JPH11130537A - 粒子分散型炭素複合材料の製造方法 - Google Patents
粒子分散型炭素複合材料の製造方法Info
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- JPH11130537A JPH11130537A JP9315815A JP31581597A JPH11130537A JP H11130537 A JPH11130537 A JP H11130537A JP 9315815 A JP9315815 A JP 9315815A JP 31581597 A JP31581597 A JP 31581597A JP H11130537 A JPH11130537 A JP H11130537A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】高純度で微細な金属炭化物粒子により分散強化
された炭素複合材料の製造をより効率的に且つ安価に製
造する方法を提供することを主な目的とする。 【解決手段】１．母相炭素の原料粉末と少なくとも1種
の金属酸化物とを予め混合し、成型し、焼成した後、焼
成体中にピッチを含浸させ、再度焼成することを特徴と
する、平均粒径1μm以下の金属炭化物粒子を強化粒子と
して分散含有する炭素複合材料の製造方法。
された炭素複合材料の製造をより効率的に且つ安価に製
造する方法を提供することを主な目的とする。 【解決手段】１．母相炭素の原料粉末と少なくとも1種
の金属酸化物とを予め混合し、成型し、焼成した後、焼
成体中にピッチを含浸させ、再度焼成することを特徴と
する、平均粒径1μm以下の金属炭化物粒子を強化粒子と
して分散含有する炭素複合材料の製造方法。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、高性能の炭素複合
材料を効率的に製造する方法に関する。
材料を効率的に製造する方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】炭素材料は、自己潤滑性（低摩擦性）、
耐熱性、耐食性、電気伝導性などの特性に優れているた
め、各種の工業分野で利用されている。代表的な用途の
一つである摺動部材としては、電動モーター用のブラシ
や軸受けなどとして広く利用されている。その他にも、
耐熱性および耐食性を生かした耐火物、炉壁材などの用
途、原子力分野での用途、或いは電気伝導性を生かした
アーク炉用電極としての用途など知られている。
耐熱性、耐食性、電気伝導性などの特性に優れているた
め、各種の工業分野で利用されている。代表的な用途の
一つである摺動部材としては、電動モーター用のブラシ
や軸受けなどとして広く利用されている。その他にも、
耐熱性および耐食性を生かした耐火物、炉壁材などの用
途、原子力分野での用途、或いは電気伝導性を生かした
アーク炉用電極としての用途など知られている。
【０００３】しかしながら、炭素材料は、広い分野で利
用されているものの、強度および耐磨耗性においては、
金属材料およびセラミックス材料に比較して、劣ってい
る。従って、これらの特性の改良は、部材の小型化、使
用寿命の向上などをもたらすので、極めて重要である。
用されているものの、強度および耐磨耗性においては、
金属材料およびセラミックス材料に比較して、劣ってい
る。従って、これらの特性の改良は、部材の小型化、使
用寿命の向上などをもたらすので、極めて重要である。
【０００４】炭素材料の性能向上のために、繊維或いは
第２相粒子の分散が有効であることは、知られている。
例えば、高強度炭素繊維を複合した炭素繊維／炭素複合
材料は、C/C複合材料として知られており、従来の金属
材料に比べて高い比強度(=強度/密度)を有しているの
で、宇宙航空分野での利用が広がりつつある。その実用
化の１例として、輸送用大型航空機のブレーキシューが
挙げられる。
第２相粒子の分散が有効であることは、知られている。
例えば、高強度炭素繊維を複合した炭素繊維／炭素複合
材料は、C/C複合材料として知られており、従来の金属
材料に比べて高い比強度(=強度/密度)を有しているの
で、宇宙航空分野での利用が広がりつつある。その実用
化の１例として、輸送用大型航空機のブレーキシューが
挙げられる。
