JPH11242984A - 炭素系発熱体 - Google Patents
炭素系発熱体Info
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- JPH11242984A JPH11242984A JP28001898A JP28001898A JPH11242984A JP H11242984 A JPH11242984 A JP H11242984A JP 28001898 A JP28001898 A JP 28001898A JP 28001898 A JP28001898 A JP 28001898A JP H11242984 A JPH11242984 A JP H11242984A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 熱安定性に優れた炭素系発熱体を提供する。
【解決手段】 賦形性を有し焼成後高い炭素残査収率を
示す組成物中に純度９９％以上ＬａおよびＬｃがいずれ
も５００Å以上の結晶化度を有する窒化硼素を均一に分
散させ、得られた分散物を賦形し、非酸化性雰囲気にお
いて焼成する。
示す組成物中に純度９９％以上ＬａおよびＬｃがいずれ
も５００Å以上の結晶化度を有する窒化硼素を均一に分
散させ、得られた分散物を賦形し、非酸化性雰囲気にお
いて焼成する。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、発熱体として必要
な任意の固有抵抗値と形状を有する炭素系発熱体に関す
る。
な任意の固有抵抗値と形状を有する炭素系発熱体に関す
る。
【０００２】
【従来の技術】従来、抵抗用発熱体としては主としてタ
ングステン線やニクロム線などの金属線加工品と等方性
炭素材料やガラス状炭素などの炭素の切削加工品、炭化
珪素などの金属化合物が使用されてきた。その中でも金
属線の加工品は主として小型の民生機器のヒーター用発
熱体として、炭素や金属化合物は産業用炉などに使用さ
れている。
ングステン線やニクロム線などの金属線加工品と等方性
炭素材料やガラス状炭素などの炭素の切削加工品、炭化
珪素などの金属化合物が使用されてきた。その中でも金
属線の加工品は主として小型の民生機器のヒーター用発
熱体として、炭素や金属化合物は産業用炉などに使用さ
れている。
【０００３】従来の発熱体用素材の中でも炭素は、金属
線などと異なり、発熱速度、発熱効率、遠赤外線の発生
効率が良いなど優れた特徴を有している。しかし従来の
炭素発熱体は、大きな板形状体やブロック形状体より切
削加工により作製するため製造工程が煩雑で高価なうえ
細い物や薄い物など作製することが困難である。また、
ある規格範囲の固有抵抗値を有するブロック体などから
切削するため発熱量の制御は形状を変えるしか方策がな
いなどの問題点を有している。
線などと異なり、発熱速度、発熱効率、遠赤外線の発生
効率が良いなど優れた特徴を有している。しかし従来の
炭素発熱体は、大きな板形状体やブロック形状体より切
削加工により作製するため製造工程が煩雑で高価なうえ
細い物や薄い物など作製することが困難である。また、
ある規格範囲の固有抵抗値を有するブロック体などから
切削するため発熱量の制御は形状を変えるしか方策がな
いなどの問題点を有している。
【０００４】そこで本発明者らは特願平９−２５８８９
３号において、薄板形状だけでなく細い棒形状体、細い
円柱形状体など従来の炭素材料では得ることのできない
形状を得ることが可能なうえ任意の固有抵抗値を有する
ことで広範な設定電流・電位の印加による発熱制御が可
能で、発熱体としての炭素材料が持つ発熱速度、発熱効
率、遠赤外線の発生効率に優れた炭素系発熱体として、
賦形性を有し焼成後実質的に零でない炭素残査収率を示
す組成物と、金属或いは半金属化合物の一種または二種
以上を混合し、焼成することによって、製造される炭素
