JPH11157988A - 結晶成長装置および結晶成長法 - Google Patents
結晶成長装置および結晶成長法Info
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- JPH11157988A JPH11157988A JP32774997A JP32774997A JPH11157988A JP H11157988 A JPH11157988 A JP H11157988A JP 32774997 A JP32774997 A JP 32774997A JP 32774997 A JP32774997 A JP 32774997A JP H11157988 A JPH11157988 A JP H11157988A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 均一な結晶を高速成長させる結晶成長装置お
よび結晶成長法を提供するすることを目的とする。 【解決手段】 成長室１０ａ内に基材を設置し、高温に
加熱された成長室１０ａ内で反応ガスの乱流を起こさな
いよう、成長室１０ａの下部より反応ガスを高密度に供
給する。
よび結晶成長法を提供するすることを目的とする。 【解決手段】 成長室１０ａ内に基材を設置し、高温に
加熱された成長室１０ａ内で反応ガスの乱流を起こさな
いよう、成長室１０ａの下部より反応ガスを高密度に供
給する。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明はガスを用いて基材上
に結晶を成長させるための結晶成長装置および結晶成長
法に関するものである。
に結晶を成長させるための結晶成長装置および結晶成長
法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】炭化珪素（シリコンカーバイド、Ｓｉ
Ｃ）は珪素（Ｓｉ）に比べて高硬度で薬品にも侵されに
くく、ワイドギャップ（約２．３ｅＶ）であることか
ら、パワーデバイスや耐環境デバイス、高温動作デバイ
ス等へ応用される半導体材料である。炭化珪素は、立方
晶系の３Ｃ−ＳｉＣや六方晶系の６Ｈ−ＳｉＣ、４Ｈ−
ＳｉＣ等、多くのポリタイプを有する。
Ｃ）は珪素（Ｓｉ）に比べて高硬度で薬品にも侵されに
くく、ワイドギャップ（約２．３ｅＶ）であることか
ら、パワーデバイスや耐環境デバイス、高温動作デバイ
ス等へ応用される半導体材料である。炭化珪素は、立方
晶系の３Ｃ−ＳｉＣや六方晶系の６Ｈ−ＳｉＣ、４Ｈ−
ＳｉＣ等、多くのポリタイプを有する。
【０００３】従来の炭化珪素の成長法は、例えば特開昭
62-36813号に記載されたものが知られている。以下に一
般的な炭化珪素の結晶成長装置を示す。
62-36813号に記載されたものが知られている。以下に一
般的な炭化珪素の結晶成長装置を示す。
【０００４】図７は炭化珪素の縦型結晶成長装置の一般
的な構造を示している。図７において、７０は反応炉、
７１はカーボン製のサセプタであり、その上に珪素から
なる基板７２が設置される。支持軸７３により支えられ
たサセプタ７１は反応炉７０の周りに巻かれたコイル７
４を用いた高周波誘導加熱により加熱される。反応炉７
０の周辺部７５には冷却水を循環している。反応炉７０
の上部より炭化水素ガス（例えばプロパン）および水素
を導入して圧力を大気圧または大気圧以下に調整し、コ
イル７４に高周波電力を印加して基板７２を加熱し、基
板７２の表面温度を１２００℃程度にすることによって
基板７２の表面に炭化処理を施し、極薄の炭化珪素を成
長させる。その後炭化水素ガスの供給量を減らし珪素を
含むガス（例えばシラン）を導入し、基板７２の表面に
立方晶系の炭化珪素が成長する。基板７２として炭化珪
素を用いた場合は温度を１５００℃以上とすることによ
り、炭化処理を施すことなく基板７２上に炭化珪素が成
長する。
的な構造を示している。図７において、７０は反応炉、
７１はカーボン製のサセプタであり、その上に珪素から
なる基板７２が設置される。支持軸７３により支えられ
たサセプタ７１は反応炉７０の周りに巻かれたコイル７
４を用いた高周波誘導加熱により加熱される。反応炉７
０の周辺部７５には冷却水を循環している。反応炉７０
の上部より炭化水素ガス（例えばプロパン）および水素
を導入して圧力を大気圧または大気圧以下に調整し、コ
イル７４に高周波電力を印加して基板７２を加熱し、基
板７２の表面温度を１２００℃程度にすることによって
基板７２の表面に炭化処理を施し、極薄の炭化珪素を成
長させる。その後炭化水素ガスの供給量を減らし珪素を
含むガス（例えばシラン）を導入し、基板７２の表面に
立方晶系の炭化珪素が成長する。基板７２として炭化珪
素を用いた場合は温度を１５００℃以上とすることによ
り、炭化処理を施すことなく基板７２上に炭化珪素が成
長する。
【０００５】また炭化珪素の結晶成長装置として、反応
炉７０を横置きにした横型のものもある。基本的には図
７の縦型の結晶成長装置と同様であるが、ガスを側部よ
り供給する点が異なる。
炉７０を横置きにした横型のものもある。基本的には図
７の縦型の結晶成長装置と同様であるが、ガスを側部よ
り供給する点が異なる。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら上記の従
来の技術では、高温で熱分解される反応ガスは基板付近
