子の懸濁液を
形成できる有極性分散媒としては、例えば塩化ビニル樹
脂のようなポリマーのためのエステル系可塑剤を挙げる
ことができる。そのような化合物は、商業的に容易に得
られる。適切な有極性分散媒としては、Ｃ₆ −Ｃ₁₂炭化
水素系酸のような飽和炭化水素系酸のポリエステル類、
ジオクチル及びジアルキルフタル酸のようなフタル酸エ
ステル類、クエン酸エステル類、トリ（ｎ−オクチル／
ｎ−デシル）エステルのようなトリメリット酸エステル
類を挙げることができる。その他の適切な有極性エステ
ル系分散媒としては、ジアルキル及びアルキルベンゼン
オルソフタル酸のようなフタル酸誘導体のエステル類、
トリアリール、トリアルキルまたはアルキルアリール隣
酸エステルのような隣酸エステル、そしてエポキシ化大
豆油のようなエポキシ誘導体類を挙げることができる。Examples of the polar dispersion medium capable of forming a stable suspension of magnetic particles according to the present invention include ester plasticizers for polymers such as vinyl chloride resins. Such compounds are readily obtained commercially. Suitable polar dispersion media, polyesters saturated hydrocarbon acids, such as C ₆ -C ₁₂ hydrocarbon-based acid,
Phthalates such as dioctyl and dialkylphthalic acid, citrates, tri (n-octyl /
Trimellitic esters such as (n-decyl) ester can be mentioned. Other suitable polar ester-based dispersing media include esters of phthalic acid derivatives such as dialkyl and alkylbenzene orthophthalic acids,
Mention may be made of phosphate esters such as triaryl, trialkyl or alkylaryl phosphate esters, and epoxy derivatives such as epoxidized soybean oil.

【００２１】好ましくは、本発明に用いられる有極性エ
ステル系分散媒は、トリメリット酸エステルである。よ
り好ましくは、分散媒は、電線やケーブル産業で広く用
いられるトリメリット酸トリエステルである。より好ま
しいトリメリット酸トリエステルは、例えば商品名ＰＸ
３３６としてアリステック ケミカル社（Ａｒｉｓｔｅ
ｃｈ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎ）か
ら得ることができる。Preferably, the polar ester-based dispersion medium used in the present invention is a trimellitic acid ester. More preferably, the dispersion medium is a trimellitic acid triester widely used in the electric wire and cable industries. More preferred trimellitic acid triesters are, for example, trade names PX
336 as Aristec Chemical Company
ch Chemical Corporation).

【００２２】本発明による磁性流体は、磁性流体におい
て使用に適切な金属粒子や金属合金粒子等のいかなる磁
性粒子を含む。本発明に使用される適切な磁性粒子は、
マグネタイト、γ酸化鉄、二酸化クロム、ＭｎＺｎフェ
ライト等の各種フェライト、そして各種金属合金等であ
る。好ましくは、磁性粒子はマグネタイト（Ｆｅ
₃ Ｏ₄ ）またはγ酸化鉄（Ｆｅ₂ Ｏ₃ ）である。より好
ましくは、磁性粒子はマグネタイトである。マグネタイ
トや他の適切な磁性粒子の作製方法は、当業者によく知
られている。The magnetic fluid according to the present invention includes any magnetic particles such as metal particles and metal alloy particles suitable for use in the magnetic fluid. Suitable magnetic particles used in the present invention include:
Various ferrites such as magnetite, gamma iron oxide, chromium dioxide, MnZn ferrite, and various metal alloys. Preferably, the magnetic particles are magnetite (Fe
₃ O ₄ ) or gamma iron oxide (Fe ₂ O ₃ ). More preferably, the magnetic particles are magnetite. Methods for making magnetite and other suitable magnetic particles are well known to those skilled in the art.

【００２３】本発明の磁性流体に用いられる磁性粒子の
量は、その磁性流体に意図される用途に依存し、その最
適量は容易に決定される。好ましくは、磁性粒子の量は
磁性流体の体積で約１％から約２０％である。より好ま
しくは、磁性粒子の量は流体の体積の約１％から約１０
％であり、最も好ましくは流体体積の約３％から約５％
である。The amount of magnetic particles used in the magnetic fluid of the present invention depends on the intended use of the magnetic fluid, and the optimum amount is easily determined. Preferably, the amount of magnetic particles is from about 1% to about 20% by volume of the magnetic fluid. More preferably, the amount of magnetic particles is from about 1% to about 10% of the volume of the fluid.
%, Most preferably from about 3% to about 5% of the fluid volume
It is.

【００２４】磁性流体におけるマグネタイトのような磁
性粒子は、好ましくは、８０オングストロームと９０オ
ングストロームの間の平均磁気的粒子径を持つが、より
大きいまたはより小さい磁気的粒子径を持つ粒子も適切
に用いられるであろう。適切な粒子径は、その磁性流体
に意図される応用に基づき、容易に決定されるであろ
う。The magnetic particles, such as magnetite, in the magnetic fluid preferably have an average magnetic particle size of between 80 Angstroms and 90 Angstroms, although particles with larger or smaller magnetic particles sizes are also suitably used. Will be. The appropriate particle size will be readily determined based on the application intended for the magnetic fluid.

【００２５】本発明によれば、本磁性流体に用いられる
磁性粒子は、開示された有極性エステル系分散媒中に安
定な磁性粒子のコロイド状懸濁液を形成するため、一般
的な化学式４で表される酸末端ポリ（１２−ハイドロキ
システアリン酸）分散剤、またはその混合物によって被
覆される。According to the present invention, the magnetic particles used in the present magnetic fluid are formed by a general chemical formula 4 to form a stable colloidal suspension of magnetic particles in the disclosed polar ester-based dispersion medium. Or a mixture of the acid-terminated poly (12-hydroxystearic acid) dispersant or a mixture thereof.

【００２６】化学式４において“Ｒ”は、置換されたま
たは置換されないアルキル、アラルキル、アリールから
成るグループから選択され、また“ｎ”は、０から４の
いずれかの整数である。好ましくは、“Ｒ”はＣ₂₂以下
の置換されたまたは置換されていないアルキルであり、
“ｎ”は、０から３の整数である。より好ましくは、
“Ｒ”はＣ₁₇またはそれ以下の直鎖状または分枝状アル
キルであり、“ｎ”は、０から２の整数である。In Formula 4, “R” is selected from the group consisting of substituted or unsubstituted alkyl, aralkyl, and aryl, and “n” is an integer from 0 to 4. Preferably, "R" is an alkyl that is not, or substituted are substituted below C _22,
“N” is an integer from 0 to 3. More preferably,
“R” is C ₁₇ or lower linear or branched alkyl, and “n” is an integer from 0 to 2.

【００２７】酸末端ポリ（１２−ハイドロキシステアリ
ン酸）は、例えば１２−ハイドロステアリン酸と、ベヘ
ニン酸、エイコサン酸、ステアリン酸、オレイン酸、リ
ノレイン酸、パルミチン酸、ラウリン酸、２−エチルヘ
キサン酸、安息香酸、ｐ−トルイル酸のような一塩基有
機酸との縮合重合により形成される。上記に示されたよ
うに形成されたイソステアリン酸末端ポリ（１２−ハイ
ドロキシステアリン酸）分散剤は、本発明にとって有効
な分散剤であることが見いだされた。Acid-terminated poly (12-hydroxystearic acid) includes, for example, 12-hydrostearic acid, behenic acid, eicosanoic acid, stearic acid, oleic acid, linoleic acid, palmitic acid, lauric acid, 2-ethylhexanoic acid, It is formed by condensation polymerization with a monobasic organic acid such as benzoic acid or p-toluic acid. Isostearic acid terminated poly (12-hydroxystearic acid) dispersants formed as indicated above have been found to be effective dispersants for the present invention.

【００２８】本発明に従えば、酸末端ポリ（１２−ハイ
ドロキシステアリン酸）は、第２の分散剤を用いること
なく有極性エステル系分散媒中に磁性粒子を効果的に分
散させ、また優れた耐酸化劣化性を有する非常に安定な
磁性流体を生じる。According to the present invention, the acid-terminated poly (12-hydroxystearic acid) effectively disperses magnetic particles in a polar ester-based dispersion medium without using a second dispersant, and has excellent properties. This produces a very stable magnetic fluid with resistance to oxidation degradation.

【００２９】本発明においては必須ではないけれども、
酸化防止剤や４級アンモニウム塩のような、付加的な添
加剤が、磁性流体組成に加えられるであろう。酸化防止
剤としては、芳香族アミン類、ヒンダードフェノール
類、含イオウ化合物等の、当業者に知られるいかなる酸
化防止剤をも用いることが出来る。当業者は、単に既知
の酸化防止剤を磁性流体に添加し、磁性流体のゲル化時
間が酸化防止剤を含まない場合と比較して増加したかど
うかを見ることにより、酸化防止剤の量と適用性を確認
することができる。本発明に有効な酸化防止剤の例はア
ルキルアリールアミンであり、より効果のあるものとし
ては、チバガイギー（Ｃｉｂａ−Ｇｅｉｇｙ）から得ら
れるアルキルジフェニルアミンの“Ｌ−５７”がある。Although not essential in the present invention,
Additional additives, such as antioxidants and quaternary ammonium salts, will be added to the ferrofluid composition. As the antioxidant, any antioxidant known to those skilled in the art such as aromatic amines, hindered phenols, and sulfur-containing compounds can be used. One skilled in the art would simply add a known antioxidant to the ferrofluid and see if the gelling time of the ferrofluid was increased compared to the absence of the antioxidant to determine the amount of antioxidant and Applicability can be confirmed. An example of an antioxidant useful in the present invention is an alkylarylamine, and more effective is the alkyldiphenylamine "L-57" obtained from Ciba-Geigy.

【００３０】磁性流体の導電性を改善するために、本発
明の磁性流体組成に四級アンモニウム塩を加えることが
できる。添加される四級アンモニウム塩の量とタイプは
容易に決定され、最大限の導電性を達成するために、そ
の組成の飽和点まで加えられるであろう。本発明に有効
な四級アンモニウム塩は、ウィトコ社（ＷｉｔｃｏＣｏ
ｒｐ．）から得られる“ＥＭＣＯＬ ＣＣ−９”と“Ｅ
ＭＣＯＬ ＣＣ−５５”等である。To improve the conductivity of the magnetic fluid, a quaternary ammonium salt can be added to the magnetic fluid composition of the present invention. The amount and type of quaternary ammonium salt added is readily determined and will be added up to the saturation point of the composition to achieve maximum conductivity. A quaternary ammonium salt useful in the present invention is Witco Co.
rp. )) And “EMCOL CC-9”
MCOL CC-55 "and the like.

【００３１】[0031]

【実施例】次の例は、本発明の単なる実施例であり、発
明を制限するものとして解釈されるべきではない。当業
者であれば、過度の実験をすることなく、いろいろな置
き換えとか変更を行うことができ、また等価な方法によ
って実質的に同様の手法を実行することにより、本発明
の教えと精神から離れることなく、事実上、同様の結果
を得ることができる。The following examples are merely examples of the present invention and should not be construed as limiting the invention. Those skilled in the art can make various substitutions and modifications without undue experimentation, and depart from the teachings and spirit of the present invention by performing substantially similar procedures in equivalent ways. Without that, virtually the same result can be obtained.

