JPH11161933A - Plated substrate, magnetic recording medium and their production - Google Patents
Plated substrate, magnetic recording medium and their productionInfo
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- JPH11161933A JPH11161933A JP32934797A JP32934797A JPH11161933A JP H11161933 A JPH11161933 A JP H11161933A JP 32934797 A JP32934797 A JP 32934797A JP 32934797 A JP32934797 A JP 32934797A JP H11161933 A JPH11161933 A JP H11161933A
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Abstract
Description
【０００１】[0001]
【発明の属する技術分野】本発明は、磁気ドラム、磁気
テープ、磁気ディスク等の磁気記録媒体、これに用いら
れる基板、およびこれらの製造方法に関し、特に、耐久
性に優れた磁気記録媒体、これに用いられる基板、およ
びこれらの製造方法に関する。BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a magnetic recording medium such as a magnetic drum, a magnetic tape, a magnetic disk, etc., a substrate used for the same, and a method of manufacturing the same. The present invention relates to substrates used for the above, and methods for manufacturing these substrates.
【０００２】[0002]
【従来の技術】近年では、磁気ディスク装置等の高記録
密度化に伴い、記録再生時の磁気ヘッドと磁気記録媒体
の間の距離をより小さくすることが要望されている。例
えば、磁気記録媒体面積当たりの記録密度を１０Ｇｂｉ
ｔ／ｉｎｃｈ2以上とするためには、上記距離を小さ
く、例えば１０ｎｍ以下とすることが好ましく、このた
め、磁気記録媒体用基板は表面が平滑であることが望ま
しい。また、磁気ディスク装置が衝撃を受けたときなど
に磁気ヘッドが磁気記録媒体に衝突し、磁気記録媒体表
面に凹部が形成されてしまうことを防ぐために、磁気記
録媒体用基板には十分な硬度が必要である。2. Description of the Related Art In recent years, as the recording density of magnetic disk devices and the like has increased, there has been a demand for making the distance between a magnetic head and a magnetic recording medium smaller during recording and reproduction. For example, the recording density per magnetic recording medium area is 10 Gbi.
In order to make t / inch 2 or more, the distance is preferably made small, for example, 10 nm or less. Therefore, it is desirable that the surface of the magnetic recording medium substrate has a smooth surface. Also, in order to prevent the magnetic head from colliding with the magnetic recording medium when the magnetic disk drive receives an impact and the like, and a concave portion is formed on the surface of the magnetic recording medium, the magnetic recording medium substrate has sufficient hardness. is necessary.
【０００３】一般に、磁気記録媒体用の基板としては、
表面にＮｉＰ合金メッキ膜を形成したアルミニウム合金
からなるもの（以下、ＮｉＰメッキＡｌ基板という）が
広く用いられている。このＮｉＰ合金メッキ膜は、基板
表面を硬質化し、耐久性を高めると共に、その表面に研
磨処理や平坦化処理を行いやすくするためのものであ
る。しかしながら、ＮｉＰメッキＡｌ基板では、表面研
磨を行うことなどにより、ヘッドと媒体との間の距離を
上記範囲とするために十分な表面平滑性を得ることがで
きるものの、この表面研磨処理には信頼性やコストなど
の点で問題があった。さらに、ＮｉＰメッキＡｌ基板を
用いた磁気記録媒体では、ＮｉＰ合金メッキ膜の硬度が
十分であるものの、Ａｌ基板の硬度が十分でないため、
例えば磁気ディスク装置が衝撃を受けたときなどに磁気
ヘッドが磁気記録媒体に衝突することによって、衝突部
分のＡｌ基板が変形し、磁気記録媒体表面にヘッドスラ
ップと呼ばれる凹部が形成され、これが記録再生時のエ
ラーの原因となることがあった。Generally, substrates for magnetic recording media include:
A substrate made of an aluminum alloy having a NiP alloy plating film formed on its surface (hereinafter referred to as a NiP plated Al substrate) is widely used. The NiP alloy plating film is for hardening the surface of the substrate, improving the durability, and facilitating the surface to be polished or flattened. However, in the case of NiP-plated Al substrates, although sufficient surface smoothness can be obtained by performing surface polishing or the like so that the distance between the head and the medium is within the above range, the surface polishing treatment is not reliable. There were problems in terms of properties and costs. Further, in a magnetic recording medium using a NiP-plated Al substrate, the hardness of the NiP alloy plating film is sufficient, but the hardness of the Al substrate is not sufficient.
For example, when the magnetic head collides with the magnetic recording medium when the magnetic disk drive receives an impact, the Al substrate in the colliding portion is deformed, and a recess called a head slap is formed on the surface of the magnetic recording medium. Sometimes caused errors.
【０００４】このため、最近では、Ａｌ基板に代えて、
ガラス、セラミックス等からなる硬質な非金属基板が用
いられることが多くなっている。特にガラス基板では、
ヘッドと媒体との間の距離を上記範囲とするために十分
な表面平滑性を容易かつ安価に実現できる。また、非金
属基板自体の硬度が十分であるため、ヘッドスラップが
生じにくいという利点がある。For this reason, recently, instead of the Al substrate,
Hard non-metallic substrates made of glass, ceramics, and the like are often used. Especially on glass substrates,
Sufficient surface smoothness can be easily and inexpensively realized to keep the distance between the head and the medium in the above range. Further, since the hardness of the non-metallic substrate itself is sufficient, there is an advantage that a head slap hardly occurs.
【０００５】しかしながら、ガラス、セラミックス等か
らなる基板を用いた場合には、基板の表面硬度が高いた
め表面にテクスチャ加工を施すのが難しい問題がある。
テクスチャ加工は、基板上に下地膜、磁性膜、保護膜等
を形成し、磁気記録媒体を作製する際に、下地膜内の結
晶配向性を均一化し、これにより磁性膜の結晶方向を一
定方向に向け、良好な磁気特性を得るために重要な工程
である。このため、テクスチャ加工を施すのが難しい上
記ガラス、セラミックス等からなる非金属基板を用いた
場合には、得られる磁気記録媒体の磁気特性が十分なも
のでなくなることがあった。[0005] However, when a substrate made of glass, ceramics, or the like is used, there is a problem that it is difficult to perform texture processing on the surface because the surface hardness of the substrate is high.
Texture processing is to form a base film, a magnetic film, a protective film, etc. on a substrate, and to make the crystal orientation in the base film uniform when manufacturing a magnetic recording medium. This is an important step for obtaining good magnetic properties. For this reason, when a non-metallic substrate made of the above-mentioned glass, ceramics, or the like, which is difficult to perform texture processing, is used, the magnetic characteristics of the obtained magnetic recording medium may not be sufficient.
【０００６】このような問題を解決するために、ガラ
ス、セラミックス等からなる非金属基板上に、テクスチ
ャ加工が可能な硬質の膜を形成することが提案されてい
る（例えば、特開平４−２９５６１号公報、特開平９−
１６７３３７号公報）。これら公報に記載された基板
は、非金属基板表面に無電解メッキ膜等のメッキ膜を直
接形成したものである。In order to solve such a problem, it has been proposed to form a hard film capable of texturing on a non-metallic substrate made of glass, ceramics or the like (for example, Japanese Patent Application Laid-Open No. 4-29561). No., JP-A-9-
167337). The substrates described in these publications are obtained by directly forming a plating film such as an electroless plating film on the surface of a nonmetallic substrate.
【０００７】しかしながら、上記メッキ処理基板では、
メッキ膜の基板に対する密着性が悪く、これが剥がれや
すい問題があり、薄いメッキ膜は形成できても、十分な
テクスチャ加工を施すために必要な膜厚を有するメッキ
膜の形成は困難となることがあった。このため、特開平
９−１４３７４７号公報では、メッキ膜と基板の間に、
メッキ膜剥離を防ぐ付着強化層を形成し、メッキ膜剥離
を抑制することが提案されている。この公報に記載され
た基板は、非金属基板上に、ジルコニウム化合物、チタ
ン化合物などを、そのまま、あるいは溶剤に溶かした状
態で付着させて付着強化膜を形成し、さらに付着強化膜
上に、パラジウム化合物、白金化合物等の触媒材料を付
着させ、その上にメッキ膜を形成したものである。However, in the above-mentioned plating substrate,
There is a problem that the adhesion of the plating film to the substrate is poor, and there is a problem that the plating film is easily peeled off. Even if a thin plating film can be formed, it is difficult to form a plating film having a film thickness necessary for performing sufficient texture processing. there were. For this reason, in JP-A-9-143747, between the plating film and the substrate,
It has been proposed to form an adhesion-enhancing layer for preventing peeling of a plating film and to suppress peeling of the plating film. The substrate described in this publication, on a non-metallic substrate, a zirconium compound, a titanium compound, etc., as it is or in a state of being dissolved in a solvent to form an adhesion-enhancing film, and further, on the adhesion-enhancing film, palladium A catalyst material such as a compound or a platinum compound is adhered, and a plating film is formed thereon.
