JPH1164253A - 蛍光x線分析装置 - Google Patents

蛍光x線分析装置

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JPH1164253A
JPH1164253A JP9229053A JP22905397A JPH1164253A JP H1164253 A JPH1164253 A JP H1164253A JP 9229053 A JP9229053 A JP 9229053A JP 22905397 A JP22905397 A JP 22905397A JP H1164253 A JPH1164253 A JP H1164253A
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由行 片岡
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 測定ごとに、分析の正確さを維持しつつ、測
定時間を短縮できる蛍光X線分析装置を提供する。 【解決手段】 走査型蛍光X線分析装置において、試料
1が設置される試料室の真空度を測定する真空計13
と、前記試料室の真空度が高まり一定値に漸近する過程
において、前記真空計13で測定される真空度が、測定
すべき複数波長の蛍光X線7のそれぞれについて所定の
透過率が得られる真空度に達すると、対応する蛍光X線
7の強度を検出手段8に順次測定させる制御手段11と
を備える。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、測定ごとに、分析
の正確さを維持しつつ、測定時間を短縮できる蛍光X線
分析装置に関するものである。
【0002】
【従来の技術】従来より、蛍光X線分析は、試料から発
生する蛍光X線が吸収されないよう、雰囲気を真空にし
て行うことが多い。ここで、蛍光X線の透過率と真空度
との関係は、蛍光X線の波長によって異なり、同一の真
空度においては、短波長であるほど透過率は高い。これ
に対し、従来の蛍光X線分析装置においては、測定対象
となり得る種々の波長の蛍光X線のうち、例えば中間的
な波長の蛍光X線について十分正確な分析が行えるよう
な透過率が得られる真空度を、その装置の測定開始真空
度として一律に決めている。
【0003】このような装置のうちいわゆる走査型蛍光
X線分析装置で、短波長である重元素の蛍光X線から長
波長である軽元素の蛍光X線までの広い範囲の蛍光X線
を測定対象とする場合には、測定雰囲気を真空引きしな
がら、測定開始真空度に達した後、短波長側から測定を
開始し、分光器と検出器を走査して、中間的な波長の蛍
光X線の測定を経て、長波長側で測定を終了する。この
ような順序で測定を行えば、測定開始真空度は中間的な
波長の蛍光X線について十分正確な分析が行える透過率
が得られるように決められたものであるから、測定開始
時の短波長の蛍光X線では、より高い透過率で十分正確
な分析が行え、その後測定される中間的な波長の蛍光X
線については、測定開始真空度よりも高い真空度でやは
り十分正確な分析が行え、さらにその後測定される長波
長の蛍光X線については、十分正確な分析が行えるよう
な透過率が得られる真空度に近い真空度で測定すること
になり、分析の不正確さが軽減される。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】しかし、この装置で、
長波長である軽元素の蛍光X線のみを測定対象とする場
合には、中間的な波長の蛍光X線について決めた測定開
始真空度で、長波長である軽元素の蛍光X線の測定を開
始することになり、すなわち長波長の蛍光X線について
十分正確な分析が行えるような透過率が得られる真空度
に達しない状態で測定することになり、十分正確な分析
ができない。
【0005】一方、この問題を回避するために、装置の
測定開始真空度を長波長の蛍光X線について十分正確な
分析が行えるように決めると、短波長や中間的な波長の
蛍光X線を測定対象に含む場合に、それらについては測
定開始真空度よりも低い真空度で十分正確な分析が行え
るのに、測定開始真空度に達するまで無駄に待機しなけ
ればならず、その待機時間も含めた測定全体に要する時
間(以下、測定時間ともいう)が不必要に長くなる。逆
に、装置の測定開始真空度を短波長の蛍光X線について
十分正確な分析が行えるように決めると、待機時間ひい
ては測定時間が常に短縮されるが、中間的な波長や長波
長の蛍光X線のみを測定対象に含む場合に、十分正確な
分析ができないことは明白である。
【0006】また、試料から発生し得る複数波長の蛍光
