JPH11285636A - アクリル酸製造用触媒の製造方法 - Google Patents
アクリル酸製造用触媒の製造方法Info
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Abstract
法に適用される触媒の製造方法を提供する。 【解決手段】下記工程(1)および工程(2)によっ
て、金属元素の割合が下記組成式(I)で表される金属
酸化物からなるプロパンの気相接触酸化物によるアクリ
ル酸製造用触媒を製造するに際し、工程(1)の反応期
間中または終了後に過酸化水素を添加することを特徴と
する触媒の製造方法。 MoViSbjAk (I) (式中、Aは、NbまたはTaである。iおよびjは、
各々0.01〜1.5でかつj/i=0.3〜1であ
り、またkは0.001〜3.0である。) 工程(1):水性溶媒中で、Mo+6の存在下に、V+5お
よびSb+3を70℃以上の温度で反応させる工程。 工程(2):前記工程(1)で得られる反応生成物に、
上記Aを構成元素とする化合物を加えて均一に混合し、
得られる混合物を焼成する工程。
Description
触酸化によるアクリル酸の製法に適用される触媒の製造
方法に関するものである。
高温でプロピレンと酸素を接触反応させてアクロレイン
を製造し、さらにこれを酸素と接触反応させる二段酸化
により製造されている。一方、近年プロパンとプロピレ
ンの価格差または二段酸化に伴う工程の複雑さ等の理由
で、プロパンを出発原料として一段階でアクリル酸を製
造する方法が検討されており、その際に使用される触媒
に関する提案が多数なされている。代表例としては、
〔V、P、Te〕系の触媒[キャタリシス ツデイー
(Catal.Today)、13,679(199
2)]、AgBiVMoO(特開平2−83348号公
報)、BiMo12V5 Nb0.5 SbKOn(USP第5
198580号)および〔Mo、Te、V、Nb〕系の
触媒(特開平6ー279351号公報)等が挙げられ
る。しかしながら、上記の触媒では、目的生成物である
アクリル酸の収率が不十分であったり、また触媒自体の
寿命が短いという問題があった。たとえば、前記の特開
平6−279351号公報で提案されている〔Mo、T
e、V、Nb〕系の触媒によれば、高収率でアクリル酸
が得られるが、Teが蒸散し易いため触媒の活性が経時
的に損なわれ易い。
類およびその割合のみに依存するのではなく、構成金属
の原子価が大きな影響を及ぼすことが一般的に知られて
いる。例えば、プロパンのアンモ酸化用のSbおよびV
からなる触媒については、原子価5のSbおよび原子価
4のVを含む金属酸化物が優れた性能を有することが知
られており、かかる金属酸化物は、下記反応(1)によ
り得られる生成物、すなわち三酸化アンチモン等の3価
のSbからなるSb化合物とメタバナジン酸アンモニウ
ム等の5価のVからなるV化合物を、水性媒体中、80
℃以上の温度で反応させて得られる生成物を焼成するこ
とにより得られる(特開昭64−38052号公報)。 V+5 + Sb+3→ V+3 + Sb+5 (1) しかしながら、上記技術的手段すなわちSbおよびVの
原子価を調節することは、プロパンからのアクリル酸製
造用触媒の製造においては行われておらず、Sbおよび
Vを含有する金属酸化物を該触媒として提案する前記U
SP第5198580号においても、Sbの原子価を5
価に変換させるという技術的手段は採用されていない。
有化合物、V+5含有化合物およびMo+6含有化合物を水
性媒体中で加熱して、Sb+3、V+5およびMo+6の三者
間で酸化還元反応をさせて得られる生成物に、さらにN
bまたはTaを加えた後、焼成して得られる金属化合物
