JPH11349496A - 合成ガスから炭化水素を製造する方法 - Google Patents
合成ガスから炭化水素を製造する方法Info
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Abstract
供。 【解決手段】下記の工程を含んでなる、合成ガスから炭
化水素を製造する方法。 a) フィッシャー−トロプシュ反応用反応器の底部か
ら、H2/COのモル比が1〜3の範囲である合成ガスを供
給する工程、 b) 懸濁物中に触媒を含む炭化水素液相を、反応器の
頭部から放出させる工程、 c) 懸濁物を少なくとも第一の湿式サイクロンの供給
し、0.5〜15体積%の固体粒子を含む部分的に分離され
た生成物を得る工程、および d) 部分的に分離された生成物を少なくとも第二の湿
式サイクロンに供給し、実質的に固体粒子を含まない液
体流を得る工程。
Description
る方法に関するものである。
圧で液体である炭化水素を、フィッシャー−トロプシュ
法により調製する方法に関するものである。
を一酸化炭素とをベースとするガスの混合物から、炭化
水素を調製するフィッシャー−トロプシュ技術は科学的
な文献において知られているものである。フィッシャー
−トロプシュ合成反応の主要な作用の要約は、"Bibliog
raphy of the Fischer-Tropsch Synthesis and related
Process"と題された、Bureau of Mines Bulletin, 544
(1955)(H.C. Anderson, J.L. Wiley およびA. Newel
l)に含まれている。
は、気相気泡を、液体中に固体が含まれる懸濁物中に導
入される三相系において実施される化学反応用の反応器
の使用に基づいている。気相は、H2/COのモル比が1〜3
に変化する、合成ガスからなり、拡散している液相は反
応生成物、すなわち炭素数の多い線状炭化水素を与え、
そして固相は触媒により与えられる。
物は、液相から固体(触媒)を分離するための処理をさ
れるべきである懸濁物からなる。一方、触媒は反応器に
リサイクルされ、液体は引き続く処理、たとえば水素化
分解および/または水素異性化、に附され、産業上興味
ある炭化水素が得られる。
状炭化水素中に懸濁された触媒粒子からなる懸濁物を含
むガス−バブリングカラムからなるフィッシャー−トロ
プシュ反応用反応器が記載されている。合成ガスは、反
応器の底部から供給され、一方、合成された炭化水素は
頭部から回収される。
反応器の内部の上部に配された筒状濾過装置を装備して
いる。
は、固体粒子の懸濁物から液体を分離する方法であり、
第1段階で懸濁液を脱気し、第2段階で接線流フィルタ
ー(tangential flow filter)を通して懸濁物を濾過する
ことを含んでなる方法が記載されている。特に、懸濁物
はフィッシャー−トロプシュ反応に由来するものであ
り、触媒粒子を流出させる、合成された重質炭化水素か
らなる。
懸濁物に含まれる触媒を分離する方法のそのほかの例
は、欧州特許出願公開第592,176号、国際特許出願公開W
O94/16807号、英国特許第2,281,224号、米国特許第4,60
5,678号、同5,324,335号、および独国特許第3,245,318
号各明細書に記載されている。
法によって液状炭化水素を製造するさらなる方法であ
り、液相を製造された懸濁物から、簡単に、かつ特定の
濾過システムを反応器の内側または外側に再配置する必
要なしに、回収することができる方法を見出した。
軽装する方法に関するものであって、この方法は下記
a)〜d)の工程を含んでなる。 a) 液相中に分散された触媒を含んでなるフィッシャ
ー−トロプシュ反応用反応器の底部から、H2/COのモル
比が1〜3の範囲である水素と一酸化炭素とから実質的
になる合成ガスを連続的に供給する工程、 b) 懸濁物中に触媒を含む炭化水素液相から実質的に
なるフィッシャー−トロプシュ反応生成物を、反応器の
頭部から連続的に放出させる工程、 c) 懸濁物を少なくとも第一の湿式サイクロンの供給
し、合成反応器にリサイクルされる底部生成物の濃縮
物、および0.5〜15体積%の固体粒子を含む部分的に分
離された生成物を得る工程、および d) 部分的に分離された生成物を少なくとも第二の湿
式サイクロンに供給し、反応器にリサイクルされる第二
の濃縮された底部生成物、および実質的に固体粒子を含
まない液体流を得る工程。
ロプシュ型反応用反応器は、一般的に直立のコンテナ
ー、たとえばカラム、からなり、そのコンテナーの内側
において化学反応が活性化され、液体中に固体が分散さ
れた懸濁物中に気相を発泡させる三相系が生じる。この
場合、気相はH2/COのモル比が1〜3で変化する合成ガ
スからなり、拡散しているる液相は反応生成物、すなわ
ち主に炭素数の多い線状炭化水素、を与え、そして固相
は触媒により与えられる。
ミングまたは天然ガスの部分酸化(米国特許第5,645,61
3号明細書に記載された反応に基づいて)により入手さ
れる。一方、合成ガスはほかの製造技術、たとえば「オ
