JPH11142053A - 弗素化合物の回収のための極低温精留系 - Google Patents
弗素化合物の回収のための極低温精留系Info
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- JPH11142053A JPH11142053A JP10203102A JP20310298A JPH11142053A JP H11142053 A JPH11142053 A JP H11142053A JP 10203102 A JP10203102 A JP 10203102A JP 20310298 A JP20310298 A JP 20310298A JP H11142053 A JPH11142053 A JP H11142053A
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C17/00—Preparation of halogenated hydrocarbons
- C07C17/38—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives
- C07C17/383—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives by distillation
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C17/00—Preparation of halogenated hydrocarbons
- C07C17/38—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B9/00—General methods of preparing halides
- C01B9/08—Fluorides
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C19/00—Acyclic saturated compounds containing halogen atoms
- C07C19/08—Acyclic saturated compounds containing halogen atoms containing fluorine
-
- F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
- F25—REFRIGERATION OR COOLING; COMBINED HEATING AND REFRIGERATION SYSTEMS; HEAT PUMP SYSTEMS; MANUFACTURE OR STORAGE OF ICE; LIQUEFACTION SOLIDIFICATION OF GASES
- F25J—LIQUEFACTION, SOLIDIFICATION OR SEPARATION OF GASES OR GASEOUS OR LIQUEFIED GASEOUS MIXTURES BY PRESSURE AND COLD TREATMENT OR BY BRINGING THEM INTO THE SUPERCRITICAL STATE
- F25J3/00—Processes or apparatus for separating the constituents of gaseous or liquefied gaseous mixtures involving the use of liquefaction or solidification
- F25J3/02—Processes or apparatus for separating the constituents of gaseous or liquefied gaseous mixtures involving the use of liquefaction or solidification by rectification, i.e. by continuous interchange of heat and material between a vapour stream and a liquid stream
- F25J3/0228—Processes or apparatus for separating the constituents of gaseous or liquefied gaseous mixtures involving the use of liquefaction or solidification by rectification, i.e. by continuous interchange of heat and material between a vapour stream and a liquid stream characterised by the separated product stream
- F25J3/028—Processes or apparatus for separating the constituents of gaseous or liquefied gaseous mixtures involving the use of liquefaction or solidification by rectification, i.e. by continuous interchange of heat and material between a vapour stream and a liquid stream characterised by the separated product stream separation of noble gases
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 半導体製造装置からの流出物流れのような弗
素化合物含有流れから弗素化合物を分離回収する極低温
精留法及び装置を提供する。 【解決手段】 ３個の極低温精留塔と物質移動接触装置
とを備えることを構成要件とする。
素化合物含有流れから弗素化合物を分離回収する極低温
精留法及び装置を提供する。 【解決手段】 ３個の極低温精留塔と物質移動接触装置
とを備えることを構成要件とする。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、極低温精留を使用
する弗素化合物の回収に関する。これは、半導体製造装
置の流出物から弗素化合物を回収するのに特に有益であ
る。
する弗素化合物の回収に関する。これは、半導体製造装
