JPH1087340A - セラミックカラー組成物 - Google Patents
セラミックカラー組成物Info
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- JPH1087340A JPH1087340A JP9413197A JP9413197A JPH1087340A JP H1087340 A JPH1087340 A JP H1087340A JP 9413197 A JP9413197 A JP 9413197A JP 9413197 A JP9413197 A JP 9413197A JP H1087340 A JPH1087340 A JP H1087340A
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Abstract
ミックカラー組成物を得る。 【解決手段】重量%表示で本質的に、SiO2 :30〜
60、ZnO:8〜60、B2 O3 :0〜5、Li2
O:0〜10、Na2 O:0〜10、K2 O:0〜1
0、Li2 O+Na2 O+K2 O:0.1〜20、Mg
O+CaO+SrO+BaO:0〜20、Bi2 O3 :
0〜40、TiO2 :0〜10、F:0〜5、からなる
ガラスの粉末を含有させる。
Description
含まず、亜鉛を含有するセラミックカラー組成物に関
し、特に耐酸性に優れたセラミックカラー組成物に関す
る。
例としては自動車用窓ガラス向けがある。これは、自動
車の窓ガラス周辺または中央部にペースト化したセラミ
ックカラー組成物を、スクリーン印刷し、乾燥した後、
曲げ加工のためのガラス板加熱工程にて焼き付けるもの
で、自動車用セラミックカラーペーストとして普及して
いる。
辺部に焼き付けることにより、着色不透明層を形成し、
ウレタンシーラントの紫外線による劣化を防止すること
または電熱線の端子等が車外から透視できないようにす
ることの目的で用いられている。
る組成物としては、低融点ガラスの粉末に種々の耐熱性
着色顔料を混ぜたものが知られている。かかる低融点ガ
ラスとしてはこれまで一般に鉛、カドミウム等を含有す
るものが用いられ、公知である(特開平1−16084
5など)。
鉛をフラックス剤として含有するガラスの粉末も公知で
ある(特開昭56−5348、特開昭56−5349、
特開昭60−186438、特開平2−102147、
特開平5−339029、特開平6−191844、米
国特許明細書第4970178号、米国特許明細書第5
252521号)。
ックカラー組成物は充分な耐酸性を有していない。した
がって、ペースト化してガラス板に焼き付けられたセラ
ミックカラー組成物は酸により浸食されやすく、たとえ
ば酸性の雨水の影響によりこのセラミックカラー膜の色
調が変化したり、膜はがれ等の発生が懸念されるため、
工業的実用化が困難であった。
有していた上記課題を解消し、鉛、カドミウムを含ま
ず、耐酸性に優れたセラミックカラー組成物の提供を目
的とする。
色耐熱性顔料粉末5〜40重量%、亜鉛含有ガラスの粉
末60〜95重量%、耐火物フィラー粉末0〜10重量
%とからなり、前記ガラスは重量%表示で本質的に、 SiO2 30〜60、 ZnO 8〜60、 B2 O3 0〜 5、 Li2 O 0〜20、 Na2 O 0〜20、 K2 O 0〜20、 Li2 O+Na2 O+K2 O 0.1〜20、 MgO+CaO+SrO+BaO 0〜20、 Bi2 O3 0〜40、 TiO2 0〜10、 F 0〜 5、 からなるセラミックカラー組成物である。
のとおりである。SiO2 は、ガラスのネットワークフ
ォーマーであり、また耐薬品性、耐熱性を向上するため
にも必須である。その含有量が30重量%(以下、単に
%という)未満ではガラス化できないおそれがある。こ