に供給されたものに限られ、周辺部７５の反応ガスは結
晶成長に寄与せず、したがって、結晶成長に寄与する基
板付近の反応ガスの密度が供給量に対して小さいため結
晶成長速度が１時間当たり１〜３μｍであり、高耐圧を
必要とするパワーデバイスを構成するために必要な膜厚
を得るためには多大な時間を要する。また上記の装置構
成では上部または側部よりガスを供給する構成であり、
高温に加熱された反応ガスは矢印７６に示したような上
方への流れを形成するため、上部または側部より供給さ
れた反応ガスの流れ７７に逆らう流れとなり、その結
果、反応炉７０内で乱流が発生し、ガスが不均一となる
ため、結晶成長も不均一となり、膜厚分布や結晶性も不
均一になりやすい。
来の技術では、高温で熱分解される反応ガスは基板付近
に供給されたものに限られ、周辺部７５の反応ガスは結
晶成長に寄与せず、したがって、結晶成長に寄与する基
板付近の反応ガスの密度が供給量に対して小さいため結
晶成長速度が１時間当たり１〜３μｍであり、高耐圧を
必要とするパワーデバイスを構成するために必要な膜厚
を得るためには多大な時間を要する。また上記の装置構
成では上部または側部よりガスを供給する構成であり、
高温に加熱された反応ガスは矢印７６に示したような上
方への流れを形成するため、上部または側部より供給さ
れた反応ガスの流れ７７に逆らう流れとなり、その結
果、反応炉７０内で乱流が発生し、ガスが不均一となる
ため、結晶成長も不均一となり、膜厚分布や結晶性も不
均一になりやすい。
【０００７】本発明は上記従来の問題点を解決するもの
で、より高速で、かつ膜厚分布や結晶性のばらつきを抑
制する結晶成長を実現することを目的とする。
で、より高速で、かつ膜厚分布や結晶性のばらつきを抑
制する結晶成長を実現することを目的とする。
【０００８】
【課題を解決するための手段】この目的を達成するため
に本発明の結晶成長装置では、基材を成長室内部に設置
し、成長室全体を加熱して、成長室内部に供給される反
応ガスを効率よく熱分解し、基材上に高密度に反応ガス
を供給する構成を有している。また反応ガスを下部より
上方へ供給することにより、ガスの乱流を防ぎ、基材上
の反応ガスの分布を従来より均一にする構成を有してい
る。
に本発明の結晶成長装置では、基材を成長室内部に設置
し、成長室全体を加熱して、成長室内部に供給される反
応ガスを効率よく熱分解し、基材上に高密度に反応ガス
を供給する構成を有している。また反応ガスを下部より
上方へ供給することにより、ガスの乱流を防ぎ、基材上
の反応ガスの分布を従来より均一にする構成を有してい
る。
【０００９】なお、成長室は炭素系材料で構成され、誘
導加熱により加熱されることが好ましい。
導加熱により加熱されることが好ましい。
【００１０】また、成長室は断熱材で覆われていること
が好ましい。また、筐体の内部かつ成長室外部の圧力
は、成長室内部の圧力より低圧に保持されていることが
好ましい。
が好ましい。また、筐体の内部かつ成長室外部の圧力
は、成長室内部の圧力より低圧に保持されていることが
好ましい。
【００１１】また、少なくとも炭素または珪素を含む原
料を気体化して、成長室内に設置された基材上に炭化珪
素を成長させることが好ましい。この時の基材は、炭化
珪素または珪素であることが好ましい。
料を気体化して、成長室内に設置された基材上に炭化珪
素を成長させることが好ましい。この時の基材は、炭化
珪素または珪素であることが好ましい。
【００１２】さらに、炭化珪素または珪素を基材として
炭化珪素を結晶成長させる場合、成長室内部の圧力は１
Ｔｏｒｒ以上大気圧以下であることが好ましい。
炭化珪素を結晶成長させる場合、成長室内部の圧力は１
Ｔｏｒｒ以上大気圧以下であることが好ましい。
【００１３】
【発明の実施の形態】以下、本発明の実施の形態につい
て、図１から図６を用いて説明する。
て、図１から図６を用いて説明する。
【００１４】（実施の形態１）図１は本発明の縦型の結
晶成長装置の概略を示す図である。図１において、１０
ａはカーボン製の成長室で、内部に基材を設置する空間
を有している。成長室１０ａの内部の詳細は、後に図２
に示す。成長室１０ａが高温に加熱された時に成長室１
０ａの壁面から脱ガスが起こらないよう炭化珪素が約１
００μｍコーティングされている。コーティングの厚み
は特に問わない。１０ｂは成長室１０ａを支持する支持
軸であり、かつその内部から反応ガスを供給するための
配管も兼ねている。１０ｃは成長室１０ａ内の反応ガス
を排気系へ送るための配管である。１１は筐体であり、
石英製である。筐体１１の側壁部には必要ならば冷却水
を循環してもよい。１２は筐体１１の周りに巻かれたコ
イルであり、高周波誘導加熱により成長室１０ａを加熱
するために用いられる。１３は成長室の外部かつ筐体内
部の空間を表しているが、好ましくは空間１３に断熱材
１４が満たされる。成長室１０ａの周りを断熱材１４で
覆うことにより、成長室１０ａが効率よく加熱される。
結晶成長のための反応ガスは成長室１０ａの下部より矢
印１５のようにガス供給系より供給される。また空間１
３には矢印１６で示したように不活性ガスがガス供給系
より供給できる構成を有している。反応ガスおよび不活
性ガスは、ガス供給系内に設置されたマスフローコント
ローラを用いて必要量の流量が得られる。材料ガスおよ
び不活性ガスは矢印１７のように排気系により排気され
る。１８は圧力を調節するためのバルブで、成長室１０
