JPH11117006A - Method and device for discharge sintering - Google Patents

Abstract

PROBLEM TO BE SOLVED: To control the contact part of powder to a high potential gradient potential, to purify the surface and to easily execute uniform and stable sintering working by mixing and pressurizing the powder from the 3D directions, heating it electrically to execute preliminary sintering, pouring this into a sintering die and pressurizing and energizing it between upper and lower punches to sinter it normally. SOLUTION: A lower punch 6a is arranged at a position A on the upper part of a die 7 and powder 8 is filled into a die 7a for 3D pressurizing continued to the die 7. While this powder 8 is mixed and pressurized from the 3D directions among the lower punch 6a, an upper punch 5 and segmental auxiliary punches 5b to 5n via energizing and pressurizing heat resistant blocks 9 and 10 and pressurizing springs 16a and 16b, the powder is heated by feeding power from pulse output connecting terminals 11a and 11b. In this way, the contact part of the powder particles is made to a high potential gradient potential to generate plasma, to destroy a coating film on the surface, to purify the surface and to sintered the powder 8 preliminarily. Then, the lower punch 6a is descended to a position C, the temporally sintered powder 8a is poured into the die 7 to be pressurized, energized and heated under control between the upper and lower punches 5 and 6a and normal sintering is executed.

Description

【発明の詳細な説明】DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION

【０００１】[0001]

【産業上の利用分野】本発明は、焼結方法及び装置に関
する。The present invention relates to a sintering method and apparatus.

【０００２】[0002]

【従来の技術】従来の技術は、ホットプレスの改善方式
として、高周波（ＨＦ）及び直流（ＤＣ）により上下か
らの加圧通電（含微小放電）によって加工が行われてき
た。2. Description of the Related Art In the prior art, as an improvement method of hot pressing, machining has been performed by applying high-pressure (HF) and direct current (DC) to apply pressure (including minute discharge) from above and below.

【０００３】[0003]

【発明が解決しようとする課題】本発明は、粉体に加圧
する圧力を制御し、被焼結体粉体の接触部分を高電位傾
度電位とし、粒子の表面を浄化して更に粉体を加熱する
率と外部より加熱する率とを制御して、均一化した安定
な焼結加工を容易に行う。または連続的に仮焼結もしく
は焼結する焼結方式をスクリューで押し出しして、多品
種の焼結材質に対し、均一な３Ｄの連続高密度焼結体を
得ようとするものである。SUMMARY OF THE INVENTION According to the present invention, the pressure applied to the powder is controlled, the contact portion of the powder to be sintered is set to a high potential gradient potential, the surface of the particles is purified, and the powder is further purified. The rate of heating and the rate of external heating are controlled to facilitate uniform and stable sintering. Alternatively, a sintering method of temporarily sintering or sintering is continuously extruded with a screw to obtain a uniform 3D continuous high-density sintered body for various types of sintered materials.

【０００４】[0004]

【課題を解決するための手段】本発明の解決手段とし
て、粉体を加圧するためのパンチの側面形状とか、電気
抵抗値を変化さるためパンチと型の接触面積の広さとか
絶縁層を設ける。場合によってはこれを多段にする。圧
力により焼結に必要な粉体間のプラズマ発生（表面浄
化）と粉体内の温度を制御し、同時に型からの加熱を制
御するようにする。また、型に多分割パンチを圧入し焼
結粉体にＸＹＺ方向より圧力が加わるようにして通電す
ることにより焼結する。必要に応じて通電周波数を変化
するか多電源を用いて焼結粉体により均質な加熱（含放
電）を起こさせるようにするものである。Means for Solving the Problems As means for solving the present invention, there is provided a side surface shape of a punch for pressing powder, a wide contact area between a punch and a mold for changing an electric resistance value, and an insulating layer. . In some cases, this is multi-tiered. The pressure controls the plasma generation (surface purification) between the powders required for sintering and the temperature in the powders, and simultaneously controls the heating from the mold. Further, a multi-part punch is press-fitted into a mold, and sintering is performed by applying a current so that pressure is applied to the sintered powder in the XYZ directions. If necessary, the heating frequency is changed or a multiple power source is used to cause the sintered powder to generate uniform heating (including discharge).

【０００５】加熱には渦電流効果も利用し、パルス電流
を用いて粉体間に高電位傾度電位を加え、形状に対して
も均一加熱化するようにして焼結する。焼結溶接したり
焼結被覆することもできる。焼結体が型に接着すること
を防ぐために電極面と粉体との間に可撓体耐熱グラファ
イト板、グラファイトファイバー、ＢＮ、織物等を用い
る。[0005] The eddy current effect is also used for heating, and a high potential gradient potential is applied between powders by using a pulse current, and sintering is performed so as to uniformly heat the shape. Sinter welding or sinter coating can also be used. In order to prevent the sintered body from adhering to the mold, a flexible heat-resistant graphite plate, graphite fiber, BN, woven fabric, or the like is used between the electrode surface and the powder.

【０００６】本発明は従来提案されていたホットプレス
法（1930年代より提案され多く利用されてきた）、即ち
粉体を加圧した状態で加熱する方式と、これを改善した
放電焼結なるものが既に提案されている。これらを改良
するために提案したものであるが、原理的には同様な部
分もある。The present invention relates to a conventionally proposed hot press method (proposed and widely used since the 1930s), that is, a method in which powder is heated in a pressurized state, and a method in which spark sintering is improved. Has already been proposed. Although they have been proposed to improve these, there are similar parts in principle.

【０００７】粉体加圧による機械的な活性化と、任意の
高電位傾度によるプラズマ化活性と加熱する効果を利用
するもので粉体間の焼結時に起こる拡散について考えれ
ば、[0007] Considering the diffusion that occurs during sintering between powders, it utilizes mechanical activation by powder pressing and the effect of plasma activation and heating due to an arbitrary high potential gradient.

【数１】 Ｄ ：拡散係数、 Ｄ₀ ：初期拡散係数 Ｔ ：温度 Ｅ ：表面活性化エネルギー κ ：ボルツマン常数 で示される。(Equation 1) D: diffusion coefficient, D ₀ : initial diffusion coefficient T: temperature E: surface activation energy κ: Boltzmann constant

【０００８】この活性化エネルギーＥに相当する部分
は、機械圧力の歪による低下と一部プラズマ化による低
下、更に分母の温度Ｔに相当する加熱によって、容易に
拡散し焼結することができるものである。より正確に目
的的に高電位傾度を粉体接触部に持たせ、また渦電流を
発生させるようにしてパルス電流を利用した。いま、渦
電流の流れる層をｄとしたとき、The portion corresponding to the activation energy E can be easily diffused and sintered by the reduction due to the mechanical pressure distortion and the partial reduction to plasma, and further, the heating corresponding to the temperature T of the denominator. It is. More precisely, a high potential gradient was provided to the powder contact portion for the purpose, and a pulse current was used to generate an eddy current. Now, assuming that the layer where the eddy current flows is d,

【数２】 Ｋ：常数、 ρ：比抵抗、 ｆ：通電周波数、 μ：透磁率(Equation 2) K: constant, ρ: specific resistance, f: conduction frequency, μ: magnetic permeability

【０００９】被焼結体の直径（長さ20mmの円盤形）は20
mmφ程度では1KHz、50mmφでは 650Hz、100mm φでは45
0Hz 程度を利用することにより、抵抗加熱によりＴの効
果を上昇させるようにし、結局Ｄを大きくできるように
するものである。パルス電流の場合、１μsec 〜100 μ
sec のパルス電流の集団として、上記１ kHz〜450kHzと
して利用するものである。[0009] The diameter of the sintered body (disc with a length of 20 mm) is 20
1 KHz for about mmφ, 650 Hz for 50 mmφ, 45 for 100 mmφ
By using about 0 Hz, the effect of T is increased by resistance heating, and eventually D can be increased. 1μsec to 100μ for pulse current
The group of pulse currents of sec is used as the above 1 kHz to 450 kHz.

