JPH11199939A - Production of grin oriented magnetic steel sheet having high magnetic flux density and excellent film characteristic - Google Patents
Production of grin oriented magnetic steel sheet having high magnetic flux density and excellent film characteristicInfo
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- JPH11199939A JPH11199939A JP10005701A JP570198A JPH11199939A JP H11199939 A JPH11199939 A JP H11199939A JP 10005701 A JP10005701 A JP 10005701A JP 570198 A JP570198 A JP 570198A JP H11199939 A JPH11199939 A JP H11199939A
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Abstract
Description
【０００１】[0001]
【発明の属する技術分野】この発明は、磁束密度が高く
被膜特性に優れた方向性電磁鋼板の製造方法に関するも
のである。BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a method for producing a grain-oriented electrical steel sheet having a high magnetic flux density and excellent coating properties.
【０００２】[0002]
【従来の技術】方向性けい素鋼板は、変圧器や発電機等
の鉄心として使用されるもので、磁気特性として、磁束
密度（磁化力が800A/mにおける磁束Ｂ8 値で示され
る。）が高く、かつ鉄損（最大磁束密度：1.7 Ｔおよび
周波数：50Hzにおける１kg当たりの鉄損値Ｗ17/50 で示
される) が低いことが要求される。BACKGROUND ART oriented silicon steel sheet, intended to be used as a core, such as transformers and generators, the magnetic properties, the magnetic flux density (magnetic force represented by magnetic flux B 8 value of 800A / m.) And a low iron loss (indicated by an iron loss value W 17/50 per kg at a maximum magnetic flux density of 1.7 T and a frequency of 50 Hz).
【０００３】近年、方向性けい素鋼板の磁気特性、中で
も鉄損の低減に対して、鋼板表面に局部的に歪みを導入
したり、溝を形成して、磁区を細分化する技術が開発さ
れ、これによって大幅な鉄損の改善が可能となった。特
に、この技術は磁束密度の高い鋼板に適用すると極めて
有効であり、その結果、鉄損の低減が磁束密度の向上に
併せて達成されるようになった。In recent years, in order to reduce the magnetic properties of grain-oriented silicon steel sheets, in particular, iron loss, a technique has been developed in which a magnetic domain is subdivided by locally introducing strain or forming grooves on the steel sheet surface. This has made it possible to significantly reduce iron loss. In particular, this technique is extremely effective when applied to a steel sheet having a high magnetic flux density, and as a result, reduction of iron loss has been achieved along with improvement of the magnetic flux density.
【０００４】方向性けい素鋼板の磁束密度を向上させる
には、製品の結晶方位を（１１０）〔００１〕方位いわ
ゆるゴス方位に高度に集積させる必要があり、このゴス
方位の結晶粒は、最終仕上げ焼鈍における二次再結晶現
象によって得られる。従って、二次再結晶では、（１１
０）〔００１〕方位からずれた結晶粒の成長を抑制する
インヒビターの添加が不可欠である。このインヒビター
は、鋼中に析出分散相を形成し、二次再結晶の直前まで
一次再結晶粒の成長（正常粒成長）を抑制することによ
って、磁束密度の向上に寄与するものである。しかしな
がら、実際の製造過程では、しばしば結晶方位が（１１
０）〔００１〕方位からずれた粒が二次再結晶し、磁束
密度の劣化した鋼板が製造される場合があった。In order to improve the magnetic flux density of a grain-oriented silicon steel sheet, the crystal orientation of the product must be highly integrated in the (110) [001] orientation, the so-called Goss orientation. Obtained by the secondary recrystallization phenomenon in finish annealing. Therefore, in the secondary recrystallization, (11
0) It is essential to add an inhibitor which suppresses the growth of crystal grains shifted from the [001] orientation. This inhibitor contributes to an improvement in magnetic flux density by forming a precipitate dispersed phase in the steel and suppressing the growth of primary recrystallized grains (normal grain growth) until immediately before secondary recrystallization. However, in the actual manufacturing process, the crystal orientation is often (11
0) In some cases, grains deviated from the [001] orientation undergo secondary recrystallization, and a steel sheet having deteriorated magnetic flux density was produced.
【０００５】上記の問題について、発明者らが行った調
査によれば、その原因は、二次再結晶焼鈍（最終仕上げ
焼鈍）において鋼板表面が酸化し、鋼板表層部のインヒ
ビターを分解そして消失するために、二次再結晶前に鋼
板表層部における正常粒成長抑制力が不足した結果であ
ることが判明した。According to the research conducted by the inventors regarding the above-mentioned problems, the cause is that the surface of the steel sheet is oxidized in the secondary recrystallization annealing (final finish annealing), and the inhibitor on the surface layer of the steel sheet is decomposed and disappears. For this reason, it was found that the result was that the ability to suppress normal grain growth in the surface layer portion of the steel sheet was insufficient before the secondary recrystallization.
【０００６】このような最終仕上げ焼鈍中における鋼板
表層部でのインヒビターの分解・消失を抑制するために
は、最終仕上げ焼鈍の前工程である脱炭焼鈍において鋼
板表面に形成される酸化物層（サブスケール）を利用す
ることが考えられる。すなわち、鋼板表面に酸化物層が
存在する場合、この酸化物層が、Ｏ，MnおよびAl等の元
素の拡散に対する障害物となれば、これらの元素の酸化
が抑えられ、その結果インヒビターの分解・消失を抑制
することができる。このように、インヒビターの劣化を
抑制することによって、圧延方向に高度に集積したゴス
方位を発達させることができる。[0006] In order to suppress the decomposition and disappearance of the inhibitor at the surface layer of the steel sheet during the final finish annealing, an oxide layer formed on the steel sheet surface in the decarburization annealing which is a pre-process of the final finish annealing. Sub-scale). In other words, when an oxide layer is present on the steel sheet surface, if this oxide layer becomes an obstacle to the diffusion of elements such as O, Mn, and Al, the oxidation of these elements is suppressed, and as a result, the decomposition of the inhibitor -Loss can be suppressed. Thus, by suppressing the deterioration of the inhibitor, it is possible to develop a Goss orientation highly integrated in the rolling direction.
【０００７】一方、脱炭焼鈍中に生成される酸化物層
は、脱炭焼鈍後、 MgOを主成分とする焼鈍分離剤を鋼板
上にスラリー状で塗布し、乾燥させた後、コイルに巻き
取り、還元または非酸化性雰囲気にて二次再結晶焼鈍す
ることによって下式の反応でフォルステライト被膜へと
変化する。 ２MgO ＋ SiO2 → Mg2SiO4 このようにして形成された被膜は、厚みわずか数μm の
セラミック薄膜絶縁体として均一で欠陥のないことが要
求される。また剪断、打ち抜きおよび曲げ加工等に耐え
得る密着性に優れたものでなければならない。さらに平
滑で、鉄心として積層したときに高い占積率を示すもの
でなければならない。On the other hand, the oxide layer formed during the decarburizing annealing is coated with an annealing separator mainly composed of MgO on a steel sheet after decarburizing annealing, dried, and wound around a coil. The solution is converted into a forsterite film by a reaction of the following formula by taking out, and subjecting to secondary recrystallization annealing in a reducing or non-oxidizing atmosphere. 2MgO + SiO 2 → Mg 2 SiO 4 The coating thus formed is required to be uniform and defect-free as a ceramic thin film insulator having a thickness of only a few μm. Further, it must be excellent in adhesiveness that can withstand shearing, punching, bending and the like. It must be smooth and exhibit a high space factor when laminated as an iron core.
【０００８】またフォルステライト質絶縁被膜は、１μ
m 前後の微細結晶が緻密に集積したセラミックス被膜で
あり、上述したように脱炭焼鈍において鋼板表層に生成
した酸化物を一方の原料物質として、その鋼板上に生成
するものであるから、この酸化物の種類、量および分布
等はフォルステライトの核生成や粒成長挙動に関与する
と共に、被膜結晶粒の粒界や粒そのものの強度にも影響
を及ぼし、ひいては仕上げ焼鈍後の被膜品質にも多大な
影響を及ぼす。例えば酸化層中の鉄酸化物分が多すぎる
と、フォルステライト被膜が局所的に剥離する欠陥が出
やすくなったり、あるいはフォルステライト粒子の粗大
化が起こる。また、酸化物の量が少なすぎると、薄くて
脆弱な、ところどころ地鉄が露出した被膜になり易い。
逆に酸化物の量が多すぎる場合は、フォルステライト被
膜が厚くなりすぎて密着性の劣化を招くと共に、鋼板中
の非磁性部分の増大により、鉄心に組み立てた場合の占
積率の低下を招く。The forsterite insulating film has a thickness of 1 μm.
m is a ceramic film in which fine crystals of about m are densely integrated. As described above, the oxide generated on the surface layer of the steel sheet during decarburization annealing is formed as one raw material on the steel sheet. The type, amount, distribution, etc. of the material are involved in the nucleation and grain growth behavior of forsterite, and also affect the strength of the grain boundaries of the coating crystal grains and the grains themselves, and therefore, the quality of the coating after finish annealing is greatly affected. Influence. For example, when the iron oxide content in the oxide layer is too large, a defect that the forsterite film is locally peeled easily occurs, or the forsterite particles are coarsened. On the other hand, if the amount of the oxide is too small, the coating is likely to be thin and brittle, and in some cases the ground iron is exposed.
Conversely, if the amount of the oxide is too large, the forsterite film becomes too thick, causing the adhesion to deteriorate, and the increase in the non-magnetic portion in the steel sheet causes a decrease in the space factor when assembled to the iron core. Invite.
【０００９】方向性けい素鋼板の脱炭焼鈍に関しては、
脱炭焼鈍前にSi, ＯまたはSi, Ｏ，Ｈを含有するけい素
化合物を付着せしめる方法（例えば特公昭58-46547号公
報）、雰囲気の酸化度を脱炭の前半では0.15以上とし、
後半では0.75以下でかつ前半よりも低くする方法（例え
ば特公昭57−1575号公報）、さらには脱炭焼鈍後に非酸
化性雰囲気中にて 850〜1050℃の温度で熱処理を行う方
法（例えば特開平２−240215号公報や特公昭54-24686号
公報）等が知られている。しかしながら、これらの方法
では、それなりの効果は認められるものの、必ずしも十
分なものではなく、ストリップの長手方向、幅方向で磁
気特性や被膜の密着性、被膜性あるいは均一性が劣化す
る場合が往々にして生じ、昨今の厳しい品質要求や高歩
留り要求に対しては依然として改善の余地を残してい
た。Regarding the decarburization annealing of the grain-oriented silicon steel sheet,
A method of attaching a silicon compound containing Si, O or Si, O, H before decarburization annealing (for example, Japanese Patent Publication No. 58-46547), the oxidation degree of the atmosphere is set to 0.15 or more in the first half of decarburization,
In the second half, a method of lowering 0.75 or less and lower than that of the first half (for example, Japanese Patent Publication No. 57-1575), and a method of performing heat treatment at a temperature of 850 to 1050 ° C. in a non-oxidizing atmosphere after decarburizing annealing (for example JP-A-2-240215 and JP-B-54-24686 are known. However, although these methods have a certain effect, they are not always sufficient, and the magnetic properties, adhesion of the coating, coating properties or uniformity often deteriorate in the longitudinal and width directions of the strip. This has left room for improvement in today's strict quality requirements and high yield requirements.
