JPH11291382A - 透明導電性基板 - Google Patents
透明導電性基板Info
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- JPH11291382A JPH11291382A JP10099178A JP9917898A JPH11291382A JP H11291382 A JPH11291382 A JP H11291382A JP 10099178 A JP10099178 A JP 10099178A JP 9917898 A JP9917898 A JP 9917898A JP H11291382 A JPH11291382 A JP H11291382A
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Abstract
透明性、光学等方性、層間の密着性が良好でかつカール
の問題のない透明導電性基板を提供する。 【解決手段】 基材(P)と透明導電層(E)とを含有
してなる透明導電性基板であって、(a)基材(P)
は、透明高分子からなるフィルムまたはシート(S)、
金属酸化物層(A)、及び収縮硬化性樹脂の硬化層
(C)を含有し、(A)と(C)は(S)の同一面側に
あり、(b)10cm角の該基材(P)を(1)常温下
で水平な支持板上に、透明導電層(E)を設ける面が下
になるように置いたとき、該基材の四隅の支持板からの
高さの最大値が10mm以下であり、かつ、(2)
(S)のTgよりも10℃低い温度に加熱した水平な支
持板上に透明導電層(E)を設ける面が上になるように
置いたとき、該基材の四隅の支持板からの高さの最大値
が10mm以下であり、そして(c)透明導電層(E)
は(S)の(A)と反対面側に設置されている、透明導
電性基板。
Description
関し、さらに詳しくは透明性、光学等方性、ガスバリア
性、可撓性、層間の密着性が良好でかつカールの問題の
ない透明導電性基板に関するものである。かかる基板は
液晶表示装置、光導電性感光体、面発光体、有機エレク
トロルミネッセンス用などの透明電極基板として利用で
きるものである。
携帯情報端末等の携帯して移動できる情報機器が普及し
始め、ビジネス或いはライフスタイルの変革期を迎えよ
うとしている。
め、より一層の薄型化・軽量化、耐破損性が求められて
いる。従来、LCD、タッチパネル等に用いる透明導電
基板は、通常ガラス等の透明基材に電極として導電層を
形成する。しかしガラスは、重く、厚く、割れやすい。
そこでこれに代わる材料として、透明樹脂基板が提案さ
れている。しかし、透明樹脂基板は、耐久性、耐溶剤
性、ガスバリアー性等の基本特性がガラス基板より劣っ
ている。
極基板として利用しようとした場合、金属酸化物層を設
けることにより、ガスバリアー性は付与されることが知
られている。しかし、透明電極パターニング後のレジス
ト剥離工程で、アルカリ水溶液にさらされるため金属酸
化物層が溶解する問題や、液晶配向膜形成過程で、液晶
配向膜の前駆材料をN−メチルピロリドン等の溶剤に溶
解した塗工液をコーティングする際に、上記溶剤により
透明樹脂基板が、白化、膨潤等の損傷を受ける問題があ
った。そこで、上記欠点を改善する目的で、耐薬品性、
ガスバリアー性を持つ剤を透明樹脂基板上に積層するい
くつかの提案がなされている。
52003号公報には、高分子フィルムとポリビニルア
ルコールからなる酸素ガスバリアー層との接着性を改善
し、さらには、水蒸気ガスバリアー性を有した透明樹脂
基板が記載されている。
系高分子が最外層に積層されているため、耐薬品性が不
十分であり、液晶セル製作工程で不都合が生じてしま
う。耐薬品性を持たせるために、上記透明樹脂基板にお
いては、耐薬品性を有する層をさらに設ける必要があり
コストが割高になる。
−309794号公報等には、透明高分子フィルムにア
ンカーコート層、そしてガスバリアー層としてエチレン
−ビニルアルコール共重合体層、更に耐溶剤層として硬
化性樹脂層を順次両面に積層した透明樹脂基板が記載さ
れている。しかし、これらは、耐薬品性は満足するもの
の、ガスバリアー層の特性から高湿度でのガスバリアー
性の低下の問題がある。更に、6層ものコーティングは
コストが割高となる。
いては、上記耐薬品性、ガスバリアー性に対する要求の
ほか、特性に関し、下記のような要求または問題があ
る。
合、表示の着色・コントラストの低下等の問題が生じ
る。
時に、容易にこれらの平面性、透明性、ガスバリアー性
が悪化してしまうのでは、軽薄、形状の自由、曲面表示
という特徴を生かした実用性が低下し、ペイジャー、携
帯電話、電子手帳、ペン入力機器などの外的影響が大き
く作用する用途への適応は困難となってしまう。特に機
械的影響に対して、この様な特性を維持するためには、
特性発現のために積層された各層間の良好な密着性も要
求される。
ング層を積層した透明樹脂基板上には、透明導電層が形
成されて透明導電性基板とし、これがパネル製造工程へ
と進むことになる。ところが、該透明導電層の形成時や
パネル製造時に、工程トラブルを生じ生産性や歩留まり
の低下を招くことが多い。また、作製された液晶表示セ
ルは、セルギャップの不均一による色むら、表示むらが
生じてしまうことも多い。
問題を解決しようとするものであり、耐久性、耐薬品
性、ガスバリアー性に優れ、しかも上記のような透明
性、光学等方性、層間の密着性が良好でかつカールの問
題のない透明導電性基板を提供することを目的とし、さ
らに、表裏間の滑り性がよく、ロール状に基板を巻き取
る際に凹凸状変形などを生じず、後加工適性にも優れた
透明導電性基板を提供することを目的とする。
題、特に透明導電層形成時やパネル製造時における生産
性の低下及び色むらの問題を解決すべく鋭意検討した結
果、かかる問題点は透明樹脂基板の平面性すなわちカー
ルに由来し、平面性の精度を極めて高くすることによ
り、生産性の向上と表示ムラのない液晶表示装置を提供
する透明導電性基板を与えることを見出した。平面性が
低い場合、液晶層のギャップが均一でなくなる上、液晶
配向にもムラが生じたり、基板自体も光学的なムラが発
生するために、表示色にムラが生じる。また、特に透明