置の流出物から弗素化合物を回収するのに特に有益であ
る。
【０００２】
【従来の技術】弗素化合物は、多くの製造プロセスにお
いて使用されている。特に、それらは、半導体の製造に
おいて広く使用されている。弗素化合物は、製造プロセ
スにおいて一般に使用される化学剤のうち高価なものの
中に入り、その上、かかる化学剤のうち環境上有害なも
のの中にも入る。従って、製造プロセスで使用された弗
素化合物を回収してそれらが環境上の問題を引き起こさ
ないようにし、またそれらを再使用することができるよ
うにする必要性がある。
いて使用されている。特に、それらは、半導体の製造に
おいて広く使用されている。弗素化合物は、製造プロセ
スにおいて一般に使用される化学剤のうち高価なものの
中に入り、その上、かかる化学剤のうち環境上有害なも
のの中にも入る。従って、製造プロセスで使用された弗
素化合物を回収してそれらが環境上の問題を引き起こさ
ないようにし、またそれらを再使用することができるよ
うにする必要性がある。
【０００３】弗素化合物が環境に放出されないことを確
実にするために産業界によって現在使用されている１つ
の方法は、流出流れ中に含有される弗素化合物を燃焼さ
せることを包含する。この方法は弗素化合物を効果的に
分解しかくして環境汚染を防止するけれども、それは弗
素化合物を再使用することを不可能にもする。また、こ
の方法は、更なる処理を必要とする弗化水素及び窒素酸
化物の如き排ガスを発生するために不利である。更に、
燃焼法は操作するのに燃料及び酸化剤を必要とし、かく
して製造操作に更なる操作コスト及び投下資本を加え
る。
実にするために産業界によって現在使用されている１つ
の方法は、流出流れ中に含有される弗素化合物を燃焼さ
せることを包含する。この方法は弗素化合物を効果的に
分解しかくして環境汚染を防止するけれども、それは弗
素化合物を再使用することを不可能にもする。また、こ
の方法は、更なる処理を必要とする弗化水素及び窒素酸
化物の如き排ガスを発生するために不利である。更に、
燃焼法は操作するのに燃料及び酸化剤を必要とし、かく
して製造操作に更なる操作コスト及び投下資本を加え
る。
【０００４】弗素化合物の回収のために産業界によって
現在使用されている他の方法は、高められた圧力の下に
弗素化合物を吸着剤に吸着させそして真空下に吸着剤か
ら脱着させるところの吸着法である。この方法は、所要
の加圧及び減圧を実施するのに極めて高い電力消費量が
必要とされるために不利である。その上、脱着からの弗
素化合物混合物は、一般には、混合物の成分を再使用す
ることができる前に更なる精製を必要とする。なおさら
に、半導体製造プラントからのものの如き製造流出流れ
を特徴づける弗素化合物濃度及び流量の大きな変動に対
処する有通性を有していない。
現在使用されている他の方法は、高められた圧力の下に
弗素化合物を吸着剤に吸着させそして真空下に吸着剤か
ら脱着させるところの吸着法である。この方法は、所要
の加圧及び減圧を実施するのに極めて高い電力消費量が
必要とされるために不利である。その上、脱着からの弗
素化合物混合物は、一般には、混合物の成分を再使用す
ることができる前に更なる精製を必要とする。なおさら
に、半導体製造プラントからのものの如き製造流出流れ
を特徴づける弗素化合物濃度及び流量の大きな変動に対
処する有通性を有していない。
【０００５】弗素化合物回収の分野における最近の有意
義な進歩は、ジン氏他の米国特許５５０２９６９に開示
されそして特許請求されている。この系では、キャリア
ガスから弗素化合物を分離するために極低温精留系と共
に洗浄液系が使用されている。この系は極めて効果的で
はあるけれども、それは多量の洗浄液の使用を必要と
し、そして高いレベルのエネルギー消費量を有する。そ
の上、それは、ごく少数の弗素化合物だけの直接回収を
可能にする。もしも多数の異なる弗素化合物の別個の回
収が望まれる場合には、更なるプロセス処理が必要であ
る。
義な進歩は、ジン氏他の米国特許５５０２９６９に開示
されそして特許請求されている。この系では、キャリア
ガスから弗素化合物を分離するために極低温精留系と共
に洗浄液系が使用されている。この系は極めて効果的で
はあるけれども、それは多量の洗浄液の使用を必要と
し、そして高いレベルのエネルギー消費量を有する。そ
の上、それは、ごく少数の弗素化合物だけの直接回収を
可能にする。もしも多数の異なる弗素化合物の別個の回
収が望まれる場合には、更なるプロセス処理が必要であ
る。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】従って、本発明の目的
は、極低温精留を使用する改良された弗素化合物回収系
を提供することである。
は、極低温精留を使用する改良された弗素化合物回収系
を提供することである。
【０００７】
【課題を解決するための手段】発明の概要 当業者にはこの開示を通読するときに明らかになるであ
ろう上記の目的及びその他の目的は本発明によって達成
されるが、その１つの面は、（Ａ）キャリアガス及び高
揮発性弗素化合物を含むガス状供給材料を物質移動接触
装置に送り、そして物質移動接触装置に洗浄液を送り、
（Ｂ）物質移動接触装置内において高揮発性弗素化合物
を洗浄液中に送ってキャリアガスを含む蒸気と高揮発性
弗素化合物を含む洗浄液とを生成し、（Ｃ）高揮発性弗
素化合物を含む洗浄液を第一精留塔に第一塔供給材料と
して送り、そして第一精留塔内で第一塔供給材料を極低
温精留によって高揮発性弗素化合物を含む頂部流体と第
一塔底部流体とに分離し、（Ｄ）低揮発性弗素化合物を
含む第一塔底部流体を第二精留塔に第二塔供給材料とし
て送り、第二塔供給材料を極低温精留によって第二塔頂
部流体と第二塔底部流体とに分離し、そして第二塔頂部
流体を物質移動接触装置に洗浄液として送り、（Ｅ）高
揮発性弗素化合物を含む頂部流体を第三精留塔に第三塔
供給材料として送り、そして第三塔供給材料を極低温精
留によって第三塔頂部蒸気に分離し且つ高揮発性弗素化
合物を生成し、そして（Ｆ）第三精留塔から高揮発性弗
素化合物を回収する、ことを含む弗素化合物の回収法、
である。
ろう上記の目的及びその他の目的は本発明によって達成
されるが、その１つの面は、（Ａ）キャリアガス及び高
揮発性弗素化合物を含むガス状供給材料を物質移動接触
装置に送り、そして物質移動接触装置に洗浄液を送り、
（Ｂ）物質移動接触装置内において高揮発性弗素化合物
を洗浄液中に送ってキャリアガスを含む蒸気と高揮発性
弗素化合物を含む洗浄液とを生成し、（Ｃ）高揮発性弗
素化合物を含む洗浄液を第一精留塔に第一塔供給材料と
して送り、そして第一精留塔内で第一塔供給材料を極低
