JPH1064709A - ＭｎＢｉ磁性粉末の製造方法およびＭｎＢｉ磁性粉末を用いた磁気シ−ト - Google Patents
ＭｎＢｉ磁性粉末の製造方法およびＭｎＢｉ磁性粉末を用いた磁気シ−トInfo
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- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 下記の製造方法により磁気特性に優れたＭｎ
Ｂｉ磁性粉末を短時間で生産性よく製造できるように
し、このＭｎＢｉ磁性粉末を使用してＳ＊が0.６以上の
記録特性に優れた磁気シ−トを得る。 【解決手段】 ＭｎとＢｉをメカニカルアロイング法に
より反応させてＭｎとＢｉが均一組成のＭｎＢｉ前駆体
を得、このＭｎＢｉの前駆体を加熱して結晶化させた
後、微粉砕して六方晶ＭｎＢｉ磁性粉末とするＭｎＢｉ
磁性粉末の製造方法、および基体上に設けられた磁性層
中に、六方晶ＭｎＢｉ磁性粉末を磁気的に配列させて含
有させたＳ＊が0.６以上の磁気シ−ト
Ｂｉ磁性粉末を短時間で生産性よく製造できるように
し、このＭｎＢｉ磁性粉末を使用してＳ＊が0.６以上の
記録特性に優れた磁気シ−トを得る。 【解決手段】 ＭｎとＢｉをメカニカルアロイング法に
より反応させてＭｎとＢｉが均一組成のＭｎＢｉ前駆体
を得、このＭｎＢｉの前駆体を加熱して結晶化させた
後、微粉砕して六方晶ＭｎＢｉ磁性粉末とするＭｎＢｉ
磁性粉末の製造方法、および基体上に設けられた磁性層
中に、六方晶ＭｎＢｉ磁性粉末を磁気的に配列させて含
有させたＳ＊が0.６以上の磁気シ−ト
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】この発明は、室温で容易に消
去されることのない情報記録用携帯カ−ドに用いるＭｎ
Ｂｉ磁性粉末の製造方法およびこのＭｎＢｉ磁性粉末を
用いた磁気シ−トに関し、さらに詳しくは、磁気特性に
優れた前記のＭｎＢｉ磁性粉末を短時間で生産性よく製
造する方法と、このＭｎＢｉ磁性粉末を使用したＳ＊が
0.６以上の記録特性に優れた磁気シ−トに関する。
去されることのない情報記録用携帯カ−ドに用いるＭｎ
Ｂｉ磁性粉末の製造方法およびこのＭｎＢｉ磁性粉末を
用いた磁気シ−トに関し、さらに詳しくは、磁気特性に
優れた前記のＭｎＢｉ磁性粉末を短時間で生産性よく製
造する方法と、このＭｎＢｉ磁性粉末を使用したＳ＊が
0.６以上の記録特性に優れた磁気シ−トに関する。
【０００２】
【従来の技術】磁気記録媒体は、記録再生が容易である
ためにビデオテ−プ、フロッピ−ディスク、クレジット
カ−ド、プリペイドカ−ド等として広く普及している。
ところが、記録再生が容易であるため、クレジットカ−
ド等では、誤って消去されたり、故意に書き換えられる
等の事故や犯罪が多発している。
ためにビデオテ−プ、フロッピ−ディスク、クレジット
カ−ド、プリペイドカ−ド等として広く普及している。
ところが、記録再生が容易であるため、クレジットカ−
ド等では、誤って消去されたり、故意に書き換えられる
等の事故や犯罪が多発している。
【０００３】そこで、これを防止するため、一旦記録す
ると室温では容易に消去されることがないという特徴を
有するＭｎＢｉ磁性粉末を用いた磁気記録媒体が提案さ
れている。（特公昭５７−３８９６２号、特公昭５４−
３３７２５号、特公昭５２−４６８０１号、特公昭５９
−３１７６４号、特公昭５４−１９２４４号、特公昭５
７−３８９６３号）
ると室温では容易に消去されることがないという特徴を
有するＭｎＢｉ磁性粉末を用いた磁気記録媒体が提案さ
れている。（特公昭５７−３８９６２号、特公昭５４−
３３７２５号、特公昭５２−４６８０１号、特公昭５９
−３１７６４号、特公昭５４−１９２４４号、特公昭５
７−３８９６３号）
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】ところが、この種のＭ
ｎＢｉ磁性粉末は、従来、原料となるＭｎとＢｉをそれ
ぞれ非酸化性雰囲気の中で１００μｍ程度以下に予め粉
砕し、これを所定量秤量して混合成型をし、さらにこの
