JPH11316080A - 超高純度窒素及び超高純度酸素を生成するための極低温精製方法及び装置 - Google Patents

超高純度窒素及び超高純度酸素を生成するための極低温精製方法及び装置

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JPH11316080A JP11037177A JP3717799A JPH11316080A JP H11316080 A JPH11316080 A JP H11316080A JP 11037177 A JP11037177 A JP 11037177A JP 3717799 A JP3717799 A JP 3717799A JP H11316080 A JPH11316080 A JP H11316080A
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 高い窒素回収率、かつ、少パワー消費量で超
高純度窒素及び超高純度酸素を生成する極低温精製方法
及び装置を提供すること。 【解決手段】 供給空気の極低温精製によって高い窒素
回収率で超高純度窒素及び超高純度酸素を生成するため
の方法において、主コラムと、補助コラムと、ストリッ
ピングコラムを使用し、ストリッピングコラムを主コラ
ムのケトル流体によって駆動し、補助コラム内で発生し
た追加のプロセス流体を主コラム内で利用する。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、窒素及び酸素を生
成するために供給空気を極低温精製する技術に関し、特
に、エレクトロニクス産業において必要とされるような
超高純度窒素及び酸素の生成に関する。
【０００２】
【従来の技術】半導体やその他の電子部品の製造におけ
るように汚染物に極めて敏感な製造工程においては、超
高純度窒素、特に高い圧力の超高純度窒素を必要とす
る。高純度窒素は、供給空気の極低温精製によって効率
的に生成することができる。近年、そのような製造工程
において超高純度窒素と共に超高純度酸素をも使用する
必要性が生じてきている。超高純度酸素は、超高純度窒
素を生成するための慣用の極低温精製プラントを用いて
生成することができるが、そのような方式は、超高純度
窒素の回収率を低下させ、在来の超高純度窒素生成装置
に比べて、生成される窒素の単位量当たりのパワー消費
量を増大させる。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】従って、本発明は、超
高純度窒素及び超高純度酸素を生成することができ、し
かも、従来周知のシステムでは避けられなかった窒素回
収率の低下及びパワー消費量の増大という欠点を軽減す
ることができる極低温精製方法及び装置を提供すること
を課題とする。
【０００４】
【課題を解決するための手段】本発明は、上記課題を解
決するために、供給空気の極低温精製によって超高純度
窒素及び超高純度酸素を生成するための方法であって、
（Ａ）第１供給空気を主コラム内へ通し、主コラム内で
第１供給空気を極低温精製によって酸素富化流体と窒素
豊富流体に分離する工程と、（Ｂ）第２供給空気を補助
コラム内へ通し、補助コラム内で第２供給空気を極低温
精製によって窒素富化流体と酸素豊富流体に分離する工
程と、（Ｃ）前記補助コラムから窒素富化流体を前記主
コラムの上方部分内へ通す工程と、（Ｄ）酸素含有流体
をストリッピングコラムの上方部分内へ通し、該酸素含
有流体を上昇流蒸気に向流関係で接触させて該ストリッ
ピングコラム内を下方へ流下させて該ストリッピングコ
ラムの下方部分内に超高純度酸素を生成させる工程と、
