JPH1171448A - エポキシ樹脂組成物 - Google Patents

エポキシ樹脂組成物

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JPH1171448A
JPH1171448A JP28787397A JP28787397A JPH1171448A JP H1171448 A JPH1171448 A JP H1171448A JP 28787397 A JP28787397 A JP 28787397A JP 28787397 A JP28787397 A JP 28787397A JP H1171448 A JPH1171448 A JP H1171448A
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JP
Japan
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epoxy resin
resin composition
alkyl group
lower alkyl
hydrogen atom
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Pending
Application number
JP28787397A
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English (en)
Inventor
Goji Toyoda
剛司 豊田
Miya Tanioka
みや 谷岡
Takayuki Murai
孝行 村井
Takashi Yoshioka
隆 吉岡
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Shikoku Chemicals Corp
Original Assignee
Shikoku Chemicals Corp
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  • Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
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  • Structures Or Materials For Encapsulating Or Coating Semiconductor Devices Or Solid State Devices (AREA)

Abstract

(57)【要約】 【課題】 本発明は、半導体封止材料として有用なエポ
キシ樹脂組成物の硬化速度を早めると共に、絶縁性不良
や回路の腐蝕の原因となる塩素イオン等の発生を抑制す
る。 【解決手段】 エポキシ樹脂、フェノール樹脂、硬化促
進剤として下記の一般式で示される2−(アミノフェニ
ル)ベンズイミダゾール化合物及び無機質充填剤を必須
成分とし、樹脂組成物全体に対して前記硬化促進剤を
0.002〜2.0重量%の割合で配合する。 (式中、R1 及びR2 は同一または異なって水素原子ま
たは低級アルキル基、R3 は水素原子または低級アルキ
ル基、R4 及びR5 は同一または異なって水素原子、低
級アルキル基またはハロゲン原子を表わす。)

