JP2001066398A - Apparatus for measuring x-ray - Google Patents
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Abstract
Description
【０００１】[0001]
【発明の属する技術分野】この発明は、ＭＢＥ（Molecu
lar Beam Epitaxy）やＣＶＤ（Chemical Vapor Deposit
ion method）などの方法を用いた薄膜製造工程におい
て、その場でリアルタイムに薄膜評価を行うことを可能
とするＸ線測定装置に関する。TECHNICAL FIELD The present invention relates to an MBE (Molecu
lar Beam Epitaxy) and CVD (Chemical Vapor Deposit)
The present invention relates to an X-ray measurement apparatus that enables real-time evaluation of a thin film on the spot in a thin film manufacturing process using a method such as an ion method.
【０００２】[0002]
【従来の技術】ＭＢＥ，ＣＶＤなどのの方法を用いた薄
膜製造工程において、その場でリアルタイムに薄膜構造
を評価することは、製膜条件の最適化や膜形成のメカニ
ズムを研究していく上で、きわめて重要である。Ｘ線
は、このような膜構造を調べる上では最も有効な方法だ
と考えられる。従来、この種のその場観測を実現するた
めに、薄膜成長炉をゴニオメータに搭載した、大規模か
つ複雑な構造のＸ線測定装置が開発されている。2. Description of the Related Art In a thin film manufacturing process using a method such as MBE or CVD, evaluating a thin film structure on the spot in real time is an important step in optimizing film forming conditions and studying the mechanism of film formation. It is very important. X-rays are considered to be the most effective method for examining such a film structure. Conventionally, in order to realize this kind of in-situ observation, an X-ray measurement apparatus having a large-scale and complicated structure, in which a thin-film growth furnace is mounted on a goniometer, has been developed.
【０００３】[0003]
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、従来の
この種のＸ線測定装置は、主として薄膜構造の研究用に
用いることを前提としており、成長炉をゴニオメータに
搭載するなど、半導体製造等の薄膜製造現場において利
用するには構造上の制約多く、しかも専用に製作される
ため製品コストが高価格となる欠点があった。この発明
は、このような事情に鑑みてなされたもので、各種の薄
膜成長炉と組み合わせて、薄膜製造現場において簡易に
Ｘ線測定を実現し得る汎用性のあるＸ線測定装置の提供
を目的とする。However, this type of conventional X-ray measuring apparatus is presumed to be used mainly for studying the structure of a thin film. There are many structural restrictions for use in a manufacturing site, and there is a drawback that the product cost is high because it is manufactured exclusively. The present invention has been made in view of such circumstances, and it is an object of the present invention to provide a versatile X-ray measurement apparatus capable of easily realizing X-ray measurement at a thin film manufacturing site in combination with various thin film growth furnaces. And
【０００４】[0004]
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
に、本発明は、あらかじめＸ線入射窓およびＸ線取出窓
が形成され、かつ内部に試料配置部を備えたチャンバの
周囲に独立して設置されるＸ線測定装置であって、Ｘ線
照射手段と、このＸ線照射手段を支持するとともに、チ
ャンバ内の試料に対して所定の入射角度でＸ線を入射す
るための位置決め機能を備えた入射側支持手段と、Ｘ線
検出手段と、このＸ線検出手段を支持するとともに、チ
ャンバ内の試料から所定角度で反射してきたＸ線をＸ線
検出手段に導くための位置決め機能を備えた受光側支持
手段と、を備えたことを特徴としている。In order to achieve the above object, the present invention provides an X-ray entrance window and an X-ray exit window which are formed in advance and are independently provided around a chamber provided with a sample placement section therein. An X-ray measuring device to be installed at a predetermined angle, the X-ray irradiating means and a positioning function for supporting the X-ray irradiating means and allowing X-rays to be incident at a predetermined incident angle on a sample in a chamber. Includes an incident side supporting means provided, an X-ray detecting means, and a positioning function for supporting the X-ray detecting means and guiding the X-rays reflected at a predetermined angle from the sample in the chamber to the X-ray detecting means. And light receiving side support means.
【０００５】この発明のＸ線測定装置によれば、薄膜製
造用のチャンバ（成長炉）に、Ｘ線入射窓およびＸ線取
出窓を形成するだけで、薄膜製造に用いられている各種
のチャンバがほぼそのまま利用することができる。すな
わち、Ｘ線照射手段を支持する入射側支持手段と、Ｘ線
検出手段を支持する受光側支持手段とを、チャンバの周
囲に位置決めして設置するだけで、試料（薄膜）のその
場観察を実現することができる。[0005] According to the X-ray measuring apparatus of the present invention, various chambers used for thin-film production can be formed simply by forming an X-ray entrance window and an X-ray extraction window in a thin-film production chamber (growth furnace). Can be used almost as is. In other words, the in-situ observation of the sample (thin film) can be performed simply by positioning the incident-side support means for supporting the X-ray irradiation means and the light-receiving side support means for supporting the X-ray detection means around the chamber. Can be realized.
【０００６】この発明は、Ｘ線照射手段を、発散Ｘ線を
発生するＸ線源と、このＸ線源から放射されたＸ線を単
色化しかつ収束するための湾曲結晶モノクロメータとを
含んだ構成とし、入射側支持手段が、Ｘ線源および湾曲
結晶モノクロメータを水平軸周りに回転自在に支持する
とともに、これらＸ線源および湾曲結晶モノクロメータ
を上下および水平方向へ移動可能に支持する構成とする
ことができる。According to the present invention, the X-ray irradiating means includes an X-ray source for generating divergent X-rays, and a curved crystal monochromator for monochromaticizing and converging the X-rays emitted from the X-ray source. The incident side support means rotatably supports the X-ray source and the curved crystal monochromator around a horizontal axis, and supports the X-ray source and the curved crystal monochromator so as to be movable in the vertical and horizontal directions. It can be.
【０００７】また、この発明は、Ｘ線照射手段を、Ｘ線
源と、このＸ線源から放射されたＸ線を単色化しかつ平
行化する単色平行化部材とを含んだ構成とし、入射側支
持手段が、Ｘ線源および単色平行化部材を水平軸周りに
回転自在に支持するとともに、これらＸ線源および単色
平行化部材を上下および水平方向へ移動可能に支持する
構成とすることもできる。Further, according to the present invention, the X-ray irradiating means includes an X-ray source, and a monochromatic parallelizing member for monochromaticizing and collimating the X-ray radiated from the X-ray source. The supporting means may rotatably support the X-ray source and the monochromatic parallelizing member about a horizontal axis, and may support the X-ray source and the monochromatic parallelizing member so as to be movable in the vertical and horizontal directions. .
【０００８】ここで、単色平行化部材としては、モノク
ロメータおよびコリメータを含む光学部材を用いること
が好ましい。Here, as the monochromatic parallelizing member, it is preferable to use an optical member including a monochromator and a collimator.
【０００９】さらに、この発明は、Ｘ線検出手段を、入
射するＸ線の強度を面情報として検出する２次元Ｘ線検
出器で構成し、受光側支持手段が、この２次元Ｘ線検出
器を水平軸周りに回転自在に支持するとともに、上下お
よび水平方向へ移動可能に支持する構成とすることがで
きる。Further, according to the present invention, the X-ray detecting means comprises a two-dimensional X-ray detector for detecting the intensity of the incident X-ray as surface information, and the light receiving side supporting means comprises the two-dimensional X-ray detector. Can be rotatably supported about a horizontal axis, and can be supported so as to be movable in the vertical and horizontal directions.