【０００５】炭素材料中に第２相粒子を分散させて強化
を図る複合化も種々試みられているが、分散粒子の添加
は複合材料の耐磨耗性を向上させるものの、添加物粒子
が破壊源となって、却って材料強度の低下をもたらす場
合がある。したがって、第２相粒子の存在により、炭素
材料の強度と耐磨耗性とを同時に向上させるためには、
強度の低下を招かない微細な第２相粒子を必要量添存在
させる必要がある。高強度を発現させるためには、平均
粒径1μm以下の微細な第２相粒子を添加する必要があ
る。また、第２相粒子としては、母相が炭素材料である
ことから、所定部材の製造過程においても変化すること
なく、安定である炭化タングステン、炭化チタン、炭化
ケイ素などの高純度金属炭化物が適しているものと想定
される。
を図る複合化も種々試みられているが、分散粒子の添加
は複合材料の耐磨耗性を向上させるものの、添加物粒子
が破壊源となって、却って材料強度の低下をもたらす場
合がある。したがって、第２相粒子の存在により、炭素
材料の強度と耐磨耗性とを同時に向上させるためには、
強度の低下を招かない微細な第２相粒子を必要量添存在
させる必要がある。高強度を発現させるためには、平均
粒径1μm以下の微細な第２相粒子を添加する必要があ
る。また、第２相粒子としては、母相が炭素材料である
ことから、所定部材の製造過程においても変化すること
なく、安定である炭化タングステン、炭化チタン、炭化
ケイ素などの高純度金属炭化物が適しているものと想定
される。
【０００６】しかしながら、微細な高純度金属炭化物粒
子を安価に製造することは、技術的に極めて困難であ
る。また、金属炭化物粒子は、粒径が小さくなるほど凝
集などの作用により母相炭素材料中への分散が難しくな
るので、母相炭素材料に均一に混合することも、技術的
に困難である。また、表面積が極めて大きい微細粒子
は、その製造過程において表面が容易に酸化される。従
って、炭素材料と純度の高い金属炭化物微細粒子とを複
合化することは、実用的には事実上不可能である。
子を安価に製造することは、技術的に極めて困難であ
る。また、金属炭化物粒子は、粒径が小さくなるほど凝
集などの作用により母相炭素材料中への分散が難しくな
るので、母相炭素材料に均一に混合することも、技術的
に困難である。また、表面積が極めて大きい微細粒子
は、その製造過程において表面が容易に酸化される。従
って、炭素材料と純度の高い金属炭化物微細粒子とを複
合化することは、実用的には事実上不可能である。
【０００７】
【本発明が解決しようとする課題】したがって,本発明
は、高純度で微細な金属炭化物粒子により分散強化され
た炭素複合材料の製造方法をより効率的に且つ安価に製
造する方法を提供することを主な目的とする。
は、高純度で微細な金属炭化物粒子により分散強化され
た炭素複合材料の製造方法をより効率的に且つ安価に製
造する方法を提供することを主な目的とする。
【０００８】
【課題を解決するための手段】本発明者は、上記の課題
を達成するため種々研究を重ねた結果、金属酸化物と炭
素との反応性に着目した。そして、金属酸化物微細粒子
を配合した炭素材料粉末からなる成型体を焼成する場合
には、金属酸化物粒子と炭素材料粉末とが反応して、微
細な金属炭化物微粒子が形成され、その結果、金属炭化
物微粒子により分散強化された炭素複合材料を効率的に
製造できることを見出し、本発明を完成するに至った。
を達成するため種々研究を重ねた結果、金属酸化物と炭
素との反応性に着目した。そして、金属酸化物微細粒子
を配合した炭素材料粉末からなる成型体を焼成する場合
には、金属酸化物粒子と炭素材料粉末とが反応して、微
細な金属炭化物微粒子が形成され、その結果、金属炭化
物微粒子により分散強化された炭素複合材料を効率的に
製造できることを見出し、本発明を完成するに至った。
【０００９】即ち、 本発明は、下記の金属炭化物粒子
分散材料の製造方法を提供するものである； １．母相炭素の原料粉末と少なくとも1種の金属酸化物
とを予め混合し、成型し、焼成した後、焼成体中にピッ
チを含浸させ、再度焼成することを特徴とする、平均粒
径1μm以下の金属炭化物粒子を強化粒子として分散含有
する炭素複合材料の製造方法。
分散材料の製造方法を提供するものである； １．母相炭素の原料粉末と少なくとも1種の金属酸化物
とを予め混合し、成型し、焼成した後、焼成体中にピッ
