JPH11140513A - 球状ニッケル粉末の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 平均粒径が０．１〜２μｍであり、粒子形状
が球状のニッケル粉末を安価に製造する方法を提供す
る。 【解決手段】 マグネシウムやカルシウムの化合物粉末
と、ニッケル化合物粉末とを混合する第１工程と、第１
工程で得られた混合物中のニッケルを水素雰囲気で金属
ニッケルに還元する第２工程と、第２工程で得られた還
元生成物中の金属ニッケル粒子の球形性と結晶性を向上
させるために８００〜１５００℃で加熱する第３工程
と、第３工程で得られた加熱物中のマグネシウムやカル
シウムの化合物を酸で溶解し除去する第４の工程とから
なる。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、例えば高積層セラ
ミックコンデンサ（以下、ＭＬＣという）の内部電極形
成用の導電ペーストを作製するために用いられる球状ニ
ッケル粉末の製造方法に関する。

【０００２】

【従来の技術】小形で高容量のＭＬＣの製造では、パラ
ジウムに代表される貴金属ペーストをチタン酸バリウム
で代表される誘電体グリーンシートに印刷し、乾燥し
て、内部電極が交互に重なるようにして積層し、熱圧着
した後にチップ形状に切断して脱バインダーし、内部電
極と誘電体グリーンシートとを１３００℃程度の温度域
で焼結し、次いでＡｇなどの外部電極を形成する。

【０００３】しかしながら、このＭＬＣを得るためには
積層数を多くしなければならず、これによって、高価な
貴金属ペーストの使用量は激増し、ＭＬＣを低価格で供
給することの妨げとなっていた。

【０００４】そこで、内部電極にニッケルなどの卑金属
を用いることでＭＬＣのコストダウンを図る試みがなさ
れ、近年では、ニッケルを内部電極とするＭＬＣの市場
占有率が急増し、その動きが著しい。ニッケル内部電極
ＭＬＣは、その製品群が今後益々高容量タイプへと移行
していくことが充分に予想される。

【０００５】ところで、ＭＬＣの製造に用いられるニッ
ケルペーストの性能は、その構成成分であるニッケル粉
末の特性によってほぼ決定される。上記の要求を具現す
るために必要なニッケル粉末の特性としては、（１）平
均粒径が０．１〜２μｍであること、（２）粒子形状が
球状であることが挙げられる。

【０００６】ニッケル粉末の製造方法としては、既に、
種々な方法が知られている。また、その製造方法は、
（１）酸化ニッケル粉末、水酸化ニッケル粉末または炭
酸ニッケル粉末を水素ガスにより還元処理する乾式還元
法、（２）溶融状態の金属ニッケルをノズルなどから吹
き出しアルゴンガスなどの不活性ガスで急冷するガスア
トマイズ法、（３）ニッケル水溶液を還元処理する湿式
還元法などに大別される。

【０００７】上記製造方法において、乾式還元法および
ガスアトマイズ法では、１０μｍ以下の粒径の球形粒子
を均一に製造することが困難である。そこで、上記２方
法によって１０μｍ以下の粒子を製造する場合、分級に
より１０μｍより大きい粒子を除いているが、１０μｍ
以下の粒子の歩留まりが悪いので、ニッケル粉末が非常
に高価になる。

【０００８】また、湿式還元法では、一般に還元反応が
急速に進行し、得られるニッケル粉末の粒径が過度に小
さくなりやすいために、有機酸やアンモニアなどの錯体
形成剤を添加して、還元反応速度をコントロールしてい
る。しかし、このような錯体形成剤を使用すると、困難
な廃液処理が伴うので、製造したニッケル粉末が高価に
なる。

【０００９】

【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、上記
の問題点を解決し、平均粒径が０．１〜２μｍであり、
粒子形状が球状のニッケル粉末を安価に製造する方法を
提供することにある。

【００１０】

【課題を解決するための手段】本発明による球状ニッケ
ル粉末の製造方法は、アルカリ土類金属化合物粉末と、
ニッケル化合物粉末とを混合する第１工程と、第１工程
で得られた混合物中のニッケルを金属ニッケルに還元す
るために、該混合物を水素雰囲気で複合酸化物の生成を
防止しつつ加熱する第２工程と、第２工程で得られた加
熱物中のアルカリ土類金属を酸で溶解し除去する第３工
程とからなることを特徴とする。