【００１０】また、これらを改善する方法として、特開
平４−202713号公報には、鋼板最表面のサブスケールの
組成としてファイヤライトとシリカとの比を一定範囲に
制御する技術が開示されている。しかしながら、この技
術によっても磁気特性の安定化は十分とはいえず、磁束
密度の高い方向性けい素鋼板の安定生産は望み得なかっ
た。この理由は、脱炭焼鈍に供する鋼板表面の適正な履
歴および状態が十分に解明されてなく、また脱炭焼鈍自
体も工業的な生産では連続焼鈍炉が使用されることもあ
って、焼鈍雰囲気が十分に制御できていない点にあると
考えられる。As a method for improving these, Japanese Patent Application Laid-Open No. 4-202713 discloses a technique for controlling the ratio of firelite to silica as a subscale composition on the outermost surface of a steel sheet within a certain range. . However, stabilization of magnetic properties cannot be said to be sufficient even by this technique, and stable production of oriented silicon steel sheets having a high magnetic flux density could not be expected. The reason for this is that the proper history and condition of the steel sheet surface to be subjected to decarburization annealing have not been sufficiently elucidated, and the decarburization annealing itself requires continuous annealing furnaces in industrial production. It is thought that there is a point that is not sufficiently controlled.
【００１１】この点について、いま少し詳細に説明する
と、方向性けい素鋼板を脱炭する際、脱炭焼鈍炉内で
は、次式(1), (2)で示される酸化脱炭反応が生じ、水蒸
気が消費されて水素(H2)と一酸化炭素(CO)が発生する。 Ｃ＋H2O →CO＋H2 --- (1) Si＋2H2O→SiO2＋2H2 --- (2) このような脱炭反応、酸化反応の進行は、焼鈍雰囲気中
に含有される H2O分圧とH2分圧との比である酸化度Ｐ(H
2O)/Ｐ(H2)によって定められるが、この酸化度の値は、
かかる反応が進行する際に発生するH2や、消費されるH2
O によって変動する。従って、良好なサブスケールを得
るためには、酸化度を所定の値に的確に制御することが
必要であるのに対し、上記した従来の方法では、十分な
制御ができていなかったのである。To explain this point in more detail, when decarbonizing a grain-oriented silicon steel sheet, an oxidative decarburization reaction represented by the following equations (1) and (2) occurs in a decarburizing annealing furnace. Then, water vapor is consumed to generate hydrogen (H 2 ) and carbon monoxide (CO). C + H 2 O → CO + H 2 --- (1) Si + 2H 2 O → SiO 2 + 2H 2 --- (2) The progress of such a decarburization reaction and oxidation reaction depends on the H 2 O content contained in the annealing atmosphere. is the ratio between the pressure and the H 2 partial pressure oxidation degree P (H
2 O) / P (H 2 ).
Or H 2 that such a reaction occurs during the progression, consumed by H 2
Varies with O. Therefore, in order to obtain a good sub-scale, it is necessary to precisely control the degree of oxidation to a predetermined value, but in the above-described conventional method, sufficient control has not been achieved.
【００１２】炉内雰囲気を制御する方法に関し、特開平
１−263216号公報では、特に露点を一定に制御するため
に、炉内に供給するガスにつき、乾燥ガスと一定量の水
蒸気を混合して露点を一定化した後、供給する方法を提
案している。しかしながら、炉内で消費される H2Oの量
および発生するH2の量は、上述の反応(1), (2)の進行速
度によって定まり、連続焼鈍炉の場合、これらの進行速
度が加熱帯と均熱帯等の炉長方向で異なるため、所定の
Ｐ(H2O)/Ｐ(H2)値に制御することができない。Regarding the method of controlling the atmosphere in the furnace, Japanese Patent Application Laid-Open No. Hei 1-263216 discloses a method of mixing a dry gas and a certain amount of water vapor with respect to a gas supplied into the furnace, particularly in order to control the dew point constant. It proposes a method of supplying after the dew point is fixed. However, the amount of H 2 O consumed in the furnace and the amount of H 2 generated are determined by the progress speed of the above-mentioned reactions (1) and (2), and in the case of a continuous annealing furnace, the progress speed is increased. Since it is different in the furnace length direction such as tropics and uniform tropics, it cannot be controlled to a predetermined P (H 2 O) / P (H 2 ) value.
【００１３】また、特開平５−148534号公報には、炉内
に供給するガスのH2流量とこのガスを加湿するための水
蒸気流量との比を制御したのち、炉内に供給する方法が
提案されているが、やはり前述の特開平１−263216号公
報と同様な問題があった。JP-A-5-148534 discloses a method of controlling the ratio of the H 2 flow rate of a gas supplied to a furnace to the flow rate of steam for humidifying the gas and then supplying the gas to the furnace. Although proposed, there is still a problem similar to that of the above-mentioned Japanese Patent Application Laid-Open No. 1-263216.
【００１４】さらに、特開平５−247529号公報では、連
続焼鈍炉の炉長方向に複数に分割された各ゾーンの H2O
分圧を制御する方法を提案しているが、仮に各ゾーンの
H2O分圧が一定になったとしても、各ゾーンではH2が種
々の値で発生しているため、Ｐ(H2O)/Ｐ(H2)を一定値に
揃えることはできず、また炉長方向における変動量を小
さくすることもできない。しかも、反応によって発生す
るCOガスが反応(1), (2)へ悪影響を及ぼすことも問題と
なる。Further, in Japanese Patent Application Laid-Open No. Hei 5-247529, H 2 O of each zone divided into a plurality in the furnace length direction of a continuous annealing furnace is disclosed.
Although a method to control the partial pressure has been proposed,
Even if the H 2 O partial pressure becomes constant, P (H 2 O) / P (H 2 ) cannot be adjusted to a constant value because H 2 is generated at various values in each zone. Also, the amount of fluctuation in the furnace length direction cannot be reduced. In addition, there is a problem that the CO gas generated by the reaction adversely affects the reactions (1) and (2).
【００１５】その他、特開平８-53712号公報では、炉内
炉長方向の露点の分布を、供給するガスの露点および供
給するガス量の２つを調整することによって制御する方
法を提案している。この方法では、前段の露点を監視す
ることによって、ガス流量と露点を決定するが、前段の
露点が下がってから制御を開始するため、長手方向で被
膜品質を一定にすることが極めて難しかった。In addition, Japanese Patent Application Laid-Open No. 8-53712 proposes a method of controlling the distribution of the dew point in the furnace length direction in the furnace by adjusting the dew point of the supplied gas and the amount of supplied gas. I have. In this method, the gas flow rate and the dew point are determined by monitoring the dew point in the former stage. However, since the control is started after the dew point in the former stage is lowered, it is extremely difficult to keep the coating quality constant in the longitudinal direction.
【００１６】以上、述べたとおり、従来の方法ではいず
れも、磁束密度の高い方向性けい素鋼板を安定して製造
することが難しく、このため磁束密度に優れた方向性け
い素鋼板の安定生産を可能ならしめる新しい脱炭焼鈍方
法の開発が望まれていたのである。As described above, in any of the conventional methods, it is difficult to stably produce a grain-oriented silicon steel sheet having a high magnetic flux density, and therefore, it is possible to stably produce a grain-oriented silicon steel sheet having an excellent magnetic flux density. Therefore, the development of a new decarburization annealing method that makes it possible was desired.
【００１７】[0017]
【発明が解決しようとする課題】この発明は、上述した
実情に鑑み開発されたもので、工業的生産において問題
となる製品の磁束密度の劣化を有利に解決し、磁束密度
の高い材料の安定生産を可能ならしめる脱炭焼鈍方法を
基本とする方向性けい素鋼板の新規な製造方法を提案す
ることを目的とする。SUMMARY OF THE INVENTION The present invention has been developed in view of the above-mentioned circumstances, and advantageously solves the problem of magnetic flux density degradation of products which is a problem in industrial production, and stabilizes materials having high magnetic flux density. An object of the present invention is to propose a new method for manufacturing a grain-oriented silicon steel sheet based on a decarburizing annealing method that enables production.
【００１８】[0018]
【課題を解決するための手段】さて、発明者らは、上記
の問題を解決すべく鋭意検討を重ねた結果、以下に述べ
る知見を得た。すなわち、(1) 操業中における連続焼鈍
炉内の雰囲気酸化度を一定に維持するには、連続焼鈍炉
の後部にいくほど供給する雰囲気の酸化度を高くする必
要があり、そのための手段としては、鋼板の進行方向と
対抗する向きに雰囲気ガスを流すのが有利であること、
(2) また、脱炭焼鈍にて生成する表層の酸化物の組成
は、最終冷間圧延板の化学組成特にNiに依存し、しかも
これら冷間圧延板の組成と脱炭焼鈍時の雰囲気分布が非
常に密接に関係し、これらによって表面の酸化物組成お
よび酸化物の量が決定されることを新たに見出したので
ある。この発明は、上記の知見に立脚するものである。Means for Solving the Problems The inventors of the present invention have conducted intensive studies to solve the above-mentioned problems, and have obtained the following findings. That is, (1) In order to maintain a constant degree of oxidation of the atmosphere in the continuous annealing furnace during operation, it is necessary to increase the degree of oxidation of the atmosphere to be supplied to the rear of the continuous annealing furnace. It is advantageous to flow the atmosphere gas in the direction opposite to the direction of travel of the steel sheet,
(2) The composition of the oxide layer on the surface layer formed by decarburizing annealing depends on the chemical composition of the final cold-rolled sheet, particularly Ni, and the composition of these cold-rolled sheets and the atmosphere distribution during decarburizing annealing. Are very closely related, and it is newly found that these determine the oxide composition and the amount of oxide on the surface. The present invention is based on the above findings.