成型体を非酸化性雰囲気の中で１０日ないし２０日間加
熱するという粉末冶金的方法によりＭｎＢｉインゴット
を作製した後、湿式粉砕を行って製造されているため、
製造に長時間を要し生産性に劣る。また、成型のときの
形態や圧力分布によってＭｎとＢｉの組成ずれを発生
し、磁気特性の低下を引き起こす可能性がある上、粉砕
前の粒子サイズが大きいこともあって、粒度分布が悪
く、磁気シ−トにした際のＳ＊が悪くて記録特性に劣
る。
ｎＢｉ磁性粉末は、従来、原料となるＭｎとＢｉをそれ
ぞれ非酸化性雰囲気の中で１００μｍ程度以下に予め粉
砕し、これを所定量秤量して混合成型をし、さらにこの
成型体を非酸化性雰囲気の中で１０日ないし２０日間加
熱するという粉末冶金的方法によりＭｎＢｉインゴット
を作製した後、湿式粉砕を行って製造されているため、
製造に長時間を要し生産性に劣る。また、成型のときの
形態や圧力分布によってＭｎとＢｉの組成ずれを発生
し、磁気特性の低下を引き起こす可能性がある上、粉砕
前の粒子サイズが大きいこともあって、粒度分布が悪
く、磁気シ−トにした際のＳ＊が悪くて記録特性に劣
る。
【０００５】この発明は、かかる現状に鑑み、将来的に
ＭｎＢｉ磁性粉末を用いた磁気記録媒体を普及させるた
めには、プロセスの抜本的改良による生産性向上ととも
にＭｎＢｉ磁性粉末の品質のさらなる向上が不可欠と考
えてなされたもので、磁気特性に優れたＭｎＢｉ磁性粉
末を短時間で生産性よく製造する方法を提供し、このＭ
ｎＢｉ磁性粉末を使用して、Ｓ＊が0.６以上の記録特性
に優れた磁気シ−トを得ようとするものである。
ＭｎＢｉ磁性粉末を用いた磁気記録媒体を普及させるた
めには、プロセスの抜本的改良による生産性向上ととも
にＭｎＢｉ磁性粉末の品質のさらなる向上が不可欠と考
えてなされたもので、磁気特性に優れたＭｎＢｉ磁性粉
末を短時間で生産性よく製造する方法を提供し、このＭ
ｎＢｉ磁性粉末を使用して、Ｓ＊が0.６以上の記録特性
に優れた磁気シ−トを得ようとするものである。
【０００６】
【課題を解決するための手段】この発明のＭｎＢｉ磁性
粉末は、ＭｎとＢｉをメカニカルアロイング法により反
応させてＭｎとＢｉが均一組成のＭｎＢｉ前駆体を得、
このＭｎＢｉ前駆体を加熱して結晶化させた後、微粉砕
して製造される。
粉末は、ＭｎとＢｉをメカニカルアロイング法により反
応させてＭｎとＢｉが均一組成のＭｎＢｉ前駆体を得、
このＭｎＢｉ前駆体を加熱して結晶化させた後、微粉砕
して製造される。
【０００７】また、この発明の磁気シ−トは、六方晶Ｍ
ｎＢｉ磁性粉末を、磁気的に配列させて含有させたＳ＊
が0.６以上の磁性層を基体上に設けて構成されている。
ｎＢｉ磁性粉末を、磁気的に配列させて含有させたＳ＊
が0.６以上の磁性層を基体上に設けて構成されている。
【０００８】
【発明の実施の形態】この発明のＭｎＢｉ磁性粉末は、
原料となるＭｎとＢｉをメカニカルアロイング法（固相
反応）により反応させてＭｎとＢｉが均一組成のＭｎＢ
ｉ前駆体を得、このＭｎＢｉ前駆体を加熱により結晶化
させた後、これを微粉砕して製造される。
原料となるＭｎとＢｉをメカニカルアロイング法（固相
反応）により反応させてＭｎとＢｉが均一組成のＭｎＢ
ｉ前駆体を得、このＭｎＢｉ前駆体を加熱により結晶化
させた後、これを微粉砕して製造される。
【０００９】しかして、従来のように、ＭｎとＢｉを予
め粉砕し、次いでプレス機により成型した後、これを加
熱してＭｎＢｉインゴットを作製し、これを粉砕して製
造されるＭｎＢｉ磁性粉末とは異なり、出発原料がＭｎ
とＢｉをメカニカルアロイング法（固相反応）により反
応させて得られたＭｎとＢｉが均一組成のＭｎＢｉ前駆
体であるため、磁気特性に優れたＭｎＢｉ磁性粉末が短
時間で生産性よく製造され、このＭｎＢｉ磁性粉末を使
用すると、Ｓ＊が0.６以上の記録特性に優れた磁気シ−
トが得られる。
め粉砕し、次いでプレス機により成型した後、これを加
熱してＭｎＢｉインゴットを作製し、これを粉砕して製
造されるＭｎＢｉ磁性粉末とは異なり、出発原料がＭｎ
とＢｉをメカニカルアロイング法（固相反応）により反
応させて得られたＭｎとＢｉが均一組成のＭｎＢｉ前駆
体であるため、磁気特性に優れたＭｎＢｉ磁性粉末が短
