JP2006207850A - Crucible for refining silicon slag - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、太陽電池等の高純度が要求されるシリコンを製造するときの容器に用いるルツボに関する。 The present invention relates to a crucible used for a container when manufacturing silicon such as a solar cell that requires high purity.
太陽電池等に用いられるシリコンは、高純度なものが求められる。特に、ボロンのように除去が困難な不純物については、種々の除去方法が提案されている。その中の１つに、スラグによる精錬法がある。このスラグによる精錬法では、スラグにアルカリを用いる方法が提案されている。この精錬法では、ルツボは溶損しないこと、割れないこと、また、誘導炉で精錬する場合には、スラグを加熱するために適度に発熱することが、望まれる機能である。 High purity silicon is required for silicon used in solar cells and the like. In particular, various removal methods have been proposed for impurities that are difficult to remove, such as boron. One of them is slag refining. In this slag refining method, a method using an alkali for slag has been proposed. In this refining method, the crucible does not melt or break, and when refining in an induction furnace, it is desirable to generate heat appropriately to heat the slag.
特許文献１では、塩基性スラグによるＳｉの精錬に用いるルツボとして、アルミナルツボを例示している。また、特許文献２では、太陽電池用Ｓｉの精錬において、ＳｉＣ材質のルツボを例示している。
前述したように、シリコンの精錬のためには、溶損しないこと、割れないこと、また、誘導炉で精錬する場合には、スラグを加熱するために適度に発熱すること、の３つの条件が望まれる。図１に示されるように、ルツボ１が溶損２し、穴が開いた場合や、割れ３が発生した場合には、湯漏れが発生し、容器としての機能を果たさなくなる。また、誘導炉を使用した場合、ルツボ１が発熱しないと、電磁誘導を受けないスラグ４は、電磁誘導を受ける溶融シリコン５のみから熱が供給されることになる。このとき、シリコン５と接する表面積に比べスラグ４の量が多いと、スラグへの熱供給が不足し、固化したスラグ６がルツボ壁へ付着することになる。この付着量が多くなると、ルツボ１の入り口を塞ぎ、溶融シリコンやスラグの出し入れが困難になり、精錬ができなくなる。また、精錬初期に付着したスラグはボロン濃度が高く、このスラグが精錬末期に溶融シリコンに落下すると、シリコンはボロン汚染を受けることになる。これらのことから、３つの条件は、シリコン精錬においては必須であると言える。 As described above, for refining silicon, there are three conditions: no melting, no cracking, and, when refining in an induction furnace, moderate heat generation to heat the slag. desired. As shown in FIG. 1, when the crucible 1 is melted 2 and a hole is formed, or when a crack 3 occurs, a hot water leak occurs and the function as a container is not performed. When the induction furnace is used, if the crucible 1 does not generate heat, the slag 4 that does not receive electromagnetic induction is supplied with heat only from the molten silicon 5 that receives electromagnetic induction. At this time, if the amount of the slag 4 is larger than the surface area in contact with the silicon 5, the heat supply to the slag is insufficient, and the solidified slag 6 adheres to the crucible wall. When this amount of adhesion increases, the entrance of the crucible 1 is blocked, and it becomes difficult to put in and out molten silicon and slag, and refining is impossible. In addition, slag adhering at the early stage of refining has a high boron concentration, and if this slag falls into molten silicon at the end of refining, the silicon will be contaminated with boron. From these facts, it can be said that the three conditions are essential in silicon refining.
特許文献１に開示されているアルミナルツボは、アルカリを含むスラグへの耐溶損性は優れている。しかし、割れに弱いことや誘導による発熱が無い等の不利な点もある。一方、特許文献２で開示されているＳｉＣルツボは、割れることが少なく、また、誘導炉で用いる場合、誘導磁場により発熱する。しかし、アルカリや酸化性ガスによる溶損が大きい。 The alumina crucible disclosed in Patent Document 1 is excellent in resistance to erosion to slag containing alkali. However, there are disadvantages such as weakness to cracking and no heat generation by induction. On the other hand, the SiC crucible disclosed in Patent Document 2 is hardly cracked, and generates heat by an induction magnetic field when used in an induction furnace. However, the melting loss due to alkali or oxidizing gas is large.