温精留によって高揮発性弗素化合物を含む頂部流体と第
一塔底部流体とに分離し、（Ｄ）低揮発性弗素化合物を
含む第一塔底部流体を第二精留塔に第二塔供給材料とし
て送り、第二塔供給材料を極低温精留によって第二塔頂
部流体と第二塔底部流体とに分離し、そして第二塔頂部
流体を物質移動接触装置に洗浄液として送り、（Ｅ）高
揮発性弗素化合物を含む頂部流体を第三精留塔に第三塔
供給材料として送り、そして第三塔供給材料を極低温精
留によって第三塔頂部蒸気に分離し且つ高揮発性弗素化
合物を生成し、そして（Ｆ）第三精留塔から高揮発性弗
素化合物を回収する、ことを含む弗素化合物の回収法、
である。
【０００８】本発明の他の面は、（Ａ）物質移動接触装
置、及び弗素化合物含有供給材料を物質移動接触装置に
送るための手段、（Ｂ）第一精留塔、及び物質移動接触
装置からの流体を第一精留塔に送るための手段、（Ｃ）
第二精留塔、及び第一精留塔の下方部からの流体を第二
精留塔に送るための手段、（Ｄ）第二精留塔の上方部か
らの流体を物質移動接触装置に送るための手段、（Ｅ）
第三精留塔、及び第一精留塔の上方部からの流体を第三
精留塔に送るための手段、及び（Ｆ）第三精留塔の上方
部から弗素化合物生成物を回収するための手段、を含
む、弗素化合物の回収装置、である。
置、及び弗素化合物含有供給材料を物質移動接触装置に
送るための手段、（Ｂ）第一精留塔、及び物質移動接触
装置からの流体を第一精留塔に送るための手段、（Ｃ）
第二精留塔、及び第一精留塔の下方部からの流体を第二
精留塔に送るための手段、（Ｄ）第二精留塔の上方部か
らの流体を物質移動接触装置に送るための手段、（Ｅ）
第三精留塔、及び第一精留塔の上方部からの流体を第三
精留塔に送るための手段、及び（Ｆ）第三精留塔の上方
部から弗素化合物生成物を回収するための手段、を含
む、弗素化合物の回収装置、である。
【０００９】用語「弗素化合物」を本明細書で使用する
ときには、それは、弗素を含む１種又はそれ以上の化合
物を意味する。
ときには、それは、弗素を含む１種又はそれ以上の化合
物を意味する。
【００１０】用語「高揮発性弗素化合物」を本明細書で
使用するときには、それは、洗浄液よりも低い常態大気
圧沸点を有する１種又はそれ以上の弗素化合物を意味す
る。好ましい洗浄液の場合には、この温度は２３６．５
ｋである。これらの例としては、四弗化炭素（Ｃ
Ｆ4）、三弗化窒素（ＮＦ3）、ヘキサフルオルエタン
（Ｃ2Ｆ6）、クロロホルム（ＣＨＦ3）、弗化メチル
（ＣＨ3Ｆ）、ペンタフルオルエタン（ Ｃ2ＨＦ5）及び
六弗化硫黄（ＳＦ6）が挙げられる。
使用するときには、それは、洗浄液よりも低い常態大気
圧沸点を有する１種又はそれ以上の弗素化合物を意味す
る。好ましい洗浄液の場合には、この温度は２３６．５
ｋである。これらの例としては、四弗化炭素（Ｃ
Ｆ4）、三弗化窒素（ＮＦ3）、ヘキサフルオルエタン
（Ｃ2Ｆ6）、クロロホルム（ＣＨＦ3）、弗化メチル
（ＣＨ3Ｆ）、ペンタフルオルエタン（ Ｃ2ＨＦ5）及び
六弗化硫黄（ＳＦ6）が挙げられる。
【００１１】用語「低揮発性弗素化合物」を本明細書で
使用するときには、それは、高揮発性弗素化合物でない
１種又はそれ以上の弗素化合物を意味する。それらの例
としては、オクタフルオルシクロブタン（Ｃ4Ｆ8）が挙
げられる。低揮発性弗素化合物は、過剰の洗浄液流体を
含む場合がある（その成分が供給材料流れ中に存在する
ときには）。
使用するときには、それは、高揮発性弗素化合物でない
１種又はそれ以上の弗素化合物を意味する。それらの例
としては、オクタフルオルシクロブタン（Ｃ4Ｆ8）が挙
げられる。低揮発性弗素化合物は、過剰の洗浄液流体を
含む場合がある（その成分が供給材料流れ中に存在する
ときには）。
【００１２】用語「洗浄塔」を本明細書で使用するとき
には、それは、ガス混合物中の１種又はそれ以上の成分
を液体中に優先的に溶解させてそれらの溶液を形成する
目的でガス混合物を液体と接触させるところの段塔又は
充填塔を意味する。この操作は、ガス吸収法としても知
られている。
には、それは、ガス混合物中の１種又はそれ以上の成分
を液体中に優先的に溶解させてそれらの溶液を形成する
目的でガス混合物を液体と接触させるところの段塔又は
充填塔を意味する。この操作は、ガス吸収法としても知
られている。
【００１３】用語「精留塔」を本明細書で使用するとき
には、それは、蒸留若しくは分別塔又は帯域、即ち、例
えば塔内に配置されて一連の上下方向に離置されたトレ
ー又はプレート上で及び／又は構造又はランダムパッキ
ングの如き充填部材上で気相及び液相を接触させること
によるが如くして液相及び気相を向流接触させて流体混
合物の分離を生ぜしめるような接触塔又は帯域を意味す
る。精留塔についての更なる説明については、アール・
エイチ・ペリー及びシー・エイチ・チルトン編のケミカ
ル・エンジニヤーズ・ハンドブック第五版（米国ニュー
ヨーク、マックグロー・ヒル・ブック・カンパニー）の
セクション１３の The Cnntinuous Distillation Proce
ss を参照されたい。
には、それは、蒸留若しくは分別塔又は帯域、即ち、例
えば塔内に配置されて一連の上下方向に離置されたトレ
ー又はプレート上で及び／又は構造又はランダムパッキ
ングの如き充填部材上で気相及び液相を接触させること
によるが如くして液相及び気相を向流接触させて流体混
合物の分離を生ぜしめるような接触塔又は帯域を意味す
る。精留塔についての更なる説明については、アール・
エイチ・ペリー及びシー・エイチ・チルトン編のケミカ
ル・エンジニヤーズ・ハンドブック第五版（米国ニュー
ヨーク、マックグロー・ヒル・ブック・カンパニー）の
セクション１３の The Cnntinuous Distillation Proce
ss を参照されたい。
【００１４】気液接触分離法は、各成分の蒸気圧の差に
依存する。高蒸気圧（又はより高揮発性又は低沸点）成
分は気相中に濃縮する傾向があり、これに対して低蒸気
圧（又はより低揮発性又は高沸点）成分は液相中に濃縮
する傾向がある。部分凝縮は、気体混合物の冷却を使用
して揮発性成分を気相中に濃縮させ、これによって揮発
性の低い方の成分を液相中に濃縮させることができる分
離法である。精留又は連続蒸留は、気相及び液相の向流
処理によって達成されるような連続的部分気化及び凝縮
を兼備した分離法である。気相及び液相の向流接触は一
般的には断熱的であり、そして相と相との間の一体的
（段階的）又は差別的（連続的）接触を包含することが
できる。混合物を分離するために精留の原理を利用する
分離プロセス装置は、交換自在に精留塔、蒸留塔又は分
