JPH11310806A - 導電ペースト用銅銀複合粉の製造方法 - Google Patents
導電ペースト用銅銀複合粉の製造方法Info
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- JPH11310806A JPH11310806A JP10118390A JP11839098A JPH11310806A JP H11310806 A JPH11310806 A JP H11310806A JP 10118390 A JP10118390 A JP 10118390A JP 11839098 A JP11839098 A JP 11839098A JP H11310806 A JPH11310806 A JP H11310806A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 本発明は、新規な導電ペースト用銅銀複合粉
の製造方法を提供するものである。 【解決手段】 銅粉に対して３〜５０重量％の酸化銀を
加え、粉砕加工しながら機械的に銅粉に酸化銀を接合せ
しめ、しかる後に還元性雰囲気中で、１２０〜４００℃
の温度で還元処理し、粒子径１００μｍ以下，ＢＥＴ法
比表面積値２０００ｃｍ2／ｇ以上の粉末を得ることを
特徴とする導電ペースト用銅銀複合粉の製造方法であ
る。粉砕加工中に１重量％以下の脂肪酸を添加あるいは
還元処理前に０．１〜２重量％の脂肪酸を添加混合し、
１５０〜５００℃の温度で還元処理することを特徴とす
る導電ペースト用銅銀複合粉の製造方法である。
の製造方法を提供するものである。 【解決手段】 銅粉に対して３〜５０重量％の酸化銀を
加え、粉砕加工しながら機械的に銅粉に酸化銀を接合せ
しめ、しかる後に還元性雰囲気中で、１２０〜４００℃
の温度で還元処理し、粒子径１００μｍ以下，ＢＥＴ法
比表面積値２０００ｃｍ2／ｇ以上の粉末を得ることを
特徴とする導電ペースト用銅銀複合粉の製造方法であ
る。粉砕加工中に１重量％以下の脂肪酸を添加あるいは
還元処理前に０．１〜２重量％の脂肪酸を添加混合し、
１５０〜５００℃の温度で還元処理することを特徴とす
る導電ペースト用銅銀複合粉の製造方法である。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、導電ペースト用銅
銀複合粉の製造方法に関するものである。
銀複合粉の製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】一般にポリマー型導電ペーストと言え
ば、導電性金属粉である銅粉あるいは銀粉を合成樹脂バ
インダーに分散させたタイプが主流である。これら導電
ペーストはプリント基板のスルーホールや導電回路、電
極の接着剤、電磁波シールド用等に多量に使用されてい
る。しかし、銅粉を分散したものは安価であるが銀のよ
うな優れた導電性を得ることが難しく、また酸化により
導電性が悪化し易い。
ば、導電性金属粉である銅粉あるいは銀粉を合成樹脂バ
インダーに分散させたタイプが主流である。これら導電
ペーストはプリント基板のスルーホールや導電回路、電
極の接着剤、電磁波シールド用等に多量に使用されてい
る。しかし、銅粉を分散したものは安価であるが銀のよ
うな優れた導電性を得ることが難しく、また酸化により
導電性が悪化し易い。
【０００３】これらの問題を解決するために「導電性銅
ペースト」（特許番号第２６５４０６７号公報）が提案
されているが、銅粉を還元しながらペースト化するもの
であり還元性樹脂を使用する必要が有る等多くの制約が
あり、一般の樹脂や用途に対応出来るものでない。銀粉
を使用したものは優れた導電性が得られるものの、高価
格でありマイグレーションの問題が発生し易い。これら
の理由で銅粉に銀メッキした銅粉「銀めっき銅粉」（特
開平９−２８２９３５号公報）、銀メッキ銅粉を分散し
たペースト「導電性接着剤」（特開平７−１３８５４９
号公報）等が提案されている。
ペースト」（特許番号第２６５４０６７号公報）が提案
されているが、銅粉を還元しながらペースト化するもの
であり還元性樹脂を使用する必要が有る等多くの制約が
あり、一般の樹脂や用途に対応出来るものでない。銀粉
を使用したものは優れた導電性が得られるものの、高価
格でありマイグレーションの問題が発生し易い。これら
の理由で銅粉に銀メッキした銅粉「銀めっき銅粉」（特
開平９−２８２９３５号公報）、銀メッキ銅粉を分散し
たペースト「導電性接着剤」（特開平７−１３８５４９
号公報）等が提案されている。
【０００４】しかし、銀メッキ銅粉はメッキ液の廃液の
処理、粒子径の細かい比表面積の大きな粉にメッキ処理
するのは難しい等の問題を有している。銅合金粉の粒子
表面への銀濃度を高くした銅銀合金粉を使用したペース
ト「はんだ付け可能な銅系導電性ペースト」（特公平７
−１０９７２４号公報）が提案されているが、不活性ガ
スアトマイズ法で製造した金属粉を使用しているためや
はり高価であり、粒子径の小さい粉末では表面近傍と内
部の銀濃度に差がなくなる傾向がある。さらにアトマイ
ズ法では導電ペーストに使用できるような細かい粉を製
造するのが難しい。最近では電子機器の小型化傾向によ
り、吹き付け塗装法あるいはロールコータ法、スクリー
ン印刷法による電磁波シールド用途では、より塗装し易
く、かつ薄い塗膜が必要となってきた。また、スクリー
ン印刷方法による導電回路やジャンパー線では、より細
線パターンに対応出来る導電ペーストが要求されてきて
いる。ディスペンサーによる導電接着剤用途も部品の小
型化により接着面積が微細化し、より細かい粒子を分散
した導電ペーストが必要になってきている。
処理、粒子径の細かい比表面積の大きな粉にメッキ処理
するのは難しい等の問題を有している。銅合金粉の粒子
表面への銀濃度を高くした銅銀合金粉を使用したペース
ト「はんだ付け可能な銅系導電性ペースト」（特公平７
−１０９７２４号公報）が提案されているが、不活性ガ
スアトマイズ法で製造した金属粉を使用しているためや
はり高価であり、粒子径の小さい粉末では表面近傍と内
部の銀濃度に差がなくなる傾向がある。さらにアトマイ
ズ法では導電ペーストに使用できるような細かい粉を製
造するのが難しい。最近では電子機器の小型化傾向によ
り、吹き付け塗装法あるいはロールコータ法、スクリー
ン印刷法による電磁波シールド用途では、より塗装し易
く、かつ薄い塗膜が必要となってきた。また、スクリー
ン印刷方法による導電回路やジャンパー線では、より細
線パターンに対応出来る導電ペーストが要求されてきて
いる。ディスペンサーによる導電接着剤用途も部品の小
型化により接着面積が微細化し、より細かい粒子を分散
した導電ペーストが必要になってきている。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】従来まで導電ペースト
用に使用されてきた金属粉は、銀粉が主である。それ
は、優れた導電性が容易に得られるとともに信頼性にお
いて安定した性能が得られるためである。しかし銀粉は
高価であるとともに、回路の線間が狭くなればなるほど
マイグレーションの問題が発生し易く、新しい導電性金
属粉が待たれていた。銅粉に銀をメッキしたものや、表
面の銀濃度を高くしたものなどが新規な導電性金属粉と
して提案されてきたが、いずれも製造法上粒子径の小さ
いものが出来ず、最近の電子機器の小型化に対応できな
いものであった。すなわち、銀粉は粒子径を細かくして
も、また機械的に片状加工しても酸化の問題がほとんど
ないため、通常ペーストに使用している銀粉の粒子径は
細かい物が多い。
用に使用されてきた金属粉は、銀粉が主である。それ
は、優れた導電性が容易に得られるとともに信頼性にお
いて安定した性能が得られるためである。しかし銀粉は
高価であるとともに、回路の線間が狭くなればなるほど
マイグレーションの問題が発生し易く、新しい導電性金
属粉が待たれていた。銅粉に銀をメッキしたものや、表
面の銀濃度を高くしたものなどが新規な導電性金属粉と
して提案されてきたが、いずれも製造法上粒子径の小さ
いものが出来ず、最近の電子機器の小型化に対応できな
