JPH1114561A - Apparatus and method for measurement of x-rays - Google Patents
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- JPH1114561A JPH1114561A JP9308339A JP30833997A JPH1114561A JP H1114561 A JPH1114561 A JP H1114561A JP 9308339 A JP9308339 A JP 9308339A JP 30833997 A JP30833997 A JP 30833997A JP H1114561 A JPH1114561 A JP H1114561A
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Abstract
Description
【０００１】[0001]
【発明の属する技術分野】この発明は、Ｘ線を試料に入
射し、試料で反射したＸ線を検出することにより、試料
を非破壊で分析するためのＸ線測定装置およびその方法
に関し、例えば、Ｘ線反射率測定やロッキングカーブ測
定に好適なＸ線測定装置およびその方法に関する。BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to an X-ray measuring apparatus for non-destructively analyzing a sample by irradiating the sample with X-rays and detecting the X-rays reflected by the sample. The present invention relates to an X-ray measuring apparatus and a method suitable for X-ray reflectivity measurement and rocking curve measurement.
【０００２】[0002]
【従来の技術】Ｘ線反射率測定 Ｘ線を用いた測定方法として、Ｘ線の鏡面反射現象を利
用して試料の物性を評価するＸ線反射率測定方法があ
る。このＸ線反射率測定方法は、特に薄膜の厚さや、薄
膜表面の粗さ、薄膜と基材との間の界面の粗さ、薄膜の
密度等を測定するのに適している。このＸ線反射率測定
方法の原理は、以下のとおりである（図７〜図１０参
照）。2. Description of the Related Art X-ray reflectivity measurement As a measurement method using X-rays, there is an X-ray reflectivity measurement method for evaluating the physical properties of a sample by utilizing the specular reflection phenomenon of X-rays. This X-ray reflectivity measuring method is particularly suitable for measuring the thickness of the thin film, the roughness of the thin film surface, the roughness of the interface between the thin film and the substrate, the density of the thin film, and the like. The principle of the X-ray reflectivity measuring method is as follows (see FIGS. 7 to 10).
【０００３】図７において、表面が平坦な物質１０１の
表面すれすれにＸ線を入射、すなわち低角度θからＸ線
を入射すると、臨界角度以下では全反射を生じる。この
臨界角度は非常に小さく、例えばＣｕＫαのＸ線に対
し、Ｓｉやガラス板では０．２２°、Ｎｉでは０．４２
°、そしてＡｕでは０．５７°である。In FIG. 7, when X-rays are incident on a very small surface of a substance 101 having a flat surface, that is, when X-rays are incident from a low angle θ, total reflection occurs below a critical angle. This critical angle is very small, for example, for X-rays of CuKα, 0.22 ° for Si or a glass plate, and 0.42 ° for Ni.
°, and 0.57 ° for Au.
【０００４】この臨界角度は、物質の電子密度に依存し
て変化する。Ｘ線の入射角度がこの臨界角度よりも大き
くなるにしたがって、Ｘ線は次第に物質中へ深く入り込
んでいく。そして、理想的な平面をもった物質では、図
８に曲線Ａで示すように、臨界角度をθｃ以上の角度
で、Ｘ線反射率がθ~4（θはＸ線入射角）に比例して急
激に減少する。さらに、物質の表面が粗れていると、減
少の程度は破線Ｂで示すように一層大きくなる。図の縦
軸において、Ｉ0は入射Ｘ線強度であり、Ｉは反射Ｘ線
強度である。This critical angle changes depending on the electron density of the substance. As the incident angle of the X-rays becomes larger than this critical angle, the X-rays gradually penetrate deeper into the material. In a material having an ideal plane, as shown by a curve A in FIG. 8, when the critical angle is an angle equal to or more than θc, the X-ray reflectivity is proportional to θ ~ 4 (θ is the X-ray incident angle). And decrease sharply. In addition, if the surface of the material is rough, the degree of the reduction will be even greater, as indicated by the dashed line B. On the vertical axis of the figure, I 0 is the incident X-ray intensity, and I is the reflected X-ray intensity.
【０００５】図９に示すように、このような物質を基板
１０１として、その基板１０１上に電子密度の異なる別
の物質を均一に積層して薄膜１０２を形成する。そし
て、Ｘ線を低角度で入射すると、基板１０１と薄膜１０
２との間の界面、および薄膜１０２の表面で反射したＸ
線が、互いに強めあったり弱めあったりする。その結
果、図１０に示すように、反射率曲線にＸ線の干渉によ
る振動パターンＣが現れる。[0005] As shown in FIG. 9, such a substance is used as a substrate 101, and another substance having a different electron density is uniformly laminated on the substrate 101 to form a thin film 102. When X-rays are incident at a low angle, the substrate 101 and the thin film 10
2 and X reflected at the surface of the thin film 102.
The lines are stronger or weaker each other. As a result, as shown in FIG. 10, a vibration pattern C due to X-ray interference appears on the reflectance curve.
【０００６】この振動パターンＣの周期から、薄膜１０
２の厚さを決定でき、また振動パターンＣの振幅の角度
依存性から、表面および界面の情報が得られる。さら
に、振動パターンの周期と振幅の両方を併せて検討する
ことにより、薄膜１０２の密度が求められる。通常のＸ
線反射率測定では、図８および図１０において、横軸２
θに関しては、０°〜５°程度、広い範囲の場合で０°
〜１０°の範囲で測定される。From the period of the vibration pattern C, the thin film 10
2 can be determined, and surface and interface information can be obtained from the angular dependence of the amplitude of the vibration pattern C. Further, the density of the thin film 102 can be obtained by considering both the period and the amplitude of the vibration pattern. Normal X
In the line reflectance measurement, the horizontal axis 2 in FIGS.
