JPH11207727A - Production of inorganic building material - Google Patents

Production of inorganic building material

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JPH11207727A
JPH11207727A JP1235898A JP1235898A JPH11207727A JP H11207727 A JPH11207727 A JP H11207727A JP 1235898 A JP1235898 A JP 1235898A JP 1235898 A JP1235898 A JP 1235898A JP H11207727 A JPH11207727 A JP H11207727A
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JP
Japan
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slurry
silica fume
batch
mixing
raw material
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Application number
JP1235898A
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Japanese (ja)
Inventor
Masayuki Iguchi
雅之 井口
Masahiro Kashida
雅弘 樫田
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Panasonic Electric Works Co Ltd
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Matsushita Electric Works Ltd
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Publication date
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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Abstract

PROBLEM TO BE SOLVED: To improve the dispersability of fumed silica in aqueous slurry and to produce an inorganic building material of the high strength, especially flexural strength and freeze resistance of a product by the compaction of texture by the reaction of the fumed silica. SOLUTION: In a method, an inorganic building material is produced from aqueous slurry added with a raw material solid component containing cement as a main component and fumed silica and molded. A process in which a slurry batch is prepared by mixing fumed silica with water and the batch is mixed with the raw material solid component or its aqueous slurry is adopted, and the pH of the slurry batch is controlled to be at the highest 8.

Description

【発明の詳細な説明】DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION

【０００１】[0001]

【発明の属する技術分野】この出願の発明は、無機質建
材の製造方法に関するものである。さらに詳しくは、こ
の出願の発明は、外壁材、屋根瓦等の外装材や内装材等
として有用な、セメント系無機質建材の製造方法に関す
るものである。The present invention relates to a method for producing an inorganic building material. More specifically, the invention of this application relates to a method for producing a cement-based inorganic building material, which is useful as an exterior material such as an outer wall material or a roof tile or an interior material.

【０００２】[0002]

【従来の技術】従来より、外壁材や屋根瓦等の外装材、
あるいは内装材等としての建材として、セメントを主成
分とする原料固形分の水性スラリーを抄造し、次いで成
形して製造した無機質建材が知られている。このセメン
ト系無機質建材については、さらに詳しくは、主成分と
してのセメントをはじめ、シリカ、パーミキュライト、
フライアッシュ等の無機質成分や、パルプ、ロックウー
ル等の補強繊維分等からなる固形分が必要に応じて配合
される粘度調整剤等の添加成分とともに配合された水性
スラリーを、丸網式、あるいは長網式等の方式によって
抄造して湿潤状態にあるグリーンシートを作製し、次い
でこのグリーンシートを脱水、乾燥、成形し、最終的に
養生して所定の形状と大きさの製品とする方法で製造す
ることが知られている。2. Description of the Related Art Conventionally, exterior materials such as outer wall materials and roof tiles,
Alternatively, as a building material as an interior material or the like, an inorganic building material manufactured by forming an aqueous slurry of a raw material solid containing cement as a main component and then molding the slurry is known. About this cement-based inorganic building material, in more detail, including cement as a main component, silica, permiculite,
An aqueous component blended with an inorganic component such as fly ash, a pulp, a solid component consisting of a reinforcing fiber component such as rock wool, etc., together with an additive component such as a viscosity modifier blended as necessary, a round mesh type, or A green sheet in a wet state is produced by papermaking by a method such as a fourdrinier method, and then the green sheet is dehydrated, dried, molded, and finally cured to obtain a product having a predetermined shape and size. It is known to manufacture.

【０００３】そして最近では、この無機質建材の製造に
おいて、微粉末珪砂として知られているシリカヒューム
を原料固形分の一種として用い、その微粉末としての養
生過程での高い反応性を利用してより緻密な組織を形成
し、無機質建材の強度の向上とそれにともなう耐凍害性
の向上を図ることが検討されてきてもいる。Recently, in the production of this inorganic building material, silica fume known as fine powdered silica sand is used as a kind of raw material solid, and the high reactivity in the curing process as the fine powder is utilized. It has been studied to form a fine structure to improve the strength of the inorganic building material and the accompanying frost damage resistance.

【０００４】[0004]

【発明が解決しようとする課題】従来の、抄造法による
無機質建材の製造法では、圧縮力によるプレス成形が行
われるとしても、その組織の緻密化による強度の向上、
特に曲げ強度の向上にはどうしても制約があることか
ら、前記のような、反応性が高く、組織の緻密化が期待
される微粉末のシリカヒュームの添加は、従来の無機質
建材の問題点を解消するのに有効な手段であると考えら
れている。In a conventional method for producing an inorganic building material by a papermaking method, even if press forming is performed by a compressive force, the strength of the structure is improved by densification of the structure.
In particular, since there is absolutely a limitation on the improvement of bending strength, the addition of silica fume as a fine powder, which has high reactivity and is expected to densify the structure, as described above, solves the problems of conventional inorganic building materials. It is considered an effective means of doing so.

【０００５】しかしながら、実際には、シリカヒューム
の添加には、以下のような問題点があった。すなわち、
シリカヒュームは、微粉末であることにおいて大変に凝
集しやすく、二次粒子を形成しやすいため、セメント等
の原料固形分とともに水に混合して水性スラリーとする
際には、投入する段階ですでに凝集した二次粒子となっ
ており、水性スラリーを形成した段階でも、この二次粒
子は、一次粒子の微粉末に分散されずに抄造されてしま
うという問題がある。このため、抄造された後には凝集
二次粒子中の未反応のシリカヒュームの存在によって養
生過程での反応は充分に進行せず、製品の強度の向上
や、それにともなう製品の耐凍害性の向上が望めないこ
とになる。[0005] However, actually, the addition of silica fume has the following problems. That is,
Silica fume is very easy to aggregate and form secondary particles when it is a fine powder, so when mixing it with water together with raw materials such as cement to form an aqueous slurry, it is the stage of introduction. There is a problem that even when the aqueous slurry is formed, the secondary particles are not dispersed in the fine powder of the primary particles but are formed. For this reason, the reaction in the curing process does not proceed sufficiently due to the presence of unreacted silica fume in the aggregated secondary particles after papermaking, improving the strength of the product and consequently improving the frost damage resistance of the product Can not be expected.