【００３２】（実施例１） 酸末端ポリ（１２−ハイド
ロキシステアリン酸）分散剤の作製 以下に記述される一般的な手順が、分散剤作製のため
に、用いられた。Example 1 Preparation of an Acid-Terminated Poly (12-Hydroxystearic Acid) Dispersant The general procedure described below was used for preparing a dispersant.

【００３３】マントルヒーター中に置かれた三口丸底フ
ラスコに、機械式攪拌機と、キシレンで満たされかつ上
部に冷却器が取り付けられたＤｅａｎ−Ｓｔａｒｋトラ
ップと、反応混合物を覆うため導入される窒素やアルゴ
ンのような不活性ガスを通すガラス管とが装着された。
有機酸重量の１０％に相当するキシレンとともに有機酸
がフラスコの中に導入され、不活性ガスの流入が開始さ
れ、混合物が加熱され、有機酸が溶解した時に攪拌が開
始される。Ｄｅａｎ−Ｓｔａｒｋトラップにもはや水が
集まらなくなるまで、混合物の加熱と攪拌が続けられ
る。分散剤溶液は、その後、不活性ガス雰囲気の下で冷
却される。上記、Ｄ．Ｊ．Ｗａｌｂｒｉｄｇｅ、１０
８。A three-necked round bottom flask placed in a heating mantle was charged with a mechanical stirrer, a Dean-Stark trap filled with xylene and fitted with a condenser on top, and nitrogen introduced to cover the reaction mixture. A glass tube through which an inert gas such as argon was passed was installed.
The organic acid is introduced into the flask with xylenes equivalent to 10% of the organic acid weight, the flow of inert gas is started, the mixture is heated, and stirring is started when the organic acid has dissolved. Heating and stirring of the mixture is continued until no more water collects in the Dean-Stark trap. The dispersant solution is then cooled under an inert gas atmosphere. The above, D. J. Walbridge, 10
8.

【００３４】（実施例２） 分子量を決定するための滴
定法 実施例１に従って作製された分散剤溶液１．３〜２ｇが
２５ｇの１００％エタノールに加えられ、５滴のフェノ
ールフタレイン指示薬溶液が加えられる。混合物は、
０．１規定の水酸化ナトリウムでフェノールフタレイン
の終点まで滴定される間、連続的に攪拌される。分子量
は、使用された水酸化ナトリウムの量が分かれば、決定
される。分子量の測定は、反応混合物の重合度を決定す
る。Example 2 Titration Method for Determining Molecular Weight 1.3-2 g of the dispersant solution prepared according to Example 1 was added to 25 g of 100% ethanol, and 5 drops of phenolphthalein indicator solution were added. Added. The mixture is
The stirring is continued while titrating with 0.1N sodium hydroxide to the end point of phenolphthalein. The molecular weight is determined once the amount of sodium hydroxide used is known. Measurement of molecular weight determines the degree of polymerization of the reaction mixture.

【００３５】（実施例３） 磁性流体の作成 上述の一般的な手順と装置を用いて、７００ｇの工業用
１２−ハイドロキシステアリン酸（８０〜９０％の１２
−ハイドロキシステアリン酸、残りは一塩基性脂肪酸）
と７０ｇのキレシンとから、分散剤が作製された。全量
で３５ｍｌの水がＤｅａｎ−Ｓｔａｒｋトラップに回収
された。上述の滴定法により決定された分散剤の分子量
は、約１５３７であることが分かり、このことは、酸末
端ポリ（１２−ハイドロキシステアリン酸）分散剤が作
製されたことを示唆している。Example 3 Preparation of a Magnetic Fluid Using the general procedure and equipment described above, 700 g of industrial 12-hydroxystearic acid (80-90% 12
-Hydroxystearic acid, the rest being monobasic fatty acids)
And 70 g of cheresin produced a dispersant. A total of 35 ml of water was collected in the Dean-Stark trap. The molecular weight of the dispersant, determined by the titration method described above, was found to be about 1537, suggesting that an acid-terminated poly (12-hydroxystearic acid) dispersant was made.

【００３６】マグネタイト懸濁液は、６９．５ｇの硫酸
第一鉄７水和物と１１７．５ｃｃの４２度ボーメ塩化第
二鉄溶液とを１００ｍｌの水に溶解させた溶液を、激し
く攪拌した１００ｍｌの水と１５０ｍｌの２６度ボーメ
のアンモニア溶液との混合溶液に加えることにより作製
された。混合物は、マグネタイトの形成を完了するため
に、攪拌され、かつ６０〜７０℃に加熱された。The magnetite suspension was prepared by dissolving 69.5 g of ferrous sulfate heptahydrate and 117.5 cc of a 42 ° beautic ferric chloride solution in 100 ml of water. Of water and 150 ml of a 26 degree Baume ammonia solution. The mixture was stirred and heated to 60-70 ° C. to complete the formation of magnetite.

【００３７】８３ｇの分散剤溶液が、攪拌しているマグ
ネタイト懸濁液に加えられ、３００ｍｌの追加のキシレ
ンが加えられた。副産物であるアンモニウム塩の水溶液
は静かに注ぎ出され、被覆されたマグネタイトは傾瀉に
より水で数回洗浄された。マグネタイトのキシレン懸濁
液は、残留する水とキシレンとを蒸発するため加熱さ
れ、約６０ｍｌの有極性エステル系分散媒であるＰＸ−
３３６の添加に続いて、さらに残留するキシレンを除く
ために加熱された。[0038] 83 g of the dispersant solution was added to the stirring magnetite suspension, and an additional 300 ml of xylene was added. The aqueous solution of the by-product ammonium salt was gently poured off and the coated magnetite was washed several times with water by decantation. The xylene suspension of magnetite is heated to evaporate the remaining water and xylene, and about 60 ml of PX-, a polar ester-based dispersion medium.
Following the addition of 336, it was heated to remove any remaining xylene.

【００３８】磁性流体は、磁性流体から不安定な粒子を
除去するために、６０℃のオーブン中の磁石上で精製さ
れ、その精製された流体は、残留するアンモニウム塩を
除去するために濾過された。濾過された磁性流体のコロ
イド安定性は、少量のコロイドをアルミ皿上に取り、そ
れをサマリウムコバルト磁石上において、６０℃のオー
ブン中に２４時間放置する事により、決定された。分散
媒であるＰＸ−３３６の分離した形跡はなかった。アル
ミ皿はサマリウムコバルト磁石から除かれ、高粘度の液
体が素早く注ぎ出された。磁場勾配の最も強い領域に応
じた部分に残る固体の大変小さなリングにより示される
ように、その磁性流体からは、非常にわずかな粒子の分
離があったのみだった。The ferrofluid is purified on a magnet in a 60 ° C. oven to remove unstable particles from the ferrofluid, and the purified fluid is filtered to remove residual ammonium salts. Was. Colloidal stability of the filtered magnetic fluid was determined by taking a small amount of colloid on an aluminum dish and leaving it on a samarium-cobalt magnet in an oven at 60 ° C. for 24 hours. There was no evidence of separation of the dispersing medium, PX-336. The aluminum dish was removed from the samarium-cobalt magnet and the high-viscosity liquid was quickly poured out. There was very little particle separation from the ferrofluid, as indicated by the very small ring of solid remaining in the area corresponding to the region of the strongest magnetic field gradient.

【００３９】（実施例４）４１５ｇの工業用１２−ハイ
ドロキシステアリン酸、純度８０〜８５％と、８５ｇの
イソステアリン酸と、５０ｇのキシレンとから、酸末端
ポリ（１２−ハイドロキシステアリン酸）分散剤が作製
された。実施例１で述べられた装置と手順とが用いら
れ、２０ｍｌの水が回収された。Example 4 From 415 g of industrial 12-hydroxystearic acid, a purity of 80 to 85%, 85 g of isostearic acid and 50 g of xylene, an acid-terminated poly (12-hydroxystearic acid) dispersant was prepared. Made. Using the equipment and procedure described in Example 1, 20 ml of water was collected.

【００４０】実施例３で述べられたようにしてマグネタ
イト懸濁液が作製され、６０ｇの分散剤溶液を１００ｍ
ｌのヘプタンに溶解させた溶液が加えられ、一時間攪拌
された。被覆されたマグネタイトは磁石上に集められ、
上澄の水溶性塩溶液が静かに注ぎ出された。被覆された
マグネタイトは水で洗浄され、その後、５００ｍｌのア
セトンで３回洗浄された。付加的なヘプタンが加えら
れ、残留する水とアセトンを蒸発させるため、懸濁液は
９５℃に加熱された。A magnetite suspension was prepared as described in Example 3 and 60 g of the dispersant solution was
A solution in 1 liter of heptane was added and stirred for 1 hour. The coated magnetite is collected on a magnet,
The aqueous salt solution of the supernatant was decanted. The coated magnetite was washed with water and then three times with 500 ml of acetone. Additional heptane was added and the suspension was heated to 95 ° C to evaporate residual water and acetone.

【００４１】ヘプタン懸濁液は冷却され、アルミ皿に入
れられ、アルニコ５磁石上に一時間放置され、その後、
懸濁液は濾過された。アルミ皿は、磁石上から動かすこ
となく、ヘプタン中に安定な懸濁状態を形成するすべて
のマグネタイトが除去されるまで、ヘプタンを用いた傾
瀉により洗浄された。The heptane suspension was cooled, placed in an aluminum dish, left on an Alnico 5 magnet for one hour,
The suspension was filtered. The aluminum dish was washed by decanting with heptane until all magnetites that formed a stable suspension in heptane were removed without moving from above the magnet.

【００４２】ヘプタンは濾過された懸濁液から蒸発さ
れ、約７０ｍｌのＰＸ−３３６が加えられて生じた磁性
流体は、ヘプタンを除去するために空気流中で加熱され
た。その磁性流体は、６０℃のオーブン中で３日間、サ
マリウムコバルト磁石上で精製され、濾過された。Heptane was evaporated from the filtered suspension, and about 70 ml of PX-336 was added and the resulting magnetic fluid was heated in a stream of air to remove heptane. The ferrofluid was purified on a samarium-cobalt magnet in a 60 ° C. oven for 3 days and filtered.

【００４３】その磁性流体は、密度が１．２４ｇ／ｃ
ｃ、見掛けの飽和磁化が３１７Ｇ、２７℃の粘度は１１
７９ｃＰを有していた。The magnetic fluid has a density of 1.24 g / c.
c, apparent saturation magnetization is 317 G, viscosity at 27 ° C. is 11
Had 79 cP.

【００４４】（実施例５）４５４．５ｇの工業用１２−
ハイドロキシステアリン酸、純度８０〜８５％と、４
５．５ｇの２−エチルヘキサン酸と、５０ｇのキシレン
とから、酸末端ポリ（１２−ハイドロキシステアリン
酸）分散剤が作製された。実施例１で述べられた装置と
手順とが用いられ、２５ｍｌの水が回収された。Example 5 454.5 g of industrial 12-
Hydroxystearic acid, purity 80-85%, 4
An acid-terminated poly (12-hydroxystearic acid) dispersant was made from 5.5 g of 2-ethylhexanoic acid and 50 g of xylene. Using the equipment and procedure described in Example 1, 25 ml of water was collected.

