JPH11310896A - 電気めっき方法 - Google Patents
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Abstract
つ基体上に形成されたミクロンスケール以下の小構造の
実質的に欠陥のない充填を与えるめっき溶液、特に金属
めっき溶液を提供すること。 【解決手段】 支持電解質を全く含有しないか、又
はほとんど含有しない(すなわち、酸を含まない、低濃
度の酸を含む、塩基を含まない、又は伝導性塩を含まな
い)、および/または高金属イオン(例えば銅)濃度を含
むめっき溶液。前記めっき溶液は、増白剤、平滑化剤
(leveler)、界面活性剤、結晶微細化剤、応力低減剤
(stress reducer)等として作用するめっきフィルムの品
質及び性能を増強する少量の添加剤を含んでいてもよ
い。
Description
ティングを提供すること及び基体上に形成された小構造
(例えば、ミクロンスケール以下の構造)(small featur
e)の欠陥のない充填を提供するための金属めっき溶液の
新規な処方に関する。
パネルディスプレーの製造における有望なめっき技術で
あると認識されてきた。その結果、この分野に多くの努
力が集中され、基体の全面において均一であり、かつ非
常に小さな構造を充填することができるか又はこのよう
な構造に適合する高い品質のフィルムが基体上に得るた
めのハードウェア及び化学の設計が行われた。通常、従
来のめっきセルに使用される化学的性質、すなわち化学
的処方及び条件は、多数の異なるセル設計、異なるめっ
き部分、及び多数の異なる適用において使用される場合
に許容されるめっき結果を与えるように設計される。特
定のめっき部分上において高度に均一な電流密度(及び
めっき厚さ分布)を提供するように特別に設計されてい
ないセルは、めっき物体の全面上に良好な被覆が達成さ
れるように、高“均一電着性”(高ワグナー数ともいう)
を得るために使用される高い導電性溶液を必要とする。
一般的には、支持電解質(例えば、酸又は塩基)又は場合
により導電性塩をめっき溶液に添加して、高“均一電着
性”を達成するのに必要な高イオン導電性をめっき溶液
に与える。この支持電解質は電極反応に関係しないが、
物体の表面上にめっき物質の均一(conformal)被覆を提
供するために必要である。これは支持電解質が電解液内
での抵抗率を低下させるためであり、そうでない場合に
はより高い抵抗率が電流密度の不均一を起こす原因とな
る。少量の(例えば0.2M)酸又は塩基の添加でも、通常
電解液の導電性は非常に顕著に増大する(例えば二倍の
導電性)。
(例えば金属核ウェハー(metal seededwafer))上では、
めっき溶液の高導電性はめっきフィルムの均一性に悪影
響を与える。これは一般に電極効果(terminal effect)
と呼ばれている。Oscar Lanzi及びUziel Landau,"Termi
nal Effect at a Resistive Electrode Under Tafel Ki
netics", J. Electrochem. Soc. Vol. 137, No.4 pp.11
39-1143, April 1990に記載されており、ここにこの内
容を引用する。この効果は、電流が一部周囲に沿った接
触部分から供給されて抵抗性基体全面に分布するという
事実に基づく。もし、例えば過剰の支持電解質が存在す
るような場合のように、電解液の導電性が高い場合に
は、電流は抵抗性表面上に均一に分布するよりも接触点
に近接した狭い領域内を優先して溶液中に通じる。すな
わち、電流は電極から溶液へ最も導電性の経路を進む。
その結果、めっきは接触点に近い方がより厚くなるであ
ろう。そのため、抵抗性基体の表面上への均一なめっき
を達成するのは困難である。
構造上へのめっきプロセスが、大構造(large feature)