（Ｅ）前記超高純度酸素の一部分を酸素富化流体との間
接熱交換によって蒸発させて前記上昇流蒸気を生成する
工程と、（Ｆ）前記超高純度酸素の他の一部分を超高純
度酸素生成物として回収する工程と、（Ｇ）窒素豊富流
体を超高純度窒素生成物として回収する工程と、から成
る超高純度窒素及び超高純度酸素生成方法を提供する。
【０００５】本発明は、又、供給空気の極低温精製によ
って超高純度窒素及び超高純度酸素を生成するための装
置であって、（Ａ）頂部凝縮器、及び、供給空気を導入
するための導入手段を有する主コラムと、（Ｂ）頂部凝
縮器、及び、供給空気を導入するための導入手段を有す
る補助コラムと、（Ｃ）底部リボイラーを有するストリ
ッピングコラムと、（Ｄ）前記主コラムの下方部分から
該主コラムの頂部凝縮器へ流体を送るための流体搬送手
段、及び、該主コラムの頂部凝縮器から前記ストリッピ
ングコラムの底部リボイラーへ流体を送るための流体搬
送手段と、（Ｅ）前記補助コラムの上方部分から該補助
コラムの頂部凝縮器へ流体を送るための流体搬送手段、
及び、該補助コラムの頂部凝縮器から前記主コラムの上
方部分へ流体を送るための流体搬送手段と、（Ｆ）前記
主コラムと補助コラムの少なくとも一方から前記ストリ
ッピングコラムの上方部分へ流体を送るための流体搬送
手段と、（Ｇ）前記ストリッピングコラムの下方部分か
ら超高純度酸素を回収するための回収手段、及び、前記
主コラムの上方部分から超高純度窒素を回収するための
回収手段と、から成る超高純度窒素及び超高純度酸素生
成装置を提供する。
【０００６】ここでいう、「コラム」とは、蒸留又は分
留塔又は帯域、即ち、空気等の流体混合物の分離を行う
ために液相と蒸気相とを向流関係で接触させる接触コラ
ム（分離コラム又は精留コラムともいう）又は帯域のこ
とである。流体混合物の分離は、例えば、コラム内に設
置された一連の上下に離隔したトレー又はプレート及
び、又は配向パッキング（互いに、かつ、コラムの軸線
に対して特定の向きに配向されたパッキング部材）及
び、又は不規則なパッキング部材（不規則に配置された
パッキング部材）等の気液接触部材上で蒸気相と液相を
接触させることによって行われる。このような蒸留コラ
ムの詳細については、Ｒ．Ｈ．ペリー、Ｃ．Ｈ．チルト
ン編「ケミカルエンジニアのハンドブック」第５版、米
国ニューヨーク・マックグロー−ヒル・ブック・カンパ
ニー刊、セクション１３「連続蒸留工程」を参照された
い。
【０００７】気液（蒸気／液体）接触分離法は、各成分
の蒸気圧の差に依存している。蒸気圧の高い（又は揮発
性の高い又は沸点の低い）成分は、蒸気相として濃縮し
ようとするのに対して、蒸気圧の低い（又は揮発性の低
い又は沸点の高い）成分は、液相として濃縮しようとす
る。「蒸留」とは、液体混合物を加熱することにより高
揮発性成分を蒸気相として濃縮させ、その結果として揮
発性の低い成分を液相として濃縮させ分離プロセスであ
る。
【０００８】「部分的凝縮」又は「部分凝縮」とは、気
体を完全にではなく不完全に凝縮することをいい、ここ
では、蒸気混合物を冷却することにより蒸気相中の高揮
発性成分を濃縮し、その結果として液相中の低揮発性成
分を濃縮する分離プロセスを意味する。「少くとも部分
的に凝縮させる」とは、「部分的に凝縮させる」ないし
は「完全に凝縮させる」という意味である。
【０００９】「精留」又は「連続蒸留」とは、蒸気相と
液相を向流接触関係で処理することによって次々に行わ
れる部分蒸発と部分凝縮とを組合せた分離プロセスであ
る。蒸気相と液相との向流接触は、一般に断熱プロセス
であり、両相間の積分（段階的）接触であってもよく、
あるいは、微分（連続的）接触であってもよい。精留の