【００１１】また、アルカリ土類金属化合物粉末と、ニ
ッケル化合物粉末とを混合する第１工程と、第１工程で
得られた混合物中のニッケルを金属ニッケルに還元する
ために、該混合物を水素雰囲気で複合酸化物の生成を防
止しつつ加熱する第２工程と、第２工程で得られた加熱
物中の金属ニッケル粒子の球形性を向上させるために、
該加熱物を非酸化性雰囲気で粒子の粗大化を防止しつつ
加熱する第３工程と、第３工程で得られた加熱物中のア
ルカリ土類金属を酸で溶解し除去する第４工程とからな
ることを特徴とする。

【００１２】ここで、前記第１工程における混合は、固
体同士で行うのが好ましい。

【００１３】また、当該混合は、（１）アルカリ土類金
属水溶液にニッケル化合物粉末を懸濁させた後、苛性ア
ルカリまたは炭酸アルカリを添加して、アルカリ土類金
属化合物の沈殿を生成させながら行う、（２）ニッケル
水溶液にアルカリ土類金属化合物粉末を懸濁させた後、
苛性アルカリまたは炭酸アルカリを添加して、ニッケル
化合物の沈殿を生成させながら行う、（３）アルカリ土
類金属とニッケルとの水溶液に苛性アルカリまたは炭酸
アルカリを添加して、アルカリ土類金属化合物の沈殿お
よびニッケル化合物の沈殿を生成させながら行うことが
できる。

【００１４】さらに、上記第１工程における混合は、ア
ルカリ土類金属化合物粉末の量と、ニッケル量との重量
比が０．０５〜３となるように行うのが好ましい。

【００１５】一方、（１）第２工程における加熱は、３
５０〜７００℃で行う、（２）第３工程における加熱
は、８００〜１５００℃で行うのが好ましい。

【００１６】また、第４工程における酸は、使用量と、
アルカリ土類金属を溶解するのに必要な理論量との重量
比が１．０〜１．１となるように用いるのが好ましい。

【００１７】さらに、（１）前記アルカリ土類金属化合
物は、酸化マグネシウム、炭酸マグネシウム、水酸化マ
グネシウム、酸化カルシウム、炭酸カルシウムおよび水
酸化カルシウムよりなる群から選ばれた少なくとも１種
である、（２）ニッケル化合物は、酸化ニッケル、炭酸
ニッケルおよび水酸化ニッケルよりなる群から選ばれた
少なくとも１種であることが好ましい。

【００１８】なお、製造された球状ニッケル粉末は、平
均粒径が０．１〜２μｍであることが好ましい。

【００１９】

【発明の実施の形態】本発明者は、上記課題を解決すべ
く鋭意研究を行った結果、（１）上記従来の乾式還元法
においてニッケル化合物を水素ガスにより還元処理する
際、１０μｍ以下の粒子の歩留まりが悪いのは、生成し
たニッケル粉末粒子同士の焼結や融着による粒子の粗大
化のためであること、（２）アルカリ土類金属化合物が
上記焼結・融着に対する障壁として働いて、それを防止
すること、および（３）アルカリ土類金属化合物がニッ
ケルより酸易溶性のため、アルカリ土類金属化合物を酸
で溶解し、ニッケル粉末から分離除去しやすいことを見
いだした。

【００２０】すなわち、第１発明の球状ニッケル粉末の
製造方法は、アルカリ土類金属化合物粉末と、ニッケル
化合物粉末とを混合する第１工程と、第１工程で得られ
た混合物中のニッケルを金属ニッケルに還元するため
に、該混合物を水素雰囲気で複合酸化物の生成を防止し
つつ加熱する第２工程と、第２工程で得られた加熱物中
のアルカリ土類金属を酸で溶解し除去する第３工程とか
らなる。

【００２１】第２発明の球状ニッケル粉末の製造方法
は、第１発明の加熱（第１の加熱）で得られた加熱物中
の金属ニッケル粒子の球形性および結晶性を向上させる
ために、該加熱物に対して非酸化性雰囲気で粒子の粗大
化を防止しつつ加熱（第２の加熱）をした後、第１発明
の酸による溶解分離を行うものである。

【００２２】各工程について、以下に詳述する。

【００２３】［混合］混合に供されるアルカリ土類金属
化合物は、例えば、酸化マグネシウム、炭酸マグネシウ
ム、水酸化マグネシウム、酸化カルシウム、炭酸カルシ
ウム、水酸化カルシウムである。また、ニッケル化合物
は、例えば、酸化ニッケル、炭酸ニッケル、水酸化ニッ
ケルである。

