JPH11319607A - Micronizing device for granule - Google Patents

Micronizing device for granule

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Publication number
JPH11319607A
JPH11319607A JP13339498A JP13339498A JPH11319607A JP H11319607 A JPH11319607 A JP H11319607A JP 13339498 A JP13339498 A JP 13339498A JP 13339498 A JP13339498 A JP 13339498A JP H11319607 A JPH11319607 A JP H11319607A
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JP
Japan
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processing
disk
processing tank
media
stirring
Prior art date
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Pending
Application number
JP13339498A
Other languages
Japanese (ja)
Inventor
Yasuo Seta
康雄 瀬田
Shigeru Sawabe
茂 澤部
Masaya Tsujii
正也 辻井
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Toray Industries Inc
Original Assignee
Toray Industries Inc
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Filing date
Publication date
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Publication of JPH11319607A publication Critical patent/JPH11319607A/en
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Abstract

PROBLEM TO BE SOLVED: To provide the micronizing device for granule capable of uniformly grinding the granule till a micronizing limit by suppressing a short pass and capable of obtaining a narrow range of a particle size distribution irrespective of a volume of a dispersion treating tank, an inner diameter size of the vessel, etc. SOLUTION: In the micronizing device for granule in which a material to be treated is supplied from an inlet part 7 provided at one end of a cylindrical treating tank 1, and the material to be treated is finely dispersed by plural agitation disks 2 mounted to a rotary shaft 6 rotating in a circumferential direction in the treating tank 1 and grinding media incorporated in the material to be treated and the treated material is discharged from an outlet part 8 provided at the other end of the treating tank 1, a clearance between an outermost periphery of the rotating agitation disks 2 and an inner wall of the treating tank is kept in 2-10 mm.

Description

【発明の詳細な説明】DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION

【0001】[0001]

【発明の属する技術分野】本発明は、各種プラスチッ
ク、塗料、印刷インキ、ゴム、レザー、捺染、電子写真
用トナー、カラーフィルター用着色層、ジェットプリン
ター用インキ、熱転写インキ等に用いる着色材料や顕色
剤等を高品位に製造する粒体の微細化処理装置に関する
ものであり、処理材料を処理槽内で、ボール、ビーズ等
の粉砕メディアと共に攪拌し、微細に分散する粒体の微
細化処理装置に関するものである。
BACKGROUND OF THE INVENTION The present invention relates to a coloring material and a coloring material used for various plastics, paints, printing inks, rubber, leather, textile printing, toner for electrophotography, coloring layers for color filters, inks for jet printers, thermal transfer inks and the like. The present invention relates to an apparatus for finely processing granules for producing colorants and the like with high quality. The processing material is stirred together with grinding media such as balls and beads in a processing tank, and the fine particles are finely dispersed. It concerns the device.

【0002】[0002]

【従来の技術】水及び/又は有機溶媒、又は有機溶媒に
樹脂を溶解したものに、これらに溶解しない非均一系の
着色剤である顔料、反射材、磁性体、感光剤等を1μm
以下の微細な粒度に分散させる装置として、粉砕メディ
アを用いた分散機が広く用いられている。
2. Description of the Related Art Non-uniform colorants such as pigments, reflectors, magnetic materials, and photosensitizers, which are insoluble in water and / or an organic solvent or an organic solvent, are dissolved in water and / or an organic solvent.
A disperser using a pulverizing medium is widely used as a device for dispersing particles having the following fine particle size.

【0003】メディア攪拌型分散処理装置には、ボール
ミル、アトライター、サンドミル等が挙げられるが、中
でも1μm以下の超微細な粒度まで分散処理が可能な分
散機として、サンドミル等と通称されるものが広く用い
られている。サンドミルは、処理槽内に供給した処理材
料と粉砕メディアを攪拌ディスクで攪拌し、攪拌ディス
クと粉砕メディアの運動で処理材料に与えるずり力とせ
ん断力により処理材料を微粒子化、分散しようとするも
のである。サンドミルは一般に、粉砕メディアに比較的
小さなもの(直径2mm以下)を用い、攪拌ディスクを
高速(600rpm以上、攪拌ディスクの最外周速で1
0m/sec以上)で攪拌することにより、平均粒径を
1μm以下に処理できるものである。
Examples of the media stirring type dispersion processing apparatus include a ball mill, an attritor, a sand mill and the like. Among them, a disperser capable of performing a dispersion treatment to an ultra-fine particle size of 1 μm or less is commonly known as a sand mill or the like. Widely used. A sand mill stirs a processing material and grinding media supplied into a processing tank with a stirring disk, and attempts to atomize and disperse the processing material by shear force and shear force applied to the processing material by the movement of the stirring disk and the grinding media. It is. In general, a sand mill uses a relatively small grinding media (having a diameter of 2 mm or less) as a grinding medium and rotates the stirring disk at a high speed (600 rpm or more, at the outermost peripheral speed of the stirring disk).
By stirring at 0 m / sec or more, the average particle diameter can be reduced to 1 μm or less.

【0004】しかし、サンドミルは通過する処理材料を
攪拌ディスクおよび粉砕メディアで分散するという原理
上、ある一定の確率で処理されない材料が処理槽を通過
する問題を有しており、これをショートパスと呼んでい
る。このショートパスのため、繰り返し分散処理を続け
るうちに、平均粒度が目的の状態に到達する前に、一部
の粒体が分子間力にて凝集を起こすレベルまで微粒子化
され、これが凝集の核となり、処理材料全体の分散性が
低下する問題が発生する。この現象を過分散と呼び、過
分散を起こさずに、より微細に分散する方法が種々検討
されている。
However, the sand mill has a problem that unprocessed material passes through the processing tank at a certain probability due to the principle that the passing processing material is dispersed by the stirring disk and the grinding media. Calling. Due to this short pass, while continuing the dispersion treatment repeatedly, before the average particle size reaches the target state, some of the particles are atomized to a level that causes agglomeration due to intermolecular force. This causes a problem that the dispersibility of the entire processing material is reduced. This phenomenon is called overdispersion, and various methods for finer dispersion without causing overdispersion have been studied.

【0005】まず、化学的に粒子の凝集限界を低くし、
微細化処理限界を高くする手段として、分散材の添加、
ビヒクルと被分散材料とのPH、イオン電荷、極性の最
適化等が挙げられる。しかし、被処理材料の配合組成を
化学的及び物理的凝集しにくく設計し、分散剤等の凝集
防止剤を用いることは、着色材料の場合、色度等の基本
特性に関わるため、自由度が低い。さらにこれらの手段
は、処理材料が狭範囲に均一微細化されるわけではない
ので、一部分の凝集限界まで微細化された処理材料の凝
集が起きた場合、目的の粒度より大きい粒子が含まれて
いるのに関わらず、それ以上粉砕処理を進めても、凝集
を進行させてしまう問題は解消されない。
First, the aggregation limit of particles is lowered chemically.
As means for raising the limit of fine processing, addition of a dispersant,
Optimization of the pH, ionic charge, and polarity of the vehicle and the material to be dispersed is exemplified. However, designing the composition of the material to be treated to be less likely to chemically and physically agglomerate and using an anti-agglomeration agent such as a dispersant, in the case of a colored material, involves the basic characteristics such as chromaticity. Low. Furthermore, since these methods do not uniformly reduce the processing material in a narrow range, if the processing material that has been finely reduced to a partial aggregation limit occurs, particles larger than the target particle size are included. Regardless of the above, even if the pulverization is further performed, the problem of aggregating is not solved.

【0006】さらに、被処理材料の基本特性を維持した
まま過分散現象を起こさず、より微細な粉砕処理材料を
得るためには、上記のように凝集限界の高い被処理材料
の組成設計を行うことに加え、被処理材料の特性に適応
した装置設計が考えられる。これらは、処理材料の通過
速度、攪拌ディスクの形状、攪拌速度(ディスクの外周
速度)、処理槽の形状などを、粒度分布を狭範囲に維持
して微細化を進行させるように最適化するのであるが、
実際は処理槽の圧力、粉砕処理による発熱、粉砕メディ
アの偏り、攪拌負荷と攪拌ディスク強度等の関係と装置
的限界を優先して設計する必要がある。
Further, in order to obtain a finer pulverized material without causing an overdispersion phenomenon while maintaining the basic characteristics of the material to be processed, the composition of the material to be processed having a high aggregation limit is designed as described above. In addition, a device design suitable for the characteristics of the material to be processed can be considered. These methods optimize the passage speed of the processing material, the shape of the stirring disk, the stirring speed (the outer peripheral speed of the disk), the shape of the processing tank, and the like so that the particle size distribution is maintained in a narrow range and the miniaturization proceeds. There is
Actually, it is necessary to design the processing tank by giving priority to the pressure of the processing tank, the heat generated by the pulverization processing, the unevenness of the pulverization media, the relationship between the stirring load and the strength of the stirring disk, and the limitations of the apparatus.