【００１０】本発明は、粒子間に積極的に高い電位傾度
を加えて、その部分でプラズマを形成させ、式１のＥの
低下をし、このとき電流が流れて粒子間では場合によっ
ては液相を生ずることになる。粒子に加えられる電流パ
ルスＷ（ｔ）において、均一に加熱されるとき、According to the present invention, a high potential gradient is positively applied between the particles to form a plasma at that portion, thereby reducing E in the equation (1). Phase will result. When heated uniformly in a current pulse W (t) applied to the particles,

【数３】 ｔ₀ ：焼結時間ｓ、 Ｃ ：粉末の熱容量、 J・kg^-1・Ｔ^-1 Ｔχ：粉末の融点、 Ｗ（ｔ）：粉体に供給したエネルギー J・kg^-1・Ｓ^-1 (Equation 3) t ₀ : sintering time s, C: heat capacity of powder, J · kg ⁻¹ · T ⁻¹ Tχ: melting point of powder, W (t): energy supplied to powder J · kg ⁻¹ · S ⁻¹

【００１１】この状態で粉体間に圧力が加わった場合
に、より大きい電流パルスが粉体間に流れ、粉体は加熱
される。焼結時間をｔ₀ とすれば、ｔ₀ の焼結時間内で
粒子間でブリッジを形成する時間ｔで粒子の寸法をＲと
し、χを粉末物質の熱伝導度としたとき、Ｒ² ／χ＞ｔ
（不均一時はＲ² ／χ＜ｔ）によって定まる。焼結時に
は、始めにＲ² ／χ＜ｔで活性化され、Ｒ² ／χ＞ｔで
焼結が完了する。焼結したときは、ａを粒子接触寸法と
するとき、焼結が進めばＲ≒ａとなる。即ち、式３によ
って焼結体の粒子間の溶融拡散層の量を求めることがで
きる。When a pressure is applied between the powders in this state, a larger current pulse flows between the powders and the powders are heated. If the sintering time t _0, when the dimension of the particle at time t to form a bridge and R, and the χ and thermal conductivity of the powder material between the particles in a sintering time of t _0, R ² / χ> t
(In case of non-uniformity, it is determined by R ² / χ <t). At the time of sintering, activation is first performed at R ² / χ <t, and sintering is completed at R ² / χ> t. When sintering, when a is set to the particle contact size, if sintering proceeds, R ≒ a. That is, the amount of the melt diffusion layer between the particles of the sintered body can be obtained by Expression 3.

【００１２】[0012]

【数４】 Ｖ_M ：溶融体積 Ｖ ：焼結体の体積 ｔ ：実際の均一加熱焼結される時間 Ｌ ：粉体の融解熱以上のように均一に焼結されると
き、粒子のサイズは液相発生する時間にも液相の量にも
無関係である。(Equation 4) V _M : Melt volume V: Volume of sintered body t: Actual time of uniform heating and sintering L: When sintered uniformly more than the heat of fusion of powder, particle size generates liquid phase It is independent of time or the amount of liquid phase.

【００１３】粉体粒子間で液相が生じる時間をｔとした
とき、[0013] When the time when a liquid phase is generated between powder particles is represented by t,

【数５】 ｎ：焼結粒子の接触数式５は粉体の粒径と圧力と焼結体
の大きさ及び焼結体の材料の物理常数に関係して焼結さ
れることを示している。いま、粉体間の接合部分４の半
径を、Ｒ／２＝ａとすれば、式１より粉体粒間の接触部
分の成長は、(Equation 5) n: Contact equation 5 of sintered particles indicates that the particles are sintered in relation to the particle size and pressure of the powder, the size of the sintered body, and the physical constant of the material of the sintered body. Now, assuming that the radius of the joint 4 between the powders is R / 2 = a, the contact portion between the powder grains grows according to the following equation (1).

【数６】 但し、 Ｋ：常数 α：イオン半径 Ｔ：焼結温度 ｔ：時間、 κ：ボルツマン常数 Ｄ：拡散係数 として求めることができる。(Equation 6) However, K: constant α: ion radius T: sintering temperature t: time, κ: Boltzmann constant D: diffusion coefficient

【００１４】焼結する粉体の粒のイオン平均移動速度を
ｖとし、イオンモビリティをＵとし、粒子間に加わる電
場の強さをＥ_M とすれば（Ｖ／Ｅ_M ＝Ｕ）、Assuming that the average ion moving speed of the particles of the powder to be sintered is v, the ion mobility is U, and the intensity of the electric field applied between the particles is E _M (V / E _M = U),

【数７】 と表すことができる。 Ｊ ：イオン流の密度 Ｄ ：拡散係数、 ｘ ：粒子間隙からの位置 Ｃ_i ：イオン濃度(Equation 7) It can be expressed as. J: density of the ion current D: diffusion coefficient, x: position of the particle clearance C _i: ion concentration

【００１５】イオン濃度分布は、濃度勾配が弱まる方向
に拡散が起きるので、In the ion concentration distribution, diffusion occurs in a direction in which the concentration gradient is weakened.

【数８】 Ｌ ：長さ Ｃ₀ ：初期状態のイオン濃度 Ｅ₀ ：電位傾度 となり、粒子間の電圧に比例して拡散する。この場合、
一定以上の電位傾度が加われば粒の接触部でプラズマ化
され、拡散速度が速くなり速い焼結加工することができ
る。パルス電流を用いる場合は、特に粒子間に高い電圧
を加えることができる。いま、粒子表面層の酸化物もし
くは不純物の層に対して高い電圧が加われば、この部分
が放電を起こし熱バランスを起こしたとき、(Equation 8) L: length C ₀ : ion concentration in initial state E ₀ : potential gradient, and diffuses in proportion to the voltage between particles. in this case,
When a certain degree of potential gradient is applied, plasma is generated at the contact portion of the grains, the diffusion speed is increased, and high-speed sintering can be performed. When a pulse current is used, a high voltage can be applied particularly between particles. Now, if a high voltage is applied to the oxide or impurity layer of the particle surface layer, when this part causes discharge and heat balance,

【数９】 として求めることができる。 ｐ ：イオン空間の圧力 Ｋ ：常数（ 2.4×10^-4） κ ：ボルツマン常数 ｘ_i ：電離度 ｅＶ：粒子表面層のイオン化エネルギー(Equation 9) Can be obtained as p: pressure in ion space K: constant (2.4 × 10 ^-4 ) κ: Boltzmann constant x _i : ionization degree eV: ionization energy of particle surface layer

【００１６】粒子間のイオン化層のガス定数をＲ_G とす
れば、If the gas constant of the ionized layer between particles is R _G ,

【数１０】 として状態方程式を得ることができる。 Ｐ ：粒子表面層のイオンガスの圧力、 Ｖ ：イオン化層の体積、 Ｔ ：温度Ｋ χ_i ：電離度、 Ｍ：粒表面層の分子量 以上は主として静電的なバランスを考える立場での現象
である。(Equation 10) The equation of state can be obtained as P: pressure of the ion gas the particle surface layer, V: volume of the ionization layer, T: Temperature K chi _i: ionization degree, M: molecular weight above the grain surface layer is primarily a phenomenon in a position to consider the electrostatic balance is there.

【００１７】次に動的に考えた場合、粉体間にパルス電
力が供給されたとき、粒子の表面層の膨張速度とすれ
ば、Next, when dynamically considered, when the pulse power is supplied between the powders, the expansion rate of the surface layer of the particles is given by:

【数１１】 σ ：媒体の圧縮比、 ａ₀ ：放電直前の粒子接触面 ａ_c ：粒子半径 Ｖ_C ：粒子表面層の物質の膨張速度 Ｖ_s ：圧縮波の先端速度 更に、式１１を運動の方程式に代入すれば、[Equation 11] σ: compression ratio of the medium, a ₀ : particle contact surface immediately before discharge a _c : particle radius V _C : expansion velocity of the substance in the particle surface layer V _s : tip velocity of the compression wave Further, Equation 11 is substituted into the equation of motion. if,

【数１２】 Ｐ_r ：接触部分からの距離ｒの位置の圧力 Ｐ_f ：圧力波先端の圧力 ρ_f ：接触部分先端の密度 ｖ_f ：接触部分先端の質量移動速度(Equation 12) P _r : pressure at a distance r from the contact part P _f : pressure at the tip of the pressure wave ρ _f : density at the tip of the contact part v _f : mass movement speed at the tip of the contact part

【００１８】従って、式１２より焼結粒子間の全体の圧
力Ｐ₀ を求めれば、Therefore, if the total pressure P ₀ between the sintered particles is obtained from Equation 12,

【数１３】 接触部分で消費されるエネルギーによっても焼結する材
料の物理常数によって異なるが、ＭＰａオーダーの圧力
が発生することが考えられ、焼結に有効な作用をする。(Equation 13) Although it varies depending on the physical constant of the material to be sintered also depending on the energy consumed in the contact portion, it is considered that a pressure on the order of MPa is generated, and it works effectively for sintering.