【００２４】アルカリ土類金属化合物粉末は、第１およ
び第２の加熱中、固体として存在し（熱分解するもの
は、熱分解生成物）、還元によって生成したニッケル粉
末粒子同士の焼結や融着に対する障壁として働き、該ニ
ッケル粉末粒子が粗大化するのを防止する。アルカリ土
類金属化合物粉末のこの粗大化防止作用は、ニッケル粉
末粒子との濡れ性の悪さに起因するものと思われる。ま
た、アルカリ土類金属化合物粉末は、ニッケル粉末粒子
より酸易溶性のため、酸により容易に溶解し、ニッケル
粉末と分離されやすい。

【００２５】上記粗大化防止作用のために、アルカリ土
類金属化合物粉末の添加は重要である。これらを有効に
発揮させるために、アルカリ土類金属化合物粉末とニッ
ケル化合物粉末とをよく混合し、アルカリ土類金属化合
物粒子をニッケル化合物粒子中に充分均一に分散させ
る。そのために、例えば、次の混合法が好ましい。

【００２６】（１）アルカリ土類金属化合物粉末（固
体）とニッケル化合物粉末（固体）とを純水に懸濁させ
攪拌するか、ボールミル、ビーズミル等の粉砕機内の純
水中で粉砕混合する。

【００２７】（２）アルカリ土類金属水溶液にニッケル
化合物粉末を懸濁させた後、苛性アルカリまたは炭酸ア
ルカリを添加して、アルカリ土類金属化合物の沈殿を生
成させながら混合する。

【００２８】（３）ニッケル水溶液にアルカリ土類金属
化合物粉末を懸濁させた後、苛性アルカリまたは炭酸ア
ルカリを添加して、ニッケル化合物の沈殿を生成させな
がら混合する。

【００２９】（４）アルカリ土類金属とニッケルとの水
溶液に苛性アルカリまたは炭酸アルカリを添加して、ア
ルカリ土類金属化合物の沈殿およびニッケル化合物の沈
殿を生成させながら混合する。

【００３０】なお、上記（１）〜（４）のようにして得
たスラリーは固液分離し、固形分は水洗、乾燥、解砕な
どを適宜行う。また、上記（１）〜（４）では、酸化カ
ルシウムなど水と反応しやすいものは用いないようにす
る。

【００３１】本発明の混合において、アルカリ土類金属
化合物粉末の量と、ニッケル量との重量比が０．０５〜
３となるように混合するのが好ましい。この重量比が
０．０５未満では、上記粗大化防止作用が十分発揮され
ず、一方、３より多くしても、上記粗大化防止作用がよ
り以上に増大しないだけでなく、後工程で溶解分離する
ために使用する酸の量が増加する。

【００３２】［第１の加熱］還元するための加熱温度
は、３５０〜７００℃が好ましい。３５０℃未満では、
未還元のニッケル化合物が残存し、後工程の溶解分離で
酸に溶解し難く、ニッケル粉末中に不純物として混入す
る。さらに、この残存したニッケル化合物は、後工程の
第２の加熱において、アルカリ土類金属化合物と反応し
て、複合酸化物を生成する。そして、この複合酸化物
も、後工程の溶解分離で酸に溶解し難く（従ってアルカ
リ土類金属化合物の上記溶解分離性も低下し）、アルカ
リ土類金属がニッケル粉末中に不純物として高濃度に混
入する。

【００３３】一方、上記加熱温度が７００℃を超える
と、アルカリ土類金属化合物とニッケル化合物とが反応
して複合酸化物を生成する。そして、この複合酸化物
は、水素還元が困難であるだけでなく、上記したように
酸に溶解し難い。従って、アルカリ土類金属が、ニッケ
ル粉末中に不純物として高濃度に混入する。

【００３４】［第２の加熱］第２発明では、第１の加熱
物を８００〜１５００℃まで昇温し第２の加熱を行う。
この加熱により、ニッケル粉末粒子の球形性だけでな
く、結晶性、従って耐酸化性も向上する。

【００３５】上記加熱温度が８００℃未満では、上記効
果が十分得られず、一方１５００℃を超えると、ニッケ
ル粉末粒子が液滴となり、またアルカリ土類金属化合物
粒子が焼結や融着を起こすため、ニッケル粉末粒子が粗
大化し易く、かつ球形を保ち難くなる。焼結・融着した
アルカリ土類金属化合物は酸溶解性が悪くなるので、後
工程で行う酸による溶解除去を不十分にするだけでな
く、分離されたニッケル粉末に不純物として混入する。
加熱雰囲気は、還元性、不活性、真空などの非酸化性で
よい。