時間で生産性よく製造され、このＭｎＢｉ磁性粉末を使
用すると、Ｓ＊が0.６以上の記録特性に優れた磁気シ−
トが得られる。
【００１０】以下、この発明のＭｎＢｉ磁性粉末の製造
方法を、ＭｎとＢｉをメカニカルアロイング法（固相反
応）により反応させてＭｎとＢｉが均一組成のＭｎＢｉ
前駆体を得る工程と、このＭｎＢｉ前駆体を加熱により
結晶化させる工程と、この結晶化させたＭｎＢｉ前駆体
を微粉砕する工程に分け、工程順に従って説明する。
方法を、ＭｎとＢｉをメカニカルアロイング法（固相反
応）により反応させてＭｎとＢｉが均一組成のＭｎＢｉ
前駆体を得る工程と、このＭｎＢｉ前駆体を加熱により
結晶化させる工程と、この結晶化させたＭｎＢｉ前駆体
を微粉砕する工程に分け、工程順に従って説明する。
【００１１】＜ＭｎとＢｉが均一組成のＭｎＢｉ前駆体
を得る工程＞原料として用意したＭｎとＢｉとを秤量
し、ボ−ルミル等の乾式の粉砕機に入れ、非酸化性雰囲
気中で機械的に反応させて行われ、反応時間は装置の種
類、付加エネルギ−により異なるが、最大遠心力加速度
１５０Ｇを発生することができる遊星ボ−ルミルでは、
遠心力加速度１５０Ｇで１時間でよく、このメカニカル
アロイング反応によりＭｎとＢｉが均一組成のＭｎＢｉ
前駆体が得られる。
を得る工程＞原料として用意したＭｎとＢｉとを秤量
し、ボ−ルミル等の乾式の粉砕機に入れ、非酸化性雰囲
気中で機械的に反応させて行われ、反応時間は装置の種
類、付加エネルギ−により異なるが、最大遠心力加速度
１５０Ｇを発生することができる遊星ボ−ルミルでは、
遠心力加速度１５０Ｇで１時間でよく、このメカニカル
アロイング反応によりＭｎとＢｉが均一組成のＭｎＢｉ
前駆体が得られる。
【００１２】＜ＭｎＢｉ前駆体を加熱により結晶化させ
る工程＞前記のＭｎＢｉ前駆体を得た段階で、すでにあ
る程度の反応が起こっているため、２６０℃ないし３４
０℃で５分間ないし１０分間加熱して行われる。この加
熱で結晶化されたＭｎＢｉ前駆体の結晶子サイズは７０
０Å〜２０００Åの範囲内であることが好ましい。
る工程＞前記のＭｎＢｉ前駆体を得た段階で、すでにあ
る程度の反応が起こっているため、２６０℃ないし３４
０℃で５分間ないし１０分間加熱して行われる。この加
熱で結晶化されたＭｎＢｉ前駆体の結晶子サイズは７０
０Å〜２０００Åの範囲内であることが好ましい。
【００１３】このような加熱を行う場合、従来の粉末冶
金法による場合は、加熱温度を高くしすぎてＢｉが溶融
するとそれ以上反応が進行しにくくなるため、加熱温度
としてはＢｉの融点直下の温度である２６５℃から２７
０℃が好ましく、Ｂｉの融点以上に加熱しないように厳
密にコントロ−ルする必要があるが、前記のＭｎＢｉ前
駆体は、すでにＭｎとＢｉが均一に混じっているため反
応が即座に終了する。従って、この場合、Ｂｉの融点以
上に加熱されても悪影響を及ぼさないという利点を有す
る。
金法による場合は、加熱温度を高くしすぎてＢｉが溶融
するとそれ以上反応が進行しにくくなるため、加熱温度
としてはＢｉの融点直下の温度である２６５℃から２７
０℃が好ましく、Ｂｉの融点以上に加熱しないように厳
密にコントロ−ルする必要があるが、前記のＭｎＢｉ前
駆体は、すでにＭｎとＢｉが均一に混じっているため反
応が即座に終了する。従って、この場合、Ｂｉの融点以
上に加熱されても悪影響を及ぼさないという利点を有す
る。
【００１４】＜結晶化させたＭｎＢｉ前駆体を微粉砕す
る工程＞結晶化の終わったＭｎＢｉ前駆体は、次いで、
ボ−ルミル、遊星ボ−ルミル等を用いた湿式粉砕法、あ
るいはジェットミル等を用いた乾式粉砕法によりμｍオ
−ダ−の微粒子に微粉砕される。
る工程＞結晶化の終わったＭｎＢｉ前駆体は、次いで、
ボ−ルミル、遊星ボ−ルミル等を用いた湿式粉砕法、あ
るいはジェットミル等を用いた乾式粉砕法によりμｍオ
−ダ−の微粒子に微粉砕される。
【００１５】ここで、粉末冶金法によって得たＭｎＢｉ
インゴットを粉砕する従来の方法では、インゴットのサ
イズが大きく、また結晶性が高くないため、極めて高い
エネルギ−を加えて粉砕する必要があるが、このＭｎＢ
ｉ前駆体を微粉砕する方法では、すでに粒子サイズが数
