JPH1161288A - Method for preventing drop of solidified evaporated metallic impurity in melting furnace and solidified evaporated aluminum in melting furnace for niobium refining, and melting furnace therefor - Google Patents
Method for preventing drop of solidified evaporated metallic impurity in melting furnace and solidified evaporated aluminum in melting furnace for niobium refining, and melting furnace thereforInfo
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Abstract
Description
【０００１】[0001]
【発明の属する技術分野】本発明は、不純物を大量に含
む高融点金属、例えば、Ｎｂ，Ｔａ，Ｖ，Ｗ，Ｍｏの精
製において、蒸発した不純物が凝固成長した後精製した
高融点金属インゴット内に落下混入するのを防止する不
純物蒸発金属の凝固物落下防止方法に係り、特に、Ｎｂ
−Ａｌ合金を加熱溶融してＡｌを蒸発させＮｂの純度を
上げる際に用いる溶解炉内において、蒸発したＡｌが炉
内壁上等に凝固成長した後精製したＮｂインゴット内に
落下混入するのを防止する凝固物落下防止方法及びそれ
を実施する溶解炉に関する。The present invention relates to a method for purifying a high melting point metal containing a large amount of impurities, for example, Nb, Ta, V, W, and Mo. The present invention relates to a method for preventing solidified solids of an impurity evaporating metal from falling into and mixing with a metal.
-Prevents the evaporated Al from solidifying and growing on the inner wall of the furnace and then falling into the purified Nb ingot in the melting furnace used for heating and melting the Al alloy to evaporate Al and increase the purity of Nb. The present invention relates to a method for preventing coagulated matter from falling and a melting furnace for implementing the method.
【０００２】[0002]
【従来の技術】Ｎｂ−Ａｌ合金のように、精製しようと
する金属に対して不純物含有量の多い合金を溶解して精
製する場合、従来は精製を三回繰り返して所望の純度の
金属を得ていた。特に、一次溶解では、大量のＡｌが蒸
発して炉本体の内壁面に付着凝固し、凝固成長したＡｌ
凝固物が精製されたＮｂインゴット上に落下混入し、Ｎ
ｂの純度を低下させることが多々あった。そのため、二
回の溶解では許容値に達することができず、さらに、も
う一回仕上げの溶解を行わなければならなかった。2. Description of the Related Art In the case of refining an alloy containing a large amount of impurities with respect to a metal to be purified, such as an Nb-Al alloy, purification is conventionally repeated three times to obtain a metal having a desired purity. I was In particular, in the primary melting, a large amount of Al evaporates and adheres and solidifies on the inner wall surface of the furnace main body, and solidified and grown Al
The coagulated material falls onto the purified Nb ingot,
In many cases, the purity of b was reduced. Therefore, the tolerance could not be reached with two dissolutions, and a further finish dissolution had to be performed.
【０００３】図６は、この場合に用いる一次溶解炉を示
す概略図である。図６に示されているように、一次溶解
炉３０は、真空ポンプ３２により炉内を所定の真空度に
維持できる炉本体３１を含んでいる。炉本体３１内の所
定位置には、Ｎｂ−Ａｌ合金を受け入れ溶解されたＮｂ
−Ａｌ合金を所定時間収容するハース３４と、Ａｌを蒸
発させることにより所定の純度まで精製された溶融Ｎｂ
をハース３４から流し入れてＮｂインゴット３５を鋳造
する水冷ルツボ３６とが隣接して設けられている。鋳造
されたＮｂインゴット３５を下方に引き抜くことによ
り、溶融Ｎｂ液面はほぼ一定に保持される。炉本体３１
の天井壁には、一対の電子銃３７、３８が設置されてい
る。電子銃３７の電子ビームは、原料であるＮｂ−Ａｌ
合金３９を溶融しハース３４内に流し入れると共にハー
ス３４内の溶融Ｎｂ−Ａｌ合金をさらに加熱してＡｌを
蒸発させる。これにより、Ｎｂは所定の純度になる。水
冷ルツボ３６の直上には、吊り具４０が炉本体３１の天
井壁に固定して設けられている。吊り具４０の下面に
は、図７（ａ）に詳細に示されているようなネット４２
が着脱可能に取り付けられている。ネット４２は、ステ
ンレス製伸展金網で、網目の大きさが一片２０ｍｍ程度
の大きな菱形となっている。FIG. 6 is a schematic diagram showing a primary melting furnace used in this case. As shown in FIG. 6, the primary melting furnace 30 includes a furnace main body 31 that can maintain the inside of the furnace at a predetermined degree of vacuum by a vacuum pump 32. At a predetermined position in the furnace body 31, Nb-Al alloy
A hearth 34 containing an Al alloy for a predetermined time, and molten Nb purified to a predetermined purity by evaporating Al
And a water-cooled crucible 36 for casting an Nb ingot 35 by pouring in from a hearth 34. By pulling out the cast Nb ingot 35 downward, the molten Nb liquid level is kept almost constant. Furnace body 31
A pair of electron guns 37 and 38 are installed on the ceiling wall of the camera. The electron beam of the electron gun 37 is made of Nb-Al
The alloy 39 is melted and poured into the hearth 34, and the molten Nb-Al alloy in the hearth 34 is further heated to evaporate Al. Thereby, Nb has a predetermined purity. Just above the water-cooled crucible 36, a suspender 40 is provided fixed to the ceiling wall of the furnace main body 31. A net 42 as shown in detail in FIG.
Is detachably attached. The net 42 is a stretched metal net made of stainless steel and has a large rhombus with a mesh size of about 20 mm per piece.
【０００４】かかる一次溶解炉３０を用いてＮｂ−Ａｌ
合金３９を溶解しＮｂを精製した場合、炉本体３１内に
は、蒸発したＡｌが充満して炉内壁に付着凝固する。水
冷ルツボ３６の上方には、吊り具４０の下面に固定して
ネット４２が静止して取り付けられており、Ａｌはネッ
ト４２の網目を中心として凝固成長する。図７（ａ）〜
（ｃ）は、ネット４２に付着したＡｌ凝固物の成長の様
子を概略的に示したものである。[0004] Using such a primary melting furnace 30, Nb-Al
When the alloy 39 is melted and Nb is purified, the furnace body 31 is filled with evaporated Al and adheres and solidifies on the furnace inner wall. Above the water-cooled crucible 36, a net 42 is fixedly attached to the lower surface of the hanging member 40, and is fixedly attached. Al solidifies and grows around the mesh of the net 42. FIG.
(C) schematically shows the state of growth of the Al solidified substance attached to the net 42.
【０００５】[0005]
【発明が解決しようとする課題】ネット４２上に凝固成
長するＡｌは、図７（ｂ）に示されているように、線状
材料に既に付着している凝固物上又はそれに隣接するよ
うに成長して行く。このように、Ａｌ凝固物はネット４
２上に不均一に成長するため、比較的短時間の内に、あ
る領域の線状材料に支持されていたＡｌ凝固物の一部が
剥がれ落ち、水冷ルツボ３６内側の溶融Ｎｂ内に落下し
ていた。このため、せっかくＡｌを蒸発させてある程度
の純度のＮｂとしたものに再び不純物のＡｌが混入し、
局部的に純度を低下させていた。このため、従来は、溶
解を合計三回繰り返し、所定の許容値をクリアしてい
た。As shown in FIG. 7 (b), the Al which solidifies and grows on the net 42 is formed on or adjacent to the solidified material already attached to the linear material. Grow up. Thus, the Al coagulated material is
In a relatively short period of time, a part of the Al coagulated material supported by the linear material in a certain region is peeled off and falls into the molten Nb inside the water-cooled crucible 36 because of the non-uniform growth on the surface. I was For this reason, impurity Al is mixed again into Nb of a certain degree of purity by evaporating Al,
The purity was locally reduced. For this reason, conventionally, dissolution was repeated three times in total, and a predetermined allowable value was cleared.