【００１０】さらにまた、この発明は、Ｘ線検出手段
を、試料から反射してきたインプレーン回折Ｘ線を検出
するインプレーン回折用Ｘ線検出器で構成し、受光側支
持手段が、インプレーン回折用Ｘ線検出器を水平軸周り
に回転自在に支持するとともに、該インプレーン回折用
Ｘ線検出器を上下方向に移動可能で、かつ試料を中心と
して鉛直軸周りに回転自在に支持する構成とすることも
できる。Further, according to the present invention, the X-ray detection means comprises an in-plane diffraction X-ray detector for detecting in-plane diffraction X-rays reflected from the sample, and the light-receiving side support means comprises an in-plane diffraction. The X-ray detector for rotatable rotation about a horizontal axis, the X-ray detector for in-plane diffraction movable vertically, and rotatably supported around a vertical axis around the sample. You can also.
【００１１】[0011]
【発明の実施の形態】以下、この発明の実施の形態につ
いて図面を参照して詳細に説明する。薄膜構造解析に有
効な手法として、「ロッキングカーブ測定」による格子
定数および結晶性評価と、「Ｘ線反射率測定」による膜
厚および表面粗さの測定と、「インプレーン（in-plan
e）回折測定」による成長初期における超薄膜の格子定
数や歪みの評価と、が知られている。まず、これらの測
定手法について説明する。Embodiments of the present invention will be described below in detail with reference to the drawings. Effective methods for thin film structure analysis include evaluation of lattice constant and crystallinity by “rocking curve measurement”, measurement of film thickness and surface roughness by “X-ray reflectivity measurement”, and “in-plan (in-plan)
e) Evaluation of the lattice constant and strain of the ultra-thin film in the initial stage of growth by diffraction measurement ”. First, these measurement techniques will be described.
【００１２】〈ロッキングカーブ測定〉ロッキングカー
ブ測定は、例えば、基板結晶にエピタキシャル層等の混
晶膜を成長させた試料や、基板結晶上に異種の単結晶薄
膜の組を周期的に積層させた構造（超格子構造）の試料
について、基板結晶上に成長させた混晶膜や超格子構造
の格子定数等を分析する方法として知られている。<Rocking Curve Measurement> In the rocking curve measurement, for example, a sample in which a mixed crystal film such as an epitaxial layer is grown on a substrate crystal or a group of different types of single crystal thin films is periodically laminated on a substrate crystal. It is known as a method for analyzing a sample having a structure (superlattice structure), a mixed crystal film grown on a substrate crystal, a lattice constant of the superlattice structure, and the like.
【００１３】図５に示すように、Ｘ線源２１０から放射
されたＸ線を、第一結晶と称するモノクロメータ２１１
により単色平行Ｘ線に変換し、試料Ｓに入射させる。そ
して、試料Ｓを入射Ｘ線に対して微小角度ωだけ揺動さ
せて、この微小角度ωの範囲で試料Ｓに対するＸ線の入
射角度を変化させる。As shown in FIG. 5, an X-ray emitted from an X-ray source 210 is converted into a monochromator 211 called a first crystal.
Is converted into monochromatic parallel X-rays and incident on the sample S. Then, the sample S is swung by a small angle ω with respect to the incident X-ray, and the incident angle of the X-ray to the sample S is changed within the range of the small angle ω.
【００１４】このように試料Ｓに対するＸ線の入射角度
を変化させると、入射角度が基板結晶のブラック角と一
致したときにその基板結晶でＸ線が反射し、一方、入射
角度が混晶膜や超格子構造のブラック角と一致したとき
にその混晶膜や超格子構造でＸ線が反射する。これら基
板結晶および混晶膜や超格子構造から反射したＸ線をＸ
線検出器２１２で検出し、Ｘ線の入射角対強度のプロフ
ァイルを求めることにより、図６に示したようなロッキ
ングカーブが得られる。When the incident angle of the X-rays on the sample S is changed as described above, the X-rays are reflected by the substrate crystal when the incident angle matches the black angle of the substrate crystal, while the incident angle is changed by the mixed crystal film. X-rays are reflected by the mixed crystal film or superlattice structure when the angle matches the black angle of the superlattice structure. X-rays reflected from these substrate crystals, mixed crystal films and superlattice structures are converted to X-rays.
The rocking curve as shown in FIG. 6 is obtained by detecting with the line detector 212 and obtaining the profile of the incident angle of X-rays versus the intensity.
【００１５】このロッキングカーブには、基板結晶のピ
ークプロファイルＩｏと混晶膜や超格子構造のピークプ
ロファイルＩｐとがそれぞれ分離して現れる。このう
ち、基板結晶に関するピークプロファイルＩｏの現れる
Ｘ線入射角度（ブラッグ角）が既知であるとすると、そ
の基板結晶に関するピークプロファイルＩｏの現れるＸ
線入射角度と、混晶膜や超格子構造に関するピークプロ
ファイルＩｐの現れるＸ線入射角度との差Δθにより、
相対的に混晶膜や超格子構造の格子定数を求めることが
できる。In this rocking curve, a peak profile Io of the substrate crystal and a peak profile Ip of the mixed crystal film or the superlattice structure appear separately from each other. If the X-ray incident angle (Bragg angle) at which the peak profile Io of the substrate crystal appears is known, X at which the peak profile Io of the substrate crystal appears
The difference Δθ between the X-ray incident angle and the X-ray incident angle at which the peak profile Ip relating to the mixed crystal film or the superlattice structure appears appears.
The lattice constant of a mixed crystal film or a superlattice structure can be relatively determined.
【００１６】〈Ｘ線反射率測定〉Ｘ線反射率測定方法
は、特に薄膜の厚さや、薄膜表面の粗さ、薄膜と基材と
の間の界面の粗さ、薄膜の密度等を測定するのに適して
いる。このＸ線反射率測定方法の原理は、以下のとおり
である（図７〜図１０参照）。<X-ray reflectivity measurement> The X-ray reflectivity measurement method measures, in particular, the thickness of the thin film, the roughness of the thin film surface, the roughness of the interface between the thin film and the substrate, the density of the thin film, and the like. Suitable for The principle of the X-ray reflectivity measuring method is as follows (see FIGS. 7 to 10).
【００１７】図７において、表面が平坦な物質１０１の
表面すれすれにＸ線を入射、すなわち低角度θからＸ線
を入射すると、臨界角度以下では全反射を生じる。この
臨界角度は非常に小さく、例えばＣｕＫαのＸ線に対
し、Ｓｉやガラス板では０．２２°、Ｎｉでは０．４２
°、そしてＡｕでは０．５７°である。In FIG. 7, when X-rays are incident on a very small surface of a substance 101 having a flat surface, that is, when X-rays are incident from a low angle θ, total reflection occurs below a critical angle. This critical angle is very small, for example, for X-rays of CuKα, 0.22 ° for Si or a glass plate, and 0.42 ° for Ni.
°, and 0.57 ° for Au.
【００１８】この臨界角度は、物質の電子密度に依存し
て変化する。Ｘ線の入射角度がこの臨界角度よりも大き
くなるにしたがって、Ｘ線は次第に物質中へ深く入り込
んでいく。そして、理想的な平面をもった物質では、図
８に曲線Ａで示すように、臨界角度をθｃ以上の角度
で、Ｘ線反射率がθ−４（θはＸ線入射角）に比例して
急激に減少する。さらに、物質の表面が粗れていると、
減少の程度は破線Ｂで示すように一層大きくなる。図の
縦軸において、Ｉ０は入射Ｘ線強度であり、Ｉは反射Ｘ
線強度である。This critical angle changes depending on the electron density of the substance. As the incident angle of the X-rays becomes larger than this critical angle, the X-rays gradually penetrate deeper into the material. In a material having an ideal plane, as shown by a curve A in FIG. 8, the critical angle is an angle equal to or more than θc, and the X-ray reflectivity is proportional to θ −4 (θ is the X-ray incident angle). And decrease sharply. Furthermore, if the surface of the substance is rough,
The extent of the decrease is even greater, as indicated by the dashed line B. On the vertical axis of the figure, I 0 is the incident X-ray intensity, and I is the reflected X-ray intensity.
