JPH11169729A - 触媒の調製方法 - Google Patents
触媒の調製方法Info
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- JPH11169729A JPH11169729A JP9339695A JP33969597A JPH11169729A JP H11169729 A JPH11169729 A JP H11169729A JP 9339695 A JP9339695 A JP 9339695A JP 33969597 A JP33969597 A JP 33969597A JP H11169729 A JPH11169729 A JP H11169729A
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- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J37/00—Processes, in general, for preparing catalysts; Processes, in general, for activation of catalysts
- B01J37/02—Impregnation, coating or precipitation
- B01J37/0236—Drying, e.g. preparing a suspension, adding a soluble salt and drying
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- B01J37/00—Processes, in general, for preparing catalysts; Processes, in general, for activation of catalysts
- B01J37/02—Impregnation, coating or precipitation
- B01J37/0201—Impregnation
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- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J29/00—Catalysts comprising molecular sieves
- B01J29/04—Catalysts comprising molecular sieves having base-exchange properties, e.g. crystalline zeolites
- B01J29/06—Crystalline aluminosilicate zeolites; Isomorphous compounds thereof
- B01J29/60—Crystalline aluminosilicate zeolites; Isomorphous compounds thereof of the type L, as exemplified by patent document US3216789
- B01J29/61—Crystalline aluminosilicate zeolites; Isomorphous compounds thereof of the type L, as exemplified by patent document US3216789 containing iron group metals, noble metals or copper
- B01J29/62—Noble metals
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
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- Materials Engineering (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
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- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Catalysts (AREA)
- Production Of Liquid Hydrocarbon Mixture For Refining Petroleum (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
- Low-Molecular Organic Synthesis Reactions Using Catalysts (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】 担体に活性成分を担持させた触媒、特に白金
担持ハロゲン処理Ｌ型ゼオライト触媒の調製において、
性能の向上した触媒を調製する方法を提供すること。 【解決手段】 担体に活性成分を含浸させたものを乾燥
処理後、焼成処理して触媒を調製するに際し、特にＬ型
ゼオライトに白金含有化合物及びハロゲン含有化合物を
含浸させたものを乾燥処理後、焼成処理して白金担持ハ
ロゲン処理Ｌ型ゼイオライト触媒を調製するに際し、該
含浸物を遊動状態で乾燥処理して、触媒を調製する。
担持ハロゲン処理Ｌ型ゼオライト触媒の調製において、
性能の向上した触媒を調製する方法を提供すること。 【解決手段】 担体に活性成分を含浸させたものを乾燥
処理後、焼成処理して触媒を調製するに際し、特にＬ型
ゼオライトに白金含有化合物及びハロゲン含有化合物を
含浸させたものを乾燥処理後、焼成処理して白金担持ハ
ロゲン処理Ｌ型ゼイオライト触媒を調製するに際し、該
含浸物を遊動状態で乾燥処理して、触媒を調製する。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は触媒の調製方法の改
良に関する。さらに詳しくは、本発明は、担体に活性成
分を担持させた触媒、特に白金担持ハロゲン処理Ｌ型ゼ
オライト触媒を調製するに際し、乾燥処理工程におい
て、触媒粒子の全表面から水分蒸発速度が一定となるよ
