JPH1112036A - 誘電体セラミック電子部品の製造方法 - Google Patents
誘電体セラミック電子部品の製造方法Info
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- JPH1112036A JPH1112036A JP9158360A JP15836097A JPH1112036A JP H1112036 A JPH1112036 A JP H1112036A JP 9158360 A JP9158360 A JP 9158360A JP 15836097 A JP15836097 A JP 15836097A JP H1112036 A JPH1112036 A JP H1112036A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 高いＱE値を有する誘電体セラミック電子部
品の製造方法を提供することを目的とする。 【解決手段】 組成式をｘＺｒＯ2−ｙＴｉＯ2−ｚＡ
(1+w)/3Ｎｂ(2-w)/3Ｏ2で表したとき、記号Ａが｛Ｍ
ｇ，Ｃｏ，Ｚｎ，Ｎｉ，Ｍｎ｝からなる群から選ばれた
少なくとも一種の成分、またｘ，ｙ，ｚ，ｗは以下に示
した範囲で、更に不純物として含まれるＣａをＣａＯに
換算して０．０１％以下に制御した誘電体磁器組成物を
焼成する。 ０．１０≦ｘ≦０．６０ ０．２０≦ｙ≦０．６０ ０．０１≦ｚ≦０．７０ ０ ≦ｗ≦１．５０ （但しｘ，ｙ，ｚはモル分率、ｗは無名数を示す）
品の製造方法を提供することを目的とする。 【解決手段】 組成式をｘＺｒＯ2−ｙＴｉＯ2−ｚＡ
(1+w)/3Ｎｂ(2-w)/3Ｏ2で表したとき、記号Ａが｛Ｍ
ｇ，Ｃｏ，Ｚｎ，Ｎｉ，Ｍｎ｝からなる群から選ばれた
少なくとも一種の成分、またｘ，ｙ，ｚ，ｗは以下に示
した範囲で、更に不純物として含まれるＣａをＣａＯに
換算して０．０１％以下に制御した誘電体磁器組成物を
焼成する。 ０．１０≦ｘ≦０．６０ ０．２０≦ｙ≦０．６０ ０．０１≦ｚ≦０．７０ ０ ≦ｗ≦１．５０ （但しｘ，ｙ，ｚはモル分率、ｗは無名数を示す）
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、マイクロ波、ミリ
波等の高周波領域において誘電体共振器として利用され
る誘電体セラミック電子部品の製造方法に関するもので
ある。
波等の高周波領域において誘電体共振器として利用され
る誘電体セラミック電子部品の製造方法に関するもので
ある。
【０００２】
【従来の技術】特開平６−２９５６１９号公報にＱ
E値、比誘電率が大きく、しかも共振周波数の温度係数
を広範囲で任意に調整できる誘電体磁器組成物として、
材料成分中に不純物としてＣａがＣａＯに換算して０．
０４〜０．０５％含まれるものが開示されている。
E値、比誘電率が大きく、しかも共振周波数の温度係数
を広範囲で任意に調整できる誘電体磁器組成物として、
材料成分中に不純物としてＣａがＣａＯに換算して０．
０４〜０．０５％含まれるものが開示されている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】前記、従来の誘電体磁
器組成物のＱE値より更に高いＱE値の誘電体共振器が近
年望まれている。
器組成物のＱE値より更に高いＱE値の誘電体共振器が近
年望まれている。
【０００４】
【課題を解決するための手段】前記目的を達成するた
め、本発明の誘電体セラミック電子部品用誘電体磁器組
成物は、組成式としてｘＺｒＯ2−ｙＴｉＯ2−ｚＡ
(1+w)/3Ｎｂ(2-w)/3Ｏ2で表したとき、記号Ａが｛Ｍ
ｇ，Ｃｏ，Ｚｎ，Ｍｎ｝からなる群から選ばれた少なく
とも一種の成分、またｘ，ｙ，ｚ，ｗは以下に示した範
囲で、更に、不純物として含まれるＣａをＣａＯに換算
して０．０１％以下に制御した誘電体磁器組成物を焼成
することによってＱE値の高い優れた誘電体共振器用誘
電体セラミック電子部品を得ることができる。
