JPH1123557A - 液体クロマトグラフ - Google Patents
液体クロマトグラフInfo
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- JPH1123557A JPH1123557A JP17957897A JP17957897A JPH1123557A JP H1123557 A JPH1123557 A JP H1123557A JP 17957897 A JP17957897 A JP 17957897A JP 17957897 A JP17957897 A JP 17957897A JP H1123557 A JPH1123557 A JP H1123557A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】液体クロマトグラフ測定を実施中に流路系内を
流れる溶媒の流量を容易に把握でき、信頼性のある測定
データを提供できる液体クロマトグラフ装置を提供する
こと。 【解決手段】分離カラム及び検出器を有し、送液ポンプ
によって溶媒溜中の溶媒及び分析されるべき試料を分離
カラムに供した後、分離カラムからの溶出液について検
出を行う液体クロマトグラフ装置において、溶媒溜と送
液ポンプの間に送液ポンプに吸引される溶媒の液量を測
定するための液量測定手段を具備し、検出器による検出
結果を分析されるべき試料を注入した時間を時間軸の開
始点とするクロマトグラムとして表示するに際し、該ク
ロマトグラムと同一時間軸で前記液量測定手段の測定結
果を併せて表示することを特徴とする液体クロマトグラ
フ装置により課題を解決する。
流れる溶媒の流量を容易に把握でき、信頼性のある測定
データを提供できる液体クロマトグラフ装置を提供する
こと。 【解決手段】分離カラム及び検出器を有し、送液ポンプ
によって溶媒溜中の溶媒及び分析されるべき試料を分離
カラムに供した後、分離カラムからの溶出液について検
出を行う液体クロマトグラフ装置において、溶媒溜と送
液ポンプの間に送液ポンプに吸引される溶媒の液量を測
定するための液量測定手段を具備し、検出器による検出
結果を分析されるべき試料を注入した時間を時間軸の開
始点とするクロマトグラムとして表示するに際し、該ク
ロマトグラムと同一時間軸で前記液量測定手段の測定結
果を併せて表示することを特徴とする液体クロマトグラ
フ装置により課題を解決する。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、液体クロマトグラ
フ装置に関するものであり、更に詳しくは、液体クロマ
トグラフ測定の実施中に移動相である溶媒の流量（流
速）をモニタリングできる、測定の信頼性を向上した液
体クロマトグラフ装置に関する。特に本発明は、複数の
送液ポンプを用いて複数の溶媒の混合比を時間とともに
変化させる、いわゆるグラジエント溶離法において、分
離カラムに送られる液体の実組成の変化をモニタリング
できる、溶離条件の検討等にも好適な液体クロマトグラ
フ装置に関するものである。
フ装置に関するものであり、更に詳しくは、液体クロマ
トグラフ測定の実施中に移動相である溶媒の流量（流
速）をモニタリングできる、測定の信頼性を向上した液
体クロマトグラフ装置に関する。特に本発明は、複数の
送液ポンプを用いて複数の溶媒の混合比を時間とともに
変化させる、いわゆるグラジエント溶離法において、分
離カラムに送られる液体の実組成の変化をモニタリング
できる、溶離条件の検討等にも好適な液体クロマトグラ
フ装置に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】液体クロマトグラフは、従来から微量成
分の定性・定量等の分野で多用されているが、移動相で
ある溶媒の液溜、送液ポンプ、分離カラム、検出器等の
構成部品とこれらを連通する配管で構成される流路系を
流れる溶媒の流量は、送液ポンプの送液量の設定に依存
するのみである。
分の定性・定量等の分野で多用されているが、移動相で
ある溶媒の液溜、送液ポンプ、分離カラム、検出器等の
構成部品とこれらを連通する配管で構成される流路系を
流れる溶媒の流量は、送液ポンプの送液量の設定に依存
するのみである。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、送液ポ
ンプにおける送液量の設定値が液体クロマトグラフの流
路系における実際の流量と同一であるという保証はな
い。例えば送液ポンプが故障する等すると、溶媒の流量
は設定値から大きくずれ、予期していない溶媒の流量で
測定が行われてしまう。
ンプにおける送液量の設定値が液体クロマトグラフの流