いものであった。すなわち、銀粉は粒子径を細かくして
も、また機械的に片状加工しても酸化の問題がほとんど
ないため、通常ペーストに使用している銀粉の粒子径は
細かい物が多い。
【０００６】しかし、銀メッキ銅粉は、メッキする粒子
径を細かくすると均一にメッキが出来ず、さらに形状が
片状であると銅粉表面に付着している油脂や比表面積が
大きすぎるために、均一にメッキする事が非常に難しく
なる。これら製造上の理由から、工業的に銀メッキは荒
い粒子しか行われていない。銀メッキ銅粉と類似の形態
の細かい粉末、あるいは片状でも導電性が得られれば、
薄膜化、塗膜外観の平滑性など最近のペーストに要求さ
れる性能をかなりの部分で満足させることができ、銀粉
の代わりに使用出来る。しかし、これまで銀の効果を十
分に生かしたこの様な特性を有する粉末はまだ見いだせ
ていない。そこで、本発明者等はポリマー型導電ペース
ト用として最近の塗装・印刷技術に対応出来る銅銀粉の
製造方法について研究を重ねた結果、銅粉に酸化銀を機
械的に接合して、その後還元性雰囲気中で低温還元処理
すれば、銅粉の表面に銀を多く含有した、銀に近い導電
性能を示す、細かい銅銀複合粉が出来ることを見いだし
た。
径を細かくすると均一にメッキが出来ず、さらに形状が
片状であると銅粉表面に付着している油脂や比表面積が
大きすぎるために、均一にメッキする事が非常に難しく
なる。これら製造上の理由から、工業的に銀メッキは荒
い粒子しか行われていない。銀メッキ銅粉と類似の形態
の細かい粉末、あるいは片状でも導電性が得られれば、
薄膜化、塗膜外観の平滑性など最近のペーストに要求さ
れる性能をかなりの部分で満足させることができ、銀粉
の代わりに使用出来る。しかし、これまで銀の効果を十
分に生かしたこの様な特性を有する粉末はまだ見いだせ
ていない。そこで、本発明者等はポリマー型導電ペース
ト用として最近の塗装・印刷技術に対応出来る銅銀粉の
製造方法について研究を重ねた結果、銅粉に酸化銀を機
械的に接合して、その後還元性雰囲気中で低温還元処理
すれば、銅粉の表面に銀を多く含有した、銀に近い導電
性能を示す、細かい銅銀複合粉が出来ることを見いだし
た。
【０００７】
【課題を解決するための手段】本発明に関する導電ペー
スト用銅銀複合粉の製造方法とは、銅粉に対して３〜５
０重量％の酸化銀を加え、粉砕機にて粉砕加工しながら
銅粉に酸化銀を接合せしめる。目的とする大きさまで粉
砕加工した後、還元性雰囲気中で１２０〜４００℃の温
度で還元処理する。その後篩などで、粒子径が100μｍ
以下になるように調整し，ＢＥＴ法比表面積値が２００
０ｃｍ2／ｇ以上の銅銀複合粉を得ることを特徴とする
ものである。銅粉に酸化銀を機械的に接合せしめた後
に、０．１〜２重量％の脂肪酸を混合被覆し、還元性雰
囲気中で１５０〜５００℃の温度で還元処理する方法
は、脂肪酸の存在により、還元処理中の粉末凝集防止の
効果が有る。還元処理時間が長く必要であり、脂肪酸が
多く残留しないように処理する必要が有るが、分散性の
良い比表面積の大きい、細かい銅銀複合粉を容易に製造
することが出来る。また、粉砕加工する粉末に対して１
重量％以下の脂肪酸を添加し、粉砕加工しながら機械的
に銅粉に酸化銀を接合せしめ、しかる後に還元性雰囲気
中で１５０〜５００℃の温度で還元処理すると、片状の
形状の導電ペースト用銅銀複合粉を容易に製造すること
が出来る。
スト用銅銀複合粉の製造方法とは、銅粉に対して３〜５
０重量％の酸化銀を加え、粉砕機にて粉砕加工しながら
銅粉に酸化銀を接合せしめる。目的とする大きさまで粉
砕加工した後、還元性雰囲気中で１２０〜４００℃の温
度で還元処理する。その後篩などで、粒子径が100μｍ
以下になるように調整し，ＢＥＴ法比表面積値が２００
０ｃｍ2／ｇ以上の銅銀複合粉を得ることを特徴とする
ものである。銅粉に酸化銀を機械的に接合せしめた後
に、０．１〜２重量％の脂肪酸を混合被覆し、還元性雰
囲気中で１５０〜５００℃の温度で還元処理する方法
は、脂肪酸の存在により、還元処理中の粉末凝集防止の
効果が有る。還元処理時間が長く必要であり、脂肪酸が
多く残留しないように処理する必要が有るが、分散性の
良い比表面積の大きい、細かい銅銀複合粉を容易に製造
することが出来る。また、粉砕加工する粉末に対して１
重量％以下の脂肪酸を添加し、粉砕加工しながら機械的
に銅粉に酸化銀を接合せしめ、しかる後に還元性雰囲気
中で１５０〜５００℃の温度で還元処理すると、片状の
形状の導電ペースト用銅銀複合粉を容易に製造すること
が出来る。
【０００８】
【発明の実施の形態】本発明の構成を詳しく説明すれば
次の通りである。本発明の出発原料である銅粉は、硫酸
銅の水溶液から電解法により析出した電解銅粉、水・ガ
ス・空気などで噴霧回収したアトマイズ銅粉、銅の酸化
物を高温還元した還元銅粉などが使用可能である。溶液
還元法などによって得られる細かい銅粉は、経済的にも
また本発明の効果の点からも好ましくない。酸化銀は、
例えば硝酸銀に水酸化ナトリウムを加え沈殿乾燥して得
られる、Ａｇ2Ｏで表示される黒い粉末である。一般に
市販されている酸化銀の粒子径は０．５〜２μｍと銅粉
に比較すると非常に細かい。同じような粒径でも銀粉だ
と、粉砕加工中に銀粉同士が凝集したり、銀粉自体が銅
粉よりも展延加工され大きな片状粉となるため、本発明
のような形態の銅銀複合粉とならない。銅粉に加える酸
化銀の量は、銅粉に対して３〜５０重量％が良い。３重
量％より少ないと銀粉に近い導電性や導電ペーストとし
ての信頼性が得られない。５０重量％よりも多いと、酸
化銀を銀に還元する時間が長くなり、銀粉とも価格的に
差がなくなり、またマイグレーションも少なくならず、
好ましくない。
次の通りである。本発明の出発原料である銅粉は、硫酸
銅の水溶液から電解法により析出した電解銅粉、水・ガ
ス・空気などで噴霧回収したアトマイズ銅粉、銅の酸化
物を高温還元した還元銅粉などが使用可能である。溶液
還元法などによって得られる細かい銅粉は、経済的にも
また本発明の効果の点からも好ましくない。酸化銀は、
例えば硝酸銀に水酸化ナトリウムを加え沈殿乾燥して得
られる、Ａｇ2Ｏで表示される黒い粉末である。一般に
市販されている酸化銀の粒子径は０．５〜２μｍと銅粉
に比較すると非常に細かい。同じような粒径でも銀粉だ
と、粉砕加工中に銀粉同士が凝集したり、銀粉自体が銅
粉よりも展延加工され大きな片状粉となるため、本発明
のような形態の銅銀複合粉とならない。銅粉に加える酸
化銀の量は、銅粉に対して３〜５０重量％が良い。３重
量％より少ないと銀粉に近い導電性や導電ペーストとし
ての信頼性が得られない。５０重量％よりも多いと、酸
化銀を銀に還元する時間が長くなり、銀粉とも価格的に
差がなくなり、またマイグレーションも少なくならず、
好ましくない。
【０００９】粉砕加工しながら機械的に銅粉に酸化銀を
接合せしめる方法は、ボールミル、振動ミル、アジテー
タミル、デイスクミル、などの粉砕機を使用して、粉砕
機中で粉砕加工しながら銅粉に酸化銀を物理的に接合さ
せれば良い。粉砕機の種類や粉砕時間を調整する事によ
り、目的とする粒子径、目的とするＢＥＴ法比表面積値
を有する銅銀複合粉を製造することが出来る。銅粉に酸
化銀を接合させる工程において、脂肪酸は出来るだけ少
ない方がうまく接合させることが出来るので良い。しか
し、粉砕加工中に粉体が細かくなり凝集してきた場合や
出発原料が細かい時などには、粉砕加工する粉末に対し
て１重量％以下の脂肪酸を添加すれば良い。１重量％よ
り多いと銅粉に酸化銀がうまく接合出来ず、還元処理後
銅粉と銀粉が分離することが起こる。
接合せしめる方法は、ボールミル、振動ミル、アジテー
タミル、デイスクミル、などの粉砕機を使用して、粉砕
機中で粉砕加工しながら銅粉に酸化銀を物理的に接合さ
せれば良い。粉砕機の種類や粉砕時間を調整する事によ
り、目的とする粒子径、目的とするＢＥＴ法比表面積値
を有する銅銀複合粉を製造することが出来る。銅粉に酸
化銀を接合させる工程において、脂肪酸は出来るだけ少
ない方がうまく接合させることが出来るので良い。しか
し、粉砕加工中に粉体が細かくなり凝集してきた場合や
