JPH1060631A - 気相コーティング用Ｔｉ−Ｈｆ系合金ターゲット材料 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 従来のＴｉ−Ｈｆ系合金ターゲット材料での
問題点を解消し、気相コーティング法による成膜時に安
定した放電特性が得られ、効率よく成膜することがで
き、且つターゲット寿命の長い気相コーティング用Ｔｉ
−Ｈｆ系合金ターゲット材料を提供する。 【解決手段】 相対密度が９９．０〜１００％であり、
且つターゲット表面３からターゲット裏面に貫通する欠
陥がないことを特徴とする気相コーティング用Ｔｉ−Ｈ
ｆ系合金ターゲット材料。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、気相コーティング
用Ｔｉ−Ｈｆ系合金ターゲット材料に関し、特には、ア
ークイオンプレーティングやスパッタリング等の気相コ
ーティング法によって切削工具、成形工具、摺動部品等
の表面に耐摩耗性、耐高温酸化性に優れた合金薄膜、化
合物薄膜を形成する際に蒸発源として使用されるＴｉ−
Ｈｆ系合金ターゲット材料に関する技術分野に属する。

【０００２】

【従来の技術】切削工具や摺動部品等の表面に耐摩耗性
を付与するため、従来からTiN, CrN,TiCN等の金属窒化
物、炭窒化物薄膜等を形成する気相コーティングが行わ
れており、最近ではさらなる耐摩耗性向上を目的にTiAl
N 等の合金化合物膜や多層膜の適用が進められている。

【０００３】本発明者らはさらに耐摩耗性の向上を図る
ため、Ｔｉ系化合物膜について鋭意検討を行った結果、
Ｔｉ−Ｈｆ系窒化物、炭化物、炭窒化物等の合金化合物
膜が優れた耐摩耗性を有することを見出した。これは、
Ｈｆ添加によって化合物膜中にＴｉとＨｆの原子半径差
に起因する格子歪みが生成し、その結果、膜硬度が上昇
することにより耐摩耗性が向上したものと考えられる。
さらにＡｌを共添加すると、この膜硬度上昇の効果が増
大し、耐摩耗性がさらに向上するばかりでなく、耐高温
酸化性も向上することを見出した（特願平7-19807 号、
特願平7-19808号）。

【０００４】このようなＴｉ−Ｈｆ系合金化合物薄膜を
コーティングするには、蒸発源としてＴｉ−Ｈｆ系合金
よりなるＴｉ−Ｈｆ系合金ターゲット材料を使用し、ア
ークイオンプレーティング法やスパッタリング法等の気
相コーティング法を適用する。このとき、切削工具等に
上記耐摩耗性や耐高温酸化性等の機能を効果的に付与す
るには、上記Ｔｉ−Ｈｆ系合金ターゲット材料に組成の
均一性の他、成膜時に異常放電が発生せず、効率よく成
膜することができる特性が要求される。

【０００５】しかしながら、通常の溶製法等により作ら
れた従来のＴｉ−Ｈｆ系合金ターゲット材料は、上記の
要求特性を充分に満足しているとは言い難いのが実情で
あり、安定した放電が得られないことによってターゲッ
ト寿命も短いものとなっている。

【０００６】そのため、かかる従来のＴｉ−Ｈｆ系合金
ターゲット材料を使用する際には、成膜時の異常放電の
発生を防止するという観点から、銅基盤（バッキングプ
レート）にボンデイングされて使用されることを余儀な
くされている。この場合、ボンデイング工程が必要であ
るためターゲット製造工程が増え、ひいてはコスト上昇
をきたすという問題点があり、又、ターゲットとしての
使用時にボンデイング部がはがれ、冷却されているバッ
キングプレートとターゲット材料との間の熱交換がなさ
れ難くなることによってターゲット材料が冷却され難く
なり、ひいては放電が不安定になることが懸念される。

【０００７】

【発明が解決しようとする課題】本発明はかかる事情に
着目してなされたものであって、その目的は前記従来の
Ｔｉ−Ｈｆ系合金ターゲット材料での問題点を解消し、
気相コーティング法による成膜時に安定した放電特性が
得られ、効率よく成膜することができ、且つターゲット
寿命の長い気相コーティング用Ｔｉ−Ｈｆ系合金ターゲ
ット材料を提供しようとするものである。

【０００８】

【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
に、本発明に係る気相コーティング用Ｔｉ−Ｈｆ系合金
ターゲット材料は請求項１〜９記載のＴｉ−Ｈｆ系合金
ターゲット材料としており、それは次のような構成とし
たものである。

【０００９】即ち、請求項１記載のＴｉ−Ｈｆ系合金タ
ーゲット材料は、Ｔｉ−Ｈｆ系合金よりなる気相コーテ
ィング用Ｔｉ−Ｈｆ系合金ターゲット材料であって、相
対密度が９９．０〜１００％であり、且つターゲット表
面からターゲット裏面に貫通する欠陥がないことを特徴
とする気相コーティング用Ｔｉ−Ｈｆ系合金ターゲット
材料である（第１発明）。