め、本発明の誘電体セラミック電子部品用誘電体磁器組
成物は、組成式としてｘＺｒＯ2−ｙＴｉＯ2−ｚＡ
(1+w)/3Ｎｂ(2-w)/3Ｏ2で表したとき、記号Ａが｛Ｍ
ｇ，Ｃｏ，Ｚｎ，Ｍｎ｝からなる群から選ばれた少なく
とも一種の成分、またｘ，ｙ，ｚ，ｗは以下に示した範
囲で、更に、不純物として含まれるＣａをＣａＯに換算
して０．０１％以下に制御した誘電体磁器組成物を焼成
することによってＱE値の高い優れた誘電体共振器用誘
電体セラミック電子部品を得ることができる。
【０００５】０．１０≦ｘ≦０．６０ ０．２０≦ｙ≦０．６０ ０．０１≦ｚ≦０．７０ ０ ≦ｗ≦１．５０ （但しｘ，ｙ，ｚはモル分率、ｗは無名数を示す）
【０００６】
【発明の実施の形態】本発明の請求項１に記載の発明
は、組成式をｘＺｒＯ2−ｙＴｉＯ2−ｚＡ(1+w )/3Ｎｂ
(2-w)/3Ｏ2で表したとき、記号Ａが｛Ｍｇ，Ｃｏ，Ｚ
ｎ，Ｎｉ，Ｍｎ｝からなる群から選ばれた少なくとも一
種の成分、またｘ，ｙ，ｚ，ｗは以下に示した範囲で、
更に不純物として含まれるＣａをＣａＯに換算して０．
０１％以下に制御した誘電体磁器組成物を焼成する誘電
体セラミック電子部品の製造方法である。
は、組成式をｘＺｒＯ2−ｙＴｉＯ2−ｚＡ(1+w )/3Ｎｂ
(2-w)/3Ｏ2で表したとき、記号Ａが｛Ｍｇ，Ｃｏ，Ｚ
ｎ，Ｎｉ，Ｍｎ｝からなる群から選ばれた少なくとも一
種の成分、またｘ，ｙ，ｚ，ｗは以下に示した範囲で、
更に不純物として含まれるＣａをＣａＯに換算して０．
０１％以下に制御した誘電体磁器組成物を焼成する誘電
体セラミック電子部品の製造方法である。
【０００７】０．１０≦ｘ≦０．６０ ０．２０≦ｙ≦０．６０ ０．０１≦ｚ≦０．７０ ０ ≦ｗ≦１．５０ （但しｘ，ｙ，ｚはモル分率、ｗは無名数を示す）材料
成分中にＣａをＣａＯに換算して、０．０４〜０．０５
％の範囲で含有させた誘電体磁器組成物は特開平６−２
９５６１９号公報で示されているが、本発明において、
誘電体磁器組成物全体に対し不純物としてＣａをＣａＯ
に換算して０．０１％以下に制御することにより、更に
ＱE値を向上させ、しかも比誘電率も低下させないこと
が実験的に判明した。
成分中にＣａをＣａＯに換算して、０．０４〜０．０５
％の範囲で含有させた誘電体磁器組成物は特開平６−２
９５６１９号公報で示されているが、本発明において、
誘電体磁器組成物全体に対し不純物としてＣａをＣａＯ
に換算して０．０１％以下に制御することにより、更に
ＱE値を向上させ、しかも比誘電率も低下させないこと
が実験的に判明した。
【０００８】本発明の請求項２に記載の発明は、出発原
料成分の粒径が１μｍ以下のものを使用する請求項１に
記載の誘電体セラミック電子部品の製造方法であって、
誘電体磁器組成物の成分の粒子径を１μｍ以下のものを
用いることにより、より低い温度の焼成で比誘電率、Ｑ
Eの高い焼結体を得ることができ、省エネルギー効果も
得られる。粒子径が１μｍ以上の粉末を用いると誘電体
セラミック焼結体の焼結粒子が大きくなったり、又は部
分的に異常粒成長が発生し得られる誘電体共振器用誘電
体セラミックＱE値が低下するという問題点がある。
料成分の粒径が１μｍ以下のものを使用する請求項１に
記載の誘電体セラミック電子部品の製造方法であって、
誘電体磁器組成物の成分の粒子径を１μｍ以下のものを
用いることにより、より低い温度の焼成で比誘電率、Ｑ
Eの高い焼結体を得ることができ、省エネルギー効果も
得られる。粒子径が１μｍ以上の粉末を用いると誘電体
セラミック焼結体の焼結粒子が大きくなったり、又は部
分的に異常粒成長が発生し得られる誘電体共振器用誘電
体セラミックＱE値が低下するという問題点がある。
【０００９】本発明の請求項３に記載の発明は、誘電体
磁器組成物を酸素雰囲気中で焼成する請求項１に記載の
誘電体セラミック電子部品の製造方法であって、誘電体
磁器組成物を酸素雰囲気中で焼成することにより、誘電
体セラミック内部、外部の焼結が均一となり焼結体密度
が向上し、より高いＱE値の誘電体セラミックを得るこ
