JPH11142105A - フリクション・フォース・プローブ顕微鏡およびフリクション・フォース・プローブ顕微鏡を用いた原子種や材料の同定方法 - Google Patents

フリクション・フォース・プローブ顕微鏡およびフリクション・フォース・プローブ顕微鏡を用いた原子種や材料の同定方法

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JPH11142105A
JPH11142105A JP30687997A JP30687997A JPH11142105A JP H11142105 A JPH11142105 A JP H11142105A JP 30687997 A JP30687997 A JP 30687997A JP 30687997 A JP30687997 A JP 30687997A JP H11142105 A JPH11142105 A JP H11142105A
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 1個の原子やナノメートルオーダーからマイ
クロメートルオーダーまでに関する探針−試料間相互作
用の摩擦力を測定し、これらの多くの情報により原子種
や材料の同定をする。 【解決手段】 試料4−探針10先端間の力を任意の値
に制御するための磁場制御機構12を有し、カンチレバ
ー5の横方向のねじれをフィードバック制御し、かつ微
小振動させることにより、剪断応力を求めたり材料識別
することができる。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、試料と探針間に働
く摩擦力を測定するために、カンチレバーに具備した磁
性体を磁場制御機構でコントロールし、かつカンチレバ
ーの長手方向に対して垂直方向の撓み変位量をフィード
バック制御することによりカンチレバーの撓みを一定に
保つフリクション・フォース・プローブ顕微鏡に関する
ものである。
【0002】
【従来の技術】近年、固体表面を原子オーダーの分解能
で観察できる装置として原子間力顕微鏡(AFM)が開
発されている。以下、図1を参照しながらAFM及びA
FMを使った観察方法を説明する。AFMでは、微小な
力(ファンデアワールス力、磁気力、クーロン力、原子
間力等)を検出するために、探針10を有する長さ10
0μm程度のカンチレバー5が用いられる。試料4を探
針10に近づけると、探針10と試料4との間に働く原
子間力によってカンチレバー5が試料4に引き寄せられ
る方向に撓みが生じる。さらに試料4を探針10に近づ
けるとカンチレバー5が急激に大きく撓み、ジャンプし
て探針10と試料4が接触する。
【0003】その後、更に試料4を接触すると先程と逆
方向にカンチレバー5が撓む。この撓み量を一定に保つ
ように、制御信号発生回路8を通して圧電体駆動装置9
によりZ方向の圧電体3を制御しながら試料4の表面に
沿って走査する。走査は圧電体駆動装置9と、X、Y方
向の圧電体1、2とによって行われる。フィードバック
における制御量が試料4の表面の凹凸に相当し、この制
御量をコンピュータ11等によって画像化すれば、AF
M像を得ることができる。カンチレバー5の撓み量は変
位測定部である2分割フォトダイオード7によって測定
される。変位測定部には、通常は光てこ、レーザー干
渉、トンネル電流等の方式が用いられる。AFMの分解
能は探針10の先端曲率半径と先端角とに依存し、これ
らが小さいほど分解能は向上する。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】試料又は探針を走査中
に、探針と試料との間に働く原子間力、吸着力、弾性
力、粘性力、クーロン力あるいはファンデアワールス力
等によって摩擦力が働き、カンチレバーが長手方向に対
して垂直方向に撓み、さらに摩擦係数の大きな試料直上
ではカンチレバーが急激に大きく撓む。このため探針と
試料との間の摩擦力制御が不可能であるという課題があ
った。また剪断応力の絶対値を測定することも不可能で
