JPH11140647A - 被覆超硬合金 - Google Patents
被覆超硬合金Info
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- JPH11140647A JPH11140647A JP30159997A JP30159997A JPH11140647A JP H11140647 A JPH11140647 A JP H11140647A JP 30159997 A JP30159997 A JP 30159997A JP 30159997 A JP30159997 A JP 30159997A JP H11140647 A JPH11140647 A JP H11140647A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 優れた耐剥離性、耐摩耗性および耐クレータ
性と優れた破壊強度とを有し、切削工具に適した被覆超
硬合金を提供する。 【解決手段】 超硬合金の基材表面に形成されたセラミ
ックス被覆層は内層および外層を有している。外層は、
少なくとも酸化アルミニウム層を有し、その酸化アルミ
ニウム層の結晶構造がα型を有している。内層は炭窒化
チタン層を有する多層構造を有し、その炭窒化チタン層
は１０μｍ以上の厚みを有する柱状組織からなり、その
炭窒化チタン層の（４２２）面と（３１１）面との配向
性指数ＴＣ（４２２）、ＴＣ（３１１）がともに１．３
以上３以下である。
性と優れた破壊強度とを有し、切削工具に適した被覆超
硬合金を提供する。 【解決手段】 超硬合金の基材表面に形成されたセラミ
ックス被覆層は内層および外層を有している。外層は、
少なくとも酸化アルミニウム層を有し、その酸化アルミ
ニウム層の結晶構造がα型を有している。内層は炭窒化
チタン層を有する多層構造を有し、その炭窒化チタン層
は１０μｍ以上の厚みを有する柱状組織からなり、その
炭窒化チタン層の（４２２）面と（３１１）面との配向
性指数ＴＣ（４２２）、ＴＣ（３１１）がともに１．３
以上３以下である。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、被覆超硬合金に関
し、より特定的には、切削工具などに使用される強靱か
つ耐摩耗性に優れる被覆超硬合金に関するものである。
し、より特定的には、切削工具などに使用される強靱か
つ耐摩耗性に優れる被覆超硬合金に関するものである。
【０００２】
【従来の技術および発明が解決しようとする課題】超硬
合金の表面に炭化チタン、窒化チタン、炭窒化チタンあ
るいは酸化アルミニウムなどの被覆層を蒸着することに
より切削工具の寿命を向上させることが行なわれてお
り、一般に化学蒸着法、プラズマＣＶＤ（Chemical Vap
or Deposition ）法、物理蒸着法などを用いて生成され
た被覆層などが広く普及している。
合金の表面に炭化チタン、窒化チタン、炭窒化チタンあ
るいは酸化アルミニウムなどの被覆層を蒸着することに
より切削工具の寿命を向上させることが行なわれてお
り、一般に化学蒸着法、プラズマＣＶＤ（Chemical Vap
or Deposition ）法、物理蒸着法などを用いて生成され
た被覆層などが広く普及している。
【０００３】しかし、これらの被覆切削工具を用いて加
工を行なった場合、特に鋼の高速切削加工や高速でのダ
クタイル鋳鉄の加工のように高温での被覆層の耐摩耗性
が必要な加工、あるいは小物部品加工のように加工数が
多く被削材への食いつき回数が多い加工などで被覆層の
耐摩耗性が不足したり、被覆層の損傷、剥離が発生する
ことによる工具寿命の低下が発生していた。
工を行なった場合、特に鋼の高速切削加工や高速でのダ
クタイル鋳鉄の加工のように高温での被覆層の耐摩耗性
が必要な加工、あるいは小物部品加工のように加工数が
多く被削材への食いつき回数が多い加工などで被覆層の
耐摩耗性が不足したり、被覆層の損傷、剥離が発生する
ことによる工具寿命の低下が発生していた。
【０００４】これらの課題を克服するために、これまで
に被覆技術については、被覆層の組織制御あるいは、特
開平８−１３２１３０号公報や特開平５−２６９６０６
号公報に示されるような被覆層の配向性の制御など、多
くの改良が試みられてきた。しかし、その効果は十分と
は言えないのが現状であった。
に被覆技術については、被覆層の組織制御あるいは、特
開平８−１３２１３０号公報や特開平５−２６９６０６
号公報に示されるような被覆層の配向性の制御など、多
くの改良が試みられてきた。しかし、その効果は十分と
は言えないのが現状であった。
【０００５】それゆえ、本発明の目的は、優れた耐剥離
性、耐摩耗性および耐クレータ性と優れた破壊強度とを
