JPH11140647A - 被覆超硬合金 - Google Patents
被覆超硬合金Info
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- JPH11140647A JPH11140647A JP30159997A JP30159997A JPH11140647A JP H11140647 A JPH11140647 A JP H11140647A JP 30159997 A JP30159997 A JP 30159997A JP 30159997 A JP30159997 A JP 30159997A JP H11140647 A JPH11140647 A JP H11140647A
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Abstract
性と優れた破壊強度とを有し、切削工具に適した被覆超
硬合金を提供する。 【解決手段】 超硬合金の基材表面に形成されたセラミ
ックス被覆層は内層および外層を有している。外層は、
少なくとも酸化アルミニウム層を有し、その酸化アルミ
ニウム層の結晶構造がα型を有している。内層は炭窒化
チタン層を有する多層構造を有し、その炭窒化チタン層
は10μm以上の厚みを有する柱状組織からなり、その
炭窒化チタン層の(422)面と(311)面との配向
性指数TC(422)、TC(311)がともに1.3
以上3以下である。
Description
し、より特定的には、切削工具などに使用される強靱か
つ耐摩耗性に優れる被覆超硬合金に関するものである。
合金の表面に炭化チタン、窒化チタン、炭窒化チタンあ
るいは酸化アルミニウムなどの被覆層を蒸着することに
より切削工具の寿命を向上させることが行なわれてお
り、一般に化学蒸着法、プラズマCVD(Chemical Vap
or Deposition )法、物理蒸着法などを用いて生成され
た被覆層などが広く普及している。
工を行なった場合、特に鋼の高速切削加工や高速でのダ
クタイル鋳鉄の加工のように高温での被覆層の耐摩耗性
が必要な加工、あるいは小物部品加工のように加工数が
多く被削材への食いつき回数が多い加工などで被覆層の
耐摩耗性が不足したり、被覆層の損傷、剥離が発生する
ことによる工具寿命の低下が発生していた。
に被覆技術については、被覆層の組織制御あるいは、特
開平8−132130号公報や特開平5−269606
号公報に示されるような被覆層の配向性の制御など、多
くの改良が試みられてきた。しかし、その効果は十分と
は言えないのが現状であった。
性、耐摩耗性および耐クレータ性と優れた破壊強度とを
有し、切削工具に適した被覆超硬合金を提供することで
ある。
題点を解決すべく鋭意検討した結果、従来の被覆切削工
具用の被覆超硬合金に比較して、切削における被覆層の
耐剥離性を大きく向上させるとともに、膜自体の耐摩耗
性を向上させ、膜の破壊強度の向上を可能にすることに
より、工具の寿命を安定して飛躍的に向上させ得る被覆
超硬合金を見出した。
構成を有する。本発明の被覆超硬合金は、炭化タングス
テンを主成分とし、IVa、Va、VIa族金属の炭化
物、窒化物、炭窒化物の少なくとも1種を含む硬質相と
Coを主成分とする結合相とからなる超硬合金を基材と
し、その基材の表面に形成された内層および外層を有す
るセラミックス被覆層を有し、内層および外層は以下の
特徴を有する。
含み、その酸化アルミニウム層の結晶構造がα型を有し
ている。
を有し、その炭化チタン層は10μm以上の厚みを有す
る柱状組織からなり、炭窒化チタン層の配向性指数TC
を、
22)面と(311)面との配向性指数TC(42
2)、TC(311)がともに1.3以上3以下であ
る。
タン層の配向性指数TC(422)、TC(311)を
ともに1.3以上とし、その組織を柱状組織とすること
により、10μm以上の膜厚でも膜の耐破壊性を大きく
向上させつつ耐摩耗性を向上させることが可能となる。
ただし、配向性指数TC(422)、TC(311)が
3を超えると、一定方向の配向が強くなりすぎることに
より、逆に膜の耐破壊性が低下する。
以上の厚膜とした柱状組織の効果以外にも、膜の耐破壊