【００３６】［溶解分離］第１の加熱または、第２の加
熱で得られた加熱物を酸洗し、含まれるアルカリ土類金
属化合物を溶解し、ニッケル粉末から分離除去する。こ
こで使用する酸の種類は特に制限はない。酸使用量は、
ニッケル粉末粒子をできるだけ溶解しないように、好ま
しくは、含まれるアルカリ土類金属化合物を溶解するの
に必要な理論量との重量比が１．０〜１．１となるよう
にする。

【００３７】

【実施例】［実施例１］ （１）水酸化ニッケルと水酸化マグネシウムとの混合 １００ｇの試薬水酸化ニッケルと、３０ｇの試薬１級水
酸化マグネシウムとを１リットルの純水に懸濁させ、攪
拌機で３０分間攪拌し、吸引ろ過により固液分離した
後、８０℃で１２時間固形物を大気乾燥した。乾燥物は
乳鉢で解砕した。

【００３８】（２）第１の加熱 水素気流（毎分２リットル）の管状加熱炉（炉内断面
積：７１ｃｍ² ）中４００℃で１時間解砕物を加熱し
た。

【００３９】（３）第２の加熱 第１の加熱後、雰囲気を水素から窒素に変えながら１２
５０℃まで昇温し、１２５０℃を３０分保持した。

【００４０】（４）マグネシウム化合物の溶解除去 第２の加熱物を１リットルの純水に懸濁させ、５５ｇの
試薬１級硫酸を添加し、３０分間攪拌して、含まれるマ
グネシウム化合物を溶解した。

【００４１】溶解後、吸引ろ過により固液分離した。分
離されたニッケル粉末は、１リットルの純水で２回水洗
し、６０℃で１２時間大気乾燥した。以上の操作で６０
ｇのニッケル粉末を得た。

【００４２】（５）ニッケル粉末の物性評価 製造されたニッケル粉末について、粒子形状、平均粒径
を測定した。なお、この測定は、走査型電子顕微鏡で観
察することによった。その結果、粒子形状は球形、平均
粒径は０．５μｍであった。走査型電子顕微鏡写真（倍
率：１００００倍）を図１に示す。

【００４３】（６）ニッケル粉末の分析 製造されたニッケル粉末を硝酸で溶解し、ＩＣＰ発光分
析を行い、マグネシウム含有量を測定した。その結果、
ニッケル粉末のマグネシウム含有量は、２００重量ｐｐ
ｍであった。

【００４４】［実施例２］ （１）水酸化ニッケルと水酸化マグネシウムとの混合 ５０ｇの試薬水酸化ニッケルと、８０ｇの試薬１級水酸
化マグネシウムとをボールミルで純水中２４時間粉砕、
混合し、吸引ろ過により固液分離した後、８０℃で１２
時間固形物を大気乾燥した。乾燥物は乳鉢で解砕した。

【００４５】（２）第１の加熱 水素気流（毎分１リットル）の管状加熱炉（炉内断面
積：７１ｃｍ² ）中４５０℃で１時間解砕物を加熱し
た。

【００４６】（３）第２の加熱 第１の加熱後、雰囲気を水素から窒素に変えながら１０
００℃まで昇温し、１０００℃を２時間保持した。

【００４７】（４）マグネシウム化合物の溶解除去 第２の加熱物を０．５リットルの純水に懸濁させ、９
６．２ｇの試薬１級硫酸を添加し３０分間攪拌して、含
まれるマグネシウム化合物を溶解した。

【００４８】溶解後、吸引ろ過により固液分離した。分
離されたニッケル粉末は、１リットルの純水で２回水洗
し、６０℃で１２時間大気乾燥した。以上の操作で３１
ｇのニッケル粉末を得た。

【００４９】（５）ニッケル粉末の物性評価 製造されたニッケル粉末について、粒子形状、平均粒径
を実施例１と同様にして測定した。その結果、粒子形状
は球形で、平均粒径は０．２７μｍであった。

【００５０】（６）ニッケル粉末の分析 製造されたニッケル粉末を硝酸で溶解し、ＩＣＰ発光分
析を行い、マグネシウム含有量を測定した。その結果、
ニッケル粉末のマグネシウム含有量は、３００重量ｐｐ
ｍであった。