原理を利用して混合物を分離するための分離装置は、精
留コラムとも、蒸留コラムとも、あるいは、分留コラム
とも称される。極低温精留とは、少くとも一部分が１５
０°Ｋ以下の低い温度で実施される精留プロセスのこと
である。
【００１０】ここでいう「間接熱交換」とは、２つの流
体流れを互いに物理的に接触又は混合させることなく熱
交換関係にもたらすことである。ここでいう「頂部凝縮
器」とは、コラム頂部の蒸気からコラムの下向き流れ液
体を創生する熱交換器のことである。ここでいう「底部
リボイラー」とは、コラム底部の液体からコラムの上向
き流れ（上昇流）蒸気を創生する熱交換器（再沸器）の
ことである。
【００１１】「ターボ膨脹」及び「ターボ膨脹機」と
は、高圧ガスの流れをタービンに通して膨脹させガスの
圧力と温度を低下させて冷凍を創生すること、及び、そ
のための機械のことである。ここでいう「上方部分」及
び「下方部分」とは、それぞれ、コラムの上下方向中間
点より上の部分及び下の部分のことをいう。
【００１２】ここでいう「ストリッピングコラム」と
は、液体下降流に対して、その液体から揮発性成分を分
離して蒸気内に取り込むのに十分な量の上昇流蒸気で作
動されるコラムのことであり、上昇流蒸気は、上に行く
につれて漸進的にその蒸気内の揮発性成分が豊富にな
る。
【００１３】ここで、「超高純度窒素」とは、少なくと
も９９．９９モル％の窒素濃度を有し、含有酸素濃度が
１．０ｐｐｍ未満、好ましくは０．１ｐｐｍ未満である
流体をいう。ここで、「超高純度酸素」とは、少なくと
も９９．９９モル％の酸素濃度を有する流体をいう。
【００１４】
【発明の実施の形態】本発明の実施においては、主コラ
ムの圧力より低い圧力で作動する補助コラムは、超高純
度酸素ストリッピングコラムの作動からは切り離される
（ストリッピングコラムの作動とは独立して作動にされ
る）。なぜなら、ストリッピングコラムは、主コラムか
らの流体によってリボイル（再沸騰）されるからであ
る。それによって、補助コラムを一層低い圧力で作動さ
せることができ、従って、補助コラムからの、そして最
終的に系全体からの窒素の回収率を改善することができ
る。
【００１５】図１を参照して説明すると、供給空気１
は、第１供給空気２と第２供給空気３に分割される。第
１供給空気２は、主熱交換器４内で戻り流流体との間接
熱交換によって冷却され、その冷却された第１供給空気
流５は、主コラム６の下方部分内へ通される。他方、第
２供給空気３は、圧縮機７に通されることによって圧縮
され、その圧縮された第２供給空気流８は、主熱交換器
４の一部分を通して通流させることによって冷却され
る。この冷却された圧縮第２供給空気流９は、ターボ膨
脹機１０に通すことによってターボ膨張され、このター
ボ膨張された第２供給空気流１１は、補助コラム１２の
下方部分内へ通される。
【００１６】主コラム６は、９５〜１８０ｐｓｉａ（ｌ
ｂ／ｉｎ2絶対圧）の範囲内の圧力で作動している。主
コラム６内において第１供給空気は、極低温精製によっ
て酸素富化流体と窒素豊富流体とに分離される。酸素富
化流体は、主コラム６の下方部分から液体流１３として
抽出され、主熱交換器４の一部分を通して通流されるこ
とによって過冷却される。次いで、この過冷却された酸
素富化液体１４は、主コラムの頂部凝縮器１５の沸騰側
へ通される。一方、窒素豊富流体は、主コラムの上方部
分から窒素豊富蒸気流１６として引き出され、頂部凝縮
器１５の凝縮側へ通され、そこで酸素富化液体との間接
熱交換によって凝縮されて窒素豊富液体となり、相手の
酸素富化液体は一部蒸発せしめられる。得られた窒素豊
富液体の流れは、主コラムの上方部分へ還流１８として
戻される。一方、系からは、主コラムの頂部凝縮器１５