を触媒として用いることにより、プロパンからアクリル
酸が製造できることを見出し、これに関してすでに特許
出願している(特願平8−312996号)。本発明者
らは、上記発明の完成後に、さらに高性能な触媒を得る
ことを目的に鋭意検討した結果、本発明を完成するに至
った。すなわち、本発明は、下記工程(1)および工程
(2)によって、金属元素の割合が下記組成式(I)で
表される金属酸化物からなるプロパンの気相接触酸化物
によるアクリル酸製造用触媒を製造するに際し、工程
(1)の反応期間中または終了後に過酸化水素を添加す
ることを特徴とする触媒の製造方法である。 MoViSbjAk (I) (式中、Aは、NbまたはTaである。iおよびjは、
各々0.01〜1.5でかつj/i=0.3〜1であ
り、またkは0.001〜3.0である。) 工程(1):水性溶媒中で、Mo+6の存在下に、V+5お
よびSb+3を70℃以上の温度で反応させる工程 工程(2):前記工程(1)で得られる反応生成物に、
上記Aを構成元素とする化合物を加えて均一に混合し、
得られる混合物を焼成する工程。
おいては、水性媒体中、70℃以上の温度条件で、Sb
+3、V+5およびMo+6の三者間の酸化還元反応が起こ
る。この反応を化学式で表すと、主反応は次式(イ)で
表される。 V+5 + Sb+3 → V+3 + Sb+5 (イ) また、この三者の反応系において、Mo+6が存在しない
場合には、上記反応と並行して次の反応が起こることも
知られている〔Studies in Surface Science and Cata
lysis Vol.82,p 281(1994)〕。 V+3 + V+5 → 2V+4 (ロ) これに対して、Mo+6が共存する本発明においては、反
応(イ)で生成したV+3が該Mo+6によって速やかにV
+4に酸化される結果、反応(ロ)が抑制され、そのため
使用されたV+5大部分が反応(イ)に関与することにな
る。本発明は、上記の酸化還元反応の期間中または終了
した反応液に、過酸化水素を添加して得られる金属イオ
ン混合物を、アクリル酸製造用の触媒として用いるもの
であり、過酸化水素の添加により前記特願平8−312
996号に係る発明よりさらに優れた触媒を得ることが
できた。
元反応に用いられるV+5を構成元素とするV+5化合物と
しては、メタバナジン酸アンモンニウムまたは五酸化バ
ナジウムが好ましく、Sb+3を構成元素とするSb+3化
合物としては、三酸化アンチモンまたは酢酸アンチモン
が好ましく、また、Mo+6を構成元素とするMo+6化合
物としては、モリブデン酸アンモニウム、酸化モリブデ
ンまたはモリブデン酸等が挙げられ、好ましくは、水溶
性である点で、モリブデン酸アンモニウムである。
V+5化合物およびSb+3化合物の使用割合は、目的とす
る触媒においてそれを構成するMo、VおよびSbの原
子比が以下の組成式となる割合である。MoViSbj
(式中、iおよびjは各々0.01〜1.5であり、か
つj/i=0.3〜1である。) 前記組成式において、iおよびjは各々0.01〜1.
5であり、より好ましいiおよびjは、0.1〜1であ
る。iおよびjが、0.01未満であるかまたは1.5
を越えると、アクリル酸製造反応においてプロパンの転
換率およびアクリル酸選択率が劣る。また、V+5化合物
およびSb+3化合物の使用割合は、原子比でSb+3:V
+5=(0.3〜1):1である。Sb+3の割合が、0.3
未満であるとアクリル酸選択率が低く、一方、1を越え
るとプロパンの転化率が低い。
性媒体中における上記金属化合物の仕込み量は、水性媒
体100重量部当たり、前記3種の金属化合物の合計量
が3〜30重量部であることが好ましい。3種の金属化