性の向上により切削中に膜中のチッピングによる摩耗の
進行が抑制される効果も大きいと考えられる。さらに、
膜中のチッピングが生じにくくなることにより、これに
起因する切削中の被削材の溶着が起こりにくくなり、膜
にかかる切削応力の増大が防げることから耐剥離性が大
幅に向上できる。
被覆時の雰囲気をTiCl4 、CH 3 CN、N2 および
H2 とし、前半と後半との条件を次のように変更して成
膜される。すなわち、成膜初期から120分の間は、
(TiCl4 +CH3 CN)/トータルガス量の比率を
後半に比べて小さくし、かつ前半のN2 /トータルガス
量の比率を後半の2倍以上とすることにより炭窒化チタ
ン層は成膜される。
窒化チタン層以外に、窒化チタン層および硼窒化チタン
層の少なくとも1層を有し、外層は酸化アルミニウム層
以外に炭化チタン層、炭窒化チタン層および窒化チタン
層の少なくとも1層を有することが好ましい。
数TC(422)とTC(311)とを除く配向性指数
TC(hkl)がすべて1.5以下であることが好まし
い。
窒化チタン層の配向性が、TC(422)とTC(31
1)のみで強く、これらを除く結晶面の配向性指数TC
(hkl)がすべて1.5以下であることにより、より
顕著な効果が得られる。
化アルミニウム層の直下の層が、硼窒化チタン層である
ことが好ましい。
構造の酸化アルミニウム層の配向性指数TCaを、
10)面と(104)面との配向性指数は、TCa(1
10)≧1.2かつTCa(104)≧1.2であるこ
とが好ましい。
して上記の配向を有するα型結晶構造を主とする酸化ア
ルミニウム層を被覆することにより、さらなる性能向上
効果が得られる。
型結晶構造の酸化アルミニウム層の配向性指数TCa
が、TCa(104)≧1.3かつTCa(116)≧
1.3であることが好ましい。
タ摩耗を抑制する効果が向上する。これは、従来の膜質
で生じていたクレータ摩耗は、一般に言われる化学摩耗
と切り粉により生じた膜の剥離および膜の破壊といった
機械的損傷の複合として現れていたのに対し、本発明の
構造では酸化アルミニウム層の下地の膜強度、硬度が著
しく向上している効果により、機械的損傷が抑制され、
かつ酸化アルミニウム層の効果により化学的摩耗も抑制
されることによる。
lCl3 およびCO2 を原料ガスとする通常のCVDプ
ロセスにより製造される。一般に本原料ガスによるCV
Dプロセスでは、酸化アルミニウムの結晶構造は、α、
κあるいはθ構造が得られる。一般に酸化アルミニウム
の中でκ型の酸化アルミニウムにおいて、最も微粒の酸
化アルミニウムが得られやすく、高強度でかつ高密着度
化が得られやすいとされている。しかし、κ型酸化アル
ミニウムは、比較的低温で安定な準安定相であるため
か、硬度、特に高温硬度がα型酸化アルミニウムに比較
して低く耐摩耗性に劣る傾向にあった。
酸化アルミニウム層の組合せにより、従来の問題点の1
つであった密着強度の低下を抑制することに成功したも
のである。また、本発明の酸化アルミニウム層では、配
向性を本発明の範囲とすることにより、α型酸化アルミ
ニウムであるにもかかわらず、κ型並みの高強度を実現
しつつ、酸化アルミニウム層の高硬度、高耐摩耗化する
ことに成功したものである。
制御は、以下の方法による。まず、酸化アルミニウム層
直下層まで被覆した後、酸化アルミニウム層の成膜を開
始する前に、CO2 とキャリアとしてのH2 のみの雰囲
気とし、この際のCO2 分圧PCO2 を、PCO2 =0.3
〜0.6torrとし、5〜10分間直下層を表面を部
分的にわずかに酸化させ、その後、1000〜1050
℃の温度で酸化アルミニウム層を成膜する。これによ
り、酸化アルミニウム層の成膜温度にかかわらず、α型
の酸化アルミニウム層の成膜が可能となるが、この際の
直下層表面の酸化条件の選定により、酸化アルミニウム
層の配向性の制御が可能である。また、同じ酸化条件を
用いて酸化アルミニウム層の膜厚を変えることによって
も配向性を変化させることが可能である。
量添加したTiBN層を用いることにより、上層の酸化
アルミニウム層の密着度向上により有効である。
部付近のみにおいて酸化アルミニウム層が存在しないこ
とが好ましい。