の観点では、32%以上が好ましい。一方、60%超で
はガラス軟化点が高くなりすぎ、たとえばセラミックカ
ラー組成物の汎用用途である自動車用ガラスの曲げ加工
温度で焼き付けることが難しくなる。この観点では、S
iO2 の含有量は好ましくは50%以下である。
スの熔融性を向上するためにも必須である。その含有量
が8%未満では高温時のガラスの流動性が低下し、ガラ
ス板を曲げ加工する温度でガラス板に焼き付けることが
難しくなるおそれがある。この観点では、好ましくは9
%以上である。一方、60%超ではガラス化しにくくな
る傾向がある。この観点では、ZnOの含有量は好まし
くは45%以下である。
として作用し、ガラスの熔融性を向上させるために含有
することができる。しかし、5%超では耐酸性を著しく
低下させる。また、B2 O3 の添加は焼成時の結晶化の
速度をゆるやかにして、緻密なセラミックカラー層を得
るために効果的である。このためには、0.1%、特に
0.5%以上B2 O3 を含有することが好ましい。
O)はフラックス剤として用いる。本発明のガラスで
は、合量で0.1%以上含有する。効果を確実にするた
めには、合量で5%以上含有することが好ましい。一
方、合量で20%超では、耐酸性が低下するおそれがあ
る。この観点では、15%以下であることが好ましい。
また、R2 Oの含有量はそれぞれ20%以下とする。そ
れぞれ、好ましくは0.1〜15%、特に好ましくは
0.1〜10%である。
2 Oの添加は結晶化挙動ひいては耐酸性に大きく影響す
る。つまり、Li2 Oは本ガラス組成域で、熱処理によ
るリチウム亜鉛シリケート結晶の析出を促す効果があ
り、またこの結晶を析出させることがセラミックカラー
組成物の耐酸性向上につながる。また、Li2 Oの添加
量により結晶の析出温度および析出量が制御できる。
うち少なくともLi2 Oを含む2種以上を含むことが好
ましく、これらの割合は求められる耐酸性、熱膨張係
数、焼結温度に応じて適宜決めうる。Li2 Oは上記範
囲内で特に好ましくは0.3〜5%である。
熱膨張係数を調整するために、アルカリ土類酸化物Mg
O、CaO、SrO、BaO(以下RO)の成分を添加
できる。特に、セラミックカラー組成物とそれを焼き付
ける基体との熱膨張係数との差が小さいと、これらの複
合体の強度が高くなる。したがって、基体の種類によっ
てROの種類や量を適宜選択する。たとえば、基体がソ
ーダライムシリカガラスの場合はMgOの添加が効果的
である。これらは合量で20%以下とする。これを超え
ると、軟化点および熱膨張係数が高くなりすぎ、組成物
の焼結性および組成物と基体からなる複合体の強度低下
を招くおそれがある。好ましくは、合量で10%以下で
ある。
剤として作用し、ガラスの熔融性を向上させるために含
有することができる。この観点で、Bi2 O3 は1%以
上、特に5%以上含有することが好ましい。また、得ら
れるガラス粉末の高温時の流動性を向上するため、セラ
ミックカラーペーストと基体との密着性を向上する効果
もある。コスト低減と耐酸性向上の観点から含有量は4
0%以下とする。好ましくは30%以下である。
結晶化時の核形成剤となり、結晶性を制御できるため含
有することができる。ただし、焼結性、耐酸性を損なわ
ないために含有量は10%以下、好ましくは5%以下と
する。
る。Fは軟化点を下げ、高温時の流動性を高めるため、
焼結性を向上させる効果がある。耐酸性を損なわないた
め、含有量は5%以下とする。
ZrO2 、SnO2 、P2 O5 等の成分を焼結温度、熱
膨張係数等の調整に、ガラスの均質性を損なわない範囲
で10%以下、好ましくは5%以下適宜含有させうる。
構成について説明する。ガラス粉末の含有量が、60重
量%未満ではガラス板を曲げ加工する温度でガラス板に
焼き付けることが難しくなり、95重量%超では着色耐
