JPH11166167A - 接着剤組成物の製造方法 - Google Patents
接着剤組成物の製造方法Info
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- JPH11166167A JPH11166167A JP17153798A JP17153798A JPH11166167A JP H11166167 A JPH11166167 A JP H11166167A JP 17153798 A JP17153798 A JP 17153798A JP 17153798 A JP17153798 A JP 17153798A JP H11166167 A JPH11166167 A JP H11166167A
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- vinyl acetate
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- parts
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 経時安定性及びロール上での安定性に優れ、
且つ、高周波照射により速やかに接着し、優れた接着強
度を発現する接着剤組成物の製造方法を提供することを
課題とする。 【解決手段】 ノニオン性界面活性剤及び硫酸アルミニ
ウムを含有する保護コロイド溶液中で酢酸ビニルモノマ
ーを乳化重合する接着剤組成物の製造方法であって、酢
酸ビニルモノマー100重量部に対して硫酸アルミニウ
ムを0.5〜5重量部用いることにより酢酸ビニルエマ
ルジョンを得ることを特徴とする接着剤組成物の製造方
法。
且つ、高周波照射により速やかに接着し、優れた接着強
度を発現する接着剤組成物の製造方法を提供することを
課題とする。 【解決手段】 ノニオン性界面活性剤及び硫酸アルミニ
ウムを含有する保護コロイド溶液中で酢酸ビニルモノマ
ーを乳化重合する接着剤組成物の製造方法であって、酢
酸ビニルモノマー100重量部に対して硫酸アルミニウ
ムを0.5〜5重量部用いることにより酢酸ビニルエマ
ルジョンを得ることを特徴とする接着剤組成物の製造方
法。
Description
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、家具等の木工品製
造に用いられる高周波照射製造ラインにおいて使用され
る接着剤組成物の製造方法に関するものである。
造に用いられる高周波照射製造ラインにおいて使用され
る接着剤組成物の製造方法に関するものである。
【0002】
【従来の技術】従来、家具等の木工品を製造する際に、
高周波を照射して短時間で接着させるにあたり、通電性
を上げるために誘電体を添加したり、乾燥を速くするた
めに接着剤組成物中の水分を少なくして高固形分化した
りしていた。しかしながら、誘電体を添加する方法では
接着剤組成物の経時安定性が悪く、高固形分化する方法
では接着剤組成物使用時のロール上での安定性が悪く、
又、高周波照射直後の接着強度が十分に出ないという問
題点があった。
高周波を照射して短時間で接着させるにあたり、通電性
を上げるために誘電体を添加したり、乾燥を速くするた
めに接着剤組成物中の水分を少なくして高固形分化した
りしていた。しかしながら、誘電体を添加する方法では
接着剤組成物の経時安定性が悪く、高固形分化する方法
では接着剤組成物使用時のロール上での安定性が悪く、
又、高周波照射直後の接着強度が十分に出ないという問
題点があった。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、経時安定性
及びロール上での安定性に優れ、且つ、高周波照射によ
り速やかに接着し、優れた接着強度を発現する接着剤組
成物の製造方法を提供することを課題とする。
及びロール上での安定性に優れ、且つ、高周波照射によ
り速やかに接着し、優れた接着強度を発現する接着剤組
成物の製造方法を提供することを課題とする。
【0004】
【課題を解決するための手段】請求項1に記載の発明
(以下、「第1発明」と記す)又は請求項2に記載の発
明(以下、「第2発明」と記す)による接着剤組成物の
製造方法は、ノニオン性界面活性剤、硫酸アルミニウム
及び/又は塩化ナトリウムを含有する保護コロイド溶液
中で酢酸ビニルモノマーを乳化重合することにより酢酸