出発原料が細かい時などには、粉砕加工する粉末に対し
て１重量％以下の脂肪酸を添加すれば良い。１重量％よ
り多いと銅粉に酸化銀がうまく接合出来ず、還元処理後
銅粉と銀粉が分離することが起こる。
【００１０】一方、粉砕加工中に少量の脂肪酸を添加す
ることは、片状の銅銀複合粉を製造することが出来る。
銀が銅粉に分散した本発明の片状粉は全く新規な導電性
金属粉であり、平滑な塗膜や銀に近い導電性能が得られ
る。本発明の特徴の一つは、銅粉に酸化銀を粉砕加工し
て接合した粉体を低温で還元処理して、酸化銀を金属銀
にすることにある。しかし、還元処理中に酸化銀は隣の
粒子と凝集する傾向がある。特に粒子径が細かく、比表
面積が大きく、また銅粉の表面に酸化銀が多く存在すれ
ばするほど凝集が生じやすい。低温で長時間注意深く処
理する方法であれば還元処理中の凝集の問題はない。
ることは、片状の銅銀複合粉を製造することが出来る。
銀が銅粉に分散した本発明の片状粉は全く新規な導電性
金属粉であり、平滑な塗膜や銀に近い導電性能が得られ
る。本発明の特徴の一つは、銅粉に酸化銀を粉砕加工し
て接合した粉体を低温で還元処理して、酸化銀を金属銀
にすることにある。しかし、還元処理中に酸化銀は隣の
粒子と凝集する傾向がある。特に粒子径が細かく、比表
面積が大きく、また銅粉の表面に酸化銀が多く存在すれ
ばするほど凝集が生じやすい。低温で長時間注意深く処
理する方法であれば還元処理中の凝集の問題はない。
【００１１】しかし、工業的には還元処理の前に０．１
〜２重量％の脂肪酸を混合被覆すれば、脂肪酸を飛散す
るのに還元時間が少し長くなるが還元処理中の凝集を少
なくすることが出来る。脂肪酸を混合被覆する方法はミ
キサーなどの混合機で、脂肪酸と粉末を機械的に混合す
れば良い。本発明で使用する脂肪酸はラウリン酸、パル
ミチン酸、ステアリン酸、オレイン酸など高級脂肪酸が
良い。低級脂肪酸は粉砕加工後あるいは還元処理中に悪
臭が出るため好ましくない。還元性雰囲気は、水素、一
酸化炭素、天然ガス、アンモニア分解ガスなど還元性気
体を流す方法が良い。
〜２重量％の脂肪酸を混合被覆すれば、脂肪酸を飛散す
るのに還元時間が少し長くなるが還元処理中の凝集を少
なくすることが出来る。脂肪酸を混合被覆する方法はミ
キサーなどの混合機で、脂肪酸と粉末を機械的に混合す
れば良い。本発明で使用する脂肪酸はラウリン酸、パル
ミチン酸、ステアリン酸、オレイン酸など高級脂肪酸が
良い。低級脂肪酸は粉砕加工後あるいは還元処理中に悪
臭が出るため好ましくない。還元性雰囲気は、水素、一
酸化炭素、天然ガス、アンモニア分解ガスなど還元性気
体を流す方法が良い。
【００１２】還元処理する温度は、理論的には銅粉に接
合した酸化銀が還元できる以上の温度であれば良い。そ
れは１００℃よりも高い温度であれば酸化銀は還元を開
始するが、導電ペースト用粉末としてはベースとなる銅
粉の表面酸化膜も少ない方がよく、また酸化銀も十分に
還元する必要がある。導電ペースト用複合粉として還元
条件を検討した結果、本発明の還元温度は１２０〜４０
０℃が良いことが判明した。それよりも低い温度である
と還元に非常に長時間かかるとともに、酸化銀の一部は
還元するが未還元の酸化銀や銅粉に多くの酸化膜が存在
し、本発明の目的とする優れた導電性を有する銅銀複合
粉が得られない。４００℃より高い温度であると還元処
理中に粉末が凝集するため、分散不良を起こすとともに
導電性も悪くなる。脂肪酸を粉砕加工後に混合被覆、あ
るいは粉砕加工中に少量添加した場合は、還元温度を少
し高くする必要がある。脂肪酸が存在する場合は１５０
〜５００℃で還元処理するのが好ましい。本発明の導電
ペースト用銅銀複合粉としては、脂肪酸の最終含有量は
少ない方が好ましい。脂肪酸が不純物として存在する
と、反応硬化するある種のエポキシ樹脂では硬化時間が
変化したり、塗膜物性を変化したり、また表面に残留し
た脂肪酸が導電性の悪化の原因にもなる。
合した酸化銀が還元できる以上の温度であれば良い。そ
れは１００℃よりも高い温度であれば酸化銀は還元を開
始するが、導電ペースト用粉末としてはベースとなる銅
粉の表面酸化膜も少ない方がよく、また酸化銀も十分に
還元する必要がある。導電ペースト用複合粉として還元
条件を検討した結果、本発明の還元温度は１２０〜４０
０℃が良いことが判明した。それよりも低い温度である
と還元に非常に長時間かかるとともに、酸化銀の一部は
還元するが未還元の酸化銀や銅粉に多くの酸化膜が存在
し、本発明の目的とする優れた導電性を有する銅銀複合
粉が得られない。４００℃より高い温度であると還元処
理中に粉末が凝集するため、分散不良を起こすとともに
導電性も悪くなる。脂肪酸を粉砕加工後に混合被覆、あ
るいは粉砕加工中に少量添加した場合は、還元温度を少
し高くする必要がある。脂肪酸が存在する場合は１５０
〜５００℃で還元処理するのが好ましい。本発明の導電
ペースト用銅銀複合粉としては、脂肪酸の最終含有量は
少ない方が好ましい。脂肪酸が不純物として存在する
と、反応硬化するある種のエポキシ樹脂では硬化時間が
変化したり、塗膜物性を変化したり、また表面に残留し
た脂肪酸が導電性の悪化の原因にもなる。
【００１３】従って、出来るだけ脂肪酸は飛散し、残留
しないように還元条件を決める必要が有る。還元処理し
た銅銀複合粉は、粉砕加工中に展延加工された粗大粉
や、還元処理中に再凝集した粗大粉を多く含んでいる場
合がある。従って、還元処理後１００μｍで篩分する必
要がある。１００μｍよりも荒い粉が有るとペーストと
して使用した場合、スクリーンの目詰まりを生じる。篩
分方法は篩や風力分級機を使用すればよい。目的とする
ＢＥＴ法比表面積値を有する複合粉を得るためには、粉
砕機を選定し、粉砕加工時間等を調整すれば良い。優れ
た導電ペースト用複合粉としては比表面積値を２０００
ｃｍ2／ｇ以上にする必要がある。２０００ｃｍ2／ｇよ
りも小さい値だと、導電性やペーストの粘度特性などが
悪くなる。最近のスクリーン印刷法で使用する場合に要
求されている性能は、粒子径が４５μｍ以下であって、
ＢＥＴ法比表面積値は３０００ｃｍ2／ｇ以上の細かい
粉が好まれている。
しないように還元条件を決める必要が有る。還元処理し
た銅銀複合粉は、粉砕加工中に展延加工された粗大粉
や、還元処理中に再凝集した粗大粉を多く含んでいる場
合がある。従って、還元処理後１００μｍで篩分する必
要がある。１００μｍよりも荒い粉が有るとペーストと
して使用した場合、スクリーンの目詰まりを生じる。篩
分方法は篩や風力分級機を使用すればよい。目的とする
ＢＥＴ法比表面積値を有する複合粉を得るためには、粉
砕機を選定し、粉砕加工時間等を調整すれば良い。優れ
た導電ペースト用複合粉としては比表面積値を２０００
ｃｍ2／ｇ以上にする必要がある。２０００ｃｍ2／ｇよ
りも小さい値だと、導電性やペーストの粘度特性などが
悪くなる。最近のスクリーン印刷法で使用する場合に要
求されている性能は、粒子径が４５μｍ以下であって、
ＢＥＴ法比表面積値は３０００ｃｍ2／ｇ以上の細かい
粉が好まれている。
【００１４】
【実施例】以下、実施例により本発明を具体的に説明す
るが、これにより本発明の範囲及び使用範囲が限定され
るものではない。
るが、これにより本発明の範囲及び使用範囲が限定され
るものではない。
【００１５】（実施例１）平均粒子径２５μｍの樹枝状
形状の電解銅粉９７重量部に、平均粒子径１μｍの酸化
銀３重量部を計量・配合し振動ミルに投入した。スチー
ルボールを粉砕媒体として振動ミルで２時間粉砕加工し
た。その後、振動ミルから粉砕加工した粉末を取り出
し、水素雰囲気の還元炉で２００℃６０分間還元処理し
た。このようにして得た粉末を１５０メッシュの篩を用
いて、１００μｍ以下の粒子径に調整し、ＢＥＴ法比表
面積値４１００ｃｍ2／ｇの導電ペースト用銅銀複合粉
を製造した。このようにして製造した本発明の導電ペー
スト用銅銀複合粉の性能を確認するために、銅銀複合粉
７５重量部、アクリル樹脂２５重量部になるように混合
し、トルオールで希釈して導電ペーストを作成した。作
成したペーストをＡＢＳ樹脂板にロールコータ法で印刷