よって、従来のアルミナルツボやＳｉＣルツボでは、溶損しないこと、割れないこと、また、誘導炉で用いる場合にはスラグを加熱するために適度に発熱することの３つを同時に満たすことができない。 Therefore, conventional alumina crucibles and SiC crucibles cannot simultaneously satisfy the three conditions of not melting, cracking, and appropriately generating heat to heat the slag when used in an induction furnace.
そこで、本発明は、Ｓｉの高純度化にアルカリ金属塩又はアルカリ炭酸金属塩を含むスラグを用いるとき、又は、酸化性ガスを用いるとき、割れに起因する湯漏れやスラグの付着を防止するルツボ、さらにはスラグや酸化性ガスによる溶損を防止するルツボを提供することを目的とする。 Therefore, the present invention provides a crucible for preventing hot water leakage and slag adhesion caused by cracking when using a slag containing an alkali metal salt or an alkali metal carbonate to increase the purity of Si, or when using an oxidizing gas. Another object of the present invention is to provide a crucible which prevents melting damage due to slag and oxidizing gas.
本発明は上記課題を解決するためになされたもので、
（１） 高純度シリコンを製造するためのアルカリ金属塩又はアルカリ金属炭酸塩を含むスラグを用いる精錬に用いるルツボであって、該ルツボの少なくともスラグが接触する部分がアルミナ材質であることを特徴とするシリコンのスラグ精錬用ルツボ、
（２） 前記ルツボのスラグと接触しない部分が、アルミナとＣを主成分とした材質から構成される（１）記載のシリコンのスラグ精錬用ルツボ、
（３） 前記ルツボのスラグと接触しない部分がＳｉＣとＣを主成分とする材質から構成される（１）記載のシリコンのスラグ精錬用ルツボ、
（４） 前記ルツボの外側がアルミナとＣを主成分とする材質から構成される（１）〜（３）のいずれかに記載のシリコンのスラグ精錬用ルツボ、
（５） 前記ルツボの外側がＳｉＣとＣを主成分とする材質から構成される（１）〜（３）のいずれかに記載のシリコンのスラグ精錬用ルツボ、
である。
The present invention has been made to solve the above problems,
(1) A crucible used for refining using a slag containing an alkali metal salt or an alkali metal carbonate for producing high-purity silicon, wherein at least a portion of the crucible in contact with the slag is made of an alumina material. Crucible for refining silicon slag,
(2) The crucible for refining silicon slag according to (1), wherein the portion of the crucible that does not come into contact with the slag is made of a material mainly composed of alumina and C.
(3) The crucible for refining silicon slag according to (1), wherein the portion of the crucible that does not contact the slag is made of a material mainly composed of SiC and C.
(4) A crucible for refining silicon slag according to any one of (1) to (3), wherein the outer side of the crucible is made of a material mainly composed of alumina and C.
(5) The crucible for slag refining of silicon according to any one of (1) to (3), wherein the outside of the crucible is made of a material mainly composed of SiC and C.
It is.
本発明のルツボを用いることによって、太陽電池用シリコンの精錬において、ルツボの溶損を低減し、割れを無害化し、さらに、誘導炉を用いる場合には適度に発熱するのでスラグのルツボへの付着を防止することができる。 By using the crucible of the present invention, in the refining of silicon for solar cells, the melting loss of the crucible is reduced, cracking is made harmless, and further, when an induction furnace is used, heat is appropriately generated, so that slag adheres to the crucible. Can be prevented.