【００１０】請求項２記載のＴｉ−Ｈｆ系合金ターゲッ
ト材料は、前記Ｔｉ−Ｈｆ系合金の組成が下記式(1) で
示される組成からなる請求項１記載の気相コーティング
用Ｔｉ−Ｈｆ系合金ターゲット材料である（第２発
明）。 Ｔｉ_1-x Ｈｆ_x -------- 式(1) 但し、上記式(1) において、０＜ｘ≦０．８である。

【００１１】請求項３記載のＴｉ−Ｈｆ系合金ターゲッ
ト材料は、前記Ｔｉ−Ｈｆ系合金の組成が下記式(2) で
示される組成からなる請求項１記載の気相コーティング
用Ｔｉ−Ｈｆ系合金ターゲット材料である（第３発
明）。 Ｔｉ_1-(x+y) Ｈｆ_x Ａｌ_y -------- 式(2) 但し、上記式(2) において、０＜ｘ≦０．８、０＜ｙ≦
０．８、０＜ｘ＋ｙ＜１である。

【００１２】請求項４記載のＴｉ−Ｈｆ系合金ターゲッ
ト材料は、前記Ｔｉ−Ｈｆ系合金の不純物としての酸
素、水素、塩素の各含有量をそれぞれ 0.3質量％以下、
0.05質量％以下、 0.2質量％以下に規制してなる請求項
１、２又は３記載の気相コーティング用Ｔｉ−Ｈｆ系合
金ターゲット材料である（第４発明）。

【００１３】請求項５記載のＴｉ−Ｈｆ系合金ターゲッ
ト材料は、前記Ｔｉ−Ｈｆ系合金の不純物としてのCu、
Mgの各含有量をそれぞれ0.05質量％以下、0.03質量％以
下に規制してなる請求項１、２、３又は４記載の気相コ
ーティング用Ｔｉ−Ｈｆ系合金ターゲット材料である
（第５発明）。

【００１４】請求項６記載のＴｉ−Ｈｆ系合金ターゲッ
ト材料は、前記Ｔｉ−Ｈｆ系合金の不純物としてのFeの
含有量を 0.5質量％以下、Mnの含有量を 0.5質量％以下
に規制してなる請求項１、２、３、４又は５記載の気相
コーティング用Ｔｉ−Ｈｆ系合金ターゲット材料である
（第６発明）。

【００１５】請求項７記載のＴｉ−Ｈｆ系合金ターゲッ
ト材料は、ターゲット材料中の空孔の半径を0.3mm 未満
に規制してなる請求項１、２、３、４、５又は６記載の
気相コーティング用Ｔｉ−Ｈｆ系合金ターゲット材料で
ある（第７発明）。

【００１６】請求項８記載のＴｉ−Ｈｆ系合金ターゲッ
ト材料は、アークイオンプレーティング法又はスパッタ
リング法による気相コーティングに用いられる請求項
１、２、３、４、５、６又は７記載の気相コーティング
用Ｔｉ−Ｈｆ系合金ターゲット材料である（第８発
明）。

【００１７】請求項９記載のＴｉ−Ｈｆ系合金ターゲッ
ト材料は、熱間静水圧加圧処理によって製造されてなる
請求項１、２、３、４、５、６、７又は８記載の気相コ
ーティング用Ｔｉ−Ｈｆ系合金ターゲット材料である
（第９発明）。

【００１８】

【発明の実施の形態】本発明に係る気相コーティング用
Ｔｉ−Ｈｆ系合金ターゲット材料は、例えば次のように
して作ることができ、そして使用することができる。

【００１９】Ｔｉ粉末とＨｆ粉末とを均一に混合して混
合粉末とし、これに熱間静水圧加圧処理（以下、ＨＩＰ
処理という）を施し、円板状のＴｉ−Ｈｆ系合金ターゲ
ット材料に成形する。このとき、円板状Ｔｉ−Ｈｆ系合
金ターゲット材料の相対密度が９９．０〜１００％にな
るように、又、ターゲット表面からターゲット裏面に貫
通する欠陥がないようにＨＩＰ条件を調整する。

【００２０】そうすると、相対密度が９９．０〜１００
％であり、且つターゲット表面からターゲット裏面に貫
通する欠陥がないＴｉ−Ｈｆ系合金ターゲット材料、即
ち、本発明（第１発明）に係る気相コーティング用Ｔｉ
−Ｈｆ系合金ターゲット材料が得られる。

【００２１】ここで、ターゲット材料の相対密度とは、
ターゲット材料の一定体積Ｖ₀ に占める構成材料（Ｔｉ
−Ｈｆ系合金）自体の体積Ｖ₁ の割合のことである。即
ち、構成材料の比重をρ、ターゲット材料の一定体積Ｖ
₀ での質量をＷ₁ とすると、100 Ｗ₁ ／（Ｖ₀ ρ）＝10
0 Ｖ₁ ρ／（Ｖ₀ ρ）＝100 Ｖ₁ ／Ｖ₀ （％）のことで
ある（以下、同様）。