【0007】また、これらの因子が粉砕に直接与える影
響は、攪拌ディスクと粉砕メディアの運動で処理材料に
与えるずり力とせん断力であり、粉砕への寄与は比較的
低い。粉砕に与える影響が大きいと考えられ、被処理材
料の粒度分布に影響を与える粉砕メディアによる粒体の
補足と破壊に関しては、粉砕メディアの充填率、粉砕メ
ディアの直径、及び攪拌ディスクの回転数が得られる粒
体の粒度分布を支配している。
[0007] The influence of these factors directly on the pulverization is the shear force and the shear force exerted on the material to be processed by the movement of the stirring disk and the pulverization medium, and the contribution to the pulverization is relatively low. It is considered that the influence on the pulverization is large, and with respect to the supplementation and destruction of the granules by the pulverization medium which affects the particle size distribution of the material to be treated, the filling rate of the pulverization medium, the diameter of the pulverization medium, and the rotation speed of the stirring disk are changed. It governs the particle size distribution of the resulting granules.

【0008】特に、粉砕メディアの大きさは粉砕効率に
大きな影響を与え、直径が大きいほど大きな粒子を、小
さいほど小さな粒子を効率的に粉砕することが知られて
いる。このため、被粉砕材料が2種類以上含まれ、それ
ぞれの粉砕効率に差がある場合や、被粉砕材料の硬度が
比較的低く、初期の粉砕効率が高い場合は、使用してい
る粉砕メディアで効率的に粉砕される粒度が早期に微細
化され、粒度分布が拡大する。この結果として、一部の
被処理材料が先に凝集限界粒度に到達し、被処理材料全
体を凝集させてしまう問題が発生する。これらの現象を
緩和するため、被処理材料のショートパスを押さえ、粉
砕メディアに補足される粒子を統計的に安定させる必要
がある。
In particular, it is known that the size of the grinding media has a great influence on the grinding efficiency, and that the larger the diameter, the more efficiently the larger particles, and the smaller the diameter, the more efficiently the small particles. For this reason, when two or more types of materials to be ground are included and there is a difference in the respective grinding efficiency, or when the hardness of the material to be ground is relatively low and the initial grinding efficiency is high, use the grinding media used. The particle size to be efficiently pulverized is reduced earlier and the particle size distribution is expanded. As a result, there arises a problem that a part of the material to be processed reaches the agglomeration limit particle size first and the whole material to be processed is agglomerated. In order to alleviate these phenomena, it is necessary to suppress the short path of the material to be processed and to statistically stabilize the particles captured by the grinding media.

【0009】このような状況で被処理材料の粒度分布
を、過分散限界となる粒度より僅かに大きい所で狭範囲
に分布させ、均一な微細化を進行させることが可能な粉
砕処理機構が種々検討されている。
In such a situation, there are various pulverization processing mechanisms capable of distributing the particle size distribution of the material to be processed in a narrow range at a place slightly larger than the particle size which is the limit of overdispersion, and making uniform refinement proceed. Are being considered.

【0010】たとえば、特開平5−7755号公報のよ
うに、処理槽内における粉砕メディアの分布状態を検知
し、その検知に基づき処理槽の傾きを制御し、粉砕メデ
ィアを処理槽内に均一に分布させる方法が提案されてい
る。しかし、これは装置の機構が複雑になる上、粉砕メ
ディアの片寄りを抑制することはできるが、均一に分散
を進行させて狭範囲の粒度分布を得るための解決手段と
なっていない。
For example, as disclosed in Japanese Patent Application Laid-Open No. 5-7755, the distribution state of the pulverized media in the processing tank is detected, and the inclination of the processing tank is controlled based on the detection, so that the pulverized media is uniformly placed in the processing tank. A distribution method has been proposed. However, this complicates the mechanism of the apparatus and can suppress the deviation of the crushed media, but does not provide a solution for uniformly dispersing and obtaining a narrow particle size distribution.

【0011】特開平9−225279号公報では、攪拌
ディスクの形状を最適化することにより、処理槽内での
粉砕メディアの偏りを抑制し、均一に多くの運動量を与
える手段が提案されているが、ディスクと処理槽内壁と
の間隔に関しては特に規定していない。
Japanese Patent Application Laid-Open No. 9-225279 proposes a means for optimizing the shape of the stirring disk to suppress the bias of the crushed media in the processing tank and to give a large amount of momentum uniformly. The distance between the disk and the inner wall of the processing tank is not specified.

【0012】特許第628645号では、処理槽内壁と
攪拌ディスクの間隔寸法決定は、使用する粉砕メディア
の直径の4〜5倍を最適値としているが、1.0mm以
下の粉砕メディアを使用する場合、この値では過分散が
発生するばかりでなく、被処理材料の粘度によっては送
液圧力の上昇、攪拌ディスク回転負荷の増加と軸ブレの
発生など、多くの装置的問題を発生する。
In Japanese Patent No. 628645, the optimum value for determining the distance between the inner wall of the processing tank and the stirring disk is 4 to 5 times the diameter of the grinding media to be used. With this value, not only overdispersion occurs, but also various device problems such as an increase in the liquid supply pressure, an increase in the rotation load of the stirring disk, and the occurrence of shaft blur depending on the viscosity of the material to be processed.

【0013】特開平4−35749号公報では、1nm
以下の粒径に微細化分散処理するために必要な直径0.
3〜0.5mmの粉砕メディアを使用するため、被処理
材料と粉砕メディアの分離機構として処理槽内壁に具備
したスリットに位置する攪拌ディスクを他の位置にある
攪拌ディスクより大きく、該外周部と処理槽内壁のクリ
アランスを10〜30mmとする提案がなされている
が、これは攪拌ディスクの大きさを変えることにより、
前記スリットへの粉砕メディアによる目詰まりを抑制す
るための提案である。
In Japanese Patent Application Laid-Open No. 4-35749, 1 nm
The diameter required for performing the fine dispersion treatment to the following particle size is 0.1.
Since a grinding medium of 3 to 0.5 mm is used, a stirring disk located at a slit provided on the inner wall of the processing tank is larger than a stirring disk located at another position as a mechanism for separating the material to be processed and the grinding medium, and the outer peripheral portion is It has been proposed that the clearance of the inner wall of the processing tank be 10 to 30 mm, but this is achieved by changing the size of the stirring disk.
This is a proposal for suppressing clogging of the slit by the pulverizing media.

【0014】[0014]

【発明が解決しようとする課題】本発明は、かかる従来
技術の欠点に鑑み、鋭意検討の結果創案されたもので、
その目的とするところは、粉砕メディアによる粒体の補
足と破壊が最もなされている攪拌ディスク最外周と処理
槽内壁の部位に着目し、この距離を最適化することによ
り、分散処理槽の容量、ベッセルの内径サイズ等に関わ
らず、ショートパスを抑制して均一に微細化限界まで粉
砕し、狭範囲の粒度分布を得る、粒体の微細化処理装置
を提供することにある。
SUMMARY OF THE INVENTION The present invention has been made in view of the drawbacks of the prior art and has been made as a result of intensive studies.
The purpose is to focus on the outermost circumference of the stirring disk and the inner wall of the processing tank where the supplementation and destruction of the granules by the crushing media are most performed, and by optimizing this distance, the capacity of the dispersion processing tank, It is an object of the present invention to provide an apparatus for refining particles, which suppresses short paths and uniformly pulverizes to the limit of refining to obtain a narrow range of particle size distribution regardless of the inner diameter of the vessel.

【0015】[0015]

【課題を解決するための手段】上記の目的は、次のよう
な仕様の装置を用いることにより達成される。すなわ
ち、円筒形の処理槽の一端に設けられた入口部から処理
材料を供給し、該処理槽内において円周方向に回転する
回転軸に取り付けられた複数の攪拌ディスクと、前記処
理材料中に混在される粉砕メディアにより、前記処理材
料を微細に分散し、処理槽の他端に設けられた出口部か
ら吐出させるようにした粒体微細化処理装置において、
回転する攪拌ディスクの最外周と処理槽内壁とのクリア
ランスが2mmを越え10mm以下であることを特徴と
する粒体微細化処理装置である。
The above object is achieved by using an apparatus having the following specifications. That is, a processing material is supplied from an inlet provided at one end of a cylindrical processing tank, and a plurality of agitation disks attached to a rotating shaft that rotates in a circumferential direction in the processing tank; In the granule refining processing apparatus, wherein the processing material is finely dispersed by the mixed pulverization media and discharged from an outlet provided at the other end of the processing tank,
A granular refining apparatus characterized in that the clearance between the outermost periphery of the rotating stirring disk and the inner wall of the processing tank is more than 2 mm and 10 mm or less.

【0016】上記本発明の装置を用いることにより、す
なわち、ディスクと処理槽の大きさに関わらず、ディス
クと処理槽内壁のクリアランスを2mmを越え10mm
以下にしたメディア攪拌型分散処理装置を用いることに
より、被処理材料を均一に微細化限界まで粉砕し、狭範
囲の粒度分布を有する被処理材料を得ることができる。
By using the above-described apparatus of the present invention, that is, regardless of the size of the disk and the processing tank, the clearance between the disk and the inner wall of the processing tank may exceed 2 mm and exceed 10 mm.
By using the media stirring type dispersion processing apparatus described below, the material to be treated can be uniformly pulverized to the limit of fineness, and the material to be treated having a narrow range of particle size distribution can be obtained.

【0017】[0017]

【発明の実施の形態】以下に、本発明を更に詳細に説明
する。
BEST MODE FOR CARRYING OUT THE INVENTION Hereinafter, the present invention will be described in more detail.