チを含浸させ、再度焼成することを特徴とする、平均粒
径1μm以下の金属炭化物粒子を強化粒子として分散含有
する炭素複合材料の製造方法。
【００１０】２．炭素複合材料中の金属炭化物の含有量
が、10体積%以下となるように金属酸化物粉末を母相炭
素材料原料粉末に混合する上記項１に記載の炭素複合材
料の製造方法。
が、10体積%以下となるように金属酸化物粉末を母相炭
素材料原料粉末に混合する上記項１に記載の炭素複合材
料の製造方法。
【００１１】
【発明の実施の態様】本発明は、金属酸化物と炭素の反
応性を利用するものである。即ち、炭素材料粉末中に混
合した金属酸化物微粒子が、高温において炭素材料粉末
と反応し、当該金属酸化物を還元して金属炭化物を生じ
させる反応を利用する。
応性を利用するものである。即ち、炭素材料粉末中に混
合した金属酸化物微粒子が、高温において炭素材料粉末
と反応し、当該金属酸化物を還元して金属炭化物を生じ
させる反応を利用する。
【００１２】炭素材料としては、特に限定されず、天然
黒鉛、石油系人造黒鉛、石炭系人造黒鉛、コークス粉、
木炭粉などが例示される。炭素材料粉末は、金属酸化物
微粒子との混合に際し粉砕されるので、特に制限されな
いが、通常5〜200μm程度の範囲内にあり、より好まし
くは5〜120μm程度の範囲にある。なお、本明細書にお
ける各種粒子の粒径は、レーザー散乱法により測定した
値である。
黒鉛、石油系人造黒鉛、石炭系人造黒鉛、コークス粉、
木炭粉などが例示される。炭素材料粉末は、金属酸化物
微粒子との混合に際し粉砕されるので、特に制限されな
いが、通常5〜200μm程度の範囲内にあり、より好まし
くは5〜120μm程度の範囲にある。なお、本明細書にお
ける各種粒子の粒径は、レーザー散乱法により測定した
値である。
【００１３】本発明において使用する金属酸化物も、炭
素材料との反応性、炭素複合材料の用途などに応じて選
択すれば良く、特に限定されるものではないが、酸化チ
タン、酸化クロム、酸化タングステン、酸化ニオブ、酸
化ケイ素、酸化ジルコニウム、酸化ハフニウム、酸化タ
ンタル、酸化モリブデン、酸化バナジウムなどが例示さ
れる。これらの金属酸化物は、炭素材料との反応によ
り、対応する金属炭化物を形成する。金属酸化物の粒径
は、0.2〜1μm程度とすることが好ましい。金属酸化物
粒子の粒径が大きすぎる場合には、焼成により生成する
炭化物の粒径が粗大となるのに対し、小さすぎる場合に
は、炭素材料粉末への均一な混合が困難となる。金属酸
化物は、単独で使用しても良く、或いは２種以上を併用
しても良い。
素材料との反応性、炭素複合材料の用途などに応じて選
択すれば良く、特に限定されるものではないが、酸化チ
タン、酸化クロム、酸化タングステン、酸化ニオブ、酸
化ケイ素、酸化ジルコニウム、酸化ハフニウム、酸化タ
ンタル、酸化モリブデン、酸化バナジウムなどが例示さ
れる。これらの金属酸化物は、炭素材料との反応によ
り、対応する金属炭化物を形成する。金属酸化物の粒径
は、0.2〜1μm程度とすることが好ましい。金属酸化物
粒子の粒径が大きすぎる場合には、焼成により生成する
炭化物の粒径が粗大となるのに対し、小さすぎる場合に
は、炭素材料粉末への均一な混合が困難となる。金属酸
化物は、単独で使用しても良く、或いは２種以上を併用
しても良い。
【００１４】炭素材料粉末中への金属酸化物微粒子の均
一分散は、メチルアルコール、エチルアルコール、アセ
トンなどの液媒を使用するボールミル混合法、アトリシ
ョン混合法などの常法に従って行うことができる。炭素
材料粉末と金属酸化物微粒子との割合は、使用する炭素
材料と金属酸化物の種類、炭素複合材料の用途などによ
り異なるが、両者の合計重量基準で、通常炭素材料粉末
80〜95％程度と金属酸化物微粒子20〜5％程度であり、
より好ましくは前者90〜95％程度と後者10〜5％程度で
ある。
一分散は、メチルアルコール、エチルアルコール、アセ
トンなどの液媒を使用するボールミル混合法、アトリシ
ョン混合法などの常法に従って行うことができる。炭素
材料粉末と金属酸化物微粒子との割合は、使用する炭素
材料と金属酸化物の種類、炭素複合材料の用途などによ
り異なるが、両者の合計重量基準で、通常炭素材料粉末
80〜95％程度と金属酸化物微粒子20〜5％程度であり、