系発熱体を提案した。
３号において、薄板形状だけでなく細い棒形状体、細い
円柱形状体など従来の炭素材料では得ることのできない
形状を得ることが可能なうえ任意の固有抵抗値を有する
ことで広範な設定電流・電位の印加による発熱制御が可
能で、発熱体としての炭素材料が持つ発熱速度、発熱効
率、遠赤外線の発生効率に優れた炭素系発熱体として、
賦形性を有し焼成後実質的に零でない炭素残査収率を示
す組成物と、金属或いは半金属化合物の一種または二種
以上を混合し、焼成することによって、製造される炭素
系発熱体を提案した。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら上記出願
では、金属あるいは半金属化合物としての窒化硼素の純
度または結晶化度（クリスタリットの大きさ）に関する
言及はなく、それが通電の際の経年変化或いは熱安定性
にいかなる影響を及ぼすかが明らかでなかった。したが
って本発明の目的は、炭素含有組成物と窒化硼素を混合
して焼成することによって得られる炭素系発熱体に使用
される窒化硼素の純度または結晶化度と発熱体の特性と
の関係を明らかにして、その経年変化特性または熱安定
性を改善することにある。
では、金属あるいは半金属化合物としての窒化硼素の純
度または結晶化度（クリスタリットの大きさ）に関する
言及はなく、それが通電の際の経年変化或いは熱安定性
にいかなる影響を及ぼすかが明らかでなかった。したが
って本発明の目的は、炭素含有組成物と窒化硼素を混合
して焼成することによって得られる炭素系発熱体に使用
される窒化硼素の純度または結晶化度と発熱体の特性と
の関係を明らかにして、その経年変化特性または熱安定
性を改善することにある。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明によれば、賦形性
を有し焼成後実質的に零でない炭素残査収率を示す組成
物と、純度９９％以上でａ軸およびｃ軸方向のクリスタ
リットの長さがいずれも５００オングストローム以上の
結晶化度を有する窒化硼素を混合し、焼成して得られる
炭素系発熱体が提供される。
を有し焼成後実質的に零でない炭素残査収率を示す組成
物と、純度９９％以上でａ軸およびｃ軸方向のクリスタ
リットの長さがいずれも５００オングストローム以上の
結晶化度を有する窒化硼素を混合し、焼成して得られる
炭素系発熱体が提供される。
【０００７】窒化硼素の純度が９９％未満であると連続
通電時に不純物の析出のために抵抗値が許されるレベル
以上に変化し、クラックが発生する。また、たとえ純度
が９９％以上であっても結晶化度が上記の値未満である
と連続通電時に結晶成長のためにやはり抵抗値が変化し
クラックが発生する。前述の組成物としては、不活性ガ
ス雰囲気中での焼成により５％以上の炭化収率を示す有
機物質を使用するものである。具体的には、ポリ塩化ビ
ニル、ポリアクリロニトリル、ポリビニルアルコール、
ポリ塩化ビニル−ポリ酢酸ビニル共重合体、ポリアミド
等の熱可塑性樹脂、フェノール樹脂、フラン樹脂、エポ
キシ樹脂、不飽和ポリエステル樹脂、ポリイミド等の熱
硬化性樹脂、リグニン、セルロース、トラガントガム、
アラビアガム、糖類等の縮合多環芳香族を分子の基本構
造内に持つ天然高分子物質、及び前記には含有されな
い、ナフタレンスルホン酸のホルマリン縮合物、コプナ
樹脂等の縮合多環芳香族を分子の基本構造内に持つ合成
高分子物質が挙げられる。使用する組成物種と量は、目
的とする発熱体の形状により適宜選択され、単独でも二
種以上の混合体でも使用することができるが、特にポリ
塩化ビニル樹脂、フラン樹脂を使用することが好まし
く、炭素の持つ優れた特性を堅持するためにもその使用
量は３０重量部以上が好ましい。
通電時に不純物の析出のために抵抗値が許されるレベル
以上に変化し、クラックが発生する。また、たとえ純度
が９９％以上であっても結晶化度が上記の値未満である