【0018】本発明は、一般にサンドミル等と通称され
ているメディア攪拌型分散処理装置において、1μm以
下の粒径まで、均一に微細化処理することを可能とする
ものである。サンドミルは現在最も広く使用されている
分散機で、機種も多く機構的にも各種のものがあるが、
粒体を分散する基本構造は共通しているが、一例を示す
と以下の通りである。
The present invention makes it possible to uniformly reduce the particle size to 1 μm or less in a media stirring type dispersion processing apparatus generally called a sand mill or the like. Sand mills are currently the most widely used dispersing machines.
The basic structure for dispersing the particles is common, but an example is as follows.

【0019】すなわち、円筒形のベッセルと、この両端
に蓋がされ、一方の蓋に処理材料の入口、他方の蓋に処
理材料の出口を有し、処理液の出口には、処理液と粉砕
メディアを分離し、処理液のみを取り出すセパレーター
を具備する。セパレータにはスクリーンセパレータとギ
ャップセパレータがあり、スクリーンセパレータは粉砕
メディアを通さない大きさの編み目を持ち、被処理材料
のみを処理槽の外へ排出する機構であり、ギャップセパ
レータは、回転軸に取り付けられたロータとベッセル蓋
部に具備されたステータに隙間を作り、この部分で粉砕
メディアと被処理材料を分離する機構となっている。
That is, a cylindrical vessel and lids at both ends thereof are provided, one of which has an inlet for the processing material and the other has an outlet for the processing material. A separator is provided for separating the medium and extracting only the processing liquid. The separator has a screen separator and a gap separator.The screen separator has a stitch that has a size that does not allow the crushed media to pass, and is a mechanism that discharges only the material to be processed out of the processing tank.The gap separator is attached to the rotating shaft A gap is formed between the rotor provided and the stator provided in the vessel lid, and a mechanism for separating the pulverized media and the material to be processed at this portion.

【0020】本発明は、好ましくは1.0mm以下の粉
砕メディアを用いるが、スクリーンセパレータであると
目詰まりを起こしてしまうため、ギャップセパレータが
好ましい。処理槽の形状は円筒形であり、円筒の長さは
円筒の直径の約2倍〜3倍程度が好ましいが、特にこれ
に限定されない。一方の蓋には軸受けが具備され、円筒
形の処理槽内を円周方向に攪拌するための回転軸が槽内
中央に設けられている。蓋と軸受けの接合部には、処理
材料が軸受けを介して流出しないためのシール機構を有
する。シール機構には、グランドパッキン、リップシー
ル、シングルメカニカルシール、ダブルメカニカルシー
ル等があり、耐久性の高いダブルメカニカルシールが好
ましく用いられるが、特にこれらに限定されない。
In the present invention, a pulverizing medium having a size of 1.0 mm or less is preferably used. However, a screen separator causes clogging, and therefore a gap separator is preferable. The shape of the treatment tank is cylindrical, and the length of the cylinder is preferably about two to three times the diameter of the cylinder, but is not particularly limited to this. One of the lids is provided with a bearing, and a rotary shaft for circumferentially stirring the inside of the cylindrical processing tank is provided at the center of the tank. The joint between the lid and the bearing has a sealing mechanism for preventing the processing material from flowing out through the bearing. The sealing mechanism includes a gland packing, a lip seal, a single mechanical seal, a double mechanical seal, and the like, and a double mechanical seal having high durability is preferably used, but is not particularly limited thereto.

【0021】回転軸には種々の形状をした攪拌ディスク
が一定の間隔で取り付けられ、円周方向に回転し、粉砕
メディアおよび処理液に運動エネルギーとせん断力を与
える。
Stirring disks of various shapes are attached to the rotating shaft at fixed intervals, rotate in the circumferential direction, and apply kinetic energy and shearing force to the grinding media and the processing liquid.

【0022】攪拌ディスクの形状にはディスク型、ピン
型、ピン付きディスク型等がある。ピン型は、回転軸に
取り付けるリングから円周方向にピンが何本か突き出た
構造をしており、このタイプの場合、本発明において
は、ピンの先端が、回転する攪拌ディスクの外周という
ことになる。また、ピンの太さ、形状、本数には様々な
ものがあるが、特にこれらに限定されない。ディスクは
穴あき型、カム型、波状円盤型、突起付き円盤型、ピン
付き円盤型、ネオ等があるが、特にこれらに限定されな
い。
The shape of the stirring disk includes a disk type, a pin type, and a disk type with a pin. The pin type has a structure in which some pins protrude in the circumferential direction from the ring attached to the rotating shaft. In the case of this type, in the present invention, the tip of the pin is the outer periphery of the rotating stirring disk. become. Further, there are various types of pins having different thicknesses, shapes, and numbers, but the present invention is not particularly limited to these. The disk includes a hole type, a cam type, a wavy disk type, a disk type with projections, a disk type with pins, neo, etc., but is not particularly limited thereto.

【0023】ベッセルは、その設置方向により縦型と横
型が存在し、また横型の中には分散状況により、ベッセ
ルの角度を変化させる機構を有するものもあるが、特に
これらに限定されない。ベッセル内側の材質には、ガラ
ス、超硬合金、ステンレス、鉄、セラミック等が用いら
れ、中でも耐摩耗性、耐薬品性、耐熱性等の点からセラ
ミックが好ましく用いられる。
There are two types of vessels, a vertical type and a horizontal type, depending on the installation direction. Some horizontal types have a mechanism for changing the angle of the vessel depending on the dispersion state, but the present invention is not particularly limited to these. As the material inside the vessel, glass, cemented carbide, stainless steel, iron, ceramic, or the like is used, and among them, ceramic is preferably used in terms of wear resistance, chemical resistance, heat resistance, and the like.

【0024】1μm以下の粒径まで微細に分散を行う場
合、粉砕メディアが激しく衝突して高温を発するため、
耐摩耗性が高く、熱伝導が良く冷却効果の高いZTA
(ジルコニア強化アルミナ)が特に好ましく用いられる
が、特にこれに限定されない。蓋及び入口部、出口部に
関しても、粉砕メディアの衝突が考えられる部位の材質
はベッセルと同様の考え方で材料選択がなされるが、特
にこれらに限定されない。ベッセルの外側は、ベッセル
内部を冷却するためのジャケットを具備しているのが好
ましいが、特にこれらに限定されない。
When finely dispersing to a particle size of 1 μm or less, the pulverizing media violently collides and generates a high temperature.
ZTA with high wear resistance, good heat conduction and high cooling effect
(Zirconia reinforced alumina) is particularly preferably used, but is not particularly limited thereto. With respect to the lid, the inlet, and the outlet, the material of the portion where the collision of the crushing media is considered can be selected based on the same concept as that of the vessel, but is not particularly limited thereto. The outside of the vessel is preferably provided with a jacket for cooling the inside of the vessel, but is not particularly limited thereto.

【0025】この様に構成された装置の処理槽の中に、
粉砕メディアを一定の嵩充填率で満たし、被処理材料と
一緒に攪拌ディスクで攪拌され分散が行われる。嵩充填
率とは、球形であるメディアを一定体積の容器に静かに
計り取り、空隙を含めた見かけ上の密度測定値を用い
て、処理槽の有効処理容積(回転軸、攪拌ディスク等を
含まない)に対する充填率を計算したものである。粉砕
メディアの嵩充填率は70%〜95%が好ましく、80
%〜87%がより好ましく、さらに好ましくは82%〜
85%である。
In the processing tank of the apparatus configured as described above,
The grinding media is filled at a certain bulk filling rate, and is stirred and dispersed by a stirring disk together with the material to be processed. The bulk filling rate is defined as the effective processing volume (including the rotation axis, stirring disk, etc.) of a processing tank using a measured value of apparent density including voids and gently measuring spherical media in a container of a fixed volume. No) was calculated. The bulk filling ratio of the grinding media is preferably 70% to 95%,
% To 87%, more preferably 82% to
85%.

【0026】粉砕メディアは、例えばガラス、超硬合
金、鋼球、セラミックなどのビーズが用いられ、これら
の中でも耐摩耗性に優れるジルコニア製ビーズの粉砕メ
ディアが好ましく用いられるが、特にこれらに限定され
ない。粉砕メディアの平均直径は、0.1〜1.0mm
の範囲が好ましく、0.2〜0.6mmの範囲が特に好
ましく、0.3〜0.4mmの範囲が最も好ましい。粉
砕メディアの直径が小さいほど分散による到達粒径が小
さくなるが、0.1より小さい場合、一部の粒体が凝集
限界まで分散されてしまう傾向が顕著になる。また、
1.0より大きい場合、微粉砕が不十分となり、被処理
液中に粉砕粗原料が残留する傾向にある。
As the pulverizing medium, for example, beads such as glass, cemented carbide, steel balls, and ceramics are used. Among these, pulverizing media made of zirconia beads having excellent wear resistance are preferably used, but are not particularly limited thereto. . The average diameter of the grinding media is 0.1-1.0mm
Is preferable, the range of 0.2 to 0.6 mm is particularly preferable, and the range of 0.3 to 0.4 mm is most preferable. The smaller the diameter of the pulverizing media, the smaller the attained particle size due to dispersion. However, if it is smaller than 0.1, the tendency that some of the particles are dispersed to the aggregation limit becomes remarkable. Also,
If it is larger than 1.0, the pulverization becomes insufficient, and the pulverized crude material tends to remain in the liquid to be treated.

【0027】なお、粉砕メディアの平均直径とは、粉砕
メディアは実質的には球形であるので、その球体がもつ
各方向の直径の平均値で表わし、たとえば、ノギスなど
で数回計測することにより平均値を求めることができ
る。
The average diameter of the crushed media is represented by an average value of the diameters of the spheres in each direction since the crushed media is substantially spherical, and is obtained by, for example, measuring several times with a caliper or the like. An average can be determined.