【００１９】ここで焼結初期の速度の一般式は、結局粉
体の焼結ネック径をＡとすれば、Here, the general expression of the speed at the initial stage of sintering is as follows: Assuming that the diameter of the sintered neck of the powder is A,

【数１４】 Ｋ：常数 Ｒ：粒子径 ｕ：材料による定数 δ³ ：空孔体積[Equation 14] K: constant R: particle size u: constant depending on the material δ ³ : pore volume

【００２０】焼結が進行すれば、体積が収縮を起こす。
この収縮率を△Ｖとすれば、As the sintering proceeds, the volume shrinks.
If this contraction rate is ΔV,

【数１５】 ａ：粉体粒半径 ｍ、ｎ：材料定数 しかし合金の場合、分解を起こせば式１６は負となり膨
張することがある。焼結電流をＩ_m とすれば、(Equation 15) a: powder particle radius m, n: material constant However, in the case of an alloy, if decomposition occurs, Equation 16 becomes negative and may expand. If the sintering current and I _m,

【数１６】 Ｐ ：加圧力 Ｅ ：焼結体粉体に加わる電圧 ρ_r ：比抵抗 Ｆ ：変形係数 Ｈ ：硬度(Equation 16) P: pressure E: voltage applied to the sintered powder [rho _r: specific resistance F: Modified Factor H: Hardness

【００２１】図２に基づいて総合的に熱的に考え、熱伝
導損失を考えない場合、粒全体の温度をθとすれば、In the case where heat is considered comprehensively based on FIG. 2 and heat conduction loss is not considered, if the temperature of the entire grain is θ,

【数１７】 ρ ：比抵抗 Ｃ_x ：比熱 σ ：比熱 Ｉ_m ：電流密度 ｔ ：焼結時間 θ ：焼結時の温度（Ｋ）[Equation 17] [rho: resistivity C _x: specific heat sigma: specific heat I _m: current density t: sintering times theta: temperature during sintering (K)

【００２２】ここで解るように式１７を解けばＩ_m を計
算することができる。ｔが小さいときＩ_m は大きくでき
るので、短時間で焼結することができる。一応の目安と
しては、Ｉ_m は材料によって異なるが、オーダーとして
500 〜5000A ／cm² として用いることができる。式１４
及び１５は粉体間に電力を供給したときに起こる物理現
象を示し、式１６及び１７は粉体に電力を供給するとき
の通電と、特に温度の関係を示したもので、粉体を加圧
することと物質によって最適な通電（含放電）をするこ
と、また焼結する粉体の粒径によって焼結特性を制御で
きること、型を設計することができることを示した。[0022] can be calculated I _m Solving Equation 17 As can be seen here. Since I _m can increase when t is small, it may be sintered in a short time. As a rough guide, _Im depends on the material, but as an order
It can be used at 500 to 5000 A / cm ² . Equation 14
And 15 indicate physical phenomena that occur when power is supplied between the powders, and Equations 16 and 17 indicate the relationship between energization when power is supplied to the powder and, in particular, temperature. It was shown that the optimal energization (including discharge) depending on the pressing and the material, that the sintering characteristics could be controlled by the particle size of the powder to be sintered, and that the mold could be designed.

【００２３】上述のように数１に対して本発明は極めて
高速な拡散を可能にし、材質や形状に応じて最適の電
圧、電流、圧力、周波数を適当に選定することにより、
短い時間で焼結を可能にする。焼結特性の悪いものにお
いても、有効に表面活性化ができるので焼結することが
できる効果がある。従って結晶成長を目的に応じて制御
した焼結体を得ることができる。結晶のサイズ、不純物
の濃度、融点の大きく異なる材料の焼結が可能になるの
で、極めて有効な焼結物の特性を得ることができる。As described above, the present invention enables extremely high-speed diffusion with respect to equation (1), and by appropriately selecting the optimum voltage, current, pressure, and frequency according to the material and shape,
Enables sintering in a short time. Even those having poor sintering characteristics have the effect of sintering because the surface can be effectively activated. Therefore, a sintered body in which crystal growth is controlled according to the purpose can be obtained. Since it is possible to sinter materials having greatly different crystal sizes, impurity concentrations, and melting points, it is possible to obtain extremely effective sintered product characteristics.

【００２４】[0024]

【実施例１】図１に焼結時のプラズマ発生状態の模型を
示す。図１ｂは粉体に通電する状態を示し、図１ａの中
の粒の外の部分は焼結すべき粒子の表面層の酸化物等の
不純物１を示し、また焼結すべき粒子２を示す。勿論、
化合物の粒子２の場合も、表面層は内部と異なるので、
図のように示すことができる。従って、この模型は金属
粉、非金属粉グラファイト粉等、酸化物、窒化物、硼化
物、炭化物、硅化物、その他合金複合材等の粒子を示す
ものである。Embodiment 1 FIG. 1 shows a model of a plasma generation state during sintering. FIG. 1b shows a state in which the powder is energized. In FIG. 1a, portions outside the grains show impurities 1 such as oxides in the surface layer of the particles to be sintered, and particles 2 to be sintered. . Of course,
Also in the case of compound particles 2, since the surface layer is different from the inside,
It can be shown as shown. Therefore, this model shows particles such as metal powder, non-metal powder graphite powder, oxide, nitride, boride, carbide, silicide, and other alloy composite materials.

【００２５】これらの各種材料に対し、常温では高抵抗
材も一定の温度以上になれば低抵抗材化して、容易に焼
結することができる。３は粒子間のプラズマ放電の発生
部分、４は粒子間接触点での拡散する粒子部分を示す。With respect to these various materials, the high-resistance material can be reduced to a low-resistance material at room temperature if the temperature exceeds a certain temperature, and can be easily sintered. Numeral 3 indicates a portion where a plasma discharge occurs between particles, and numeral 4 indicates a particle portion which diffuses at a contact point between the particles.

【００２６】図２について本発明の一実施例を示すもの
で、ａ図は絶縁体を利用したパンチの形状を示す。焼結
すべき粉体８に対して、目的形状をした型７を用いて、
パンチ５、６より通電子９、１０を介して加圧通電され
る。通電子９、１０は一般的には水冷されて、焼結熱が
外へ伝わらないようにしている。電源より焼結電流を流
す。即ち、パンチと型との接触部分５ａ、５ａは共に型
７に対して、一応の外気の影響を受けないような程度の
0.01〜0.1mm 程度の隙間を保つようにする。FIG. 2 shows an embodiment of the present invention. FIG. 2A shows the shape of a punch using an insulator. For the powder 8 to be sintered, using the mold 7 having the desired shape,
Pressurization is conducted from the punches 5 and 6 via the communication electrodes 9 and 10. The electronic conductors 9 and 10 are generally water-cooled so that heat of sintering is not transmitted to the outside. A sintering current is passed from the power supply. That is, both the contact portions 5a and 5a between the punch and the mold have such a degree that the contact with the mold 7 is not affected by the outside air.
Maintain a gap of about 0.01 to 0.1 mm.

【００２７】焼結材の始めの抵抗により、これに応じて
パンチの側面の円周上5a、６ａの部分、もしくは全円周
への絶縁層の５ａ₁ とか、部分絶縁層６ａ₁ を設ける。
耐熱絶縁体としてはBN、 Al₂O₃、SiC 等々を塗着したり
嵌め込んだりして、焼結材とか形状とかにより焼結始め
状態を定める。勿論、上側パンチ、下側パンチもしくは
両側に任意に利用できる。[0027] The beginning of the resistance of the sintered material, provided Toka 5a ₁ of the insulating layer to circumferentially 5a, part of 6a, or entire circumference of the side surface of the punch, the partial insulation layer 6a ₁ accordingly.
As the heat-resistant insulator, BN, Al ₂ O ₃ , SiC, or the like is applied or fitted, and the sintering start state is determined by the sintering material and shape. Of course, it can be used arbitrarily for the upper punch, the lower punch or both sides.

【００２８】粉体を加圧通電して焼結が始まり、進行に
従いパンチ５、６が焼結収縮に応じて型に進入すると
き、パンチ５とパンチ先端部５ａを経て、型７に流れる
電流と焼結体８に直接流れる電流との比を焼結材によっ
て選定している。焼結が進行すれば、焼結体８の抵抗値
は変化する。パンチ幅５ａ、６ａの形状寸法は、焼結す
べき材質によって異なることになる。被焼結体の比抵抗
に応じて、始めにパンチ５ａ、６ａの部分の寸法を定め
ておくことにより、一定の安定な焼結を行うことができ
る。When sintering is started by applying pressure to the powder and sintering starts, and the punches 5 and 6 enter the mold in accordance with the sintering shrinkage as the process proceeds, the current flowing through the mold 5 through the punch 5 and the punch tip 5a The ratio of the current flowing directly to the sintered body 8 is selected according to the sintered material. As the sintering proceeds, the resistance value of the sintered body 8 changes. The dimensions of the punch widths 5a and 6a differ depending on the material to be sintered. By setting the dimensions of the punches 5a and 6a first according to the specific resistance of the object to be sintered, constant and stable sintering can be performed.