μｍから１００μｍ程度と小さいため、粉砕の程度は粉
末冶金法による場合に比べて弱くても充分であり、その
結果、欠陥が少なく、均一なＭｎＢｉ磁性粉末が得られ
る。
インゴットを粉砕する従来の方法では、インゴットのサ
イズが大きく、また結晶性が高くないため、極めて高い
エネルギ−を加えて粉砕する必要があるが、このＭｎＢ
ｉ前駆体を微粉砕する方法では、すでに粒子サイズが数
μｍから１００μｍ程度と小さいため、粉砕の程度は粉
末冶金法による場合に比べて弱くても充分であり、その
結果、欠陥が少なく、均一なＭｎＢｉ磁性粉末が得られ
る。
【００１６】粉砕手段としては、ボ−ルミル、遊星ボ−
ルミル等を用いた湿式粉砕法、あるいはジェットミル等
を用いた乾式粉砕法など従来より汎用されている手段を
使用することができ、湿式粉砕法による場合の液体とし
てはトルエン等の水を含まない溶剤が用いられる。ま
た、乾式粉砕法による場合は、不活性ガス雰囲気にして
行われる。
ルミル等を用いた湿式粉砕法、あるいはジェットミル等
を用いた乾式粉砕法など従来より汎用されている手段を
使用することができ、湿式粉砕法による場合の液体とし
てはトルエン等の水を含まない溶剤が用いられる。ま
た、乾式粉砕法による場合は、不活性ガス雰囲気にして
行われる。
【００１７】粉砕後の平均粒子サイズは0.０５〜３μｍ
になるように粉砕条件によりコントロ−ルするのが好ま
しく、粒子サイズが0.０５μｍより小さいと最終的に得
られるＭｎＢｉ磁性粉末が充分な磁気特性を示さなくな
り、３μｍを超えると最終的に得られるＭｎＢｉ磁性粉
末を用いた磁気シ−トの磁性層の表面平滑性が低下し、
充分な記録が行えない。
になるように粉砕条件によりコントロ−ルするのが好ま
しく、粒子サイズが0.０５μｍより小さいと最終的に得
られるＭｎＢｉ磁性粉末が充分な磁気特性を示さなくな
り、３μｍを超えると最終的に得られるＭｎＢｉ磁性粉
末を用いた磁気シ−トの磁性層の表面平滑性が低下し、
充分な記録が行えない。
【００１８】以上の工程により、１５０時間以内で、飽
和磁化が２０ｅｍｕ／ｇ以上あり、保磁力が３０００〜
１５０００エルステッドのＭｎＢｉ磁性粉末が得られ
る。
和磁化が２０ｅｍｕ／ｇ以上あり、保磁力が３０００〜
１５０００エルステッドのＭｎＢｉ磁性粉末が得られ
る。
【００１９】なお、ＭｎＢｉ前駆体を加熱により結晶化
させる工程と、結晶化させたＭｎＢｉ前駆体を微粉砕す
る工程の順序は逆であってもよく、ＭｎとＢｉがほぼ均
一に混ざり合ったＭｎＢｉ前駆体をまず微粉砕し、次に
これを加熱させることにより結晶化させてもよい。
させる工程と、結晶化させたＭｎＢｉ前駆体を微粉砕す
る工程の順序は逆であってもよく、ＭｎとＢｉがほぼ均
一に混ざり合ったＭｎＢｉ前駆体をまず微粉砕し、次に
これを加熱させることにより結晶化させてもよい。
【００２０】このような順序でＭｎＢｉ前駆体をまず微
粉砕し、次にこれを加熱させて結晶化させると、粉砕に
より生じたいびつな形状や結晶中の歪みが加熱によりあ
る程度除去されるため、粒子の機械的性質、塗料特性、
磁気的性質がより好ましく改善される場合があり、この
ような効果を発現させるためには、ＭｎとＢｉとがより
均一に混合した組成のＭｎＢｉ前駆体としておく必要が
ある。
粉砕し、次にこれを加熱させて結晶化させると、粉砕に
より生じたいびつな形状や結晶中の歪みが加熱によりあ
る程度除去されるため、粒子の機械的性質、塗料特性、
磁気的性質がより好ましく改善される場合があり、この
ような効果を発現させるためには、ＭｎとＢｉとがより
均一に混合した組成のＭｎＢｉ前駆体としておく必要が
ある。
【００２１】また、粉砕後は、酸素を微量含む不活性ガ
ス雰囲気中で、加熱する等により、表面に安定な酸化被
膜を形成することが好ましい。
ス雰囲気中で、加熱する等により、表面に安定な酸化被
膜を形成することが好ましい。
【００２２】このようなＭｎＢｉ合金磁性粉末を用いた
磁気シ−トは、常法に準じて作製され、たとえば、Ｍｎ
Ｂｉ磁性粉末を、結合剤樹脂、有機溶剤などとともに混
合分散して磁性塗料を調製し、これを基体上に塗布、乾
燥して作製される。なお、磁性塗料を基体上に塗布した
