JPH1121124A - イットリア／アルミナ混合微粒子及びその製造方法 - Google Patents

イットリア／アルミナ混合微粒子及びその製造方法

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JPH1121124A
JPH1121124A JP17684397A JP17684397A JPH1121124A JP H1121124 A JPH1121124 A JP H1121124A JP 17684397 A JP17684397 A JP 17684397A JP 17684397 A JP17684397 A JP 17684397A JP H1121124 A JPH1121124 A JP H1121124A
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和浩 綿谷
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Abstract

(57)【要約】 （修正有） 【課題】 従来のイットリア／アルミナ混合粉末より
も、微視的に観察してより均一に混合しているイットリ
ア／アルミナ混合微粒子及びその製造方法を提供する。 【解決手段】 アルミナ粒子上にイットリアがコーティ
ングされてなるイットリア／アルミナ混合微粒子、及び
比表面積が少なくとも２０ｍ2 ／ｇ以上あるアルミナ粒
子をイットリウムの鉱酸塩水溶液中に懸濁し、これに尿
素を添加して加熱することによって得られる沈殿を固液
分離し、６６０℃以上１，３００℃以下の温度で焼成す
る方法。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、イットリア／アル
ミナ焼結体の原料および蛍光管の保護膜として有用なイ
ットリア／アルミナ混合微粒子及びその製造方法に関す
るものである。
【０００２】
【従来の技術】イットリア／アルミナ焼結体はナトリウ
ムランプやメタルハライドランプ用発光管として、また
ＹＡＧ用材料として利用されており、通常は平均粒径が
サブミクロンのアルミナと１ミクロン以上のイットリア
を粉体混合して真空若しくは常圧で焼結して製造されて
いる。しかし、この焼結体はアルミナとイットリアが均
一に混合していないために微視的にみて組成がずれてし
まうという問題があった。また、従来アルミナを蛍光灯
などのランプのガラス管内部に保護膜として塗布するこ
とによって、蛍光灯の寿命改善や効率の向上が計られて
いるが、アルミナ以外の例えばイットリアの方がそれら
の効果が高いのではという指摘があった。しかし、今ま
でにイットリアを主成分とする超微粒子は殆ど報告され
ていなかった。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、前記の問題
に鑑みなされたもので、従来の焼結体原料のイットリア
／アルミナ混合粉末よりも、微視的により均一に混合し
ているイットリア／アルミナ混合微粒子、アルミナに替
りうる蛍光灯の内部塗布膜用のイットリア／アルミナ混
合微粒子とその製造方法の提供を課題とする。
【０００４】
【課題を解決するための手段】本発明は、アルミナ微粒
子上にイットリアがコーティングされてなることを特徴
とするイットリア／アルミナ混合微粒子、及び比表面積
が少なくとも２０ｍ2／ｇ以上あるアルミナ微粒子をイ
ットリウムの鉱酸塩水溶液中に懸濁し、これに尿素を添
加して加熱することによって得られる沈殿を固液分離
し、６６０℃以上１，３００℃以下の温度で焼成するこ
とを特徴とするイットリア／アルミナ混合微粒子の製造
方法を要旨とするものである。
【０００５】
【発明の実施の形態】以下、本発明の実施の形態を詳細
に説明する。本発明のイットリア／アルミナ混合微粒子
は、その実施態様として、 １）８００℃で４時間熱処理後の比表面積が２０ｍ2 ／
ｇ以上で、 ２）イットリア含有量が１〜９９重量％の範囲にあり、 ３）イットリウムの塩基性炭酸塩がアルミナ粒子を核と
して析出しているイットリウムの塩基性炭酸塩／アルミ
ナ混合粉末を中間原料とし、これを６６０℃以上１，３
００℃以下の温度で焼成することで得られるものであ
る。
【０００６】本発明のイットリア／アルミナ混合微粒子
の製造方法は以下の通りである。比表面積が少なくとも
２０ｍ2 ／ｇ以上あるアルミナを懸濁させたイットリウ
ムの鉱酸塩水溶液を８０℃〜沸点に加熱して尿素を添加
し、さらに８０℃以上の温度で加熱を続ける。加熱によ
り、尿素は徐々に加水分解してアンモニアと炭酸ガスに
分解するが、こうして生じたアンモニアと炭酸ガスによ
って、不溶性のイットリウム塩基性炭酸塩が、懸濁して
いるアルミナを粒子生成の核として、その表面に析出す
るようになる。この点について説明すると、析出する物
質と粒子の核となる物質によって違いがあるが、アルミ
ナ粒子を核としてイットリウムの塩基性炭酸塩を析出さ
せようとした場合は、アルミナ粒子が粒子生成の核とし
ての働きを示す。これに対して、アルミナを懸濁せずに