X線の強度をそれぞれ測定する複数の検出手段を備えた
いわゆる多元素同時蛍光X線分析装置においても、従来
の装置では、各回の測定ごとにどの波長とどの波長の蛍
光X線を測定するのかとは無関係に、その装置としての
測定開始真空度が一律に決められているため、前述の走
査型蛍光X線分析装置と同様の問題がある。
【0007】本発明は前記従来の問題に鑑みてなされた
もので、測定ごとに、分析の正確さを維持しつつ、測定
時間を短縮できる蛍光X線分析装置を提供することを目
的とする。
【0008】
【課題を解決するための手段】前記目的を達成するため
に、請求項1の蛍光X線分析装置は、いわゆる走査型蛍
光X線分析装置において、試料が設置される試料室の真
空度を測定する真空計と、前記試料室の真空度が高まり
一定値に漸近する過程において、前記真空計で測定され
る真空度が、測定すべき複数波長の蛍光X線のそれぞれ
について所定の透過率が得られる真空度に達すると、対
応する蛍光X線の強度を前記検出手段に順次測定させる
制御手段とを備えたことを特徴とする。
【0009】請求項1の装置によれば、測定ごとに、測
定すべき複数波長の蛍光X線のそれぞれについて所定の
透過率が得られる真空度に達すると、対応する蛍光X線
の強度を測定するので、測定ごとに、分析の正確さを維
持しつつ、測定時間を短縮できる。
【0010】請求項2の蛍光X線分析装置は、いわゆる
多元素同時分析蛍光X線分析装置において、試料が設置
される試料室の真空度を測定する真空計と、前記試料室
の真空度が高まり一定値に漸近する過程において、前記
真空計で測定される真空度が、測定すべき複数波長の蛍
光X線のそれぞれについて所定の透過率が得られる真空
度のうち最も高い真空度に達すると、測定すべき複数波
長の蛍光X線の強度を対応する前記検出手段に同時に測
定させる制御手段とを備えたことを特徴とする。
【0011】請求項2の装置によれば、測定ごとに、測
定すべき複数波長の蛍光X線のそれぞれについて所定の
透過率が得られる真空度のうち最も高い真空度に達する
と、測定すべき複数波長の蛍光X線の強度を対応する検
出手段で同時に測定するので、測定ごとに、分析の正確
さを維持しつつ、測定時間を短縮できる。
【0012】請求項3の蛍光X線分析装置は、請求項1
または2の装置において、前記制御手段が、前記測定す
べき複数波長の蛍光X線のそれぞれについて所定の透過
率が得られる真空度を、算出する算出手段を有する。請
求項3の装置によれば、請求項1または2の装置と同様
の作用効果がある。
【0013】
【発明の実施の形態】以下、本発明の第1実施形態の装
置を図面にしたがって説明する。まず、この装置の構成
について説明する。図1に示すように、この装置は、試
料1が固定される試料台2と、試料1に1次X線3を照
射するX線管等のX線源4と、試料1から発生する複数
波長の蛍光X線7の強度を順次測定する単一の検出手段
8とを備えており、いわゆる走査型蛍光X線分析装置で
ある。
【0014】ここで、試料1から発生した蛍光X線5は
分光器6で波長ごとに順次分光され、その分光された蛍
光X線7の強度が、シンチレーション計数管や比例計数
管等の検出手段8により測定される。かかる測定を可能
とすべく、分光器6へ蛍光X線5が入射する入射角θ
と、分光器6へ入射する蛍光X線5の延長線9と分光さ
れた蛍光X線7のなす分光角2θとを連続的に連動させ
る連動手段10を備えている。この連動手段10は、い
わゆるゴニオメータであり、分光器6を、その表面の中
心を通る紙面に垂直な軸Oを中心に回転させ、その回転
角の2倍だけ、検出手段8を、軸Oを中心に円12に沿
って回転させる。
【0015】また、この装置は、試料1が設置される試
料室の真空度を測定する真空計13と、前記試料室の真
空度が高まり一定値に漸近する過程において、前記真空
計13で測定される真空度が、測定すべき複数波長の蛍
光X線7のそれぞれについて所定の透過率が得られる真
空度に達すると、対応する蛍光X線7の強度を前記検出
手段8に順次測定させる制御手段11とを備えている。
さて、蛍光X線の透過率(%)と真空度(Pa)との関
係は、蛍光X線の波長(種類)によって異なると前述し
たが、例えば、次の表1のような関係にあり、制御手段
11は、この関係を表として記憶している。
【0016】
【表1】
【0017】さらに、制御手段11は、各蛍光X線ごと
の所定の(所望の)透過率を、例えば、Al−Kα線以
外の蛍光X線については99.9%であり、Al−Kα
線については99.5%であると記憶している。ここ
で、Al−Kα線についてのみ、所定の透過率を99.