ａおよび空間１３内の圧力を独立に調節することが可能
である。
晶成長装置の概略を示す図である。図１において、１０
ａはカーボン製の成長室で、内部に基材を設置する空間
を有している。成長室１０ａの内部の詳細は、後に図２
に示す。成長室１０ａが高温に加熱された時に成長室１
０ａの壁面から脱ガスが起こらないよう炭化珪素が約１
００μｍコーティングされている。コーティングの厚み
は特に問わない。１０ｂは成長室１０ａを支持する支持
軸であり、かつその内部から反応ガスを供給するための
配管も兼ねている。１０ｃは成長室１０ａ内の反応ガス
を排気系へ送るための配管である。１１は筐体であり、
石英製である。筐体１１の側壁部には必要ならば冷却水
を循環してもよい。１２は筐体１１の周りに巻かれたコ
イルであり、高周波誘導加熱により成長室１０ａを加熱
するために用いられる。１３は成長室の外部かつ筐体内
部の空間を表しているが、好ましくは空間１３に断熱材
１４が満たされる。成長室１０ａの周りを断熱材１４で
覆うことにより、成長室１０ａが効率よく加熱される。
結晶成長のための反応ガスは成長室１０ａの下部より矢
印１５のようにガス供給系より供給される。また空間１
３には矢印１６で示したように不活性ガスがガス供給系
より供給できる構成を有している。反応ガスおよび不活
性ガスは、ガス供給系内に設置されたマスフローコント
ローラを用いて必要量の流量が得られる。材料ガスおよ
び不活性ガスは矢印１７のように排気系により排気され
る。１８は圧力を調節するためのバルブで、成長室１０
ａおよび空間１３内の圧力を独立に調節することが可能
である。
【００１５】図２（ａ）は成長室１０ａの一例を示した
図である。成長室１０ａは基材２０を設置するために２
分割される。図２（ｂ）は成長室１０ａの上部２１の接
合面を、図２（ｃ）は下部２２の接合面を示している。
基材２０は成長室下部２２に複数個設けられた支持部２
３の上に置かれる。この状態を維持しながら、成長室上
部２１を成長室下部２２にはめ込み、成長室１０ａが形
成される。成長室１０ａの下部より矢印２４のように供
給された反応ガスは、高温に加熱された成長室１０ａ内
で乱流を起こすことなく基材２０上で結晶成長に寄与
し、図２（ａ）および（ｃ）で表された隙間２５を通
り、成長室上部２１に設けられた排出口２６を通って排
気される。
図である。成長室１０ａは基材２０を設置するために２
分割される。図２（ｂ）は成長室１０ａの上部２１の接
合面を、図２（ｃ）は下部２２の接合面を示している。
基材２０は成長室下部２２に複数個設けられた支持部２
３の上に置かれる。この状態を維持しながら、成長室上
部２１を成長室下部２２にはめ込み、成長室１０ａが形
成される。成長室１０ａの下部より矢印２４のように供
給された反応ガスは、高温に加熱された成長室１０ａ内
で乱流を起こすことなく基材２０上で結晶成長に寄与
し、図２（ａ）および（ｃ）で表された隙間２５を通
り、成長室上部２１に設けられた排出口２６を通って排
気される。
【００１６】以下では本結晶成長装置を用い、基材とし
て珪素基板を選択した場合の立方晶炭化珪素（３Ｃ−Ｓ
ｉＣ）のヘテロエピタキシャル成長について説明する。
て珪素基板を選択した場合の立方晶炭化珪素（３Ｃ−Ｓ
ｉＣ）のヘテロエピタキシャル成長について説明する。
【００１７】基材として［１１０］方向に４度オフカッ
トした３インチのｎ形（００１）面珪素基板を用いた。
バッファード弗酸（弗酸：フッ化アンモニウム水溶液＝
１：７）により表面の自然酸化膜が除去された珪素基板
を図２で示した成長室１０ａ内に設置し、成長室１０ａ
内部および筐体１１内の空間１３を１０-6Ｔｏｒｒ台の
真空度にまで真空排気した。次にガス供給系より水素２
ｌｍ、およびプロパン５ｃｃｍを供給して成長室内の圧
力を１００Ｔｏｒｒとし、続いてガス供給系よりアルゴ
ン１ｌｍを供給して、断熱材で満たされた空間１３の圧
力を５Ｔｏｒｒとした。成長室１０ａおよび空間１３内
の圧力は、バルブ１８を調整することにより制御され
た。この流量を維持しながら、誘導加熱装置を用いて、
コイル１２に、１７．５ｋＨｚ、１２ｋＷの高周波電力
を印加して、５００℃／分以上の昇温速度で成長室１０
ａを加熱し、珪素基板表面を炭化処理した。珪素基板の
温度は矢印１５の方向から赤外放射温度計を用いて測定
し、１３００℃で一定に制御した。炭化時間は高周波電
力を印加してから５分間とした。次に、水素およびアル
ゴンの流量は一定のまま、プロパンの供給を停止して、
その状態を１分保持した。その後、改めてプロパンを
０．４ｃｃｍ、シランを１ｃｃｍ供給することにより珪
素基板上に３Ｃ−ＳｉＣ単結晶を結晶成長することがで
きた。基板上の結晶が３Ｃ−ＳｉＣであることは、Ｘ線
回折により確認した。成長室１０ａの支持部２３が接し
ていた部分を除いて、珪素基板全面に３Ｃ−ＳｉＣ単結
晶が結晶成長した。顕微鏡での観察により、結晶粒等の
結晶欠陥は特に認められず、成長室１０ａの壁面等から
生ずるダストが基板面に付着して引き起こされたような
結晶欠陥は認められなかった。
トした３インチのｎ形（００１）面珪素基板を用いた。
バッファード弗酸（弗酸：フッ化アンモニウム水溶液＝
１：７）により表面の自然酸化膜が除去された珪素基板
を図２で示した成長室１０ａ内に設置し、成長室１０ａ
内部および筐体１１内の空間１３を１０-6Ｔｏｒｒ台の
真空度にまで真空排気した。次にガス供給系より水素２