とができる。
磁器組成物を酸素雰囲気中で焼成する請求項１に記載の
誘電体セラミック電子部品の製造方法であって、誘電体
磁器組成物を酸素雰囲気中で焼成することにより、誘電
体セラミック内部、外部の焼結が均一となり焼結体密度
が向上し、より高いＱE値の誘電体セラミックを得るこ
とができる。
【００１０】本発明の請求項４に記載の発明は、誘電体
磁器組成物を仮焼後、１μｍ〜１．２μｍに微粉砕した
ものを用いる請求項１から請求項３の何れか一つに記載
の誘電体セラミック電子部品の製造方法であって、仮焼
物を１μｍ〜１．２μｍに粉砕した材料粉末を用いるこ
とによって、焼成後の焼結体密度が向上し高いＱE値の
誘電体セラミックを得ることができる。
磁器組成物を仮焼後、１μｍ〜１．２μｍに微粉砕した
ものを用いる請求項１から請求項３の何れか一つに記載
の誘電体セラミック電子部品の製造方法であって、仮焼
物を１μｍ〜１．２μｍに粉砕した材料粉末を用いるこ
とによって、焼成後の焼結体密度が向上し高いＱE値の
誘電体セラミックを得ることができる。
【００１１】本発明の請求項５に記載の発明は、誘電体
磁器組成物の混合及び粉砕に使用する媒体材質中に含ま
れる不純物のＣａがＣａＯに換算して１％以下のものを
使用する請求項１、または請求項２、または請求項４の
何れか一つに記載の誘電体セラミック電子部品の製造方
法であって、誘電体磁器組成物仮焼物の混合、及び粉砕
に用いる媒体から必要以上のＣａＯの混入によりＱE値
の低下を防止するためである。
磁器組成物の混合及び粉砕に使用する媒体材質中に含ま
れる不純物のＣａがＣａＯに換算して１％以下のものを
使用する請求項１、または請求項２、または請求項４の
何れか一つに記載の誘電体セラミック電子部品の製造方
法であって、誘電体磁器組成物仮焼物の混合、及び粉砕
に用いる媒体から必要以上のＣａＯの混入によりＱE値
の低下を防止するためである。
【００１２】本発明の請求項６に記載の発明は、誘電体
磁器組成物の焼成用サヤ材質中に含まれる不純物のＣａ
がＣａＯに換算して１％以下のものを使用する請求項１
から請求項５の何れか一つに記載の誘電体セラミック電
子部品の製造方法であって、誘電体セラミックを焼成す
るサヤ材質に不純物として含まれるＣａＯが、焼成時に
誘電体セラミック焼結体へ拡散することによってＱE値
の低下を防止するためである。
磁器組成物の焼成用サヤ材質中に含まれる不純物のＣａ
がＣａＯに換算して１％以下のものを使用する請求項１
から請求項５の何れか一つに記載の誘電体セラミック電
子部品の製造方法であって、誘電体セラミックを焼成す
るサヤ材質に不純物として含まれるＣａＯが、焼成時に
誘電体セラミック焼結体へ拡散することによってＱE値
の低下を防止するためである。
【００１３】以下、本発明の一実施形態について説明す
る。 （実施の形態１）図１は、誘電体磁器組成物に対するＣ
ａＯ添加量とＱE値との関係を実験的に求めた図であ
る。
る。 （実施の形態１）図１は、誘電体磁器組成物に対するＣ
ａＯ添加量とＱE値との関係を実験的に求めた図であ
る。
【００１４】出発原料には化学的に高純度で、粒子径を
１μｍ以下に制御したＺｒＯ2，ＴｉＯ2，ＭｇＯ，Ｃｏ
Ｏ，ＺｎＯ，ＮｉＯ，Ｎｂ2Ｏ5，ＭｎＣＯ3、及びＣａ
Ｏ粉末を（表１）に示す組成になるように秤量後、ポリ
エチレン製のボールミルに入れ、媒体として不純物のＣ
ａＯ含有率が１％以下の安定化ジルコニア製の玉石と、
溶媒としてエタノールを加え約２０時間混合、乾燥した
後、不純物のＣａＯ含有率が１％以下のアルミナ質のル
ツボに入れ、大気中で９００℃の温度で２時間仮焼を行
った。次に前記仮焼粉末を混合と同じ方法で粉砕し、粒
子径が１μｍ〜１．２μｍの材料粉末を得た。
１μｍ以下に制御したＺｒＯ2，ＴｉＯ2，ＭｇＯ，Ｃｏ
Ｏ，ＺｎＯ，ＮｉＯ，Ｎｂ2Ｏ5，ＭｎＣＯ3、及びＣａ
Ｏ粉末を（表１）に示す組成になるように秤量後、ポリ
エチレン製のボールミルに入れ、媒体として不純物のＣ