より好ましくは前者90〜95％程度と後者10〜5％程度で
ある。
【００１５】分散操作終了後、混合物を熱風乾燥炉など
により乾燥した後、塊状乾燥物を解砕し、篩分けするこ
とにより、成型用混合粉体を得る。成型用混合粉体の粒
径は、通常300μm〜1mm程度である。
により乾燥した後、塊状乾燥物を解砕し、篩分けするこ
とにより、成型用混合粉体を得る。成型用混合粉体の粒
径は、通常300μm〜1mm程度である。
【００１６】或いは、上記の分散操作終了後の液媒を含
むスラリーをスプレードライすることによっても、所定
粒径の成型用混合粉体を得ることができる。
むスラリーをスプレードライすることによっても、所定
粒径の成型用混合粉体を得ることができる。
【００１７】次いで、得られた成型用混合粉体にバイン
ダーを混合し、成型する。バインダーとしては、炭素材
料の成型に際し通常使用されているコールタール、コー
ルタールピッチ、石油ピッチ、合成樹脂（フェノール系
樹脂、フラン系樹脂など）を使用すればよい。バインダ
ー配合量は、成型用混合粉末重量の通常5〜30％程度、
より好ましくは、5〜10％程度である。成型方法も、特
に制限はなく、金型成型、ラバープレス（静水圧加圧成
型）、押し出し成型などが例示される。成型は、一次成
型（例えば、金型成型）と二次成型（例えば、静水圧加
圧成型）とによる二段階成型法によって行っても良い。
ダーを混合し、成型する。バインダーとしては、炭素材
料の成型に際し通常使用されているコールタール、コー
ルタールピッチ、石油ピッチ、合成樹脂（フェノール系
樹脂、フラン系樹脂など）を使用すればよい。バインダ
ー配合量は、成型用混合粉末重量の通常5〜30％程度、
より好ましくは、5〜10％程度である。成型方法も、特
に制限はなく、金型成型、ラバープレス（静水圧加圧成
型）、押し出し成型などが例示される。成型は、一次成
型（例えば、金型成型）と二次成型（例えば、静水圧加
圧成型）とによる二段階成型法によって行っても良い。
【００１８】次いで、得られた成型体を非酸化性雰囲気
中で焼成（一次焼結）する。一次焼成条件は、使用する
金属酸化物の種類などのより異なるが、通常700〜1300
℃程度の範囲内にあり、より好ましくは700〜1000℃程
度の範囲内にある。この焼成により、炭素材料と金属酸
化物とが反応して金属炭化物が形成されるとともに、バ
インダーが熱分解し、除去される。その結果、外気との
連通気孔を有する気孔率30〜45％程度、より好ましくは
30〜35％程度の一次焼結体が得られる。
中で焼成（一次焼結）する。一次焼成条件は、使用する
金属酸化物の種類などのより異なるが、通常700〜1300
℃程度の範囲内にあり、より好ましくは700〜1000℃程
度の範囲内にある。この焼成により、炭素材料と金属酸
化物とが反応して金属炭化物が形成されるとともに、バ
インダーが熱分解し、除去される。その結果、外気との
連通気孔を有する気孔率30〜45％程度、より好ましくは
30〜35％程度の一次焼結体が得られる。
【００１９】次いで、一次焼結体にピッチを含浸させた
後、再度焼成する。一次焼結体に対するピッチの含浸量
は、原料粒径、成型条件などに依存する気孔率、最終製
品の用途などに応じて適宜選択すれば良いが、通常一次
焼結体重量の20〜40％程度であり、より好ましくは20〜
30％程度である。
後、再度焼成する。一次焼結体に対するピッチの含浸量
は、原料粒径、成型条件などに依存する気孔率、最終製
品の用途などに応じて適宜選択すれば良いが、通常一次
焼結体重量の20〜40％程度であり、より好ましくは20〜
30％程度である。
【００２０】次いで、ピッチを含浸させた一次焼結体を
再度焼結（二次焼結）する。二次焼結は、1000〜1400℃
程度の温度で且つ一次焼結温度よりも高温度で行う。そ
の結果、外気との連通気孔を有する気孔率15〜30％程
度、より好ましくは15〜20％程度の二次焼結体が得られ
る。なお、焼結体の強度、耐摩耗性などの特性をより一
層改善するためには、ピッチの含浸および焼結をさらに
繰り返し行っても良い（高次焼結）。或いは、二次また
はそれ以上の高次の焼結体をより高温で焼結することに
より、黒鉛化複合材料を得ることもできる。
再度焼結（二次焼結）する。二次焼結は、1000〜1400℃
程度の温度で且つ一次焼結温度よりも高温度で行う。そ
