JPH11241034A - カーボンブラックペレット及びその製造方法 - Google Patents
カーボンブラックペレット及びその製造方法Info
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Abstract
スを含有しかつ粉末状の出発カーボンブラックのペレッ
ト化により得られたカーボンブラックペレットを提供す
る。 【解決手段】 カーボンブラックペレットのワックスの
含量が、カーボンブラックペレットの全重量に対して1
重量%から10重量%未満であり、かつカーボンブラッ
クペレットの個々のペレット硬度が0.15Nより大で
あるカーボンブラックペレット。 【効果】 該カーボンブラックペレットは、改善された
適用技術的特性を有し、、かつ少ないエネルギー費用で
製造することができる。
Description
高いペレット硬度を有するカーボンブラックペレット並
びにその製造方法に関する。
は、しばしばカーボンブラックグラニュール、カーボン
ブラックペレット又はペレット化カーボンブラックと称
される造粒製品が有利に使用される。現在、カーボンブ
ラックの造粒又はペレット化のためには、工業的には2
つの異なった方法、即ちペレット成形機での湿式ペレッ
ト化(この場合には、引き続いて乾燥が行われる)と、
ペレット成形ドラム内での乾式ペレット化が使用され
る。両者の方法は、その都度の凝集の際の物理的経過及
び生じるペレット特性と緊密に関連している、明らかに
異なったプロセスパラメータを有する。
てピン付き軸を有する造粒機が使用される。これらは、
水平位置に配置された固定の管(以下には、ステータと
も記載する)と、その内部で回転するピン付き軸とから
なる。ピン付き軸の軸線と管壁の間には、造粒のために
利用されるペレット成形室が存在する。ペレット成形室
内で、カーボンブラックは管の一方端部の入口から管の
他方端部の出口まで回転するピン付き軸により搬送され
る。この際、固定の管壁に接したカーボンブラックの転
動により凝集が行われる。ペレット成形機内でのカーボ
ンブラックの滞留時間は、出口にせき止め板を設置する
か又は出口を入口に対して持ち上げることにより延長す
ることができる。典型的ペレット成形機は、長さ1〜
3.5m及び直径200〜760mmを有する。
ボンブラックは水と、場合により結合剤を添加して激し
く混合される。その都度のカーボンブラック種類に基づ
き、全重量に対して40〜60重量%の含水率で球状カ
ーボンブラックペレットが得られる。引き続き、湿った
ペレットは、更なる工程で乾燥される。
ク粒子間の液体橋(liquid bridge)及び毛管力により
凝集が行われる。毛管力の大きさは、ピン先端での10
〜20m/sの比較的高い周速度を可能にし、それによ
り激しい混合及び引き続いてのペレット形成が惹起され
る。
ために必要な滞留時間は、湿式ペレット化の際には数秒
の範囲内、一般に20秒未満である。せき止め板により
又は出口を入口に対して持ち上げることにより、滞留時
間を数分の範囲内まで延長することができる。
ラックペレットの達成可能なペレット硬度は、結合剤を
使用しなければ1.4〜1.7mmのペレット直径で
0.1〜0.3Nの範囲内にある。ペレット硬度を高め
るためには、ペレット化水に、乾燥後にカーボンブラッ
クペレット内に残留する可溶性の固体物質(ペレット化
助剤)が添加される。カーボンブラックの激しい湿潤並
びにペレット化水内のペレット化助剤の均一な溶解によ
り、ペレット化助剤は最適に分配されかつその強化作用
を完全に発揮することができる。
置に配置された回転する管からなるペレット成形ドラム
が使用される。管の内部は、ペレット成形室と称され
る。造粒するためには、粉末状工業用カーボンブラック
が例えばドイツ国特許第3832404号明細書に基づ
き前圧縮されかつペレット成形ドラム内で回転する管壁
での転動により造粒される。乾式ペレット化に応じるフ
ァンデルワールス及び静電気力は、湿式ペレット化の際
に作用する毛管力よりも著しく小さい。相応して温和
に、造粒は実施されねばならない。従って、ペレット成
形ドラムの周速度は、1〜2m/sであるに過ぎない。
それより明らかに高い周速度では、転動運動は高い遠心
力に基づき行われない。更に、形成されるペレットに対