ａＯ含有率が１％以下の安定化ジルコニア製の玉石と、
溶媒としてエタノールを加え約２０時間混合、乾燥した
後、不純物のＣａＯ含有率が１％以下のアルミナ質のル
ツボに入れ、大気中で９００℃の温度で２時間仮焼を行
った。次に前記仮焼粉末を混合と同じ方法で粉砕し、粒
子径が１μｍ〜１．２μｍの材料粉末を得た。
【００１５】前記材料粉末に有機バインダーを加え混合
した後、３２メッシュの篩を通して整粒し、成形圧力２
ton／cm2で直径１３mm、厚み６〜８mmの円板に成形し
た。次に不純物のＣａＯの量が１％以下のアルミナ質サ
ヤに成形体を入れ、大気中にて１４００℃の温度で４時
間焼成を行い、（表１）に示す試料Ｎｏ１〜２４の焼結
体を得た。得られた焼結体の両面を研磨した後、両面に
電極を付与しない状態のまま、誘電体共振器の測定方法
により、測定周波数４〜５ＧＨｚで、比誘電率（ε
ｒ）、ＱE、及び−２５〜８５℃の温度範囲でＱEの共振
周波数温度係数（τｆ）の測定を行い、その結果を（表
１）及び図１に示した。尚、ＱEは中心周波数±３ｄＢ
の半値幅から（数１）、比誘電率は（数２）から求め
た。又、特開平６−２９５６１９号公報に詳細について
開示されているため、本実施形態１では代表組成に対す
る不純物ＣａＯ量の検討を行った。
した後、３２メッシュの篩を通して整粒し、成形圧力２
ton／cm2で直径１３mm、厚み６〜８mmの円板に成形し
た。次に不純物のＣａＯの量が１％以下のアルミナ質サ
ヤに成形体を入れ、大気中にて１４００℃の温度で４時
間焼成を行い、（表１）に示す試料Ｎｏ１〜２４の焼結
体を得た。得られた焼結体の両面を研磨した後、両面に
電極を付与しない状態のまま、誘電体共振器の測定方法
により、測定周波数４〜５ＧＨｚで、比誘電率（ε
ｒ）、ＱE、及び−２５〜８５℃の温度範囲でＱEの共振
周波数温度係数（τｆ）の測定を行い、その結果を（表
１）及び図１に示した。尚、ＱEは中心周波数±３ｄＢ
の半値幅から（数１）、比誘電率は（数２）から求め
た。又、特開平６−２９５６１９号公報に詳細について
開示されているため、本実施形態１では代表組成に対す
る不純物ＣａＯ量の検討を行った。
【００１６】
【数１】
【００１７】
【数２】
【００１８】
【表１】
【００１９】（表１）中の、試料番号３，７，１１，１
５，１９及び２３は特開平６−２９５６１９号公報に開
示された不純物として含有されるＣａＯのデータを採用
した。
５，１９及び２３は特開平６−２９５６１９号公報に開
示された不純物として含有されるＣａＯのデータを採用
した。
【００２０】（表１）、図１から明らかなように、Ｃａ
Ｏの添加量が０．０５％より多くなるに従ってＱE値が
急激に低下するのに対し、ＣａＯの添加量が０．０１％
より少ない場合は、従来品と比較して３０％以上ＱE値
が高くなっていることが分かる。この高いＱE値のＮｏ
１，２５及び２６と低いＱE値のＮｏ３，４，７及び８
の焼結体をＸ線回折で調査した結果ＣａＯが０．０５％
以上の場合は、焼結体中にＣａＯの偏析相が現れる。こ
の偏析相がＱE値を低下させているものと思われる。従
って、誘電体磁器組成に対し不純物として許容できるＣ
ａＯの量は０．０１％以下が好ましく、この範囲内であ
れば比誘電率、共振周波数温度係数を損なうことなくＱ
E値の優れた誘電体共振器用誘電体セラミックを得るこ
とができる。又、使用する出発原料の粒子径が１μｍよ
り大きい場合、得られた焼結体の結晶粒子径が大きくな
ったり、部分的に異常粒成長したりするため、誘電体共
振器用誘電体セラミックの導体損失が増して誘電体セラ
ミックのＱE値が低くなる問題が生じる。従って出発原
料の粒子径を１μｍ以下に制御することは必須条件とな
る。更に、混合、及び粉砕に使用する媒体としてのジル
コニアボールに不純物として含まれるＣａＯの量が１％
を越えると、混合、粉砕中にジルコニアボールが磨耗し
誘電体磁器材料中に混入するＣａＯが増大し誘電体セラ
ミックＱE値が低くなる問題が生じるため、ＣａＯの含
有率が１％以下のジルコニア玉石の使用は必須条件とな