Line intensity.
【００１９】図９に示すように、このような物質を基板
１０１として、その基板１０１上に電子密度の異なる別
の物質を均一に積層して薄膜１０２を形成する。そし
て、Ｘ線を低角度で入射すると、基板１０１と薄膜１０
２との間の界面、および薄膜１０２の表面で反射したＸ
線が、互いに強めあったり弱めあったりする。その結
果、図１０に示すように、反射率曲線にＸ線の干渉によ
る振動パターンＣが現れる。As shown in FIG. 9, such a substance is used as a substrate 101, and another substance having a different electron density is uniformly laminated on the substrate 101 to form a thin film 102. When X-rays are incident at a low angle, the substrate 101 and the thin film 10
2 and X reflected at the surface of the thin film 102.
The lines are stronger or weaker each other. As a result, as shown in FIG. 10, a vibration pattern C due to X-ray interference appears on the reflectance curve.
【００２０】この振動パターンＣの周期から、薄膜１０
２の厚さを決定でき、また振動パターンＣの振幅の角度
依存性から、表面および界面の情報が得られる。さら
に、振動パターンの周期と振幅の両方を併せて検討する
ことにより、薄膜１０２の密度が求められる。通常のＸ
線反射率測定では、図８および図１０において、横軸２
θに関しては、０°〜５°程度、広い範囲の場合で０°
〜１０°の範囲で測定される。From the period of the vibration pattern C, the thin film 10
2 can be determined, and surface and interface information can be obtained from the angular dependence of the amplitude of the vibration pattern C. Further, the density of the thin film 102 can be obtained by considering both the period and the amplitude of the vibration pattern. Normal X
In the line reflectance measurement, the horizontal axis 2 in FIGS.
θ is about 0 ° to 5 °, and 0 ° in a wide range.
It is measured in the range of 〜１０10 °.
【００２１】〈インプレーン（in-plane）回折測定〉イ
ンプレーン回折とは、図１１に示すように、Ｘ線Ｒ１を
微小入射角度δで試料面Ｓａに入射すると、深さ数十オ
ングストロームの極表面層を試料面Ｓａと平行に走るＸ
線成分が現れ、それが試料面Ｓａに垂直な結晶面Ｐによ
って回折を起こし、その回折Ｘ線Ｒ２が試料面すれすれ
に出ていくという現象である。このインプレーン回折Ｘ
線Ｒ２を検出することにより、成長初期における超薄膜
の格子定数や歪みの評価を行うことができる。<In-Plane Diffraction Measurement> As shown in FIG. 11, when an X-ray R1 is incident on a sample surface Sa at a small incident angle δ as shown in FIG. 11, a pole having a depth of several tens angstroms is obtained. X running parallel to the sample surface Sa on the surface layer
This is a phenomenon in which a line component appears, which is diffracted by a crystal plane P perpendicular to the sample surface Sa, and the diffracted X-ray R2 comes out just below the sample surface. This in-plane diffraction X
By detecting the line R2, it is possible to evaluate the lattice constant and strain of the ultrathin film in the initial stage of growth.
【００２２】〈第１の装置構成〉次に、本発明の実施形
態に係る第１のＸ線測定装置の構成について説明する。
図１は第１のＸ線測定装置の構成を模式的に示す正面図
である。薄膜製造用のチャンバ１０（成長炉）は、気密
構造となっており、周面の所定箇所にＸ線入射窓１１と
Ｘ線取出窓１２が形成してある。これら各窓１１，１２
には、Ｘ線の吸収の少ないベリリウム等の材料を用いる
ことが好ましい。<First Apparatus Configuration> Next, the configuration of a first X-ray measuring apparatus according to an embodiment of the present invention will be described.
FIG. 1 is a front view schematically showing the configuration of the first X-ray measuring apparatus. The chamber 10 (growth furnace) for producing a thin film has an airtight structure, and an X-ray incident window 11 and an X-ray extraction window 12 are formed at predetermined positions on the peripheral surface. These windows 11 and 12
It is preferable to use a material such as beryllium that absorbs less X-rays.
【００２３】チャンバ１０の中空部内には、底部から試
料ステージ１３が挿入してある。試料ステージ１３は、
上面に試料配置部１３ａが形成してあり、この試料配置
部１３ａを上下方向に昇降自在となっている。また、試
料配置部１３ａは、鉛直軸を中心に回転自在となってい
る。これにより、試料Ｓを面内回転（φ回転）可能とし
てある。また、チャンバ１０の上壁には、試料配置部１
３ａと対向してポジションセンサ１４が装着してあり、
同センサ１４により試料ＳのＸ線照射位置を調整できる
ようになっている。A sample stage 13 is inserted into the hollow portion of the chamber 10 from the bottom. The sample stage 13
A sample placement section 13a is formed on the upper surface, and the sample placement section 13a is vertically movable up and down. The sample placement section 13a is rotatable about a vertical axis. Thus, the sample S can be rotated in the plane (φ rotation). In addition, the sample placement unit 1 is provided on the upper wall of the chamber 10.
The position sensor 14 is mounted facing 3a,
The sensor 14 can adjust the X-ray irradiation position of the sample S.
【００２４】チャンバ１０の周囲には、Ｘ線照射ユニッ
ト２０とＸ線検出ユニット３０が配設してある。Ｘ線照
射ユニット２０は、基台２１、スライド盤２２、支持ポ
ール２３、回転盤２４、および支持アーム２５を含む入
射側支持手段と、この入射側支持手段によって支持され
たＸ線源２６、湾曲結晶モノクロメータ２７、および入
射スリット２８を含むＸ線照射手段とで構成されてい
る。An X-ray irradiation unit 20 and an X-ray detection unit 30 are provided around the chamber 10. The X-ray irradiation unit 20 includes an incident-side support unit including a base 21, a slide plate 22, a support pole 23, a rotary plate 24, and a support arm 25; an X-ray source 26 supported by the incident-side support unit; It comprises a crystal monochromator 27 and X-ray irradiating means including an entrance slit 28.
【００２５】スライド盤２２は、基台２１の上面を水平
方向（Ｘ１方向）に移動自在となっている。支持ポール
２３は、スライド盤２２に直立して設けてあり、この支
持ポール２３に回転盤２４が装着してある。回転盤２４
は、支持ポール２３に対して、鉛直方向（Ｚ１方向）に
移動自在となっている。さらに、回転盤２４は、水平軸
周りに回転（α１回転）自在となっており、この回転盤
２４に支持アーム２５が装着してある。The slide plate 22 is movable to the upper surface of the base 21 in the horizontal direction (X 1 direction). The support pole 23 is provided upright on the slide board 22, and the turntable 24 is mounted on the support pole 23. Turntable 24
, To the support poles 23, it is movable in the vertical direction (Z 1 direction). Moreover, turntable 24 is freely rotated about a horizontal axis (alpha 1 rotation), the support arm 25 are mounted on the turntable 24.