における通常の場合のように電場の大きさによるのでは
なく、その構造への反応物の物質輸送(mass trasnport)
(拡散)及び電解反応の動力学により調整されることであ
る。換言すれば、電流には関係なくめっきイオンが物体
表面に供給される補充速度によってめっき速度を制限す
ることができる。本来、もし電流密度が局部イオン補充
速度を上回るめっき速度を制御する場合には、補充速度
がめっき速度を制御する。従って、従来の“均一電着
性”を提供する高導電性電解溶液は、良好な被覆及び非
常に小さな構造内への充填を得るに際してほとんど重要
ではない。良好な品質のめっきを得るには、高い大量輸
送速度を有し、かつ小構造付近又はその中で反応体濃度
は低消費でなければならない。しかし、過剰の酸又は塩
基支持電解質存在下では(比較的少量の過剰において
も)、輸送速度はほぼ半減する(又は同じ電流密度に対
して濃度消費は約2倍になる)。これはめっきの品質の
低下を招き、また特に小構造において充填欠陥を起こす
かもしれない。
いて非常に重要であることがわかった。めっきされる金
属イオンの拡散は、溶液中のめっき金属イオンの濃度に
直接関連する。より高い金属イオン濃度は、小構造への
より高い金属の拡散速度を生じ、またカソード面におい
て空乏層(境界層)内のより高い金属イオン濃度を与
え、従ってより早くかつより良好な品質のめっきが達成
される可能性がある。従来のめっきの適用においては、
達成可能な最大金属イオン濃度は通常その塩の溶解性に
より制限される。もし支持電解質(例えば、酸、塩基又
は塩)が、めっき金属イオンと共に、溶解性が制限され
た生成物を与える共イオンを含む場合には、支持電解質
の添加により金属イオンの最大達成濃度が制限される。
この現象は共イオン効果(common ion effect)と呼ば
れる。例えば、銅めっきへの適用において、銅イオン濃
度を非常に高い濃度に保持することが必要な場合には、
硫酸の添加により銅イオンの最大濃度が実際に低減す
る。本質的に共イオン効果は、濃縮硫酸銅電解質中にお
いて、硫酸(H2SO4)濃度が上昇する(これによりH+カチ
オン並びにHSO4 -及びSO4 -アニオンが増大する)に従い、
銅(II)カチオン濃度を減少させるが、これはより高い他
のアニオン濃度によるものである。従って、過剰の硫酸
を典型的に含む従来のめっき溶液ではその最大銅濃度が
制限されるため、小構造を高速度で欠陥なしに充填する
能力が制限される。
は基体上に小構造(例えばミクロスケール以下の構造)の
高品質めっきを提供し、かつそのような小構造の均一な
コーティング及び欠陥のない充填を提供するように特に
設計された金属めっき溶液の新規な処方を提供すること
である。
含有しないか、又は少量の支持電解質(すなわち、酸、
塩基又は導電性塩を含まない、又は少量の酸を含む)お
よび/または高濃度金属イオン(例えば銅)を含むめっき
溶液を提供する。さらに、前記めっき溶液は、増白剤、
平滑化剤(leveler)、界面活性剤、結晶微細化剤、応
力低減剤(stressreducer)等として作用することにより
めっきフィルムの品質および性能を高める少量の添加剤
を含んでいてもよい。
良好なめっきを達成し、かつミクロン又はサブミクロン
サイズ以下の非常に小さい構造内に良好な充填を提供す
るための、低導電性を有する電気めっき溶液、特に支持
電解質を含まないか又は低濃度の支持電解質を含み(す
なわち、本質的に全く酸を含まないか、低濃度の酸(及
び適用可能な場合には全く塩基を含まないか、低濃度の
塩基)を含み)、本質的に全く導電性塩を含まないか又は
低濃度の導電性塩を含み、かつ高金属濃度を含む溶液に
関する。さらに、支持電解質を含まないか又は少量の支
持電解質を含む(例えば酸を含まないか又は少量の酸を
含む)電気めっき溶液中で使用された場合には、均一