路系における実際の流量と同一であるという保証はな
い。例えば送液ポンプが故障する等すると、溶媒の流量
は設定値から大きくずれ、予期していない溶媒の流量で
測定が行われてしまう。
【０００４】複数種の溶媒を複数の送液ポンプを用いて
送液し、溶媒の混合比を連続的又は段階的に変化させ
る、いわゆるグラジエント溶離法においては、溶媒の混
合比の設定値を検出器における検出結果と併せてクロマ
トグラム中に表示することも行われているが、単に設定
値の表示であり、各溶媒の実際の流量に基づく表示では
ないため、実際に流れている溶媒の組成を反映したもの
ではない。しかも、いずれかの送液ポンプが故障等した
場合であっても、外見からこれを検知することは困難で
ある。
送液し、溶媒の混合比を連続的又は段階的に変化させ
る、いわゆるグラジエント溶離法においては、溶媒の混
合比の設定値を検出器における検出結果と併せてクロマ
トグラム中に表示することも行われているが、単に設定
値の表示であり、各溶媒の実際の流量に基づく表示では
ないため、実際に流れている溶媒の組成を反映したもの
ではない。しかも、いずれかの送液ポンプが故障等した
場合であっても、外見からこれを検知することは困難で
ある。
【０００５】液体クロマトグラフにおいては、未知試料
中の成分の定性・定量を、標準試料中の既知成分のクロ
マトグラムにおけるピーク溶出時間、即ち溶出容量と比
較して決定することが多いため、液体クロマトグラフ流
路系内における流体液量が変化したり、グラジエント溶
離法における溶媒の混合比が変化すると、結果の再現性
が悪化し、誤った定性等を行ってしまうという課題があ
る。
中の成分の定性・定量を、標準試料中の既知成分のクロ
マトグラムにおけるピーク溶出時間、即ち溶出容量と比
較して決定することが多いため、液体クロマトグラフ流
路系内における流体液量が変化したり、グラジエント溶
離法における溶媒の混合比が変化すると、結果の再現性
が悪化し、誤った定性等を行ってしまうという課題があ
る。
【０００６】従って本発明の目的は、上記従来技術の課
題に鑑み、液体クロマトグラフ測定を実施中に流路系内
を流れる溶媒の流量を容易に把握でき、信頼性のある測
定データを提供できる液体クロマトグラフ装置を提供す
ることにある。
題に鑑み、液体クロマトグラフ測定を実施中に流路系内
を流れる溶媒の流量を容易に把握でき、信頼性のある測
定データを提供できる液体クロマトグラフ装置を提供す
ることにある。
【０００７】
【課題を解決するための手段】かかる課題を解決するた
めに成された本発明の液体クロマトグラフ装置は、分離
カラム及び検出器を有し、送液ポンプによって溶媒溜中
の溶媒及び分析されるべき試料を分離カラムに供した
後、分離カラムから溶出液について検出を行う液体クロ
マトグラフ装置において、溶媒溜と送液ポンプの間に送
液ポンプに吸引される溶媒の液量を測定するための液量
測定手段を具備し、検出器による検出結果を分析される
べき試料を注入した時間を時間軸の開始点とするクロマ
トグラムとして表示するに際し、該クロマトグラムと同
一時間軸で前記液量測定手段の測定結果を併せて表示す
ることを特徴とする液体クロマトグラフ装置であり、特
に、複数種の溶媒を送液するための複数の送液ポンプと
複数の溶媒溜、及び複数の液量測定手段を具備し、クロ
マトグラムを表示するに際して各溶媒についての液量測
定手段の測定結果を併せて表示することを特徴とする液
体クロマトグラフ装置である。表示は、例えば画面やプ
リンタ等へのクロマトグラム表示の他、例えばフロッピ
ーディスク等の適当な記憶手段への記憶も含む。
めに成された本発明の液体クロマトグラフ装置は、分離
カラム及び検出器を有し、送液ポンプによって溶媒溜中
の溶媒及び分析されるべき試料を分離カラムに供した
後、分離カラムから溶出液について検出を行う液体クロ
マトグラフ装置において、溶媒溜と送液ポンプの間に送
液ポンプに吸引される溶媒の液量を測定するための液量
測定手段を具備し、検出器による検出結果を分析される
べき試料を注入した時間を時間軸の開始点とするクロマ
トグラムとして表示するに際し、該クロマトグラムと同
一時間軸で前記液量測定手段の測定結果を併せて表示す
ることを特徴とする液体クロマトグラフ装置であり、特
に、複数種の溶媒を送液するための複数の送液ポンプと
複数の溶媒溜、及び複数の液量測定手段を具備し、クロ
マトグラムを表示するに際して各溶媒についての液量測
定手段の測定結果を併せて表示することを特徴とする液
体クロマトグラフ装置である。表示は、例えば画面やプ
リンタ等へのクロマトグラム表示の他、例えばフロッピ
ーディスク等の適当な記憶手段への記憶も含む。
【０００８】クロマトグラムに表示する液量測定手段の