【０００６】本発明の目的は、上記従来技術の課題を解
決し、蒸発した不純物凝固物が精製した高融点金属イン
ゴット内に落下混入するのを防止し、それによって、溶
解回数を三回から二回に減少することができる高融点金
属精製用溶解炉における蒸発不純物金属の凝固物落下防
止方法及びそれを実施する溶解炉を提供することであ
る。SUMMARY OF THE INVENTION An object of the present invention is to solve the above-mentioned problems of the prior art and to prevent the evaporated impurity coagulated material from falling into a purified high melting point metal ingot, thereby reducing the number of times of melting from three to two. It is an object of the present invention to provide a method for preventing solidification of evaporated metal impurities from falling in a melting furnace for refining high-melting metals, which can be reduced at a time, and a melting furnace for implementing the method.
【０００７】本発明の目的は、また、不純物であるＡｌ
凝固物が精製したＮｂインゴット内に落下混入するのを
防止し、それによって、溶解回数を三回から二回に減少
することができるＮｂ精製用溶解炉における蒸発Ａｌの
凝固物落下防止方法及びそれを実施する溶解炉を提供す
ることである。It is another object of the present invention to provide a semiconductor device,
A method for preventing coagulated material from dropping out of evaporated Al in a melting furnace for Nb refining, which can prevent coagulated material from falling into a purified Nb ingot and thereby reduce the number of times of melting from three to two, and a method thereof Is to provide a melting furnace for carrying out the following.
【０００８】[0008]
【課題を解決するための手段】上記課題を解決する本発
明は、不純物を大量に含む高融点金属の精製において、
蒸発した不純物が凝固成長した後精製した高融点金属イ
ンゴット内に落下混入するのを防止する不純物蒸発金属
の凝固物落下防止方法であって、真空下で加熱手段によ
り金属を溶解し、溶解炉内に配置されたハース上に溜め
つつ不純物を蒸発させる精製工程と、精製した高融点金
属を水冷ルツボに移して高融点金属インゴットを鋳造す
る工程と、そして、水冷ルツボ上に冷却手段付きの回転
体を設け、この回転体の下部に耐熱性金属製線材を織編
したネットを着脱可能に取り付けることにより蒸発した
不純物をネット上にほぼ均一且つ緻密に付着凝固させる
工程とを含み構成される溶解炉における不純物蒸発金属
の凝固物落下防止方法を提供する。Means for Solving the Problems The present invention for solving the above-mentioned problems is directed to the purification of a high melting point metal containing a large amount of impurities.
This is a method for preventing solidification of an impurity-evaporated metal from falling into a purified high-melting point metal ingot after solidification growth of the evaporated impurities. A refining step of evaporating impurities while collecting the impurities on a hearth arranged in a furnace, a step of transferring the purified high-melting metal to a water-cooled crucible and casting a high-melting metal ingot, and And a step of removably attaching a net made of a heat-resistant metal wire rod to the lower part of the rotating body to cause the evaporated impurities to adhere and solidify almost uniformly and densely on the net. The present invention provides a method for preventing a solidified product of an impurity evaporated metal from falling.
【０００９】本発明方法は、Ｎｂだけでなく不純物を大
量に含む他の高融点金属、例えば、Ｔａ，Ｖ，Ｗ，Ｍｏ
の精製においても用いることができる。本発明の第二の
態様は、Ｎｂ−Ａｌ合金を加熱溶融してＡｌを蒸発させ
Ｎｂの純度を上げる際に用いる溶解炉内において、蒸発
したＡｌが凝固成長した後精製したＮｂインゴット内に
落下混入するのを防止する凝固物落下防止方法であっ
て、真空下で加熱手段によりＮｂ−Ａｌ合金を溶解し、
溶解炉内に配置されたハース上に溜めつつＡｌを蒸発さ
せることによりＮｂを精製する工程と、精製したＮｂを
水冷ルツボに移してＮｂインゴットを鋳造する工程と、
そして、水冷ルツボ上に冷却手段付きの回転体を設け、
この回転体の下部にステンレス製線材を織編したネット
を着脱可能に取り付けることにより蒸発Ａｌをネット上
にほぼ均一且つ緻密に付着凝固させる工程とを含み構成
される溶解炉における蒸発金属の凝固物落下防止方法を
提供する。The method of the present invention is not limited to Nb but also other refractory metals containing a large amount of impurities, such as Ta, V, W and Mo.
Can also be used in the purification of. According to a second aspect of the present invention, in a melting furnace used for heating and melting an Nb-Al alloy to evaporate Al to increase the purity of Nb, the evaporated Al solidifies and grows and then falls into a purified Nb ingot. This is a method for preventing coagulated matter from falling to prevent mixing, in which the Nb-Al alloy is melted by heating means under vacuum,
A step of purifying Nb by evaporating Al while collecting it on a hearth arranged in a melting furnace, and a step of casting the Nb ingot by transferring the purified Nb to a water-cooled crucible;
And a rotating body with cooling means is provided on the water-cooled crucible,
A step of detachably attaching a net made of a stainless steel wire to the lower part of the rotating body to adhere and solidify the evaporated Al almost uniformly and densely on the net. Provide a fall prevention method.
【００１０】水冷ルツボ直上に冷却手段付きの回転体を
設け、この回転体の下部にステンレス製線材を織編した
ネットを着脱可能に取り付けることにより、蒸発Ａｌは
ネット上にほぼ均一に付着凝固する。すなわち、ネット
を冷却手段付きの回転体に取り付けることにより、緻密
にＡｌをネットに付着させることができ、また、ネット
を回転することによりネット全面にわたって均一にＡｌ
を凝固させることができる。さらに偏ってＡｌが凝固成
長することがなく且つ凝固物も緻密であるから、付着し
たＡｌ凝固物は線材から剥がれ難くなっている。請求項
３に記載の発明は、請求項２に記載の凝固物落下防止方
法において、Ｎｂ−Ａｌ合金中のＡｌを蒸発させること
により所定純度までＮｂを精製してＮｂインゴットを鋳
造し終えた後、さらに、溶解炉を冷却してから大気解放
を行い、蒸発Ａｌが付着凝固したネットを取り外して廃
棄すると共に、天井を含む溶解炉内壁を清掃する工程を
備えて構成されてなることを特徴とする。[0010] A rotary body with cooling means is provided directly above the water-cooled crucible, and a net made of a stainless steel wire material is detachably attached to the lower part of the rotary body so that the evaporated Al adheres and solidifies almost uniformly on the net. . That is, by attaching the net to a rotating body with a cooling means, Al can be attached to the net densely, and by rotating the net, Al can be uniformly distributed over the entire surface of the net.