熱性顔料粉末の含有量が相対的に少なくなり所望の濃さ
が得られない。
重量%未満では所望の濃さが得られず、40重量%超で
は相対的にガラスの量が少なくなりすぎ、ガラス板を曲
げ加工する温度でガラス板に焼き付けることが難しくな
る。望ましくは10〜38重量%である。かかる着色耐
熱性顔料としては鉄マンガンの酸化物を主体とするも
の、銅クロムの酸化物を主体とするもの、コバルトクロ
ムの酸化物を主体とするものが例示される。
が、この耐火物フィラー粉末を10重量%以下含有する
ことにより熱膨張係数の制御、流動性の制御ができる。
耐火物フィラー粉末の含有量が10重量%超ではガラス
分が少なくなりすぎ、ガラス板を曲げ加工する温度でガ
ラス板に焼き付けることが難しくなるおそれがある。か
かる耐火物フィラーとしては、α−アルミナ、α−石
英、ジルコン、コーディエライト、ホルステライトまた
はチタン酸ビスマスが例示される。
カラー組成物を用いる場合のガラス粉末は、500〜7
00℃の温度域で結晶を析出する結晶性ガラスであるこ
とが好ましい。曲げ加工時に、結晶が析出すると、見か
け上粘度が高くなりプレス型へのセラミックカラー組成
物の付着を防止できるためである。ここでいう結晶性ガ
ラスとは、室温ではガラス状態にあり、500〜700
℃に10分間保持する熱処理により結晶を析出するもの
をいう。
けるガラス粉末の成分として、Li2 Oを含有するよう
にして、焼成時にリチウム亜鉛シリケートの結晶が析出
させることが好ましい。
等に使用されるガラス板、すなわち、SiO2 :68〜
74重量%、Al2 O3 :0.5〜2重量%、CaO:
7〜12重量%、MgO:2〜5重量%、Na2 O:9
〜15重量%の組成を有するソーダライムシリカガラス
板に焼き付けられるのに適したものになるように、焼結
温度、結晶化温度、熱膨張係数などを調整することが好
ましい。
転移点は550℃以下であることが好ましい。また、4
00℃以上であれば、ガラス板の曲げ加工温度域で焼成
でき、より好ましい。
は65×10-7〜100×10-7/℃、特に70×10
-7〜95×10-7/℃であることが好ましい。
窓ガラスであるソーダライムシリカガラス板の曲げ加工
する温度域にあたるように調整すれば、ガラス板を加熱
曲げ加工する際にガラス粉末の一部が結晶化し、見かけ
上粘度が高くなりプレス型へのセラミックカラー組成物
の付着を防止できる。
10μmの範囲が好ましい。重量平均粒径が0.1μm
未満では実質的に生産性が悪く、高価となる。一方、1
0μm超ではペーストのスクリーン印刷性が悪くなる。
より望ましくは1〜6μmである。
る場合は以下のようにする。まず、かかるセラミックカ
ラー組成物に有機ビヒクルを含有させペースト化する。
有機ビヒクルとしては通常使用されるエチルセルロー
ス、アクリル樹脂、スチレン樹脂、フェノール樹脂また
はブチラール等の高分子をα−テルピネオール、ブチル
カルビトールアセテート、フタル酸エステル等の溶媒に
溶解したものが使用される。
組成物を被膜形成すべき基体(通常はソーダライムシリ
カガラス等のガラス板)面の所望の部位にスクリーン印
刷等の塗布手段により塗布する。塗布する部位は、たと
えば、自動車用ガラス板であれば、フロントガラス、サ
イドガラス、リアガラスの周縁部である。
ラー層の少なくとも一部を覆って銀ぺーストの層を形成
する。かかるセラミックカラー組成物を塗布した基体
は、乾燥され、次いで加熱炉に搬入され加熱される。こ
の加熱温度は500〜620℃であり、この温度でセラ
ミックカラー組成物および銀ペーストを塗布した場合は
銀ペーストが基体に融着する。
温度に保持することにより、好ましくは融着したセラミ
ックカラー組成物のガラスが結晶化し、セラミックカラ
ー組成物が基体に焼き付けられる。