性、増白性及び基体上に得られる金属めっきの他の性質
を改良する添加剤が提供される。電気工業における基体
上への銅めっきに関して本発明を以下に述べる。しか
し、低導電性電気めっき溶液、特に支持電解質を少量含
むか、又は完全に含まない電気めっき溶液を、他の金属
の抵抗性基体上へめっきにおいて使用することができ、
本発明はまためっきが有利に使用されるいずれの分野に
おいても適用可能である。
て、硫酸銅、好ましくは約200〜350g/lの硫酸銅5水和物
の水(H2O)溶液を含み、かつ本質的に添加硫酸を含まな
い水溶性銅めっき溶液を使用する。この銅濃度は好まし
くは約0.8Mより高い。硫酸銅に加えて、本発明は硫酸
銅以外の銅塩(例えば、フッ化ホウ酸銅、グルコン酸
銅、スルファミン酸銅、スルホン酸銅、ピロリン酸銅、
塩化銅、シアン化銅等)を含んでもよく、全てにおいて
支持電解質を含まない(又はほとんど含まない)。これら
の銅塩の幾つかは硫酸銅より高い溶解性を与え、このた
め有利であってもよい。
高濃度の硫酸(1Lの水に対して約45g(0.45M)〜約110g/L
(1.12M)の硫酸)を含み、これは電解液に高導電性を与
える。高導電性は、セル型及び従来の電気めっきセルに
おける異なる成形部品により起こるめっきの厚みにおけ
る不均一を減少させるために必要である。しかし、本発
明はセル型が比較的均一なめっきの厚み分布を所定の部
分に提供するように特別に設計された適用に第一に関す
る。しかし、基体は抵抗性であり、めっき層の厚みを不
均一にする。従って、不均一めっきを生ずる原因におい
て抵抗性基体の効果が大きいと言うことができ、例え
ば、高濃度H2SO4を含む高導電性電解液は不必要であ
る。実際に、抵抗性基体効果は高導電性電解液により増
幅されるので、高導電性電解液(例えば高濃度硫酸によ
り生じる)はめっきの均一化には不利である。これは電
流分布の不均一度及び相当するめっきの厚さが、基体の
抵抗性に対する電解液内の電流への抵抗性の比率に依存
するという事実によるものである。この比率がより高い
ほど、電極効果がより低く、かつめっき厚さ分布がより
均一である。従って、均一性を第一の問題とする場合に
は、電解液内に高抵抗性を有することが望ましい。電解
液抵抗性は、l/κπr2で表わされ、できるだけ低い導電
性κ、及びアノード及びカソードの間に大きなギャップ
lを有することが有利である。また、明らかに、基体の
半径 rがより大きくなると(例えば、200 nmウェハから3
00 nmウェハにスケールアップしたような場合に)、電極
効果はより高まる(例えば、係数として2.25)。酸を除去
することにより、銅めっき電解液の導電性は通常約0.5
S/cm(0.5 ohm-1cm-1)からこの値の約1/10(すなわち、0.
05 S/cm)に減少し、電解液の抵抗性を10倍も高める。
銅めっき中の硫酸濃度)は、上述したように共イオン効
果が除去されるために、しばしばより高い金属イオン
(例えば、硫酸銅)濃度の使用を許容する。さらに、溶解
性銅アノードを使用する場合には、より低い添加酸濃度
(又は好ましくは酸を全く添加しない)は有害な腐食及び
物質安定性の問題を最小化する。さらに、純粋な、又は
比較的純粋な銅アノードはこの組み合わせにおいて使用
することができる。多少の銅溶解が酸性条件下において
通常生じるため、従来の銅めっきにおいて使用される銅
アノードは一般的にリンを含む。リンは過剰の溶解から
アノードを守るフィルムをアノード上に形成するが、め
っき溶液中にリンの痕跡が見いだされ、まためっき中に
汚染物質として取り囲まれるかもしれない。本明細書に
おいて述べたような酸性支持電解質を含まないめっき溶
液を使用する適用においては、アノードにおけるリンの
含有をもし必要ならば、減少又は除去してもよい。ま
た、環境問題及び溶液の取扱い易さに関して、非酸性電
解液は好ましい。
周期的電流の反転の適用が挙げられる。この反転プロセ