【００１９】すなわち、この発明の要旨構成は次のとお
りである。 １．方向性電磁鋼板用の含けい素鋼スラブを、熱間圧延
したのち、１回または中間焼鈍を含む２回以上の冷間圧
延を施して最終板厚とし、ついで脱炭焼鈍後、MgO を主
成分とする焼鈍分離剤を塗布してから、最終仕上げ焼鈍
を施すことからなる方向性電磁鋼板の製造方法におい
て、上記脱炭焼鈍の際、均熱温度に達するまでの昇温過
程における雰囲気の酸化度Ｐ(H2O)/Ｐ(H2)を 0.5未満と
すること、均熱温度に達したのちの雰囲気の酸化度Ｐ(H
2O)/Ｐ(H2)を0.30〜0.50の範囲でかつ連続焼鈍炉の後部
にいくほど下記式に従って酸化度が高くなるように変動
させることおよび焼鈍時間を少なくとも鋼板の残留Ｃ量
が30ppm 以下となる時間とすることを特徴とする磁束密
度が高く被膜特性に優れた方向性電磁鋼板の製造方法
（第１発明）。 記 0.30＋ｔ×５×10-4＜Ｐ(H2O)/Ｐ(H2)＜0.45＋ｔ×５×
10-4 ここでｔ：均熱温度に達してからの時間（秒）That is, the gist of the present invention is as follows. 1. After hot rolling the silicon steel slab for grain-oriented electrical steel sheets, it is subjected to one or more cold rolling including intermediate annealing to obtain the final sheet thickness, and after decarburizing annealing, MgO is mainly used. In a method for producing a grain-oriented electrical steel sheet, which comprises applying an annealing separator as a component and then performing a final finish annealing, in the decarburizing annealing, during the decarburizing annealing, the atmosphere is oxidized in a temperature increasing process until reaching a soaking temperature. The degree of oxidation P (H 2 O) / P (H 2 ) should be less than 0.5, and the degree of oxidation P (H
2 O) / P (H 2 ) in the range of 0.30 to 0.50 and to the rear of the continuous annealing furnace, so that the degree of oxidation is increased according to the following equation, and the annealing time is at least 30 ppm of the residual C content of the steel sheet. A method for producing a grain-oriented electrical steel sheet having a high magnetic flux density and excellent coating properties, characterized in that the time is as follows (first invention). 0.30 + t × 5 × 10 −4 <P (H 2 O) / P (H 2 ) <0.45 + t × 5 ×
10 -4 where t: time (seconds) after reaching soaking temperature
【００２０】２．上記した第１発明において、均熱処理
に引き続き、酸化度Ｐ(H2O)/Ｐ(H2)：0.3 以下で、 800
〜900 ℃、30秒以内の短時間焼鈍処理を施すことを特徴
とする磁束密度が高く被膜特性に優れた方向性電磁鋼板
の製造方法（第２発明）。2. In the above-mentioned first invention, the oxidation degree P (H 2 O) / P (H 2 ): 0.3 or less and 800
A method for producing a grain-oriented electrical steel sheet having a high magnetic flux density and excellent coating properties, characterized by performing a short annealing treatment at a temperature of up to 900 ° C. for 30 seconds or less (second invention).
【００２１】３．上記した第１発明または第２発明にお
いて、素材スラブとして、Ni：0.02〜2.0 wt％を含有す
る含けい素鋼スラブを用いることを特徴とする磁束密度
が高く被膜特性に優れた方向性電磁鋼板の製造方法（第
３発明）。3. In the above-mentioned first invention or second invention, a grain-oriented electrical steel sheet having a high magnetic flux density and excellent coating properties, characterized in that a silicon-containing steel slab containing 0.02 to 2.0 wt% of Ni is used as a material slab. (3rd invention).
【００２２】４．上記した第１発明、第２発明または第
３発明において、連続焼鈍炉での均熱処理に際し、鋼板
の進行方向と対抗する方向に雰囲気ガスを流し、鋼板と
の相対速度を 90m/min以上 1000m/min以下の範囲に制御
することを特徴とする磁束密度が高く被膜特性に優れた
方向性電磁鋼板の製造方法（第４発明）。4. In the above-mentioned first invention, second invention or third invention, at the time of soaking in a continuous annealing furnace, an atmosphere gas is caused to flow in a direction opposite to a traveling direction of the steel sheet, and a relative speed with respect to the steel sheet is set to 90 m / min or more and 1000 m / min. A method for producing a grain-oriented electrical steel sheet having a high magnetic flux density and excellent coating properties, characterized in that the grain size is controlled to be not more than min (fourth invention).
【００２３】[0023]
【発明の実施の形態】以下、この発明を具体的に説明す
る。まず、この発明の基礎となった実験結果について説
明する。 実験１ Ｃ：0.065 wt％, Si：3.40wt％, Mn：0.065 wt％, Al：
0.023 wt％, Se：0.016 wt％, Sn：0.025 wt％, Sb：0.
050 wt％, Ni：0.15wt％およびＮ：0.0090wt％を含有
し、残部は実質的にFeの組成になる鋼スラブ（厚み：23
5 mm）を、1400℃に加熱し、熱延終了温度：990 ℃の条
件で熱間圧延を施して 2.4mm厚の熱延板としたのち、50
0 ℃で巻取った。ついで、昇温速度：６℃/sで1000℃ま
で昇温したのち30秒間保持する熱延板焼鈍を施し、酸洗
後、冷間圧延によって 1.7mmの厚みとしたのち、50％N2
と50％H2の雰囲気中（露点：60℃）にて1050℃の温度に
70秒間保持する中間焼鈍を施した。ついで、酸洗後、17
0 ℃の温度で冷間圧延を施して最終厚みである0.22mmに
仕上げたのち、酸化度Ｐ(H2O)/Ｐ(H2)：0.31、昇温速
度：12℃/sの条件で 820℃まで昇温し、ついで均熱温度
を 820℃として、図１に示すように雰囲気の酸化度を種
々に変更しながら脱炭焼鈍を施した。BEST MODE FOR CARRYING OUT THE INVENTION The present invention will be specifically described below. First, a description will be given of experimental results on which the present invention is based. Experiment 1 C: 0.065 wt%, Si: 3.40 wt%, Mn: 0.065 wt%, Al:
0.023 wt%, Se: 0.016 wt%, Sn: 0.025 wt%, Sb: 0.
A steel slab containing 050 wt%, Ni: 0.15 wt% and N: 0.0090 wt%, and the balance being substantially Fe composition (thickness: 23
5 mm), heated to 1400 ° C, hot rolled at the end of hot rolling at a temperature of 990 ° C to form a 2.4 mm thick hot rolled sheet.
Wound at 0 ° C. Then, the temperature was raised to 1000 ° C. at a rate of 6 ° C./s, followed by annealing of a hot-rolled sheet held for 30 seconds, pickling, and cold rolling to a thickness of 1.7 mm, followed by 50% N 2.
Temperature of 1050 ° C in an atmosphere of 50% H 2 (dew point: 60 ° C)
Intermediate annealing was performed for 70 seconds. Then, after pickling, 17
After cold rolling at a temperature of 0 ° C. and finishing to a final thickness of 0.22 mm, under the conditions of an oxidation degree P (H 2 O) / P (H 2 ): 0.31 and a heating rate: 12 ° C./s The temperature was raised to 820 ° C., then the soaking temperature was set to 820 ° C., and decarburization annealing was performed while changing the degree of oxidation of the atmosphere variously as shown in FIG.
【００２４】その後、６wt％のTiO2を含有するMgO を焼
鈍分離剤として鋼板表面に塗布してから、コイル状に巻
き取ったのち、最終仕上げ焼鈍として、 800℃まではN2
雰囲気で20℃/hの昇温速度で昇温したのち 800℃で20時
間の保定処理を行い、ついで10℃/hの昇温速度で 800〜
1050℃までは25％のN2と75％のH2の混合雰囲気で、また
1050〜1150℃まではH2雰囲気で加熱し、さらにH2雰囲気
中にて1150℃で５時間の均熱処理を行ったのち、降温は
800℃まではH2中で強制冷却し、 800℃以下については
N2中で冷却する熱サイクルと雰囲気を採用した。つい
で、未反応焼鈍分離剤を除去した後、50％のコロイダル
シリカとリン酸マグネシウムからなる張力コートを被成
して製品とした。Then, MgO containing 6% by weight of TiO 2 is applied to the surface of the steel sheet as an annealing separating agent, and then wound in a coil shape. Then, as final annealing, N 2 up to 800 ° C.
After raising the temperature in the atmosphere at a rate of 20 ° C / h, perform a holding process at 800 ° C for 20 hours, and then increase the temperature by 800 ° C at a rate of 10 ° C / h.
Up to 1050 ° C in a mixed atmosphere of 25% N 2 and 75% H 2 ,
After heating in an H 2 atmosphere from 1050 to 1150 ° C, and then performing a soaking process at 1150 ° C for 5 hours in an H 2 atmosphere,
Until 800 ° C. forced cooling in H 2, the 800 ° C. or less
It was adopted thermal cycle and atmosphere cooled in N 2. Next, after removing the unreacted annealing separator, a tension coat consisting of 50% colloidal silica and magnesium phosphate was applied to obtain a product.
【００２５】得られた各製品より圧延方向に沿ってエプ
スタインサイズの試験片を切り出し、800 ℃で３時間の
歪取焼鈍を施したのち、 1.7Ｔの磁束密度における鉄損
値Ｗ 17/50 および磁束密度Ｂ8 を測定した。また、製品
に含まれるＣ量および占積率も測定した。さらに、被膜
欠陥（100 ｍ当たりの被膜欠陥部の長さ比率）について
も調査した。得られた結果を整理して表１に示す。From each of the obtained products, ep along the rolling direction.
Cut out a stein-size specimen and place it at 800 ° C for 3 hours.
Iron loss at 1.7T magnetic flux density after strain relief annealing
Value W 17/50And magnetic flux density B8Was measured. Also products
Was also measured. In addition, coating
Defects (Length of film defect per 100 m)
Was also investigated. Table 1 summarizes the obtained results.
【００２６】[0026]
【表１】 [Table 1]
【００２７】表１に示した結果より、脱炭焼鈍の均熱中
の酸化度（Ｐ(H2O)/Ｐ(H2)）の分布によって磁気特性、
Ｃ量および被膜特性は異なり、均熱温度に入ってからの
酸化度には適正な範囲があること、また酸化度分布が後
部にいくほど高くなる場合に磁気特性、脱炭性および被
膜特性は向上することが明らかになった。この結果は、
従来の知見である、均熱温度においてある一定範囲の酸
化度範囲で磁気特性が良好になるといった知見とは異な
り、均熱中においても時間が進むにつれて酸化度をあげ
ていった方が良好な被膜外観および高い磁束密度が得ら
れるという新しい知見が得られた。From the results shown in Table 1, the distribution of the degree of oxidation (P (H 2 O) / P (H 2 )) during the soaking of the decarburizing annealing shows
C content and coating characteristics are different, and the degree of oxidation after entering the soaking temperature has an appropriate range, and when the oxidation degree distribution becomes higher toward the rear, the magnetic characteristics, decarburization and coating characteristics become It turned out to improve. The result is
Unlike conventional knowledge that magnetic properties become better in a certain range of oxidation degree at soaking temperature, better coating with increasing oxidation degree over time even during soaking. New knowledge was obtained that an appearance and a high magnetic flux density could be obtained.
【００２８】この理由については、次のように考えられ
る。加熱中、もしくは均熱の初期にサブスケール被膜が
生成するのであるが、このサブスケールが酸素の拡散を
阻害し脱炭反応が抑制される。脱炭反応速度の低下を少
なくするためには、均熱中の酸化度を均熱中に徐々にあ
げて行くことが肝要で、サブスケール中を拡散できる酸
素量を増加させる必要がある。しかしながら、むやみに
酸化度を高くするとかえってサブスケール被膜の生成量
の増加を招き、酸素の拡散を阻害する。また、このとき
局部的に被膜の厚みを増加させることで、点状の被膜欠
陥が生じる。従って、ある一定の範囲で均熱中の酸化度
を上げていくことにより、被膜性と脱炭性との両者を確
保できる。一方、磁気特性は、被膜と密接な関係があ
り、良好なサブスケール被膜を形成することにより、イ
ンヒビターの分解・消失を適切に抑制することができ、
その結果、二次再結晶組織がより先鋭化する。The reason can be considered as follows. A subscale film is formed during heating or at the beginning of soaking, and this subscale inhibits diffusion of oxygen and suppresses the decarburization reaction. In order to reduce the decrease in the decarburization reaction rate, it is important to gradually increase the degree of oxidation during soaking, and it is necessary to increase the amount of oxygen that can diffuse in the subscale. However, if the degree of oxidation is increased unnecessarily, the production amount of the subscale film is increased, and the diffusion of oxygen is hindered. At this time, by locally increasing the thickness of the coating, a point-like coating defect occurs. Therefore, by increasing the degree of oxidation during the soaking in a certain range, both the film property and the decarburization property can be secured. On the other hand, the magnetic properties are closely related to the coating, and by forming a good subscale coating, the decomposition and disappearance of the inhibitor can be appropriately suppressed,
As a result, the secondary recrystallized structure becomes sharper.