ブラスト処理あるいは、ブラシ処理などの機械的処理に
より、切刃稜線部のみで酸化アルミニウム層が除去され
るまで表面を処理することにより、上述の効果はより大
きくなる。この際の処理の程度は、切刃稜線部の中でも
実際に切削時に切り粉が接触する刃先部で確実に酸化ア
ルミニウム層が除去されていることが必要である。しか
し、処理の程度により、刃先から離れた位置の稜線部で
酸化アルミニウム層が一部除去されずに残留していても
全く問題はなく、本発明の効果は得られる。また、本発
明では、酸化アルミニウム層が存在しないのは切刃稜線
部のみとしているが、処理法によってはチップの座面周
辺などの切削と関係ない角張った場所でも除去されるこ
とがあるが、これについても実質的には、本発明の効果
には全く影響しない。
部において内層の炭窒化チタン層の引張り残留応力が1
0kg/mm2 以下であることが好ましい。
被覆層中に存在する引張り残留応力を内層のTiCN層
で10kg/mm2 以下まで低減させることにより、膜
の耐破壊に対する効果を向上させることが可能となる。
の基材の表面部で炭化タングステンを除く硬質相が減少
または消失した層を有し、その層の厚みが平坦部におい
て50μm以下であることが好ましい。
を除く硬質相が減少または消失した層を有し、その厚み
が平坦部において50μm以下である表層部が強靱化さ
れた超硬合金と本発明の被覆層および表面処理とを組合
せることにより、超硬合金部表層付近ごと被覆層が脱落
するような損傷に対し、非常に効果がある。
のは、50μmを超えると切削中に表層部でやや塑性変
形あるいは弾性変形が生じる傾向があるためで、50μ
m以下でより効果的であるためである。
ような窒素含有硬質相原料を用いる方法、または焼結時
の昇温過程で加窒雰囲気とし結合相の液相出現後に脱
窒、脱炭雰囲気とする方法で製造できる。
の形状を有するWC基超硬合金基材を準備した。
覆膜を生成した。
Coのみからなる層が存在し、それぞれのサンプルにお
けるその層の厚みは平坦部厚みで、A:25μm、B:
50μm、C:55μmであった。サンプルDの基材表
面には表層領域は存在しなかった。以下に本発明品の各
層の被覆条件を示す。
成:容量%で、46%H2 −4%TiCl4 −50%N
2 (本発明品1〜5のTiCN層) TiCN層(前半120分): 温度:880℃、圧力:68torr、反応ガス組成:
容量%で、68.6%H2 −1.2%TiCl4 −0.
2%CH3 CN−30%N2 TiCN層(後半残り): 温度:880℃、圧力:68torr、反応ガス組成:
容量%で、76.6%H2 −7.2%TiCl4 −1.
2%CH3 CN−15%N2 (TiBN層) 温度:990℃、圧力:150torr、反応ガス組
成:容量%で、45.5%H2 −4%TiCl4 −49
%N2 −1.5%BCl3 (Al2 O3 層) 温度:1030℃、圧力:68torr、反応ガス組
成:容量%で、85%H2 −9%AlCl3 −6%CO
2 (TiC層) 温度:1030℃、圧力:68torr、反応ガス組
成:容量%で、90%H2 −3%TiCl4 −7%CH
4 ここで、内層のTiCN層の配向性指数は、X線回折に
よる回折ピークから求めた。この際、TiCNの(31
1)面の回折ピークは基材のWCの(111)面ピーク
と重なり、(111)面のピーク強度は、(WCの最強
ピークである(101)面の強度)×0.25であるこ
とから、TiCNの(311)面の強度からこれを減じ
てWC(111)面による強度分を差し引いた。
に示す。またアルミナの配向性を表3に示す。
酸化状態を変えることにより、アルミナの配向性を変え
たサンプルを同時に作製し、これをたとえば1a、1
b、1cというように表記して表中に示した。ここで、
aの試料はPCO2 =0.3torr、5分、bの試料は
PCO2 =0.4torr、10分、cの試料はPCO2 =
0.6torr,10分の酸化条件を用いたものであ
る。
し、破断面のSEM(走査型電子顕微鏡)観察で柱状組
織となっていることを確認した。
せて載せた。比較品6および7のTiCN膜の成膜は、
以下に示す条件で行なった。
容量%で、76.6%H2 −7.2%TiCl4 −1.