うに乾燥処理し、活性成分を均質に高分散させ、触媒活
性の向上を図る触媒の調製方法に関するものである。
良に関する。さらに詳しくは、本発明は、担体に活性成
分を担持させた触媒、特に白金担持ハロゲン処理Ｌ型ゼ
オライト触媒を調製するに際し、乾燥処理工程におい
て、触媒粒子の全表面から水分蒸発速度が一定となるよ
うに乾燥処理し、活性成分を均質に高分散させ、触媒活
性の向上を図る触媒の調製方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】従来、脂肪族炭化水素などの非芳香族炭
化水素を芳香族化して芳香族炭化水素を製造する触媒と
して、白金・アルミナ系触媒が用いられていた。しかし
ながら、この触媒系では、炭素数６，７の炭化水素を効
率よく芳香族炭化水素に転化することができないという
欠点があった。そこで、この欠点を改良した触媒とし
て、近年、Ｌ型ゼオライトに白金を担持した触媒が見出
された（特公昭５８−５７４０８号公報）。この触媒
は、Ｌ型ゼオライトにVIII族金属を担持したものである
が、活性が充分ではなく、かつ寿命が短いという問題が
あり、その後、活性，選択性，触媒寿命などの向上、あ
るいは触媒調製法の簡略化などのために、種々の技術が
提案されてきた。例えば、（１）Ｌ型ゼオライトにVIII
族金属を担持したものを、オキシ塩素化処理することに
より、触媒活性及び寿命を向上させる方法（特開昭６０
−１６８５３９号公報）、（２）白金塩と非白金塩から
なる溶液でＬ型ゼオライトを処理し、白金の分散度を向
上させる方法（特開昭６１−１３８５３９号公報）、
（３）白金／ハロゲン含有化合物で処理したＬ型ゼオラ
イト（特開昭６２−５７６５３号公報）、（４）ハロゲ
ン含有化合物で処理した白金／Ｌ型ゼオライト（特開昭
６３−９１３３４号公報）、（５）Ｌ型ゼオライトに白
金成分とハロゲン成分を同時に担持処理した簡易な触媒
調製法（特開平５−４９９３６号公報）などが提案され
ている。
化水素を芳香族化して芳香族炭化水素を製造する触媒と
して、白金・アルミナ系触媒が用いられていた。しかし
ながら、この触媒系では、炭素数６，７の炭化水素を効
率よく芳香族炭化水素に転化することができないという
欠点があった。そこで、この欠点を改良した触媒とし
て、近年、Ｌ型ゼオライトに白金を担持した触媒が見出
された（特公昭５８−５７４０８号公報）。この触媒
は、Ｌ型ゼオライトにVIII族金属を担持したものである
が、活性が充分ではなく、かつ寿命が短いという問題が
あり、その後、活性，選択性，触媒寿命などの向上、あ
るいは触媒調製法の簡略化などのために、種々の技術が
提案されてきた。例えば、（１）Ｌ型ゼオライトにVIII
族金属を担持したものを、オキシ塩素化処理することに
より、触媒活性及び寿命を向上させる方法（特開昭６０
−１６８５３９号公報）、（２）白金塩と非白金塩から
なる溶液でＬ型ゼオライトを処理し、白金の分散度を向
上させる方法（特開昭６１−１３８５３９号公報）、
（３）白金／ハロゲン含有化合物で処理したＬ型ゼオラ
イト（特開昭６２−５７６５３号公報）、（４）ハロゲ
ン含有化合物で処理した白金／Ｌ型ゼオライト（特開昭
６３−９１３３４号公報）、（５）Ｌ型ゼオライトに白
金成分とハロゲン成分を同時に担持処理した簡易な触媒
調製法（特開平５−４９９３６号公報）などが提案され
ている。
【０００３】しかしながら、前記（１）では処理装置が
複雑となるという欠点があり、（２）の方法は触媒活性
が充分ではないという欠点を有している。また、（３）
及び（４）の触媒は、ハロゲン処理に有害物質であるフ
ロンを使用している上、高温で処理を行うため、脱アル
ミニウムが起こり、表面積が低下するという問題があ
る。さらに（５）の調製法においては、得られる触媒は
分解活性が高いという欠点がある。このように、従来の
Ｌ型ゼオライトに白金を担持した触媒は、なんらかの欠
点があり、必ずしも充分に満足しうるものではなかっ
た。ところで、担体に活性成分を担持させた触媒の調製
において、得られる触媒の活性を向上させるには、担体
に活性成分を、いかにして均質に高分散させるかが、重
要であることが知られている。
複雑となるという欠点があり、（２）の方法は触媒活性
が充分ではないという欠点を有している。また、（３）
及び（４）の触媒は、ハロゲン処理に有害物質であるフ
ロンを使用している上、高温で処理を行うため、脱アル
ミニウムが起こり、表面積が低下するという問題があ
る。さらに（５）の調製法においては、得られる触媒は
分解活性が高いという欠点がある。このように、従来の
Ｌ型ゼオライトに白金を担持した触媒は、なんらかの欠
点があり、必ずしも充分に満足しうるものではなかっ
た。ところで、担体に活性成分を担持させた触媒の調製
において、得られる触媒の活性を向上させるには、担体
に活性成分を、いかにして均質に高分散させるかが、重
要であることが知られている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、このような
状況下で、担体に活性成分を担持させた触媒の活性を向
上させるための触媒の調製方法、特に、芳香族炭化水素
製造用の触媒及びガソリン製造用の触媒などとして好適
であって、分解活性が抑制され、芳香族選択率の向上，
液収率の向上及びコーク生成の抑制（コークによる触媒
劣化の抑制）をもたらす白金担持ハロゲン処理Ｌ型ゼオ
ライト触媒の調製方法を提供することを目的とするもの
である。
状況下で、担体に活性成分を担持させた触媒の活性を向
上させるための触媒の調製方法、特に、芳香族炭化水素
製造用の触媒及びガソリン製造用の触媒などとして好適
であって、分解活性が抑制され、芳香族選択率の向上，
液収率の向上及びコーク生成の抑制（コークによる触媒
劣化の抑制）をもたらす白金担持ハロゲン処理Ｌ型ゼオ
ライト触媒の調製方法を提供することを目的とするもの
である。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、前記目的
を達成するために鋭意研究を重ねた結果、担体に活性成
分を含浸させたのち、この該含浸物を乾燥処理し、次い
で焼成処理して触媒を調製する際に、乾燥処理工程にお
いて、触媒粒子の全表面からの水分蒸発速度が一定とな