電極パターニング後に電極の有無で基板に凹凸が生じ、
その結果このような透明導電性基板を用いると、セルギ
ャップの不均一による色むら、表示むらが生じる。
層(E)とを含有してなる透明導電性基板であって、
(a)基材(P)は、透明高分子からなるフィルムまた
はシート(S)、金属酸化物層(A)、及び収縮硬化性
樹脂の硬化層(C)を含有し、(A)と(C)は(S)
の同一面側にあり、(b)10cm角の該基材(P)を
(1)常温下で水平な支持板上に、透明導電層(E)を
設ける面が下になるように置いたとき、該基材の四隅の
支持板からの高さの最大値が10mm以下であり、か
つ、(2)(S)のTgよりも10℃低い温度に加熱し
た水平な支持板上に透明導電層(E)を設ける面が上に
なるように置いたとき、該基材の四隅の支持板からの高
さの最大値が10mm以下であり、そして(c)透明導
電層(E)は(S)の(A)と反対面側に設置されてい
る、透明導電性基板である。
本発明の透明導電性基板は、基材(P)と透明導電層
(E)とを含有する。そして、基材(P)は、透明高分
子からなるフィルムまたはシート(S)、金属酸化物層
(A)、及び収縮硬化性樹脂の硬化層(C)を含有す
る。
ムまたはシート(S)を構成する材料としては、透明
性、耐熱性が良い透明高分子であれば特に限定しない。
本発明の透明導電性基板に導電層を設置して、LCDの
透明電極基板として用いる場合やLCDの透明電極基板
と偏光板との間に設置されたタッチパネルの透明電極基
板として用いる場合には、透明高分子からなるフィルム
またはシートは、公知の測定装置を用いて測定した波長
590nmにおける複屈折の屈折率の差△nと膜厚dと
の積△n・dで表されるリターデーション値が30nm
以下、かつ、遅相軸のバラツキが±30度以内の光学等
方性を有するもの、さらに好ましくはリターデーション
値が20nm以下、かつ、遅相軸のバラツキが±15度
以内の高度の光学等方性を有するものがよい。このよう
な透明高分子からなるフィルムまたはシートとしては、
ポリエステル系樹脂、ポリカーボネート系樹脂、ポリア
リレート系樹脂、ポリスルホン、ポリエーテルスルホ
ン、ポリアリルスルホン等のポリスルホン系樹脂、ポリ
オレフィン系樹脂、セルローストリアセテート等のアセ
テート系樹脂、ポリアクリレート系樹脂、各種熱硬化樹
脂等のフィルム又はシートであることが好ましい。なか
でも、上記透明性、及び光学異方性が少ないという光学
特性の観点から、ポリカーボネート系樹脂を主成分とす
るフィルムまたはシートがよりふさわしい。そして、ポ
リカーボネート系樹脂は、流延法によって得られるもの
が特に好適である。
〜0.4mmの範囲が好ましい。厚さが0.05mmよ
りも小さいと充分な剛性がなくパネル加工時に変形しや
すく取り扱いが難しい。また、0.4mmよりも大きい
とカールは生じにくくなるが、ロール・ツー・ロール方
式による透明導電層の形成が困難になり生産性が低下す
る。
は、珪素、アルミニウム、マグネシウムおよび亜鉛から
なる群から選ばれる1種または2種以上の金属を主成分
とする金属酸化物を挙げることができる。これらは、ガ
スバリア性に優れている材料として知られているもので
ある。これら酸化物の層は例えばスパッタ法、真空蒸着
法、イオンプレーティング法、プラズマCVD法等の気
相中より材料を堆積させて膜形成する気相堆積法により
作製することができる。
平滑性、屈曲性、膜応力、コスト等の点から珪素原子数
に対する酸素原子数の割合が1.5〜2.0の珪素酸化
物を主成分とする金属酸化物が良好である。
数の割合は、X線光電子分光法、X線マイクロ分光法、
オージェ電子分光法、ラザホード後方散乱法などにより
分析、決定される。この割合が1.5よりも小さくなる
と屈曲性、透明性が低下することから、1.5〜2.0
が好ましい。
〜200nmの範囲が好ましい。5nmよりも薄くなる
と均一に膜を形成することは困難であり、膜が形成され
ない部分が発生し、この部分からガスが浸透し、ガスバ
リアー性が悪くなる。また、200nmよりも厚くなる
と透明性を欠くだけでなく、屈曲性が悪く、クラックが
発生してガスバリアー性が損なわれることがある。ま
た、金属酸化物層(A)の製膜方法により特性は異なる
が、一般的に(A)の膜厚が大きくなるにつれて金属酸
化物層の残留応力が大きくなるので、本発明の透明導電
性基板は、金属酸化物層形成後のカールが大きくなる。
また、(A)が珪素酸化物からなり、Xが1.7の場合
(SiO1.7)には、膜厚は20nm〜40nmの範囲
が特に好ましい。20nm未満ではガスバリア性が不十
分になることがあり、40nmを超えると透明性が低下
する傾向がある。
物を用いる場合、フッ化マグネシウムを全体の重量に対
して5〜30重量%含有すると、さらに高い透明性が得
られるので好ましい。このようにフッ化マグネシウムを
含有する場合は、膜厚は50nm〜150nmの範囲が
好ましい。50nm未満ではガスバリア性が不十分とな
ることがあり、150nmを超えると膜が割れやすくな
りガスバリア性が損なわれる可能性がある。
(A)を上記(S)上に形成させると、得られる基材は
一般に(A)を上に置いたとき凸にカール変形する。そ
こで本発明では、収縮硬化性樹脂(C)を(A)と同じ
面に積層し、このカールを矯正する。
(C)は、熱または放射線硬化樹脂からなり、(S)上
に積層した際に硬化収縮によりかかるフィルムまたはシ
ートを凹にカールさせるものである。したがって、前述
の金属酸化物層(A)を(S)上に設ける際に生じる金
属酸化物積層面の凸状のカールは、(S)上の(A)を
積層する面側と同じ面側に積層することによって矯正
し、平面性が非常に良好であるフラットな透明導電性基
板とすることができる。該収縮硬化性樹脂の硬化層
(C)のカールの程度は使用する樹脂の硬化収縮率と膜
厚により変わり、(A)により生じるカールの大きさに
より調整して用いることができる。すなわち、常温下で
10cm角の大きさの基材(P)を水平な支持板上に、
透明導電層(E)を設ける面が下になるように、つまり
金属酸化物層(A)を積層した面が上になるように置い
たときに、該フィルム用基板の四隅の支持板からの高さ
の最大値が10mm以下、好ましくは0〜5mmの範囲