留塔としばしば称されている。極低温精留は、１５０°
ケルビン又はそれ以下の温度で少なくとも一部分実施さ
れる精留法である。
依存する。高蒸気圧（又はより高揮発性又は低沸点）成
分は気相中に濃縮する傾向があり、これに対して低蒸気
圧（又はより低揮発性又は高沸点）成分は液相中に濃縮
する傾向がある。部分凝縮は、気体混合物の冷却を使用
して揮発性成分を気相中に濃縮させ、これによって揮発
性の低い方の成分を液相中に濃縮させることができる分
離法である。精留又は連続蒸留は、気相及び液相の向流
処理によって達成されるような連続的部分気化及び凝縮
を兼備した分離法である。気相及び液相の向流接触は一
般的には断熱的であり、そして相と相との間の一体的
（段階的）又は差別的（連続的）接触を包含することが
できる。混合物を分離するために精留の原理を利用する
分離プロセス装置は、交換自在に精留塔、蒸留塔又は分
留塔としばしば称されている。極低温精留は、１５０°
ケルビン又はそれ以下の温度で少なくとも一部分実施さ
れる精留法である。
【００１５】用語「間接熱交換」を本明細書で使用する
ときには、それは、２つの流体流れを互いに物理的に接
触又は混合させることなくその流体を熱交換関係にする
ことを意味する。
ときには、それは、２つの流体流れを互いに物理的に接
触又は混合させることなくその流体を熱交換関係にする
ことを意味する。
【００１６】本明細書で使用する塔に関する用語「上方
部」及び「下方部」は、それぞれ塔の中間点よりも上方
及び下方の部分を意味する。
部」及び「下方部」は、それぞれ塔の中間点よりも上方
及び下方の部分を意味する。
【００１７】
【発明の実施の形態】発明の具体的な説明 ここで、添付図面を参照しながら本発明を詳細に説明す
る。図１を説明すると、少なくとも１８psia 好ましく
は少なくとも２０psia に加圧されそして弗化水素、シ
ラン、二酸化炭素及び水の如き粒状で化学的に活性な不
純物を除去するために処理されたガス状供給材料１は、
窒素キャリアガスと高揮発性弗素化合物とを含む。ま
た、ガス状供給材料１は、低揮発性弗素化合物も含有す
ることができる。本発明は、ガス状供給材料１が低揮発
性弗素化合物を含有するところの具体例に関して詳細に
説明することにする。ガス状供給材料中のキャリアガス
は、酸素、アルゴン、ヘリウム及び／又は水素の他に又
はその代わりに他のガスを含むことができる。供給材料
１は、熱交換器２において洗浄塔から取られる戻りキャ
リアガス含有塔頂蒸気との間接熱交換によって、弗素化
合物のいくらかが固体又は液体のどちらかとして凝縮し
始めるときの温度にほぼ近い温度に冷却される。一般に
は、かかる温度は、１９０〜１３０°Ｋの範囲内であ
る。温度制御器３は、冷却された供給材料５の温度が所
望の範囲内にあることを確実にするために弁４を制御す
る。
る。図１を説明すると、少なくとも１８psia 好ましく
は少なくとも２０psia に加圧されそして弗化水素、シ
ラン、二酸化炭素及び水の如き粒状で化学的に活性な不
純物を除去するために処理されたガス状供給材料１は、
窒素キャリアガスと高揮発性弗素化合物とを含む。ま
た、ガス状供給材料１は、低揮発性弗素化合物も含有す
ることができる。本発明は、ガス状供給材料１が低揮発
性弗素化合物を含有するところの具体例に関して詳細に
説明することにする。ガス状供給材料中のキャリアガス
は、酸素、アルゴン、ヘリウム及び／又は水素の他に又
はその代わりに他のガスを含むことができる。供給材料
１は、熱交換器２において洗浄塔から取られる戻りキャ
リアガス含有塔頂蒸気との間接熱交換によって、弗素化
合物のいくらかが固体又は液体のどちらかとして凝縮し
始めるときの温度にほぼ近い温度に冷却される。一般に
は、かかる温度は、１９０〜１３０°Ｋの範囲内であ
る。温度制御器３は、冷却された供給材料５の温度が所
望の範囲内にあることを確実にするために弁４を制御す
る。
【００１８】冷却された供給材料５のいくらかを凝縮さ
せることが可能である。但し、これは、その成分のどれ
かの固化をもたらさないものとする。次いで、その流れ
は、相分離器８においてガス状画分６と液状画分７とに
分離することができる。冷却されたガス状供給材料又は
供給材料画分６は、次いで、洗浄塔９の下方部に送られ
る。洗浄塔９の上方部には洗浄液１０が送られる。洗浄
液１０は、ガス状供給材料が洗浄塔９に入るときのその
温度よりも低い凝固点を有し、そしてその温度において
１．０ｍｍＨｇよりも低いそして好ましくは０．０１ｍ
ｍＨｇよりも低い蒸気圧を有する。好ましい洗浄液はペ
ンタフルオルプロパン（Ｃ3Ｆ8）である。洗浄液１０と
して使用することができる他の流体としては、プロパ
ン、エタン及びそれらの混合物が挙げられる。
せることが可能である。但し、これは、その成分のどれ
かの固化をもたらさないものとする。次いで、その流れ
は、相分離器８においてガス状画分６と液状画分７とに
分離することができる。冷却されたガス状供給材料又は
供給材料画分６は、次いで、洗浄塔９の下方部に送られ
る。洗浄塔９の上方部には洗浄液１０が送られる。洗浄
液１０は、ガス状供給材料が洗浄塔９に入るときのその
温度よりも低い凝固点を有し、そしてその温度において
１．０ｍｍＨｇよりも低いそして好ましくは０．０１ｍ
ｍＨｇよりも低い蒸気圧を有する。好ましい洗浄液はペ
ンタフルオルプロパン（Ｃ3Ｆ8）である。洗浄液１０と
して使用することができる他の流体としては、プロパ
ン、エタン及びそれらの混合物が挙げられる。
【００１９】ガス状供給材料は洗浄塔９を上方に流れ、
これに対して洗浄液は洗浄塔９を下方に流れ、そしてこ
のプロセスにおいてガス状供給材料から高揮発性弗素化
合物及び低揮発性弗素化合物（存在する場合には）が下
流する洗浄液中に入り、かくしてキャリアガス含有頂部
蒸気と高揮発性弗素化合物及び低揮発性弗素化合物を含
む洗浄液とを生成する。図１に例示される具体例では、
弗素化合物の一部分が除去された上流するガスは洗浄塔
９から流れ１１として抜き出され、そして熱交換器１２
において間接熱交換によって冷却される。生じる冷却さ
れた流れ１３（これは、いくらかの液体を含有する場合
がある）は洗浄塔９に送られる。このとき、ガスは、洗
浄塔を下降する洗浄液と向流接触状態で上昇し続け、か
くして洗浄液への弗素化合物の上記物質移動を実施し続
ける。キャリアガス含有蒸気は、洗浄塔９の上方部から
流れ１４として抜き出される。
これに対して洗浄液は洗浄塔９を下方に流れ、そしてこ
のプロセスにおいてガス状供給材料から高揮発性弗素化
合物及び低揮発性弗素化合物（存在する場合には）が下
流する洗浄液中に入り、かくしてキャリアガス含有頂部
蒸気と高揮発性弗素化合物及び低揮発性弗素化合物を含
