JPH11292615A - Crucible for melted metal and its production - Google Patents
Crucible for melted metal and its productionInfo
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- JPH11292615A JPH11292615A JP10106162A JP10616298A JPH11292615A JP H11292615 A JPH11292615 A JP H11292615A JP 10106162 A JP10106162 A JP 10106162A JP 10616298 A JP10616298 A JP 10616298A JP H11292615 A JPH11292615 A JP H11292615A
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Abstract
Description
【０００１】[0001]
【発明の属する技術分野】本発明は、坩堝及び坩堝の製
造方法に関し、詳しくは、溶融金属、特に、鋳鉄の溶融
及び保持に使用するために有用な坩堝及びその製造方法
に関する。The present invention relates to a crucible and a method for manufacturing the crucible, and more particularly, to a crucible useful for melting and holding molten metal, particularly cast iron, and a method for manufacturing the same.
【０００２】[0002]
【従来技術】金属、例えば、鋳鉄の溶融及び保持に使用
する容器としては、各種の耐火配合物を成形し、焼成し
た溶融金属用の坩堝が使用されている。2. Description of the Related Art As a container used for melting and holding a metal, for example, cast iron, a crucible for a molten metal obtained by molding and firing various refractory compounds is used.
【０００３】例えば、炭化珪素及び黒鉛を主成分とする
耐火配合物を成形し、焼成することにより得られる黒鉛
炭化珪素質の坩堝、アルミナ、黒鉛及び炭化珪素を主成
分とする耐火配合物を成形し、焼成することにより得ら
れるアルミナ黒鉛炭化珪素質の坩堝、シリカを主成分と
する耐火配合物を成形し、焼成することにより得られる
シリカ質の坩堝がある。[0003] For example, a refractory composition containing silicon carbide and graphite as main components is molded and calcined, and a graphite refractory compound containing alumina, graphite and silicon carbide as main components is formed. Then, there is a crucible made of alumina-graphite silicon carbide obtained by firing and a crucible made of silica obtained by molding and firing a refractory composition containing silica as a main component.
【０００４】しかし、いずれの材質も一長一短があり、
溶融金属容器として要求される高熱効率、高耐久性、高
耐熱衝撃性を同一材質で同時に具備することはできな
い。However, each material has advantages and disadvantages.
High heat efficiency, high durability and high thermal shock resistance required for a molten metal container cannot be simultaneously provided by the same material.
【０００５】[0005]
【発明が解決しようとする課題】本発明は、上記従来の
坩堝の問題点を解消し、熱衝撃に耐え、しかも熱効率の
良い耐久性に優れた坩堝を提供することを目的とする。SUMMARY OF THE INVENTION An object of the present invention is to solve the above-mentioned problems of the conventional crucible, and to provide a crucible that is resistant to thermal shock, has good thermal efficiency, and is excellent in durability.
【０００６】[0006]
【課題を解決するための手段】本発明者は上記の課題を
解決するために研究した結果、アルミナ、炭化珪素、鱗
状黒鉛及び膨張黒鉛を特定の割合で配合した耐火配合物
を成形し、焼成することにより、熱衝撃に耐え、しかも
熱効率の良い耐久性に優れた坩堝を得ることができるこ
とを見出し、本発明を完成した。The present inventor has studied to solve the above-mentioned problems, and as a result, formed a refractory compound containing alumina, silicon carbide, squamous graphite and expanded graphite in a specific ratio, and fired the mixture. By doing so, it has been found that a crucible that can withstand thermal shock, has good thermal efficiency, and is excellent in durability can be obtained, and the present invention has been completed.
【０００７】すなわち、本発明は、（ａ）アルミナ含有
量が35〜80重量％、（ｂ）炭化珪素含有量が0.5〜25重
量％、（ｃ）鱗状黒鉛含有量が10〜30重量％、（ｄ）膨
張黒鉛含有量が0.5〜５重量％及び（ｅ）炭化ホウ素又
は金属珪素から選択される１種以上の含有量が４〜25重
量％である配合物（以下「耐火配合物」ともいう）に、
ピッチ又はタールから選択される１種以上を加えて混練
し、該混練物（耐火混練物ともいう）を成形（好ましく
は、加圧成形、例えば、冷間静水圧成形法による成形）
した後、還元焼成することを特徴とする坩堝の製造方法
に係る。That is, according to the present invention, (a) the alumina content is 35 to 80% by weight, (b) the silicon carbide content is 0.5 to 25% by weight, (c) the scale graphite content is 10 to 30% by weight, (D) a composition having an expanded graphite content of 0.5 to 5% by weight and (e) a content of at least one element selected from boron carbide or metallic silicon of 4 to 25% by weight (hereinafter also referred to as "refractory composition"); )
One or more kinds selected from pitch or tar are added and kneaded, and the kneaded material (also referred to as refractory kneaded material) is formed (preferably, pressure forming, for example, forming by cold isostatic pressing).
And then reducing and firing the crucible.
【０００８】また、本発明は、前記いずれかの方法で製
造された坩堝、特に、溶融金属用坩堝、例えば、溶融鋳
鉄用坩堝に係る。さらに、本発明は、Ａｌ2Ｏ3の含有量
が３５〜80重量％、ＳｉＣの含有量が0.5〜30重量％及
びＣ（遊離炭素）の含有量が10〜45重量％であり、常温
曲げ強度が140kg／cm2以上であり、熱伝導率が20kcal／
mhr℃以上である坩堝に係る。[0008] The present invention also relates to a crucible manufactured by any of the above methods, particularly to a crucible for molten metal, for example, a crucible for molten cast iron. Further, the present invention is characterized in that the content of Al 2 O 3 is 35 to 80% by weight, the content of SiC is 0.5 to 30% by weight, and the content of C (free carbon) is 10 to 45% by weight. Strength is 140kg / cm 2 or more and thermal conductivity is 20kcal /
It relates to a crucible having a temperature of not less than mhr ° C.