る様に、含浸物を常に動かしながら乾燥させることによ
り、活性成分が均質に高分散し、触媒活性が向上するこ
とを見出した。特に担体としてＬ型ゼオライトを、活性
成分として白金含有化合物及びハロゲン含有化合物を用
い、白金担持ハロゲン処理Ｌ型ゼオライト触媒を調製す
る際に、Ｌ型ゼオライトに白金含有化合物及びハロゲン
含有化合物を含浸させたものを、常に動かしながら乾燥
させることにより、最終的に得られる触媒は、ハロゲン
成分の分布が均一になり、かつ白金成分が高分散し、芳
香族化活性が向上するとともに、分解選択率が低下する
ことを見出した。本発明は、かかる知見に基づいて完成
したものである。
を達成するために鋭意研究を重ねた結果、担体に活性成
分を含浸させたのち、この該含浸物を乾燥処理し、次い
で焼成処理して触媒を調製する際に、乾燥処理工程にお
いて、触媒粒子の全表面からの水分蒸発速度が一定とな
る様に、含浸物を常に動かしながら乾燥させることによ
り、活性成分が均質に高分散し、触媒活性が向上するこ
とを見出した。特に担体としてＬ型ゼオライトを、活性
成分として白金含有化合物及びハロゲン含有化合物を用
い、白金担持ハロゲン処理Ｌ型ゼオライト触媒を調製す
る際に、Ｌ型ゼオライトに白金含有化合物及びハロゲン
含有化合物を含浸させたものを、常に動かしながら乾燥
させることにより、最終的に得られる触媒は、ハロゲン
成分の分布が均一になり、かつ白金成分が高分散し、芳
香族化活性が向上するとともに、分解選択率が低下する
ことを見出した。本発明は、かかる知見に基づいて完成
したものである。
【０００６】すなわち、本発明は、担体に活性成分を含
浸させたのち、この含浸物を乾燥処理し、次いで焼成処
理して触媒を調製するに当たり、該含浸物を遊動状態で
乾燥処理することを特徴とする触媒の調製方法、特に担
体がＬ型ゼオライトであり、活性成分が白金含有化合物
及びハロゲン含有化合物であって、得られる触媒が白金
担持ハロゲン処理Ｌ型ゼオライト触媒である前記触媒の
調製方法を提供するものである。
浸させたのち、この含浸物を乾燥処理し、次いで焼成処
理して触媒を調製するに当たり、該含浸物を遊動状態で
乾燥処理することを特徴とする触媒の調製方法、特に担
体がＬ型ゼオライトであり、活性成分が白金含有化合物
及びハロゲン含有化合物であって、得られる触媒が白金
担持ハロゲン処理Ｌ型ゼオライト触媒である前記触媒の
調製方法を提供するものである。
【０００７】
【発明の実施の形態】本発明の触媒の調製方法において
は、担体に活性成分を含浸させ、この含浸物を乾燥処理
工程及び焼成処理工程を経て、触媒を調製するに際し、
上記含浸物の乾燥処理工程において、該含浸物を遊動状
態、すなわち、自由に動く状態で乾燥処理することが行
われる。このような状態で乾燥処理することにより、触
媒の各粒子の全表面からの水分の蒸発速度が一定となる
と考えられる。例えば、一つの触媒粒子について考える
と、乾燥処理時に、その触媒粒子が固定されている場
合、隣の触媒粒子と触れ合った部分は、水分が蒸発しに
くいが、触れ合っていない部分は水分が蒸発しやすい。
すなわち、一つの触媒粒子内に、乾燥速度の異なる部分
が生じる。しかしながら、本発明のように、常に触媒粒
子を動かすことにより、隣の粒子と触れ合う部分と触れ
合わない部分の位置が常に変わるため、実質上、一つの
粒子の全表面からの水分蒸発速度が均一となり、その結
果、活性成分が均質に高分散し、触媒活性が向上する。
は、担体に活性成分を含浸させ、この含浸物を乾燥処理
工程及び焼成処理工程を経て、触媒を調製するに際し、
上記含浸物の乾燥処理工程において、該含浸物を遊動状
態、すなわち、自由に動く状態で乾燥処理することが行
われる。このような状態で乾燥処理することにより、触
媒の各粒子の全表面からの水分の蒸発速度が一定となる
と考えられる。例えば、一つの触媒粒子について考える
と、乾燥処理時に、その触媒粒子が固定されている場
合、隣の触媒粒子と触れ合った部分は、水分が蒸発しに
くいが、触れ合っていない部分は水分が蒸発しやすい。
すなわち、一つの触媒粒子内に、乾燥速度の異なる部分
が生じる。しかしながら、本発明のように、常に触媒粒
子を動かすことにより、隣の粒子と触れ合う部分と触れ
合わない部分の位置が常に変わるため、実質上、一つの
粒子の全表面からの水分蒸発速度が均一となり、その結
果、活性成分が均質に高分散し、触媒活性が向上する。
【０００８】このように含浸物を遊動状態で乾燥処理す
る方法としては、例えば含浸物を収容した乾燥容器を回
転させながら乾燥処理する方法、あるいは含浸物を収容
した乾燥容器を振動させながら乾燥処理する方法などを
挙げることができるが、これらの方法の中で、乾燥容器
を回転させながら乾燥処理する方法が、効果の点から有
利である。また、この回転乾燥処理方法及び振動乾燥処
理方法のいずれも、減圧下で乾燥処理するのが蒸発水分
を系外へ出すという点で好ましい。含浸物を収容した乾
燥容器を回転させながら乾燥処理する場合、乾燥容器の
回転速度は、効果の面から0.５回転／分以上が好ましい
が、特に、実用的な面から、0.５〜２００回転／分の範
囲が好ましい。また、乾燥容器を振動させながら乾燥処
理する方法としては、振盪器を用いて行う方法が挙げら
れるが、この場合は、触媒粒子が他の触媒粒子と接触す
る部分が随時移動しうる程度の振動を与えながら行うこ
とが好ましい。
る方法としては、例えば含浸物を収容した乾燥容器を回
転させながら乾燥処理する方法、あるいは含浸物を収容
した乾燥容器を振動させながら乾燥処理する方法などを
挙げることができるが、これらの方法の中で、乾燥容器
を回転させながら乾燥処理する方法が、効果の点から有
利である。また、この回転乾燥処理方法及び振動乾燥処
理方法のいずれも、減圧下で乾燥処理するのが蒸発水分
を系外へ出すという点で好ましい。含浸物を収容した乾
燥容器を回転させながら乾燥処理する場合、乾燥容器の
回転速度は、効果の面から0.５回転／分以上が好ましい
が、特に、実用的な面から、0.５〜２００回転／分の範
囲が好ましい。また、乾燥容器を振動させながら乾燥処
理する方法としては、振盪器を用いて行う方法が挙げら
れるが、この場合は、触媒粒子が他の触媒粒子と接触す
る部分が随時移動しうる程度の振動を与えながら行うこ
とが好ましい。