θ is about 0 ° to 5 °, and 0 ° in a wide range.
It is measured in the range of 〜１０10 °.
【０００７】図１１は、上述したＸ線反射率測定の原理
を用いた従来のＸ線測定装置（Ｘ線反射率測定装置）を
示す平面図である。このＸ線反射率測定装置では、Ｘ線
源１１０から放射されたＸ線を、モノクロメータ１１１
により単色平行Ｘ線に変換し、試料Ｓに低角度で入射さ
せる。試料Ｓに入射したＸ線は、その入射角θに応じて
２θの角度に反射する。このように試料Ｓで反射したＸ
線をＸ線検出器１１２で検出して、入射角θ毎の反射率
を求める構造となっている。FIG. 11 is a plan view showing a conventional X-ray measuring apparatus (X-ray reflectivity measuring apparatus) using the above-described principle of X-ray reflectivity measurement. In this X-ray reflectometer, the X-rays emitted from the X-ray source
Is converted into monochromatic parallel X-rays, and is incident on the sample S at a low angle. The X-rays incident on the sample S are reflected at an angle of 2θ according to the incident angle θ. Thus, X reflected by the sample S
The X-ray detector 112 detects a line and obtains the reflectance for each incident angle θ.
【０００８】この種のＸ線反射率測定装置は、入射角度
θを微小単位で変更しながら反射率の測定を行なってい
く。このため、同装置はゴニオメータ１１３を備えてお
り、このゴニオメータ１１３により試料Ｓを微小角度単
位で回転し、試料Ｓに対するＸ線の入射角度θを変更し
ている。This type of X-ray reflectometer measures the reflectivity while changing the incident angle θ in minute units. For this reason, the apparatus is provided with a goniometer 113, and the sample S is rotated by a minute angle unit by the goniometer 113 to change the incident angle θ of the X-ray with respect to the sample S.
【０００９】ロッキングカーブ測定 また、Ｘ線を利用した他の測定方法に、ロッキングカー
ブ測定がある。このロッキングカーブ測定は、例えば、
基板結晶にエピタキシャル層等の混晶膜を成長させた試
料や、基板結晶上に異種の単結晶薄膜の組を周期的に積
層させた構造（超格子構造）の試料について、基板結晶
上に成長させた混晶膜や超格子構造の格子定数等を分析
する方法として知られている。 Rocking Curve Measurement Another measuring method using X-rays is rocking curve measurement. This rocking curve measurement, for example,
Samples with a mixed crystal film such as an epitaxial layer grown on a substrate crystal and samples with a structure in which a set of different types of single-crystal thin films are periodically laminated on the substrate crystal (superlattice structure) are grown on the substrate crystal It is known as a method for analyzing a lattice constant of a mixed crystal film or a superlattice structure that has been made.
【００１０】図１２は、ロッキングカーブ測定に用いら
れている従来のＸ線測定装置を示す図である。このＸ線
測定装置では、Ｘ線源２１０から放射されたＸ線を、第
一結晶と称するモノクロメータ２１１により単色平行Ｘ
線に変換し、試料Ｓに入射させる。そして、試料Ｓを入
射Ｘ線に対して微小角度ωだけ揺動させて、この微小角
度ωの範囲で試料Ｓに対するＸ線の入射角度を変化させ
る。FIG. 12 is a diagram showing a conventional X-ray measuring device used for rocking curve measurement. In this X-ray measuring apparatus, X-rays emitted from an X-ray source 210 are converted into monochromatic parallel X-rays by a monochromator 211 called a first crystal.
The light is converted into a line and is incident on the sample S. Then, the sample S is swung by a small angle ω with respect to the incident X-ray, and the incident angle of the X-ray to the sample S is changed within the range of the small angle ω.
【００１１】このように試料Ｓに対するＸ線の入射角度
を変化させると、入射角度が基板結晶のブラック角と一
致したときにその基板結晶でＸ線が反射（回折）し、一
方、入射角度が混晶膜や超格子構造のブラック角と一致
したときにその混晶膜や超格子構造でＸ線が反射（回
折）する。これら基板結晶および混晶膜や超格子構造か
ら反射したＸ線をＸ線検出器２１２で検出し、Ｘ線の入
射角対強度のプロファイルを求めることにより、図１３
に示したようなロッキングカーブが得られる。When the incident angle of the X-rays on the sample S is changed as described above, the X-rays are reflected (diffracted) by the substrate crystal when the incident angle matches the black angle of the substrate crystal. When the black angle of the mixed crystal film or the superlattice structure coincides with the black angle, X-rays are reflected (diffracted) by the mixed crystal film or the superlattice structure. The X-ray detector 212 detects X-rays reflected from the substrate crystal, the mixed crystal film, and the superlattice structure, and obtains a profile of the incident angle versus the intensity of the X-ray, thereby obtaining FIG.
A rocking curve as shown in FIG.
【００１２】このロッキングカーブには、基板結晶のピ
ークプロファイルＩｏと混晶膜や超格子構造のピークプ
ロファイルＩｐとがそれぞれ分離して現れる。このう
ち、基板結晶に関するピークプロファイルＩｏの現れる
Ｘ線入射角度（ブラッグ角）が既知であるとすると、そ
の基板結晶に関するピークプロファイルＩｏの現れるＸ
線入射角度と、混晶膜や超格子構造に関するピークプロ
ファイルＩｐの現れるＸ線入射角度との差Δθにより、
相対的に混晶膜や超格子構造の格子定数を求めることが
できる。In this rocking curve, the peak profile Io of the substrate crystal and the peak profile Ip of the mixed crystal film or the superlattice structure appear separately from each other. If the X-ray incident angle (Bragg angle) at which the peak profile Io of the substrate crystal appears is known, X at which the peak profile Io of the substrate crystal appears
The difference Δθ between the X-ray incident angle and the X-ray incident angle at which the peak profile Ip relating to the mixed crystal film or the superlattice structure appears appears.