と連続通電時に結晶成長のためにやはり抵抗値が変化し
クラックが発生する。前述の組成物としては、不活性ガ
ス雰囲気中での焼成により５％以上の炭化収率を示す有
機物質を使用するものである。具体的には、ポリ塩化ビ
ニル、ポリアクリロニトリル、ポリビニルアルコール、
ポリ塩化ビニル−ポリ酢酸ビニル共重合体、ポリアミド
等の熱可塑性樹脂、フェノール樹脂、フラン樹脂、エポ
キシ樹脂、不飽和ポリエステル樹脂、ポリイミド等の熱
硬化性樹脂、リグニン、セルロース、トラガントガム、
アラビアガム、糖類等の縮合多環芳香族を分子の基本構
造内に持つ天然高分子物質、及び前記には含有されな
い、ナフタレンスルホン酸のホルマリン縮合物、コプナ
樹脂等の縮合多環芳香族を分子の基本構造内に持つ合成
高分子物質が挙げられる。使用する組成物種と量は、目
的とする発熱体の形状により適宜選択され、単独でも二
種以上の混合体でも使用することができるが、特にポリ
塩化ビニル樹脂、フラン樹脂を使用することが好まし
く、炭素の持つ優れた特性を堅持するためにもその使用
量は３０重量部以上が好ましい。
【０００８】前述の組成物中には炭素粉末が含有されて
いることが好ましい。炭素粉末としては、カーボンブラ
ック、黒鉛、コークス粉等が挙げられるが、使用する炭
素粉末種と量は、目的とする発熱体の抵抗値・形状によ
り適宜選択され、単独でも二種以上の混合体でも使用す
ることができるが、特に形状制御の簡易さから黒鉛を使
用することが好ましい。
いることが好ましい。炭素粉末としては、カーボンブラ
ック、黒鉛、コークス粉等が挙げられるが、使用する炭
素粉末種と量は、目的とする発熱体の抵抗値・形状によ
り適宜選択され、単独でも二種以上の混合体でも使用す
ることができるが、特に形状制御の簡易さから黒鉛を使
用することが好ましい。
【０００９】本発明では、前述の有機物質の焼成により
生じる炭素材料及び炭素粉は電気良導体として、そして
窒化硼素は導電阻害物質として作用しており、電流は導
電阻害物質である窒化硼素を飛び越え、いわゆるホッピ
ングしながら炭素材料またはそれと炭素粉末を媒体とし
て流れる。この為これら２つないし３つの成分の種類や
その比率等を変え、それらを均一に混合、分散させ焼成
することにより、所望の固有抵抗値を有する本発明の炭
素系発熱体を得ることができる。
生じる炭素材料及び炭素粉は電気良導体として、そして
窒化硼素は導電阻害物質として作用しており、電流は導
電阻害物質である窒化硼素を飛び越え、いわゆるホッピ
ングしながら炭素材料またはそれと炭素粉末を媒体とし
て流れる。この為これら２つないし３つの成分の種類や
その比率等を変え、それらを均一に混合、分散させ焼成
することにより、所望の固有抵抗値を有する本発明の炭
素系発熱体を得ることができる。
【００１０】また本発明の炭素系発熱体は、発熱速度、
発熱効率、遠赤外線の発生効率など発熱体としての優れ
た特徴を具備し、設計どおりの抵抗値と形状を有するた
め、設定電流・電位の印加により発熱量を容易に制御す
ることが可能である。但し、発熱量を制御する際には、
場合によりかなりの高温になることから、アルゴンガス
等の不活性ガス雰囲気とした容器中で使用することで、
酸化を防止する必要がある。またこの時遠赤外線の発生
効率の妨げとならずに高温に耐える石英等の透明な容器
を用いることが望ましい。
発熱効率、遠赤外線の発生効率など発熱体としての優れ
た特徴を具備し、設計どおりの抵抗値と形状を有するた
め、設定電流・電位の印加により発熱量を容易に制御す
ることが可能である。但し、発熱量を制御する際には、
場合によりかなりの高温になることから、アルゴンガス
等の不活性ガス雰囲気とした容器中で使用することで、
酸化を防止する必要がある。またこの時遠赤外線の発生
効率の妨げとならずに高温に耐える石英等の透明な容器
を用いることが望ましい。
【００１１】
【発明の実施の形態】以下に、本発明による炭素系発熱
