JPH11302491A - Seal molding acrylic rubber composition - Google Patents
Seal molding acrylic rubber compositionInfo
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- JPH11302491A JPH11302491A JP10113356A JP11335698A JPH11302491A JP H11302491 A JPH11302491 A JP H11302491A JP 10113356 A JP10113356 A JP 10113356A JP 11335698 A JP11335698 A JP 11335698A JP H11302491 A JPH11302491 A JP H11302491A
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Abstract
Description
【０００１】[0001]
【産業上の利用分野】本発明は、シール成形用アクリル
ゴム組成物に関する。更に詳しくは、特に耐摩耗性およ
び耐久性にすぐれたシール成形用アクリルゴム組成物に
関する。The present invention relates to an acrylic rubber composition for seal molding. More particularly, the present invention relates to an acrylic rubber composition for seal molding having particularly excellent wear resistance and durability.
【０００２】[0002]
【従来の技術】アクリルゴムの加硫成形品をシール材と
して用いる場合、それの耐熱性を向上させ、シール寿命
の延長を図るために、ハロゲン含有エチルアクリレート
重合体が用いられているが、これの加硫成形品は低温特
性に劣っている。ハロゲン含有エチルアクリレートの代
りに、ハロゲン含有エチルアクリレート-n-ブチルアク
リレート-2-メトキシエチルアクリレート3元共重合体ま
たはハロゲン含有n-ブチルアクリレート-2-メトキシエ
チルアクリレート共重合体を用いると、低温特性は改善
されるものの耐熱性が悪化し、シール寿命を低下させ
る。更に、ハロゲン含有n-ブチルアクリレート重合体の
場合には、耐油性の低下がみられる。2. Description of the Related Art When a vulcanized molded article of acrylic rubber is used as a sealing material, a halogen-containing ethyl acrylate polymer is used to improve its heat resistance and extend the life of the seal. Vulcanized molded articles are inferior in low temperature properties. When halogen-containing ethyl acrylate-n-butyl acrylate-2-methoxyethyl acrylate terpolymer or halogen-containing n-butyl acrylate-2-methoxyethyl acrylate copolymer is used instead of halogen-containing ethyl acrylate, low-temperature properties are obtained. Is improved, but the heat resistance deteriorates and the life of the seal is shortened. Further, in the case of a halogen-containing n-butyl acrylate polymer, a decrease in oil resistance is observed.
【０００３】ハロゲン含有エチルアクリレート-n-ブチ
ルアクリレート共重合体を用いた場合には、低温特性は
良好であるが耐熱性がやや悪化し、それにも増してそれ
をシールに加硫成形したとき、シール材としての耐摩耗
性や耐久性の点でなお改善されなければならない課題が
みられる。When a halogen-containing ethyl acrylate-n-butyl acrylate copolymer is used, the low-temperature properties are good, but the heat resistance is slightly deteriorated. There are problems that still need to be improved in terms of wear resistance and durability as a sealing material.
【０００４】[0004]
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、ハロ
ゲン含有エチルアクリレート-n-ブチルアクリレート共
重合体を主成分とするシール成形用アクリルゴム組成物
であって、耐熱性および低温特性にすぐれているばかり
ではなく、耐摩耗性および耐久性を著しく改善せしめた
ものを提供することにある。An object of the present invention is to provide an acrylic rubber composition for seal molding containing a halogen-containing ethyl acrylate-n-butyl acrylate copolymer as a main component, which is excellent in heat resistance and low-temperature properties. Not only that, it is an object of the present invention to provide a material having significantly improved wear resistance and durability.
【０００５】[0005]
【課題を解決するための手段】かかる本発明の目的は、
エチルアクリレート約60〜85重量%およびn-ブチルアク
リレート約40〜15重量%の共重合組成を有するハロゲン
含有エチルアクリレート-n-ブチルアクリレート共重合
体、アルカリ金属またはアルカリ土類金属の酸化物また
は水酸化物、炭素繊維および脂肪酸金属石鹸/イオウ系
加硫剤を含有するシール成形用アクリルゴム組成物によ
って達成される。SUMMARY OF THE INVENTION The object of the present invention is as follows.