【００５１】［実施例３］ （１）水酸化ニッケルと炭酸カルシウムとの混合 ３１ｇの試薬１級塩化カルシウム（２水和物）を０．５
リットルの純水に溶解した水溶液に、５０ｇの試薬水酸
化ニッケルを懸濁させた。そこに、２５ｇの試薬１級炭
酸ナトリウム（無水）を０．１リットルの純水に溶解し
た水溶液を添加して沈殿（炭酸カルシウム）を生成させ
ながら、室温で３０分間攪拌した。得られたスラリーを
吸引ろ過により固液分離した後、１リットルの純水で２
回固形物を水洗ろ過し、８０℃で１２時間大気乾燥し
た。乾燥物は乳鉢で解砕した。

【００５２】（２）第１の加熱 水素気流（毎分１リットル）の管状加熱炉（炉内断面
積：７１ｃｍ² ）中５００℃で１時間解砕物を加熱し
た。

【００５３】（３）第２の加熱 第１の加熱後、雰囲気を水素から窒素に変えながら１４
００℃まで昇温し、１４００℃を３０分保持した。

【００５４】（４）カルシウム化合物の溶解除去 第２の加熱物を０．５リットルの純水中に入れ１５分間
攪拌して、崩壊させた後、３９ｍｌの試薬１級塩酸（濃
度：３６％）を添加し３０分間攪拌して、含まれるカル
シウム化合物を溶解した。

【００５５】溶解後、吸引ろ過により固液分離した。分
離されたニッケル粉末は、１リットルの純水で２回水洗
し、６０℃で１２時間大気乾燥した。以上の操作で２９
ｇのニッケル粉末を得た。

【００５６】（５）ニッケル粉末の物性評価 製造されたニッケル粉末について、粒子形状、平均粒径
を実施例１と同様にして測定した。その結果、粒子形状
は球形で、平均粒径は１．２μｍであった。

【００５７】（６）ニッケル粉末の分析 製造されたニッケル粉末を硝酸で溶解し、ＩＣＰ発光分
析を行い、カルシウム含有量を測定した。その結果、ニ
ッケル粉末のカルシウム含有量は、６０重量ｐｐｍであ
った。

【００５８】［実施例４］ （１）水酸化ニッケルの調製 攪拌下で６０℃に加温された反応系に、塩化ニッケル水
溶液を一定流量で反応系に供給し、反応系ｐＨを９．０
に保持するように、攪拌下で６０℃に加温しながら水酸
化ナトリウム水溶液を添加した。反応生成物（水酸化ニ
ッケル）が反応系で２時間滞留するように、オーバーフ
ローにより反応生成物を連続的に取り出した。反応系が
安定し、生成物の性状が安定した後、反応生成物を採取
し、取り出した反応生成物をろ過、水洗、乾燥して、１
００ｇの水酸化ニッケルを調製した。

【００５９】（２）水酸化ニッケルと水酸化マグネシウ
ムとの混合 上記で調製した１００ｇの水酸化ニッケルと、１００ｇ
の工業用水酸化マグネシウムとをボールミルで粉砕、混
合した。

【００６０】（３）第１の加熱 水素気流（毎分１リットル）の管状加熱炉（炉内断面
積：７１ｃｍ² ）中４８０℃で１時間混合物を加熱し
た。

【００６１】（４）第２の加熱 第１の加熱後、雰囲気を水素から窒素に変えながら１１
００℃まで昇温し、１１００℃を２時間保持した。

【００６２】（５）マグネシウム化合物の溶解除去 第２の加熱物を１リットルの純水に懸濁させ、１９２ｇ
の試薬１級硫酸を添加し３０分間攪拌して、含まれるマ
グネシウム化合物を溶解した。

【００６３】溶解後、吸引ろ過により固液分離した。分
離されたニッケル粉末は、１リットルの純水で２回水洗
し、６０℃で１２時間大気乾燥した。以上の操作で６０
ｇのニッケル粉末を得た。

【００６４】（６）ニッケル粉末の物性評価 製造されたニッケル粉末について、粒子形状、平均粒径
を実施例１と同様にして測定した。その結果、粒子形状
は球形で、平均粒径は０．８μｍであった。

【００６５】（７）ニッケル粉末の分析 製造されたニッケル粉末を硝酸で溶解し、ＩＣＰ発光分
析を行い、マグネシウム含有量を測定した。その結果、
ニッケル粉末のマグネシウム含有量は、５００重量ｐｐ
ｍであった。