あり、さらには材料の種類によって探針−試料間の接触
面積が変わるという問題もあった。
【0005】
【課題を解決するための手段】この課題を解決するた
め、本発明のフリクション・フォース・プローブ顕微鏡
は、磁性体を有する探針付きカンチレバーと、試料の位
置を制御するための円筒型位置制御機構と、ファンデア
ワールス力、磁気力、クーロン力、原子間力等によるカ
ンチレバーの撓み量を計測するための微小変位計測機構
と、カンチレバーの横方向の撓みを任意に制御するため
の磁場制御機構とを有し、探針又は試料を走査中に、カ
ンチレバーの長手方向に対して垂直方向の撓みを磁場制
御機構から発生する外部磁場でフィードバック制御する
ことにより長手方向に対して垂直方向に働く力を磁場で
検出することができる。
【0006】また、磁場制御機構から発生する交流外部
磁場でカンチレバーを長手方向に対して垂直方向に振動
させ、カンチレバーの振動減衰の度合いを測定し、試料
の横方向の硬さを画像化することで、第2の情報を得る
ことができる。
【0007】また、磁場の発生に要する電圧または電流
を磁場制御機構に直接フィードバック制御することによ
り長手方向に対して垂直方向に常にカンチレバーの長手
方向に対して垂直方向振動の大きさが一定になるように
することにより剪断応力を測定することができる。
【0008】さらに、カンチレバーを機械的に共振周波
数で制御しながら、試料表面を走査中にカンチレバーに
発生する長手方向に対して垂直方向の撓みを零にするよ
うに磁場フィードバック制御することによりS/Nの高
いクリアーな像を得ることができる。
【0009】本発明においては磁場制御機構がコイルで
あり、また磁場制御機構を円筒型位置制御機構内に設置
する時には試料、試料台及び磁場発生機構と接触させな
い方が望ましい。
【0010】さらに、カンチレバーの長手方向に対して
垂直方向に静磁場を発生する装置を設置しておけばその
静磁場によってカンチレバーが有する強磁性体、軟磁性
体が磁極をカンチレバーの横方向にそろえることがで
き、磁場制御機構の磁場でカンチレバーに力を供給しや
すくすることができる。
【0011】また、磁性体をカンチレバーに蒸着しなが
ら静磁場を横方向から印加することにより磁極を横方向
に向けた磁性体付きカンチレバーを作製することができ
る。この場合に、カンチレバーが圧電体、圧電性薄膜、
キャパシタンスセンサーあるいはピエゾ抵抗のいずれか
で構成されていると、装置をより小さくすることができ
る。
【0012】また、カンチレバー先端に具備された探針
が電位制御可能で、かつ電流を流すことができる導電性
探針であるならば、接触面積に依存させた接触電流を流
すことができる。
【0013】本発明は、磁場を用いてカンチレバーの長
手方向に対して垂直方向の撓み量を任意に制御できるア
クティブカンチレバーを有するAFM/STM(走査ト
ンネル顕微鏡)であるため、1個の原子からナノメート
ルオーダー・マイクロメートルオーダーに関する摩擦力
・剪断応力までを測定でき、これらの多くの情報により
原子種や材料の同定ができる。
【0014】
【発明の実施の形態】図2は、本発明のフリクション・
フォース・プローブ顕微鏡の一実施の形態を示す概略図
である。試料4は、X、Y、Zの3方向の圧電体1、
2、3で形成された円筒型の微動機構上に設置され、円
筒型の微動機構内に磁場制御機構12である鉄心コア付
きコイルを試料4や円筒型微動機構と接触しない範囲で
設置する。試料4の水平面内の走査は、圧電体駆動装置
9によって発生した電圧をX、Y方向の圧電体1、2に
印加することにより行う。出力5mWの半導体レーザー
6及び2分割フォトダイオード7は、カンチレバー5に
レーザー光を照射し、その反射光を検出するためのもの
であり光てこを構成している。そして、この光てこによ
ってカンチレバー5の変位(撓み)を測定し、カンチレ
バー5のバネ定数から換算される力を検出することによ
り、試料4と探針10との間に働く力を検出することが
できる。
【0015】カンチレバー5はチタンからなる導電性で
あり厚さ600nm、長さ200μm、幅500μmの