から流れ１９として引き出され、その一部分２０は、補
助コラム１２の下方部分内へ通される。
【００１７】補助コラム１２は、主コラム６の作動圧力
より低い、４５〜６５ｐｓｉａ（ｌｂ／ｉｎ2絶対圧）
の範囲内の圧力で作動している。補助コラム１２へ供給
されてきた供給空気は、補助コラム内において極低温精
製によって窒素富化流体と酸素豊富流体とに分離され
る。酸素豊富流体は、補助コラム１２の下方部分から液
体流２１として引き出され、補助コラム１２の頂部凝縮
器２２の沸騰側へ通される。補助コラム１２の頂部凝縮
器２２の沸騰側へは、主コラムの頂部凝縮器１５からも
酸素富化液体流１３が通される。更に、補助コラム１２
の頂部凝縮器２２の沸騰側へは、又、後述する超高純度
酸素ストリッピングコラム３５の底部リボイラー４１か
ら引き出された第３の流体も通される。
【００１８】一方、補助コラム１２の頂部凝縮器２２の
凝縮側へは、補助コラムの上方部分から窒素富化流体が
通され、そこで、頂部凝縮器２２の沸騰側に通された上
記各流体との間接熱交換によって凝縮されて窒素富化液
体となる。得られた窒素富化液体の流れ２６は、頂部凝
縮器２２から引き出され、その一部分２７は、補助コラ
ム１２へ還流として戻される。窒素富化液体流２６の他
の一部分（第２部分）２８は、液体ポンプ２９に通すこ
とによって昇圧され、得られた高圧の窒素富化液体３０
は、主コラム６の上方部分へ圧送される。所望ならば、
窒素富化液体３０の一部分３１を液体窒素生成物として
回収することができる。
【００１９】補助コラム１２から主コラム６へ窒素富化
液体を送ることにより、主コラム６内の液体の量を増大
させ、それによって、主コラム６内に高い回収率で、か
つ、超高純度の窒素豊富流体を生成することを可能にす
る。窒素豊富蒸気１６の一部分３２は、主熱交換器４に
通すことによって加温され、超高純度窒素生成物流３３
として回収される。
【００２０】酸素豊富流体の一部分は、補助コラム１２
の下方部分から液体流３３として引き出され、超高純度
酸素ストリッピングコラム３５の上方部分、好ましくは
頂部内へストリッピングコラム供給物（液体）として送
られる。ストリッピングコラム３５で得られる超高純度
酸素生成物４２にメタン、クリプトン、キセノン等の重
質の汚染物（不純物）、即ち、酸素より揮発性の低い成
分が含まれないようにするために、ストリッピングコラ
ム３５への液体供給物は、そのような重質の汚染物を含
有していないものとすべきである。その目的は、ストリ
ッピングコラム３５への供給物を補助コラム１２の中間
部位、例えば、補助コラム１２への供給空気の導入部位
より高い部位から引き出すことによって達成される。ス
トリッピングコラムへ供給された液体供給物は、ストリ
ッピングコラム３５内を上昇流蒸気と向流関係をなして
接触せしめられて流下し、その過程においてストリッピ
ングコラム供給物中の窒素やアルゴン等の比較的揮発性
の高い成分は、流下する液体から剥離されて上昇流蒸気
内へ取り込まれてストリッピングコラム３５の頂部から
廃蒸気流３６として排出され、ストリッピングコラム３
５の下方部分内には超高純度酸素流体が生成される。廃
蒸気流３６は、補助コラム１２の頂部凝縮器２２からの
蒸気流３７と合流されて廃流３８となる。廃流３８は、
主熱交換器４に通すことによって加温され、流れ３９と
して系から排出される。
【００２１】主コラムの頂部凝縮器１５からの酸素富化
蒸気流１９の一部分４０は、ストリッピングコラム３５
の底部リボイラー４１へ送られ、そこで、ストリッピン
グコラムの下方部分内の超高純度酸素液体との間接熱交
換によって凝縮されて酸素富化液体となる。相手方の超
高純度酸素液体の一部分は、蒸発せしめられてストリッ