ビニルエマルジョンを得ることを特徴とする。
(以下、「第1発明」と記す)又は請求項2に記載の発
明(以下、「第2発明」と記す)による接着剤組成物の
製造方法は、ノニオン性界面活性剤、硫酸アルミニウム
及び/又は塩化ナトリウムを含有する保護コロイド溶液
中で酢酸ビニルモノマーを乳化重合することにより酢酸
ビニルエマルジョンを得ることを特徴とする。
【0005】又、請求項3に記載の発明(以下、「第3
発明」と記す)による接着剤組成物の製造方法は、ノニ
オン性界面活性剤を含有する保護コロイド溶液中で酢酸
ビニルモノマーを乳化重合して得られる酢酸ビニルエマ
ルジョン中の酢酸ビニル樹脂100重量部に対し、ポリ
アミドエピクロルヒドリンを0.5〜5重量部及びエチ
レン−酢酸ビニル共重合樹脂エマルジョンを固形分換算
で0.5〜20重量部添加することを特徴とする。
発明」と記す)による接着剤組成物の製造方法は、ノニ
オン性界面活性剤を含有する保護コロイド溶液中で酢酸
ビニルモノマーを乳化重合して得られる酢酸ビニルエマ
ルジョン中の酢酸ビニル樹脂100重量部に対し、ポリ
アミドエピクロルヒドリンを0.5〜5重量部及びエチ
レン−酢酸ビニル共重合樹脂エマルジョンを固形分換算
で0.5〜20重量部添加することを特徴とする。
【0006】第1発明〜第3発明において用いられるノ
ニオン性界面活性剤は、特に限定されず、例えば、ポリ
エチレングリコールノニルフェニルエーテル(第一工業
製薬社製『EA−170』)、ポリオキシエチレンラウ
リルエーテル(第一工業製薬社製『YX−400』)等
が挙げられる。
ニオン性界面活性剤は、特に限定されず、例えば、ポリ
エチレングリコールノニルフェニルエーテル(第一工業
製薬社製『EA−170』)、ポリオキシエチレンラウ
リルエーテル(第一工業製薬社製『YX−400』)等
が挙げられる。
【0007】上記ノニオン性界面活性剤の添加量は、少
なくなると得られる接着剤組成物のロール上での粘度安
定性が低下することがあり、多くなると得られる接着剤
組成物の粘度が低下することがあるため、酢酸ビニルモ
ノマー100重量部に対して0.5〜5重量部が好まし
く、より好ましくは1.5〜3重量部である。
なくなると得られる接着剤組成物のロール上での粘度安
定性が低下することがあり、多くなると得られる接着剤
組成物の粘度が低下することがあるため、酢酸ビニルモ
ノマー100重量部に対して0.5〜5重量部が好まし
く、より好ましくは1.5〜3重量部である。
【0008】第1発明において用いられる硫酸アルミニ
ウムの添加量は、少なくなると得られる接着剤組成物に
高周波を照射する際に誘電加熱を起こし難くなって短時
間で接着し難くなり、多くなると得られる接着剤組成物
の経時粘度安定性が低下するため、酢酸ビニルモノマー
100重量部に対して0.5〜5重量部用いられ、好ま
しくは0.5〜3重量部である。
ウムの添加量は、少なくなると得られる接着剤組成物に
高周波を照射する際に誘電加熱を起こし難くなって短時
間で接着し難くなり、多くなると得られる接着剤組成物
の経時粘度安定性が低下するため、酢酸ビニルモノマー
100重量部に対して0.5〜5重量部用いられ、好ま
しくは0.5〜3重量部である。
【0009】第2発明において用いられる塩化ナトリウ
ムの添加量は、少なくなると得られる接着剤組成物に高
周波を照射する際に誘電加熱を起こし難くなって短時間
で接着し難くなり、多くなると得られる接着剤組成物の
経時粘度安定性が低下するため、酢酸ビニルモノマー1
00重量部に対して0.5〜8重量部用いられ、好まし
くは0.5〜5重量部である。
ムの添加量は、少なくなると得られる接着剤組成物に高
周波を照射する際に誘電加熱を起こし難くなって短時間
で接着し難くなり、多くなると得られる接着剤組成物の
経時粘度安定性が低下するため、酢酸ビニルモノマー1
00重量部に対して0.5〜8重量部用いられ、好まし
くは0.5〜5重量部である。
【0010】上記硫酸アルミニウム及び塩化ナトリウム
は、それぞれ単独で使用されても良いし、併用されても
良い。
は、それぞれ単独で使用されても良いし、併用されても
良い。
【0011】第1発明〜第3発明において用いられる保
護コロイド溶液としては、特に限定されず、例えば、ポ
リビニルアルコール(以下、「PVA」と記す)やヒド
ロキシメチルセルロース等の水溶性ポリマーなどの水溶
液が挙げられ、中でも、PVA水溶液が好適に用いられ
る。