体の製造方法を説明する。まず、組成物と窒化硼素とを
混練機を用いて良く混合させる。得られた混合体を、真
空成型機、射出成型機、押し出し成型機などの既存の成
形手法により設計形状に賦形する。次に賦形体を、炭素
前駆体化処理し、得られた炭素前駆体を窒素、アルゴン
等の不活性ガス雰囲気中もしくは真空下で１０００℃程
度、好ましくは２０００℃程度まで加熱昇温し、炭素化
し炭素系発熱体を得る。昇温速度は、特に５００℃迄は
３〜１００℃／ｈ、好ましくは５〜５０℃／ｈとゆっく
りと焼成するのが適当で、昇温速度が大きいと変形した
り微細なクラックが生じるなどの欠陥が生じる。したが
って、５００℃迄は１００℃／ｈ以上の昇温速度を避け
た方が良い。
体の製造方法を説明する。まず、組成物と窒化硼素とを
混練機を用いて良く混合させる。得られた混合体を、真
空成型機、射出成型機、押し出し成型機などの既存の成
形手法により設計形状に賦形する。次に賦形体を、炭素
前駆体化処理し、得られた炭素前駆体を窒素、アルゴン
等の不活性ガス雰囲気中もしくは真空下で１０００℃程
度、好ましくは２０００℃程度まで加熱昇温し、炭素化
し炭素系発熱体を得る。昇温速度は、特に５００℃迄は
３〜１００℃／ｈ、好ましくは５〜５０℃／ｈとゆっく
りと焼成するのが適当で、昇温速度が大きいと変形した
り微細なクラックが生じるなどの欠陥が生じる。したが
って、５００℃迄は１００℃／ｈ以上の昇温速度を避け
た方が良い。
【００１２】本発明の炭素系発熱体は、発熱速度、発熱
効率、遠赤外線の発生効率など発熱体としての優れた特
徴を具備し、設計どおりの抵抗値と形状を有するため、
設定電流・電位の印加により発熱量を容易に制御するこ
とが可能である。
効率、遠赤外線の発生効率など発熱体としての優れた特
徴を具備し、設計どおりの抵抗値と形状を有するため、
設定電流・電位の印加により発熱量を容易に制御するこ
とが可能である。
【００１３】
【実施例】以下に、実施例によって本発明を更に具体的
に説明するが、本願発明はこの実施例によって何等限定
されるものではない。 （実施例１）塩素化塩化ビニル樹脂（日本カーバイド社
製 Ｔ−７４１）４０重量％に天然黒鉛微粉末（日本黒
鉛製 平均粒径５μｍ）５重量％を複合した組成物、窒
化硼素（信越化学工業製 平均粒径２μｍ、純度９９．
５％、結晶化度（Ｌｃ：７３０Å、Ｌａ：７２０Å））
５５重量％に対し、可塑剤としてジアリルフタレートモ
ノマー２０重量％を添加して、ヘンシェルミキサーを用
いて分散した後、表面温度を１２０℃に保ったミキシン
グ用二本ロールを用いて十分に混練を繰り返して組成物
を得、ペレタイザーによってペレット化し、成形用組成
物を得た。このペレットをスクリュー型押出機で直径
１．５mmφのダイスを用い脱気を行いつつ１３０℃で３
ｍ／秒の速度で押し出し、これを２００℃に加熱された
エアオーブン中で１０時間処理してブレカーサー（炭素
前駆体）線材とした。次に、これを窒素ガス雰囲気中で
１８００℃で焼成し、円柱状の炭素系発熱体を得た。
に説明するが、本願発明はこの実施例によって何等限定
されるものではない。 （実施例１）塩素化塩化ビニル樹脂（日本カーバイド社
製 Ｔ−７４１）４０重量％に天然黒鉛微粉末（日本黒
鉛製 平均粒径５μｍ）５重量％を複合した組成物、窒
化硼素（信越化学工業製 平均粒径２μｍ、純度９９．
５％、結晶化度（Ｌｃ：７３０Å、Ｌａ：７２０Å））
５５重量％に対し、可塑剤としてジアリルフタレートモ
ノマー２０重量％を添加して、ヘンシェルミキサーを用
いて分散した後、表面温度を１２０℃に保ったミキシン
グ用二本ロールを用いて十分に混練を繰り返して組成物
を得、ペレタイザーによってペレット化し、成形用組成
物を得た。このペレットをスクリュー型押出機で直径
１．５mmφのダイスを用い脱気を行いつつ１３０℃で３
ｍ／秒の速度で押し出し、これを２００℃に加熱された