A halogen-containing ethyl acrylate-n-butyl acrylate copolymer having a copolymer composition of about 60 to 85% by weight of ethyl acrylate and about 40 to 15% by weight of n-butyl acrylate, an alkali metal or alkaline earth metal oxide or water This is achieved by an acrylic rubber composition for seal molding containing an oxide, carbon fiber and a fatty acid metal soap / sulfur vulcanizing agent.
【０００６】[0006]
【発明の実施の形態】シール成形用アクリルゴムとして
は、耐熱性、低温特性、耐油性等を考慮し、エチルアク
リレートが約60〜85重量%、好ましくは約70〜80重量%お
よびn-ブチルアクリレートが約40〜15重量%、好ましく
は約30〜20重量%の共重合組成を有するものが用いられ
る。かかる共重合体を得るための共重合反応は、約90%
以上の好反応率で行われるので、各アクリレートモノマ
ーの仕込比がほぼそれの共重合組成となっているものと
考えられる。BEST MODE FOR CARRYING OUT THE INVENTION As an acrylic rubber for seal molding, considering heat resistance, low temperature characteristics, oil resistance, etc., ethyl acrylate is about 60 to 85% by weight, preferably about 70 to 80% by weight and n-butyl. An acrylate having a copolymer composition of about 40 to 15% by weight, preferably about 30 to 20% by weight is used. The copolymerization reaction for obtaining such a copolymer is about 90%
Since the reaction is carried out at the above favorable reaction rate, it is considered that the charge ratio of each acrylate monomer is almost the same as the copolymer composition thereof.
【０００７】このような共重合組成を有するエチルアク
リレート-n-ブチルアクリレート共重合体は、架橋性基
として共重合体中にハロゲン基を有している。かかるハ
ロゲン含有エチルアクリレート-n-ブチルアクリレート
共重合体としては、前記共重合割合のエチルアクリレー
トおよびn-ブチルアクリレートを主成分(約60〜99.8重
量%)とし、これに（１）２−クロロエチルビニルエ−テ
ル、２−クロロエチルアクリレ−ト、ビニルベンジルク
ロライド、（２）ビニルクロロアセテート、アリルクロ
ロアセテート、（３）グリシジルアクリレート、グリシ
ジルメタクリレート、アリルグリシジルエーテルなどの
グリシジル化合物とモノクロロ酢酸との付加反応生成
物、あるいは（４）α−またはβ−ハロゲン置換脂肪族
モノカルボン酸のアルケニルエステル、（メタ）アクリ
ル酸のハロアルキルエステル、ハロアルキルアルケニル
エステル、ハロアルキルアルケニルケトンまたはハロア
セトキシアルキルエステル、ハロアセチル基含有不飽和
化合物等の架橋サイトハロゲン含有単量体などを約0.1
〜10重量%、好ましくは約1〜5重量%共重合させた共重合
体が用いられ、この共重合体中には他の一般的なビニル
化合物を約30重量%以下の範囲内で共重合させることも
できる。The ethyl acrylate-n-butyl acrylate copolymer having such a copolymer composition has a halogen group as a crosslinkable group in the copolymer. The halogen-containing ethyl acrylate-n-butyl acrylate copolymer contains ethyl acrylate and n-butyl acrylate in the above copolymerization ratio as main components (about 60 to 99.8% by weight), and (1) 2-chloroethyl Monochloroacetic acid with glycidyl compounds such as vinyl ether, 2-chloroethyl acrylate, vinyl benzyl chloride, (2) vinyl chloroacetate, allyl chloroacetate, (3) glycidyl acrylate, glycidyl methacrylate, and allyl glycidyl ether Addition reaction product, or (4) alkenyl ester of α- or β-halogen-substituted aliphatic monocarboxylic acid, haloalkyl ester of (meth) acrylic acid, haloalkylalkenyl ester, haloalkylalkenyl ketone or haloacetoxyalkyl ester Ether, crosslinked site halogen-containing monomers such as about 0.1, such as haloacetyl group-containing unsaturated compound
~ 10% by weight, preferably about 1-5% by weight copolymerized copolymers are used, in which other common vinyl compounds are copolymerized in the range of about 30% by weight or less. It can also be done.