【０００９】本発明の方法は、特に白金担持ハロゲン処
理Ｌ型ゼオライト触媒の調製に適用するのが有利であ
る。すなわち、Ｌ型ゼオライトに、活性成分として白金
含有化合物及びハロゲン含有化合物を含浸させたのち、
この含浸物を乾燥処理し、次いで焼成処理して、白金担
持ハロゲン処理Ｌ型ゼオライト触媒を調製する際に、該
含浸物の乾燥処理に、前記方法を適用するのがよい。こ
れにより、得られる白金担持ハロゲン処理Ｌ型ゼオライ
ト触媒は、ハロゲン成分の分布が均一となり、かつ白金
成分が高分散し、その結果、芳香族化活性が向上すると
ともに、分解選択率が低下する。
理Ｌ型ゼオライト触媒の調製に適用するのが有利であ
る。すなわち、Ｌ型ゼオライトに、活性成分として白金
含有化合物及びハロゲン含有化合物を含浸させたのち、
この含浸物を乾燥処理し、次いで焼成処理して、白金担
持ハロゲン処理Ｌ型ゼオライト触媒を調製する際に、該
含浸物の乾燥処理に、前記方法を適用するのがよい。こ
れにより、得られる白金担持ハロゲン処理Ｌ型ゼオライ
ト触媒は、ハロゲン成分の分布が均一となり、かつ白金
成分が高分散し、その結果、芳香族化活性が向上すると
ともに、分解選択率が低下する。
【００１０】次に、この白金担持ハロゲン処理Ｌ型ゼオ
ライト触媒の調製方法について説明する。この触媒の調
製方法において用いられるＬ型ゼオライトは、組成式、 0.９〜1.３Ｍ2/n Ｏ・Ａｌ2 Ｏ3 ・5.０〜7.０ＳｉＯ2
・０〜９Ｈ2 Ｏ （式中、Ｍはアルカリ金属又はアルカリ土類金属を示
し、ｎはＭの原子価を示す。）で表されるものであり、
具体的には、特開昭５８−１３３８３５号公報第９〜１
０頁及び特開昭５９−８０３３３号公報第５頁に開示さ
れている。一方、白金含有化合物としては、白金源とな
るものであれば特に制限されないが、通常白金塩が用い
られる。具体的には塩化テトラアンミン白金，塩化白金
酸，塩化白金酸塩，水酸化テトラアンミン白金，ジニト
ロジアミノ白金等を挙げることができる。これらの白金
含有化合物は一種用いてもよく、二種以上を組み合わせ
てて用いてもよい。
ライト触媒の調製方法について説明する。この触媒の調
製方法において用いられるＬ型ゼオライトは、組成式、 0.９〜1.３Ｍ2/n Ｏ・Ａｌ2 Ｏ3 ・5.０〜7.０ＳｉＯ2
・０〜９Ｈ2 Ｏ （式中、Ｍはアルカリ金属又はアルカリ土類金属を示
し、ｎはＭの原子価を示す。）で表されるものであり、
具体的には、特開昭５８−１３３８３５号公報第９〜１
０頁及び特開昭５９−８０３３３号公報第５頁に開示さ
れている。一方、白金含有化合物としては、白金源とな
るものであれば特に制限されないが、通常白金塩が用い
られる。具体的には塩化テトラアンミン白金，塩化白金
酸，塩化白金酸塩，水酸化テトラアンミン白金，ジニト
ロジアミノ白金等を挙げることができる。これらの白金
含有化合物は一種用いてもよく、二種以上を組み合わせ
てて用いてもよい。
【００１１】また、ハロゲン含有化合物としては種々の
ものが挙げられる。具体的には塩化水素，塩化アンモニ
ウム等の塩素含有化合物、フッ化水素，フッ化アンモニ
ウム等のフッ素含有化合物、沃化水素，沃化アンモニウ
ム等の沃素含有化合物、臭化水素，臭化アンモニウム等
の臭素含有化合物等が挙げられる。これらのハロゲン含
有化合物は、一種用いてもよく、二種以上を組み合わせ
て用いてもよい。この白金担持ハロゲン処理Ｌ型ゼオラ
イト触媒の調製方法においては、まずＬ型ゼオライト
に、前記白金含有化合物及びハロゲン含有化合物を含浸
させる処理が施される。この際、上記各成分を含浸させ
る方法としては特に制限はなく、通常行われている常圧
含浸法，真空含浸法，浸透法，イオン交換法などにより
行うことができる。特に、常圧含浸法，真空含浸法が均
一に含浸し得る点で好ましい。この含浸処理は各化合物
を同時に含浸させてもよく、逐次含浸させてもよい。逐
次含浸の場合、それぞれの化合物の含浸順序については
特に制限はない。
ものが挙げられる。具体的には塩化水素，塩化アンモニ
ウム等の塩素含有化合物、フッ化水素，フッ化アンモニ
ウム等のフッ素含有化合物、沃化水素，沃化アンモニウ
ム等の沃素含有化合物、臭化水素，臭化アンモニウム等
の臭素含有化合物等が挙げられる。これらのハロゲン含
有化合物は、一種用いてもよく、二種以上を組み合わせ
て用いてもよい。この白金担持ハロゲン処理Ｌ型ゼオラ
イト触媒の調製方法においては、まずＬ型ゼオライト
に、前記白金含有化合物及びハロゲン含有化合物を含浸
させる処理が施される。この際、上記各成分を含浸させ
る方法としては特に制限はなく、通常行われている常圧
含浸法，真空含浸法，浸透法，イオン交換法などにより
行うことができる。特に、常圧含浸法，真空含浸法が均
一に含浸し得る点で好ましい。この含浸処理は各化合物
を同時に含浸させてもよく、逐次含浸させてもよい。逐
次含浸の場合、それぞれの化合物の含浸順序については
特に制限はない。
【００１２】このようにして含浸処理後、含浸物を前述
の方法により遊動状態で乾燥処理したのち、焼成処理す
る。乾燥条件については、担体や活性成分の種類など各
種状況に応じて適宜選定されるが、乾燥処理は減圧下で
行うのが好ましい。処理時の圧力としては、蒸発水分を
系外へ出すという点から５〜７５０Ｔｏｒｒの範囲で選
ばれる。また、乾燥温度は、通常室温〜２００℃の範囲
で選ばれ、一定温度で乾燥処理してもよく、昇温させな
がら乾燥処理してもよい。また、これらの方法を組み合
わせて乾燥処理してもよい。一方、焼成処理は、乾燥処
理温度より高い温度で行われ、通常２５０〜３５０℃の
範囲の温度で実施される。焼成処理雰囲気については特
に制限はないが、通常空気中において焼成処理が行われ
る。空気は流通させてもよく、させなくてもよい。この
ようにして得られた白金担持ハロゲン処理Ｌ型ゼオライ
ト触媒においては、白金成分担持量は特に制限はない
が、触媒性能の面から、白金として触媒全重量に基づき
0.１〜5.０重量％の範囲が好ましく、特に0.３〜1.５重
量％の範囲が好適である。さらに、ハロゲン成分担持量
は特に制限はないが、触媒性能の面から、ハロゲンとし
て触媒全重量に基づき0.１〜5.０重量％の範囲が好まし
い。
の方法により遊動状態で乾燥処理したのち、焼成処理す
る。乾燥条件については、担体や活性成分の種類など各