【０００６】しかも、シリカヒュームの添加は、凝集し
た二次粒子の状態で行われることになるため、その粒子
径が大きく、濾過抵抗が低下し、所要製品の生産性がか
えって低下するという問題が生じるのである。特にこの
問題は、丸網抄造法において顕著であった。そこで、こ
のような問題点を解消してシリカヒュームの添加を有効
なものとするための新しい技術的手段の確立が求められ
ていた。Moreover, since silica fume is added in the form of aggregated secondary particles, there is a problem that the particle size is large, the filtration resistance is reduced, and the productivity of required products is rather reduced. It will happen. In particular, this problem was remarkable in the round net making method. Therefore, it has been required to establish a new technical means for solving such problems and making the addition of silica fume effective.

【０００７】この出願の発明は、以上のとおりの事情に
鑑みてなされたものであり、シリカヒュームの添加配合
による組織の緻密化と、それによる強度、特に曲げ強度
の向上と耐凍害性の向上を図り、しかも凝集二次粒子の
存在による濾過抵抗の低下と生産性の低下を抑えて高品
質の無機質建材を高い生産性で製造することのできる新
しい方法を提供することを課題としている。The invention of this application has been made in view of the above-mentioned circumstances, and the structure is made denser by adding and mixing silica fume, thereby improving the strength, particularly, the bending strength and the frost damage resistance. It is another object of the present invention to provide a new method capable of producing a high-quality inorganic building material with high productivity while suppressing a decrease in filtration resistance and a decrease in productivity due to the presence of aggregated secondary particles.

【０００８】[0008]

【課題を解決するための手段】この出願は、前記の課題
を解決するために、第１の発明として、セメントを主成
分とする原料固形分とシリカヒュームを配合した水性ス
ラリーから抄造し次いで成形することにより無機質建材
を製造する方法であって、シリカヒュームと水とを混合
してスラリーバッチを調製し、このスラリーバッチを、
セメントを主成分とする原料固形分もしくはその水性ス
ラリーに混合する工程を採用するとともに、スラリーバ
ッチのｐＨは８以下とすることを特徴とする無機質建材
の製造方法を提供する。SUMMARY OF THE INVENTION In order to solve the above-mentioned problems, the present invention relates to, as a first invention, papermaking from an aqueous slurry in which a raw material solid containing cement as a main component and silica fume are blended, followed by molding. Is a method for producing an inorganic building material by mixing silica fume and water to prepare a slurry batch, this slurry batch,
The present invention provides a method for producing an inorganic building material, which employs a step of mixing a raw material solid containing cement as a main component or an aqueous slurry thereof, and adjusting the pH of a slurry batch to 8 or less.

【０００９】また、この出願は、第２の発明として、セ
メントを主成分とする原料固形分とシリカヒュームを配
合した水性スラリーから抄造し次いで成形することによ
り無機質建材を製造する方法であって、シリカヒューム
と水とを混合してスラリーバッチを調製し、このスラリ
ーバッチを、セメントを主成分とする原料固形分もしく
はその水性スラリーに混合する工程を採用するととも
に、調製されたスラリーバッチのセメントを主成分とす
る原料固形分もしくはその水性スラリーへの混合までの
時間は３時間以内とすることを特徴とする無機質建材の
製造方法も提供する。Further, the present invention provides, as a second invention, a method for producing an inorganic building material by forming a paper from an aqueous slurry in which a raw material solid containing cement as a main component and silica fume are blended, and then molding the slurry. A process of mixing a slurry batch with silica fume and water to prepare a slurry batch and mixing the slurry batch with a raw material solid containing cement as a main component or an aqueous slurry thereof is employed. The present invention also provides a method for producing an inorganic building material, characterized in that the time until mixing of a raw material solid as a main component or its mixing with an aqueous slurry is within 3 hours.

【００１０】さらに、この出願は、第３の発明として、
セメントを主成分とする原料固形分とシリカヒュームを
配合した水性スラリーから抄造し次いで成形することに
より無機質建材を製造する方法であって、シリカヒュー
ムと水とを混合してスラリーバッチを調製し、このスラ
リーバッチを、セメントを主成分とする原料固形分もし
くはその水性スラリーに混合する工程を採用するととも
に、スラリーバッチは、分散されているシリカヒューム
の再分散処理を施した後にセメントを主成分とする原料
固形分もしくはその水性スラリーに混合することを特徴
とする無機質建材の製造方法を提供する。[0010] Further, the present application provides, as a third invention,
A method for producing an inorganic building material by papermaking and then molding from an aqueous slurry in which a raw material solid content of cement and silica fume are blended, and preparing a slurry batch by mixing silica fume and water, While adopting a process of mixing this slurry batch with a raw material solid containing cement as a main component or an aqueous slurry thereof, the slurry batch is subjected to a re-dispersion treatment of dispersed silica fume and then the cement is used as a main component. To provide a method for producing an inorganic building material, which is mixed with a raw material solid or an aqueous slurry thereof.