Can be coagulated. Further, since Al is not unevenly solidified and the solidified material is dense, the adhered Al solidified material is not easily peeled off from the wire. According to a third aspect of the present invention, in the method for preventing solidification from falling according to the second aspect, after Nb is purified from Nb-Al alloy to a predetermined purity by evaporating Al and Nb ingot is cast. The method further comprises a step of cooling the melting furnace and then releasing it to the atmosphere, removing and discarding the net on which the evaporated Al has adhered and solidified, and cleaning the inner wall of the melting furnace including the ceiling. I do.
【００１１】精製毎にネットを交換し且つ天井を含む溶
解炉内壁を清掃することにより、Ａｌ凝固物の異常成長
を防止し、それだけ、Ａｌ凝固物落下の可能性を小さく
する。また、これにより、一次溶解炉を二次溶解に用い
ることもできるようにする。請求項４に記載の発明は、
請求項３に記載の凝固物落下防止方法において、さら
に、回転体の下部に一次溶解により得られたＮｂインゴ
ットを吊し、真空下で加熱手段により該Ｎｂインゴット
の下部より溶解して水冷ルツボ内に流し落とし高純度の
Ｎｂインゴットを鋳造する工程を備えて構成されてなる
ことを特徴とする。By replacing the net for each refining and cleaning the inner wall of the melting furnace including the ceiling, abnormal growth of the Al coagulate is prevented, and the possibility of the Al coagulate falling is reduced accordingly. This also allows the primary melting furnace to be used for secondary melting. The invention described in claim 4 is
4. The method according to claim 3, further comprising suspending an Nb ingot obtained by primary melting under the rotating body, melting the Nb ingot from a lower portion of the Nb ingot by a heating means under vacuum, and cooling the crucible into the water-cooled crucible. And a step of casting a high-purity Nb ingot.
【００１２】単一の溶解炉を用いて、一次溶解及び二次
溶解を行う。二次溶解では、本発明方法による一次溶解
で所定のレベルまで純度を上げたＮｂインゴットが用い
られているため、三次溶解をすることなく所望の純度の
Ｎｂに精製することができる。請求項５に記載の発明
は、請求項２〜４のいずれか１項に記載の凝固物落下防
止方法において、加熱手段が、電子ビームを照射する電
子銃又はレーザビームを発振するレーザ発振器であるこ
とを特徴とする。[0012] Primary melting and secondary melting are performed using a single melting furnace. In the secondary dissolution, an Nb ingot whose purity has been raised to a predetermined level by the primary dissolution according to the method of the present invention is used, so that Nb having a desired purity can be purified without performing the third dissolution. According to a fifth aspect of the present invention, in the method for preventing solidified matter from falling according to any one of the second to fourth aspects, the heating means is an electron gun for irradiating an electron beam or a laser oscillator for oscillating a laser beam. It is characterized by the following.
【００１３】請求項６に記載の発明は、請求項２〜５の
いずれか１項に記載の凝固物落下防止方法において、ネ
ットの網目の大きさが、線材を中心に付着凝固したＡｌ
が成長してある程度の重量に達した際、交差する線材及
び／又は平行する隣接線材に付着成長したＡｌと連結し
て支持力を増大させる程度の大きさとされてなることを
特徴とする。According to a sixth aspect of the present invention, in the method for preventing solidified matter from falling according to any one of the second to fifth aspects, the size of the mesh of the net is such that Al solidified and adhered around the wire rod.
When grown to a certain weight, it is characterized in that it has such a size as to increase the supporting force by being connected to Al adhered and grown on intersecting wires and / or parallel adjacent wires.
【００１４】これにより、線材を中心に付着凝固したＡ
ｌが成長するのに従って支持力も増大し、Ａｌ凝固物の
落下を防止できる。請求項７に記載の発明は、請求項６
に記載の凝固物落下防止方法において、ネットの網目の
大きさが一辺の長さが５ｍｍ〜１５ｍｍの正方形となる
ように織編されてなることを特徴とする。As a result, A solidified and adhered around the wire rod
As 1 grows, the supporting force also increases, and the fallout of the Al solidified product can be prevented. The invention according to claim 7 is the invention according to claim 6
Wherein the net is woven and knitted so that the size of the mesh of the net is a square having a side length of 5 mm to 15 mm.
【００１５】請求項８に記載の発明は、請求項２〜７の
いずれか１項に記載の凝固物落下防止方法において、回
転体が、水冷機構を備えていることを特徴とする。According to an eighth aspect of the present invention, in the method for preventing solidified matter from falling according to any one of the second to seventh aspects, the rotating body is provided with a water cooling mechanism.
【００１６】本発明の第三の態様は、Ｎｂ−Ａｌ合金を
加熱溶融してＡｌを蒸発させＮｂの純度を上げる際に用
いる溶解炉であって、真空ポンプにより炉内を所定の真
空度に維持できる炉本体と、炉本体内の所定位置に配置
され、溶解されたＮｂ−Ａｌ合金を受け入れつつＡｌを
蒸発させるハースと、Ｎｂ−Ａｌ合金に電子ビーム又は
レーザビームを照射して、Ｎｂ−Ａｌ合金を溶解しハー
スに流し入れると共にＡｌを蒸発させることにより所定
の純度までＮｂを精製する第一の電子銃又はレーザ発振
器と、炉本体内の所定位置にハースに隣接して配置さ
れ、ハース内で所定の純度まで精製されたＮｂを流し入
れてＮｂインゴットを鋳造する水冷ルツボと、水冷ルツ
ボに流し入れられたＮｂの表面に電子ビーム又はレーザ
ビームを照射して溶解する第二の電子銃又はレーザ発振
器と、水冷ルツボ上に配置された冷却手段付きの回転体
と、そして、回転体の下部に着脱可能に取り付けられた
ステンレス製線材を織編して得られたネットとを含み構
成され、それにより、蒸発Ａｌが凝固成長した後精製し
たＮｂインゴット内に落下混入するのを防止したことを
特徴とする溶解炉を提供する。A third aspect of the present invention is a melting furnace used for increasing the purity of Nb by evaporating Al by heating and melting an Nb-Al alloy, and the inside of the furnace is brought to a predetermined degree of vacuum by a vacuum pump. A furnace body that can be maintained, a hearth that is arranged at a predetermined position in the furnace body, and that evaporates Al while receiving the melted Nb-Al alloy, and irradiating the Nb-Al alloy with an electron beam or a laser beam, A first electron gun or a laser oscillator for purifying Nb to a predetermined purity by dissolving and pouring the Al alloy into the hearth and evaporating the Al, and disposed at a predetermined position in the furnace body adjacent to the hearth, A water-cooled crucible in which Nb purified to a predetermined purity is poured to cast an Nb ingot, and an electron beam or a laser beam is irradiated to the surface of the Nb poured in the water-cooled crucible to melt. A second electron gun or laser oscillator, a rotating body with cooling means disposed on a water-cooled crucible, and a stainless steel wire removably attached to the lower part of the rotating body. The present invention provides a melting furnace characterized by comprising a net and thereby preventing evaporated Al from solidifying and growing and then falling into a purified Nb ingot.
【００１７】[0017]
【発明の実施の形態】本発明に係る溶解炉における不純
物蒸発金属の凝固物落下防止方法並びにＮｂ精製用溶解
炉における蒸発Ａｌの凝固物落下防止方法及びそれを実
施する溶解炉を図面に示された好ましい実施形態を用い
て詳細に説明する。DESCRIPTION OF THE PREFERRED EMBODIMENTS A method for preventing solidification of evaporated metal in a melting furnace according to the present invention, a method for preventing solidification of evaporated Al in a melting furnace for Nb purification and a melting furnace for implementing the method are shown in the drawings. This will be described in detail using preferred embodiments.