スでは、優先的に溶解(dissolve)させたい拡大された
構造(extended feature)において、溶解電流を集中させ
る役割を果たすため、より抵抗性の溶液(すなわち支持
電解質を含まない)を含むことが有効でありえる。幾つ
かの特定の適用において、少量の酸、塩基又は塩をめっ
き溶液中に導入することが有効であってもよい。そのよ
うな利点の例として、特定のめっき、複合化、pH調
整、溶解性向上又は低下等を改良する幾つかの特定のイ
オン吸着を挙げることができる。本発明はまた、そのよ
うな酸、塩基又は塩を約0.4M以下の量において電解質
中に添加することを含む。
き溶液は、小構造をめっきする際に発生する大量輸送の
制限を克服するのに有利である。特に、ミクロンスケー
ルの構造で高アスペクト比を有するものは、通常その場
での電解液の流れを最小にするか又は全く無くすため、
イオン輸送は拡散にのみ依存して、これらの小構造中へ
金属をめっきする。電解液中の高い銅濃度、好ましくは
約0.85モル(M)以上の濃度は拡散プロセスを高め、大量
輸送制限を減少又は除去する。このめっきプロセスに必
要な金属濃度は、電解液の温度及び酸濃度のような因子
に依存する。好ましい金属濃度は約0.8〜約1.2Mであ
る。本発明のめっき溶液は通常約10 mA/cm2〜約60 mA/c
m2の範囲の電流密度において使用される。100 mA/cm2も
の高い電流密度及び5 mA/cm2程度の低い電流密度もまた
適当な条件下において使用することができる。パルス電
流又は周期反転電流を使用するめっき条件下では、約5
mA/cm2〜約400 mA/cm2の範囲の電流密度を周期的に使用
することができる。
範囲内であってもよい。好ましい溶液の温度範囲は約20
℃〜約50℃である。本発明のめっき溶液はまた、塩素イ
オン、臭素、フッ素、ヨウ素、塩素酸塩又は過塩素酸塩
イオンのようなハロゲン化物イオンを通常約0.5 g/lよ
り少ない量において含有することが好ましい。しかし、
本発明は、塩素又は他のハロゲン化物イオンを含まない
銅めっき溶液の使用も包含している。上述した成分に加
えて、めっき溶液は、通常少量(ppm範囲)添加される様
々な添加剤を含んでいてもよい。添加剤は通常厚み分布
(平滑化剤)、めっきフィルムの反射率(増白剤)、グレイ
ンサイズ(結晶微細化剤)、応力(応力低減剤)、めっき溶
液による部分の粘着力及び湿度(湿潤剤)及び他のプロセ
ス及びフィルムの性質を改良する。本発明はまた、非対
称アノード輸送係数(αa)及びカソード輸送係数(αc)を
与え、周期反転めっきサイクルにおいて高アスペクト比
の構造の充填を高める添加剤の使用を包含する。
た添加剤は、少量(ppmレベル)の、以下の化学物質群の
一種以上を構成要素として含む。 1. ポリアルキレングリコール類を含むエーテル類及び
ポリエーテル類 2. 有機硫黄化合物及びその相当する塩並びにその多価
電解質誘導体 3. 有機窒素化合物及びその相当する塩並びにその多価
電解質誘導体 4. 極性ヘテロ環類 5. ハロゲン化物イオン(例、Cl-) 以下の実施例(実施例は例証のためであって制限のため
に示されているものではない)を参照することによりさ
らに本発明が理解される。
いて以下にさらに述べる。 1.電気抵抗性基体上に金属の電気めっきを行う方法で
あって:該電気抵抗性基体を電力源の陰極に接続する工
程;該電気抵抗性基体及びアノードを、金属イオン及び
約0.4Mより低い濃度の支持電解質を含む溶液中に配置
する工程;及び該溶液中の金属イオンから、金属を該電
気抵抗性基体上に電気めっきする工程を含む上記方法。 2.該金属が銅である、上記1に記載の方法。 3.該金属イオンが銅イオンである、上記1に記載の方
法。 4.該銅イオンが、硫酸銅、フッ化ホウ酸銅、グルコン
酸銅、スルファミン酸銅、スルホン酸銅、ピロリン酸