る。又、更に焼成用サヤについても同様である。
Ｏの添加量が０．０５％より多くなるに従ってＱE値が
急激に低下するのに対し、ＣａＯの添加量が０．０１％
より少ない場合は、従来品と比較して３０％以上ＱE値
が高くなっていることが分かる。この高いＱE値のＮｏ
１，２５及び２６と低いＱE値のＮｏ３，４，７及び８
の焼結体をＸ線回折で調査した結果ＣａＯが０．０５％
以上の場合は、焼結体中にＣａＯの偏析相が現れる。こ
の偏析相がＱE値を低下させているものと思われる。従
って、誘電体磁器組成に対し不純物として許容できるＣ
ａＯの量は０．０１％以下が好ましく、この範囲内であ
れば比誘電率、共振周波数温度係数を損なうことなくＱ
E値の優れた誘電体共振器用誘電体セラミックを得るこ
とができる。又、使用する出発原料の粒子径が１μｍよ
り大きい場合、得られた焼結体の結晶粒子径が大きくな
ったり、部分的に異常粒成長したりするため、誘電体共
振器用誘電体セラミックの導体損失が増して誘電体セラ
ミックのＱE値が低くなる問題が生じる。従って出発原
料の粒子径を１μｍ以下に制御することは必須条件とな
る。更に、混合、及び粉砕に使用する媒体としてのジル
コニアボールに不純物として含まれるＣａＯの量が１％
を越えると、混合、粉砕中にジルコニアボールが磨耗し
誘電体磁器材料中に混入するＣａＯが増大し誘電体セラ
ミックＱE値が低くなる問題が生じるため、ＣａＯの含
有率が１％以下のジルコニア玉石の使用は必須条件とな
る。又、更に焼成用サヤについても同様である。
【００２１】（実施の形態２）実施形態１の試料Ｎｏ２
の材料粉末を用い、外径６５mm、内径２０mm、高さ４０
mmの円筒形状に、成形圧力１〜２ton／cm2で成形した
後、大気中及び酸素雰囲気中にて１４００℃の温度で４
時間焼成を行った。得られた焼結体に実施形態１と同じ
測定法で共振周波数、ＱE値の測定と、アルキメデス法
で焼結体密度の測定を行い、その結果を（表２）に示
す。
の材料粉末を用い、外径６５mm、内径２０mm、高さ４０
mmの円筒形状に、成形圧力１〜２ton／cm2で成形した
後、大気中及び酸素雰囲気中にて１４００℃の温度で４
時間焼成を行った。得られた焼結体に実施形態１と同じ
測定法で共振周波数、ＱE値の測定と、アルキメデス法
で焼結体密度の測定を行い、その結果を（表２）に示
す。
【００２２】
【表２】
【００２３】（表２）から明らかなように、酸素雰囲気
中で焼成した試料Ｎｏ２５はＮｏ２６よりＱ・ｆ0値、
及び焼結体密度の何れも約１５％程高くなっていること
が分かる。これは成形体を酸素雰囲気中で焼成すること
で、焼成中に成形体内部まで酸素が十分拡散し均一な焼
成がなされ焼結体密度が大きくなり、その結果焼結体の
ＱEが高くなったものと思われる。大気中で焼成した試
料Ｎｏ２６は焼結体の内部と外部とで密度が異なり、金
属顕微鏡で観察すると内部がポーラスになっていること
が認められた。ここで作成した大型素子は主に基地局用
誘電体フィルタに使用され、この場合は特に高い信頼性
が要求される。このため不均質な焼結体の場合、耐熱衝
撃、耐湿性等の信頼性が低下するので好ましくない。従
って、大型誘電体セラミックの焼成は特に酸素雰囲気中
で均一焼成し、高信頼性の誘電体共振器用誘電体セラミ
ックを作成することが好ましい。
中で焼成した試料Ｎｏ２５はＮｏ２６よりＱ・ｆ0値、
及び焼結体密度の何れも約１５％程高くなっていること
が分かる。これは成形体を酸素雰囲気中で焼成すること
で、焼成中に成形体内部まで酸素が十分拡散し均一な焼
成がなされ焼結体密度が大きくなり、その結果焼結体の
ＱEが高くなったものと思われる。大気中で焼成した試
料Ｎｏ２６は焼結体の内部と外部とで密度が異なり、金
属顕微鏡で観察すると内部がポーラスになっていること
が認められた。ここで作成した大型素子は主に基地局用
誘電体フィルタに使用され、この場合は特に高い信頼性
が要求される。このため不均質な焼結体の場合、耐熱衝
撃、耐湿性等の信頼性が低下するので好ましくない。従