ｌｍ、およびプロパン５ｃｃｍを供給して成長室内の圧
力を１００Ｔｏｒｒとし、続いてガス供給系よりアルゴ
ン１ｌｍを供給して、断熱材で満たされた空間１３の圧
力を５Ｔｏｒｒとした。成長室１０ａおよび空間１３内
の圧力は、バルブ１８を調整することにより制御され
た。この流量を維持しながら、誘導加熱装置を用いて、
コイル１２に、１７．５ｋＨｚ、１２ｋＷの高周波電力
を印加して、５００℃／分以上の昇温速度で成長室１０
ａを加熱し、珪素基板表面を炭化処理した。珪素基板の
温度は矢印１５の方向から赤外放射温度計を用いて測定
し、１３００℃で一定に制御した。炭化時間は高周波電
力を印加してから５分間とした。次に、水素およびアル
ゴンの流量は一定のまま、プロパンの供給を停止して、
その状態を１分保持した。その後、改めてプロパンを
０．４ｃｃｍ、シランを１ｃｃｍ供給することにより珪
素基板上に３Ｃ−ＳｉＣ単結晶を結晶成長することがで
きた。基板上の結晶が３Ｃ−ＳｉＣであることは、Ｘ線
回折により確認した。成長室１０ａの支持部２３が接し
ていた部分を除いて、珪素基板全面に３Ｃ−ＳｉＣ単結
晶が結晶成長した。顕微鏡での観察により、結晶粒等の
結晶欠陥は特に認められず、成長室１０ａの壁面等から
生ずるダストが基板面に付着して引き起こされたような
結晶欠陥は認められなかった。
【００１８】次に、結晶成長時間を変化させたときの、
珪素基板上に結晶成長した３Ｃ−ＳｉＣの膜厚を測定し
た。珪素基板の端から２ｃｍの距離で、かつ成長室１０
ａの支持部２３が接していた部分の影響がない部分を膜
厚測定点とした。膜厚は、カットされた基板の断面をＳ
ＥＭにより観察することにより決定した。上記の条件に
おいて結晶成長速度は１時間あたり１０μｍ以上であ
り、従来の結晶成長速度（１〜３μｍ／時間）より大幅
に高速な結晶成長速度が実現できた。また、珪素基板表
面に結晶成長した３Ｃ−ＳｉＣの膜厚分布を測定したと
ころ、成長室１０ａの支持部２３が接していた部分を除
いた直径５ｃｍの領域内で、面内膜厚分布は２％以内で
あり、均一な結晶成長を確認した。
珪素基板上に結晶成長した３Ｃ−ＳｉＣの膜厚を測定し
た。珪素基板の端から２ｃｍの距離で、かつ成長室１０
ａの支持部２３が接していた部分の影響がない部分を膜
厚測定点とした。膜厚は、カットされた基板の断面をＳ
ＥＭにより観察することにより決定した。上記の条件に
おいて結晶成長速度は１時間あたり１０μｍ以上であ
り、従来の結晶成長速度（１〜３μｍ／時間）より大幅
に高速な結晶成長速度が実現できた。また、珪素基板表
面に結晶成長した３Ｃ−ＳｉＣの膜厚分布を測定したと
ころ、成長室１０ａの支持部２３が接していた部分を除
いた直径５ｃｍの領域内で、面内膜厚分布は２％以内で
あり、均一な結晶成長を確認した。
【００１９】なお、原料ガスの炭素原子と珪素原子の比
について、炭素／珪素＝０．４で実施したが、本実施の
形態はこの比を限定するものではない。基板温度や圧力
により、結晶性の良好な炭化珪素を得るための比は異な
るが、本実施の形態における基板温度１３００℃および
圧力１００Ｔｏｒｒの条件下では、炭素／珪素比は０．
３５〜２．０が好ましい。
について、炭素／珪素＝０．４で実施したが、本実施の
形態はこの比を限定するものではない。基板温度や圧力
により、結晶性の良好な炭化珪素を得るための比は異な
るが、本実施の形態における基板温度１３００℃および
圧力１００Ｔｏｒｒの条件下では、炭素／珪素比は０．
３５〜２．０が好ましい。
【００２０】また、本実施の形態において、基板温度は
１３００℃としたが、さらに高温にすることにより結晶
成長速度を高めることが可能であることはいうまでもな
い。
１３００℃としたが、さらに高温にすることにより結晶
成長速度を高めることが可能であることはいうまでもな
い。
【００２１】（実施の形態２）以下では本結晶成長装置
を用い、基材として六方晶炭化珪素（６Ｈ−ＳｉＣ）基
板を選択した場合の六方晶炭化珪素のホモエピタキシャ
ル成長について説明する。
を用い、基材として六方晶炭化珪素（６Ｈ−ＳｉＣ）基
板を選択した場合の六方晶炭化珪素のホモエピタキシャ
ル成長について説明する。
【００２２】基材として［１１−２０］（１１２バー
０）方向に３．５度オフカットした直径２５ｍｍのｎ形
Ｓｉ面炭化珪素基板（６Ｈ−ＳｉＣ基板）を用いた。６
Ｈ−ＳｉＣ基板表面には、若干のマイクロパイプが観測
された。まず、酸素流量５ｌｍでバブリングされた水蒸
気雰囲気中で、この６Ｈ−ＳｉＣ基板を１１００℃で３
時間ほど熱酸化し、基板表面に約５００の熱酸化膜を形
成した後、バッファード弗酸により、その熱酸化膜を除
去した。図３に示した３インチ径の口径変換治具３０は
成長室１０ａと同材質であり、表面に炭化珪素を約１０
０μｍコーティングしたものである。この口径変換治具
３０に、表面の熱酸化膜が除去された６Ｈ−ＳｉＣ基板
を設置し、６Ｈ−ＳｉＣ基板を設置済の変換治具３０
を、図２で示した成長室１０ａ内に設置し、成長室１０
ａおよび筐体１１内の空間１３を１０ -6Ｔｏｒｒ台の真
空度にまで真空排気した。
０）方向に３．５度オフカットした直径２５ｍｍのｎ形
Ｓｉ面炭化珪素基板（６Ｈ−ＳｉＣ基板）を用いた。６
Ｈ−ＳｉＣ基板表面には、若干のマイクロパイプが観測
された。まず、酸素流量５ｌｍでバブリングされた水蒸
気雰囲気中で、この６Ｈ−ＳｉＣ基板を１１００℃で３
時間ほど熱酸化し、基板表面に約５００の熱酸化膜を形