【００２２】ターゲット材料のターゲット表面とは、タ
ーゲット材料が気相コーティング装置に取り付けられた
時に被コーティング材に対向する側のターゲット材料の
表面のことである。ターゲット裏面とは、上記ターゲッ
ト表面の裏側の表面のことである（以下、同様）。

【００２３】このようにして得られた気相コーティング
用Ｔｉ−Ｈｆ系合金ターゲット材料は、アークイオンプ
レーティング装置やスパッタリング装置等の気相コーテ
ィング装置に取り付けられ、気相コーティング用ターゲ
ット材料として使用することができ、Ｔｉ−Ｈｆ系合金
化合物薄膜の成膜を行うことができる。かかるＴｉ−Ｈ
ｆ系合金ターゲット材料によれば、相対密度が９９．０
〜１００％であり、且つターゲット表面からターゲット
裏面に貫通する欠陥がないことに起因して、成膜時に安
定した放電特性が得られ、効率よく成膜することがで
き、且つターゲット寿命が長くなる。

【００２４】以上の如き本発明の実施の形態からもわか
るように、本発明に係る気相コーティング用Ｔｉ−Ｈｆ
系合金ターゲット材料によれば、前記従来のＴｉ−Ｈｆ
系合金ターゲット材料での問題点を解消し得、気相コー
ティング法による成膜時に安定した放電特性が得られ、
効率よく成膜することができ、且つターゲット寿命が長
くなる。

【００２５】この詳細を以下説明する。

【００２６】本発明者らは、前記本発明の目的を達成す
べく、様々の観点から鋭意研究を重ね、その結果、相対
密度が９９．０〜１００％であり、且つターゲット表面
からターゲット裏面に貫通する欠陥がないＴｉ−Ｈｆ系
合金ターゲット材料は、従来のＴｉ−Ｈｆ系合金ターゲ
ット材料に比較し、成膜時に安定した放電特性が得ら
れ、効率よく成膜することができ、しかもターゲット材
料の減耗が均一で、減耗速度も小さく、ターゲット寿命
が長いことを見出した。

【００２７】本発明はかかる知見に基づきなされたもの
であり、本発明に係るＴｉ−Ｈｆ系合金ターゲット材料
は、相対密度が９９．０〜１００％であり、且つターゲ
ット表面からターゲット裏面に貫通する欠陥がないこと
を特徴とするものとした。

【００２８】従って、本発明に係るＴｉ−Ｈｆ系合金タ
ーゲット材料によれば、前記従来のＴｉ−Ｈｆ系合金タ
ーゲット材料での問題点を解消し得、気相コーティング
法による成膜時に安定した放電特性が得られ、効率よく
成膜することができ、且つターゲット寿命が長くなる。

【００２９】ここで、相対密度が９９．０〜１００％で
あり、且つターゲット表面からターゲット裏面に貫通す
る欠陥（以下、表裏貫通欠陥という）がないＴｉ−Ｈｆ
系合金ターゲット材料は、上記の如く特性が優れている
理由を以下説明する。

【００３０】相対密度が９９．０％未満のものでは、タ
ーゲット材料中にミクロポア等の粗な部分（比較的大き
な内部欠陥）が多数存在し、成膜時にターゲットが減耗
して前記欠陥部分が表面に現れ、それにより表面に局部
的凹凸部が形成される。かかる局部的凹凸部にはプラズ
マ、アークの集中が起こるので、この局部的凹凸部（前
記表面に現れた欠陥部分）及びその付近は蒸発量が著し
く多く、局部的に急速に減耗する。つまり異常放電が発
生し、放電が不均一になる。そのため、ターゲット位置
によって蒸発量に偏りが発生し、成膜される膜の厚みが
不均一となると共に、ターゲット寿命も短くなる。

【００３１】表裏貫通欠陥があるものでは、最初（成膜
前）から表面に局部的凹凸部があるので、成膜開始の時
点から異常放電が発生し、この局部的凹凸部及びその付
近が局部的に急速に減耗する。そして、この成膜開始の
後も、常に表面に局部的凹凸部があるので、異常放電が
発生し、放電が不均一になり、この局部的凹凸部及びそ
の付近が局部的に急速に減耗することが、ほぼ継続的に
起こる。そのため、成膜される膜の厚みが不均一となる
と共に、ターゲット寿命も著しく短くなる。又、表裏貫
通欠陥により、ターゲット材料の強度が劣化し、より大
きな欠陥や割れが発生する可能性が大きくなる。

【００３２】これに対し、表裏貫通欠陥がないもので
は、上記の如き表裏貫通欠陥に起因する成膜開始時点か
らの継続的異常放電が起こらない。更に、かかる表裏貫
通欠陥がないことに加えて、相対密度が９９．０〜１０
０％であるものでは、上記の如き表裏貫通欠陥に起因す
る成膜開始時点からの継続的異常放電が起こらないばか
りでなく、比較的内部欠陥が少なく、且つ内部欠陥の大
きさが小さいので、成膜時にターゲットが減耗した際に
内部欠陥が表面に現れ難く、又、欠陥部分が表面に現れ
たとしても、異常放電の原因となるような局部的凹凸部
は形成されず、そのため、放電が均一で安定し、効率よ
く成膜することができ、且つターゲット寿命が長くな
る。本発明に係るＴｉ−Ｈｆ系合金ターゲット材料の特
性が優れている理由は、以上の通りである。