The lattice constant of a mixed crystal film or a superlattice structure can be relatively determined.
【００１３】[0013]
【発明が解決しようとする課題】Ｘ線反射率測定 上述したように、従来のＸ線反射率測定装置は、試料Ｓ
に対するＸ線の入射角度θを変更するために、ゴニオメ
ータ１１３を備えていた。このゴニオメータ１１３は、
非常に狭い角度範囲の中で試料Ｓを微小角度単位で高精
度に回転させなければならず、例えば、１０~4°程度の
精度が要求される。このようなゴニオメータ１１３は、
構造的に極めて高精度な加工が要求され、製作コストが
高価格となる。しかも、そのように微小角度単位で駆動
制御するには、煩雑な制御プログラムが必要となるた
め、操作にもある程度の習熟が必要であった。SUMMARY OF THE INVENTION X-Ray Reflectance Measurement As described above, the conventional X-ray reflectance measurement apparatus uses the sample S
A goniometer 113 is provided to change the incident angle θ of X-rays with respect to. This goniometer 113
The sample S must be rotated in a very narrow angle range with a high degree of precision in minute angle units, and for example, an accuracy of about 10 to 4 ° is required. Such a goniometer 113
Extremely high-precision processing is required structurally, and the manufacturing cost is high. In addition, a complicated control program is required to perform drive control in such a small angle unit, so that the operation requires some skill.
【００１４】また、試料Ｓに対するＸ線の入射角度θを
微小角度単位で変更し、各入射角度毎に反射Ｘ線を検出
する操作を繰り返していくので、測定時間が長くなると
いう欠点があった。例えば、本出願人は同様な構造のＸ
線反射率測定装置を従来より製造しているが、同装置
（商品名：ＧＸＲ2）でＸ線反射率測定を実施した場
合、２０分〜２時間の測定時間を必要とする。Further, since the incident angle θ of the X-rays to the sample S is changed in small angle units and the operation of detecting the reflected X-rays is repeated at each incident angle, there is a disadvantage that the measurement time becomes long. . For example, the Applicant believes that a similarly structured X
While manufactures conventionally linear reflectance measuring apparatus, the apparatus (trade name: GXR 2) when carrying out the X-ray reflectance measurement, it requires a measurement time of 20 minutes to 2 hours.
【００１５】ロッキングカーブ測定 上述したように、ロッキングカーブ測定を実施する従来
のＸ線測定装置は、入射Ｘ線に対して試料Ｓを微小角度
ωだけ揺動させるために、精密な揺動機構を備える必要
があり、製作コストが高価格となる欠点があった。ま
た、試料Ｓを揺動させながら測定を行なうために、その
動作時間（すなわち試料をスキャンする時間）として、
少なくとも数分の測定時間が必要であった。 Rocking Curve Measurement As described above, the conventional X-ray measuring apparatus for performing the rocking curve measurement uses a precise rocking mechanism to rock the sample S by a small angle ω with respect to the incident X-ray. There is a drawback in that it is necessary to provide the device and the production cost is high. In addition, in order to perform measurement while oscillating the sample S, its operation time (that is, time for scanning the sample) is defined as:
A measurement time of at least several minutes was required.
【００１６】この発明は、このような事情に鑑みてなさ
れたもので、構造が簡易で設備コストの低価格化を実現
するとともに、測定時間を大幅に短縮することができる
Ｘ線測定装置の提供を目的とする。また、測定時間を大
幅に短縮することができるＸ線測定方法の提供を目的と
する。The present invention has been made in view of such circumstances, and provides an X-ray measurement apparatus which has a simple structure, realizes a reduction in equipment cost, and can greatly reduce the measurement time. With the goal. It is another object of the present invention to provide an X-ray measurement method that can significantly reduce the measurement time.
【００１７】[0017]
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
にＸ線測定装置に係る本発明は、Ｘ線を試料に入射し、
試料で反射したＸ線を検出するＸ線測定装置において、
発散Ｘ線を放射するＸ線源と、Ｘ線源から放射された発
散Ｘ線を平行化することなく単色化して反射する湾曲モ
ノクロメータと、該湾曲モノクロメータで反射したＸ線
のほぼ収束点に試料を配置する試料配置手段と、試料で
反射したＸ線を検出するＸ線検出手段とを備えている。Means for Solving the Problems To achieve the above object, the present invention relates to an X-ray measuring apparatus, wherein X-rays are incident on a sample,
In an X-ray measurement device that detects X-rays reflected by a sample,
An X-ray source that emits divergent X-rays, a curved monochromator that monochromatically reflects the divergent X-rays emitted from the X-ray source without collimating, and a substantially convergent point of the X-rays reflected by the curved monochromator And a X-ray detector for detecting X-rays reflected by the sample.
【００１８】また、Ｘ線測定方法に係る本発明は、発散
Ｘ線を湾曲モノクロメータに入射させて平行化すること
なく単色化するとともに、湾曲モノクロメータから反射
したＸ線を、該Ｘ線のほぼ収束点上で試料へ入射し、か
つ試料で反射したＸ線を検出することを特徴としてい
る。Further, according to the present invention relating to the X-ray measuring method, the divergent X-rays are made incident on the curved monochromator to be monochromatic without being parallelized, and the X-rays reflected from the curved monochromator are converted to the X-rays of the X-ray. It is characterized in that X-rays that are incident on the sample substantially at the convergence point and are reflected by the sample are detected.