測定結果は、好ましくは、液体クロマトグラフ装置にお
ける単位時間当たりの液量、即ち溶媒の流量である。こ
のように、流量をクロマトグラム中に表示することによ
り、流量の変化とクロマトグラムの溶出ピークの様子を
同時にモニタリングすることができる。
測定結果は、好ましくは、液体クロマトグラフ装置にお
ける単位時間当たりの液量、即ち溶媒の流量である。こ
のように、流量をクロマトグラム中に表示することによ
り、流量の変化とクロマトグラムの溶出ピークの様子を
同時にモニタリングすることができる。
【０００９】液量測定手段は、液体の通過量を測定し得
るものであれば制限はなく、通常の液量計等を用いるこ
とができる。中でも、任意方向における断面積が一定で
ある溶液溜と該溶液溜における溶媒の液面高さを測定す
るためのセンサーから構成されるタイプのものは、比較
的簡単な構成であるにもかかわらず、単位時間当たりの
液面高さの変化から、容易に流量を計算することも可能
であり、特に好ましい。ここで、流量の計算は、液量測
定手段に計時機能を持たせておけば、該手段にて行うこ
とが可能であるが、その他にも、例えば液体クロマトグ
ラフ装置を構成する各部品の作動を制御する制御装置に
かかる計時機能を付与しても良い。
るものであれば制限はなく、通常の液量計等を用いるこ
とができる。中でも、任意方向における断面積が一定で
ある溶液溜と該溶液溜における溶媒の液面高さを測定す
るためのセンサーから構成されるタイプのものは、比較
的簡単な構成であるにもかかわらず、単位時間当たりの
液面高さの変化から、容易に流量を計算することも可能
であり、特に好ましい。ここで、流量の計算は、液量測
定手段に計時機能を持たせておけば、該手段にて行うこ
とが可能であるが、その他にも、例えば液体クロマトグ
ラフ装置を構成する各部品の作動を制御する制御装置に
かかる計時機能を付与しても良い。
【００１０】本発明の液体クロマトグラフ装置は、上記
のように流路系内の溶媒の流量をモニターすること以外
に、計算された流量を送液ポンプにおいて設定された流
量と比較し、両者が異なる場合には送液ポンプにおける
送液量を一時的に増減して両者を等しくするフィードバ
ック制御を行うように構成することもできる。この目的
のためには、送液ポンプの駆動源であるモータ等の回転
数を増減等すれば良い。制御手段には、通常のコンピュ
ータ（ＣＰＵ）等を使用すれば良いが、液体クロマトグ
ラフ装置を構成する各部品の作動を制御する制御装置に
かかる機能を付与することもできる。
のように流路系内の溶媒の流量をモニターすること以外
に、計算された流量を送液ポンプにおいて設定された流
量と比較し、両者が異なる場合には送液ポンプにおける
送液量を一時的に増減して両者を等しくするフィードバ
ック制御を行うように構成することもできる。この目的
のためには、送液ポンプの駆動源であるモータ等の回転
数を増減等すれば良い。制御手段には、通常のコンピュ
ータ（ＣＰＵ）等を使用すれば良いが、液体クロマトグ
ラフ装置を構成する各部品の作動を制御する制御装置に
かかる機能を付与することもできる。
【００１１】液体クロマトグラフ装置の流路系を構成す
る配管内径やその伸縮性、更には送液ポンプ固有の脈動
等により、送液ポンプに故障等が生じていなくとも、流
量はわずかに変動する。そこで、前記したフィードバッ
ク制御を行う場合には、計算された溶媒の流量が送液ポ
ンプにおいて設定された流量を基準として計算される許
容範囲にあるか否かを判断し、前記値が許容範囲外であ
る場合には送液ポンプにおける送液量を一時的に増減し
て前記値が許容範囲内にするフィードバック制御を行う
ように構成することが特に好ましい。該許容範囲は、通
常、送液ポンプにおける設定値を基準として、前記した
ような理由により変動し得る流量を加え、差し引いて決
定すれば良い。
る配管内径やその伸縮性、更には送液ポンプ固有の脈動
等により、送液ポンプに故障等が生じていなくとも、流
量はわずかに変動する。そこで、前記したフィードバッ
ク制御を行う場合には、計算された溶媒の流量が送液ポ
ンプにおいて設定された流量を基準として計算される許
容範囲にあるか否かを判断し、前記値が許容範囲外であ
る場合には送液ポンプにおける送液量を一時的に増減し
て前記値が許容範囲内にするフィードバック制御を行う
ように構成することが特に好ましい。該許容範囲は、通
常、送液ポンプにおける設定値を基準として、前記した
ような理由により変動し得る流量を加え、差し引いて決
定すれば良い。
【００１２】本発明の液体クロマトグラフ装置において
は、更に、計算された流量が前記した許容範囲外となっ
た場合に警告を発したり、クロマトグラムにおいて特別
な表示をするようにされていても良い。