の結果、外気との連通気孔を有する気孔率15〜30％程
度、より好ましくは15〜20％程度の二次焼結体が得られ
る。なお、焼結体の強度、耐摩耗性などの特性をより一
層改善するためには、ピッチの含浸および焼結をさらに
繰り返し行っても良い（高次焼結）。或いは、二次また
はそれ以上の高次の焼結体をより高温で焼結することに
より、黒鉛化複合材料を得ることもできる。
【００２１】本発明においては、所定量の金属酸化物微
粒子が、母相となる炭素材料原料粉末と予め均一に混合
される。次いで、混合物の焼成過程において、母相炭素
内で金属酸化物微粒子と炭素材料粉末との反応（内部反
応）が生じて、目的とする金属炭化物微粒子が母相炭素
中に均一に分散された状態で生成される。この様に、内
部反応により生成する金属炭化物微粒子を炭素複合材料
の強化粒子として利用することは、本発明により初めて
実現されたものである。従って、本発明においては、従
来技術とは異なって、予め調製した金属炭化物微粒子と
母相炭素材料粉末とを混合した後、焼成する必要はな
い。また、高純度の金属炭化物微粒子が、母相炭素材料
の焼成過程という１段階で形成されるので、炭素複合材
料の製造方法として効率的である。
粒子が、母相となる炭素材料原料粉末と予め均一に混合
される。次いで、混合物の焼成過程において、母相炭素
内で金属酸化物微粒子と炭素材料粉末との反応（内部反
応）が生じて、目的とする金属炭化物微粒子が母相炭素
中に均一に分散された状態で生成される。この様に、内
部反応により生成する金属炭化物微粒子を炭素複合材料
の強化粒子として利用することは、本発明により初めて
実現されたものである。従って、本発明においては、従
来技術とは異なって、予め調製した金属炭化物微粒子と
母相炭素材料粉末とを混合した後、焼成する必要はな
い。また、高純度の金属炭化物微粒子が、母相炭素材料
の焼成過程という１段階で形成されるので、炭素複合材
料の製造方法として効率的である。
【００２２】この反応において、金属酸化物微粒子とし
て酸化チタンを使用する場合には、次の反応式により、
炭化チタンが生成される. TiO2 + 3C → TiC + 2CO また、酸化タングステンを使用する場合には、次の反応
式により、炭化タングステンが生成される. WO3 + 4C → WC + 3CO 本発明方法により生成される金属炭化物粒子の粒径は、
原料である金属酸化物粒子とほぼ同程度であるか或いは
少し小さい。1μm以下の粒径を持つ金属酸化物は、多く
の種類が市販されているので、この種の市販原料を用い
ることにより、粒径1μm以下の金属炭化物微粒子により
分散強化された炭素複合材料を容易に製造することがで
きる。
て酸化チタンを使用する場合には、次の反応式により、
炭化チタンが生成される. TiO2 + 3C → TiC + 2CO また、酸化タングステンを使用する場合には、次の反応
式により、炭化タングステンが生成される. WO3 + 4C → WC + 3CO 本発明方法により生成される金属炭化物粒子の粒径は、
原料である金属酸化物粒子とほぼ同程度であるか或いは
少し小さい。1μm以下の粒径を持つ金属酸化物は、多く
の種類が市販されているので、この種の市販原料を用い
ることにより、粒径1μm以下の金属炭化物微粒子により
分散強化された炭素複合材料を容易に製造することがで
きる。
【００２３】従来の炭素材料−金属炭化物混合法では、
粒径1μm以下の金属炭化物粒子が極めて高価であり、ま
たその粉砕過程における表面酸化、粉砕治具などからの
不純物の混入などを防止することは、困難であったこと
を考慮すれば、本発明の有用性は、明白である。
粒径1μm以下の金属炭化物粒子が極めて高価であり、ま
たその粉砕過程における表面酸化、粉砕治具などからの
不純物の混入などを防止することは、困難であったこと
を考慮すれば、本発明の有用性は、明白である。
【００２４】粒径1μm以下の第２相金属炭化物微粒子を
分散させることによる炭素材料の強度の向上効果は、母
相炭素材料と金属炭化物粒子との熱膨張係数が異なるた
め、製造時の高温からの冷却過程において、当該粒子の
周囲に局所的な残留応力場が発生することに起因する。
残留応力場は、破壊の原因となる微細な欠陥に対して
は、欠陥の成長を抑制する様に作用する。即ち、通常で