護コロイド溶液としては、特に限定されず、例えば、ポ
リビニルアルコール(以下、「PVA」と記す)やヒド
ロキシメチルセルロース等の水溶性ポリマーなどの水溶
液が挙げられ、中でも、PVA水溶液が好適に用いられ
る。
【0012】上記PVAの物性としては、特に限定され
るものではないが、鹸化度88〜98モル%、平均重合
度300〜2000のものが好適に用いられる。
るものではないが、鹸化度88〜98モル%、平均重合
度300〜2000のものが好適に用いられる。
【0013】第1発明〜第3発明において用いられるモ
ノマーは、酢酸ビニルモノマー単独であっても良いし、
酢酸ビニルモノマーと該酢酸ビニルモノマーと共重合可
能なモノマーとの混合モノマーであっても良い。
ノマーは、酢酸ビニルモノマー単独であっても良いし、
酢酸ビニルモノマーと該酢酸ビニルモノマーと共重合可
能なモノマーとの混合モノマーであっても良い。
【0014】酢酸ビニルモノマーと共重合可能なモノマ
ーとしては、特に限定されるものではないが、例えば、
(メタ)アクリル酸、メチル(メタ)アクリレート、エ
チルアクリレート、ブチルアクリレート、2−エチルヘ
キシルアクリレート、エチレングリコールモノ(メタ)
アクリレート、エチレングリコールジ(メタ)アクリレ
ート、グリシジル(メタ)アクリレート、プロピレング
リコール(メタ)アクリレートなどが挙げられる。
ーとしては、特に限定されるものではないが、例えば、
(メタ)アクリル酸、メチル(メタ)アクリレート、エ
チルアクリレート、ブチルアクリレート、2−エチルヘ
キシルアクリレート、エチレングリコールモノ(メタ)
アクリレート、エチレングリコールジ(メタ)アクリレ
ート、グリシジル(メタ)アクリレート、プロピレング
リコール(メタ)アクリレートなどが挙げられる。
【0015】上記酢酸ビニルモノマーと共重合可能なモ
ノマーは、単独で用いられても良いし、2種類以上が併
用されても良い。
ノマーは、単独で用いられても良いし、2種類以上が併
用されても良い。
【0016】第1発明〜第3発明において用いられる重
合触媒としては、特に限定されるものではないが、例え
ば、過酸化水素等の過酸化物、過硫酸カリウム、過硫酸
アンモニウム等の過硫酸塩などが挙げられる。
合触媒としては、特に限定されるものではないが、例え
ば、過酸化水素等の過酸化物、過硫酸カリウム、過硫酸
アンモニウム等の過硫酸塩などが挙げられる。
【0017】上記重合触媒は、単独で用いられても良い
し、2種類以上が併用されても良い。
し、2種類以上が併用されても良い。
【0018】第3発明による接着剤組成物の製造方法
は、ノニオン性界面活性剤を含有する保護コロイド溶液
中で酢酸ビニルモノマーを乳化重合して得られる酢酸ビ
ニルエマルジョン中の酢酸ビニル樹脂100重量部に対
し、ポリアミドエピクロルヒドリンを0.5〜5重量部
及びエチレン−酢酸ビニル共重合樹脂エマルジョンを固
形分換算で0.5〜20重量部添加することを特徴とす
る。
は、ノニオン性界面活性剤を含有する保護コロイド溶液
中で酢酸ビニルモノマーを乳化重合して得られる酢酸ビ
ニルエマルジョン中の酢酸ビニル樹脂100重量部に対
し、ポリアミドエピクロルヒドリンを0.5〜5重量部
及びエチレン−酢酸ビニル共重合樹脂エマルジョンを固
形分換算で0.5〜20重量部添加することを特徴とす
る。
【0019】上記ポリアミドエピクロルヒドリンは、分
子中にエポキシ環、2級アミン及びカルボニル基を有す
るため幅広い反応性を示し、第3発明においては酢酸ビ
ニルエマルジョンの架橋剤として機能する。
子中にエポキシ環、2級アミン及びカルボニル基を有す
るため幅広い反応性を示し、第3発明においては酢酸ビ
ニルエマルジョンの架橋剤として機能する。
【0020】第3発明に用いられるポリアミドエピクロ
ルヒドリンの添加量は、少なくなると得られる接着剤組
成物に高周波を照射する際に熱硬化を起こし難くなって
短時間で接着し難くなり、多くなると得られる接着剤組
成物の経時粘度安定性が低下するため、酢酸ビニルエマ
ルジョン中の酢酸ビニル樹脂100重量部に対して0.
5〜5重量部用いられ、好ましくは0.5〜3重量部で
ある。
ルヒドリンの添加量は、少なくなると得られる接着剤組
成物に高周波を照射する際に熱硬化を起こし難くなって
短時間で接着し難くなり、多くなると得られる接着剤組
成物の経時粘度安定性が低下するため、酢酸ビニルエマ
ルジョン中の酢酸ビニル樹脂100重量部に対して0.