ピングコラム３５内を上昇する前記上昇蒸気流となる。
凝縮した酸素富化液体は、先に述べたように、底部リボ
イラー４１から流れ２４として頂部凝縮器２２へ送られ
る。超高純度酸素流体の残りの部分は、ストリッピング
コラムの下方部分から超高純度酸素生成物４２として蒸
気及び、又は液体の形で回収される。図１の実施形態
は、超高純度酸素生成物を液体流れ４２として回収する
場合を示す。
【００２２】図２及び３は、それぞれ、本発明の別の実
施形態を示す。図２及び３において図１に示されたもの
と同じ要素は同じ参照番号で示されており、説明を繰り
返さない。
【００２３】図２を参照して説明すると、図２の実施形
態ではストリッピングコラム３５への酸素含有供給物
は、図１の実施形態の場合のように補助コラム１２から
ではなく、主コラム６の下方部分の供給空気導入部位よ
り高い部位から引き出される。主コラム６の下方部分か
ら引き出された酸素富化流体は、液体流５０として引き
出され、ストリッピングコラム３５の上方部分内へスト
リッピングコラム供給物として導入される。
【００２４】図３に示された実施形態では、酸素富化流
体が、主コラム６から流れ５１として補助コラム１２へ
追加の供給物として送られる。補助コラム１２からの酸
素豊富液体は、図１の実施形態の場合と同様に、補助コ
ラム１２からストリッピングコラム３５内へストリッピ
ングコラム供給物として導入される。
【００２５】叙上のように、本発明によれば、超高純度
窒素と超高純度酸素の両方を高回収率で生成することが
できる。
【００２６】以上、本発明を実施形態に関連して説明し
たが、本発明は、ここに例示した実施形態の構造及び形
状に限定されるものではなく、いろいろな実施形態が可
能であり、いろいろな変更及び改変を加えることができ
ることを理解されたい。
【図面の簡単な説明】
【図１】図１は、本発明の極低温精製装置の好ましい一
実施形態の概略図である。
【図２】図２は、本発明の極低温精製装置の別の好まし
い実施形態の概略図である。
【図３】図３は、本発明の極低温精製装置の更に別の好
ましい実施形態の概略図である。
【符号の説明】
１ 供給空気 ２ 第１供給空気 ３ 第２供給空気 ４ 主熱交換器 ５ 冷却された第１供給空気流 ６ 主コラム ７ 圧縮機 ８ 圧縮された供給空気流 ９ 圧縮され冷却された供給空気流 １０ ターボ膨脹機 １１ ターボ膨張された供給空気流 １２ 補助コラム １３ 酸素富化液体流 １４ 酸素富化液体 １５ 頂部凝縮器 １６ 窒素豊富蒸気流 １８ 還流 １９ 酸素富化蒸気流 ２２ 頂部凝縮器 ２６ 窒素富化液体流 ２９ 液体ポンプ ３０ 窒素富化液体 ３３ 超高純度窒素生成物流 ３５ ストリッピングコラム ３６ 廃蒸気流 ３８ 廃流 ４１ 底部リボイラー ４２ 超高純度酸素生成物

Claims (10)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 供給空気の極低温精製によって超高純度
    窒素及び超高純度酸素を生成するための方法であって、 （Ａ）第１供給空気を主コラム内へ通し、主コラム内で
    該第１供給空気を極低温精製によって酸素富化流体と窒
    素豊富流体に分離する工程と、 （Ｂ）第２供給空気を補助コラム内へ通し、補助コラム
    内で該第２供給空気を極低温精製によって窒素富化流体
    と酸素豊富流体に分離する工程と、 （Ｃ）前記補助コラムから窒素富化流体を前記主コラム
    の上方部分内へ通す工程と、 （Ｄ）酸素含有流体をストリッピングコラムの上方部分
    内へ通し、該酸素含有流体を上昇流蒸気に向流関係で接
    触させて該ストリッピングコラム内を下方へ流下させて