って、大型誘電体セラミックの焼成は特に酸素雰囲気中
で均一焼成し、高信頼性の誘電体共振器用誘電体セラミ
ックを作成することが好ましい。
【００２４】（実施の形態３）実施形態１の試料Ｎｏ２
の材料組成を混合、仮焼した後、粉砕時間を変え（表
３）に示す粒子径の材料粉末を作成した後、夫々整粒
し、外径１２mm、内径２mm、高さが１５mm角筒形状に、
成形圧力１〜２ton／cm2で成形した。その後、大気中で
１４００℃の温度で４時間焼成を行った。得られた焼結
体の密度と、焼結体の内周面、外周面に銀ペーストを塗
布し８００℃の温度で電極焼付けを行った誘電体セラミ
ックの比誘電率、ＱE値を実施形態１と同様に測定し、
その結果を（表３）に示した。
の材料組成を混合、仮焼した後、粉砕時間を変え（表
３）に示す粒子径の材料粉末を作成した後、夫々整粒
し、外径１２mm、内径２mm、高さが１５mm角筒形状に、
成形圧力１〜２ton／cm2で成形した。その後、大気中で
１４００℃の温度で４時間焼成を行った。得られた焼結
体の密度と、焼結体の内周面、外周面に銀ペーストを塗
布し８００℃の温度で電極焼付けを行った誘電体セラミ
ックの比誘電率、ＱE値を実施形態１と同様に測定し、
その結果を（表３）に示した。
【００２５】
【表３】
【００２６】（表３）から明らかなように、材料粉末の
粉砕粒子径が焼結体の比誘電率、焼結密度、特にＱE値
に大きく影響していることが分かる。試料Ｎｏ２７，２
８の焼結体密度が小さいのは粉末粒子径が小さいため成
形時のパッキング性が悪いことが影響しているものと考
えられ、その結果ＱE値が低くなったものと思われる。
これに対し粉砕粒子径が１〜１．２μｍのＮｏ２９及び
３０は焼結体密度が大きく、これに伴ってＱEも大きく
なる。しかしながらＮｏ３１及び３２のように粉砕粒子
径が１．５μｍより大きくなると、比誘電率、ＱE値と
も低下し始め好ましくない。これは粉砕粒子径が大きく
なるに従って焼結性が悪くなるためと思われる。
粉砕粒子径が焼結体の比誘電率、焼結密度、特にＱE値
に大きく影響していることが分かる。試料Ｎｏ２７，２
８の焼結体密度が小さいのは粉末粒子径が小さいため成
形時のパッキング性が悪いことが影響しているものと考
えられ、その結果ＱE値が低くなったものと思われる。
これに対し粉砕粒子径が１〜１．２μｍのＮｏ２９及び
３０は焼結体密度が大きく、これに伴ってＱEも大きく
なる。しかしながらＮｏ３１及び３２のように粉砕粒子
径が１．５μｍより大きくなると、比誘電率、ＱE値と
も低下し始め好ましくない。これは粉砕粒子径が大きく
なるに従って焼結性が悪くなるためと思われる。
【００２７】以上、本実施の形態３のように粉砕粒子径
を一定の大きさに管理した製造工程を採用することによ
り、ＱE値、比誘電率の高い優れた誘電体共振器用誘電
体セラミックを得られることが分かる。
を一定の大きさに管理した製造工程を採用することによ
り、ＱE値、比誘電率の高い優れた誘電体共振器用誘電
体セラミックを得られることが分かる。
【００２８】
【発明の効果】以上のように本発明によれば、組成式と
してｘＺｒＯ2−ｙＴｉＯ2−ｚＡ(1+w )/3Ｎｂ(2-w)/3Ｏ
2で表した時、記号Ａが｛Ｍｇ，Ｃｏ，Ｚｎ，Ｎｉ，Ｍ
ｎ｝からなる群の中から選ばれた少なくとも一種の成
分、またｘ，ｙ，ｚ，ｗが次の以下に示した範囲で、更
に不純物として含まれるＣａをＣａＯに換算して０．０
１％以下に制御した誘電体磁器組成物を焼結することに
より、比誘電率、ＱE値及び共振周波数温度特性の優れ
た誘電体共振器用誘電体セラミックを得ることができ
る。
してｘＺｒＯ2−ｙＴｉＯ2−ｚＡ(1+w )/3Ｎｂ(2-w)/3Ｏ
2で表した時、記号Ａが｛Ｍｇ，Ｃｏ，Ｚｎ，Ｎｉ，Ｍ
ｎ｝からなる群の中から選ばれた少なくとも一種の成
分、またｘ，ｙ，ｚ，ｗが次の以下に示した範囲で、更
に不純物として含まれるＣａをＣａＯに換算して０．０
１％以下に制御した誘電体磁器組成物を焼結することに
より、比誘電率、ＱE値及び共振周波数温度特性の優れ