成した後、バッファード弗酸により、その熱酸化膜を除
去した。図３に示した３インチ径の口径変換治具３０は
成長室１０ａと同材質であり、表面に炭化珪素を約１０
０μｍコーティングしたものである。この口径変換治具
３０に、表面の熱酸化膜が除去された６Ｈ−ＳｉＣ基板
を設置し、６Ｈ−ＳｉＣ基板を設置済の変換治具３０
を、図２で示した成長室１０ａ内に設置し、成長室１０
ａおよび筐体１１内の空間１３を１０ -6Ｔｏｒｒ台の真
空度にまで真空排気した。
【００２３】次にガス供給系より水素２ｌｍを供給して
成長室内の圧力を１００Ｔｏｒｒとし、続いてガス供給
系よりアルゴン１ｌｍを供給して、断熱材で満たされた
空間１３の圧力を５Ｔｏｒｒとした。この流量を維持し
ながら、誘導加熱装置を用いて、コイル１２に、１７．
５ｋＨｚ、１６ｋＷの高周波電力を印加して、５００℃
／分以上の昇温速度で成長室１０ａを加熱した。６Ｈ−
ＳｉＣ基板の温度は１６００℃で一定に制御した。高周
波電力を印加してから１０分後に、水素およびアルゴン
の流量は一定のまま、プロパンを０．５ｃｃｍ、シラン
を１ｃｃｍ供給することにより６Ｈ−ＳｉＣ基板上に６
Ｈ−ＳｉＣ単結晶を結晶成長することができた。基板上
の結晶が６Ｈ−ＳｉＣであることは、Ｘ線回折により確
認した。口径変換治具３０の支持部３１が接していた部
分を除いて、６Ｈ−ＳｉＣ基板全面に６Ｈ−ＳｉＣ単結
晶が結晶成長した。顕微鏡での観察により、６Ｈ−Ｓｉ
Ｃ基板に最初から存在したマイクロパイプの影響を受け
た結晶欠陥が若干見られたが、その他の結晶粒等は特に
認められず、成長室１０ａの壁面等から生ずるダストが
基板面に付着して引き起こされたような結晶欠陥は認め
られなかった。
成長室内の圧力を１００Ｔｏｒｒとし、続いてガス供給
系よりアルゴン１ｌｍを供給して、断熱材で満たされた
空間１３の圧力を５Ｔｏｒｒとした。この流量を維持し
ながら、誘導加熱装置を用いて、コイル１２に、１７．
５ｋＨｚ、１６ｋＷの高周波電力を印加して、５００℃
／分以上の昇温速度で成長室１０ａを加熱した。６Ｈ−
ＳｉＣ基板の温度は１６００℃で一定に制御した。高周
波電力を印加してから１０分後に、水素およびアルゴン
の流量は一定のまま、プロパンを０．５ｃｃｍ、シラン
を１ｃｃｍ供給することにより６Ｈ−ＳｉＣ基板上に６
Ｈ−ＳｉＣ単結晶を結晶成長することができた。基板上
の結晶が６Ｈ−ＳｉＣであることは、Ｘ線回折により確
認した。口径変換治具３０の支持部３１が接していた部
分を除いて、６Ｈ−ＳｉＣ基板全面に６Ｈ−ＳｉＣ単結
晶が結晶成長した。顕微鏡での観察により、６Ｈ−Ｓｉ
Ｃ基板に最初から存在したマイクロパイプの影響を受け
た結晶欠陥が若干見られたが、その他の結晶粒等は特に
認められず、成長室１０ａの壁面等から生ずるダストが
基板面に付着して引き起こされたような結晶欠陥は認め
られなかった。
【００２４】次に、結晶成長時間を変化させたときの、
６Ｈ−ＳｉＣ基板上に結晶成長した６Ｈ−ＳｉＣの膜厚
を測定した。膜厚は、口径変換治具３０の支持部３１に
よりマスクされた部分と結晶成長部分を触針段差計で走
査することにより算出した。この図より明らかなよう
に、上記の条件において結晶成長速度は１時間あたり１
０μｍ以上であり、従来の結晶成長速度（１〜３μｍ／
時間）より大幅に高速な結晶成長速度が実現できた。ま
た、膜厚分布を測定したところ、口径変換治具３０の支
持部３１が接していた部分を除いた直径１８ｍｍの領域
内で、面内膜厚分布は２％以内であり、均一な結晶成長
が実現できたことを確認した。
６Ｈ−ＳｉＣ基板上に結晶成長した６Ｈ−ＳｉＣの膜厚
を測定した。膜厚は、口径変換治具３０の支持部３１に
よりマスクされた部分と結晶成長部分を触針段差計で走
査することにより算出した。この図より明らかなよう
に、上記の条件において結晶成長速度は１時間あたり１
０μｍ以上であり、従来の結晶成長速度（１〜３μｍ／
時間）より大幅に高速な結晶成長速度が実現できた。ま
た、膜厚分布を測定したところ、口径変換治具３０の支
持部３１が接していた部分を除いた直径１８ｍｍの領域
内で、面内膜厚分布は２％以内であり、均一な結晶成長
が実現できたことを確認した。
【００２５】なお、原料ガスの炭素原子と珪素原子の比
について、炭素／珪素＝０．５で実施したが、本実施の
形態はこの比を限定するものではない。基板温度や圧力
により、結晶性の良好な炭化珪素を得るための比は異な
るが、本実施の形態における基板温度１６００℃および
圧力１００Ｔｏｒｒの条件下では、炭素／珪素比は０．
３５〜８．０が好ましい。
について、炭素／珪素＝０．５で実施したが、本実施の
形態はこの比を限定するものではない。基板温度や圧力
により、結晶性の良好な炭化珪素を得るための比は異な
るが、本実施の形態における基板温度１６００℃および
圧力１００Ｔｏｒｒの条件下では、炭素／珪素比は０．
３５〜８．０が好ましい。
【００２６】また、本実施の形態において、基板温度は
１６００℃としたが、さらに高温にすることにより結晶
成長速度を高めることが可能であることはいうまでもな
い。ただしこの場合は、成長した結晶の高温水素ガスに
よるエッチングを抑制するために、成長室１０ａに供給
される水素ガスを不活性ガスで希釈すると有効である。
１６００℃としたが、さらに高温にすることにより結晶
成長速度を高めることが可能であることはいうまでもな
い。ただしこの場合は、成長した結晶の高温水素ガスに
