JPH10307087A - Method for analyzing silicon for impurity - Google Patents
Method for analyzing silicon for impurityInfo
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- JPH10307087A JPH10307087A JP31593995A JP31593995A JPH10307087A JP H10307087 A JPH10307087 A JP H10307087A JP 31593995 A JP31593995 A JP 31593995A JP 31593995 A JP31593995 A JP 31593995A JP H10307087 A JPH10307087 A JP H10307087A
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Abstract
Description
【０００１】[0001]
【発明の属する技術分野】この発明は、シリコンまたは
シリコン酸化物（ＳｉＯ2等）中の不純物金属の分析に
おいて、測定の障害となるシリコンを除去する方法に関
する。BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a method for removing silicon which is an obstacle to measurement in analyzing impurity metals in silicon or silicon oxide (such as SiO 2 ).
【０００２】[0002]
【従来の技術】一般に、シリコン中の不純物の分析方法
としては、以下の方法が用いられている。すなわち、分
析対象となるシリコンウェーハやＳｉＯ2を、ＨＦ溶液
またはＨＦ／ＨＮＯ3溶液でエッチングし、エッチング
後の溶液を回収し、その回収溶液をＡＡＳ（原子吸光分
析）で分析するものである。2. Description of the Related Art Generally, the following method is used as a method for analyzing impurities in silicon. That is, a silicon wafer or SiO 2 to be analyzed is etched with an HF solution or HF / HNO 3 solution, the solution after etching is collected, and the collected solution is analyzed by AAS (atomic absorption spectrometry).
【０００３】[0003]
【発明が解決しようとする課題】この場合、分析液中に
溶け出したシリコンは、測定装置でのバックグラウンド
レベルを悪くしたり、その測定精度に悪影響を及ぼして
いた。特に、高感度分析のために液の濃縮を行ったり、
シリコンウェーハの全部を溶解して分析をする等の場
合、液中のシリコン含有量が増加し、この影響はより顕
著になる。このため、エッチング後の回収液中に含まれ
るシリコン量を測定装置での所定の限界値内に抑える必
要がある。この結果、シリコンウェーハ表面から数μｍ
までの深さの分析を行うのが限度であった。In this case, the silicon dissolved in the analysis solution deteriorates the background level in the measuring device or adversely affects the measurement accuracy. In particular, concentrate the solution for high sensitivity analysis,
In the case of performing analysis by dissolving the entire silicon wafer, for example, the silicon content in the liquid increases, and this effect becomes more remarkable. For this reason, it is necessary to suppress the amount of silicon contained in the recovered liquid after etching to within a predetermined limit value in the measuring device. As a result, several μm from the silicon wafer surface
The analysis was limited to the maximum depth.
【０００４】一方、シリコンウェーハをエッチングした
回収液を乾燥してＴＸＲＦ（全反射蛍光Ｘ線分析）など
で分析する場合には、不純物とともに回収液中のシリコ
ンが析出するため、測定・分析することができない。On the other hand, when the recovered liquid obtained by etching the silicon wafer is dried and analyzed by TXRF (total reflection X-ray fluorescence analysis) or the like, the silicon in the recovered liquid is precipitated together with impurities. Can not.
【０００５】また、他の分析方法としてＳＩＭＳ（２次
イオン質量分析）が用いられることがある。しかしなが
ら、このＳＩＭＳ測定では、この種の不純物分析につい
ては感度不足である。ＳＩＭＳでの検出下限は、１０16
ａｔｏｍｓ／ｃｍ3程度であるからである。[0005] SIMS (secondary ion mass spectrometry) may be used as another analysis method. However, in this SIMS measurement, sensitivity of this type of impurity analysis is insufficient. The lower limit of detection by SIMS is 10 16
This is because it is about atoms / cm 3 .
【０００６】[0006]
【発明の目的】シリコンまたはＳｉＯ2中の不純物金属
の分析するには、通常ＨＦ／ＨＮＯ3またはＨＦ溶液を
使ってシリコンを溶解し、その溶解液をＡＡＳまたはＴ
ＸＲＦで分析する。この際、液中のシリコンにより検出
下限が悪化する。また、溶液を乾燥した際に生じる残留
シリコン固形物によりＴＸＲＦは使用できない。そこ
で、発明者は、鋭意研究の結果、溶解液中のシリコンを
除去する方法を案出したものである。したがって、この
発明の目的は、シリコン中の不純物金属の分析の感度・
精度をともに向上させることである。また、この発明の
目的は、いままでできなかったＴＸＲＦでの分析を可能
とすることである。In order to analyze impurity metals in silicon or SiO 2 , silicon is usually dissolved using an HF / HNO 3 or HF solution, and the solution is subjected to AAS or TAS.