【００１８】図２は、本発明に係るＮｂ精製用溶解炉に
おける蒸発Ａｌの凝固物落下防止方法を実施する溶解炉
の一実施形態を示す概略図である。図示された本発明に
係る溶解炉１０は、従来の一次溶解炉３０の吊り具４０
及びその下面に固定して設けられたネット４２の代わり
に、冷却手段付きの回転体２０を設け、この回転体２０
の下部にステンレス製線材を織編したネット２２を着脱
可能に取り付けた点を除いて一次溶解炉３０と基本的に
同一の構成を有している。従って、対応する構成要素に
ついては、同一の名称を用いることにより詳細な説明は
省略する。FIG. 2 is a schematic view showing one embodiment of a melting furnace for implementing a method for preventing the coagulated matter from falling of evaporated Al in the melting furnace for Nb purification according to the present invention. The illustrated melting furnace 10 according to the present invention is similar to the hanging tool 40 of the conventional primary melting furnace 30.
And a rotating body 20 with cooling means is provided instead of the net 42 fixedly provided on the lower surface thereof.
It has basically the same configuration as the primary melting furnace 30 except that a net 22 made of a stainless steel wire rod is detachably attached to the lower part of the furnace. Therefore, detailed description of corresponding components will be omitted by using the same names.
【００１９】回転体２０は、炉本体１１の天井壁に回転
可能、例えば、１〜１０ｒｐｍの速度で回転する軸２０
ａとこの軸２０ａの下端に固定された銅製円盤２０ｂと
を含んで構成されている。図５に最も良く示されている
ように、図示された好ましい実施形態では、銅製円盤２
０ｂの下面に銅管２０ｃを銀ろう固着し、この銅管２０
ｃに冷却水源から冷却水を供給している。The rotating body 20 is rotatable on the ceiling wall of the furnace body 11, for example, a shaft 20 rotating at a speed of 1 to 10 rpm.
a and a copper disc 20b fixed to the lower end of the shaft 20a. As best shown in FIG. 5, in the illustrated preferred embodiment, the copper disc 2
A copper tube 20c is fixed to the lower surface of the copper tube 20b by silver brazing.
The cooling water is supplied to the cooling water source c from the cooling water source.
【００２０】本発明方法に実施するネット２２は、回転
体２０の下面に適当な締結手段により着脱可能に取り付
けられるものである。後述するように、この締結手段に
よりネット２２から回転体２０側に熱を吸収するため、
締結手段は所定の間隔に複数設けることが好ましい。ネ
ット２２は、耐熱性に優れ且つ安価に入手できるステン
レス鋼、例えば、熱に強いＳＵＳ３０４，ＳＵＳ３０９
Ｓ等のオーステナイト系ステンレス鋼を用いた線材を織
編して製造することが好ましい。網目の大きさは、線材
を中心に付着凝固したＡｌが成長してある程度の重量に
達した際、交差する線材及び／又は平行する隣接線材に
付着成長したＡｌと連結して支持力を増大させ、それに
より、凝固Ａｌの落下を防止できる程度の大きさ、例え
ば、一辺の長さが５ｍｍ〜１５ｍｍである正方形となる
ように織編される。The net 22 used in the method of the present invention is detachably attached to the lower surface of the rotating body 20 by a suitable fastening means. As will be described later, in order to absorb heat from the net 22 to the rotating body 20 side by this fastening means,
It is preferable to provide a plurality of fastening means at predetermined intervals. The net 22 is made of stainless steel which is excellent in heat resistance and can be obtained at low cost, for example, SUS304 and SUS309 which are strong against heat.
It is preferable to manufacture by weaving and weaving a wire made of austenitic stainless steel such as S. The size of the mesh increases the supporting force by connecting the Al adhered and solidified to the intersecting wire and / or the parallel adjacent wire when the Al adhered and solidified around the wire grows to reach a certain weight. Thereby, it is woven or knitted so that the solidified Al can be prevented from falling, for example, a square having a side length of 5 mm to 15 mm.
【００２１】図４（ａ）〜（ｃ）は、蒸発したＡｌがネ
ット２２の線材２２ａに凝固付着する様子を絵画的に示
したものである。図４（ａ）に示されているように、蒸
発したＡｌは、初め、織編された縦及び横方向の線材２
２ａの周囲に凝固付着する。ネット２２は、回転体２０
により回転されているため、その全面にわたってほぼ均
一に全ての線材２２ａの周囲に凝固し、偏りはなくなっ
ている。また、ネット２２を支える回転体２０は、銅管
２０ｃ内を通過する冷却水により冷却されているため、
ネット２２の線材２２ａに凝固付着するＡｌは緻密な凝
固物となる。これにより、線材２２ａに対する付着力が
大きくなり落下し難くなっている。FIGS. 4 (a) to 4 (c) are pictorial illustrations showing how the evaporated Al solidifies and adheres to the wire 22a of the net 22. FIG. As shown in FIG. 4 (a), the evaporated Al is initially woven and woven into the vertical and horizontal wires 2.
It solidifies and adheres around 2a. The net 22 includes the rotating body 20
As a result, the wire is substantially uniformly solidified around all the wires 22a over the entire surface, and the bias is eliminated. Further, since the rotating body 20 supporting the net 22 is cooled by cooling water passing through the copper tube 20c,
Al that solidifies and adheres to the wire 22a of the net 22 becomes a dense solid. As a result, the adhesive force to the wire 22a is increased, and the wire 22a is hardly dropped.
【００２２】さらに、図４（ｂ）に示されているよう
に、線材２２ａに付着したＡｌ凝固物が成長し、かなり
の重量となった場合に、交差する線材２２ａに付着して
いたＡｌ凝固物との連結が強化され相互に支え合うよう
になる。これにより、線材２２ａに対する付着力がさら
に大きくなり、凝固成長して重量の大きくなったＡｌ凝
固物も落下し難くなる。Further, as shown in FIG. 4 (b), when the Al coagulated substance attached to the wire 22a grows and becomes a considerable weight, the Al coagulated attached to the intersecting wire 22a is removed. The connection with the object is strengthened and it supports each other. As a result, the adhesion to the wire 22a is further increased, and the solidified Al solidified material that has grown and becomes heavy is less likely to fall.
【００２３】その後も、蒸発したＡｌは、既に線材２２
ａに付着凝固したＡｌ凝固物上に重なって凝固してい
き、最後は、図４（ｃ）に示されているように、網目を
塞ぐ程度、あるいは、完全に網目を覆い尽くすまで付着
凝固する。次に、図１を参照して、本発明に係るＮｂ精
製用溶解炉における蒸発Ａｌの凝固物落下防止方法につ
いて説明する。After that, the evaporated Al is already in the wire 22
As shown in FIG. 4 (c), solidification is continued until it completely covers the mesh or completely covers the mesh, as shown in FIG. 4 (c). . Next, with reference to FIG. 1, a method of preventing coagulated matter of evaporated Al from falling in the melting furnace for Nb purification according to the present invention will be described.