【００１９】湾曲モノクロメータに発散Ｘ線を入射させ
ると、平行化させることなく単色化したＸ線が反射して
くることが知られている。本発明は、この湾曲モノクロ
メータの特性をＸ線測定に利用したものである。すなわ
ち、湾曲モノクロメータから反射してきたＸ線を、該Ｘ
線のほぼ収束点上で試料に入射させると、ある角度範囲
のＸ線を同時に試料へ入射させることができる。したが
って、試料からはＸ線の入射角度範囲に応じて、ある角
度範囲にＸ線が反射する。このように試料から反射して
きたある角度範囲内のＸ線を検出することにより、Ｘ線
反射率測定やロッキングカーブ測定を短時間で行なうこ
とができる。It is known that when divergent X-rays enter a curved monochromator, monochromatic X-rays are reflected without collimation. The present invention utilizes the characteristics of the curved monochromator for X-ray measurement. That is, the X-rays reflected from the curved monochromator are
X-rays in a certain angle range can be simultaneously incident on the sample when the X-rays are incident on the sample substantially at the convergence point of the line. Therefore, the X-rays are reflected from the sample in a certain angle range according to the incident angle range of the X-rays. By detecting X-rays within a certain angle range reflected from the sample in this way, X-ray reflectivity measurement and rocking curve measurement can be performed in a short time.
【００２０】この発明のＸ線測定装置を用いて、Ｘ線反
射率測定を実施する場合には、湾曲モノクロメータから
試料に入射させるＸ線の入射角度を、Ｘ線反射率測定に
必要な低角度範囲に設定すればよい。また、ブラッグ角
が既知の基板結晶上に成長させた混晶膜または超格子構
造を有する試料を測定対象として、ロッキングカーブ測
定を実施する場合は、湾曲モノクロメータから試料に入
射させるＸ線の平均入射角度を、上記既知のブラッグ角
付近に設定することが好ましい。このように設定するこ
とにより、ブラッグ角が既知の結晶から反射（回折）し
てきたＸ線のピークプロファイルを基準として、混晶膜
や超格子構造から反射（回折）してきたＸ線のピークプ
ロファイルを同時に得ることができる。なお、ブラッグ
角とは、結晶格子面でＸ線の回折現象が生じる角度（Ｘ
線の入射角度）をいう。When measuring the X-ray reflectivity using the X-ray measuring apparatus of the present invention, the incident angle of the X-rays to be incident on the sample from the curved monochromator is adjusted to the low angle required for the X-ray reflectivity measurement. What is necessary is just to set to an angle range. When a rocking curve measurement is performed on a sample having a mixed crystal film or a superlattice structure grown on a substrate crystal having a known Bragg angle, the average of X-rays incident on the sample from a curved monochromator is measured. It is preferable to set the incident angle near the known Bragg angle. With this setting, the peak profile of the X-ray reflected (diffracted) from the mixed crystal film or the superlattice structure can be determined based on the peak profile of the X-ray reflected (diffracted) from a crystal having a known Bragg angle. Can be obtained at the same time. The Bragg angle is an angle (X at which the X-ray diffraction phenomenon occurs on the crystal lattice plane).
(Angle of incidence of line).
【００２１】[0021]
【発明の実施の形態】以下、この発明の実施の形態につ
いて図面を参照して詳細に説明する。図１はこの発明の
実施形態に係るＸ線測定装置の平面構成図である。同図
に示すように、本実施形態のＸ線測定装置は、Ｘ線源
１、湾曲モノクロメータ２、試料配置手段としての試料
台（図示せず）、およびＸ線検出器３を備えている。な
お、４はＸ線源１から放射された発散Ｘ線の発散角を調
整するスリットである。Embodiments of the present invention will be described below in detail with reference to the drawings. FIG. 1 is a plan configuration diagram of an X-ray measurement apparatus according to an embodiment of the present invention. As shown in the figure, the X-ray measuring apparatus of the present embodiment includes an X-ray source 1, a curved monochromator 2, a sample stage (not shown) as a sample placement unit, and an X-ray detector 3. . Reference numeral 4 denotes a slit for adjusting the divergence angle of the divergent X-ray radiated from the X-ray source 1.
【００２２】湾曲モノクロメータ２は、入射したＸ線を
単色化して反射する機能を有している。すなわち、湾曲
モノクロメータ２にＸ線を入射させると、同モノクロメ
ータ２を構成する結晶材料に応じた特性Ｘ線（例えば、
Ｋα1）が反射して得られる。この湾曲モノクロメータ
２は、例えばα−水晶，Ｓｉ，Ｇｅなどのほぼ完全な結
晶材料を薄くスライスした後、表面を鏡面研磨し、かつ
所定の曲率に湾曲成形して製作することができる。湾曲
モノクロメータ２は、一般にヨハンソン型とヨハン型の
２種類が知られている。The curved monochromator 2 has a function of making incident X-rays monochromatic and reflecting them. That is, when X-rays are incident on the curved monochromator 2, characteristic X-rays (for example,
Kα 1 ) is obtained by reflection. The curved monochromator 2 can be manufactured by thinly slicing a substantially perfect crystal material such as α-quartz, Si, Ge or the like, polishing the surface to a mirror surface, and forming a curved surface at a predetermined curvature. In general, two types of curved monochromator 2 are known: a Johansson type and a Johans type.