【００２９】上記の実験結果を基に、最適の焼鈍雰囲気
条件について検討したところ、均熱温度に達するまでの
昇温過程における雰囲気の酸化度Ｐ(H2O)/Ｐ(H2)につい
ては0.5 未満とし、均熱温度に達したのちの雰囲気の酸
化度Ｐ(H2O)/Ｐ(H2)については0.30〜0.50の範囲でかつ
連続焼鈍炉の炉長方向で後部にいくほど下記の式に従っ
て酸化度が高くなるように変動させることが、極めて有
効であることが明らかとなった。 記 0.30＋ｔ×５×10-4＜Ｐ(H2O)/Ｐ(H2)＜0.45＋ｔ×５×
10-4 ここでｔ：均熱温度に達してからの時間（秒） 上記の範囲は、図１中、破線で挟まれた領域である。The optimum annealing atmosphere conditions were examined based on the above experimental results. The oxidation degree P (H 2 O) / P (H 2 ) of the atmosphere during the temperature raising process until the temperature reached the soaking temperature was determined. The oxidation degree P (H 2 O) / P (H 2 ) of the atmosphere after reaching the soaking temperature is within the range of 0.30 to 0.50, and the following increases toward the rear in the furnace length direction of the continuous annealing furnace. It has been found that varying the degree of oxidation so as to increase the degree of oxidation according to the formula is extremely effective. 0.30 + t × 5 × 10 −4 <P (H 2 O) / P (H 2 ) <0.45 + t × 5 ×
10 -4 where t: time (seconds) after the temperature reaches the soaking temperature. The above range is a region between the broken lines in FIG.
【００３０】次に、脱炭焼鈍後、より低酸化度で熱処理
した場合についても、その効果を確認する実験を行っ
た。 実験２ Ｃ：0.075 wt％, Si：3.63wt％, Mn：0.065 wt％, Al：
0.023 wt％, Se：0.013 wt％, Sn：0.040 wt％, Sb：0.
020 wt％およびＮ：0.0090wt％を含有し、残部は実質的
にFeの組成になる鋼スラブ（厚み：200 mm）を、1400℃
に加熱し、熱延終了温度：990 ℃の条件で熱間圧延を施
して 2.0mm厚の熱延板としたのち、500℃で巻取った。
ついで、50％N2と50％H2の雰囲気中（露点：60℃）に
て、昇温速度：６℃/sで1120℃まで昇温したのち、30秒
間保持する熱延板焼鈍を施した。ついで、酸洗後、180
℃の温度で冷間圧延を施して最終厚みである0.22mmに仕
上げたのち、圧延直角方向に対し15°の角度で深さ：20
μm 、幅：120 μm の溝を圧延方向に対し３mmのピッチ
で電解エッチングにより形成した。Next, an experiment was conducted to confirm the effect of heat treatment at a lower degree of oxidation after decarburizing annealing. Experiment 2 C: 0.075 wt%, Si: 3.63 wt%, Mn: 0.065 wt%, Al:
0.023 wt%, Se: 0.013 wt%, Sn: 0.040 wt%, Sb: 0.
A steel slab (thickness: 200 mm) containing 020 wt% and N: 0.0090 wt%, with the balance being substantially Fe, was heated at 1400 ° C.
And hot-rolled under the conditions of hot rolling end temperature: 990 ° C. to form a hot-rolled sheet having a thickness of 2.0 mm, and then wound at 500 ° C.
Next, in a 50% N 2 and 50% H 2 atmosphere (dew point: 60 ° C.), the temperature is raised to 1120 ° C. at a rate of 6 ° C./s, and then a hot-rolled sheet is held for 30 seconds. did. Then, after pickling, 180
Cold-rolled at a temperature of ℃ and finished to a final thickness of 0.22mm, then at an angle of 15 ° to the direction perpendicular to the rolling depth: 20
Grooves having a thickness of 120 μm and a width of 120 μm were formed by electrolytic etching at a pitch of 3 mm with respect to the rolling direction.
【００３１】その後、酸化度Ｐ(H2O)/Ｐ(H2)：0.35、昇
温速度：22℃/sの条件で 850℃まで昇温し、ついで均熱
温度を 850℃として、図２に示すように雰囲気の酸化度
を種々に変更しながら脱炭焼鈍を施した。引き続き、酸
化度Ｐ(H2O)/Ｐ(H2)を0.15とし、 860℃で20秒以内の短
時間焼鈍を施した。その後、３％のTiO2を含有するMgO
を焼鈍分離剤として鋼板表面に塗布してから、コイルに
巻き取ったのち、最終仕上げ焼鈍として、 800℃までは
N2雰囲気で20℃/hの昇温速度で昇温したのち、 800℃で
40時間の保定処理を行い、ついで10℃/hの昇温速度で 8
00〜1050℃までは25％のN2と75％のH2の混合雰囲気で、
また1050〜1150℃まではH2雰囲気で加熱し、さらにH2雰
囲気中にて1150℃で15時間の均熱処理を行ったのち、降
温は 800℃まではH2中で強制冷却し、 800℃以下につい
てはN2中で冷却する熱サイクルと雰囲気を採用した。つ
いで、未反応焼鈍分離剤を除去したのち、50％のコロイ
ダルシリカとリン酸マグネシウムからなる張力コートを
被成して製品とした。Thereafter, the temperature was raised to 850 ° C. under the conditions of an oxidation degree P (H 2 O) / P (H 2 ): 0.35 and a heating rate: 22 ° C./s. As shown in FIG. 2, decarburization annealing was performed while changing the oxidation degree of the atmosphere in various ways. Subsequently, the degree of oxidation P (H 2 O) / P (H 2 ) was set to 0.15, and short-time annealing was performed at 860 ° C. within 20 seconds. Then, MgO containing 3% TiO 2
Is applied to the steel sheet surface as an annealing separator, and then wound into a coil.
After heating at a rate of 20 ° C / h in a N 2 atmosphere,
Hold for 40 hours, then increase the temperature by 10 ° C / h for 8 hours.
From 0 to 1050 ° C in a mixed atmosphere of 25% N 2 and 75% H 2 ,
Further to 1,050 to 1,150 ° C. is heated in an H 2 atmosphere, further after conducting soaking for 15 hours at 1150 ° C. in H 2 atmosphere, cooling is forcibly cooled in H 2 to 800 ° C., 800 ° C. It was adopted thermal cycle and atmosphere cooled in N 2 for less. Next, after removing the unreacted annealing separator, a tension coat consisting of 50% colloidal silica and magnesium phosphate was applied to obtain a product.
【００３２】得られた各製品より圧延方向に沿ってエプ
スタインサイズの試験片を切り出し、800 ℃で３時間の
歪取焼鈍を施したのち、 1.7Ｔの磁束密度における鉄損
値Ｗ 17/50 および磁束密度Ｂ8 を測定した。また、製品
に含まれるＣ量および占積率も測定した。さらに、被膜
欠陥（100 ｍ当たりの被膜欠陥部の長さ比率）について
も調査した。得られた結果を整理して表２に示す。From each of the obtained products, ep along the rolling direction.
Cut out a stein-size specimen and place it at 800 ° C for 3 hours.
Iron loss at 1.7T magnetic flux density after strain relief annealing
Value W 17/50And magnetic flux density B8Was measured. Also products
Was also measured. In addition, coating
Defects (Length of film defect per 100 m)
Was also investigated. Table 2 summarizes the obtained results.
【００３３】[0033]
【表２】 [Table 2]
【００３４】表２の結果より、脱炭焼鈍に引き続き、酸
化度（Ｐ(H2O)/Ｐ(H2)）を下げた焼鈍を追加した場合に
おいても、均熱処理における酸化度の分布によって、磁
気特性、Ｃ量および被膜特性が異なることが明らかにな
った。すなわち、従来から言われていたように脱炭焼鈍
の後期に酸化度を下げた方が良いとされる場合であって
も、均熱温度に入ってからの酸化度には適正な範囲があ
ること、また酸化度分布を後部にいくほど高くした場合
に磁気特性、脱炭性および被膜特性が向上することが明
らかになった。上記の結果は、従来の知見である脱炭焼
鈍の後期において酸化度を下げた方が良いといった単純
な知見とは異なり、均熱中においては時間が進むにつれ
て酸化度を上げて行き、脱炭が終了してから酸化度を下
げた方が、良好な被膜外観および高磁束密度を得るには
良いという新たな知見が得られた。From the results in Table 2, it can be seen that, even after the decarburizing annealing, the annealing in which the degree of oxidation (P (H 2 O) / P (H 2 )) is reduced, the distribution of the degree of oxidation in the soaking heat treatment also shows. It was clarified that the magnetic characteristics, the amount of C, and the film characteristics were different. In other words, even if it is better to lower the degree of oxidation in the latter half of the decarburization annealing as conventionally known, the degree of oxidation after entering the soaking temperature has an appropriate range. It was also found that the magnetic properties, decarburization properties and coating properties were improved when the oxidation degree distribution was increased toward the rear. The above result is different from the simple finding that the oxidation degree should be reduced in the later stage of the decarburization annealing, which is the conventional finding. New knowledge has been obtained that lowering the degree of oxidation after the completion is better for obtaining a good coating appearance and high magnetic flux density.
【００３５】次に、成分組成を変更した場合について、
その影響を調査した。 実験３ Ｃ：0.060 wt％, Si：3.43wt％, Mn：0.065 wt％, Al：
0.022 wt％, Ｓ：0.021 wt％, Sn：0.06wt％およびＮ：
0.0090wt％をベースとし、これにNiを表３に従って種々
の量含有させ、残部は実質的にFeの組成になる鋼スラブ
（厚み：240 mm）を、1400℃に加熱し、熱延終了温度：
940 ℃の条件で熱間圧延を施して 2.6mm厚の熱延板とし
たのち、 580℃で巻取った。ついで、50％N2と50％H2の
雰囲気中（露点：60℃）にて、昇温速度：７℃/sで1150
℃まで昇温したのち、60秒間保持する熱延板焼鈍を施し
た。ついで、酸洗後、冷間圧延により 1.8mmの厚に圧延
したのち、50％N2と50％H2の雰囲気中（露点：60℃）に
て1020℃に60秒間保持する中間焼鈍を施し、さらに酸洗
後、 230℃の温度で冷間圧延を施して最終厚みである0.