【００２４】図示された本発明に係る凝固物落下防止方
法は、概略的に、Ｎｂ−Ａｌ合金の溶解工程（ステップ
１）と、Ａｌ蒸発・Ｎｂ精製工程（ステップ２）と、Ｎ
ｂインゴットの鋳造工程（ステップ３）と、蒸発Ａｌの
ネットへの均一且つ緻密な付着凝固工程（ステップ４）
と、ネットの廃棄・炉内清掃工程（ステップ５）と、回
転体へのＮｂインゴット吊り下げ工程（ステップ６）
と、Ｎｂインゴットの二次溶解工程（ステップ７）と、
そして、高純度Ｎｂインゴットの鋳造工程（ステップ
８）とを含んで構成されている。The method for preventing solidified matter from falling according to the present invention shown in the drawing schematically includes a step of melting an Nb-Al alloy (step 1), a step of evaporating and refining Nb (step 2),
b Ingot casting process (Step 3) and uniform and dense adhesion and solidification process of evaporated Al to the net (Step 4)
, Net disposal / furnace cleaning process (step 5), and Nb ingot suspension process on the rotating body (step 6)
A secondary dissolving step of Nb ingot (step 7);
And a casting step (step 8) of a high-purity Nb ingot.
【００２５】ステップ１〜ステップ４までが一次溶解で
あり、前述した図２の構成を有する溶解炉１０を用いて
実施する。ステップ５〜ステップ８までが二次溶解であ
り、図２に示された同一の溶解炉１０を用いて実施する
（図３参照）。Steps 1 to 4 are the primary melting, which is performed using the melting furnace 10 having the above-described configuration of FIG. Steps 5 to 8 are the secondary melting, and are performed using the same melting furnace 10 shown in FIG. 2 (see FIG. 3).
【００２６】ステップ１のＮｂ−Ａｌ合金の溶解工程
は、溶解炉１０内を真空ポンプ１２により真空下とした
上で、第一の電子銃１７でＮｂ−Ａｌ合金１９を溶解し
て実施する。溶解されたＮｂ−Ａｌ合金は、溶解炉１０
内に配置されたハース１４上に溜められつつ、さらに、
第一の電子銃１７の電子ビームを受けて加熱し続けられ
る。これにより、Ｎｂ−Ａｌ合金中のＡｌを蒸発させる
ことによりＮｂを精製してステップ２のＡｌ蒸発・Ｎｂ
精製工程を実施する。The step of melting the Nb-Al alloy in Step 1 is performed by evacuating the melting furnace 10 by the vacuum pump 12 and then melting the Nb-Al alloy 19 by the first electron gun 17. The melted Nb-Al alloy is supplied to the melting furnace 10
While being stored on the hearth 14 arranged inside,
The heating is continued by receiving the electron beam from the first electron gun 17. Thereby, Nb is refined by evaporating Al in the Nb-Al alloy, and the Al evaporation / Nb
Perform a purification step.
【００２７】精製したＮｂは、ハース１４に隣接して配
置された水冷ルツボ１６に移してＮｂインゴット１５を
鋳造しステップ３のＮｂインゴットの鋳造工程を実施す
る。Ｎｂインゴット１５の表面は、第二の電子銃１８か
らの電子ビームを受けて溶融状態を維持しており、精製
したＮｂ中に微量含まれているＡｌをさらに蒸発させて
純度を上げている。水冷ルツボ１６は、Ｎｂインゴット
１５を下方から引き抜き連続的に精製されたＮｂを鋳造
する。The refined Nb is transferred to a water-cooled crucible 16 arranged adjacent to the hearth 14 to cast the Nb ingot 15, and the Nb ingot casting step of Step 3 is performed. The surface of the Nb ingot 15 receives the electron beam from the second electron gun 18 and maintains a molten state, and further evaporates a small amount of Al contained in the purified Nb to increase the purity. The water-cooled crucible 16 pulls out the Nb ingot 15 from below and casts continuously purified Nb.
【００２８】ハース１４及び水冷ルツボ１６の表面から
蒸発したＡｌは、水冷ルツボ１６の直上に配置された回
転体２０に着脱可能に取り付けられたネット２２にほぼ
均一にかつ緻密に付着凝固し、再び、水冷ルツボ１６上
に落下しないように構成されており、ステップ４の蒸発
Ａｌのネットへの均一且つ緻密な付着凝固工程が実施さ
れる。Al evaporated from the surfaces of the hearth 14 and the water-cooled crucible 16 adheres and solidifies almost uniformly and densely to a net 22 detachably attached to a rotating body 20 disposed directly above the water-cooled crucible 16, and solidifies again. , So that it does not fall onto the water-cooled crucible 16, and the step of uniformly and densely attaching and evaporating Al to the net in step 4 is performed.
【００２９】Ｎｂ−Ａｌ合金１９を全て溶解し、所定純
度までＮｂを精製してＮｂインゴット１５を鋳造し終え
た後、炉本体１１内を冷却してから大気解放を行う。し
かる後、蒸発Ａｌが付着凝固したネット２２を回転体２
０から取り外して廃棄すると共に、天井を含む炉本体１
１内壁を清掃してステップ５のネットの廃棄・炉内清掃
工程を実施する。これにより、一次溶解と同一の溶解炉
１０を用いて二次溶解を行えるようにする。After the Nb-Al alloy 19 is completely melted, Nb is refined to a predetermined purity and the Nb ingot 15 is cast, the inside of the furnace body 11 is cooled and then released to the atmosphere. Thereafter, the net 22 on which the evaporated Al is adhered and solidified is moved to the rotating body 2.
Furnace body 1 including the ceiling
(1) The inner wall is cleaned, and the net disposal / furnace cleaning step of step 5 is performed. Thus, the second melting can be performed using the same melting furnace 10 as the first melting.
【００３０】次に、図３に示されているように、回転体
２０の下部に一次溶解により得られたＮｂインゴット１
５を吊しステップ６の回転体へのＮｂインゴット吊り下
げ工程を実施する。真空ポンプ１２により、再び、炉本
体１１内を真空下にした後、第一の電子銃１７及び第二
の電子銃１８の電子レンズを調節することにより、Ｎｂ
インゴット１５を下方から溶解してステップ７のＮｂイ
ンゴットの二次溶解工程を実施する。Next, as shown in FIG. 3, the Nb ingot 1 obtained by primary melting is
5 is suspended, and the step of suspending the Nb ingot on the rotating body in step 6 is performed. After the inside of the furnace main body 11 is again evacuated by the vacuum pump 12, the electron lenses of the first electron gun 17 and the second electron gun 18 are adjusted to obtain Nb.
The ingot 15 is melted from below, and the Nb ingot secondary melting step of Step 7 is performed.
【００３１】溶解したＮｂは、下方の水冷ルツボ１６内
に落下し溜められると共に、第一の電子銃１７及び第二
の電子銃１８により引き続き加熱溶融され、その中に微
量含まれているＡｌは蒸発されＮｂの純度はさらに向上
する。水冷ルツボ１６は、高純度Ｎｂインゴット２４を
下方から引き抜き連続的に高純度に精製されたＮｂを鋳
造することによりステップ８の高純度Ｎｂインゴットの
鋳造工程を実施する。The dissolved Nb is dropped and stored in the lower water-cooled crucible 16, and is further heated and melted by the first electron gun 17 and the second electron gun 18, and a small amount of Al contained therein is dissolved. Evaporation further increases the purity of Nb. The water-cooled crucible 16 carries out the step 8 of casting the high-purity Nb ingot by pulling out the high-purity Nb ingot 24 from below and continuously casting the high-purity Nb.