は欠陥が容易に成長して、脆性的破壊が生じるような応
力レベルにおいても、粒子周辺の残留応力場が全体応
力、特に欠陥先端における応力集中を防ぐので、欠陥の
成長が抑制される。その結果、炭素材料の破壊靭性を向
上させることが可能となり、このため脆性的な破壊荷重
も向上する。即ち、破壊靭性の向上により破壊強度が向
上することになる。これに対し、当該粒子が大きい場合
は、粒子と母相炭素材料の間の粒界が破壊源となり、逆
に炭素材料の強度低下を生じる。
分散させることによる炭素材料の強度の向上効果は、母
相炭素材料と金属炭化物粒子との熱膨張係数が異なるた
め、製造時の高温からの冷却過程において、当該粒子の
周囲に局所的な残留応力場が発生することに起因する。
残留応力場は、破壊の原因となる微細な欠陥に対して
は、欠陥の成長を抑制する様に作用する。即ち、通常で
は欠陥が容易に成長して、脆性的破壊が生じるような応
力レベルにおいても、粒子周辺の残留応力場が全体応
力、特に欠陥先端における応力集中を防ぐので、欠陥の
成長が抑制される。その結果、炭素材料の破壊靭性を向
上させることが可能となり、このため脆性的な破壊荷重
も向上する。即ち、破壊靭性の向上により破壊強度が向
上することになる。これに対し、当該粒子が大きい場合
は、粒子と母相炭素材料の間の粒界が破壊源となり、逆
に炭素材料の強度低下を生じる。
【００２５】また、本発明による炭素材料の耐磨耗性改
善効果は、微細な第２相粒子周辺の残留応力場が、摩擦
に伴う母相炭素材料粒子の脱離を防ぐとともに、硬度の
高い金属炭化物が材料としての硬度を向上させるためで
ある。
善効果は、微細な第２相粒子周辺の残留応力場が、摩擦
に伴う母相炭素材料粒子の脱離を防ぐとともに、硬度の
高い金属炭化物が材料としての硬度を向上させるためで
ある。
【００２６】
【本発明の効果】本発明によれば、強度、破壊靱性、耐
磨耗性などに優れた高性能の炭素複合材料を経済的に製
造することが可能となった。その結果、炭素複合材料の
応用分野が広がり、且つ各種部材の小型化、部材寿命の
向上などの効果が達成される。
磨耗性などに優れた高性能の炭素複合材料を経済的に製
造することが可能となった。その結果、炭素複合材料の
応用分野が広がり、且つ各種部材の小型化、部材寿命の
向上などの効果が達成される。
【００２７】
【実施例】以下に実施例を示し、本発明の特徴とすると
ころを一層明確にする。
ころを一層明確にする。
【００２８】実施例１ 石油コークスを原料とする炭素粉末(粒径5〜20μm)に対
し、焼成時の内部反応により10体積％の炭化チタン(Ti
C)が生成する様に、平均粒径1.1μmの酸化チタン粒子を
混合し(炭素：TiO=77：23、重量比）、エチルアルコー
ルを媒体として、ボールミルにより24時間混合した。得
られた均一混合物を濾過し、熱風乾燥し、篩い分けする
ことにより、粒径300〜500μmの混合物造粒体を得た。
し、焼成時の内部反応により10体積％の炭化チタン(Ti
C)が生成する様に、平均粒径1.1μmの酸化チタン粒子を
混合し(炭素：TiO=77：23、重量比）、エチルアルコー
ルを媒体として、ボールミルにより24時間混合した。得
られた均一混合物を濾過し、熱風乾燥し、篩い分けする
ことにより、粒径300〜500μmの混合物造粒体を得た。
【００２９】次いで、得られた造粒体に対し、バインダ
ーとして石油ピッチ20重量％を加え、金型で一次成型
（圧力100kgf/cm2）した後、得られた一次成型体を真空
バッグに入れ、3000kgf/cm2で二次成型することによ
り、厚さ8mm×直径35mm、密度1.8g/cm3のディスク状試
料を得た。
ーとして石油ピッチ20重量％を加え、金型で一次成型
（圧力100kgf/cm2）した後、得られた一次成型体を真空
バッグに入れ、3000kgf/cm2で二次成型することによ
り、厚さ8mm×直径35mm、密度1.8g/cm3のディスク状試
料を得た。
【００３０】次いで、上記のディスク状試料を窒素雰囲
気中1000℃で5時間焼成して、密度1.5g/cm3の一次焼結
体を得た。
気中1000℃で5時間焼成して、密度1.5g/cm3の一次焼結
体を得た。
【００３１】次いで、一次焼結体をオートクレーブ内に
収容し、250℃、100kgf/cm2でピッチを加圧含浸させた