三角形状のもので、背面先端に磁性薄膜が厚さ1μm、
一辺10μmでスパッタリング法により静磁場を供給し
ながら蒸着されている。なお、この薄膜カンチレバー5
の探針10の反対側は固定端14で固定されている。ま
た、磁性薄膜を用いず鉄やサマリウムコバルト等のバル
ク材料でも磁性体カンチレバーを作製することができ
る。この場合は、測定前に静磁場で長手方向に対して垂
直方向に磁極をそろえる必要がある。あるいは測定(走
査)中に静磁場をかけながら行っても良い。
【0016】試料4は導電性試料台15に固定される。
電圧発生装置16からの電圧印加により探針10と試料
4に流れる接触電流は電流測定装置17により検出され
る。なお、図2で13は半導体レーザー6から出射され
るレーザー光をカンチレバー5の上に集光するためのレ
ンズである。
【0017】試料4とカンチレバー5との距離の減少
は、圧電体駆動装置9を用い、制御電圧をZ方向の圧電
体3に印加することによって行う。探針と試料の接触
後、試料を走査し画像化を行うが、その際にカンチレバ
ーの探針と試料にある大きな摩擦力が働いたときカンチ
レバーが長手方向に対して垂直方向に大きく撓む(図3
(a)、(b)参照)。そのため磁場制御機構12に電
流を流すことにより磁場を発生させて探針のねじれを元
に戻すことによりカンチレバーのねじれを零に戻す(図
3(c)、(d)参照)。その時の磁場を発生させるた
めに要した電流をモニターすることにより磁力を用いた
摩擦力の画像化を行うことができる。
【0018】次に、微動機構をY軸方向に動かし次のデ
ータを修得する。さらに試料の摩擦係数の大きな材料が
存在するとカンチレバーの撓みを零にするようにフィ−
ドバックをかけて撓みを元に戻す。この動作を繰り返す
ことにより、各点での試料と探針の摩擦力を観測するこ
とができる。また同時に探針10と試料4間に1Vの電
圧差を保ち、試料4の各点での接触電流像をマッピング
することもできる。これは、材料の違いによる導電性を
確かめたり、同質の材料の場合の接触面積の違いを得る
ことができる。また、試料を円弧回転させることができ
るために、試料4のあらゆる方向の特性を観測すること
ができる。また、発生する交流外部磁場でカンチレバー
を長手方向に対して垂直方向に振動させながら走査する
ことにより、カンチレバーの振動の減衰の度合いが材料
によって違うことを利用して材料を同定することができ
る。またさらにその振動の減衰を磁場制御機構にフィー
ドバックさせることにより磁場から材料の剪断応力を決
定することができる(図4参照)。
【0019】またカンチレバーの長手方向に対して垂直
方向に静磁場発生装置20であるサマリウムコバルトの
永久磁石を設置した図5を示す。この静磁場でカンチレ
バーに有されたNi(ニッケル)磁性体薄膜18の磁極
をそろえることにより磁場制御機構から発生する10ガ
ウス磁場でカンチレバーを30nm振動させることがで
きる。
【0020】
【発明の効果】本発明のフリクション・フォース・プロ
ーブ顕微鏡によれば、磁場を用いてカンチレバーの横方
向の撓み量を任意に制御できるアクティブカンチレバー
を有するAFM/STMであるため、1個の原子やナノ
メートルオーダーからマイクロメートルオーダーに関す
る摩擦力・剪断応力を測定でき、これらの多くの情報に
より原子種や材料の同定ができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】従来の原子間力顕微鏡を説明する概略図
【図2】本発明の一実施の形態のフリクション・フォー
ス・プローブ顕微鏡を説明する概略図
【図3】本発明の一実施の形態のフリクション・フォー
ス・プローブ顕微鏡を説明する概略図
【図4】本発明の一実施の形態のフリクション・フォー
ス・プローブ顕微鏡を用いてカンチレバーを長手方向に
対して垂直方向に振動させた状態を示す図
【図5】本発明の一実施の形態のフリクション・フォー
ス・プローブ顕微鏡に用いるカンチレバー先端に具備さ
れた磁性体が長手方向に対して垂直方向に磁極がそろえ
られた状態を示す図