【００３２】上記工程において、第一及び第二の電子銃
の代わりにレーザ発振器又は同様の機能を有する加熱装
置を用いることができることはもちろんである。また、
本発明方法は、不純物を大量に含む他の高融点金属、例
えば、Ｔａ，Ｖ，Ｗ，Ｍｏの精製において用いることが
できる。In the above process, a laser oscillator or a heating device having a similar function can be used instead of the first and second electron guns. Also,
The method of the present invention can be used in the purification of other refractory metals containing a large amount of impurities, such as Ta, V, W and Mo.
【００３３】（実施例）図２に示された溶解炉１０を用
いてＡｌの含有率９％のＮｂ−Ａｌ合金１９を一次溶解
し、図３に示すように同一の溶解炉１０を用いて二次溶
解を行った。真空引き、一次溶解、溶解炉１０の冷却、
再度の真空引き及び二次溶解に要した時間は、それぞ
れ、２時間、４時間、２時間、２時間及び４時間で合計
１４時間かかった。一次溶解では、Ａｌの含有率を０．
０２％程度に下げ、さらに、二次溶解にて許容値である
０．００４％以下にすることを目標として実施した。EXAMPLE An Nb-Al alloy 19 having an Al content of 9% was primarily melted using the melting furnace 10 shown in FIG. 2, and the same melting furnace 10 was used as shown in FIG. A second lysis was performed. Evacuation, primary melting, cooling of melting furnace 10,
The time required for the second evacuation and the second melting was 2 hours, 4 hours, 2 hours, 2 hours, and 4 hours, respectively, for a total of 14 hours. In the first dissolution, the Al content is set to 0.1.
It was carried out with the goal of reducing the concentration to about 02%, and further to the allowable value of 0.004% or less in the secondary dissolution.
【００３４】表１に示すように、実施例１〜５の全てに
おいて、許容値である０．００４％を大きく下回る結果
を得た。特に、二次溶解における溶解速度が１０Ｋｇ／
時間である実施例１及び２では、Ａｌの含有率が０．０
０１％以下であり、後述する従来例１の３回溶解による
結果とほぼ同一の結果となった。なお、二次溶解におけ
る溶解速度が１２Ｋｇ／時間である実施例３〜５でも、
Ａｌの含有率が０．００２％以下となっており許容値で
ある０．００４％を大きく下回っており、実用上は問題
ないことが確認された。As shown in Table 1, in all of Examples 1 to 5, the result was much lower than the allowable value of 0.004%. In particular, the dissolution rate in the secondary dissolution is 10 kg /
In Examples 1 and 2, which were time periods, the Al content was 0.0
01% or less, which was almost the same as the result of the three times dissolution of Conventional Example 1 described later. In Examples 3 to 5 in which the dissolution rate in the secondary dissolution was 12 kg / hour,
The Al content was 0.002% or less, which was significantly lower than the allowable value of 0.004%, and it was confirmed that there was no practical problem.
【００３５】（比較例）比較例１では、図６に示された
溶解炉３０を用いてＡｌの含有率９％のＮｂ−Ａｌ合金
３９を一次溶解し、図３に示すように同一の溶解炉３０
を用いて二次溶解及び三次溶解を行った。所用時間は、
三次溶解のための時間、すなわち、溶解炉３０の冷却、
再再度の真空引き及び三次溶解自体に要した時間の分
（８時間）だけ長くかかった。比較例２〜４では、時間
短縮のために、三次溶解を省略した場合について実験し
た。(Comparative Example) In Comparative Example 1, the Nb-Al alloy 39 having an Al content of 9% was primarily melted using the melting furnace 30 shown in FIG. 6, and the same melting was performed as shown in FIG. Furnace 30
Was used to perform secondary dissolution and tertiary dissolution. The required time is
Time for tertiary melting, ie, cooling of melting furnace 30,
It took a long time (8 hours) for the time required for the evacuation again and the third melting itself. In Comparative Examples 2 to 4, an experiment was conducted on the case where the tertiary dissolution was omitted to shorten the time.
【００３６】その結果、３回溶解を行えば許容値である
０．００４％をクリアできるが、２回溶解ではＮｂイン
ゴットの部位によってＡｌ濃度にバラつきがあり、幾つ
かの部位では許容値を越えている。従って、図６に示さ
れた溶解炉３０を一次溶解に用いる従来方法では、２回
溶解で済ますことはできず３回溶解をせざるを得ないこ
とが実証された。As a result, the permissible value of 0.004% can be cleared by performing the dissolution three times, but in the twice dissolution, the Al concentration varies depending on the portion of the Nb ingot, and exceeds the allowable value in some portions. ing. Therefore, in the conventional method using the melting furnace 30 shown in FIG. 6 for the primary melting, it was proved that the melting could not be performed twice and the melting had to be performed three times.
【表１】 [Table 1]
【００３７】[0037]
【発明の効果】本発明に係るＮｂ精製用溶解炉における
蒸発Ａｌの凝固物落下防止方法は、水冷ルツボ直上に冷
却手段付きの回転体を設け、この回転体の下部にステン
レス製線材を織編したネットを着脱可能に取り付けるこ
とにより、緻密にＡｌをネットに付着させることがで
き、また、ネットを回転することによりネット全面にわ
たって均一にＡｌを凝固させることができる。さらに偏
ってＡｌが凝固成長することがなく且つ凝固物も緻密で
あるから、付着したＡｌ凝固物は線材から剥がれ難くな
っている。これにより、蒸発したＡｌが凝固成長した後
精製したＮｂインゴット内に落下混入するのを防止する
ことができるから、一次溶解により精製されたＮｂイン
ゴットは全体的に均一で且つ純度が高くなる。従って、
合計２回の溶解で所定の高純度のＮｂに精製でき、時間
短縮により操業効率が飛躍的に向上する。According to the method of the present invention for preventing falling of coagulated solids of evaporated Al in a melting furnace for Nb purification, a rotating body with cooling means is provided immediately above a water-cooled crucible, and a stainless steel wire is woven and knitted under the rotating body. By detachably attaching the formed net, Al can be densely attached to the net, and by rotating the net, Al can be solidified uniformly over the entire surface of the net. Further, since Al is not unevenly solidified and the solidified material is dense, the adhered Al solidified material is not easily peeled off from the wire. Thus, it is possible to prevent the evaporated Al from falling into the purified Nb ingot after solidifying and growing, so that the Nb ingot purified by the primary melting is generally uniform and has high purity. Therefore,
Purification into a predetermined high purity Nb can be achieved by a total of two dissolutions, and the operating efficiency is dramatically improved by shortening the time.
【図１】 本発明に係るＮｂ精製用溶解炉における蒸発
Ａｌの凝固物落下防止方法のフローチャートである。FIG. 1 is a flowchart of a method for preventing coagulated matter from dropping out of evaporated Al in a melting furnace for Nb purification according to the present invention.
【図２】 本発明に係るＮｂ精製用溶解炉における蒸発
Ａｌの凝固物落下防止方法を実施する溶解炉の一実施形
態を示す概略図である。FIG. 2 is a schematic view showing an embodiment of a melting furnace for implementing a method for preventing solidification of evaporated Al from falling down in a melting furnace for Nb purification according to the present invention.