【０００８】[0008]
【発明が解決しようとする課題】しかしながらこの公報
に記載された基板では、メッキ膜剥離防止効果が不十分
となる不満があり、より耐久性の高いものが要望されて
いた。また、この基板の製造に際しては、製造工程が煩
雑であり、しかも付着強化膜表面にパラジウム、白金な
どの重金属を含む触媒材料を付着させる必要があるため
廃液の後処理や触媒材料の取り扱いが難しい問題があ
り、製造工程を容易化することが望まれていた。本発明
は、上記事情に鑑みてなされたもので、メッキ膜剥離を
確実に防止することができ、しかも容易に製造すること
が可能なメッキ処理基板、これを用いた磁気記録媒体、
およびこれらの製造方法を提供することを目的とする。However, the substrate described in this publication is unsatisfactory in that the effect of preventing plating film peeling is insufficient, and a substrate having higher durability has been demanded. In addition, when manufacturing this substrate, the manufacturing process is complicated, and it is necessary to attach a catalyst material containing a heavy metal such as palladium and platinum to the surface of the adhesion strengthening film, so that post-treatment of waste liquid and handling of the catalyst material are difficult. There is a problem, and it has been desired to simplify the manufacturing process. The present invention has been made in view of the above circumstances, and can reliably prevent plating film peeling, and can further easily be manufactured by using a plated substrate, a magnetic recording medium using the same,
And a method for producing the same.
【０００９】[0009]
【課題を解決するための手段】上記課題は、非金属基板
とメッキ膜の間に、メッキ膜の剥離を防ぐ付着強化膜が
形成され、この付着強化膜が、第１付着強化層上に第２
付着強化層が形成された２層構造を有し、第１付着強化
層が、Ｃｒ、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｓｉ、またはこれらのうち２
種以上の合金を主成分とする材料からなり、第２付着強
化層が、ＮｉＰ合金またはＰｄを主成分とする材料から
なるものであるメッキ処理基板によって解決することが
できる。付着強化膜の膜厚は、５〜１００ｎｍとするの
が好ましい。また、非金属基板は、ガラス、セラミック
ス、またはこれらの混合物からなるものとするのが好ま
しい。また、本発明の磁気記録媒体は、上記メッキ処理
基板上に、非磁性下地膜、磁性膜、保護膜を形成したこ
とを特徴とするものである。また、本発明のメッキ処理
基板の製造方法は、非金属基板表面に、第１および第２
付着強化層からなる付着強化膜を介してメッキ膜を形成
したメッキ処理基板を製造する方法であって、非金属基
板上に、Ｃｒ、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｓｉのうち１種、またはこ
れらうち２種以上の合金を主成分とする材料をスパッタ
することによりこの材料からなる第１付着強化層を形成
し、その上にＮｉＰ合金またはＰｄを主成分とする材料
をスパッタすることによりこの材料からなる第２付着強
化層を形成し、その上にメッキ膜を形成することを特徴
とするものである。また、本発明の磁気記録媒体の製造
方法は、非金属基板表面に、第１および第２付着強化層
からなる付着強化膜を介してメッキ膜を形成したメッキ
処理基板上に、非磁性下地膜、磁性膜、保護膜を形成す
ることにより磁気記録媒体を製造する方法であって、非
金属基板上に、Ｃｒ、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｓｉのうち１種、ま
たはこれらうち２種以上の合金を主成分とする材料をス
パッタすることによりこの材料からなる第１付着強化層
を形成し、その上にＮｉＰ合金またはＰｄを主成分とす
る材料をスパッタすることによりこの材料からなる第２
付着強化層を形成し、その上にメッキ膜を形成すること
を特徴とするものである。The object of the present invention is to form an adhesion enhancing film between a non-metallic substrate and a plating film to prevent the plating film from peeling off, and the adhesion enhancing film is formed on the first adhesion enhancing layer. 2
The first adhesion-enhancing layer has a two-layer structure in which an adhesion-enhancing layer is formed, and the first adhesion-enhancing layer is formed of Cr, Ti, Zr, Si, or two of them.
The problem can be solved by a plated substrate which is made of a material mainly containing at least one kind of alloy, and the second adhesion strengthening layer is made of a material mainly containing NiP alloy or Pd. The thickness of the adhesion enhancing film is preferably 5 to 100 nm. Further, the non-metallic substrate is preferably made of glass, ceramics, or a mixture thereof. Further, the magnetic recording medium of the present invention is characterized in that a non-magnetic base film, a magnetic film, and a protective film are formed on the above-mentioned plated substrate. Further, the method of manufacturing a plated substrate according to the present invention includes the steps of:
A method for producing a plated substrate on which a plating film is formed via an adhesion enhancing film composed of an adhesion enhancing layer, wherein one or more of Cr, Ti, Zr, and Si are formed on a nonmetallic substrate. A first adhesion strengthening layer made of this material is formed by sputtering a material mainly composed of the above alloy, and a NiP alloy or a material mainly composed of Pd is sputtered thereon. (2) The method is characterized in that an adhesion reinforcing layer is formed, and a plating film is formed thereon. Further, the method of manufacturing a magnetic recording medium according to the present invention is a method for manufacturing a magnetic recording medium, comprising the steps of: Forming a magnetic recording medium by forming a magnetic film and a protective film, wherein one or more alloys of Cr, Ti, Zr, and Si are mainly formed on a non-metallic substrate. A first adhesion strengthening layer made of this material is formed by sputtering a material as a component, and a second material made of this material is sputtered on the first adhesion strengthening layer made of a NiP alloy or Pd.
The present invention is characterized in that an adhesion reinforcing layer is formed, and a plating film is formed thereon.
【００１０】[0010]
【発明の実施の形態】図１は、本発明の磁気記録媒体の
一実施形態を示すもので、ここに示す磁気記録媒体は、
非金属基板１上に付着強化膜２を介してメッキ膜３が形
成されたメッキ処理基板４上に、非磁性下地膜５、磁性
膜６および保護膜７が順次形成されたものである。メッ
キ処理基板４は、本発明のメッキ処理基板の実施形態に
相当するものである。FIG. 1 shows an embodiment of a magnetic recording medium according to the present invention. The magnetic recording medium shown in FIG.
A non-magnetic base film 5, a magnetic film 6, and a protective film 7 are sequentially formed on a plating substrate 4 on which a plating film 3 is formed on a non-metal substrate 1 via an adhesion enhancing film 2. The plating substrate 4 corresponds to an embodiment of the plating substrate of the present invention.
【００１１】非金属基板１としては、ガラス、セラミッ
クス、これらの混合物、シリコン、シリコンカーバイド
等の非金属材料からなるものが用いられる。特に、耐久
性、コストなどの観点からガラス、セラミックス、また
はこれらの混合物を用いるのが好ましい。ガラス基板と
しては、汎用のソーダライムガラス、アルミノシリケー
トガラス、リチウム系の結晶化ガラスなどを用いること
ができる。セラミックス基板としては、汎用の酸化アル
ミニウム、窒化アルミニウム、窒化アルミニウム、窒化
珪素等を主成分とする焼結体、およびそれらの繊維強化
物等が使用可能である。The non-metallic substrate 1 is made of a non-metallic material such as glass, ceramics, a mixture thereof, silicon, and silicon carbide. In particular, it is preferable to use glass, ceramics, or a mixture thereof from the viewpoints of durability, cost, and the like. As the glass substrate, general-purpose soda lime glass, aluminosilicate glass, lithium-based crystallized glass, or the like can be used. As the ceramic substrate, a general-purpose sintered body containing aluminum oxide, aluminum nitride, aluminum nitride, silicon nitride, or the like as a main component, or a fiber reinforced material thereof can be used.
【００１２】非金属基板１の表面粗さは特に限定される
ものでないが、過度に大きい場合には、磁気記録媒体の
磁気特性およびＣＳＳ特性が悪化するため、表面粗さＲ
ａが１００ｎｍ以下であるものを用いるのが好ましい。The surface roughness of the non-metallic substrate 1 is not particularly limited. However, if the surface roughness is excessively large, the magnetic characteristics and CSS characteristics of the magnetic recording medium are deteriorated.
It is preferable to use a having a of 100 nm or less.
【００１３】付着強化膜２は、上記メッキ膜３が基板側
から剥離するのを防ぐためのもので、第１および第２付
着強化層２Ａ、２Ｂからなる２層構造を有するものとさ
れている。第１付着強化層２Ａの材料としては、非金属
基板１に対する密着性に優れた材料であるＣｒ、Ｔｉ、
Ｚｒ、Ｓｉ、またはこれらのうち２種以上の合金を主成
分とするものが用いられる。なお本明細書において主成
分とは当該成分を５０ａｔ％以上含むことを指す。The adhesion-enhancing film 2 is for preventing the plating film 3 from peeling off from the substrate side, and has a two-layer structure including first and second adhesion-enhancing layers 2A and 2B. . Examples of the material of the first adhesion reinforcing layer 2A include Cr, Ti, which are materials having excellent adhesion to the non-metallic substrate 1.
Zr, Si, or an alloy mainly containing two or more of these alloys is used. In the present specification, the main component indicates that the component is contained at 50 at% or more.
【００１４】第２付着強化層２Ｂの材料としては、第１
付着強化層２Ａおよびメッキ膜３に対する密着性に優れ
たもの、すなわちＮｉＰ合金を主成分とする材料、また
はＰｄを主成分とする材料が用いられる。なお本明細書
において、ＮｉＰ合金とは、ＮｉおよびＰからなる合金
をいう。The material of the second adhesion reinforcing layer 2B is
A material having excellent adhesion to the adhesion reinforcing layer 2A and the plating film 3, that is, a material mainly composed of a NiP alloy or a material mainly composed of Pd is used. In this specification, the NiP alloy refers to an alloy composed of Ni and P.
