JPH11302385A

JPH11302385A - 蒸着重合用モノマー材料及びその製造方法、及び蒸着重合装置、並びに電気電子部品

Info

Publication number: JPH11302385A
Application number: JP11398698A
Authority: JP
Inventors: Toshiyuki Kimura; 俊之木村
Original assignee: Matsushita Electric Works Ltd
Current assignee: Panasonic Electric Works Co Ltd
Priority date: 1998-04-23
Filing date: 1998-04-23
Publication date: 1999-11-02

Abstract

(57)【要約】【課題】昇華速度や蒸着速度のコントロールを容易に
行なうことができるようにする。品質の高い被膜を形成
することができるようにする。【解決手段】粉末状のモノマー材料１、２の加熱溶融
物６を冷却固化する。粉末状のモノマー材料１、２に比
べて単位重量当たりの表面積を小さい蒸着重合用モノマ
ー材料Ａ、Ｂを形成することができる。バインダーなど
の不純物を含んでいない蒸着重合用モノマー材料Ａ、Ｂ
を形成することができる。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、モノマーの蒸着重
合により電気電子部品に絶縁性の被膜を形成するのに用
いる蒸着重合用モノマー材料及びその製造方法、及びこ
の蒸着重合用モノマー材料を用いて蒸着重合を行なう蒸
着重合装置、並びに蒸着重合用モノマー材料を用いた蒸
着重合によって被膜が形成された電気電子部品に関する
ものである。

【０００２】

【従来の技術】従来より、電気電子部品に絶縁性を付与
するために、あるいは電気電子部品の絶縁性を高めるた
めに、電気電子部品の表面に被膜を形成する（コーティ
ング）ことが行なわれている。例えば、図５に示すよう
な有極継電器では、永久磁石４や電磁石ブロック３の鉄
心３１の表面に被膜が形成されている。尚、図５中、５
はアマチュアであって、アマチュア５には支持体５５と
可動接点バネ５２が形成されている。また電磁石ブロッ
ク３の鉄心３１にはコイル３２が巻装されている。また
１１はボディであって、このボディ１１には上記アマチ
ュア５、永久磁石４、電磁石ブロック３が収納される収
納部１４が形成されていると共にボディ１１には共通端
子２２、固定端子２５、コイル給電端子２７が形成され
ている。また１２はカバーである。そしてボディ１１の
収納部１４に、下から電磁石ブロック３、永久磁石４、
アマチュア５の順で収納し、ボディ１１にカバー１２を
被せることによって有極継電器が形成される。

【０００３】また図６に示すように、トランス４４の鉄
心部品４３のキャップ４３ａ、４３ｂにも被膜を形成す
るようにしている。この鉄心部品４３は巻枠本体４２に
アモルファスコア４１を巻き付けると共にアモルファス
コア４１と巻枠本体４２を覆うように上下からキャップ
４３ａ、４３ｂを被せて形成されるものであって、鉄心
部品４３に一対の巻線４５を巻くことによってトランス
４４が形成されるのである。

【０００４】上記のような被膜は一般的にポリイミドで
形成されているが、電気電子部品（上記の永久磁石４や
鉄心３１あるいはキャップ４３ａ、４３ｂ）の基材の表
面にポリイミドの絶縁性の被膜を形成するにあたって
は、モノマー材料を用いた蒸着重合法が汎用されてい
る。この蒸着重合法はポリイミドのモノマー材料である
酸無水物とジアミンとをそれぞれ別々に昇華（蒸発）さ
せ、昇華した各モノマーを基材の表面に付着（蒸着）さ
せた後、基材の表面上で酸無水物のモノマーとジアミン
のモノマーを重合してポリイミドの被膜を形成するもの
である。

【０００５】上記のような蒸着重合法を行なうにあたっ
て、粉末状のモノマー材料を用いると、モノマー材料の
表面積が大きい（１７００〜１００００ｃｍ²／ｇ）の
で、昇華が激しく起こって昇華量を一定にくく、昇華速
度や蒸着速度のコントロールが難しいという問題があっ
た。

【０００６】またモノマー材料のひとつである酸無水物
は吸水して変質しやすいものであり、保存状態によって
は材料（粒子）表面から吸水して変質が起こる。そのた
め材料表面に発生した変質物質層により蒸発材料の昇華
が阻害された後、変質物質の破壊により昇華速度の急激
な変動が発生して蒸着不良が引き起こされ、均一均質な
被膜を形成することができないという問題があった。

【０００７】そこで特開平４−２４９５３５号公報に
は、粉末状のモノマー材料をバインダーで固めて蒸着重
合法に用いることが開示されている。この方法ではモノ
マー材料をバインダーで固めて表面積を粉末状に比較し
て小さくしているために、粉末状のモノマー材料を用い
るよりも、昇華速度や蒸着速度をコントロールしやすく
なると共に酸無水物のモノマー材料の吸水を低減させる
ことができて蒸着不良を少なくすることができるもので
ある。