【０００８】かかるハロゲン含有エチルアクリレート-n
-ブチルアクリレート共重合体(ハロゲン含有アクリルゴ
ム)には、アルカリ金属またはアルカリ土類金属の水酸
化物または酸化物、炭素繊維および脂肪酸金属石鹸/イ
オウ系加硫剤が必須成分として添加される。The halogen-containing ethyl acrylate-n
To the -butyl acrylate copolymer (halogen-containing acrylic rubber), alkali metal or alkaline earth metal hydroxide or oxide, carbon fiber and fatty acid metal soap / sulfur vulcanizing agent are added as essential components.
【０００９】アルカリ金属またはアルカリ土類金属の水
酸化物または酸化物としては、例えば水酸化カルシウ
ム、水酸化マグネシウム、酸化カルシウム、酸化マグネ
シウム、酸化亜鉛等が、ハロゲン含有アクリルゴム100
重量部当り約0.5〜10重量部、好ましくは約1〜4重量部
の割合で用いられ、これの配合はハロゲン含有アクリル
ゴムの耐熱性を向上させる。Examples of the hydroxide or oxide of an alkali metal or an alkaline earth metal include calcium hydroxide, magnesium hydroxide, calcium oxide, magnesium oxide and zinc oxide.
It is used in an amount of about 0.5 to 10 parts by weight, preferably about 1 to 4 parts by weight, and its combination improves the heat resistance of the halogen-containing acrylic rubber.
【００１０】炭素繊維としては、平均繊維径が約5〜20
μm、好ましくは約10〜15μm、平均繊維長が約15〜100
μm、好ましくは約20〜40μmのものが、ハロゲン含有ア
クリルゴム100重量部当り約1〜30重量部、好ましくは約
5〜20重量部の割合で用いられる。炭素繊維の配合は、
耐熱性を改善させるばかりではなく、耐摩耗性および耐
久性の改善に大きく寄与する。[0010] As carbon fibers, the average fiber diameter is about 5-20.
μm, preferably about 10-15 μm, the average fiber length is about 15-100
μm, preferably about 20 to 40 μm, about 1 to 30 parts by weight, preferably about 1 to 30 parts by weight per 100 parts by weight of the halogen-containing acrylic rubber.
Used in a ratio of 5 to 20 parts by weight. The compounding of carbon fiber is
It not only improves heat resistance, but also contributes significantly to abrasion resistance and durability.
【００１１】加硫系としては、脂肪酸金属石鹸/イオウ
系のものが用いられる。脂肪酸金属石鹸としては、一般
に脂肪酸のアルカリ金属塩、例えば炭素数１〜１８の飽
和脂肪酸、炭素数３〜１８の不飽和脂肪酸、脂肪族ジカ
ルボン酸および芳香族カルボン酸などのリチウム塩、カ
リウム塩、ナトリウム塩などが用いられる。より具体的
には、ステアリン酸カリウム、ステアリン酸ナトリウ
ム、オレイン酸カリウム、オレイン酸ナトリウム、２−
エチルヘキサン酸ナトリウム、酒石酸ナトリウムカリウ
ム、プロピオン酸ナトリウム、酢酸ナトリウムなどが挙
げられる。特に好ましいのは、炭素数８〜１８の脂肪酸
のカリウム塩またはナトリウム塩であり、カリウム塩の
方が一般に加硫速度を速くする傾向を示している。As the vulcanization type, a fatty acid metal soap / sulfur type is used. As the fatty acid metal soap, generally, an alkali metal salt of a fatty acid, for example, a saturated fatty acid having 1 to 18 carbon atoms, an unsaturated fatty acid having 3 to 18 carbon atoms, a lithium salt such as an aliphatic dicarboxylic acid and an aromatic carboxylic acid, a potassium salt, Sodium salts and the like are used. More specifically, potassium stearate, sodium stearate, potassium oleate, sodium oleate, 2-
Examples include sodium ethylhexanoate, sodium potassium tartrate, sodium propionate, and sodium acetate. Particularly preferred are potassium or sodium salts of fatty acids having 8 to 18 carbon atoms, with potassium salts generally showing a tendency to increase the vulcanization rate.