合物の合計量が、30重量部を越えるとV化合物または
Mo化合物の一部が不溶解物となり、酸化還元反応が不
完全になり易い。上記反応は、70℃以上の加熱下でな
いと進行せず、好ましい反応温度は、水性媒体中の沸点
付近である。反応時間は、5〜50時間が好ましい。
定量分析し、その量と最初に仕込んだSb+3の量を対比
することにより分かる。すなわち、得られた反応液に、
その液の10倍以上の1N蓚酸水溶液を加えてSbのみ
を沈降分離させた後、沈澱物を沃化水素酸にて滴定する
ことにより、Sb+5を定量分析できる。また、反応液中
のMoおよびVの原子価は、電子スピン共鳴スペクトル
の測定等により求められる。
中または終了後に過酸化水素を添加することを特徴とす
るが、得られる触媒の性能の点で、過酸化水素の添加時
期は、工程(1)の終了時に行なうことが特に好まし
い。前記過酸化水素として、過酸化水素を含有する水溶
液(過酸化水素水)を使用してもよく、取り扱い易さの
点で、過酸化水素水を用いることが好ましい。過酸化水
素の添加は、工程(1)の酸化還元反応の反応の間また
は反応終了後さらに、工程(2)のNbまたはTaを含
有する溶液と混合する前あるいは混合後のいずれでもよ
いが、工程(1)の反応終了後が好ましい。また、分子
状酸素を含有するガスを上記酸化還元反応液に吹き込む
方法と組み合わせて行っても良い。
001重量%以上であり、さらに好ましくは、取り扱い
易さや安全面から0.01〜35重量%である。過酸化
水素の添加量については、原料中のSb化合物の使用
量、分解により反応に関わらない過酸化水素の割合、酸
化剤として併用される分子状酸素の反応量、各元素の酸
化状態に大きく影響を与える焼成温度や焼成雰囲気など
により変化するため、限定はできないが、例えば、Sb
を1としたときの過酸化水素の最適使用量はモル比で
0.2〜1.2である。使用量が0.2未満であると転
化率および選択率が低下する恐れがあり、1.2を超え
ると選択率が低下する恐れがある。過酸化水素の反応液
中への添加時間は、特に限定されるものではないが、4
時間以上であることが好ましく、過酸化水素の添加時間
が4時間未満であると、得られる触媒の活性が低いこと
がある。
り、過酸化水素が反応系内の他の化合物とどのような反
応をするかは定かではない。しかしながら、反応液中の
Mo+5の分析結果から、本発明においては、V+3をV+4
に酸化すると同時に、Mo+6はMo+5に還元された後、
その一部が再びMo+6に変換していることが確認されて
いる。上記の化学変化から、過酸化水素はMo+5を酸化
していると推測される。
反応の反応生成物であるMo、VおよびSbを含む分散
液またはその蒸発乾固物に、Nb化合物またはTa化合
物を加えて均一に混合する。Nb化合物またはTa化合
物としては、酸化ニオブ、ニオブ酸、酸化タンタルおよ
びタンタル酸等が挙げられる。Nb化合物またはTa化
合物は、これらを水に分散させた形で使用しても良い
が、蓚酸等を併用した蓚酸塩の水溶液の形で用いること
がさらに好ましい。Nb化合物またはTa化合物の使用
量は、得られる触媒における金属の原子比で、Moを1
としたとき、NbまたはTaが0.001〜3.0とな
る量である。触媒におけるMoを1としたときのNbま
たはTaの割合が、0.001未満であると触媒の劣化
が起こり、一方、3.0を越えると触媒の活性が低くな
り、プロパンの転化率に劣る。
得られる金属化合物の混合物は、必要により蒸発乾固ま
たは噴霧乾燥等の方法により乾燥した後、焼成処理を加
えることにより、本発明の触媒として用いられる金属酸
化物に変換される。焼成の条件は、金属酸化物触媒を製
造する際に一般的に採用される条件が採用でき、具体的