【００２３】図２はヨハンソン型湾曲モノクロメータを
示す平面構成図である。ヨハンソン型湾曲モノクロメー
タ２′は、同図に示すように半径Ｒのローランド円（集
中円）１０に沿って表面を湾曲させるとともに、結晶内
部の格子面が半径２Ｒの曲率で湾曲した構造となってい
る。このヨハンソン型湾曲モノクロメータ２′は、ロー
ランド円１０上に設定した任意の地点に発散Ｘ線の焦点
Ｐを配置して該発散Ｘ線を表面に照射すると、単色化さ
れた発散Ｘ線を所定の角度で反射する。そして、反射し
たＸ線は、ローランド円１０上の所定地点（収束点Ｑ）
に収束する。FIG. 2 is a plan view showing a Johansson type curved monochromator. The Johansson-type curved monochromator 2 'has a structure in which the surface is curved along a Rowland circle (concentrated circle) 10 having a radius R and the lattice plane inside the crystal is curved with a radius 2R as shown in FIG. ing. The Johansson-type curved monochromator 2 ′ arranges a focal point P of divergent X-rays at an arbitrary point set on the Roland circle 10 and irradiates the divergent X-rays on the surface, and converts monochromatic divergent X-rays into a predetermined color. Reflect at an angle. Then, the reflected X-ray is a predetermined point (convergence point Q) on the Roland circle 10
Converges to
【００２４】一方、図３はヨハン型湾曲モノクロメータ
を示す平面構成図である。ヨハン型湾曲モノクロメータ
２″は、同図に示すように半径Ｒのローランド円１０に
対し、表面を半径２Ｒの曲率で湾曲させた構成となって
いる。結晶内部の格子面は、表面と平行に配置してあ
り、したがって格子面も半径２Ｒの曲率で湾曲してい
る。このヨハン型湾曲モノクロメータ２″は、ローラン
ド円１０上に設定した任意の地点に発散Ｘ線の焦点Ｐを
配置して該発散Ｘ線を表面に照射すると、単色化された
発散Ｘ線を所定の角度で反射する。反射したＸ線は、所
定地点（収束点Ｑ）に収束するが、一点には収束せず広
がりをもつ。しかし、この広がりはＸ線発散角の小さな
範囲では僅かであり、実用上何ら障害とはならない。FIG. 3 is a plan view showing a Johann type curved monochromator. The Johann type curved monochromator 2 ″ has a configuration in which the surface is curved at a radius of 2R with respect to a Rowland circle 10 having a radius R as shown in the figure. The lattice plane inside the crystal is parallel to the surface. The Johann-type curved monochromator 2 ″ has a focal point P for divergent X-rays at an arbitrary point set on the Roland circle 10. When the surface is irradiated with the divergent X-rays, the monochromatic divergent X-rays are reflected at a predetermined angle. The reflected X-ray converges at a predetermined point (convergence point Q), but does not converge at one point but has a spread. However, this spread is small in a small range of the X-ray divergence angle, and does not hinder practically any problem.
【００２５】上述した湾曲モノクロメータ２において、
入射Ｘ線と反射Ｘ線の光路長が等しい配置の場合は対称
反射となるが、湾曲モノクロメータ２を入射Ｘ線の焦点
Ｐに近づけ、反射Ｘ線の光路長を長くとりたいこともあ
る。このような非対称反射を得るためには、図４に示す
ように、結晶格子面２ａを表面に対しδ（δ＜θ）だけ
傾斜させればよい。なお、θは結晶格子面に対するＸ線
の入射角である。このように構成することで、焦点Ｐか
ら湾曲モノクロメータ２の入射点Ｏまでの距離ＰＯ、お
よび入射点Ｏから収束点Ｑまでの距離ＯＱは、それぞれ
次式のようになる。 ＰＯ＝２Ｒｓｉｎ（θ−δ） ＯＱ＝２Ｒｓｉｎ（θ＋δ）In the above-described curved monochromator 2,
When the arrangement is such that the optical path lengths of the incident X-rays and the reflected X-rays are equal, symmetrical reflection occurs. However, there is a case where it is desired to bring the curved monochromator 2 closer to the focal point P of the incident X-rays and increase the optical path length of the reflected X-rays. In order to obtain such asymmetric reflection, the crystal lattice plane 2a may be inclined by δ (δ <θ) with respect to the surface, as shown in FIG. Θ is the angle of incidence of X-rays on the crystal lattice plane. With this configuration, the distance PO from the focal point P to the incident point O of the curved monochromator 2 and the distance OQ from the incident point O to the convergence point Q are expressed by the following equations, respectively. PO = 2R sin (θ−δ) OQ = 2R sin (θ + δ)
【００２６】Ｘ線源１には、発散Ｘ線を放射するＸ線管
を用いる。このＸ線源１は、例えば０．１ｍｍ程度以下
の微小焦点のものが好ましい。Ｘ線源１から放射される
発散Ｘ線の焦点Ｐは、上述したように湾曲モノクロメー
タ２のローランド円１０上に配置する。なお、Ｘ線源１
から放射される発散Ｘ線の焦点Ｐが大きい場合は、同Ｘ
線源１の前方にスリットを配置して、微小焦点を形成し
てもよい。この場合、スリットを湾曲モノクロメータ２
のローランド円１０上に配置する。As the X-ray source 1, an X-ray tube that emits divergent X-rays is used. The X-ray source 1 preferably has a fine focus of, for example, about 0.1 mm or less. The focal point P of the divergent X-ray radiated from the X-ray source 1 is arranged on the Rowland circle 10 of the curved monochromator 2 as described above. X-ray source 1
When the focal point P of the divergent X-ray radiated from
A micro focus may be formed by disposing a slit in front of the source 1. In this case, the slit is curved monochromator 2
Are arranged on the Roland circle 10.