【００４５】実施例３で述べられたようにしてマグネタ
イト懸濁液が作製され、上述の６０ｇの分散剤溶液が加
えられ、混合物は約一時間攪拌された。被覆されたマグ
ネタイトは水を用いた傾瀉により洗浄され、その後、実
施例４で述べたようにアセトンで洗浄された。その被覆
されたマグネタイトはヘプタン中に懸濁され、その懸濁
液は、残留する水とアセトンとを蒸発させるため９５℃
に加熱された。A magnetite suspension was prepared as described in Example 3, 60 g of the above dispersant solution was added, and the mixture was stirred for about one hour. The coated magnetite was washed by decanting with water and then with acetone as described in Example 4. The coated magnetite is suspended in heptane, and the suspension is heated to 95 ° C. to evaporate residual water and acetone.
Heated.

【００４６】ヘプタン懸濁液は冷却され、実施例４で述
べられたようにアルニコ磁石上で精製され、それから濾
過された。The heptane suspension was cooled, purified on an alnico magnet as described in Example 4, and then filtered.

【００４７】ヘプタンが加熱により懸濁液から蒸発して
いるところに、全量で約７０ｍｌのＰＸ−３３６が加え
られ、残留するヘプタンは蒸発により除去された。その
磁性流体は、６０℃のオーブン中で２４時間、サマリウ
ムコバルト磁石上で精製され、濾過された。密度が１．
３０１ｇ／ｃｃ、見掛けの飽和磁化が３８９Ｇ、２７℃
の粘度は１２７５ｃＰを有する安定な磁性流体が得られ
た。Where heptane had evaporated from the suspension by heating, a total of about 70 ml of PX-336 was added and the remaining heptane was removed by evaporation. The ferrofluid was purified on a samarium cobalt magnet in a 60 ° C. oven for 24 hours and filtered. The density is 1.
301 g / cc, apparent saturation magnetization is 389 G, 27 ° C.
A stable magnetic fluid having a viscosity of 1275 cP was obtained.

【００４８】（実施例６）２５０ｇの工業用１２−ハイ
ドロキシステアリン酸、純度８０〜８５％と、６０ｇの
ベヘニン酸と、３１ｇのキシレンとから、酸末端ポリ
（１２−ハイドロキシステアリン酸）分散剤が作製され
た。実施例１で述べられた装置と手順とが用いられ、１
２ｍｌの水が集められた。Example 6 An acid-terminated poly (12-hydroxystearic acid) dispersant was prepared from 250 g of industrial 12-hydroxystearic acid, a purity of 80 to 85%, 60 g of behenic acid and 31 g of xylene. Made. The apparatus and procedure described in Example 1 are used, and
2 ml of water was collected.

【００４９】実施例３で述べられたようにしてマグネタ
イト懸濁液が作製され、上述の６４ｇの分散剤溶液が攪
拌とともに加えられた。付加的な２０ｍｌのヘプタンが
加えられ、一時間半、攪拌が続けられた。混合物はほと
んどエマルション化したが、ほぼ同量の水で３倍に希
釈、洗浄された。A magnetite suspension was prepared as described in Example 3, and 64 g of the above dispersant solution was added with stirring. An additional 20 ml of heptane was added and stirring continued for 1.5 hours. The mixture was almost emulsified, but was diluted and washed 3-fold with almost the same amount of water.

【００５０】懸濁液は同量のアセトンで３回洗浄され
た。そのアセトン洗浄された懸濁液は、マントルヒータ
上に置かれた５００ｍｌの三口フラスコに移され、還流
式冷却器を上部に取り付けたＤｅａｎ−Ｓｔａｒｋトラ
ップと、温度計と、アルゴンガスを流すため液体の表面
より下に浸された管とが装着された。約２００ｍｌのキ
シレンが加えられ、懸濁液は、アセトンとヘプタンと水
とを除去するために、加熱された。懸濁液から水が出て
こなくなった後、その懸濁液は冷却され、アルニコ５磁
石上のアルミ製平鍋に移されて一時間精製された。精製
された懸濁液は、実施例４で述べたように濾過された。The suspension was washed three times with the same volume of acetone. The acetone-washed suspension was transferred to a 500 ml three-necked flask placed on a mantle heater, and a Dean-Stark trap equipped with a reflux condenser at the top, a thermometer, and a liquid for flowing argon gas were used. And a tube soaked below the surface of the tube. About 200 ml of xylene was added and the suspension was heated to remove acetone, heptane and water. After no more water came out of the suspension, the suspension was cooled, transferred to an aluminum pan on an Alnico 5 magnet and purified for one hour. The purified suspension was filtered as described in Example 4.

【００５１】懸濁液は体積を減少させるために蒸発さ
れ、５０ｍｌのＰＸ−３３６が加えられ、残留するキシ
レンを除去するために蒸発が続けられた。その磁性流体
は、６０℃のオーブン中で一晩、サマリウムコバルト磁
石上で精製され、濾過された。その磁性流体は、さらに
ＰＸ−３３６で密度が１．１７７ｇ／ｃｃとなるように
希釈され、それは２７℃の粘度５１０ｃＰを有してい
た。The suspension was evaporated to reduce volume, 50 ml of PX-336 was added and evaporation was continued to remove residual xylene. The ferrofluid was purified and filtered on a samarium cobalt magnet in a 60 ° C. oven overnight. The ferrofluid was further diluted with PX-336 to a density of 1.177 g / cc, which had a viscosity of 510 cP at 27 ° C.

【００５２】（実施例７）３００ｇの工業用１２−ハイ
ドロキシステアリン酸、純度８０〜８５％と、７９ｇの
ステアリン酸と、３８ｇのキシレンとから、酸末端ポリ
（１２−ハイドロキシステアリン酸）分散剤が作製され
た。実施例１で述べられた装置と手順とが用いられ、１
５．７ｍｌの水が回収された。Example 7 An acid-terminated poly (12-hydroxystearic acid) dispersant was prepared from 300 g of industrial 12-hydroxystearic acid, a purity of 80 to 85%, 79 g of stearic acid and 38 g of xylene. Made. The apparatus and procedure described in Example 1 are used, and
5.7 ml of water was collected.

【００５３】実施例３で述べられたようにしてマグネタ
イト懸濁液が作製され、７１ｇの分散剤溶液と約２０ｍ
ｌのヘプタンとが攪拌しながら加えられた。攪拌は一時
間半継続された。被覆されたマグネタイトは、冷水で３
回、そしてアセトンで３回洗浄された。アセトンで洗浄
された懸濁液は、実施例６で述べられた装置に移され、
約２００ｍｌのキシレンが加えられた。懸濁液は、水と
アセトンとを蒸発させるために加熱された。水がすべて
蒸発した後に、懸濁液は冷却され、実施例４で述べられ
たような、アルニコ５磁石上のアルミ皿の中で精製され
た。A magnetite suspension was prepared as described in Example 3 and contained 71 g of the dispersant solution and about 20 m
l of heptane were added with stirring. Stirring was continued for one and a half hours. The coated magnetite is treated with cold water
Twice, and three times with acetone. The suspension washed with acetone was transferred to the device described in Example 6,
About 200 ml of xylene was added. The suspension was heated to evaporate water and acetone. After all of the water had evaporated, the suspension was cooled and purified in an aluminum dish on an Alnico 5 magnet as described in Example 4.

【００５４】濾過された懸濁液は、ヘプタンとキシレン
とを部分的に除去するために加熱され、５０ｍｌのＰＸ
−３３６が加えられ、ヘプタンとキシレンを除去するた
めに空気流中で加熱が継続された。その磁性流体は、６
０℃のオーブン中で一晩、サマリウムコバルト磁石上で
精製され、濾過された。安定な磁性流体が得られた。The filtered suspension is heated to partially remove heptane and xylene and 50 ml of PX
-336 was added and heating continued in a stream of air to remove heptane and xylene. The magnetic fluid is 6
Purified over a samarium-cobalt magnet in a 0 ° C. oven overnight and filtered. A stable magnetic fluid was obtained.

【００５５】（実施例８）３００ｇの工業用１２−ハイ
ドロキシステアリン酸、純度８０〜８５％と、４４ｇの
イソステアリン酸と、３５ｇのキシレンとから、酸末端
ポリ（１２−ハイドロキシステアリン酸）分散剤が作製
された。実施例１で述べられた装置と手順とが用いら
れ、１３．５ｍｌの水が回収された。Example 8 An acid-terminated poly (12-hydroxystearic acid) dispersant was prepared from 300 g of industrial 12-hydroxystearic acid, a purity of 80 to 85%, 44 g of isostearic acid and 35 g of xylene. Made. Using the equipment and procedure described in Example 1, 13.5 ml of water was recovered.

【００５６】実施例３で述べられたようにしてマグネタ
イト懸濁液が作製され、７７ｇの上記のように作製され
た分散剤溶液を３５ｍｌのヘプタンに溶解させた溶液
が、攪拌とともに加えられた。被覆されたマグネタイト
は、水で４回、そして５００ｍｌのアセトンで２回洗浄
された。A magnetite suspension was prepared as described in Example 3, and a solution of 77 g of the dispersant solution prepared above in 35 ml of heptane was added with stirring. The coated magnetite was washed four times with water and twice with 500 ml of acetone.

【００５７】洗浄された懸濁液は、実施例６で述べられ
た装置に２００ｍｌのキシレンとともに移され、アセト
ン、水そしてヘプタンが蒸発し、液量が約１５０ｍｌに
減少するまで加熱が継続された。フラスコはヘプタンで
すすがれ、混合されたヘプタン／キシレン懸濁液は珪藻
土を通して濾過され、その後一時間、アルニコ５磁石上
で精製された。精製された懸濁液は、濾過され、実施例
４で述べたようにヘプタンで洗浄された。The washed suspension was transferred to the apparatus described in Example 6 with 200 ml of xylene and heating was continued until the acetone, water and heptane had evaporated and the volume had dropped to about 150 ml. . The flask was rinsed with heptane and the combined heptane / xylene suspension was filtered through diatomaceous earth and then purified for one hour on an Alnico 5 magnet. The purified suspension was filtered and washed with heptane as described in Example 4.

【００５８】ヘプタンとキシレン溶剤とは部分的に蒸発
され、４０ｍｌのＰＸ−３３６が加えられ、残留するヘ
プタンとキシレンは蒸発により除去された。その磁性流
体は、６０℃で一晩、サマリウムコバルト磁石上で精製
され、濾過された。その磁性流体は、密度が１．２４９
ｇ／ｃｃ、２７℃の粘度は９４２ｃＰを有していた。The heptane and xylene solvent were partially evaporated, 40 ml of PX-336 were added, and the remaining heptane and xylene were removed by evaporation. The ferrofluid was purified on a samarium cobalt magnet at 60 ° C. overnight and filtered. The magnetic fluid has a density of 1.249.
g / cc, viscosity at 27 ° C. had 942 cP.