する力の作用は、ペレットが即座に再び破壊される程大
きい。達成可能なペレット硬度は、1.4〜1.7mm
のペレット直径で一般に0.1N未満である。
を開始させるためには、カーボンブラックに前圧縮され
たカーボンブラックの形の造粒種(granulation seed)
を添加する必要がある。造粒種は、開始前にペレット成
形ドラムに装入されるか又はペレット成形ドラムの運転
中に連続的に粉末状カーボンブラックの量に対して1〜
30重量%の量でペレット成形ドラムに供給される。該
造粒種は、凝集のために必要な種を常に十分な量で提供
する。造粒種を添加しなければ、乾式造粒は行われない
か又はペレットの破壊が生じることがある。
ラックの典型的な滞留時間は、1〜4時間である。十分
な処理量(kg/h)を保証するためには、乾式ペレッ
ト成形ドラムは湿式ペレット化のためのペレット成形機
よりも著しく大きくなければならない。生産において
は、直径2m及び長さ18mを有する乾式ペレット成形
機が使用される。このようなドラムの充填量は、数トン
である。それに対して、ペレット成形機の充填量は数キ
ログラムに過ぎない。
ト化においても、ペレット硬度を高めるため及び/又は
分散性を改良するために添加物を使用することができ
る。
は、その大きなペレット硬度のために一般にまた乾式造
粒したカーボンブラックよりも分散させ難い。従って、
これらは主にゴム工業で使用される。高粘性のゴム材料
に湿式造粒したカーボンブラックは良好に分散させるこ
とができる。その大きなペレット硬度は、空気圧搬送装
置での簡単な搬送を可能にする。
主として塗料及びプラスチックにおける顔料として使用
される。しかしながら、この適用分野においてはまた、
その取り扱いにおいて作業場で大きなダスト負荷を生じ
得る粉末状カーボンブラックがなお大量に使用される。
このダスト負荷は、ペレット化したカーボンブラックの
使用によってのみ回避できるに過ぎない。
りかつ良好に分散可能であるカーボンブラックを製造す
るために有機化合物を使用することが記載されている。
適当な化合物は、非ポリマー性有機化合物、熱可塑性ホ
モポリマー、熱可塑性コポリマー又はワックスである。
これらの物質は、ペレット化の際に18〜48重量%の
量でカーボンブラックに添加される。ペレット化は、ペ
レット成形機及びペレット成形ドラム内で行うことがで
きる。ペレット形成は、この刊行物によれば湿式ペレッ
ト化に類似した方式で溶融した有機物質に基づきカーボ
ンブラック粒子間の凝集力を強化することにより行われ
る。それに相応して、ペレット成形機を使用する際には
該ペレット成形機は慣用の湿式ペレット化におけると同
じプロセスパラメータで運転される。有機物質を添加し
なければ、WO96/01875によればカーボンブラ
ックペレットは得られない。有機物質の最少量の添加
は、ピン付き軸を有するペレット成形機内でのペレット
化の際には、カーボンブラック粉末のDBP値に依存し
て約29重量%、但し典型的には38.5重量%であ
る。カーボンブラックへの有機物質の添加は、前記WO
明細書によれば例えば圧力ノズルを用いて噴霧すること
により行われる。
水溶液を用いたペレット成形機内でのカーボンブラック
の湿式ペレット化が記載されている。形成されたカーボ
ンブラックペレットは、水を除去するために、有機結合
剤が未だ分解しない温度で乾燥しなければならない。乾
燥したカーボンブラックペレットの結合剤の含量は、
0.1〜50重量%である。
された適用技術的特性を有しかつ少ないエネルギー費用
で製造することができるカーボンブラックペレットを提
供することである。ペレット化の際に添加物を使用する
ことによりカーボンブラックペレットのより高い硬度と
同時に良好な分散挙動を呈し、かつ低いダスト成分を有
するに過ぎないカーボンブラックペレットが所望され
る。
1種の天然及び/又は合成ワックスを含有しかつ粉末状
の出発カーボンブラックのペレット化により得られたカ
ーボンブラックペレットにより解決される。該カーボン
ブラックペレットは、カーボンブラックペレットのワッ
クスの含量が、カーボンブラックペレットの全重量に対
して1重量%から10重量%未満であり、かつカーボン
ブラックペレットの個々のペレット硬度が0.15Nよ
り大であること特徴とする。