5%としたのは、より正確な分析のためには他の蛍光X
線と同様に99.9%とするのが望ましいが、Al−K
α線について99.9%の透過率が得られる真空度は
2.1Paという非現実的な値となるため、10.7P
aという現実的な真空度に対応するやや低い99.5%
を所定の透過率としたものである。このように、所定の
透過率は、各蛍光X線ごとに異なっていてもよく、図示
しない入力手段により、変更することも可能である。結
局、制御手段11は、蛍光X線の透過率と真空度との関
係(表1)と、各蛍光X線ごとの所定の透過率とを、あ
らかじめ記憶することにより、各蛍光X線ごとの所定の
透過率が得られる真空度を記憶していることになる。
【0018】なお、制御手段11は、蛍光X線の透過率
と真空度との関係を表1として記憶するのではなく、次
の数1として記憶し、各蛍光X線ごとの所定の透過率T
が得られる真空度Vを、測定ごとに算出する算出手段を
有するものであってもよい。
【0019】
【数1】
【0020】次に、第1実施形態の装置の動作について
説明する。試料台2に試料1を固定し、今回の測定で測
定対象とする複数波長の蛍光X線の種類、または各波長
に対応する2θ値を、例えば、Fe−Kα線と、Ca−
Kα線と、Al−Kα線とである旨を、図示しない入力
手段から制御手段11に入力する。これにより、それら
各蛍光X線ごとの所定の透過率が得られる真空度が、表
1から呼び出され、または数1から算出される。そし
て、試料室を図示しない真空ポンプ等で真空引きし、試
料室の真空度が高まり一定値に漸近する過程において、
真空計13で測定される真空度が、今回の測定で測定す
べき各蛍光X線について所定の透過率が得られる真空度
のうち、最も低い真空度、この場合はFe−Kα線に対
応する108.0Paに達すると、制御手段11は、X
線源4、連動手段10、検出手段8を制御して、Fe−
Kα線7の強度を検出手段8に測定させる。
【0021】つづいて、真空計13で測定される真空度
が、今回の測定で測定すべき各蛍光X線について所定の
透過率が得られる真空度のうち、2番目に低い真空度、
この場合はCa−Kα線に対応する26.0Paに達す
ると、制御手段11は、連動手段10、検出手段8を制
御して、Ca−Kα線7の強度を検出手段8に測定させ
る。このように、制御手段11は、今回の測定で測定す
べき複数波長の蛍光X線7のそれぞれについて所定の透
過率が得られる真空度に達すると、対応する蛍光X線7
の強度を検出手段8に順次測定させる。すなわち、装置
として一律に測定開始真空度を決めるのではなく、測定
ごとに、測定対象となる蛍光X線の波長ごとに適切に測
定開始真空度を決めるので、不十分な真空度での測定に
より十分正確な分析ができないという問題や、無駄な待
機時間により測定時間が不必要に長くなるという問題が
ない。したがって、第1実施形態の装置によれば、測定
ごとに、分析の正確さを維持しつつ、測定時間を短縮で
きる。
【0022】次に、本発明の第2実施形態の装置を図面
にしたがって説明する。まず、この装置の構成について
説明する。図2に示すように、この装置は、試料1が固
定される試料台2と、試料1に1次X線3を照射するX
線管等のX線源4と、試料1から発生する複数波長の蛍
光X線27A,27B…の強度をそれぞれ測定する複数
の検出手段28A,28B…とを備えており、いわゆる
多元素同時蛍光X線分析装置である。
【0023】ここで、試料1から発生した蛍光X線25
A,25B…は、複数の分光器26A,26B…で波長
ごとにそれぞれ分光され、その分光されたそれぞれの蛍
光X線27A,27B…の強度が、対応するシンチレー
ション計数管や比例計数管等の検出手段28A,28B
…により測定される。かかる測定を可能とすべく、この
装置で測定すべき複数の蛍光X線27A,27B…の波
長に対応して、各分光器26A,26B…へ蛍光X線5
が入射する入射角θA ,θB …が設定され、同一の反射
角θA ,θB …で分光された蛍光X線27A,27B…
が入射するように各検出手段28A,28B…の位置、
方向が設定されている。すなわち、この装置で測定すべ
き複数の蛍光X線27A,27B…の波長に対応して、
分光器と検出手段の組26Aと28A,26Bと28B
…が、X線源4の周囲に複数設置されている。
【0024】また、この装置は、試料1が設置される試
料室の真空度を測定する真空計13と、前記試料室の真
空度が高まり一定値に漸近する過程において、前記真空
計13で測定される真空度が、その回の測定で測定すべ
き複数波長の蛍光X線27A,27B…のそれぞれにつ
いて所定の透過率が得られる真空度のうち最も高い真空
度に達すると、測定すべき複数波長の蛍光X線27A,
27B…の強度を対応する前記検出手段28A,28B
…に同時に測定させる制御手段21とを備えている。こ
の制御手段21は、第1実施形態の装置の制御手段11
と同様に、蛍光X線の透過率と真空度との関係を表1ま
たは数1として記憶し、各蛍光X線ごとの所定の透過率