には、温度300〜900℃で焼成時間1〜20時間が
適当である。より好ましくは、温度450〜700℃の
温度で1〜5時間である。焼成の雰囲気としては、窒素
およびアルゴン等の不活性ガス気流中または空気および
酸素等の酸素含有気流中が好ましく、得られる触媒の活
性が高い点でより好ましくは前記不活性ガス気流中であ
る。上記焼成により得られる金属酸化物の中の金属元素
の含有量の確認は、螢光X線分析によって行うことがで
きる。
触媒は、適当な粒度にまで粉砕して、表面積を増大させ
ることが好ましく、粉砕方法としては、乾式粉砕法また
は湿式粉砕法のいずれの方法も使用でき、粉砕装置とし
ては、乳鉢、ボールミル等が挙げられる。本触媒の好ま
しい粒度は、20μm以下であり、さらに好ましくは5
μm以下である。
無担体の状態でも使用できるが、適当な粒度を有するシ
リカ、アルミナ、シリカアルミナおよびシリコンカーバ
イド等の担体に担持させた状態で使用することもでき
る。アクリル酸製造の原料であるプロパンおよび酸素ガ
スは、別々に反応器に導入して反応器内で混合させても
よく、また予め両者を混合させた状態で反応器に導入し
てもよい。酸素ガスとしては、純酸素ガスまたは空気、
ならびにこれらを窒素、スチームまたは炭酸ガスで希釈
したガスが挙げられる。プロパンおよび空気を使用する
場合、空気のプロパンに対する使用割合は、容積比率で
30倍以下が好ましく、さらに好ましくは、0.2〜2
0倍の範囲である。好ましい反応温度は300〜600
℃であり、より好ましくは350〜500℃である。ま
た、ガス空間速度(以下SVという)としては、300
〜5000/hrが適当である。以下、実施例および比
較例を挙げて、本発明をさらに具体的に説明する。
l(約2.22g)を10mmφの石英製の反応管に充
填した。反応管は所定の温度に加温し、そこにプロパン
4.4容積%、酸素7.0容積%、窒素26.3容積%
および水蒸気62.3容積%の混合ガスを所定の速度で
供給することにより、アクリル酸を合成した。反応生成
物に基づき、以下の転化率および選択率を算出し、それ
らの値により使用した触媒の性能を評価し、その結果
は、後記の表1に記載した。なお、プロパン転化率およ
びアクリル酸選択率は、以下の式に基づいて計算した
(いずれもモル数により計算)。 プロパン転化率(%)=(供給プロパン−未反応プロパ
ン)÷供給プロパン アクリル酸選択率(%)=生成アクリル酸÷(供給プロ
パン−未反応プロパン) アクリル酸収率(%)=プロパン転化率×アクリル酸選
択率
130ml中にメタバナジン酸アンモニウム6.15g
を加え、撹拌下で加熱溶解させた後、三酸化アンチモン
5.87gおよびモリブデン酸アンモニウム30.9を
加えた。さらに、上記フラスコ内に大量の窒素ガスを流
通させて十分に窒素置換した。上記成分からなる混合物
を360回転/分の速度で撹拌機を回転させながら、窒
素ガス雰囲気下、約100℃の温度で16時間加熱還流
し、反応させた。さらに加熱撹拌しながら、該液中に
1.28重量%の過酸化水素水40gを5時間かけて滴
下した。得られた青いコロイド分散液状の分散液を室温
まで冷却し、そこに蓚酸8.82gおよびニオブ酸2.
33gを75mlの蒸留水に溶解した常温の水溶液を加
えた。得られた混合液を、窒素ガス雰囲気下30分間激
しく撹拌した後、加熱濃縮し、さらに120℃で蒸発乾
固させた。得られた固体を300℃で5時間焼成した
後、窒素ガス気流中において600℃で2時間焼成する
ことにより、金属酸化物の触媒を得た。得られた触媒を
打錠成形し、さらに16〜30メッシュに粉砕して、ア
クリル酸製造反応に使用した。この触媒の原子比は、M
o/V/Sb/Nb=1.0/0.3/0.23/0.