【００２９】従来は、焼結が進行するに従いパンチ５、
６と型７との接触面積が増大して、外熱形のポットプレ
ス化して焼結されていた。本実施例はパンチ５、６は1.
5 ゜〜10゜程度の角度でテーパ状に成形するか、段付き
パンチ形状（図７）にする。材料は、グラファイト（カ
ーボン）や耐熱材金属、場合によっては導電性セラミッ
クス等を利用する。Conventionally, as sintering progresses, a punch 5,
The contact area between the mold 6 and the mold 7 was increased, and the external heat type was pot-pressed and sintered. In this embodiment, the punches 5 and 6 are 1.
Form into a tapered shape at an angle of about 5 ° to 10 °, or form a stepped punch shape (FIG. 7). As the material, graphite (carbon), a heat-resistant material metal, and in some cases, conductive ceramics are used.

【００３０】型は非導電性セラミックスも利用できる。
圧力は一般的に、300 〜 1000kgf／cm² 程度の加圧力で
加圧される。本発明は、温度により供給電力を制御する
ことで、均一で良好な焼結を可能にする。もし制御しな
ければ溶融するとか、未焼結とかになる。勿論、焼結成
形形状によって接触面形状を異なるようにし、例えば長
方形の場合、図９中のａ₁ 正面図、ｂ₁ 展開図、ｃ₁ 電
極の接触部分の形状図に示すように角部の接触面積を少
なくしたパンチを用いる。 パンチ６がｘの位置で押し出
し２６を得る（図７参照）。The mold can also use non-conductive ceramics.
The pressure is generally increased by a pressure of about 300 to 1000 kgf / cm ² . The present invention enables uniform and good sintering by controlling the power supply according to the temperature. If not controlled, it will melt or become unsintered. Of course, as different contact surface shape by sinter molding shape, for example, in the case of a rectangle, a ₁ a front view in FIG. 9, b ₁ exploded view, of the corner portions as shown in the shape view of the contact portion of the c ₁ electrode Use a punch with a reduced contact area. The punch 6 obtains the extrusion 26 at the position x (see FIG. 7).

【００３１】[0031]

【実施例２】図３に３Ｄ形状の焼結時の実施例を示すも
ので、 加圧兼通電用パンチ５、５ａと、更に分割補助パ
ンチ５ｂ、５ｎを介して焼結粉体８に接している。 焼結
始めの場合、下側のパンチ６の先端６ａは位置Ａに位置
して加圧を始める。そのとき電源11ａもしくは電源11
ｂ、11ｃを共にスイッチオンする。電流は通電子９パン
チ５、５ａ、５ｂ・・・５ｎを介して粒体８へ、一方の
パンチ６ａは位置Ａにおいて粉体８へ、加圧通電子１０
を経て供給粒体通電される。Embodiment 2 FIG. 3 shows an embodiment during sintering of a 3D shape. The sintering powder 8 is brought into contact with a sintered powder 8 via pressurizing / energizing punches 5 and 5a and further dividing auxiliary punches 5b and 5n. ing. When sintering is started, the tip 6a of the lower punch 6 is located at the position A and starts pressing. Then power supply 11a or power supply 11
Both b and 11c are switched on. The current is applied to the granules 8 via the power transmission 9 punches 5, 5a, 5b,.
The supply of the supplied granules is carried out.

【００３２】加圧通電子９より一定の圧力で加圧される
とき、耐熱バネ16ａ、16ｂ・・・16ｎを介して５ａ、５
ｂ・・・５ｎは、粉体内に対して一定の加圧がされ通電
される。更にパンチ５、５ａは加圧される。この場合下
側のパンチは加圧通電子10により送られて位置Ａに６ａ
が位置しているが、この圧力に対抗して加圧通電子９に
より加圧されるので、粒体８は型断面形状に応じて加圧
されることになり、焼結される。When pressurized at a constant pressure by the pressurized conducting member 9, 5a, 5b through the heat-resistant springs 16a, 16b.
For b ... 5n, a constant pressurization is applied to the inside of the powder and the powder is energized. Further, the punches 5, 5a are pressed. In this case, the lower punch is sent by the pressure passing electron 10 to the position A and
Is pressed by the pressurizing electrode 9 against this pressure, so that the granules 8 are pressed according to the mold cross-sectional shape and are sintered.

【００３３】勿論この場合は常に通電され、加圧される
状態にあるので加圧通電子９より粒体８は８ａの位置ま
で押し込むように移動し、最終的には下側のパンチ６ａ
は位置Ｃに停止することになり、焼結体は８ａの位置に
おいて一定時間（秒、分）の間に電源をオフして焼結は
完了することになる。１電源を利用することもでき、こ
の場合は、加圧通電子９、加圧子通電子10より供電され
る。Of course, in this case, since the power is always supplied and the pressure is applied, the granular material 8 moves so as to be pushed into the position 8a by the press-through electron 9 and finally the lower punch 6a.
Is stopped at the position C, the power of the sintered body is turned off at the position 8a for a predetermined time (second, minute), and the sintering is completed. One power source can be used, and in this case, power is supplied from the pressurizing passage 9 and the pressurizing passage 10.

【００３４】この場合、パンチ５と補助パンチ５ａ、５
ｂ・・・５ｎは滑ってパンチ５ａとパンチ６ａとの間で
加圧通電されて焼結は完了する。尚、型７ｂはネジ締め
部分で場合によっては７ａ部分を耐熱金属とし、型７の
部分をグラファイトにする等焼結体の温度により任意に
材質を選ぶことができる。10ａはパンチを固定通電子10
を固定する爪の部分である。In this case, the punch 5 and the auxiliary punches 5a, 5a
5n slides and pressurized and energized between the punch 5a and the punch 6a to complete sintering. The material of the mold 7b can be arbitrarily selected depending on the temperature of the sintered body, such as a screw-fastened portion, where the portion 7a is made of a heat-resistant metal and the portion of the mold 7 is made of graphite. 10a fixed punch 10
The part of the nail to fix.

【００３５】[0035]

【実施例３】焼結溶接（図４参照）については、ステン
レス母材13に一部分穿孔し、この部分にＷＣ粉体12を挿
入し、型７をほぼ孔径に等しい寸法として、セットし加
圧通電板９はネジナット14を介して、モータ15によって
パンチ５、５ａに加圧通電される。主パンチ５より粒体
12に加圧される。Embodiment 3 For sinter welding (see FIG. 4), a part of the stainless steel base material 13 was pierced, WC powder 12 was inserted into this part, the mold 7 was set to a size substantially equal to the hole diameter, and set and pressed. The energizing plate 9 is pressurized and energized to the punches 5, 5a by a motor 15 via a screw nut 14. Granules from main punch 5
Pressurized to 12.

【００３６】このとき、主パンチ５の加圧によって一定
の位置まで送られ、加圧通電焼結される。ほぼ形状Ｄの
ようになって焼結が完了するもので、溶着体13の孔の中
の部分に圧力が主パンチ５によって加えられるので、孔
12の母材部分は均圧を受けて、接触部分で通電するので
粉体と母材13との間でも充分に通電されることにより、
溶着焼結ができることになる。At this time, the main punch 5 is fed to a predetermined position by pressurization, and is pressurized and electrically sintered. The sintering is completed substantially in the shape of D, and the pressure is applied to the inside of the hole of the welded body 13 by the main punch 5.
The base material part of 12 receives the equalizing pressure and conducts electricity at the contact part, so that sufficient power is supplied between the powder and the base material 13,
Welding sintering can be performed.