【００３３】本発明において、ターゲット材料中の空孔
の半径を0.3mm 未満になるようにしておくことが望まし
い（第７発明）。より確実に、成膜時に安定した放電特
性が得られるようになるからである。即ち、半径0.5mm
以上の空孔は放電を停止させるといわれているが、本発
明者らが検討した結果、半径0.3mm 以上の空孔が存在す
ると、放電停止には至らずとも放電が不安定になること
がわかった。従って、空孔の半径を0.3mm 未満にしてお
くと、より確実に安定した放電特性が得られるようにな
る。

【００３４】ターゲットの構成材料のＴｉ−Ｈｆ系合金
は、Ｔｉ_1-x Ｈｆ_x （但し、０＜ｘ≦０．８）で示され
る組成からなるものとすることが望ましい（第２発
明）。かかる組成のＴｉ−Ｈｆ系合金ターゲット材料に
よれば、窒化膜や炭窒化膜を形成するに際し、ＴｉＮ膜
やＴｉＣＮ膜に比較して硬いＴｉ−Ｈｆ系窒化物や炭窒
化物よりなる合金化合物膜の形成が可能となり、ひいて
は耐摩耗性が飛躍的に向上し、Ｔｉ−Ｈｆ系合金ターゲ
ット材料を使用する優位性が高まるからである。かかる
観点から更に好ましい組成範囲は０＜ｘ≦０．７であ
り、この場合、より耐摩耗性に優れた膜が得られる。

【００３５】Ｔｉ_1-(x+y) Ｈｆ_x Ａｌ_y （但し、０＜ｘ
≦０．８、０＜ｙ≦０．８、０＜ｘ＋ｙ＜１）で示され
る組成からなるものとすると、耐摩耗性だけでなく、耐
高温酸化性を向上し得るので、これら特性が要求される
場合には上記組成からなるＴｉ−Ｈｆ系合金ターゲット
材料を用いるとよい（第３発明）。かかる観点から更に
好ましい組成範囲は０．１≦ｘ≦０．７、０．０１≦ｙ
≦０．７、０．１＜ｘ＋ｙ＜０．８であり、この場合、
より耐摩耗性及び耐高温酸化性に優れた膜が得られる。

【００３６】ターゲットの構成材料の組成はできるだけ
均一であることが好ましく、組成上のばらつきは0.5 原
子％以内にあることが望ましい。0.5 原子％超の組成の
ばらつきは、得られる薄膜の組成の不均一を引き起すの
みならず、ターゲット材料自身の局所的な電気伝導性や
融点等の差異を引き起し、放電状態を不安定にする原因
となるからである。

【００３７】ターゲットの構成材料のＴｉ−Ｈｆ系合金
には、酸素、水素、塩素、Cu、Mg、Fe、Mn等の不純物
が、ターゲットの製造時の雰囲気あるいは原料から不可
避的に含まれてくる。この中、酸素、水素、塩素の各含
有量はそれぞれ 0.3質量％以下、0.05質量％以下、 0.2
質量％以下になるように規制することが好ましい（第４
発明）。これらの少なくともいずれかが、上記規制値
（上限値）よりも多く含まれると、成膜時にターゲット
材料から突発的にガスとして発生し、放電状態を不安定
にし、最悪の場合にはターゲット材料そのものを損傷さ
せることになるという傾向があるからである。

【００３８】Cu、Mgの各含有量はそれぞれ0.05質量％以
下、0.03質量％以下に規制することが好ましい（第５発
明）。これらの金属元素はＴｉよりも蒸気圧が高く、気
化し易いので、少なくともいずれかが上記規制値よりも
多く含まれると、ターゲット材料製造時にターゲット材
内部でガス化して欠陥を形成し、放電状態を悪くすると
いう傾向があるからである。

【００３９】Feの含有量を 0.5質量％以下、Mnの含有量
を 0.5質量％以下に規制することが望ましい（第６発
明）。Fe:0.5質量％超または／及びMn:0.5質量％超の場
合、Fe、Mnのいずれか又は双方の化合物の量が増加し、
この化合物はマトリックスであるＴｉ−Ｈｆ系合金と電
気伝導性や融点等が異なるため、放電状態を不安定にす
るという傾向があるからである。

【００４０】上記各不純物をできるだけ低減して上記規
制値以下の範囲内（０％を含む）とするための具体的手
段としては、例えば、原料として粉末を使用する場合、
原料粉末製造の際の溶解を真空溶解により行うこと、原
料粉末の配合、混合を清浄雰囲気で行うこと等が挙げら
れる。