イットリウムの塩基性炭酸塩を析出させた場合には、ア
ルミナ懸濁時に比較して１０倍程度の大きな粒子（例え
ば、平均粒径で約０．２〜１μｍ、８００℃で４時間焼
成時での比表面積の値は２〜１０ｍ2 ／ｇ程度）しか析
出しない。このことから見ても、アルミナが粒子生成時
の核として働いており、その効果によって粒子の微粒子
化が起こり、比表面積の大きなイットリア／アルミナ混
合微粒子を得ることができるのである。
【０００７】さらに、アルミナの添加量や種類を変える
ことで、生成するイットリア／アルミナ混合微粒子の粒
径や比表面積等を制御し、目的に応じた組成や比表面積
のものを得ることができる。このように、生成するアル
ミナを核としたイットリウムの塩基性炭酸塩／アルミナ
粒子は、核となるアルミナの粒子サイズ、単位体積当り
の添加量、アルミナとイットリウムの鉱酸塩水溶液の濃
度の比等によって、その組成や物性が変化する。本発明
の目的の一つは、より均一に分布したイットリア／アル
ミナ混合微粒子を得ることであるから、添加するアルミ
ナ粒子はより微粒子であったほうが良い。すなわち比表
面積がより大きなものが良く、２０ｍ2 ／ｇ以上が必要
で、２０ｍ2 ／ｇ未満では、アルミナ粒子が大きくなる
ため、得られるイットリア／アルミナ混合微粒子も大き
くなってしまう。こうして得られたイットリウムの塩基
性炭酸塩／アルミナ粒子を固液分離し、空気中もしくは
酸化性雰囲気中で６６０℃以上１，３００℃以下の温度
で焼成することで、イットリア／アルミナ混合微粒子を
得ることができ、得られるイットリア／アルミナ混合微
粒子の比表面積は、ＢＥＴ法で測定すると、２０ｍ2 ／
ｇ以上である。
【０００８】析出反応条件をさらに詳しく説明する。本
発明の水溶性イットリウム鉱酸塩には、塩酸塩、硝酸
塩、硫酸塩等が用いられる。イットリウム鉱酸塩の濃度
には特に制約がないが、投入する尿素の濃度、経済性等
を考慮すると、０．０３〜３．０モル／リットルが適当
である。また、尿素の添加量は、イットリウム全濃度の
３〜１００倍当量が好ましく、３倍当量未満では不溶性
の塩基性炭酸塩の析出に時間がかかるため経済性が悪
く、１００倍当量を超えると尿素の製造コストに占める
比率が上がるため経済性が悪く好ましくない。ただし、
これ以外の尿素濃度では、イットリア／アルミナ混合微
粒子が得られないというわけではない。また、イットリ
ウムの濃度とアルミナの添加量の比率、すなわち生成す
るイットリア／アルミナ混合物の組成比は、イットリア
の重量％で１〜９９％の範囲から目的に応じて仕込量を
変えることによって調整可能である。
【０００９】イットリウムの塩基性炭酸塩の析出には、
尿素の加水分解によって生じる炭酸根とアンモニア根が
利用されるが、尿素の加水分解速度は温度によって大き
く変化し、高温ほど速くなり、普通７０℃以下ではほと
んど加水分解が起こらない。検討の結果、８０℃以下の
温度では、生産性が著しく劣るため好ましくないことが
わかった。
【００１０】得られたイットリウムの塩基性炭酸塩／ア
ルミナ混合粉末を、デカンテーション、減圧濾過、遠心
濾過、フィルタープレス等の手段によって固液分離し、
空気中もしくは酸化性雰囲気で６６０℃以上１，３００
℃以下の温度で焼成することで、イットリア／アルミナ
混合微粒子を得ることができる。６６０℃未満では生成
するイットリア／アルミナ混合微粒子中の炭素の含有率
が大きくなり、焼結体に使用する際に不都合が生じる可
能性がある。また、１，３００℃を超えると混合粒子の
焼結が始まり、微粒子ではなくなってしまう。
【００１１】
【実施例】以下、本発明の実施の形態を実施例と比較例
を挙げて具体的に説明するが、本発明はこれらに制限さ
れるものではない。 （物性測定方法） （１）比表面積（ｍ2 ／ｇ） ＢＥＴ法：測定試料を窒素雰囲気で液体窒素温度に冷却
し、常温に戻したときの窒素ガスの脱着量を測定し、測
定試料の１ｇ当りの表面積を測定する。 （実施例１）純水中に硝酸イットリウムの濃度を０．０
５モル／リットルに調製した反応溶液１，０００リット
ルを９７℃に加熱した。この反応溶液に比表面積が８０
ｍ2／ｇのアルミナ粉末４，３００ｇを懸濁した。さら
にこの溶液に尿素を４８ｋｇ加え、攪拌して溶解し、反
応溶液を９７℃で６０分間保持した後、生じた沈殿をブ
フナー漏斗で濾別し、イットリウムの塩基性炭酸塩／ア
ルミナ混合粉末の中間原料を得た。得られたケーキ状の
中間原料を石英容器に入れ、８００℃で４時間焼成した
後放冷したところ９，８００ｇのイットリア／アルミナ
混合微粒子が得られた。得られたイットリア／アルミナ
混合微粒子は、イットリアが５７重量％、アルミナが４
３重量％の均一な混合物であった。このイットリア／ア
ルミナ混合微粒子の比表面積を測定したところ３４ｍ2
／ｇであり、焼結体原料および蛍光灯の保護膜等に適し
たものであった。
【００１２】
【発明の効果】イットリア／アルミナ焼結体の原料およ
び蛍光灯の保護膜として有用な均一なイットリア／アル
ミナ混合微粒子が簡単な工程でかつ経済的に製造でき、
産業上その利用価値は極めて高いといえる。