本発明は、図２に示すように、高純度シリコンを製造するためのアルカリ金属塩又はアルカリ金属炭酸塩を含むスラグを用いる精錬に用いるルツボであって、該ルツボの少なくともスラグが接触する部分８に、溶損の少ないアルミナ材質を用いる。この際、ルツボの内側は、少なくともスラグが接触する部分がアルミナ材質で構成されていればよいが、スラグが接触する部分の上方向に、スラグの発泡に対応するため、少なくともスラグが接触する部分の厚みに対して２〜３倍程度の余裕をもたせて、および／または、スラグが接触する部分の下方向に、液面のゆらぎに対応するため、少なくとも３０％程度の余裕をもたせて、アルミナ材質で構成されることが好ましく、作製の容易さなどを考慮すると、ルツボの内側全体がアルミナ材質で構成されることがより好ましい。 As shown in FIG. 2, the present invention is a crucible used for refining using a slag containing an alkali metal salt or an alkali metal carbonate for producing high-purity silicon, and at least a portion 8 of the crucible in contact with the slag. In addition, an alumina material with little melting loss is used. At this time, at least the portion where the slag contacts the inner side of the crucible only needs to be made of an alumina material, but at least the portion where the slag contacts in order to cope with the foaming of the slag above the portion where the slag contacts. In order to cope with the fluctuation of the liquid level in the downward direction of the portion where the slag contacts and / or to have a margin of at least about 30% with respect to the thickness of the alumina, It is preferable that the material is made of a material, and it is more preferable that the entire inside of the crucible is made of an alumina material in view of ease of production.
さらに、前記ルツボのスラグと接触しない部分および／または前記ルツボの外側７が、割れが生じ難く、また、誘導炉において発熱する、アルミナとＣを主成分とする材質、又は、ＳｉＣとＣを主成分とする材質から構成されることが好ましい。この際、前記ルツボのスラグと接触しない部分および／またはルツボの外側７は、一部がアルミナとＣを主成分とする材質から構成され、及び残部がＳｉＣとＣを主成分とする材質から構成されるなど、これらの組み合わせによって構成されていてもよいが、作製の容易さなどを考慮すると、ルツボの外側７全体が、アルミナとＣを主成分とする材質またはＳｉＣとＣを主成分とする材質から構成されることが好ましい。 Further, the portion of the crucible that does not come into contact with the slag and / or the outer side 7 of the crucible hardly cracks and generates heat in the induction furnace, and is mainly made of a material mainly composed of alumina and C, or SiC and C. It is preferable to be comprised from the material used as a component. At this time, a portion of the crucible that does not contact the slag and / or the outer side 7 of the crucible is partially made of a material mainly composed of alumina and C, and the remaining portion is made of a material mainly composed of SiC and C. However, considering the ease of production, the entire outer side 7 of the crucible is mainly composed of alumina and C or SiC and C as main components. It is preferable to be comprised from a material.
ここで言うアルミナ材質とは、全質量に対して９０質量％以上がアルミナで、残部がシリカ、酸化ソーダ、カルシア、酸化鉄、等で構成される材質である。アルミナが９０％を下回ると、融点が下がり、精錬中に温度を高くできなくなる。 The alumina material referred to here is a material composed of 90% by mass or more of alumina with respect to the total mass and the balance of silica, sodium oxide, calcia, iron oxide, and the like. When alumina is less than 90%, the melting point is lowered and the temperature cannot be increased during refining.
また、アルミナとＣを主成分とする材質とは、アルミナが全質量に対して８０質量％以上９５質量％以下であり、残部がカーボン（Ｃ）で構成される材質である。アルミナが８０質量％を下回ると、大気による酸化による損耗が深刻になり、９５質量％を超えると、スポール割れを起こし易くなる。 The material mainly composed of alumina and C is a material in which alumina is 80% by mass or more and 95% by mass or less with respect to the total mass, and the remainder is made of carbon (C). When alumina is less than 80% by mass, wear due to oxidation by the atmosphere becomes serious, and when it exceeds 95% by mass, it becomes easy to cause spall cracks.
さらに、ＳｉＣとＣを主成分とする材質とは、ＳｉＣが全質量に対して２５質量％〜８０質量％、残部の５０質量％〜８０質量％までがＣで、ＳｉＣとＣの残部は、ＳｉＯ２等で構成される材質である。この範囲内であれば、ルツボを製造する際の成形性、耐割れ性が良好である。もし、これらの条件の範囲外であれば、使用したときの熱衝撃割れが顕著となってしまう。 Furthermore, the material having SiC and C as the main components is that SiC is 25% by mass to 80% by mass with respect to the total mass, and the remaining 50% by mass to 80% by mass is C, and the balance of SiC and C is: It is a material composed of SiO 2 or the like. If it exists in this range, the moldability at the time of manufacturing a crucible and crack resistance will be favorable. If it is outside the range of these conditions, thermal shock cracking when used will become prominent.