【００２６】Ｘ線源２６には、発散Ｘ線を放射するＸ線
管を用いる。このＸ線源２６は、例えば０．１ｍｍ程度
以下の微小焦点のものが好ましい。Ｘ線源２６から放射
される発散Ｘ線の焦点は、上述したように湾曲結晶モノ
クロメータ２７のローランド円（焦点円）上に配置す
る。なお、Ｘ線源２６から放射される発散Ｘ線の焦点が
大きい場合は、同Ｘ線源２６の前方にスリットを配置し
て、微小焦点を形成してもよい。As the X-ray source 26, an X-ray tube which emits divergent X-rays is used. The X-ray source 26 preferably has a fine focus of, for example, about 0.1 mm or less. The focal point of the divergent X-ray radiated from the X-ray source 26 is located on the Rowland circle (focal circle) of the curved crystal monochromator 27 as described above. When the divergent X-ray radiated from the X-ray source 26 has a large focal point, a slit may be disposed in front of the X-ray source 26 to form a minute focal point.
【００２７】そして、支持アーム２５の中央部（すなわ
ち、回転盤２４の回転中心位置）には、湾曲結晶モノク
ロメータ２７が装着してあり、同アーム２５の基端部に
Ｘ線源２６が装着してある。Ｘ線源２６は、発散Ｘ線を
湾曲結晶モノクロメータ２７に向けて放出し、同モノク
ロメータ２７は、照射された発散Ｘ線を表面で反射す
る。湾曲結晶モノクロメータ２７の表面は、所定の曲率
を有する湾曲面に形成されており、反射したＸ線を所定
の収束点に収束する。なお、湾曲結晶モノクロメータ２
７からのＸ線の反射角度は、Ｘ線源２６および湾曲結晶
モノクロメータ２７を支持アーム２５に装着する際、あ
らかじめ調整してある。また、支持アーム２５の先端部
に、入射スリット２８が装着してある。この入射スリッ
ト２８は、湾曲結晶モノクロメータ２７から反射してき
たＸ線の軌道上に配置してあり、該Ｘ線の幅を制限す
る。A curved crystal monochromator 27 is mounted at the center of the support arm 25 (ie, at the center of rotation of the turntable 24), and an X-ray source 26 is mounted at the base end of the arm 25. I have. The X-ray source 26 emits divergent X-rays toward the curved crystal monochromator 27, and the monochromator 27 reflects irradiated divergent X-rays on the surface. The surface of the curved crystal monochromator 27 is formed as a curved surface having a predetermined curvature, and converges the reflected X-rays to a predetermined convergence point. The curved crystal monochromator 2
The reflection angle of the X-ray from 7 is adjusted beforehand when the X-ray source 26 and the curved crystal monochromator 27 are mounted on the support arm 25. In addition, an incident slit 28 is attached to the tip of the support arm 25. The entrance slit 28 is arranged on the trajectory of the X-ray reflected from the curved crystal monochromator 27, and limits the width of the X-ray.
【００２８】Ｘ線検出ユニット３０は、基台３１、スラ
イド盤３２、支持ポール３３、および回転盤３４を含む
受光側支持手段と、Ｘ線検出器３５（Ｘ線検出手段）と
で構成されている。スライド盤３２は、基台３１の上面
を水平方向（Ｘ２方向）に移動自在となっている。支持
ポール３３は、スライド盤３２に直立して設けてあり、
この支持ポール３３に回転盤３４が装着してある。回転
盤３４は、支持ポール３３に対して、鉛直方向（Ｚ２方
向）に移動自在となっている。さらに、回転盤３４は、
水平軸周りに回転（α２回転）自在となっており、この
回転盤３４にＸ線検出器３５が装着してある。The X-ray detection unit 30 comprises a light receiving side support means including a base 31, a slide board 32, a support pole 33, and a rotary disc 34, and an X-ray detector 35 (X-ray detection means). I have. Slide plate 32 is movable to the upper surface of the base 31 in the horizontal direction (X 2 direction). The support pole 33 is provided upright on the slide plate 32,
A turntable 34 is mounted on the support pole 33. Turntable 34, to the support poles 33, it is movable in the vertical direction (Z 2 direction). Further, the turntable 34 is
Has a rotatable about a horizontal axis (alpha 2 rotation), X-ray detector 35 in the turntable 34 are mounted.
【００２９】Ｘ線検出器３５は、広い角度範囲でＸ線を
検出可能なＣＣＤ、ＩＰ（イメージングプレート）等の
２次元Ｘ線検出器を用いている。As the X-ray detector 35, a two-dimensional X-ray detector such as a CCD or an IP (imaging plate) capable of detecting X-rays in a wide angle range is used.
【００３０】上述した構成の第１のＸ線測定装置は、Ｘ
線照射ユニット２０をチャンバ１０のＸ線入射窓１１側
に配置し、スライド盤２２の水平移動（Ｘ１方向の移
動）、回転盤２４の上下方向（Ｚ１方向）の移動、およ
び回転盤２４の水平軸周りの回転（α１回転）により、
試料Ｓに対するＸ線の入射角度を調整できるとともに、
Ｘ線の収束点をチャンバ１０内に配置した試料Ｓの中心
部に位置決めすることができる。The first X-ray measuring apparatus having the above-described configuration is an X-ray
A line irradiation unit 20 disposed in the X-ray incident window 11 of the chamber 10, the horizontal movement of the slide plate 22 (the movement of X 1 direction), vertical movement of the turntable 24 (Z 1 direction), and turntable 24 the rotation about a horizontal axis (alpha 1 rotation),
The angle of incidence of X-rays on the sample S can be adjusted,
The X-ray convergence point can be positioned at the center of the sample S arranged in the chamber 10.
【００３１】また、Ｘ線検出ユニット３０をチャンバ１
０のＸ線取出窓１２側に配置し、スライド盤３２の水平
移動（Ｘ２方向の移動）、回転盤３４の上下方向（Ｚ２
方向）の移動、および回転盤３４の水平軸周りの回転
（α２回転）により、試料Ｓから反射してきたＸ線を受
光可能な位置に、Ｘ線検出器３５を位置決めすることが
できる。The X-ray detection unit 30 is connected to the chamber 1
Place 12 side X cents bay windows 0, (moving direction X 2) horizontal movement of the slide plate 32, the vertical direction of the rotating disk 34 (Z 2
Movement direction), and the rotation about the horizontal axis of the rotating disk 34 (alpha 2 rotation), the light receiving position capable of X-rays reflected from the sample S, it is possible to position the X-ray detector 35.
【００３２】さて、湾曲結晶モノクロメータ２７に発散
Ｘ線を入射させると、平行化させることなく単色化した
Ｘ線が反射してくることが知られている。第１のＸ線測
定装置では、この湾曲結晶モノクロメータ２７の特性を
Ｘ線測定に利用して、効率的にＸ線反射率測定やロッキ
ングカーブ測定ができるようにしている。It is known that when divergent X-rays enter the curved crystal monochromator 27, monochromatic X-rays are reflected without collimation. In the first X-ray measurement apparatus, the characteristics of the curved crystal monochromator 27 are used for X-ray measurement, so that X-ray reflectivity measurement and rocking curve measurement can be performed efficiently.
【００３３】すなわち、湾曲結晶モノクロメータ２７か
ら反射してきたＸ線を、該Ｘ線のほぼ収束点上で試料Ｓ
に入射させると、ある角度範囲のＸ線を同時に試料Ｓへ
入射させることができる。したがって、試料ＳからはＸ
線の入射角度範囲に応じて、ある角度範囲にＸ線が反射
する。このように試料Ｓから反射してきたある角度範囲
内のＸ線を検出することにより、試料Ｓを振動させるこ
となく速やかにロッキングカーブ測定ができ、また厳密
にＸ線の入射角度を調整する必要もなく容易にＸ線反射
率測定を行うことができる。That is, the X-rays reflected from the curved crystal monochromator 27 are transferred to the sample S at a point substantially converging on the X-rays.