Analyze by XRF. At this time, the detection lower limit is deteriorated by silicon in the liquid. Also, TXRF cannot be used due to residual silicon solids generated when the solution is dried. Therefore, the inventor has devised a method of removing silicon in a solution as a result of earnest research. Therefore, the object of the present invention is to determine the sensitivity and sensitivity of the analysis of impurity metals in silicon.
It is to improve the accuracy together. Another object of the present invention is to enable analysis by TXRF, which has not been possible so far.
【０００７】[0007]
【課題を解決するための手段】請求項１に記載の発明
は、ＨＦ溶液またはＨＦ／ＨＮＯ3溶液を用いてシリコ
ンまたはシリコン化合物をエッチングするエッチング工
程と、エッチング後の溶液を回収し、この回収液に少量
のＨ2ＳＯ4を添加する添加工程と、この回収液から水分
を蒸発させ、Ｈ2ＳｉＯ3を析出させる析出工程と、析出
したＨ2ＳｉＯ3を溶解する溶解工程と、この溶解液を３
００〜５００℃で加熱し、Ｈ2ＳｉＯ3を蒸発させる加熱
工程と、その残留物を分析する分析工程とを、備えたシ
リコン中の不純物分析方法である。According to a first aspect of the present invention, there is provided an etching step of etching silicon or a silicon compound using an HF solution or an HF / HNO 3 solution, collecting the etched solution, and recovering the recovered solution. and adding step of adding a small amount of H 2 SO 4 liquid, water is evaporated from the recovered liquid, and dissolving step of dissolving the precipitation step of precipitating H 2 SiO 3, the H 2 SiO 3 deposited, the dissolution 3 liquid
This is a method for analyzing impurities in silicon, comprising a heating step of heating at 00 to 500 ° C. to evaporate H 2 SiO 3 and an analyzing step of analyzing the residue.
【０００８】請求項２に記載の発明は、上記溶解液を清
浄なシリコンウェーハ上に滴下し、このシリコンウェー
ハ上で加熱する請求項１に記載のシリコン中の不純物分
析方法である。The invention according to claim 2 is the method for analyzing impurities in silicon according to claim 1, wherein the solution is dropped on a clean silicon wafer and heated on the silicon wafer.
【０００９】[0009]
【作用】請求項１に記載の発明では、例えばシリコンウ
ェーハをＨＦ溶液またはＨＦ／ＨＮＯ3溶液に浸漬して
その表面を所定量だけエッチングする。このエッチング
後の回収液に少量のＨ2ＳＯ4を添加しておく。そして、
このエッチングによる溶解液を例えばテフロン（商品
名）製のビーカに入れ、例えばホットプレートを使用し
て加熱し、水分を蒸発させる。この結果、残留固形物と
してＨ2ＳｉＯ3が析出する。この析出物に、少量のＨＮ
Ｏ3を加えて、溶解する。この溶解液を、例えば清浄な
シリコンウェーハ上に滴下し、シリコン残留物（Ｈ2Ｓ
ｉＯ3）がなくなるまで３００〜５００℃の温度で加熱
する。例えば３０分間加熱する。この結果、不純物のみ
が固化されて残る。そして、ＴＸＲＦの場合は、そのま
ま測定・分析することができる。または、ＡＡＳの場合
は、例えばシリコンチップ上に溶解液を滴下後、加熱
し、これに少量のＨＮＯ3を滴下してから分析を行う。
いずれも容易に残留シリコンを除去することができる。According to the first aspect of the present invention, for example, a silicon wafer is immersed in an HF solution or an HF / HNO 3 solution to etch the surface by a predetermined amount. A small amount of H 2 SO 4 is added to the recovered liquid after the etching. And
The solution obtained by this etching is placed in a beaker made of, for example, Teflon (trade name), and heated by using, for example, a hot plate to evaporate water. As a result, H 2 SiO 3 precipitates as a residual solid. A small amount of HN is added to this precipitate.