【００２７】試料Ｓは、図示しない試料台に装着し、湾
曲モノクロメータ２で反射したＸ線の収束点Ｑに試料面
を配置する。図５の（ａ）に示すように、湾曲モノクロ
メータ２から反射してきたＸ線光路の一側縁に対し、試
料表面Ｓａを平行に配置した場合は、試料表面Ｓａから
入射Ｘ線の収束角Ωまでの低角度領域（０°〜Ω）で、
Ｘ線反射率測定を同時に行なうことができる。また、図
５の（ｂ）に示すように、湾曲モノクロメータ２から反
射してきたＸ線光路の一側縁に対し、試料表面Ｓａをε
だけ傾斜させた場合は、試料表面Ｓａを原点（０°）と
してε〜Ωの低角度領域で、Ｘ線反射率測定を同時に行
なうことができる。The sample S is mounted on a sample table (not shown), and the sample surface is arranged at a convergence point Q of the X-ray reflected by the curved monochromator 2. As shown in FIG. 5A, when the sample surface Sa is arranged parallel to one side edge of the X-ray optical path reflected from the curved monochromator 2, the convergence angle of the incident X-ray from the sample surface Sa In the low angle range up to Ω (0 ° to Ω),
X-ray reflectivity measurement can be performed simultaneously. In addition, as shown in FIG. 5B, the sample surface Sa is shifted by ε with respect to one side edge of the X-ray optical path reflected from the curved monochromator 2.
When the sample surface is tilted only by X, the X-ray reflectivity can be measured simultaneously in a low angle region of ε to Ω with the sample surface Sa as the origin (0 °).
【００２８】既述したように、物質にＸ線を入射させた
とき全反射を生じる臨界角度は非常に小さく、例えばＣ
ｕＫαのＸ線に対し、Ｓｉやガラス板では０．２２°、
Ｎｉでは０．４２°、そしてＡｕでは０．５７°であ
る。したがって、試料Ｓに照射するＸ線の収束角Ωは、
１°程度あれば充分にＸ線反射率測定を実施できる。湾
曲モノクロメータ２で反射したＸ線の収束角Ωは、同モ
ノクロメータ２の大きさ、曲率半径、Ｘ線の入射角など
に依存するが、１°程度の収束角ΩをもつＸ線を得るの
は容易である。As described above, the critical angle at which total reflection occurs when X-rays are incident on a substance is very small.
For uKα X-ray, 0.22 ° for Si or glass plate,
It is 0.42 ° for Ni and 0.57 ° for Au. Therefore, the convergence angle Ω of the X-ray irradiating the sample S is
When the angle is about 1 °, the X-ray reflectivity can be sufficiently measured. The convergence angle Ω of the X-rays reflected by the curved monochromator 2 depends on the size of the monochromator 2, the radius of curvature, the incident angle of the X-rays, etc., but an X-ray having a convergence angle Ω of about 1 ° is obtained. It's easy.
【００２９】また、上述したＸ線測定装置により、ブラ
ッグ角が既知の基板結晶上に成長させた混晶膜または超
格子構造を有する試料を測定対象として、ロッキングカ
ーブ測定を実施するには、図５の（ｃ）に示すように、
湾曲モノクロメータ２から反射してきたＸ線の試料表面
Ｓａに対する平均入射角度λを、上記既知のブラッグ角
θ付近に設定すればよい。このように設定すれば、ブラ
ッグ角θが既知の基板結晶から反射（回折）してきたＸ
線のピークプロファイルを基準として、混晶膜や超格子
構造から反射してきたＸ線のピークプロファイルを同時
に得ることができる。In order to measure the rocking curve of a sample having a mixed crystal film or a superlattice structure grown on a substrate crystal having a known Bragg angle by the above-mentioned X-ray measuring apparatus, As shown in FIG. 5 (c),
The average incident angle λ of the X-rays reflected from the curved monochromator 2 with respect to the sample surface Sa may be set near the known Bragg angle θ. With this setting, X reflected and diffracted from the substrate crystal whose Bragg angle θ is known
The X-ray peak profile reflected from the mixed crystal film or the superlattice structure can be simultaneously obtained based on the X-ray peak profile.
【００３０】Ｘ線検出器３としては、Ｘ線強度を一次元
または２次元で検出することができる各種のものが利用
できる。例えば、イメージングプレート（ＩＰ）、Ｘ線
検出用ＣＣＤ、一次元ＰＳＤなどがＸ線検出器３として
適用可能である。さて、Ｘ線反射率測定においては、Ｘ
線検出器３で検出されるＸ線強度Ｉは、Ｉｍｉｎ＝１ｃ
ｐｓ／ｓからＩｍａｘ＝１０6ｃｐｓ／ｓ程度の強度差
がある。したがって、ダイナミックレンジの狭いＸ線検
出器３では、測定不能となるおそれがある。As the X-ray detector 3, various detectors capable of detecting the X-ray intensity in one or two dimensions can be used. For example, an imaging plate (IP), a CCD for X-ray detection, a one-dimensional PSD, or the like can be applied as the X-ray detector 3. Now, in the X-ray reflectivity measurement, X
The X-ray intensity I detected by the line detector 3 is Imin = 1c
There is an intensity difference from ps / s to Imax = 10 6 cps / s. Therefore, the X-ray detector 3 having a narrow dynamic range may not be able to measure.