, X-rays in a certain angle range can be simultaneously incident on the sample S. Therefore, from sample S, X
X-rays are reflected in a certain angle range according to the incident angle range of the line. Thus, by detecting X-rays within a certain angle range reflected from the sample S, the rocking curve can be quickly measured without vibrating the sample S, and it is necessary to strictly adjust the incident angle of the X-rays. The X-ray reflectivity can be easily measured without using any method.
【００３４】この第１のＸ線測定装置を用いて、Ｘ線反
射率測定を実施する場合には、湾曲結晶モノクロメータ
２７から試料Ｓに入射させるＸ線の入射角度を、Ｘ線反
射率測定に必要な低角度範囲に設定すればよい。また、
ブラッグ角が既知の基板結晶上に成長させた混晶膜また
は超格子構造を有する試料を測定対象として、ロッキン
グカーブ測定を実施する場合は、湾曲結晶モノクロメー
タ２７から試料Ｓに入射させるＸ線の平均入射角度を、
上記既知のブラッグ角付近に設定することが好ましい。
このように設定することにより、ブラッグ角が既知の結
晶から反射（回折）してきたＸ線のピークプロファイル
を基準として、混晶膜や超格子構造から反射（回折）し
てきたＸ線のピークプロファイルを同時に得ることがで
きる。なお、ブラッグ角とは、結晶格子面でＸ線の回折
現象が生じる角度（Ｘ線の入射角度）をいう。When measuring the X-ray reflectivity using the first X-ray measuring apparatus, the angle of incidence of the X-ray incident on the sample S from the curved crystal monochromator 27 is determined by measuring the X-ray reflectivity. May be set to a low angle range necessary for the operation. Also,
When a rocking curve measurement is performed on a sample having a mixed crystal film or a superlattice structure grown on a substrate crystal having a known Bragg angle, a rocking curve measurement is performed. Average incident angle
It is preferable to set near the known Bragg angle.
With this setting, the peak profile of the X-ray reflected (diffracted) from the mixed crystal film or the superlattice structure can be determined based on the peak profile of the X-ray reflected (diffracted) from a crystal having a known Bragg angle. Can be obtained at the same time. The Bragg angle means an angle at which an X-ray diffraction phenomenon occurs on a crystal lattice plane (X-ray incident angle).
【００３５】この第１のＸ線測定装置は、図２に示すよ
うに、湾曲結晶モノクロメータ２７とともにリフレクタ
２９を用いてＸ線を微小焦点に収束させ、その収束点を
試料面Ｓａ上に位置決めすることで、試料Ｓの微小領域
に関するＸ線測定情報を得られるように構成することも
できる。As shown in FIG. 2, this first X-ray measuring apparatus uses a reflector 29 together with a curved crystal monochromator 27 to converge X-rays to a minute focal point, and positions the convergence point on the sample surface Sa. By doing so, it is also possible to configure so that X-ray measurement information on a minute area of the sample S can be obtained.
【００３６】この場合、Ｘ線源２６から発散してきたＸ
線をリフレクタ２９に反射させて一方向に収束するとと
もに、湾曲結晶モノクロメータ２７に反射させて単色化
しかつリフレクタ２９による収束方向とほぼ直行する方
向に収束し、Ｘ線の各収束点がほぼ一致するようにリフ
レクタ２９および湾曲結晶モノクロメータ２７の位置を
調整する。In this case, X radiated from X-ray source 26
The rays are reflected by the reflector 29 and converge in one direction, and are reflected by the curved crystal monochromator 27 to be monochromatic and converge in a direction almost perpendicular to the direction of convergence by the reflector 29. The positions of the reflector 29 and the curved crystal monochromator 27 are adjusted so as to perform the adjustment.
【００３７】この構成によれば、Ｘ線源２６から出射し
たＸ線の強度を減衰させることなく試料Ｓに入射させる
ことができるため、明瞭なＸ線測定情報を得ることがで
きる。リフレクタ２９としては、例えば、全反射ミラー
や多層膜ミラーを適用することができる。なお、リフレ
クタ２９も、Ｘ線源２６および湾曲結晶モノクロメータ
２７とともに、Ｘ線照射ユニット２０における支持アー
ム２５に搭載する。According to this configuration, since the intensity of the X-rays emitted from the X-ray source 26 can be made incident on the sample S without attenuating, clear X-ray measurement information can be obtained. As the reflector 29, for example, a total reflection mirror or a multilayer mirror can be applied. The reflector 29 is also mounted on the support arm 25 of the X-ray irradiation unit 20 together with the X-ray source 26 and the curved crystal monochromator 27.
【００３８】〈第２の装置構成〉次に、本発明の実施形
態に係る第２のＸ線測定装置の構成について説明する。
図３は第２のＸ線測定装置の構成を模式的に示す正面
図、図４は同じく平面図である。なお、これらの図面に
おいて、先に示した図１と同一部分または相当する部分
には同一符号を付し、その部分の詳細な説明は省略す
る。<Second Apparatus Configuration> Next, the configuration of a second X-ray measuring apparatus according to an embodiment of the present invention will be described.
FIG. 3 is a front view schematically showing the configuration of the second X-ray measuring apparatus, and FIG. 4 is a plan view of the same. In these drawings, the same or corresponding portions as those in FIG. 1 are denoted by the same reference numerals, and detailed description of those portions will be omitted.
【００３９】第２のＸ線測定装置は、Ｘ線照射ユニット
４０、Ｘ線検出ユニット５０、およびインプレーン回折
ユニット６０を備えている。これら各ユニットは、チャ
ンバ１０の周囲に配設される。チャンバ１０には、イン
プレーン回折Ｘ線を取り出すための、第２Ｘ線取出窓１
５が、所定位置に設けてある。The second X-ray measuring apparatus includes an X-ray irradiation unit 40, an X-ray detection unit 50, and an in-plane diffraction unit 60. These units are arranged around the chamber 10. A second X-ray extraction window 1 for extracting in-plane diffracted X-rays is provided in the chamber 10.
5 is provided at a predetermined position.
【００４０】Ｘ線照射ユニット４０は、基台４１、支持
ポール４２、回転盤４３、および支持アーム４４を含む
入射側支持手段と、この入射側支持手段によって支持さ
れたＸ線源４５、単色平行化部材４６、およびソーラー
スリット４７を含むＸ線照射手段とで構成されている。
支持ポール４２は、基台４１に直立して設けてあり、こ
の支持ポール４２に回転盤４３が装着してある。回転盤
４３は、支持ポール４２に対して、鉛直方向（Ｚ１方
向）に移動自在となっている。さらに、回転盤４３は、
水平軸周りに回転（α１回転）自在となっており、この
回転盤４３に支持アーム４４が装着してある。The X-ray irradiating unit 40 includes an incident-side supporting means including a base 41, a support pole 42, a rotary table 43, and a supporting arm 44, an X-ray source 45 supported by the incident-side supporting means, and a monochromatic parallel. And an X-ray irradiating means including a solar slit 47.
The support pole 42 is provided upright on the base 41, and the turntable 43 is mounted on the support pole 42. Rotating disk 43 relative to the support pole 42, it is movable in the vertical direction (Z 1 direction). Furthermore, the rotating disk 43 is
Has a rotatable about a horizontal axis (alpha 1 rotation), the support arms 44 are mounted on the turntable 43.