銅、塩化銅、シアン化銅及びこれらの混合物から選択さ
れる銅塩から供給される、上記3に記載の方法。 5.該銅イオン濃度が約0.8Mより高い濃度である、上
記4に記載の方法。 6.該支持電解質が硫酸を含む、上記2に記載の方法。 7.該基体の電気抵抗性が0.001〜1000 Ohm/cm2であ
る、上記1に記載の方法。 8.該支持電解質の濃度が実質的に約0.05Mより低い濃
度である、上記1に記載の方法。 9.該溶液がポリエーテル類から選択される一種以上の
添加剤をさらに含む、上記1に記載の方法。 10.該溶液がポリアルキレングリコール類から選択さ
れる一種以上の添加剤をさらに含む、上記1に記載の方
法。
化合物の塩、その多価電解質誘導体及びこれらの混合物
から選択される一種以上の添加剤をさらに含む、上記1
に記載の方法。 12.該溶液が有機窒素化合物、有機窒素化合物の塩、
その多価電解誘導体及びこれらの混合物から選択される
一種以上の添加剤をさらに含む、上記1に記載の方法。 13.該溶液がさらに極性ヘテロ環類を含む、上記1に
記載の方法。 14.該溶液がさらにハロゲン化物イオンを含む、上記
1に記載の方法。 15.基体上に銅の電気めっきを行う方法であって:該
基体を電力源の陰極に接続する工程;該基体及びアノー
ドを、水、銅塩及び約0.4Mより低濃度の支持電解質を
実質的に含む溶液中に配置する工程;及び該溶液中の銅
塩から、銅金属を該基体上に電気めっきする工程を含む
上記方法。16.該銅塩が、硫酸銅、フッ化ホウ酸銅、
グルコン酸銅、スルファミン酸銅、スルホン酸銅、ピロ
リン酸銅、塩化銅、シアン化銅及びこれらの混合物から
選択される銅塩から提供される、上記15に記載の方
法。 17.該銅塩が約0.8Mより高い濃度である、上記15
に記載の方法。 18.該支持電解質が硫酸を含む、上記15に記載の方
法。 19.該支持電解質の濃度が実質的に約0.05Mより低い
濃度である、上記15に記載の方法。 20.基体上に銅の電気めっきを行うための溶液であっ
て:水;硫酸銅、フッ化ホウ酸銅、グルコン酸銅、スル
ファミン酸銅、スルホン酸銅、ピロリン酸銅、塩化銅、
シアン化銅及びこれらの混合物から選択される銅塩;及
び約0.4Mより低い濃度の支持電解質を含む溶液。
に記載の溶液。 22.該支持電解質が硫酸である、上記20に記載の溶
液。 23.該支持電解質が硫酸、スルファミン酸、フッ素化
ホウ酸、スルホン酸、塩酸、硝酸、過塩素酸、グルコン
酸及びこれらの混合物から選択される、上記20に記載
の溶液。 24.該支持電解質の濃度が実質的に約0.05Mより低い
濃度である、上記20に記載の溶液。 25.基体上に金属の電気めっきを行う方法であって、
0.4M以下の支持電解質を含む電解液を用いて、金属を
該基体上に電気めっきすることを含む上記方法。 26.該電解液が約0M〜約0.4Mの支持電解質を含
む、上記25に記載の方法。 27.該電解液が約0Mの濃度の酸を含む、上記26に
記載の方法。 28.該電解液がさらに少なくとも0.8Mの濃度の銅を
含む、上記26に記載の方法。 29.酸濃度が硫酸濃度である、上記27に記載の方
法。
テル類からなる群から選択される添加剤をさらに含む、
上記25に記載の方法。 31.該エーテル類がエチレングリコールを含み、及び
ポリエーテル類がポリアルキレングリコールを含む、上
記30に記載の方法。 32.該電解液がさらに有機硫黄化合物若しくはその相
当する塩又はこれらの多価電解質誘導体を含む、上記2
6に記載の方法。 33.該電解液がさらに一般式R−S−S−R′(式
中、Rは1〜6炭素数でありかつ水溶性の基を表わし、
R′はRと同一かまたは異なる1〜6炭素数でありかつ
水溶性の基を表わす)で表わされる有機ジスルフィド化
合物からなる群から選択される添加剤を含む、上記32
に記載の方法。 34.該電解液がさらに一般式S=C(R)R′である
活性化硫黄化合物からなる群から選択される添加剤を含