も記憶している。
【0025】次に、第2実施形態の装置の動作について
説明する。試料台2に試料1を固定し、今回の測定で測
定対象とする複数波長の蛍光X線の種類を、例えば、M
o−Kα線と、Fe−Kα線と、Ca−Kα線とである
旨を、図示しない入力手段から制御手段21に入力す
る。これにより、それら各蛍光X線ごとの所定の透過率
が得られる真空度が、表1から呼び出され、または数1
から算出される。そして、試料室を図示しない真空ポン
プ等で真空引きし、試料室の真空度が高まり一定値に漸
近する過程において、真空計13で測定される真空度
が、今回の測定で測定すべき各蛍光X線について所定の
透過率が得られる真空度のうち、最も高い真空度、この
場合はCa−Kα線に対応する26.0Paに達する
と、制御手段21は、X線源4、検出手段28A,28
B…を制御し、Mo−Kα線、Fe−Kα線、Ca−K
α線27A,27B…の強度を対応する検出手段28
A,28B…に同時に測定させる。
【0026】このように、第2実施形態の装置によれ
ば、装置として一律に測定開始真空度を決めるのではな
く、測定ごとに、測定対象となる蛍光X線の波長によっ
て適切に測定開始真空度を決めるので、不十分な真空度
での測定により十分正確な分析ができないという問題
や、無駄な待機時間により測定時間が不必要に長くなる
という問題がない。したがって、第2実施形態の装置に
よれば、測定ごとに、分析の正確さを維持しつつ、測定
時間を短縮できる。
【0027】
【発明の効果】以上説明したように、本願発明の蛍光X
線分析装置によれば、測定ごとに、分析の正確さを維持
しつつ、測定時間を短縮できる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の第1実施形態の蛍光X線分析装置を示
す正面図である。
【図2】本発明の第2実施形態の蛍光X線分析装置を示
す正面図である。
【符号の説明】
1…試料、2…試料台、3…1次X線、4…X線源、
7,27…試料から発生する複数波長の蛍光X線、8,
28…検出手段、11,21…制御手段、13…真空
計。

Claims (3)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 試料が固定される試料台と、 試料に1次X線を照射するX線源と、 試料から発生する複数波長の蛍光X線の強度を順次測定
    する単一の検出手段とを備えた蛍光X線分析装置におい
    て、 試料が設置される試料室の真空度を測定する真空計と、 前記試料室の真空度が高まり一定値に漸近する過程にお
    いて、前記真空計で測定される真空度が、測定すべき複
    数波長の蛍光X線のそれぞれについて所定の透過率が得
    られる真空度に達すると、対応する蛍光X線の強度を前
    記検出手段に順次測定させる制御手段とを備えたことを
    特徴とする蛍光X線分析装置。
  2. 【請求項2】 試料が固定される試料台と、 試料に1次X線を照射するX線源と、 試料から発生する複数波長の蛍光X線の強度をそれぞれ
    測定する複数の検出手段とを備えた蛍光X線分析装置に
    おいて、 試料が設置される試料室の真空度を測定する真空計と、 前記試料室の真空度が高まり一定値に漸近する過程にお
    いて、前記真空計で測定される真空度が、測定すべき複
    数波長の蛍光X線のそれぞれについて所定の透過率が得
    られる真空度のうち最も高い真空度に達すると、測定す
    べき複数波長の蛍光X線の強度を対応する前記検出手段
    に同時に測定させる制御手段とを備えたことを特徴とす
    る蛍光X線分析装置。
  3. 【請求項3】 請求項1または2において、 前記制御手段は、前記測定すべき複数波長の蛍光X線の
    それぞれについて所定の透過率が得られる真空度を、算
    出する算出手段を有する蛍光X線分析装置。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2007155651A (ja) * 2005-12-08 2007-06-21 Rigaku Industrial Co 多元素同時型蛍光x線分析装置
WO2020066100A1 (ja) * 2018-09-28 2020-04-02 株式会社島津製作所 蛍光x線分析装置

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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2007155651A (ja) * 2005-12-08 2007-06-21 Rigaku Industrial Co 多元素同時型蛍光x線分析装置
WO2020066100A1 (ja) * 2018-09-28 2020-04-02 株式会社島津製作所 蛍光x線分析装置

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