有し、切削工具に適した被覆超硬合金を提供することで
ある。
性、耐摩耗性および耐クレータ性と優れた破壊強度とを
有し、切削工具に適した被覆超硬合金を提供することで
ある。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本願発明者らは、上記問
題点を解決すべく鋭意検討した結果、従来の被覆切削工
具用の被覆超硬合金に比較して、切削における被覆層の
耐剥離性を大きく向上させるとともに、膜自体の耐摩耗
性を向上させ、膜の破壊強度の向上を可能にすることに
より、工具の寿命を安定して飛躍的に向上させ得る被覆
超硬合金を見出した。
題点を解決すべく鋭意検討した結果、従来の被覆切削工
具用の被覆超硬合金に比較して、切削における被覆層の
耐剥離性を大きく向上させるとともに、膜自体の耐摩耗
性を向上させ、膜の破壊強度の向上を可能にすることに
より、工具の寿命を安定して飛躍的に向上させ得る被覆
超硬合金を見出した。
【０００７】このため、本発明の被覆超硬合金は以下の
構成を有する。本発明の被覆超硬合金は、炭化タングス
テンを主成分とし、ＩＶａ、Ｖａ、ＶＩａ族金属の炭化
物、窒化物、炭窒化物の少なくとも１種を含む硬質相と
Ｃｏを主成分とする結合相とからなる超硬合金を基材と
し、その基材の表面に形成された内層および外層を有す
るセラミックス被覆層を有し、内層および外層は以下の
特徴を有する。
構成を有する。本発明の被覆超硬合金は、炭化タングス
テンを主成分とし、ＩＶａ、Ｖａ、ＶＩａ族金属の炭化
物、窒化物、炭窒化物の少なくとも１種を含む硬質相と
Ｃｏを主成分とする結合相とからなる超硬合金を基材と
し、その基材の表面に形成された内層および外層を有す
るセラミックス被覆層を有し、内層および外層は以下の
特徴を有する。
【０００８】外層は、少なくとも酸化アルミニウム層を
含み、その酸化アルミニウム層の結晶構造がα型を有し
ている。
含み、その酸化アルミニウム層の結晶構造がα型を有し
ている。
【０００９】内層は、炭窒化チタン層を有する多層構造
を有し、その炭化チタン層は１０μｍ以上の厚みを有す
る柱状組織からなり、炭窒化チタン層の配向性指数ＴＣ
を、
を有し、その炭化チタン層は１０μｍ以上の厚みを有す
る柱状組織からなり、炭窒化チタン層の配向性指数ＴＣ
を、
【００１０】
【数３】
【００１１】と定義したとき、この式で表わされる（４
２２）面と（３１１）面との配向性指数ＴＣ（４２
２）、ＴＣ（３１１）がともに１．３以上３以下であ
る。
２２）面と（３１１）面との配向性指数ＴＣ（４２
２）、ＴＣ（３１１）がともに１．３以上３以下であ
る。
【００１２】本発明の被覆超硬合金において、炭窒化チ
タン層の配向性指数ＴＣ（４２２）、ＴＣ（３１１）を
ともに１．３以上とし、その組織を柱状組織とすること
により、１０μｍ以上の膜厚でも膜の耐破壊性を大きく
向上させつつ耐摩耗性を向上させることが可能となる。
ただし、配向性指数ＴＣ（４２２）、ＴＣ（３１１）が
３を超えると、一定方向の配向が強くなりすぎることに
より、逆に膜の耐破壊性が低下する。
タン層の配向性指数ＴＣ（４２２）、ＴＣ（３１１）を
ともに１．３以上とし、その組織を柱状組織とすること
により、１０μｍ以上の膜厚でも膜の耐破壊性を大きく
向上させつつ耐摩耗性を向上させることが可能となる。
ただし、配向性指数ＴＣ（４２２）、ＴＣ（３１１）が
３を超えると、一定方向の配向が強くなりすぎることに
より、逆に膜の耐破壊性が低下する。
【００１３】また、耐摩耗性が向上するのは、１０μｍ
以上の厚膜とした柱状組織の効果以外にも、膜の耐破壊
性の向上により切削中に膜中のチッピングによる摩耗の
進行が抑制される効果も大きいと考えられる。さらに、
膜中のチッピングが生じにくくなることにより、これに
起因する切削中の被削材の溶着が起こりにくくなり、膜
にかかる切削応力の増大が防げることから耐剥離性が大
幅に向上できる。
以上の厚膜とした柱状組織の効果以外にも、膜の耐破壊
性の向上により切削中に膜中のチッピングによる摩耗の
進行が抑制される効果も大きいと考えられる。さらに、
膜中のチッピングが生じにくくなることにより、これに
起因する切削中の被削材の溶着が起こりにくくなり、膜
にかかる切削応力の増大が防げることから耐剥離性が大
幅に向上できる。
【００１４】本構造において、炭窒化チタン層は、その
被覆時の雰囲気をＴｉＣｌ4 、ＣＨ 3 ＣＮ、Ｎ2 および
Ｈ2 とし、前半と後半との条件を次のように変更して成
膜される。すなわち、成膜初期から１２０分の間は、
（ＴｉＣｌ4 ＋ＣＨ3 ＣＮ）／トータルガス量の比率を
後半に比べて小さくし、かつ前半のＮ2 ／トータルガス
量の比率を後半の２倍以上とすることにより炭窒化チタ