【図３】 図２のＮｂ精製用溶解炉を二次溶解に用いた
場合における溶解炉の一実施形態を示す概略図である。FIG. 3 is a schematic view showing one embodiment of a melting furnace when the melting furnace for Nb purification of FIG. 2 is used for secondary melting.
【図４】 （ａ）〜（ｃ）は、それぞれ、蒸発したＡｌ
がネットの線材に凝固付着する様子を絵画的に示したも
のである。4 (a) to 4 (c) respectively show evaporated Al
Is a pictorial representation of the solidification and adhesion to the wire of the net.
【図５】 図２のＮｂ精製用溶解炉に使用されている回
転体及びネットの分解斜視図である。FIG. 5 is an exploded perspective view of a rotating body and a net used in the melting furnace for Nb purification of FIG. 2;
【図６】 従来のＮｂ精製用溶解炉の一実施形態を示す
概略図である。FIG. 6 is a schematic view showing one embodiment of a conventional melting furnace for Nb purification.
【図７】 （ａ）〜（ｃ）は、それぞれ、従来のＮｂ精
製用溶解炉において、蒸発したＡｌがネットの線材に凝
固付着する様子を絵画的に示したものである。FIGS. 7 (a) to 7 (c) are pictorial diagrams each showing a state in which evaporated Al solidifies and adheres to a wire of a net in a conventional melting furnace for Nb purification.
１０ 溶解炉 １１ 炉本体 １２ 真空ポンプ １４ ハース １５ Ｎｂインゴット １６ 水冷ルツボ １７、１８ 電子銃 １９ Ｎｂ−Ａｌ合金 ２０ 回転体 ２０ａ 軸、２０ｂ 銅製円盤、２０ｃ 銅管 ２２ ネット ２２ａ 線材 ２４ 高純度Ｎｂインゴット DESCRIPTION OF SYMBOLS 10 Melting furnace 11 Furnace main body 12 Vacuum pump 14 Hearth 15 Nb ingot 16 Water-cooled crucible 17, 18 Electron gun 19 Nb-Al alloy 20 Rotating body 20a shaft, 20b Copper disk, 20c Copper tube 22 Net 22a Wire rod 24 High purity Nb ingot
Claims (12)
おいて、蒸発した不純物が凝固成長した後精製した高融
点金属インゴット内に落下混入するのを防止する不純物
蒸発金属の凝固物落下防止方法であって、 真空下で加熱手段により前記金属を溶解し、溶解炉内に
配置されたハース上に溜めつつ不純物を蒸発させる精製
工程と、 精製した高融点金属を水冷ルツボに移して高融点金属イ
ンゴットを鋳造する工程と、そして、 水冷ルツボ上に冷却手段付きの回転体を設け、この回転
体の下部に耐熱性金属製線材を織編したネットを着脱可
能に取り付けることにより蒸発した不純物をネット上に
ほぼ均一且つ緻密に付着凝固させる工程と、 を含み構成される溶解炉における不純物蒸発金属の凝固
物落下防止方法。In a method for refining a refractory metal containing a large amount of impurities, a method for preventing a coagulated product of an impurity-evaporated metal from dropping into a refined refractory metal ingot after solidification and growth of the evaporated impurities. A purification step of melting the metal by heating means under vacuum and evaporating impurities while collecting the impurities on a hearth arranged in a melting furnace; and transferring the purified high-melting-point metal to a water-cooled crucible to produce a high-melting-point metal ingot. And a rotating body with cooling means is provided on the water-cooled crucible, and a net made of a heat-resistant metal wire rod is detachably attached to the lower part of the rotating body to remove impurities evaporated on the net. And a method of substantially uniformly and densely adhering and solidifying the solidified material to a method for preventing solidification of the evaporated metal from falling in the melting furnace.
発させＮｂの純度を上げる際に用いる溶解炉内におい
て、蒸発したＡｌが凝固成長した後精製したＮｂインゴ
ット内に落下混入するのを防止する凝固物落下防止方法
であって、 真空下で加熱手段によりＮｂ−Ａｌ合金を溶解し、溶解
炉内に配置されたハース上に溜めつつＡｌを蒸発させる
ことによりＮｂを精製する工程と、 精製したＮｂを水冷ルツボに移してＮｂインゴットを鋳
造する工程と、そして、 水冷ルツボ上に冷却手段付き
の回転体を設け、この回転体の下部にステンレス製線材
を織編したネットを着脱可能に取り付けることにより蒸
発Ａｌをネット上にほぼ均一且つ緻密に付着凝固させる
工程と、 を含み構成される溶解炉における蒸発金属の凝固物落下
防止方法。2. In a melting furnace used for heating and melting an Nb-Al alloy to evaporate Al and increase the purity of Nb, the evaporated Al solidifies and grows and then falls into a purified Nb ingot. A method of preventing solidified material from falling, wherein a Nb-Al alloy is melted by heating means under vacuum, and Nb is purified by evaporating Al while collecting the Al on a hearth arranged in a melting furnace; A step of transferring the purified Nb to a water-cooled crucible to cast an Nb ingot; and providing a rotating body with cooling means on the water-cooled crucible, and detachably attaching a net made of a stainless steel wire to the lower part of the rotating body. Attaching and solidifying the evaporated Al on the net almost uniformly and densely by attaching the same.
おいて、Ｎｂ−Ａｌ合金中のＡｌを蒸発させることによ
り所定純度までＮｂを精製してＮｂインゴットを鋳造し
終えた後、さらに、溶解炉を冷却してから大気解放を行
い、蒸発Ａｌが付着凝固したネットを取り外して廃棄す
ると共に、天井を含む溶解炉内壁を清掃する工程を備え
て構成されてなる溶解炉における蒸発金属の凝固物落下
防止方法。3. The method according to claim 2, wherein the Nb-Al alloy is purified to a predetermined purity by evaporating Al in the Nb-Al alloy to complete casting of the Nb ingot, and then further melting. The furnace is cooled and then released to the atmosphere, the net where the evaporated Al adheres and solidifies is removed and discarded, and the coagulated material of the evaporated metal in the melting furnace is provided with a step of cleaning the inner wall of the melting furnace including the ceiling. Fall prevention method.
おいて、さらに、前記回転体の下部に一次溶解により得
られたＮｂインゴットを吊し、真空下で前記加熱手段に
より該Ｎｂインゴットの下部より溶解して前記水冷ルツ
ボ内に流し落とし高純度のＮｂインゴットを鋳造する工
程を備えて構成されてなる溶解炉における蒸発金属の凝
固物落下防止方法。4. The method according to claim 3, further comprising suspending an Nb ingot obtained by primary melting under the rotating body, and lowering the Nb ingot by the heating means under vacuum. A method for preventing solidification of evaporated metal from falling in a melting furnace, comprising a step of casting a high-purity Nb ingot by melting and pouring into a water-cooled crucible.
固物落下防止方法において、前記加熱手段は、電子ビー
ムを照射する電子銃又はレーザビームを発振するレーザ
発振器であることを特徴とする溶解炉における蒸発金属
の凝固物落下防止方法。5. The method according to claim 2, wherein said heating means is an electron gun for irradiating an electron beam or a laser oscillator for oscillating a laser beam. A method of preventing solidified solids of evaporated metal from falling in a melting furnace.