し膜厚２５μｍの塗膜を作成し、比抵抗値を測定した。
その結果１．５×１０ー4Ω・ｃｍの良好な導電性を示し
た。
形状の電解銅粉９７重量部に、平均粒子径１μｍの酸化
銀３重量部を計量・配合し振動ミルに投入した。スチー
ルボールを粉砕媒体として振動ミルで２時間粉砕加工し
た。その後、振動ミルから粉砕加工した粉末を取り出
し、水素雰囲気の還元炉で２００℃６０分間還元処理し
た。このようにして得た粉末を１５０メッシュの篩を用
いて、１００μｍ以下の粒子径に調整し、ＢＥＴ法比表
面積値４１００ｃｍ2／ｇの導電ペースト用銅銀複合粉
を製造した。このようにして製造した本発明の導電ペー
スト用銅銀複合粉の性能を確認するために、銅銀複合粉
７５重量部、アクリル樹脂２５重量部になるように混合
し、トルオールで希釈して導電ペーストを作成した。作
成したペーストをＡＢＳ樹脂板にロールコータ法で印刷
し膜厚２５μｍの塗膜を作成し、比抵抗値を測定した。
その結果１．５×１０ー4Ω・ｃｍの良好な導電性を示し
た。
【００１６】（実施例２）平均粒子径２５μｍの樹枝状
形状の電解銅粉９０重量部に、平均粒子径１μｍの酸化
銀１０重量部を計量・配合し振動ミルに投入した。スチ
ールボールを粉砕媒体として振動ミルで２時間粉砕加工
した。その後、振動ミルから粉砕加工した粉末を取り出
し、水素雰囲気の還元炉で２００℃６０分間還元処理し
た。このようにして得た粉末を１５０メッシュの篩を用
いて、１００μｍ以下の粒子径に調整し、ＢＥＴ法比表
面積値４５００ｃｍ2／ｇの導電ペースト用銅銀複合粉
を製造した。このようにして製造した本発明の導電ペー
スト用銅銀複合粉の性能を確認するために、銅銀複合粉
７５重量部、アクリル樹脂２５重量部になるように混合
し、トルオールで希釈して導電ペーストを作成した。作
成したペーストをＡＢＳ樹脂板にロールコータ法で印刷
し膜厚２５μｍの塗膜を作成し、比抵抗値を測定した。
その結果１．１×１０ー4Ω・ｃｍの良好な導電性を示し
た。
形状の電解銅粉９０重量部に、平均粒子径１μｍの酸化
銀１０重量部を計量・配合し振動ミルに投入した。スチ
ールボールを粉砕媒体として振動ミルで２時間粉砕加工
した。その後、振動ミルから粉砕加工した粉末を取り出
し、水素雰囲気の還元炉で２００℃６０分間還元処理し
た。このようにして得た粉末を１５０メッシュの篩を用
いて、１００μｍ以下の粒子径に調整し、ＢＥＴ法比表
面積値４５００ｃｍ2／ｇの導電ペースト用銅銀複合粉
を製造した。このようにして製造した本発明の導電ペー
スト用銅銀複合粉の性能を確認するために、銅銀複合粉
７５重量部、アクリル樹脂２５重量部になるように混合
し、トルオールで希釈して導電ペーストを作成した。作
成したペーストをＡＢＳ樹脂板にロールコータ法で印刷
し膜厚２５μｍの塗膜を作成し、比抵抗値を測定した。
その結果１．１×１０ー4Ω・ｃｍの良好な導電性を示し
た。
【００１７】（実施例３）平均粒子径２５μｍの樹枝状
形状の電解銅粉８０重量部に、平均粒子径１μｍの酸化
銀２０重量部を計量・配合し振動ミルに投入した。スチ
ールボールを粉砕媒体として振動ミルで２時間粉砕加工
した。その後、振動ミルから粉砕加工した粉末を取り出
し、水素雰囲気の還元炉で２００℃８０分間還元処理し
た。このようにして得た粉末を１５０メッシュの篩を用
いて、１００μｍ以下の粒子径に調整し、ＢＥＴ法比表
面積値５０００ｃｍ2／ｇの導電ペースト用銅銀複合粉
を製造した。このようにして製造した本発明の導電ペー
スト用銅銀複合粉の性能を確認するために、銅銀複合粉
７５重量部、アクリル樹脂２５重量部になるように混合
し、トルオールで希釈して導電ペーストを作成した。作
成したペーストをＡＢＳ樹脂板にロールコータ法で印刷
し膜厚２５μｍの塗膜を作成し、比抵抗値を測定した。
その結果１．１×１０ー4Ω・ｃｍの良好な導電性を示し
た。
形状の電解銅粉８０重量部に、平均粒子径１μｍの酸化
銀２０重量部を計量・配合し振動ミルに投入した。スチ
ールボールを粉砕媒体として振動ミルで２時間粉砕加工
した。その後、振動ミルから粉砕加工した粉末を取り出
し、水素雰囲気の還元炉で２００℃８０分間還元処理し
た。このようにして得た粉末を１５０メッシュの篩を用
いて、１００μｍ以下の粒子径に調整し、ＢＥＴ法比表
面積値５０００ｃｍ2／ｇの導電ペースト用銅銀複合粉
を製造した。このようにして製造した本発明の導電ペー
スト用銅銀複合粉の性能を確認するために、銅銀複合粉
７５重量部、アクリル樹脂２５重量部になるように混合
し、トルオールで希釈して導電ペーストを作成した。作
成したペーストをＡＢＳ樹脂板にロールコータ法で印刷
し膜厚２５μｍの塗膜を作成し、比抵抗値を測定した。
その結果１．１×１０ー4Ω・ｃｍの良好な導電性を示し
た。
【００１８】（実施例４）平均粒子径２５μｍの樹枝状
形状の電解銅粉５０重量部に、平均粒子径１μｍの酸化
銀５０重量部を計量・配合し振動ミルに投入した。スチ
ールボールを粉砕媒体として振動ミルで２時間粉砕加工
した。その後、振動ミルから粉砕加工した粉末を取り出
し、水素雰囲気の還元炉で２００℃１６０分間還元処理
した。このようにして得た粉末を１５０メッシュの篩を
用いて、１００μｍ以下の粒子径に調整し、ＢＥＴ法比
表面積値７８００ｃｍ2／ｇの導電ペースト用銅銀複合
粉を製造した。このようにして製造した本発明の導電ペ
ースト用銅銀複合粉の性能を確認するために、銅銀複合
粉７５重量部、アクリル樹脂２５重量部になるように混
合し、トルオールで希釈して導電ペーストを作成した。
作成したペーストをＡＢＳ樹脂板にロールコータ法で印
刷し膜厚２５μｍの塗膜を作成し、比抵抗値を測定し
た。その結果０．８×１０ー4Ω・ｃｍの良好な導電性を
示した。
形状の電解銅粉５０重量部に、平均粒子径１μｍの酸化
銀５０重量部を計量・配合し振動ミルに投入した。スチ
ールボールを粉砕媒体として振動ミルで２時間粉砕加工
した。その後、振動ミルから粉砕加工した粉末を取り出
し、水素雰囲気の還元炉で２００℃１６０分間還元処理
した。このようにして得た粉末を１５０メッシュの篩を
用いて、１００μｍ以下の粒子径に調整し、ＢＥＴ法比
表面積値７８００ｃｍ2／ｇの導電ペースト用銅銀複合
粉を製造した。このようにして製造した本発明の導電ペ
ースト用銅銀複合粉の性能を確認するために、銅銀複合
粉７５重量部、アクリル樹脂２５重量部になるように混
合し、トルオールで希釈して導電ペーストを作成した。
作成したペーストをＡＢＳ樹脂板にロールコータ法で印
刷し膜厚２５μｍの塗膜を作成し、比抵抗値を測定し
た。その結果０．８×１０ー4Ω・ｃｍの良好な導電性を
示した。
【００１９】（実施例５）平均粒子径１５μｍの樹枝状
形状の電解銅粉９０重量部に、平均粒子径０．８μｍの
酸化銀１０重量部を計量・配合しアジテータミルに投入
した。スチールボールを粉砕媒体としてアジテータミル
で６時間粉砕加工した。その後、アジテータミルから粉
砕加工した粉末を取り出し、水素雰囲気の還元炉で還元
温度及び還元時間を変えて１２０℃１８０分間、１５０
℃１２０分、２００℃９０分、３００℃６０分、４００
℃６０分間還元処理した。このようにして得た粉末を３
２５メッシュの篩を用いて４５μｍ以下の粒子径に調整
した。 １２０℃１８０分間還元処理した粉末はＢＥＴ法比表面
積値７４００ｃｍ2／ｇ、 １５０℃１２０分間還元処理した粉末はＢＥＴ法比表面
積値７２００ｃｍ2／ｇ、 ２００℃９０分間還元処理した粉末はＢＥＴ法比表面積
値６４００ｃｍ2／ｇ、 ３００℃６０分間還元処理した粉末はＢＥＴ法比表面積
値５５００ｃｍ2／ｇ、 ４００℃６０分間還元処理した粉末はＢＥＴ法比表面積
値３２００ｃｍ2／ｇであった。このようにして製造し
た本発明の導電ペースト用銅銀複合粉の性能を確認する
ために、銅銀複合粉７５重量部、エポキシ樹脂１０重量
部、エチルカルビトール１５重量部及び硬化剤、反応促
進剤を適量添加し導電ペーストを作成した。作成したペ
ーストを２００メッシュのスクリーンを使用してスクリ
ーン印刷方法で塗膜を作成し、比抵抗値を測定した。そ
の結果１２０℃１８０分還元処理したものは１.０×１
０ー4Ω・ｃｍ、１５０℃１２０分還元処理したものは０.