は、有利にゴム及びプラスチック物品における充填剤と
して並びに印刷インキを製造するための顔料として使用
することができる。該カーボンブラックペレットは、そ
の好ましいペレット硬度に基づき良好な搬送及び配量特
性で優れかつ容易に再分散させることができる。
れるワックスは、天然起源でもまた合成起源であっても
よい。本発明に基づき適当なワックスに関する概要は、
Ullmann's Encyclopedia of Industrial Chemistry, Vo
l. A28, p.103〜163 (1996)に記載されている。カーボ
ンブラックペレットが配合されるべき完成製品の製造の
ためにいずれにせよ必要とされるようなワックスを使用
するのが有利である。この関係において、カーボンブラ
ックペレットの10重量%未満の僅かなワックス含量が
従来の技術から公知のカーボンブラックペレットに比し
て有利であることが立証された。従って、該カーボンブ
ラックペレットにより完成製品に導入されるワックスの
割合は、大抵、完成製品において必要なワックス含量よ
りも小さく保持することができる。それにより、完成製
品におけるワックス含量に関する融通性はカーボンブラ
ックペレットによっては殆ど制限されない。
ための出発カーボンブラックとしては、その都度の使用
要求に基づき公知のカーボンブラックの大きな範囲から
選択することができる。例えば、出発カーボンブラック
のDBP吸着量は40〜250ml/100gの範囲内
でかつその窒素比表面積は5〜500m2/gの範囲内
で変動することができる。
に、一般に湿式ペレット化において使用されるようなペ
レット成形機内で乾式ペレット化により製造することが
できる。乾式ペレット化がペレット成形機内で可能であ
るように、運転パラメータを適当に乾式ペレット化の要
求に合わせねばならない。
よりも高いピン付き軸の高い回転速度で作業される。こ
のことは、10〜20m/sのピン先端の周速度を惹起
する。それにより、カーボンブラックを乾式ペレット化
することを実験すると、ペレット化を阻止する高い力が
カーボンブラックに作用する。
造するためには、ピン付き軸の回転数を、ピン先端の周
速度が1〜6m/sの値を取るようになるまで低下させ
る。この場合には既に、ペレット成形機内でのカーボン
ブラックの平均滞留時間を20〜600秒に調節すれ
ば、液体又はペレット化助剤を加えずともカーボンブラ
ックの自発的凝集が開始することが判明した。
融したワックス又は溶融したワックス混合物の添加によ
り強化させる。ワックスの添加は、カーボンブラックが
ペレット成形機の壁及び組込み部材に付着するのを阻止
するために、その都度のワックスの溶融温度を10〜2
0%越える温度にペレット成形機全体を加熱することを
必要とする。
ンブラックペレットに大きな影響を及ぼす。0.15N
よりも高い所望のペレット硬度は、ワックスを粉末状出
発カーボンブラック上に50μm未満の平均噴霧滴大き
さで極めて微細に噴霧する場合にのみ、10重量%未満
の完成したカーボンブラックペレットの含量で達成する
ことができることが判明した。より大きな噴霧滴大きさ
では、もはや均一に十分にカーボンブラック内に分配さ
れない。それにより、所期のペレット硬度を達成するた
めにはより高いワックス含量を必要になる。
まず、その溶融温度よりも10〜20%高い温度に加熱
することにより溶融させ、次いで噴霧ノズルに供給す
る。6バールの圧力でワックスの圧力噴霧装置を用いた
実験で、満足な結果は生じなかった。これで達成された
平均滴大きさは、100μm以上であった。この場合に
は、0.15Nよりも高いペレット硬度は、20重量%
を越えるカーボンブラックペレットのワックス含量での
み得ることができた。本発明の目的のためには、2成分
ノズルを用いたワックスの噴霧が適当であることが立証
された。6バールの圧縮空気でワックスを噴霧すること
により、約20μmの平均滴大きさが得られた。
も形成されるカーボンブラックペレットの品質に著しく
影響する。既に冒頭に述べたように、ペレット成形機
は、水平の位置に配置された固定の管(ステータ)と、
その内部を回転するピン付き軸とからなる。ペレット成
形機は、一般に、粉末状出発カーボンブラックがペレッ
ト成形機に供給される入口領域を有する。この領域に、