む洗浄液とを生成する。図１に例示される具体例では、
弗素化合物の一部分が除去された上流するガスは洗浄塔
９から流れ１１として抜き出され、そして熱交換器１２
において間接熱交換によって冷却される。生じる冷却さ
れた流れ１３（これは、いくらかの液体を含有する場合
がある）は洗浄塔９に送られる。このとき、ガスは、洗
浄塔を下降する洗浄液と向流接触状態で上昇し続け、か
くして洗浄液への弗素化合物の上記物質移動を実施し続
ける。キャリアガス含有蒸気は、洗浄塔９の上方部から
流れ１４として抜き出される。
【００２０】窒素流れ１５の如き液体冷却剤が熱交換器
１２に供給され、ここでそれは気化されて他のプロセス
流れの冷却をもたらす。得られたガス状窒素流れ１６は
弁１７を通され、次いで流れ１４と合流して流れ１８を
形成し、そしてこれは熱交換器１９及び２０を通され
る。得られた流れ２１は少なくとも一部分が熱交換器２
を通されてガス状供給材料１の上記冷却を行い、次いで
系から外に出される。別法として、流れ１４及び１６は
別個の流れとして維持することができ、そしてこれらは
それぞれ熱交換器１９及び２０を通され、そして少なく
とも一部分が熱交換器２を通されてから系の外に出され
る。高及び低揮発性弗素化合物並びにいくらかの溶存キ
ャリアガスを含む洗浄液が洗浄塔９の下方部から流れ２
２として抜き出され、そして冷却された供給材料液状画
分７（もしあるならば）と合流されて流れ２３を形成す
る。合流した流れは、入熱管路２５を通る外部入熱によ
って運転される第一精留塔２４の中間部に塔供給材料と
して供給される。
１２に供給され、ここでそれは気化されて他のプロセス
流れの冷却をもたらす。得られたガス状窒素流れ１６は
弁１７を通され、次いで流れ１４と合流して流れ１８を
形成し、そしてこれは熱交換器１９及び２０を通され
る。得られた流れ２１は少なくとも一部分が熱交換器２
を通されてガス状供給材料１の上記冷却を行い、次いで
系から外に出される。別法として、流れ１４及び１６は
別個の流れとして維持することができ、そしてこれらは
それぞれ熱交換器１９及び２０を通され、そして少なく
とも一部分が熱交換器２を通されてから系の外に出され
る。高及び低揮発性弗素化合物並びにいくらかの溶存キ
ャリアガスを含む洗浄液が洗浄塔９の下方部から流れ２
２として抜き出され、そして冷却された供給材料液状画
分７（もしあるならば）と合流されて流れ２３を形成す
る。合流した流れは、入熱管路２５を通る外部入熱によ
って運転される第一精留塔２４の中間部に塔供給材料と
して供給される。
【００２１】第一精留塔２４内において、第一塔供給材
料は、極低温精留によって、高揮発性弗素化合物及びキ
ャリアガスを含む頂部流体と第一塔底部流体とに分離さ
れる。もしも第一塔供給材料２３中に低揮発性弗素化合
物が存在する場合には、第一塔底部流体は低揮発性弗素
化合物を含む。第一精留塔２４の上方部からいくらかの
頂部流体が流れ２６として抜き出され、そして熱交換器
２０を通される。得られた部分凝縮流れ２７は、次い
で、相分離器２８に送られる。相分離器２８から主とし
てキャリアガスからなる蒸気が流れ２９として抜き出さ
れ、そして流れ１３と合流され次いで洗浄塔９に送られ
る。相分離器２８から液体が流れ３０として抜き出さ
れ、そして還流として第一精留塔２４の上方部に送られ
る。
料は、極低温精留によって、高揮発性弗素化合物及びキ
ャリアガスを含む頂部流体と第一塔底部流体とに分離さ
れる。もしも第一塔供給材料２３中に低揮発性弗素化合
物が存在する場合には、第一塔底部流体は低揮発性弗素
化合物を含む。第一精留塔２４の上方部からいくらかの
頂部流体が流れ２６として抜き出され、そして熱交換器
２０を通される。得られた部分凝縮流れ２７は、次い
で、相分離器２８に送られる。相分離器２８から主とし
てキャリアガスからなる蒸気が流れ２９として抜き出さ
れ、そして流れ１３と合流され次いで洗浄塔９に送られ
る。相分離器２８から液体が流れ３０として抜き出さ
れ、そして還流として第一精留塔２４の上方部に送られ
る。
【００２２】高揮発性弗素化合物を含む頂部流体の他の
部分は、第一精留塔２４のその供給点よりも上の帯域か
ら、そして好ましくは塔頂蒸気流れ２６を抜き出す点よ
りも幾分下方の帯域から液体流れ３１として抜き出さ
れ、そしてバッチ貯蔵タンク３２に送られ、ここでそれ
は第三塔４４におけるその後のバッチ態様での処理のた
めに貯蔵される。タンク３２の使用は、ガス状供給材料
中の弗素化合物濃度及び／又はガス状供給材料流量にお
いて有意の変動があるときに有益である。タンク３２内
で気化される任意の液体をタンク３２から弁３３を経て
管路１１に送り、そして第一塔供給材料流れ１３と合流
し、次いで塔９に送ることができる。
部分は、第一精留塔２４のその供給点よりも上の帯域か
ら、そして好ましくは塔頂蒸気流れ２６を抜き出す点よ
りも幾分下方の帯域から液体流れ３１として抜き出さ
れ、そしてバッチ貯蔵タンク３２に送られ、ここでそれ
は第三塔４４におけるその後のバッチ態様での処理のた
めに貯蔵される。タンク３２の使用は、ガス状供給材料
中の弗素化合物濃度及び／又はガス状供給材料流量にお
いて有意の変動があるときに有益である。タンク３２内
で気化される任意の液体をタンク３２から弁３３を経て
管路１１に送り、そして第一塔供給材料流れ１３と合流
し、次いで塔９に送ることができる。
【００２３】第一精留塔２４の底部から弁３６を介して
部分再生洗浄液又は第一塔底部液（これは、低揮発性弗
素化合物を含む場合がある）が流れ３５として抜き出さ
れ、そして第二塔供給材料として第二精留塔３７に送ら
れる。この第二精留塔３７は、入熱管路３８を通る外部
入熱によって運転される。第二精留塔３７内では、第二
塔供給材料は、精留によって、第二塔頂部蒸気精製洗浄
液及び第二塔底部液（これは低揮発性弗素化合物を含む
場合がある）に分離される。
部分再生洗浄液又は第一塔底部液（これは、低揮発性弗
素化合物を含む場合がある）が流れ３５として抜き出さ
れ、そして第二塔供給材料として第二精留塔３７に送ら
れる。この第二精留塔３７は、入熱管路３８を通る外部
入熱によって運転される。第二精留塔３７内では、第二
塔供給材料は、精留によって、第二塔頂部蒸気精製洗浄
液及び第二塔底部液（これは低揮発性弗素化合物を含む
場合がある）に分離される。
【００２４】第二精留塔３７から第二塔頂部蒸気が流れ
３９として抜き出され、そして熱交換器１２に送られ、
そこでそれは気化する液体冷却剤流れ１５との間接的熱
交換によって凝縮されて１００Ｋよりも下で好ましくは
９１〜９３Ｋの温度にサブクール（冷却）される。別の