固物落下防止方法において、前記ネットは、網目の大き
さが、線材を中心に付着凝固したＡｌが成長してある程
度の重量に達した際、交差する線材及び／又は平行する
隣接線材に付着成長したＡｌと連結して支持力を増大さ
せ、それにより、凝固Ａｌの落下を防止できる程度の大
きさとされてなることを特徴とする溶解炉における蒸発
金属の凝固物落下防止方法。6. The method for preventing solidification from falling according to any one of claims 2 to 5, wherein the net has a mesh size such that Al solidified and solidified around a wire grows to a certain weight. Is reached, the supporting force is increased by connecting with the Al that has adhered and grown on the intersecting wire and / or the parallel adjacent wire, thereby increasing the supporting force and thereby preventing the solidified Al from falling. A method of preventing solidified solids of evaporated metal from falling in a melting furnace.
おいて、前記ネットは、網目の大きさが一辺の長さが５
ｍｍ〜１５ｍｍの正方形となるように織編されてなるこ
とを特徴とする溶解炉における蒸発金属の凝固物落下防
止方法。7. The method according to claim 6, wherein the net has a mesh size of 5 sides.
A method for preventing solidification of an evaporated metal from falling in a melting furnace, which is woven or knitted so as to form a square of 15 mm to 15 mm.
固物落下防止方法において、前記回転体は、水冷機構を
備えていることを特徴とする溶解炉における蒸発金属の
凝固物落下防止方法。8. The method for preventing coagulated matter from falling according to claim 2, wherein said rotating body is provided with a water cooling mechanism. Prevention method.
発させＮｂの純度を上げる際に用いる溶解炉であって、 真空ポンプにより炉内を所定の真空度に維持できる炉本
体と、 前記炉本体内の所定位置に配置され、溶解されたＮｂ−
Ａｌ合金を受け入れつつＡｌを蒸発させるハースと、 Ｎｂ−Ａｌ合金に電子ビーム又はレーザビームを照射し
て、Ｎｂ−Ａｌ合金を溶解し前記ハースに流し入れると
共にＡｌを蒸発させることにより所定の純度までＮｂを
精製する第一の電子銃又はレーザ発振器と、 前記炉本体内の所定位置に前記ハースに隣接して配置さ
れ、前記ハース内で所定の純度まで精製されたＮｂを流
し入れてＮｂインゴットを鋳造する水冷ルツボと、 前
記水冷ルツボに流し入れられたＮｂの表面に電子ビーム
又はレーザビームを照射して溶解する第二の電子銃又は
レーザ発振器と、 水冷ルツボ上に配置された冷却手段付きの回転体と、そ
して、 前記回転体の下部に着脱可能に取り付けられたステンレ
ス製線材を織編して得られたネットと、 を含み構成され、それにより、蒸発Ａｌが凝固成長した
後精製したＮｂインゴット内に落下混入するのを防止し
たことを特徴とする溶解炉。9. A melting furnace used for heating and melting an Nb-Al alloy to evaporate Al to increase the purity of Nb, wherein a furnace main body capable of maintaining the inside of the furnace at a predetermined degree of vacuum by a vacuum pump; The Nb-
A hearth for evaporating Al while receiving the Al alloy; and irradiating the Nb-Al alloy with an electron beam or a laser beam to dissolve the Nb-Al alloy, pour it into the hearth, and evaporate Al to evaporate Al to a predetermined purity. A first electron gun or laser oscillator for purifying Nb, which is disposed adjacent to the hearth at a predetermined position in the furnace main body, and Nb purified to a predetermined purity is poured into the hearth to cast an Nb ingot. A water-cooled crucible, a second electron gun or a laser oscillator that irradiates the surface of Nb poured into the water-cooled crucible with an electron beam or a laser beam to dissolve, and a rotating body with cooling means disposed on the water-cooled crucible; And a net obtained by weaving and weaving a stainless steel wire rod removably attached to the lower part of the rotating body. Accordingly, melting furnace, characterized in that the evaporation Al is prevented from falling mixed into the Nb ingot purified after solidification grow.
記ネットは、網目の大きさが、線材を中心に付着凝固し
たＡｌが成長してある程度の重量に達した際、交差する
線材及び／又は平行する隣接線材に付着成長したＡｌと
連結して支持力を増大させ、それにより、凝固Ａｌの落
下を防止できる程度の大きさとされてなることを特徴と
する溶解炉。10. The melting furnace according to claim 9, wherein the size of the net is such that when the Al adhered and solidified around the wire grows and reaches a certain weight, the wire intersects with the wire. Alternatively, a melting furnace characterized in that it is sized so as to increase supporting force by being connected to Al adhered and grown on a parallel adjacent wire, thereby preventing solidified Al from falling.
前記ネットは、網目の大きさが一辺の長さが５ｍｍ〜１
５ｍｍの正方形となるように織編されてなることを特徴
とする溶解炉。11. The melting furnace according to claim 10, wherein
The net has a mesh size of 5 mm to 1 on each side.
A melting furnace characterized by being woven and knitted into a 5 mm square.
の溶解炉において、前記回転体は、水冷機構を備えてい
ることを特徴とする溶解炉。12. The melting furnace according to claim 9, wherein the rotating body includes a water cooling mechanism.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP24029197A JPH1161288A (en) | 1997-08-22 | 1997-08-22 | Method for preventing drop of solidified evaporated metallic impurity in melting furnace and solidified evaporated aluminum in melting furnace for niobium refining, and melting furnace therefor |
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| JP24029197A JPH1161288A (en) | 1997-08-22 | 1997-08-22 | Method for preventing drop of solidified evaporated metallic impurity in melting furnace and solidified evaporated aluminum in melting furnace for niobium refining, and melting furnace therefor |
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|---|---|
| JPH1161288A true JPH1161288A (en) | 1999-03-05 |
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ID=17057304
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| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP24029197A Pending JPH1161288A (en) | 1997-08-22 | 1997-08-22 | Method for preventing drop of solidified evaporated metallic impurity in melting furnace and solidified evaporated aluminum in melting furnace for niobium refining, and melting furnace therefor |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH1161288A (en) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP1845325A1 (en) * | 2005-01-25 | 2007-10-17 | Toho Titanium Co., Ltd. | Apparatus for melting metal by electron beams and process for producing high-melting metal ingot using this apparatus |
| US7757748B2 (en) | 2005-01-25 | 2010-07-20 | Toho Titanium Co., Ltd. | Apparatus for melting metal by electron beams and process for producing high-melting metal ingot using this apparatus |
| CN109957678A (en) * | 2017-12-25 | 2019-07-02 | 西部超导材料科技股份有限公司 | A kind of preparation method of medical Ti-15Mo alloy cast ingot |
-
1997
- 1997-08-22 JP JP24029197A patent/JPH1161288A/en active Pending
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP1845325A1 (en) * | 2005-01-25 | 2007-10-17 | Toho Titanium Co., Ltd. | Apparatus for melting metal by electron beams and process for producing high-melting metal ingot using this apparatus |
| EP1845325A4 (en) * | 2005-01-25 | 2008-12-24 | Toho Titanium Co Ltd | Apparatus for melting metal by electron beams and process for producing high-melting metal ingot using this apparatus |
| US7757748B2 (en) | 2005-01-25 | 2010-07-20 | Toho Titanium Co., Ltd. | Apparatus for melting metal by electron beams and process for producing high-melting metal ingot using this apparatus |
| CN109957678A (en) * | 2017-12-25 | 2019-07-02 | 西部超导材料科技股份有限公司 | A kind of preparation method of medical Ti-15Mo alloy cast ingot |
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