【００４１】本発明に係るＴｉ−Ｈｆ系合金ターゲット
材料は、アークイオンプレーティング法又はスパッタリ
ング法による気相コーティングに用いることができる
（第８発明）。そして前述の如き優れた特性を発揮す
る。この中でも、アークイオンプレーティング用として
最適であり、特に大きな効果が得られる。即ち、アーク
イオンプレーティングの場合、アーク電流が大きく高電
流密度であるので、前述の如き比較的大きな内部欠陥や
表裏貫通欠陥があるターゲットでは、成膜される膜の厚
みが不均一となる他、ターゲット寿命が極めて短く且つ
大きくばらつき、コストが高くつくが、これに対し、本
発明に係るＴｉ−Ｈｆ系合金ターゲット材料では、アー
クイオンプレーティングの場合であっても、成膜される
膜の厚みが均一となる他、ターゲット寿命が著しく長く
且つばらつきが小さく、経済性に優れており、特に効果
が大きい。尚、上記スパッタリング法には、ターゲット
物質とスパッタガス（反応性ガス）とを反応させて化合
物を形成する所謂反応性スパッタリング法も含まれる。

【００４２】本発明に係るＴｉ−Ｈｆ系合金ターゲット
材料は熱間静水圧加圧処理（ＨＩＰ処理）によって製造
することができる（第９発明）。より具体的には、Ｔｉ
粉末及びＨｆ粉末、或いは更にＡｌ粉末を量比や粒径等
を適切に調整し、例えばＶ型ミキサーによって均一に混
合して混合粉末とし、これに冷間静水圧加圧処理（ＣＩ
Ｐ処理）をした後、或いは直接、ＨＩＰ処理を施すこと
によって製造することができる。

【００４３】上記の如き混合粉末をホットプレス処理
（ＨＰ処理）する方法によっても製造可能であるが、Ｈ
ｆが高融点金属であるためにＴｉ−Ｈｆ系混合粉末は難
焼結性であるので、成形圧力の低い（通常 100〜200kg/
cm² ）ＨＰ処理では相対密度が９９．０〜１００％であ
ると共に表裏貫通欠陥がないＴｉ−Ｈｆ系合金ターゲッ
ト材料が得られ難いという傾向がある。これに対し、前
記ＨＩＰ処理により製造すると、成形圧力を高くし得る
（通常 500〜2000kg/cm²）ので、上記難焼結性の問題点
が解消され、相対密度が９９．０〜１００％であると共
に表裏貫通欠陥がないＴｉ−Ｈｆ系合金ターゲット材料
をより容易に且つ確実に得ることができ、しかも相対密
度のより高いものを得ることが可能となる。

【００４４】但し、本発明に係るＴｉ−Ｈｆ系合金ター
ゲット材料の製造方法は上記の方法に限定されるもので
はなく、例えば超高圧ホットプレス法等の他の方法であ
っても本発明に係るＴｉ−Ｈｆ系合金ターゲット材料を
製造することができる。さらに、これら粉末冶金法のほ
か、予め合金化した粉末を原料としてＨＰ処理する粉末
冶金法や、溶解法等によっても製造することができる。
しかし、前者の合金化粉末をＨＰ処理する方法では、組
成の均一性には優れるものの、Ｔｉ−Ｈｆ系合金よりな
る合金化粉末は難焼結性であるので、相対密度が９９．
０〜１００％であると共に表裏貫通欠陥がないＴｉ−Ｈ
ｆ系合金ターゲット材料が得られ難いという傾向があ
る。一方、後者の溶解法では、Ｈｆの融点がＴｉの融点
よりも極めて高いので、溶解がし難く、組成均一性に欠
ける他、凝固時に割れや引け巣が発生し、比較的大きな
空孔が多くなり、本発明に係るＴｉ−Ｈｆ系合金ターゲ
ット材料が得られ難いという傾向がある。

【００４５】

【実施例】

（実施例１）粒度:100メッシュ以下のＴｉ粉末とＨｆ粉
末とを所定量均一に混合して混合粉末とし、これを温
度：700 〜900 ℃、圧力：500 〜1000 kg/cm² (50 〜10
0 MPa)でＨＩＰ処理して表１に示す組成のＴｉ−Ｈｆ合
金ターゲット材料を作製した。尚、上記ＨＩＰ処理の際
の温度及び圧力に関し、表１のNo.1〜7 の場合は温度：
700 〜900 ℃、圧力：70〜100MPaとし、No.8〜9 の場合
は温度：700 〜900 ℃、圧力：50〜70MPa とした。No.1
0 の場合は、温度：500 〜700 ℃、圧力：10〜20MPa の
ＨＰ処理とした。上記ターゲット材料の作製の後、表面
研削加工をして厚さ：５mm、外径：254mm の円板形状の
ターゲット材料に仕上げた。