08であった。得られた触媒を使用してアクリル酸合成
試験を行った結果は、表1に示すとおりである。
以外は実施例1と同様に触媒を製造した。得られた触媒
を使用してアクリル酸合成試験を行った結果は、表1に
示すとおりである。
以外は実施例1と同様に触媒を製造した。得られた触媒
を使用してアクリル酸合成試験を行った結果は、表1に
示すとおりである。
以外は実施例1と同様に触媒を製造した。得られた触媒
を使用してアクリル酸合成試験を行った結果は、表1に
示すとおりである。
熱還流を行なわなかった以外は実施例1と同様に触媒を
製造した。得られた触媒を使用してアクリル酸合成試験
を行った結果は、表1に示すとおりである。
還流の前に行なった以外は実施例1と同様に触媒を製造
した。得られた触媒を使用してアクリル酸合成試験を行
った結果は、表1に示すとおりである。
130ml中にメタバナジン酸アンモニウム6.15g
を加え、撹拌下で加熱溶解させた後、三酸化アンチモン
5.87gおよびモリブデン酸アンモニウム30.9を
加えた。さらに、上記フラスコ内に大量の窒素ガスを流
通させて十分に窒素置換した。上記成分からなる混合物
を360回転/分の速度で撹拌機を回転させながら、窒
素ガス雰囲気下、16時間加熱還流し、反応させた。得
られた青いコロイド分散液状の分散液を室温まで冷却
し、そこに蓚酸11.03gおよびニオブ酸2.91g
を75mlの蒸留水に溶解した常温の水溶液を加えた。
得られた混合液を、窒素ガス雰囲気下30分間激しく撹
拌した後、該液中に2.40重量%の過酸化水素水40
gを添加した。加熱濃縮し、さらに120℃で蒸発乾固
させた。得られた固体を300℃で5時間焼成した後、
窒素ガス気流中において600℃で2時間焼成すること
により、金属酸化物の触媒を得た。得られた触媒を打錠
成形し、さらに16〜30メッシュに粉砕して、アクリ
ル酸製造反応に使用した。この触媒の原子比は、Mo/
V/Sb/Nb=1.0/0.3/0.23/0.10
であった。得られた触媒を使用してアクリル酸合成試験
を行った結果は、表1に示すとおりである。
以外は実施例7と同様に触媒を製造した。得られた触媒
を使用してアクリル酸合成試験を行った結果は、表1に
示すとおりである。
度を420℃の条件でアクリル酸合成試験を行った結果
は、表1に示すとおりである。
たこと以外は実施例7と同様に触媒を製造した。得られ
た触媒を使用してアクリル酸合成試験を行った結果は、
表1に示すとおりである。
例1と同様に触媒を製造し、得られた触媒を使用してア
クリル酸の合成試験を行った結果は、表1に示すとおり
である。
07gを加え、撹拌により分散させつつ、35%過酸化
水素水26.4gを滴下し、五酸化バナジウムを溶解さ
せた。得られた溶液に、三酸化アンチモン5.43gを
加え、8時間加熱還流させ、スラリー溶液を得た。他
方、蓚酸11.27gおよびニオブ酸2.77gを18
0mlの蒸留水に加熱溶解してニオブ含有水溶液を得
た。上記スラリーに、モリブデン酸アンモニウム26.
31g、および前記ニオブ含有水溶液の全量を加えた
後、さらに50℃で30分撹拌を行った。得られたスラ
リーを加熱して蒸発乾固した後、さらに120℃で3時
間乾燥させた。次いで300℃で5時間焼成した後、窒
素気流中、600℃で2時間焼成することにより、金属
酸化物の触媒を得た。得られた触媒を打錠成形し、さら
に16〜30メッシュに粉砕して、アクリル酸製造反応
に使用した。この触媒の原子比は、Mo/V/Sb/N
b=1.0/0.3/0.25/0.11であった。得
られた触媒を使用してアクリル酸合成試験を行った結果
は、表1に示すとおりである。
接触酸化反応に適用され、プロパンからアクリル酸が高
収率で合成できる触媒が容易に得られる。
Claims (2)
- 【請求項1】下記工程(1)および工程(2)によっ
て、金属元素の割合が下記組成式(I)で表される金属
酸化物からなるプロパンの気相接触酸化物によるアクリ
ル酸製造用触媒を製造するに際し、工程(1)の反応期
間中または終了後に過酸化水素を添加することを特徴と
する触媒の製造方法。 MoViSbjAk (I) (式中、Aは、NbまたはTaである。iおよびjは、
各々0.01〜1.5でかつj/i=0.3〜1であ
り、またkは0.001〜3.0である。) 工程(1):水性溶媒中で、Mo+6の存在下に、V+5お
よびSb+3を70℃以上の温度で反応させる工程 工程(2):前記工程(1)で得られる反応生成物に、
上記Aを構成元素とする化合物を加えて均一に混合し、
得られる混合物を焼成する工程 - 【請求項2】工程(1)の終了後に過酸化水素を添加す
ることを特徴とする請求項1記載の触媒の製造方法。
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---|---|---|---|
JP10700998A JP3959836B2 (ja) | 1998-04-02 | 1998-04-02 | アクリル酸製造用触媒の製造方法 |
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