26mmに仕上げた。Next, when the composition of the components is changed,
The effects were investigated. Experiment 3 C: 0.060 wt%, Si: 3.43 wt%, Mn: 0.065 wt%, Al:
0.022 wt%, S: 0.021 wt%, Sn: 0.06 wt% and N:
A steel slab (thickness: 240 mm) containing Ni in various amounts according to Table 3 based on 0.0090 wt%, with the balance being substantially Fe, was heated to 1400 ° C. :
After hot rolling at 940 ° C. to form a hot-rolled sheet having a thickness of 2.6 mm, the sheet was wound at 580 ° C. Then, in an atmosphere of 50% N 2 and 50% H 2 (dew point: 60 ° C.), the temperature was raised at a rate of 1150 at a rate of 7 ° C./s.
After the temperature was raised to ° C., hot-rolled sheet annealing was performed for 60 seconds. Next, after pickling, the steel sheet is cold-rolled to a thickness of 1.8 mm, and then subjected to an intermediate annealing in an atmosphere of 50% N 2 and 50% H 2 (dew point: 60 ° C.) at 1020 ° C. for 60 seconds. After further pickling, cold rolling is performed at a temperature of 230 ° C. to a final thickness of 0.
Finished to 26mm.
【００３６】その後、酸化度Ｐ(H2O)/Ｐ(H2)：0.40、昇
温速度：15℃/sの条件で 850℃の均熱温度まで昇温し、
この温度での均熱処理中、酸化度を0.40から 100秒後に
0.45になるように徐々に上げていった。引き続き、酸化
度Ｐ(H2O)/Ｐ(H2)を0.10とし、 870℃で20秒以内の短時
間焼鈍を施した。ついで、５％のTiO2を含有するMgO を
焼鈍分離剤として鋼板表面に塗布してから、コイルに巻
き取ったのち、最終仕上げ焼鈍として、 830℃まではN2
雰囲気で20℃/hの昇温速度で昇温したのち、 830℃で20
時間の保定処理を行い、ついで10℃/hの昇温速度で、 8
30〜1050℃までは25％のN2と75％のH2の混合雰囲気で、
また1050〜1150℃まではH2雰囲気で加熱し、さらにH2雰
囲気中にて1150℃で15時間の均熱処理を行ったのち、降
温は 800℃まではH2中で強制冷却し、 800℃以下につい
てはN2中で冷却する熱サイクルと雰囲気を採用した。そ
の後、未反応焼鈍分離剤を除去したのち、50％のコロイ
ダルシリカとリン酸マグネシウムからなる張力コートを
被成して製品とした。Thereafter, the temperature was raised to a soaking temperature of 850 ° C. under the conditions of an oxidation degree P (H 2 O) / P (H 2 ): 0.40 and a temperature rising rate: 15 ° C./s,
During soaking at this temperature, the degree of oxidation is increased from 0.40 to 100 seconds
We gradually increased it to 0.45. Subsequently, the degree of oxidation P (H 2 O) / P (H 2 ) was set to 0.10, and short-time annealing was performed at 870 ° C. within 20 seconds. Then, after applying MgO containing 5% TiO 2 to the surface of the steel sheet as an annealing separating agent, winding it around a coil, and performing final finishing annealing, N 2 up to 830 ° C.
After raising the temperature at a rate of 20 ° C / h in the atmosphere,
Time, and then at 10 ° C / h
In a mixed atmosphere of 25% N 2 and 75% H 2 up to 30 to 50 ° C.
Further to 1,050 to 1,150 ° C. is heated in an H 2 atmosphere, further after conducting soaking for 15 hours at 1150 ° C. in H 2 atmosphere, cooling is forcibly cooled in H 2 to 800 ° C., 800 ° C. It was adopted thermal cycle and atmosphere cooled in N 2 for less. Then, after removing the unreacted annealing separator, a tension coat composed of 50% colloidal silica and magnesium phosphate was applied to obtain a product.
【００３７】得られた各製品より圧延方向に沿ってエプ
スタインサイズの試験片を切り出し、800 ℃で３時間の
歪取焼鈍を施したのち、 1.7Ｔの磁束密度における鉄損
値Ｗ 17/50 および磁束密度Ｂ8 を測定した。また、製品
に含まれるＣ量および占積率も測定した。さらに、被膜
の強度を表す指標として曲げ剥離径（円柱に鋼板を巻き
付けた際、被膜剥離が生じない最小の径(mm)）を調査し
た。得られた結果を表３に示す。From each of the obtained products, ep along the rolling direction.
Cut out a stein-size specimen and place it at 800 ° C for 3 hours.
Iron loss at 1.7T magnetic flux density after strain relief annealing
Value W 17/50And magnetic flux density B8Was measured. Also products
Was also measured. In addition, coating
Bending peeling diameter (a steel sheet is wound around a cylinder)
Investigate the minimum diameter (mm) at which the coating will not peel when attached.
Was. Table 3 shows the obtained results.
【００３８】[0038]
【表３】 [Table 3]
【００３９】同表に示すように、Niを0.02wt％以上添加
すると、磁気特性が大幅に向上すると共に、曲げ剥離特
性が格段に向上する。しかしながら、Niの添加量が 2.0
wt％を超えると、磁束密度が低下するだけでなく、占積
率が悪化することが判明した。As shown in the table, when Ni is added in an amount of 0.02 wt% or more, the magnetic properties are greatly improved, and the flexural peeling properties are significantly improved. However, the amount of Ni added was 2.0
When the content exceeds wt%, not only the magnetic flux density decreases, but also the space factor deteriorates.
【００４０】次に、雰囲気ガスと鋼板の相対速度と炉内
雰囲気ガスの酸化度との関係について検討した。という
のは、雰囲気ガス中を鋼板が進行する際、雰囲気ガスと
鋼板の間に相対速度が生じ、これによって炉内の酸化度
分布に変化が生じる可能性があるからである。均熱炉の
後方から雰囲気ガスを鋼板の進行方向に対して逆に流し
てみたところ、鋼板表面で被膜の形成反応と脱炭反応が
生じているため、雰囲気ガスの酸化度は次第に低下し
き、その結果、均熱帯の前半における酸化度が低下し
た。この現象は、この発明の目的を達成する上で非常に
有利に働く。Next, the relationship between the relative speed of the atmosphere gas and the steel sheet and the degree of oxidation of the atmosphere gas in the furnace was examined. This is because, when the steel sheet advances in the atmosphere gas, a relative velocity is generated between the atmosphere gas and the steel sheet, which may change the oxidation degree distribution in the furnace. When the atmosphere gas was flowed backward from the soaking furnace in the direction of travel of the steel sheet, the degree of oxidation of the atmosphere gas gradually decreased because the formation reaction and decarburization reaction occurred on the steel sheet surface, As a result, the degree of oxidation in the first half of the tropical zone decreased. This phenomenon works very advantageously in achieving the object of the present invention.
【００４１】そこで、次に、この発明で規定した範囲で
酸化度を徐々に上げて行くために好適な鋼板と雰囲気ガ
スとの相対速度について調査したところ、相対速度を90
mpm以上とすれば、良好な結果が得られることが判明し
た。とはいえ、鋼板と雰囲気ガスとの相対速度が 1000m
/minを超えると、鋼板を安定して走行させるのが極めて
困難になるので、相対速度の上限は 1000m/minとするの
が望ましい。Then, the relative velocity between the steel sheet and the atmosphere gas suitable for gradually increasing the degree of oxidation within the range specified in the present invention was examined.
It has been found that good results can be obtained at mpm or more. However, the relative speed between the steel sheet and the atmosphere gas is 1000m
If it exceeds / min, it is extremely difficult to make the steel sheet run stably, so the upper limit of the relative speed is desirably 1000 m / min.
【００４２】次に、この発明の対象鋼種について説明す
ると、素材としてはいわゆる方向性けい素鋼板であれば
従来公知のものいずれもが有利に適合する。参考のため
に、代表組成を示すと次のとおりである。 Ｃ：0.020 〜0.10wt％ Ｃ量が 0.020wt％よりも少ないと良好な結晶組織ひいて
は十分満足の行く磁気特性が得られず、一方0.10wt％よ
り多いと脱炭性が劣化するので、Ｃ量は0.020〜0.10wt
％とするのが好ましい。 Si：1.0 〜5.0 wt％ Siは、鋼の電気抵抗を高め、製品の渦電流損の改善に有
効に寄与するが、そのためには 1.0wt％以上を必要と
し、一方 5.0wt％を超えると冷間圧延時の脆化が著しく
なるので、Si量は 1.0〜5.0 wt％とするのが好ましい。 Mn：0.04〜2.5 wt％ Mnは、鋼の熱間圧延性を改善するために有用な元素であ
るが、含有量が0.04wt％に満たないとその添加効果に乏
しく、一方 2.5wt％を超えると脱炭性が阻害されるの
で、Mn量は0.05〜2.5 wt％とするのが望ましい。Next, the target steel type of the present invention will be described. As the material, any conventionally known oriented silicon steel sheet can be advantageously used. The representative compositions are shown below for reference. C: 0.020 to 0.10 wt% If the C content is less than 0.020 wt%, a good crystal structure and, consequently, a satisfactory magnetic property cannot be obtained, while if it is more than 0.10 wt%, the decarburization property is deteriorated. Is 0.020 ~ 0.10wt
% Is preferable. Si: 1.0 to 5.0 wt% Si increases the electrical resistance of steel and effectively contributes to the improvement of eddy current loss in products. For this purpose, 1.0 wt% or more is required. Since the embrittlement during hot rolling becomes remarkable, the Si content is preferably set to 1.0 to 5.0 wt%. Mn: 0.04 to 2.5 wt% Mn is a useful element for improving the hot rollability of steel. However, if the content is less than 0.04 wt%, the effect of its addition is poor, while the content exceeds 2.5 wt%. Therefore, the Mn content is desirably set to 0.05 to 2.5 wt%.
【００４３】この他に、インヒビター成分としてAl, C
u, Sn, Sb, SeおよびＳのうちから選ばれる１種または
２種以上を含有させる必要がある。この目的のために
は、インヒビター成分として 0.005wt％以上の含有が必
要であるが、0.06wt％を超えると、Al, Se, Ｓの場合は
析出物の粗大化が生じてインヒビター作用の低下を招
き、またSbの場合は冷間圧延性の劣化を招くので、イン
ヒビター成分としては 0.005〜0.10wt％の範囲で含有さ
せることが望ましい。なお、インヒビター成分としてAl
を使用する場合には、Ｎを鋼中に添加または純化焼鈍前
の工程において窒化あるいは両者を組み合わせて 0.005
〜0.020 wt％の範囲で含有させることが望ましい。In addition, Al, C as an inhibitor component
It is necessary to contain one or more selected from u, Sn, Sb, Se and S. For this purpose, the content of the inhibitor component must be 0.005% by weight or more. However, if it exceeds 0.06% by weight, in the case of Al, Se, S, the precipitates are coarsened and the inhibitor action is reduced. In the case of Sb, the cold rolling property is deteriorated in the case of Sb. Therefore, it is desirable to contain Sb in the range of 0.005 to 0.10 wt% as an inhibitor component. In addition, Al as an inhibitor component
When N is added to the steel, N is added to the steel or nitriding or a combination of the two is used in the step before the purification annealing.
It is desirable to make it contain in the range of -0.020 wt%.