は、更に、計算された流量が前記した許容範囲外となっ
た場合に警告を発したり、クロマトグラムにおいて特別
な表示をするようにされていても良い。
【００１３】以上に説明したように、本発明の液体クロ
マトグラフ装置は、分離カラム、検出器、送液ポンプ等
を備えるものである。分離カラムは、例えば、サイズ排
除クロマトグラフィー用、イオン交換用、逆相クロマト
グラフィー用、アフィニティークロマトグラフィー用
等、種々の液体クロマトグラフ用の充填剤を充填したカ
ラムを例示できる。また本発明においては、分離カラム
の前後に吸着カラム等のガードカラムや、試料濃縮カラ
ム等が配備されていても良い。検出器は、液体クロマト
グラフ装置によって定性・定量等されるべき試料中の成
分との関係において適宜選択して使用すれば良いが、例
えば吸光度検出器、蛍光検出器、透過光検出器、示差屈
折率検出器等を例示することができる。また、検出器に
よる検出のため、液体クロマトグラフ装置における配管
の一部は透明又は半透明の部材で構成されたフローセル
であっても良い。送液ポンプは、例えばピストンやシリ
ンジを利用するものやペリスタポンプを例示できる。
マトグラフ装置は、分離カラム、検出器、送液ポンプ等
を備えるものである。分離カラムは、例えば、サイズ排
除クロマトグラフィー用、イオン交換用、逆相クロマト
グラフィー用、アフィニティークロマトグラフィー用
等、種々の液体クロマトグラフ用の充填剤を充填したカ
ラムを例示できる。また本発明においては、分離カラム
の前後に吸着カラム等のガードカラムや、試料濃縮カラ
ム等が配備されていても良い。検出器は、液体クロマト
グラフ装置によって定性・定量等されるべき試料中の成
分との関係において適宜選択して使用すれば良いが、例
えば吸光度検出器、蛍光検出器、透過光検出器、示差屈
折率検出器等を例示することができる。また、検出器に
よる検出のため、液体クロマトグラフ装置における配管
の一部は透明又は半透明の部材で構成されたフローセル
であっても良い。送液ポンプは、例えばピストンやシリ
ンジを利用するものやペリスタポンプを例示できる。
【００１４】本発明の構成によれば、液体クロマトグラ
フ装置における送液ポンプの異常やグラジエント異常が
容易に判断できるだけでなく、クロマトグラムと同時に
実流量、実液体組成をモニタリングできるため測定の信
頼性が向上する。
フ装置における送液ポンプの異常やグラジエント異常が
容易に判断できるだけでなく、クロマトグラムと同時に
実流量、実液体組成をモニタリングできるため測定の信
頼性が向上する。
【００１５】
【発明の実施の形態】以下、図面に基づき本発明を更に
詳細に説明する。図１は、本発明の液体クロマトグラフ
装置の概略を示すものである。溶媒用の溶媒溜１、１１
には、異なる溶媒２と１２が貯えられており、グラジエ
ント溶離を実施し得るようになっている。溶媒溜１は、
配管３、電磁バルブ４、配管６を経て液量測定手段７に
接続されている。ここで、液量測定手段７は溶媒溜１よ
りも低地に配置されており、電磁バルブ４を配管６方向
に切換えると溶媒２は重量により該手段７に導かれる。
液量測定手段７の溶液溜を溶媒２で満たした後、電磁バ
ルブ４を密栓５側に切換え、溶媒溜１と液量測定手段７
間の流路を閉ざすと共に、送液ポンプ９を始動する。こ
れにより、液量測定手段の溶液溜に蓄えられた溶媒は、
配管１０を経てミキサ（グラジエントを発生するための
混合槽）２１に吐出される。
詳細に説明する。図１は、本発明の液体クロマトグラフ
装置の概略を示すものである。溶媒用の溶媒溜１、１１
には、異なる溶媒２と１２が貯えられており、グラジエ
ント溶離を実施し得るようになっている。溶媒溜１は、
配管３、電磁バルブ４、配管６を経て液量測定手段７に
接続されている。ここで、液量測定手段７は溶媒溜１よ
りも低地に配置されており、電磁バルブ４を配管６方向
に切換えると溶媒２は重量により該手段７に導かれる。
液量測定手段７の溶液溜を溶媒２で満たした後、電磁バ
ルブ４を密栓５側に切換え、溶媒溜１と液量測定手段７
間の流路を閉ざすと共に、送液ポンプ９を始動する。こ
れにより、液量測定手段の溶液溜に蓄えられた溶媒は、
配管１０を経てミキサ（グラジエントを発生するための
混合槽）２１に吐出される。
【００１６】送液ポンプ９により溶媒が吸引されるに従
って、液量測定手段７中の溶液溜に蓄えられた溶媒の液
面は低下する。従って、単位時間あたりの液面高さ変化
を測定することにより、送液ポンプ９に吸引された液量
を計算することができる。溶媒溜１１についても同様に
して液量を計算することができる。
って、液量測定手段７中の溶液溜に蓄えられた溶媒の液
面は低下する。従って、単位時間あたりの液面高さ変化