よるエッチングを抑制するために、成長室１０ａに供給
される水素ガスを不活性ガスで希釈すると有効である。
【００２７】なお、本発明は、結晶成長装置について、
図１のように筐体１１を縦に配置する縦型の装置に限定
するものではなく、反応ガスを成長室１０ａの下部より
供給する構成であれば、どのような形状でもかまわな
い。例えば、図４のように、筐体１１が横に向いた横型
の装置であってもよい。
図１のように筐体１１を縦に配置する縦型の装置に限定
するものではなく、反応ガスを成長室１０ａの下部より
供給する構成であれば、どのような形状でもかまわな
い。例えば、図４のように、筐体１１が横に向いた横型
の装置であってもよい。
【００２８】また、本発明は、結晶成長装置の成長室に
ついても、その形や基材の置き方等を制限するものでは
なく、例えば、図５のように基材２０を斜めに設置して
もよいし、図６のように、壁面に設置しても差し支えな
い。
ついても、その形や基材の置き方等を制限するものでは
なく、例えば、図５のように基材２０を斜めに設置して
もよいし、図６のように、壁面に設置しても差し支えな
い。
【００２９】また、上記の実施の形態１および２におい
ては炭化珪素のエピタキシャル成長について説明した
が、上記実施の形態以外の組み合わせでもよい。例え
ば、４Ｈ−ＳｉＣを基材として４Ｈ−ＳｉＣを結晶成長
させたり、珪素基板上に成長した３Ｃ−ＳｉＣを基材と
して、３Ｃ−ＳｉＣ上に３Ｃ−ＳｉＣを結晶成長させて
もよい。さらに、結晶成長面やオフカット角、オフカッ
ト方向についても限定しない。もちろん、基材や原料ガ
スを選択すれば、炭化珪素に限らず、他の結晶のついて
も高速で均一に結晶成長できることは明白である。ま
た、反応ガスとともにドーパントとなる不純物を成長室
１０ａ内に供給することにより、成長した結晶のｐ形、
ｎ形の導電性制御が可能である。
ては炭化珪素のエピタキシャル成長について説明した
が、上記実施の形態以外の組み合わせでもよい。例え
ば、４Ｈ−ＳｉＣを基材として４Ｈ−ＳｉＣを結晶成長
させたり、珪素基板上に成長した３Ｃ−ＳｉＣを基材と
して、３Ｃ−ＳｉＣ上に３Ｃ−ＳｉＣを結晶成長させて
もよい。さらに、結晶成長面やオフカット角、オフカッ
ト方向についても限定しない。もちろん、基材や原料ガ
スを選択すれば、炭化珪素に限らず、他の結晶のついて
も高速で均一に結晶成長できることは明白である。ま
た、反応ガスとともにドーパントとなる不純物を成長室
１０ａ内に供給することにより、成長した結晶のｐ形、
ｎ形の導電性制御が可能である。
【００３０】また、上記の実施の形態１および２におい
ては成長室１０ａはカーボン製であり、誘導加熱により
加熱したが、材質については炭素系材料が好ましい。も
ちろん、炭化珪素製であってもかまわない。
ては成長室１０ａはカーボン製であり、誘導加熱により
加熱したが、材質については炭素系材料が好ましい。も
ちろん、炭化珪素製であってもかまわない。
【００３１】また、効率よく成長室全体を加熱するため
には誘導加熱による加熱が好ましいが、成長室全体を均
一に加熱でき、所望の基板温度が得られれば、他の加熱
方式であっても差し支えない。
には誘導加熱による加熱が好ましいが、成長室全体を均
一に加熱でき、所望の基板温度が得られれば、他の加熱
方式であっても差し支えない。
【００３２】また、上記の実施の形態１および２におい
ては成長室１０ａは断熱材１４で覆われているが、断熱
材１４がない場合は、より大きい高周波電力を印加する
必要があった。成長室の熱の逃げを防ぎ、効率よく成長
室全体を加熱するためには断熱材１４があったほうがよ
い。
ては成長室１０ａは断熱材１４で覆われているが、断熱
材１４がない場合は、より大きい高周波電力を印加する
必要があった。成長室の熱の逃げを防ぎ、効率よく成長
室全体を加熱するためには断熱材１４があったほうがよ
い。
【００３３】また、上記の実施の形態１および２におい
ては、成長室１０ａ内の圧力が１Ｔｏｒｒから大気圧ま
での範囲で、結晶成長速度９μｍ／時間以上、面内均一
性３％の結晶成長が実現できた。１Ｔｏｒｒ未満の圧力
の場合は、ガスが希薄になり、結晶成長速度が大幅に低
下した。
ては、成長室１０ａ内の圧力が１Ｔｏｒｒから大気圧ま
での範囲で、結晶成長速度９μｍ／時間以上、面内均一
性３％の結晶成長が実現できた。１Ｔｏｒｒ未満の圧力
の場合は、ガスが希薄になり、結晶成長速度が大幅に低
下した。
【００３４】また、上記の実施の形態１および２につい
ては、空間１３の圧力は５Ｔｏｒｒとしたが、成長室１
０ａ内の圧力より低圧であれば、圧力は何Ｔｏｒｒでも
よい。空間１３内の圧力が成長室１０ａ内の圧力より高
い場合は、成長室１０ａの接合部２７より圧力差により
成長室１０ａ内に不活性ガスが流入した形跡が認めら
れ、結晶のモフォロジーが悪くなった。
ては、空間１３の圧力は５Ｔｏｒｒとしたが、成長室１
０ａ内の圧力より低圧であれば、圧力は何Ｔｏｒｒでも
よい。空間１３内の圧力が成長室１０ａ内の圧力より高
い場合は、成長室１０ａの接合部２７より圧力差により
成長室１０ａ内に不活性ガスが流入した形跡が認めら
れ、結晶のモフォロジーが悪くなった。
【００３５】また、上記の実施の形態１および２につい
ては、高周波電力の周波数を１７．５ｋＨｚで実施した
が、所望の基板温度が得られれば、他の周波数でも差し
支えない。１００ｋＨｚや２００ｋＨｚの高い周波数で