になるように調整して用いればよい。
は、概して0.1〜20μmの範囲から適宜選択するこ
とができる。
を与える収縮硬化性樹脂としては、適度な硬化収縮性、
耐薬品性、透明性、良好な密着性を有する必要があり、
例えば、ポリシロキサン系熱硬化樹脂やメラミン系熱硬
化樹脂、多官能アクリレート系紫外線硬化樹脂等が挙げ
られる。特に、収縮硬化性樹脂の硬化層(C)が、後述
するような放射線硬化性樹脂、あるいは、熱硬化性珪素
含有ポリビニルアルコール系樹脂からなる硬化樹脂層と
接する場合には、密着性の点で収縮硬化性樹脂としてポ
リシロキサン系熱硬化性樹脂を用いるのが好ましい。
が良好なもので、耐薬品性、耐屈曲性を有するような硬
化樹脂層(B)および硬化樹脂層(D)のいずれか一方
または両方を含有することができる。その際、製造工程
上及び経済的な観点から、硬化樹脂層(B)と硬化樹脂
層(D)は同種の樹脂が好ましいが、強いカール変形等
が無ければ異なる材料を用いてもよい。硬化樹脂層
(B)と硬化樹脂層(D)に同種の樹脂を用いる場合
は、本発明の透明導電性基板のカール変形を少なくする
目的で(B)と(D)の膜厚をほぼ等しくすることが好
ましい。
層(D)を与える硬化性樹脂としては、例えばエポキシ
系樹脂等の熱硬化性樹脂、紫外線硬化性アクリル系樹脂
等の放射線硬化性樹脂、ビニルアルコール系ポリマー
と、エポキシ基含有珪素化合物、アミノ基含有珪素化合
物等の珪素含有化合物とを混合して加熱し架橋反応させ
て得られる熱硬化性珪素含有ビニルアルコール系樹脂を
挙げることができる。
ラック型のエポキシ樹脂が好ましい。かかるエポキシ系
樹脂を硬化させる硬化剤としては、公知の物が適用でき
る。例えば、アミン系、ポリアミノアミド系、酸及び酸
無水物、イミダゾール、メルカプタン、フェノール樹脂
等の硬化剤が用いられる。
より、酸無水物及び酸無水物構造を含むポリマーまたは
脂肪族アミン類が好ましく用いられ、更に好ましくは酸
無水物及ぶ酸無水物構造を含むポリマーである。
三アミン類やイミダゾール類等の硬化触媒を適量加える
ことが好ましい。
放射線を照射することにより硬化が進行する樹脂を指
し、具体的には分子あるいは単体構造内にアクリロイル
基、メタクリロイル基、ビニル基等の不飽和二重結合を
含む樹脂のことである。これらの中でも特に反応性の面
から、アクリロイル基を含むアクリル系樹脂が好まし
い。該放射線硬化性樹脂は一種類の樹脂を用いても、数
種の樹脂を混合して用いてもかまわないが、耐溶剤性の
観点から分子あるいは単位構造内に2個以上のアクリロ
イル基を有する多官能アクリレート成分を有するアクリ
ル系樹脂を用いることが好ましい。こうした多官能アク
リレート樹脂としては、例えばジペンタエリスリトール
ペンタアクリレート、ジペンタエリスリトールヘキサア
クリレート、ペンタエリスリトールテトラアクリレー
ト、ペンタエリスリトールトリアクリレート、トリメチ
ロールプロパントリアクリレート等の各種アクリレート
モノマーや、ポリエステル変性もしくはウレタン変性の
多官能アクリレートオリゴマー等が挙げられるが、これ
らに限定されるのではない。
クリル系樹脂を用いた場合、更なる密着性、耐溶剤性を
付与する目的で下記式(1)および/または(2)で表
されるアルコキシシランの加水分解物を固形分の重量比
率で75重量%以下となる範囲内になるように混合し
た、紫外線硬化性珪素含有アクリル系樹脂が好適であ
る。
基もしくはビニル基、アクリロイル基、メタクリロイル
基、アミノ基、エポキシ基を含む有機基、R2はメチル
基、エチル基、プロピル基を示す。該アルコキシシラン
の混合比率が75重量%を超えると逆に耐溶剤性、硬化
性が低下する傾向がみられ好ましくない。
記金属酸化物層(A)に接するようにして用いる場合に
は、上記アルコキシシランの加水分解物を5重量%以上
混合することにより、(A)との密着性が優れ、ガスバ
リアー性がより向上するので好ましい。
射線硬化性樹脂に公知の光反応開始剤を適量添加する。
例えば、ジエトキシアセトフェノン、2−メチル−1−
(4−(メチルチオ)フェニル)−2−モルフォリノプ
ロパン、2−ヒドロキシ−2−メチル−1−フェニルプ
ロパン−1−オン、1−ヒドロキシシクロヘキシルフェ
ニルケトン等のアセトフェノン系化合物、ベンゾイン、
ベンジルジメチルケタール等のベンゾイン系化合物、ベ
ンゾフェノン、ベンゾイル安息香酸のベンゾフェノン系
化合物、チオキサンソン、2,4−ジクロロチオキサン
ソン等のチオキサン系化合物が挙げられる。また、より
硬化性を向上するためには、トリエタノールアミン、メ
チルジエタノールアミン、4−ジメチルアミノ安息香酸
エチル等の公知の反応開始助剤を適量添加することも効
果的である。
は、ポリビニルアルコール系ポリマーと、珪素含有化合
物とを含む硬化性樹脂を好ましく用いることができる。
特に、この硬化樹脂層を上記(A)と接して用いる場合
には、珪素含有化合物としてエポキシ基含有珪素化合物
および/またはアミノ基含有珪素化合物を用いると、
(A)との密着性が非常に優れるのでより好適である。
の市販のものが適用でき、例えばビニルアルコール成分
およびビニルアルコール共重合体成分よりなる群から選
ばれた少なくとも1種を50モル%以上含有する高分子
が適用される。なお、このビニルアルコール共重合体と
しては、例えばビニルアルコール−酢酸ビニル共重合
体、ビニルアルコールビニルブチラール共重合体、エチ
レン−ビニルアルコール共重合体、あるいは分子内にシ
リル基を有するポリビニルアルコール系高分子等が挙げ
られる。
度80%以上のポリビニルアルコール、エチレン−ビニ
ルアルコール共重合体、分子内にシリル基を有するポリ
ビニルアルコール系高分子が好ましく、更に好ましくは
エチレン−ビニルアルコール共重合体である。
びアルコキシシリル基を有する珪素化合物、その(部
分)加水分解物、その(部分)縮合物、及びこれらの混
合物からなる群から選ばれ、例えば下記式(3)で表さ
れる。
基、R4及びR5は炭素数1〜4のアルキル基、Xはグリ
シドキシ基またはエポキシシクロヘキシル基であり、n
は0または1である。
しては、3−グリシドキシプロピルトリメトキシシラ
ン、2−(3,4−エポキシシクロヘキシル)エチルト
リメトキシシランである。これらの化合物は単独で用い