ン層は成膜される。
被覆時の雰囲気をＴｉＣｌ4 、ＣＨ 3 ＣＮ、Ｎ2 および
Ｈ2 とし、前半と後半との条件を次のように変更して成
膜される。すなわち、成膜初期から１２０分の間は、
（ＴｉＣｌ4 ＋ＣＨ3 ＣＮ）／トータルガス量の比率を
後半に比べて小さくし、かつ前半のＮ2 ／トータルガス
量の比率を後半の２倍以上とすることにより炭窒化チタ
ン層は成膜される。
【００１５】本発明の被覆超硬合金において、内層は炭
窒化チタン層以外に、窒化チタン層および硼窒化チタン
層の少なくとも１層を有し、外層は酸化アルミニウム層
以外に炭化チタン層、炭窒化チタン層および窒化チタン
層の少なくとも１層を有することが好ましい。
窒化チタン層以外に、窒化チタン層および硼窒化チタン
層の少なくとも１層を有し、外層は酸化アルミニウム層
以外に炭化チタン層、炭窒化チタン層および窒化チタン
層の少なくとも１層を有することが好ましい。
【００１６】本発明の被覆超硬合金において、配向性指
数ＴＣ（４２２）とＴＣ（３１１）とを除く配向性指数
ＴＣ（ｈｋｌ）がすべて１．５以下であることが好まし
い。
数ＴＣ（４２２）とＴＣ（３１１）とを除く配向性指数
ＴＣ（ｈｋｌ）がすべて１．５以下であることが好まし
い。
【００１７】本発明の被覆超硬合金の構造において、炭
窒化チタン層の配向性が、ＴＣ（４２２）とＴＣ（３１
１）のみで強く、これらを除く結晶面の配向性指数ＴＣ
（ｈｋｌ）がすべて１．５以下であることにより、より
顕著な効果が得られる。
窒化チタン層の配向性が、ＴＣ（４２２）とＴＣ（３１
１）のみで強く、これらを除く結晶面の配向性指数ＴＣ
（ｈｋｌ）がすべて１．５以下であることにより、より
顕著な効果が得られる。
【００１８】本発明の被覆超硬合金において、外層の酸
化アルミニウム層の直下の層が、硼窒化チタン層である
ことが好ましい。
化アルミニウム層の直下の層が、硼窒化チタン層である
ことが好ましい。
【００１９】本発明の被覆超硬合金において、α型結晶
構造の酸化アルミニウム層の配向性指数ＴＣａを、
構造の酸化アルミニウム層の配向性指数ＴＣａを、
【００２０】
【数４】
【００２１】と定義したとき、この式で表わされる（１
１０）面と（１０４）面との配向性指数は、ＴＣａ（１
１０）≧１．２かつＴＣａ（１０４）≧１．２であるこ
とが好ましい。
１０）面と（１０４）面との配向性指数は、ＴＣａ（１
１０）≧１．２かつＴＣａ（１０４）≧１．２であるこ
とが好ましい。
【００２２】本発明の被覆超硬合金の構造では、外層と
して上記の配向を有するα型結晶構造を主とする酸化ア
ルミニウム層を被覆することにより、さらなる性能向上
効果が得られる。
して上記の配向を有するα型結晶構造を主とする酸化ア
ルミニウム層を被覆することにより、さらなる性能向上
効果が得られる。
【００２３】またさらなる性能向上効果の観点より、α
型結晶構造の酸化アルミニウム層の配向性指数ＴＣａ
が、ＴＣａ（１０４）≧１．３かつＴＣａ（１１６）≧
１．３であることが好ましい。
型結晶構造の酸化アルミニウム層の配向性指数ＴＣａ
が、ＴＣａ（１０４）≧１．３かつＴＣａ（１１６）≧
１．３であることが好ましい。
【００２４】この構造により、すくい面で生じるクレー
タ摩耗を抑制する効果が向上する。これは、従来の膜質
で生じていたクレータ摩耗は、一般に言われる化学摩耗
と切り粉により生じた膜の剥離および膜の破壊といった
機械的損傷の複合として現れていたのに対し、本発明の
構造では酸化アルミニウム層の下地の膜強度、硬度が著
しく向上している効果により、機械的損傷が抑制され、
かつ酸化アルミニウム層の効果により化学的摩耗も抑制
されることによる。
タ摩耗を抑制する効果が向上する。これは、従来の膜質
で生じていたクレータ摩耗は、一般に言われる化学摩耗
と切り粉により生じた膜の剥離および膜の破壊といった
機械的損傷の複合として現れていたのに対し、本発明の
構造では酸化アルミニウム層の下地の膜強度、硬度が著
しく向上している効果により、機械的損傷が抑制され、
かつ酸化アルミニウム層の効果により化学的摩耗も抑制
されることによる。
【００２５】ここで、α型の酸化アルミニウム層は、Ａ
ｌＣｌ3 およびＣＯ2 を原料ガスとする通常のＣＶＤプ
ロセスにより製造される。一般に本原料ガスによるＣＶ
Ｄプロセスでは、酸化アルミニウムの結晶構造は、α、
κあるいはθ構造が得られる。一般に酸化アルミニウム
の中でκ型の酸化アルミニウムにおいて、最も微粒の酸
化アルミニウムが得られやすく、高強度でかつ高密着度
化が得られやすいとされている。しかし、κ型酸化アル
ミニウムは、比較的低温で安定な準安定相であるため
か、硬度、特に高温硬度がα型酸化アルミニウムに比較
して低く耐摩耗性に劣る傾向にあった。