【０００９】[0009]
【発明の実施の形態】以下、本発明の坩堝に使用する各
原料及び製造工程について詳細に説明する。BEST MODE FOR CARRYING OUT THE INVENTION Hereinafter, each raw material used in the crucible of the present invention and a manufacturing process will be described in detail.
【００１０】（ａ）アルミナ 本発明の坩堝において、アルミナは、主に骨材として作
用するものと考えられる。アルミナとしては、例えば、
アルミナ粉末を使用することができる。 (A) Alumina In the crucible of the present invention, alumina is considered to mainly act as an aggregate. As alumina, for example,
Alumina powder can be used.
【００１１】アルミナ粉末としては、例えば、粒度の上
限値がタイラー標準フルイで９メッシュ（1921μｍ）以
下、好ましくは20メッシュ（833μｍ）以下、更に好ま
しくは32メッシュ（495μｍ）以下であり、下限値が400
メッシュ以上、好ましくは325メッシュ（43μｍ）以
上、更に好ましくは100メッシュ（147μｍ）以上である
アルミナ粉末を使用することができる。As the alumina powder, for example, the upper limit of the particle size is 9 mesh (1921 μm) or less, preferably 20 mesh (833 μm) or less, more preferably 32 mesh (495 μm) or less in a Tyler standard sieve. 400
Alumina powder having a mesh or more, preferably 325 mesh (43 μm) or more, more preferably 100 mesh (147 μm) or more can be used.
【００１２】耐火配合物におけるアルミナの含有量は、
下限量を35重量％以上、好ましくは40重量％以上、更に
好ましくは45重量％以上とし、上限量を80重量％以下、
好ましくは65重量％以下、更に好ましくは55重量％以下
とする。アルミナの含有量を少なくすると、得られる坩
堝の耐食性、熱効率、耐熱性が低下する傾向がある。The content of alumina in the refractory formulation is
The lower limit is 35% by weight or more, preferably 40% by weight or more, more preferably 45% by weight or more, and the upper limit is 80% by weight or less.
It is preferably at most 65% by weight, more preferably at most 55% by weight. If the alumina content is reduced, the resulting crucible tends to have reduced corrosion resistance, thermal efficiency and heat resistance.
【００１３】（ｂ）炭化珪素 本発明の坩堝において、炭化珪素は、主にアルミナとと
もに骨材として作用するものと考えられる。炭化珪素と
しては、例えば、炭化珪素粉末を使用することができ
る。 (B) Silicon Carbide In the crucible of the present invention, it is considered that silicon carbide mainly acts as an aggregate together with alumina. As the silicon carbide, for example, silicon carbide powder can be used.
【００１４】炭化珪素粉末としては、例えば、粒度の上
限値がタイラー標準フルイで32メッシュ（495μｍ）以
下、好ましくは60メッシュ（246μｍ）以下、更に好ま
しくは65メッシュ（208μｍ）以下であり、下限値が400
メッシュ以上、好ましくは325メッシュ（43μｍ）以
上、更に好ましくは150メッシュ（104μｍ）以上である
炭化珪素粉末を使用することができる。The upper limit of the particle size of the silicon carbide powder is, for example, 32 mesh (495 μm) or less, preferably 60 mesh (246 μm) or less, more preferably 65 mesh (208 μm) or less, as determined by Tyler standard sieve. Is 400
Silicon carbide powder having a mesh size or more, preferably 325 mesh (43 μm) or more, more preferably 150 mesh (104 μm) or more can be used.
【００１５】耐火配合物における炭化珪素の含有量は、
下限量を0.5重量％以上、好ましくは５重量％以上、更
に好ましくは10重量％以上とし、上限量を25重量％以
下、好ましくは22重量％以下、更に好ましくは19重量％
以下とする。炭化珪素の含有量を少なくすると、得られ
る坩堝の熱効率、耐スポール性が低下する傾向がある。The content of silicon carbide in the refractory composition is as follows:
The lower limit is 0.5% by weight or more, preferably 5% by weight or more, more preferably 10% by weight or more, and the upper limit is 25% by weight or less, preferably 22% by weight or less, more preferably 19% by weight.
The following is assumed. If the content of silicon carbide is reduced, the thermal efficiency and spall resistance of the resulting crucible tend to decrease.
【００１６】（ｃ）鱗状黒鉛 本発明の坩堝において、鱗状黒鉛は、主にアルミナ、炭
化珪素等の骨材の粒子間層を形成し、耐スポール性を向
上させる作用を有するものと考えられ、また、場合によ
って一部は金属珪素等と反応して炭化珪素となるものと
考えられる。 (C) Scale-like graphite In the crucible of the present invention, scale-like graphite is considered to have a function of mainly forming an interparticle layer of an aggregate such as alumina or silicon carbide and improving spall resistance. Further, in some cases, it is considered that a part thereof reacts with metallic silicon or the like to form silicon carbide.
【００１７】鱗状黒鉛は、通常、厚さ約20〜80μｍ程度
の薄片状の黒鉛である。鱗状黒鉛としては、例えば、純
度（炭素分）が70重量％以上、好ましくは80重量％以
上、更に好ましくは85重量％以上の鱗状の黒鉛を使用す
ることができる。The flake graphite is usually flaky graphite having a thickness of about 20 to 80 μm. As the flaky graphite, for example, flaky graphite having a purity (carbon content) of 70% by weight or more, preferably 80% by weight or more, more preferably 85% by weight or more can be used.