む、上記32に記載の方法。 35.Rが0〜6炭素原子及び窒素を含んでいてもよい
有機基であり、及びR′がRと同一かまたは異なる0〜
6炭素原子及び窒素を含んでいてもよい有機基である、
上記34に記載の方法。 36.該電解液がさらに有機窒素化合物及びその相当す
る塩及びこれらの多価電解質誘導体からなる群から選択
される添加剤を含む上記34に記載の方法。 37.該電解液がさらに4級アミン類からなる群から選
択される添加剤を含む、上記32に記載の方法。 38.該電解液がさらに極性ヘテロ環類からなる群から
選択される添加剤を含む、上記26に記載の方法。 39.該電解液がさらに、以下の式からなる芳香族ヘテ
ロ環からなる群から選択される添加剤を含む、上記26
に記載の方法;R′−R−R″、式中、Rは窒素および
/または硫黄含有芳香族ヘテロ環化合物であり、及び
R′及びR″は同一または異なる基であり、かつ1〜4
炭素原子、窒素、および/または硫黄含有有機基である
ことができる。 40.該電解液がさらにハロゲン化物イオンからなる群
から選択される添加剤を含む、上記26に記載の方法。
た。金属被覆したウェハの平らなタブをこの溶液中にお
いて、平均電流密度40 mA/cm2にて、攪拌を行わずにめ
っきを行った。得られためっきは曇っておりピンク色で
あった。実施例II 実施例Iの浴に、次に50 mg/Lの塩素イオンをHClの形態
で添加した。次に、別のタブを同条件下においてめっき
を行った。得られためっきはより光っており、顕微鏡下
においてわずかな粒子の微細化(slight grain refineme
nt)が見られた。
いて、攪拌を行わずにめっきを行った。得られためっき
は周辺効果(edge effect)が見られたが、より光ってお
り、粒子の微細化も示した。実施例IV 実施例IIの浴に以下のものを添加した。
いて、攪拌を行わずにめっきを行った。得られためっき
は周辺効果が見られたが、より光っており、粒子の微細
化も示した。実施例V 実施例IIの浴に以下のものを添加した。
いて、攪拌を行わずにめっきを行った。得られためっき
は周辺効果が見られたが、より光っており、粒子の微細
化も示した。
O4 x5H2O)並びに100 g/lの濃硫酸及び15.5 cm3/lの市販
添加混合物を蒸留水に溶解し、適する電解液を調製し、
めっきセルを適度の速度にて充填し、200 mmウェハのめ
っきを計画した。約1500Åの厚さの種晶銅層により種晶
を入れ、及び物理的蒸着(PVD)を行ったウェハをセル内
に置き、表を下側にして、カソード接触をその周線で行
った。溶解性銅アノードをめっきされるウェハの約4″
下で、かつこれと平行においた。めっきの‘バーニン
グ’を行わずに変色した暗い褐色めっきを得ることがで
きる適用可能な最大電流密度を6 mA/cm2に制限した。こ
れらの条件下(6 mA/cm2)に、銅種晶ウェハを約12分間め
っきし、約1.5μmの厚さのめっきを形成した。電気的シ
ート抵抗性から測定した銅の厚さ分布は1シグマにおい
て10%より低かった。また、ウェハの周線上の電流供給
接触の近辺でめっきの厚さをより厚くする電極効果も見
られた。
法を繰り返した。また、銅濃度を約0.8Mに調整した。
実施例VIと同じ機材(めっきセル)、同じ流速等を用い
て、変色しためっきを生じることなく、電流密度を約40
mA/cm2に上昇させることができた。種晶をいれたウェ
ハを25 mA/cm2において約3分間めっきし、茶色の光沢の
ある銅を同じ厚さ(約1.5μm)生成させた。この厚さ分布
を再び(実施例VIと同様に電気抵抗性を用いて)測定した
ところ、1シグマにおいて2〜3%であった。電極効果
は、もはや全く見られなかった。
Claims (19)
- 【請求項1】 電気抵抗性基体上に金属の電気めっきを
行う方法であって:該電気抵抗性基体を電力源の陰極に
接続する工程;該電気抵抗性基体及びアノードを、金属