このルツボを用いた場合、内側の全面或いは少なくともスラグの接触する部分がアルミナ材質なので、アルカリを含んだスラグや酸化性ガスによる耐溶損性には優れている。また、内側８のアルミナ材質の部分に割れ３が発生したとしても、外側７のＳｉＣとＣを主成分とする材質やアルミナとＣを主成分とする材質の部分が割れずにアルミナの形状を保持するので、割れた部分から少量のシリコンやスラグが染み入る程度で、ルツボ外にスラグやシリコンが漏れ出ることはない。さらに、誘導加熱を用いたとき、外側７のＳｉＣとＣを主成分とする材質やアルミナとＣを主成分とする材質が発熱するので、スラグが固化してルツボ壁に付着し堆積することも少ない。 When this crucible is used, the entire inner surface or at least the portion where the slag contacts is made of an alumina material, so that it is excellent in resistance to erosion caused by alkali-containing slag or oxidizing gas. Further, even if cracks 3 are generated in the alumina material portion on the inner side 8, the shape of the alumina is not broken in the outer 7 material portion containing SiC and C as a main component and alumina and C as main components. Since it is held, a small amount of silicon or slag penetrates from the cracked portion, and slag or silicon does not leak out of the crucible. Further, when induction heating is used, the material mainly composed of SiC and C on the outer side 7 and the material mainly composed of alumina and C generate heat, so that the slag solidifies and adheres to the crucible wall and accumulates. Few.
内側のアルミナ材質の厚みは、２０ｍｍ以上８０ｍｍ以下が望ましい。２０ｍｍよりも薄いと、割れたときのスラグやシリコンの侵入が多く、外側の材質を損耗させる可能性がある。一方、８０ｍｍよりも厚いと、外側の材質で発熱した熱が伝達され難いので、ルツボの内側にスラグが付着する可能性がある。 The thickness of the inner alumina material is desirably 20 mm or more and 80 mm or less. If it is thinner than 20 mm, there are many intrusions of slag and silicon when broken, and there is a possibility of damaging the outer material. On the other hand, if it is thicker than 80 mm, the heat generated by the outer material is difficult to be transmitted, so there is a possibility that slag adheres to the inside of the crucible.
また、外側のＳｉＣとＣを主成分とする材質やアルミナとＣを主成分とする材質の厚みは、２０ｍｍ以上６０ｍｍ以下が望ましい。２０ｍｍよりも薄いと、強度的に弱くなり易く、発熱量が少なくなる可能性がある。一方、６０ｍｍよりも厚いと、使用後の変形が大きく、繰り返し使用する際の取扱いが困難である。 Further, the thickness of the outer material composed mainly of SiC and C or the material composed mainly of alumina and C is preferably 20 mm or more and 60 mm or less. If it is thinner than 20 mm, the strength tends to be weak, and the amount of generated heat may be reduced. On the other hand, if it is thicker than 60 mm, deformation after use is large, and handling during repeated use is difficult.
以上のように、本発明のシリコンのスラグ精錬用ルツボを用いると、アルカリ金属塩あるいはアルカリ金属炭酸塩を含むスラグを用いたシリコンの精錬において、ルツボの溶損を低減し、割れを無害化し、さらに、誘導炉を用いる場合には、適度に発熱するので、スラグのルツボへの付着を防止することができる。 As described above, when using the crucible for refining silicon slag according to the present invention, in refining silicon using slag containing an alkali metal salt or an alkali metal carbonate, the melting loss of the crucible is reduced, and cracks are rendered harmless, Furthermore, when an induction furnace is used, heat is appropriately generated, so that slag can be prevented from adhering to the crucible.