ても、2種以上を併用してもよい。
ルコキシシリル基を有する珪素化合物、その(部分)加
水分解物、その(部分)縮合物、及びこれらの混合物か
らなる群から選ばれ、例えば下記式(4)で表される。
基、R7及びR8は炭素数1〜4のアルキル基、Yは水素
原子またはアミノアルキル基であり、mは0または1で
ある。
合物は3−アミノプロピルトリメトキシシラン、3−ア
ミノプロピルトリエトキシシラン、N−メチル−3−ア
ミノプロピルトリメトキシシラン、3−アミノプロピル
メチルジエトキシシラン、N−(2−アミノエチル)−
3−アミノプロピルトリメトキシシラン、N−(2−ア
ミノエチル)−3−アミノプロピルメチルジメトキシシ
ランである。これらの化合物は単独で用いても、2種以
上を併用してもよい。
化合物ならびにアミノ基含有珪素化合物の(部分)加水
分解物及びその(部分)縮合物は、上述のエポキシ基含
有珪素化合物ならびにアミノ基含有珪素化合物の一部ま
たは全部が加水分解したもの、該加水分解物の一部又は
全部が縮合反応した縮合物、及び該縮合物と加水分解し
ていない原料のエポキシ基含有珪素化合物ならびにアミ
ノ基含有珪素化合物とが縮合したものであり、これらは
いわゆるゾルゲル反応させることにより得られるもので
ある。
珪素化合物の混合比率は、エポキシ基モル当量換算量
A、アミノ基モル当量換算量Bの比率で1/6<A/B
<6/1の範囲内が好ましく、更に好ましくは1/4<
A/B<4/1である。混合比がこの範囲から外れる場
合、密着性、耐熱性、耐溶剤性、耐水性、耐久性が低下
する。この様なエポキシ基含有珪素化合物とアミノ基含
有珪素化合物の混合物をポリビニルアルコール系ポリマ
ーに混合するに際し、硬化後の固形分の重量比率で20
〜90重量%となるように混合する。20重量部よりも
少ない場合、耐水性、耐薬品性に劣り、90重量%より
も多い場合、ガスバリア性が低下する。上記(B)、
(D)の膜厚は、1〜20μmの範囲が好ましい。
酸化物層(A)及び硬化樹脂層(B)、収縮硬化性樹脂
の硬化層(C)ならびに硬化樹脂層(D)は、透明高分
子からなるフィルムまたはシートを(S)としたとき
に、(D)/(S)/(A)/(B)/(C)、(D)
/(S)/(A)/(C)/(B)、(D)/(S)/
(B)/(A)/(C)、(D)/(S)/(B)/
(C)/(A)、(D)/(S)/(C)/(A)/
(B)、(D)/(S)/(C)/(B)/(A)の順
で積層されたものが、平面性、層間密着性、機械的強
度、透明性の点で好適である。これらのうち、(A)と
(B)が接するようにして積層するものが、ガスバリア
性がいっそう向上するのでより好ましい。
0cm角フィルムを、(1)常温下で水平な支持板上に
透明導電層(E)を設ける面が下になるように置いたと
き、該フィルム用基板の四隅の支持板からの高さの最大
値が10mm以下の範囲にあり、かつ、(2)(S)の
Tgよりも10℃低い温度に加熱した水平な支持板上に
透明導電層(E)を設ける面が上になるように置いたと
きに、該フィルム用基板の四隅の支持板からの高さの最
大値が10mm以下であるので、(P)上に(E)を形
成させる製造工程における生産性が良好である。支持板
からの高さの最大値が10mmよりも大きくなると、透
明導電性フィルムを製造する際のパネル化工程で、具体
的にはレジスト塗布時にスピナーヘッドまたはロールコ
ータ基台に吸着することができなくなったり、さらに、
洗浄時や乾燥時に基板ホルダーやキャリヤーに容易に収
納できない等の種々の不具合が発生して、パネル製造が
非常に困難になってしまう。
(P)において(S)の(A)と反対側の面上に接して
透明導電層(E)を設けることにより得られる。すなわ
ち、基材(P)は、該基材(P)の10cm角フィルム
を、(1)常温下で水平な支持板上に透明導電層(E)
を設ける面が下になるように置いたとき、該フィルム用
基板の四隅の支持板からの高さの最大値が10mm以下
の範囲にあり、かつ、(2)(S)のTgよりも10℃
低い温度に加熱した水平な支持板上に透明導電層(E)
を設ける面が上になるように置いたときに、該フィルム
用基板の四隅の支持板からの高さの最大値が10mm以
下であって、基材(P)の、(S)の(A)と反対側に
(E)を設けることにより、平面性が極めて高く、色ム
ラ、表示ムラの少ない液晶表示装置を与えることのでき
る透明導電性基板を提供することができる。
の金属膜、金属酸化物膜等が適用できるが、中でも、透
明性、導電性、機械的特性の点から、金属酸化物膜が好
ましい。例えば、不純物としてスズ、テルル、カドミウ
ム、モリブテン、タングステン、フッ素等を添加した酸
化インジウム、酸化カドミウム及び酸化スズ、不純物と
してアルミニウムを添加した酸化亜鉛、酸化チタン等の
金属酸化物膜が挙げられる。中でも酸化スズを2〜15
重量%含有した酸化インジウム(ITO)の薄膜が、透
明性、導電性が優れており、好ましく用いられる。
面抵抗に応じて設定することができるが、例えば本発明
の透明導電性基板を液晶表示パネルに使用する場合は、
10nm〜2000nmの範囲が好ましい。
(A)、硬化樹脂層(B)、収縮硬化性樹脂の硬化層
(C)、および硬化樹脂層(D)を形成する際に、密着
性を更に向上させるために活性化処理や、アンカー層
(F)の積層を行っても良い。表面活性化処理としては
例えばコロナ放電処理、プラズマ放電処理等がある。ま
た、アンカー層としては例えば親水基を有するポリエス
テル系樹脂、アクリル系樹脂、ポリウレタン系樹脂硬化
物、フェノキシ系樹脂硬化物、及びイオン性高分子錯体
等を挙げることができる。上記アンカー層(F)の膜厚
は、0.01〜10μmが好ましい。
状に巻き取る際に基板間の接触面積を低減させて滑り性
を付与するための目的で、透明導電層を積層する面と反
対の面の最外層に微粒子を含有させることができる。こ
こで、微粒子としては比較的透明性を損なうことが少な
いという点で、例えば酸化珪素、酸化チタン、タルク、
カオリナイト、酸化アルミニウム、酸化亜鉛、アクリル
系樹脂、スチレン系樹脂、メラミン系樹脂、ウレタン系
樹脂、ポリカーボネート系樹脂、ナイロン系樹脂などの
粒子が挙げられる。これらの微粒子の平均粒子径は0.