【符号の説明】
1 X方向の圧電体 2 Y方向の圧電体 3 Z方向の圧電体 4 試料 5 カンチレバー 6 半導体レーザー 7 2分割フォトダイオード 8 制御信号発生回路 9 圧電体駆動装置 10 探針 11 コンピュータ 12 磁場制御機構 13 レンズ 14 固定端 15 導電性試料台 16 電圧発生装置 17 電流測定装置 18 磁性体薄膜 19 磁極の向き 20 静磁場発生装置

Claims (12)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 磁性体を有する探針付きカンチレバー
    と、試料の位置を制御するための円筒型位置制御機構
    と、前記カンチレバーの撓み量を計測するための微小変
    位計測機構と、前記カンチレバーの撓みまたは試料−探
    針間の距離を任意に制御するための磁場制御機構とを有
    し、前記カンチレバー先端に具備された前記磁性体が長
    手方向に対して垂直方向に磁極がそろえられていること
    を特徴とするフリクション・フォース・プローブ顕微
    鏡。
  2. 【請求項2】 磁性体を有する探針付きカンチレバー
    と、試料の位置を制御するための円筒型位置制御機構
    と、前記カンチレバーの撓み量を計測するための微小変
    位計測機構と、前記カンチレバーの撓みまたは試料−探
    針間の距離を任意に制御するための磁場制御機構とを有
    し、前記カンチレバー先端に前記磁性体を具備する時
    に、静磁場を長手方向に対して垂直方向に印加しながら
    磁極をそろえたことを特徴とするフリクション・フォー
    ス・プローブ顕微鏡。
  3. 【請求項3】 前記カンチレバー先端に具備された前記
    探針が電位制御可能で、かつ電流を流すことができる導
    電性探針であることを特徴とする請求項1または請求項
    2に記載のフリクション・フォース・プローブ顕微鏡。
  4. 【請求項4】 前記磁場制御機構がコイルを含むことを
    特徴とする請求項1、2、3のいずれかに記載のフリク
    ション・フォース・プローブ顕微鏡。
  5. 【請求項5】 前記磁場制御機構が前記円筒型位置制御
    機構内に設置される際に、試料、試料台、前記円筒型位
    置制御機構のいずれとも直接接触していないことを特徴
    とする請求項1、2、3、4のいずれかに記載のフリク
    ション・フォース・プローブ顕微鏡。
  6. 【請求項6】 前記カンチレバーが圧電体、圧電性薄
    膜、キャパシタンスセンサーあるいはピエゾ抵抗から選
    ばれるものを含んで構成されていることを特徴とする請
    求項1、2、3、4、5のいずれかに記載のフリクショ
    ン・フォース・プローブ顕微鏡。
  7. 【請求項7】 静磁場発生装置を前記カンチレバーの垂
    直方向に設置したことを特徴とする請求項1、2、3、
    4、5、6のいずれかに記載のフリクション・フォース
    ・プローブ顕微鏡。
  8. 【請求項8】 磁性体を有する探針付きカンチレバー
    と、試料の位置を制御するための円筒型位置制御機構
    と、前記カンチレバーの撓み量を計測するための微小変
    位計測機構と、前記カンチレバーの撓みまたは試料−探
    針間の距離を任意に制御するための磁場制御機構とを有
    するフリクション・フォース・プローブ顕微鏡を用い、
    前記探針又は前記試料を走査中に、前記カンチレバーの
    長手方向に対して垂直方向の撓みを前記磁場制御機構か
    ら発生する外部磁場でフィードバック制御することによ
    り垂直方向に働く力を磁場で検出することを特徴とする
    フリクション・フォース・プローブ顕微鏡を用いた原子
    種や材料の同定方法。
  9. 【請求項9】 磁性体を有する探針付きカンチレバー
    と、試料の位置を制御するための円筒型位置制御機構
    と、前記カンチレバーの撓み量を計測するための微小変
    位計測機構と、前記カンチレバーの長手方向に対して垂