【００１１】[0011]

【発明の実施の形態】この出願の発明は、前記のとおり
の特徴を持つものであるが、以下にその実施の形態につ
いて詳しく説明する。まず前記の第１、第２並びに第３
の発明において共通している構成としての水性スラリー
の組成については、まず主成分としてのセメントをはじ
めとする原料固形分がある。セメントは、普通ポルトラ
ンドセメントをはじめ、建材の用途に応じて変性した組
成のセメントの各種のものであってよい。また、原料固
形分には、セメント成分と同様に、従来より知られてい
るものをはじめとする各種のものが用いられる。代表的
なものを例示すれば、無機質成分、特に無機質の骨材成
分としてのシリカ、パーミキュライト、フライアッシュ
等が、またパルプ、ロックウール、グラスウール、合成
繊維等の補強短繊維成分が挙げられる。BEST MODE FOR CARRYING OUT THE INVENTION The invention of this application has the features as described above, and the embodiments will be described in detail below. First, the first, second and third
Regarding the composition of the aqueous slurry as a common configuration in the invention of the above, there is a raw material solid content such as cement as a main component. The cement may be various kinds of cement having a composition modified according to the use of the building material, including ordinary Portland cement. As the raw material solids, various substances including conventionally known ones are used as in the case of the cement component. Typical examples thereof include inorganic components, particularly silica, permiculite, fly ash and the like as inorganic aggregate components, and reinforced short fiber components such as pulp, rock wool, glass wool, and synthetic fibers.

【００１２】なお、前記の無機質成分や補強短繊維成分
の大きさは、従来の場合と同様のものでよく、たとえば
シリカ等の無機質成分については、１０〜８００μｍ程
度の範囲の粒径であってよい。そして、この出願の第
１、第２並びに第３の発明では、いずれも、シリカヒュ
ームと水とを混合してスラリーバッチを調製し、この調
製されたスラリーバッチを、前記のセメントを主成分と
する原料固形分、もしくはその水性スラリーに混合する
工程を採用している。The size of the inorganic component and the reinforcing short fiber component may be the same as in the conventional case. For example, the inorganic component such as silica has a particle size in the range of about 10 to 800 μm. Good. In the first, second and third inventions of the present application, all of the above-mentioned slurry batches are prepared by mixing silica fume and water, and the prepared slurry batches are mainly made of the above cement. Mixing with the raw material solids or the aqueous slurry thereof.

【００１３】この工程は、シリカヒュームの粒径の大き
な凝集二次粒子が抄造されてしまうことがないようにす
るために欠かせない工程である。前記の水性のスラリー
バッチは、シリカヒュームが、微細な一次粒子、もしく
は凝集した二次粒子として水性スラリーに分散されてい
る場合にもより粒径が小さなものとして存在することを
可能とし、このような状態において、セメントをはじめ
とする原料固形分と混合されるようにしている。This step is an indispensable step in order to prevent aggregated secondary particles having a large particle size of silica fume from being formed. The aqueous slurry batch allows the silica fume to be present as a smaller particle size even when dispersed in the aqueous slurry as fine primary particles, or as agglomerated secondary particles, such as In such a state, it is mixed with a solid material such as cement.

【００１４】スラリーバッチの調製と、この調製された
スラリーバッチとセメント等の原料固形分もしくはその
スラリーとの混合が、この出願の発明において、製造さ
れた無機質建材の組織の緻密化と、それによる強度の向
上、耐凍害性の向上を可能としている。そしてまた、抄
造時の濾過抵抗の低下を抑え、その結果として生産性の
低下も抑えている。The preparation of the slurry batch and the mixing of the prepared slurry batch with the raw material solids such as cement or the slurry thereof are performed in the invention of this application by densification of the structure of the manufactured inorganic building material and thereby, It is possible to improve strength and frost resistance. Further, a decrease in filtration resistance during papermaking is suppressed, and as a result, a decrease in productivity is also suppressed.

【００１５】製品養生時の反応活性の点からは、シリカ
ヒュームについては、その一次粒子の平均粒径としては
８μｍ以下のものが適当であり、より好ましくは５μｍ
以下、さらには３μｍ以下のものである。また、スラリ
ーバッチにおけるシリカヒュームは、一次粒子、あるい
は凝集した二次粒子の状態であっても、その平均粒径が
８μｍ以下であるのが適当である。８μｍを超える場合
には、製品養生過程での未反応シリカヒュームの存在に
より製品の強度向上、耐凍害性の向上は期待できず、逆
に、大きな粒径によって濾過抵抗が低下し、所要の厚み
と組織の抄造のための生産性が低下することになる。From the viewpoint of the reaction activity during curing of the product, the average particle diameter of the primary particles of silica fume is preferably 8 μm or less, more preferably 5 μm.
Hereinafter, it is 3 μm or less. Further, even if the silica fume in the slurry batch is in the state of primary particles or aggregated secondary particles, it is appropriate that the average particle diameter thereof is 8 μm or less. When the thickness exceeds 8 μm, the strength of the product and the improvement of the frost damage resistance cannot be expected due to the presence of unreacted silica fume during the product curing process. And productivity for the papermaking of a structure will fall.

【００１６】なお、このような粒径の下限については、
シリカヒュームの製造上の限界として考えられる。粒径
がより小さいことが好ましいことに相違はない。スラリ
ーバッチにおいては、前記のとおりの、好ましくは８μ
ｍ以下の平均粒径のシリカヒュームを分散させるため
に、この出願の第１の発明においては、スラリーバッチ
は、そのｐＨ（水素イオン濃度）を８以下とする。ｐＨ
が８を超えると、スラリーバッチ中のシリカヒュームの
粒子径は急速に成長し、これにともなって、製品の無機
質建材の強度、特に曲げ強度は低下し、耐凍害性も低下
することになる。一方、濾過抵抗も低下し、生産性が悪
くなる。The lower limit of the particle size is as follows:
It is considered as a manufacturing limit of silica fume. There is no difference that the particle size is preferably smaller. In the slurry batch, as described above, preferably 8 μm
In order to disperse the silica fume having an average particle size of m or less, in the first invention of this application, the slurry batch has a pH (hydrogen ion concentration) of 8 or less. pH
Exceeds 8, the particle size of the silica fume in the slurry batch rapidly grows, and accordingly, the strength of the inorganic building material of the product, particularly the bending strength, is reduced, and the frost damage resistance is also reduced. On the other hand, the filtration resistance is reduced, and the productivity is deteriorated.