エアオーブン中で１０時間処理してブレカーサー（炭素
前駆体）線材とした。次に、これを窒素ガス雰囲気中で
１８００℃で焼成し、円柱状の炭素系発熱体を得た。
【００１４】得られた炭素系発熱体は断面の直径１．２
mmφ、曲げ強度が３００MPa であった。ホイートストー
ンブリッジ法により固有抵抗を測定したところ、１５．
２×１０3 Ω・cmの値を有していた。この炭素系発熱体
を長さ３００mmに切断し、端部にリードを接続し、アル
ゴンガス雰囲気の石英管中で通電したところ１００Ｖで
瞬時１５００℃に達するとともに、遠赤外線の放射が確
認できた。また使用中にクラックの発生もなく安定した
発熱量を得ることができた。 （比較例１）塩素化塩化ビニル樹脂（日本カーバイド社
製 Ｔ−７４１）４０重量％に天然黒鉛微粉末（日本黒
鉛製 平均粒径５μｍ）５重量％を複合した組成物、窒
化硼素（信越化学工業製 平均粒径２μｍ、純度９８．
３％、結晶化度（Ｌｃ：４８０Å、Ｌａ：４５０Å））
５５重量％に対し、可塑剤としてジアリルフタレートモ
ノマー２０重量％を添加して、分散、混合し、押し出し
成形を行い、エアオーブン中で１０時間処理してブレカ
ーサー（炭素前駆体）線材とし、その後窒素ガス雰囲気
中で１８００℃で焼成し、円柱状の炭素系発熱体を得
た。
mmφ、曲げ強度が３００MPa であった。ホイートストー
ンブリッジ法により固有抵抗を測定したところ、１５．
２×１０3 Ω・cmの値を有していた。この炭素系発熱体
を長さ３００mmに切断し、端部にリードを接続し、アル
ゴンガス雰囲気の石英管中で通電したところ１００Ｖで
瞬時１５００℃に達するとともに、遠赤外線の放射が確
認できた。また使用中にクラックの発生もなく安定した
発熱量を得ることができた。 （比較例１）塩素化塩化ビニル樹脂（日本カーバイド社
製 Ｔ−７４１）４０重量％に天然黒鉛微粉末（日本黒
鉛製 平均粒径５μｍ）５重量％を複合した組成物、窒
化硼素（信越化学工業製 平均粒径２μｍ、純度９８．
３％、結晶化度（Ｌｃ：４８０Å、Ｌａ：４５０Å））
５５重量％に対し、可塑剤としてジアリルフタレートモ
ノマー２０重量％を添加して、分散、混合し、押し出し
成形を行い、エアオーブン中で１０時間処理してブレカ
ーサー（炭素前駆体）線材とし、その後窒素ガス雰囲気
中で１８００℃で焼成し、円柱状の炭素系発熱体を得
た。
【００１５】得られた炭素系発熱体は断面の直径１．２
mmφ、曲げ強度が２９０MPa であった。ホイートストー
ンブリッジ法により固有抵抗を測定したところ、１４．
５×１０-3Ω・cmの値を有していた。この炭素系発熱体
を長さ３００mmに切断し、端部にリードを接続し、アル
ゴンガス雰囲気の石英管中で通電したところ１００Ｖで
瞬時１５００℃に達するとともに、遠赤外線の放射が確
認できたが、連続使用中にクラックの発生、抵抗値の減
少が生じ、安定した発熱量を得ることができなかった。
mmφ、曲げ強度が２９０MPa であった。ホイートストー
ンブリッジ法により固有抵抗を測定したところ、１４．
５×１０-3Ω・cmの値を有していた。この炭素系発熱体
を長さ３００mmに切断し、端部にリードを接続し、アル
ゴンガス雰囲気の石英管中で通電したところ１００Ｖで
瞬時１５００℃に達するとともに、遠赤外線の放射が確
認できたが、連続使用中にクラックの発生、抵抗値の減
少が生じ、安定した発熱量を得ることができなかった。
【００１６】
【発明の効果】以上説明したように、本発明によれば、
経年変化特性または熱安定性に優れた炭素系発熱体が提
供される。
経年変化特性または熱安定性に優れた炭素系発熱体が提
供される。
Claims (3)
- 【請求項１】 賦形性を有し焼成後実質的に零でない炭
素残査収率を示す組成物と、純度９９％以上でａ軸およ
びｃ軸方向のクリスタリットの長さがいずれも５００オ
ングストローム以上の結晶化度を有する窒化硼素を混合