Add O 3 and dissolve. This solution is dropped on, for example, a clean silicon wafer, and a silicon residue (H 2 S
Heat at a temperature of 300-500 ° C. until iO 3 ) disappears. For example, heating for 30 minutes. As a result, only the impurities remain solidified. In the case of TXRF, measurement and analysis can be performed as it is. Alternatively, in the case of AAS, for example, after a solution is dropped on a silicon chip, heating is performed, and a small amount of HNO 3 is dropped on the solution, followed by analysis.
In any case, residual silicon can be easily removed.
【００１０】また、請求項２に記載の発明方法にあって
は、３００〜５００℃の加熱により残留シリコンは蒸発
してなくなるが、他の不純物はそのまま残る。このと
き、清浄なシリコンウェーハ上で加熱することにより、
治具からの汚染を完全に防ぐことができる。また、残留
シリコンがなくなるので、ＡＡＳの分析感度も向上し、
ＴＸＲＦでの不純物の分析も可能となる。In the method according to the second aspect of the present invention, the remaining silicon is not evaporated by heating at 300 to 500 ° C., but other impurities remain. At this time, by heating on a clean silicon wafer,
The contamination from the jig can be completely prevented. In addition, since there is no residual silicon, the analytical sensitivity of AAS is improved,
TXRF analysis of impurities is also possible.
【００１１】[0011]
【発明の実施の形態】以下、この発明の一実施例を図１
〜図７を参照して説明する。図１はこの発明の一実施例
に係る不純物分析方法を示すフローチャートである。ま
ず、ＨＦ／ＨＮＯ3混合溶液（またはＨＦ溶液）中に分
析対象であるシリコンウェーハを所定時間だけ浸漬す
る。この結果、シリコンウェーハの表面から所定深さの
部分までエッチングされて溶け出す。例えば二酸化シリ
コン膜が存在すれば、この二酸化シリコン膜も溶出す
る。このエッチングによりシリコン等が溶け出した液
（エッチング液）をテフロン（商品名）製のビーカに回
収し、この回収液中に例えば１０〜１００μｌ程度の少
量のＨ2ＳＯ4を添加する（Ａ）。BRIEF DESCRIPTION OF THE DRAWINGS FIG.
This will be described with reference to FIGS. FIG. 1 is a flowchart showing an impurity analysis method according to one embodiment of the present invention. First, a silicon wafer to be analyzed is immersed in a mixed solution of HF / HNO 3 (or HF solution) for a predetermined time. As a result, the silicon wafer is etched and melted to a predetermined depth from the surface of the silicon wafer. For example, if a silicon dioxide film exists, this silicon dioxide film also elutes. A liquid (etching liquid) in which silicon or the like has been dissolved by this etching is collected in a beaker made of Teflon (trade name), and a small amount of, for example, about 10 to 100 μl of H 2 SO 4 is added to the collected liquid (A). .
【００１２】そして、この回収液を入れたビーカをホッ
トプレート上に載置し、１００℃程度に加熱して水分を
蒸発させる（Ｂ）。この結果、Ｈ2ＳｉＯ3を含む残留固
形物が析出する。そして、この残留固形物に少量（１ｍ
ｌ程度の）のＨＮＯ3を加えて、再び固形物を溶解させ
る（Ｃ）。Then, the beaker containing the recovered liquid is placed on a hot plate and heated to about 100 ° C. to evaporate water (B). As a result, a residual solid containing H 2 SiO 3 precipitates. Then, a small amount (1 m
adding HNO 3 of about l), to dissolve the solid again (C).
【００１３】さらに、この液を清浄なシリコンウェーハ
上に滴下し（Ｅ１）、このシリコンウェーハをホットプ
レート上で約５００℃でシリコン残留物がなくなるまで
加熱する。含まれるシリコン量にもよるが、３０分程度
で完了する。この結果、不純物のみがシリコンウェーハ
上に残る（Ｅ２）。よって、ＴＸＲＦにより、そのまま
この不純物を測定・分析することができる（Ｅ３）。Further, the solution is dropped on a clean silicon wafer (E1), and the silicon wafer is heated on a hot plate at about 500 ° C. until no silicon residue remains. It is completed in about 30 minutes, depending on the amount of silicon contained. As a result, only the impurities remain on the silicon wafer (E2). Therefore, the impurities can be measured and analyzed as they are by TXRF (E3).