【００１８】鱗状黒鉛としては、例えば、粒度の上限値
がタイラー標準フルイで９メッシュ以下（1921μｍ）以
下、好ましくは20メッシュ（833μｍ）以下、更に好ま
しくは32メッシュ（495μｍ）以下であり、下限値が325
メッシュ（43μｍ）以上、好ましくは100メッシュ（147
μｍ）以上、更に好ましくは65メッシュ（208μｍ）以
上である鱗状黒鉛を使用することができる。The upper limit of the particle size of the scaly graphite is, for example, 9 meshes or less (1921 μm) or less, preferably 20 meshes (833 μm) or less, more preferably 32 meshes (495 μm) or less in a Tyler standard sieve. Is 325
Mesh (43 μm) or more, preferably 100 mesh (147
μm) or more, more preferably 65 mesh (208 μm) or more.
【００１９】耐火配合物における鱗状黒鉛の含有量は、
下限量を10重量％以上、好ましくは13重量％以上、更に
好ましくは16重量％以上とし、上限量を30重量％以下、
好ましくは25重量％以下、更に好ましくは20重量％以下
とする。鱗状黒鉛の含有量を少なくすると、得られる坩
堝の耐スポール性が低下する傾向があり、多くすると、
耐酸化性が低下する傾向がある。The content of scaly graphite in the refractory composition is as follows:
The lower limit is 10% by weight or more, preferably 13% by weight or more, more preferably 16% by weight or more, and the upper limit is 30% by weight or less,
It is preferably at most 25% by weight, more preferably at most 20% by weight. When the content of the scale-like graphite is reduced, the spall resistance of the obtained crucible tends to decrease, and when the content is increased,
Oxidation resistance tends to decrease.
【００２０】（ｄ）膨張黒鉛 膨張黒鉛は、加熱することにより、膨張する特性を有す
る黒鉛である（特公平5-42395号公報）。膨張黒鉛を加
熱すると、通常、体積が原形の約50〜100倍膨張する。
加熱膨張した膨張黒鉛は、通常、長さが約７〜10mmの繊
維状となる。加熱膨張した繊維状の膨張黒鉛を粉砕する
と、厚さ約10μｍ以下の超薄片となる。膨張黒鉛として
は、加熱膨張した繊維状の膨張黒鉛又はそれを粉砕した
薄片状の膨張黒鉛を使用することができる。 (D) Expanded Graphite Expanded graphite is a graphite that expands when heated (Japanese Patent Publication No. 5-42395). When expanded graphite is heated, it typically expands in volume by about 50 to 100 times its original shape.
The heat-expanded expanded graphite usually has a fibrous shape with a length of about 7 to 10 mm. When the heat-expanded fibrous expanded graphite is pulverized, it becomes an ultrathin flake having a thickness of about 10 μm or less. As the expanded graphite, fibrous expanded graphite that has been heated and expanded or flaky expanded graphite obtained by pulverizing it can be used.
【００２１】耐火配合物における膨張黒鉛の含有量は、
下限量を0.5重量％以上、好ましくは１重量％以上、更
に好ましくは1.3重量％以上とし、上限量を５重量％以
下、好ましくは４重量％以下、更に好ましくは３重量％
以下とする。膨張黒鉛の含有量を少なくすると、得られ
る坩堝の耐スポール性が低下する傾向があり、耐スポー
ル性を向上させるためには鱗状黒鉛の含有量を多くする
必要が生じ、鱗状黒鉛の含有量を多くすると、得られる
坩堝の耐酸化性が低下する傾向がある。The content of expanded graphite in the refractory formulation is:
The lower limit is 0.5% by weight or more, preferably 1% by weight or more, more preferably 1.3% by weight or more, and the upper limit is 5% by weight or less, preferably 4% by weight or less, more preferably 3% by weight.
The following is assumed. When the content of the expanded graphite is reduced, the spall resistance of the obtained crucible tends to decrease, and in order to improve the spall resistance, it is necessary to increase the content of the flaky graphite, and the content of the flaky graphite is reduced. If it is increased, the oxidation resistance of the obtained crucible tends to decrease.
【００２２】膨張黒鉛は、鱗状黒鉛とともに、アルミ
ナ、炭化珪素等の骨材の粒子間層を形成するものと考え
られ、鱗状黒鉛より少量でも耐スポール性を向上させる
ことができ、鱗状黒鉛と併用することにより、他の特性
に悪影響を与えることなく効率よく耐スポール性を向上
させることができる。Expanded graphite is considered to form an intergranular layer of aggregates such as alumina and silicon carbide together with the scale graphite. Even if the amount is smaller than that of the scale graphite, the spall resistance can be improved. By doing so, spall resistance can be efficiently improved without adversely affecting other characteristics.
【００２３】（ｅ）炭化ホウ素又は金属珪素 炭化ホウ素としては、例えば、炭化ホウ素粉末を使用す
ることができる。炭化ホウ素粉末としては、例えば、粒
度の上限値がタイラー標準フルイで100メッシュ（147μ
ｍ）以下、好ましくは325メッシュ（43μｍ）以下、更
に好ましくは400メッシュ以下の炭化ホウ素微粉末を使
用することができる。 (E) As the boron carbide or the metal silicon boron carbide , for example, a boron carbide powder can be used. As the boron carbide powder, for example, the upper limit of the particle size is 100 mesh (147 μm
m) or less, preferably 325 mesh (43 μm) or less, more preferably 400 mesh or less.