【００３７】[0037]

【実施例４】図５に電源パルス発生制御装置を示す。コ
ンピュータ17のキー18より条件をセットし、電流検出器
19よりＡ／Ｄを変換器20を経て、オペアンプを介して常
にコンピュータ17からの指示に従って、電流が制御され
一定のパルス電流を保つようになる。制御としては、周
波数成分はコンピュータ17より指定された電流のセット
波高値を高くすれば、電流の上昇速度が速くなり、一定
電流値でオペアンプにより一定値で閉とされるので、繰
り返しは短い時間となり、波高電流は高い繰り返し周波
数で繰り返すことになり、逆の設定では、低い繰り返し
周波数となる。Embodiment 4 FIG. 5 shows a power pulse generation control device. Set the conditions from the key 18 of the computer 17 and set the current detector
The current is controlled from 19 through the A / D through the converter 20 and through the operational amplifier in accordance with an instruction from the computer 17 so that a constant pulse current is maintained. As the control, the frequency component is increased by increasing the set peak value of the current specified by the computer 17, the current rising speed is increased, and the operational amplifier is closed at a constant current value at a constant value, so that the repetition is performed for a short time. And the peak current repeats at a high repetition frequency, and the reverse setting results in a low repetition frequency.

【００３８】また、場合によってはコンピュータ17が指
示している時間中、常に応答することになるので、周波
数は目的に応じて変化させることができる。高電圧印加
時、500 Ｖ〜1000Ｖ程度の別電源を印加できるシステム
は同様に利用できる。焼結中の粉体の±△Ｖ収縮、膨
張、時間特性に応じて、出力ａでコンピュータ17により
焼結電流が制御される。この出力は21より出力され、図
６の全体図の主IGBT22を駆動し、直接出力11となる。場
合によってはトランス11’結合することも利用される。In some cases, the computer 17 always responds during the time instructed by the computer 17, so that the frequency can be changed according to the purpose. When a high voltage is applied, a system capable of applying a separate power supply of about 500 V to 1000 V can be similarly used. The sintering current is controlled by the computer 17 with the output a according to the ± ΔV contraction, expansion and time characteristics of the powder during sintering. This output is output from 21 and drives the main IGBT 22 shown in the overall diagram of FIG. In some cases, trans 11 ′ binding is also used.

【００３９】IGBT２２は3500Ａのものを利用するが、GT
O 3000Ａを利用することもできる。出力電圧10〜15Ｖ程
度であるから、図６に示すトランス結合により有効に利
用することができる。焼結サイズや材質をコンピュータ
17にセットしておけば、容易にしかも極めて安定な焼結
が得られ、そのようなパンチ５、６の形状を決定するこ
とができる。更に、電流、電圧はコンピュータ17により
制御することができる。The IGBT 22 uses the one of 3500A, but the GT
O 3000A can also be used. Since the output voltage is about 10 to 15 V, it can be effectively used by the transformer coupling shown in FIG. Computer for sintering size and material
If it is set to 17, sintering can be easily and extremely stable, and the shape of such punches 5 and 6 can be determined. Further, the current and the voltage can be controlled by the computer 17.

【００４０】[0040]

【実施例５】0.75〜0.85μφのＷＣ粒体を直径20mmの丸
パンチ、50mm長さの丸型において焼結した。焼結始めに
型内の粒体を長さ22mm厚さに挿入し、パンチ径を全く変
化させない20mmφのパンチを用いた場合と、パンチ先端
部５ａ、６ａの長さを５mmとし、６゜の角度で細くした
ものと比較して焼結した（図２参照）。Example 5 WC grains of 0.75-0.85 μφ were sintered in a round punch having a diameter of 20 mm and a round mold having a length of 50 mm. At the beginning of sintering, insert the granules in the mold to a thickness of 22 mm and use a 20 mmφ punch that does not change the punch diameter at all. Sintering was performed in comparison with the one made thinner at an angle (see FIG. 2).

【００４１】片側のパンチと型の隙間を0.03mmとした。
無テーパーパンチでは電流3600Ａ、加圧力340kgf、５ m
in、比重12.4となった。この場合は一部分（約35％）Ｗ
Ｃは分解した。本発明パンチでは、電流2000Ａ、圧力34
0kgf、３ min、比重15.2となり、硬度は従来方式で2100
Hv、本発明で2700Hvとなり、極めて安定な焼結が短時間
で成形できた。The gap between the punch and the mold on one side was 0.03 mm.
For a non-tapered punch, current is 3600A, pressure is 340kgf, 5m
in, specific gravity became 12.4. In this case, part (about 35%) W
C decomposed. In the punch of the present invention, the current was 2000 A and the pressure was 34.
0kgf, 3 min, specific gravity 15.2, hardness is 2100 by conventional method
Hv was 2700 Hv in the present invention, and extremely stable sintering could be formed in a short time.

【００４２】[0042]

【実施例６】型としてグラファイト耐圧10kgf ／mm² 材
を型７ａ、 直径20mmφとし、4kgf／mm² のグラファイト
７をネジ結合して使用した。型７ａの部分を70mmとし、
いま先端角度を片側12゜としたパンチを用いて成形し
た。尚、補助電極５ｂ、５（ｎ-1）、５ｎの３本を用意
した。主パンチ５と５ａは長さを110 mmとし、３゜の斜
角度をつけて細くした下側パンチ６と６ａも同様に成形
した。パンチ先端部をＡの位置にセットし、粒体0.75〜
0.85μＷＣを型８に挿入した。Embodiment 6 A graphite 7 with a pressure resistance of 10 kgf / mm ^{2 was} used as a mold, the diameter was 20 mmφ, and graphite 7 of 4 kgf / mm ² was screwed and used. The part of the mold 7a is 70mm,
It was formed using a punch with a tip angle of 12 ° on one side. Incidentally, three auxiliary electrodes 5b, 5 (n-1) and 5n were prepared. The lengths of the main punches 5 and 5a were 110 mm, and the lower punches 6 and 6a which were thinned at an oblique angle of 3 ° were formed in the same manner. Set the tip of the punch to the position of A,
0.85 μWC was inserted into mold 8.

【００４３】始めに100kgfの圧力をパンチ５と６の間に
加え、補助パンチ５ｂ、５（ｎ-1）、５ｎ共に30kgf の
圧力を加えた状態で1600Ａまで電流を上昇し、加圧力を
250kgfまでに上昇させ、上側のパンチ５により焼結体８
全体が型７内に押し込まれ、下側のパンチ220kgfで押し
出した。そのとき位置Ｃまで到った。この間に電流を18
00Ａまで上昇して、上側電極を300kgfとし、下側パンチ
も300kgfとして８ａに保持した。この状態で３分間保持
した後、冷却した。その結果として比重15.75となり、
ほとんど理論値となり、硬度は2850Hvとなった。このよ
うに極めて良好な焼結をすることができた（図３参
照）。First, a pressure of 100 kgf is applied between the punches 5 and 6, and the current is increased to 1600 A with a pressure of 30 kgf applied to the auxiliary punches 5b, 5 (n-1), and 5n.
It is raised to 250 kgf and the sintered body 8
The whole was pushed into the mold 7 and extruded with the lower punch 220 kgf. At that time, it reached position C. During this time the current
The pressure was raised to 00A, the upper electrode was set to 300 kgf, and the lower punch was also set to 300 kgf and held at 8a. After maintaining this state for 3 minutes, it was cooled. As a result, the specific gravity becomes 15.75,
Almost the theoretical value, the hardness was 2850 Hv. Thus, very good sintering was achieved (see FIG. 3).

【００４４】[0044]

【実施例７】その他、純粋な材料としてSiO₂、TiO₂、 T
iN、 Ti₃Pt、 B₄C、TiB₂、TiPtやTiB₂-B₄C、Ti-Hf より
Ti_0.4Hf_0.6合金、更に、窒素気体中でTi _0.4Hf_0.6N合金
（Hv4000）材や、Al₂O₃ ＋Y₂O₃、 Sb₂TeO₃、Bi₂Te₃、Sb
₂Te₃、PbAl合金、 AlN、 Si₃N₄、ZrO₂＋ Al₂O₃、 Dia＋
Fe、 Dia＋CuZn、CBN ＋WC、Dia ＋ SiC、CBN ＋ SiC等
々任意の組み合せが可能となった。更にSi₃Zr₅やC₃P₅、
C₃N、C₃N₄等の高硬度材料の焼結合成も可能となった。
また、磁性体の場合はしばしば磁場中で焼結し、反応焼
結の場合は媒体を加圧ガス中で実施する。Embodiment 7 In addition, pure materials such as SiO ₂ , TiO ₂ , T
From iN, Ti ₃ Pt, B ₄ C, TiB ₂ , TiPt or TiB ₂ -B ₄ C, Ti-Hf
Ti _0.4 Hf _0.6 alloy, Ti _0.4 Hf _0.6 N alloy (Hv4000) material in nitrogen gas, Al ₂ O ₃ + Y ₂ O ₃ , Sb ₂ TeO ₃ , Bi ₂ Te ₃ , Sb
₂ Te ₃ , PbAl alloy, AlN, Si ₃ N ₄ , ZrO ₂ + Al ₂ O ₃ , Dia +
Arbitrary combinations such as Fe, Dia + CuZn, CBN + WC, Dia + SiC, CBN + SiC are now possible. Furthermore, Si ₃ Zr ₅ and C ₃ P ₅ ,
Sintering of high-hardness materials such as C ₃ N and C ₃ N ₄ has also become possible.
In the case of a magnetic material, sintering is often performed in a magnetic field, and in the case of reaction sintering, the medium is performed in a pressurized gas.