【０００８】しかし粉末状のモノマー材料をバインダー
で固めて蒸着重合法に用いると、モノマーの昇華、蒸着
の際にバインダーの成分も一緒に昇華、蒸着することに
なり、被膜にバインダーの成分が不純物として含まれて
品質の高い被膜を形成することができないという問題が
あった。

【０００９】

【発明が解決しようとする課題】そこで本発明は上記の
点に鑑みてなされたものであり、不純物を含まずに品質
の高い被膜を形成することができ、しかも昇華速度や蒸
着速度のコントロールが行ないやすくなると共に蒸着不
良を防止して均一均質な被膜を形成することができる蒸
着重合用モノマー材料及びその製造方法、及び蒸着重合
装置、並びに品質が高く、均一均質な被膜を有する電気
電子部品を提供することを目的とするものである。

【００１０】

【課題を解決するための手段】本発明の請求項１に係る
蒸着重合用モノマー材料Ａ、Ｂは、粉末状のモノマー材
料１、２の加熱溶融物６を冷却固化して成ることを特徴
とするものである。

【００１１】本発明の請求項２に係る蒸着重合用モノマ
ー材料の製造方法は、粉末状のモノマー材料１、２を加
熱により溶融させた後、冷却して固化させることを特徴
とするものである。

【００１２】本発明の請求項３に係る蒸着重合装置は、
粉末状のモノマー材料１、２の加熱溶融物６を冷却固化
して形成した蒸着重合用モノマー材料Ａ、Ｂを収容する
蒸発容器７８、７９と、蒸発容器７８、７９に収容され
た蒸着重合用モノマー材料Ａ、Ｂを加熱するヒーター８
０、８１と、ヒーター８０、８１の加熱により蒸着重合
用モノマー材料Ａ、Ｂから発生するモノマーが導入され
る蒸着槽７０と、蒸着槽７０に導入されたモノマーが蒸
着される基材７を収容する回転バレル７１とを具備して
成ることを特徴とするものである。

【００１３】本発明の請求項４に係る電気電子部品は、
粉末状のモノマー材料１、２の加熱溶融物６を冷却固化
して蒸着重合用モノマー材料Ａ、Ｂを形成し、蒸着重合
用モノマー材料Ａ、Ｂを加熱してモノマーを発生させる
と共にこのモノマーを基材７の表面に蒸着させ、蒸着し
たモノマーを基材７の表面で重合して被膜８を形成して
成ることを特徴とするものである。

【００１４】

【発明の実施の形態】以下、本発明の実施の形態を説明
する。

【００１５】本発明の一方の蒸着重合用モノマー材料Ａ
は、酸無水物の粉末状のモノマー材料１を加熱して溶融
させた後、冷却して固化させることによって形成し、ま
た本発明のもう一方の蒸着重合用モノマー材料Ｂは、ジ
アミンの粉末状のモノマー材料２を加熱して溶融させた
後、冷却して固化させることによって形成する。粉末状
のモノマー材料１、２としては従来から蒸着重合に用い
られているものを使用することができ、単位重量当たり
の表面積が１７００〜１００００ｃｍ²／ｇのものを使
用することができる。

【００１６】本発明では酸無水物として無水ピロメリッ
ト酸や次の化学式（Ａ）〜（Ｃ）のいずれかひとつを用
いることができる。

【００１７】

【化１】また本発明ではジアミンとして次の化学式（Ｄ）〜
（Ｆ）のいずれかひとつを用いることができる。

【００１８】

【化２】

【００１９】

【化３】蒸着重合用モノマー材料Ａを形成するにあたっては、次
にようにして行なう。まず図１（ａ）に示すように、上
面が開口する処理容器６３に粉末状のモノマー材料１を
計量して所定量入れる。次に図１（ｂ）に示すように、
処理容器６３の上面の開口を蓋６４で塞いだ後、処理容
器６３の下側からヒーターやオーブンなどの加熱装置６
５を用いてモノマー材料１を融点以上に加熱することに
よって、粉末状のモノマー材料１を溶融させる。次に加
熱装置６５による加熱を停止し、図１（ｃ）に示すよう
に、蓋６４で塞いだままで処理容器６３中で溶融したモ
ノマー材料を自然に冷却して固化させることによって、
蒸着重合用モノマー材料Ａを形成することができる。ま
た蒸着重合用モノマー材料Ｂも同様の方法で形成するこ
とができる。これら蒸着重合用モノマー材料Ａ、Ｂは図
１（ｄ）のように処理容器６３に収納したまま、あるい
は図１（ｅ）のように処理容器６３から取り出して図２
に示す蒸着重合装置にセットされて蒸着重合に用いられ
る。