5〜5重量部用いられ、好ましくは0.5〜3重量部で
ある。
【0021】第3発明に用いられるエチレン−酢酸ビニ
ル共重合樹脂エマルジョン(以下、「EVAエマルジョ
ン」と記す)は、特に限定されるものではないが、例え
ば、鹸化度75〜97モル%程度、平均重合度300〜
2700程度のPVA等を保護コロイドとし、界面活性
剤やヒドロキシエチルセルロースのようなセルロース系
誘導体等を乳化分散剤として併用し、エチレンと酢酸ビ
ニルモノマーとを通常の乳化重合により共重合して得ら
れる。
ル共重合樹脂エマルジョン(以下、「EVAエマルジョ
ン」と記す)は、特に限定されるものではないが、例え
ば、鹸化度75〜97モル%程度、平均重合度300〜
2700程度のPVA等を保護コロイドとし、界面活性
剤やヒドロキシエチルセルロースのようなセルロース系
誘導体等を乳化分散剤として併用し、エチレンと酢酸ビ
ニルモノマーとを通常の乳化重合により共重合して得ら
れる。
【0022】上記EVAエマルジョンは、カルボキシル
基、エポキシ基、スルホン酸基、水酸基、メチロール
基、アルコキシル基等を有する官能基含有ビニルモノマ
ーをさらに共重合したものであっても良い。
基、エポキシ基、スルホン酸基、水酸基、メチロール
基、アルコキシル基等を有する官能基含有ビニルモノマ
ーをさらに共重合したものであっても良い。
【0023】上記EVAのエチレン含有量は、特に限定
されるものではないが、10〜30重量%のものが好ま
しく、より好ましくは15〜25重量%のものである。
EVAのエチレン含有量が10重量%未満であると、得
られる接着剤組成物の耐水性や耐寒性等が低下すること
があり、逆に30重量%を超えると、得られる接着剤組
成物の耐熱性が低下することがある。
されるものではないが、10〜30重量%のものが好ま
しく、より好ましくは15〜25重量%のものである。
EVAのエチレン含有量が10重量%未満であると、得
られる接着剤組成物の耐水性や耐寒性等が低下すること
があり、逆に30重量%を超えると、得られる接着剤組
成物の耐熱性が低下することがある。
【0024】又、上記EVAのガラス転移温度は、特に
限定されるものではないが、−5℃〜+10℃のものが
好ましく、より好ましくは0〜5℃のものである。EV
Aのガラス転移温度が−5℃未満であると、得られる接
着剤組成物の耐熱性が低下することがあり、逆に10℃
を超えると、得られる接着剤組成物の耐寒性が低下する
ことがある。
限定されるものではないが、−5℃〜+10℃のものが
好ましく、より好ましくは0〜5℃のものである。EV
Aのガラス転移温度が−5℃未満であると、得られる接
着剤組成物の耐熱性が低下することがあり、逆に10℃
を超えると、得られる接着剤組成物の耐寒性が低下する
ことがある。
【0025】さらに、上記EVAエマルジョンの固形分
は、特に限定されるものではないが、60重量%以上の
高固形分のものが好ましく、より好ましくは65重量%
以上のものである。
は、特に限定されるものではないが、60重量%以上の
高固形分のものが好ましく、より好ましくは65重量%
以上のものである。
【0026】高固形分のEVAエマルジョンを添加する
ことにより、得られる接着剤組成物の固形分も高くなる
ので、高周波を照射する際の水分の蒸発が速やかとな
り、接着の短時間化効果や優れた初期接着強度の発現効
果等を得ることが出来る。
ことにより、得られる接着剤組成物の固形分も高くなる
ので、高周波を照射する際の水分の蒸発が速やかとな
り、接着の短時間化効果や優れた初期接着強度の発現効
果等を得ることが出来る。
【0027】第3発明に用いられるEVAエマルジョン
の添加量は、少なくなると得られる接着剤組成物の固形
分が十分に高くならないので、高周波を照射する際に水
分が蒸発し難くなって短時間での接着が困難となり、多
くなると得られる接着剤組成物のロール上での粘度安定
性が低下するため、酢酸ビニルエマルジョン中の酢酸ビ
ニル樹脂100重量部に対して固形分換算で0.5〜2
0重量部用いられ、好ましくは0.5〜10重量部であ
る。
の添加量は、少なくなると得られる接着剤組成物の固形
分が十分に高くならないので、高周波を照射する際に水
分が蒸発し難くなって短時間での接着が困難となり、多
くなると得られる接着剤組成物のロール上での粘度安定
性が低下するため、酢酸ビニルエマルジョン中の酢酸ビ
ニル樹脂100重量部に対して固形分換算で0.5〜2
0重量部用いられ、好ましくは0.5〜10重量部であ
る。
【0028】第1発明〜第3発明の製造方法による接着
剤組成物には、本発明の課題達成を阻害しない範囲で必
要に応じて、可塑剤や軟化剤等の造膜助剤、炭酸カルシ
ウムやクレー等の無機充填剤、安定剤、酸化防止剤、紫
外線吸収剤、消泡剤、防腐剤、防黴剤等の種々の添加剤
の1種もしくは2種以上が添加されていても良い。
剤組成物には、本発明の課題達成を阻害しない範囲で必
要に応じて、可塑剤や軟化剤等の造膜助剤、炭酸カルシ
ウムやクレー等の無機充填剤、安定剤、酸化防止剤、紫