具体例では、蒸気流れ３９は、熱交換器１２でサブ冷却
される前に熱交換器１２に通すことによって凝縮させる
ことができる。得られた液体流れ４０は、次いで、２つ
の流れに分割され、その片方は還流流れ４１として第二
精留塔３７の頂部に送られ、そして他方は洗浄塔９の上
方部に送られる洗浄液流れ１０を形成する。
３９として抜き出され、そして熱交換器１２に送られ、
そこでそれは気化する液体冷却剤流れ１５との間接的熱
交換によって凝縮されて１００Ｋよりも下で好ましくは
９１〜９３Ｋの温度にサブクール（冷却）される。別の
具体例では、蒸気流れ３９は、熱交換器１２でサブ冷却
される前に熱交換器１２に通すことによって凝縮させる
ことができる。得られた液体流れ４０は、次いで、２つ
の流れに分割され、その片方は還流流れ４１として第二
精留塔３７の頂部に送られ、そして他方は洗浄塔９の上
方部に送られる洗浄液流れ１０を形成する。
【００２５】第二精留塔３７の底部から第二塔底部液
（これは、低揮発性弗素化合物を含む場合がある）が流
れ４２として抜き出されて系から外に出され、そして所
望ならば回収される。この流れは、精製した成分に分離
するために更に処理されることができる。
（これは、低揮発性弗素化合物を含む場合がある）が流
れ４２として抜き出されて系から外に出され、そして所
望ならば回収される。この流れは、精製した成分に分離
するために更に処理されることができる。
【００２６】高揮発性弗素化合物を含む液体がバッチ式
貯蔵タンク３２から管路４３を経て第三又はバッチ塔４
４の溜めに定期的に移送される。このバッチ塔４４は、
リボイラー熱交換器４５への入熱及び凝縮器熱交換器４
６からの熱除去によって運転される。バッチ塔は、高揮
発性弗素化合物混合物を１つ又はそれ以上の精製した生
成物画分に分離するように操作される。精製生成物から
１種よりも多くの弗素化合物を回収しようとするときに
はそしてある場合には、沸点が接近した液体の混合物が
弁４７及び管路４８を経て蒸気又は液体画分として逐次
的に取り出される。弗素化合物のうち最も揮発性のもの
から出発してより低い揮発性を有する化合物までに及ぶ
幾つかの流れが生成物として抜き出され、そして更なる
取り扱いに適した系に向けられる。
貯蔵タンク３２から管路４３を経て第三又はバッチ塔４
４の溜めに定期的に移送される。このバッチ塔４４は、
リボイラー熱交換器４５への入熱及び凝縮器熱交換器４
６からの熱除去によって運転される。バッチ塔は、高揮
発性弗素化合物混合物を１つ又はそれ以上の精製した生
成物画分に分離するように操作される。精製生成物から
１種よりも多くの弗素化合物を回収しようとするときに
はそしてある場合には、沸点が接近した液体の混合物が
弁４７及び管路４８を経て蒸気又は液体画分として逐次
的に取り出される。弗素化合物のうち最も揮発性のもの
から出発してより低い揮発性を有する化合物までに及ぶ
幾つかの流れが生成物として抜き出され、そして更なる
取り扱いに適した系に向けられる。
【００２７】弁４９は、バッチ式操作順序の大部分の間
に閉じたままである。塔の頂部からの所望の生成物流れ
の抜き取りの後に、弁４９及び管路５０を介して少量の
残留液を排出させることができ、これによってそれは系
から除去される。混合弗素化合物組成を有する第三塔頂
部蒸気画分を洗浄塔に再循環させる（もしこれがバッチ
塔操作のどれかの部分の間に有益であるならば）のを可
能にするために管路５１及び弁５２が設けられいる。バ
ッチ塔４４の操作期間の間に、熱がリボイラー４５に供
給され、そして閉サイクル蒸気再圧縮熱ポンプ装置によ
って凝縮器４６から除去される。市販冷却剤を含む低圧
流れ５３が圧縮機５４において圧縮され、熱交換器５５
を通され、次いでバッチ塔４４のリボイラー所要熱量を
供給するために熱交換器４５で凝縮される。得られる液
化した冷却剤流れ５６は熱交換器５７においてサブ冷却
され、次いで弁５８を経て熱交換器４６に送られ、ここ
でその流れはバッチ塔の凝縮器から熱を除去するために
気化される。得られる蒸気流れ５９は、熱交換器５７及
び５５を通される。温められた流れは流れ５３を再び構
成する。
に閉じたままである。塔の頂部からの所望の生成物流れ
の抜き取りの後に、弁４９及び管路５０を介して少量の
残留液を排出させることができ、これによってそれは系
から除去される。混合弗素化合物組成を有する第三塔頂
部蒸気画分を洗浄塔に再循環させる（もしこれがバッチ
塔操作のどれかの部分の間に有益であるならば）のを可
能にするために管路５１及び弁５２が設けられいる。バ
ッチ塔４４の操作期間の間に、熱がリボイラー４５に供
給され、そして閉サイクル蒸気再圧縮熱ポンプ装置によ
って凝縮器４６から除去される。市販冷却剤を含む低圧
流れ５３が圧縮機５４において圧縮され、熱交換器５５
を通され、次いでバッチ塔４４のリボイラー所要熱量を
供給するために熱交換器４５で凝縮される。得られる液
化した冷却剤流れ５６は熱交換器５７においてサブ冷却
され、次いで弁５８を経て熱交換器４６に送られ、ここ
でその流れはバッチ塔の凝縮器から熱を除去するために
気化される。得られる蒸気流れ５９は、熱交換器５７及
び５５を通される。温められた流れは流れ５３を再び構
成する。
【００２８】図２は本発明の他の具体例を例示するもの
であり、この具体例では精留塔への熱供給及びそれから
の熱除去には追加的な外部源が使用される。図２の参照
数字は図１と共通の要素に対して同じであり、そしてこ
れらの共通要素については再度詳細には説明しないこと
にする。図２に例示される具体例では、管路１００を経
て外部冷却剤を凝縮器熱交換器１０１に供給することに
よって第二精留塔３７の頂部で熱が除去される。これ
は、塔３７の頂部での蒸気の完全凝縮をもたらす。得ら
れる液体のいくらかは還流として塔を下方に流れる。こ
の液体の一部分は塔の頂部から管路１０２を経て取り出
され、そして保持タンク１０３に送られ、そこからそれ
は続いてポンプ１０４に次いで熱交換器１２に送られ、
そこでそれは少なくとも１００Ｋにサブ冷却され次いで
洗浄液流れ１０として洗浄塔９に送られる。
であり、この具体例では精留塔への熱供給及びそれから
の熱除去には追加的な外部源が使用される。図２の参照
数字は図１と共通の要素に対して同じであり、そしてこ
れらの共通要素については再度詳細には説明しないこと
にする。図２に例示される具体例では、管路１００を経
て外部冷却剤を凝縮器熱交換器１０１に供給することに
よって第二精留塔３７の頂部で熱が除去される。これ
は、塔３７の頂部での蒸気の完全凝縮をもたらす。得ら
れる液体のいくらかは還流として塔を下方に流れる。こ
の液体の一部分は塔の頂部から管路１０２を経て取り出