    直の撓みを制御するための磁場制御機構とを有するフリ
    クション・フォース・プローブ顕微鏡を用い、前記磁場
    制御機構から発生する交流外部磁場で前記カンチレバー
    を長手方向に対して垂直方向に振動させ、前記カンチレ
    バーの減衰の度合いを測定することを特徴とするフリク
    ション・フォース・プローブ顕微鏡を用いた原子種や材
    料の同定方法。
  10. 【請求項10】 磁性体を有する探針付きカンチレバー
    と、試料の位置を制御するための円筒型位置制御機構
    と、前記カンチレバーの撓み量を計測するための微小変
    位計測機構と、前記カンチレバーの撓みまたは試料−探
    針間の距離を任意に制御するための磁場制御機構とを有
    するフリクション・フォース・プローブ顕微鏡を用い、
    前記探針又は前記試料を走査中に、前記磁場制御機構を
    用いて前記カンチレバーを垂直方向に振動させ、磁場の
    発生に要する電圧または電流を前記磁場制御機構に直接
    フィードバック制御することにより横方向に常に前記カ
    ンチレバーの長手方向に対して垂直方向の振動の大きさ
    が一定になるようにすることにより剪断応力を測定する
    ことを特徴とするフリクション・フォース・プローブ顕
    微鏡を用いた原子種や材料の同定方法。
  11. 【請求項11】 磁性体を有する探針付きカンチレバー
    と、試料の位置を制御するための円筒型位置制御機構
    と、前記カンチレバーの撓み量を計測するための微小変
    位計測機構と、前記カンチレバーの撓みを任意に制御す
    るための磁場制御機構とを有するフリクション・フォー
    ス・プローブ顕微鏡を用い、前記カンチレバーを機械的
    に共振周波数で制御しながら前記試料表面を走査中に、
    前記カンチレバーに発生する長手方向に対して垂直方向
    の撓みを零にするように磁場フィードバック制御するこ
    とを特徴とするフリクション・フォース・プローブ顕微
    鏡を用いた原子種や材料の同定方法。
  12. 【請求項12】 磁性体を有する探針付きカンチレバー
    と、試料の位置を制御するための円筒型位置制御機構
    と、前記カンチレバーの撓み量を計測するための微小変
    位計測機構と、前記カンチレバーの撓みを任意に制御す
    るための磁場制御機構とを有するフリクション・フォー
    ス・プローブ顕微鏡を用い、前記カンチレバーを機械的
    に共振周波数で制御しながら前記試料表面を走査中に、
    前記カンチレバーに発生する長手方向に対して垂直方向
    の撓みを零にするように磁場フィードバック制御し、前
    記カンチレバーの撓み量を計測するための微小変位計測
    機構を円弧回転させることにより結晶方向・結晶軸のそ
    れぞれに対する剪断応力を測定することを特徴とするフ
    リクション・フォース・プローブ顕微鏡を用いた原子種
    や材料の同定方法。
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CN114923405A (zh) * 2022-04-09 2022-08-19 南昌大学 一种通过范德华外延法探测薄膜挠曲电效应的装置及方法

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2007530915A (ja) * 2003-07-15 2007-11-01 ユニバーシティ・オブ・ブリストル 原子間力顕微鏡用プローブ
JP4832296B2 (ja) * 2003-07-15 2011-12-07 ユニバーシティ・オブ・ブリストル 原子間力顕微鏡用プローブ
CN114923405A (zh) * 2022-04-09 2022-08-19 南昌大学 一种通过范德华外延法探测薄膜挠曲电效应的装置及方法
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