を測定することにより、送液ポンプ９に吸引された液量
を計算することができる。溶媒溜１１についても同様に
して液量を計算することができる。
【００１７】本実施例では溶媒２及び１２の、２液を用
いたグラジエント溶離法を実施する場合を説明している
が、例えば一方の流路系を省略することにより１液を用
いる装置を提供することができる。逆に、同様の流路系
（例えば溶媒溜１から配管１０までの流路）を追加する
ことにより、２液よりも多い溶媒を用いたグラジエント
溶離法に適応した装置も提供できる。
いたグラジエント溶離法を実施する場合を説明している
が、例えば一方の流路系を省略することにより１液を用
いる装置を提供することができる。逆に、同様の流路系
（例えば溶媒溜１から配管１０までの流路）を追加する
ことにより、２液よりも多い溶媒を用いたグラジエント
溶離法に適応した装置も提供できる。
【００１８】ミキサ２１で混合された液体は、配管２
２、試料注入手段２３、配管２４を経て分離カラム２５
に供される。分離カラム２５からの溶出液は、配管２６
を経て検出器２７で検出された後、廃液配管２８で排出
される。本発明の液体クロマトグラフ装置においては、
ミキサ２１に供される溶媒２又は１２のそれぞれについ
て液量をモニタすることにより、ミキサ２１で混合され
る溶媒の実組成比をモニタすることが可能となる。
２、試料注入手段２３、配管２４を経て分離カラム２５
に供される。分離カラム２５からの溶出液は、配管２６
を経て検出器２７で検出された後、廃液配管２８で排出
される。本発明の液体クロマトグラフ装置においては、
ミキサ２１に供される溶媒２又は１２のそれぞれについ
て液量をモニタすることにより、ミキサ２１で混合され
る溶媒の実組成比をモニタすることが可能となる。
【００１９】図２は、液量測定手段と制御装置の関係を
示すもので、液量測定手段７、１７からの液量（液面高
さ）に関する測定値は、ＣＰＵ３１に１０秒周期で定期
的に送られる。測定値を受け取ったＣＰＵ３１は、該測
定値を溶媒の流量に換算する計算を行う。即ち、ｔ１時
間での液量測定手段７での測定値をｈ１、ｔ２時間での
測定値をｈ２とすると、ｔ２−ｔ１間に送液ポンプ９に
吸引された液量はｈ１−ｈ２の高さに相当し、ｔ２−ｔ
１時間の流量ｆ１は、（ｈ１−ｈ２）×液量測定手段７
中の液溜の断面積／（ｔ２−ｔ１）と計算される。同時
間における液量測定手段１７における流量ｆ２は、ｔ１
時間での測定値をｈ３、ｔ２時間での測定値をｈ４とす
ると、（ｈ３−ｈ４）×液量測定手段１７中の液溜の断
面積／（ｔ２−ｔ１）と計算される。計算されたｆ１と
ｆ２を加算することで、ｔ２−ｔ１時間に液体クロマト
グラフの流路系を流れた流量を決定できる。また、ｆ１
とｆ２の比を例えばｆ１×１００／（ｆ１＋ｆ２）の計
算により、百分率に換算する等すれば、ｔ２−ｔ１時間
に送液ポンプ９と送液ポンプ１９から送られた溶媒の比
率、即ち液体クロマトグラフの流路系を流れる液体の組
成Ｃを決定できる。
示すもので、液量測定手段７、１７からの液量（液面高
さ）に関する測定値は、ＣＰＵ３１に１０秒周期で定期
的に送られる。測定値を受け取ったＣＰＵ３１は、該測
定値を溶媒の流量に換算する計算を行う。即ち、ｔ１時
間での液量測定手段７での測定値をｈ１、ｔ２時間での
測定値をｈ２とすると、ｔ２−ｔ１間に送液ポンプ９に
吸引された液量はｈ１−ｈ２の高さに相当し、ｔ２−ｔ
１時間の流量ｆ１は、（ｈ１−ｈ２）×液量測定手段７
中の液溜の断面積／（ｔ２−ｔ１）と計算される。同時
間における液量測定手段１７における流量ｆ２は、ｔ１
時間での測定値をｈ３、ｔ２時間での測定値をｈ４とす
ると、（ｈ３−ｈ４）×液量測定手段１７中の液溜の断
面積／（ｔ２−ｔ１）と計算される。計算されたｆ１と
ｆ２を加算することで、ｔ２−ｔ１時間に液体クロマト
グラフの流路系を流れた流量を決定できる。また、ｆ１
とｆ２の比を例えばｆ１×１００／（ｆ１＋ｆ２）の計
算により、百分率に換算する等すれば、ｔ２−ｔ１時間
に送液ポンプ９と送液ポンプ１９から送られた溶媒の比
率、即ち液体クロマトグラフの流路系を流れる液体の組
成Ｃを決定できる。
【００２０】本例の液体クロマトグラフ装置は、溶媒２
及び１２によるグラジエント溶離を行うため、送液ポン
プ９及び１９を予め設定した送液量となるように制御す
る設定器２９を有している。そこで、設定器２９に設定
されているｔ１時間とｔ２時間の液体組成ｃ１％、ｃ２
％の平均値（Ｃ％）と各送液ポンプにおいて設定された
設定送液量（Ｆ１、Ｆ２）から、送液ポンプ９及び１９
のｔ２−ｔ１時間に送液されるべき溶媒量をそれぞれ計
算し、液量計測器７及び１７で測定され、ＣＰＵ３１で
計算された液量と比較する。例えば送液ポンプ９がｔ２