【0028】分散を1μm以下の粒径まで狭範囲の粒度
分布で均一に進行させ、凝集限界ぎりぎりまで処理を行
うためには、上記粉砕メディアの径と嵩充填率、攪拌デ
ィスクによる攪拌速度が最も重要な制御因子となる。
In order for the dispersion to proceed uniformly to a particle size of 1 μm or less in a narrow range of particle size distribution and to perform processing to the very limit of the agglomeration limit, the diameter of the pulverized media, the bulk filling rate, and the stirring speed with a stirring disk are most desirable. It is an important control factor.

【0029】これまで、攪拌ディスクの外周とベッセル
内径の距離、すなわちクリアランスは、処理液の通過抵
抗、処理液通過による粉砕メディアの片寄り防止、及び
発熱に対して支配的因子と考えられてきた。
Heretofore, the distance between the outer periphery of the stirring disk and the inner diameter of the vessel, that is, the clearance, has been considered to be a dominant factor with respect to the resistance to the passage of the processing liquid, the prevention of deviation of the pulverized media due to the passage of the processing liquid, and the generation of heat. .

【0030】本発明は、粉砕メディアが最も運動エネル
ギーを持っており、粒体が補足される確率、粉砕力とも
に最大と考えられる攪拌ディスク外周と処理槽内壁のク
リアランスに着目し、鋭意検討の結果、分散機が大型に
なるほど相似的に拡大するこの部分の距離をベッセル内
径に関わらず一定に規定することにより、均一に微細分
散を進行させることのできる粒体均一微細化処理装置を
提供することを可能にした。
The present invention focuses on the clearance between the outer periphery of the agitation disk and the inner wall of the processing tank, which is considered to have the highest kinetic energy of the crushing media and the highest probability of capturing the granules and the crushing force. The present invention provides an apparatus for uniformly refining particles capable of advancing fine dispersion uniformly by defining the distance of this portion, which expands similarly as the disperser becomes larger, constant irrespective of the inner diameter of the vessel. Enabled.

【0031】粉砕メディアによる粒体の補足と破壊によ
って進行する分散において、処理槽内壁と攪拌ディスク
外周のクリアランスを本発明で規定している10mmを
越えたものにすると、処理槽内のショートパスが多く発
生し、被処理粒体の粒度分布は広がり、この状態で分散
を進行させると、一部の粒体が凝集限界に到達して核と
なり、処理液全体の性能を低下させる。逆に、処理槽内
壁と攪拌ディスク外周のクリアランスを本発明で規定し
ている2mmより小さくすると、ベッセル内圧力の上
昇、被処理液の温度上昇、回転抵抗の増加による過負
荷、起動時の攪拌ディスク破損、粉砕メディアの破損、
回転軸の軸ブレによるベッセルとディスクの接触、ギャ
ップセパレータの破損等が発生する。
When the clearance between the inner wall of the processing tank and the outer periphery of the stirring disk exceeds 10 mm, which is specified in the present invention, in the dispersion progressed by the supplementation and destruction of the granules by the pulverizing media, the short path in the processing tank is reduced. Many particles are generated, and the particle size distribution of the particles to be processed is widened. When the dispersion proceeds in this state, some of the particles reach the aggregation limit and become nuclei, thereby deteriorating the performance of the entire processing liquid. Conversely, when the clearance between the inner wall of the processing tank and the outer periphery of the stirring disk is smaller than 2 mm specified in the present invention, the pressure in the vessel increases, the temperature of the liquid to be processed increases, the rotation resistance increases, the overload occurs, and the stirring at the start-up. Disc damage, breakage of grinding media,
Contact between the vessel and the disc due to the rotation of the rotating shaft, breakage of the gap separator, and the like occur.

【0032】処理槽内壁と攪拌ディスク外周のクリアラ
ンスは、前記2〜10mm範囲内であれば特に制限はな
く、その最適値は用いる粉砕メディアの大きさ、嵩充填
率、攪拌ディスクの外周速度などに合わせて最適化する
ものであり、4〜10mmの範囲が好ましく、6〜8m
mの範囲が特に好ましい。
The clearance between the inner wall of the processing tank and the outer periphery of the stirring disk is not particularly limited as long as it is within the above-mentioned range of 2 to 10 mm. The optimum value depends on the size of the pulverized media used, the bulk filling rate, the outer peripheral speed of the stirring disk, and the like. It is optimized together, preferably in the range of 4 to 10 mm, and 6 to 8 m
The range of m is particularly preferred.

【0033】ディスクの厚みに関しては、強度、摩耗に
よる寿命、重量等を考慮に入れて定めればよいが、薄す
ぎると強度低下や短命化をまねき、厚すぎると回転軸へ
の負担が増すため、装置の破損につながる危険がある。
このため、特に限定されないが、ディスク外径の1/2
0〜1/25程度が好ましい。ディスクとディスクの間
隔は、大きすぎると粉砕メディアに十分な運動エネルギ
ーを伝達できず、近すぎると回転抵抗が増し、回転負荷
の増大、発熱、圧力上昇、装置の破損等の問題が発生す
る。このため、特に限定されないが、ディスク外径の1
/4〜1/3の間隔を開けて設置することが好ましい。
The thickness of the disk may be determined in consideration of the strength, life due to wear, weight, etc., but if it is too thin, the strength is reduced and the life is shortened. If it is too thick, the load on the rotating shaft increases. There is a risk that the device may be damaged.
For this reason, although there is no particular limitation, it is の of the disk outer diameter.
About 0 to 1/25 is preferable. If the distance between the disks is too large, sufficient kinetic energy cannot be transmitted to the crushed media. If the distance between the disks is too close, the rotational resistance increases, and problems such as an increase in rotational load, heat generation, pressure increase, and damage to the device occur. Therefore, although not particularly limited, the outer diameter of the disk is 1
It is preferable to install at intervals of 4 to 3.

【0034】被処理材料が接触する装置の全ての部品は
耐溶剤性および耐腐食性が高く、粉砕メディアおよび処
理槽、攪拌ディスクの摩耗によるコンタミネーションが
被処理材料の特性に影響を与えない素材であることが重
要であり、特に限定されないが、セラミック系の材料が
好ましく用いられる。
All parts of the apparatus that come into contact with the material to be treated have high solvent resistance and corrosion resistance, and materials that do not affect the characteristics of the material to be treated due to wear of the grinding media, the processing tank, and the stirring disk. Is important and is not particularly limited, but a ceramic material is preferably used.

【0035】また、本発明をベッセル内径が100mm
を越える大型の微細化処理装置に用いた場合、処理効率
向上およびスケールアップにおいて多大な効果を得るこ
とができる。大型の処理装置では、回転軸も長く攪拌デ
ィスクも大型になるため、攪拌ディスクと処理槽内壁の
距離も、これらの拡大に伴い、小型の装置よりも広く設
計されている。この大型の処理装置に本発明を適用する
と、1μm以下の目標粒度まで凝集を抑えた分散が不可
能であった材料のスケールアップにおいて、処理槽の容
積倍と同等の生産性向上が可能となる。加えて、処理中
の温度および圧力にもほぼ影響を与えないため、熱に弱
い材料であっても容易にスケールアップが可能である。
Further, according to the present invention, the inner diameter of the vessel is 100 mm.
When it is used for a large-scale miniaturization processing apparatus exceeding, a great effect can be obtained in improving the processing efficiency and increasing the scale. In a large-sized processing apparatus, the rotating shaft is long and the agitation disk is also large, so that the distance between the agitation disk and the inner wall of the processing tank is designed to be wider than that of a small-sized apparatus in accordance with the enlargement. When the present invention is applied to this large-sized processing apparatus, in the scale-up of a material that cannot be dispersed with suppressed aggregation to a target particle size of 1 μm or less, it is possible to improve productivity equivalent to the volume of the processing tank. . In addition, since it hardly affects the temperature and the pressure during the processing, it is possible to easily scale up even a material that is weak to heat.

【0036】本発明の装置で処理できる被処理材料は、
特に限定されないが、有機溶媒又はポリイミドやアクリ
ル等の樹脂を有機溶媒に溶解させた液中に懸濁化させた
非均一系物質である無機顔料及び/又は有機顔料を微細
化処理する用途に好ましく用いることができる。
The materials to be processed by the apparatus of the present invention include:
Although not particularly limited, it is preferably used for finely treating inorganic pigments and / or organic pigments, which are non-homogeneous substances suspended in a liquid in which an organic solvent or a resin such as polyimide or acrylic is dissolved in an organic solvent. Can be used.

【0037】特に限定はされないが、本発明の装置で液
晶カラーフィルタの製造に用いる顔料分散式着色材料及
び遮光材料を製造する場合は、被処理材料として樹脂及
び/又は有機溶媒中に懸濁化させた着色剤及び遮光剤を
用いる。着色剤としては、有機顔料、無機顔料、染料な
どを好適に用いることができるが、色度特性や耐熱性、
耐薬品性、耐光性などの点で有機顔料を使用することが
好ましい。さらに、紫外線吸収剤、分散剤、レベリング
剤などの種々の添加剤を添加しても良い。特に、顔料の
分散安定性を向上させ、降伏値を下げるためには、分散
安定剤を添加することが好ましい。
Although there is no particular limitation, when a pigment-dispersed coloring material and a light-shielding material used for manufacturing a liquid crystal color filter are manufactured by the apparatus of the present invention, the material to be treated is suspended in a resin and / or an organic solvent. The colorant and the light-shielding agent are used. As the coloring agent, organic pigments, inorganic pigments, dyes and the like can be suitably used, but chromaticity characteristics and heat resistance,
It is preferable to use an organic pigment in terms of chemical resistance, light resistance and the like. Further, various additives such as an ultraviolet absorber, a dispersant, and a leveling agent may be added. In particular, in order to improve the dispersion stability of the pigment and lower the yield value, it is preferable to add a dispersion stabilizer.