後、磁性層面に対して平行に磁場を印加して磁場配向を
行うのが好ましい。
磁気シ−トは、常法に準じて作製され、たとえば、Ｍｎ
Ｂｉ磁性粉末を、結合剤樹脂、有機溶剤などとともに混
合分散して磁性塗料を調製し、これを基体上に塗布、乾
燥して作製される。なお、磁性塗料を基体上に塗布した
後、磁性層面に対して平行に磁場を印加して磁場配向を
行うのが好ましい。
【００２３】ここで、結合剤樹脂としては、一般に磁気
記録媒体に用いられているものがいずれも使用され、た
とえば、塩化ビニル−酢酸ビニル系共重合体、ポリビニ
ルブチラ−ル樹脂、繊維素系樹脂、フッ素系樹脂、ポリ
ウレタン系樹脂、イソシアネ−ト化合物、放射線硬化型
樹脂などが用いられる。
記録媒体に用いられているものがいずれも使用され、た
とえば、塩化ビニル−酢酸ビニル系共重合体、ポリビニ
ルブチラ−ル樹脂、繊維素系樹脂、フッ素系樹脂、ポリ
ウレタン系樹脂、イソシアネ−ト化合物、放射線硬化型
樹脂などが用いられる。
【００２４】また、有機溶剤としては、シクロヘキサノ
ン、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン、酢
酸エチル、ベンゼン、トルエン、キシレン、テトラヒド
ロフラン、ジオキサンなど、使用する結合剤樹脂を溶解
するのに適した溶剤が、特に制限されることなく単独ま
たは二種以上混合して使用される。
ン、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン、酢
酸エチル、ベンゼン、トルエン、キシレン、テトラヒド
ロフラン、ジオキサンなど、使用する結合剤樹脂を溶解
するのに適した溶剤が、特に制限されることなく単独ま
たは二種以上混合して使用される。
【００２５】なお、磁性塗料中には、通常使用されてい
る各種添加剤、たとえば、潤滑剤、研磨剤、帯電防止剤
などを任意に添加使用してもよい。
る各種添加剤、たとえば、潤滑剤、研磨剤、帯電防止剤
などを任意に添加使用してもよい。
【００２６】
【実施例】次に、この発明の実施例について説明する。 実施例１ Ｍｎ（フルウチ化学社製；純度９9.９％）、Ｂｉ（フル
ウチ化学社製；純度９9.９％）を用いて、Ｍｎを１００
ｇ、Ｂｉを３８０ｇ秤量し、これを遊星ボ−ルミル（栗
本鉄工所社製）に入れ真空脱気後Ａｒガスにて置換し、
遠心加速度１５０Ｇにて１時間機械的に反応させた。そ
の後、不活性タンク中に取り出し、分級することにより
サイズが１００μｍ以下のＭｎＢｉ前駆体を得た。
ウチ化学社製；純度９9.９％）を用いて、Ｍｎを１００
ｇ、Ｂｉを３８０ｇ秤量し、これを遊星ボ−ルミル（栗
本鉄工所社製）に入れ真空脱気後Ａｒガスにて置換し、
遠心加速度１５０Ｇにて１時間機械的に反応させた。そ
の後、不活性タンク中に取り出し、分級することにより
サイズが１００μｍ以下のＭｎＢｉ前駆体を得た。
【００２７】次に、得られたＭｎＢｉ前駆体を、雰囲気
電気炉を用いて窒素ガス気流中３００℃で２時間加熱
後、室温にまで冷却して取り出した。
電気炉を用いて窒素ガス気流中３００℃で２時間加熱
後、室温にまで冷却して取り出した。
【００２８】次いで、加熱の終わったＭｎＢｉ前駆体を
遊星ボ−ルミルを用いてトルエン中で、３０Ｇで２時間
湿式粉砕した。
遊星ボ−ルミルを用いてトルエン中で、３０Ｇで２時間
湿式粉砕した。
【００２９】粉砕後、トルエンを除去し１０００ｐｐｍ
の酸素を含む窒素気流中で、８０℃で２時間加熱し、さ
らに室温に１２時間保持し、表面に酸化被膜を形成して
安定化した。このようにして得られたＭｎＢｉ磁性粉末
の平均粒径は約２μｍであり、ＶＳＭを用いて測定した
磁気特性は、保磁力が９４００エルステッド、飽和磁化
が４４ｅｍｕ／ｇ、最大印加磁界は１６Ｋエルステッド
であった。
の酸素を含む窒素気流中で、８０℃で２時間加熱し、さ
らに室温に１２時間保持し、表面に酸化被膜を形成して
安定化した。このようにして得られたＭｎＢｉ磁性粉末
の平均粒径は約２μｍであり、ＶＳＭを用いて測定した
磁気特性は、保磁力が９４００エルステッド、飽和磁化
が４４ｅｍｕ／ｇ、最大印加磁界は１６Ｋエルステッド
であった。
【００３０】以上のようにして得られたＭｎＢｉ磁性粉