ｌＣｌ3 およびＣＯ2 を原料ガスとする通常のＣＶＤプ
ロセスにより製造される。一般に本原料ガスによるＣＶ
Ｄプロセスでは、酸化アルミニウムの結晶構造は、α、
κあるいはθ構造が得られる。一般に酸化アルミニウム
の中でκ型の酸化アルミニウムにおいて、最も微粒の酸
化アルミニウムが得られやすく、高強度でかつ高密着度
化が得られやすいとされている。しかし、κ型酸化アル
ミニウムは、比較的低温で安定な準安定相であるため
か、硬度、特に高温硬度がα型酸化アルミニウムに比較
して低く耐摩耗性に劣る傾向にあった。
【００２６】本発明の内層の配向性との組合せと、α型
酸化アルミニウム層の組合せにより、従来の問題点の１
つであった密着強度の低下を抑制することに成功したも
のである。また、本発明の酸化アルミニウム層では、配
向性を本発明の範囲とすることにより、α型酸化アルミ
ニウムであるにもかかわらず、κ型並みの高強度を実現
しつつ、酸化アルミニウム層の高硬度、高耐摩耗化する
ことに成功したものである。
酸化アルミニウム層の組合せにより、従来の問題点の１
つであった密着強度の低下を抑制することに成功したも
のである。また、本発明の酸化アルミニウム層では、配
向性を本発明の範囲とすることにより、α型酸化アルミ
ニウムであるにもかかわらず、κ型並みの高強度を実現
しつつ、酸化アルミニウム層の高硬度、高耐摩耗化する
ことに成功したものである。
【００２７】具体的なα型酸化アルミニウムの配向性の
制御は、以下の方法による。まず、酸化アルミニウム層
直下層まで被覆した後、酸化アルミニウム層の成膜を開
始する前に、ＣＯ2 とキャリアとしてのＨ2 のみの雰囲
気とし、この際のＣＯ2 分圧ＰCO2 を、ＰCO2 ＝０．３
〜０．６ｔｏｒｒとし、５〜１０分間直下層を表面を部
分的にわずかに酸化させ、その後、１０００〜１０５０
℃の温度で酸化アルミニウム層を成膜する。これによ
り、酸化アルミニウム層の成膜温度にかかわらず、α型
の酸化アルミニウム層の成膜が可能となるが、この際の
直下層表面の酸化条件の選定により、酸化アルミニウム
層の配向性の制御が可能である。また、同じ酸化条件を
用いて酸化アルミニウム層の膜厚を変えることによって
も配向性を変化させることが可能である。
制御は、以下の方法による。まず、酸化アルミニウム層
直下層まで被覆した後、酸化アルミニウム層の成膜を開
始する前に、ＣＯ2 とキャリアとしてのＨ2 のみの雰囲
気とし、この際のＣＯ2 分圧ＰCO2 を、ＰCO2 ＝０．３
〜０．６ｔｏｒｒとし、５〜１０分間直下層を表面を部
分的にわずかに酸化させ、その後、１０００〜１０５０
℃の温度で酸化アルミニウム層を成膜する。これによ
り、酸化アルミニウム層の成膜温度にかかわらず、α型
の酸化アルミニウム層の成膜が可能となるが、この際の
直下層表面の酸化条件の選定により、酸化アルミニウム
層の配向性の制御が可能である。また、同じ酸化条件を
用いて酸化アルミニウム層の膜厚を変えることによって
も配向性を変化させることが可能である。
【００２８】なお、この直下層としてＴｉＮに硼素を微
量添加したＴｉＢＮ層を用いることにより、上層の酸化
アルミニウム層の密着度向上により有効である。
量添加したＴｉＢＮ層を用いることにより、上層の酸化
アルミニウム層の密着度向上により有効である。
【００２９】本発明の被覆超硬合金において、切刃稜線
部付近のみにおいて酸化アルミニウム層が存在しないこ
とが好ましい。
部付近のみにおいて酸化アルミニウム層が存在しないこ
とが好ましい。
【００３０】被覆層を被覆した後、その被覆層の表面に
ブラスト処理あるいは、ブラシ処理などの機械的処理に
より、切刃稜線部のみで酸化アルミニウム層が除去され
るまで表面を処理することにより、上述の効果はより大
きくなる。この際の処理の程度は、切刃稜線部の中でも
実際に切削時に切り粉が接触する刃先部で確実に酸化ア
ルミニウム層が除去されていることが必要である。しか
し、処理の程度により、刃先から離れた位置の稜線部で
酸化アルミニウム層が一部除去されずに残留していても
全く問題はなく、本発明の効果は得られる。また、本発
明では、酸化アルミニウム層が存在しないのは切刃稜線
部のみとしているが、処理法によってはチップの座面周
辺などの切削と関係ない角張った場所でも除去されるこ
とがあるが、これについても実質的には、本発明の効果
には全く影響しない。
ブラスト処理あるいは、ブラシ処理などの機械的処理に
より、切刃稜線部のみで酸化アルミニウム層が除去され
るまで表面を処理することにより、上述の効果はより大
きくなる。この際の処理の程度は、切刃稜線部の中でも
実際に切削時に切り粉が接触する刃先部で確実に酸化ア
ルミニウム層が除去されていることが必要である。しか