【００１４】また、ＡＡＳを用いる場合は清浄なシリコ
ンチップを使い、このシリコンチップ上に上記溶解液
（Ｃ）を滴下する（Ｄ１）。同様にホットプレート上で
５００℃に加熱し、残留シリコンを蒸発させる（Ｄ
２）。この結果、不純物のみが載置されたシリコンチッ
プが得られる。このシリコンチップをビーカに入れて、
少量のＨＮＯ3を滴下して溶解する（Ｄ３）。この溶解
液をＡＡＳ分析する（Ｄ４）。When AAS is used, a clean silicon chip is used, and the solution (C) is dropped on the silicon chip (D1). Similarly, it is heated to 500 ° C. on a hot plate to evaporate residual silicon (D
2). As a result, a silicon chip on which only the impurities are mounted is obtained. Put this silicon chip in a beaker,
A small amount of HNO 3 is added dropwise and dissolved (D3). The solution is subjected to AAS analysis (D4).
【００１５】以上示した方法にあっては、５００℃の加
熱により残留シリコンは蒸発して消滅するが、他の不純
物はそのまま残存する。そこで、この不純物を分析すれ
ば、高感度での不純物分析を行うことができる。また、
清浄に管理したシリコンウェーハ上で加熱することによ
り、加熱時において治具からの汚染をなくすことができ
る。さらに、分析する対象物に残留シリコンを含むこと
がないため、ＡＡＳでの分析感度も向上し、ＴＸＲＦで
のウェーハ中の不純物の分析も可能となる。In the method described above, the residual silicon evaporates and disappears by heating at 500 ° C., but other impurities remain. Therefore, if the impurities are analyzed, the impurities can be analyzed with high sensitivity. Also,
By heating on a cleanly controlled silicon wafer, contamination from the jig during heating can be eliminated. Furthermore, since the object to be analyzed does not include residual silicon, the analysis sensitivity in AAS is improved, and the analysis of impurities in the wafer by TXRF becomes possible.
【００１６】図２には、各元素のＡＡＳによる従来法で
の検出下限とこの発明方法での検出下限との比較を示し
ている。このグラフは、清浄なシリコンウェーハをＨＦ
／ＨＮＯ3溶液でエッチングして分析した結果を示して
いる。従来法ではウェーハ表面から１０μｍの深さまで
を溶かして分析した結果を、この発明方法ではウェーハ
全部を溶かして分析した結果で示している。すなわち、
従来法では、５ｍｌのＨＦ／ＨＮＯ3（１：１）溶液を
テフロンプレート上に滴下し、これにウェーハを置き、
エッチング後、その液をＡＡＳで分析した。また、この
発明方法では、図３に示すように、シリコン片（１ｃｍ
×１ｃｍ）を１つ切り出し、１００μｌのＨ2ＳＯ4、５
０ｍｌのＨＦ／ＨＮＯ3（１：１）溶液で溶解して図１
に示す手順でＡＡＳ分析を行った。この場合、ともに使
用したシリコンウェーハには不純物を含まないものであ
る。その結果、この発明方法によれば、不純物の検出下
限は、１０12ａｔｏｍｓ／ｃｍ3である。これは、従来
の方法では不可能であったウェーハ全部についての不純
物分析ができることを示している。FIG. 2 shows a comparison between the lower limit of detection by the AAS of each element and the lower limit of detection by the method of the present invention. This graph shows that a clean silicon wafer
2 shows the results of analysis by etching with a / HNO 3 solution. In the conventional method, the result of melting and analyzing the wafer to a depth of 10 μm from the wafer surface is shown, and in the method of the present invention, the result of melting and analyzing the entire wafer is shown. That is,
In the conventional method, 5 ml of a HF / HNO 3 (1: 1) solution is dropped on a Teflon plate, and a wafer is placed on the Teflon plate.
After etching, the solution was analyzed by AAS. Further, in the method of the present invention, as shown in FIG.
× 1 cm), and 100 μl of H 2 SO 4 , 5
Dissolve in 0 ml HF / HNO 3 (1: 1) solution
The AAS analysis was performed according to the procedure shown in FIG. In this case, the silicon wafer used together does not contain impurities. As a result, according to the method of the present invention, the lower limit of detection of impurities is 10 12 atoms / cm 3 . This indicates that impurity analysis can be performed on all wafers, which was impossible with the conventional method.