【００１７】スラリーバッチのｐＨを８以下とするに
は、無機酸や有機酸の添加により調製することができ
る。たとえば塩酸、硫酸、有機カルボン酸等の添加が考
慮される。なお、ｐＨを５よりも小さくしても効果の向
上は望めない傾向にあることから、実際的にはｐＨは５
〜８の範囲でよい。この範囲にするために、アルカリを
スラリーバッチに添加してもよい。ＮａＯＨ、ＫＯＨ等
のアルカリである。The pH of the slurry batch can be adjusted to 8 or less by adding an inorganic acid or an organic acid. For example, addition of hydrochloric acid, sulfuric acid, organic carboxylic acid, etc. is considered. In addition, even if the pH is lower than 5, no improvement in the effect tends to be expected.
It may be in the range of ~ 8. To achieve this range, an alkali may be added to the slurry batch. It is an alkali such as NaOH or KOH.

【００１８】一方、スラリーバッチのｐＨが８を超えた
場合であっても、この出願の第２の発明のように、調製
されたスラリーバッチのセメントを主成分とする原料固
形分への混合までの時間を３時間以内とすることにより
シリカヒュームの反応による製品強度と耐凍害性の向上
が可能とされ、濾過抵抗の低下を抑えて生産性を良好に
維持することが可能ともなる。３時間以内の前記の工程
であれば、スラリーバッチのｐＨが８以下の場合は当然
のこととして、ｐＨが８を超えていても以上のとおりの
優れた作用が得られることになる。On the other hand, even when the pH of the slurry batch exceeds 8, as in the second invention of this application, the mixing of the prepared slurry batch with the raw material solid containing cement as a main component is carried out. By setting the time to be within 3 hours, it is possible to improve the product strength and the frost damage resistance due to the reaction of the silica fume, and it is also possible to suppress the decrease in the filtration resistance and maintain the productivity well. In the case of the above-mentioned process within 3 hours, the above-mentioned excellent action can be obtained even if the pH of the slurry batch exceeds 8, as a matter of course, when the pH of the slurry batch is 8 or less.

【００１９】スラリーバッチのｐＨが８を超えている場
合、前記のとおりの混合から成形までの時間が３時間を
超えると、シリカヒュームの粒子径の成長にともなって
製品の強度、耐凍害性は急速に低下する。濾過抵抗の低
下も同様である。だが、３時間を超えて、シリカヒュー
ムの凝集による二次粒子が大きなものとなっているスラ
リーバッチであっても、この出願の第３の発明のよう
に、分散されているシリカヒュームの再分散処理を施し
た後にセメントを主成分とする原料固形分またはその水
性スラリーに添加混合すれば前記と同様の作用効果が得
られることになる。When the pH of the slurry batch exceeds 8, if the time from mixing to molding as described above exceeds 3 hours, the strength and frost damage resistance of the product will increase as the particle size of the silica fume grows. Declines rapidly. The same applies to a decrease in filtration resistance. However, even in a slurry batch in which the secondary particles due to the aggregation of silica fume have become large for more than 3 hours, the redispersion of the dispersed silica fume is performed as in the third invention of this application. The same effect as described above can be obtained by adding and mixing the raw material solid containing cement as a main component or its aqueous slurry after the treatment.

【００２０】すなわち、無機質建材の製品強度と耐凍害
性は大きく向上し、しかも濾過抵抗の低下が抑えられ
て、高い生産性が得られるのである。この場合の再分散
処理は、凝集して径の大きくなったシリカヒュームの二
次粒子を、再度一次粒子、もしくはより径の小さな、つ
まり好ましくは８μｍ以下の小さな径の二次粒子に分散
させるためのものである。この再分散処理は、たとえば
スラリーバッチに対して超音波振動を加えることや、分
散剤を添加すること等により行われる。なかでも、より
好ましくは、超音波振動を加えることによって、再分散
処理が行われる。分散剤としては、界面活性剤等がたと
えば考慮される。これらの添加量は微量であってよく、
分散されているシリカヒューム重量１に対して重量比
で、０．１〜５程度の割合であってよい。That is, the product strength and frost damage resistance of the inorganic building material are greatly improved, and furthermore, a decrease in filtration resistance is suppressed and a high productivity is obtained. The re-dispersion treatment in this case is to disperse the secondary particles of the silica fume whose diameter has increased due to aggregation, again into primary particles or smaller secondary particles, that is, secondary particles having a small diameter of preferably 8 μm or less. belongs to. This re-dispersion treatment is performed by, for example, applying ultrasonic vibration to the slurry batch, adding a dispersant, or the like. Above all, more preferably, the redispersion process is performed by applying ultrasonic vibration. As the dispersant, for example, a surfactant is considered. These addition amounts may be very small,
The weight ratio may be about 0.1 to 5 based on 1 weight of the dispersed silica fume.

【００２１】シリカヒュームは、セメント等の原料固形
分とともに水に配合されて水性スラリーを構成するが、
シリカヒュームや原料固形分の配合割合については、ま
ず、シリカヒュームを含めた固形分の全体量に占める割
合としては、一般的には、セメントが３０〜７０重量
％、シリカ等の無機質成分が１５〜５０重量％、補強短
繊維が１０重量％以下、そしてシリカヒュームが１０重
量％以下であるのが適当である。より好ましくは、セメ
ントは４０〜６５重量％、シリカ等の無機質成分が２０
〜４５重量％、補強短繊維が２〜８重量％、シリカヒュ
ームが２〜８重量％である。[0021] Silica fume is mixed with water together with raw materials such as cement to form an aqueous slurry.
Regarding the mixing ratio of silica fume and raw material solids, first, as a ratio to the total amount of solids including silica fume, generally, cement is 30 to 70% by weight and inorganic components such as silica are 15% by weight. Suitably, ５０50% by weight, reinforced short fibers up to 10% by weight, and silica fume up to 10% by weight. More preferably, the cement is 40 to 65% by weight and the inorganic component such as silica is 20% by weight.
-45% by weight, 2-8% by weight of reinforcing short fibers, and 2-8% by weight of silica fume.