【００１５】付着強化膜２の膜厚、すなわち第１および
第２付着強化層２Ａ、２Ｂの膜厚の合計は、５〜１００
ｎｍとするのが好ましい。この膜厚が５ｎｍ未満である
と、付着強化膜２表面に、後述する化学エッチング処理
等を施した場合に、付着強化膜２がエッチング液などの
処理液中に溶失しやすいため好ましくない。またこの膜
厚が１００ｎｍを越えると、付着強化膜２が非金属基板
１またはメッキ膜３から剥離しやすくなる。The total thickness of the adhesion enhancing film 2, that is, the thickness of the first and second adhesion enhancing layers 2A and 2B is 5 to 100.
It is preferably set to nm. If the film thickness is less than 5 nm, it is not preferable because the adhesion enhancement film 2 is liable to be dissolved in a processing liquid such as an etching liquid when a chemical etching treatment described later is performed on the surface of the adhesion enhancement film 2. When the thickness exceeds 100 nm, the adhesion enhancing film 2 is easily peeled off from the non-metallic substrate 1 or the plating film 3.
【００１６】メッキ膜３は、十分な硬度を有し、かつ非
磁性であるものであれば特に限定されず、ＮｉＰ合金、
銅等を主成分とする材料を用いることができる。中でも
特に、ＮｉＰ合金、またはＮｉＰ合金よりも硬度の高い
金属材料を用いることが好ましい。The plating film 3 is not particularly limited as long as it has sufficient hardness and is non-magnetic.
A material containing copper or the like as a main component can be used. Among them, it is particularly preferable to use a NiP alloy or a metal material having a higher hardness than the NiP alloy.
【００１７】メッキ膜３の膜厚は、１〜１０μｍとする
のが好ましい。この膜厚が１μｍ未満であると、その表
面に十分な凹凸を有するテクスチャ加工を施すのが困難
となり、１０μｍを越えると、メッキ膜３の剥離が起き
やすくなる。メッキ膜３には、表面処理として、研磨処
理または鏡面研磨処理を行い、その表面粗さを適宜設定
したものとするのが望ましい。さらに、上記メッキ処理
基板を用いて磁気記録媒体を作製する場合には、必要に
応じてテクスチャ加工等の表面加工を施しても良い。The thickness of the plating film 3 is preferably 1 to 10 μm. When the thickness is less than 1 μm, it is difficult to perform texture processing having sufficient unevenness on the surface, and when the thickness exceeds 10 μm, the plating film 3 is easily peeled. It is desirable that the plating film 3 is subjected to a polishing treatment or a mirror polishing treatment as a surface treatment, and the surface roughness thereof is appropriately set. Further, when a magnetic recording medium is manufactured using the above-mentioned plated substrate, surface processing such as texture processing may be performed as necessary.
【００１８】非磁性下地膜５は、Ｃｒ、Ｔｉ、Ｎｉ、Ｓ
ｉ、Ｔａ、Ｗ、またはこれらの内、少なくとも１種類を
主成分とする合金からなるものとすることができる。ま
た、この非磁性下地膜５の材料は、この材料の結晶性を
損なわない範囲であれば他の元素を含有するものであっ
てもよい。また非磁性下地膜５は、単一層からなるもの
であってもよいし、上記材料からなる単位層が複数積層
した多層膜であってもよい。非磁性下地膜５の厚みは、
５〜６０ｎｍとするのが好ましい。The nonmagnetic underlayer 5 is made of Cr, Ti, Ni, S
i, Ta, W, or an alloy containing at least one of them as a main component can be used. The material of the non-magnetic underlayer 5 may contain another element as long as the crystallinity of the material is not impaired. The nonmagnetic underlayer 5 may be a single layer or a multilayer film in which a plurality of unit layers made of the above-mentioned materials are stacked. The thickness of the nonmagnetic underlayer 5 is
The thickness is preferably 5 to 60 nm.
【００１９】磁性膜６としては、Ｃｏ等の磁性元素を含
む材料からなるものとされ、この材料としては、例えば
Ｃｏと、Ｃｒ、Ｐｔ、Ｔａ、Ｂ、Ｔｉ、Ａｇ、Ｃｕ、Ａ
ｌ、Ａｕ、Ｗ、およびＭｏのうち１種または２種以上と
の合金を含むものを用いることができる。この磁性膜６
の材料の具体例としては、Ｃｏ／Ｃｒ、Ｃｏ／Ｃｒ／Ｔ
ａ、Ｃｏ／Ｃｒ／Ｐｔ／Ｔａ、Ｃｏ／Ｎｉ、Ｃｏ／Ｎｉ
／Ｐｔ、Ｃｏ／Ｎｉ／Ｃｒ、Ｃｏ／Ｎｉ／Ｃｒ／Ｐｔ等
の合金を挙げることができる。磁性膜６の厚みは、１０
〜４０ｎｍとするのが好ましい。The magnetic film 6 is made of a material containing a magnetic element such as Co. Examples of the material include Co, Cr, Pt, Ta, B, Ti, Ag, Cu, and A.
A material containing an alloy with one or more of 1, Au, W, and Mo can be used. This magnetic film 6
Co / Cr, Co / Cr / T
a, Co / Cr / Pt / Ta, Co / Ni, Co / Ni
/ Pt, Co / Ni / Cr, Co / Ni / Cr / Pt and the like. The thickness of the magnetic film 6 is 10
It is preferably set to と す る 40 nm.
【００２０】保護膜７の材料としては、カーボン、酸化
シリコン、酸化ジルコニウムなどを用いることができ、
その厚みは、５〜２０ｎｍとするのが好ましい。また、
保護膜７上に、パーフルオロポリエーテルなどのフッ化
物系潤滑剤や、脂肪酸などの固体潤滑剤等を塗布して得
た潤滑膜を設けることも可能である。As a material of the protective film 7, carbon, silicon oxide, zirconium oxide, or the like can be used.
The thickness is preferably 5 to 20 nm. Also,
It is also possible to provide a lubricating film obtained by applying a fluoride-based lubricant such as perfluoropolyether or a solid lubricant such as a fatty acid on the protective film 7.
【００２１】続いて、上記磁気記録媒体を製造する場合
を例として、本発明のメッキ処理基板および磁気記録媒
体の製造方法の一実施形態を説明する。まず、ガラス、
セラミックス等からなる非金属基板１を用意する。非金
属基板１は、表面を中性洗剤等を用いて洗浄するのが好
ましい。また必要に応じて基板表面に例えばフッ酸、硝
酸などによる処理を行う化学エッチングを施し、表面を
平滑化することも可能である。Next, an embodiment of a method for manufacturing a plated substrate and a magnetic recording medium according to the present invention will be described by taking, as an example, the case of manufacturing the magnetic recording medium. First, the glass,
A non-metallic substrate 1 made of ceramics or the like is prepared. The surface of the non-metallic substrate 1 is preferably cleaned using a neutral detergent or the like. Further, if necessary, the surface of the substrate may be subjected to chemical etching for performing a treatment with hydrofluoric acid, nitric acid, or the like, thereby smoothing the surface.
【００２２】次いで、Ｃｒ、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｓｉ、または
これらのうち２種以上の合金を主成分とする材料からな
るターゲットを備えたスパッタ装置を用いて、非金属基
板１上に上記材料をスパッタし、この材料からなる第１
付着強化層２Ａを形成する。次いで、ＮｉＰ合金を主成
分とする材料、またはＰｄを主成分とする材料からなる
ターゲットを備えたスパッタ装置を用いて、第１付着強
化層２Ａ上に上記材料をスパッタし、この材料からなる
第２付着強化層２Ｂを形成する。Next, the above material is sputtered on the non-metallic substrate 1 by using a sputtering apparatus provided with a target made of a material mainly composed of Cr, Ti, Zr, Si or an alloy of at least two of them. And the first made of this material
An adhesion strengthening layer 2A is formed. Next, the above-mentioned material is sputtered on the first adhesion strengthening layer 2A using a sputtering device provided with a target made of a material mainly composed of a NiP alloy or a material mainly composed of Pd. (2) An adhesion reinforcing layer 2B is formed.
【００２３】第２付着強化層２Ｂを形成した後、第２付
着強化層２Ｂ表面を、汎用の中性洗剤等を用いて脱脂洗
浄するのが好ましい。また硝酸などを用いてその表面を
処理する化学エッチングを施すことによって、第２付着
強化層２Ｂ表面の自然酸化膜を除去するのが好ましい。After the formation of the second adhesion reinforcing layer 2B, it is preferable that the surface of the second adhesion reinforcing layer 2B is degreased and washed using a general-purpose neutral detergent or the like. It is preferable to remove the natural oxide film on the surface of the second adhesion reinforcing layer 2B by performing chemical etching for treating the surface with nitric acid or the like.
【００２４】次いで、既知のメッキ処理法に従って、第
２付着強化層２Ｂ表面にＮｉＰ合金等からなるメッキ膜
３を、好ましくは膜厚が１〜１０μｍとなるように形成
し、メッキ処理基板４を得る。このメッキ処理法として
は、メッキ浴として、例えば、硫酸ニッケル、塩化ニッ
ケルなどのニッケル源と、次亜リン酸塩などのリン源を
含むものを用いた無電解メッキ処理法を採用することが
できる。無電解メッキ処理法に用いられるメッキ浴とし
て好適な市販品としては、上村工業社製のニムデンＨＤ
Ｘ−７Ｇや、メルテックス社製エンプレートＮｉ−４８
２８などがある。無電解メッキ処理を行う際のメッキ浴
のｐＨは４〜１０、温度は３０〜９５℃とするのが好ま
しい。なお、メッキ処理法としては、無電解メッキ法に
限らず、他のメッキ方法、例えば気相メッキ法、溶融メ
ッキ法等を採用することも可能である。Next, according to a known plating method, a plating film 3 made of a NiP alloy or the like is formed on the surface of the second adhesion reinforcing layer 2B so as to have a thickness of preferably 1 to 10 μm. obtain. As this plating method, an electroless plating method using a plating bath containing, for example, a nickel source such as nickel sulfate and nickel chloride and a phosphorus source such as hypophosphite can be adopted. . Commercial products suitable as plating baths used in the electroless plating method include Nimden HD manufactured by Uemura Kogyo Co., Ltd.