5〜5μmの範囲が好ましい。平均粒子径が0.5μm
未満では滑り性が不足し、5μmよりも大きいと滑り性
は良好であるが、光学特性が悪化する。
は、滑り性の点から、中心面平均粗さ(SRa)で5〜
20nmの範囲が好ましい。5nm未満では滑り性が不
十分で、20nmよりも大きいとロール状に巻いた際
に、微粒子を含有する面と反対の面に転写痕が生じる場
合がある。ここで、中心面平均粗さ( SRa )とは、
JIS B 0601の中心線平均粗さ(Ra)を、3
次元に拡張したものであり、次のように定義する。まず
粗さ曲面から、その中心面上に面積Smの部分を抜き取
る。そしてこの抜き取り部分の中心面上に、直交座標軸
として、X軸とY軸を置く。さらに中心面に直交する軸
をZ軸とし、粗さ曲面をz=f(x,y)で表す。そし
てこのときに、次の式によって求められる値SRa(μ
m)を、中心面平均粗さと呼ぶ。但し、Lx・Ly=S
mである。
の硬化層(C)、硬化樹脂層(D)は、これらを与える
コーティング組成物を、透明高分子からなるフィルムま
たはシート(S)上の最表面に湿式塗工することにより
形成される。塗工方法としては、例えばリバースロール
コート法、マイクログラビアコート法、ダイレクトグラ
ビアコート法、キスコート法、ダイコート法等の公知の
方法が用いられる。また、適当な有機溶媒で樹脂組成物
の希釈を行うことにより、塗液粘度の調製や層の膜厚調
製が可能である。
板が平面性に特に優れており好適である。
有してなる透明導電性基板であって、基材(P)は、
(a)透明高分子からなるフィルムまたはシート(S)
の一方の面側に、膜厚が5〜200nmの範囲であり、
かつ珪素原子数に対する酸素原子数の割合が1.5〜
2.0の珪素酸化物を主成分とする金属酸化物層
(A)、珪素含有アクリル系樹脂または珪素含有ビニル
アルコール系樹脂からなる硬化樹脂層(B)、ポリシロ
キサン系硬化膜からなる収縮硬化性樹脂の硬化層(C)
がこの順に積層され、(S)の他方の面側には珪素含有
アクリル系樹脂または珪素含有ビニルアルコール系樹脂
からなる硬化樹脂層(D)、酸化インジウムを主成分と
する透明導電層(E)がこの順で積層されてなる、透明
導電性基板。
有してなる透明導電性基板であって、基材(P)は、
(a)透明高分子からなるフィルムまたはシート(S)
の一方の面側に、膜厚が5〜200nmの範囲であり、
かつ珪素原子数に対する酸素原子数の割合が1.5〜
2.0の珪素酸化物を主成分とする金属酸化物層
(A)、珪素含有ビニルアルコール系樹脂からなる硬化
樹脂層(B)、ポリシロキサン系硬化膜からなる収縮硬
化性樹脂の硬化層(C)がこの順に積層され、(S)の
他方の面側にフェノキシ系硬化樹脂からなるアンカー
層、珪素含有ビニルアルコール系樹脂からなる硬化樹脂
層(D)、酸化インジウムを主成分とする透明導電層
(E)がこの順で積層されてなる、透明導電性基板。
有してなる透明導電性基板であって、基材(P)は、
(a)透明高分子からなるフィルムまたはシート(S)
の一方の面側に、珪素含有ビニルアルコール系樹脂から
なる硬化樹脂層(B)、膜厚が5〜200nmの範囲で
あり、かつ珪素原子数に対する酸素原子数の割合が1.