【００２２】シリカヒュームの割合が１０重量％を超え
る場合には、未反応シリカヒュームによって養生過程に
おける組織緻密化のための反応は充分なものとならず、
かえって製品強度や耐凍害性を阻害する要因となりかね
ない。また、配合量があまりにも少なく１重量％未満の
場合には発明の初期目的は達成できないことになる。シ
リカヒュームを含めた固形分の水性スラリーにおける割
合については、抄造法による製造を実際的なものにする
ために、一般的には、スラリー中における濃度を５〜３
０重量％を目安とするのが適当である。さらには、８〜
２０重量％程度がより適当である。５重量％未満、ある
いは３０重量％を超える場合には、抄造による生産性が
低下し、かつ、均一組成の無機質建材を得ることが難し
くなる。そして、シリカヒュームの添加効果も得られな
いことになる。When the proportion of silica fume exceeds 10% by weight, the reaction for densifying the tissue during the curing process is not sufficient due to the unreacted silica fume,
Rather, it may be a factor that hinders product strength and frost resistance. If the amount is too small and less than 1% by weight, the initial object of the invention cannot be achieved. Regarding the ratio of the solid content including the silica fume in the aqueous slurry, the concentration in the slurry is generally 5 to 3 in order to make the production by the papermaking method practical.
It is appropriate to use 0% by weight as a guide. Furthermore, 8 ~
About 20% by weight is more suitable. If it is less than 5% by weight or more than 30% by weight, productivity by papermaking is reduced, and it is difficult to obtain an inorganic building material having a uniform composition. Then, the effect of adding the silica fume cannot be obtained.

【００２３】以上のような水性スラリーへの配合割合を
考慮して、シリカヒューム含有のスラリーバッチがあら
かじめ調製されることになる。なお、シリカヒュームを
除く、セメント等の固形分（原料固形分）については、
スラリーバッチに直接添加して混合してもよいし、水性
スラリーの状態としておいて前記のスラリーバッチと混
合するようにしてもよい。The silica fume-containing slurry batch is prepared in advance in consideration of the mixing ratio with the aqueous slurry as described above. In addition, about solid content (raw material solid content) of cement etc. excluding silica fume,
The slurry may be directly added to and mixed with the slurry batch, or may be mixed with the slurry batch in an aqueous slurry state.

【００２４】シリカヒュームと水との混合によるスラリ
ーバッチの調製、そしてこのスラリーバッチのセメント
をはじめとする原料固形分もしくはその水性スラリーへ
の混合には、従来と同様に、機械的攪拌手段や、磁気に
よる攪拌手段、あるいは（循環）ジェット噴流による攪
拌手段等の各種の手段が適宜に採用される。また、抄造
の方式、脱水、成形、乾燥、そして養生についても従来
同様の様々な手段を採用することができる。たとえば、
丸網抄造法や減圧吸引脱水、３０〜８０Ｋｇ／ｃｍ2 程
度の加圧力でのプレス成形、オートクレーブ養生等の手
段である。The preparation of a slurry batch by mixing silica fume and water, and the mixing of this slurry batch with the raw material solids such as cement or the aqueous slurry, as in the prior art, include mechanical stirring means, Various means such as a magnetic stirring means or a (circulating) jet jet stirring means are appropriately employed. In addition, various methods similar to those of the related art can be adopted for the papermaking method, dehydration, molding, drying, and curing. For example,
These include means such as round net making, vacuum suction dehydration, press molding with a pressure of about 30 to 80 kg / cm 2 , and autoclave curing.

【００２５】そこで以下に実施例を示し、さらに詳しく
この出願の発明の実施の形態について説明する。An embodiment will be described below, and the embodiment of the present invention will be described in more detail.

【００２６】[0026]

【実施例】（実施例１）シリカヒューム（投入時の平均
粒径６μｍ）に水を加え、固形分の濃度が１０重量％に
なるように調製したスラリーを形成した。この際に、ス
ラリーに対してはｐＨ調整剤（ＮａＯＨ、ＨＣｌ）を用
いて、ｐＨを６〜１２に調製した複数種のスラリーバッ
チとした。(Example 1) Water was added to silica fume (average particle size at the time of injection: 6 µm) to form a slurry adjusted to have a solid content of 10% by weight. At this time, the slurry was made into a plurality of types of slurry batches whose pH was adjusted to 6 to 12 using a pH adjuster (NaOH, HCl).

【００２７】各々のスラリーバッチを６０℃で１２時間
放置した。ｐＨ値の異なる各々のスラリーバッチについ
て粒度分布を測定し、シリカヒュームの平均粒径を求め
た。その結果を示したものが図１である。また、ｐＨ値
の異なる各々のスラリーバッチについて次の配合割合と
なるように固形分を添加し、全固形分の濃度を１０重量
％に調整した。ここで調製したスラリーを丸網抄造し、
プレス成形により製板した。Each slurry batch was left at 60 ° C. for 12 hours. The particle size distribution was measured for each slurry batch having a different pH value, and the average particle size of the silica fume was determined. FIG. 1 shows the result. Solids were added to each slurry batch having a different pH value so as to have the following mixing ratio, and the concentration of the total solids was adjusted to 10% by weight. The slurry prepared here is made into a round net,
The plate was made by press molding.

【００２８】製板後に板の曲げ強度を測定した。 ＜配合（重量％）＞ セメント ５０ シリカ ４０ パルプ ５ シリカヒューム ５ 図２は、スラリーバッチのｐＨと製板後の製品の曲げ強
度との関係を示したものである。After the plate was made, the bending strength of the plate was measured. <Blending (% by weight)> Cement 50 Silica 40 Pulp 5 Silica fume 5 FIG. 2 shows the relationship between the pH of the slurry batch and the bending strength of the product after plate making.