種状況に応じて適宜選定されるが、乾燥処理は減圧下で
行うのが好ましい。処理時の圧力としては、蒸発水分を
系外へ出すという点から５〜７５０Ｔｏｒｒの範囲で選
ばれる。また、乾燥温度は、通常室温〜２００℃の範囲
で選ばれ、一定温度で乾燥処理してもよく、昇温させな
がら乾燥処理してもよい。また、これらの方法を組み合
わせて乾燥処理してもよい。一方、焼成処理は、乾燥処
理温度より高い温度で行われ、通常２５０〜３５０℃の
範囲の温度で実施される。焼成処理雰囲気については特
に制限はないが、通常空気中において焼成処理が行われ
る。空気は流通させてもよく、させなくてもよい。この
ようにして得られた白金担持ハロゲン処理Ｌ型ゼオライ
ト触媒においては、白金成分担持量は特に制限はない
が、触媒性能の面から、白金として触媒全重量に基づき
0.１〜5.０重量％の範囲が好ましく、特に0.３〜1.５重
量％の範囲が好適である。さらに、ハロゲン成分担持量
は特に制限はないが、触媒性能の面から、ハロゲンとし
て触媒全重量に基づき0.１〜5.０重量％の範囲が好まし
い。
【００１３】このようにして得られた白金担持ハロゲ処
理Ｌ型ゼオライト触媒は、芳香族炭化水素やガソリン製
造用触媒として好適に用いられる。例えば、Ｃ６留分，
Ｃ７留分及びＣ８以上の留分の中から選ばれた少なくと
も一種の留分を、前記白金担持ハロゲン処理Ｌ型ゼオラ
イト触媒と接触させることにより、芳香族炭化水素が得
られる。前記Ｃ６留分，Ｃ７留分及びＣ８以上の留分と
しては、例えばパラフィン系炭化水素，オレフィン系炭
化水素，アセチレン系炭化水素，環状パラフィン系炭化
水素及び環状オレフィン系炭化水素などがある。上記パ
ラフィン系炭化水素としては、炭素数６〜１０のものが
好ましく、具体的にはｎ−ヘキサン，メチルペンタン，
ｎ−ヘプタン，メチルヘキサン，ジメチルペンタン，ｎ
−オクタン，メチルヘプタン，ジメチルヘキサンなどを
挙げることができる。
理Ｌ型ゼオライト触媒は、芳香族炭化水素やガソリン製
造用触媒として好適に用いられる。例えば、Ｃ６留分，
Ｃ７留分及びＣ８以上の留分の中から選ばれた少なくと
も一種の留分を、前記白金担持ハロゲン処理Ｌ型ゼオラ
イト触媒と接触させることにより、芳香族炭化水素が得
られる。前記Ｃ６留分，Ｃ７留分及びＣ８以上の留分と
しては、例えばパラフィン系炭化水素，オレフィン系炭
化水素，アセチレン系炭化水素，環状パラフィン系炭化
水素及び環状オレフィン系炭化水素などがある。上記パ
ラフィン系炭化水素としては、炭素数６〜１０のものが
好ましく、具体的にはｎ−ヘキサン，メチルペンタン，
ｎ−ヘプタン，メチルヘキサン，ジメチルペンタン，ｎ
−オクタン，メチルヘプタン，ジメチルヘキサンなどを
挙げることができる。
【００１４】また、オレフィン系炭化水素としては、炭
素数６〜１０のオレフィン、具体的にはヘキセン，メチ
ルペンテン，ヘプテン，メチルヘキセン，ジメチルペン
テン，オクテンなどを挙げることができる。アセチレン
系炭化水素としては、炭素数６〜１０のもの、具体的に
はヘキシン，ヘプチン，オクチンなどを挙げることがで
きる。環状パラフィン系炭化水素としては、炭素数６〜
１０のもの、具体的にはメチルシクロペンタン，シクロ
ヘキサン，メチルシクロヘキサン，ジメチルシクロヘキ
サンなどを挙げることができる。さらに、環状オレフィ
ン系炭化水素としては、炭素数６〜１０のもの、具体的
にはメチルシクロペンテン，シクロヘキセン，メチルシ
クロヘキセン，ジメチルシクロヘキセンなどを挙げるこ
とができる。これらの炭化水素は一種用いてもよく、二
種以上を組み合わせて用いてもよい。また、ラフィネー
トなども好ましく用いることができる。前記炭化水素を
この触媒と接触させる際の条件については特に制限はな
いが、良好な結果を得るには、温度３５０〜６００℃、
好ましくは４００〜５５０℃、圧力０〜４０ｋｇ／ｃｍ
2 Ｇ、好ましくは０〜１０ｋｇ／ｃｍ2 Ｇ、液時空間速
度（ＬＨＳＶ）0.１〜２０ｈｒ-1、好ましくは１〜１０
ｈｒ-1とするのが有利である。さらに、水素ガス／原料
炭化水素の供給比は0.１〜５０モル／モルの範囲で選ぶ
のがよい。
素数６〜１０のオレフィン、具体的にはヘキセン，メチ
ルペンテン，ヘプテン，メチルヘキセン，ジメチルペン
テン，オクテンなどを挙げることができる。アセチレン
系炭化水素としては、炭素数６〜１０のもの、具体的に
はヘキシン，ヘプチン，オクチンなどを挙げることがで
きる。環状パラフィン系炭化水素としては、炭素数６〜
１０のもの、具体的にはメチルシクロペンタン，シクロ
ヘキサン，メチルシクロヘキサン，ジメチルシクロヘキ
サンなどを挙げることができる。さらに、環状オレフィ
ン系炭化水素としては、炭素数６〜１０のもの、具体的
にはメチルシクロペンテン，シクロヘキセン，メチルシ
クロヘキセン，ジメチルシクロヘキセンなどを挙げるこ
とができる。これらの炭化水素は一種用いてもよく、二
種以上を組み合わせて用いてもよい。また、ラフィネー
トなども好ましく用いることができる。前記炭化水素を
この触媒と接触させる際の条件については特に制限はな
いが、良好な結果を得るには、温度３５０〜６００℃、
好ましくは４００〜５５０℃、圧力０〜４０ｋｇ／ｃｍ
2 Ｇ、好ましくは０〜１０ｋｇ／ｃｍ2 Ｇ、液時空間速
度（ＬＨＳＶ）0.１〜２０ｈｒ-1、好ましくは１〜１０
ｈｒ-1とするのが有利である。さらに、水素ガス／原料
炭化水素の供給比は0.１〜５０モル／モルの範囲で選ぶ
のがよい。
【００１５】
【実施例】次に、本発明を実施例によりさらに詳しく説
明するが、本発明は、これらの例によってなんら限定さ
れるものではない。 実施例１ （１）触媒の調製 Ｌ型ゼオライト〔東ソー（株）製，商品名：ＴＳＺ−５
００ＫＯＡ〕１００重量部に、シリカバインダー〔日産
化学（株）製，商品名：スノーテックス〕２０重量部を
添加し、混練成型した。その後、５００℃にて２時間空
気中で焼成を行って、シリカバインダー成型Ｌ型ゼオラ
イトを得た。一方、塩化テトラアンミン白金0.０８６
ｇ、フッ化アンモニウム0.０８８ｇ、塩化アンモニウム
0.０１９ｇ及びイオン交換水2.１ｇを混合し、白金・ハ
ロゲン含有含浸液を調製した。このようにして調製した
含浸液を、上記のシリカバインダー成型Ｌ型ゼオライト