【００４５】上記の他に窒化物として、 Mg₃N₂、BN、 Z
rN、 HfN、VN、 NbN、 TaN、Ta₂N、CrN 、 ScN、 NdN、
YN、PrN 等々が形成でき、炭化物としては、 Al₄C₃、 T
iC、ZrC 、 HfC、 SiC、 NbC、Ta₂C、Ta₃C、VC、Mo₂C、
WC等々、また硼化物としては、MgB₆、 TiB、ZrB₂、Hf
B₂、VB、 VB₂、 NbB、NbB₂、 TaB、TaB₂、Mo₂B、MoB 、
MoB₂、 W₂B、WB、 WB₂、W₅B₂、WB等々、更に硅化物とし
ては、TiSi，Ti₅Si₃、 TiSi₂、ZrSi、 ZrSi₂、 NbSi₂、
TaSi₂、CrSi、 MoSi₂、 Mo₃Si、WSi₂、また、カルコゲ
ン化合物としては、 MgS、TiS₂、 TiSe₂、ZrS₂、 ZrS
e₂、NbSe₂ 、 TaSe₂、MoS₂、 MoSe₂、 WS₂、WSe₂等々を
形成することができた。In addition to the above, Mg ₃ N ₂ , BN, Z
rN, HfN, VN, NbN, TaN, Ta 2 N, CrN, ScN, NdN,
YN, PrN, etc. can be formed, and as carbides, Al ₄ C ₃ , T
iC, ZrC, HfC, SiC, NbC, Ta ₂ C, Ta ₃ C, VC, Mo ₂ C,
WC, etc., and borides such as MgB ₆ , TiB, ZrB ₂ , Hf
_{B 2, VB, VB 2,} NbB, NbB 2, TaB, TaB 2, Mo 2 B, MoB,
MoB ₂ , W ₂ B, WB, WB ₂ , W ₅ B ₂ , WB, etc., and further, as silicides, TiSi, Ti ₅ Si ₃ , TiSi ₂ , ZrSi, ZrSi ₂ , NbSi ₂ ,
TaSi ₂ , CrSi, MoSi ₂ , Mo ₃ Si, WSi ₂ , and chalcogen compounds such as MgS, TiS ₂ , TiSe ₂ , ZrS ₂ , ZrS
_{e 2, NbSe 2, TaSe 2} , MoS 2, MoSe 2, WS 2, it was possible to form a WSe ₂ and so on.

【００４６】この他に複合材としては、TiNi、TiAl、Ge
₅Al₂、 GeAl₂、TiH₂、ZrH₂，HfH₂，TiFe、 Nb₂Al、 NbA
l₃、NiAl、CoAl、 MoAl₄、WAl₄、ScH₂、 YH₂、PrH₂，Nd
H₂、SmH₂、Dyh₂等々や、また不定比化合物としては、Ti
Nx，ZrNx，HfNx，NbNx、TaNx、TiCx、ZrCxの成形が可能
であり、更に TiC−TiN 、 TaC−TaB 、 ZrB−CrB₂、WS
₂ −NbS₂、 ZrC−ZrN 、TiB₂−MoB₂、 TiC−WC、Nb_X Z
_1-X C_Y Nz、 NbC−NbN、 TiB−CrB₂，MoS₂−NbS₂等々と
合成樹脂と粉体の混合体としての樹脂磁石を成形するこ
とができた。Other composite materials include TiNi, TiAl, Ge
₅ Al ₂ , GeAl ₂ , TiH ₂ , ZrH ₂ , HfH ₂ , TiFe, Nb ₂ Al, NbA
_{l 3, NiAl, CoAl, MoAl} 4, WAl 4, ScH 2, YH 2, PrH 2, Nd
H ₂ , SmH ₂ , Dyh ₂ and the like, and non-stoichiometric compounds include Ti
Nx, ZrNx, HfNx, NbNx, TaNx, TiCx, are possible molding ZrCx, further TiC-TiN, TaC-TaB, ZrB-CrB 2, WS
_{2 -NbS 2, ZrC-ZrN,} TiB 2 -MoB 2, TiC-WC, Nb X Z
_{1-X C Y Nz, NbC} -NbN, it was possible to mold the resin magnet as _{TiB-CrB 2, MoS 2 -NbS} 2 so as mixture of synthetic resin and powder.

【００４７】[0047]

【実施例８】更に、本発明は固体の耐熱材として、グラ
ファイト，カーボン，Mo材，ステンレス材，更には可撓
性の材料としてカーボンファイバー，カーボンファイバ
ー繊維，天黒シート材，カーボン粒，セラミック粒Zr
O₂，ZrO₂＋HfO 等々の粒体を介して加圧通電するように
することにより目的焼結を可能にする。[Embodiment 8] Further, the present invention relates to a solid heat-resistant material such as graphite, carbon, Mo material, stainless steel material, and further to a flexible material such as carbon fiber, carbon fiber fiber, sky black sheet material, carbon particles, and ceramic. Grain Zr
The desired sintering is enabled by applying pressure and electric current through particles such as O ₂ , ZrO ₂ + HfO.

【００４８】金属を利用した型を用いることができる。
WC製の外径50mmφ長さ90mmの材料に５mmφ長さ90mmの孔
を明け、 同じくＷＣパンチ５mm−0.01mm（片側）長さ３
mmを製作し、10 μ〜15μφのTi材の焼結をした。この場
合条件はテーパー３゜で45mm長さにパンチを形成してTi
（15μ〜30μφ）を焼結した。 320Ａで加圧力1200kgで
150secで焼結した。この場合、1.5kHzパルス電流を流し
た。密度99％で引っ張り強度65 kgf／mm² となった。A mold utilizing a metal can be used.
Drill a hole of 5mmφ 90mm length in WC 50mmφ 90mm length material, same WC punch 5mm-0.01mm (one side) length 3
mm was manufactured, and a Ti material of 10 to 15 μφ was sintered. In this case, the condition is to form a punch with a taper of 3 mm and a length of 45 mm
(15μ-30μφ) was sintered. With 320A and pressure of 1200kg
Sintered for 150 sec. In this case, a 1.5 kHz pulse current was passed. At a density of 99%, the tensile strength was 65 kgf / mm ² .

【００４９】[0049]

【実施例９】パンチ材を被溶接材として両側より型中に
始めて粒体を挿入し、その上からパンチ被溶接材を挿入
し、加圧両パンチを介して通電して焼結するとき、溶接
することができる。勿論、肉盛りも加工することができ
る。Embodiment 9 When a granule is first inserted into a mold from both sides using a punch material as a material to be welded, a material to be punched is inserted from above, and current is passed through both pressurized punches for sintering. Can be welded. Of course, the overlay can also be processed.

【００５０】[0050]

【実施例１０】磁性材としてFe_7.5Nd_16.5B_8.5 （15〜50
μφ）を構成する粒体を混合し、前記のWC型中に粒体を
挿入し、Fe（30％ｃ) 製のパンチ先端幅５mmのパンチで
５゜角で細くしたものを用い、 550Ａを流し加圧力800k
gfで加圧した。1.5atmのN₂ガス中で焼結した。 280秒で
焼結通電を終わった。この場合4500Ｇの磁界中で処理し
た結果、 NdN、NdB₆、NFeB、 NNdB₄、NFeBを認めること
ができた。25MGO 以上70MGO の間の磁性MGOe特性を示し
た。これは従来方式に比べて高いMGOeである。Example 10 Fe _7.5 Nd _16.5 B _8.5 (15 to 50)
μφ) is mixed, the granules are inserted into the WC mold, and the 550A is punched out using a 5 mm square punch made of a punch made of Fe (30% c) and having a tip width of 5 mm. Sink pressure 800k
Pressurized with gf. And sintered in an N ₂ gas 1.5 atm. Sintering was completed in 280 seconds. In this case, as a result of processing in a magnetic field of 4500 G, NdN, NdB ₆ , NFeB, NNdB ₄ , and NFeB could be recognized. Magnetic MGOe characteristics between 25MGO and 70MGO were shown. This is a higher MGOe than the conventional method.