【００２０】上記の加熱装置６５の発熱温度は、各モノ
マー材料１、２の融点よりも１０〜３０℃高く設定する
のが好ましい（例えば、２００〜２８０℃）。加熱装置
６５の発熱温度が各モノマー材料１、２の融点よりも１
０℃より低い温度であれば、モノマー材料１、２の温度
上昇が遅く、溶融するまでに時間がかかり過ぎて効率的
ではない。また加熱装置６５の発熱温度が各モノマー材
料１、２の融点よりも３０℃より高い温度であれば、溶
融したモノマーが盛んに揮発してしまうために、計量し
た所定量からの減少が大きくなる上、作業者が揮発した
モノマーの蒸気を吸引する恐れがあるので、好ましくな
い。

【００２１】図２に蒸着重合装置を示す。７０は密閉さ
れた蒸着槽であって、蒸着槽７０内には回転バレル７１
が設けられている。この回転バレル７１は金網などで円
筒状に形成されるものであって、モーターなどの駆動装
置７２により回転駆動自在に形成されている。また蒸着
槽７０には真空ポンプ７３が接続されている。さらに蒸
着槽７０には一対の導入管７４、７５が導入させてお
り、各導入管７４、７５には蒸着槽７０内で開口する複
数個の蒸気排出孔７６、７７が形成されていると共に各
導入管７４、７５には蒸着槽７０の外側において蒸発容
器７８、７９が接続されている。各蒸発容器７８、７９
の外側にはヒーター８０、８１が設けられている。

【００２２】このような蒸気重合装置を用いて蒸気重合
を行なうにあたっては、まず一方の蒸発容器７８に上記
のように成形される蒸着重合用モノマー材料Ａ（あるい
は蒸着重合用モノマー材料Ｂ）を収容すると共に、他方
の蒸発容器７９に蒸着重合用モノマー材料Ｂ（あるいは
蒸着重合用モノマー材料Ａ）を収容する。また回転バレ
ル７１には被膜形成の対象物である金属板やガラス板な
どの基材７を多数個収容する。次に真空ポンプ１３を作
動させて蒸着槽７０内を排気して減圧する。蒸着槽７０
内の圧力はモノマーの蒸着が良好に行なわれるように１
×１０^-1〜５×１０^-5Ｔｏｒｒに設定するのが好まし
く、１×１０^-2〜１×１０^-3Ｔｏｒｒに設定するのがよ
り好ましい。

【００２３】次にヒーター８０、８１を作動させて蒸発
容器７８、７９内の蒸着重合用モノマー材料Ａ、Ｂを加
熱すると共に回転バレル７１を駆動装置７２により回転
させる。このように蒸着重合用モノマー材料Ａ、Ｂを加
熱することによって、蒸着重合用モノマー材料Ａから酸
無水物のモノマーが昇華により発生すると共に蒸着重合
用モノマー材料Ｂからジアミンのモノマーが昇華により
発生する。この時、酸無水物からなる蒸着重合用モノマ
ー材料Ａは１８０〜３００℃、好ましくは２２０〜２６
０℃に加熱され、ジアミンからなる蒸着重合用モノマー
材料Ｂは１８０〜２８０℃、好ましくは２００〜２４０
℃に加熱されるが、この加熱温度は蒸着重合用モノマー
材料Ａ、Ｂの昇華速度やモノマーの基材への蒸着速度に
応じて適宜設定される。

【００２４】上記のように発生した各モノマーは蒸発容
器７８、７９から導入管７４、７５に導入され、蒸気排
出孔７６、７７から蒸着容器７０へと導入される。蒸着
容器７０に導入された各モノマーは回転バレル７１内の
基材７の表面に付着する。このようにして基材７にモノ
マーの蒸着が行なわれる。例えば、酸無水物として無水
ピロメリット酸（ＰＭＤＡ）を用い、ジアミンとして
４，４’−ジアミノジフェニルエーテル（ＯＤＡ）を用
いた場合は、蒸着よって基材７の表面に次の化学式
（Ｇ）で示されるポリアミック酸の被膜が形成される。

【００２５】

【化４】次に蒸着容器７０内を常圧に戻すと共に蒸着重合用モノ
マー材料Ａ、Ｂの加熱を停止する。この後、モノマーが
蒸着された基材７を加熱することによって、酸無水物の
モノマーとジアミンのモノマーを重合反応させてイミド
化して、図４に示すように、基材７の表面にポリイミド
の被膜８を形成する。酸無水物として上記のＰＭＤＡ
を、ジアミンとして上記のＯＤＡを用いた場合は、イミ
ド化によって基材７の表面に次の化学式（Ｈ）で示され
るポリイミドの被膜８が形成される。