後、1200℃で1時間焼成することにより、密度1.7g/cm3
の二次焼結体（炭素複合材料）を得た。
収容し、250℃、100kgf/cm2でピッチを加圧含浸させた
後、1200℃で1時間焼成することにより、密度1.7g/cm3
の二次焼結体（炭素複合材料）を得た。
【００３２】得られた炭素複合材料の一部を粉砕し、10
0メッシュの網目を通過させることにより得られた粉末
を用いて、その構造をＸ線回折法により調べたところ、
母相炭素以外には炭化チタンの回折ピークのみが見ら
れ、予測された通り、内部反応が完全に進行しているこ
とが分かった。
0メッシュの網目を通過させることにより得られた粉末
を用いて、その構造をＸ線回折法により調べたところ、
母相炭素以外には炭化チタンの回折ピークのみが見ら
れ、予測された通り、内部反応が完全に進行しているこ
とが分かった。
【００３３】さらに、得られた炭素複合材料の一部を樹
脂に埋め込み、自動研磨機にて1μmダイヤモンドで最終
ラッピング仕上げした後、その微細組織を走査型電子顕
微鏡で観察したところ，図１に示す様に、平均粒径0.8
μmの炭化チタン粒子が母相炭素炭素材料組織中に分散
されていることが分かった。
脂に埋め込み、自動研磨機にて1μmダイヤモンドで最終
ラッピング仕上げした後、その微細組織を走査型電子顕
微鏡で観察したところ，図１に示す様に、平均粒径0.8
μmの炭化チタン粒子が母相炭素炭素材料組織中に分散
されていることが分かった。
【００３４】本実施例による炭素複合材料の曲げ強度、
ショア硬度、および滑り磨耗試験機により面圧200g/cm2
で測定した1000m当たりの磨耗量を表１に示す。なお、
表１は、実施例２および比較例１〜４で得られた炭素複
合材料についての同様の試験結果を併せて示す。
ショア硬度、および滑り磨耗試験機により面圧200g/cm2
で測定した1000m当たりの磨耗量を表１に示す。なお、
表１は、実施例２および比較例１〜４で得られた炭素複
合材料についての同様の試験結果を併せて示す。
【００３５】比較例１ 実施例１と同様の炭素粉末に対し、エチルアルコールを
媒体として、平均粒径5μmの炭化チタン10体積％をボー
ルミル混合した後、得られた混合物を実施例１と同様の
手順で順次成型し、焼成して、炭素複合材料を得た。
媒体として、平均粒径5μmの炭化チタン10体積％をボー
ルミル混合した後、得られた混合物を実施例１と同様の
手順で順次成型し、焼成して、炭素複合材料を得た。
【００３６】比較例２ 実施例１と同様の炭素粉末を実施例１と同様の手順で成
型し、焼成して、炭素材料を得た。
型し、焼成して、炭素材料を得た。
【００３７】実施例２ 天然黒鉛を原料とする炭素粉末(粒径5〜20μm）に対し
て、焼成時の内部反応により10体積%の炭化ケイ素を生
成する様に、平均粒径0.65μmの酸化ケイ素をボールミ
ル混合し(炭素：SiO2=82：18、重量比）、エチルアルコ
ールを媒体として、ボールミルにより24時間混合した。
て、焼成時の内部反応により10体積%の炭化ケイ素を生
成する様に、平均粒径0.65μmの酸化ケイ素をボールミ
ル混合し(炭素：SiO2=82：18、重量比）、エチルアルコ
ールを媒体として、ボールミルにより24時間混合した。
【００３８】得られた混合粉末を使用して、実施例１と
同様の手順により、成型、一次焼成、ピッチ含浸、二次
焼成などを順次行い、炭素複合材料を得た。
同様の手順により、成型、一次焼成、ピッチ含浸、二次
焼成などを順次行い、炭素複合材料を得た。
【００３９】得られた炭素複合材料の構造をＸ線回折法
により調べたところ、母相炭素以外には炭化ケイ素の回
折ピークのみが見られ、予測された通り、内部反応が完
全に進行していることが分かった。
により調べたところ、母相炭素以外には炭化ケイ素の回
折ピークのみが見られ、予測された通り、内部反応が完
全に進行していることが分かった。
【００４０】さらに、得られた炭素複合材料の微細組織
を電子顕微鏡で調べたところ、平均粒径0.8μmの炭化ケ
イ素粒子が母相炭素材料組織中に分散されていることが
分かった。
を電子顕微鏡で調べたところ、平均粒径0.8μmの炭化ケ
イ素粒子が母相炭素材料組織中に分散されていることが
分かった。
【００４１】比較例３ 実施例２と同様の炭素粉末に対し、エチルアルコールを
媒体として、平均粒径5μmの炭化ケイ素10体積％をボー