外線吸収剤、消泡剤、防腐剤、防黴剤等の種々の添加剤
の1種もしくは2種以上が添加されていても良い。
【0029】
【作用】第1発明〜第3発明による接着剤組成物の製造
方法は、ノニオン性界面活性剤を含有する保護コロイド
溶液中で酢酸ビニルモノマーの乳化重合を行うので、得
られる接着剤組成物のロール上での粘度安定性が向上す
る。
方法は、ノニオン性界面活性剤を含有する保護コロイド
溶液中で酢酸ビニルモノマーの乳化重合を行うので、得
られる接着剤組成物のロール上での粘度安定性が向上す
る。
【0030】又、第1発明又は第2発明による接着剤組
成物の製造方法は、硫酸アルミニウム又は塩化ナトリウ
ムの特定量を含有する保護コロイド溶液中で酢酸ビニル
モノマーの乳化重合を行うので、得られる接着剤組成物
は高周波照射時に誘電加熱を起こし易くなり、被接着物
が短時間で接着される。
成物の製造方法は、硫酸アルミニウム又は塩化ナトリウ
ムの特定量を含有する保護コロイド溶液中で酢酸ビニル
モノマーの乳化重合を行うので、得られる接着剤組成物
は高周波照射時に誘電加熱を起こし易くなり、被接着物
が短時間で接着される。
【0031】さらに、第3発明による接着剤組成物の製
造方法は、ノニオン性界面活性剤を含有する保護コロイ
ド溶液中で酢酸ビニルモノマーを乳化重合して得られる
酢酸ビニルエマルジョンに対し、架橋剤として特定量の
ポリアミドエピクロルヒドリンを添加するので、得られ
る接着剤組成物は高周波照射により速やかに誘電加熱硬
化を起こし、被接着物が短時間で接着される。
造方法は、ノニオン性界面活性剤を含有する保護コロイ
ド溶液中で酢酸ビニルモノマーを乳化重合して得られる
酢酸ビニルエマルジョンに対し、架橋剤として特定量の
ポリアミドエピクロルヒドリンを添加するので、得られ
る接着剤組成物は高周波照射により速やかに誘電加熱硬
化を起こし、被接着物が短時間で接着される。
【0032】さらに又、第3発明による接着剤組成物の
製造方法は、ノニオン性界面活性剤を含有する保護コロ
イド溶液中で酢酸ビニルモノマーを乳化重合して得られ
る酢酸ビニルエマルジョンに対し、高固形分のエチレン
−酢酸ビニル共重合樹脂エマルジョンの特定量を添加す
るので、得られる接着剤組成物は高固形分となる。従っ
て、高周波照射時に水分が速やかに蒸発するので、より
短時間での接着が可能となり、且つ、優れた初期接着強
度を発現する。
製造方法は、ノニオン性界面活性剤を含有する保護コロ
イド溶液中で酢酸ビニルモノマーを乳化重合して得られ
る酢酸ビニルエマルジョンに対し、高固形分のエチレン
−酢酸ビニル共重合樹脂エマルジョンの特定量を添加す
るので、得られる接着剤組成物は高固形分となる。従っ
て、高周波照射時に水分が速やかに蒸発するので、より
短時間での接着が可能となり、且つ、優れた初期接着強
度を発現する。
【0033】
【発明の実施の形態】本発明をさらに詳しく説明するた
め以下に実施例を挙げるが、本発明はこれら実施例のみ
に限定されるものではない。尚、実施例中の「部」は
「重量部」を意味し、「%」は、特に記載の無い限り、
「重量%」を意味する。
め以下に実施例を挙げるが、本発明はこれら実施例のみ
に限定されるものではない。尚、実施例中の「部」は
「重量部」を意味し、「%」は、特に記載の無い限り、
「重量%」を意味する。
【0034】(実施例1)
【0035】(1)接着剤組成物の製造 攪拌機、温度計及び滴下漏斗を備えた反応容器中に、水
110部、PVA11部、硫酸アルミニウム1部及びノ
ニオン性界面活性剤2部を仕込み、温度90℃で1時間
かけて溶解し、液温を75℃迄冷却し、酢酸ビニルモノ
マー10部と過酸化水素0.06部及び酒石酸0.04
部を添加して初期重合を行った。
110部、PVA11部、硫酸アルミニウム1部及びノ
ニオン性界面活性剤2部を仕込み、温度90℃で1時間
かけて溶解し、液温を75℃迄冷却し、酢酸ビニルモノ
マー10部と過酸化水素0.06部及び酒石酸0.04
部を添加して初期重合を行った。
【0036】その後、残りの酢酸ビニルモノマー90部
を3時間かけて滴下すると同時に、過酸化水素0.24
部及び酒石酸0.16部を3.5時間かけて滴下して乳
化重合を完了した。酢酸ビニルモノマー滴下終了後、温
度85℃にて1時間熟成し、酢酸ビニルエマルジョンを
得た。次いで、得られた酢酸ビニルエマルジョンに、可
塑剤、消泡剤及び水を添加して、固形分58%、粘度
(30℃)10,000cpsの酢酸ビニルエマルジョ
ンからなる接着剤組成物を得た。
を3時間かけて滴下すると同時に、過酸化水素0.24
部及び酒石酸0.16部を3.5時間かけて滴下して乳
化重合を完了した。酢酸ビニルモノマー滴下終了後、温
度85℃にて1時間熟成し、酢酸ビニルエマルジョンを
得た。次いで、得られた酢酸ビニルエマルジョンに、可
塑剤、消泡剤及び水を添加して、固形分58%、粘度
(30℃)10,000cpsの酢酸ビニルエマルジョ
ンからなる接着剤組成物を得た。
【0037】(2)評価 上記で得られた接着剤組成物の性能(−a高周波照射