【0038】遮光剤としては、カーボンブラック、酸化
チタン、四酸化鉄などの金属酸化物粉、金属硫化物粉、
金属粉の他に、赤、青、緑色の顔料の混合物などを用い
ることができる。この中でも、カーボンブラックは遮光
性が優れており、特に好ましい。分散性に優れた粒径の
小さいカーボンブラックは主として茶系統の色調を呈す
るので、カーボンブラックに対する補色の顔料を混合さ
せて無彩色にするのが好ましい。着色剤の場合と同様
に、紫外線吸収剤、分散剤、レベリング剤などの種々の
添加剤を添加しても良い。特に、遮光剤の分散安定性を
向上させ、降伏値を下げるためには、分散安定剤を添加
することが好ましい。
Examples of the light-shielding agent include metal oxide powders such as carbon black, titanium oxide and iron tetroxide, metal sulfide powders, and the like.
In addition to the metal powder, a mixture of red, blue, and green pigments can be used. Among them, carbon black is particularly preferable because of its excellent light-shielding properties. Since carbon black having excellent dispersibility and small particle diameter mainly exhibits a brownish color tone, it is preferable to mix a pigment of a complementary color to carbon black to make it achromatic. As in the case of the colorant, various additives such as an ultraviolet absorber, a dispersant, and a leveling agent may be added. In particular, it is preferable to add a dispersion stabilizer in order to improve the dispersion stability of the light-shielding agent and lower the yield value.

【0039】用いられる樹脂としては、特に制限はな
く、エポキシ系樹脂、アクリル系樹脂、ウレタン系樹
脂、ポリエステル系樹脂、ポリイミド系樹脂、ポリオレ
フィン系樹脂、ゼラチンなどの感光性または非感光性の
材料が好ましく用いられ、着色剤または遮光剤をこれら
の樹脂中に懸濁処理してから本発明の装置にて分散処理
を行う。感光性の樹脂としては、光分解型樹脂、光架橋
型樹脂、光重合型樹脂などのタイプがあり、特に、エチ
レン不飽和結合を有するモノマ、オリゴマまたはポリマ
と紫外線によりラジカルを発生する開始剤とを含む感光
性組成物、感光性ポリアミック酸組成物などが好適に用
いられる。非感光性の樹脂としては、上記の各種ポリマ
などで現像処理が可能なものが好ましく用いられるが、
透明導電膜の成膜工程や液晶表示装置の製造工程でかか
る熱に耐えられるような耐熱性を有する樹脂が好まし
く、また、液晶表示装置の製造工程で使用される有機溶
剤への耐性を持つ樹脂が好ましいことから、ポリイミド
系樹脂、アクリル樹脂が特に好ましく用いられる。
The resin used is not particularly limited, and photosensitive or non-photosensitive materials such as an epoxy resin, an acrylic resin, a urethane resin, a polyester resin, a polyimide resin, a polyolefin resin, and gelatin can be used. It is preferably used, and a colorant or a light-shielding agent is suspended in these resins, and then subjected to a dispersion treatment in the apparatus of the present invention. As the photosensitive resin, there are types such as a photodecomposable resin, a photocrosslinkable resin, and a photopolymerizable resin, and particularly, a monomer, an oligomer or a polymer having an ethylenically unsaturated bond and an initiator which generates a radical by ultraviolet rays. A photosensitive composition containing, a photosensitive polyamic acid composition and the like are suitably used. As the non-photosensitive resin, those which can be developed with the above various polymers are preferably used.
A resin having heat resistance that can withstand such heat in a film forming process of a transparent conductive film and a manufacturing process of a liquid crystal display device is preferable, and a resin having resistance to an organic solvent used in a manufacturing process of a liquid crystal display device. Are preferred, and a polyimide resin and an acrylic resin are particularly preferably used.

【0040】用いられる有機溶媒としては、使用する樹
脂がポリイミドの場合、通常、N−メチル−2−ピロリ
ドン、N,N−ジメチルアセトアミド、N,N−ジメチ
ルホルムアミドなどのアミド系極性溶媒、γ−ブチロラ
クトンなどのラクトン系極性溶媒などが好適に使用され
るが特に限定されない。
When the resin used is a polyimide, the organic solvent used is usually an amide polar solvent such as N-methyl-2-pyrrolidone, N, N-dimethylacetamide, N, N-dimethylformamide, and γ- A lactone-based polar solvent such as butyrolactone is preferably used, but is not particularly limited.

【0041】[0041]

【実施例】本発明のメディア攪拌型分散処理装置は、竪
型、横型いずれの形式にも適用することができるが、以
下横型のメディア攪拌型分散処理装置に本発明を適用し
た実施例について説明する。
DETAILED DESCRIPTION OF THE PREFERRED EMBODIMENTS The media stirring type dispersion processing apparatus of the present invention can be applied to either a vertical type or a horizontal type. Hereinafter, an embodiment in which the present invention is applied to a horizontal type media stirring type dispersion processing apparatus will be described. I do.

【0042】本発明の実施例および比較例に用いたメデ
ィア攪拌型分散処理装置の共通構造を図1に示す。
FIG. 1 shows a common structure of a media stirring type dispersion processing apparatus used in Examples and Comparative Examples of the present invention.

【0043】処理槽1は、円筒形のジルコニア強化アル
ミナ(ZTA)製ベッセル3の両端を、同じくZTA製
のベッセルボトム4およびベッセルヘッド5で蓋するこ
とにより形成され、ベッセルボトム4に処理材料の入口
7を有し、ベッセルヘッド5に分散処理された処理材料
の出口8を有し、上記処理槽1には、冷却水等を循環さ
せて内部の被処理材料を冷却するようジャケット9が設
けられている。
The treatment tank 1 is formed by covering both ends of a cylindrical vessel 3 made of zirconia reinforced alumina (ZTA) with a vessel bottom 4 and a vessel head 5 also made of ZTA. It has an inlet 7 and an outlet 8 for the processing material dispersed in the vessel head 5. The processing tank 1 is provided with a jacket 9 for circulating cooling water or the like to cool the material to be processed inside. Have been.

【0044】上記処理槽1内には、ベッセルヘッド5の
中心部に軸受け及びダブルメカニカルシール8を具備し
た回転軸6がベッセルボトム4に接触しない長さで、片
持ち設置されており、回転軸6とベッセルヘッド5の処
理槽側接合部にあるギャップセパレータ10を介して出
口8に被処理材料のみ排出する機構を具備する。
In the processing tank 1, a rotating shaft 6 having a bearing and a double mechanical seal 8 at the center of the vessel head 5 is cantilevered so as to have a length that does not contact the vessel bottom 4. A mechanism is provided for discharging only the material to be processed to the outlet 8 via the gap separator 10 at the joint between the vessel 6 and the vessel head 5 on the processing tank side.

【0045】金属製の回転軸6には攪拌ディスクとして
ジルコニア製のディスク2が一定間隔で取り付けられ、
ディスク2の間隔を保ち、かつ金属製の回転軸6が粉砕
メディアの衝突で削れることを防止する目的で、ジルコ
ニア製のカラー11が、ディスク2とディスク2の間に
隙間なくセットされている。
A zirconia disk 2 is mounted on the metal rotating shaft 6 as a stirring disk at regular intervals.
A zirconia collar 11 is set without any gap between the discs 2 in order to maintain the spacing between the discs 2 and to prevent the metal rotary shaft 6 from being scraped by the collision of the grinding media.

【0046】図2〜図4は、本発明の実施例および比較
例で用いたディスク型攪拌ディスクの正面図であり、図
5〜図7は本発明で採用される他のディスク型攪拌ディ
スクの一例を示す正面図であり、図5は偏心輪型のディ
スク型攪拌ディスクの一例であり、図6は溝穴あき型の
ディスク型攪拌ディスクの一例のであり、図7はピン付
き型のディスク型攪拌ディスクの一例を示す正面図であ
る。
FIGS. 2 to 4 are front views of disk-type stirring disks used in Examples and Comparative Examples of the present invention, and FIGS. 5 to 7 show other disk-type stirring disks employed in the present invention. FIG. 5 is an example of an eccentric ring type disk-type stirring disk, FIG. 6 is an example of a slotted type disk-type stirring disk, and FIG. 7 is a pin-type disk type. It is a front view which shows an example of a stirring disk.

【0047】図1に戻って、回転軸6は動力モータとイ
ンバータ(図示略)により回転され、ディスク2外周速
度が最大15m/sまで運転可能となっている。該ディ
スク2は、回転軸6に固定され、滑らず回転するように
なっている。また、本実施例の装置ではギャップ幅0.
05mmのギャップセパレーター10を具備している。
Returning to FIG. 1, the rotating shaft 6 is rotated by a power motor and an inverter (not shown) so that the disk 2 can be operated at a maximum peripheral speed of 15 m / s. The disk 2 is fixed to a rotating shaft 6 so as to rotate without slipping. Further, in the apparatus of this embodiment, the gap width is set to 0.1.
It has a gap separator 10 of 05 mm.