ートサーマルリフォーミング」、または高温下、炭素を
水蒸気とともにガス化させること("Catalyst Science
and Technology", Vol.1, Springer-Verlag, New York,
1981に記載されているように)により入手することも
できる。
シュ反応により生成され、軽量のものは、蒸気相中、実
質的に軽量炭化水素、水蒸気、不活性生成物、およびそ
の他からなり、それは反応しなかったガスとともに頭部
から放出され、ほかの重質の相は、反応温度において液
体であり、飽和の炭素数の多い線状炭化水素の混合物を
含んでなるパラフィン状ワックスから実質的になる。こ
れらの炭化水素混合物は一般的に150℃を超える沸点を
有する。
00℃、好ましくは200〜300℃、の範囲の温度で、反応器
の内圧を0.5〜20MPaに維持しながら行う。フィッシャー
−トロプシュ反応のより詳細な説明は、上記の"Catalys
t Science and Technology"により知ることができる。
液相中に分散されて存在する。
性になりうるいずれの触媒も本発明の方法に用いること
ができる。好ましい触媒は、コバルトをベースとし、金
属の形態、または酸化物の形態、または有機(無機)塩
の形態であり、Si、Ti、Al、Zn、Mgからなる群から選ば
れる1種またはそれより多くの元素の少なくとも一つの
酸化物からなる固体担体に分散されたものである。好ま
しい担体は、シリカ、アルミナ、またはチタニアであ
る。
重量%、一般に5〜35重量%、の量で存在する。
を含むこともできる。たとえば、触媒は全重量に対して
0.05〜5重量%、好ましくは0.1〜3重量%のルテニウ
ム、および0.05〜5重量%、好ましくは0.1〜3重量%
のIIIB族に属する元素から選ばれる第三の元素を含んで
なることができる。この種類の触媒は文献中に知られて
おり、その調製とともに欧州特許出願公開第756,895号
明細書に記載されている。
ースとし、一方でタンタルを促進元素として全重量に対
して0.05〜5重量%、好ましくは0.1〜3重量%、の量
で含有している。これらの触媒は最初にコバルト塩を、
たとえば乾燥注入技術と、それに引き続くか焼工程によ
り、不活性担体(シリカまたはアルミナ)上に堆積さ
せ、必要に応じてか焼生成物の還元および不動態化によ
り調製される。
ト)は、そのように得られた触媒前駆体上に、好ましく
は湿式注入技術により、堆積され、引き続いてか焼、必
要に応じて還元および不動態化される。
子の平均直径が10〜700μmである、細かく細分された
粉末の形態で用いられる。
ッシャー−トロプシュ反応生成物は、合成反応器の頭部
から連続的に放出される。それは、固相の濃度が一般的
に20〜40体積%の懸濁物である。
の操作により、脱気することができる。たとえば、懸濁
物は攪拌されている直立コンテナーに供給されることに
より脱気され、液相から放出される気体は外側に送り出
し、反応器の頭部から放出される蒸気相と一緒にされ
る。
湿式サイクロン(または湿式サイクロン装置)に第一量
的分離のために供給される。湿式サイクロンは、分離が
遠心分離により生じる固液分離の手段であり、その遠心
動作は、装置を安定に保ち、懸濁液を接線方向に供給す
ることにより得られる回転動作により保証される。湿式
サイクロンに関する詳しい記載は、"Ullmann's Encyclo
pedia of IndustrialChemistry"、第5版、1988、Vol B
2、または"Hydrocyclone", L. Svarovsky Holt, Rineha
rt および Winston, 1984, にある。
され、そしてエネルギーを失い、湿式サイクロンの底部
に沈殿および濃縮される。従って、2つの流れを湿式サ
イクロンから回収することができて、その一つは、底部
から、濃縮された懸濁物からなり、もうひとつは、頭部
から、おおよそ0.5〜15体積%、一般に2〜7体積%、
の固体粒子を含有する希釈された懸濁物である。
ルされ、一方、希釈された第2の湿式サイクロン(また
は湿式サイクロン装置)に供給され、そこからは実質的
に固体粒子を含まない(0.5体積%未満)流れが回収さ
れ、それはフィッシャー−トロプシュ法により要求され
る引き続く操作段階に供給される。
一つの流れは、第2の湿式サイクロンの底部から回収さ
れ、合成反応器にリサイクルすることができる。
造する方法は、2つの非限定的態様を示している添付さ
れた図面の製造スキームを参照することにより、よりよ
く理解できる。
湿式サイクロンの間における懸濁液の循環がいわゆる
「ガスリフト(gas-lift)」効果によって保証されている
方法が示されている。それは、この場合のように、異な
る密度を有する懸濁液の操作をし、低い密度を有する発
泡した懸濁液(反応器の内側)と、高い密度を有する脱
気された懸濁液(湿式サイクロンの内側)との間に流体
静力学的液状シールを利用するときに起こる。「ガスリ
フト」効果に関する情報は、"Industrial and Engineer