あってもよいし、４ｋＨｚ程度の低い周波数であっても
よい。
ては、高周波電力の周波数を１７．５ｋＨｚで実施した
が、所望の基板温度が得られれば、他の周波数でも差し
支えない。１００ｋＨｚや２００ｋＨｚの高い周波数で
あってもよいし、４ｋＨｚ程度の低い周波数であっても
よい。
【００３６】
【発明の効果】以上のように本発明は、基材を成長室内
部に設置し、成長室全体を加熱して、成長室内部に供給
されるガスを効率よく熱分解し、下方より基材上に高密
度にガスを供給することにより、ガスの乱流を防ぎ、基
材上のガス分布を均一にする結晶成長装置であり、高速
かつ、膜厚分布や結晶性のばらつきを抑制する結晶成長
法を実現できるものである。
部に設置し、成長室全体を加熱して、成長室内部に供給
されるガスを効率よく熱分解し、下方より基材上に高密
度にガスを供給することにより、ガスの乱流を防ぎ、基
材上のガス分布を均一にする結晶成長装置であり、高速
かつ、膜厚分布や結晶性のばらつきを抑制する結晶成長
法を実現できるものである。
【図１】本発明の結晶成長装置の概略を示す図
【図２】本発明の結晶成長装置の成長室の概略を示す図
【図３】本発明の実施の形態２における口径変換治具
【図４】本発明の結晶成長装置の概略の他の例を示す図
【図５】本発明の結晶成長装置の成長室の他の例を示す
図
図
【図６】本発明の結晶成長装置の成長室の別の例を示す
図
図
【図７】従来の結晶成長装置の概略を示す図
１０ａ 成長室 １１ 筐体 １２ コイル １４ 断熱材 ２０ 基材
Claims (8)
- 【請求項１】 内部に基材を設置する空間を有する成長
室と、成長室を覆う筐体と、成長室を加熱する加熱装置
と、成長室および筐体にガスを供給するガス供給系と、
成長室および筐体を排気する排気系を具備し、成長室の
下部よりガスを供給することを特徴とする結晶成長装
置。 - 【請求項２】 成長室が炭素系材料からなり、誘導加熱
により加熱される請求項１に記載の結晶成長装置。 - 【請求項３】 成長室が断熱材で覆われている請求項１
または２に記載の結晶成長装置。 - 【請求項４】 請求項１から請求項３に記載の結晶成長
装置を用い、高温に加熱された成長室内部の空間に設置
された基材上に結晶を成長させる工程において、筐体の
内部かつ成長室外部の圧力が、成長室内部の圧力より低
圧に保持された結晶成長法。 - 【請求項５】 少なくとも炭素または珪素を含む原料を
ガス化して、成長室内に設置された基材上に炭化珪素を
成長させる請求項４に記載の結晶成長法。 - 【請求項６】 基材が珪素である請求項５に記載の結晶
成長法。 - 【請求項７】 基材が炭化珪素である請求項５に記載の
結晶成長法。 - 【請求項８】 成長室内部の圧力が１Ｔｏｒｒ以上大気
圧以下である請求項４から請求項７に記載の結晶成長
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP32774997A JP3508519B2 (ja) | 1997-11-28 | 1997-11-28 | エピタキシャル成長装置およびエピタキシャル成長法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP32774997A JP3508519B2 (ja) | 1997-11-28 | 1997-11-28 | エピタキシャル成長装置およびエピタキシャル成長法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH11157988A true JPH11157988A (ja) | 1999-06-15 |
| JP3508519B2 JP3508519B2 (ja) | 2004-03-22 |
Family
ID=18202562
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP32774997A Expired - Fee Related JP3508519B2 (ja) | 1997-11-28 | 1997-11-28 | エピタキシャル成長装置およびエピタキシャル成長法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3508519B2 (ja) |
Cited By (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2002179498A (ja) * | 2000-12-12 | 2002-06-26 | Denso Corp | 炭化珪素単結晶の製造方法 |
| JP2003234296A (ja) * | 2002-02-07 | 2003-08-22 | Denso Corp | 炭化珪素単結晶の製造装置 |
| WO2007038710A3 (en) * | 2005-09-28 | 2007-06-21 | Ii Vi Inc | Intra-cavity gettering of nitrogen in sic crystal growth |
| EP2099063A1 (en) * | 2006-12-25 | 2009-09-09 | Tokyo Electron Limited | Film forming apparatus and method of forming film |