【0048】入口7から供給ポンプ(図示略)により処
理材料を供給すると、該処理材料は上記処理槽1を通過
し、その間に微細化処理を受ける。本実施例および比較
例では被処理材料を循環処理している。循環処理におけ
る処理時間の計算は、滞留時間を用いることにより、処
理槽および被処理材料の量に関わらず、処理効率を比較
することができる。
When a processing material is supplied from an inlet 7 by a supply pump (not shown), the processing material passes through the processing tank 1 and undergoes a fine processing during the processing. In this example and the comparative example, the material to be processed is circulated. In the calculation of the processing time in the circulation processing, by using the residence time, the processing efficiency can be compared regardless of the amounts of the processing tank and the material to be processed.

【0049】滞留時間の計算は次式(1)で表される。The calculation of the residence time is represented by the following equation (1).

【0050】 RT=(V/v)×t ……(1) たたじ、RT:滞留時間、 v:被処理材料の体積 V:処理槽の有効容積 t:運転時間を示す。RT = (V / v) × t (1) In addition, RT: residence time, v: volume of material to be processed, V: effective volume of processing tank, and t: operating time.

【0051】以下に、カラーフィルタ用着色材料(着色
ペースト)を一例として詳しく説明するが、本発明はこ
れらに限定されるものではない。
Hereinafter, the coloring material (coloring paste) for a color filter will be described in detail as an example, but the present invention is not limited to these.

【0052】実施例における測定法は以下の通りであ
る。
The measuring method in the examples is as follows.

【0053】・粘度(mPa・s) RLD型粘度計(東機産業製 RC−500)を用い、
25℃の温度下で、以下のプログラムで測定した。
Viscosity (mPa · s) Using an RLD type viscometer (RC-500 manufactured by Toki Sangyo),
The measurement was carried out at a temperature of 25 ° C. by the following program.

【0054】回転数:10→20→50→20→10r
pm×各120秒 この各粘度測定値から、次式(2)のCasson式に
より剪断速度と剪断応力の関係をプロットし、アップお
よびダウンの降伏値を求めた。
Rotation speed: 10 → 20 → 50 → 20 → 10r
pm × 120 seconds each From the measured viscosity values, the relationship between the shear rate and the shear stress was plotted by the Casson equation of the following equation (2), and the up and down yield values were determined.

【0055】 S1/2 =K0 +K1 1/2 ……(2) ただし、S:剪断応力 D:剪断速度 K0 を平方したものが降伏値を示す。S 1/2 = K 0 + K 1 D 1/2 (2) where S: shear stress D: shear rate K 0 squared indicates the yield value.

【0056】Casson式による降伏値の求め方は、
剪断速度1〜200/秒の範囲の異なる剪断速度で少な
くとも3点以上粘度を測定し、剪断速度の平方根に対し
て剪断応力の平方根をプロットする。これに最小自乗法
でCasson式をフィッティングし、k0 およびk1
を求め、k0 を平方したものを降伏値とする(降伏値が
0に近いほどニュートン流体に近い)。
The method of obtaining the yield value by the Casson equation is as follows:
At least three viscosities are measured at different shear rates ranging from 1 to 200 / sec, and the square root of shear stress is plotted against the square root of shear rate. The Casson equation was fitted to this by the method of least squares, and k 0 and k 1
And the squared value of k 0 is defined as the yield value (the closer the yield value is to 0, the closer to the Newtonian fluid).

【0057】・コントラスト比 バックライト(明拓システム)上で色彩輝度計(トプコ
ンBM−5A)にて、2度視野で試料の平行ニコル状態
と直交ニコル状態での輝度を測定し、両状態での輝度の
比(輝度(平行)/輝度(直交))をコントラスト比と
した。
Contrast ratio The luminance of the sample in the parallel Nicol state and the orthogonal Nicol state was measured with a color luminance meter (Topcon BM-5A) on a backlight (Shihaku system) in a field of view of 2 degrees. The luminance ratio (luminance (parallel) / luminance (orthogonal)) was defined as the contrast ratio.

【0058】・平均表面粗さ:Ra(nm) 東京精密(株)製サーフコム1500Aにて測定した。Average surface roughness: Ra (nm) Measured by Surfcom 1500A manufactured by Tokyo Seimitsu Co., Ltd.

【0059】・粒度(nm) コールター(株)製粒子アナライザーN4PLUSにて
測定した。
Particle size (nm) Measured with a particle analyzer N4PLUS manufactured by Coulter Corporation.

【0060】<実施例1>γ−ブチロラクトンの92.
3重量%、ピグメントレッド177で示されるジアント
ラキノン系有機顔料の4.66重量%、ピグメントイエ
ロー83で示されるアゾ系有機顔料の1.4重量%を均
一になるまでよく攪拌し、分散剤としてオリゴアミック
酸のγ−ブチロラクトン溶液(濃度)を1.6重量%添
加したものを被処理材料とし、以下の条件で微細化処理
を行った。
Example 1 of γ-butyrolactone
3% by weight, 4.66% by weight of a dianthraquinone-based organic pigment represented by Pigment Red 177, and 1.4% by weight of an azo-based organic pigment represented by Pigment Yellow 83 are thoroughly stirred until uniform, and used as a dispersant. A material to which 1.6% by weight of a solution (concentration) of an oligoamic acid in γ-butyrolactone was added was used as a material to be treated, and a fine treatment was performed under the following conditions.

【0061】内径78mm、長さ150mmの処理槽
と、外径64mm、厚さ3mmの攪拌ディスク(図2の
もの)を用いて処理槽内壁とディスクの間隔を7.0m
mとし、14.5mm間隔で6枚セットした。粉砕メデ
ィアは、直径0.4mmのジルコニア製ビーズを用い、
嵩充填率を82%とした。この条件で、攪拌ディスク外
周速度10m/secで運転し、10kgの被処理材料
を滞留時間40minまで処理した。
Using a processing tank having an inner diameter of 78 mm and a length of 150 mm and a stirring disk having an outer diameter of 64 mm and a thickness of 3 mm (shown in FIG. 2), the distance between the inner wall of the processing tank and the disk was 7.0 m.
m, and six sheets were set at an interval of 14.5 mm. The grinding media uses zirconia beads with a diameter of 0.4 mm,
The bulk filling rate was 82%. Under these conditions, the stirring disk was operated at an outer peripheral speed of 10 m / sec, and 10 kg of the material to be processed was processed up to a residence time of 40 min.

【0062】この処理によって得られた分散液の粘度、
降伏値(アップ、ダウン)及び粒径の平均と標準偏差は
それぞれ表1に示す通りであった。
The viscosity of the dispersion obtained by this treatment,
The yield value (up, down) and the average and standard deviation of the particle size were as shown in Table 1, respectively.

【0063】次に、この分散液をポリアミック酸のγ−
ブチロラクトン溶液を添加して、カラーフィルタ用赤ペ
ーストを作製した。作製した赤ペーストを無アルカリガ
ラス基板上にスピンコートし、その後熱処理することに
より、ポリイミド赤色着色膜を得た。得られた赤色着色
膜の表面粗さ、コントラストは表2の通りである。
Next, this dispersion was treated with polyamic acid γ-
A butyrolactone solution was added to prepare a red paste for a color filter. The prepared red paste was spin-coated on a non-alkali glass substrate, and then heat-treated to obtain a polyimide red colored film. Table 2 shows the surface roughness and contrast of the obtained red colored film.

【0064】粘度、アップとダウンの降伏値は何れも非
常に低く、粒径分布も微細粒径で狭範囲に成っている事
から凝集を抑えて微細化処理できていることが解る。
Both the viscosity and the yield values of up and down are very low, and the particle size distribution is in a narrow range with a fine particle size. It can be seen that a fine treatment can be performed while suppressing aggregation.

【0065】このため、表面粗度も平滑であり、コント
ラストも非常に高い値となっている。
For this reason, the surface roughness is smooth and the contrast is very high.

【0066】<実施例2>実施例1と同じ被処理材料を
用い、実施例1と異なるところは処理槽の内径、長さ、
ディスクの外径、厚さ及びクリアランスを各々次のよう
にした。
<Embodiment 2> The same material to be processed as in Embodiment 1 was used. The difference from Embodiment 1 was the inner diameter and length of the processing tank.
The outer diameter, thickness and clearance of the disk were as follows.

【0067】内径150mm、長さ370mmの処理槽
と、外径135mm、厚さ5mmのディスク型攪拌ディ
スク(図3のもの)を用いて処理槽内壁とディスクの間
隔を7.5mmとし、49mm間隔で7枚セットした。
粉砕メディアの直径、材質、嵩充填率は実施例1と全く
同じ条件とした。この条件で、攪拌ディスク外周速度1
2m/secで運転し、10kgの被処理材料を滞留時
間40minまで処理した。
Using a processing tank having an inner diameter of 150 mm and a length of 370 mm and a disk-type stirring disk having an outer diameter of 135 mm and a thickness of 5 mm (shown in FIG. 3), the distance between the inner wall of the processing tank and the disk was 7.5 mm, and the distance was 49 mm. 7 sheets were set.
The diameter, material, and bulk filling rate of the pulverized media were set to exactly the same conditions as in Example 1. Under these conditions, the stirring disk peripheral speed 1
The operation was performed at 2 m / sec, and 10 kg of the material to be processed was processed up to a residence time of 40 min.