【００２６】

【化５】尚、基材の加熱は回転バレル７１から取り出した後に行
なってもよいし、回転バレル７１中で行なってもよい。
このようにして図４（ａ）（ｂ）に示すように、基材７
の全表面に被膜８を有する電気電子部品（鉄心部材３１
やキャップ４３ａ、４３ｂ）を形成することができる。

【００２７】本発明の蒸着重合用モノマー材料Ａ、Ｂ
は、粉末状のモノマー材料１、２を加熱して溶融させた
後、冷却して固化して塊状に形成したので、粉末状のモ
ノマー材料１、２に比べて単位重量当たりの表面積を小
さくすることができ、このため昇華が激しく起こらない
ようにあるいは昇華量をほぼ一定にすることができて昇
華速度や蒸着速度のコントロールを容易に行なうことが
できるものである。

【００２８】蒸着重合法において、蒸着速度は昇華速度
と基材の温度でほぼ決定されるので、昇華速度のコント
ロールが重要である。基材７へのコーティング（蒸着）
は、部品の特性を発揮するために必要な膜厚や部品とし
て要求される寸法精度等が異なるために、それぞれの部
品の目標とする膜厚が異なる。従って、このような要求
に応えるためには、目標とする膜厚の被膜が再現性よく
形成できることが必要であり、そのためには昇華速度及
び蒸着速度が一定乃至小さい変動範囲にあることが重要
である。

【００２９】また単一モノマーの蒸着ではなく複数のモ
ノマーの蒸着であって、しかもこれらのモノマーの重合
反応が伴うコーティングでは、目標とする被膜８を特性
的にほぼ一定た状態で形成するためには、反応の制御を
行なって一定以上に高分子量化させることが必要であ
り、被膜８が高分子量化しないと、機械的な強度などが
発揮されない、密着性が低下する、電気特性（絶縁性）
が低下する、耐久性が低いなどの諸特性が悪化する。従
って、被膜８を高分子量化させるためには、基材７の表
面付近で各モノマーの比率を同割合（二種類の場合は
１：１）に近い状態に保つことが重要であり、常に各モ
ノマーの比率を同割合に近い状態で昇華させることが重
要である。

【００３０】例えば、ポリイミドの被膜を形成する場
合、酸無水物とジアミンは反応できるが、酸無水物同士
あるいはジアミン同士は反応することはできないので、
酸無水物が過剰であったりジアミンが過剰であったりす
ると、この余剰分が反応せずに余ってしまう。従って、
酸無水物のモノマーとジアミンのモノマーを同割合で基
材の表面付近に昇華させて蒸着させることが重要であ
る。

【００３１】そして本発明の蒸着重合用モノマー材料
Ａ、Ｂは、粉末状のモノマー材料１、２に比べて単位重
量当たりの表面積を小さくすることができるので、昇華
が激しく起こらないようにあるいは昇華量をほぼ一定に
することができて昇華速度や蒸着速度のコントロールを
容易に行なうことができるものである。

【００３２】また蒸着重合用モノマー材料Ａ、Ｂ（特に
酸無水物の蒸着重合用モノマー材料Ａ）は表面積が小さ
くなるために吸水しにくくなり、このため吸水による変
質が起こりにくくなって、変質による蒸着不良が引き起
こされにくくなり、均一均質な被膜８を形成することが
できるものである。さらに蒸着重合用モノマー材料Ａ、
Ｂは、バインダーなどの不純物を含んでいないので、被
膜８にバインダーの成分が不純物として含まれることが
なく、品質の高い被膜を形成することができるものであ
る。

【００３３】

【実施例】以下本発明を実施例によって具体的に説明す
る。

【００３４】（実施例１）無水ピロメリット酸（ＰＭＤ
Ａ、融点２８７℃、ダイセル化学工業（株）製）の粉状
品（粉末状のモノマー材料１）２０ｇを、処理容器６３
に入れ３００℃で１０分以上加熱して溶融させた後、室
温で冷却して固化させることによって、蒸着重合用モノ
マー材料Ａを形成した。尚、加熱はホットプレート、マ
ントルヒーター、恒温槽などの加熱装置６５を使用して
行なった。

【００３５】（実施例２）３，４，３’，４’−ベンゾ
フェノンテトラカルボン酸無水物（ＢＴＤＡ、融点２２
４℃、ダイセル化学工業（株）製）の粉状品（粉末状の
モノマー材料１）２０ｇを、処理容器６３に入れ２４０
℃で１０分以上加熱して溶融させた後、室温で冷却して
固化させることによって、蒸着重合用モノマー材料Ａを
形成した。