【００４６】上記仕上げ後の円板形状のＴｉ−Ｈｆ系合
金ターゲット材料について、相対密度を測定し、又、表
裏貫通欠陥の有無を調べた。このとき、相対密度の測定
はアルキメデス法により行った。即ち、ターゲット材料
の重量（Ｗ）と水中での重量（Ｗ_W ）よりターゲット材
料の見かけの体積（Ｖ₀)を求め〔Ｖ₀ ＝（Ｗ−Ｗ₀)／ρ
_W 、ここでρ_W は水の密度〕、ターゲット材料の真の体
積（Ｖ＝Ｗ／ρ、ここでρはＴｉ−Ｈｆ系合金の比重）
との比（Ｖ／Ｖ₀ ）より相対密度を算出した。表裏貫通
欠陥の有無の調査は、ターゲット表面側に高圧室を形成
させて高圧(0.2MPa)をかけ、一方、ターゲット裏面に石
鹸水を塗り、その状態で高圧室内ガスのターゲット裏面
側へのリークがあるかどうかを調べる方法により行っ
た。そして、リークがある場合に表裏貫通欠陥有り、リ
ークがない場合に表裏貫通欠陥無しとした。これらの結
果を表１に示す。尚、上記高圧室の圧力は0.15MPa 以上
であれば、表裏貫通欠陥の有無を正しく確認することが
できる。

【００４７】上記円板形状のＴｉ−Ｈｆ系合金ターゲッ
ト材料の放電特性を調べるため、これをスパッタリング
装置に装着し、反応性スパッタリングにより膜厚：３μ
m の窒化膜を成膜した。このとき、被コーティング材に
は超硬製チップ、反応性ガスにはN₂ガスを用い、出力:5
00Ｗにて成膜を行った。この成膜時の放電状態の観察結
果、成膜所要時間と膜厚とから求めた成膜速度を表１に
示す。

【００４８】このようにして皮膜形成された超硬製チッ
プ（即ちコーティング超硬チップ）について、皮膜の組
成をＸ線光電子分光分析法（ＸＰＳ）により調査した。
その後、被削材：S45C, 切削速度:170ｍ/min, 送り速
度：0.25mm/rev, 切り込み：１mm, 切削時間：25分とい
う切削条件にて切削試験を行って、コーティング超硬チ
ップの耐摩耗性を評価した。その結果を表１に示す。こ
のとき、超硬製チップのすくい面での摩耗深さが、10μ
m 未満であったものを◎印、10μm 以上20μm 未満であ
ったものを○印、20μm 以上であったものを△と表示し
た。

【００４９】表１からわかる如く、上記Ｔｉ−Ｈｆ系合
金ターゲット材料はいずれも表裏貫通欠陥がないが、こ
の中、相対密度：99.0％未満である比較例に係るターゲ
ット材料（No.8〜10）は放電が不均一であったり、成膜
途中に異常放電が起こって継続不可となり、又、これら
ターゲット材料を用いて皮膜形成された超硬製チップの
皮膜の組成とターゲット材料の組成との相違（皮膜組成
のずれ）が大きく、又、その超硬製チップの摩耗深さは
△の水準（20μm 以上）である。

【００５０】これに対し、表裏貫通欠陥がなく且つ相対
密度：99.0〜100 ％であるところの本発明の実施例に係
るターゲット材料（No.1〜7)は放電が均一であって放電
特性が極めて良好（：優）あるいは良好（：良）であ
り、又、これらターゲット材料を用いた場合の皮膜組成
のずれが小さく、又、得られた超硬製チップの摩耗深さ
は殆ど（No.1〜6)が◎の水準（10μm 未満）又は○の水
準（10μm 以上20μm 未満）である。

【００５１】尚、表裏貫通欠陥の有無の調査は、前記の
如き方法の他、ターゲット表面側に高圧室を形成させ、
ターゲット裏面側に低圧室を形成させ、高圧室内の圧力
を低圧室内の圧力よりも高い状態にし、低圧室内の圧力
の変化の有無を調べる方法、或いは、ターゲット表面側
の高圧室にAr等のガスを入れると共にターゲット裏面側
の低圧室を真空状態にし、低圧室内のAr等のガスをガス
分析する方法によっても行うことができる。

【００５２】又、相対密度の測定は前記アルキメデス法
の他、外径寸法より求めた見かけの体積と重量及び比重
から算出して求めた真の体積との比から求める方法によ
っても行うことができる。

【００５３】（実施例２）粒度:100メッシュ以下のＴｉ
粉末とＨｆ粉末、或いは更に粒度:240メッシュ以下のＡ
ｌ粉末を所定量均一に混合して混合粉末とし、これを温
度：500 〜900 ℃、圧力：50〜100MPaでＨＩＰ処理し
て、表２に示す組成のＴｉ−Ｈｆ系合金ターゲット材料
を作製した。尚、上記ＨＩＰ処理の際の温度及び圧力に
関し、表２のNo.1〜7 の場合は温度：600 〜900 ℃、圧
力：70〜100MPaとし、No.8〜9 の場合は温度：500 〜70
0 ℃、圧力：50〜70MPa とした。No.10 の場合は温度：
500 〜700 ℃、圧力：10〜20MPa のＨＰ処理とした。

【００５４】この後、殆どのものは切削加工により図１
に示す如き固定用つば付き円板形状のターゲット材料に
加工した。そして実施例１と同様の方法により相対密度
及び表裏貫通欠陥の有無を調査した。ここで、固定用つ
ば部１は厚さ：２mm、外径：70mm、ターゲット材料本体
部２は厚さ：20mm、外径：60mmである。図１において３
はターゲット表面を示すものである。一方、一部のもの
は切削加工により厚さ：20mm、外径：60mmの円板形状の
ターゲット材料に加工し、次に相対密度及び表裏貫通欠
陥の有無を調査した後、これに厚さ：２mm、外径：70mm
の銅製バッキングプレートをろう付して図１に示す形状
のターゲット材料と同様の形状のバッキングプレート付
きターゲット材料にした。上記相対密度及び表裏貫通欠
陥有無の調査結果を表２に示す。