し、焼成して得られる炭素系発熱体。 - 【請求項２】 前記組成物は、樹脂を含むことを特徴と
する請求項１記載の炭素系発熱体。 - 【請求項３】 前記組成物中には、カーボンブラック、
黒鉛及びコークス粉からなる群から選ばれた１種または
２種以上の炭素粉末が含有されていることを特徴とする
請求項１または２記載の炭素系発熱体。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP28001898A JPH11242984A (ja) | 1997-12-26 | 1998-10-01 | 炭素系発熱体 |
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP36036197 | 1997-12-26 | ||
| JP9-360361 | 1997-12-26 | ||
| JP28001898A JPH11242984A (ja) | 1997-12-26 | 1998-10-01 | 炭素系発熱体 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH11242984A true JPH11242984A (ja) | 1999-09-07 |
Family
ID=26553581
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP28001898A Withdrawn JPH11242984A (ja) | 1997-12-26 | 1998-10-01 | 炭素系発熱体 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH11242984A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6501056B1 (en) | 1998-04-28 | 2002-12-31 | E. Tec Corporation | Carbon heating element and method of manufacturing the same |
| US7332695B2 (en) * | 1997-06-25 | 2008-02-19 | Mitsubishi Pencil Co., Ltd. | Carbon heating element and method of producing same |
| CN108147777A (zh) * | 2017-12-22 | 2018-06-12 | 郑州中南杰特超硬材料有限公司 | 一种利用回收合成立方氮化硼固废制备超高压合成用加热管的方法 |
-
1998
- 1998-10-01 JP JP28001898A patent/JPH11242984A/ja not_active Withdrawn
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7332695B2 (en) * | 1997-06-25 | 2008-02-19 | Mitsubishi Pencil Co., Ltd. | Carbon heating element and method of producing same |
| US6501056B1 (en) | 1998-04-28 | 2002-12-31 | E. Tec Corporation | Carbon heating element and method of manufacturing the same |
| CN108147777A (zh) * | 2017-12-22 | 2018-06-12 | 郑州中南杰特超硬材料有限公司 | 一种利用回收合成立方氮化硼固废制备超高压合成用加热管的方法 |
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