【００３６】（実施例３）３，４，３’，４’−ジフェ
ニルスルホンテトラカルボン酸無水物（ＤＳＤＡ、融点
２８７℃、新日本理化（株）製）の粉状品（粉末状のモ
ノマー材料１）２０ｇを、処理容器６３に入れ３００℃
で１０分以上加熱して溶融させた後、室温で冷却して固
化させることによって、蒸着重合用モノマー材料Ａを形
成した。

【００３７】（実施例４）３，４，３’，４’−ビフェ
ニルテトラカルボン酸無水物（ＢＰＤＡ、融点２９８
℃、三菱化学（株）製）の粉状品（粉末状のモノマー材
料１）２０ｇを、処理容器６３に入れ、蓋６４をしてか
ら３００℃で１０分以上加熱して溶融させた後、室温で
冷却して固化させることによって、蒸着重合用モノマー
材料Ａを形成した。

【００３８】（実施例５）４，４’−ジアミノジフェニ
ルエーテル（ＯＤＡ、融点１９２℃、和歌山精化（株）
製）の粉状品（粉末状のモノマー材料２）２０ｇを、処
理容器６３に入れ、蓋６４をしてから２００℃で１０分
以上加熱して溶融させた後、室温で冷却して固化させる
ことによって、蒸着重合用モノマー材料Ｂを形成した。

【００３９】（実施例６）実施例１と同様のＰＭＤＡの
粉状品２０ｇを、温度２５℃、湿度９０％に調整したデ
シケータ中に二日間放置し、故意に吸水させて変質させ
たＰＭＤＡの粉状品を得た。この変質したＰＭＤＡを用
いて実施例１と同様に処理して蒸着重合用モノマー材料
Ａを得た。

【００４０】（実施例７）実施例２と同様のＢＴＤＡの
粉状品２０ｇを、実施例６と同様にして吸水させ、変質
させたＢＴＤＡの粉状品を得た。この変質したＢＴＤＡ
を用いて実施例２と同様に処理して蒸着重合用モノマー
材料Ａを得た。

【００４１】（実施例８）実施例３と同様のＤＳＤＡの
粉状品２０ｇを、実施例６と同様にして吸水させ、変質
させたＤＳＤＡの粉状品を得た。この変質したＤＳＤＡ
を用いて実施例３と同様に処理して蒸着重合用モノマー
材料Ａを得た。

【００４２】（実施例９）実施例４と同様のＢＰＤＡの
粉状品２０ｇを、実施例６と同様にして吸水させ、変質
させたＢＰＤＡの粉状品を得た。この変質したＢＰＤＡ
を用いて実施例４と同様に処理して蒸着重合用モノマー
材料Ａを得た。

【００４３】（実施例１０）実施例５と同様のＯＤＡの
粉状品２０ｇを、実施例６と同様にして吸水させ、変質
させたＯＤＡの粉状品を得た。この変質したＯＤＡを用
いて実施例５と同様に処理して蒸着重合用モノマー材料
Ｂを得た。

【００４４】（比較例１）実施例１と同様のＰＭＤＡの
粉状品２０ｇを、バインダー（ポリビニルアルコール
（ＰＶＡ）で東京化成製）１．６ｇと混合し、これを成
形容器に入れて油圧ハンドプレスで成形した。この成形
体を５０〜１００℃で加熱して余分なバインダーを除去
することによって、蒸着重合用モノマー材料を得た。

【００４５】（比較例２）実施例２と同様のＢＴＤＡの
粉状品２０ｇを、比較例１と同様のバインダー１．６ｇ
と混合し、これを比較例１と同様に処理して蒸着重合用
モノマー材料を得た。

【００４６】（比較例３）実施例３と同様のＤＳＤＡの
粉状品２０ｇを、比較例１と同様のバインダー１．６ｇ
と混合し、これを比較例１と同様に処理して蒸着重合用
モノマー材料を得た。

【００４７】（比較例４）実施例４と同様のＢＰＤＡの
粉状品２０ｇを、比較例１と同様のバインダー１．６ｇ
と混合し、これを比較例１と同様に処理して蒸着重合用
モノマー材料を得た。

【００４８】（比較例５）実施例５と同様のＯＤＡの粉
状品２０ｇを、比較例１と同様のバインダー１．６ｇと
混合し、これを比較例１と同様に処理して蒸着重合用モ
ノマー材料を得た。