【００２４】金属珪素としては、例えば、金属珪素粉末
を使用することができる。金属珪素粉末としては、例え
ば、粒度の上限値がタイラー標準フルイで100メッシュ
（147μｍ）以下、好ましくは325メッシュ（43μｍ）以
下、更に好ましくは400メッシュ以下の炭化ホウ素微粉
末を使用することができる。As the metallic silicon, for example, metallic silicon powder can be used. As the metal silicon powder, for example, a fine powder of boron carbide having an upper limit of particle size of 100 mesh (147 μm) or less, preferably 325 mesh (43 μm) or less, more preferably 400 mesh or less in a Tyler standard sieve can be used. .
【００２５】炭化ホウ素又は金属珪素は、それぞれを単
独で使用又は両者を併用することができる。耐火配合物
における炭化ホウ素又は金属珪素の含有量は、それぞれ
（併用する場合には合計で）下限量を４重量％以上、好
ましくは７重量％以上、好ましくは10重量％以上とし、
上限量を25重量％以下、好ましくは20重量％以下、更に
好ましくは15重量％以下とする。Each of boron carbide and metallic silicon can be used alone or in combination. The content of boron carbide or metallic silicon in the refractory composition is set to a lower limit of 4% by weight or more, preferably 7% by weight or more, preferably 10% by weight or more, respectively (when used in combination).
The upper limit is 25% by weight or less, preferably 20% by weight or less, more preferably 15% by weight or less.
【００２６】炭化ホウ素と金属珪素を併用する場合の両
者の使用割合は、例えば、炭化ホウ素10重量部に対して
金属珪素の下限量を５重量部以上、好ましくは10重量部
以上、更に好ましくは20重量部以上とし、上限量を100
重量部以下、好ましくは70重量部以下、更に好ましくは
40重量部以下とすることができる。When boron carbide and metal silicon are used in combination, the proportion of the two used is, for example, 5 parts by weight or more, preferably 10 parts by weight or more, more preferably 10 parts by weight or more, based on 10 parts by weight of boron carbide. 20 parts by weight or more, and the upper limit is 100
Parts by weight or less, preferably 70 parts by weight or less, more preferably
It can be up to 40 parts by weight.
【００２７】（ｆ）その他 本発明においては、耐火配合物に必要に応じて必須成分
以外の成分を配合することができる。耐火配合物に対し
て配合することができる必須成分以外の成分としては、
例えば、低融点ガラス（例えば、ホウ珪酸ガラス）を挙
げることができる。 (F) Others In the present invention, components other than the essential components can be added to the refractory composition as needed. As components other than the essential components that can be blended with the refractory blend,
For example, low melting point glass (for example, borosilicate glass) can be given.
【００２８】低融点ガラスとしては、例えば、低融点ガ
ラスの粉末を使用することができる。低融点ガラスの粉
末としては、例えば、粒度の上限値がタイラー標準フル
イで100メッシュ（147μｍ）以下、好ましくは325メッ
シュ（43μｍ）以下、更に好ましくは400メッシュ以下
である低融点ガラスの粉末を使用することができる。As the low melting point glass, for example, low melting point glass powder can be used. As the powder of the low-melting glass, for example, a powder of a low-melting glass having an upper limit of the particle size of 100 mesh (147 μm) or less, preferably 325 mesh (43 μm) or less, more preferably 400 mesh or less in a Tyler standard sieve is used. can do.
【００２９】耐火配合物に対する必須成分以外の成分の
含有量は、例えば、上限量を10重量％以下、好ましくは
５重量％以下、更に好ましくは２重量％以下とすること
ができる。必須成分以外の成分として低融点ガラス（例
えば、ホウ珪酸ガラス）を配合する場合には、低融点ガ
ラスの含有量は、例えば、上限量を５重量％以下、好ま
しくは３重量％以下、更に好ましくは２重量％以下と
し、下限量を0.1重量％以上、好ましくは0.5重量％以
上、更に好ましくは１重量％以上とすることができる。The content of components other than the essential components in the refractory composition can be, for example, the upper limit of 10% by weight or less, preferably 5% by weight or less, more preferably 2% by weight or less. When a low-melting glass (for example, borosilicate glass) is blended as a component other than the essential components, the content of the low-melting glass is, for example, 5% by weight or less, preferably 3% by weight or less, more preferably 3% by weight or less. May be 2% by weight or less, and the lower limit may be 0.1% by weight or more, preferably 0.5% by weight or more, and more preferably 1% by weight or more.
【００３０】ピッチ又はタール 本発明の坩堝は、耐火配合物に、ピッチ又はタールから
選択される１種以上を加えて混練し、得られる耐火混練
物を成形した後、還元焼成することにより、製造するこ
とができる。 Pitch or tar The crucible of the present invention is produced by adding one or more kinds selected from pitch or tar to a refractory compound, kneading the resulting mixture, forming a refractory kneaded product, and reducing and firing the mixture. can do.
【００３１】好ましい実施の形態では、耐火配合物にピ
ッチ又はタールから選択される１種以上を加えて加熱混
練する。加熱温度は、使用するピッチ及びタール又はそ
の混合物の性状を考慮して選定することができ、例え
ば、下限温度を100℃以上、好ましくは120℃以上とし、
上限温度を160℃以下、好ましくは140℃以下とすことが
できる。In a preferred embodiment, one or more kinds selected from pitch or tar are added to the refractory composition and the mixture is heated and kneaded. The heating temperature can be selected in consideration of the properties of the pitch and tar or a mixture thereof used, for example, the lower limit temperature is 100 ℃ or more, preferably 120 ℃ or more,
The upper limit temperature can be 160 ° C or lower, preferably 140 ° C or lower.