【００３１】その場合は、図６に示すように試料Ｓで反
射してきたＸ線の光路上に、Ｘ線吸収材料からなるＸ線
吸収体５を挿入することが好ましい。試料Ｓで反射して
きたＸ線は、反射角度が大きくなるにしたがい強度が小
さくなる。そこで、Ｘ線吸収体５は、低い角度で反射し
てきたＸ線が透過する部分の幅を広く、反射角度の大き
なＸ線が透過する部分の幅を小さく形成してある。これ
により、強度の大きなＸ線の減衰率を大きく、小さな強
度のＸ線の減衰率を小さくすることができるので、Ｘ線
の強度差を小さくすることができる。Ｘ線吸収体５の具
体的形状としては、例えば楔状や段付き形状などが考え
られる。このようにＸ線吸収体５を挿入した場合は、同
吸収体５によるＸ線の減衰率に応じて測定結果を補正
し、真のＸ線強度を算出すればよい。In this case, it is preferable to insert an X-ray absorber 5 made of an X-ray absorbing material into the optical path of the X-ray reflected by the sample S as shown in FIG. The intensity of the X-ray reflected from the sample S decreases as the reflection angle increases. Therefore, the X-ray absorber 5 is formed such that the width of the portion through which the X-ray reflected at a low angle is transmitted is wide and the width of the portion through which the X-ray having a large reflection angle is transmitted is small. This makes it possible to increase the attenuation rate of the X-rays having a high intensity and to decrease the attenuation rate of the X-rays having a low intensity, thereby reducing the difference in the intensity of the X-rays. As a specific shape of the X-ray absorber 5, for example, a wedge shape or a stepped shape can be considered. When the X-ray absorber 5 is inserted as described above, the true X-ray intensity may be calculated by correcting the measurement result according to the X-ray attenuation rate of the absorber 5.
【００３２】上述したＸ線測定装置によれば、Ｘ線源１
から放射された発散Ｘ線は、湾曲モノクロメータ２に入
射して単色化され、例えばＫα1のみが表面から反射し
てくる。湾曲モノクロメータ２から反射してきたＸ線は
収束角Ωの角度範囲を有しており、該収束角ΩのＸ線が
試料Ｓに入射する。試料ＳからはＸ線の入射角度に応じ
てＸ線が反射する。According to the X-ray measuring apparatus described above, the X-ray source 1
Emitted divergent X-rays from is monochromatic incident on the curved monochromator 2, for example only K [alpha 1 is reflected from the surface. The X-rays reflected from the curved monochromator 2 have an angle range of the convergence angle Ω, and the X-rays with the convergence angle Ω enter the sample S. X-rays are reflected from the sample S according to the incident angle of the X-rays.
【００３３】そして、試料Ｓから反射してきたＸ線の反
射角度およびＸ線強度を、Ｘ線検出器３で検出すること
により、必要とされる全ての角度について、Ｘ線反射率
測定やロッキングカーブ測定を同時に行なうことができ
る。このように、必要とされる全ての角度について、Ｘ
線反射率測定やロッキングカーブ測定を同時に行なうこ
とができるため、例えば、薄膜製造工程中に本実施形態
のＸ線測定装置を配設し、薄膜製造と並行してＸ線反射
率測定やロッキングカーブ測定を実行することも可能と
なる。なお、この発明は上述した実施形態に限定される
ものではなく、種々の変形または応用が可能なことは勿
論である。Then, the X-ray detector 3 detects the reflection angle and the X-ray intensity of the X-ray reflected from the sample S, thereby measuring the X-ray reflectivity and the rocking curve for all necessary angles. Measurements can be taken simultaneously. Thus, for all required angles, X
Since the X-ray reflectivity measurement and the rocking curve measurement can be performed simultaneously, for example, the X-ray measurement apparatus of the present embodiment is provided during the thin film manufacturing process, and the X-ray reflectivity measurement and the rocking curve measurement are performed in parallel with the thin film manufacture. Measurement can also be performed. Note that the present invention is not limited to the above-described embodiment, and it is needless to say that various modifications or applications are possible.
【００３４】[0034]
【発明の効果】以上説明したように本発明のＸ線測定装
置によれば、構造が簡易で設備コストの低価格化を図る
ことができ、しかも測定時間を大幅に短縮することがで
きる。また、本発明のＸ線測定方法によれば、試料に対
し必要とされる全ての測定角度について同時にＸ線測定
が行なえるので、測定時間を大幅に短縮することができ
る。As described above, according to the X-ray measuring apparatus of the present invention, the structure is simple, the equipment cost can be reduced, and the measuring time can be greatly reduced. Further, according to the X-ray measurement method of the present invention, X-ray measurement can be performed simultaneously for all measurement angles required for the sample, so that the measurement time can be greatly reduced.
【図１】この発明の実施形態に係るＸ線測定装置を示す
平面構成図である。FIG. 1 is a plan view showing an X-ray measurement apparatus according to an embodiment of the present invention.
【図２】同装置に適用されるヨハンソン型湾曲モノクロ
メータを示す平面構成図である。FIG. 2 is a plan view showing a Johansson type curved monochromator applied to the apparatus.
【図３】同装置に適用されるヨハン型湾曲モノクロメー
タを示す平面構成図である。FIG. 3 is a plan view showing a Johann type curved monochromator applied to the apparatus.
【図４】湾曲モノクロメータによる非対称反射を実現さ
せるための構成を示す平面構成図である。FIG. 4 is a plan view showing a configuration for realizing asymmetrical reflection by a curved monochromator.
【図５】試料に対するＸ線の入射角と反射角の関係を示
す模式図である。FIG. 5 is a schematic diagram illustrating a relationship between an incident angle and a reflection angle of an X-ray with respect to a sample.