【００６６】［実施例５］ （１）水酸化ニッケルと水酸化マグネシウムとの混合 １２９．７ｇ／ｌの塩化ニッケル水溶液と、６０ｇ／ｌ
の塩化マグネシウム水溶液とを同じ流量で反応系に供給
し、反応系ｐＨを１１．５に保持するように、攪拌下で
８０℃に加温しながら水酸化ナトリウム水溶液を添加し
た。反応生成物（水酸化ニッケル、水酸化マグネシウ
ム）が反応系で１０時間滞留するように、オーバーフロ
ーにより反応生成物を連続的に取り出した。反応生成物
の性状が安定した後、生成物を採取し、取り出した反応
生成物をろ過、水洗、乾燥して、１００ｇの混合物を作
製した。

【００６７】（２）第１の加熱 水素気流（毎分１リットル）の管状加熱炉（炉内断面
積：７１ｃｍ² ）中４５０℃で１時間混合物を加熱し
た。

【００６８】（３）第２の加熱 第１の加熱後、雰囲気を水素から窒素に変えながら１２
００℃まで昇温し、１２００℃を３０分保持した。

【００６９】（４）マグネシウム化合物の溶解除去 第２の加熱物を１リットルの純水に懸濁させ、５５ｇの
試薬１級硫酸を添加し３０分間攪拌して、含まれるマグ
ネシウム化合物を溶解した。

【００７０】溶解後、吸引ろ過により固液分離した。分
離されたニッケル粉末は、１リットルの純水で２回水洗
し、６０℃で１２時間大気乾燥した。以上の操作で３９
ｇのニッケル粉末を得た。

【００７１】（５）ニッケル粉末の物性評価 製造されたニッケル粉末について、粒子形状、平均粒径
を実施例１と同様にして測定した。その結果、粒子形状
は球形で、平均粒径は０．３μｍであった。

【００７２】（６）ニッケル粉末の分析 製造されたニッケル粉末を硝酸で溶解し、ＩＣＰ発光分
析を行い、マグネシウム含有量を測定した。その結果、
ニッケル粉末のマグネシウム含有量は、４００重量ｐｐ
ｍであった。

【００７３】［実施例６］ （１）塩基性炭酸ニッケルと水酸化マグネシウムとの混
合 ５０ｇの試薬塩基性炭酸ニッケルと、１０ｇの工業用水
酸化マグネシウムとを純水１リットルでスラリー状とし
てボールミルで粉砕、混合した。その混合物を固液分離
後、１１０℃で１２時間大気乾燥し、乾燥後乳鉢で解砕
した。

【００７４】（２）第１の加熱 水素気流（毎分１リットル）の管状加熱炉（炉内断面
積：７１ｃｍ² ）中６００℃で１時間解砕物を加熱し
た。

【００７５】（３）第２の加熱 第１の加熱後、雰囲気を水素から窒素に変えながら１０
００℃まで昇温し、３０分間保持した。

【００７６】（４）マグネシウム化合物の溶解除去 第２の加熱物を１リットルの純水に懸濁させ、１９ｇの
試薬１級硫酸を添加し３０分間攪拌して、含まれるマグ
ネシウム化合物を溶解した。

【００７７】溶解後、吸引ろ過により固液分離した。分
離されたニッケル粉末は、１リットルの純水で２回水洗
し、８０℃で１２時間大気乾燥した。以上の操作で１９
ｇのニッケル粉末を得た。

【００７８】（５）ニッケル粉末の物性評価 製造されたニッケル粉末について、粒子形状、平均粒径
を実施例１と同様にして測定した。その結果、粒子形状
は球形で、平均粒径は０．６μｍであった。

【００７９】（６）ニッケル粉末の分析 製造されたニッケル粉末を硝酸で溶解し、ＩＣＰ発光分
析を行い、マグネシウム含有量を測定した。その結果、
ニッケル粉末のマグネシウム含有量は、５００重量ｐｐ
ｍであった。

【００８０】［実施例７］ （１）塩基性炭酸ニッケルと炭酸カルシウムとの混合 ５０ｇの試薬塩基性炭酸ニッケルと、２１ｇの試薬１級
炭酸カルシウムとを純水１リットルでスラリー状として
ボールミルで粉砕、混合した。その混合物を固液分離
後、１１０℃で１２時間大気乾燥し、乾燥後乳鉢で解砕
した。

【００８１】（２）第１の加熱 水素気流（毎分１リットル）の管状加熱炉（炉内断面
積：７１ｃｍ² ）中６００℃で１時間解砕物を加熱し
た。

【００８２】（３）第２の加熱 第１の加熱後、雰囲気を水素から窒素に変えながら１０
００℃まで昇温し、３０分間保持した。

【００８３】（４）カルシウム化合物の溶解除去 第２の加熱物を０．５リットルの純水に懸濁させ、３９
ｍｌの試薬１級塩酸（濃度：３６％）を添加し３０分間
攪拌して、含まれるカルシウム化合物を溶解した。