【００３２】ピッチは、一般に、タールを蒸留するとき
に得られる炭素質固形残留物である。ピッチには、原料
の種類により、例えば、コールタールピッチ、石油ター
ルピッチ、木タールピッチがある。ピッチは、例えば、
軟化点（水銀法）の高低によって軟ピッチ（50〜60
℃）、中ピッチ（60〜75℃）及び高ピッチ（90℃以上）
に区分される。Pitch is generally the carbonaceous solid residue obtained when distilling tar. The pitch includes, for example, coal tar pitch, petroleum tar pitch, and wood tar pitch depending on the type of raw material. The pitch is, for example,
Soft pitch (50-60) depending on the level of softening point (mercury method)
° C), medium pitch (60-75 ° C) and high pitch (90 ° C or more)
It is divided into
【００３３】タールは、一般に、有機物の熱分解によっ
て生ずる粘チョウ性油状瀝青物質である。タールには、
原料の種類により、例えば、コールタール、石油ター
ル、木タール等がある。Tar is generally a viscous oily bituminous substance resulting from the thermal decomposition of organic matter. In tar,
Depending on the type of raw material, for example, coal tar, petroleum tar, wood tar and the like are available.
【００３４】コールタールには、石炭乾留により得られ
る粗タール又はその蒸発（蒸留）により得られる留分
（残留分）があり、例えば、石炭乾留温度の高低によっ
て高温タール（900〜1200℃）及び低温タール（450〜70
0℃）に区分される。石油タールには、石油又はその熱
分解生成物の蒸発（蒸留）により得られる留分（残留
分）がある。Coal tar includes crude tar obtained by coal distillation or fraction (residue) obtained by evaporation (distillation) of the coal tar. For example, high-temperature tar (900 to 1200 ° C.) Low temperature tar (450-70
0 ° C). Petroleum tar has a fraction (residue) obtained by evaporation (distillation) of petroleum or a pyrolysis product thereof.
【００３５】ピッチ又はタールは、それぞれを単独で使
用又は両者を併用することができる。ピッチ又はタール
の使用量は、例えば、耐火配合物100重量部に対して、
それぞれ（併用する場合には合計で）下限量を５重量％
以上、好ましくは10重量％以上、更に好ましくは15重量
％以上とし、上限量を50重量％以下、好ましくは40重量
％以下、更に好ましくは30重量％以下とすることができ
る。The pitch or tar can be used alone or in combination. The amount of the pitch or tar is, for example, based on 100 parts by weight of the refractory composition,
The lower limit is 5% by weight (total if used together)
The above amount is preferably 10% by weight or more, more preferably 15% by weight or more, and the upper limit can be 50% by weight or less, preferably 40% by weight or less, more preferably 30% by weight or less.
【００３６】ピッチとタールを併用する場合の両者の使
用割合は、例えば、ピッチ10重量部に対して、タールの
下限量を１重量部以上、好ましくは２重量部以上、更に
好ましくは５重量部以上とし、上限量を100重量部以
下、好ましくは50重量部以下、更に好ましくは20重量部
以下とすることができる。ピッチの使用量が多いと、得
られる坩堝の耐酸化性が低下する傾向があり、少ない
と、成形しにくくなる傾向がある。When the pitch and the tar are used together, the lower limit of the tar is 1 part by weight or more, preferably 2 parts by weight or more, more preferably 5 parts by weight with respect to 10 parts by weight of the pitch. As described above, the upper limit can be 100 parts by weight or less, preferably 50 parts by weight or less, more preferably 20 parts by weight or less. When the amount of the pitch used is large, the oxidation resistance of the obtained crucible tends to decrease, and when the amount is small, the molding tends to be difficult.
【００３７】成形 耐火混練物の成形法については、特に限定はないが、通
常は加圧成形法を採用することができる。加圧成形法と
しては、例えば、冷間静水圧成形法（ＣＩＰ成形法）等
の等方圧成形法、静圧プレス成形法、フリクションプレ
ス成形法等を採用することができる。The method for molding the refractory kneaded product is not particularly limited, but usually a pressure molding method can be employed. As the pressure molding method, for example, an isotropic pressure molding method such as a cold isostatic pressing method (CIP molding method), a static pressure molding method, a friction press molding method, or the like can be employed.
【００３８】好ましい実施の形態ではＣＩＰ成形法を採
用する。ＣＩＰ成形法は、高圧容器内においた金型の上
にゴム型を被せ、金型とゴム型で形成される空間に耐火
混練物を入れた後、その高圧容器内に水を入れ、加圧装
置により容器内の水を高圧で加圧する方法である。In a preferred embodiment, a CIP molding method is employed. In the CIP molding method, a rubber mold is put on a mold placed in a high-pressure container, a refractory kneaded material is put in a space formed by the mold and the rubber mold, and then water is put in the high-pressure container and pressurized. In this method, water in a container is pressurized at a high pressure by an apparatus.
【００３９】加圧成形法（例えば、冷間静水圧成形法）
によって成形する場合の圧力は、例えば、下限値を500k
g／cm2以上、好ましくは600kg／cm2以上、更に好ましく
は700kg／cm2以上とし、上限値を2000kg／cm2以下、更
には1500kg／cm2以下、特には1000kg／cm2以下とするこ
とができる。Press forming method (for example, cold isostatic pressing method)
The pressure when molding by, for example, the lower limit is 500k
g / cm 2 or more, preferably 600 kg / cm 2 or more, more preferably 700 kg / cm 2 or more, and the upper limit is 2000 kg / cm 2 or less, further 1500 kg / cm 2 or less, particularly 1000 kg / cm 2 or less. be able to.