【００２９】図１より明らかなように、シリカヒューム
と水との混合により調製したスラリーバッチのｐＨが８
点を変曲点としてシリカヒュームの粒子径の成長が見ら
れる。ｐＨ値が高くなるとともにこの成長は大きなもの
となっていることがわかる。また、図２からは、スラリ
ーバッチのｐＨ値が高くなるとともに、製板後の製品の
曲げ強度がｐＨ８を超えると急速に低下することがわか
る。As apparent from FIG. 1, the pH of the slurry batch prepared by mixing silica fume and water was 8
The growth of the particle size of the silica fume is observed with the point as an inflection point. It can be seen that this growth becomes larger as the pH value increases. Further, FIG. 2 shows that the pH value of the slurry batch increases and the bending strength of the product after the plate making exceeds pH 8 rapidly decreases.

【００３０】以上のことからは、スラリーバッチのｐＨ
が８以下において、シリカヒュームの粒子径の増大が抑
えられ、高い曲げ強度特性が得られることがわかる。ま
た、この場合のスラリーバッチ中のシリカヒュームの平
均粒径は８μｍ以下の６〜８μｍの範囲であることも確
認された。なお、シリカヒュームを全く配合しない場合
については、曲げ強度は、２００ｋｇｆ／ｃｍ2 であっ
て、図２からは、ｐＨ１０以上においては、かえって曲
げ強度が劣っていることがわかる。 （実施例２）実施例１と同様のスラリーバッチを調製
し、２４時間放置した。From the above, the pH of the slurry batch
Is less than 8, it is understood that an increase in the particle size of the silica fume is suppressed and high bending strength characteristics can be obtained. In this case, it was also confirmed that the average particle size of silica fume in the slurry batch was in the range of 6 to 8 μm, which was 8 μm or less. When no silica fume was added, the bending strength was 200 kgf / cm 2 , and it can be seen from FIG. 2 that the bending strength was inferior at pH 10 or higher. (Example 2) A slurry batch similar to that of Example 1 was prepared and left for 24 hours.

【００３１】ｐＨ値の異なる各スラリーバッチに対し
て、次の配合割合の固形分を添加し、その濃度を１０重
量％に調整した。 ＜配合（重量％）＞ セメント ５０ シリカ ４０ パルプ ５ シリカヒューム ５ 次いで調製したスラリーを抄造し、製板した。製板後の
板についてＡＳＴＭ−Ａ法により凍害試験（３００サイ
クル）を行った。その結果を次の表１に示した。To each slurry batch having a different pH value, a solid content in the following mixing ratio was added, and the concentration was adjusted to 10% by weight. <Blending (% by weight)> Cement 50 Silica 40 Pulp 5 Silica fume 5 Next, the prepared slurry was formed into a sheet and made into a plate. The plate after the plate making was subjected to a frost damage test (300 cycles) by the ASTM-A method. The results are shown in Table 1 below.

【００３２】[0032]

【表１】 [Table 1]

【００３３】スラリーバッチのｐＨが８を超えると耐凍
害性の低下が見られる。この点からも、スラリーバッチ
のｐＨを８以下とすることが有効であることがわかる。 （実施例３）実施例１と同様にしてシリカヒュームと水
とを混合し、ｐＨ１１〜１２のスラリーバッチを調製
し、その後６０℃で、０、３、６、１２および２４時
間、各々、放置した。When the pH of the slurry batch exceeds 8, a decrease in the frost damage resistance is observed. From this point, it is understood that it is effective to set the pH of the slurry batch to 8 or less. (Example 3) Silica fume and water were mixed in the same manner as in Example 1 to prepare a slurry batch having a pH of 11 to 12, and then left at 60 ° C for 0, 3, 6, 12 and 24 hours, respectively. did.

【００３４】この各々のスラリーバッチについて、次の
配合割合の固形分となるように固形分を添加し、攪拌し
て、全固形分の濃度が１０重量％になるようにした。 ＜配合（重量％）＞ セメント ５０ シリカ ４０ パルプ ５ シリカヒューム ５ 次いで、各々のスラリーを抄造し、製板を行い、得られ
た板についてＡＳＴＭ−Ａ法により凍害試験（３００サ
イクル）を行った。その結果を次の表２に示した。To each of the slurry batches, a solid content was added so as to have a solid content in the following blending ratio, and the mixture was stirred to adjust the total solid content to 10% by weight. <Blending (% by weight)> Cement 50 Silica 40 Pulp 5 Silica fume 5 Next, each slurry was formed into a sheet, made into a plate, and the obtained plate was subjected to a frost damage test (300 cycles) by the ASTM-A method. The results are shown in Table 2 below.

【００３５】[0035]

【表２】 [Table 2]

【００３６】表２より、スラリーバッチの放置時間が長
くなるほど、つまり、セメント等の他の固形分の混合ま
での時間が３時間を超えると、品質の低下がみられるこ
とがわかる。３時間以内では、スラリーバッチのｐＨが
８を超えている場合でも、耐凍害性が良好になることが
わかる。そして、曲げ強度特性についても良好であるこ
とが確認されている。 （実施例４）実施例１と同様にして、シリカヒュームと
水とを混合し、ｐＨ１１〜１２のスラリーバッチを調製
した。その後、６０℃で、０、２、３、６、１２、およ
び２４時間、各々、放置した。From Table 2, it can be seen that as the standing time of the slurry batch becomes longer, that is, when the time until mixing of other solid components such as cement exceeds 3 hours, the quality is deteriorated. It can be seen that within 3 hours, even when the pH of the slurry batch exceeds 8, the frost damage resistance becomes good. It has been confirmed that the bending strength characteristics are also good. (Example 4) In the same manner as in Example 1, silica fume and water were mixed to prepare a slurry batch having a pH of 11 to 12. Then, it was left at 60 ° C. for 0, 2, 3, 6, 12, and 24 hours, respectively.