【００８４】溶解後、吸引ろ過により固液分離した。分
離されたニッケル粉末は、１リットルの純水で２回水洗
し、８０℃で１２時間大気乾燥した。以上の操作で２０
ｇのニッケル粉末を得た。

【００８５】（５）ニッケル粉末の物性評価 製造されたニッケル粉末について、粒子形状、平均粒径
を実施例１と同様にして測定した。その結果、粒子形状
は球形で、平均粒径は０．８μｍであった。

【００８６】（６）ニッケル粉末の分析 製造されたニッケル粉末を硝酸で溶解し、ＩＣＰ発光分
析を行い、カルシウム含有量を測定した。その結果、ニ
ッケル粉末のカルシウム含有量は、１００重量ｐｐｍで
あった。

【００８７】［比較例１］ （１）塩基性炭酸ニッケルと水酸化マグネシウムとの混
合 １００ｇの試薬塩基性炭酸ニッケルと、２１ｇの工業用
水酸化マグネシウムとを純水１リットルでスラリー状と
してボールミルで粉砕、混合した。その混合物を吸引ろ
過により固液分離した後、８０℃で１２時間固形物を大
気乾燥した。乾燥物は乳鉢で解砕した。

【００８８】（２）加熱 管状加熱炉（炉内断面積：７１ｃｍ² ）に解砕物をいれ
て常温から毎分１５℃のスピードで１０００℃まで昇温
し、そのまま３０分間保持した。その際の雰囲気は、４
００℃までは窒素、４００℃から水素（流量：毎分１リ
ットル）に切り換えた。

【００８９】（３）マグネシウム化合物の溶解除去 加熱物を１リットルの純水に懸濁させ、３９ｇの試薬１
級硫酸を添加し３０分間攪拌して、含まれるマグネシウ
ム化合物を溶解した。

【００９０】溶解後、吸引ろ過により固液分離した。分
離されたニッケル粉末は、１リットルの純水で２回水洗
し、６０℃で１２時間大気乾燥した。以上の操作で４０
ｇのニッケル粉末を得た。

【００９１】（４）ニッケル粉末の物性評価 製造されたニッケル粉末について、粒子形状、平均粒径
を実施例１と同様にして測定した。その結果、粒子形状
は球形で、平均粒径は０．５μｍであった。

【００９２】（５）ニッケル粉末の分析 製造されたニッケル粉末を硝酸で溶解し、ＩＣＰ発光分
析を行い、マグネシウム含有量を測定した。その結果、
ニッケル粉末のマグネシウム含有量は、３．２重量％で
あった。

【００９３】［比較例２］ （１）塩基性炭酸ニッケルと炭酸カルシウムとの混合 １００ｇの試薬塩基性炭酸ニッケルと、４２ｇの試薬１
級炭酸カルシウムとを純水１リットルでスラリー状とし
てボールミルで粉砕、混合した。その混合物を固液分離
後、１１０℃で１２時間大気乾燥し、乾燥後乳鉢で解砕
した。

【００９４】（２）加熱 管状加熱炉（炉内断面積：７１ｃｍ² ）に解砕物をいれ
て常温から毎分１５℃のスピードで１０００℃まで昇温
し、そのまま３０分間保持した。その際の雰囲気は、４
００℃までは窒素、４００℃から水素（流量：毎分１リ
ットル）に切り換えた。

【００９５】（３）カルシウム化合物の溶解除去 加熱物を１リットルの純水に懸濁させ、７８ｍｌの試薬
１級塩酸（濃度：３６％）を添加し３０分間攪拌して、
含まれるカルシウム化合物を溶解した。

【００９６】溶解後、吸引ろ過により固液分離した。分
離されたニッケル粉末は、１リットルの純水で２回水洗
し、６０℃で１２時間大気乾燥した。以上の操作で４０
ｇのニッケル粉末を得た。

【００９７】（４）ニッケル粉末の物性評価 製造されたニッケル粉末について、粒子形状、平均粒径
を実施例１と同様にして測定した。その結果、粒子形状
は球形で、平均粒径は０．５μｍであった。