【００４０】焼成 成形した耐火混練物を還元焼成することにより、本発明
の坩堝を製造することができる。成形した耐火混練物
は、非酸化性条件下、即ち、耐火混練物中の炭素分が酸
化されない条件下で、例えば、800℃以上、好ましくは1
000℃以上、更に好ましくは1100℃以上で、通常は2000
℃以下、好ましくは1700℃以下、更に好ましくは1400℃
以下に加熱することにより、還元焼成することができ
る。[0040] By the firing molded refractory kneaded product to reduction firing, it is possible to manufacture the crucible of the present invention. The molded refractory kneaded product is a non-oxidizing condition, that is, under a condition in which the carbon content in the refractory kneaded product is not oxidized, for example, 800 ° C. or higher, preferably 1 ° C.
000 ° C or higher, more preferably 1100 ° C or higher, usually 2000
℃ or less, preferably 1700 ℃ or less, more preferably 1400 ℃
By heating below, reduction firing can be performed.
【００４１】坩堝 本発明の坩堝は、化学分析によるＡｌ2Ｏ3の含有量の下
限値が、例えば、35重量％以上、好ましくは40重量％以
上、更に好ましくは45重量％以上であり、上限値が、例
えば、80重量％以下、好ましくは65重量％以下、更に好
ましくは55重量％以下である。 Crucible In the crucible of the present invention, the lower limit of the content of Al 2 O 3 by chemical analysis is, for example, 35% by weight or more, preferably 40% by weight or more, more preferably 45% by weight or more, and the upper limit. The value is, for example, 80% by weight or less, preferably 65% by weight or less, more preferably 55% by weight or less.
【００４２】本発明の坩堝は、化学分析によるＳｉＣの
含有量の下限値が、例えば、０．５重量％以上、好まし
くは５重量％以上、更に好ましくは10重量％以上であ
り、上限値が、例えば、30重量％以下、好ましくは27重
量％以下、更に好ましくは24重量％以下である。In the crucible of the present invention, the lower limit of the content of SiC by chemical analysis is, for example, 0.5% by weight or more, preferably 5% by weight or more, more preferably 10% by weight or more, and the upper limit is For example, it is at most 30% by weight, preferably at most 27% by weight, more preferably at most 24% by weight.
【００４３】本発明の坩堝は、化学分析による遊離炭素
（Ｃ）の含有量の下限値が、例えば、10重量％以上、好
ましくは15重量％以上、更に好ましくは20重量％以上で
あり、上限値が、例えば、45重量％以下、好ましくは35
重量％以下、更に好ましくは30重量％以下である。In the crucible of the present invention, the lower limit of the content of free carbon (C) by chemical analysis is, for example, 10% by weight or more, preferably 15% by weight or more, more preferably 20% by weight or more, and the upper limit. The value is, for example, 45% by weight or less, preferably 35% by weight.
% By weight, more preferably 30% by weight or less.
【００４４】本発明の坩堝は、常温曲げ強度の下限値
が、例えば、130kg／cm2以上、好ましくは140kg／cm2以
上、更に好ましくは145kg／cm2以上であり、上限値が、
例えば、200kg／cm2以下、更には180kg／cm2以下、特に
は160kg／cm2以下である。ここで、常温曲げ強度の値
は、坩堝の構成材料からなる板状の試験片（20×15×12
0mm）を使用し、常温（25℃）で、スパン50mmの３点曲
げにより得られる値である。The crucible of the present invention has a lower limit of room temperature bending strength of, for example, 130 kg / cm 2 or more, preferably 140 kg / cm 2 or more, more preferably 145 kg / cm 2 or more.
For example, it is 200 kg / cm 2 or less, further 180 kg / cm 2 or less, particularly 160 kg / cm 2 or less. Here, the value of the room temperature bending strength is a plate-like test piece (20 × 15 × 12
0 mm) at room temperature (25 ° C.) at a span of 50 mm by three-point bending.
【００４５】本発明の坩堝は、熱伝導率の下限値が、例
えば、15kcal/mhr℃以上、好ましくは20kcal/mhr℃以
上、更に好ましくは23kcal/mhr℃以上であり、上限値
が、例えば、50kcal／mhr℃以下、更には40kcal／mhr℃
以下、特には30kcal／mhr℃以下である。The lower limit of the thermal conductivity of the crucible of the present invention is, for example, 15 kcal / mhr ° C. or more, preferably 20 kcal / mhr ° C. or more, more preferably 23 kcal / mhr ° C. or more, and the upper limit is, for example, 50kcal / mhr ° C or less, further 40kcal / mhr ° C
Below, especially 30 kcal / mhr ° C or less.
【００４６】[0046]
【発明の効果】本発明の坩堝は、１）高耐スポール性、
２）高耐熱性、３）高耐食性、４）高耐酸化性を有する
ので、金属（例えば、鋳鉄）を溶融させるための容器と
して、また、溶融させた金属（例えば、鋳鉄）を保持す
るための容器として有用であり、しかも、金属（例え
ば、鋳鉄）を燃焼炉によって加熱して溶融させる場合に
も、また、誘導炉によって加熱して溶融させる場合に
も、その容器として使用することができる。The crucible of the present invention has 1) high spalling resistance,
2) high heat resistance, 3) high corrosion resistance, 4) high oxidation resistance, as a container for melting a metal (for example, cast iron) and for holding a molten metal (for example, cast iron) It can be used as a container when a metal (for example, cast iron) is heated and melted by a combustion furnace, or when heated and melted by an induction furnace. .