【００４１】そして、支持アーム４４の中央部（すなわ
ち、回転盤４３の回転中心位置）には、単色平行化部材
４６が装着してあり、同アーム４４の基端部にＸ線源４
５が装着してある。Ｘ線源４５は、Ｘ線を単色平行化部
材４６に向けて放出し、単色平行化部材４６は、入射し
たＸ線を単色化かつ平行化してソーラースリット４７へ
と導入する。A monochromatic parallelizing member 46 is mounted at the center of the support arm 44 (ie, at the center of rotation of the turntable 43), and the X-ray source 4 is attached to the base of the arm 44.
5 is attached. The X-ray source 45 emits X-rays toward the monochromatic parallelizing member 46, and the monochromatic parallelizing member 46 monochromaticizes and parallelizes the incident X-ray and introduces the X-ray into the solar slit 47.
【００４２】単色平行化部材４６としては、入射Ｘ線を
単色化するためのチャンネルカット結晶や放物面多層膜
等からなるモノクロメータと、入射Ｘ線を平行化するた
めのコリメータとを組み合わせてなる光学部材が用いら
れる。また、コリメータに代えスリットを用いて、入射
Ｘ線を平行化してもよい。ソーラースリット４７は、単
色平行化部材４６により単色化かつ平行化されたＸ線の
インプレーン方向の発散を制限する。The monochromatic parallelizing member 46 is a combination of a monochromator made of a channel cut crystal or a parabolic multilayer film for monochromatic incident X-rays and a collimator for parallelizing incident X-rays. Optical member is used. Further, the incident X-rays may be collimated by using a slit instead of the collimator. The solar slit 47 limits the in-plane divergence of the X-rays that have been made monochromatic and parallelized by the monochromatic parallelizing member 46.
【００４３】Ｘ線検出ユニット５０は、基台５１、支持
ポール５２、および回転盤５３を含む受光側支持手段
と、Ｘ線検出器５４（Ｘ線検出手段）とで構成されてい
る。支持ポール５２は、基台５１に直立して設けてあ
り、この支持ポール５２に回転盤５３が装着してある。
回転盤５３は、支持ポール５２に対して、鉛直方向（Ｚ
２方向）に移動自在となっている。さらに、回転盤５３
は、水平軸周りに回転（α２回転）自在となっており、
この回転盤５３にＸ線検出器５４が装着してある。Ｘ線
検出器５４は、広い角度範囲でＸ線を検出可能なＣＣ
Ｄ、ＩＰ（イメージングプレート）等の２次元Ｘ線検出
器を用いている。The X-ray detection unit 50 includes a light receiving side support means including a base 51, a support pole 52, and a rotating disk 53, and an X-ray detector 54 (X-ray detection means). The support pole 52 is provided upright on the base 51, and a turntable 53 is mounted on the support pole 52.
The turntable 53 is disposed vertically (Z
(2 directions). In addition, the turntable 53
Is rotatable around the horizontal axis (α 2 rotations).
An X-ray detector 54 is mounted on the turntable 53. The X-ray detector 54 is a CC capable of detecting X-rays in a wide angle range.
A two-dimensional X-ray detector such as D or IP (imaging plate) is used.
【００４４】図４に示すインプレーン回折ユニット６０
は、湾曲したガイド部材６１、移動台６２、支持ポール
６３、および回転盤６４を含む受光側支持手段と、イン
プレーン回折用Ｘ線検出器６５（Ｘ線検出手段）とで構
成されている。ガイド部材６１は所定の曲率で円弧状に
湾曲しており、その曲率中心をチャンバ１０内の試料中
心に位置決めして配設される。移動台６２は、ガイド部
材６１に沿って回転（χ回転）自在となっている。支持
ポール６３は、移動台６２に直立して設けてあり、この
支持ポール６３に回転盤６４が装着してある。回転盤６
４は、支持ポール６３に対して、鉛直方向（図３の紙面
方向）に移動自在となっている。さらに、回転盤６４
は、水平軸周りに回転（α３回転）自在となっており、
この回転盤６４にインプレーン回折用Ｘ線検出器６５お
よびソーラースリット６６が装着してある。The in-plane diffraction unit 60 shown in FIG.
Is composed of a light receiving side support means including a curved guide member 61, a moving table 62, a support pole 63, and a rotary disk 64, and an in-plane diffraction X-ray detector 65 (X-ray detection means). The guide member 61 is curved in an arc shape with a predetermined curvature, and the center of the curvature is positioned at the center of the sample in the chamber 10 and disposed. The movable table 62 is rotatable (χ-rotated) along the guide member 61. The support pole 63 is provided upright on the movable base 62, and a turntable 64 is mounted on the support pole 63. Turntable 6
The reference numeral 4 is movable in the vertical direction (the paper surface direction in FIG. 3) with respect to the support pole 63. Further, the rotating disk 64
Is rotatable around the horizontal axis (α 3 rotations),
An in-plane diffraction X-ray detector 65 and a solar slit 66 are mounted on the rotating disk 64.
【００４５】インプレーン回折用Ｘ線検出器６５として
は、シンチュエーションカウンタ（ＳＣ）等の計数管が
用いられる。ソーラースリット６６は、インプレーン方
向の分解能を向上させるために、インプレーン回折用Ｘ
線検出器６５の受光部の前方に配置してある。As the in-plane diffraction X-ray detector 65, a counter tube such as a scintillation counter (SC) is used. The solar slit 66 is used for in-plane diffraction X to improve resolution in the in-plane direction.
It is arranged in front of the light receiving section of the line detector 65.
【００４６】上述した構成の第２のＸ線測定装置は、Ｘ
線照射ユニット４０をチャンバ１０のＸ線入射窓１１側
に配置し、回転盤４３の上下方向（Ｚ１方向）の移動、
および回転盤４３の水平軸周りの回転（α１回転）によ
り、試料Ｓの表面に対してすれすれにＸ線が入射するよ
うに調整できる。The second X-ray measuring apparatus having the above-described structure
The line illumination unit 40 is arranged in the X-ray incident window 11 of the chamber 10, the vertical movement of the rotating disk 43 (Z 1 direction),
And the rotation about the horizontal axis of the rotating disk 43 (alpha 1 rotation), X-ray skimmed to the surface of the sample S can be adjusted to be incident.
【００４７】また、Ｘ線検出ユニット５０をチャンバ１
０のＸ線取出窓１２側に配置し、回転盤５３の上下方向
（Ｚ２方向）の移動、および回転盤５３の水平軸周りの
回転（α２回転）により、試料Ｓから反射してきたＸ線
を受光可能な位置に、Ｘ線検出器５４を位置決めするこ
とができる。これら、Ｘ線照射ユニット４０およびＸ線
検出ユニット５０を用いて、Ｘ線反射率測定が行える。
ただし、この場合は、回転盤４３のα１回転による入射
Ｘ線の角度調整が必要である。The X-ray detection unit 50 is connected to the chamber 1
Place 12 side X cents bay windows 0, the vertical direction of the rotating disk 53 moves the (Z 2 direction), and rotation (alpha 2 rotation) about the horizontal axis of the rotating disk 53, reflected from the sample S X The X-ray detector 54 can be positioned at a position where the line can be received. Using these X-ray irradiation unit 40 and X-ray detection unit 50, X-ray reflectivity can be measured.
However, in this case, it is necessary to angle adjustment of the incident X-rays by alpha 1 rotation of the rotating disk 43.