８×１０ー4Ω・ｃｍ、２００℃９０分還元処理したもの
は０.８×１０ー4Ω・ｃｍ、３００℃６０分還元処理した
ものは １.０×１０ー4Ω・ｃｍ、４００℃６０分還元処
理したものは１.３×１０ー4Ω・ｃｍと、すべて良好な導
電性を示した。
形状の電解銅粉９０重量部に、平均粒子径０．８μｍの
酸化銀１０重量部を計量・配合しアジテータミルに投入
した。スチールボールを粉砕媒体としてアジテータミル
で６時間粉砕加工した。その後、アジテータミルから粉
砕加工した粉末を取り出し、水素雰囲気の還元炉で還元
温度及び還元時間を変えて１２０℃１８０分間、１５０
℃１２０分、２００℃９０分、３００℃６０分、４００
℃６０分間還元処理した。このようにして得た粉末を３
２５メッシュの篩を用いて４５μｍ以下の粒子径に調整
した。 １２０℃１８０分間還元処理した粉末はＢＥＴ法比表面
積値７４００ｃｍ2／ｇ、 １５０℃１２０分間還元処理した粉末はＢＥＴ法比表面
積値７２００ｃｍ2／ｇ、 ２００℃９０分間還元処理した粉末はＢＥＴ法比表面積
値６４００ｃｍ2／ｇ、 ３００℃６０分間還元処理した粉末はＢＥＴ法比表面積
値５５００ｃｍ2／ｇ、 ４００℃６０分間還元処理した粉末はＢＥＴ法比表面積
値３２００ｃｍ2／ｇであった。このようにして製造し
た本発明の導電ペースト用銅銀複合粉の性能を確認する
ために、銅銀複合粉７５重量部、エポキシ樹脂１０重量
部、エチルカルビトール１５重量部及び硬化剤、反応促
進剤を適量添加し導電ペーストを作成した。作成したペ
ーストを２００メッシュのスクリーンを使用してスクリ
ーン印刷方法で塗膜を作成し、比抵抗値を測定した。そ
の結果１２０℃１８０分還元処理したものは１.０×１
０ー4Ω・ｃｍ、１５０℃１２０分還元処理したものは０.
８×１０ー4Ω・ｃｍ、２００℃９０分還元処理したもの
は０.８×１０ー4Ω・ｃｍ、３００℃６０分還元処理した
ものは １.０×１０ー4Ω・ｃｍ、４００℃６０分還元処
理したものは１.３×１０ー4Ω・ｃｍと、すべて良好な導
電性を示した。
【００２０】（実施例６）平均粒子径５５μｍの粒状形
状の空気アトマイズ銅粉８０重量部に、平均粒子径１μ
ｍの酸化銀２０重量部を計量・配合し振動ミルに投入し
た。スチールボールを粉砕媒体として振動ミルで１時間
粉砕加工し、銅粉表面に酸化銀を接合した。その後、振
動ミルから粉砕加工した粉末を取り出し、水素雰囲気の
還元炉で３００℃８０分間還元処理した。このようにし
て得た粉末を１５０メッシュの篩を用いて、１００μｍ
以下の粒子径に調整し、ＢＥＴ法比表面積値２０１０ｃ
ｍ2／ｇの導電ペースト用銅銀複合粉を製造した。この
ようにして製造した本発明の導電ペースト用銅銀複合粉
の性能を確認するために、銅銀複合粉７５重量部アクリ
ル樹脂２５重量部と、銅銀複合粉８０重量部アクリル樹
脂２０重量部になるように２種類の混合物を作成し、そ
の後トルオールで希釈して２種類の導電ペーストを作成
した。作成したペーストをＡＢＳ樹脂板にロールコータ
法で印刷し膜厚７０μｍの塗膜を作成し、比抵抗値を測
定した。その結果銅銀粉含有量７５重量部のペーストは
３.５×１０ー4Ω・ｃｍで有ったが、銅銀複合粉８０重量
部のペーストは０.７×１０ー4Ω・ｃｍと銀粉に近い良好
な導電性を示した。本発明の導電ペースト用銅銀複合粉
の断面を観察すると、表面層の大部分が銀で被覆され、
スルーホール用として好ましい形態の粉末であった。
状の空気アトマイズ銅粉８０重量部に、平均粒子径１μ
ｍの酸化銀２０重量部を計量・配合し振動ミルに投入し
た。スチールボールを粉砕媒体として振動ミルで１時間
粉砕加工し、銅粉表面に酸化銀を接合した。その後、振
動ミルから粉砕加工した粉末を取り出し、水素雰囲気の
還元炉で３００℃８０分間還元処理した。このようにし
て得た粉末を１５０メッシュの篩を用いて、１００μｍ
以下の粒子径に調整し、ＢＥＴ法比表面積値２０１０ｃ
ｍ2／ｇの導電ペースト用銅銀複合粉を製造した。この
ようにして製造した本発明の導電ペースト用銅銀複合粉
の性能を確認するために、銅銀複合粉７５重量部アクリ
ル樹脂２５重量部と、銅銀複合粉８０重量部アクリル樹
脂２０重量部になるように２種類の混合物を作成し、そ
の後トルオールで希釈して２種類の導電ペーストを作成
した。作成したペーストをＡＢＳ樹脂板にロールコータ
法で印刷し膜厚７０μｍの塗膜を作成し、比抵抗値を測
定した。その結果銅銀粉含有量７５重量部のペーストは
３.５×１０ー4Ω・ｃｍで有ったが、銅銀複合粉８０重量
部のペーストは０.７×１０ー4Ω・ｃｍと銀粉に近い良好
な導電性を示した。本発明の導電ペースト用銅銀複合粉
の断面を観察すると、表面層の大部分が銀で被覆され、
スルーホール用として好ましい形態の粉末であった。
【００２１】（実施例７）平均粒子径５５μｍの粒状形
状の空気アトマイズ銅粉８０重量部に、平均粒子径１μ
ｍの酸化銀２０重量部を計量・配合し振動ミルに投入し
た。スチールボールを粉砕媒体として振動ミルで４時間
粉砕加工した。その後、振動ミルから粉砕加工した粉末
を取り出し、水素雰囲気の還元炉で３００℃８０分間還
元処理した。このようにして得た粉末を１５０メッシュ
の篩を用いて、１００μｍ以下の粒子径に調整し、ＢＥ
Ｔ法比表面積値４２００ｃｍ2/ｇの導電ペースト用銅銀
複合粉を製造した。このようにして製造した本発明の導
電ペースト用銅銀複合粉の性能を確認するために、銅銀
複合粉７５重量部、アクリル樹脂２５重量部になるよう
に混合し、トルオールで希釈して導電ペーストを作成し
た。作成したペーストをＡＢＳ樹脂板にロールコータ法
で印刷し膜厚７０μｍの塗膜を作成し、比抵抗値を測定
した。その結果１．５×１０ー4Ω・ｃｍの良好な導電性
を示した。本発明の導電ペースト用銅銀複合粉の断面を
観察すると、細かい粒子では明確にならなかったが、粗
い粒子については表面が銀で被覆されているものが多く
認められた。
状の空気アトマイズ銅粉８０重量部に、平均粒子径１μ
ｍの酸化銀２０重量部を計量・配合し振動ミルに投入し
た。スチールボールを粉砕媒体として振動ミルで４時間
粉砕加工した。その後、振動ミルから粉砕加工した粉末
を取り出し、水素雰囲気の還元炉で３００℃８０分間還
元処理した。このようにして得た粉末を１５０メッシュ
の篩を用いて、１００μｍ以下の粒子径に調整し、ＢＥ
Ｔ法比表面積値４２００ｃｍ2/ｇの導電ペースト用銅銀
複合粉を製造した。このようにして製造した本発明の導
電ペースト用銅銀複合粉の性能を確認するために、銅銀
複合粉７５重量部、アクリル樹脂２５重量部になるよう
に混合し、トルオールで希釈して導電ペーストを作成し
た。作成したペーストをＡＢＳ樹脂板にロールコータ法
で印刷し膜厚７０μｍの塗膜を作成し、比抵抗値を測定
した。その結果１．５×１０ー4Ω・ｃｍの良好な導電性
を示した。本発明の導電ペースト用銅銀複合粉の断面を
観察すると、細かい粒子では明確にならなかったが、粗
い粒子については表面が銀で被覆されているものが多く
認められた。
【００２２】（実施例８）平均粒子径１５μｍの樹枝状
形状の電解銅粉９０重量部に、平均粒子径０．８μｍの
酸化銀１０重量部を計量・配合しアジテータミルに投入
した。スチールボールを粉砕媒体としてアジテータミル
で８時間粉砕加工した。その後、アジテータミルから粉
砕加工した粉末を取り出し、当該粉末に対して０.１重
量％のオレイン酸を加え、ミキサーにて脂肪酸を表面に
混合被覆した。その後、水素雰囲気の還元炉で１５０℃
１８０分間還元処理した。このようにして得た粉末を３
２５メッシュの篩を用いて４５μｍ以下の粒子径に調整
し、ＢＥＴ法比表面積値９４００ｃｍ2／ｇの導電ペー
スト用銅銀複合粉を製造した。このようにして製造した
本発明の導電ペースト用銅銀複合粉の性能を確認するた
めに、銅銀複合粉７５重量部、エポキシ樹脂１０重量
部、エチルカルビトール１５重量部及び硬化剤、反応促
進剤を適量添加し導電ペーストを作成した。作成したペ
ーストを２００メッシュのスクリーンを使用してスクリ
ーン印刷方法で塗膜を作成し、比抵抗値を測定した。そ
の結果０.８×１０ー4Ω・ｃｍの良好な導電性を示した。
形状の電解銅粉９０重量部に、平均粒子径０．８μｍの
酸化銀１０重量部を計量・配合しアジテータミルに投入
した。スチールボールを粉砕媒体としてアジテータミル
で８時間粉砕加工した。その後、アジテータミルから粉
砕加工した粉末を取り出し、当該粉末に対して０.１重
量％のオレイン酸を加え、ミキサーにて脂肪酸を表面に