【図６】Ｘ線吸収体を挿入したＸ線測定装置の構成を示
す平面構成図である。FIG. 6 is a plan view showing a configuration of an X-ray measuring apparatus in which an X-ray absorber is inserted.
【図７】Ｘ線反射率測定の原理を説明するための模式図
である。FIG. 7 is a schematic diagram for explaining the principle of X-ray reflectivity measurement.
【図８】Ｘ線反射率曲線の一例を示すグラフである。FIG. 8 is a graph showing an example of an X-ray reflectance curve.
【図９】Ｘ線反射率測定の原理を説明するための他の模
式図である。FIG. 9 is another schematic diagram for explaining the principle of X-ray reflectivity measurement.
【図１０】Ｘ線反射率曲線の他の一例を示すグラフであ
る。FIG. 10 is a graph showing another example of the X-ray reflectance curve.
【図１１】Ｘ線反射率測定に用いられる従来のＸ線測定
装置を示す平面構成図である。FIG. 11 is a plan view showing a conventional X-ray measuring device used for measuring X-ray reflectivity.
【図１２】ロッキングカーブ測定に用いられる従来のＸ
線測定装置の概要を示す平面構成図である。FIG. 12 shows a conventional X used for rocking curve measurement.
It is a top view showing the outline of a line measuring device.
【図１３】ロッキングカーブの一例を示す図である。FIG. 13 is a diagram illustrating an example of a rocking curve.
１：Ｘ線源 ２：湾曲モノクロメータ ３：Ｘ線検出器 ４：スリット ５：Ｘ線吸収体 Ｓ：試料 1: X-ray source 2: curved monochromator 3: X-ray detector 4: slit 5: X-ray absorber S: sample
Claims (6)
線を検出するＸ線測定装置において、 発散Ｘ線を放射するＸ線源と、前記Ｘ線源から放射され
た発散Ｘ線を平行化することなく単色化して反射する湾
曲モノクロメータと、該湾曲モノクロメータで反射した
Ｘ線のほぼ収束点に試料を配置する試料配置手段と、前
記試料で反射したＸ線を検出するＸ線検出手段とを備え
たことを特徴とするＸ線測定装置。1. X-rays incident on a sample and reflected by the sample
An X-ray measuring device for detecting X-rays, comprising: an X-ray source that emits divergent X-rays; a curved monochromator that monochromatically reflects the divergent X-rays emitted from the X-ray source without collimating the reflected X-rays; An X-ray measuring apparatus comprising: a sample arranging means for arranging a sample at a substantially converging point of X-rays reflected by a monochromator; and an X-ray detecting means for detecting X-rays reflected by the sample.
射角度を、Ｘ線反射率測定に必要な低角度範囲に設定し
たことを特徴とするＸ線測定装置。2. The X-ray measuring apparatus according to claim 1, wherein an incident angle of the X-ray to be incident on the sample from the curved monochromator is set to a low angle range necessary for measuring the X-ray reflectivity. X-ray measurement device.
せた混晶膜または超格子構造を有する試料を測定対象と
して、ロッキングカーブ測定を実施するための請求項１
記載のＸ線測定装置において、 前記湾曲モノクロメータから試料に入射させるＸ線の平
均入射角度を、前記既知のブラッグ角付近に設定したこ
とを特徴とするＸ線測定装置。3. A rocking curve measurement for a sample having a mixed crystal film or a superlattice structure grown on a substrate crystal having a known Bragg angle, as a measurement target.
The X-ray measuring apparatus according to claim 1, wherein an average incident angle of X-rays to be incident on the sample from the curved monochromator is set near the known Bragg angle.
線を検出するＸ線測定方法において、 発散Ｘ線を湾曲モノクロメータに入射させて平行化する
ことなく単色化するとともに、前記湾曲モノクロメータ
から反射したＸ線を、該Ｘ線のほぼ収束点上で試料へ入
射し、かつ前記試料で反射したＸ線を検出することを特
徴とするＸ線測定方法。4. An X-ray incident on a sample and reflected by the sample.
In the X-ray measurement method for detecting X-rays, the divergent X-rays are made incident on a curved monochromator to be monochromatic without being parallelized, and the X-rays reflected from the curved monochromator are substantially converged on the X-ray. Detecting an X-ray incident on the sample and reflected by the sample.
射角度を、Ｘ線反射率測定に必要な低角度範囲に設定し
たことを特徴とするＸ線測定方法。5. The X-ray measuring method according to claim 4, wherein an incident angle of the X-ray to be incident on the sample from the curved monochromator is set to a low angle range necessary for measuring the X-ray reflectivity. X-ray measurement method.
は超格子構造を有する試料を測定対象とし、 前記湾曲モノクロメータから試料に入射させるＸ線の平
均入射角度を、前記既知のブラッグ角付近に設定したこ
とを特徴とするＸ線測定方法。6. The X-ray measurement method according to claim 4, wherein a sample having a mixed crystal film or a superlattice structure grown on a substrate crystal having a known Bragg angle is set as a measurement target, and the sample is transferred from the curved monochromator to the sample. An X-ray measuring method, wherein an average incident angle of X-rays to be incident is set near the known Bragg angle.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9308339A JPH1114561A (en) | 1997-04-30 | 1997-11-11 | Apparatus and method for measurement of x-rays |
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11287197 | 1997-04-30 | ||
| JP9-112871 | 1997-04-30 | ||
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Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH1114561A true JPH1114561A (en) | 1999-01-22 |
Family
ID=26451938
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP9308339A Pending JPH1114561A (en) | 1997-04-30 | 1997-11-11 | Apparatus and method for measurement of x-rays |
Country Status (1)
| Country | Link |
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Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A02 Effective date: 20061025 |