【００１２】以上の各成分を必須成分とするハロゲン含
有アクリルゴム組成物中には、他の必要な配合剤が適宜
配合される。充填剤、補強剤についていえば、例えば各
種のシール材の加硫成形材料として用いる場合、Oリン
グ、パッキン等の用途には主としてカーボンブラックが
配合され、またオイルシール等の用途には主としてけい
そう土、ホワイトカーボン等が配合されて用いられる。
また、潤滑性充填剤として、グラファイト等も添加され
る。その他、加硫助剤、滑剤等が、必要に応じて配合さ
れて用いられる。[0012] In the halogen-containing acrylic rubber composition containing the above components as essential components, other necessary compounding agents are appropriately compounded. Speaking of fillers and reinforcing agents, for example, when used as a vulcanization molding material for various sealing materials, carbon black is mainly blended for applications such as O-rings and packings, and diatoms are mainly used for applications such as oil seals. Soil, white carbon, etc. are blended and used.
Also, graphite or the like is added as a lubricating filler. In addition, vulcanization aids, lubricants and the like are used by being compounded as necessary.
【００１３】組成物の調製は、ニーダ、バンバリーミキ
サ等の密封式混練機あるいはオープンロール等の開放式
混練機を用いて行われ、それの加硫は、一般に約150〜2
50℃で約1〜30分間行われるプレス加硫または射出成形
加硫によって行われ、更に必要に応じて、約150〜200
℃、約1〜22時間のオーブン加硫あるいは蒸気加硫が二
次加硫として行われる。The preparation of the composition is carried out using a closed kneader such as a kneader or a Banbury mixer or an open kneader such as an open roll.
It is performed by press vulcanization or injection molding vulcanization performed at 50 ° C. for about 1 to 30 minutes, and if necessary, about 150 to 200
Oven vulcanization or steam vulcanization at a temperature of about 1 to 22 hours is performed as secondary vulcanization.
【００１４】[0014]
【発明の効果】本発明に係るシール成形用アクリルゴム
組成物は、耐熱性および低温特性にすぐれているばかり
ではなく、耐摩耗性および耐久性を著しく改善せしめた
加硫成形品を与えることができる。The acrylic rubber composition for seal molding according to the present invention not only has excellent heat resistance and low-temperature properties, but also provides a vulcanized molded article having significantly improved wear resistance and durability. it can.
【００１５】[0015]
【実施例】次に、実施例について本発明を説明する。Next, the present invention will be described by way of examples.
【００１６】実施例１ 塩素含有エチルアクリレート-n-ブチルアクリレート(重
量比84:16)共重合体100重量部に、 乾式シリカ 15重量部 FEFカーボンブラック 15 〃 けいそう土 40 〃 ステアリン酸 1 〃 グラファイト 5 〃 老化防止剤CD 2 〃 水酸化カルシウム 2 〃 炭素繊維(平均繊維径13μm、平均繊維長30μm) 5 〃 イオウ 0.3 〃 ステアリン酸ナトリウム 3.5 〃 を加え、オープンロールで混練した後、混練物について
180℃、10分間のプレス加硫および150℃、15時間のオー
ブン加硫(二次加硫)を行ない、シート状テストピースお
よびオイルシールを加硫成形した。Example 1 100 parts by weight of a chlorine-containing ethyl acrylate-n-butyl acrylate (weight ratio 84:16) copolymer, 15 parts by weight of dry silica 15 parts by weight of FEF carbon black 15 diatomaceous earth 40 stearic acid 1 graphite 5 防止 Antioxidant CD 2 カ ル シ ウ ム Calcium hydroxide 2 〃 Carbon fiber (average fiber diameter 13 μm, average fiber length 30 μm) 5 0.3 Add sulfur 0.3 ナ ト リ ウ ム 3.5% sodium stearate, knead with open roll
Press vulcanization at 180 ° C for 10 minutes and oven vulcanization (secondary vulcanization) at 150 ° C for 15 hours were performed to vulcanize the sheet-shaped test piece and the oil seal.
【００１７】シート状テストピースについて、常態物
性、耐熱性(175℃、500時間後の硬さ変化)および耐油性
(150℃のJIS No.3油中に70時間浸漬した後の体積変化
率)をJIS K-6301に準拠して測定し、また低温特性をAST
M D-1329 TRテストに準拠して測定した。更に、オイル
シールについて、摩耗試験(室温、3000rpm、30分間、ド
ライ条件下)および耐久試験(製品径80mm、150℃、8000r
pm、エンジン油条件下)を行った。For the test piece in sheet form, physical properties under normal conditions, heat resistance (hardness change after 500 hours at 175 ° C.) and oil resistance
(Volume change after immersion in JIS No. 3 oil at 150 ° C for 70 hours) in accordance with JIS K-6301.