ルミル混合した後、得られた混合物を実施例２と同様の
手順で順次成型し、焼成して、炭素複合材料を得た。
媒体として、平均粒径5μmの炭化ケイ素10体積％をボー
ルミル混合した後、得られた混合物を実施例２と同様の
手順で順次成型し、焼成して、炭素複合材料を得た。
【００４２】比較例４ 実施例２と同様の炭素粉末を実施例２と同様の手順でに
成型し、焼成して、炭素材料を得た。
成型し、焼成して、炭素材料を得た。
【００４３】
【表１】
【図１】実施例１で得られた炭素複合材料の微細組織を
示す図面代用電子顕微鏡写真である。
示す図面代用電子顕微鏡写真である。
Claims (2)
- 【請求項１】母相炭素の原料粉末と少なくとも1種の金
属酸化物粒子とを予め混合し、成型し、焼成した後、焼
成体中にピッチを含浸させ、再度焼成することを特徴と
する、平均粒径1μm以下の金属炭化物粒子を強化粒子と
して分散含有する炭素複合材料の製造方法。 - 【請求項２】炭素複合材料中の金属炭化物の含有量が、
10体積%以下となるように金属酸化物粉末を母相炭素材
料原料粉末に混合する請求項１に記載の炭素複合材料の
製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9315815A JPH11130537A (ja) | 1997-10-30 | 1997-10-30 | 粒子分散型炭素複合材料の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9315815A JPH11130537A (ja) | 1997-10-30 | 1997-10-30 | 粒子分散型炭素複合材料の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH11130537A true JPH11130537A (ja) | 1999-05-18 |
Family
ID=18069898
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP9315815A Pending JPH11130537A (ja) | 1997-10-30 | 1997-10-30 | 粒子分散型炭素複合材料の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH11130537A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2005102961A1 (ja) | 2004-04-23 | 2005-11-03 | Toyota Jidosha Kabushiki Kaisha | 金属炭化物粒子が分散した炭素複合材料及びその製造方法 |
-
1997
- 1997-10-30 JP JP9315815A patent/JPH11130537A/ja active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2005102961A1 (ja) | 2004-04-23 | 2005-11-03 | Toyota Jidosha Kabushiki Kaisha | 金属炭化物粒子が分散した炭素複合材料及びその製造方法 |
| EP2216310A1 (en) | 2004-04-23 | 2010-08-11 | Toyota Jidosha Kabushiki Kaisha | Composite carbon material having metal carbide particles dispersed therein and method for preparation thereof |
| US8058197B2 (en) | 2004-04-23 | 2011-11-15 | Toyota Jidosha Kabushiki Kaisha | Carbon composite materials comprising particles of metal carbides dispersed therein and method for producing the same |
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