【００５９】（実施例９）３００ｇの工業用１２−ハイ
ドロキシステアリン酸、純度８０〜８５％と、５１ｇの
イソステアリン酸と、３５ｇのキシレンとから、酸末端
ポリ（１２−ハイドロキシステアリン酸）分散剤が作製
された。実施例１で述べられた装置と手順とが用いら
れ、１４．５ｍｌの水が回収された。Example 9 An acid-terminated poly (12-hydroxystearic acid) dispersant was prepared from 300 g of industrial 12-hydroxystearic acid, a purity of 80 to 85%, 51 g of isostearic acid and 35 g of xylene. Made. Using the equipment and procedure described in Example 1, 14.5 ml of water was recovered.

【００６０】実施例３で述べられたようにしてマグネタ
イト懸濁液が作製され、７７ｇの上記のように作製され
た分散剤溶液と４０ｍｌのヘプタンとが加えられた。１
５分の攪拌後、被覆されたマグネタイトのペースト状の
固まりは、水で３回、そして５００ｍｌのアセトンで２
回洗浄された。洗浄されたマグネタイトは、実施例６で
述べられた装置に入れられ約２００ｍｌのヘプタンが加
えられた。その懸濁液は、残留するアセトンと水とを除
去するために加熱された。そのヘプタン懸濁液は、冷却
され、その後一時間、アルニコ５磁石上で精製された。
懸濁液は濾過され、その後いくらかのヘプタンを蒸発す
るため加熱された。４０ｍｌのＰＸ−３３６が加えら
れ、残留するヘプタンとキシレンとを蒸発させるため加
熱された。その磁性流体は、６０℃で一晩、サマリウム
コバルト磁石上で精製された。その磁性流体は、密度が
１．１７６ｇ／ｃｃ、２７℃の粘度は１５５３ｃＰを有
していた。A magnetite suspension was prepared as described in Example 3, and 77 g of the dispersant solution prepared above and 40 ml of heptane were added. 1
After 5 minutes of stirring, the coated magnetite paste mass is washed 3 times with water and 2 times with 500 ml of acetone.
Washed twice. The washed magnetite was placed in the apparatus described in Example 6 and about 200 ml of heptane was added. The suspension was heated to remove residual acetone and water. The heptane suspension was cooled and then purified for one hour on an Alnico 5 magnet.
The suspension was filtered and then heated to evaporate some heptane. 40 ml of PX-336 was added and heated to evaporate residual heptane and xylene. The ferrofluid was purified on a samarium cobalt magnet at 60 ° C. overnight. The magnetic fluid had a density of 1.176 g / cc and a viscosity at 27 ° C. of 1553 cP.

【００６１】（実施例１０）磁性流体は、酸末端ポリ
（１２−ハイドロキシステアリン酸）分散剤、マグネタ
イト、及びＰＸ−３３６を用いて作製された。その磁性
流体はまた、５重量％の酸化防止剤“Ｉｒｇａｎｏｘ
Ｌ−５７”を含有した。その磁性流体は、５０℃で、測
定できる電気伝導度を有していなかった（０．０００μ
ｍｏｈｓ）。Example 10 A magnetic fluid was prepared using an acid-terminated poly (12-hydroxystearic acid) dispersant, magnetite, and PX-336. The ferrofluid also comprises 5% by weight of an antioxidant "Irganox"
L-57 ″. The magnetic fluid had no measurable electrical conductivity at 50 ° C. (0.000 μm).
mohs).

【００６２】Ｗｉｔｃｏ Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎから
得られるポリプロポキシ４級アンモニウム塩である“Ｅ
ＭＣＯＬ ＣＣ−５５”が、重量で８％、上述の磁性流
体に加えられた。その物質は磁性流体に完全に溶解で
き、磁性流体の電気伝導度を５０℃で０．０４７μｍｏ
ｈｓに上昇させた。"E" is a polypropoxy quaternary ammonium salt obtained from Witco Corporation.
MCOL CC-55 "was added to the ferrofluid described above in an amount of 8% by weight.
hs.

【００６３】（実施例１１）４００ｇの工業用１２−ハ
イドロキシステアリン酸、純度８０〜８５％と、３９ｇ
のｐ−トルイル酸と８８ｇのキシレンとから、酸末端ポ
リ（１２−ハイドロキシステアリン酸）分散剤が作製さ
れた。実施例１で述べられた装置と手順とが用いられ、
１７ｇの水が回収された。その分散剤は、室温に冷却さ
れたとき、部分的にペースト状に固化した。しかしなが
ら約５５℃に暖められると、それは均一な溶液に戻っ
た。Example 11 400 g of industrial 12-hydroxystearic acid, purity 80-85%, 39 g
Of p-toluic acid and 88 g of xylene produced an acid-terminated poly (12-hydroxystearic acid) dispersant. The apparatus and procedure described in Example 1 are used,
17 g of water were collected. The dispersant partially solidified into a paste when cooled to room temperature. However, when warmed to about 55 ° C., it returned to a homogeneous solution.

【００６４】マグネタイト懸濁液は、３５ｇの硫酸第一
鉄７水和物と５９ｍｌの４２度ボーメ塩化第二鉄溶液と
を５０ｍｌの水に溶解させた溶液を、５０ｍｌの水と７
５ｍｌの２６度ボーメのアンモニア溶液との混合溶液に
攪拌しながら加えることにより作製された。懸濁液は、
水酸化鉄の混合物のマグネタイトへの変換を完了するた
めに、攪拌しながら約７０℃に加熱された。The magnetite suspension was prepared by dissolving 35 g of ferrous sulfate heptahydrate and 59 ml of a 42-degree beaumet ferric chloride solution in 50 ml of water.
It was made by adding to a mixed solution of 5 ml of 26 degree Baume ammonia solution with stirring. The suspension is
The mixture of iron hydroxide was heated to about 70 ° C. with stirring to complete the conversion to magnetite.

【００６５】４４ｇの分散剤溶液と５０ｍｌのヘプタン
とがマグネタイト懸濁液に加えられれ、３０分間攪拌さ
れた。その後、発生したエマルションを破壊するために
１００ｍｌのアセトンが加えられ、攪拌された。被覆さ
れたマグネタイトは、ビーカーの外側に保持されたアル
ニコ５磁石により、ビーカーの側面に集められた。アセ
トン塩水溶液は注ぎ出され、被覆されたマグネタイトは
３００ｍｌの水で４回洗浄された。さらにそれは、水分
を除去するために、２５０ｍｌのアセトンで２回洗浄さ
れた。[0065] 44 g of the dispersant solution and 50 ml of heptane were added to the magnetite suspension and stirred for 30 minutes. Thereafter, 100 ml of acetone was added to destroy the generated emulsion, followed by stirring. The coated magnetite was collected on the side of the beaker by an Alnico 5 magnet held outside the beaker. The aqueous acetone salt solution was poured out and the coated magnetite was washed four times with 300 ml of water. It was further washed twice with 250 ml of acetone to remove water.

【００６６】洗浄され、乾燥した、被覆されたマグネタ
イトは、その後６００ｍｌのビーカーに移され、その反
応に用いたビーカーは、全量で４００ｍｌのヘプタンで
洗浄された。ヘプタン懸濁液は、アセトンと残留する水
とを蒸発するため約９６℃で空気流中で加熱された。The washed, dried, coated magnetite was then transferred to a 600 ml beaker, and the beaker used for the reaction was washed with a total of 400 ml heptane. The heptane suspension was heated at about 96 ° C. in a stream of air to evaporate acetone and residual water.

【００６７】水分を蒸発させたヘプタン懸濁液は、アル
ニコ５上の平鍋の中で１時間精製され、その後、磁石か
ら平鍋を動かすことなく、被覆されたマグネタイトのヘ
プタン懸濁液は注ぎ出され、６００ｍｌビーカーの中
に、珪藻土を通して濾過された。磁石上の残渣は、ヘプ
タン中で安定な懸濁状態を形成するすべての被覆された
マグネタイトを回収するため、磁石から平鍋を動かすこ
となく、少量のヘプタンで洗浄された。The water-evaporated heptane suspension is purified in a pan over Alnico 5 for 1 hour, after which the coated magnetite heptane suspension is poured out without moving the pan from the magnet. , Filtered through diatomaceous earth into a 600 ml beaker. The residue on the magnet was washed with a small amount of heptane without moving the pan from the magnet to recover any coated magnetite that formed a stable suspension in heptane.

【００６８】全量で４０ｇのＰＸ−３３６が添加され、
懸濁液はヘプタンを蒸発するため、空気中で加熱され
た。得られた磁性流体は、浅いアルミ製の平鍋に入れら
れ、６０℃のオーブン中に、一晩、その平鍋をサマリウ
ムコバルト磁石に置くことにより、精製された。それか
ら、平鍋は磁石から除かれ、液体分は、残渣を取らない
ように素早く注ぎ出され、濾過された。その磁性流体
は、見掛けの飽和磁化値が２４０Ｇ、２７℃の粘度が４
３８２ｃＰ、そして密度は１．２２０ｇ／ｃｃを有して
いた。A total of 40 g of PX-336 were added,
The suspension was heated in air to evaporate heptane. The resulting magnetic fluid was placed in a shallow aluminum pan and purified by placing the pan on a samarium-cobalt magnet in a 60 ° C. oven overnight. The pan was then removed from the magnet, and the liquid was quickly poured off and filtered to remove any residue. The magnetic fluid has an apparent saturation magnetization of 240 G and a viscosity of 4 at 27 ° C.
382 cP and the density was 1.220 g / cc.

【００６９】（実施例１２）４００ｇの工業用１２−ハ
イドロキシステアリン酸、純度８０〜８５％と、５５．
４ｇの２，４−ジクロロ安息香酸と９０ｇのキシレンと
から、実施例１で述べられた装置と手順とを用い、酸末
端ポリ（１２−ハイドロキシステアリン酸）分散剤が作
製された。その分散剤溶液は、室温に冷却されたときペ
ースト状に固化したが、約５０℃に暖められると、それ
は均一な液体に戻った。全量で１８．５ｇの水が回収さ
れた。Example 12 400 g of industrial 12-hydroxystearic acid having a purity of 80 to 85% and 55.
An acid-terminated poly (12-hydroxystearic acid) dispersant was made from 4 g of 2,4-dichlorobenzoic acid and 90 g of xylene using the equipment and procedure described in Example 1. The dispersant solution solidified into a paste when cooled to room temperature, but when warmed to about 50 ° C., it returned to a homogeneous liquid. A total of 18.5 g of water was recovered.

【００７０】実施例１１で述べた手順を用いて、マグネ
タイト懸濁液が作製され、４５．５ｇの上述の分散剤で
被覆され、精製され、そして濾過された。４０ｇのＰＸ
−３３６がヘプタン懸濁液に添加され、懸濁液は、ヘプ
タンを蒸発するため加熱された。実施例１１で述べたよ
うな精製と濾過の後に得られた磁性流体は、見掛けの飽
和磁化値が２４０Ｇ、２７℃の粘度が６５４０ｃＰ以
上、そして密度は１．１９１ｇ／ｃｃを有していた。Using the procedure described in Example 11, a magnetite suspension was made, coated with 45.5 g of the above dispersant, purified, and filtered. 40g PX
-336 was added to the heptane suspension and the suspension was heated to evaporate the heptane. The magnetic fluid obtained after purification and filtration as described in Example 11 had an apparent saturation magnetization of 240 G, a viscosity at 27 ° C. of 6540 cP or more, and a density of 1.191 g / cc.