−ｔ１時間に送液しなければならない液量Ｆ１は、Ｆ×
Ｃ／１００で計算できる。同様に送液ポンプ１９がｔ２
−ｔ１時間に送液しなければならない液量Ｆ２は、Ｆ×
（１−Ｃ）／１００と計算できる。Ｆ１がｆ１の値より
大きい場合、送液ポンプ９の送液量が設定値より小さい
と判断し、ＣＰＵは、設定器２９を通して送液ポンプ９
を駆動するモーター３２の回転数を増す指示を出す。Ｆ
１の値がｆ１の値よりも小さい場合、送液ポンプ９の送
液量が設定値より大きいと判断し、モータ−３２に回転
を減ずる指示を出す。送液ポンプ１９の制御についても
同様である。本例では、Ｆ１及びＦ２について、プラス
マイナス１％を許容範囲として前記比較を行っている。
及び１２によるグラジエント溶離を行うため、送液ポン
プ９及び１９を予め設定した送液量となるように制御す
る設定器２９を有している。そこで、設定器２９に設定
されているｔ１時間とｔ２時間の液体組成ｃ１％、ｃ２
％の平均値（Ｃ％）と各送液ポンプにおいて設定された
設定送液量（Ｆ１、Ｆ２）から、送液ポンプ９及び１９
のｔ２−ｔ１時間に送液されるべき溶媒量をそれぞれ計
算し、液量計測器７及び１７で測定され、ＣＰＵ３１で
計算された液量と比較する。例えば送液ポンプ９がｔ２
−ｔ１時間に送液しなければならない液量Ｆ１は、Ｆ×
Ｃ／１００で計算できる。同様に送液ポンプ１９がｔ２
−ｔ１時間に送液しなければならない液量Ｆ２は、Ｆ×
（１−Ｃ）／１００と計算できる。Ｆ１がｆ１の値より
大きい場合、送液ポンプ９の送液量が設定値より小さい
と判断し、ＣＰＵは、設定器２９を通して送液ポンプ９
を駆動するモーター３２の回転数を増す指示を出す。Ｆ
１の値がｆ１の値よりも小さい場合、送液ポンプ９の送
液量が設定値より大きいと判断し、モータ−３２に回転
を減ずる指示を出す。送液ポンプ１９の制御についても
同様である。本例では、Ｆ１及びＦ２について、プラス
マイナス１％を許容範囲として前記比較を行っている。
【００２１】通常、グラジエント溶離法を行う場合の各
送液ポンプの送液量は、設定器２９での設定値により決
定されるが、本例では液量測定手段７及び１７を用いる
ことにより、流路系の実際の流量を知ることができるの
で、設定値による溶媒組成と、実際の流量に基づく実際
の溶媒組成を比較、校正することが可能となる。
送液ポンプの送液量は、設定器２９での設定値により決
定されるが、本例では液量測定手段７及び１７を用いる
ことにより、流路系の実際の流量を知ることができるの
で、設定値による溶媒組成と、実際の流量に基づく実際
の溶媒組成を比較、校正することが可能となる。
【００２２】図３は、クロマトグラム３５と流量３６を
画面３４に表示した例を示すものである。このように、
表示からは送液ポンプの送液が設定通り行われているか
否かが即座に判断できる。
画面３４に表示した例を示すものである。このように、
表示からは送液ポンプの送液が設定通り行われているか
否かが即座に判断できる。
【００２３】図４は、図１に示した液体クロマトグラフ
装置におけるクロマトグラム３８を、溶媒の混合比（組
成比）３９と共に画面３７に表示した例を示すものであ
る。この表示からは、設定したグラジエント組成通りの
溶媒組成になっているか否かを即座に判断できる。
装置におけるクロマトグラム３８を、溶媒の混合比（組
成比）３９と共に画面３７に表示した例を示すものであ
る。この表示からは、設定したグラジエント組成通りの
溶媒組成になっているか否かを即座に判断できる。
【００２４】図５は、図１の液体クロマトグラフ装置に
おいて液量測定手段７又は１７として使用した、溶媒の
液面高さから液量を測定するタイプのものを示す図であ
る。容量既知の液体計量管４０、複数個の液面計測用光
源４１、複数個の液面計測用センサー４２から構成さ
れ、各センサー間を液面が移動する時間から、単位時間
当たりの液体流量を計測するものである。
おいて液量測定手段７又は１７として使用した、溶媒の
液面高さから液量を測定するタイプのものを示す図であ
る。容量既知の液体計量管４０、複数個の液面計測用光
源４１、複数個の液面計測用センサー４２から構成さ
れ、各センサー間を液面が移動する時間から、単位時間
当たりの液体流量を計測するものである。
【００２５】
【発明の効果】以上のように本発明の液体クロマトグラ
フ装置によれば、その流路系内を流れている溶媒の液量
をクロマトグラムと共に表示することができるため、分
離カラムからの溶出ピークと流量を同時にモニターする
ことが可能である。また、複数の送液ポンプを用いたグ
ラジエント溶離法を行う場合においては、各溶媒の流量
や実際に分離カラムに供されている溶媒の比を計算し、
これをクロマトグラムと同時に表示することも可能であ