ing Chemical Resarch", 1988, 37, 41-48, 240-246,
または"Chemical Engineering Science", 1977, 52, 25
27-2540に記載されている。
の湿式サイクロンは実質的に同じ圧力であり、二つの装
置の間における懸濁液の循環は水圧ポンプにより保証さ
れている。
ャー−トロプシュ反応器(101)、脱気装置(10
4)、二つのポンプ(105および106)、二つの湿
式サイクロン(102および103)を含んでなる。
説明より明らかである。合成ガス(1)は気泡タイプ反
応器(101)の基部に供給される。液相と触媒からな
る懸濁液(2)は反応器の頭部から放出され、脱気のた
めのコンテナー(104)に供給される。コンテナー
(104)から放出されるガス(3)は、反応器(10
1)から離れる蒸気相(4)と一緒にされ、図示されて
いない操作ユニットにおいて、流れに乗って運ばれる炭
化水素の回収のために処理される。
される懸濁液(5)は、第一の湿式サイクロン(10
2)に供給され、そこからは二つの流れが回収される。
一つは濃縮されたもの(6)であり、反応器(101)
にリサイクルされ、もう一つは部分的に分離された
(7)であり、ポンプ(106)により除去され
(8)、第二の湿式サイクロン(103)に供給され
る。
は(102)の頭部から放出され、一方第二の濃縮され
た流れ(10)は底部から放出され、反応器(101)
にリサイクルされる。
より深い理解を得るために説明するためのものであっ
て、本発明を限定するためのものではない。
り、14重量%のコバルトと0.5重量%のタンタルと
がその上に散布された、粒子サイズの範囲が20〜15
0μmの触媒を、図1のプロセスに組み込まれたフィッ
シャー−トロプシュ反応用反応器/カラムに入れる。
比がH2/CO=2である合成ガスを反応器の底部に供給す
る。反応は、225℃、3MPaの圧力で行う。
物を1m3/hで反応器から連続的に除去する。(10
4)で脱気した後、懸濁物を第一の湿式サイクロン(1
02)に供給する。この湿式サイクロンの底部から懸濁
液濃縮物(32重量%)を0.83m3/hで回収し、反応器
(101)にリサイクルし、一方、部分的に分離された
懸濁液(6.5体積%の触媒を含有)を頭部から0.12m3/
hで回収する。
イクロン(103)に供給する。この湿式サイクロン
は、頭部で0.1m3/hの浄化された液体の流れ(触媒濃
度が0.5体積%未満)を、底部で32体積%の固体を含有
する濃い懸濁液(これは合成にリサイクルされる)を0.
02m3/hで供給する。
う。
物を1m3/hで反応器から連続的に除去し、脱気した
後、第一の湿式サイクロンにポンプ(105)によって
送る。この湿式サイクロンの底部から懸濁液濃縮物(固
体が28体積%)を0.88m3/hで回収し、反応器(10
1)にリサイクルし、同時に、部分的に分離された懸濁
液(5体積%の触媒を含有)を回収する。
イクロン(103)に供給する。この湿式サイクロン
は、頭部で0.08m3/hの浄化された液体の流れ(触媒濃
度が0.5体積%未満)を、底部で約23体積%の固体を含
有する濃い懸濁液(これは合成にリサイクルされる)を
0.02m3/hで供給する。
図。
Claims (6)
- 【請求項1】下記の工程を含んでなる、合成ガスから炭
化水素を製造する方法。 a) 液相中に分散された触媒を含んでなるフィッシャ
ー−トロプシュ反応用反応器の底部から、H2/COのモル
比が1〜3の範囲である水素と一酸化炭素とから実質的
になる合成ガスを連続的に供給する工程、 b) 懸濁物中に触媒を含む炭化水素液相から実質的に
なるフィッシャー−トロプシュ反応生成物を、反応器の
頭部から連続的に放出させる工程、 c) 懸濁物を少なくとも第一の湿式サイクロンの供給
し、合成反応器にリサイクルされる底部生成物の濃縮
物、および0.5〜15体積%の固体粒子を含む部分的に分
離された生成物を得る工程、および d) 部分的に分離された生成物を少なくとも第二の湿
式サイクロンに供給し、反応器にリサイクルされる第二
の濃縮された底部生成物、および実質的に固体粒子を含
まない液体流を得る工程。 - 【請求項2】フィッシャー−トロプシュ反応用反応器が
直立気泡反応器である、請求項1に記載の方法。 - 【請求項3】液相中のフィッシャー−トロプシュ反応生
成物が、実質的に、沸点が150℃を超えるパラフィン状
ワックスからなる、請求項1または2に記載の方法。 - 【請求項4】フィッシャー−トロプシュ反応が、150〜4
00℃の温度範囲、および0.5〜20Mpaの圧力範囲で行
われる、請求項1〜3のいずれか1項に記載の方法。 - 【請求項5】フィッシャー−トロプシュ反応器中で製造
される懸濁物が脱気処理に附される、請求項1〜4のい
ずれか1項に記載の方法。 - 【請求項6】第一濾過のあとの懸濁液が2〜7重量%の
範囲の固体濃度を有する、請求項1〜5のいずれか1項
に記載の方法。
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