【００４９】（比較例６）実施例１と同様のＰＭＤＡの
粉状品２０ｇを蒸着重合用モノマー材料とした。

【００５０】（比較例７）実施例２と同様のＢＴＤＡの
粉状品２０ｇを蒸着重合用モノマー材料とした。

【００５１】（比較例８）実施例３と同様のＤＳＤＡの
粉状品２０ｇを蒸着重合用モノマー材料とした。

【００５２】（比較例９）実施例４と同様のＢＰＤＡの
粉状品２０ｇを蒸着重合用モノマー材料とした。

【００５３】（比較例１０）実施例５と同様のＯＤＡの
粉状品２０ｇを蒸着重合用モノマー材料とした。

【００５４】（比較例１１）実施例１と同様のＰＭＤＡ
の粉状品２０ｇを、実施例６と同様にして吸水させ、変
質させたＰＭＤＡの粉状品を得た。この変質したＰＭＤ
Ａを用いて比較例１と同様に処理して蒸着重合用モノマ
ー材料を得た。

【００５５】（比較例１２）実施例２と同様のＢＴＤＡ
の粉状品２０ｇを、実施例６と同様にして吸水させ、変
質させたＢＴＤＡの粉状品を得た。この変質したＢＴＤ
Ａを用いて比較例２と同様に処理して蒸着重合用モノマ
ー材料を得た。

【００５６】（比較例１３）実施例３と同様のＤＳＤＡ
の粉状品２０ｇを、実施例６と同様にして吸水させ、変
質させたＤＳＤＡの粉状品を得た。この変質したＤＳＤ
Ａを用いて比較例３と同様に処理して蒸着重合用モノマ
ー材料を得た。

【００５７】（比較例１４）実施例４と同様のＢＰＤＡ
の粉状品２０ｇを、実施例６と同様にして吸水させ、変
質させたＢＰＤＡの粉状品を得た。この変質したＢＰＤ
Ａを用いて比較例４と同様に処理して蒸着重合用モノマ
ー材料を得た。

【００５８】（比較例１５）実施例５と同様のＯＤＡの
粉状品２０ｇを、実施例６と同様にして吸水させ、変質
させたＯＤＡの粉状品を得た。この変質したＯＤＡを用
いて比較例５と同様に処理して蒸着重合用モノマー材料
を得た。

【００５９】（被膜の強度測定）被膜強度測定用の試験
片は次のようにして作成した。まず使用する実施例及び
比較例を温度２５℃、湿度９０％に調整したデシケータ
中に二日間放置し、吸水処理を行なった。次に表１〜表
４に示す組み合わせで吸水処理を施した実施例及び比較
例を図２に示す蒸着重合装置の蒸発容器７８、７９にそ
れぞれ収容すると共にガラス板の基材７を回転バレル７
１内に収容した。次に蒸着槽７０内の圧力を真空ポンプ
１３で１×１０^-2Ｔｏｒｒに排気して減圧してから、ヒ
ーター８０、８１を用いて蒸発容器７８、７９内の実施
例及び比較例を所定の温度に加熱した（例えば、ＰＭＤ
Ａの場合は２２０℃、ＯＤＡの場合は２１０℃）。加熱
開始から９０分が経過した時点でヒーター８０、８１に
よる加熱を停止し、次に蒸着槽７０を常圧に戻した後、
回転バレル７１からモノマーが蒸着された基材７を取り
出した。この後、取り出した基材７を３００℃で６０分
の条件で処理してモノマーをイミド化することによっ
て、基材７の表面にポリイミドの被膜８が形成された試
験片を作成した。

【００６０】この試験片の被膜にダンベル型の切込みを
入れた後、水中に浸漬して基材から被膜の剥離を行な
い、剥離の際に要した引張強度を引張試験機にて測定し
た。

【００６１】（被膜の密着性）基材７として２５ｍｍ角
の金属板（鉄板）を用いた以外は、上記被膜強度測定用
の試験片と同様にして被膜８の形成を行なって、被膜密
着性測定用の試験片を形成した。

【００６２】この試験片の被膜にカッターで５×５の切
込みを入れ、この被膜の表面にテープを貼り付けた後、
テープを引き剥がして被膜の剥がれた区画の数により評
価した。

【００６３】結果を表１〜表４に示す。

【００６４】

【表１】

【００６５】

【表２】

【００６６】

【表３】

【００６７】

【表４】表１〜表４に示すように、実施例の蒸着重合用モノマー
材料を組み合わせて用いた場合は、被膜８が透明であっ
て粉状異物などの不純物が含まれず、品質の高い被膜を
形成することができたが、しかも膜厚も比較例の蒸着重
合用モノマー材料を組み合わせて用いた場合よりも大き
く形成することができた。しかし比較例の蒸着重合用モ
ノマー材料を組み合わせて用いた場合は、不透明であっ
たり粉状異物などの不純物が含まれたりして被膜の品質
が低く、また厚みも小さくなった。これは比較例を用い
たものは、バインダーを用いたり吸水によって変質した
りしたためであると考えられ、実施例の蒸着重合用モノ
マー材料は吸水によって変質しにくいといえる。