イオン及び約0.4Mより低い濃度の支持電解質を含む溶
液中に配置する工程;及び該溶液中の金属イオンから、
金属を該電気抵抗性基体上に電気めっきする工程、を含
む上記方法。 - 【請求項2】 該基体の電気抵抗性が0.001〜1000 Ohm
/cm2である、請求項1に記載の方法。 - 【請求項3】 基体上に金属の電気めっきを行う方法で
あって、0.4M以下の支持電解質を含む電解液を用い
て、金属を該基体上に電気めっきすることを含む上記方
法。 - 【請求項4】 該電解液が約0Mの濃度の酸を含む、請
求項1〜3のいずれか一項に記載の方法。 - 【請求項5】 該支持電解質の濃度が実質的に約0.05M
より低い濃度である、請求項1〜5のいずれか一項に記
載の方法。 - 【請求項6】 該溶液がポリエーテル類、有機硫黄化合
物、有機硫黄化合物の塩、有機窒素化合物、有機窒素化
合物の塩、極性ヘテロ環類、これらの多価電解質誘導体
及びこれらの混合物から選択される一種以上の添加剤を
さらに含む、請求項1〜5のいずれか一項に記載の方
法。 - 【請求項7】 該溶液がさらにハロゲン化物イオンを含
む、請求項1〜6のいずれか一項に記載の方法。 - 【請求項8】 該金属イオンが銅イオンである、請求項
1〜7のいずれか一項に記載の方法。 - 【請求項9】 該銅イオンが、硫酸銅、フッ化ホウ酸
銅、グルコン酸銅、スルファミン酸銅、スルホン酸銅、
ピロリン酸銅、塩化銅、シアン化銅及びこれらの混合物
から選択される銅塩から供給される、請求項8に記載の
方法。 - 【請求項10】 該銅イオンが約0.8Mより高い濃度で
ある、請求項8または9に記載の方法。 - 【請求項11】 該支持電解質が硫酸を含む、請求項
1、2、3、5、6、7、8、9及び10のいずれか一
項に記載の方法。 - 【請求項12】 該電解液がさらに一般式R−S−S−
R′(式中、Rは1〜6炭素数でありかつ水溶性の基を
表わし、R′はRと同一かまたは異なる1〜6炭素数で
ありかつ水溶性の基を表わす)で表わされる有機ジスル
フィド化合物からなる群から選択される添加剤を含む、
請求項1〜3のいずれか一項に記載の方法。 - 【請求項13】 該電解液がさらに一般式S=C(R)
R′である活性化硫黄化合物からなる群から選択される
添加剤を含む、請求項1〜3のいずれか一項に記載の方
法。 - 【請求項14】 Rが0〜6炭素原子及び窒素を含む有
機基であり、及びR′がRと同一かまたは異なる0〜6
炭素原子及び窒素を含む有機基である、請求項13に記
載の方法。 - 【請求項15】 該電解液がさらに、以下の式からなる
芳香族ヘテロ環からなる群から選択される添加剤を含
む、請求項1〜3のいずれか一項に記載の方法;R′−
R−R″(式中、Rは窒素および/または硫黄含有芳香
族ヘテロ環化合物であり、及びR′及びR″は同一また
は異なる基であり、かつ炭素(1〜4炭素原子)、窒素
および/または硫黄含有有機基である)。 - 【請求項16】 該電解液がさらにハロゲン化物イオン
からなる群から選択される添加剤を含む、請求項12〜
15のいずれか一項に記載の方法。 - 【請求項17】 基体上に銅の電気めっきを行うための
溶液であって:水;硫酸銅、フッ化ホウ酸銅、グルコン
酸銅、スルファミン酸銅、スルホン酸銅、ピロリン酸
銅、塩化銅、シアン化銅及びこれらの混合物から選択さ
れる銅塩;及び約0.4Mより低い濃度の支持電解質を含
む、上記溶液。 - 【請求項18】 該支持電解質が硫酸、スルファミン
酸、フッ化ホウ酸、スルホン酸、塩酸、硝酸、過塩素
酸、グルコン酸及びこれらの混合物から選択される、請
求項17に記載の溶液。 - 【請求項19】 該支持電解質の濃度が実質的に約0.05
Mより低い濃度である、請求項17または18に記載の
溶液。
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