【0068】この処理によって得られた分散液の粘度、
降伏値(アップ、ダウン)及び粒径の平均と標準偏差は
それぞれ表1に示す通りであった。
The viscosity of the dispersion obtained by this treatment,
The yield value (up, down) and the average and standard deviation of the particle size were as shown in Table 1, respectively.

【0069】次に、この分散液を実施例1と同じ方法で
赤色着色膜に加工し、表面粗さ、コントラストを測定し
た結果は表2の通りである。
Next, this dispersion was processed into a red colored film in the same manner as in Example 1, and the surface roughness and contrast were measured. The results are shown in Table 2.

【0070】実施例1と比較し、処理槽が拡大している
にもかかわらず、粘度、降伏値、粒径、表面粗度等で遜
色ない性能を得ている。特にアップ降伏値及びコントラ
ストに関しては、高い値を得ている。
Compared to Example 1, performance comparable to that of viscosity, yield value, particle size, surface roughness, etc. was obtained despite the expansion of the treatment tank. In particular, high values are obtained for the up breakdown value and the contrast.

【0071】<実施例3>実施例1と同じ被処理材料を
用い、実施例1と異なるところは処理槽の内径、長さ、
ディスクの外径、厚さ及びクリアランスを各々次のよう
にした。
<Embodiment 3> The same material to be processed as in Embodiment 1 was used. The difference from Embodiment 1 was the inner diameter and length of the processing tank.
The outer diameter, thickness and clearance of the disk were as follows.

【0072】内径152mm、長さ370mmの処理槽
と、外径135mm、厚さ5mmのディスク型攪拌ディ
スク(図4のもの)を用いて処理槽内壁とディスクの間
隔を10mmとし、50mm間隔で7枚セットした。粉
砕メディアの直径、材質、嵩充填率は実施例1と全く同
じ条件とした。この条件で、攪拌ディスク外周速度12
m/secで運転し、10kgの被処理材料を滞留時間
40minまで処理した。
Using a processing tank having an inner diameter of 152 mm and a length of 370 mm, and a disk-type stirring disk having an outer diameter of 135 mm and a thickness of 5 mm (shown in FIG. 4), the distance between the inner wall of the processing tank and the disk was 10 mm, and the distance was 7 mm at intervals of 50 mm. Set. The diameter, material, and bulk filling rate of the pulverized media were set to exactly the same conditions as in Example 1. Under these conditions, the stirring disk peripheral speed 12
Operating at m / sec, 10 kg of the material to be treated was treated up to a residence time of 40 min.

【0073】この処理によって得られた分散液の粘度、
降伏値(アップ、ダウン)及び粒径の平均と標準偏差は
それぞれ表1に示す通りであった。
The viscosity of the dispersion obtained by this treatment,
The yield value (up, down) and the average and standard deviation of the particle size were as shown in Table 1, respectively.

【0074】次に、この分散液を実施例1と同じ方法で
赤色着色膜に加工し、表面粗さ、コントラストを測定し
た結果は表2の通りである。
Next, this dispersion was processed into a red colored film in the same manner as in Example 1, and the surface roughness and contrast were measured. The results are shown in Table 2.

【0075】実施例1と比較し、処理槽の大型化に加
え、ディスク形状がピン付きに変更されているが、各評
価における性能に遜色のないことがものであった。この
結果から、ディスクの形状や処理槽の大きさに関わら
ず、本発明の効果が得られることが解る。
Compared with Example 1, the processing tank was enlarged and the disk shape was changed to include pins, but the performance in each evaluation was not inferior. From this result, it is understood that the effects of the present invention can be obtained regardless of the shape of the disk and the size of the processing tank.

【0076】<比較例1>実施例1と同じ被処理材料を
用い、実施例1と異なるところは処理槽の内径、長さ、
ディスクの外径、厚さ及びクリアランスを各々次のよう
にした。内径78mm、長さ150mmの処理槽と、外
径74mm、厚さ3mmのディスク型攪拌ディスク(図
2のもの)を用いて処理槽内壁とディスクの間隔を2m
mとし、14.5mm間隔で7枚セットした。粉砕メデ
ィアの直径、材質、嵩充填率は実施例1と全く同じ条件
とした。この条件で、攪拌ディスク外周速度10m/s
ecで運転し、10kgの被処理材料を滞留時間40m
inまで処理した。
<Comparative Example 1> The same material to be processed as in Example 1 was used, and the difference from Example 1 was the inner diameter and length of the processing tank.
The outer diameter, thickness and clearance of the disk were as follows. Using a processing tank having an inner diameter of 78 mm and a length of 150 mm and a disk-type stirring disk having an outer diameter of 74 mm and a thickness of 3 mm (shown in FIG. 2), the distance between the inner wall of the processing tank and the disk is 2 m.
m, and 7 sheets were set at 14.5 mm intervals. The diameter, material, and bulk filling rate of the pulverized media were set to exactly the same conditions as in Example 1. Under these conditions, the stirring disk outer peripheral speed is 10 m / s.
ec, and 10 kg of the material to be treated is retained for 40 m.
processed to in.

【0077】クリアランスは、{円筒分散槽(ベッセ
ル)の内側径(内径)−ディスク外径(直径)}/2で
表わされ、(78−74)/2=2mmである。
The clearance is expressed as {inside diameter (inside diameter) of cylindrical dispersion tank (vessel) −outside diameter (diameter) of disk} / 2, where (78-74) / 2 = 2 mm.

【0078】この処理によって得られた分散液の粘度、
降伏値(アップ、ダウン)及び粒径の平均と標準偏差は
それぞれ表1に示す通りであった。
The viscosity of the dispersion obtained by this treatment,
The yield value (up, down) and the average and standard deviation of the particle size were as shown in Table 1, respectively.

【0079】次に、この分散液を実施例1と同じ方法で
赤色着色膜に加工し、表面粗さ、コントラストを測定し
た結果は表2の通りである。
Next, this dispersion was processed into a red colored film in the same manner as in Example 1, and the surface roughness and contrast were measured. The results are shown in Table 2.

【0080】実施例1に比べ、粘度が約3mPa・s高
く、ダウン降伏値は1桁も上昇している。平均粒度も2
6nm大きく、標準偏差はBroad(ブロード)とな
っている。これは明らかに微細化された粒子の凝集現象
が影響しているためである。従って、表面粗度はRaで
27nm悪く、コントラストは300以上低い値となっ
ている。
Compared with Example 1, the viscosity is higher by about 3 mPa · s, and the down yield value is increased by one digit. Average particle size is 2
It is 6 nm larger and the standard deviation is Broad. This is apparently due to the aggregation phenomenon of the finely divided particles. Therefore, the surface roughness is 27 nm worse in Ra, and the contrast is 300 or more low.

【0081】<比較例2>実施例1と同じ被処理材料を
用い、実施例1と異なるところは処理槽の内径、長さ、
ディスクの外径、厚さ及びクリアランスを各々次のよう
にした。内径150mm、長さ370mmの処理槽と、
外径126mm、厚さ3mmのディスク型攪拌ディスク
(図3のもの)を用いて処理槽内壁とディスクの間隔を
12mmとし、49mm間隔で7枚セットした。粉砕メ
ディアの直径、材質、嵩充填率は実施例1と全く同じ条
件とした。この条件で、攪拌ディスク外周速度12m/
secで運転し、10kgの被処理材料を滞留時間40
minまで処理した。
<Comparative Example 2> The same material to be processed as in Example 1 was used. The difference from Example 1 was the inner diameter and length of the processing tank.
The outer diameter, thickness and clearance of the disk were as follows. A processing tank having an inner diameter of 150 mm and a length of 370 mm;
Using a disk-type stirring disk (of FIG. 3) having an outer diameter of 126 mm and a thickness of 3 mm, the distance between the inner wall of the processing tank and the disk was 12 mm, and seven disks were set at 49 mm intervals. The diameter, material, and bulk filling rate of the pulverized media were set to exactly the same conditions as in Example 1. Under these conditions, the peripheral speed of the stirring disk is 12 m /
operation for 10 seconds and a retention time of 40
min.

【0082】この処理によって得られた分散液の粘度、
降伏値(アップ、ダウン)及び粒径の平均と標準偏差は
それぞれ表1に示す通りであった。
The viscosity of the dispersion obtained by this treatment,
The yield value (up, down) and the average and standard deviation of the particle size were as shown in Table 1, respectively.

【0083】次に、この分散液を実施例1と同じ方法で
赤色着色膜に加工し、表面粗さ、コントラストを測定し
た結果は表2の通りである。
Next, this dispersion was processed into a red colored film in the same manner as in Example 1, and the surface roughness and contrast were measured. The results are shown in Table 2.

【0084】実施例2と比較し、粘度が3mPa・s高
く、降伏値はアップで2桁、ダウンで1桁高い値となっ
ている。平均粒度は19nm高く、標準偏差はBroa
d(ブロード)と成っている。これも明らかに粒子の凝
集現象が影響しており、表面粗度はRaで12nm悪
く、コントラストは200以上低い値となっている。
Compared with Example 2, the viscosity is higher by 3 mPa · s, and the yield value is higher by two digits for up and by one digit for down. The average particle size is 19 nm higher and the standard deviation is Broa
d (broad). This is also clearly affected by the aggregation phenomenon of the particles, the surface roughness is 12 nm worse in Ra, and the contrast is a low value of 200 or more.