It was measured in accordance with the MD-1329 TR test. Furthermore, for the oil seal, abrasion test (room temperature, 3000 rpm, 30 minutes, dry conditions) and durability test (product diameter 80 mm, 150 ° C, 8000 r
pm, under engine oil conditions).
【００１８】実施例２ 塩素含有エチルアクリレート-n-ブチルアクリレート(重
量比74:26)共重合体を用い、実施例1と同様の混練、加
硫および試験が行われた。Example 2 The same kneading, vulcanization and test as in Example 1 were carried out using a chlorine-containing ethyl acrylate-n-butyl acrylate (weight ratio: 74:26) copolymer.
【００１９】実施例３ 実施例2において、炭素繊維量が10重量部に変更され
た。Example 3 In Example 2, the amount of carbon fiber was changed to 10 parts by weight.
【００２０】実施例４ 実施例2において、炭素繊維量が20重量部に変更され
た。Example 4 In Example 2, the amount of carbon fiber was changed to 20 parts by weight.
【００２１】実施例５ 塩素含有エチルアクリレート-n-ブチルアクリレート(重
量比65:35)共重合体を用い、実施例1と同様の混練、加
硫および試験が行われた。Example 5 The same kneading, vulcanization and test as in Example 1 were carried out using a chlorine-containing ethyl acrylate-n-butyl acrylate (weight ratio 65:35) copolymer.
【００２２】以上の各実施例における測定結果は、次の
表1に示される。 表１ 測定項目 実-1 実-2 実-3 実-4 実-5 [常態物性] 硬さ (JIS A) 82 81 81 82 81 引張強さ (MPa) 9.0 9.1 8.8 8.6 8.2 伸び (%) 110 110 100 90 100 [耐熱性] 硬さ変化 (ポイント) +5 +6 +6 +6 +6 [耐油性] 体積変化率 (%) +19 +22 +22 +22 +27 [低温特性] TR-10 (℃) -15 -19 -19 -19 -21 [耐摩耗性] 摩耗幅 (mm) 0.85 0.85 0.80 0.80 0.85 [耐久性] 洩れ時間 (hrs) - 800 850 850 800The measurement results in each of the above embodiments are shown in Table 1 below. Table 1 Measurement Items Actual-1 Actual-2 Actual-3 Actual-4 Actual-5 [Normal physical properties] Hardness (JIS A) 82 81 81 82 81 Tensile strength (MPa) 9.0 9.1 8.8 8.6 8.2 Elongation (%) 110 110 100 90 100 [Heat resistance] Hardness change (points) +5 +6 +6 +6 +6 [Oil resistance] Volume change rate (%) +19 +22 +22 +22 +27 [Low temperature characteristics] TR- 10 (℃) -15 -19 -19 -19 -19 -21 [Wear resistance] Wear width (mm) 0.85 0.85 0.80 0.80 0.85 [Durability] Leak time (hrs)-800 850 850 800
【００２３】比較例１ 実施例1において、グラファイト量を10重量部に変更
し、水酸化カルシウムおよび炭素繊維が用いられなかっ
た。Comparative Example 1 In Example 1, the amount of graphite was changed to 10 parts by weight, and neither calcium hydroxide nor carbon fiber was used.
【００２４】比較例２ 実施例2において、グラファイト量を10重量部に変更
し、水酸化カルシウムおよび炭素繊維が用いられなかっ
た。Comparative Example 2 In Example 2, the amount of graphite was changed to 10 parts by weight, and neither calcium hydroxide nor carbon fiber was used.
【００２５】比較例３ 実施例5において、グラファイト量を10重量部に変更
し、水酸化カルシウムおよび炭素繊維が用いられなかっ
た。Comparative Example 3 In Example 5, the amount of graphite was changed to 10 parts by weight, and neither calcium hydroxide nor carbon fiber was used.
【００２６】比較例４ 塩素含有エチルアクリレート重合体について、実施例1
と同様の混練、加硫および測定が行われた。Comparative Example 4 Example 1 was repeated for a chlorine-containing ethyl acrylate polymer.
The same kneading, vulcanization and measurement were carried out.