し、処理の程度により、刃先から離れた位置の稜線部で
酸化アルミニウム層が一部除去されずに残留していても
全く問題はなく、本発明の効果は得られる。また、本発
明では、酸化アルミニウム層が存在しないのは切刃稜線
部のみとしているが、処理法によってはチップの座面周
辺などの切削と関係ない角張った場所でも除去されるこ
とがあるが、これについても実質的には、本発明の効果
には全く影響しない。
【００３１】本発明の被覆超硬合金において、切刃稜線
部において内層の炭窒化チタン層の引張り残留応力が１
０ｋｇ／ｍｍ2 以下であることが好ましい。
部において内層の炭窒化チタン層の引張り残留応力が１
０ｋｇ／ｍｍ2 以下であることが好ましい。
【００３２】上記のような膜表面処理により、被覆後、
被覆層中に存在する引張り残留応力を内層のＴｉＣＮ層
で１０ｋｇ／ｍｍ2 以下まで低減させることにより、膜
の耐破壊に対する効果を向上させることが可能となる。
被覆層中に存在する引張り残留応力を内層のＴｉＣＮ層
で１０ｋｇ／ｍｍ2 以下まで低減させることにより、膜
の耐破壊に対する効果を向上させることが可能となる。
【００３３】本発明の被覆超硬合金において、超硬合金
の基材の表面部で炭化タングステンを除く硬質相が減少
または消失した層を有し、その層の厚みが平坦部におい
て５０μｍ以下であることが好ましい。
の基材の表面部で炭化タングステンを除く硬質相が減少
または消失した層を有し、その層の厚みが平坦部におい
て５０μｍ以下であることが好ましい。
【００３４】超硬合金基材の表面部で炭化タングステン
を除く硬質相が減少または消失した層を有し、その厚み
が平坦部において５０μｍ以下である表層部が強靱化さ
れた超硬合金と本発明の被覆層および表面処理とを組合
せることにより、超硬合金部表層付近ごと被覆層が脱落
するような損傷に対し、非常に効果がある。
を除く硬質相が減少または消失した層を有し、その厚み
が平坦部において５０μｍ以下である表層部が強靱化さ
れた超硬合金と本発明の被覆層および表面処理とを組合
せることにより、超硬合金部表層付近ごと被覆層が脱落
するような損傷に対し、非常に効果がある。
【００３５】基材表層領域の厚みを５０μｍ以下とした
のは、５０μｍを超えると切削中に表層部でやや塑性変
形あるいは弾性変形が生じる傾向があるためで、５０μ
ｍ以下でより効果的であるためである。
のは、５０μｍを超えると切削中に表層部でやや塑性変
形あるいは弾性変形が生じる傾向があるためで、５０μ
ｍ以下でより効果的であるためである。
【００３６】なお、表層領域は、従来より知られている
ような窒素含有硬質相原料を用いる方法、または焼結時
の昇温過程で加窒雰囲気とし結合相の液相出現後に脱
窒、脱炭雰囲気とする方法で製造できる。
ような窒素含有硬質相原料を用いる方法、または焼結時
の昇温過程で加窒雰囲気とし結合相の液相出現後に脱
窒、脱炭雰囲気とする方法で製造できる。
【００３７】
【実施例】以下、本発明の実施例について説明する。
【００３８】実施例１ 基材として以下のＡ〜Ｄの組成でＣＮＭＧ１２０４０８
の形状を有するＷＣ基超硬合金基材を準備した。
の形状を有するＷＣ基超硬合金基材を準備した。
【００３９】 Ａ：ＷＣ−１０％Ｃｏ−３％ＺｒＣＮ−６％ＮｂＣ Ｂ：ＷＣ−６％Ｃｏ−３％ＺｒＣＮ−２％ＴｉＣＮ Ｃ：ＷＣ−１０％Ｃｏ−５％ＴｉＣＮ−３％ＮｂＣ Ｄ：ＷＣ−６％Ｃｏ−２％ＺｒＣ−３％ＴｉＣ この基材の表面に表１に示す内層および外層の構造の被
覆膜を生成した。
覆膜を生成した。
【００４０】
【表１】
【００４１】サンプルＡ〜Ｃの基材表層部には、ＷＣと
Ｃｏのみからなる層が存在し、それぞれのサンプルにお
けるその層の厚みは平坦部厚みで、Ａ：２５μｍ、Ｂ：
５０μｍ、Ｃ：５５μｍであった。サンプルＤの基材表
面には表層領域は存在しなかった。以下に本発明品の各
層の被覆条件を示す。
Ｃｏのみからなる層が存在し、それぞれのサンプルにお
けるその層の厚みは平坦部厚みで、Ａ：２５μｍ、Ｂ：
５０μｍ、Ｃ：５５μｍであった。サンプルＤの基材表
面には表層領域は存在しなかった。以下に本発明品の各
層の被覆条件を示す。
【００４２】（ＴｉＮ層） 温度：８８０℃、圧力：１２０ｔｏｒｒ、反応ガス組
成：容量％で、４６％Ｈ2 −４％ＴｉＣｌ4 −５０％Ｎ
2 （本発明品１〜５のＴｉＣＮ層） ＴｉＣＮ層（前半１２０分）： 温度：８８０℃、圧力：６８ｔｏｒｒ、反応ガス組成：
容量％で、６８．６％Ｈ2 −１．２％ＴｉＣｌ4 −０．
２％ＣＨ3 ＣＮ−３０％Ｎ2 ＴｉＣＮ層（後半残り）： 温度：８８０℃、圧力：６８ｔｏｒｒ、反応ガス組成：
容量％で、７６．６％Ｈ2 −７．２％ＴｉＣｌ4 −１．
２％ＣＨ3 ＣＮ−１５％Ｎ2 （ＴｉＢＮ層） 温度：９９０℃、圧力：１５０ｔｏｒｒ、反応ガス組