【００４４】また、この発明では、Niの添加が非常に有
用であり、磁気特性の向上と共に被膜特性の有利な改善
を実現できる。しかしながら、含有量が0.02wt％に満た
ないとその添加効果に乏しく、一方 2.0wt％を超えて添
加すると飽和磁束密度の低下を招くので、Niを含有させ
る場合には0.02〜2.0 wt％とすることが好ましい。Further, in the present invention, the addition of Ni is very useful, and it is possible to improve the magnetic properties as well as the coating properties. However, if the content is less than 0.02% by weight, the effect of the addition is poor. On the other hand, if the content exceeds 2.0% by weight, the saturation magnetic flux density is lowered. Therefore, when Ni is contained, the content is set to 0.02 to 2.0% by weight. Is preferred.
【００４５】その他、従来公知の有効成分、例えばCu,
Mo, As, Te, Bi, ＰまたはＢを 0.4wt％以下の範囲で適
宜含有させることができる。なお、これらの成分につい
て、上限値を上記の範囲に限定したのは、この上限値を
超えて含有させた場合には、二次再結晶が抑制され、磁
気特性の劣化を招くからである。Other known active ingredients, for example, Cu,
Mo, As, Te, Bi, P or B can be appropriately contained in a range of 0.4 wt% or less. The upper limit of these components is limited to the above range, because when the content exceeds this upper limit, secondary recrystallization is suppressed and magnetic properties are deteriorated.
【００４６】次に、この発明に従う製造方法について具
体的に説明する。上記のような好適成分組成に調整され
た溶鋼を、従来公知の製鋼法で溶製したのち、連続鋳造
または造塊−分塊法によってスラブとし、ついで必要に
応じて再圧延を行ったのち、熱間圧延によって熱延コイ
ルとする。かかる熱延コイルは、１回または中間焼鈍を
含む２回以上の冷間圧延によって最終板厚とする。かよ
うな冷間圧延において、公知のパス間時効や温間圧延な
どが有利に利用できるのはいうまでもない。Next, the manufacturing method according to the present invention will be specifically described. After the molten steel adjusted to the preferred component composition as described above is smelted by a conventionally known steelmaking method, it is converted into a slab by continuous casting or ingot-bulking method, and then re-rolled if necessary, A hot-rolled coil is formed by hot rolling. Such a hot-rolled coil is made to have a final thickness by cold rolling once or twice or more including intermediate annealing. In such cold rolling, it goes without saying that known aging between passes and warm rolling can be advantageously used.
【００４７】冷間圧延後は脱炭焼鈍を施すが、その前に
鉄損低減のための磁区細分化処理として、鋼板表面に溝
を設ける処理を施すことも可能である。また、冷間圧延
終了後、２次再結晶前までの間に、微細結晶粒を生成す
るための点状の局所的熱処理や化学的処理を人工的に行
うこともできる。After the cold rolling, the steel sheet is subjected to decarburizing annealing, but before that, it is also possible to perform a treatment for providing grooves on the surface of the steel sheet as a magnetic domain refining treatment for reducing iron loss. Further, after the completion of the cold rolling and before the secondary recrystallization, pointwise local heat treatment or chemical treatment for generating fine crystal grains can be artificially performed.
【００４８】冷間圧延後は鋼板に脱脂処理を施したの
ち、脱炭焼鈍を行う。この脱炭焼鈍が、この発明の最も
重要な要件である。すなわち、脱炭焼鈍の際、均熱温度
に達するまでの昇温過程における雰囲気の酸化度Ｐ(H
2O)/Ｐ(H2)を 0.5未満とし、均熱温度に達したのちの雰
囲気の酸化度Ｐ(H2O)/Ｐ(H2)を0.30〜0.50でかつ連続焼
鈍の炉長方向で後部にいくほど次式に従って酸化度が高
くなるように変動させるのである。 0.30＋ｔ×５×10-4＜Ｐ(H2O)/Ｐ(H2)＜0.45＋ｔ×５×
10-4 ここでｔ：均熱温度に達してからの時間（秒）After the cold rolling, the steel sheet is subjected to a degreasing treatment, followed by decarburizing annealing. This decarburization annealing is the most important requirement of the present invention. That is, at the time of decarburization annealing, the degree of oxidation P (H
2 O) / P (H 2 ) is less than 0.5, the oxidation degree P (H 2 O) / P (H 2 ) of the atmosphere after reaching the soaking temperature is 0.30 to 0.50, and the furnace length direction of continuous annealing Then, the degree of oxidation is changed in accordance with the following equation so that the degree of oxidation increases as going to the rear. 0.30 + t × 5 × 10 −4 <P (H 2 O) / P (H 2 ) <0.45 + t × 5 ×
10 -4 where t: time (seconds) after reaching soaking temperature
【００４９】上記の焼鈍処理において、昇温過程におけ
る雰囲気の酸化度Ｐ(H2O)/Ｐ(H2)を0.5未満に限定した
のは、酸化度Ｐを 0.5以上に高くすると昇温中にサブス
ケール層が成長しすぎ、脱炭反応が阻害されるからであ
る。なお、昇温速度は５〜30℃/s程度とするのが好まし
い。また、均熱処理における雰囲気の酸化度Ｐ(H2O)/Ｐ
(H2)を0.30〜0.50の範囲に限定したのは、Ｐ(H2O)/Ｐ(H
2)が0.30に満たないと脱炭反応が進まず、一方Ｐ(H 2O)/
Ｐ(H2)が0.50を超えるとサブスケール生成量が増加し、
脱炭反応を阻害するからである。さらに、均熱処理時
に、上掲式に従って連続焼鈍炉の後部にいくほど酸化度
が高くなるように変動させることにした理由は、前掲図
１で得られた結果に基づいてである。In the above-mentioned annealing treatment, during the heating process,
Oxidation degree P (HTwoO) / P (HTwo) Limited to less than 0.5
The reason is that if the oxidation degree P is increased to 0.5 or more,
This is because the kale layer grows too much and hinders the decarburization reaction.
You. In addition, it is preferable that the heating rate is about 5 to 30 ° C / s.
No. In addition, the degree of oxidation P (HTwoO) / P
(HTwo) Is limited to the range of 0.30 to 0.50 because P (HTwoO) / P (H
Two) Is less than 0.30, the decarburization reaction does not proceed, while P (H TwoO) /
P (HTwo) Exceeds 0.50, the amount of subscale generation increases,
This is because the decarburization reaction is inhibited. In addition, during soaking
In accordance with the above formula, the degree of oxidation increases toward the rear of the continuous annealing furnace.
The reason we decided to fluctuate so that
1 based on the results obtained.
【００５０】さらに、上記の焼鈍処理工程において、焼
鈍時間は少なくとも鋼板の残留Ｃ量が30ppm 以下となる
時間とすることが必要である。というのは、残留Ｃ量が
30ppm を超えると、トランスに使用した場合にカーバイ
トが析出して、鉄損の悪化と共に、時効劣化が生じ易く
なるからである。Further, in the above-mentioned annealing treatment step, it is necessary that the annealing time is at least such that the residual C content of the steel sheet becomes 30 ppm or less. Because the residual C amount is
If it exceeds 30 ppm, carbide will be deposited when used in a transformer, and iron loss will deteriorate and aging will easily occur.
【００５１】この発明において、均熱帯における酸化度
を上記したように効果的に変動させるためには、焼鈍炉
内において鋼板の進行方向と対抗する向きに雰囲気ガス
を流し、鋼板との相対速度を 90m/min以上とすることが
好適である。しかしながら、相対速度が 1000m/minを超
えると鋼板の安定した走行が極めて困難になるのは前述
したとおりである。In the present invention, in order to effectively change the degree of oxidation in the solitary zone as described above, an atmosphere gas is caused to flow in a direction opposite to the traveling direction of the steel sheet in the annealing furnace, and the relative speed with respect to the steel sheet is reduced. It is preferable to set it to 90 m / min or more. However, as described above, when the relative speed exceeds 1000 m / min, stable running of the steel sheet becomes extremely difficult.
【００５２】さらに、上記の脱炭焼鈍処理に引き続き、
酸化度Ｐ(H2O)/Ｐ(H2)が 0.3以下の範囲で 800〜900
℃, 30秒以内の短時間焼鈍を行うことが好ましく、かか
る短時間焼鈍処理によって被膜の安定性を一層向上させ
ることができる。Further, following the above-mentioned decarburization annealing treatment,
800 to 900 when oxidation degree P (H 2 O) / P (H 2 ) is 0.3 or less
It is preferable to perform short-time annealing at 30 ° C. within 30 seconds, and the short-time annealing treatment can further improve the stability of the coating.
【００５３】その後、鋼板表面に焼鈍分離剤を塗布して
から、コイルに巻いて最終仕上げ焼鈍に供する。この
時、鋼板表面に被膜を形成するか否かによって公知の各
種焼鈍分離剤を選択することが可能である。すなわち、
鋼板表面にフォルステライト質の被膜を形成するために
は MgOを主成分とした焼鈍分離剤が用いられ、一方鋼板
の表面を鏡面化したい場合などには、多くの場合Al2O3
系の焼鈍分離剤が用いられる。その他、公知の焼鈍分離
剤を適用することが可能であることはいうまでもない。Thereafter, an annealing separator is applied to the surface of the steel sheet, and then wound around a coil to be subjected to final finish annealing. At this time, various known annealing separators can be selected depending on whether or not a film is formed on the steel sheet surface. That is,
In order to form a forsterite coating on the surface of the steel sheet, an annealing separator containing MgO as a main component is used. On the other hand, when the surface of the steel sheet is to be mirror-finished, Al 2 O 3 is often used.
A system-based annealing separator is used. In addition, it goes without saying that a known annealing separator can be applied.
【００５４】最終仕上げ焼鈍工程は、高温のH2雰囲気中
で行われる。すなわち、H2ガスは最終仕上げ焼鈍の昇温
時に鋼板表層の結晶粒を粒成長させる作用があり、この
ため方位の劣る２〜８mmサイズの二次再結晶粒の発達を
抑制し、方位集積度を効果的に高めて鉄損を低減するこ
とができ、さらにH2ガスは鋼中のＳ，Se, ＯおよびＮな
どの不純物を除去する作用も有する。また、この最終仕
上げ焼鈍では、特に二次再結晶工程の 500〜900 ℃の平
均昇温速度を25℃／ｈ以下と極めて低く抑えることが重
要で、25℃／ｈより昇温速度が速くなると粒径は大きい
ものの方位の劣った二次粒が生成し、鉄損の劣化を招
く。従って、 500℃から 900℃の範囲の低温度保持処理
を行うことが最も好ましく、この場合昇温速度は 500℃
から900 ℃に達する時間を用いて算出する。The final finish annealing step is performed in a high-temperature H 2 atmosphere. In other words, the H 2 gas has the effect of growing the crystal grains of the surface layer of the steel sheet during the final finish annealing, thereby suppressing the development of secondary recrystallized grains of 2 to 8 mm inferior in orientation. And H 2 gas also has the effect of removing impurities such as S, Se, O and N in steel. In this final finish annealing, it is particularly important to keep the average heating rate in the secondary recrystallization step from 500 to 900 ° C. extremely low at 25 ° C./h or less, and if the heating rate is higher than 25 ° C./h. Secondary grains having a large grain size but an inferior orientation are generated, leading to deterioration of iron loss. Therefore, it is most preferable to perform a low-temperature holding treatment in the range of 500 ° C to 900 ° C.