され、そして保持タンク１０３に送られ、そこからそれ
は続いてポンプ１０４に次いで熱交換器１２に送られ、
そこでそれは少なくとも１００Ｋにサブ冷却され次いで
洗浄液流れ１０として洗浄塔９に送られる。
【００２９】バッチ塔４４に関して、リボイラー４５へ
の熱の供給は、外部入熱管路１０５を通る外部入熱によ
って行われる。同様に、凝縮器熱交換器４６からの熱の
除去は、冷却入力管路１０６を通る外部冷却入力によっ
て行われる。
の熱の供給は、外部入熱管路１０５を通る外部入熱によ
って行われる。同様に、凝縮器熱交換器４６からの熱の
除去は、冷却入力管路１０６を通る外部冷却入力によっ
て行われる。
【００３０】当業者には、洗浄塔は、物質移動装置とし
て分縮器によって置き換えられることができることが認
識されよう。
て分縮器によって置き換えられることができることが認
識されよう。
【００３１】
【発明の効果】ここに本発明において、洗浄液サイクル
を利用した本発明の極低温弗素化合物回収系の使用によ
って、現在利用可能な系で要求されるよりも低いエネル
ギー消費量でしかも少ない洗浄液の必要量で弗素化合物
を効果的且つ効率的に回収することができる。本発明を
ある種の具体例に関して詳細に説明したけれども、当業
者には特許請求の範囲の精神及び範囲内に本発明の他の
具体例が存在することが認識されよう。
を利用した本発明の極低温弗素化合物回収系の使用によ
って、現在利用可能な系で要求されるよりも低いエネル
ギー消費量でしかも少ない洗浄液の必要量で弗素化合物
を効果的且つ効率的に回収することができる。本発明を
ある種の具体例に関して詳細に説明したけれども、当業
者には特許請求の範囲の精神及び範囲内に本発明の他の
具体例が存在することが認識されよう。
【図１】本発明の弗素化合物回収系の１つの好ましい具
体例を示す概略フロシートである。
体例を示す概略フロシートである。
【図２】外部源からの追加的な熱入力及び冷却供給を使
用した本発明の弗素化合物回収系の他の好ましい具体例
を示す概略フロシートである。
用した本発明の弗素化合物回収系の他の好ましい具体例
を示す概略フロシートである。
２、１２、１９、５５ 熱交換器 ９ 洗浄塔 ２４ 第一精留塔 ２８ 相分離器 ３２ 貯蔵タンク ３７ 第二精留塔 ４４ 第三精留塔 ５４ 圧縮機
Claims (8)
- 【請求項１】 （Ａ）キャリアガス及び高揮発性弗素化
合物を含むガス状供給材料を物質移動接触装置に送り、
そして物質移動接触装置に洗浄液を送り、 （Ｂ）物質移動接触装置内において高揮発性弗素化合物
を洗浄液中に送ってキャリアガスを含む蒸気と高揮発性
弗素化合物を含む洗浄液とを生成し、 （Ｃ）高揮発性弗素化合物を含む洗浄液を第一精留塔に
第一塔供給材料として送り、そして第一精留塔内で第一
塔供給材料を極低温精留によって高揮発性弗素化合物を
含む頂部流体と第一塔底部流体とに分離し、 （Ｄ）低揮発性弗素化合物を含む第一塔底部流体を第二
精留塔に第二塔供給材料として送り、第二塔供給材料を
極低温精留によって第二塔頂部流体と第二塔底部流体と
に分離し、そして第二塔頂部流体を物質移動接触装置に
洗浄液として送り、 （Ｅ）高揮発性弗素化合物を含む頂部流体を第三精留塔
に第三塔供給材料として送り、そして第三塔供給材料を
極低温精留によって第三塔頂部蒸気に分離し且つ高揮発
性弗素化合物を生成し、そして （Ｆ）第三精留塔から高揮発性弗素化合物を回収する、
ことを含む弗素化合物の回収法。 - 【請求項２】 第一精留塔からの頂部流体を物質移動接
触装置に送ることを更に含む請求項１記載の方法。 - 【請求項３】 第三塔頂部蒸気を物質移動接触装置に送
ることを更に含む請求項１記載の方法。 - 【請求項４】 ガス状供給材料が低揮発性弗素化合物を
追加的に含み、そして低揮発性弗素化合物を含む第二塔
底部流体を回収することを更に含む請求項１記載の方
法。 - 【請求項５】 （Ａ）物質移動接触装置、及び弗素化合
物含有供給材料を物質移動接触装置に送るための手段、 （Ｂ）第一精留塔、及び物質移動接触装置からの流体を
第一精留塔に送るための手段、 （Ｃ）第二精留塔、及び第一精留塔の下方部からの流体
を第二精留塔に送るための手段、 （Ｄ）第二精留塔の上方部からの流体を物質移動接触装
置に送るための手段、 （Ｅ）第三精留塔、及び第一精留塔の上方部からの流体
を第三精留塔に送るための手段、及び （Ｆ）第三精留塔の上方部から弗素化合物生成物を回収
するための手段、を含む弗素化合物の回収装置。 - 【請求項６】 第一精留塔の上方部からの流体を物質移
動接触装置に送ることを更に含む請求項５記載の装置。 - 【請求項７】 第三精留塔の上方部からの流体を物質移
動接触装置に送ることを更に含む請求項５記載の装置。 - 【請求項８】 第二精留塔の下方部から流体を回収する
ことを更に含む請求項５記載の装置。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US08/914788 | 1997-08-20 | ||
| US08/914,788 US5771713A (en) | 1997-08-20 | 1997-08-20 | Cryogenic rectification system for recovery of fluorine compounds |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH11142053A true JPH11142053A (ja) | 1999-05-28 |
Family
ID=25434771
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP10203102A Pending JPH11142053A (ja) | 1997-08-20 | 1998-07-17 | 弗素化合物の回収のための極低温精留系 |
Country Status (8)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5771713A (ja) |
| EP (1) | EP0898135A1 (ja) |
| JP (1) | JPH11142053A (ja) |
| KR (1) | KR19990023211A (ja) |
| CN (1) | CN1212171A (ja) |
| BR (1) | BR9802517A (ja) |
| CA (1) | CA2243832C (ja) |
| ID (1) | ID20727A (ja) |