【００４８】さらに、インプレーン回折ユニット６０
を、チャンバ１０の第２Ｘ線取出窓１５側に配設し、移
動台６２のχ回転、回転盤６４の鉛直方向（図４の紙面
方向）の移動、および回転盤６４のα３回転を複合し
て、インプレーン回折測定を行うことができる。なお、
インプレーン回折測定に際して、上記Ｘ線検出ユニット
５０は、試料ＳへのＸ線の入射角度を調整するための反
射率モニター手段として機能する。Further, the in-plane diffraction unit 60
And disposed to the 2X St. bay window 15 side of the chamber 10, rotation χ movable carriage 62, the composite movement, and alpha 3 rotation of the rotating disk 64 in the vertical direction of the rotating disk 64 (the plane direction in FIG. 4) Thus, in-plane diffraction measurement can be performed. In addition,
In the in-plane diffraction measurement, the X-ray detection unit 50 functions as a reflectance monitor for adjusting the incident angle of X-rays on the sample S.
【００４９】〈装置の位置決め方法〉次に、上述した各
Ｘ線測定装置の位置決め方法について説明する。第１の
Ｘ線測定装置では、Ｘ線照射ユニット２０から導き出さ
れてくるＸ線が、線状の狭い領域に収束する。そこで、
この入射Ｘ線の収束領域に相当する面積を有した標準試
料を用意し、該標準試料を測定対象となる試料Ｓの表面
に配置するとともに、その周囲にＸ線を反射しない材料
からなるマスク部材によって被覆する。標準試料は、あ
らかじめＸ線の回折角度２θがわかっている材料で形成
する。なお、湾曲結晶モノクロメータ２７とリフレクタ
２９との組み合わせにより、点状にＸ線を収束させる場
合は、該点状の収束領域に相当する面積を有した標準試
料を用い、その周囲にマスクをかければよい。<Method of Positioning Apparatus> Next, a method of positioning each of the above-mentioned X-ray measuring apparatuses will be described. In the first X-ray measurement device, the X-rays derived from the X-ray irradiation unit 20 converge on a narrow linear region. Therefore,
A standard sample having an area corresponding to the incident X-ray convergence region is prepared, the standard sample is arranged on the surface of the sample S to be measured, and a mask member made of a material that does not reflect X-rays around the standard sample is provided. To cover. The standard sample is formed of a material whose X-ray diffraction angle 2θ is known in advance. When X-rays are focused in a point-like manner by the combination of the curved crystal monochromator 27 and the reflector 29, a standard sample having an area corresponding to the point-like convergence region is used, and a mask is placed around the standard sample. I just need.
【００５０】次いで、スライド盤２２の水平移動（Ｘ１
方向の移動）、回転盤２４の上下方向（Ｚ１方向）の移
動、および回転盤２４の水平軸周りの回転（α１回転）
により、Ｘ線照射ユニット２０の位置およびＸ線の照射
角度を調整して、標準試料に回折条件を満たす角度にて
Ｘ線が入射するようにセッティングする。併せて、スラ
イド盤３２の水平移動（Ｘ２方向の移動）、回転盤３４
の上下方向（Ｚ２方向）の移動、および回転盤３４の水
平軸周りの回転（α２回転）により、Ｘ線検出ユニット
３０の位置および回折Ｘ線の入射角度を調整して、標準
試料からの回折Ｘ線をＸ線検出器３５が検出できるよう
にセッティングする。Next, the horizontal movement of the slide board 22 (X 1
Movement of), the vertical direction of the rotating plate 24 (the movement of Z 1 direction), and rotation (alpha 1 rotation around the horizontal axis of the rotating disk 24)
Thus, the position of the X-ray irradiation unit 20 and the irradiation angle of the X-ray are adjusted so that the X-ray is incident on the standard sample at an angle satisfying the diffraction condition. In addition, (the movement of X 2 direction) horizontal movement of the slide plate 32, turntable 34
Movement in the vertical direction (Z 2 direction), and the rotation about the horizontal axis of the rotating disk 34 (alpha 2 rotation), by adjusting the incident angle of the position and the diffracted X-rays of the X-ray detection unit 30, a standard sample Is set so that the X-ray detector 35 can detect the diffracted X-ray.
【００５１】これらのセッティングが終了した後、試料
Ｓ上に配置した標準試料の位置を、ポジションセンサ１
４により検出して、該位置を試料原点として記録する。
また、Ｘ線照射ユニット２０およびＸ線検出ユニット３
０の各調整軸の位置を、ユニット原点として記録する。
その後の薄膜製造工程におけるその場観測は、これら記
録した各減点を基準として行えばよい。After these settings are completed, the position of the standard sample placed on the sample S is
4, and the position is recorded as the sample origin.
The X-ray irradiation unit 20 and the X-ray detection unit 3
The position of each adjustment axis of 0 is recorded as the unit origin.
In-situ observation in the subsequent thin film manufacturing process may be performed based on these recorded deduction points.
【００５２】第２のＸ線測定装置におけるＸ線照射ユニ
ット４０およびＸ線検出ユニット５０の位置決めも、適
当な面積を有する標準試料を用いて、上述した手順と同
様に行えばよい。インプレーン回折ユニット６０につい
ては、標準試料の位置（すなわち、試料原点）を中心と
する円弧軌道上にガイド部材６１を配置し、移動台６２
のχ回転、回転盤６４の鉛直方向（図４の紙面方向）の
移動、および回転盤６４のα３回転によって、標準試料
からのインプレーン回折Ｘ線をインプレーン回折用Ｘ線
検出器６５で検出できるように調節すればよい。なお、
標準試料は、インプレーン方向のＸ線回折角度があらか
じめわかっているもの用いる。The positioning of the X-ray irradiation unit 40 and the X-ray detection unit 50 in the second X-ray measuring device may be performed in the same manner as described above using a standard sample having an appropriate area. As for the in-plane diffraction unit 60, the guide member 61 is arranged on an arc trajectory centered on the position of the standard sample (that is, the sample origin), and the moving table 62
The χ rotation, vertical movement of the rotating disk 64 (the plane direction in FIG. 4), and the alpha 3 rotation of the rotating disk 64, the in-plane diffraction X-ray detector 65 in-plane diffracted X-rays from a standard sample What is necessary is just to adjust so that it can be detected. In addition,
As the standard sample, an X-ray diffraction angle in the in-plane direction is known in advance.
【００５３】[0053]
【発明の効果】以上説明したように、この発明によれ
ば、入射側支持手段に支持されたＸ線照射手段と、受光
側支持手段に支持されたＸ線検出手段とを、薄膜成長炉
の周囲に配置することにより、薄膜製造現場において簡
易にＸ線測定を実現することができる。As described above, according to the present invention, the X-ray irradiating means supported by the incident-side supporting means and the X-ray detecting means supported by the light-receiving side supporting means are provided in the thin film growth furnace. By arranging it around, X-ray measurement can be easily realized at a thin film manufacturing site.
【図１】本発明の実施形態に係る第１のＸ線測定装置の
構成を模式的に示す正面図である。FIG. 1 is a front view schematically showing a configuration of a first X-ray measurement apparatus according to an embodiment of the present invention.
【図２】図１に示した第１のＸ線測定装置の応用例を説
明するための斜視図である。FIG. 2 is a perspective view for explaining an application example of the first X-ray measurement apparatus shown in FIG.
【図３】本発明の実施形態に係る第２のＸ線測定装置の
構成を模式的に示す正面図である。FIG. 3 is a front view schematically showing a configuration of a second X-ray measuring apparatus according to the embodiment of the present invention.
【図４】同じく第２のＸ線測定装置の構成を模式的に示
す平面図である。FIG. 4 is a plan view schematically showing a configuration of a second X-ray measuring apparatus.
【図５】ロッキングカーブ測定の概要を説明するための
図である。FIG. 5 is a diagram for explaining an outline of rocking curve measurement.