Calculate using the time to reach 900 ° C from
【００５５】最終仕上げ焼鈍後は、鋼板表面の未反応焼
鈍分離剤を除去したのち、必要に応じてさらに絶縁コー
ティングを塗布・焼き付け、平坦化焼鈍を施して製品と
される。この時、絶縁コーティングとして張力コーティ
ングを用いることが鉄損の向上にはより有利である。最
終焼鈍以降の鋼板には、公知の磁区細分化処理、すなわ
ちプラズマジェットやレーザー照射を線状に施したり、
突起ロールによる線状のへこみ領域を設けたりする処理
を施して、鉄損を低減することもできる。また、最終仕
上げ焼鈍時に被膜を形成させない場合には、その後鋼板
をさらに鏡面化したり、NaCl電解などで粒方位選別処理
を施したりすることができ、その後さらに、張力コーテ
ィングを施して製品とする方法が、製品の鉄損を最も低
減する上で有効である。After the final finish annealing, the unreacted annealing separating agent on the surface of the steel sheet is removed, and then, if necessary, an insulating coating is applied and baked, followed by flattening annealing to obtain a product. At this time, using a tension coating as the insulating coating is more advantageous for improving iron loss. The steel sheet after the final annealing is subjected to a known magnetic domain refinement treatment, that is, a plasma jet or laser irradiation is linearly applied,
Iron loss can also be reduced by performing a process of providing a linear dent region by a projection roll. If a film is not formed during the final finish annealing, the steel sheet can be further mirror-finished or subjected to grain orientation sorting with NaCl electrolysis or the like. However, it is effective in reducing the iron loss of the product most.
【００５６】[0056]
【実施例】実施例１ Ｃ：0.065 wt％, Si：3.40wt％, Mn：0.06wt％を基本成
分として含み、さらに表４に示す各成分を含有させ、残
部は実質的にFeの組成になる鋼スラブ（厚み：210 mm）
を、1450℃に加熱し、熱延終了温度：920 ℃の条件で熱
間圧延を施して2.5 mm厚の熱延板としたのち、 610℃で
巻き取った。ついで、50％N2と50％H2の雰囲気中（露
点：60℃）にて、昇温速度：７℃/sで 980℃まで昇温し
たのち、40秒間保持する熱延板焼鈍を施した。ついで、
酸洗後、冷間圧延によって1.7 mm厚の中間厚に圧延した
のち、50％N2と50％H2の雰囲気中（露点：60℃）にて10
20℃に60秒間保持する中間焼鈍を施し、さらに酸洗後、
230℃の温度で冷間圧延を施して最終厚みである0.22mm
に仕上げた。EXAMPLES Example 1 C: 0.065 wt%, Si: 3.40 wt%, Mn: 0.06 wt% as basic components, and further containing each component shown in Table 4, with the balance being substantially Fe composition Steel slab (thickness: 210 mm)
Was heated to 1450 ° C., hot-rolled at a hot-rolling end temperature of 920 ° C. to form a hot-rolled sheet having a thickness of 2.5 mm, and then wound at 610 ° C. Then, in a 50% N 2 and 50% H 2 atmosphere (dew point: 60 ° C.), the temperature is raised to 980 ° C. at a rate of 7 ° C./s, and then a hot-rolled sheet is held for 40 seconds. did. Then
After pickling, it is rolled to an intermediate thickness of 1.7 mm by cold rolling, and then 10% in an atmosphere of 50% N 2 and 50% H 2 (dew point: 60 ° C).
Intermediate annealing maintained at 20 ° C for 60 seconds, and after pickling,
Cold rolled at a temperature of 230 ° C to a final thickness of 0.22mm
Finished.
【００５７】引き続く脱炭焼鈍において、雰囲気ガスの
酸化度：0.42、昇温速度：15℃/sの条件で 850℃の均熱
温度まで昇温し、引き続き酸化度を0.42から 100秒後に
0.46になるように徐々に上げつつ、均熱時間：100 秒間
の均熱処理を施した。この時、鋼板の進行方向と対向す
る向きに雰囲気ガスを流し、鋼板との相対速度が 150m/
min となるように調整した（焼鈍）。また、比較例と
して、均熱温度に達したときに酸化度が0.51となり、か
つ 100秒後に0.35となるように炉の均熱帯の前部から後
部にかけてガスを流す実験も併せて行った（焼鈍）。In the subsequent decarburization annealing, the temperature was raised to a soaking temperature of 850 ° C. under the conditions of the degree of oxidation of the atmosphere gas: 0.42, and the rate of temperature rise: 15 ° C./s.
While gradually increasing to 0.46, a soaking treatment was performed for a soaking time of 100 seconds. At this time, an atmosphere gas was flowed in the direction opposite to the direction of travel of the steel sheet, and the relative speed with the steel sheet was 150 m /
It was adjusted to be min (annealing). In addition, as a comparative example, an experiment was conducted in which gas was flowed from the front part to the rear part of the soaking zone in the furnace so that the degree of oxidation became 0.51 when the soaking temperature was reached, and became 0.35 after 100 seconds (annealing). ).
【００５８】その後、鋼板を室温まで冷却したのち、７
％のTiO2を含有するMgO を焼鈍分離剤として鋼板表面に
塗布してから、コイル状に巻き取ったのち、最終仕上げ
焼鈍として、 860℃まではN2雰囲気で10℃/hの昇温速度
で昇温したのち、 860℃で20時間の保定処理を行い、つ
いで15℃/hの昇温速度で 860〜1050℃までは25％のN2と
75％のH2の混合雰囲気で、また1050〜1190℃まではH2雰
囲気で加熱し、さらにH2雰囲気中にて1190℃, 15時間の
均熱処理を行ったのち、降温は 800℃まではH2中で強制
冷却し、 800℃以下についてはN2中で冷却する熱サイク
ルと雰囲気を採用した。ついで、未反応焼鈍分離剤を除
去したのち、50％のコロイダルシリカとリン酸マグネシ
ウムからなる張力コートを被成して製品とした。After cooling the steel sheet to room temperature,
% TiO 2 containing MgO as an annealing separator is applied to the steel sheet surface, then wound into a coil, and then subjected to final finishing annealing at a rate of 10 ° C / h in N 2 atmosphere up to 860 ° C. After heating at 860 ° C. for 20 hours, then at a rate of 15 ° C./h with 25% N 2 up to 860-150 ° C.
In a mixed atmosphere of 75% H 2, also up to 1,050 to 1,190 ° C. is heated in an H 2 atmosphere, further 1190 ° C. C. in an H 2 atmosphere, after conducting soaking for 15 hours, cooled is to 800 ° C. A thermal cycle and atmosphere in which cooling was performed forcibly in H 2 and cooling in N 2 for 800 ° C. or less were employed. Next, after removing the unreacted annealing separator, a tension coat consisting of 50% colloidal silica and magnesium phosphate was applied to obtain a product.
【００５９】得られた各製品より圧延方向に沿ってエプ
スタインサイズの試験片を切り出し、 800℃で３時間の
歪取焼鈍を施したのち、 1.7Ｔの磁束密度における鉄損
値Ｗ 17/50 および磁束密度Ｂ8 を測定した。また、製品
に含まれるＣ量、占積率および被膜欠陥率（100 ｍ当た
りの被膜欠陥部の長さ比率）についても調査した。得ら
れた結果を表５に示す。From each of the obtained products, the Ep
Cut out a stein-sized test piece and heat it at 800 ° C for 3 hours.
Iron loss at 1.7T magnetic flux density after strain relief annealing
Value W 17/50And magnetic flux density B8Was measured. Also products
Content, space factor and film defect rate (100 m
The length ratio of the film defects) was also investigated. Get
The results obtained are shown in Table 5.
【００６０】[0060]
【表４】 [Table 4]
【００６１】[0061]
【表５】 [Table 5]
【００６２】表５に示したとおり、すなわちこの発明の
従う条件で均熱処理を施した場合（焼鈍）には、磁気
特性および被膜特性とも格段に向上している。特に、Ni
を添加した場合には、この効果が顕著に現れ、曲げ剥離
特性および磁束密度の一層の向上が認められた。As shown in Table 5, that is, when the soaking treatment was performed under the conditions according to the present invention (annealing), both the magnetic properties and the coating properties were remarkably improved. In particular, Ni
In the case where is added, this effect was remarkably exhibited, and further improvement in the bending peeling property and the magnetic flux density was recognized.
【００６３】実施例２ Ｃ：0.072 wt％, Si：3.40wt％, Mn：0.08wt％を基本成
分として含み、さらに表６に示す各成分を含有させ、残
部は実質的にFeの組成になる鋼スラブ（厚み：240 mm）
を、1410℃に加熱し、熱延終了温度：920 ℃の条件で熱
間圧延を施して2.0 mm厚の熱延板としたのち、 610℃で
巻き取った。ついで、50％N2と50％H2の雰囲気中（露
点：60℃）にて、昇温速度：７℃/sで1100℃まで昇温し
た後、100秒間保持する熱延板焼鈍を施した。ついで、
酸洗後、 160℃の温度での冷間圧延を施して最終厚みで
ある0.22mmに仕上げたのち、圧延直角方向に対し15°の
角度で深さ：20μm 、幅：120 μm の溝を圧延方向に対
し３mmピッチで電解エッチングにより形成した。Example 2 C: 0.072 wt%, Si: 3.40 wt%, Mn: 0.08 wt% as basic components, further containing each component shown in Table 6, the balance being substantially Fe composition Steel slab (thickness: 240 mm)
Was heated to 1410 ° C., subjected to hot rolling at a hot rolling end temperature of 920 ° C. to form a hot-rolled sheet having a thickness of 2.0 mm, and then wound at 610 ° C. Next, in a 50% N 2 and 50% H 2 atmosphere (dew point: 60 ° C.), the temperature is raised to 1100 ° C. at a rate of 7 ° C./s, and then a hot-rolled sheet is held for 100 seconds. did. Then
After pickling, cold-rolled at a temperature of 160 ° C to finish to a final thickness of 0.22mm, then roll a groove with a depth of 20μm and a width of 120μm at an angle of 15 ° to the direction perpendicular to the rolling direction. It was formed by electrolytic etching at a pitch of 3 mm in the direction.