【００３７】この各々のスラリーバッチに、次の配合割
合となるように固形分を添加して攪拌し、全固形分の濃
度が１０重量％になるように調製した。 ＜配合（重量％）＞ セメント ５０ シリカ ４０ パルプ ５ シリカヒューム ５ 上記の各々のスラリーについて、濾過係数を測定した。
その結果を図３に示した。Solids were added to each of the slurry batches so as to have the following compounding ratio, followed by stirring, so that the total solids concentration was adjusted to 10% by weight. <Blending (% by weight)> Cement 50 Silica 40 Pulp 5 Silica fume 5 For each of the above slurries, the filtration coefficient was measured.
The result is shown in FIG.

【００３８】また、この各々のスラリーより抄造し、５
０Ｋｇ／ｃｍ2 の加圧力でプレス成形して製板した。製
板後の板について曲げ強度を測定した。その結果を示し
たものが図４である。図３からは、スラリーバッチの放
置時間が長くなるほど濾過係数が大きくなり（濾過が速
くなる）、特に３時間を超えると急速に大きくなること
がわかる。濾過係数が大きくなることは、濾過抵抗が低
下することを意味しており、この濾過抵抗の低下は、湿
潤グリーンシートの抄造において、その組織の緻密性が
失われて、抄造そのものが難しくなることをも意味して
いる。このため、生産性が低下することにもなる。Further, a paper was prepared from each of these slurries and
The plate was formed by press molding with a pressing force of 0 kg / cm 2 . The bending strength was measured for the plate after plate making. FIG. 4 shows the result. From FIG. 3, it can be seen that the longer the standing time of the slurry batch, the larger the filtration coefficient (the faster the filtration), and particularly rapidly after more than 3 hours. An increase in the filtration coefficient means that the filtration resistance is reduced, and the reduction in the filtration resistance is due to the fact that in the papermaking of the wet green sheet, the denseness of the structure is lost, and the papermaking itself becomes difficult. Also means For this reason, productivity also decreases.

【００３９】また、図４からは、３時間を超えると、濾
過抵抗の低下とともに、製品曲げ強度が低下してしまう
こともわかる。一方、３時間以内であれば、スラリーバ
ッチのｐＨが８を超えていても、濾過抵抗の低下は見ら
れずに、曲げ強度も大きな高品質の無機質建材が製品と
して得られることがわかる。 （実施例５）実施例４において、固形成分の配合を次の
ように変更して、濾過係数と製品曲げ強度とを測定し
た。FIG. 4 also shows that if the time exceeds 3 hours, the filtration resistance and the product bending strength decrease. On the other hand, within 3 hours, even if the pH of the slurry batch exceeds 8, it can be seen that a high-quality inorganic building material having a large bending strength can be obtained without a decrease in filtration resistance even when the pH of the slurry batch exceeds 8. (Example 5) In Example 4, the composition of the solid component was changed as follows, and the filtration coefficient and the product bending strength were measured.

【００４０】＜配合（重量％）＞ セメント ５２ シリカ ３５ パルプ ５ シリカヒューム ８ 実施例４と同様に、３時間以内でのスラリーバッチの混
合が製品品質、生産性において良好なものとなることが
確認された。 （実施例６）実施例４の各々のスラリーバッチについ
て、各々の場合のシリカヒュームの平均粒径を測定し
た。その結果を図５に示した。<Blending (% by weight)> Cement 52 Silica 35 Pulp 5 Silica fume 8 Similar to Example 4, mixing of the slurry batch within 3 hours was confirmed to be good in product quality and productivity. Was done. (Example 6) For each slurry batch of Example 4, the average particle size of the silica fume in each case was measured. The results are shown in FIG.

【００４１】また、各々のスラリーバッチに対して、超
音波振動（３００Ｗ、２分間）を加え、シリカヒューム
を再分散処理した。その後、各々のスラリーバッチにつ
いてシリカヒュームの平均粒径を測定した。その結果も
図５に示した。図５より明らかなように、超音波振動を
加える前のスラリーバッチでは、放置時間が長くなるほ
ど、シリカヒュームは凝集して平均粒径が大きくなり、
３時間以内であれば、平均粒径８μｍ以下であるものが
３時間を超えると、１０μｍ以上に急速に平均粒径が増
大していることがわかる。Ultrasonic vibration (300 W, 2 minutes) was applied to each slurry batch to redisperse the silica fume. Thereafter, the average particle size of the silica fume was measured for each slurry batch. The results are also shown in FIG. As is clear from FIG. 5, in the slurry batch before applying the ultrasonic vibration, as the standing time becomes longer, the silica fume aggregates and the average particle size becomes larger,
It can be seen that if the average particle diameter is within 3 hours, the average particle diameter is 8 μm or less, and if it exceeds 3 hours, the average particle diameter rapidly increases to 10 μm or more.

【００４２】一方、超音波振動を加えると、シリカヒュ
ームの一次粒子の平均粒径である１μｍ程度にまで分散
され、たとえ、スラリーバッチがｐＨ８を超えて、放置
時間が３時間を超えたスラリーバッチであっても、再分
散処理により平均粒径の小さなシリカヒュームの分散状
態が得られることがわかる。実際に、この再分散処理を
施したスラリーバッチからは、製品曲げ強度が大きく、
耐凍害性も良好な製品が得られることが確認されてい
る。On the other hand, when ultrasonic vibration is applied, the silica fume is dispersed to about 1 μm, which is the average particle size of the primary particles. For example, when the slurry batch exceeds pH 8 and the standing time exceeds 3 hours, Even in this case, it can be seen that the dispersion state of silica fume having a small average particle diameter can be obtained by the redispersion treatment. In fact, from the redispersed slurry batch, the product bending strength is large,
It has been confirmed that a product having good frost resistance can be obtained.