【００４７】[0047]
【実施例】実施例１並びに比較例１及び２ 表１に示す成分組成（重量％）の耐火配合物を調製し
た。得られた耐火配合物100重量部に対して、結合材と
してピッチ（50重量％）とタール（50重量％）との混合
物を表１に示す量（重量部）添加して混練した。比較例
１は従来の黒鉛炭化珪素質の坩堝の場合に相当する。比
較例２は従来のアルミナ黒鉛炭化珪素質の坩堝の場合に
相当する。EXAMPLES Example 1 and Comparative Examples 1 and 2 A refractory composition having the composition shown in Table 1 (% by weight) was prepared. A mixture of pitch (50% by weight) and tar (50% by weight) as a binder was added to 100 parts by weight of the obtained refractory composition, and the mixture was added and kneaded in an amount (parts by weight) shown in Table 1. Comparative Example 1 corresponds to a conventional graphite silicon carbide crucible. Comparative Example 2 corresponds to a conventional crucible made of alumina graphite silicon carbide.
【００４８】得られた耐火混練物を冷間静水圧成形法に
より800kg／cm2の圧力条件で所定の形状に加圧成形し
た。得られた成形体を、還元雰囲気下で焼成し、試験片
とした。得られた試験片の化学成分の分析及び物理的性
状の測定を行った。The resulting refractory kneaded product was pressed into a predetermined shape under a pressure of 800 kg / cm 2 by cold isostatic pressing. The obtained molded body was fired in a reducing atmosphere to obtain a test piece. The chemical composition of the obtained test piece was analyzed and the physical properties were measured.
【００４９】化学成分の分析結果（重量％）を表２に示
す。物理的性状の測定結果を表３に示す。表３中、○は
結果が良好であることを、△はやや不良であることを、
×は不良であることを示す。Table 2 shows the analysis results (% by weight) of the chemical components. Table 3 shows the measurement results of the physical properties. In Table 3, ○ indicates that the results were good, Δ indicates that the results were slightly poor,
X shows that it is defective.
【００５０】物理的性状の測定方法 常温曲げ強度は、板状の試験片（20×15×120mm）を使
用し、常温（R.T）で、スパン50mmの３点曲げにより測
定した。 Method for measuring physical properties The room temperature bending strength was measured by using a plate-shaped test piece (20 × 15 × 120 mm) at room temperature (RT) by three-point bending with a span of 50 mm.
【００５１】熱伝導率は、立方体形の試験片（50×50×
50mm）を使用し、ＣＩＰ加圧方向について測定した。The thermal conductivity was measured using a cubic test piece (50 × 50 ×
50 mm) and measured in the CIP pressing direction.
【００５２】電気比抵抗は、板状の試験片（25×15×12
0mm）を使用し、ＣＩＰ加圧方向と垂直な平面上の相互
に垂直な二方向について測定し、その平均値を算出し
た。The electrical resistivity was measured using a plate-like test piece (25 × 15 × 12
0 mm), and measured in two mutually perpendicular directions on a plane perpendicular to the CIP pressing direction, and the average value was calculated.
【００５３】耐熱衝撃性試験は、立方体形の試験片（50
×50×50mm）を使用し、1500℃に加熱してある炉に入れ
て急加熱し10分間保持後、炉外に取り出して常温の水中
に投入して急冷し、この急加熱と急冷を５回繰り返し行
って、試験表面の亀裂の有無により、評価した。In the thermal shock resistance test, a cubic test piece (50
× 50 × 50mm), put it in a furnace heated to 1500 ° C, heat it quickly, hold it for 10 minutes, take it out of the furnace, put it in water at room temperature and quench it. The test was repeated several times and evaluated based on the presence or absence of cracks on the test surface.
【００５４】耐酸化性は、立方体形の試験片（40×40×
40mm）を使用し、900℃に加熱された空気雰囲気の炉の
中で100時間保持した後、炉外に取り出し、酸化前の重
量と酸化後の重量との差を求め、酸化前サンプル重量に
対する％を時間当りで算出し、また、本サンプルの中心
より切断し脱炭層の有無を肉眼観察して耐酸化性を評価
した。Oxidation resistance of a cubic test piece (40 × 40 ×
40mm), hold it in a furnace in an air atmosphere heated to 900 ° C for 100 hours, take it out of the furnace, find the difference between the weight before oxidation and the weight after oxidation, % Was calculated per hour, and the sample was cut from the center and visually observed for the presence of a decarburized layer to evaluate oxidation resistance.
【００５５】耐浸食性は、台形柱の試験片（（36−58）
×25×120mm）を８個使用して容器状に組み、高周波炉
にセットし、鉄FC22を投入し、1500〜1600℃で10時間保
持した後、サンプルを取り出し中央より縦に切断し金属
浸食を受けた部位の最大浸食量（深さ）を測定した。The erosion resistance was measured using a trapezoidal column test piece ((36-58)
× 25 × 120mm), assembled into a container using eight pieces, set in a high-frequency furnace, charged with iron FC22, kept at 1500 to 1600 ° C for 10 hours, taken out the sample, cut vertically from the center and eroded the metal The maximum erosion amount (depth) of the affected site was measured.