なお、本発明は、ルツボの少なくともスラグが接触する部分がアルミナ材質であることを特徴とするものであり、その他の構成要件、例えば、ルツボの大きさ、スラグを構成するアルカリ金属塩やアルカリ金属炭酸塩などについては、公知と同様の要件が使用でき、例えば、アルカリ金属塩としては、酸化リチウムおよび酸化ナトリウム等などが；およびアルカリ金属炭酸塩としては、炭酸リチウム、炭酸ナトリウムなどが、それぞれ、挙げられる。また、本発明で使用されるスラグ材料は、他の添加剤を含むであってもよく、この際、他の添加剤としては、公知の添加剤が使用でき、例えば、炭酸水素リチウム、珪酸リチウム、炭酸水素ナトリウム、珪酸ナトリウム、酸化アルミニウム、酸化マグネシウム、酸化バリウムまたはフッ化カルシウム等が使用できる。 The present invention is characterized in that at least a portion of the crucible that is in contact with the slag is made of an alumina material, and other structural requirements such as the size of the crucible, the alkali metal salt or alkali metal constituting the slag. For carbonates and the like, the same requirements as known can be used, for example, alkali metal salts include lithium oxide and sodium oxide; and alkali metal carbonates include lithium carbonate and sodium carbonate, respectively. Can be mentioned. In addition, the slag material used in the present invention may contain other additives. In this case, as other additives, known additives can be used, for example, lithium hydrogen carbonate, lithium silicate. Sodium hydrogen carbonate, sodium silicate, aluminum oxide, magnesium oxide, barium oxide or calcium fluoride can be used.
以下に実施例を掲げて本発明を更に詳細に説明するが、本発明はこれらの実施例のみに限定されるものではない。なお、特記されない限り、「％」は「質量％」を意味するものとする。 The present invention will be described in more detail with reference to the following examples. However, the present invention is not limited to these examples. Unless otherwise specified, “%” means “mass%”.
実施例１及び２、比較例１及び２
溶融シリコンをスラグで精錬する実験を行った。シリコン質量は２０ｋｇ、スラグはＮａ２ＯとＳｉＯ２で、そのモル比が３：１のものを１０ｋｇ使用した。また、精錬炉には誘導炉を用いた。精錬時間は１０時間、精錬後は、熱間で溶融したシリコンとスラグを排出する。ルツボが冷えてから、ルツボの性状を調査、評価した。もし、ルツボの損傷が少なく、精錬の継続が可能と判断できた場合は、同様の実験を繰り返し、何回使用できるかを調査した。継続の判断基準は、損耗厚みが３ｍｍ以内且つルツボ外への湯漏れが無いことである。
Examples 1 and 2 and Comparative Examples 1 and 2
Experiments were conducted to refine molten silicon with slag. The silicon mass was 20 kg, the slag was Na 2 O and SiO 2 , and 10 kg having a molar ratio of 3: 1 was used. An induction furnace was used as the refining furnace. The refining time is 10 hours, and after refining, the molten silicon and slag are discharged. After the crucible cooled, the properties of the crucible were investigated and evaluated. If it was judged that crucible damage was small and refining could be continued, the same experiment was repeated to investigate how many times it could be used. The criterion for continuation is that the wear thickness is within 3 mm and there is no leakage of hot water outside the crucible.