【００５１】[0051]

【実施例１１】実施例として他にグラファイトの焼結を
行った。型材として10kgf ／mm² 、20φのグラファイト
材中に石油コークス系1000# コークスと3 ％の240 ℃融
点のピッチを加熱混合し、パンチ先端部３mmとして20φ
の焼結を行った。加圧力650kg、3200Ａの電流を流し、
５ minで密度2.22、曲強度800kgf／cm² のグラファイト
が焼結できた。80mmφの型に対し、100 mm長さに上記グ
ラファイト原料を８に挿入し、5.5mmφの棒状グラファ
イトを300mm の長さ押し出し成形した。媒体にカーボン
粒27をおいて、その中に押し出し成形をした( 図７参
照) 。Embodiment 11 As another embodiment, graphite was sintered. 10 kgf / mm ² as templates, the pitches of petroleum coke 1000 # coke and 3% 240 ° C. melting point heated and mixed into a graphite material in 20φ, 20φ as punch tip 3mm
Was sintered. Apply a pressure of 650 kg and a current of 3200 A,
In 5 min, graphite having a density of 2.22 and a bending strength of 800 kgf / cm ² could be sintered. The above graphite raw material was inserted into 8 with a length of 100 mm in a mold of 80 mmφ, and a bar-like graphite of 5.5 mmφ was extruded to a length of 300 mm. The carbon particles 27 were placed in the medium and extruded therein (see FIG. 7).

【００５２】[0052]

【実施例１２】図８にスクリュー型の焼結装置を示す。
ホッパー29に気密的（不活性ガス体）に焼結すべき粉体
を挿入して、スクリュー28によってシリンダー33に沿っ
てシリンダー33の中を先端ダイス31の方向へ送られる。
この場合、スクリュー28の回転角（位置）をエンコーダ
34により検出し、スクリュー28の溝を判定し溝部分に入
っている粉体に対して通電（含放電）を行ってスクリュ
ー28に直接通電による損傷を防ぎながら通電加熱する。
SiC 耐熱セラミックス材でスクリュー28シリンダーを造
る。スクリュー溝中に存在する粉体に対して直接通電す
る。この場合通電電極11ｃ、・・・・11ｎの間隔は狭く
して電極11ｃ、・・・11ｎを始めに多数設置しておいて
任意に選択して通電できるようにした。尚、図中、Ｏは
エンコーダーでスクリューの回転を検知し、スクリュー
溝部分主体に通電するようにするための制御出力であ
る。Embodiment 12 FIG. 8 shows a screw type sintering apparatus.
The powder to be sintered is inserted into the hopper 29 in an airtight manner (inert gas body), and is fed by the screw 28 along the cylinder 33 in the cylinder 33 toward the tip die 31.
In this case, the rotation angle (position) of the screw 28 is
Detected by 34, the groove of the screw 28 is determined, and the powder contained in the groove portion is energized (including discharge) to heat the screw 28 while preventing the screw 28 from being directly damaged by the energization.
A screw 28 cylinder is made of SiC heat-resistant ceramic material. Electricity is directly applied to the powder present in the screw groove. In this case, the interval between the current-carrying electrodes 11c,..., 11n is reduced so that a large number of electrodes 11c,. In the drawing, O is a control output for detecting the rotation of the screw by the encoder and energizing the screw groove portion.

【００５３】一般には、セラミックスの場合はSiＣ系の
材料を用い、850 ℃〜900 ℃までの加熱が可能で、加圧
力も30 kgf／mm² 程度まで利用できる。また、ステンレ
スを利用する場合、300 ℃〜500 ℃程度までで、15 kgf
／mm² の加圧が可能となる。従って、450 ℃以下で焼結
することのできる合成樹脂やその混合物はそのまま焼結
できる。また、セラミックス利用の場合、800 ℃程度ま
での焼結は可能で、一般の材料はこの状態で焼結でき
る。In general, in the case of ceramics, a SiC-based material is used, heating can be performed at 850 ° C. to 900 ° C., and a pressing force can be used up to about 30 kgf / mm ² . Also, when using stainless steel, the temperature should be between
/ Mm ² can be applied. Therefore, synthetic resins and their mixtures that can be sintered at 450 ° C. or lower can be sintered as they are. In the case of using ceramics, sintering up to about 800 ° C. is possible, and general materials can be sintered in this state.

【００５４】更に1000℃以上2500℃程度までのものは、
高温加熱用装置Ｅの受け口27ａをスクリュー28の押し出
しダイス31の吐き出し口27と結合してスクリューの回転
角により一定量の仮焼結粉体28ａを高温加熱型７に注入
し、注入と同時に加圧状態９’により加圧焼結し、パン
チ６により型７より押し出し焼結が完了することにな
る。勿論、連続して焼結、仮焼結するときは、冷却箱30
中に押し出して、酸化、窒化等の反応を防止して冷却す
るようにする。Further, when the temperature is from 1000 ° C to 2500 ° C,
The receiving port 27a of the high-temperature heating device E is connected to the discharge port 27 of the extrusion die 31 of the screw 28, and a fixed amount of the pre-sintered powder 28a is injected into the high-temperature heating mold 7 according to the rotation angle of the screw. Pressure sintering is performed in the pressure state 9 ′, and extrusion sintering is completed from the mold 7 by the punch 6. Of course, when sintering or pre-sintering continuously,
It is extruded inside to prevent oxidation, nitridation, and other reactions, thereby cooling.

【００５５】このようにして連続焼結ができた。焼結条
件は、実施例で示した（実施例６及び実施例３) 。また
は、前記段落００４６において例示したTiNi材の焼結が
できた。押し出し速度は、ホッパー29より投入した粉体
３〜５μφ材が混合されて、ダイス31より押し出される
まで、３ minを要して、電流1000Ａ〜2500Ａを通電電極
11ａ、11ｂ・・・11ｎの６か所より通電した。スクリュ
ー28の溝の中で加圧された状態のダイス部分で最高電流
とし、アルゴン気流30中で冷却した。Thus, continuous sintering was completed. The sintering conditions are shown in Examples (Examples 6 and 3). Alternatively, sintering of the TiNi material exemplified in the above paragraph 0046 was completed. The extrusion speed is 3 minutes until the powder 3-5 μφ material input from the hopper 29 is mixed and extruded from the die 31.
11a, 11b... 11n were energized from six places. The die was pressurized in the groove of the screw 28 at the highest current and cooled in an argon stream 30.

【図面の簡単な説明】[Brief description of the drawings]

【図１】粒子に電流を流したときの特性模式図である。FIG. 1 is a schematic diagram of characteristics when an electric current is applied to particles.

【図２】標準的本発明の焼結時の側断面図である。FIG. 2 is a side sectional view of a standard invention during sintering.

【図３】３Ｄ加圧通電焼結方式の側断面図である。FIG. 3 is a side sectional view of a 3D pressurized electric current sintering method.

【図４】溶接焼結時の側断面図である。FIG. 4 is a side sectional view at the time of welding sintering.

【図５】溶接用電源全体図である。FIG. 5 is an overall view of a welding power source.

【図６】電源制御回路図である。FIG. 6 is a power supply control circuit diagram.

【図７】多段電極パンチ方式断面図（含焼結押し出し装
置、 ダイス方式）である。FIG. 7 is a cross-sectional view of a multi-stage electrode punch system (including a sintering extrusion device, a die system).

【図８】インジェクション焼結装置の図である。FIG. 8 is a diagram of an injection sintering apparatus.

【図９】電極の接触部分の形状展開図である。FIG. 9 is a developed view of a contact portion of an electrode.