性能、経時粘度安定性、ロール上での安定性)を以
下の方法で評価した。その結果は表1に示すとおりであ
った。
性能、経時粘度安定性、ロール上での安定性)を以
下の方法で評価した。その結果は表1に示すとおりであ
った。
【0038】−a高周波照射性能:得られた接着剤組
成物を基材の一面に100g/m2(wet)の塗布量
にて塗布して貼り合わせ、1kg/cm2 の圧力をかけ
ながら、電圧6V、電流1.7Aの高周波を10秒間照
射し、20秒間養生した後、解圧し、直ちに基材を剥が
して材破状態を確認した。
成物を基材の一面に100g/m2(wet)の塗布量
にて塗布して貼り合わせ、1kg/cm2 の圧力をかけ
ながら、電圧6V、電流1.7Aの高周波を10秒間照
射し、20秒間養生した後、解圧し、直ちに基材を剥が
して材破状態を確認した。
【0039】経時粘度安定性:得られた接着剤組成物
を温度40℃の恒温槽に1ヶ月間放置し、粘度変化率を
測定した。尚、粘度変化率は、(試験後の粘度)/(試
験前の粘度)により算出した。
を温度40℃の恒温槽に1ヶ月間放置し、粘度変化率を
測定した。尚、粘度変化率は、(試験後の粘度)/(試
験前の粘度)により算出した。
【0040】ロール上での安定性:得られた接着剤組
成物をスプレッターロール上に乗せ、30分間ロールを
回転させた後、接着剤組成物を回収し、の場合と同様
にして粘度変化率を算出した。
成物をスプレッターロール上に乗せ、30分間ロールを
回転させた後、接着剤組成物を回収し、の場合と同様
にして粘度変化率を算出した。
【0041】(実施例2、3)及び(比較例1〜4) 硫酸アルミニウムの配合量を表1に記載の量としたこと
以外は実施例1と同様にして接着剤組成物を得た。
以外は実施例1と同様にして接着剤組成物を得た。
【0042】(実施例4〜6)及び(比較例5〜8) 硫酸アルミニウムの代わりに、塩化ナトリウムを表1に
記載の配合量用いたこと以外は実施例1と同様にして接
着剤組成物を得た。
記載の配合量用いたこと以外は実施例1と同様にして接
着剤組成物を得た。
【0043】実施例2〜6、及び、比較例1〜8で得ら
れた接着剤組成物の性能を実施例1の場合と同様にして
評価した。その結果は表1に示すとおりであった。
れた接着剤組成物の性能を実施例1の場合と同様にして
評価した。その結果は表1に示すとおりであった。
【0044】
【表1】
【0045】表1から明らかなように、本発明の製造方
法による実施例1〜6の接着剤組成物は、いずれも、高
周波照射性能に優れると共に、経時粘度安定性及びロー
ル上での安定性にも優れていた。
法による実施例1〜6の接着剤組成物は、いずれも、高
周波照射性能に優れると共に、経時粘度安定性及びロー
ル上での安定性にも優れていた。
【0046】これに対し、酢酸ビニルモノマー100重
量部に対する硫酸アルミニウム又は塩化ナトリウムの使
用量が0.5重量部未満であった比較例1及び比較例5
の接着剤組成物は、高周波照射性能が悪かった。
量部に対する硫酸アルミニウム又は塩化ナトリウムの使
用量が0.5重量部未満であった比較例1及び比較例5
の接着剤組成物は、高周波照射性能が悪かった。
【0047】又、酢酸ビニルモノマー100重量部に対
する硫酸アルミニウムの使用量が5重量部を超えていた
比較例2の接着剤組成物、及び、酢酸ビニルモノマー1
00重量部に対する塩化ナトリウムの使用量が8重量部
を超えていた比較例6の接着剤組成物は、経時粘度安定
性が極めて悪く、ゲル化していた。
する硫酸アルミニウムの使用量が5重量部を超えていた
比較例2の接着剤組成物、及び、酢酸ビニルモノマー1
00重量部に対する塩化ナトリウムの使用量が8重量部
を超えていた比較例6の接着剤組成物は、経時粘度安定
性が極めて悪く、ゲル化していた。
【0048】さらに、硫酸アルミニウム又は塩化ナトリ
ウムを乳化重合終了後に添加した比較例3及び比較例7
の接着剤組成物も、経時粘度安定性が極めて悪く、ゲル
化していた。
ウムを乳化重合終了後に添加した比較例3及び比較例7
の接着剤組成物も、経時粘度安定性が極めて悪く、ゲル
化していた。
【0049】さらに又、保護コロイド溶液中にノニオン
性界面活性剤を含有させなかった比較例4及び比較例8
の接着剤組成物は、ロール上での安定性が極めて悪く、
ゲル化していた。
性界面活性剤を含有させなかった比較例4及び比較例8
の接着剤組成物は、ロール上での安定性が極めて悪く、
ゲル化していた。
【0050】(実施例7)攪拌機、温度計及び滴下漏斗
を備えた反応容器中に、水110部、PVA11部及び
ノニオン性界面活性剤2部を仕込み、温度90℃で1時
間かけて溶解し、液温を75℃迄冷却し、酢酸ビニルモ
ノマー10部及びアクリル酸1部と過酸化水素0.06
部及び酒石酸0.04部を添加して初期重合を行った。
を備えた反応容器中に、水110部、PVA11部及び
ノニオン性界面活性剤2部を仕込み、温度90℃で1時
間かけて溶解し、液温を75℃迄冷却し、酢酸ビニルモ