X-7G or Enplate Ni-48 manufactured by Meltex Corporation
28 and the like. The pH of the plating bath when performing the electroless plating treatment is preferably 4 to 10 and the temperature is preferably 30 to 95 ° C. The plating method is not limited to the electroless plating method, and other plating methods, such as a vapor phase plating method and a hot-dip plating method, may be employed.
【００２５】このようにして得られたメッキ処理基板４
のメッキ膜３の付着強化膜２に対する密着性を高めるた
め、メッキ処理基板４を大気中で熱処理するのが好まし
い。熱処理温度は１５０℃以上が好ましく、メッキ膜３
の密着性を高めるためにはできるだけ高温とするのが好
ましい。またこの熱処理温度は、メッキ膜３が磁化ある
いは結晶化する温度（例えばメッキ膜３がＮｉＰ合金か
らなるものである場合には２８０℃）以下が望ましく、
通常はこれより若干低温（例えばメッキ膜３がＮｉＰ合
金からなるものである場合には２５０℃程度）で行われ
る。この熱処理温度が１５０℃未満であると、メッキ膜
３の付着強化膜２に対する密着性が不十分となり、また
メッキ膜３が磁化あるいは結晶化する温度を越えると、
メッキ膜３が磁化あるいは結晶化し、得られる磁気記録
媒体の磁気特性が低下するため好ましくない。熱処理の
処理時間は３０〜１２０分間程度とするのが好ましく、
通常は６０分程度とされる。The plating substrate 4 thus obtained
In order to enhance the adhesion of the plating film 3 to the adhesion enhancing film 2, it is preferable to heat-treat the plating substrate 4 in the air. The heat treatment temperature is preferably 150 ° C. or higher.
In order to increase the adhesiveness of the film, the temperature is preferably as high as possible. The heat treatment temperature is desirably equal to or lower than the temperature at which the plating film 3 is magnetized or crystallized (for example, 280 ° C. when the plating film 3 is made of a NiP alloy).
Usually, it is performed at a slightly lower temperature (for example, about 250 ° C. when the plating film 3 is made of a NiP alloy). If the heat treatment temperature is lower than 150 ° C., the adhesion of the plating film 3 to the adhesion strengthening film 2 becomes insufficient, and if the temperature exceeds the temperature at which the plating film 3 is magnetized or crystallized.
It is not preferable because the plating film 3 is magnetized or crystallized and the magnetic properties of the obtained magnetic recording medium deteriorate. The heat treatment time is preferably about 30 to 120 minutes,
Usually, it is about 60 minutes.
【００２６】メッキ膜３の表面には、その表面粗さを適
切なものとするために研磨処理または鏡面研磨処理を行
ってもよい。研磨または鏡面研磨処理としては、通常の
ＮｉＰメッキＡｌ基板に用いられる汎用の方法を用いる
ことができる。The surface of the plating film 3 may be subjected to a polishing treatment or a mirror polishing treatment in order to make the surface roughness appropriate. As the polishing or the mirror polishing, a general-purpose method used for a normal NiP-plated Al substrate can be used.
【００２７】このようにして得られたメッキ処理基板４
を用いて磁気記録媒体（例えば磁気ディスク）を製造す
るには、通常のＮｉＰメッキＡｌ基板で用いられるのと
同様の製造工程を採用することができる。すなわち、メ
ッキ処理基板４上に、スパッタ装置を用いてＣｒ合金な
どからなる非磁性下地膜５、Ｃｏ合金などからなる磁性
膜６、およびカーボンなどからなる保護膜７をスパッタ
リングにより順次形成する工程を採用することができ
る。さらに、潤滑剤を用いて保護膜７上に潤滑膜を設け
るのが好ましい。また、上記非磁性下地層５を形成する
に先立ち、メッキ処理基板４表面にはメカニカルテクス
チャ加工、レーザテクスチャ加工等のテクスチャ加工を
施すのが好ましい。The plated substrate 4 thus obtained
In order to manufacture a magnetic recording medium (for example, a magnetic disk) using the same method, a manufacturing process similar to that used for a normal NiP-plated Al substrate can be adopted. That is, a step of sequentially forming a non-magnetic base film 5 made of a Cr alloy or the like, a magnetic film 6 made of a Co alloy or the like, and a protective film 7 made of carbon or the like on the plating substrate 4 by sputtering using a sputtering apparatus. Can be adopted. Further, it is preferable to provide a lubricant film on the protective film 7 using a lubricant. Prior to forming the non-magnetic underlayer 5, it is preferable that the surface of the plating substrate 4 is subjected to texture processing such as mechanical texture processing or laser texture processing.
【００２８】上記メッキ処理基板４にあっては、ガラ
ス、セラミックスなどからなる非金属基板１と、ＮｉＰ
合金などからなるメッキ膜３との間に、第１および第２
付着強化層２Ａ、２Ｂからなる２層構造の付着強化膜２
を設け、基板１と接する第１付着強化層２Ａを、基板１
に対する密着性が高い材料であるＣｒ、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｓ
ｉ、またはこれらのうち２種以上の合金を主成分とする
ものとし、層２Ａおよびメッキ膜３と接する第２付着強
化層２Ｂを、層２Ａおよびメッキ膜３との密着性が高い
ＮｉＰ合金またはＰｄを主成分とする材料からなるもの
としたので、付着強化膜２の基板１およびメッキ膜３に
対する付着強度を高めることができる。従って、メッキ
膜３の基板側からの剥離を確実に防ぎ、耐久性を向上さ
せることができる。The plating substrate 4 includes a non-metal substrate 1 made of glass, ceramics, or the like, and a NiP
Between the first and second plating films 3 made of an alloy or the like.
Adhesion-enhancing film 2 having a two-layer structure including adhesion-enhancing layers 2A and 2B
And a first adhesion enhancing layer 2A in contact with the substrate 1 is provided on the substrate 1
Cr, Ti, Zr, S
i, or two or more of these alloys as main components, and the second adhesion reinforcing layer 2B in contact with the layer 2A and the plating film 3 is made of a NiP alloy having high adhesion to the layer 2A and the plating film 3 or Since it is made of a material containing Pd as a main component, the adhesion strength of the adhesion reinforcing film 2 to the substrate 1 and the plating film 3 can be increased. Therefore, peeling of the plating film 3 from the substrate side can be reliably prevented, and the durability can be improved.
【００２９】また、上記磁気記録媒体にあっては、付着
強化膜２を設けたので、メッキ膜３が基板側から剥離す
るのを確実に防ぎ、耐久性を低下させることなく、メッ
キ膜３をテクスチャ加工に耐えうる十分な厚さに形成す
ることができる。このため、テクスチャ加工によりメッ
キ膜３表面に十分な凹凸を形成し、下地膜、磁性膜内の
結晶配向性を均一化し、良好な磁気特性を得ることがで
きる。In the above magnetic recording medium, since the adhesion enhancing film 2 is provided, the plating film 3 is reliably prevented from peeling off from the substrate side, and the plating film 3 can be formed without lowering the durability. It can be formed to a thickness sufficient to withstand texture processing. For this reason, sufficient unevenness is formed on the surface of the plating film 3 by texture processing, and the crystal orientation in the base film and the magnetic film is made uniform, and good magnetic characteristics can be obtained.
【００３０】また、上記メッキ処理基板４の製造方法に
あっては、付着強化膜２を乾式法であるスパッタ法によ
り形成するので、付着強化膜２への不純物混入を防ぐこ
とができる。このため、不純物混入を原因として付着強
化膜２の基板１、メッキ膜３に対する付着強度の低下が
起きるのを防ぐことができる。また、付着強化膜２をス
パッタ法により形成するので、付着強化膜の膜厚を均一
化することができる。このため、付着強化膜２の基板
１、メッキ膜３に対する付着強度を面方向に均一なもの
とすることができる。従って、付着強化膜２の基板１お
よびメッキ膜３に対する付着強度を高め、メッキ膜３の
基板側からの剥離を確実に防ぎ、得られるメッキ処理基
板４の耐久性を向上させることができる。Further, in the method of manufacturing the plated substrate 4, since the adhesion enhancing film 2 is formed by a dry sputtering method, impurities can be prevented from entering the adhesion enhancing film 2. For this reason, it is possible to prevent the adhesion strength of the adhesion enhancement film 2 to the substrate 1 and the plating film 3 from being reduced due to the contamination. Further, since the adhesion enhancing film 2 is formed by the sputtering method, the thickness of the adhesion enhancing film can be made uniform. For this reason, the adhesion strength of the adhesion enhancement film 2 to the substrate 1 and the plating film 3 can be made uniform in the plane direction. Therefore, the adhesion strength of the adhesion strengthening film 2 to the substrate 1 and the plating film 3 can be increased, the peeling of the plating film 3 from the substrate side can be reliably prevented, and the durability of the obtained plating processing substrate 4 can be improved.