【００１７】図３は、この発明方法の有効性を証明する
ための手順を示すものである。すなわち、この発明方法
による不純物分析ではシリコンの影響を受けないことを
示すものである。具体的には、シリコンおよび微量不純
物を含む溶液に硫酸を添加し、３００〜５００℃の加熱
を行う場合、この加熱の前後での不純物量の変化を調査
するものである。まず、清浄な（不純物を含まない）シ
リコンウェーハから切り出したチップをＨＦ／ＨＮＯ3
で全量エッチングし、このエッチングした溶液中にＮ
ａ，Ｆｅ，Ｎｉを１０ｎｇづつ添加する。そして、硫酸
（１０〜１００μｌ程度の少量のＨ2ＳＯ4）を添加す
る。加熱して残留した固形物を溶解し、ＡＡＳ分析する
ものである。この発明方法により、シリコンをとばして
分析した結果を次の表に示す。この表は、５００℃の加
熱の前後での不純物量の変化を示すものである。この表
に示すように、この発明方法での処理による５００℃加
熱前後での各元素の増減もなく、同一値を示した。この
ことは、この発明方法が、外部からの不純物汚染や、加
熱による不純物の蒸発もなく、不純物を正確に測定でき
ることを示している。FIG. 3 shows a procedure for proving the effectiveness of the method of the present invention. That is, it indicates that the impurity analysis by the method of the present invention is not affected by silicon. Specifically, when sulfuric acid is added to a solution containing silicon and trace impurities and heating is performed at 300 to 500 ° C., changes in the amount of impurities before and after the heating are investigated. First, a chip cut from a clean (contains no impurities) silicon wafer was subjected to HF / HNO 3
, And etch the solution with N
a, Fe, Ni are added in 10 ng increments. Then, sulfuric acid (a small amount of H 2 SO 4 of about 10 to 100 μl) is added. The remaining solid matter is dissolved by heating, and AAS analysis is performed. The analysis results obtained by skipping silicon according to the method of the present invention are shown in the following table. This table shows the change in the amount of impurities before and after heating at 500 ° C. As shown in this table, the same value was shown without any increase or decrease of each element before and after heating at 500 ° C. by the treatment according to the method of the present invention. This indicates that the method of the present invention can accurately measure impurities without contamination of impurities from the outside and evaporation of impurities due to heating.
【００１８】[0018]
【表】 【table】
【００１９】図４は、Ｎａ，Ｆｅ，Ｎｉを１０ｎｇづつ
５０ｍｌのＨＦ／ＨＮＯ3（１：１）溶液が入ったビー
カに入れ、これにシリコン片（１ｃｍ×１ｃｍ）を入れ
たものを２つ準備する。そして、これらのビーカにＨ2
ＳＯ4１００μｌを加えたものと、加えないものとに分
けて、図１に示す手順で分析した結果を示している。こ
れは、シリコンウェーハの溶解液に少量（１０〜１００
μｌ）のＨ2ＳＯ4を添加することの有効性を示してい
る。すなわち、Ｈ2ＳＯ4を添加した場合には、添加しな
い場合と比較して、不純物の回収率が明らかに高くなっ
ていることがわかる。このＨ2ＳＯ4の添加により、シリ
コンウェーハの溶解反応時に目的の不純物が蒸発してし
まうことを防いでいる。換言すると、Ｈ2ＳＯ4を添加し
ていない場合は不純物はシリコンとともに加熱により蒸
発してしまうことを示している。FIG. 4 shows two samples each containing 10 ng of Na, Fe, and Ni in a beaker containing a 50 ml HF / HNO 3 (1: 1) solution, and silicon pieces (1 cm × 1 cm). prepare. Then add H 2 to these beakers
The results of analysis by the procedure shown in FIG. 1 are shown separately for the case where 100 μl of SO 4 was added and the case where SO 4 was not added. This is because a small amount (10 to 100)
(μl) of H 2 SO 4 is shown to be effective. In other words, it can be seen that the recovery of impurities is clearly higher when H 2 SO 4 is added than when H 2 SO 4 is not added. The addition of H 2 SO 4 prevents evaporation of the target impurities during the dissolution reaction of the silicon wafer. In other words, it indicates that when H 2 SO 4 is not added, impurities are evaporated together with silicon by heating.