た誘電体共振器用誘電体セラミックを得ることができ
る。
【００２９】０．１０≦ｘ≦０．６０ ０．２０≦ｙ≦０．６０ ０．０１≦ｚ≦０．７０ ０ ≦ｗ≦１．５０ （但しｘ，ｙ，ｚはモル分率、ｗは無名数を示す） 更に、出発原料の粒子径、仮焼後の粉砕粒子粒、及び焼
成雰囲気を制御することにより、更にＱE値を大きくす
ることができ、このことが誘電体共振器の高性能化に寄
与し工業的利用価値が大きいものとなるものである。
成雰囲気を制御することにより、更にＱE値を大きくす
ることができ、このことが誘電体共振器の高性能化に寄
与し工業的利用価値が大きいものとなるものである。
【図１】誘電体磁器組成に対するＣａＯ添加量とＱE値
の関係を表す図
の関係を表す図
Claims (6)
- 【請求項１】 組成式をｘＺｒＯ2−ｙＴｉＯ2−ｚＡ
(1+w)/3Ｎｂ(2-w)/3Ｏ2で表したとき、記号Ａが｛Ｍ
ｇ，Ｃｏ，Ｚｎ，Ｎｉ，Ｍｎ｝からなる群から選ばれた
少なくとも一種の成分、又ｘ，ｙ，ｚ，ｗは以下に示し
た範囲で、更に不純物として含まれるＣａをＣａＯに換
算して０．０１％以下に制御した誘電体磁器組成物を焼
成する誘電体セラミック電子部品の製造方法。 ０．１０≦ｘ≦０．６０ ０．２０≦ｙ≦０．６０ ０．０１≦ｚ≦０．７０ ０ ≦ｗ≦１．５０ （但しｘ，ｙ，ｚはモル分率、ｗは無名数を示す） - 【請求項２】 出発原料成分の粒径が１μｍ以下のもの
を使用する請求項１に記載の誘電体セラミック電子部品
の製造方法。 - 【請求項３】 誘電体磁器組成物を酸素雰囲気中で焼成
する請求項１に記載の誘電体セラミック電子部品の製造
方法。 - 【請求項４】 誘電体磁器組成物を仮焼後、１μｍ〜
１．２μｍに微粉砕した粉末材料を用いる請求項１から
請求項３の何れか一つに記載の誘電体セラミック電子部
品の製造方法。 - 【請求項５】 誘電体磁器組成物の混合及び粉砕に使用
する媒体材質中に含まれる不純物のＣａがＣａＯに換算
して１％以下のものを使用する請求項１、または請求項
２、または請求項４の何れか一つに記載の誘電体セラミ
ック電子部品の製造方法。 - 【請求項６】 誘電体磁器組成物の焼成用サヤ材質中に
含まれる不純物のＣａがＣａＯに換算して１％以下のも
のを使用する請求項１から請求項５の何れか一つに記載
の誘電体セラミック電子部品の製造方法。
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|---|---|---|---|
| JP15836097A JP3395577B2 (ja) | 1997-06-16 | 1997-06-16 | 誘電体セラミック電子部品の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP15836097A JP3395577B2 (ja) | 1997-06-16 | 1997-06-16 | 誘電体セラミック電子部品の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH1112036A true JPH1112036A (ja) | 1999-01-19 |
| JP3395577B2 JP3395577B2 (ja) | 2003-04-14 |
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ID=15669982
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP15836097A Expired - Fee Related JP3395577B2 (ja) | 1997-06-16 | 1997-06-16 | 誘電体セラミック電子部品の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3395577B2 (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2002060270A (ja) * | 2000-08-21 | 2002-02-26 | Sumitomo Special Metals Co Ltd | 電子デバイス用誘電体磁器組成物 |