成：容量％で、４５．５％Ｈ2 −４％ＴｉＣｌ4 −４９
％Ｎ2 −１．５％ＢＣｌ3 （Ａｌ2 Ｏ3 層） 温度：１０３０℃、圧力：６８ｔｏｒｒ、反応ガス組
成：容量％で、８５％Ｈ2 −９％ＡｌＣｌ3 −６％ＣＯ
2 （ＴｉＣ層） 温度：１０３０℃、圧力：６８ｔｏｒｒ、反応ガス組
成：容量％で、９０％Ｈ2 −３％ＴｉＣｌ4 −７％ＣＨ
4 ここで、内層のＴｉＣＮ層の配向性指数は、Ｘ線回折に
よる回折ピークから求めた。この際、ＴｉＣＮの（３１
１）面の回折ピークは基材のＷＣの（１１１）面ピーク
と重なり、（１１１）面のピーク強度は、（ＷＣの最強
ピークである（１０１）面の強度）×０．２５であるこ
とから、ＴｉＣＮの（３１１）面の強度からこれを減じ
てＷＣ（１１１）面による強度分を差し引いた。
成：容量％で、４６％Ｈ2 −４％ＴｉＣｌ4 −５０％Ｎ
2 （本発明品１〜５のＴｉＣＮ層） ＴｉＣＮ層（前半１２０分）： 温度：８８０℃、圧力：６８ｔｏｒｒ、反応ガス組成：
容量％で、６８．６％Ｈ2 −１．２％ＴｉＣｌ4 −０．
２％ＣＨ3 ＣＮ−３０％Ｎ2 ＴｉＣＮ層（後半残り）： 温度：８８０℃、圧力：６８ｔｏｒｒ、反応ガス組成：
容量％で、７６．６％Ｈ2 −７．２％ＴｉＣｌ4 −１．
２％ＣＨ3 ＣＮ−１５％Ｎ2 （ＴｉＢＮ層） 温度：９９０℃、圧力：１５０ｔｏｒｒ、反応ガス組
成：容量％で、４５．５％Ｈ2 −４％ＴｉＣｌ4 −４９
％Ｎ2 −１．５％ＢＣｌ3 （Ａｌ2 Ｏ3 層） 温度：１０３０℃、圧力：６８ｔｏｒｒ、反応ガス組
成：容量％で、８５％Ｈ2 −９％ＡｌＣｌ3 −６％ＣＯ
2 （ＴｉＣ層） 温度：１０３０℃、圧力：６８ｔｏｒｒ、反応ガス組
成：容量％で、９０％Ｈ2 −３％ＴｉＣｌ4 −７％ＣＨ
4 ここで、内層のＴｉＣＮ層の配向性指数は、Ｘ線回折に
よる回折ピークから求めた。この際、ＴｉＣＮの（３１
１）面の回折ピークは基材のＷＣの（１１１）面ピーク
と重なり、（１１１）面のピーク強度は、（ＷＣの最強
ピークである（１０１）面の強度）×０．２５であるこ
とから、ＴｉＣＮの（３１１）面の強度からこれを減じ
てＷＣ（１１１）面による強度分を差し引いた。
【００４３】また、各試料のＴｉＣＮ層の配向性を表２
に示す。またアルミナの配向性を表３に示す。
に示す。またアルミナの配向性を表３に示す。
【００４４】
【表２】
【００４５】
【表３】
【００４６】ここでアルミナ成膜前のＴｉＢＮ膜表面の
酸化状態を変えることにより、アルミナの配向性を変え
たサンプルを同時に作製し、これをたとえば１ａ、１
ｂ、１ｃというように表記して表中に示した。ここで、
ａの試料はＰCO2 ＝０．３ｔｏｒｒ、５分、ｂの試料は
ＰCO2 ＝０．４ｔｏｒｒ、１０分、ｃの試料はＰCO2 ＝
０．６ｔｏｒｒ，１０分の酸化条件を用いたものであ
る。
酸化状態を変えることにより、アルミナの配向性を変え
たサンプルを同時に作製し、これをたとえば１ａ、１
ｂ、１ｃというように表記して表中に示した。ここで、
ａの試料はＰCO2 ＝０．３ｔｏｒｒ、５分、ｂの試料は
ＰCO2 ＝０．４ｔｏｒｒ、１０分、ｃの試料はＰCO2 ＝
０．６ｔｏｒｒ，１０分の酸化条件を用いたものであ
る。
【００４７】なお、本発明のＴｉＣＮ層は被覆後破断
し、破断面のＳＥＭ（走査型電子顕微鏡）観察で柱状組
織となっていることを確認した。
し、破断面のＳＥＭ（走査型電子顕微鏡）観察で柱状組
織となっていることを確認した。
【００４８】表１および２には比較のために比較品も併
せて載せた。比較品６および７のＴｉＣＮ膜の成膜は、
以下に示す条件で行なった。
せて載せた。比較品６および７のＴｉＣＮ膜の成膜は、
以下に示す条件で行なった。
【００４９】（ＴｉＣＮ層（比較品６）） 温度：８８０℃、圧力：６８ｔｏｒｒ、反応ガス組成：
容量％で、７６．６％Ｈ2 −７．２％ＴｉＣｌ4 −１．
２％ＣＨ3 ＣＮ−１５％Ｎ2 （ＴｉＣＮ層（比較品７）） 温度：１０００℃、圧力：１５０ｔｏｒｒ、反応ガス組
成：容量％で、９０％Ｈ2 −４％ＴｉＣｌ4 −４％ＣＨ
4 −２％Ｎ 2 また、比較品８のアルミナ層は、以下に示す成膜条件で
κ型アルミナを生成した。なお、比較品８においては、
アルミナ層以外は本発明品の条件で成膜を実施した。
容量％で、７６．６％Ｈ2 −７．２％ＴｉＣｌ4 −１．
２％ＣＨ3 ＣＮ−１５％Ｎ2 （ＴｉＣＮ層（比較品７）） 温度：１０００℃、圧力：１５０ｔｏｒｒ、反応ガス組
成：容量％で、９０％Ｈ2 −４％ＴｉＣｌ4 −４％ＣＨ
4 −２％Ｎ 2 また、比較品８のアルミナ層は、以下に示す成膜条件で
κ型アルミナを生成した。なお、比較品８においては、
アルミナ層以外は本発明品の条件で成膜を実施した。