【符合の説明】[Description of sign]

１・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・ 焼結粒表面層 ２・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・ 焼結粒子 １ａ・・・・・・・・・・・・・・・・・・・ 通電焼結時 １ｂ・・・・・・・・・・・・・・・・・・・ 通電直前の状態 ３・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・ 粒子間で生ずるプラズマ ４・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・ 粒子間で拡散を示す ５、６・・・・・・・・・・・・・・・・・ 通電兼加圧用部分的絶縁体電
極兼加圧パンチ ５’、６’・・・・・・・・・・・・・ 多段加熱方式の場合の通電兼
加圧パンチ ５ａ、６ａ・・・・・・・・・・・・・ 直接側面への通電を可能にす
るパンチ部分 5b、５ｃ、５ｎ・・・・・・・・・ 補助パンチ ７・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・ 型 ７ａ・・・・・・・・・・・・・・・・・・・ ３Ｄ加圧用型部分 ７ｂ・・・・・・・・・・・・・・・・・・・ 型と３Ｄ用部分との結合部分 ８・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・ 焼結前の粉体 ８ａ・・・・・・・・・・・・・・・・・・・ ３Ｄ加工による仮焼結粉体 ９、10・・・・・・・・・・・・・・・・・ 通電加圧耐熱ブロック ９’・・・・・・・・・・・・・・・・・・・ 焼結用加圧装置 11・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・ パルス出力接続端子 11’・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・出力トランス 11ｃ、11ｎ・・・・・・・・・・・・・ 多通電用電極 12・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・ 焼結溶接用粒体 13・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・ 溶着母材 14・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・ 加圧ナット部分 15・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・ 加圧モーター 16、16ａ、16ｂ・・・・・・・・・ 補助パンチ加圧バネ 17・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・ コンピュータ 18・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・ キーボード 19・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・ 電流トランス 20・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・ Ａ／Ｄ変換器 21・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・ 信号出力 22・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・ 主トランジスター 23・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・ 収縮膨張判別焼結制御装置 24・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・ 焼結押し出しダイス 25・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・ 焼結押し出し寸法決定ダイス 26・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・ 焼結押し出し成形体 27・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・ 仮焼結粉体 28・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・ 粉体加圧混合用スクリュー 29・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・ 粉体供給気密ホッパー 30・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・ 焼結体冷却箱 31・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・ 粉体焼結もしくは仮焼結体押
し出し加圧ダイス 32・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・ スクリュー回転用モータ 33・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・ 加圧混合用シリンダー 34・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・ エンコーダー Ａ・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・ ３Ｄ焼結時の初めのパンチの
位置 Ｂ・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・ ３Ｄ焼結時の下側の焼結終わ
りのパンチの位置 Ｃ・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・ Ｂパンチの先端部の位置、焼
結終了時 Ｄ・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・ 焼結溶接した場合の焼結部分 Ａ₁〜Ｄ₁・・・・・・・・・・・・・・・ 正方形断面形状の各片の角部
分の位置 ａ₁ ・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・正方形断面形状 ｂ₁ ・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・展開図 ｃ₁ ・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・電極の接触部分の形状展開図 Ｏ ・・・・・・・・・・・・・・・・・・・・エンコーダーでスクリューの
回転を検知し、スクリュー溝部分主体に通電するように
するための制制御出力1 ... Sintered grain surface layer 2 ... Bound particles 1a ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ during power-on sintering 1b ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ just before power-on 3 Plasma generated between particles 4 Particles Diffusion between 5, 6 ········ Partial insulator electrode and pressure punch for energization and pressurization 5 ′, 6 ′ ········ ····· Electrification and pressurizing punch for multi-stage heating method 5a, 6a ····· Punch portions 5b, 5c, 5n that enable direct energization to the side surface ······· Auxiliary punch 7 ·········· Mold 7a ········ 3D press mold part 7b ········ For mold and 3D Part to be joined to the part 8 Powder before sintering 8a・ ・ ・ Temporary sintered powder by 3D processing 9,10 ······ Pressing device for sintering 11 ········ Pulse output connection terminal 11 ' ... Output transformers 11c, 11n ...・ ・ ・ ・ ・ Granules for sintering welding 13 ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ Welding base material 14 ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・······ Pressure nut part 15 ········ Pressure motor 16, 16a, 16b Auxiliary punch pressurizing spring 17 Computer 18 ... Keyboard 19 ... Current transformer 20 ... A / D converter 21 Signal output 22 ··························································································································································································· 24・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ Sintered extrusion dies 25 ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・Extruded dimension determining die 26Sintered extruded body 27・ ・ ・ ・ Temporary sintered powder 28 ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ Screw for powder pressure mixing 29 ・ ・ ・・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ Powder supply airtight hopper 30 ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ Sintered body cooling box 31 ・ ・ ・ ・ ・ ・・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ Powder sinter or pre-sintered body extrusion pressure die 32 ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ ・ Screw Rotating motor 33 Cylinder for pressurized mixing 34 ··· Encoder A ··············· At the beginning of 3D sintering Position of punch B: Position of punch at the end of lower sintering during 3D sintering C: ································································· position a ₁ ············ sintered portion a ₁ corner portions of each piece of to D ₁ ··············· square cross-sectional shape of the case ······· Square cross-sectional shape b ₁ ··········· Developed drawing c ₁ ····· ··················································· Detects rotation of the screw with the encoder, and mainly focuses on the screw groove Control output for energizing

Claims (14)

【特許請求の範囲】[Claims] 【請求項１】 焼結しようとする粉体間に通電電極によ
って圧力を加えて通電して焼結成形するとき、３Ｄ方向
より加圧できるように形成した焼結方法。1. A sintering method in which a pressure is applied between powders to be sintered by a current-carrying electrode and current is applied to perform sintering molding. 【請求項２】 粉体を加圧通電させながら送り出し焼結
成形する通電焼結方法。2. An electric sintering method in which a powder is sent out and sinter-molded while applying an electric current under pressure. 【請求項３】 粉体に通電しながら混合加圧して予備焼
結する焼結方法。3. A sintering method in which a powder is mixed and pressurized while being energized, and pre-sintered. 【請求項４】 予備焼結粉体の一定量を焼結型に注入
し、本焼結してなる焼結方法。4. A sintering method comprising injecting a fixed amount of the pre-sintered powder into a sintering mold and performing main sintering. 【請求項５】 粉体の種類とか形状によって粉体間の熱
量と外型からの熱量を、目的的に加圧兼通電用のパンチ
と型の接触の段数、接触面積、電気抵抗値等々を制御し
た通電焼結装置。5. The amount of heat between the powders and the amount of heat from the outer mold according to the type and shape of the powder, and the number of steps of contact between the punch and the mold for pressurizing and energizing, the contact area, the electric resistance value, etc. Controlled electric sintering equipment. 【請求項６】 粉体を通電兼パンチによって加圧すると
きの加圧速度が制御できるような加圧機構とした、加圧
通電して粉体を焼結する装置。6. An apparatus for sintering a powder by applying a pressure, wherein the pressing mechanism is configured to control a pressing speed when the powder is pressed by a current-carrying and punching device. 【請求項７】 通電焼結時、加圧パンチによって粉体の
焼結が進むに従った焼結粉体の体積の変化を検出し、供
給電力を制御しながら粉体に通電加圧して焼結する装
置。7. During energization sintering, a change in volume of the sintered powder as the sintering of the powder progresses by the pressure punch is detected, and the powder is energized and pressurized while controlling the supplied electric power. Device to tie. 【請求項８】 焼結すべき粉体に、均一通電できるよう
に焼結用電源の周波数を変化させるようにした加圧通電
焼結装置。8. A pressurized electric current sintering apparatus in which the frequency of a power source for sintering is changed so as to uniformly apply electric power to a powder to be sintered. 【請求項９】 加圧変形できるような耐熱成形材として
炭素繊維、炭素ファイバー、天黒板等を介して粉体に加
圧通電するようにした焼結装置。9. A sintering apparatus in which pressure is applied to a powder through a carbon fiber, a carbon fiber, a top board, or the like as a heat-resistant molding material capable of being deformed under pressure. 【請求項１０】 粉体に加圧通電しながら焼結すると
き、焼結始めとか任意の時間に高電圧パルス電流を流す
ようにした通電焼結方法。10. A current sintering method in which a high voltage pulse current is applied at the beginning of sintering or at an arbitrary time when sintering a powder while applying pressure to the powder. 【請求項１１】 被溶着物体に対して、粉体を加圧通電
焼結するパンチと型との接触長さとか絶縁物の長さを制
御し、場合によっては更に補助パンチを用いる焼結溶接
装置。11. A sintering welding method in which a contact length between a punch and a mold for pressurizing and sintering a powder to an object to be welded and a length of an insulator are controlled, and an auxiliary punch is used in some cases. apparatus. 【請求項１２】 型の側より、もしくはパンチの側より
焼結粉体を押し出し成形焼結するようにした焼結装置。12. A sintering apparatus for extruding and sintering a sintered powder from a mold side or a punch side. 【請求項１３】粉体間で通電しながらスクリューで混合
加圧するようにした粉体の焼結装置。13. A powder sintering apparatus in which a powder is mixed and pressed while a current is passed between powders. 【請求項１４】粉体をスクリューにより加圧混合する途
中で通電し、連続的に焼結し媒体中に押し出し冷却する
ようにした装置。14. An apparatus in which a power is supplied during pressurized mixing of a powder with a screw, and the powder is continuously sintered, extruded into a medium and cooled.