で、基体たるガラス板は常法により炉内に設けられたプ
レス装置または真空吸着成形装置等の成形装置により曲
げ加工される。この際、プレス装置、真空吸着成形装置
等の型は、通常ガラス繊維の布で覆われたステンレス鋼
が使用され、ガラス板はこの布を介して圧接される。
(単位:重量%)となるように原料を調合・混合し、1
300〜1400℃の温度にて熔融してガラス化し、結
晶性ガラスを得た。次いでこの結晶性ガラスを、ボール
ミルで粉砕し重量平均粒径約2.5μmのガラス粉末と
した。
移点(単位:℃)、熱膨張係数(単位:×10-7/
℃)、および酸中での重量減少(単位:%)の欄に示
す。なお、ここで熱膨張係数とはガラス粉末焼成後の5
0〜350℃の平均熱膨張係数を示しており、酸中での
重量減少とは、ガラス粉末を直径5mm、高さ30mm
の円柱形に成形して650℃、10分間で焼成すること
により焼結し、これを1規定硫酸に24時間浸漬して、
浸漬後の重量減少を示している。好ましい重量減少は1
0%以下、特に好ましくは5%以下である。
(日本フェロー社製、302A)およびフィラー(本実
施例の場合はジルコン)を表1、表2のペースト組成欄
に示す重量比率で混合した。
10重量%のエチルセルロースを溶解したα−テルピネ
オール溶液を20重量部の割合で加えて混練し、3本ロ
ールミルにより均質分散を行い、所望のペースト粘度に
調整し、ペースト状のセラミックカラー組成物を得た。
なお、例13、14は本発明の範囲外のものである。
カラー組成物を、ソーダライムシリカガラス板(厚さ
3.5mm、10cm角)の全面にスクリーン印刷した
後、乾燥し、それを650℃で焼成した。焼成後のセラ
ミックカラー膜をX線回折で分析したところ、すべての
例について、リチウム亜鉛シリケートの結晶が生成して
いた。
ガラス板を0.1規定硫酸に浸漬し、40℃で24時間
保持した後取り出し、セラミックカラー膜の表面性状を
肉眼で観察して耐酸性を評価した。評価基準として、○
印は試験前後でセラミックカラー膜表面の色調に変化が
観察されなかった場合、×印は試験前後でセラミックカ
ラー膜表面の色調変化が激しくガラス板からのはがれも
観察される場合、をそれぞれ示す。
よるセラミックカラー組成物は耐酸性に優れる。
nOとSiO2 を含有し、ガラス成形温度で結晶化し、
耐酸性にも優れるので、ガラス板のプレス曲げ加工工程
でプレス型との融着を生じることがなく、鉛等の環境汚
染物質を含まない、耐酸性に優れた車両用窓ガラス等の
曲面ガラス板を低コストで製造できる。
ず、かかるセラミックカラー組成物を焼き付けられる物
品に対しても使用できる。たとえば建築用材料等にも適
用できる。
Claims (4)
- 【請求項1】無機成分が着色耐熱性顔料粉末5〜40重
量%、亜鉛含有ガラスの粉末60〜95重量%、耐火物
フィラー粉末0〜10重量%とからなり、前記ガラスは
重量%表示で本質的に、 SiO2 30〜60、 ZnO 8〜60、 B2 O3 0〜 5、 Li2 O 0〜20、 Na2 O 0〜20、 K2 O 0〜20、 Li2 O+Na2 O+K2 O 0.1〜20、 MgO+CaO+SrO+BaO 0〜20、 Bi2 O3 0〜40、 TiO2 0〜10、 F 0〜 5、 からなるセラミックカラー組成物。 - 【請求項2】前記ガラスがLi2 Oを0.1〜10重量
%含有する請求項1記載のセラミックカラー組成物。 - 【請求項3】前記ガラスの粉末が、500〜700℃に
10分間保持する熱処理により結晶を析出するものであ
る請求項1または2記載のセラミックカラー組成物。 - 【請求項4】前記熱処理により析出する結晶がリチウム
亜鉛シリケートである請求項3記載のセラミックカラー
組成物。
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