【００３１】また、上記製造方法にあっては、付着強化
膜２を、操作が容易なスパッタ法により形成するので、
製造を容易化することができる。また付着強化膜２の表
面に触媒処理などの特殊処理を施すことなくメッキ膜３
を剥離しにくいものとすることができる。このため、製
造工程を簡略化することができ、しかも触媒の後処理や
取り扱いに多大な労力を要するなどの問題が生じること
がなく、製造がいっそう容易化される。また、上記磁気
記録媒体の製造方法にあっては、同様に、製品の耐久性
の向上を図るとともに、製造を容易化することができ
る。In the above manufacturing method, the adhesion-enhancing film 2 is formed by an easy-to-operate sputtering method.
Manufacturing can be facilitated. Further, the plating film 3 can be formed on the surface of the adhesion strengthening film 2 without performing a special treatment such as a catalyst treatment.
Can be hardly peeled off. For this reason, the manufacturing process can be simplified, and there is no problem such as requiring a great deal of labor for post-treatment and handling of the catalyst, and the manufacturing is further facilitated. Further, in the method of manufacturing the magnetic recording medium, similarly, the durability of the product can be improved and the manufacturing can be facilitated.
【００３２】[0032]
【実施例】以下、本発明の実施例を示す。ただし、本発
明は以下の実施例に限定されるものでなく、本発明の範
囲内で任意に変更可能である。 （試験例１）図１に示すものと同様の磁気記録媒体を次
のようにして作製した。非金属基板１として結晶化ガラ
ス基板（オハラ社製、ＴＳ−１０ＳＴＸ、直径８４ｍ
ｍ、厚さ０．６２５ｍｍ、表面粗さ１．０ｎｍ）を用
い、これの表面を中性洗剤を用いて洗浄した後、基板を
ＤＣマグネトロンスパッタ装置（アネルバ社製、３１０
０スパッタ機）のチャンバ内にセットし、チャンバ内の
真空到達度を２×１０-7Ｔｏｒｒまで高めた後、チャン
バ内に設置したＣｒからなるターゲットを用いてスパッ
タリングを行い、非金属基板１の表面にＣｒからなる第
１付着強化層２Ａを形成した。Embodiments of the present invention will be described below. However, the present invention is not limited to the following examples, and can be arbitrarily changed within the scope of the present invention. (Test Example 1) A magnetic recording medium similar to that shown in FIG. 1 was produced as follows. Crystallized glass substrate (manufactured by OHARA, TS-10STX, diameter 84m) as non-metallic substrate 1
m, a thickness of 0.625 mm, and a surface roughness of 1.0 nm), and after cleaning the surface thereof with a neutral detergent, the substrate was subjected to a DC magnetron sputtering apparatus (310, manufactured by Anelva).
0 sputter machine), and after raising the degree of vacuum in the chamber to 2 × 10 −7 Torr, sputtering is performed using a target made of Cr installed in the chamber to form the non-metallic substrate 1. A first adhesion strengthening layer 2A made of Cr was formed on the surface.
【００３３】次いで、ＮｉＰ合金（Ｎｉ67Ｐ33）からな
るターゲットを用いて、第１付着強化層２Ａ上に、この
ＮｉＰ合金からなる第２付着強化層２Ｂを形成した。次
いで、上記層２Ａ、２Ｂからなる付着強化膜２を形成し
た非金属基板１を、スパッタ装置から取り出した後、付
着強化膜２表面を洗浄液（上村工業社製、ＡＤ−６８Ｆ
の２倍希釈液）に浸漬した。処理条件は、温度５０℃、
時間５分とした。Next, using a target made of a NiP alloy (Ni 67 P 33 ), a second adhesion strengthening layer 2B made of this NiP alloy was formed on the first adhesion strengthening layer 2A. Next, the non-metallic substrate 1 on which the adhesion enhancing film 2 composed of the layers 2A and 2B is formed is taken out of the sputtering apparatus, and the surface of the adhesion enhancing film 2 is cleaned with a cleaning solution (AD-68F, manufactured by Uemura Kogyo KK).
2 times diluted solution). The processing conditions were a temperature of 50 ° C,
Time was 5 minutes.
【００３４】次いで、付着強化膜２表面を、エッチング
液（上村工業社製、ＡＤ−１０１Ｆの１０倍希釈液）を
用いて化学エッチング処理した。処理条件は、温度７０
℃、時間３分とした。次いで、付着強化膜２を形成した
非金属基板１を、硝酸水溶液（５規定（２４重量％））
に浸漬し（温度２５℃、時間３０秒）、上記付着強化膜
２表面をさらに洗浄した。Next, the surface of the adhesion enhancing film 2 was subjected to a chemical etching treatment using an etching solution (10-fold diluted solution of AD-101F, manufactured by Uemura Kogyo KK). The processing condition is a temperature of 70
℃, time was 3 minutes. Next, the non-metal substrate 1 on which the adhesion strengthening film 2 is formed is placed in a nitric acid aqueous solution (5 N (24% by weight))
(At a temperature of 25 ° C. for a time of 30 seconds) to further wash the surface of the adhesion strengthening film 2.
【００３５】次いで、メッキ浴（上村工業社製、ニムデ
ンＨＤＸ−７Ｇ）を用いて、上記付着強化膜２上に厚さ
７μｍのＮｉＰ合金からなる無電解メッキ膜３を形成
し、メッキ処理基板４を得た。この際、処理条件は、ｐ
Ｈ４．６、温度８５℃、時間６０分とした。次いで、こ
のメッキ処理基板４を、水洗、乾燥した後、クリーンオ
ーブンを用いて２５０℃の条件下で６０分間熱処理し
た。Next, an electroless plating film 3 made of a 7 μm-thick NiP alloy is formed on the adhesion reinforcing film 2 using a plating bath (Nimden HDX-7G, manufactured by Uemura Kogyo Co., Ltd.). I got At this time, the processing condition is p
H4.6, temperature 85 ° C., time 60 minutes. Next, the plated substrate 4 was washed with water and dried, and then heat-treated at 250 ° C. for 60 minutes using a clean oven.
【００３６】このようにして得たメッキ処理基板４を、
以下に示すメッキ膜剥離試験に供した。この剥離試験と
しては、以下に示すように、ＪＩＳに規定された方法
（ＪＩＳ Ｈ８０６２−１９９２、アルミニウムおよび
アルミニウム合金の陽極酸化塗装複合被膜、５〜８頁、
塗膜の付着性試験）に、ヒートショック試験を組み合わ
せた加速試験を採用した。The plating substrate 4 thus obtained is
It was subjected to the following plating film peeling test. As the peeling test, as shown below, the method specified in JIS (JIS H8062-1992, anodizing coating composite coating of aluminum and aluminum alloy, page 5-8,
(Adhesion test of coating film)), an acceleration test combined with a heat shock test was employed.
【００３７】すなわち、まず、メッキ膜３の表面に、カ
ッターナイフを用いて直線状の引っ掻き傷を１ｍｍ間隔
の碁盤目状に入れた。この引っ掻き傷の深さは、基板１
の表面に達する深さとした。次いで、これを４００℃の
加熱炉内で３０分間加熱した後、温度２０℃の水中で急
冷、乾燥した。That is, first, linear scratches were formed on the surface of the plating film 3 in a grid pattern at intervals of 1 mm using a cutter knife. The depth of this scratch is
The depth reached the surface. Next, this was heated in a heating furnace at 400 ° C. for 30 minutes, then quenched and dried in water at a temperature of 20 ° C.
【００３８】次いで、メッキ膜３表面の引っ掻き傷を入
れた部分に粘着テープ（ニチバン社製、セロハンテー
プ、幅１２ｍｍ）を貼り付け、これを隙間なくメッキ膜
３表面に密着させた後、このテープをメッキ膜３から引
き剥がした。この際、引っ掻き傷によって区画された１
ｍｍ四方のメッキ膜区画１００個のうち、引き剥がされ
ずに残ったメッキ膜区画を計数した。この試験を、第１
および第２付着強化層２Ａ、２Ｂの厚さを変えた２３種
類のメッキ処理基板４（試験番号１−１〜２３）につい
て行った。試験の結果を表１に示す。Next, an adhesive tape (Nichiban, cellophane tape, width 12 mm) was attached to the scratched portion of the surface of the plating film 3, and the tape was brought into close contact with the surface of the plating film 3 without gaps. Was peeled off from the plating film 3. At this time, the 1 divided by the scratch
Of the plating film sections 100 mm square, the remaining plating film sections which were not peeled off were counted. This test, the first
The test was performed on 23 types of plated substrates 4 (test numbers 1-1 to 23) in which the thicknesses of the second adhesion reinforcing layers 2A and 2B were changed. Table 1 shows the test results.