【００４３】また、濾過抵抗の低下も抑えられ、生産性
の低下も抑えられることが確認されている。It has also been confirmed that a reduction in filtration resistance can be suppressed and a reduction in productivity can be suppressed.

【００４４】[0044]

【発明の効果】以上詳しく説明したとおり、この出願の
発明によって、水性スラリー中でのシリカヒュームの分
散性を高め、シリカヒュームの反応による組織の緻密化
による製品の強度、特に曲げ強度および耐凍害性の高い
無機質建材の製造を可能とする。As described above in detail, according to the invention of this application, the dispersibility of silica fume in an aqueous slurry is enhanced, and the strength of a product due to the densification of the structure due to the reaction of silica fume, particularly, bending strength and frost resistance. It enables the production of highly inorganic building materials.

【００４５】そして、この出願の発明では、丸網方式等
の抄造法において、シリカヒュームの分散性を高めるこ
とで粒子径成長を抑え、濾過抵抗の低下を抑えてこれを
適切なものにして良好な生産性を維持して製造すること
ができる。According to the invention of the present application, in a papermaking method such as a round mesh method, the particle size growth is suppressed by increasing the dispersibility of silica fume, and the reduction in filtration resistance is suppressed so as to obtain a suitable filter. It can be manufactured while maintaining high productivity.

【図面の簡単な説明】[Brief description of the drawings]

【図１】実施例としての、スラリーバッチのｐＨ値とシ
リカヒュームの平均粒径との関係を例示した図である。FIG. 1 is a diagram illustrating the relationship between the pH value of a slurry batch and the average particle size of silica fume as an example.

【図２】実施例としての、スラリーバッチのｐＨ値と製
品の曲げ強度との関係を例示した図である。FIG. 2 is a diagram illustrating the relationship between the pH value of a slurry batch and the bending strength of a product as an example.

【図３】実施例としての、ｐＨ１１〜１２のスラリーバ
ッチの放置時間と濾過係数との関係を例示した図であ
る。FIG. 3 is a diagram exemplifying a relationship between a standing time of a slurry batch having a pH of 11 to 12 and a filtration coefficient as an example.

【図４】実施例としての、ｐＨ１１〜１２のスラリーバ
ッチの放置時間と製品曲げ強度との関係を例示した図で
ある。FIG. 4 is a diagram illustrating an example of a relationship between a standing time of a slurry batch having a pH of 11 to 12 and a product bending strength.

【図５】実施例としての、超音波振動を加えた場合の再
分散効果を例示した、放置時間とシリカヒュームの平均
粒径との関係を示した図である。FIG. 5 is a diagram illustrating the relationship between the standing time and the average particle size of silica fume, illustrating the redispersion effect when ultrasonic vibration is applied as an example.

Claims (3)

【特許請求の範囲】[Claims] 【請求項１】 セメントを主成分とする原料固形分とシ
リカヒュームを配合した水性スラリーから抄造し次いで
成形することにより無機質建材を製造する方法であっ
て、シリカヒュームと水とを混合してスラリーバッチを
調製し、このスラリーバッチを、セメントを主成分とす
る原料固形分もしくはその水性スラリーに混合する工程
を採用するとともに、スラリーバッチのｐＨは８以下と
することを特徴とする無機質建材の製造方法。1. A method for producing an inorganic building material by forming a paper from an aqueous slurry in which a raw material solid containing cement as a main component and silica fume are blended and then molding the slurry, comprising mixing silica fume and water to form a slurry. A process of preparing a batch, mixing the slurry batch with a raw material solid containing cement as a main component or an aqueous slurry thereof, and adjusting the pH of the slurry batch to 8 or less. Method. 【請求項２】 セメントを主成分とする原料固形分とシ
リカヒュームを配合した水性スラリーから抄造し次いで
成形することにより無機質建材を製造する方法であっ
て、シリカヒュームと水とを混合してスラリーバッチを
調製し、このスラリーバッチを、セメントを主成分とす
る原料固形分もしくはその水性スラリーに混合する工程
を採用するとともに、調製されたスラリーバッチのセメ
ントを主成分とする原料固形分もしくはその水性スラリ
ーへの混合までの時間は３時間以内とすることを特徴と
する無機質建材の製造方法。2. A method for producing an inorganic building material by forming a paper from an aqueous slurry in which a raw material solid containing cement as a main component and silica fume are blended and then molding the slurry, comprising mixing silica fume and water to form a slurry. A batch is prepared, and the step of mixing the slurry batch with a cement-based raw material solid or an aqueous slurry thereof is adopted, and the prepared slurry batch of the cement-based raw material solid or an aqueous slurry thereof is used. A method for producing an inorganic building material, wherein the time until mixing with the slurry is within 3 hours. 【請求項３】 セメントを主成分とする原料固形分とシ
リカヒュームを配合した水性スラリーから抄造し次いで
成形することにより無機質建材を製造する方法であっ
て、シリカヒュームと水とを混合してスラリーバッチを
調製し、このスラリーバッチを、セメントを主成分とす
る原料固形分もしくはその水性スラリーに混合する工程
を採用するとともに、スラリーバッチは、分散されてい
るシリカヒュームの再分散処理を施した後にセメントを
主成分とする原料固形分もしくはその水性スラリーに混
合することを特徴とする無機質建材の製造方法。3. A method for producing an inorganic building material by forming a paper from an aqueous slurry in which a raw material solid containing cement as a main component and silica fume are blended and then molding the slurry, comprising mixing silica fume and water to form a slurry. A step of preparing a batch and mixing this slurry batch with a raw material solid containing cement as a main component or an aqueous slurry thereof is used, and the slurry batch is subjected to a redispersion treatment of dispersed silica fume. A method for producing an inorganic building material, which comprises mixing a raw material solid containing cement as a main component or an aqueous slurry thereof.
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