混合被覆した。その後、水素雰囲気の還元炉で１５０℃
１８０分間還元処理した。このようにして得た粉末を３
２５メッシュの篩を用いて４５μｍ以下の粒子径に調整
し、ＢＥＴ法比表面積値９４００ｃｍ2／ｇの導電ペー
スト用銅銀複合粉を製造した。このようにして製造した
本発明の導電ペースト用銅銀複合粉の性能を確認するた
めに、銅銀複合粉７５重量部、エポキシ樹脂１０重量
部、エチルカルビトール１５重量部及び硬化剤、反応促
進剤を適量添加し導電ペーストを作成した。作成したペ
ーストを２００メッシュのスクリーンを使用してスクリ
ーン印刷方法で塗膜を作成し、比抵抗値を測定した。そ
の結果０.８×１０ー4Ω・ｃｍの良好な導電性を示した。
【００２３】（実施例９）平均粒子径１５μｍの樹枝状
形状の電解銅粉９０重量部に、平均粒子径０.８μｍの
酸化銀１０重量部を計量・配合しアジテータミルに投入
した。スチールボールを粉砕媒体としてアジテータミル
で８時間粉砕加工した。その後、アジテータミルから粉
砕加工した粉末を取り出し、当該粉末に対して０．５重
量％のパルミチン酸を加え、ミキサーにて脂肪酸を表面
に混合被覆した。その後、水素雰囲気の還元炉で３００
℃１００分間還元処理した。このようにして得た粉末を
３２５メッシュの篩を用いて４５μｍ以下の粒子径に調
整し、ＢＥＴ法比表面積値８２００ｃｍ2／ｇの導電ペ
ースト用銅銀複合粉を製造した。このようにして製造し
た本発明の導電ペースト用銅銀複合粉の性能を確認する
ために、銅銀複合粉７５重量部、エポキシ樹脂１０重量
部、エチルカルビトール１５重量部及び硬化剤、反応促
進剤を適量添加し導電ペーストを作成した。作成したペ
ーストを２００メッシュのスクリーンを使用してスクリ
ーン印刷方法で塗膜を作成し、比抵抗値を測定した。そ
の結果０.８×１０ー4Ω・ｃｍの良好な導電性を示した。
形状の電解銅粉９０重量部に、平均粒子径０.８μｍの
酸化銀１０重量部を計量・配合しアジテータミルに投入
した。スチールボールを粉砕媒体としてアジテータミル
で８時間粉砕加工した。その後、アジテータミルから粉
砕加工した粉末を取り出し、当該粉末に対して０．５重
量％のパルミチン酸を加え、ミキサーにて脂肪酸を表面
に混合被覆した。その後、水素雰囲気の還元炉で３００
℃１００分間還元処理した。このようにして得た粉末を
３２５メッシュの篩を用いて４５μｍ以下の粒子径に調
整し、ＢＥＴ法比表面積値８２００ｃｍ2／ｇの導電ペ
ースト用銅銀複合粉を製造した。このようにして製造し
た本発明の導電ペースト用銅銀複合粉の性能を確認する
ために、銅銀複合粉７５重量部、エポキシ樹脂１０重量
部、エチルカルビトール１５重量部及び硬化剤、反応促
進剤を適量添加し導電ペーストを作成した。作成したペ
ーストを２００メッシュのスクリーンを使用してスクリ
ーン印刷方法で塗膜を作成し、比抵抗値を測定した。そ
の結果０.８×１０ー4Ω・ｃｍの良好な導電性を示した。
【００２４】（実施例１０）平均粒子径１５μｍの樹枝
状形状の電解銅粉９０重量部に、平均粒子径０.８μｍ
の酸化銀１０重量部を計量・配合しアジテータミルに投
入した。スチールボールを粉砕媒体としてアジテータミ
ルで８時間粉砕加工した。その後、アジテータミルから
粉砕加工した粉末を取り出し、当該粉末に対して１.０
重量％のステアリン酸を加え、ミキサーにて脂肪酸を表
面に混合被覆した。その後、アンモニア分解ガス雰囲気
の還元炉で４００℃１２０分間還元処理した。このよう
にして得た粉末を３２５メッシュの篩を用いて４５μｍ
以下の粒子径に調整し、ＢＥＴ法比表面積値７１００ｃ
ｍ2／ｇの導電ペースト用銅銀複合粉を製造した。この
ようにして製造した本発明の導電ペースト用銅銀複合粉
の性能を確認するために、銅銀複合粉７５重量部、エポ
キシ樹脂１０重量部、エチルカルビトール１５重量部及
び硬化剤、反応促進剤を適量添加し導電ペーストを作成
した。作成したペーストを２００メッシュのスクリーン
を使用してスクリーン印刷方法で塗膜を作成し、比抵抗
値を測定した。その結果１.０×１０ー4Ω・ｃｍの良好な
導電性を示した。
状形状の電解銅粉９０重量部に、平均粒子径０.８μｍ
の酸化銀１０重量部を計量・配合しアジテータミルに投
入した。スチールボールを粉砕媒体としてアジテータミ
ルで８時間粉砕加工した。その後、アジテータミルから
粉砕加工した粉末を取り出し、当該粉末に対して１.０
重量％のステアリン酸を加え、ミキサーにて脂肪酸を表
面に混合被覆した。その後、アンモニア分解ガス雰囲気
の還元炉で４００℃１２０分間還元処理した。このよう
にして得た粉末を３２５メッシュの篩を用いて４５μｍ
以下の粒子径に調整し、ＢＥＴ法比表面積値７１００ｃ
ｍ2／ｇの導電ペースト用銅銀複合粉を製造した。この
ようにして製造した本発明の導電ペースト用銅銀複合粉
の性能を確認するために、銅銀複合粉７５重量部、エポ
キシ樹脂１０重量部、エチルカルビトール１５重量部及
び硬化剤、反応促進剤を適量添加し導電ペーストを作成
した。作成したペーストを２００メッシュのスクリーン
を使用してスクリーン印刷方法で塗膜を作成し、比抵抗
値を測定した。その結果１.０×１０ー4Ω・ｃｍの良好な
導電性を示した。
【００２５】（実施例１１）平均粒子径１５μｍの樹枝
状形状の電解銅粉９０重量部に、平均粒子径０．８μｍ
の酸化銀１０重量部を計量・配合しアジテータミルに投
入した。スチールボールを粉砕媒体としてアジテータミ
ルで８時間粉砕加工した。その後、アジテータミルから
粉砕加工した粉末を取り出し、当該粉末に対して２.０
重量％のステアリン酸を加え、ミキサーにて脂肪酸を表
面に混合被覆した。その後、アンモニア分解ガス雰囲気
の還元炉で５００℃９０分間還元処理した。このように
して得た粉末を３２５メッシュの篩を用いて４５μｍ以
下の粒子径に調整し、ＢＥＴ法比表面積値４３００ｃｍ
2／ｇの導電ペースト用銅銀複合粉を製造した。このよ
うにして製造した本発明の導電ペースト用銅銀複合粉の
性能を確認するために、銅銀複合粉７５重量部、エポキ
シ樹脂１０重量部、エチルカルビトール１５重量部及び
硬化剤、反応促進剤を適量添加し導電ペーストを作成し
た。作成したペーストを２００メッシュのスクリーンを
使用してスクリーン印刷方法で塗膜を作成し、比抵抗値
を測定した。その結果１.２×１０ー4Ω・ｃｍの良好な導
電性を示した。
状形状の電解銅粉９０重量部に、平均粒子径０．８μｍ
の酸化銀１０重量部を計量・配合しアジテータミルに投
入した。スチールボールを粉砕媒体としてアジテータミ
ルで８時間粉砕加工した。その後、アジテータミルから
粉砕加工した粉末を取り出し、当該粉末に対して２.０
重量％のステアリン酸を加え、ミキサーにて脂肪酸を表
面に混合被覆した。その後、アンモニア分解ガス雰囲気
の還元炉で５００℃９０分間還元処理した。このように
して得た粉末を３２５メッシュの篩を用いて４５μｍ以
下の粒子径に調整し、ＢＥＴ法比表面積値４３００ｃｍ
2／ｇの導電ペースト用銅銀複合粉を製造した。このよ
うにして製造した本発明の導電ペースト用銅銀複合粉の
性能を確認するために、銅銀複合粉７５重量部、エポキ
シ樹脂１０重量部、エチルカルビトール１５重量部及び
硬化剤、反応促進剤を適量添加し導電ペーストを作成し
た。作成したペーストを２００メッシュのスクリーンを
使用してスクリーン印刷方法で塗膜を作成し、比抵抗値
を測定した。その結果１.２×１０ー4Ω・ｃｍの良好な導
電性を示した。
【００２６】（実施例１２）平均粒子径２５μｍの樹枝
状形状の電解銅粉８０重量部に、平均粒子径１μｍの酸
化銀２０重量部を計量・配合し振動ミルに投入した。粉
砕助剤として、粉末に対して０.１重量％のオレイン酸
を振動ミル投入前にあらかじめ添加し、ミキサーで混合
した。スチールボールを粉砕媒体として振動ミルで３時
間粉砕加工した。その後、振動ミルから粉砕加工した粉
末を取り出し、水素雰囲気の還元炉で１５０℃１８０分
間還元処理した。このようにして得た粉末を１５０メッ
シュの篩を用いて、１００μｍ以下の粒子径に調整し、
ＢＥＴ法比表面積値６５００ｃｍ2／ｇの導電ペースト
用銅銀複合粉を製造した。このようにして製造した本発
明の導電ペースト用銅銀複合粉の性能を確認するため
に、銅銀複合粉７５重量部、アクリル樹脂２５重量部に
なるように混合し、トルオールで希釈して導電ペースト
を作成した。作成したペーストをＡＢＳ樹脂板にロール
コータ法で印刷し膜厚２５μｍの塗膜を作成し、比抵抗
値を測定した。その結果塗膜表面が平滑で、しかも１.