【００３９】[0039]
【表１】 [Table 1]
【００４０】（試験例２）第１付着強化層２ＡをＣｒか
らなるものとし、第２付着強化層２ＢをＰｄからなるも
のとし、試験例１に示したものと同様の方法を用いて非
金属基板１上に付着強化層２Ａ、２Ｂ、および無電解メ
ッキ膜３を形成し、メッキ処理基板４を得た。このメッ
キ処理基板４を、上記メッキ膜剥離試験に供した。この
試験を、第１および第２付着強化層２Ａ、２Ｂの厚さを
変えた１６種類のメッキ処理基板４（試験番号２−１〜
１６）について行った。試験結果を表２に示す。(Test Example 2) The first adhesion strengthening layer 2A was made of Cr and the second adhesion strengthening layer 2B was made of Pd. The adhesion strengthening layers 2A and 2B and the electroless plating film 3 were formed on the substrate 1, and a plating substrate 4 was obtained. The plated substrate 4 was subjected to the plating film peeling test. This test was performed using 16 types of plated substrates 4 (test numbers 2-1 to 4) in which the thicknesses of the first and second adhesion reinforcing layers 2A and 2B were changed.
16). Table 2 shows the test results.
【００４１】[0041]
【表２】 [Table 2]
【００４２】（試験例３）第１付着強化層２ＡをＳｉか
らなるものとし、第２付着強化層２ＢをＮｉＰ合金（Ｎ
ｉ67Ｐ33）からなるものとし、試験例１に示したものと
同様の方法を用いて非金属基板１上に付着強化層２Ａ、
２Ｂ、および無電解メッキ膜３を形成し、メッキ処理基
板４を得た。このメッキ処理基板４を、上記メッキ膜剥
離試験に供した。試験結果を表３に示す。(Test Example 3) The first adhesion strengthening layer 2A was made of Si, and the second adhesion strengthening layer 2B was made of a NiP alloy (N
i 67 P 33 ), and the adhesion reinforcing layer 2A is formed on the non-metallic substrate 1 by using the same method as that shown in Test Example 1.
2B and the electroless plating film 3 were formed, and a plating substrate 4 was obtained. The plated substrate 4 was subjected to the plating film peeling test. Table 3 shows the test results.
【００４３】（試験例４）第１付着強化層２ＡをＳｉか
らなるものとし、第２付着強化層２ＢをＰｄからなるも
のとし、試験例１に示したものと同様の方法を用いて非
金属基板１上に付着強化層２Ａ、２Ｂ、および無電解メ
ッキ膜３を形成し、メッキ処理基板４を得た。このメッ
キ処理基板４を、上記メッキ膜剥離試験に供した。試験
結果を表３に併せて示す。(Test Example 4) The first adhesion strengthening layer 2A was made of Si, and the second adhesion strengthening layer 2B was made of Pd. The adhesion strengthening layers 2A and 2B and the electroless plating film 3 were formed on the substrate 1, and a plating substrate 4 was obtained. The plated substrate 4 was subjected to the plating film peeling test. The test results are also shown in Table 3.
【００４４】（試験例５）第１付着強化層２ＡをＴｉか
らなるものとし、第２付着強化層２ＢをＮｉＰ合金（Ｎ
ｉ67Ｐ33）からなるものとし、試験例１に示したものと
同様の方法を用いて非金属基板１上に付着強化層２Ａ、
２Ｂ、および無電解メッキ膜３を形成し、メッキ処理基
板４を得た。このメッキ処理基板４を、上記メッキ膜剥
離試験に供した。試験結果を表３に併せて示す。(Test Example 5) The first adhesion strengthening layer 2A was made of Ti, and the second adhesion strengthening layer 2B was made of a NiP alloy (N
i 67 P 33 ), and the adhesion reinforcing layer 2A is formed on the non-metallic substrate 1 by using the same method as that shown in Test Example 1.
2B and the electroless plating film 3 were formed, and a plating substrate 4 was obtained. The plated substrate 4 was subjected to the plating film peeling test. The test results are also shown in Table 3.
【００４５】（試験例６）第１付着強化層２ＡをＺｒか
らなるものとし、第２付着強化層２ＢをＮｉＰ合金（Ｎ
ｉ67Ｐ33）からなるものとし、試験例１に示したものと
同様の方法を用いて非金属基板１上に付着強化層２Ａ、
２Ｂ、および無電解メッキ膜３を形成し、メッキ処理基
板４を得た。このメッキ処理基板４を、上記メッキ膜剥
離試験に供した。試験結果を表３に併せて示す。(Test Example 6) The first adhesion reinforcing layer 2A was made of Zr, and the second adhesion reinforcing layer 2B was made of a NiP alloy (N
i 67 P 33 ), and the adhesion reinforcing layer 2A is formed on the non-metallic substrate 1 by using the same method as that shown in Test Example 1.
2B and the electroless plating film 3 were formed, and a plating substrate 4 was obtained. The plated substrate 4 was subjected to the plating film peeling test. The test results are also shown in Table 3.
【００４６】（試験例７）第１付着強化層２ＡをＣｒ85
Ｔｉ15からなるものとし、第２付着強化層２ＢをＮｉＰ
合金（Ｎｉ67Ｐ33）からなるものとし、試験例１に示し
たものと同様の方法を用いて非金属基板１上に付着強化
層２Ａ、２Ｂ、および無電解メッキ膜３を形成し、メッ
キ処理基板４を得た。このメッキ処理基板４を、上記メ
ッキ膜剥離試験に供した。試験結果を表３に併せて示
す。(Test Example 7) The first adhesion strengthening layer 2A was made of Cr 85
It consisted of Ti 15, NiP the second attachment reinforcing layer 2B
It is made of an alloy (Ni 67 P 33 ), and the adhesion reinforcing layers 2A and 2B and the electroless plating film 3 are formed on the non-metal substrate 1 by using the same method as that shown in Test Example 1, and plating is performed. A processing substrate 4 was obtained. The plated substrate 4 was subjected to the plating film peeling test. The test results are also shown in Table 3.
【００４７】（試験例８）第１付着強化層２ＡをＣｒ85
Ｍｏ15からなるものとし、第２付着強化層２ＢをＮｉＰ
合金（Ｎｉ67Ｐ33）からなるものとし、試験例１に示し
たものと同様の方法を用いて非金属基板１上に付着強化
層２Ａ、２Ｂ、および無電解メッキ膜３を形成し、メッ
キ処理基板４を得た。このメッキ処理基板４を、上記メ
ッキ膜剥離試験に供した。試験結果を表３に併せて示
す。Test Example 8 The first adhesion reinforcing layer 2A was made of Cr 85
It consisted of Mo 15, NiP the second attachment reinforcing layer 2B
It is made of an alloy (Ni 67 P 33 ), and the adhesion reinforcing layers 2A and 2B and the electroless plating film 3 are formed on the non-metal substrate 1 by using the same method as that shown in Test Example 1, and plating is performed. A processing substrate 4 was obtained. The plated substrate 4 was subjected to the plating film peeling test. The test results are also shown in Table 3.
【００４８】（試験例９）非金属基板１として、酸化ア
ルミニウムからなるセラミック基板（純度９９．９９
％、直径８４ｍｍ、厚さ０．６２５ｍｍ、表面粗さ０．
８ｎｍ）を用い、第１付着強化層２ＡをＣｒからなるも
のとし、第２付着強化層２ＢをＮｉＰ合金（Ｎｉ
67Ｐ33）からなるものとし、試験例１に示したものと同
様の方法を用いて非金属基板１上に付着強化層２Ａ、２
Ｂ、および無電解メッキ膜３を形成し、メッキ処理基板
４を得た。このメッキ処理基板４を、上記メッキ膜剥離
試験に供した。試験結果を表３に併せて示す。Test Example 9 As the non-metallic substrate 1, a ceramic substrate made of aluminum oxide (purity 99.99)
%, Diameter 84 mm, thickness 0.625 mm, surface roughness 0.
8 nm), the first adhesion enhancement layer 2A is made of Cr, and the second adhesion enhancement layer 2B is made of a NiP alloy (Ni
67 P 33 ), and on the nonmetallic substrate 1, using the same method as that shown in Test Example 1,
B, and the electroless plating film 3 were formed, and a plating substrate 4 was obtained. The plated substrate 4 was subjected to the plating film peeling test. The test results are also shown in Table 3.
【００４９】（試験例１０）非金属基板１として、強化
ガラス基板（日本板硝子社製、ＧＤ７、直径６５ｍｍ、
厚さ０．６２５ｍｍ、表面粗さ０．８ｎｍ）を用い、第
１付着強化層２ＡをＣｒからなるものとし、第２付着強
化層２ＢをＮｉＰ合金（Ｎｉ67Ｐ33）からなるものと
し、試験例１に示したものと同様の方法を用いて非金属
基板１上に付着強化層２Ａ、２Ｂ、および無電解メッキ
膜３を形成し、メッキ処理基板４を得た。このメッキ処
理基板４を、上記メッキ膜剥離試験に供した。試験結果
を表３に併せて示す。Test Example 10 As the nonmetallic substrate 1, a tempered glass substrate (GD7, manufactured by Nippon Sheet Glass Co., Ltd., 65 mm in diameter,
Using a thickness of 0.625 mm and a surface roughness of 0.8 nm, the first adhesion strengthening layer 2A is made of Cr, and the second adhesion strengthening layer 2B is made of a NiP alloy (Ni 67 P 33 ). Using the same method as that shown in Example 1, the adhesion strengthening layers 2A and 2B and the electroless plating film 3 were formed on the non-metallic substrate 1 to obtain a plated substrate 4. The plated substrate 4 was subjected to the plating film peeling test. The test results are also shown in Table 3.