末を使用し、 ＭｎＢｉ合金磁性粉末 １００重量部 ポリウレタン樹脂 ２０ 〃 （大日本インキ化学工業社製；Ｔ−５２５０） シクロヘキサノン １１５ 〃 トルエン １１５ 〃 の組成物をサンドグラインダ−ミルで充分に混練分散さ
せた後、多官能性ポリイソシアネ−ト化合物（日本ポリ
ウレタン工業社製；コロネ−トＬ）を５重量部加えて磁
性塗料を調製した。この磁性塗料を厚さ７５μｍのポリ
エステルフィルム上に、乾燥後の厚さが２０μｍとなる
ように塗布し、１０ｋエルステッドの長手方向の配向磁
場を印加しながら乾燥させて磁性層を形成し、磁気シ−
トを作製した。
末を使用し、 ＭｎＢｉ合金磁性粉末 １００重量部 ポリウレタン樹脂 ２０ 〃 （大日本インキ化学工業社製；Ｔ−５２５０） シクロヘキサノン １１５ 〃 トルエン １１５ 〃 の組成物をサンドグラインダ−ミルで充分に混練分散さ
せた後、多官能性ポリイソシアネ−ト化合物（日本ポリ
ウレタン工業社製；コロネ−トＬ）を５重量部加えて磁
性塗料を調製した。この磁性塗料を厚さ７５μｍのポリ
エステルフィルム上に、乾燥後の厚さが２０μｍとなる
ように塗布し、１０ｋエルステッドの長手方向の配向磁
場を印加しながら乾燥させて磁性層を形成し、磁気シ−
トを作製した。
【００３１】実施例２ 実施例１におけるＭｎＢｉ前駆体の調製において、分級
することにより３００μｍサイズのＭｎＢｉ前駆体を得
た以外は、実施例１と同様にしてＭｎＢｉ前駆体を得、
これを原料として使用し、実施例１と同様にしてＭｎＢ
ｉ磁性粉末を製造し、磁気シ−トを作製した。
することにより３００μｍサイズのＭｎＢｉ前駆体を得
た以外は、実施例１と同様にしてＭｎＢｉ前駆体を得、
これを原料として使用し、実施例１と同様にしてＭｎＢ
ｉ磁性粉末を製造し、磁気シ−トを作製した。
【００３２】実施例３ 実施例１におけるＭｎＢｉ前駆体の調製において、遠心
加速度１５０Ｇにて１時間機械的に反応させる代わり
に、遠心加速度１５０Ｇにて２時間機械的に反応させた
以外は、実施例１と同様にしてＭｎＢｉ前駆体を得、こ
れを原料として使用し、実施例１と同様にして、ＭｎＢ
ｉ磁性粉末を製造し、磁気シ−トを作製した。
加速度１５０Ｇにて１時間機械的に反応させる代わり
に、遠心加速度１５０Ｇにて２時間機械的に反応させた
以外は、実施例１と同様にしてＭｎＢｉ前駆体を得、こ
れを原料として使用し、実施例１と同様にして、ＭｎＢ
ｉ磁性粉末を製造し、磁気シ−トを作製した。
【００３３】実施例４ 実施例１におけるＭｎＢｉ前駆体の調製において、遠心
加速度１５０Ｇにて１時間機械的に反応させる代わり
に、遠心加速度１００Ｇにて２時間機械的に反応させた
以外は、実施例１と同様にしてＭｎＢｉ前駆体を得、こ
れを原料として使用し、実施例１と同様にして、ＭｎＢ
ｉ磁性粉末を製造し、磁気シ−トを作製した。
加速度１５０Ｇにて１時間機械的に反応させる代わり
に、遠心加速度１００Ｇにて２時間機械的に反応させた
以外は、実施例１と同様にしてＭｎＢｉ前駆体を得、こ
れを原料として使用し、実施例１と同様にして、ＭｎＢ
ｉ磁性粉末を製造し、磁気シ−トを作製した。
【００３４】比較例１ Ｂｉ（フルウチ化学社製；純度９9.９％）、Ｍｎ（フル
ウチ化学社製；純度９9.９％）を乳鉢を用いて粉砕し、
１００メッシュのふるい掛けをした後、Ｍｎを１００
ｇ、Ｂｉを３８０ｇ秤量し、乳鉢を用いて充分に混合し
た。
ウチ化学社製；純度９9.９％）を乳鉢を用いて粉砕し、
１００メッシュのふるい掛けをした後、Ｍｎを１００
ｇ、Ｂｉを３８０ｇ秤量し、乳鉢を用いて充分に混合し
た。
【００３５】次に、これを加圧プレス機を用いて３ｔ／
ｃｍ2 の圧力で直径×長さが６ｍｍ×６ｍｍの円柱状に
成型し、この成型体をパイレックスガラス管に真空封入
し、電気炉中にて２６５℃で１０日間熱処理して、Ｍｎ
Ｂｉインゴットを作製した。
ｃｍ2 の圧力で直径×長さが６ｍｍ×６ｍｍの円柱状に
成型し、この成型体をパイレックスガラス管に真空封入
し、電気炉中にて２６５℃で１０日間熱処理して、Ｍｎ
Ｂｉインゴットを作製した。
【００３６】次いで、得られたＭｎＢｉインゴットをグ
ロ−ボックスを使用し、不活性雰囲気中で乳鉢を用いて