５ｇに攪拌しながら徐々に滴下し、白金含有化合物とハ
ロゲン含有化合物を含浸させた。次に、このようにして
得られた含浸物を、ロータリーエバポレーターにより、
４０Ｔｏｒｒの圧力下、回転速度３０ｒｐｍにて真空回
転乾燥処理した。その際、室温から４０分間を要して１
００℃に昇温し、１００℃で３時間保持した。その後、
流通空気中、３００℃で１時間焼成することにより、白
金担持ハロゲン処理Ｌ型ゼオライト触媒を調製した。
明するが、本発明は、これらの例によってなんら限定さ
れるものではない。 実施例１ （１）触媒の調製 Ｌ型ゼオライト〔東ソー（株）製，商品名：ＴＳＺ−５
００ＫＯＡ〕１００重量部に、シリカバインダー〔日産
化学（株）製，商品名：スノーテックス〕２０重量部を
添加し、混練成型した。その後、５００℃にて２時間空
気中で焼成を行って、シリカバインダー成型Ｌ型ゼオラ
イトを得た。一方、塩化テトラアンミン白金0.０８６
ｇ、フッ化アンモニウム0.０８８ｇ、塩化アンモニウム
0.０１９ｇ及びイオン交換水2.１ｇを混合し、白金・ハ
ロゲン含有含浸液を調製した。このようにして調製した
含浸液を、上記のシリカバインダー成型Ｌ型ゼオライト
５ｇに攪拌しながら徐々に滴下し、白金含有化合物とハ
ロゲン含有化合物を含浸させた。次に、このようにして
得られた含浸物を、ロータリーエバポレーターにより、
４０Ｔｏｒｒの圧力下、回転速度３０ｒｐｍにて真空回
転乾燥処理した。その際、室温から４０分間を要して１
００℃に昇温し、１００℃で３時間保持した。その後、
流通空気中、３００℃で１時間焼成することにより、白
金担持ハロゲン処理Ｌ型ゼオライト触媒を調製した。
【００１６】（２）触媒の評価 固定床流通式反応装置に、上記（１）で得られた３２〜
６５メッシュに粉砕した触媒を充填し、下記の条件に
て、第１表に示す組成の原料油であるＣ６留分の芳香族
炭化水素への転化反応を行い、触媒性能を評価した。 触媒量 ： 0.２５ｇ 圧力 ： ５ｋｇ／ｃｍ2 Ｇ 温度 ： ５１７℃ ＷＨＳＶ（重量時空間速度）： ３２ｈｒ-1 水素／炭化水素モル比 ： ５ 反応時間 ： ５時間 ベンゼン収量及びＣ１〜Ｃ５選択率を下記のように求め
た。結果を第２表に示す。 ベンゼン収率（重量％）＝（出口ベンゼン重量／入口原
料油重量）×１００ Ｃ１〜Ｃ５選択率（重量％）＝〔（出口Ｃ１〜Ｃ５重
量）／出口（ベンゼン＋Ｃ１〜Ｃ５）重量〕×１００
６５メッシュに粉砕した触媒を充填し、下記の条件に
て、第１表に示す組成の原料油であるＣ６留分の芳香族
炭化水素への転化反応を行い、触媒性能を評価した。 触媒量 ： 0.２５ｇ 圧力 ： ５ｋｇ／ｃｍ2 Ｇ 温度 ： ５１７℃ ＷＨＳＶ（重量時空間速度）： ３２ｈｒ-1 水素／炭化水素モル比 ： ５ 反応時間 ： ５時間 ベンゼン収量及びＣ１〜Ｃ５選択率を下記のように求め
た。結果を第２表に示す。 ベンゼン収率（重量％）＝（出口ベンゼン重量／入口原
料油重量）×１００ Ｃ１〜Ｃ５選択率（重量％）＝〔（出口Ｃ１〜Ｃ５重
量）／出口（ベンゼン＋Ｃ１〜Ｃ５）重量〕×１００
【００１７】
【表１】
【００１８】比較例１ （１）触媒の調製 実施例１（１）において、含浸物を真空回転乾燥処理す
る代わりに、乾燥器中で静置し、室温から４０分間を要
して１００℃に昇温し、１００℃で３時間保持して乾燥
処理した以外は、実施例１（１）と同様にして、白金担
持ハロゲン処理Ｌ型ゼオライト触媒を調製した。 （２）触媒の評価 上記（１）で得られた触媒の性能について、実施例１
（２）と同様にして評価した。結果を第２表に示す。
る代わりに、乾燥器中で静置し、室温から４０分間を要
して１００℃に昇温し、１００℃で３時間保持して乾燥
処理した以外は、実施例１（１）と同様にして、白金担
持ハロゲン処理Ｌ型ゼオライト触媒を調製した。 （２）触媒の評価 上記（１）で得られた触媒の性能について、実施例１
（２）と同様にして評価した。結果を第２表に示す。
【００１９】実施例２ （１）触媒の調製 実施例１（１）において、含浸物を真空回転乾燥処理す
る代わりに、常圧回転乾燥処理した以外は、実施例１
（１）と同様にして、白金担持ハロゲン処理Ｌ型ゼイオ
ライト触媒を調製した。 （２）触媒の評価 上記（１）で得られた触媒の性能について、実施例１
（２）と同様にして評価した。結果を第２表に示す。
る代わりに、常圧回転乾燥処理した以外は、実施例１
（１）と同様にして、白金担持ハロゲン処理Ｌ型ゼイオ
ライト触媒を調製した。 （２）触媒の評価 上記（１）で得られた触媒の性能について、実施例１
（２）と同様にして評価した。結果を第２表に示す。
【００２０】実施例３ （１）触媒の調製 実施例１（１）において、含浸物を真空回転乾燥処理
を、４０℃から２時間３０分を要して１００℃に昇温
し、１００℃で３０分間保持して行った以外は、実施例
１（１）と同様にして、白金担持ハロゲン処理Ｌ型ゼオ
ライト触媒を調製した。 （２）触媒の評価 上記（１）で得られた触媒の性能について、実施例１
（２）と同様にして評価した。結果を第２表に示す。
を、４０℃から２時間３０分を要して１００℃に昇温
し、１００℃で３０分間保持して行った以外は、実施例
１（１）と同様にして、白金担持ハロゲン処理Ｌ型ゼオ
ライト触媒を調製した。 （２）触媒の評価 上記（１）で得られた触媒の性能について、実施例１
（２）と同様にして評価した。結果を第２表に示す。
【００２１】
【表２】
【００２２】触媒性能は、ベンゼン収率が高く、かつＣ
１〜Ｃ５選択率が低いほど良い。第２表から分かるよう
に、回転させながら乾燥処理した実施例１〜３の触媒
は、静置乾燥処理した比較例１の触媒に比べて、ベンゼ
ン収率が高く、かつＣ１〜Ｃ５選択率が低い。
１〜Ｃ５選択率が低いほど良い。第２表から分かるよう
に、回転させながら乾燥処理した実施例１〜３の触媒
は、静置乾燥処理した比較例１の触媒に比べて、ベンゼ
ン収率が高く、かつＣ１〜Ｃ５選択率が低い。
【００２３】
【発明の効果】本発明によれば、担体に活性成分を含浸
させて、乾燥処理後、焼成処理して触媒を調製する際
に、含浸物の乾燥処理を遊動状態で行うことにより、活
性の向上した触媒を調製するとができる。この方法を、
芳香族炭化水素製造触媒などとして用いられる白金担持
ハロゲン処理Ｌ型ゼイオライト触媒の調製に適用するこ
とにより、芳香族化活性が向上し、分解選択率が低下し