る。
フ装置によれば、その流路系内を流れている溶媒の液量
をクロマトグラムと共に表示することができるため、分
離カラムからの溶出ピークと流量を同時にモニターする
ことが可能である。また、複数の送液ポンプを用いたグ
ラジエント溶離法を行う場合においては、各溶媒の流量
や実際に分離カラムに供されている溶媒の比を計算し、
これをクロマトグラムと同時に表示することも可能であ
る。
【００２６】従って、送液ポンプに故障が生じた場合や
グラジエントが形成されていない等、設定値通りの送
液、分析が行われていない場合にはこれを即座に検知で
きる。
グラジエントが形成されていない等、設定値通りの送
液、分析が行われていない場合にはこれを即座に検知で
きる。
【図１】図１は、本発明による液体クロマトグラフ装置
概略を示す図である。
概略を示す図である。
【図２】図２は、本発明の液体クロマトグラフ装置にお
けるフィードバック制御を説明するための図である。
けるフィードバック制御を説明するための図である。
【図３】図３は、本発明の液体クロマトグラフ装置によ
る、表示の一例を示すための図である。
る、表示の一例を示すための図である。
【図４】図３は、本発明の液体クロマトグラフ装置によ
る、表示の一例を示すための図である。
る、表示の一例を示すための図である。
【図５】図５は、図１の液体クロマトグラフ装置におい
て液量測定手段７又は１７として使用した、溶媒の液面
高さから液量を測定するタイプの液量測定手段を示す図
である。
て液量測定手段７又は１７として使用した、溶媒の液面
高さから液量を測定するタイプの液量測定手段を示す図
である。
１ 溶媒溜 ２ 溶媒 ３ 配管 ４ 電磁バルブ ５ 密栓 ６ 配管 ７ 液量測定手段 ８ 配管 ９ 送液ポンプ １０ 配管 １１ 溶媒溜 １２ 溶媒 １３ 配管 １４ 電磁バルブ １５ 密栓 １６ 配管 １７ 液量測定手段 １８ 配管 １９ 送液ポンプ ２０ フィードバック制御用ケーブル ２１ ミキサ ２２ 配管 ２３ 試料注入手段 ２４ 配管 ２５ 分離カラム ２６ 配管 ２７ 検出器 ２８ 廃液配管 ２９ 設定器 ３１ ＣＰＵ ３２ モーター ３３ モーター ３４ 表示画面 ３５ クロマトグラム ３６ 溶媒の流量 ３７ 表示画面 ３８ クロマトグラム ３９ 溶媒の組成比 ４０ 液量計測管 ４１ 液面計測用光源 ４２ 液面計測用センサー
Claims (6)
- 【請求項１】分離カラム及び検出器を有し、送液ポンプ
によって溶媒溜中の溶媒及び分析されるべき試料を分離
カラムに供した後、分離カラムからの溶出液について検
出を行う液体クロマトグラフ装置において、溶媒溜と送
液ポンプの間に送液ポンプに吸引される溶媒の液量を測
定するための液量測定手段を具備し、検出器による検出
結果を分析されるべき試料を注入した時間を時間軸の開
始点とするクロマトグラムとして表示するに際し、該ク
ロマトグラムと同一時間軸で前記液量測定手段の測定結
果を併せて表示することを特徴とする液体クロマトグラ
フ装置。 - 【請求項２】複数種の溶媒を送液するための複数の送液
ポンプと複数の溶媒溜、及び複数の液量測定手段を具備
し、クロマトグラムを表示するに際して各溶媒について
の液量測定手段の測定結果を併せて表示することを特徴
とする請求項１の液体クロマトグラフ装置。 - 【請求項３】液量測定手段により測定された液量から、
液体クロマトグラフ装置における溶媒の流量を計算し表
示することを特徴とする請求項１又は２の液体クロマト
グラフ装置。 - 【請求項４】液量測定手段が、溶液溜と該溶液溜におけ
る溶媒の液面高さを測定するためのセンサーから構成さ
れることを特徴とする請求項１又は２の液体クロマトグ
ラフ装置。 - 【請求項５】計算された液体クロマトグラフ装置におけ
る溶媒の流量を、送液ポンプにおいて設定された流量と
比較し、両者が異なる場合には送液ポンプにおける送液
量を一時的に増減して両者を等しくするフィードバック
制御を行うための制御手段を具備する請求項１又は２の
液体クロマトグラフ装置。 - 【請求項６】制御手段が、計算された溶媒の流量が送液
ポンプにおいて設定された流量を基準として計算される
許容範囲にあるか否かを判断し、前記値が許容範囲外で
ある場合には送液ポンプにおける送液量を一時的に増減
して前記値が許容範囲内にするフィードバック制御を行
うための制御手段を具備する請求項１又は２の液体クロ