【００７１】（実施例１３）４００ｇの工業用１２−ハ
イドロキシステアリン酸、純度８０〜８５％と、５１．
７ｇのｐ−ｔｅｒｔ−ブチル安息香酸と９０ｇのキシレ
ンとから、酸末端ポリ（１２−ハイドロキシステアリン
酸）分散剤が作製された。実施例１で述べられた装置と
手順とが用いられ、全量で１８ｇの水が回収された。そ
の分散剤溶液は、室温に冷却されたときペ−スト状に固
化したが、約５５℃に暖められると、それは液体に戻っ
た。Example 13 400 g of industrial 12-hydroxystearic acid, with a purity of 80-85%;
An acid-terminated poly (12-hydroxystearic acid) dispersant was made from 7 g of p-tert-butylbenzoic acid and 90 g of xylene. Using the equipment and procedure described in Example 1, a total of 18 g of water was recovered. The dispersant solution solidified in a paste when cooled to room temperature, but returned to a liquid state when warmed to about 55 ° C.

【００７２】実施例１１で述べられたようにマグネタイ
ト懸濁液は作製され、４５ｇの上述の分散剤で被覆され
た。被覆されたマグネタイトは、実施例１１で述べられ
たように洗浄され、乾燥され、精製された。全量で４０
ｇのＰＸ−３３６が添加され、ヘプタンは空気流中で蒸
発させられた。得られた磁性流体は実施例１１で述べら
れたように精製され、その磁性流体は、見掛けの飽和磁
化値が２４３Ｇ、密度が１．２０６ｇ／ｃｃ、そして２
７℃の粘度は３５９７ｃＰを有していた。A magnetite suspension was prepared as described in Example 11 and coated with 45 g of the above dispersant. The coated magnetite was washed, dried and purified as described in Example 11. 40 in total
g of PX-336 were added and the heptane was evaporated in a stream of air. The resulting ferrofluid was purified as described in Example 11, which had an apparent saturation magnetization of 243 G, a density of 1.206 g / cc, and 2
The viscosity at 7 ° C. had 3597 cP.

【００７３】（実施例１４）４００ｇの工業用１２−ハ
イドロキシステアリン酸、純度８０〜８５％と、４４．
１２ｇのｐ−アニス酸と８８ｇのキシレンとから、酸末
端ポリ（１２−ハイドロキシステアリン酸）分散剤が作
製された。実施例１で述べられた装置と手順とが用いら
れ、１９．２５ｇの水が回収された。その分散剤溶液
は、室温に冷却されたときペースト状に固化したが、約
５５℃に暖められると均一な液体になった。Example 14 400 g of industrial 12-hydroxystearic acid having a purity of 80 to 85%;
An acid-terminated poly (12-hydroxystearic acid) dispersant was made from 12 g of p-anisic acid and 88 g of xylene. Using the equipment and procedure described in Example 1, 19.25 g of water was recovered. The dispersant solution solidified into a paste when cooled to room temperature, but became a uniform liquid when warmed to about 55 ° C.

【００７４】実施例１１で述べられたようにマグネタイ
ト懸濁液は作製され、４４．５７ｇの上述の分散剤で被
覆され、精製された。全量で４０ｇのＰＸ−３３６がヘ
プタン懸濁液に添加され、ヘプタンは空気中で加熱によ
り蒸発させられた。得られた磁性流体は実施例１１で述
べられたように精製され、その磁性流体は、見掛けの飽
和磁化値が２４３Ｇ、密度が１．１８３ｇ／ｃｃ、そし
て２７℃の粘度は４３１６ｃＰを有していた。A magnetite suspension was prepared as described in Example 11, coated with 44.57 g of the above dispersant and purified. A total of 40 g of PX-336 was added to the heptane suspension and the heptane was evaporated by heating in air. The resulting ferrofluid is purified as described in Example 11, which has an apparent saturation magnetization of 243 G, a density of 1.183 g / cc, and a viscosity at 27 ° C. of 4316 cP. Was.

【００７５】（実施例１５）４００ｇの工業用１２−ハ
イドロキシステアリン酸、純度８０〜８５％と、３９．
５ｇのフェニル酢酸と８８ｇのキシレンとから、酸末端
ポリ（１２−ハイドロキシステアリン酸）分散剤が作製
された。実施例１で述べられた手順と装置とが用いら
れ、１８．５ｇの水が回収された。その分散剤溶液は、
室温に冷却されたときペースト状に固化したが、５５℃
に暖められると再び液体になった。Example 15 400 g of industrial 12-hydroxystearic acid, purity 80-85%, 39.
From 5 g of phenylacetic acid and 88 g of xylene, an acid-terminated poly (12-hydroxystearic acid) dispersant was made. Using the procedure and equipment described in Example 1, 18.5 g of water was recovered. The dispersant solution is
When cooled to room temperature, it solidified into a paste,
It became liquid again when heated.

【００７６】実施例１１で述べられたようにマグネタイ
ト懸濁液は作製され、４４ｇの上述の分散剤で被覆さ
れ、実施例１１で述べられた手順を用いて洗浄され、乾
燥され、精製された。全量で４０ｇのＰＸ−３３６がヘ
プタン懸濁液に添加され、ヘプタンを蒸発するため空気
流中で加熱された。実施例１１で述べられたように精製
されかつ濾過された後、得られた磁性流体は、見掛けの
飽和磁化値が２４９Ｇ、密度が１．２１４ｇ／ｃｃ、そ
して２７℃の粘度は１７６６ｃＰを有していた。A magnetite suspension was prepared as described in Example 11, coated with 44 g of the above dispersant, washed, dried and purified using the procedure described in Example 11. . A total of 40 g of PX-336 was added to the heptane suspension and heated in a stream of air to evaporate the heptane. After purification and filtration as described in Example 11, the resulting ferrofluid has an apparent saturation magnetization of 249 G, a density of 1.214 g / cc, and a viscosity at 27 ° C. of 1766 cP. I was

【００７７】（実施例１６）１２４５ｇの工業用１２−
ハイドロキシステアリン酸、純度８０〜８５％と、２５
５ｇのイソステアリン酸と１５０ｇのキシレンとから、
酸末端ポリ（１２−ハイドロキシステアリン酸）分散剤
が作製された。実施例１で述べられた装置と手順とが用
いられた。Example 16 1245 g of industrial 12-
Hydroxystearic acid, purity 80-85%, 25
From 5 g of isostearic acid and 150 g of xylene,
An acid-terminated poly (12-hydroxystearic acid) dispersant was prepared. The equipment and procedure described in Example 1 was used.

【００７８】マグネタイト懸濁液は、２７８ｇの硫化第
−鉄７水和物と４７０ｍｌの４２度ボーメ塩化第二鉄溶
液とを４００ｍｌの水に溶解させた溶液を、６００ｍｌ
の２６度ボーメのアンモンニアと４００ｍｌの水とを混
合した溶液に激しく攪拌しながら加えることにより作製
された。マグネタイトは、２４０ｇの上述の分散剤と４
００ｍｌのヘプタンとを用いて被覆された。攪拌時にエ
マルションが形成されたが、発生したエマルションは、
約５００ｍｌのアセトンを添加することにより破壊され
た。そして２０００ｍｌの水で４回洗浄され、１０００
ｍｌのアセトンで２回洗浄され乾燥された。乾燥された
マグネタイトは、３０００ｍｌのヘプタンに分散され、
４０００ｍｌビーカーにいれられた。懸濁液は、その
後、アセトンと残留する水とを蒸発するため空気流中で
加熱された。そして懸濁液は、実施例６で述べられたよ
うに精製され濾過された。The magnetite suspension was prepared by dissolving 278 g of ferrous sulfide heptahydrate and 470 ml of a 42-degree Baume ferric chloride solution in 400 ml of water.
Was added to a mixed solution of 26.degree. Baume ammonnia and 400 ml of water with vigorous stirring. Magnetite is mixed with 240 g of the above dispersant and 4 g
Coated with 00 ml heptane. An emulsion was formed during stirring, but the resulting emulsion was
Destroyed by adding about 500 ml of acetone. Then, it is washed four times with 2000 ml of water and 1000
Washed twice with ml of acetone and dried. The dried magnetite is dispersed in 3000 ml of heptane,
Placed in 4000 ml beaker. The suspension was then heated in a stream of air to evaporate acetone and residual water. The suspension was then purified and filtered as described in Example 6.

【００７９】その後、懸濁液は約６００ｍｌに４等分さ
れた。８０ｇの分散媒がそれぞれに添加され、ヘプタン
は空気流中で蒸発させられた。磁性流体は実施例１１で
述べたように精製された。Thereafter, the suspension was divided into four equal portions of about 600 ml. 80 g of the dispersion medium were added to each and the heptane was evaporated in a stream of air. The magnetic fluid was purified as described in Example 11.

【００８０】分散媒としてＷｉｔｃｏ Ｃｏｍｐａｎｙ
から得られるオレイン酸ブチルを用いた場合、その磁性
流体は、見掛けの飽和磁化値が２５０Ｇ、密度が１．１
８１ｇ／ｃｃ、そして２７℃の粘度は２８１．２ｃＰを
有していた。As a dispersion medium, Witco Company
When the butyl oleate obtained from the above is used, the magnetic fluid has an apparent saturation magnetization value of 250 G and a density of 1.1.
It had a viscosity of 81 g / cc and 281.2 cP at 27 ° C.

【００８１】分散媒としてＣ．Ｐ．Ｈａｌｌ Ｃｏ．か
ら得られるアゼライン酸ジオクチルを用いた場合、その
磁性流体は、見掛けの飽和磁化値が２５７Ｇ、密度が
１．２０８ｇ／ｃｃ、そして２７℃の粘度は４２５ｃＰ
を有していた。As a dispersion medium, C.I. P. Hall Co. When dioctyl azelate obtained from the above is used, the magnetic fluid has an apparent saturation magnetization value of 257 G, a density of 1.208 g / cc, and a viscosity at 27 ° C. of 425 cP.
Had.

【００８２】分散媒としてＣ．Ｐ．Ｈａｌｌ Ｃｏ．か
ら得られるアジピン酸ジオクチルを用いた場合、その磁
性流体は、見掛けの飽和磁化値が２５０Ｇ、密度が１．
２００ｇ／ｃｃ、そして２７℃の粘度は１１９．４ｃＰ
を有していた。As a dispersion medium, C.I. P. Hall Co. When dioctyl adipate obtained from the above is used, the magnetic fluid has an apparent saturation magnetization of 250 G and a density of 1.
200 g / cc and viscosity at 27 ° C. is 119.4 cP
Had.

【００８３】分散媒としてＣ．Ｐ．Ｈａｌｌ Ｃｏ．か
ら得られるオレイン酸ブトキシエチルを用いた場合、そ
の磁性流体は、見掛けの飽和磁化値が２５７Ｇ、密度が
１．２０５ｇ／ｃｃ、そして２７℃の粘度は１５４ｃＰ
を有していた。As a dispersion medium, C.I. P. Hall Co. Using butoxyethyl oleate obtained from Co., Ltd., the magnetic fluid had an apparent saturation magnetization of 257 G, a density of 1.205 g / cc, and a viscosity at 27 ° C. of 154 cP.
Had.