【００６８】また実施例の蒸着重合用モノマー材料を組
み合わせて用いた場合は比較例の蒸着重合用モノマー材
料を組み合わせて用いた場合よりも、被膜８の強度を大
きくなり、基材７への被膜８の密着性も高くなった。こ
のように実施例の蒸着重合用モノマー材料Ａ、Ｂを組み
合わせて用いた場合、比較例の蒸着重合用モノマー材料
を組み合わせて用いた場合よりも、被膜の性能を高くす
ることができる原因としては、実施例の蒸着重合用モノ
マー材料が昇華速度及び蒸着速度のコントロールが行な
いやすい点にある。

【００６９】図３には、実施例１と実施例５を用いて蒸
着を行った場合の蒸着速度の経時変化（曲線ａ）と、比
較例１と比較例５を用いて蒸着を行った場合の蒸着速度
の経時変化（曲線ｂ）と、比較例６と比較例１０を用い
て蒸着を行った場合の蒸着速度の経時変化（曲線ｃ）と
を示す。比較例６と比較例１０は粉末状のモノマー材料
であるので、表面積が大きく、よって、蒸着開始の初期
において実施例１と実施例５を用いた場合や比較例６と
比較例１０を用いた場合に比べて蒸着速度（昇華速度）
が大きくなり、ヒーター８０、８１による加熱開始後、
モノマー材料の温度が上昇するまでに時間がかかるの
で、蒸着速度（昇華速度）は、ある傾きをもって増加す
る。この後、比較例６と比較例１０の場合は粉末状であ
るので、表面積が急激に減少し始めて蒸着速度（昇華速
度）が減少していくのに対して、実施例１と実施例５を
用いた場合や比較例６と比較例１０を用いた場合は、塊
状であって表面積が小さいので、表面積の変化が小さ
く、よってほぼ一定の蒸発、蒸着速度（昇華速度）を保
つ。その後、いずれのものもモノマーの量が減少して表
面積が減少するために蒸発、蒸着速度（昇華速度）が減
少していき、最終的にモノマーの残量が０となって蒸
発、蒸着速度（昇華速度）も０となる。

【００７０】図３の曲線ｂ、曲線ｃの略中央部には、蒸
着速度が急激に変化する変化点ｄが存在する。しかし実
施例１と実施例５を用いた場合の曲線ａにはこのような
変化点ｄは見られない。この蒸着速度の急激な変化は、
比較例１、５、６、１０が蒸着前の吸水処理によって粉
末状のモノマー材料が変質しているために起こると考え
られる。つまり、モノマー材料が変質しているとその表
面に蒸発しにくい物質の層が生成し、内部のモノマー
（無水ピロメリット酸などの酸無水物）の昇華が妨げら
れ、粉末状のモノマー材料の内部の蒸気圧が一定以上に
なると、表面の変質層が破壊されて一気にモノマーの蒸
気が蒸着槽７０内に噴出する状態が生じるために、蒸着
速度の急激な変化が起こると考えられる。尚、図３のグ
ラフは模式的に示されており、単純化するために変化点
ｄが一箇所しか記載されていないが、実際には小規模な
蒸着速度の変化が複数回発生している。

【００７１】そしてこのように比較例１、５、６、１０
を用いた場合は、蒸着速度の急激な変化が起こるため
に、昇華速度や蒸着速度のコントロールが行ないにくい
が、実施例１、５を用いた場合は、吸水が少なくて変質
が少ないために蒸着速度の急激な変化が起こらず、温度
や圧力を調節して昇華速度や蒸着速度のコントロールを
容易に行なうことができるのである。尚、比較例１、
５、６、１０を用いた場合も、吸水処理を行なわない場
合は蒸着速度の急激な変化が小さくて、回数も少なくな
る。

【００７２】

【発明の効果】上記のように本発明の請求項１の発明
は、粉末状のモノマー材料の加熱溶融物を冷却固化した
ので、粉末状のモノマー材料に比べて単位重量当たりの
表面積を小さい蒸着重合用モノマー材料を形成すること
ができ、このため昇華が激しく起こらないようにあるい
は昇華量をほぼ一定にすることができると共に吸水によ
る変質を小さくすることができ、昇華速度や蒸着速度の
コントロールを容易に行なうことができるものである。
またバインダーなどの不純物を含んでいない蒸着重合用
モノマー材料を形成することができるので、被膜にバイ
ンダーの成分が不純物として含まれることがなく、品質
の高い被膜を形成することができるものである。