粗粉砕し、さらに、遊星ボ−ルミルを用いてトルエン中
にて、２００ｒｐｍで２時間粉砕した後、実施例１と同
様に気相酸化による安定化処理を施した。このようにし
て得られたＭｎＢｉ磁性粉末の平均粒径は約２μｍであ
り、ＶＳＭを用いて測定した磁気特性は、保磁力が８５
００エルステッド、飽和磁化が３４ｅｍｕ／ｇ、最大印
加磁界は１６Ｋエルステッドであった。
ロ−ボックスを使用し、不活性雰囲気中で乳鉢を用いて
粗粉砕し、さらに、遊星ボ−ルミルを用いてトルエン中
にて、２００ｒｐｍで２時間粉砕した後、実施例１と同
様に気相酸化による安定化処理を施した。このようにし
て得られたＭｎＢｉ磁性粉末の平均粒径は約２μｍであ
り、ＶＳＭを用いて測定した磁気特性は、保磁力が８５
００エルステッド、飽和磁化が３４ｅｍｕ／ｇ、最大印
加磁界は１６Ｋエルステッドであった。
【００３７】このようにして得られたＭｎＢｉ磁性粉末
を使用し、実施例１と同様にして磁気シ−トを作製し
た。
を使用し、実施例１と同様にして磁気シ−トを作製し
た。
【００３８】比較例２ 比較例１において、１００メッシュのふるい掛けをした
後のＭｎとＢｉを混合し、これをそのままパイレックス
ガラス管に真空封入した以外は、比較例１と同様にして
ＭｎＢｉインゴットを作製し、ＭｎＢｉ磁性粉末を得
た。また、このようにして得られたＭｎＢｉ磁性粉末を
使用し、実施例１と同様にして磁気シ−トを作製した。
後のＭｎとＢｉを混合し、これをそのままパイレックス
ガラス管に真空封入した以外は、比較例１と同様にして
ＭｎＢｉインゴットを作製し、ＭｎＢｉ磁性粉末を得
た。また、このようにして得られたＭｎＢｉ磁性粉末を
使用し、実施例１と同様にして磁気シ−トを作製した。
【００３９】各実施例で得られたＭｎＢｉ前駆体の結晶
子サイズを、Ｘ線回析を行ってシェラ−の式から求め
た。また、各実施例および比較例で得られたＭｎＢｉの
加熱後の飽和磁化、微粉砕後の飽和磁化、微粉砕後の保
磁力および製造時間を測定した。さらに、各実施例およ
び比較例で得られた磁気シ−トについて、Ｓ＊を従来の
方法にて測定した。下記表１はその結果である。
子サイズを、Ｘ線回析を行ってシェラ−の式から求め
た。また、各実施例および比較例で得られたＭｎＢｉの
加熱後の飽和磁化、微粉砕後の飽和磁化、微粉砕後の保
磁力および製造時間を測定した。さらに、各実施例およ
び比較例で得られた磁気シ−トについて、Ｓ＊を従来の
方法にて測定した。下記表１はその結果である。
【００４０】
【００４１】
【発明の効果】上記表１から明らかなように、この発明
のＭｎＢｉ磁性粉末の製造方法（実施例１〜４）では、
従来のＭｎＢｉ磁性粉末の製造方法（比較例１〜２）に
比べて、製造時間がはるかに短く、また得られたＭｎＢ
ｉ磁性粉末の飽和磁化および保磁力が高く、このことか
らこの発明の製造方法によれば、短時間で生産性よく磁
気特性に優れたＭｎＢｉ磁性粉末が得られることがわか
る。
のＭｎＢｉ磁性粉末の製造方法（実施例１〜４）では、
従来のＭｎＢｉ磁性粉末の製造方法（比較例１〜２）に
比べて、製造時間がはるかに短く、また得られたＭｎＢ
ｉ磁性粉末の飽和磁化および保磁力が高く、このことか
らこの発明の製造方法によれば、短時間で生産性よく磁
気特性に優れたＭｎＢｉ磁性粉末が得られることがわか
る。
【００４２】また、この発明の製造方法で得られたＭｎ
Ｂｉ磁性粉末を用いた磁気シ−ト（実施例１〜４）は、
従来の製造方法で得られたＭｎＢｉ磁性粉末を用いた磁
気シ−ト（比較例１〜２）に比べてＳ＊が0.６以上で高
く、このことからこの発明の製造方法で得られたＭｎＢ
ｉ磁性粉末を用いた磁気シ−トは、Ｓ＊が0.６以上で記
録特性に優れていることがわかる。
Ｂｉ磁性粉末を用いた磁気シ−ト（実施例１〜４）は、
従来の製造方法で得られたＭｎＢｉ磁性粉末を用いた磁
気シ−ト（比較例１〜２）に比べてＳ＊が0.６以上で高
く、このことからこの発明の製造方法で得られたＭｎＢ
ｉ磁性粉末を用いた磁気シ−トは、Ｓ＊が0.６以上で記
録特性に優れていることがわかる。
Claims (5)
- 【請求項１】 ＭｎとＢｉをメカニカルアロイング法に
より反応させてＭｎとＢｉが均一組成のＭｎＢｉ前駆体