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、硬化性に優れ、硬
化物中に塩素イオン等のイオン性不純物の発生が少ない
半導体封止材用エポキシ樹脂組成物に関するものであ
る。
【0002】
【従来の技術】半導体素子の封止はエポキシ樹脂による
トランスファ成形が一般的であり、なかでもノボラック
型エポキシ樹脂とノボラック型フェノール樹脂を使用す
る系が主流である。この場合の硬化促進剤としてはトリ
フェニルホスフィン、2−メチルイミダゾールあるいは
1,8−ジアザビシクロ〔5.4.0〕ウンデセン(D
BU)が使用されることが多い。このような半導体封止
材用エポキシ樹脂組成物に対しては、生産性向上の点か
ら成形工程の短縮化すなわち速硬化性が求められてい
る。また、同硬化物に対しては、絶縁性不良や回路の腐
蝕の原因となる塩素イオン等のイオン性不純物が少ない
ことが求められている。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】従来のノボラック型エ
ポキシ樹脂等のエポキシ樹脂、ノボラック型フェノール
等のフェノール樹脂、トリフェニルホスフィン、2−メ
チルイミダゾールあるいはDBU等の硬化促進剤及び無
機質充填剤から成るエポキシ樹脂組成物は、硬化速度が
充分ではなく、さらに、硬化物中の塩素イオン等のイオ
ン性不純物が多く、絶縁性不良によるリーク電流や回路
の腐蝕による断線を生じるという欠点があった。硬化速
度の向上の点に関しては主に硬化促進剤について、また
イオン性不純物低減に関してはエポキシ樹脂、フェノー
ル樹脂及び硬化促進剤について検討がなされている。
【0004】例えば、硬化促進剤としてトリアルキルホ
スフィンのテトラフェニルボレートを用いることによ
り、硬化性を向上させようとするものが特開昭62−1
49721号公報、また、特定の組成のエポキシ樹脂組
成物を用いて、硬化物の信頼性を向上させようとするも
のが特開平8−245762号公報に開示されている
が、必ずしも満足し得る状態に改善されたとはいえな
い。本発明は、硬化性に優れ、且つ信頼性の点から有害
な塩素イオン等のイオン性不純物の発生が少ない硬化物
を与え得る、半導体封止材用途として有用なエポキシ樹
脂組成物を提供するものである。
【0005】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、上記の目
的を達成しようと鋭意研究を重ねた結果、特定の硬化促
進剤を用いることによって、硬化性に優れ、且つ硬化物
中に塩素イオン等のイオン性不純物の発生量が少ないエ
ポキシ樹脂組成物が得られることを見い出し、本発明を
完成したものである。
【0006】すなわち、本発明は、(A)エポキシ樹
脂、(B)フェノール樹脂、(C)硬化促進剤として化
2の一般式で示される2−(アミノフェニル)ベンズイ
ミダゾール化合物及び(D)無機質充填剤を必須成分と
し、全体の樹脂組成物に対して前記(C)の硬化促進剤
を0.002〜2.0重量%の割合で配合したことを特
徴とするエポキシ樹脂組成物である。
【0007】
【化2】 (式中、R1 及びR2 は同一または異なって水素原子ま
たは低級アルキル基、R3 は水素原子または低級アルキ
ル基、R4 及びR5 は同一または異なって水素原子、低
級アルキル基またはハロゲン原子を表わす。)
【0008】
【発明の実施の形態】本発明において使用される(A)
エポキシ樹脂は、一般にエポキシ樹脂として使用されて
いるものであれば、いかなるものでもよい。エポキシ樹
脂としては、例えば、ビスフェノールA型エポキシ樹
脂、フェノールノボラック型エポキシ樹脂、クレゾール
ノボラック型エポキシ樹脂等のグリシジルエーテル型エ
ポキシ樹脂;グリシジルエステル型エポキシ樹脂;グリ
シジルアミン型エポキシ樹脂;線状脂肪族エポキシ樹
脂;脂環式エポキシ樹脂;複素環型エポキシ樹脂;ハロ
ゲン化エポキシ樹脂等の1分子中にエポキシ基を2個以
上有するエポキシ樹脂があげられ、これからなる群より
選ばれる1種もしくは2種以上のものが使用される。上
記エポキシ樹脂は、塩素イオンの含有量が0.1重量%
以下のものであることが好ましい。また、エポキシ樹脂
としては、グリシジルエーテル型エポキシ樹脂を使用す
ることが好ましく、とりわけ、エポキシ当量170〜3
00を有するノボラック型エポキシ樹脂を使用すること
によって、優れた特性を有する硬化物が得られることか
ら、最も好ましい。
【0009】本発明において使用される(B)フェノー
ル樹脂は、一般にフェノール樹脂として使用されている
ものであればいかなるものでもよいが、ノボラック型フ
ェノール樹脂を使用することが好ましい。ノボラック型
フェノール樹脂としては、例えば、フェノールノボラッ
ク樹脂、クレゾールノボラック樹脂、tert―ブチル
フェノールノボラック樹脂、ノニルフェノールノボラッ
ク樹脂などがあげられ、これから選ばれた1種、もしく
は2種以上のものが使用される。フェノール樹脂の配合
量は,エポキシ樹脂のエポキシ基当量との関係から適宣
選択することが望ましく、エポキシ基に対するフェノー
ル性水酸基の当量比が0.5〜1.5の範囲内にあるこ
とが好ましい。当量比が0.5未満、あるいは1.5を
超えると反応が充分進行せず、硬化物の特性が低下す
る。
【0010】本発明において使用される(C)硬化促進
剤は、前記の化2の一般式で示される2−(アミノフェ
ニル)ベンズイミダゾール化合物である。具体的な化合
物として、例えば、2−(2−アミノフェニル)ベンズ
イミダゾール、2−(4−アミノフェニル)ベンズイミ
ダゾール、2−(4−ジエチルアミノフェニル)ベンズ
イミダゾール、2−(4−ジエチルアミノ−2−メチ
ル)−5,6−ジメチルベンズイミダゾール、2−(2
−メチルアミノフェニル)−5−メチルベンズイミダゾ
ール、2−(3アミノフェニル)−5−ブロモベンズイ