【００５０】（アルミナ層（比較品８）） 温度：９８０℃、圧力：６８ｔｏｒｒ、反応ガス組成：
容量％で、８５％Ｈ2 −９％ＡｌＣｌ3 −６％ＣＯ2 （アルミナ生成前のＴｉＢＮ層表面の酸化処理は行なわ
ず、アルミナの反応ガス組成で同時にアルミナ生成を開
始）以上のサンプルを用い、次に示す切削条件１および
２で切削評価を行なった。
容量％で、８５％Ｈ2 −９％ＡｌＣｌ3 −６％ＣＯ2 （アルミナ生成前のＴｉＢＮ層表面の酸化処理は行なわ
ず、アルミナの反応ガス組成で同時にアルミナ生成を開
始）以上のサンプルを用い、次に示す切削条件１および
２で切削評価を行なった。
【００５１】（切削条件１） 被削材：ＳＣＭ４１５（４溝材） 切削速度：２５０ｍ／ｍｉｎ 送り：０．２０ｍｍ／ｒｅｖ 切り込み：１．５ｍｍ 衝撃回数：５００回 切削油：水溶性 （切削条件２） 被削材：ＦＣＤ７０ 切削速度：２５０ｍ／ｍｉｎ 送り：０．３ｍｍ／ｒｅｖ 切り込み：１．５ｍｍ 切削時間：１０分 切削油：水溶性 この評価結果を表４および表５に示す。
【００５２】
【表４】
【００５３】
【表５】
【００５４】この結果から、本発明品では、従来品に比
較して、膜の耐摩耗性、耐チッピング性と、耐クレータ
性のいずれにおいても優れていることがわかる。
較して、膜の耐摩耗性、耐チッピング性と、耐クレータ
性のいずれにおいても優れていることがわかる。
【００５５】実施例２ 実施例１で作製したサンプル１ａおよび２ａを用い、こ
れに被覆層を被覆した後、稜線部のアルミナ層が除去さ
れるまでＳｉＣ砥粒を含有するナイロンブラシで、膜表
面に処理を施した。表面を処理した試料を作製し、これ
らを１ａＨおよび２ａＨとした。また、さらにこれに鉄
粉を用いたブラスト処理を施した試料１ａＨＢおよび２
ａＨＢを作製し、これらについてＸ線回折装置を用い
て、ｓｉｎ 2 ψ法により内層のＴｉＣＮ層の残留応力を
測定した。応力測定結果を表６に、実施例１の切削条件
１および２の条件で切削評価した結果を表７および表８
に示す。
れに被覆層を被覆した後、稜線部のアルミナ層が除去さ
れるまでＳｉＣ砥粒を含有するナイロンブラシで、膜表
面に処理を施した。表面を処理した試料を作製し、これ
らを１ａＨおよび２ａＨとした。また、さらにこれに鉄
粉を用いたブラスト処理を施した試料１ａＨＢおよび２
ａＨＢを作製し、これらについてＸ線回折装置を用い
て、ｓｉｎ 2 ψ法により内層のＴｉＣＮ層の残留応力を
測定した。応力測定結果を表６に、実施例１の切削条件
１および２の条件で切削評価した結果を表７および表８
に示す。
【００５６】
【表６】
【００５７】
【表７】
【００５８】
【表８】
【００５９】これらの結果から、ブラスト処理を施さな
い試料１ａＨおよび２ａＨでは引張り残留応力がすべて
１０ｋｇ／ｍｍ2 より大きかったのに対し、ブラスト処
理を施した試料１ａＨＢおよび２ａＨＢでは引張り残留
応力は１０ｋｇ／ｍｍ2 以下となることが判明した。ま
たブラスト処理を施した試料１ａＨＢ、２ａＨＢでは、
切削条件１および２の双方においてブラスト処理を施さ
ない試料１ａＨ、２ａＨよりも逃げ面摩耗およびチッピ
ングの双方が改善されることが判明した。
い試料１ａＨおよび２ａＨでは引張り残留応力がすべて
１０ｋｇ／ｍｍ2 より大きかったのに対し、ブラスト処
理を施した試料１ａＨＢおよび２ａＨＢでは引張り残留
応力は１０ｋｇ／ｍｍ2 以下となることが判明した。ま
たブラスト処理を施した試料１ａＨＢ、２ａＨＢでは、
切削条件１および２の双方においてブラスト処理を施さ
ない試料１ａＨ、２ａＨよりも逃げ面摩耗およびチッピ
ングの双方が改善されることが判明した。
【００６０】今回開示された実施例はすべての点で例示
であって制限的なものではないと考えられるべきであ
る。本発明の範囲は上記した説明ではなくて特許請求の
範囲によって示され、特許請求の範囲と均等の意味およ
び範囲内でのすべての変更が含まれることが意図され
る。
であって制限的なものではないと考えられるべきであ
る。本発明の範囲は上記した説明ではなくて特許請求の
範囲によって示され、特許請求の範囲と均等の意味およ
び範囲内でのすべての変更が含まれることが意図され
る。
【００６１】
【発明の効果】以上説明したように、本発明の被覆超硬
合金においてはセラミックス被覆層の内層に含まれる炭
窒化チタン層の配向性を所定の範囲とすることにより、
優れた耐剥離性、耐摩耗性および耐クレータ性と優れた
破壊強度とを有し、切削工具に適した被覆超硬合金を得
ることができる。これにより、切削工具の寿命を安定し
て飛躍的に向上させることが可能となる。
合金においてはセラミックス被覆層の内層に含まれる炭
窒化チタン層の配向性を所定の範囲とすることにより、
優れた耐剥離性、耐摩耗性および耐クレータ性と優れた