【００５５】このようにして得られたターゲット材料を
アーク放電方式イオンプレーティング装置に装着し、放
電特性を調べると共に、アークイオンプレーティング法
により膜厚：３μm の窒化膜あるいは炭窒化膜を成膜し
た。このとき、基板（被コーティング材）には超硬チッ
プを用い、反応ガスとしてN₂ガスあるいはN₂/CH₄ガスを
用い、基板温度:500℃、アーク電流:100Ａ、基板バイア
ス：−70Ｖにて成膜を行った。この成膜時の放電状態の
観察結果、成膜速度を表２に示す。

【００５６】このようにして皮膜形成された超硬チップ
について、皮膜の組成をＸＰＳにより調査した。その結
果、いずれも皮膜組成のずれは極めて小さく、±１原子
％の範囲内にあった。その後、実施例１と同様の方法に
より切削試験を行って、コーティング超硬チップの耐摩
耗性を評価した。又、切削試験前後の質量変化を求め、
これより耐酸化性を評価した。これらの評価結果を表２
に示す。

【００５７】表２からわかる如く、比較例に係るターゲ
ット材料（No.8〜10）の中、表裏貫通欠陥があると共に
相対密度：99.0％未満であるもの（No.8）は放電開始時
点から異常放電が起こって使用不可であった。一方、表
裏貫通欠陥がなくても相対密度：99.0％未満であるもの
（No.9〜10）は放電が不均一であり、又、これらターゲ
ット材料を用いて皮膜形成された超硬チップの摩耗深さ
は△の水準（20μm 以上）である。

【００５８】これに対し、表裏貫通欠陥がなく且つ相対
密度：99.0〜100 ％である本発明の実施例に係るターゲ
ット材料（No.1〜7 ）は放電が均一であって放電特性が
良好あるいは極めて良好であり、又、これらターゲット
材料を用いて皮膜形成された超硬チップの摩耗深さは○
の水準（10μm 以上20μm 未満）又は◎の水準（10μm
未満）である。又、耐酸化性が上記比較例に係るターゲ
ット材料の場合に比し、良好あるいは極めて良好であ
る。

【００５９】（実施例３）各種不純物の影響を調査する
ため、各不純物の量を表３に示す如く変えたＴｉ−Ｈｆ
系合金ターゲット材料を実施例２と同様の方法（但しＨ
ＩＰ処理の際の温度:800℃、圧力:90MPa）により作製
し、そして、これらターゲット材料を用いてアークイオ
ンプレーティング法により放電を行い、放電特性を調べ
た。このとき、放電条件は反応ガスとしてN₂ガスだけを
用い、この点を除き実施例２と同様の条件とした。この
成膜時の放電状態の観察結果を表３に示す。尚、上記タ
ーゲット材料はいずれも表裏貫通欠陥がなく且つ相対密
度：99.0〜100 ％であった。

【００６０】表３からわかる如く、Ｏ及びMgが前記第４
〜５発明でのそれら元素の各上限値を超えるもの(No.1
8）、Cl，Cu，Mg、Fe及びMnが前記第４〜６発明でのそ
れら元素の各上限値を超えるもの(No.19）は、放電特性
は良好であるものの局部放電が起こる。Ｏ，Ｈ，Cl，C
u，Mg，Fe，Mnのいずれかが前記第４〜６発明でのそれ
ら元素の各上限値を超えるもの(No.11〜17）は、放電特
性は良好であるものの僅かに放電不均一個所があり、極
めて良好（：優）の水準には至っていない。

【００６１】これに対し、Ｏ，Ｈ，Cl，Cu，Mg，Fe及び
Mnが前記第４〜６発明でのそれら元素の各上限値以下で
あるもの（No.1〜10）は、放電特性は極めて良好であ
る。

【００６２】（実施例４）実施例１と同様の方法（但し
ＨＩＰ処理の際の温度：700 〜900 ℃、圧力：50〜100M
Pa）により表４に示す組成のＴｉ−Ｈｆ合金ターゲット
材料を作製し、空孔径測定用試験片を切り出した後、厚
さ：５mm、外径：254mm の円板形状のターゲット材料に
仕上げた。

【００６３】上記ターゲット材料について、ターゲット
材料中の空孔の径を上記空孔径測定用試験片を用いて次
のような方法により測定した。即ち、上記空孔径測定用
試験片を研磨後、光学顕微鏡により倍率50倍で10視野を
観察し、観察された各空孔の最大直径（即ち、空孔断面
が真円の場合には直径、真円でない場合には径の最も大
きい個所の直径、例えば、楕円の場合にはその楕円の長
径）を測定し、これらの中で最大直径の最も大きな空孔
についての最大直径（最大空孔直径）の１／２の値（最
大空孔半径）を求めた。このようにして求めた最大空孔
半径（最大直径の最も大きな空孔についての半径の最大
値）を空孔径として表４に示す。