【００２７】比較例５ 比較例4において、水酸化カルシウムが用いられなかっ
た。Comparative Example 5 In Comparative Example 4, no calcium hydroxide was used.
【００２８】比較例６ 比較例4において、グラファイト量を10重量部に変更
し、炭素繊維が用いられなかった。Comparative Example 6 In Comparative Example 4, the amount of graphite was changed to 10 parts by weight, and no carbon fiber was used.
【００２９】比較例７ 比較例4において、グラファイト量を10重量部に変更
し、水酸化カルシウムおよび炭素繊維が用いられなかっ
た。Comparative Example 7 In Comparative Example 4, the amount of graphite was changed to 10 parts by weight, and neither calcium hydroxide nor carbon fiber was used.
【００３０】比較例８ 塩素含有エチルアクリレート-n-ブチルアクリレート-2-
メトキシエチルアクリレート(重量比42:27:30)3元共重
合体について、実施例1の配合でグラファイト量を10重
量部に変更し、水酸化カルシウムおよび炭素繊維を用い
ずに混練を行ない、加硫および測定を行った。Comparative Example 8 Chlorine-containing ethyl acrylate-n-butyl acrylate-2-
For the methoxyethyl acrylate (42:27:30 weight ratio) terpolymer, the amount of graphite was changed to 10 parts by weight in the formulation of Example 1, and kneading was performed without using calcium hydroxide and carbon fibers. Sulfuric acid and measurements were made.
【００３１】以上の各比較例における測定結果は、次の
表2に示される。 表２ 比較例 測定項目 1 2 3 4 5 6 7 8 [常態物性] 硬さ (JIS A) 82 81 81 83 81 81 83 81 引張強さ (MPa) 9.3 9.1 8.8 9.3 9.2 8.7 9.1 8.2 伸び (%) 140 140 150 110 110 150 150 180 [耐熱性] 硬さ変化 (ポイント) +9 +9 +9 +5 +10 +6 +10 +14 [耐油性] 体積変化率 (%) +19 +22 +27 +12 +12 +12 +12 +18 [低温特性] TR-10 (℃) -15 -19 -21 -12 -12 -12 -12 -25 [耐摩耗性] 摩耗幅 (mm) - 1.0 - 1.0 - 0.8 1.0 1.2 [耐久性] 洩れ時間 (hrs) - 330 - 500 400 400 300 -Table 2 below shows the measurement results in each of the above comparative examples. Table 2 Comparative Example Measurement items 1 2 3 4 5 6 7 8 [Normal physical properties] Hardness (JIS A) 82 81 81 83 81 81 83 81 Tensile strength (MPa) 9.3 9.1 8.8 9.3 9.2 8.7 9.1 8.2 Elongation (%) 140 140 150 110 110 150 150 180 [Heat resistance] Hardness change (points) +9 +9 +9 +5 +10 +6 +10 +14 [Oil resistance] Volume change rate (%) +19 +22 +27 +12 +12 +12 +12 +18 [Low temperature characteristics] TR-10 (℃) -15 -19 -21 -12 -12 -12 -12 -12 -25 [Wear resistance] Wear width (mm)-1.0-1.0 -0.8 1.0 1.2 [Durability] Leak time (hrs)-330-500 400 400 300-
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Claims (1)
びn-ブチルアルリレート約40〜15重量%の共重合組成を
有するハロゲン含有エチルアクリレート-n-ブチルアク
リレート共重合体、アルカリ金属またはアルカリ土類金
属の酸化物または水酸化物、炭素繊維および脂肪酸金属
石鹸/イオウ系加硫剤を含有してなるシール成形用アク
リルゴム組成物。1. A halogen-containing ethyl acrylate-n-butyl acrylate copolymer having a copolymer composition of about 60 to 85% by weight of ethyl acrylate and about 40 to 15% by weight of n-butyl acrylate, alkali metal or alkaline earth. An acrylic rubber composition for seal molding, comprising a metal oxide or hydroxide, carbon fiber, and a fatty acid metal soap / sulfur vulcanizing agent.
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|---|---|---|---|
| JP11335698A JP3791179B2 (en) | 1998-04-23 | 1998-04-23 | Acrylic rubber composition for seal molding |
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| Publication Number | Publication Date |
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1998
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