使用したルツボは、材質がアルミナ材質（材質Ａ）（比較方式１）、ＳｉＣとＣを主成分とする材質（ＳｉＣ３５％、Ｃ４５％：材質Ｂ）（比較方式２）、内側が材質Ａで、外側がアルミナとＣを主成分とする材質（アルミナ８５％、グラファイト１５％：材質Ｃ）（本発明方式１）、内側が材質Ａで、外側が材質Ｂ（本発明方式２）の４通りについて、比較した。ルツボのサイズは、いずれも外径４００ｍｍ、内径３００ｍｍで、深さ３７５ｍｍであった。また、本発明方式１、２では、内側の材質と外側の材質は同じ厚みで、それぞれ２５ｍｍとし、比較方式１、２での、各材質の厚みは、それぞれ２５ｍｍ及び３０ｍｍとした。比較方式２以外の方式は、内側がアルミナであり、シリコンが溶解しないので、ルツボの底にカーボンの板を設置し、カーボンの発熱でシリコンを溶解した。 The crucible used is made of an alumina material (material A) (comparative method 1), a material mainly composed of SiC and C (SiC 35%, C45%: material B) (comparative method 2), and the inner side is material A. There are four types of materials, the outer side of which is composed mainly of alumina and C (85% alumina, 15% graphite: material C) (invention method 1), the inner side is material A, and the outer side is material B (invention method 2). Compared. The crucibles had an outer diameter of 400 mm, an inner diameter of 300 mm, and a depth of 375 mm. In the present invention systems 1 and 2, the inner material and the outer material have the same thickness of 25 mm, and the thicknesses of the respective materials in comparative systems 1 and 2 are 25 mm and 30 mm, respectively. In the methods other than the comparative method 2, the inner side is alumina and silicon does not melt, so a carbon plate was placed on the bottom of the crucible, and silicon was melted by the heat generated by the carbon.
調査の結果を表１に示す。表１に示したように、損耗厚みは、比較方式２に比べ、比較方式１及び発明方式１、２の方が少ない。即ち、溶損は、アルミナ材質がＳｉＣ材質に比べ少ないと言える。また、割れは、比較方式１、本発明方式１、２で見られた。しかし、本発明方式１、２では、内側のアルミナの部分のみが割れていた。しかも、割れの起点は内側で、外周に到達しているものは少なく、スラグやシリコンの外側の材質への付着は少なかった。これは、外側の材質が内側のアルミナを支持・拘束した結果、アルミナで発生した割れの進展を抑制したものと考えられる。この結果、外側の材質の溶損は見られなかった。また、ルツボへのスラグの付着は、比較方式１のみで見られ、比較方式２、本発明方式１、２では見られなかった。比較方式２、本発明方式１、２では、ＳｉＣとＣを主成分とする材質やアルミナとＣを主成分とする材質が発熱したためと考えられる。また、使用可能な回数は、比較方式１、２に比べ、本発明方式の方が格段に多いことも判った。 The results of the survey are shown in Table 1. As shown in Table 1, the wear thickness is smaller in Comparative Method 1 and Inventive Methods 1 and 2 than in Comparative Method 2. That is, it can be said that the melting loss is less in the alumina material than in the SiC material. Moreover, the crack was seen by the comparison system 1, this invention system 1,2. However, in the present invention systems 1 and 2, only the inner alumina portion was cracked. Moreover, the starting point of the crack was on the inner side, few reached the outer periphery, and there was little adhesion of slag or silicon to the outer material. This is thought to be because the outer material supported and restrained the inner alumina, thereby suppressing the progress of cracks generated in the alumina. As a result, the outer material was not damaged. Moreover, the adhesion of slag to the crucible was observed only in the comparative method 1, and was not observed in the comparative method 2 and the present invention methods 1 and 2. In Comparative Method 2 and Inventive Methods 1 and 2, it is considered that a material mainly composed of SiC and C or a material mainly composed of alumina and C generates heat. It was also found that the number of usable times is much higher in the method of the present invention than in the comparison methods 1 and 2.
以上の結果より、本発明方式では、シリコンの精錬のためのルツボに望まれる３つの条件である、溶損しないこと、湯漏れしないこと、スラグが付着しないことの全てが満たされていることが判った。 From the above results, in the method of the present invention, the three conditions desired for the crucible for silicon refining, that is, no melting, no leakage, and no slag adhesion are satisfied. understood.
１・・・ルツボ、
２・・・溶損部分、
３・・・割れ、
４・・・スラグ、
５・・・溶融シリコン、
６・・・固化したスラグ、
７・・・ルツボの外側、
８・・・ルツボの内側。
1 crucible,
2 ... melted part,
3 ... crack,
4 ... Slag,
5 ... Molten silicon,
6 ... solidified slag,
7 ... outside the crucible,
8 ... Inside the crucible.
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