【００５０】（試験例１１）第１付着強化層２ＡをＣｒ
からなるものとし、第２付着強化層２ＢをＮｉＰ合金
（Ｎｉ67Ｐ33）からなるものとし、無電解メッキ膜３の
膜厚を１５μｍとし、試験例１に示したものと同様の方
法を用いて非金属基板１上に付着強化層２Ａ、２Ｂ、お
よび無電解メッキ膜３を形成し、メッキ処理基板４を得
た。このメッキ処理基板４を、上記メッキ膜剥離試験に
供した。試験結果を表３に併せて示す。(Test Example 11) The first adhesion reinforcing layer 2A was made of Cr
The second adhesion strengthening layer 2B is made of a NiP alloy (Ni 67 P 33 ), the thickness of the electroless plating film 3 is set to 15 μm, and a method similar to that shown in Test Example 1 is used. Thus, the adhesion strengthening layers 2A and 2B and the electroless plating film 3 were formed on the non-metallic substrate 1 to obtain a plated substrate 4. The plated substrate 4 was subjected to the plating film peeling test. The test results are also shown in Table 3.
【００５１】（試験例１２）非金属基板として結晶化ガ
ラス基板（オハラ社製、ＴＳ−１０ＳＴＸ、直径８４ｍ
ｍ、厚さ０．６２５ｍｍ、表面粗さ１．０ｎｍ）を用
い、これを上記中性洗剤で洗浄後、水洗し、触媒処理と
してＳｎＣｌ2水溶液（０．１ｇ／ｌ、温度５０℃、）
に１分間浸漬し、ＳｎＣｌ2を基板表面に付着させた。
次いで、メッキ浴（上村工業社製、ニムデンＨＤＸ−７
Ｇ）を用いて、非金属基板上に、厚さ２μｍの無電解メ
ッキ膜を形成し、メッキ処理基板を得た。この際、処理
条件は、ｐＨ４．６、温度８５℃、時間６０分とした。
このメッキ処理基板を、上記メッキ膜剥離試験に供し
た。試験結果を表３に併せて示す。(Test Example 12) A crystallized glass substrate (TS-10STX, manufactured by OHARA CORPORATION, diameter 84 m) as a nonmetallic substrate
m, a thickness of 0.625 mm, and a surface roughness of 1.0 nm), which was washed with the above-mentioned neutral detergent, washed with water, and treated as a catalyst with an aqueous SnCl 2 solution (0.1 g / l, temperature of 50 ° C.).
For 1 minute to allow SnCl 2 to adhere to the substrate surface.
Next, a plating bath (Nimden HDX-7, manufactured by Uemura Kogyo KK)
Using G), an electroless plating film having a thickness of 2 μm was formed on a nonmetallic substrate to obtain a plated substrate. At this time, the processing conditions were pH 4.6, temperature 85 ° C., and time 60 minutes.
The plated substrate was subjected to the plating film peeling test. The test results are also shown in Table 3.
【００５２】（試験例１３）試験例１２と同様にして非
金属基板表面をＳｎＣｌ2水溶液を用いて触媒処理した
後、メッキ浴（上村工業社製、ニムデンＨＤＸ−７Ｇ）
を用いて、非金属基板上に、厚さ３０ｎｍの無電解メッ
キ膜を形成した。次いで、基板を水洗、乾燥した後、ク
リーンオーブンを用いて２００℃、６０分間の条件で熱
処理した。さらに、この基板を中性洗剤を用いて洗浄し
た後、水洗し、上記メッキ浴を用いて基板上に再度メッ
キ処理を行い、厚さ１５０ｎｍの無電界メッキ膜を形成
し、メッキ処理基板を得た。この基板を水洗、乾燥し、
クリーンオーブンを用いて２００℃、６０分間の条件で
熱処理した。このメッキ処理基板を、上記メッキ膜剥離
試験に供した。試験結果を表３に併せて示す。(Test Example 13) In the same manner as in Test Example 12, the surface of the nonmetallic substrate was treated with a catalyst using an SnCl 2 aqueous solution, and then a plating bath (Nimden HDX-7G, manufactured by Uemura Kogyo Co., Ltd.) was used.
Was used to form an electroless plating film having a thickness of 30 nm on the nonmetallic substrate. Next, the substrate was washed with water and dried, and then heat-treated at 200 ° C. for 60 minutes using a clean oven. Further, the substrate is washed with a neutral detergent, washed with water, and re-plated on the substrate using the plating bath to form an electroless plating film having a thickness of 150 nm to obtain a plated substrate. Was. This substrate is washed with water, dried,
Heat treatment was performed using a clean oven at 200 ° C. for 60 minutes. The plated substrate was subjected to the plating film peeling test. The test results are also shown in Table 3.
【００５３】（試験例１４）メッキ浴としてメルテック
ス社製エンプレートＮＩ−４８２８を用いたこと以外
は、試験例１３と同様にして非金属基板１上にＮｉＰ合
金からなるメッキ膜を形成した。このようにして得たメ
ッキ処理基板を、上記メッキ膜剥離試験に供した。試験
結果を表３に併せて示す。Test Example 14 A plating film made of a NiP alloy was formed on a nonmetal substrate 1 in the same manner as in Test Example 13 except that Enplate NI-4828 manufactured by Meltex was used as a plating bath. The plated substrate thus obtained was subjected to the plating film peeling test. The test results are also shown in Table 3.
【００５４】（試験例１５）非金属基板１として結晶化
ガラス基板（オハラ社製、ＴＳ−１０ＳＴＸ、直径８４
ｍｍ、厚さ０．６２５ｍｍ、表面粗さ１．０ｎｍ）を用
いたこと以外は試験例９と同様にして作製したメッキ処
理基板４に、表面粗さ０．８ｎｍとなるように鏡面研磨
処理を行った後、表面粗さ１．５ｎｍとなるようにメカ
ニカルテクスチャ加工を施した。次いで、メッキ処理基
板４上に、ＤＣマグネトロンスパッタ装置（アネルバ社
製、３１００スパッタ機）を用いて、Ｃｒからなる非磁
性下地膜５、ＣｏＣｒＰｔＴａ合金からなる磁性膜６を
形成した。磁性膜６の厚さは、残留磁化密度（Ｂｒ）と
その膜厚（ｔ）との積（Ｂｒ・ｔ）で１１５Ｇμｍとな
った。次いで、カーボンからなる保護膜７を厚さ１０ｎ
ｍとなるように形成し、磁気記録媒体を得た。なお、上
記各膜を形成するにあたっては、スパッタガスとしてＡ
ｒを用い、そのチャンバ内圧力は３ｍＴｏｒｒとした。
上記磁気記録媒体の磁気特性を、振動式磁気特性装置
（ＶＳＭ）を用いて測定した結果、保磁力（Ｈｃ）は２
９３０Ｏｅ、保磁力角型比（Ｓ*）は８４％となった。(Test Example 15) A crystallized glass substrate (manufactured by OHARA, TS-10STX, diameter 84) was used as the nonmetallic substrate 1.
mm, a thickness of 0.625 mm, and a surface roughness of 1.0 nm), except that the plated substrate 4 produced in the same manner as in Test Example 9 was subjected to mirror polishing to a surface roughness of 0.8 nm. After that, mechanical texture processing was performed so that the surface roughness became 1.5 nm. Next, a non-magnetic underlayer 5 made of Cr and a magnetic film 6 made of a CoCrPtTa alloy were formed on the plating substrate 4 by using a DC magnetron sputtering apparatus (3100 sputtering machine manufactured by Anelva). The thickness of the magnetic film 6 was 115 Gm as the product (Br · t) of the residual magnetization density (Br) and its thickness (t). Next, a protective film 7 made of carbon is formed to a thickness of 10 n.
m to obtain a magnetic recording medium. In forming each of the above films, A is used as a sputtering gas.
r, and the pressure in the chamber was 3 mTorr.
As a result of measuring the magnetic characteristics of the magnetic recording medium using a vibration type magnetic characteristic device (VSM), the coercive force (Hc) was 2
At 930 Oe, the coercive force squareness ratio (S * ) was 84%.
【００５５】（試験例１６）試験例１２のメッキ処理基
板を用いて、試験例１５と同様の方法で磁気記録媒体の
作製を試みたところ、メッキ処理基板表面をテクスチャ
加工する段階でメッキ膜の剥がれが生じ、磁気記録媒体
を作製することができなかった。(Test Example 16) Using the plated substrate of Test Example 12 to fabricate a magnetic recording medium in the same manner as in Test Example 15, the texture of the plating film was obtained at the stage of texturing the surface of the plated substrate. Peeling occurred, and a magnetic recording medium could not be manufactured.
【００５６】[0056]
【表３】 [Table 3]
【００５７】表１ないし表３より、付着強化膜２を第１
および第２付着強化層２Ａ、２Ｂからなる２層構造とし
たメッキ処理基板４は、付着強化膜を単層構造としたも
の、および付着強化膜を形成しないものに比べ、メッキ
膜３の剥離が起こりにくいものなったことがわかる。特
に、付着強化膜２の膜厚を５〜１００ｎｍとしたもの
は、よりメッキ膜剥離が起こりにくいものとなったこと
がわかる。また、表３より、メッキ膜３の膜厚を１〜１
０μｍの範囲内に設定した試験例３〜１０のメッキ処理
基板４は、メッキ膜３の膜厚を上記範囲外に設定した試
験例１１のものに比べ、メッキ膜の剥離が起こりにくい
ものとなったことがわかる。According to Tables 1 to 3, the adhesion-enhancing film 2 was the first.