ノマー10部及びアクリル酸1部と過酸化水素0.06
部及び酒石酸0.04部を添加して初期重合を行った。
【0051】その後、残りの酢酸ビニルモノマー90部
を3時間かけて滴下すると同時に、過酸化水素0.24
部及び酒石酸0.16部を3.5時間かけて滴下して乳
化重合を完了した。酢酸ビニルモノマー滴下終了後、温
度85℃にて1時間熟成し、酢酸ビニルエマルジョンを
得た。次いで、得られた酢酸ビニルエマルジョンに、E
VAエマルジョン(商品名「SF−7400」、固形分
74%、住友化学工業社製)を固形分換算で10部、ポ
リアミドエピクロルヒドリンを0.5部、並びに、可塑
剤、消泡剤及び水を添加して、固形分50%、粘度(3
0℃)15000cpsの酢酸ビニルエマルジョンから
なる接着剤組成物を得た。
を3時間かけて滴下すると同時に、過酸化水素0.24
部及び酒石酸0.16部を3.5時間かけて滴下して乳
化重合を完了した。酢酸ビニルモノマー滴下終了後、温
度85℃にて1時間熟成し、酢酸ビニルエマルジョンを
得た。次いで、得られた酢酸ビニルエマルジョンに、E
VAエマルジョン(商品名「SF−7400」、固形分
74%、住友化学工業社製)を固形分換算で10部、ポ
リアミドエピクロルヒドリンを0.5部、並びに、可塑
剤、消泡剤及び水を添加して、固形分50%、粘度(3
0℃)15000cpsの酢酸ビニルエマルジョンから
なる接着剤組成物を得た。
【0052】上記で得られた接着剤組成物の性能(−
b初期接着強度、経時粘度安定性、ロール上での安
定性)を以下の方法で評価した。その結果は表2に示す
とおりであった。
b初期接着強度、経時粘度安定性、ロール上での安
定性)を以下の方法で評価した。その結果は表2に示す
とおりであった。
【0053】−b初期接着強度:得られた接着剤組成
物を基材の一面に100g/m2 (wet)の塗布量に
て塗布して貼り合わせ、電圧6V、電流1.7Aの高周
波を60秒間照射し、30秒間養生した後、直ちに基材
を剥がして初期接着強度(g/cm2 )を求めた。
物を基材の一面に100g/m2 (wet)の塗布量に
て塗布して貼り合わせ、電圧6V、電流1.7Aの高周
波を60秒間照射し、30秒間養生した後、直ちに基材
を剥がして初期接着強度(g/cm2 )を求めた。
【0054】経時粘度安定性、及び、ロール上での
安定性:実施例1の場合と同様の方法で評価した。
安定性:実施例1の場合と同様の方法で評価した。
【0055】(実施例8〜11)及び(比較例9〜1
4) ポリアミドエピクロルヒドリン及びEVAエマルジョン
(固形分換算)の配合量を表2に記載の量としたこと以
外は実施例7と同様にして接着剤組成物を得た。
4) ポリアミドエピクロルヒドリン及びEVAエマルジョン
(固形分換算)の配合量を表2に記載の量としたこと以
外は実施例7と同様にして接着剤組成物を得た。
【0056】実施例8〜11、及び、比較例9〜13で
得られた接着剤組成物の性能を実施例7の場合と同様に
して評価した。その結果は表2に示すとおりであった。
得られた接着剤組成物の性能を実施例7の場合と同様に
して評価した。その結果は表2に示すとおりであった。
【0057】
【表2】
【0058】表2から明らかなように、本発明の製造方
法による実施例7〜11の接着剤組成物は、いずれも、
高周波照射により優れた初期接着強度を発現すると共
に、経時粘度安定性及びロール上での安定性にも優れて
いた。
法による実施例7〜11の接着剤組成物は、いずれも、
高周波照射により優れた初期接着強度を発現すると共
に、経時粘度安定性及びロール上での安定性にも優れて
いた。
【0059】これに対し、ポリアミドエピクロルヒドリ
ンもEVAエマルジョンも添加しなかった比較例9の接
着剤組成物、及び、ポリアミドエピクロルヒドリンを添
加せず、酢酸ビニルエマルジョン中の酢酸ビニル樹脂1
00重量部に対するEVAエマルジョンの添加量(固形
分換算)が20重量部を超えていた比較例12の接着剤
組成物は、初期接着強度が低かった。
ンもEVAエマルジョンも添加しなかった比較例9の接
着剤組成物、及び、ポリアミドエピクロルヒドリンを添
加せず、酢酸ビニルエマルジョン中の酢酸ビニル樹脂1
00重量部に対するEVAエマルジョンの添加量(固形
分換算)が20重量部を超えていた比較例12の接着剤
組成物は、初期接着強度が低かった。
【0060】又、酢酸ビニルエマルジョン中の酢酸ビニ
ル樹脂100重量部に対するポリアミドエピクロルヒド
リンの添加量が5重量部を超えていた比較例10及び比
較例11の接着剤組成物は、経時粘度安定性が極めて悪
く、ゲル化していた。
ル樹脂100重量部に対するポリアミドエピクロルヒド
リンの添加量が5重量部を超えていた比較例10及び比
較例11の接着剤組成物は、経時粘度安定性が極めて悪
く、ゲル化していた。
【0061】さらに、保護コロイド溶液中にノニオン性
界面活性剤を含有させなかった比較例13の接着剤組成
物は、ロール上での安定性が極めて悪く、ゲル化してい
た。