供給されたカーボンブラックに軸方向の運動成分を付与
するコンベアスクリューが存在する。入口領域に、元来
の造粒領域が引き続き、該造粒領域内でカーボンブラッ
クは回転するピンの機械的に作用によりかつステータの
内壁に接した転動により凝集される。造粒領域を出た後
に、今や既にペレット状のカーボンブラックは出口領域
に達しかつペレット成形機から連続的に排出される。
き、ペレット成形機の個々の領域は異なった寸法を有す
ることができる。いずれにせよ、入口領域と出口領域は
造粒領域のために可能な限り小さく保持すべきである。
粉末状出発カーボンブラックが造粒領域に侵入した後
に、カーボンブラックの凝集が開始しかつこの領域の端
部で終結する。カーボンブラックペレットの全横断面に
亙って可能な限り均一なワックスの分布を得るために、
ワックスを造粒領域の初めの1/3の部分でカーボンブ
ラック上に噴霧することが必要である。後のペレット形
成段階でのワックスの導入は、カーボンブラックペレッ
トの不均一な構造、ひいては低下したペレット硬度をも
たらす。
軸に対して垂直な面内に分配された複数の噴霧ノズルを
使用すると、カーボンブラック内でのワックスの混入の
均一性の更なる改善が得られる。ノズルの数は好ましく
は2〜5に制限される。その際、ノズルは、混入の良好
な均一性を保証するために、ピン付き軸に対して垂直な
面内に配置する。即ち、噴霧ノズルの軸方向のずれは、
異なったノズルからのワックスが凝集において異なった
状態でカーボンブラックに混入されることを惹起するこ
とになる。
室の同等の大きさでペレット成形ドラムの処理量よりも
著しく大きい。このための原因は、ペレット成形機内で
のペレット材料の滞留時間が著しく短いことに起因す
る。造粒機内で短い滞留時間にもかかわらずカーボンブ
ラックの自発的凝集が開始することは意想外なことであ
る。このことは、湿式造粒においてペレット成形機の通
常の運転のためには一般的でない運転条件(滞留時間及
びピン先端の周速度)の選択により可能になる。
機の造粒領域に通常コンベアスクリューを用いて供給さ
れる。従って、ペレット成形機のカーボンブラック処理
量もしくは押出量は、コンベアスクリューの搬送速度に
等しく、ひいては広い範囲内で調節することができる。
充填量及び滞留時間は、出口領域を入口領域に対して持
ち上げることにより増大させることができる。その際生
じるペレット成形機の軸線と水平線との角度は、ほぼ0
と15゜の間で変化させることができる。
の回転数によって影響を受ける。カーボンブラックの一
定の供給(一定のカーボンブラック処理量)で、回転数
が上昇するに伴い、充填量及び滞留時間は互いに比例し
て減少ないし短縮される。
製造するために有利な滞留時間は、20〜180秒の範
囲内にある。20秒未満では、凝集過程はなお十分には
進行せず、従ってカーボンブラックペレットはなお20
%より高い微粒子の割合を有する。600秒よりも長い
滞留時間は、一般に充填量が上に向かって制限されるた
めに、低いカーボンブラック処理量の際にのみ可能であ
る。
のタイプのカーボンブラックをペレット化することがで
きる。低い比表面積及び低いストラクチャーを有するカ
ーボンブラックが極めて良好にペレット化可能であるこ
とが立証された。高い比表面積及び高いストラクチャー
を有するカーボンブラックは十分にペレット化される。
それに対して、高い比表面積及び低いストラクチャーを
有するカーボンブラック及び低い比表面積及び高いスト
ラクチャーを有するカーボンブラックは造粒するのが困
難である。従って、凝集を開始させるためには、粉末状
カーボンブラックにカーボンブラックペレットを凝集種
(以下には、造粒種とも記載する)を配合するのが有利
である。有利には、ペレット化すべきと同じタイプにカ
ーボンブラックのカーボンブラックペレットを使用す
る。カーボンブラックのペレット特性に依存して、カー
ボンブラックにカーボンブラックペレット50重量%ま
でを混合することができる。有利には、カーボンブラッ
クペレットを5〜15重量%の量で粉末状カーボンブラ
ックに混合する。容易にペレット化されるタイプのカー
ボンブラックの場合には、カーボンブラックペレットの
添加は全く止めるか又は造粒の開始後短時間で終了する
ことができる。しかしながら、いずれにせよ、ワックス