を得、このＭｎＢｉ前駆体を加熱して結晶化させた後、
微粉砕して六方晶ＭｎＢｉ磁性粉末とすることを特徴と
するＭｎＢｉ磁性粉末の製造方法。 - 【請求項２】 ＭｎＢｉ前駆体がＭｎとＢｉを主成分と
する粉末状の合金である請求項１記載のＭｎＢｉ磁性粉
末の製造方法。 - 【請求項３】 ＭｎとＢｉを主成分とする粉末状の合金
の結晶子サイズが７００Å以上２０００Å以下である請
求項２記載のＭｎＢｉ磁性粉末の製造方法。 - 【請求項４】 ＭｎＢｉ磁性粉末の製造時間が１５０時
間以内である請求項１記載のＭｎＢｉ磁性粉末の製造方
法。 - 【請求項５】 基体上に設けられた磁性層中に、六方晶
ＭｎＢｉ磁性粉末を磁気的に配列させて含有させたＳ＊
が0.６以上の磁気シ−ト。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8231419A JPH1064709A (ja) | 1996-08-12 | 1996-08-12 | ＭｎＢｉ磁性粉末の製造方法およびＭｎＢｉ磁性粉末を用いた磁気シ−ト |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8231419A JPH1064709A (ja) | 1996-08-12 | 1996-08-12 | ＭｎＢｉ磁性粉末の製造方法およびＭｎＢｉ磁性粉末を用いた磁気シ−ト |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH1064709A true JPH1064709A (ja) | 1998-03-06 |
Family
ID=16923298
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP8231419A Withdrawn JPH1064709A (ja) | 1996-08-12 | 1996-08-12 | ＭｎＢｉ磁性粉末の製造方法およびＭｎＢｉ磁性粉末を用いた磁気シ−ト |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH1064709A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102615318A (zh) * | 2012-04-11 | 2012-08-01 | 景旺电子（深圳）有限公司 | 一种pcb锣板方法 |
| JP2015055010A (ja) * | 2013-09-12 | 2015-03-23 | トヨタ モーター エンジニアリング アンド マニュファクチャリング ノース アメリカ，インコーポレイティド | マンガン−ビスマス合金ナノ粒子を調製するための方法、ＭｎＢｉナノ粒子およびそれを含有する硬質磁石 |
-
1996
- 1996-08-12 JP JP8231419A patent/JPH1064709A/ja not_active Withdrawn
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102615318A (zh) * | 2012-04-11 | 2012-08-01 | 景旺电子（深圳）有限公司 | 一种pcb锣板方法 |
| JP2015055010A (ja) * | 2013-09-12 | 2015-03-23 | トヨタ モーター エンジニアリング アンド マニュファクチャリング ノース アメリカ，インコーポレイティド | マンガン−ビスマス合金ナノ粒子を調製するための方法、ＭｎＢｉナノ粒子およびそれを含有する硬質磁石 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A300 | Application deemed to be withdrawn because no request for examination was validly filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A300 Effective date: 20031104 |