Claims (5)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 アルミナ微粒子上にイットリアがコーテ
    ィングされてなることを特徴とするイットリア／アルミ
    ナ混合微粒子。
  2. 【請求項２】 ８００℃で４時間熱処理後の比表面積が
    ２０ｍ2 ／ｇ以上である請求項１に記載のイットリア／
    アルミナ混合微粒子。
  3. 【請求項３】 イットリア含有量が１〜９９重量％の範
    囲にある請求項１に記載のイットリア／アルミナ混合微
    粒子。
  4. 【請求項４】 イットリウムの塩基性炭酸塩がアルミナ
    粒子を核として析出しているイットリウムの塩基性炭酸
    塩／アルミナ混合粉末を中間原料とし、これを６６０℃
    以上１，３００℃以下の温度で焼成することで得られる
    請求項１に記載のイットリア／アルミナ混合微粒子。
  5. 【請求項５】 比表面積が少なくとも２０ｍ2 ／ｇ以上
    あるアルミナ粒子をイットリウムの鉱酸塩水溶液中に懸
    濁し、これに尿素を添加して加熱することによって得ら
    れる沈殿を固液分離し、６６０℃以上１，３００℃以下
    の温度で焼成することを特徴とするイットリア／アルミ
    ナ混合微粒子の製造方法。
JP17684397A 1997-07-02 1997-07-02 イットリア／アルミナ混合微粒子及びその製造方法 Pending JPH1121124A (ja)

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