【００５６】[0056]
【表１】 [Table 1]
【００５７】[0057]
【表２】化学成分 実施例１ 比較例１ 比較例２ Ａｌ2Ｏ3 ５０ − ６５ ＳｉＣ ２０ ４３ １０ 遊離炭素 ２５ ３６ ２０ＳｉＯ2 ２ ７ ２ Table 2 Chemical composition Example 1 Comparative example 1 Comparative example 2 Al 2 O 3 50-65 SiC 20 43 10 Free carbon 25 36 20 SiO 2 27 2
【００５８】[0058]
【表３】物理的性質 実施例１ 比較例１ 比較例２ 常温曲げ強度（kg/cm2） 150 130 １１０ 熱伝導率（ｋｃａｌ／ｍｈｒ℃） 25 35 12 電気比抵抗（10-3Ωcm） 6.5 5.0 13.0 耐熱衝撃性（亀裂発生状況） ○ ○ × 酸化減量（重量％） ○(-0.4) ×(-6.2) ○(-0.3)耐浸食性（mm） ○（1.8) ×（6.1) ○（１．９） [Table 3] Physical properties Example 1 Comparative example 1 Comparative example 2 Room-temperature bending strength (kg / cm 2 ) 150 130 110 Thermal conductivity (kcal / mhr ° C) 25 35 12 Electrical resistivity (10 -3 Ωcm) 6.5 5.0 13.0 Thermal shock resistance (Crack generation status) ○ ○ × Oxidation weight loss (% by weight) ○ (-0.4) × (-6.2) ○ (-0.3) Erosion resistance (mm) ○ (1.8) × (6.1) ○ ( 1.9)
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 白川 克行 大阪府東大阪市稲田新町三丁目11番32号 日本坩堝株式会社技術開発部内 (72)発明者 池田 繁一 大阪府東大阪市稲田新町三丁目11番32号 日本坩堝株式会社技術開発部内 ──────────────────────────────────────────────────続 き Continuing on the front page (72) Katsuyuki Shirakawa, Innovative Researcher, Japan Crucible Co., Ltd. 3-1-132 Inada Shinmachi, Higashi Osaka City, Osaka Prefecture (72) Shigenichi Ikeda, Shigenichi Ikeda Chome 11-32 Japan Crucible Co., Ltd.
Claims (9)
（ｂ）炭化珪素含有量が0.5〜25重量％、（ｃ）鱗状黒
鉛含有量が10〜30重量％、（ｄ）膨張黒鉛含有量が0.5
〜５重量％及び（ｅ）炭化ホウ素又は金属珪素から選択
される１種以上の含有量が４〜25重量％である配合物
に、ピッチ又はタールから選択される１種以上を加えて
混練し、該混練物を成形した後、還元焼成することを特
徴とする坩堝の製造方法。(A) an alumina content of 35 to 80% by weight;
(B) the content of silicon carbide is 0.5 to 25% by weight, (c) the content of scale graphite is 10 to 30% by weight, and (d) the content of expanded graphite is 0.5
To 5% by weight and (e) a composition having a content of at least one element selected from boron carbide or metallic silicon of 4 to 25% by weight, adding one or more elements selected from pitch or tar and kneading. A method for producing a crucible, comprising forming the kneaded product, followed by reduction firing.
坩堝の製造方法。2. The method for producing a crucible according to claim 1, wherein the kneaded material is molded under pressure.
求項１に記載の坩堝の製造方法。3. The method for producing a crucible according to claim 1, wherein the pressure forming method is a cold isostatic pressing method.
形する請求項２又は３に記載の坩堝の製造方法。4. The method for producing a crucible according to claim 2, wherein the kneaded material is subjected to pressure molding at a pressure of 600 kg / cm 2 or more.
れた坩堝。5. A crucible manufactured by the method according to claim 1.
Ｃの含有量が0.5〜30重量％及びＣ（遊離炭素）の含有
量が10〜45重量％であり、常温曲げ強度が140kg／cm2以
上であり、熱伝導率が20kcal／mhr℃以上である坩堝。6. An Al 2 O 3 content of 35-80% by weight, Si
C is 0.5 to 30 wt% content of and C content of 10 to 45 wt% of (free carbon), at room temperature flexural strength is at 140 kg / cm 2 or more, a thermal conductivity of 20 kcal / mhr ° C. or higher A crucible.
れた請求項６に記載の坩堝。7. The crucible according to claim 6, manufactured by the method according to claim 1.
属用坩堝。8. The crucible for molten metal according to claim 5, wherein
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10106162A JPH11292615A (en) | 1998-04-16 | 1998-04-16 | Crucible for melted metal and its production |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10106162A JPH11292615A (en) | 1998-04-16 | 1998-04-16 | Crucible for melted metal and its production |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH11292615A true JPH11292615A (en) | 1999-10-26 |
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ID=14426599
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP10106162A Pending JPH11292615A (en) | 1998-04-16 | 1998-04-16 | Crucible for melted metal and its production |
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| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH11292615A (en) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2006207850A (en) * | 2005-01-25 | 2006-08-10 | Nippon Steel Corp | Crucible for refining silicon slag |
| KR101424645B1 (en) * | 2012-11-06 | 2014-08-01 | 주식회사 포스코 | Refractory brick for equipment of pre-treating molten iron |
| CN107244905A (en) * | 2017-06-05 | 2017-10-13 | 长兴华悦耐火材料厂 | A kind of preparation method of face coat high-temperature crucible |
| CN113912045A (en) * | 2021-09-27 | 2022-01-11 | 格林美（无锡）能源材料有限公司 | NaTi2V(PO4)4Three-dimensional graphene composite material and preparation method and application thereof |
-
1998
- 1998-04-16 JP JP10106162A patent/JPH11292615A/en active Pending
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2006207850A (en) * | 2005-01-25 | 2006-08-10 | Nippon Steel Corp | Crucible for refining silicon slag |
| KR101424645B1 (en) * | 2012-11-06 | 2014-08-01 | 주식회사 포스코 | Refractory brick for equipment of pre-treating molten iron |
| CN107244905A (en) * | 2017-06-05 | 2017-10-13 | 长兴华悦耐火材料厂 | A kind of preparation method of face coat high-temperature crucible |
| CN113912045A (en) * | 2021-09-27 | 2022-01-11 | 格林美（无锡）能源材料有限公司 | NaTi2V(PO4)4Three-dimensional graphene composite material and preparation method and application thereof |
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