【００８４】（実施例１７）昇温時のゲル化に対する本
発明の磁性流体の優れた抵抗力は、次の試験により実証
される。Example 17 The excellent resistance of the magnetic fluid of the present invention to gelation at elevated temperatures is demonstrated by the following test.

【００８５】磁性流体Ｉは、実施例４に記述された手順
により作製された。磁性流体ＩＩは、単独の分散剤とし
てエルカ酸を用い、米国特許番号５，０６４，５５０の
実施例１に述べられた手順に従って作製された。磁性流
体ＩＩＩは、米国特許番号４，４３０，２３９の実施例
５に記述された手順に従って作製された。三種類全ての
磁性流体は、それぞれの分散媒を用いて見掛けの飽和磁
化値が約２５０Ｇに調整された。[0085] Magnetic fluid I was made by the procedure described in Example 4. Ferrofluid II was made according to the procedure described in Example 1 of US Pat. No. 5,064,550, using erucic acid as the sole dispersant. Ferrofluid III was made according to the procedure described in Example 5 of U.S. Patent No. 4,430,239. The apparent saturation magnetization of all three magnetic fluids was adjusted to about 250 G using the respective dispersion media.

【００８６】０．４８〜０．５２ｇの同量の三種類の磁
性流体が、直径約１．０ｃｍ、高さ１．５ｃｍのガラス
管に入れられ、１６４℃のオーブンに入れられた。そし
て増粘化とゲル化が起こっているかどうかが定期的に観
察された。単独の分散剤として脂肪酸を用いた磁性流体
ＩＩは、０から２４時間の間で増粘し、ゲル化したこと
がわかった。第一界面活性剤として脂肪酸を、第二界面
活性剤として燐酸エステルを用いた磁性流体ＩＩＩは、
２４から４８時間の間で増粘し、ゲル化した。しかしな
がら酸末端ポリ（１２−ハイドロキシステアリン酸）分
散剤を用いた磁性流体Ｉは、約９６から１４４時間の間
で増粘し、ゲル化した。本試験は、本発明の磁性流体の
驚くべきかつ予期せぬ改善されたゲル化への抵抗を証明
している。Equal amounts of the three types of magnetic fluids, 0.48 to 0.52 g, were placed in a glass tube having a diameter of about 1.0 cm and a height of 1.5 cm and placed in an oven at 164 ° C. And it was observed regularly whether thickening and gelation had occurred. It was found that Ferrofluid II using fatty acid as the sole dispersant thickened and gelled between 0 and 24 hours. Ferrofluid III using a fatty acid as the first surfactant and a phosphate ester as the second surfactant,
It thickened and gelled between 24 and 48 hours. However, Ferrofluid I using an acid-terminated poly (12-hydroxystearic acid) dispersant thickened and gelled between about 96 to 144 hours. This test demonstrates the surprising and unexpected improved resistance of the magnetic fluids of the present invention to gelation.

【００８７】（実施例１８）実施例１８と１９は、本発
明の酸末端ポリ（１２−ハイドロキシステアリン酸）分
散剤の分子量を変化させた時の、磁性流体の物理的化学
的性質の変化への効果を説明する。Example 18 Examples 18 and 19 relate to the change in the physical and chemical properties of the magnetic fluid when the molecular weight of the acid-terminated poly (12-hydroxystearic acid) dispersant of the present invention was changed. The effect of will be described.

【００８８】異なる分子量のポリ分散剤が、表１に示さ
れた原材料から実施例１に記述した一般的な手順と装置
を用いて作製された。Polydispersants of different molecular weights were made from the raw materials shown in Table 1 using the general procedure and equipment described in Example 1.

【００８９】[0089]

【表１】 [Table 1]

【００９０】（実施例１９）マグネタイト懸濁液は、６
９．５ｇの硫酸第一鉄７水和物と１１７．５ｃｃの４２
度ボーメ塩化第二鉄溶液とを２５０ｍｌの水に溶解させ
た溶液を、激しく攪拌した１００ｍｌの水と１５０ｍｌ
の２６度ボーメのアンモニア溶液との混合溶液に加える
ことにより作製された。その混合物は、１０分間攪拌さ
れた。４００ｃｃのマグネタイト懸濁液が、それぞれの
分散剤に対し用いられた。異なった量のポリ分散剤が、
３００−６００ｃｃのヘプタンに溶解され、マグネタイ
ト懸濁液に加えられ、３分間攪拌された。６００ｃｃの
アセトンが、攪拌しながら混合物に加えられ、その混合
物は３分間攪拌され、１０時間放置された。異なる分子
量を有する各々のポリ分散剤により、異なったプロセス
が適用された。化学式４において、ｎが０のポリ分散剤
を用いた場合、上澄み液が除去され、底部の被覆された
粒子の固まりは、１０００ｃｃのビーカーに回収され
た。容器の壁とか底部に付着している粒子は、全ての被
覆された粒子を回収し、ビーカーの中に入れるため、ヘ
プタンですすがれた。すすぎに用いられたヘプタンを含
め、約５００ｃｃのヘプタンがビーカーに加えられ、攪
拌とともに粒子はヘプタン中に分散された。全量は、ヘ
プタンで９２０ｃｃに調整された。化学式４において、
ｎが１、２、または３のポリ分散剤を用いた場合、ヘプ
タンを分散媒とした磁性流体が回収され、全量は、ヘプ
タンで９２０ｃｃに調整された。４６０ｃｃのヘプタン
を分散媒とした各々の磁性流体は、約９００ｃｃのアセ
トンで洗浄され、凝集した粒子は、約６００ｃｃのヘプ
タンに再分散され、このアセトン洗浄とヘプタン分散工
程は、もう一度繰り返された。Example 19 A magnetite suspension containing 6
9.5 g of ferrous sulfate heptahydrate and 117.5 cc of 42
The solution obtained by dissolving the Baume ferric chloride solution in 250 ml of water was mixed with 100 ml of vigorously stirred water and 150 ml of water.
Was prepared by adding the solution to a mixed solution of 26 ° with Baume's ammonia solution. The mixture was stirred for 10 minutes. 400 cc of magnetite suspension was used for each dispersant. Different amounts of polydispersant,
Dissolved in 300-600 cc of heptane, added to the magnetite suspension and stirred for 3 minutes. 600 cc of acetone was added to the mixture with stirring, the mixture was stirred for 3 minutes and left for 10 hours. Different processes were applied with each polydispersant having a different molecular weight. In Formula 4, when a polydispersant having n of 0 was used, the supernatant was removed, and the mass of the coated particles at the bottom was collected in a 1000 cc beaker. Particles adhering to the vessel wall or bottom were rinsed with heptane to collect all coated particles and place them in a beaker. About 500 cc of heptane was added to the beaker, including the heptane used for rinsing, and the particles were dispersed in heptane with stirring. The total volume was adjusted to 920 cc with heptane. In chemical formula 4,
When a polydispersant having n of 1, 2, or 3 was used, a magnetic fluid using heptane as a dispersion medium was recovered, and the total amount was adjusted to 920 cc with heptane. Each magnetic fluid using 460 cc of heptane as a dispersion medium was washed with about 900 cc of acetone, and the aggregated particles were redispersed in about 600 cc of heptane. This acetone washing and heptane dispersion step was repeated once.

【００９１】そのヘプタンを分散媒とした磁性流体は２
等分され、それぞれ所定量の分散媒であるＰＸ−３３６
と混合ペンタエリスリトールエステルとが加えられた。
ヘプタンは蒸発により除去され、油を分散媒とした磁性
流体の飽和磁化は、分散媒で約２００Ｇに調整された。
表２と表３とは、得られた磁性流体の物理的化学的性質
を示す。The magnetic fluid using heptane as a dispersion medium is 2
PX-336, which is equally divided and has a predetermined amount of a dispersion medium, respectively.
And mixed pentaerythritol ester.
Heptane was removed by evaporation, and the saturation magnetization of the magnetic fluid using oil as the dispersion medium was adjusted to about 200 G with the dispersion medium.
Tables 2 and 3 show the physical and chemical properties of the obtained magnetic fluid.

【００９２】[0092]

【表２】 [Table 2]

【００９３】[0093]

【表３】 [Table 3]

【００９４】（１）最低分子量のポリ分散剤を用いた磁
性流体と他の磁性流体との間の粘度の違い、及び（２）
より分子量の大きいポリ分散剤を用いた磁性流体の粘度
が同程度であること、の２点についての理由は明らかで
はない。しかしながら、より分子量の大きいポリ分散剤
は、粒子の周りの分散剤に対する制限された有効空間の
ため、より低分子のポリ分散剤ほど多くマグネタイト粒
子を被覆していないと考えられる。(1) Difference in viscosity between a magnetic fluid using the lowest molecular weight polydispersant and another magnetic fluid, and (2)
It is not clear why the magnetic fluid using a polydispersant having a higher molecular weight has the same viscosity. However, it is believed that higher molecular weight polydispersants do not coat magnetite particles as much as lower molecular weight polydispersants due to the limited effective space for the dispersant around the particles.

【００９５】表２と表３とに示されたゲル時間は、下記
の実施例２０に記述される手順に従って測定された。The gel times shown in Tables 2 and 3 were measured according to the procedure described in Example 20 below.

【００９６】（実施例２０）この実施例は、ゲル時間を
測定するために用いられた手順を説明する。Example 20 This example describes the procedure used to measure gel time.

【００９７】磁性流体は、内径１２．９ｍｍ、外形１
５．０ｍｍ、高さ１０．０ｍｍのガラス管に入れられ
た。磁性流体は、管内で３ｍｍの厚みとなるような量が
用いられた。そしてガラス管は、ガラス管がぴったりと
収まる様な穴があけられている第一のアルミ板（１１０
ｍｍ×１１０ｍｍ×１０ｍｍ）の穴に置かれた。そし
て、その第一のアルミ板は、オーブンの中で、１５０±
２℃または１３０±２℃に一定となるように温度を制御
した第二のアルミ板（２２０ｍｍ×２２０ｍｍ×２０ｍ
ｍ）上に置かれた。第二のアルミ板は、第一のアルミ板
を保持するため、オーブン中に維持された。The magnetic fluid has an inner diameter of 12.9 mm and an outer diameter of 1
It was placed in a 5.0 mm, 10.0 mm high glass tube. The amount of magnetic fluid used was such that it had a thickness of 3 mm in the tube. The glass tube is made of a first aluminum plate (110) with a hole so that the glass tube fits snugly.
mm × 110 mm × 10 mm). Then, the first aluminum plate is placed in an oven for 150 ±
A second aluminum plate whose temperature is controlled to be constant at 2 ° C. or 130 ± 2 ° C. (220 mm × 220 mm × 20 m
m) placed on top. The second aluminum plate was kept in the oven to hold the first aluminum plate.