2%CH3 CN−15%N2 (TiCN層(比較品7)) 温度:1000℃、圧力:150torr、反応ガス組
成:容量%で、90%H2 −4%TiCl4 −4%CH
4 −2%N 2 また、比較品8のアルミナ層は、以下に示す成膜条件で
κ型アルミナを生成した。なお、比較品8においては、
アルミナ層以外は本発明品の条件で成膜を実施した。
容量%で、85%H2 −9%AlCl3 −6%CO2 (アルミナ生成前のTiBN層表面の酸化処理は行なわ
ず、アルミナの反応ガス組成で同時にアルミナ生成を開
始)以上のサンプルを用い、次に示す切削条件1および
2で切削評価を行なった。
較して、膜の耐摩耗性、耐チッピング性と、耐クレータ
性のいずれにおいても優れていることがわかる。
れに被覆層を被覆した後、稜線部のアルミナ層が除去さ
れるまでSiC砥粒を含有するナイロンブラシで、膜表
面に処理を施した。表面を処理した試料を作製し、これ
らを1aHおよび2aHとした。また、さらにこれに鉄
粉を用いたブラスト処理を施した試料1aHBおよび2
aHBを作製し、これらについてX線回折装置を用い
て、sin 2 ψ法により内層のTiCN層の残留応力を
測定した。応力測定結果を表6に、実施例1の切削条件
1および2の条件で切削評価した結果を表7および表8
に示す。
い試料1aHおよび2aHでは引張り残留応力がすべて
10kg/mm2 より大きかったのに対し、ブラスト処
理を施した試料1aHBおよび2aHBでは引張り残留
応力は10kg/mm2 以下となることが判明した。ま
たブラスト処理を施した試料1aHB、2aHBでは、
切削条件1および2の双方においてブラスト処理を施さ
ない試料1aH、2aHよりも逃げ面摩耗およびチッピ
ングの双方が改善されることが判明した。
であって制限的なものではないと考えられるべきであ
る。本発明の範囲は上記した説明ではなくて特許請求の
範囲によって示され、特許請求の範囲と均等の意味およ
び範囲内でのすべての変更が含まれることが意図され
る。
合金においてはセラミックス被覆層の内層に含まれる炭
窒化チタン層の配向性を所定の範囲とすることにより、
優れた耐剥離性、耐摩耗性および耐クレータ性と優れた
破壊強度とを有し、切削工具に適した被覆超硬合金を得
ることができる。これにより、切削工具の寿命を安定し
て飛躍的に向上させることが可能となる。
Claims (9)
- 【請求項1】 炭化タングステンを主成分とし、IV
a、Va、VIa族金属の炭化物、窒化物、炭窒化物の
少なくとも1種を含む硬質相とCoを主成分とする結合
相とからなる超硬合金を基材とし、前記基材の表面に形
成された内層および外層からなるセラミックス被覆層を
有し、 前記内層が、炭窒化チタン層を有する多層構造を有し、 前記外層が、少なくとも酸化アルミニウム層を含み、前
記酸化アルミニウム層の結晶構造がα型を有し、 前記内層の炭窒化チタン層は10μm以上の厚みを有す
る柱状組織からなり、前記炭窒化チタン層の配向性にお
いて、以下の式で表される(422)面と(311)面
との配向性指数TC(422)、TC(311)がとも
に1.3以上3以下であることを特徴とする、被覆超硬
合金。 【数1】 - 【請求項2】 前記内層は前記炭窒化チタン層以外に、
窒化チタン層および硼窒化チタン層の少なくとも1層を
有し、 前記外層は前記酸化アルミニウム層以外に、炭化チタン
層、炭窒化チタン層および窒化チタン層の少なくとも1
層を有する、請求項1に記載の被覆超硬合金。 - 【請求項3】 前記配向性指数TC(422)とTC
(311)とを除く配向性指数TC(hkl)がすべて
1.5以下であることを特徴とする、請求項1または2
に記載の被覆超硬合金。 - 【請求項4】 前記外層の前記酸化アルミニウム層の直
下の層が、硼窒化チタン層であることを特徴とする、請
求項1から3のいずれかに記載の被覆超硬合金。 - 【請求項5】 以下の式で表わされるα型結晶構造の前
記酸化アルミニウム層の(110)面と(104)面と
の配向性指数TCaが、TCa(110)≧1.2かつ
TCa(104)≧1.2であることを特徴とする、請
求項1から4のいずれかに記載の被覆超硬合金。 【数2】 - 【請求項6】 α型結晶構造の前記酸化アルミニウム層
の(104)面と(116)面との前記配向性指数TC
aが、TCa(104)≧1.3かつTCa(116)
≧1.3であることを特徴とする、請求項1から4のい
ずれかに記載の被覆超硬合金。 - 【請求項7】 切刃稜線部付近のみにおいて前記酸化ア
ルミニウム層が存在しないことを特徴とする、請求項1
から6のいずれかに記載の被覆超硬合金。 - 【請求項8】 少なくとも前記切刃稜線部において、前
記内層の前記炭窒化チタン層の引張り残留応力が10k
g/mm2 以下であることを特徴とする、請求項7に記
載の被覆超硬合金。 - 【請求項9】 超硬合金の前記基材の表面部で前記炭化
タングステンを除く前記硬質相が減少または消失した層
を有し、その層の厚みが平坦部において50μm以下で
あることを特徴とする、請求項1から8のいずれかに記
載の被覆超硬合金。
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