5〜2.0の珪素酸化物を主成分とする金属酸化物層
(A)、ポリシロキサン系硬化膜からなる収縮硬化性樹
脂の硬化層(C)がこの順に積層され、(S)の他方の
面側にフェノキシ系硬化樹脂からなるアンカー層、珪素
含有ビニルアルコール系樹脂からなる硬化樹脂層
(D)、酸化インジウムを主成分とする透明導電層
(E)がこの順で積層されてなる、透明導電性基板。
学等方性、平滑性、耐久性、耐溶剤性に優れ、環境によ
るガスバリア性の変化が少なく、可撓性、層間の密着性
が良好である。そして、なによりカールの問題がない、
特に基材を構成する透明高分子からなるフィルムまたは
シートのガラス転移温度(Tg)よりも10℃低いとい
う非常に高い温度に加熱しても、極めてカールしにくく
平面性が良好な基材に透明導電層が積層された透明導電
性基板を提供することができる。この透明導電性基板は
表裏間の滑り性がよく後加工適性にも優れており、例え
ば色ムラがなく、表示品質が良好な液晶表示装置、光導
電性感光体、面発光体、有機エレクトロルミネッセンス
用などの透明基板として極めて有用である。
に説明するが、本発明は、かかる実施例に限定されるも
のではない。なお、実施例中、部および%は、特に断ら
ない限り重量基準である。また、実施例中における各種
の測定は、下記のとおり行った。
0nmの平行光線の光線透過率を測定した。また、日本
電色製COH−300Aを用いてヘイズ値(△H%)を
測定した。
測定装置M−150を用い、波長590nmの光に対す
るリタデーション値を測定した。
析装置:SPA−11(小坂研究所製)を用い、収縮性
硬化樹脂層の中心面平均粗さSRaを測定した。
水溶液に10分間浸漬後、流水にて十分洗浄を行った
後、乾燥させ、ヘイズ値を測定した。
漬後、水にて十分洗浄を行い、乾燥させ、ヘイズ値を測
定した。
ムを5kgfの張力で巻き取り、凹凸状変形発生の有無
をみた。
除去した10cm角の基材を、25℃50%RHの環境
下で、25℃の水平な支持板上に透明導電層を設けてあ
った面が下になるように置き、該基材の四隅の支持板か
らの高さの最大値を測定した。エッチングは、10%程
度の塩化鉄(III)塩酸水溶液に数分間浸漬し透明導電層
を除去した。
でエッチングにより除去した10cm角の基材を、使用
している透明高分子のガラス転移温度(Tg)よりも1
0℃低い温度に加熱した水平な支持板上に透明導電層が
設けてあった面が上になるように置き、該基材の四隅の
支持板からの高さの最大値を測定した。
ェノールAのみからなる平均分子量37,000のポリ
カーボネート樹脂を、メチレンクロライドに20重量%
溶解した。そしてこの溶液をダイコーティング法により
厚さ175μmのポリエステルフィルム上に流延した。
次いで、乾燥炉で残留溶媒濃度を13重量%とし、ポリ
エステルフィルムから剥離した。そして、このポリカー
ボネートフィルムを温度120℃の乾燥炉中で、縦横の
張力をバランスさせながら、残留溶媒濃度が0.08重
量%になるまで乾燥した。
ムは、厚みが102μmで、DSCにより測定したTg
が150℃であった。
一方の面上に、10重量%のフッ化マグネシウムを添加
した珪素酸化物を蒸着源とし、真空度67mPa下で真
空蒸着する事によって、厚さ100nmのフッ化マグネ
シウム含有酸化珪素層を積層した。この珪素酸化物はS
iOxの平均組成でxはおよそ1.7であった。
化珪素層の表面に、100W・min/m2の積算エネ
ルギーでコロナ放電処理を行った後に、以下のような保
護層を積層した。
トリメトキシシラン(信越シリコーン社製KBM100
3)148重量部を入れ、激しく攪拌を行いながら0.
01規定の塩酸水54部を徐々に添加し、更に3時間ゆ
っくりと攪拌を行うことにより、ビニルトリメトキシシ
ランの加水分解液を得た。次いで下記式で示されるポリ
エステル変性アクリル系樹脂を50重量部、
解物を50重量部、未加水分解のビニルトリメトキシシ
ラン10重量部および光開始剤2−ヒドロキシ−2−メ
チル−1−フェニルプロパン−1−オン(メルク社製ダ
ロキュア−1173)5重量部及びレベリング剤として
シリコンオイル(東レ・ダウコーニングシリコーン社製
SH28PA)0.02重量部を混合して塗液(イ)と
した。
ッ化マグネシウム含有酸化珪素上にマイクログラビアロ
ールコーティング法を用いてコーティングし、60℃で
1分間加熱して塗膜中の残留溶媒を排気除去した後、1
20W/cmの高圧水銀灯を用いて、積算光量800m
J/cm2の条件で紫外線を照射して塗膜の硬化を行
い、厚さ4μmの硬化樹脂層を形成した。
n/m2の積算エネルギーでコロナ放電処理を行った後
に、フッ化マグネシウム含有酸化珪素層上に積層した硬
化樹脂層と同一の硬化樹脂層を設けた。
ウム含有酸化珪素層上に設けた硬化樹脂層上に収縮性硬
化樹脂層としてポリシロキサン系熱硬化樹脂コーティン
グ液(日本精化製NSC−3456−1)100重量部
に平均粒子径2μmのシリカ粉体を0.04重量部添加
した塗液(ロ)をマイクログラビアロールコーティング
法を用いてコーティングし、130℃2分間の条件で塗
膜の硬化を行い、膜厚2μmの収縮性硬化樹脂層を形成
した。
樹脂層が形成されている面と反対の面上にマグネトロン
スパッタ法により厚さ50nmのITO膜からなる透明
導電層を設けることにより透明導電性基板を得た。この
透明導電性基板の各種評価を行った結果は後掲の表1に
示したように良好であった。
作製したフッ化マグネシウム含有酸化珪素層を積層した
ポリカーボネートフィルムを用い、以下のような硬化樹
脂層を積層した。
クラレ(株)製EVAL−F(エチレン共重合比32モ
ル%)100重量部を、水720重量部、2−プロパノ
ール1080重量部の混合溶媒に加熱溶解させ、均一溶
液を得た。この溶液にレベリング剤として東レダウコー
ニング社製SH30PAを0.1重量部、酢酸62.4
重量部を加えた後、2−(3,4−エポキシシクロヘキ
シル)エチルトリメトキシシラン85.8重量部と3−
アミノプロピルトリメトキシシラン62.4重量部を順
次加えて3時間攪拌し、塗液(ハ)を得た。
素が積層されたポリカーボネートフィルムの両面上にマ