【００６４】この後、上記ターゲット材料をスパッタリ
ング装置に装着し、実施例１と同様の方法により反応性
スパッタリングを行い、放電状態を調べた。この結果を
表４に示す。

【００６５】表４からわかる如く、空孔径（最大空孔半
径）が前記第７発明に係る空孔半径(0.3mm未満）を充た
さず、0.3mm をはるかに超えるもの（No.7）では、一時
的に局部放電が起こる。即ち、空孔が表面に現れていな
い状態のときには放電が安定し放電特性は良好であるも
のの、その空孔が表面に現れたときに局部放電が起こ
る。又、空孔径が0.3mm をわずかに超えるもの（No.5，
No.6）では、一時的に不均一放電が起こる。即ち、空孔
が表面に現れていない状態のときには放電特性は良好で
あるものの、その空孔が表面に現れたときにわずかに放
電不均一となる。

【００６６】これに対し、空孔径が0.3mm 未満であるも
の（No.1〜4 ）では、放電期間中継続して放電が安定し
ている。即ち、空孔が表面に現れたときでも放電不均一
現象及び局部放電現象が起こらず、極めて放電が安定し
ており、放電期間中継続して放電が安定しており、極め
て良好な放電特性を有している。

【００６７】

【表１】

【００６８】

【表２】

【００６９】

【表３】

【００７０】

【表４】

【００７１】

【発明の効果】本発明に係るＴｉ−Ｈｆ系合金ターゲッ
ト材料によれば、従来のＴｉ−Ｈｆ系合金ターゲット材
料での問題点を解消し得、気相コーティング法による成
膜時に安定した放電特性が得られ、効率よく成膜するこ
とができ、且つターゲット寿命が長くなる。

【図面の簡単な説明】

【図１】 実施例２に係るターゲット材料を示す斜視図
である。

【符号の説明】

１--固定用つば部、２--ターゲット材料本体部、３--タ
ーゲット表面。

Claims (9)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 Ｔｉ−Ｈｆ系合金よりなる気相コーティ
   ング用Ｔｉ−Ｈｆ系合金ターゲット材料であって、相対
   密度が９９．０〜１００％であり、且つターゲット表面
   からターゲット裏面に貫通する欠陥がないことを特徴と
   する気相コーティング用Ｔｉ−Ｈｆ系合金ターゲット材
   料。
2. 【請求項２】 前記Ｔｉ−Ｈｆ系合金の組成が下記式
   (1) で示される組成からなる請求項１記載の気相コーテ
   ィング用Ｔｉ−Ｈｆ系合金ターゲット材料。 Ｔｉ_1-x Ｈｆ_x -------- 式(1) 但し、上記式(1) において、０＜ｘ≦０．８である。
3. 【請求項３】 前記Ｔｉ−Ｈｆ系合金の組成が下記式
   (2) で示される組成からなる請求項１記載の気相コーテ
   ィング用Ｔｉ−Ｈｆ系合金ターゲット材料。 Ｔｉ_1-(x+y) Ｈｆ_x Ａｌ_y -------- 式(2) 但し、上記式(2) において、０＜ｘ≦０．８、０＜ｙ≦
   ０．８、０＜ｘ＋ｙ＜１である。
4. 【請求項４】 前記Ｔｉ−Ｈｆ系合金の不純物としての
   酸素、水素、塩素の各含有量をそれぞれ 0.3質量％以
   下、0.05質量％以下、 0.2質量％以下に規制してなる請
   求項１、２又は３記載の気相コーティング用Ｔｉ−Ｈｆ
   系合金ターゲット材料。
5. 【請求項５】 前記Ｔｉ−Ｈｆ系合金の不純物としての
   Cu、Mgの各含有量をそれぞれ0.05質量％以下、0.03質量
   ％以下に規制してなる請求項１、２、３又は４記載の気
   相コーティング用Ｔｉ−Ｈｆ系合金ターゲット材料。
6. 【請求項６】 前記Ｔｉ−Ｈｆ系合金の不純物としての
   Feの含有量を 0.5質量％以下、Mnの含有量を 0.5質量％
   以下に規制してなる請求項１、２、３、４又は５記載の
   気相コーティング用Ｔｉ−Ｈｆ系合金ターゲット材料。
7. 【請求項７】 ターゲット材料中の空孔の半径を0.3mm
   未満に規制してなる請求項１、２、３、４、５又は６記
   載の気相コーティング用Ｔｉ−Ｈｆ系合金ターゲット材
   料。
8. 【請求項８】 アークイオンプレーティング法又はスパ
   ッタリング法による気相コーティングに用いられる請求
   項１、２、３、４、５、６又は７記載の気相コーティン
   グ用Ｔｉ−Ｈｆ系合金ターゲット材料。
9. 【請求項９】 熱間静水圧加圧処理によって製造されて
   なる請求項１、２、３、４、５、６、７又は８記載の気
   相コーティング用Ｔｉ−Ｈｆ系合金ターゲット材料。