    該ストリッピングコラムの下方部分内に超高純度酸素を
    生成させる工程と、 （Ｅ）前記超高純度酸素の一部分を酸素富化流体との間
    接熱交換によって蒸発させて前記上昇流蒸気を生成する
    工程と、 （Ｆ）前記超高純度酸素の他の一部分を超高純度酸素生
    成物として回収する工程と、 （Ｇ）窒素豊富流体を超高純度窒素生成物として回収す
    る工程と、から成る超高純度窒素及び超高純度酸素生成
    方法。
  2. 【請求項２】 前記酸素含有流体は、酸素豊富流体から
    成ることを特徴とする請求項１に記載の超高純度窒素及
    び超高純度酸素生成方法。
  3. 【請求項３】 前記酸素含有流体は、酸素富化流体から
    成ることを特徴とする請求項１に記載の超高純度窒素及
    び超高純度酸素生成方法。
  4. 【請求項４】 前記主コラムから酸素富化流体を前記補
    助コラム内へ通す工程を含むことを特徴とする請求項１
    に記載の超高純度窒素及び超高純度酸素生成方法。
  5. 【請求項５】 前記補助コラムから前記窒素富化流体の
    一部分を回収する工程を含むことを特徴とする請求項１
    に記載の超高純度窒素及び超高純度酸素生成方法。
  6. 【請求項６】 供給空気の極低温精製によって超高純度
    窒素及び超高純度酸素を生成するための装置であって、 （Ａ）頂部凝縮器、及び、供給空気を導入するための導
    入手段を有する主コラムと、 （Ｂ）頂部凝縮器、及び、供給空気を導入するための導
    入手段を有する補助コラムと、 （Ｃ）底部リボイラーを有するストリッピングコラム
    と、 （Ｄ）前記主コラムの下方部分から該主コラムの頂部凝
    縮器へ流体を送るための流体搬送手段、及び、該主コラ
    ムの頂部凝縮器から前記ストリッピングコラムの底部リ
    ボイラーへ流体を送るための流体搬送手段と、 （Ｅ）前記補助コラムの上方部分から該補助コラムの頂
    部凝縮器へ流体を送るための流体搬送手段、及び、該補
    助コラムの頂部凝縮器から前記主コラムの上方部分へ流
    体を送るための流体搬送手段と、 （Ｆ）前記主コラムと補助コラムの少なくとも一方から
    前記ストリッピングコラムの上方部分へ流体を送るため
    の流体搬送手段と、 （Ｇ）前記ストリッピングコラムの下方部分から超高純
    度酸素を回収するための回収手段、及び、前記主コラム
    の上方部分から超高純度窒素を回収するための回収手段
    と、 から成る超高純度窒素及び超高純度酸素生成装置。
  7. 【請求項７】 前記補助コラムの上方部分から該補助コ
    ラムの頂部凝縮器へ流体を送るための前記流体搬送手段
    は、液体ポンプを含むことを特徴とする請求項６に記載
    の超高純度窒素及び超高純度酸素生成装置。
  8. 【請求項８】 前記主コラムの下方部分から補助コラム
    の下方部分内へ流体を送るための流体搬送手段を含むこ
    とを特徴とする請求項６に記載の超高純度窒素及び超高
    純度酸素生成装置。
  9. 【請求項９】 前記主コラムの頂部凝縮器から補助コラ
    ムの下方部分内へ流体を送るための流体搬送手段を含む
    ことを特徴とする請求項６に記載の超高純度窒素及び超
    高純度酸素生成装置。
  10. 【請求項１０】 供給空気を前記補助コラム内へ導入す
    るための前記導入手段は、ターボ膨張機を含むことを特
    徴とする請求項６に記載の超高純度窒素及び超高純度酸
    素生成装置。
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