| JP2010212581A (ja) * | 2009-03-12 | 2010-09-24 | Denso Corp | 炭化珪素半導体装置の製造方法 |
| JP2011515325A (ja) * | 2008-03-26 | 2011-05-19 | セミサウス ラボラトリーズ， インコーポレーテッド | 低角度で軸を離れた炭化ケイ素基板上でのエピタキシャル成長、及び、それによって作られた半導体素子 |
| JP2011233932A (ja) * | 2011-08-09 | 2011-11-17 | Hitachi Metals Ltd | 炭化珪素半導体エピタキシャル基板の製造方法 |
| JP2012178613A (ja) * | 2012-06-08 | 2012-09-13 | Tokyo Electron Ltd | 成膜装置および成膜方法 |
| JP2015145536A (ja) * | 2015-03-24 | 2015-08-13 | セイコーエプソン株式会社 | 立方晶炭化珪素膜の製造方法 |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP6488855B2 (ja) * | 2015-04-22 | 2019-03-27 | 住友電気工業株式会社 | 半導体積層体、受光素子および半導体積層体の製造方法 |
| WO2016171009A1 (ja) * | 2015-04-22 | 2016-10-27 | 住友電気工業株式会社 | 半導体積層体、受光素子および半導体積層体の製造方法 |
-
1997
- 1997-11-28 JP JP32774997A patent/JP3508519B2/ja not_active Expired - Fee Related
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP4716558B2 (ja) * | 2000-12-12 | 2011-07-06 | 株式会社デンソー | 炭化珪素基板 |
| JP2002179498A (ja) * | 2000-12-12 | 2002-06-26 | Denso Corp | 炭化珪素単結晶の製造方法 |
| JP2003234296A (ja) * | 2002-02-07 | 2003-08-22 | Denso Corp | 炭化珪素単結晶の製造装置 |
| WO2007038710A3 (en) * | 2005-09-28 | 2007-06-21 | Ii Vi Inc | Intra-cavity gettering of nitrogen in sic crystal growth |
| US9017629B2 (en) | 2005-09-28 | 2015-04-28 | Ii-Vi Incorporated | Intra-cavity gettering of nitrogen in SiC crystal growth |
| EP2099063A1 (en) * | 2006-12-25 | 2009-09-09 | Tokyo Electron Limited | Film forming apparatus and method of forming film |
| EP2099063A4 (en) * | 2006-12-25 | 2013-07-03 | Tokyo Electron Ltd | FILM FORMING APPARATUS AND FILM FORMING METHOD |
| US8696814B2 (en) | 2006-12-25 | 2014-04-15 | Tokyo Electron Limited | Film deposition apparatus and film deposition method |
| JP2011515325A (ja) * | 2008-03-26 | 2011-05-19 | セミサウス ラボラトリーズ， インコーポレーテッド | 低角度で軸を離れた炭化ケイ素基板上でのエピタキシャル成長、及び、それによって作られた半導体素子 |
| US8591651B2 (en) | 2008-03-26 | 2013-11-26 | Power Integrations, Inc. | Epitaxial growth on low degree off-axis silicon carbide substrates and semiconductor devices made thereby |
| JP2010212581A (ja) * | 2009-03-12 | 2010-09-24 | Denso Corp | 炭化珪素半導体装置の製造方法 |
| JP2011233932A (ja) * | 2011-08-09 | 2011-11-17 | Hitachi Metals Ltd | 炭化珪素半導体エピタキシャル基板の製造方法 |
| JP2012178613A (ja) * | 2012-06-08 | 2012-09-13 | Tokyo Electron Ltd | 成膜装置および成膜方法 |
| JP2015145536A (ja) * | 2015-03-24 | 2015-08-13 | セイコーエプソン株式会社 | 立方晶炭化珪素膜の製造方法 |
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