【００９８】磁性流体を含むそのガラス管は、定期的に
オーブンから取り出され、冷却後ゲル化したかどうかが
調べられた。小さな磁石が磁性流体メニスカスの部分に
あてられた。磁性流体がメニスカス上に保持された磁石
の部分に引き寄せられなくなったとき、磁性流体はゲル
化したと判断された。The glass tube containing the magnetic fluid was periodically removed from the oven and checked for gelation after cooling. A small magnet was applied to the ferrofluid meniscus. When the magnetic fluid was no longer attracted to the portion of the magnet held on the meniscus, it was determined that the magnetic fluid had gelled.

【００９９】同一温度で同一の磁性流体組成を用いた再
現試験では、ゲル時間は±２０％以内で再現されること
が示された。結果は、表２と表３に示されている。A reproduction test using the same magnetic fluid composition at the same temperature showed that the gel time was reproduced within ± 20%. The results are shown in Tables 2 and 3.

【０１００】（実施例２１）この実施例は、種々の分散
媒を用いた磁性流体の物理的化学的性質をさらに説明す
る。種々の分散媒に基づく磁性流体が上述の実施例１９
のように作製され、その物理的化学的特性が表４に示さ
れている。Example 21 This example further illustrates the physicochemical properties of a magnetic fluid using various dispersion media. Magnetic fluids based on various dispersion media are used in Example 19 described above.
And its physical and chemical properties are shown in Table 4.

【０１０１】化学式４における“ｎ”が０、計算された
分子量５６６のポリ分散剤が用いられ、上述の実施例１
のように作製された。すべての磁性流体は、酸化防止剤
として２％のアルキルジフェニルアミンを含んだ。In Example 1 described above, a polydispersant having a molecular weight of 566 was used in which “n” in Chemical Formula 4 was 0 and the calculated molecular weight was 566.
It was produced as follows. All ferrofluids contained 2% alkyldiphenylamine as an antioxidant.

【０１０２】[0102]

【表４】 [Table 4]

【０１０３】本発明のより好ましい具体例がここに詳細
に述べられているが、本発明の精神あるいは付け加えら
れている請求項の範囲から離れることなく、当業者によ
って変更が加えられることが理解されるであろう。While more preferred embodiments of the invention have been described in detail herein, it will be understood that modifications can be made by those skilled in the art without departing from the spirit of the invention or the scope of the appended claims. Will be.

【０１０４】[0104]

【発明の効果】本発明に従えば、酸末端ポリ（１２−ハ
イドロキシステアリン酸）は、第２の分散剤を用いるこ
となく有極性エステル系分散媒中に磁性粒子を効果的に
分散させ、また優れた耐酸化劣化性を有する非常に安定
な磁性流体を生じる。According to the present invention, the acid-terminated poly (12-hydroxystearic acid) effectively disperses magnetic particles in a polar ester-based dispersion medium without using a second dispersant. Produces a very stable magnetic fluid with excellent resistance to oxidation degradation.

Claims (45)