破壊強度とを有し、切削工具に適した被覆超硬合金を得
ることができる。これにより、切削工具の寿命を安定し
て飛躍的に向上させることが可能となる。
Claims (9)
- 【請求項１】 炭化タングステンを主成分とし、ＩＶ
ａ、Ｖａ、ＶＩａ族金属の炭化物、窒化物、炭窒化物の
少なくとも１種を含む硬質相とＣｏを主成分とする結合
相とからなる超硬合金を基材とし、前記基材の表面に形
成された内層および外層からなるセラミックス被覆層を
有し、 前記内層が、炭窒化チタン層を有する多層構造を有し、 前記外層が、少なくとも酸化アルミニウム層を含み、前
記酸化アルミニウム層の結晶構造がα型を有し、 前記内層の炭窒化チタン層は１０μｍ以上の厚みを有す
る柱状組織からなり、前記炭窒化チタン層の配向性にお
いて、以下の式で表される（４２２）面と（３１１）面
との配向性指数ＴＣ（４２２）、ＴＣ（３１１）がとも
に１．３以上３以下であることを特徴とする、被覆超硬
合金。 【数１】 - 【請求項２】 前記内層は前記炭窒化チタン層以外に、
窒化チタン層および硼窒化チタン層の少なくとも１層を
有し、 前記外層は前記酸化アルミニウム層以外に、炭化チタン
層、炭窒化チタン層および窒化チタン層の少なくとも１
層を有する、請求項１に記載の被覆超硬合金。 - 【請求項３】 前記配向性指数ＴＣ（４２２）とＴＣ
（３１１）とを除く配向性指数ＴＣ（ｈｋｌ）がすべて
１．５以下であることを特徴とする、請求項１または２
に記載の被覆超硬合金。 - 【請求項４】 前記外層の前記酸化アルミニウム層の直
下の層が、硼窒化チタン層であることを特徴とする、請
求項１から３のいずれかに記載の被覆超硬合金。 - 【請求項５】 以下の式で表わされるα型結晶構造の前
記酸化アルミニウム層の（１１０）面と（１０４）面と
の配向性指数ＴＣａが、ＴＣａ（１１０）≧１．２かつ
ＴＣａ（１０４）≧１．２であることを特徴とする、請
求項１から４のいずれかに記載の被覆超硬合金。 【数２】 - 【請求項６】 α型結晶構造の前記酸化アルミニウム層
の（１０４）面と（１１６）面との前記配向性指数ＴＣ
ａが、ＴＣａ（１０４）≧１．３かつＴＣａ（１１６）
≧１．３であることを特徴とする、請求項１から４のい
ずれかに記載の被覆超硬合金。 - 【請求項７】 切刃稜線部付近のみにおいて前記酸化ア
ルミニウム層が存在しないことを特徴とする、請求項１
から６のいずれかに記載の被覆超硬合金。 - 【請求項８】 少なくとも前記切刃稜線部において、前
記内層の前記炭窒化チタン層の引張り残留応力が１０ｋ
ｇ／ｍｍ2 以下であることを特徴とする、請求項７に記
載の被覆超硬合金。 - 【請求項９】 超硬合金の前記基材の表面部で前記炭化
タングステンを除く前記硬質相が減少または消失した層
を有し、その層の厚みが平坦部において５０μｍ以下で
あることを特徴とする、請求項１から８のいずれかに記
載の被覆超硬合金。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP30159997A JP3658949B2 (ja) | 1997-11-04 | 1997-11-04 | 被覆超硬合金 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP30159997A JP3658949B2 (ja) | 1997-11-04 | 1997-11-04 | 被覆超硬合金 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH11140647A true JPH11140647A (ja) | 1999-05-25 |
| JP3658949B2 JP3658949B2 (ja) | 2005-06-15 |
Family
ID=17898893
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP30159997A Expired - Lifetime JP3658949B2 (ja) | 1997-11-04 | 1997-11-04 | 被覆超硬合金 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3658949B2 (ja) |
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1997
- 1997-11-04 JP JP30159997A patent/JP3658949B2/ja not_active Expired - Lifetime
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