マトグラフ装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP17957897A JPH1123557A (ja) | 1997-07-04 | 1997-07-04 | 液体クロマトグラフ |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP17957897A JPH1123557A (ja) | 1997-07-04 | 1997-07-04 | 液体クロマトグラフ |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH1123557A true JPH1123557A (ja) | 1999-01-29 |
Family
ID=16068186
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP17957897A Pending JPH1123557A (ja) | 1997-07-04 | 1997-07-04 | 液体クロマトグラフ |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH1123557A (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2006226678A (ja) * | 2005-02-15 | 2006-08-31 | Shimadzu Corp | マルチディメンジョナルガスクロマトグラフ装置 |
| CN110068631A (zh) * | 2019-05-21 | 2019-07-30 | 上海赛科石油化工有限责任公司 | 一种色谱仪排放***及其用途 |
| JPWO2018211584A1 (ja) * | 2017-05-16 | 2019-12-26 | 株式会社島津製作所 | 分析システム及びネットワークシステム |
| JPWO2021131197A1 (ja) * | 2019-12-25 | 2021-07-01 | ||
| WO2021250919A1 (ja) * | 2020-06-09 | 2021-12-16 | 株式会社島津製作所 | 液体クロマトグラフィ分析システム |
-
1997
- 1997-07-04 JP JP17957897A patent/JPH1123557A/ja active Pending
Cited By (12)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2006226678A (ja) * | 2005-02-15 | 2006-08-31 | Shimadzu Corp | マルチディメンジョナルガスクロマトグラフ装置 |
| JP4548139B2 (ja) * | 2005-02-15 | 2010-09-22 | 株式会社島津製作所 | マルチディメンジョナルガスクロマトグラフ装置 |
| JPWO2018211584A1 (ja) * | 2017-05-16 | 2019-12-26 | 株式会社島津製作所 | 分析システム及びネットワークシステム |
| US11306714B2 (en) | 2017-05-16 | 2022-04-19 | Shimadzu Corporation | Liquid feeding pump operation monitor |
| CN110068631A (zh) * | 2019-05-21 | 2019-07-30 | 上海赛科石油化工有限责任公司 | 一种色谱仪排放***及其用途 |
| CN110068631B (zh) * | 2019-05-21 | 2024-01-23 | 上海赛科石油化工有限责任公司 | 一种色谱仪排放***及其用途 |
| JPWO2021131197A1 (ja) * | 2019-12-25 | 2021-07-01 | ||
| WO2021131197A1 (ja) * | 2019-12-25 | 2021-07-01 | 株式会社島津製作所 | 移動相モニタ、液体クロマトグラフ、分析システムおよびプログラム |
| CN114868017A (zh) * | 2019-12-25 | 2022-08-05 | 株式会社岛津制作所 | 流动相监视器、液相色谱仪、分析***及程序 |
| CN114868017B (zh) * | 2019-12-25 | 2024-04-30 | 株式会社岛津制作所 | 流动相监视器、液相色谱仪、分析***及存储介质 |
| WO2021250919A1 (ja) * | 2020-06-09 | 2021-12-16 | 株式会社島津製作所 | 液体クロマトグラフィ分析システム |
| JPWO2021250919A1 (ja) * | 2020-06-09 | 2021-12-16 |
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