た触媒を得ることができる。
させて、乾燥処理後、焼成処理して触媒を調製する際
に、含浸物の乾燥処理を遊動状態で行うことにより、活
性の向上した触媒を調製するとができる。この方法を、
芳香族炭化水素製造触媒などとして用いられる白金担持
ハロゲン処理Ｌ型ゼイオライト触媒の調製に適用するこ
とにより、芳香族化活性が向上し、分解選択率が低下し
た触媒を得ることができる。
Claims (6)
- 【請求項１】 担体に活性成分を含浸させたのち、この
含浸物を乾燥処理し、次いで焼成処理して触媒を調製す
るに当たり、該含浸物を遊動状態で乾燥処理することを
特徴とする触媒の調製方法。 - 【請求項２】 担体がＬ型ゼオライトであり、活性成分
が白金含有化合物及びハロゲン含有化合物であって、得
られる触媒が白金担持ハロゲン処理Ｌ型ゼオライト触媒
である請求項１記載の触媒の調製方法。 - 【請求項３】 含浸物を収容した乾燥容器を回転させな
がら乾燥処理する請求項１又は２記載の触媒の調製方
法。 - 【請求項４】 乾燥容器を回転させながら、減圧下で乾
燥処理する請求項１〜３のいずれかに記載の触媒の調製
方法。 - 【請求項５】 含浸物を収容した乾燥容器を振動させな
がら乾燥処理する請求項１又は２記載の触媒の調製方
法。 - 【請求項６】 乾燥処理を、昇温させながら行う請求項
１〜５のいずれかに記載の触媒の調製方法。
Priority Applications (10)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9339695A JPH11169729A (ja) | 1997-12-10 | 1997-12-10 | 触媒の調製方法 |
| CN98812041A CN1121905C (zh) | 1997-12-10 | 1998-12-10 | 催化剂的制备方法 |
| EA200000630A EA200000630A1 (ru) | 1997-12-10 | 1998-12-10 | Способ получения катализатора |
| KR1020007005808A KR20010032563A (ko) | 1997-12-10 | 1998-12-10 | 촉매 제조 방법 |
| CA002312426A CA2312426C (en) | 1997-12-10 | 1998-12-10 | Method for preparing catalyst |
| AU15054/99A AU758738B2 (en) | 1997-12-10 | 1998-12-10 | Process for the preparation of catalysts |
| BR9813525-2A BR9813525A (pt) | 1997-12-10 | 1998-12-10 | Processo para preparar um catalisador |
| EP98959150A EP1038579A4 (en) | 1997-12-10 | 1998-12-10 | PROCESS FOR THE PREPARATION OF CATALYSTS |
| PCT/JP1998/005580 WO1999029422A1 (fr) | 1997-12-10 | 1998-12-10 | Procede de preparation de catalyseurs |
| US10/076,589 US6812180B2 (en) | 1997-12-10 | 2002-02-19 | Method for preparing catalyst |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9339695A JPH11169729A (ja) | 1997-12-10 | 1997-12-10 | 触媒の調製方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH11169729A true JPH11169729A (ja) | 1999-06-29 |
Family
ID=18329930
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP9339695A Pending JPH11169729A (ja) | 1997-12-10 | 1997-12-10 | 触媒の調製方法 |
Country Status (9)
| Country | Link |
|---|---|
| EP (1) | EP1038579A4 (ja) |
| JP (1) | JPH11169729A (ja) |
| KR (1) | KR20010032563A (ja) |
| CN (1) | CN1121905C (ja) |
| AU (1) | AU758738B2 (ja) |
| BR (1) | BR9813525A (ja) |
| CA (1) | CA2312426C (ja) |
| EA (1) | EA200000630A1 (ja) |
| WO (1) | WO1999029422A1 (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2001340762A (ja) * | 2000-03-29 | 2001-12-11 | Idemitsu Kosan Co Ltd | 改質用触媒の製造方法及び水蒸気改質方法 |
| JP2020196685A (ja) * | 2019-06-04 | 2020-12-10 | 東ソー株式会社 | ベンゼン製造用触媒システム及びそれを用いたベンゼンの製造方法 |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7932425B2 (en) * | 2006-07-28 | 2011-04-26 | Chevron Phillips Chemical Company Lp | Method of enhancing an aromatization catalyst |