イクログラビアロールコーティング法を用いてコーティ
ングし、130℃3分熱処理を行い、厚さ2μmの硬化
樹脂層を形成した。
ウム含有酸化珪素層上に設けた硬化樹脂層上に実施例1
と同様にして収縮性硬化樹脂層を形成した。
樹脂層が形成されている面と反対の面上にマグネトロン
スパッタ法により厚さ50nmのITO膜からなる透明
導電層を設けることにより透明導電性基板を得た。この
透明導電性基板の各種評価を行った結果は表1に示した
ように良好であった。
作製したフッ化マグネシウム含有酸化珪素層を積層した
ポリカーボネートフィルムのフッ化マグネシウム含有酸
化珪素層上に実施例2の塗液(ハ)をマイクログラビア
ロールコーティング法を用いてコーティングし、各々1
30℃3分熱処理を行い、厚さ2μmの硬化樹脂層を形
成した後、実施例1の塗液(ロ)マイクログラビアロー
ルコーティング法を用いてコーティングし、各々130
℃2分熱処理を行い、厚さ2μmの収縮性硬化樹脂層を
形成した。
/m2の積算エネルギーでコロナ放電処理を行った後
に、以下のようなアンカー層と硬化樹脂層を順次設け
た。アンカー層は、フェノキシ系の硬化樹脂層とした。
具体的にはフェノキシ樹脂として東都化成(株)製フェ
ノトートYP−50を20重量部と、溶媒としてメチル
エチルケトン50重量部と2−エトキシエチルアセテー
ト30重量部を混合した後、これに硬化剤のイソシアネ
ートとして武田薬品工業(株)製A3を10重量部混合
した溶液をマイクログラビアロールコーティング法より
コーティングした後、130℃で2分熱処理を行って膜
厚0.5μmのアンカー層を形成した。硬化樹脂層は実
施例2と同様にして、塗液(ハ)から得られる硬化樹脂
層を形成した。
樹脂層が形成されている面と反対の面上にマグネトロン
スパッタ法により厚さ50nmのITO膜からなる透明
導電層を設けることにより透明導電性基板を得た。この
透明導電性基板の各種評価を行った結果は表1に示した
ように良好であった。
作製したポリカーボネートフィルムの両面に100W・
min/m2の積算エネルギーでコロナ放電処理を行っ
た後に、実施例1と同様にして塗液(イ)を該フィルム
の両面にコーティングして硬化樹脂層を形成した。つい
で、該フィルムの一方の面に実施例1と同様にしてフッ
化マグネシウム含有酸化珪素層を形成し、さらに該フッ
化マグネシウム含有酸化珪素上に実施例1と同様にして
塗液(ロ)をコーティングして収縮性硬化樹脂層を形成
した。
樹脂層が形成されている面と反対の面上にマグネトロン
スパッタ法により厚さ50nmのITO膜からなる透明
導電層を設けることにより透明導電性基板を得た。この
透明導電性基板の各種評価を行った結果は表1に示した
ように良好であった。
の塗液(ハ)を用い、コロナ放電処理を行わない以外は
実施例4と同様にして透明導電性基板を得た。
樹脂層が形成されている面と反対の面上にマグネトロン
スパッタ法により厚さ50nmのITO膜からなる透明
導電層を設けることにより透明導電性基板を得た。該フ
ィルムの各種評価を行った結果は表1に示したように良
好であった。
グネシウム含有珪素酸化物層上に実施例2と同様にして
塗液(ハ)から得られる硬化樹脂層を形成し、さらに該
硬化樹脂層上に実施例1と同様にして塗液(ロ)から得
られる収縮性硬化樹脂層を形成した。次に、実施例2の
塗液(ハ)100重量部に対して平均粒径2μmのシリ
カ粉体0.2重量部を添加した塗液(ニ)を収縮性硬化
樹脂層を積層した面と反対の面上に、マイクログラビア
コーティング法を用いてコーティングし、130℃2分
間の条件で塗膜の硬化を行い、膜厚2μmの硬化樹脂層
を形成した。
樹脂層上にマグネトロンスパッタ法により厚さ50nm
のITO膜からなる透明導電層を設けることにより透明
導電性基板を得た。該フィルムの各種評価を行った結果
は表2に示したように良好であった。
ボネートフィルムの一方の面上に塗液(ハ)から得られ
る硬化樹脂層、フッ化マグネシウム含有珪素酸化物層、
塗液(ロ)から得られる収縮性硬化樹脂層、ITO膜か
らなる透明導電層をこの順で実施例6と同様な方法によ
り積層し、他方の面上に塗液(ニ)から得られる硬化樹
脂層を実施例6と同様な方法により設けることにより透
明導電性基板を得た。該フィルムの各種評価を行った結
果は表2に示したように良好であった。
フッ化マグネシウム含有珪素酸化物層の間に実施例3と
同様のアンカー層を設けた以外は、実施例6と同様にし
て透明導電性基板を得た。該フィルムの各種評価を行っ
た結果は表2に示したように良好であった。
塗液(ハ)から得られる硬化樹脂層の間に実施例3と同
様のアンカー層を設けた以外は、実施例7と同様にして
透明導電性基板を得た。該フィルムの各種評価を行った
結果は表2に示したように良好であった。
い以外は実施例1と同様にして積層フィルムを作製し、
金属酸化物層が形成されている面と反対の面上にマグネ
トロンスパッタ法により厚さ50nmのITO膜からな
る透明導電層を設けることにより透明導電性基板を得
た。この透明導電性基板の各種評価を行った結果は表1
に示すように滑り性が悪く、支持板上のカールも大きい
ものになってしまった。
作製したフッ化マグネシウム含有酸化珪素層を積層した
ポリカーボネートフィルムのフッ化マグネシウム含有酸
化珪素層と反対の面上に実施例1と同様にして、塗液
(イ)から得られる硬化樹脂層を形成した。このように
して得られた基材の硬化樹脂層上にマグネトロンスパッ
タ法により厚さ50nmのITO膜からなる透明導電層
を設けることにより透明導電性基板を得た。この透明導
電性基板の各種評価を行った結果は表1に示すように耐
NMP性が悪く、滑り性が悪く、支持板上のカールも大
きいものになってしまった。
を基材とする液晶セル用基板は、ガラスを用いた従来の
液晶セル基板と比較して容易に変形するため、そのパネ
ル製造工程はガラス基板用のものと全く異なり、特に平
面性、すなわちカールについては、静的ならびに動的挙
動を抑えることが重要な課題であった。本発明の透明導
電性基板は、先に記したガスバリア性、耐薬品性、接着
性等の諸特性を満足し、かつこのカールについての要求
にも応えられるものである。