【図６】ロッキングカーブの一例を示す図である。FIG. 6 is a diagram illustrating an example of a rocking curve.
【図７】Ｘ線反射率測定の原理を説明するための模式図
である。FIG. 7 is a schematic diagram for explaining the principle of X-ray reflectivity measurement.
【図８】Ｘ線反射率曲線の一例を示すグラフである。FIG. 8 is a graph showing an example of an X-ray reflectance curve.
【図９】Ｘ線反射率測定の原理を説明するための他の模
式図である。FIG. 9 is another schematic diagram for explaining the principle of X-ray reflectivity measurement.
【図１０】Ｘ線反射率曲線の他の一例を示すグラフであ
る。FIG. 10 is a graph showing another example of the X-ray reflectance curve.
【図１１】インプレーン回折を説明するための斜視図で
ある。FIG. 11 is a perspective view for explaining in-plane diffraction.
１０：チャンバ １１：Ｘ線入射窓 １２：Ｘ線取出窓 １３：試料ステージ １４：ポジションセンサ １５：第２Ｘ線取出窓 ２０：Ｘ線照射ユニット ２１：基台 ２２：スライド ２３：支持ポール ２４：回転盤 ２５：支持アーム ２６：Ｘ線源 ２７：湾曲結晶モノクロ
メータ ２８：入射スリット ２９：リフレクタ ３０：Ｘ線検出ユニット ３１：基台 ３２：スライド盤 ３３：支持ポール ３４：回転盤 ３５：Ｘ線検出器 ４０：Ｘ線照射ユニット ４１：基台 ４２：支持ポール ４３：回転盤 ４４：支持アーム ４５：Ｘ線源 ４６：単色平行化部材 ４７：ソーラースリット ５０：Ｘ線検出ユニット ５１：基台 ５２：支持ポール ５３：回転盤 ５４：Ｘ線検出器 ６０：インプレーン回折ユニット ６１：ガイド部材 ６２：移動台 ６３：支持ポール ６４：回転盤 ６５：インプレー
ン回折用Ｘ線検出器 ６６：ソーラースリット10: chamber 11: X-ray entrance window 12: X-ray exit window 13: sample stage 14: position sensor 15: second X-ray exit window 20: X-ray irradiation unit 21: base 22: slide 23: support pole 24: rotation Board 25: Support arm 26: X-ray source 27: Curved crystal monochromator 28: Incident slit 29: Reflector 30: X-ray detection unit 31: Base 32: Slide board 33: Support pole 34: Rotating board 35: X-ray detection Container 40: X-ray irradiation unit 41: Base 42: Support pole 43: Rotating disk 44: Support arm 45: X-ray source 46: Monochromatic parallelizing member 47: Solar slit 50: X-ray detection unit 51: Base 52: Support pole 53: Turntable 54: X-ray detector 60: In-plane diffraction unit 61: Guide member 62: Moving table 63: Support port 64: turntable 65: in-plane diffraction X-ray detector 66: Solar slit
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Claims (6)
が形成され、かつ内部に試料配置部を備えたチャンバの
周囲に独立して設置されるＸ線測定装置であって、 Ｘ線照射手段と、 このＸ線照射手段を支持するとともに、前記チャンバ内
の試料に対して所定の入射角度でＸ線を入射するための
位置決め機能を備えた入射側支持手段と、 Ｘ線検出手段と、 このＸ線検出手段を支持するとともに、前記チャンバ内
の試料から所定角度で反射してきたＸ線を前記Ｘ線検出
手段に導くための位置決め機能を備えた受光側支持手段
と、 を備えたことを特徴とするＸ線測定装置。1. An X-ray measuring apparatus in which an X-ray entrance window and an X-ray extraction window are previously formed, and which are independently installed around a chamber having a sample placement section therein. An incident-side supporting means for supporting the X-ray irradiating means and having a positioning function for causing X-rays to enter the sample in the chamber at a predetermined incident angle; Light receiving side support means for supporting the X-ray detection means and having a positioning function for guiding the X-ray reflected from the sample in the chamber at a predetermined angle to the X-ray detection means. X-ray measuring device.
のＸ線源から放射されたＸ線を単色化しかつ収束するた
めの湾曲結晶モノクロメータとを含み、 前記入射側支持手段は、前記Ｘ線源および湾曲結晶モノ
クロメータを水平軸周りに回転自在に支持するととも
に、これらＸ線源および湾曲結晶モノクロメータを上下
および水平方向へ移動可能に支持することを特徴とする
Ｘ線測定装置。2. An X-ray measuring apparatus according to claim 1, wherein said X-ray irradiating means monochromatically converges and converges an X-ray source for generating divergent X-rays and X-rays emitted from said X-ray source. The incident side supporting means rotatably supports the X-ray source and the curved crystal monochromator around a horizontal axis, and vertically and vertically moves the X-ray source and the curved crystal monochromator. An X-ray measurement apparatus characterized by being supported so as to be movable in a horizontal direction.
れたＸ線を単色化しかつ平行化する単色平行化部材とを
含み、 前記入射側支持手段は、前記Ｘ線源および単色平行化部
材を水平軸周りに回転自在に支持するとともに、これら
Ｘ線源および単色平行化部材を上下方向へ移動可能に支
持することを特徴とするＸ線測定装置。3. The X-ray measuring apparatus according to claim 1, wherein said X-ray irradiating means includes an X-ray source, and a monochromatic parallelizing member for monochromaticizing and parallelizing the X-rays emitted from the X-ray source. The incident-side support means supports the X-ray source and the monochromatic parallelizing member rotatably around a horizontal axis, and supports the X-ray source and the monochromatic parallelizing member movably in the vertical direction. An X-ray measuring device characterized by the above-mentioned.
タを含む光学部材であることを特徴とするＸ線測定装
置。4. The X-ray measurement apparatus according to claim 3, wherein the single-color collimating member is an optical member including a monochromator and a collimator.
Ｘ線測定装置において、 前記Ｘ線検出手段が、入射するＸ線の強度を面情報とし
て検出する２次元Ｘ線検出器であり、 前記受光側支持手段は、前記２次元Ｘ線検出器を水平軸
周りに回転自在に支持するとともに、上下および水平方
向へ移動可能に支持することを特徴とするＸ線測定装
置。5. The X-ray measurement apparatus according to claim 1, wherein the X-ray detection unit is a two-dimensional X-ray detector that detects the intensity of incident X-rays as surface information. An X-ray measurement apparatus, wherein the light-receiving-side support means supports the two-dimensional X-ray detector rotatably about a horizontal axis, and supports the two-dimensional X-ray detector so as to be movable up and down and horizontally.
記載のＸ線測定装置において、 前記Ｘ線検出手段が、試料から反射してきたインプレー
ン回折Ｘ線を検出するインプレーン回折用Ｘ線検出器で
あり、 前記受光側支持手段は、前記インプレーン回折用Ｘ線検
出器を水平軸周りに回転自在に支持するとともに、該イ
ンプレーン回折用Ｘ線検出器を上下方向に移動可能で、
かつ試料を中心として鉛直軸周りに回転自在に支持する
ことを特徴とするＸ線測定装置。6. The X-ray measurement apparatus according to claim 1, wherein said X-ray detection means detects in-plane diffraction X-rays reflected from a sample. An X-ray detector, wherein the light-receiving-side support means rotatably supports the in-plane diffraction X-ray detector around a horizontal axis and moves the in-plane diffraction X-ray detector up and down. so,
An X-ray measurement apparatus characterized by being supported rotatably around a vertical axis about a sample.
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| JP24123599A JP2001066398A (en) | 1999-08-27 | 1999-08-27 | Apparatus for measuring x-ray |
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