The plated substrate 4 having a two-layer structure composed of the second adhesion-enhancing layers 2A and 2B has a higher peeling of the plating film 3 than those having a single-layer structure of the adhesion-enhancing film and those without the adhesion-enhancing film. It turns out that it is hard to happen. In particular, when the thickness of the adhesion reinforcing film 2 is 5 to 100 nm, it can be seen that the plating film is less likely to peel. Also, from Table 3, the thickness of the plating film 3 is 1 to 1
The plated substrates 4 of Test Examples 3 to 10 set in the range of 0 μm are less likely to cause peeling of the plated film than those of Test Example 11 in which the thickness of the plated film 3 is set outside the above range. You can see that
【００５８】また、試験例１５と試験例１６の比較よ
り、付着強化膜２を形成したメッキ処理基板を用いた試
験例１５の磁気記録媒体は、メッキ膜表面に十分なテク
スチャ加工を施すことができ、その結果、良好な磁気特
性をもつものとなったのに対し、付着強化膜を設けない
メッキ処理基板を用いた試験例１６では、磁気特性を高
める効果があるテクスチャ加工の実施が困難であったこ
とがわかる。From the comparison between Test Example 15 and Test Example 16, the magnetic recording medium of Test Example 15 using the plated substrate on which the adhesion strengthening film 2 was formed had sufficient texture processing on the plating film surface. As a result, good magnetic characteristics were obtained. On the other hand, in Test Example 16 using a plated substrate without an adhesion enhancing film, it was difficult to carry out texture processing having an effect of enhancing magnetic characteristics. You can see that there was.
【００５９】[0059]
【発明の効果】以上説明したように、本発明のメッキ処
理基板および磁気記録媒体にあっては、付着強化膜の基
板およびメッキ膜に対する付着強度を高め、メッキ膜が
基板側から剥離するのを確実に防ぎ、耐久性を向上させ
ることができる。また、メッキ膜をテクスチャ加工に耐
えうる十分な厚さに形成することができ、良好な磁気特
性を有する磁気記録媒体を得ることができる。また、本
発明のメッキ処理基板および磁気記録媒体の製造方法に
あっては、付着強化膜の基板およびメッキ膜に対する付
着強度を高め、メッキ膜の基板側からの剥離を確実に防
ぎ、製品の耐久性を向上させることができる。また製造
を容易化することができる。As described above, in the plated substrate and the magnetic recording medium of the present invention, the adhesion strength of the adhesion reinforcing film to the substrate and the plating film is increased, and the plating film is prevented from peeling off from the substrate side. Prevention can be surely made and durability can be improved. Further, the plating film can be formed to a thickness sufficient to withstand the texture processing, and a magnetic recording medium having good magnetic characteristics can be obtained. In the method of manufacturing a plated substrate and a magnetic recording medium according to the present invention, the adhesion strength of the adhesion reinforcing film to the substrate and the plating film is increased, the peeling of the plating film from the substrate side is reliably prevented, and the durability of the product is improved. Performance can be improved. Further, manufacturing can be facilitated.
【図１】 本発明の磁気記録媒体の一実施形態を示す断
面図である。FIG. 1 is a sectional view showing an embodiment of a magnetic recording medium according to the present invention.
１・・・非金属基板、２・・・付着強化膜、２Ａ・・・第１付着
強化層、２Ｂ・・・第２付着強化層、３・・・メッキ膜、４・・
・メッキ処理基板、５・・・非磁性下地膜、６・・・磁性膜、
７・・・保護膜DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 ... Non-metallic substrate, 2 ... Adhesion reinforcement film, 2A ... 1st adhesion reinforcement layer, 2B ... 2nd adhesion reinforcement layer, 3 ... Plating film, 4 ...
・ Plating substrate, 5 ・ ・ ・ Non-magnetic base film, 6 ・ ・ ・ Magnetic film,
7 ... Protective film
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 橋本 通孝 大阪府堺市海山町６丁224番地 昭和アル ミニウム株式会社内 ──────────────────────────────────────────────────続 き Continuing from the front page (72) Inventor Michitaka Hashimoto, Showa Aluminum Co., Ltd., 6, 224 Kaiyamacho, Sakai-shi, Osaka
Claims (6)
の剥離を防ぐ付着強化膜が形成されたメッキ処理基板で
あって、 この付着強化膜が、第１付着強化層上に第２付着強化層
が形成された２層構造を有し、 第１付着強化層が、Ｃｒ、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｓｉ、またはこ
れらのうち２種以上の合金を主成分とする材料からな
り、 第２付着強化層が、ＮｉＰ合金またはＰｄを主成分とす
る材料からなるものであることを特徴とするメッキ処理
基板。1. A plating-processed substrate having an adhesion enhancing film formed between a non-metallic substrate and a plating film for preventing peeling of the plating film, wherein the adhesion enhancing film has a second adhesion enhancing layer on the first adhesion enhancing layer. A first adhesion-enhancing layer formed of a material mainly composed of Cr, Ti, Zr, Si, or an alloy of two or more of them; A plating substrate, wherein the reinforcing layer is made of a material containing NiP alloy or Pd as a main component.
あることを特徴とする請求項１記載のメッキ処理基板。2. The plating substrate according to claim 1, wherein the thickness of the adhesion enhancing film is 5 to 100 nm.
またはこれらの混合物からなるものであることを特徴と
する請求項１または２記載のメッキ処理基板。3. The non-metallic substrate is made of glass, ceramics,
3. The plated substrate according to claim 1, wherein the substrate is made of a mixture thereof.
メッキ処理基板上に、非磁性下地膜、磁性膜、保護膜を
形成したことを特徴とする磁気記録媒体。4. A magnetic recording medium comprising a non-magnetic underlayer, a magnetic film, and a protective film formed on the plating substrate according to claim 1.
強化層からなる付着強化膜を介してメッキ膜を形成した
メッキ処理基板を製造する方法であって、 非金属基板上に、Ｃｒ、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｓｉのうち１種、
またはこれらうち２種以上の合金を主成分とする材料を
スパッタすることによりこの材料からなる第１付着強化
層を形成し、その上にＮｉＰ合金またはＰｄを主成分と
する材料をスパッタすることによりこの材料からなる第
２付着強化層を形成し、その上にメッキ膜を形成するこ
とを特徴とするメッキ処理基板の製造方法。5. A method for manufacturing a plated substrate in which a plating film is formed on a surface of a non-metallic substrate via an adhesion enhancing film comprising a first and a second adhesion enhancing layer. , Ti, Zr, or Si,
Alternatively, the first adhesion strengthening layer made of this material is formed by sputtering a material mainly containing two or more of these alloys, and a NiP alloy or a material mainly containing Pd is sputtered thereon. A method for manufacturing a plated substrate, comprising: forming a second adhesion-enhancing layer made of this material; and forming a plating film thereon.
強化層からなる付着強化膜を介してメッキ膜を形成した
メッキ処理基板上に、非磁性下地膜、磁性膜、保護膜を
形成することにより磁気記録媒体を製造する方法であっ
て、 非金属基板上に、Ｃｒ、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｓｉのうち１種、
またはこれらうち２種以上の合金を主成分とする材料を
スパッタすることによりこの材料からなる第１付着強化
層を形成し、その上にＮｉＰ合金またはＰｄを主成分と
する材料をスパッタすることによりこの材料からなる第
２付着強化層を形成し、その上にメッキ膜を形成するこ
とを特徴とする磁気記録媒体の製造方法。6. A non-magnetic base film, a magnetic film, and a protective film are formed on a plating substrate on which a plating film is formed on a surface of a non-metal substrate via an adhesion enhancing film composed of first and second adhesion enhancing layers. A method of manufacturing a magnetic recording medium by performing one of Cr, Ti, Zr, and Si on a non-metallic substrate.
Alternatively, the first adhesion strengthening layer made of this material is formed by sputtering a material mainly containing two or more of these alloys, and a NiP alloy or a material mainly containing Pd is sputtered thereon. A method for manufacturing a magnetic recording medium, comprising: forming a second adhesion reinforcing layer made of this material; and forming a plating film thereon.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP32934797A JPH11161933A (en) | 1997-11-28 | 1997-11-28 | Plated substrate, magnetic recording medium and their production |
Applications Claiming Priority (1)
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|---|---|---|---|
| JP32934797A JPH11161933A (en) | 1997-11-28 | 1997-11-28 | Plated substrate, magnetic recording medium and their production |
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| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH11161933A true JPH11161933A (en) | 1999-06-18 |
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| JP32934797A Withdrawn JPH11161933A (en) | 1997-11-28 | 1997-11-28 | Plated substrate, magnetic recording medium and their production |
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| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH11161933A (en) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2007081088A (en) * | 2005-09-14 | 2007-03-29 | Showa Denko Kk | Nitride-based semiconductor light-emitting element |
| JP2007081332A (en) * | 2005-09-16 | 2007-03-29 | Showa Denko Kk | Nitride-based semiconductor light-emitting element and manufacturing method thereof |
| JP2007081089A (en) * | 2005-09-14 | 2007-03-29 | Showa Denko Kk | Nitride-based semiconductor light-emitting element |
| JP2007081313A (en) * | 2005-09-16 | 2007-03-29 | Showa Denko Kk | Nitride-based semiconductor light-emitting element and manufacturing method thereof |
| JP2007081333A (en) * | 2005-09-16 | 2007-03-29 | Showa Denko Kk | Nitride-based semiconductor light-emitting element and manufacturing method thereof |
-
1997
- 1997-11-28 JP JP32934797A patent/JPH11161933A/en not_active Withdrawn
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