Claims (14)
- 【請求項1】 基材(P)と透明導電層(E)とを含有
してなる透明導電性基板であって、(a)基材(P)
は、透明高分子からなるフィルムまたはシート(S)、
金属酸化物層(A)、及び収縮硬化性樹脂の硬化層
(C)を含有し、(A)と(C)は(S)の同一面側に
あり、(b)10cm角の該基材(P)を(1)常温下
で水平な支持板上に、透明導電層(E)を設ける面が下
になるように置いたとき、該基材の四隅の支持板からの
高さの最大値が10mm以下であり、かつ、(2)
(S)のTgよりも10℃低い温度に加熱した水平な支
持板上に透明導電層(E)を設ける面が上になるように
置いたとき、該基材の四隅の支持板からの高さの最大値
が10mm以下であり、そして(c)透明導電層(E)
は(S)の(A)と反対面側に設置されている、透明導
電性基板。 - 【請求項2】 基材(P)と透明導電層(E)とを含有
してなる透明導電性基板であって、(a)基材(P)
は、透明高分子からなるフィルムまたはシート(S)、
金属酸化物層(A)、及び収縮硬化性樹脂の硬化層
(C)を含有し、(A)と(C)は(S)の同一面側に
あり、(b)上記透明導電性基板から透明導電層(E)
が除去された10cm角の該基材(P)を(1)常温下
で水平な支持板上に、透明導電層(E)を設ける面が下
になるように置いたとき、該基材の四隅の支持板からの
高さの最大値が10mm以下であり、かつ、(2)
(S)のTgよりも10℃低い温度に加熱した水平な支
持板上に透明導電層(E)を設ける面が上になるように
置いたとき、該基材の四隅の支持板からの高さの最大値
が10mm以下であり、そして、(c)透明導電層
(E)は(S)の(A)と反対面側に設置されている、
透明導電性基板。 - 【請求項3】 金属酸化物層(A)が、膜厚が5〜20
0nmの範囲にあり、かつ珪素原子数に対する酸素原子
数の割合が1.5〜2.0の珪素酸化物を主成分とする
ことを特徴とする、請求項1〜2のいずれかに記載の透
明導電性基板。 - 【請求項4】 収縮硬化性樹脂の硬化層(C)がポリシ
ロキサン系硬化膜であることを特徴とする、請求項1〜
3のいずれかに記載の透明導電性基板。 - 【請求項5】 基材(P)が、硬化樹脂層(B)及び/
又は硬化樹脂層(D)をさらに含有する、請求項1〜4
のいずれかに記載の透明導電性基板。 - 【請求項6】 基材(P)が、(C)/(B)/(A)
/(S)/(D)、(C)/(A)/(B)/(S)/
(D)、又は(B)/(A)/(C)/(S)/(D)
の順に積層されている請求項5記載の透明導電性基板。 - 【請求項7】 硬化樹脂層(B)が、珪素含有アクリル
系樹脂または珪素含有ビニルアルコール系樹脂からなる
請求項5〜6のいずれかに記載の透明導電性基板。 - 【請求項8】 硬化樹脂層(D)が硬化樹脂層(B)と
同一の樹脂からなる請求項5〜7のいずれかに記載の透
明導電性基板。 - 【請求項9】 透明高分子からなるフィルムまたはシー
ト(S)と硬化樹脂層(D)との間にフェノキシ系硬化
樹脂からなるアンカー層(F)が存在する、請求項5〜
8のいずれかに記載の透明導電性基板。 - 【請求項10】 基材(P)において、透明導電層
(E)を設ける面とは反対側の表面における、触針法に
よる表面粗さが中心面平均粗さ(SRa)で5〜20n
mの範囲にある請求項1〜9のいずれかに記載の透明導
電性基板。 - 【請求項11】 N−メチルピロリドンに25℃、10
分間接触後、水洗したときのヘイズ値の変化が1%以下
であり、かつ3.5%水酸化ナトリウム水溶液に25
℃、10分間接触後、水洗したときのヘイズ値の変化が
1%以下であることを特徴とする、請求項1〜10のい
ずれかに記載の透明導電性基板。 - 【請求項12】 基材(P)と透明導電層(E)とを含
有してなる透明導電性基板であって、基材(P)は、
(a)透明高分子からなるフィルムまたはシート(S)
の一方の面側に、膜厚が5〜200nmの範囲であり、
かつ珪素原子数に対する酸素原子数の割合が1.5〜
2.0の珪素酸化物を主成分とする金属酸化物層
(A)、珪素含有アクリル系樹脂または珪素含有ビニル
アルコール系樹脂からなる硬化樹脂層(B)、ポリシロ
キサン系硬化膜からなる収縮硬化性樹脂の硬化層(C)
がこの順に積層され、(S)の他方の面側には珪素含有
アクリル系樹脂または珪素含有ビニルアルコール系樹脂
からなる硬化樹脂層(D)、酸化インジウムを主成分と
する透明導電層(E)がこの順で積層されてなる、透明
導電性基板。 - 【請求項13】 基材(P)と透明導電層(E)とを含
有してなる透明導電性基板であって、基材(P)は、
(a)透明高分子からなるフィルムまたはシート(S)
の一方の面側に、膜厚が5〜200nmの範囲であり、
かつ珪素原子数に対する酸素原子数の割合が1.5〜
2.0の珪素酸化物を主成分とする金属酸化物層
(A)、珪素含有ビニルアルコール系樹脂からなる硬化
樹脂層(B)、ポリシロキサン系硬化膜からなる収縮硬
化性樹脂の硬化層(C)がこの順に積層され、(S)の
他方の面側にフェノキシ系硬化樹脂からなるアンカー
層、珪素含有ビニルアルコール系樹脂からなる硬化樹脂
層(D)、酸化インジウムを主成分とする透明導電層
(E)がこの順で積層されてなる、透明導電性基板。 - 【請求項14】 基材(P)と透明導電層(E)とを含
有してなる透明導電性基板であって、基材(P)は、
(a)透明高分子からなるフィルムまたはシート(S)
の一方の面側に、珪素含有ビニルアルコール系樹脂から
なる硬化樹脂層(B)、膜厚が5〜200nmの範囲で
あり、かつ珪素原子数に対する酸素原子数の割合が1.
5〜2.0の珪素酸化物を主成分とする金属酸化物層
(A)、ポリシロキサン系硬化膜からなる収縮硬化性樹
脂の硬化層(C)がこの順に積層され、(S)の他方の
面側にフェノキシ系硬化樹脂からなるアンカー層、珪素
含有ビニルアルコール系樹脂からなる硬化樹脂層
(D)、酸化インジウムを主成分とする透明導電層
(E)がこの順で積層されてなる、透明導電性基板。
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