| EP3509747A1 (en) | 2016-09-08 | 2019-07-17 | Chevron Phillips Chemical Company LP | Acid aromatization catalyst with improved activity and stability |
Family Cites Families (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| ZA735587B (en) * | 1972-08-21 | 1974-07-31 | Universal Oil Prod Co | Catalyst and method of manufacture |
| JPS5296991A (en) * | 1976-02-10 | 1977-08-15 | Nissan Motor Co Ltd | Production of granular catalyst |
| US4444909A (en) * | 1980-04-07 | 1984-04-24 | Mobil Oil Corporation | Synthesis gas conversion to oxygenates |
| JPS5836640A (ja) * | 1981-08-31 | 1983-03-03 | Nissan Motor Co Ltd | 粒状触媒の製造方法 |
| US4568656A (en) * | 1984-12-07 | 1986-02-04 | Exxon Research & Engineering Co. | Process for loading platinum into Zeolite-L |
| DE3719635A1 (de) * | 1987-06-12 | 1988-12-29 | Basf Ag | Verfahren zur herstellung von schalenkatalysatoren |
| JP2560764B2 (ja) * | 1988-01-05 | 1996-12-04 | 日本板硝子株式会社 | 無機質繊維よりなる担体及びその製造方法 |
| JPH07108771B2 (ja) * | 1992-07-24 | 1995-11-22 | 出光興産株式会社 | Ｌ型ゼオライト及び芳香族炭化水素製造用触媒 |
| DE4239876C1 (de) * | 1992-11-27 | 1994-07-28 | Degussa | Verfahren zur gleichmäßigen und reproduzierbaren Schalenimprägnierung von als Schüttgut vorliegenden Festbett-Katalysatorträgern und Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens |
| AU742774B2 (en) * | 1997-06-12 | 2002-01-10 | Chevron Phillips Chemical Company Lp | Halogen-containing catalyst and process for the preparation thereof |
-
1997
- 1997-12-10 JP JP9339695A patent/JPH11169729A/ja active Pending
-
1998
- 1998-12-10 KR KR1020007005808A patent/KR20010032563A/ko not_active Application Discontinuation
- 1998-12-10 CN CN98812041A patent/CN1121905C/zh not_active Expired - Lifetime
- 1998-12-10 WO PCT/JP1998/005580 patent/WO1999029422A1/ja not_active Application Discontinuation
- 1998-12-10 AU AU15054/99A patent/AU758738B2/en not_active Ceased
- 1998-12-10 BR BR9813525-2A patent/BR9813525A/pt not_active IP Right Cessation
- 1998-12-10 CA CA002312426A patent/CA2312426C/en not_active Expired - Lifetime
- 1998-12-10 EA EA200000630A patent/EA200000630A1/ru unknown
- 1998-12-10 EP EP98959150A patent/EP1038579A4/en not_active Withdrawn
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2001340762A (ja) * | 2000-03-29 | 2001-12-11 | Idemitsu Kosan Co Ltd | 改質用触媒の製造方法及び水蒸気改質方法 |
| JP2020196685A (ja) * | 2019-06-04 | 2020-12-10 | 東ソー株式会社 | ベンゼン製造用触媒システム及びそれを用いたベンゼンの製造方法 |
Also Published As
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| EP1038579A4 (en) | 2002-02-06 |
| CA2312426A1 (en) | 1999-06-17 |
| WO1999029422A1 (fr) | 1999-06-17 |
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| AU1505499A (en) | 1999-06-28 |
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| CN1121905C (zh) | 2003-09-24 |
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