| US9567457B2 (en) | 2013-09-11 | 2017-02-14 | Bridgestone Corporation | Processes for the removal of rubber from TKS plant matter |
| US9637562B2 (en) | 2012-03-06 | 2017-05-02 | Bridgestone Corporation | Processes for recovering rubber from aged briquettes and aged briquettes containing plant matter from non-Hevea plants |
| US10138304B2 (en) | 2012-06-18 | 2018-11-27 | Bridgestone Corporation | Methods for increasing the extractable rubber content of non-Hevea plant matter |
-
1997
- 1997-06-16 JP JP15836097A patent/JP3395577B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2002060270A (ja) * | 2000-08-21 | 2002-02-26 | Sumitomo Special Metals Co Ltd | 電子デバイス用誘電体磁器組成物 |
| JP4688008B2 (ja) * | 2000-08-21 | 2011-05-25 | 日立金属株式会社 | 電子デバイス用誘電体磁器組成物 |
| US9637562B2 (en) | 2012-03-06 | 2017-05-02 | Bridgestone Corporation | Processes for recovering rubber from aged briquettes and aged briquettes containing plant matter from non-Hevea plants |
| US10316110B2 (en) | 2012-03-06 | 2019-06-11 | Bridgestone Corporation | Processes for recovering rubber from aged briquettes |
| US10626194B2 (en) | 2012-03-06 | 2020-04-21 | Bridgestone Corporation | Processes for the removal of rubber from non-hevea plants |
| US10138304B2 (en) | 2012-06-18 | 2018-11-27 | Bridgestone Corporation | Methods for increasing the extractable rubber content of non-Hevea plant matter |
| US9567457B2 (en) | 2013-09-11 | 2017-02-14 | Bridgestone Corporation | Processes for the removal of rubber from TKS plant matter |
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP3395577B2 (ja) | 2003-04-14 |
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