【特許請求の範囲】[Claims] 【請求項１】 有極性エステル系分散媒と、磁性粒子
と、次の化学式１で表される酸末端ポリ（１２−ハイド
ロキシステアリン酸）分散剤のグループから選択される
分散剤とから成る磁性流体組成。 【化１】 ここで“Ｒ”は、置換されたまたは置換されないアルキ
ル基、アラルキル基、アリール基から成るグループから
選ばれ、“ｎ”は、０から４のいずれかの整数であり、
また上記分散剤は“Ｒ”および“ｎ”が同じものまたは
異なるものの混合物である。1. A magnetic fluid comprising a polar ester-based dispersion medium, magnetic particles, and a dispersant selected from the group of acid-terminated poly (12-hydroxystearic acid) dispersants represented by the following chemical formula 1. composition. Embedded image Here, “R” is selected from the group consisting of a substituted or unsubstituted alkyl group, an aralkyl group, and an aryl group, and “n” is any integer from 0 to 4,
The dispersant is a mixture of the same or different “R” and “n”. 【請求項２】 上記有極性エステル系分散媒は、ポリマ
ーのためのエステル系可塑剤、飽和炭化水素系酸のポリ
エステル類、フタル酸エステル類、クエン酸エステル
類、トリメリット酸エステル類、フタル酸誘導体のエス
テル類、燐酸エステル類、及びエポキシ誘導体類から成
るグループから選択されることを特徴とする請求項１の
磁性流体組成。2. The polar ester-based dispersion medium includes an ester plasticizer for a polymer, a polyester of a saturated hydrocarbon acid, a phthalate, a citrate, a trimellitate, and a phthalic acid. The magnetic fluid composition of claim 1, wherein the composition is selected from the group consisting of ester derivatives, phosphate esters, and epoxy derivatives. 【請求項３】 上記有極性エステル系分散媒は、トリメ
リット酸トリエステルであることを特徴とする請求項２
の磁性流体組成。3. The polar ester-based dispersion medium is a trimellitic acid triester.
Magnetic fluid composition. 【請求項４】 上記磁性粒子は、マグネタイト、γ酸化
鉄、二酸化クロム、フェライト類、及び金属合金から成
るグループから選択されることを特徴とする請求項１の
磁性流体組成。4. The magnetic fluid composition of claim 1, wherein said magnetic particles are selected from the group consisting of magnetite, gamma iron oxide, chromium dioxide, ferrites, and metal alloys. 【請求項５】 上記磁性粒子は、マグネタイトであるこ
とを特徴とする請求項４の磁性流体組成。5. The magnetic fluid composition according to claim 4, wherein said magnetic particles are magnetite. 【請求項６】 上記ＲはＣ₂₂以下の置換されたまたは置
換されていないアルキルであり、ｎは０から３のいずれ
かの整数であることを特徴とする請求項１の磁性流体組
成。Wherein said R is an alkyl that is not substituted or substituted following C _22, n is a magnetic fluid composition of claim 1, characterized in that any integer from 0 to 3. 【請求項７】 上記ＲはＣ₁₇以下の直鎖状または分枝状
アルキルであり、ｎは０から２のいずれかの整数である
ことを特徴とする請求項６の磁性流体組成。7. The ferrofluid composition according to claim 6, wherein R is a linear or branched alkyl of C ₁₇ or less, and n is an integer of 0 to 2. 【請求項８】 上記分散剤は、イソステアリン酸末端ポ
リ（１２−ハイドロキシステアリン酸）であることを特
徴とする請求項１の磁性流体組成。8. The magnetic fluid composition according to claim 1, wherein the dispersant is isostearic acid-terminated poly (12-hydroxystearic acid). 【請求項９】 酸化防止剤を含むことを特徴とする請求
項１の磁性流体組成。9. The magnetic fluid composition of claim 1, further comprising an antioxidant. 【請求項１０】 ４級アンモニウム塩を含むことを特徴
とする請求項１の磁性流体組成。10. The magnetic fluid composition according to claim 1, further comprising a quaternary ammonium salt. 【請求項１１】 酸化防止剤と４級アンモニウム塩とを
含むことを特徴とする請求項１の磁性流体組成。11. The magnetic fluid composition according to claim 1, comprising an antioxidant and a quaternary ammonium salt. 【請求項１２】 有極性エステル系分散媒と、磁性粒子
と、次の化学式２で表される酸末端ポリ（１２−ハイド
ロキシステアリン酸）分散剤のグループから選択される
分散剤とから成る本質的に安定な磁性流体組成。 【化２】 ここで、Ｒは置換されたまたは置換されないアルキル
基、アラルキル基、アリール基から成るグループから選
ばれ、ｎは０から４のいずれかの整数であり、また上記
分散剤はＲ及びｎが同じものまたは異なるものの混合物
である。12. An essential component comprising a polar ester-based dispersion medium, magnetic particles, and a dispersant selected from the group of acid-terminated poly (12-hydroxystearic acid) dispersants represented by the following Chemical Formula 2. Stable magnetic fluid composition. Embedded image Here, R is selected from the group consisting of a substituted or unsubstituted alkyl group, an aralkyl group, and an aryl group, n is an integer of any of 0 to 4, and the dispersant has the same R and n. Or a mixture of different things. 【請求項１３】 上記有極性エステル系分散媒は、ポリ
マーのためのエステル系可塑剤、飽和炭化水素系酸のポ
リエステル類、フタル酸エステル類、クエン酸エステル
類、トリメリット酸エステル類、フタル酸誘導体のエス
テル類、燐酸エステル類、及びエポキシ誘導体類から成
るグループから選択されることを特徴とする請求項１２
の磁性流体組成。13. The polar ester-based dispersion medium includes an ester plasticizer for a polymer, a polyester of a saturated hydrocarbon acid, a phthalate, a citrate, a trimellitate, and a phthalic acid. 13. The derivative of claim 12, wherein the derivative is selected from the group consisting of esters, phosphates, and epoxy derivatives.
Magnetic fluid composition. 【請求項１４】 上記有極性エステル系分散媒は、トリ
メリット酸トリエステルであることを特徴とする請求項
１３の磁性流体組成。14. The magnetic fluid composition according to claim 13, wherein the polar ester-based dispersion medium is a trimellitic acid triester. 【請求項１５】 上記磁性粒子は、マグネタイト、γ酸
化鉄、二酸化クロム、フェライト類、及び金属合金から
成るグループから選択されることを特徴とする請求項１
２の磁性流体組成。15. The magnetic particle of claim 1, wherein the magnetic particles are selected from the group consisting of magnetite, gamma iron oxide, chromium dioxide, ferrites, and metal alloys.
2. The magnetic fluid composition of 2. 【請求項１６】 上記磁性粒子は、マグネタイトである
ことを特徴とする請求項１５の磁性流体組成。16. The magnetic fluid composition according to claim 15, wherein said magnetic particles are magnetite. 【請求項１７】 上記ＲはＣ₂₂以下の置換されたまたは
置換されていないアルキルであり、ｎは０から３のいず
れかの整数であることを特徴とする請求項１２の磁性流
体組成。17. The ferrofluid composition of claim 12, wherein R is a substituted or unsubstituted alkyl of C ₂₂ or less, and n is an integer from 0 to 3. 【請求項１８】 ＲはＣ₁₇以下の直鎖状または分枝状ア
ルキルであり、ｎは０から２のいずれかの整数であるこ
とを特徴とする請求項１７の磁性流体組成。18. The magnetic fluid composition according to claim 17, wherein R is a linear or branched alkyl of ₁₇ or less, and n is an integer of 0 to 2. 【請求項１９】 上記分散剤は、イソステアリン酸末端
ポリ（１２−ハイドロキシステアリン酸）であることを
特徴とする請求項１２の磁性流体組成。19. The magnetic fluid composition according to claim 12, wherein the dispersant is isostearic acid-terminated poly (12-hydroxystearic acid). 【請求項２０】 本質的に酸化防止剤を含むことを特徴
とする請求項１２の磁性流体組成。20. The ferrofluid composition of claim 12, wherein the composition comprises essentially an antioxidant. 【請求項２１】 本質的に４級アンモニウム塩を含むこ
とを特徴とする請求項１２の磁性流体組成。21. The magnetic fluid composition of claim 12, wherein the composition comprises essentially a quaternary ammonium salt. 【請求項２２】 本質的に酸化防止剤と４級アンモニウ
ム塩とを含むことを特徴とする請求項１２の磁性流体組
成。22. The magnetic fluid composition of claim 12, wherein the composition comprises essentially an antioxidant and a quaternary ammonium salt. 【請求項２３】 イソステアリン酸末端ポリ（１２−ハ
イドロキシステアリン酸）と、トリメリット酸エステル
と、マグネタイトとから成ることを特徴とする安定な磁
性流体組成。23. A stable magnetic fluid composition comprising isostearic acid-terminated poly (12-hydroxystearic acid), trimellitic acid ester, and magnetite. 【請求項２４】 上記Ｒは、置換されたアリールである
ことを特徴とする請求項１の磁性流体組成。24. The ferrofluid composition of claim 1, wherein R is a substituted aryl. 【請求項２５】 上記Ｒは、置換されたアラルキルであ
ることを特徴とする請求項１の磁性流体組成。25. The magnetic fluid composition of claim 1, wherein said R is a substituted aralkyl. 【請求項２６】 上記分散剤は、ｐ−トルイル酸末端ポ
リ（１２−ハイドロキシステアリン酸）分散剤であるこ
とを特徴とする請求項２４の磁性流体組成。26. The ferrofluid composition of claim 24, wherein the dispersant is a p-toluic acid terminated poly (12-hydroxystearic acid) dispersant. 【請求項２７】 上記分散剤は、２，４−ジクロロ安息
香酸末端ポリ（１２−ハイドロキシステアリン酸）分散
剤であることを特徴とする請求項２４の磁性流体組成。27. The ferrofluid composition of claim 24, wherein the dispersant is a 2,4-dichlorobenzoic acid terminated poly (12-hydroxystearic acid) dispersant. 【請求項２８】 上記分散剤は、ｐ−ｔｅｒｔ−ブチル
安息香酸末端ポリ（１２−ハイドロキシステアリン酸）
分散剤であることを特徴とする請求項２４の磁性流体組
成。28. The dispersant is p-tert-butylbenzoic acid-terminated poly (12-hydroxystearic acid)
25. The composition of claim 24, wherein the composition is a dispersant. 【請求項２９】 上記分散剤は、フェニル酢酸末端ポリ
（１２−ハイドロキシステアリン酸）分散剤であること
を特徴とする請求項２５の磁性流体組成。29. The magnetic fluid composition of claim 25, wherein said dispersant is a phenylacetic acid terminated poly (12-hydroxystearic acid) dispersant. 【請求項３０】 上記分散媒は、オレイン酸ブチル、ア
ゼライン酸ジオクチル、アジピン酸ジオクチル、オレイ
ン酸ブトキシエチル、トリメリット酸トリエステル、セ
バシン酸ジオクチル、混合ペンタエリスリトールエステ
ル類、トリメチロールプロパンのヒンダードエステル
類、そしてトリメチロールプロパンの混合エステル類か
ら成るグループから選択されることを特徴とする請求項
２の磁性流体組成。30. A dispersion medium comprising butyl oleate, dioctyl azelate, dioctyl adipate, butoxyethyl oleate, triesteric trimester, dioctyl sebacate, mixed pentaerythritol esters, and hindered esters of trimethylolpropane. The ferrofluid composition of claim 2, wherein the ferrofluid composition is selected from the group consisting of: and a mixed ester of trimethylolpropane. 【請求項３１】 上記Ｒは、置換されたアリールである
ことを特徴とする請求項１２の磁性流体組成。31. The ferrofluid composition of claim 12, wherein R is a substituted aryl. 【請求項３２】 上記Ｒは、置換されたアラルキルであ
ることを特徴とする請求項１２の磁性流体組成。32. The magnetic fluid composition of claim 12, wherein said R is a substituted aralkyl. 【請求項３３】 上記分散剤は、ｐ−トルイル酸末端ポ
リ（１２−ハイドロキシステアリン酸）分散剤であるこ
とを特徴とする請求項３１の磁性流体組成。33. The magnetic fluid composition of claim 31, wherein said dispersant is a p-toluic acid terminated poly (12-hydroxystearic acid) dispersant. 【請求項３４】 上記分散剤は、２，４−ジクロロ安息
香酸末端ポリ（１２−ハイドロキシステアリン酸）分散
剤であることを特徴とする請求項３１の磁性流体組成。34. The magnetic fluid composition of claim 31, wherein said dispersant is a 2,4-dichlorobenzoic acid terminated poly (12-hydroxystearic acid) dispersant. 【請求項３５】 上記分散剤は、ｐ−ｔｅｒｔ−ブチル
安息香酸末端ポリ（１２−ハイドロキシステアリン酸）
分散剤であることを特徴とする請求項３１の磁性流体組
成。35. The above dispersant is p-tert-butylbenzoic acid-terminated poly (12-hydroxystearic acid).
32. The magnetic fluid composition of claim 31, which is a dispersant. 【請求項３６】 上記分散剤は、フェニル酢酸末端ポリ
（１２−ハイドロキシステアリン酸）分散剤であること
を特徴とする請求項３２の磁性流体組成。36. The magnetic fluid composition of claim 32, wherein said dispersant is a phenylacetic acid terminated poly (12-hydroxystearic acid) dispersant. 【請求項３７】 上記分散媒は、オレイン酸ブチル、ア
ゼライン酸ジオクチル、アジピン酸ジオクチル、オレイ
ン酸ブトキシエチル、トリメリット酸トリエステル、セ
バシン酸ジオクチル、混合ペンタエリスリトールエステ
ル類、トリメチロールプロパンのヒンダードエステル
類、そしてトリメチロールプロパンの混合エステル類か
ら成るグループから選択されることを特徴とする請求項
１３の磁性流体組成。37. The dispersion medium includes butyl oleate, dioctyl azelate, dioctyl adipate, butoxyethyl oleate, triesteric trimester, dioctyl sebacate, mixed pentaerythritol esters, and hindered esters of trimethylolpropane. 14. The magnetic fluid composition of claim 13, wherein the composition is selected from the group consisting of: 【請求項３８】 トリメリット酸トリエステル、オレイ
ン酸ブチル、アゼライン酸ジオクチル、アジピン酸ジオ
クチル、オレイン酸ブトキシエチル、セバシン酸ジオク
チル、混合ペンタエリスリトールエステル類、トリメチ
ロールプロパンのヒンダードエステル類、そしてトリメ
チロールプロパンの混合エステル類からなるグループか
ら選択される有極性エステル系分散媒と、マグネタイ
ト、γ酸化鉄、二酸化クロム、フェライト類、及び合金
類からなるグループから選択される磁性粒子と、イソス
テアリン酸末端ポリ（１２−ハイドロキシステアリン
酸）、ｐ−トルイル酸末端ポリ（１２−ハイドロキシス
テアリン酸）、２，４−ジクロロ安息香酸末端ポリ（１
２−ハイドロキシステアリン酸）、ｐ−ｔｅｒｔ−ブチ
ル安息香酸末端ポリ（１２−ハイドロキシステアリン
酸）、及びフェニル酢酸末端ポリ（１２−ハイドロキシ
ステアリン酸）から成るグループから選択される分散剤
またはその混合物とから成ることを特徴とする安定な磁
性流体組成。38. Trimeric trimellitate, butyl oleate, dioctyl azelate, dioctyl adipate, butoxyethyl oleate, dioctyl sebacate, mixed pentaerythritol esters, hindered esters of trimethylolpropane, and trimethylol A polar ester-based dispersion medium selected from the group consisting of propane mixed esters, magnetic particles selected from the group consisting of magnetite, gamma iron oxide, chromium dioxide, ferrites, and alloys; and isostearic acid-terminated poly. (12-hydroxystearic acid), p-toluic acid-terminated poly (12-hydroxystearic acid), 2,4-dichlorobenzoic acid-terminated poly (1
A dispersant selected from the group consisting of 2-hydroxystearic acid), p-tert-butylbenzoic acid-terminated poly (12-hydroxystearic acid), and phenylacetic acid-terminated poly (12-hydroxystearic acid), or a mixture thereof. A stable magnetic fluid composition characterized by comprising: 【請求項３９】 有極性エステル系分散媒と、磁性粒子
と、分子量が約５００から１５００の酸末端ポリ（１２
−ハイドロキシステアリン酸）分散剤またはその混合物
とから成ることを特徴とする磁性流体組成。39. A polar ester-based dispersion medium, magnetic particles, and an acid-terminated poly (12) having a molecular weight of about 500 to 1500.
-Hydroxystearic acid) dispersant or a mixture thereof. 【請求項４０】 ２７℃で測定されたその粘度は、約８
０〜５７０ｃＰであることを特徴とする請求項３９の磁
性流体組成。40. Its viscosity measured at 27 ° C. is about 8
40. The ferrofluid composition of claim 39, wherein the composition is 0-570 cP. 【請求項４１】 上記分散媒は、トリメリット酸エステ
ル類と混合ペンタエリスリトールエステル類とから成る
グループから選択されることを特徴とする請求項３９の
磁性流体組成。41. The magnetic fluid composition of claim 39, wherein the dispersion medium is selected from the group consisting of trimellitic esters and mixed pentaerythritol esters. 【請求項４２】 １３０℃で約２３０〜７５０時間の測
定されたゲル時間を有することを特徴とする請求項３９
の磁性流体組成。42. The method of claim 39, having a measured gel time at 130 ° C. of about 230-750 hours.
Magnetic fluid composition. 【請求項４３】 １５０℃で約７０〜２８０時間の測定
されたゲル時間を有することを特徴とする請求項３９の
磁性流体組成。43. The ferrofluid composition of claim 39, having a measured gel time at 150 ° C. of about 70-280 hours. 【請求項４４】 上記分散媒は、オレイン酸ブトキシエ
チル、セバシン酸ジオクチル、混合ペンタエリスリトー
ルエステル類、トリメチロールプロパンのヒンダードエ
ステル類、トリメチロールプロパンの混合エステル類、
トリメリット酸トリエステル、オレイン酸ブチル、アゼ
ライン酸ジオクチル、そしてアジピン酸ジオクチルから
なるグループから選択されることを特徴とする請求項１
の磁性流体組成。44. The dispersion medium includes butoxyethyl oleate, dioctyl sebacate, mixed pentaerythritol esters, hindered esters of trimethylolpropane, mixed esters of trimethylolpropane,
2. The method of claim 1, wherein said trimellitic acid is selected from the group consisting of trimellitic acid triester, butyl oleate, dioctyl azelate, and dioctyl adipate.
Magnetic fluid composition. 【請求項４５】 上記分散媒は、オレイン酸ブトキシエ
チル、セバシン酸ジオクチル、混合ペンタエリスリトー
ルエステル類、トリメチロールプロパンのヒンダードエ
ステル類、トリメチロールプロパンの混合エステル類、
トリメリット酸トリエステル、オレイン酸ブチル、アゼ
ライン酸ジオクチル、そしてアジピン酸ジオクチルから
なるグループから選択されることを特徴とする請求項１
２の磁性流体組成。45. The dispersion medium includes butoxyethyl oleate, dioctyl sebacate, mixed pentaerythritol esters, hindered esters of trimethylolpropane, mixed esters of trimethylolpropane,
2. The method of claim 1, wherein said trimellitic acid is selected from the group consisting of trimellitic acid triester, butyl oleate, dioctyl azelate, and dioctyl adipate.
2. The magnetic fluid composition of 2.