【００６４】その後、雰囲気ガスの酸化度：0.42、昇温
速度：15℃/sの条件で 850℃の均熱温度まで昇温し、引
き続き酸化度を0.42から 100秒後に0.46になるように徐
々に上げつつ 100秒間の均熱処理を行う、脱炭処理を施
した。この時、鋼板の進行方向と対向する向きに雰囲気
ガスを流し、鋼板との相対速度が 250m/min となるよう
に調整した。かかる脱炭焼鈍終了後、引き続いて 890℃
まで昇温し、酸化度Ｐ(H2O)/Ｐ(H2)：0.15の条件で20秒
間の短時間焼鈍処理を施した（焼鈍）。また、比較例
として、雰囲気酸化度：0.42、昇温速度：15℃/sの条件
で 850℃の均熱温度まで昇温し、引き続き酸化度を0.42
から 100秒後に0.36になるように徐々に下げつつ 100秒
間の均熱処理を行う、脱炭処理を施した。この時、鋼板
の進行方向と同じ方向に雰囲気ガスを流し、鋼板との相
対速度が 20m/minとなるように調整した。かかる脱炭焼
鈍終了後、引き続いて 890℃まで昇温し、酸化度Ｐ(H
2O)/Ｐ(H2)：0.15の条件で20秒間の短時間焼鈍処理を施
した（焼鈍）。Thereafter, the temperature was raised to a soaking temperature of 850 ° C. under the conditions of the degree of oxidation of the atmosphere gas: 0.42 and the rate of temperature rise: 15 ° C./s, and then gradually from 0.42 to 0.46 after 100 seconds. Decarburization treatment was performed for 100 seconds while soaking. At this time, the atmosphere gas was flowed in the direction opposite to the traveling direction of the steel sheet, and the relative speed with respect to the steel sheet was adjusted to 250 m / min. After decarburization annealing, continue at 890 ° C
And then subjected to a short-time annealing treatment for 20 seconds under the condition of an oxidation degree P (H 2 O) / P (H 2 ): 0.15 (annealing). As a comparative example, the temperature was raised to a soaking temperature of 850 ° C. under the conditions of an atmosphere oxidation degree: 0.42 and a heating rate: 15 ° C./s.
After 100 seconds, a decarburization treatment was performed in which a soaking treatment was performed for 100 seconds while gradually lowering to 0.36. At this time, the atmospheric gas was flowed in the same direction as the traveling direction of the steel sheet, and the relative velocity with respect to the steel sheet was adjusted to be 20 m / min. After the completion of the decarburizing annealing, the temperature is continuously raised to 890 ° C. and the oxidation degree P (H
Short-time annealing treatment for 20 seconds was performed under the condition of 2 O) / P (H 2 ): 0.15 (annealing).
【００６５】その後、鋼板を室温まで冷却したのち、２
％のTiO2と２％のSrSO4 とを含有するMgO を焼鈍分離剤
として鋼板表面に塗布してから、コイル状に巻き取った
のち、最終仕上げ焼鈍として、 810℃まではN2雰囲気で
15℃/hの昇温速度で昇温したのち、 810℃で20時間の保
定処理を行い、ついで15℃/hの昇温速度で 810〜1100℃
までは30％のN2と70％のH2の混合雰囲気で、また1100〜
1200℃まではH2雰囲気で加熱し、さらにH2雰囲気中にて
1200℃, 15時間の均熱処理を行ったのち、降温は 800℃
まではH2中で強制冷却し、 800℃以下についてはN2中で
冷却する熱サイクルと雰囲気を採用した。ついで、未反
応焼鈍分離剤を除去したのち、50％のコロイダルシリカ
とリン酸マグネシウムからなる張力コートを被成して製
品とした。After cooling the steel sheet to room temperature,
% TiO 2 and 2% SrSO 4 containing MgO as an annealing separating agent is applied to the steel sheet surface, then wound in a coil shape, and then subjected to final finishing annealing in an N 2 atmosphere up to 810 ° C.
After raising the temperature at a rate of 15 ° C / h, perform a holding process at 810 ° C for 20 hours and then at a rate of 15 ° C / h at 810-1100 ° C
Until the mixed atmosphere of 30% N 2 and 70% H 2, also 1100 to
Heat up to 1200 ° C in H 2 atmosphere, then in H 2 atmosphere
After the heat treatment at 1200 ℃ for 15 hours, the temperature falls to 800 ℃
Until forcibly cooled in H 2, the 800 ° C. or less it was adopted thermal cycle and atmosphere cooled in N 2. Next, after removing the unreacted annealing separator, a tension coat consisting of 50% colloidal silica and magnesium phosphate was applied to obtain a product.
【００６６】得られた各製品より圧延方向に沿ってエプ
スタインサイズの試験片を切り出し、 800℃で３時間の
歪取焼鈍を施したのち、 1.7Ｔの磁束密度における鉄損
値Ｗ 17/50 および磁束密度Ｂ8 を測定した。また、製品
に含まれるＣ量、占積率および被膜欠陥率についても調
査した。得られた結果を表７に示す。From each of the obtained products, ep along the rolling direction.
Cut out a stein-sized test piece and heat it at 800 ° C for 3 hours.
Iron loss at 1.7T magnetic flux density after strain relief annealing
Value W 17/50And magnetic flux density B8Was measured. Also products
The amount of C, space factor, and film defect rate
Inspected. Table 7 shows the obtained results.
【００６７】[0067]
【表６】 [Table 6]
【００６８】[0068]
【表７】 [Table 7]
【００６９】表５に示したとおり、この発明に従い、均
熱温度に達したのち、酸化度が連続焼鈍の炉長方向で後
部に行くに従って高くなるように変動させた場合（焼鈍
）には、磁気特性および被膜特性が格段に向上した。
これに対し、焼鈍のように均熱帯の後部に行くに従い
酸化度を下げた場合には、磁気特性および被膜特性とも
劣化した。As shown in Table 5, according to the present invention, when the soaking temperature was reached and the degree of oxidation was changed so as to increase toward the rear in the furnace length direction of continuous annealing (annealing), The magnetic properties and coating properties have been significantly improved.
On the other hand, when the degree of oxidation was lowered toward the rear of the solitary zone as in the case of annealing, both the magnetic properties and the coating properties deteriorated.
【００７０】[0070]
【発明の効果】かくして、この発明に従い、脱炭焼鈍工
程の均熱処理時に、所定の雰囲気酸化度の範囲内で、し
かもこの雰囲気酸化度を連続焼鈍の炉長方向で後部に行
くに従って高くなるように変動させることにより、磁束
密度および被膜特性に優れた方向性電磁鋼板を安定して
製造することができる。Thus, according to the present invention, during the soaking treatment in the decarburizing annealing step, the degree of oxidation in the atmosphere is increased within the predetermined range of the degree of oxidation of the atmosphere and further toward the rear in the furnace length direction of the continuous annealing. By this, a grain-oriented electrical steel sheet having excellent magnetic flux density and coating characteristics can be stably manufactured.
【図１】脱炭焼鈍の均熱温度に達してからの時間に対す
る酸化度の変化を示した図である。FIG. 1 is a view showing a change in the degree of oxidation with respect to a time from when a soaking temperature of decarburizing annealing is reached.
【図２】脱炭焼鈍の均熱温度に達してからの時間に対す
る酸化度の変化を示した図である。FIG. 2 is a diagram showing a change in the degree of oxidation with respect to a time from when a soaking temperature of decarburizing annealing is reached.
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 黒沢 光正 岡山県倉敷市水島川崎通１丁目（番地な し） 川崎製鉄株式会社水島製鉄所内 (72)発明者 小松原 道郎 岡山県倉敷市水島川崎通１丁目（番地な し） 川崎製鉄株式会社水島製鉄所内 ──────────────────────────────────────────────────続 き Continuing on the front page (72) Inventor Mitsumasa Kurosawa 1-chome, Mizushima-Kawasaki-dori, Kurashiki-shi, Okayama Pref. Chome (without address) Inside Kawasaki Steel Corporation Mizushima Works
Claims (4)
を、熱間圧延したのち、１回または中間焼鈍を含む２回
以上の冷間圧延を施して最終板厚とし、ついで脱炭焼鈍
後、MgO を主成分とする焼鈍分離剤を塗布してから、最
終仕上げ焼鈍を施すことからなる方向性電磁鋼板の製造
方法において、 上記脱炭焼鈍の際、均熱温度に達するまでの昇温過程に
おける雰囲気の酸化度Ｐ(H2O)/Ｐ(H2)を 0.5未満とする
こと、均熱温度に達したのちの雰囲気の酸化度Ｐ(H2O)/
Ｐ(H2)を0.30〜0.50の範囲でかつ連続焼鈍炉の後部にい
くほど下記式に従って酸化度が高くなるように変動させ
ることおよび焼鈍時間を少なくとも鋼板の残留Ｃ量が30
ppm 以下となる時間とすることを特徴とする磁束密度が
高く被膜特性に優れた方向性電磁鋼板の製造方法。 記 0.30＋ｔ×５×10-4＜Ｐ(H2O)/Ｐ(H2)＜0.45＋ｔ×５×
10-4 ここでｔ：均熱温度に達してからの時間（秒）1. A silicon steel slab for a grain-oriented electrical steel sheet is hot-rolled, then cold-rolled once or twice or more including intermediate annealing to a final sheet thickness, and then decarburized annealing. After that, in a method for producing a grain-oriented electrical steel sheet, which comprises applying an annealing separator containing MgO as a main component and then performing a final finish annealing, in the decarburizing annealing, the temperature is raised until the soaking temperature is reached. The oxidation degree P (H 2 O) / P (H 2 ) of the atmosphere in the process should be less than 0.5, and the oxidation degree P (H 2 O) /
P (H 2 ) is changed in the range of 0.30 to 0.50 and the degree of oxidation is increased in accordance with the following equation as it goes to the rear of the continuous annealing furnace, and the annealing time is set so that the residual C amount of the steel sheet is at least 30.
A method for producing a grain-oriented electrical steel sheet having a high magnetic flux density and excellent coating properties, characterized in that the time is not more than ppm. 0.30 + t × 5 × 10 −4 <P (H 2 O) / P (H 2 ) <0.45 + t × 5 ×
10 -4 where t: time (seconds) after reaching soaking temperature
き、酸化度Ｐ(H2O)/Ｐ(H2)：0.3 以下で、 800〜900
℃、30秒以内の短時間焼鈍処理を施すことを特徴とする
磁束密度が高く被膜特性に優れた方向性電磁鋼板の製造
方法。2. The method according to claim 1, wherein the degree of oxidation P (H 2 O) / P (H 2 ) is 0.3 or less and 800 to 900 after the soaking.
A method for producing a grain-oriented electrical steel sheet having a high magnetic flux density and excellent coating properties, characterized by performing a short annealing treatment at a temperature of 30 ° C. within 30 seconds.
として、Ni：0.02〜2.0 wt％を含有する含けい素鋼スラ
ブを用いることを特徴とする磁束密度が高く被膜特性に
優れた方向性電磁鋼板の製造方法。3. The directional electromagnetic member according to claim 1 or 2, wherein the material slab is a silicon steel slab containing 0.02 to 2.0 wt% of Ni. Steel plate manufacturing method.
鈍炉での均熱処理に際し、鋼板の進行方向と対抗する方
向に雰囲気ガスを流し、鋼板との相対速度を90 m/min以
上 1000m/min以下の範囲に制御することを特徴とする磁
束密度が高く被膜特性に優れた方向性電磁鋼板の製造方
法。4. The method according to claim 1, wherein, during the soaking treatment in a continuous annealing furnace, an atmosphere gas is flowed in a direction opposite to a traveling direction of the steel sheet, and a relative speed with respect to the steel sheet is 90 m / min or more and 1000 m / min. A method for producing a grain-oriented electrical steel sheet having a high magnetic flux density and excellent coating properties, characterized by being controlled to a range of not more than min.
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