【0085】<比較例3>実施例1と同じ被処理材料を
用い、実施例1と異なるところは処理槽の内径、長さ、
ディスクの外径、厚さ及びクリアランスを各々次のよう
にした。
<Comparative Example 3> The same material to be processed as in Example 1 was used. The difference from Example 1 was the inner diameter and length of the processing tank.
The outer diameter, thickness and clearance of the disk were as follows.

【0086】内径152mm、長さ370mmの処理槽
と、外径126mm、厚さ3mmのディスク型攪拌ディ
スク(図4のもの)を用いて処理槽内壁とディスクの間
隔を13mmとし、50mm間隔で7枚セットした。粉
砕メディアの直径、材質、嵩充填率は実施例1と全く同
じ条件とした。この条件で、攪拌ディスク外周速度12
m/secで運転し、10kgの被処理材料を滞留時間
40minまで処理した。
Using a processing tank having an inner diameter of 152 mm and a length of 370 mm and a disk-type stirring disk having an outer diameter of 126 mm and a thickness of 3 mm (shown in FIG. 4), the distance between the inner wall of the processing tank and the disk was 13 mm, and the distance was 7 mm at 50 mm intervals. Set. The diameter, material, and bulk filling rate of the pulverized media were set to exactly the same conditions as in Example 1. Under these conditions, the stirring disk peripheral speed 12
Operating at m / sec, 10 kg of the material to be treated was treated up to a residence time of 40 min.

【0087】この処理によって得られた分散液の粘度、
降伏値(アップ、ダウン)及び粒径の平均と標準偏差は
それぞれ表1に示す通りであった。
The viscosity of the dispersion obtained by this treatment,
The yield value (up, down) and the average and standard deviation of the particle size were as shown in Table 1, respectively.

【0088】次に、この分散液を実施例1と同じ方法で
赤色着色膜に加工し、表面粗さ、コントラストを測定し
た結果は表2の通りである。
Next, this dispersion was processed into a red colored film in the same manner as in Example 1, and the surface roughness and contrast were measured. The results are shown in Table 2.

【0089】実施例3と比較し、粘度が4mPa・s以
上高く、降伏値はアップ・ダウン共に1桁高い値となっ
ている。平均粒度は11nm高く、標準偏差はBroa
d(ブロード)と成っている。これも明らかに粒子の凝
集現象が影響しており、表面粗度はRaで10nm悪
く、コントラストは200以上低い値となっている。
As compared with Example 3, the viscosity is higher than 4 mPa · s, and the yield value is one digit higher both in up and down. The average particle size is 11 nm higher and the standard deviation is Broa
d (broad). This is also clearly influenced by the aggregation phenomenon of particles, and the surface roughness is 10 nm worse in Ra and the contrast is 200 or more low.

【0090】[0090]

【表1】 [Table 1]

【表2】 [Table 2]

【0091】[0091]

【発明の効果】本発明は上述のごとく構成され、粉砕メ
ディアに効率的運動を与え、通過処理液のショートパス
を防止し、粒体を凝集限界の手前まで、狭範囲の粒度分
布で均一に微細化することができ、凝集を抑えた最良の
分散液が得られる。
According to the present invention, as described above, the present invention imparts efficient movement to the pulverizing media, prevents a short path of the passing treatment liquid, and uniformly distributes the granules in a narrow range of particle size distribution to just before the agglomeration limit. Fine dispersion can be obtained, and the best dispersion liquid with suppressed aggregation can be obtained.

【図面の簡単な説明】[Brief description of the drawings]

【図1】本発明装置の一実施例を示す概略断面図であ
る。
FIG. 1 is a schematic sectional view showing one embodiment of the device of the present invention.

【図2】実施例1および比較例1で用いたディスク型攪
拌ディスクの正面図である。
FIG. 2 is a front view of the disk-type stirring disk used in Example 1 and Comparative Example 1.

【図3】実施例2および比較例2で用いたディスク型攪
拌ディスクの正面図である。
FIG. 3 is a front view of a disk-type stirring disk used in Example 2 and Comparative Example 2.

【図4】実施例3および比較例3で用いた穴あき型のデ
ィスク型攪拌ディスクの(A)は正面図、(B)は側面
図である。
4A is a front view and FIG. 4B is a side view of a perforated disk-type stirring disk used in Example 3 and Comparative Example 3. FIG.

【図5】本発明に適用する偏心輪型のディスク型攪拌デ
ィスクの一例の正面図である。
FIG. 5 is a front view of an example of an eccentric disk type stirring disk applied to the present invention.

【図6】本発明に適用する溝穴あき型のディスク型攪拌
ディスクの一例の正面図である。
FIG. 6 is a front view of an example of a slotted disk type stirring disk applied to the present invention.

【図7】本発明に適用するピン付き型のディスク型攪拌
ディスクの一例の正面図である。
FIG. 7 is a front view of an example of a disk-type stirring disk with a pin applied to the present invention.

【符号の説明】[Explanation of symbols]

1:処理槽 2:ディスク型攪拌ディスク 3:円筒形ベッセル 4:ベッセルボトム 5:ベッセルヘッド 6:回転軸 7:被処理材料入口 8:被処理材料出口 81:被処理材料流出室 9:冷却ジャケット 91:冷却流体入口 92:冷却流体出口 10:ギャップセパレータ 11:軸カラー D:処理槽内壁直径 d:攪拌ディスク最外直径 c:処理槽内壁と攪拌ディスクの距離(クリアランス) t:攪拌ディスク厚さ 1: Processing tank 2: Disc type stirring disk 3: Cylindrical vessel 4: Vessel bottom 5: Vessel head 6: Rotating shaft 7: Material to be treated 8: Material to be treated 81: Material to be treated outflow chamber 9: Cooling jacket 91: Cooling fluid inlet 92: Cooling fluid outlet 10: Gap separator 11: Shaft collar D: Processing tank inner wall diameter d: Stirring disk outermost diameter c: Distance between processing tank inner wall and stirring disk (clearance) t: Stirring disk thickness

Claims (7)

【特許請求の範囲】[Claims] 【請求項1】円筒形の処理槽の一端に設けられた入口部
から処理材料を供給し、該処理槽内において円周方向に
回転する回転軸に取り付けられた複数の攪拌ディスク
と、前記処理材料中に混在される粉砕メディアにより、
前記処理材料を微細に分散し、処理槽の他端に設けられ
た出口部から吐出させるようにした粒体の微細化処理装
置において、回転する攪拌ディスクの最外周と処理槽内
壁とのクリアランスが2mmを越え10mm以下である
ことを特徴とする粒体の微細化処理装置。
1. A plurality of agitation disks attached to a rotating shaft that rotates in a circumferential direction in a processing tank by supplying a processing material from an inlet provided at one end of a cylindrical processing tank; Due to the grinding media mixed in the material,
In the fine particle processing apparatus in which the processing material is finely dispersed and discharged from an outlet provided at the other end of the processing tank, the clearance between the outermost periphery of the rotating stirring disk and the inner wall of the processing tank is reduced. An apparatus for refining granules, characterized in that the grain size is more than 2 mm and not more than 10 mm.
【請求項2】前記ディスクが、切り欠き溝付き、穴あ
き、またはピン付きの円盤から選ばれた少なくとも1種
からなるものであることを特徴とする請求項1に記載の
粒体の微細化処理装置。
2. The grain refinement according to claim 1, wherein the disk is made of at least one selected from a disk having a notched groove, a hole, and a pin. Processing equipment.
【請求項3】前記粉砕メディアが、平均直径0.1〜
1.0mmの球形ビーズであることを特徴とする請求項
1または2に記載の粒体の微細化処理装置。
3. The pulverizing medium has an average diameter of 0.1 to 0.1.
The grain refinement apparatus according to claim 1 or 2, wherein the beads are 1.0 mm spherical beads.
【請求項4】前記球形ビーズが、ガラス、金属、または
セラミック製からなるものであることを特徴とする請求
項3に記載の粒体の微細化処理装置。
4. The apparatus according to claim 3, wherein the spherical beads are made of glass, metal, or ceramic.
【請求項5】前記処理槽の有効処理容積に対し、使用す
る粉砕メディアの嵩体積の占める割合が70〜95%で
あることを特徴とする請求項1〜4のいずれかに記載の
粒体の微細化処理装置。
5. The granule according to claim 1, wherein the ratio of the bulk volume of the crushing media used to the effective processing volume of the processing tank is 70 to 95%. Fine processing equipment.
【請求項6】前記処理材料が、樹脂および/または有機
溶媒中に懸濁化させ、湿式粉砕処理されたものであるこ
とを特徴とする請求項1〜5のいずれかに記載の粒体の
微細化処理装置。
6. The granular material according to claim 1, wherein the processing material is suspended in a resin and / or an organic solvent and wet-pulverized. Fine processing equipment.
【請求項7】液晶カラーフィルタの製造に用いる、顔料
分散式着色材料および遮光材料の製造装置であることを
特徴とする請求項1〜6のいずれかに記載の粒体の微細
化処理装置。
7. The apparatus according to claim 1, wherein the apparatus is used for manufacturing a pigment-dispersed coloring material and a light-shielding material used for manufacturing a liquid crystal color filter.
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