５×１０ー4Ω・ｃｍの良好な導電性を示した。粉末の形
状を顕微鏡で見ると、すべて薄く展延加工された片状粉
であった。
状形状の電解銅粉８０重量部に、平均粒子径１μｍの酸
化銀２０重量部を計量・配合し振動ミルに投入した。粉
砕助剤として、粉末に対して０.１重量％のオレイン酸
を振動ミル投入前にあらかじめ添加し、ミキサーで混合
した。スチールボールを粉砕媒体として振動ミルで３時
間粉砕加工した。その後、振動ミルから粉砕加工した粉
末を取り出し、水素雰囲気の還元炉で１５０℃１８０分
間還元処理した。このようにして得た粉末を１５０メッ
シュの篩を用いて、１００μｍ以下の粒子径に調整し、
ＢＥＴ法比表面積値６５００ｃｍ2／ｇの導電ペースト
用銅銀複合粉を製造した。このようにして製造した本発
明の導電ペースト用銅銀複合粉の性能を確認するため
に、銅銀複合粉７５重量部、アクリル樹脂２５重量部に
なるように混合し、トルオールで希釈して導電ペースト
を作成した。作成したペーストをＡＢＳ樹脂板にロール
コータ法で印刷し膜厚２５μｍの塗膜を作成し、比抵抗
値を測定した。その結果塗膜表面が平滑で、しかも１.
５×１０ー4Ω・ｃｍの良好な導電性を示した。粉末の形
状を顕微鏡で見ると、すべて薄く展延加工された片状粉
であった。
【００２７】（実施例１３）平均粒子径２５μｍの樹枝
状形状の電解銅粉８０重量部に、平均粒子径１μｍの酸
化銀２０重量部を計量・配合し振動ミルに投入した。粉
砕助剤として、粉末に対して０．２重量％のパルミチン
酸を振動ミル投入前にあらかじめ添加し、ミキサーで混
合した。スチールボールを粉砕媒体として振動ミルで３
時間粉砕加工した。その後、振動ミルから粉砕加工した
粉末を取り出し、水素雰囲気の還元炉で３００℃８０分
間還元処理した。このようにして得た粉末を１５０メッ
シュの篩を用いて、１００μｍ以下の粒子径に調整し、
ＢＥＴ法比表面積値６８００ｃｍ2／ｇの導電ペースト
用銅銀複合粉を製造した。このようにして製造した本発
明の導電ペースト用銅銀複合粉の性能を確認するため
に、銅銀複合粉７５重量部、アクリル樹脂２５重量部に
なるように混合し、トルオールで希釈して導電ペースト
を作成した。作成したペーストをＡＢＳ樹脂板にロール
コータ法で印刷し膜厚２５μｍの塗膜を作成し、比抵抗
値を測定した。その結果塗膜表面が平滑で、しかも１.
５×１０ー4Ω・ｃｍの良好な導電性を示した。粉末の形
状を顕微鏡で見ると、すべて薄く展延加工された片状粉
であった。
状形状の電解銅粉８０重量部に、平均粒子径１μｍの酸
化銀２０重量部を計量・配合し振動ミルに投入した。粉
砕助剤として、粉末に対して０．２重量％のパルミチン
酸を振動ミル投入前にあらかじめ添加し、ミキサーで混
合した。スチールボールを粉砕媒体として振動ミルで３
時間粉砕加工した。その後、振動ミルから粉砕加工した
粉末を取り出し、水素雰囲気の還元炉で３００℃８０分
間還元処理した。このようにして得た粉末を１５０メッ
シュの篩を用いて、１００μｍ以下の粒子径に調整し、
ＢＥＴ法比表面積値６８００ｃｍ2／ｇの導電ペースト
用銅銀複合粉を製造した。このようにして製造した本発
明の導電ペースト用銅銀複合粉の性能を確認するため
に、銅銀複合粉７５重量部、アクリル樹脂２５重量部に
なるように混合し、トルオールで希釈して導電ペースト
を作成した。作成したペーストをＡＢＳ樹脂板にロール
コータ法で印刷し膜厚２５μｍの塗膜を作成し、比抵抗
値を測定した。その結果塗膜表面が平滑で、しかも１.
５×１０ー4Ω・ｃｍの良好な導電性を示した。粉末の形
状を顕微鏡で見ると、すべて薄く展延加工された片状粉
であった。
【００２８】（実施例１４）平均粒子径２５μｍの樹枝
状形状の電解銅粉８０重量部に、平均粒子径１μｍの酸
化銀２０重量部を計量・配合し振動ミルに投入した。ス
チールボールを粉砕媒体として振動ミルで１時間粉砕加
工した後、粉砕助剤として粉末に対して０.５重量％の
ステアリン酸を添加しさらに３時間粉砕加工した。その
後、振動ミルから粉砕加工した粉末を取り出し、水素雰
囲気の還元炉で３００℃１２０分間還元処理した。この
ようにして得た粉末を１５０メッシュの篩を用いて、１
００μｍ以下の粒子径に調整し、ＢＥＴ法比表面積値９
３００ｃｍ2／ｇの導電ペースト用銅銀複合粉を製造し
た。このようにして製造した本発明の導電ペースト用銅
銀複合粉の性能を確認するために、銅銀複合粉７５重量
部、アクリル樹脂２５重量部になるように混合し、トル
オールで希釈して導電ペーストを作成した。作成したペ
ーストをＡＢＳ樹脂板にロールコータ法で印刷し膜厚２
５μｍの塗膜を作成し、比抵抗値を測定した。その結果
塗膜表面が平滑で、しかも１.４×１０ー4Ω・ｃｍの良好
な導電性を示した。
状形状の電解銅粉８０重量部に、平均粒子径１μｍの酸
化銀２０重量部を計量・配合し振動ミルに投入した。ス
チールボールを粉砕媒体として振動ミルで１時間粉砕加
工した後、粉砕助剤として粉末に対して０.５重量％の
ステアリン酸を添加しさらに３時間粉砕加工した。その
後、振動ミルから粉砕加工した粉末を取り出し、水素雰
囲気の還元炉で３００℃１２０分間還元処理した。この
ようにして得た粉末を１５０メッシュの篩を用いて、１
００μｍ以下の粒子径に調整し、ＢＥＴ法比表面積値９
３００ｃｍ2／ｇの導電ペースト用銅銀複合粉を製造し
た。このようにして製造した本発明の導電ペースト用銅
銀複合粉の性能を確認するために、銅銀複合粉７５重量
部、アクリル樹脂２５重量部になるように混合し、トル
オールで希釈して導電ペーストを作成した。作成したペ
ーストをＡＢＳ樹脂板にロールコータ法で印刷し膜厚２
５μｍの塗膜を作成し、比抵抗値を測定した。その結果
塗膜表面が平滑で、しかも１.４×１０ー4Ω・ｃｍの良好
な導電性を示した。
【００２９】（実施例１５）平均粒子径２５μｍの樹枝
状形状の電解銅粉８０重量部に、平均粒子径１μｍの酸
化銀２０重量部を計量・配合し振動ミルに投入した。ス
チールボールを粉砕媒体として振動ミルで１時間粉砕加
工した。その後粉砕助剤として粉末に対して０.２重量
％のステアリン酸を１時間毎に添加し、６時間まで粉砕
加工した。その後、振動ミルから粉砕加工した粉末を取
り出し、水素雰囲気の還元炉で２５０℃１８０分間還元
処理した。このようにして得た粉末を１５０メッシュの
篩を用いて、１００μｍ以下の粒子径に調整し、ＢＥＴ
法比表面積値１２５００ｃｍ2／ｇの導電ペースト用銅
銀複合粉を製造した。このようにして製造した本発明の
導電ペースト用銅銀複合粉の性能を確認するために、銅
銀複合粉７５重量部、アクリル樹脂２５重量部になるよ
うに混合し、トルオールで希釈して導電ペーストを作成
した。作成したペーストをＡＢＳ樹脂板にロールコータ
法で印刷し膜厚１５μｍの塗膜を作成し、比抵抗値を測
定した。その結果塗膜表面が緻密でしかも平滑で、１.
７×１０ー4Ω・ｃｍの良好な導電性を示した。
状形状の電解銅粉８０重量部に、平均粒子径１μｍの酸
化銀２０重量部を計量・配合し振動ミルに投入した。ス
チールボールを粉砕媒体として振動ミルで１時間粉砕加
工した。その後粉砕助剤として粉末に対して０.２重量
％のステアリン酸を１時間毎に添加し、６時間まで粉砕
加工した。その後、振動ミルから粉砕加工した粉末を取
り出し、水素雰囲気の還元炉で２５０℃１８０分間還元
処理した。このようにして得た粉末を１５０メッシュの
篩を用いて、１００μｍ以下の粒子径に調整し、ＢＥＴ
法比表面積値１２５００ｃｍ2／ｇの導電ペースト用銅
銀複合粉を製造した。このようにして製造した本発明の
導電ペースト用銅銀複合粉の性能を確認するために、銅
銀複合粉７５重量部、アクリル樹脂２５重量部になるよ
うに混合し、トルオールで希釈して導電ペーストを作成
した。作成したペーストをＡＢＳ樹脂板にロールコータ
法で印刷し膜厚１５μｍの塗膜を作成し、比抵抗値を測
定した。その結果塗膜表面が緻密でしかも平滑で、１.