Families Citing this family (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6458249B2 (en) | 1997-11-10 | 2002-10-01 | E. I. Du Pont De Nemours And Company | Process for purifying perfluorinated products |
| EP1048337A1 (en) * | 1999-04-28 | 2000-11-02 | Air Products And Chemicals, Inc. | Recovery of perfluorinated compounds from the exhaust of semiconductors fabrications with recycle of vaccum pump dilutent |
| US6257018B1 (en) * | 1999-06-28 | 2001-07-10 | Praxair Technology, Inc. | PFC recovery using condensation |
| US6457327B1 (en) * | 2000-05-08 | 2002-10-01 | Air Products And Chemicals, Inc. | Process for concentrating fluorine compounds |
| US6276168B1 (en) * | 2000-05-08 | 2001-08-21 | Air Products And Chemicals, Inc. | Purification of nitrogen trifluoride by continuous cryogenic distillation |
| CN101628184B (zh) * | 2009-03-18 | 2013-08-14 | 伍运洪 | 一种常压低温蒸馏、精馏工艺 |
| KR101245497B1 (ko) * | 2011-10-27 | 2013-03-25 | 오씨아이머티리얼즈 주식회사 | 고비점 물질에 포함된 삼불화질소 가스의 회수장치 및 회수방법 |
| CN110078284B (zh) * | 2019-04-25 | 2021-08-24 | 杭州多向流化学科技有限公司 | 用于制备对苯二甲酸的富水溶剂分级利用减排*** |
| CN112569625A (zh) * | 2020-12-30 | 2021-03-30 | 中船重工（邯郸）派瑞特种气体有限公司 | 一种用于三氟化氮粗品的精馏提纯装置 |
Family Cites Families (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| NL264123A (ja) * | 1960-04-28 | |||
| JPS4842620B1 (ja) * | 1968-01-12 | 1973-12-13 | ||
| US4162272A (en) * | 1978-01-10 | 1979-07-24 | Phillips Petroleum Company | Safer production of dry liquid propane substantially free from HF and organic fluoride |
| US5502969A (en) * | 1995-02-16 | 1996-04-02 | Praxair Technology, Inc. | Cryogenic rectification system for fluorine compound recovery |
| US5626023A (en) * | 1995-02-16 | 1997-05-06 | Praxair Technology, Inc. | Cryogenic rectification system for fluorine compound recovery using additive liquid |
-
1997
- 1997-08-20 US US08/914,788 patent/US5771713A/en not_active Expired - Fee Related
-
1998
- 1998-07-16 ID IDP981013A patent/ID20727A/id unknown
- 1998-07-16 KR KR1019980028792A patent/KR19990023211A/ko active IP Right Grant
- 1998-07-17 CA CA002243832A patent/CA2243832C/en not_active Expired - Fee Related
- 1998-07-17 JP JP10203102A patent/JPH11142053A/ja active Pending
- 1998-07-17 CN CN98116091A patent/CN1212171A/zh active Pending
- 1998-07-17 BR BR9802517A patent/BR9802517A/pt not_active Application Discontinuation
- 1998-07-18 EP EP98113432A patent/EP0898135A1/en not_active Withdrawn
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
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| CA2243832A1 (en) | 1999-02-20 |
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| EP0898135A1 (en) | 1999-02-24 |
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| CN1212171A (zh) | 1999-03-31 |
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| BR9802517A (pt) | 1999-08-03 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A02 | Decision of refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A02 Effective date: 20031104 |