ミダゾール、2−(4−ジプロピルアミノフェニル)−
5−クロロ−6−メチルベンズイミダゾールなどが挙げ
られる。これらは単独または2種以上を混合して使用す
ることができる。また、従来から知られているDBU等
のアミン化合物やトリフェニルホスフィン等のリン化合
物を併用しても差し支えない。
【0011】この硬化促進剤の配合割合は、全体の樹脂
組成物に対して、0.002〜2.0重量%の範囲内で
ある。この配合割合が0.002重量%未満では硬化に
時間がかかり過ぎて実用的でなく、2.0重量%を超え
ると硬化物中に塩素イオンを多量に生成したり、硬化物
の耐湿安定性が低下するなど硬化物の物性が低下する。
【0012】本発明において使用される(D)無機質充
填剤としては、例えば、石英ガラス粉末、結晶性シリカ
粉末、ガラス繊維、タルク、アルミナ粉末、珪酸カルシ
ウム粉末、炭酸カルシウム粉末、硫酸バリウム粉末、マ
グネシア粉末などがあげられ、これから成る群より選ば
れる1種もしくは2種以上のものが使用される。これら
のうちで、石英ガラス粉末、結晶性シリカ粉末を用いる
ことが、高純度及び低熱膨張係数を有することから好ま
しい。
【0013】かかる無機質充填剤の配合量は、使用する
エポキシ樹脂、フェノール樹脂及び無機質充填剤の種類
によって適宣選択する必要があるが、例えば、トランス
ファ成形に使用する場合には、エポキシ樹脂及びフェノ
ール樹脂の総量に対し、重量比で1.5〜4倍程度が好
ましい。また、無機質充填剤の粒径は、適宣選択して使
用すればよく、粒子の粗いものと細かいものを組み合わ
せて混合することにより、成形性を改善できる。
【0014】本発明のエポキシ樹脂組成物は、上記
(A)エポキシ樹脂、(B)フェノール樹脂、(C)硬
化促進剤としての2−(アミノフェニル)ベンズイミダ
ゾール化合物及び(D)無機質充填剤を必須成分とする
が、添加剤としては、例えば、天然ワックス類、合成ワ
ックス類、直鎖脂肪酸の金属塩、酸アミド類、エステル
類、パラフィン類などの離型剤、塩素化パラフィン、ブ
ロムトルエン、ヘキサブロムベンゼン、三酸化アンチモ
ンなどの難燃剤及びシランカップリング剤があげられ、
これらを目的に応じ、適宣添加配合したものであっても
よい。
【0015】本発明のエポキシ樹脂組成物は、上記の各
成分から通常の方法を用いて調製することができる。例
えば、所定の配合量の各成分をミキサー等で混合後、加
熱ロール、ニーダーまたは押出機によって溶融混合し、
ついで冷却固化させ適当な大きさに粉砕して成形材料を
得ることができる。
【0016】
【実施例】以下、実施例及び比較例により、本発明を更
に詳細に説明するが、本発明は下記実施例に制限される
ものではない。なお、各例中の組成割合はいずれも重量
部である。
【0017】〔実施例1〜4、比較例1〜5〕表1に示
す配合組成に従い、各成分を室温で混合し、さらに95
〜100℃で混練冷却した後、粉砕してエポキシ樹脂組
成物を調製した。エポキシ樹脂としてノボラック型エポ
キシ樹脂(エポキシ当量190)、フェノール樹脂とし
てノボラック型フェノール樹脂(水酸基当量117)、
無機質充填剤として溶融シリカ粉末を用いた。比較例1
〜3では硬化促進剤としてトリフェニルホスフィン、D
BU、2−メチルイミダゾールを使用した。比較例4及
び5では、硬化促進剤としての2−(4−ジメチルアミ
ノフェニル)ベンズイミダゾールをエポキシ樹脂組成物
100重量部に対し、夫々0.0016重量%及び2.
2重量%を配合している。
【0018】これらのエポキシ樹脂組成物について、ゲ
ル化時間及び硬化物中のイオン性不純物量を測定したと
ころ、その結果は表2に示したとおりであった。なお、
ゲル化時間及び硬化物中のイオン性不純物量の測定は、
次の方法により行った。 (イ)ゲル化時間 実施例及び比較例のエポキシ樹脂組成物の硬化性を熱板
ゲル化法(150℃)により測定した。 (ロ)硬化物中のイオン性不純物量 実施例及び比較例のエポキシ樹脂組成物を、170℃で
5時間加熱硬化させて成形体を得た。成形体を粉砕した
後、60メッシュの篩で分級し、通過した粉末4gを蒸
留水15gと共にテフロン性の高圧容器(容量25m
l)に入れて加熱し(180℃で20時間)、成形体中
のイオン性不純分の抽出を行った。このようにして得ら
れた抽出水について電気伝導度及びイオンクロマトグラ
フィー法で塩素イオン量を測定した。
【0019】
【表1】
【0020】
【表2】
【0021】
【発明の効果】本発明のエポキシ樹脂組成物は、硬化性
に優れ、且つ塩素イオン等のイオン性不純物の発生が少
ない硬化物を与えるので、半導体封止材用エポキシ樹脂
として非常に有用なものである。

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】(A)エポキシ樹脂、(B)フェノール樹
    脂、(C)硬化促進剤として化1で示される2−(アミ
    ノフェニル)ベンズイミダゾール化合物及び(D)無機
    質充填剤を必須成分とし、全体の樹脂組成物に対して前
    記(C)の硬化促進剤を0.002〜2.0重量%の割
    合で配合したことを特徴とするエポキシ樹脂組成物。 【化1】 (式中、R1 及びR2 は同一または異なって水素原子ま
    たは低級アルキル基、R3 は水素原子または低級アルキ
    ル基、R4 及びR5 は同一または異なって水素原子、低
    級アルキル基またはハロゲン原子を表わす。)
JP28787397A 1997-06-17 1997-10-03 エポキシ樹脂組成物 Pending JPH1171448A (ja)

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JP9-177571 1997-06-17
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