７×１０ー4Ω・ｃｍの良好な導電性を示した。
【００３０】（実施例１６）平均粒子径２５μｍの樹枝
状形状の電解銅粉８０重量部に、平均粒子径１μｍの酸
化銀２０重量部を計量・配合し振動ミルに投入した。ス
チールボールを粉砕媒体として振動ミルで１０分間粉砕
加工した。その後粉砕助剤として粉末に対して０.５重
量％のオレイン酸を添加し、３時間粉砕加工した。その
後、振動ミルから粉砕加工した粉末を取り出し、粉末に
対して１.５重量％のステアリン酸を加えミキサーで混
合被覆した。しかる後に、水素雰囲気の還元炉で５００
℃９０分間還元処理した。このようにして得た粉末を１
５０メッシュの篩を用いて、１００μｍ以下の粒子径に
調整し、ＢＥＴ法比表面積値４８００ｃｍ2／ｇの導電
ペースト用銅銀複合粉を製造した。このようにして製造
した本発明の導電ペースト用銅銀複合粉の性能を確認す
るために、銅銀複合粉７５重量部、アクリル樹脂２５重
量部になるように混合し、トルオールで希釈して導電ペ
ーストを作成した。作成したペーストをＡＢＳ樹脂板に
ロールコータ法で印刷し膜厚２５μｍの塗膜を作成し、
比抵抗値を測定した。その結果１．５×１０ー4Ω・ｃｍ
の良好な導電性を示した。塗膜外観も平滑で、粉末の形
状も片状で、かつ凝集物も非常に少なかった。
状形状の電解銅粉８０重量部に、平均粒子径１μｍの酸
化銀２０重量部を計量・配合し振動ミルに投入した。ス
チールボールを粉砕媒体として振動ミルで１０分間粉砕
加工した。その後粉砕助剤として粉末に対して０.５重
量％のオレイン酸を添加し、３時間粉砕加工した。その
後、振動ミルから粉砕加工した粉末を取り出し、粉末に
対して１.５重量％のステアリン酸を加えミキサーで混
合被覆した。しかる後に、水素雰囲気の還元炉で５００
℃９０分間還元処理した。このようにして得た粉末を１
５０メッシュの篩を用いて、１００μｍ以下の粒子径に
調整し、ＢＥＴ法比表面積値４８００ｃｍ2／ｇの導電
ペースト用銅銀複合粉を製造した。このようにして製造
した本発明の導電ペースト用銅銀複合粉の性能を確認す
るために、銅銀複合粉７５重量部、アクリル樹脂２５重
量部になるように混合し、トルオールで希釈して導電ペ
ーストを作成した。作成したペーストをＡＢＳ樹脂板に
ロールコータ法で印刷し膜厚２５μｍの塗膜を作成し、
比抵抗値を測定した。その結果１．５×１０ー4Ω・ｃｍ
の良好な導電性を示した。塗膜外観も平滑で、粉末の形
状も片状で、かつ凝集物も非常に少なかった。
【００３１】
【発明の効果】本発明の方法によって得られる導電ペー
スト用銅銀複合粉は、従来の銀メッキ銅粉と異なり、粒
子径が細かくても、また片状形状でも銀粉に近い優れた
導電性能が得られ、しかも工業的に安価に製造出来る物
である。具体的な産業への利用方法としては、吹き付け
塗装法あるいはロールコータ法、スクリーン印刷法によ
る電磁波シールド用途では、比表面積が大きい粉末であ
るため非常に塗装し易く、しかも片状粉では塗膜表面が
平滑となり、かつ塗膜厚も薄く出来るようになった。ス
クリーン印刷方法による導電回路やジャンパー線では、
粒子径が小さく比表面積が大きいことはペースト中の単
位体積あたりの導電粒子の個数が増えることになり、印
刷方向や厚さ方向での導電性能のばらつきが無くなり、
安定した塗膜の形成が可能となった。
スト用銅銀複合粉は、従来の銀メッキ銅粉と異なり、粒
子径が細かくても、また片状形状でも銀粉に近い優れた
導電性能が得られ、しかも工業的に安価に製造出来る物
である。具体的な産業への利用方法としては、吹き付け
塗装法あるいはロールコータ法、スクリーン印刷法によ
る電磁波シールド用途では、比表面積が大きい粉末であ
るため非常に塗装し易く、しかも片状粉では塗膜表面が
平滑となり、かつ塗膜厚も薄く出来るようになった。ス
クリーン印刷方法による導電回路やジャンパー線では、
粒子径が小さく比表面積が大きいことはペースト中の単
位体積あたりの導電粒子の個数が増えることになり、印
刷方向や厚さ方向での導電性能のばらつきが無くなり、
安定した塗膜の形成が可能となった。
【００３２】このように塗装性や印刷性が向上するばか
りか、塗膜表面の平滑性がはんだ付け性向上や、極細線
が必要なファインパターン用にも銀粉と同じような使用
ができるようになった。その他スルーホール用やディス
ペンサー用にも対応できるものとなった。もちろん本発
明の粉末は銅銀複合粉であるため、銀粉と比較するとマ
イグレーション発生の問題も少ない。このような導電ペ
ースト用銅銀複合粉が提供出来ることは、安価な導電ペ
ーストが製造出来るようになり、その使用範囲が広が
り、本発明の産業上への利用性は非常に大きいといえ
る。
りか、塗膜表面の平滑性がはんだ付け性向上や、極細線
が必要なファインパターン用にも銀粉と同じような使用
ができるようになった。その他スルーホール用やディス
ペンサー用にも対応できるものとなった。もちろん本発
明の粉末は銅銀複合粉であるため、銀粉と比較するとマ
イグレーション発生の問題も少ない。このような導電ペ
ースト用銅銀複合粉が提供出来ることは、安価な導電ペ
ーストが製造出来るようになり、その使用範囲が広が
り、本発明の産業上への利用性は非常に大きいといえ
る。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 ＦＩ Ｈ０１Ｂ 1/00 Ｈ０１Ｂ 1/00 Ｚ 1/22 1/22 Ａ Ｈ０５Ｋ 1/09 Ｈ０５Ｋ 1/09 Ａ 9/00 9/00 Ｗ
Claims (5)
- 【請求項１】 銅粉に酸化銀を加え、粉砕加工しながら
機械的に銅粉に酸化銀を接合せしめて、しかる後に還元
性雰囲気中で１２０〜４００℃の温度で還元処理するこ
とを特徴とする導電ペースト用銅銀複合粉の製造方法。 - 【請求項２】銅粉に酸化銀を加え、粉砕加工しながら機
械的に銅粉に酸化銀を接合せしめ、次いで粉砕加工した
当該粉末に対して０．１〜２重量％の脂肪酸を混合被覆
し、しかる後に還元性雰囲気中で１５０〜５００℃の温
度で還元処理することを特徴とする導電ペースト用銅銀
複合粉の製造方法。 - 【請求項３】 銅粉に酸化銀を加え、粉砕加工する粉末
に対して１重量％以下の脂肪酸を添加しながら粉砕加工
して、機械的に銅粉に酸化銀を接合せしめ、しかる後に
還元性雰囲気中で１５０〜５００℃の温度で還元処理す
ることを特徴とする導電ペースト用銅銀複合粉の製造方
法。 - 【請求項４】 請求項１，請求項２，請求項３記載の酸
化銀量が、銅粉に対して３〜５０重量％であることを特
徴とする導電ペースト用銅銀複合粉の製造方法。 - 【請求項５】 請求項１、請求項２，請求項３記載の導
電ペースト用銅銀複合粉の粒子径が１００μｍ以下で、
ＢＥＴ法比表面積値が２０００ｃｍ2／ｇ以上であるこ
とを特徴とする導電ペースト用銅銀複合粉の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10118390A JPH11310806A (ja) | 1998-04-28 | 1998-04-28 | 導電ペースト用銅銀複合粉の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10118390A JPH11310806A (ja) | 1998-04-28 | 1998-04-28 | 導電ペースト用銅銀複合粉の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH11310806A true JPH11310806A (ja) | 1999-11-09 |
Family
ID=14735506
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP10118390A Pending JPH11310806A (ja) | 1998-04-28 | 1998-04-28 | 導電ペースト用銅銀複合粉の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH11310806A (ja) |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2005330535A (ja) * | 2004-05-19 | 2005-12-02 | Mitsui Mining & Smelting Co Ltd | 銀化合物被覆銅粉、その銀化合物被覆銅粉の製造方法、その銀化合物被覆銅粉の保管方法及びその銀化合物被覆銅粉を用いた導電性ペースト |
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| US20180376592A1 (en) * | 2014-04-01 | 2018-12-27 | Korea Electronics Technology Institute | Ink composition for light sintering, wiring board using same and manufacturing method therefor |
-
1998
- 1998-04-28 JP JP10118390A patent/JPH11310806A/ja active Pending
Cited By (13)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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