【００７３】また本発明の請求項２の発明は、粉末状の
モノマー材料を加熱により溶融させた後、冷却して固化
させたので、粉末状のモノマー材料に比べて単位重量当
たりの表面積を小さい蒸着重合用モノマー材料を形成す
ることができ、このため昇華が激しく起こらないように
あるいは昇華量をほぼ一定にすることができると共に吸
水による変質を小さくすることができ、昇華速度や蒸着
速度のコントロールを容易に行なうことができる蒸着重
合用モノマー材料を簡単に得ることができるものであ
る。またバインダーなどの不純物を含んでいない蒸着重
合用モノマー材料を形成することができるので、被膜に
バインダーの成分が不純物として含まれることがなく、
品質の高い被膜を形成することができる蒸着重合用モノ
マー材料を簡単に得ることができるものである。

【００７４】また本発明の請求項３の発明は、粉末状の
モノマー材料の加熱溶融物を冷却固化して形成した蒸着
重合用モノマー材料を収容する蒸発容器と、蒸発容器に
収容された蒸着重合用モノマー材料を加熱するヒーター
と、ヒーターの加熱により蒸着重合用モノマー材料から
発生するモノマーが導入される蒸着槽と、蒸着槽に導入
されたモノマーが蒸着される基材を収容する回転バレル
とを具備したので、粉末状のモノマー材料に比べて単位
重量当たりの表面積を小さい蒸着重合用モノマー材料を
用いることによって、昇華が激しく起こらないようにあ
るいは昇華量をほぼ一定にすることができると共に吸水
による変質を小さくすることができ、昇華速度や蒸着速
度のコントロールを容易に行なうことができるものであ
る。またバインダーなどの不純物を含んでいない蒸着重
合用モノマー材料を用いることによって、被膜にバイン
ダーの成分が不純物として含まれることがなく、品質の
高い被膜を形成することができるものである。

【００７５】また本発明の請求項４の発明は、粉末状の
モノマー材料の加熱溶融物を冷却固化して蒸着重合用モ
ノマー材料を形成し、蒸着重合用モノマー材料を加熱し
てモノマーを発生させると共にこのモノマーを基材の表
面に蒸着させ、蒸着したモノマーを基材の表面で重合し
て被膜を形成したので、粉末状のモノマー材料の加熱溶
融物を冷却固化して形成した蒸着重合用モノマー材料を
用いることによって、粉末状のモノマー材料に比べて単
位重量当たりの表面積を小さい蒸着重合用モノマー材料
を形成することができ、このため昇華が激しく起こらな
いようにあるいは昇華量をほぼ一定にすることができる
と共に吸水による変質を小さくすることができ、昇華速
度や蒸着速度のコントロールを容易に行なって被膜を形
成することができるものであり、またバインダーなどの
不純物を含んでいない蒸着重合用モノマー材料を用いる
ことによって、被膜にバインダーの成分が不純物として
含まれることがなく、品質が高く均一均質な被膜を有す
るものである。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の実施の形態の一例を示す（ａ）乃至
（ｅ）は概略の断面図である。

【図２】同上の蒸着重合装置を示す概略の断面図であ
る。

【図３】同上の実施例及び比較例の蒸着速度の経時変化
を示すグラフである。

【図４】（ａ）（ｂ）は同上の電気電子部品を示す断面
図である。

【図５】有極継電器を示す分解斜視図である。

【図６】トランスの鉄心部品を示す（ａ）は断面図、
（ｂ）は斜視図、（ｃ）はトランスを示す斜視図であ
る。

【符号の説明】

１粉末状のモノマー材料２粉末状のモノマー材料６加熱溶融物７基材８被膜７０蒸着槽７１回転バレル７８蒸発容器７９蒸発容器８０ヒーター８１ヒーターＡ蒸着重合用モノマー材料Ｂ蒸着重合用モノマー材料

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】粉末状のモノマー材料の加熱溶融物を冷
却固化して成ることを特徴とする蒸着重合用モノマー材
料。
【請求項２】粉末状のモノマー材料を加熱により溶融
させた後、冷却して固化させることを特徴とする蒸着重
合用モノマー材料の製造方法。
【請求項３】粉末状のモノマー材料の加熱溶融物を冷
却固化して形成した蒸着重合用モノマー材料を収容する
蒸発容器と、蒸発容器に収容された蒸着重合用モノマー
材料を加熱するヒーターと、ヒーターの加熱により蒸着
重合用モノマー材料から発生するモノマーが導入される
蒸着槽と、蒸着槽に導入されたモノマーが蒸着される基
材を収容する回転バレルとを具備して成ることを特徴と
する蒸着重合装置。
【請求項４】粉末状のモノマー材料の加熱溶融物を冷
却固化して蒸着重合用モノマー材料を形成し、蒸着重合
用モノマー材料を加熱してモノマーを発生させると共に
このモノマーを基材の表面に蒸着させ、蒸着したモノマ
ーを基材の表面で重合して被膜を形成して成ることを特
徴とする電気電子部品。