【００９８】（５）ニッケル粉末の分析 製造されたニッケル粉末を硝酸で溶解し、ＩＣＰ発光分
析を行い、カルシウム含有量を測定した。その結果、ニ
ッケル粉末のカルシウム含有量は、１．８重量％であっ
た。

【００９９】

【発明の効果】本発明によって、平均粒径が０．１〜２
μｍであり、粒子形状が球状のニッケル粉末を安価に製
造することができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】実施例１で製造したニッケル粉末の走査型電子
顕微鏡写真（倍率：１００００倍）である。

Claims (13)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 アルカリ土類金属化合物粉末と、ニッケ
   ル化合物粉末とを混合する第１工程と、第１工程で得ら
   れた混合物中のニッケルを金属ニッケルに還元するため
   に、該混合物を水素雰囲気で複合酸化物の生成を防止し
   つつ加熱する第２工程と、第２工程で得られた加熱物中
   のアルカリ土類金属を酸で溶解し除去する第３工程とか
   らなる球状ニッケル粉末の製造方法。
2. 【請求項２】 アルカリ土類金属化合物粉末と、ニッケ
   ル化合物粉末とを混合する第１工程と、第１工程で得ら
   れた混合物中のニッケルを金属ニッケルに還元するため
   に、該混合物を水素雰囲気で複合酸化物の生成を防止し
   つつ加熱する第２工程と、第２工程で得られた加熱物中
   の金属ニッケル粒子の球形性を向上させるために、該加
   熱物を非酸化性雰囲気で粒子の粗大化を防止しつつ加熱
   する第３工程と、第３工程で得られた加熱物中のアルカ
   リ土類金属を酸で溶解し除去する第４工程とからなる球
   状ニッケル粉末の製造方法。
3. 【請求項３】 第１工程における混合は、固体同士で行
   う請求項１または２に記載の球状ニッケル粉末の製造方
   法。
4. 【請求項４】 第１工程における混合は、アルカリ土類
   金属水溶液にニッケル化合物粉末を懸濁させた後、苛性
   アルカリまたは炭酸アルカリを添加して、アルカリ土類
   金属化合物の沈殿を生成させながら行う請求項１または
   ２に記載の球状ニッケル粉末の製造方法。
5. 【請求項５】 第１工程における混合は、ニッケル水溶
   液にアルカリ土類金属化合物粉末を懸濁させた後、苛性
   アルカリまたは炭酸アルカリを添加して、ニッケル化合
   物の沈殿を生成させながら行う請求項１または２に記載
   の球状ニッケル粉末の製造方法。
6. 【請求項６】 第１工程における混合は、アルカリ土類
   金属とニッケルとの水溶液に苛性アルカリまたは炭酸ア
   ルカリを添加して、アルカリ土類金属化合物の沈殿およ
   びニッケル化合物の沈殿を生成させながら行う請求項１
   または２に記載の球状ニッケル粉末の製造方法。
7. 【請求項７】 第１工程における混合は、アルカリ土類
   金属化合物粉末の量と、ニッケル量との重量比が０．０
   ５〜３となるように行う請求項１〜６のいずれかに記載
   の球状ニッケル粉末の製造方法。
8. 【請求項８】 第２工程における加熱は、３５０〜７０
   ０℃で行う請求項１または２に記載の球状ニッケル粉末
   の製造方法。
9. 【請求項９】 第３工程における加熱は、８００〜１５
   ００℃で行う請求項２に記載の球状ニッケル粉末の製造
   方法。
10. 【請求項１０】 第４工程における酸は、使用量と、ア
    ルカリ土類金属を溶解するのに必要な理論量との重量比
    が１．０〜１．１となるように用いる請求項１または２
    に記載の球状ニッケル粉末の製造方法。
11. 【請求項１１】 アルカリ土類金属化合物は、酸化マグ
    ネシウム、炭酸マグネシウム、水酸化マグネシウム、酸
    化カルシウム、炭酸カルシウムおよび水酸化カルシウム
    よりなる群から選ばれた少なくとも１種である請求項
    １、２、４〜７のいずれかに記載の球状ニッケル粉末の
    製造方法。
12. 【請求項１２】 ニッケル化合物は、酸化ニッケル、炭
    酸ニッケルおよび水酸化ニッケルよりなる群から選ばれ
    た少なくとも１種である請求項１、２、４〜６のいずれ
    かに記載の球状ニッケル粉末の製造方法。
13. 【請求項１３】 製造された球状ニッケル粉末は、平均
    粒径が０．１〜２μｍである請求項１〜１２のいずれか
    に記載の球状ニッケル粉末の製造方法。