の添加はペレット化に有利に影響を及ぼす。
ンブラックをペレット成形機に装入する前に、150〜
300g/lの範囲内の盛込密度に圧縮すれば達成する
ことができる。前圧縮は、公知方法で例えば真空フィル
タロールを用いて実施することができる。
明する。
は、ペレット成形機で製造することができる。このよう
なペレット成形機の構造は、図1に略示されている。該
ペレット成形機は、水平位置に配置された固定の管1、
ステータと、該管内に軸線方向に配置されかつ螺旋状に
配置されたピン3を有する回転するピン付き軸2とから
なる。ピン付き軸2とステータ1の間に、ペレット成形
機のペレット成形室が存在する。造粒機に入口5から粉
末状カーボンブラックを供給する。入口の領域に、ピン
付き軸は、粉末状カーボンブラックを軸線方向で出口に
向かって搬送するコンベアスクリューを有する。ステー
タ1は、二重壁に構成されておりかつステータ壁の温度
を液体8により調節することを可能にする。ステータの
造粒領域の初めの1/3の、ステータの上側に貫通孔が
設けられており、該貫通孔を経てワックスを供給するた
めの噴霧ノズルが挿入される。
レットを製造するためのフローチャートを示す。該ペレ
ット成形機10は、その軸線を滞留時間を調節するため
に水平位置に対して0〜15゜の傾斜角度で傾斜させる
ことができる。そのためには、ペレット成形機の出口を
入口に対して相応して持ち上げる。粉末状カーボンブラ
ック11及び場合により造粒種を、貯蔵容器12及び1
4からペレット成形機10の入口15に供給する。ペレ
ット成形機のステータを、サーモスタット16により所
望の温度に調節する。
するためのピン付き軸を有する造粒機を示す図である。
するためのフローチャートを示す図である。
ン、 5,15 入口、 6 コンベアスクリュー、
7 出口、 8 液体、 9 噴霧ノズル、10 ペレ
ット成形機、 11 粉末状カーボンブラック、 1
2,14 貯蔵容器、 16 サーモスタット
Claims (7)
- 【請求項1】 少なくとも1種の天然及び/又は合成ワ
ックスを含有しかつ粉末状の出発カーボンブラックのペ
レット化により得られたカーボンブラックペレットにお
いて、カーボンブラックペレットのワックスの含量が、
カーボンブラックペレットの全重量に対して1重量%か
ら10重量%未満であり、かつカーボンブラックペレッ
トの個々のペレット硬度が0.15Nより大であること
特徴とするカーボンブラックペレット。 - 【請求項2】 出発カーボンブラックがDBP吸着量4
0〜250ml/100g及び窒素比表面積5〜500
m2/gを有する、請求項1記載のカーボンブラックペ
レット。 - 【請求項3】 ワックスが1種以上のパラフィンワック
スである、請求項2記載のカーボンブラックペレット。 - 【請求項4】 入口領域、造粒領域及び出口領域を有す
る、ピン付き軸を備えた加熱式ペレット成形機におい
て、粉末状カーボンブラックをペレット成形機の入口領
域に供給し、溶融したワックス又は溶融したワックス混
合物を加えかつペレット化したカーボンブラックをペレ
ット成形機の出口から連続的に取り出すことにより、請
求項1記載のカーボンブラックペレットを連続的に製造
する方法において、ワックス又はワックス混合物をペレ
ット成形機の造粒領域の初めの1/3の部分でなお粉末
状の出発カーボンブラック上に50μm以下の平均滴大
きさで噴霧し、その際ピン先端の最高周速度が1〜6m
/sでありかつペレット成形機内でのカーボンブラック
の平均滞留時間を20〜600秒に調節すること特徴と
する、カーボンブラックペレットの製造方法。 - 【請求項5】 ワックス混合物を2〜5個のノズルを用
いてなお粉末状の出発カーボンブラック上に噴霧し、そ
の際前記ノズルはピン付き軸の軸線に対して垂直な面内
に配置されている、請求項4記載の方法。 - 【請求項6】 粉末状カーボンブラックに前圧縮したカ
ーボンブラック50重量%以下、特に5〜30重量%を
造粒種として混合する、請求項5記載の方法。 - 【請求項7】 粉末状カーボンブラックを造粒前に15
0〜300g/lの盛込密度に前圧縮する、請求項5記
載の方法。
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