界面活性剤を含有させなかった比較例13の接着剤組成
物は、ロール上での安定性が極めて悪く、ゲル化してい
た。
【0062】
【発明の効果】以上述べたように、本発明の製造方法に
よれば、経時粘度安定性及びロール上での機械的安定性
に優れ、且つ、高周波照射により速やかに接着し、優れ
た初期接着強度及び最終接着強度を発現する酢酸ビニル
エマルジョン系接着剤組成物を容易に得ることが出来
る。
よれば、経時粘度安定性及びロール上での機械的安定性
に優れ、且つ、高周波照射により速やかに接着し、優れ
た初期接着強度及び最終接着強度を発現する酢酸ビニル
エマルジョン系接着剤組成物を容易に得ることが出来
る。
Claims (3)
- 【請求項1】ノニオン性界面活性剤及び硫酸アルミニウ
ムを含有する保護コロイド溶液中で酢酸ビニルモノマー
を乳化重合する接着剤組成物の製造方法であって、酢酸
ビニルモノマー100重量部に対して硫酸アルミニウム
を0.5〜5重量部用いることにより酢酸ビニルエマル
ジョンを得ることを特徴とする接着剤組成物の製造方
法。 - 【請求項2】ノニオン性界面活性剤及び塩化ナトリムを
含有する保護コロイド溶液中で酢酸ビニルモノマーを乳
化重合する接着剤組成物の製造方法であって、酢酸ビニ
ルモノマー100重量部に対して塩化ナトリウムを0.
5〜8重量部用いることにより酢酸ビニルエマルジョン
を得ることを特徴とする接着剤組成物の製造方法。 - 【請求項3】ノニオン性界面活性剤を含有する保護コロ
イド溶液中で酢酸ビニルモノマーを乳化重合して得られ
る酢酸ビニルエマルジョン中の酢酸ビニル樹脂100重
量部に対し、ポリアミドエピクロルヒドリンを0.5〜
5重量部及びエチレン−酢酸ビニル共重合樹脂エマルジ
ョンを固形分換算で0.5〜20重量部添加することを
特徴とする接着剤組成物の製造方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP17153798A JPH11166167A (ja) | 1997-09-30 | 1998-06-18 | 接着剤組成物の製造方法 |
Applications Claiming Priority (3)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP9-267061 | 1997-09-30 | ||
JP26706197 | 1997-09-30 | ||
JP17153798A JPH11166167A (ja) | 1997-09-30 | 1998-06-18 | 接着剤組成物の製造方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH11166167A true JPH11166167A (ja) | 1999-06-22 |
Family
ID=26494231
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP17153798A Pending JPH11166167A (ja) | 1997-09-30 | 1998-06-18 | 接着剤組成物の製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPH11166167A (ja) |
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2002038108A (ja) * | 2000-07-19 | 2002-02-06 | Sekisui Chem Co Ltd | 金属部材の加熱方法及び金属部材と被接合部材の接合方法 |
JP2002371165A (ja) * | 2001-06-13 | 2002-12-26 | Kuraray Co Ltd | 水性エマルジョン組成物およびその製造方法 |
WO2013099800A1 (ja) * | 2011-12-28 | 2013-07-04 | 住友化学株式会社 | 積層構造の製造方法 |
-
1998
- 1998-06-18 JP JP17153798A patent/JPH11166167A/ja active Pending
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2002038108A (ja) * | 2000-07-19 | 2002-02-06 | Sekisui Chem Co Ltd | 金属部材の加熱方法及び金属部材と被接合部材の接合方法 |
JP2002371165A (ja) * | 2001-06-13 | 2002-12-26 | Kuraray Co Ltd | 水性エマルジョン組成物およびその製造方法 |
WO2013099800A1 (ja) * | 2011-12-28 | 2013-07-04 | 住友化学株式会社 | 積層構造の製造方法 |
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