【００２０】図５は、５０ｍｌのＨＦ／ＨＮＯ3（１：
１）溶液が入ったビーカにシリコン片（１ｃｍ×１ｃ
ｍ）を入れ溶解する。ビーカの重量は予め測定してお
き、１００℃に加熱して水分を蒸発させる。この後、ビ
ーカと残留シリコンの重量を測定し、残留シリコンの重
量を求める。各温度で加熱した後、重量を測り、蒸発し
たシリコンの割合を求める。これは、残留固形シリコン
を効率的に蒸発させるための加熱温度とその蒸発量との
関係を示している。図５に示すように、加熱温度は、３
００〜５００℃が適当である。３００℃未満だとシリコ
ン全量の蒸発に時間を要する。５００℃を越えると、外
部からの汚染を受けやすくなり、かつ、不純物が、加熱
時に支持するシリコンウェーハ中に拡散するおそれが生
じる。FIG. 5 shows that 50 ml of HF / HNO 3 (1:
1) Put a piece of silicon (1cm x 1c) in a beaker containing the solution.
m) and dissolve. The weight of the beaker is measured in advance and heated to 100 ° C. to evaporate the water. Thereafter, the weights of the beaker and the residual silicon are measured to determine the weight of the residual silicon. After heating at each temperature, the weight is measured and the ratio of the evaporated silicon is determined. This shows the relationship between the heating temperature for efficiently evaporating the residual solid silicon and the amount of evaporation. As shown in FIG.
100-500 ° C is suitable. If the temperature is lower than 300 ° C., it takes time to evaporate the entire amount of silicon. If the temperature exceeds 500 ° C., external contamination is likely to occur, and impurities may diffuse into the silicon wafer supported during heating.
【００２１】図６はこの加熱温度と、シリコン蒸発時間
・バルク中への拡散量との関係を示している。図７には
加熱温度と外部からの汚染との関係を示している。FIG. 6 shows the relationship between the heating temperature, the silicon evaporation time and the amount of diffusion into the bulk. FIG. 7 shows the relationship between the heating temperature and contamination from the outside.
【００２２】[0022]
【発明の効果】この発明では、シリコン中の不純物金属
の分析の感度・精度をともに向上させることができる。
また、いままでできなかったＴＸＲＦでの分析も可能と
なる。According to the present invention, both the sensitivity and the accuracy of the analysis of impurity metals in silicon can be improved.
In addition, it is possible to perform analysis using TXRF, which has not been possible until now.
【図１】この発明の一実施例に係る不純物分析方法を示
すフローチャートである。FIG. 1 is a flowchart showing an impurity analysis method according to one embodiment of the present invention.
【図２】この発明の一実施例に係る不純物分析方法での
不純物の検出下限を示すグラフである。FIG. 2 is a graph showing a lower limit of detection of impurities in the impurity analysis method according to one embodiment of the present invention.
【図３】この発明の一実施例に係る不純物分析方法での
不純物の蒸発量を検査するための手順を示すフローチャ
ートである。FIG. 3 is a flowchart showing a procedure for inspecting an evaporation amount of an impurity in the impurity analysis method according to one embodiment of the present invention.
【図４】この発明の一実施例に係る不純物分析方法での
硫酸添加の効果を示すグラフである。FIG. 4 is a graph showing the effect of adding sulfuric acid in the impurity analysis method according to one embodiment of the present invention.
【図５】この発明の一実施例に係る不純物分析方法での
加熱温度とシリコン蒸発量との関係を示すグラフであ
る。FIG. 5 is a graph showing a relationship between a heating temperature and a silicon evaporation amount in the impurity analysis method according to one embodiment of the present invention.
【図６】この発明の一実施例に係る不純物分析方法での
加熱温度とシリコン蒸発時間との関係を示すグラフであ
る。FIG. 6 is a graph showing a relationship between a heating temperature and a silicon evaporation time in the impurity analysis method according to one embodiment of the present invention.
【図７】この発明の一実施例に係る不純物分析方法での
加熱温度と外部からの汚染との関係を示すグラフであ
る。FIG. 7 is a graph showing a relationship between a heating temperature and contamination from the outside in the impurity analysis method according to one embodiment of the present invention.
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 吉見 年弘 東京都千代田区大手町１丁目５番１号 三 菱マテリアルシリコン株式会社内 ──────────────────────────────────────────────────の Continued on the front page (72) Inventor Toshihiro Yoshimi 1-5-1, Otemachi, Chiyoda-ku, Tokyo Mitsubishi Materials Silicon Corporation
Claims (2)
いてシリコンまたはシリコン化合物をエッチングするエ
ッチング工程と、 エッチング後の溶液を回収し、この回収液に少量のＨ2
ＳＯ4を添加する添加工程と、 この回収液から水分を蒸発させ、Ｈ2ＳｉＯ3を析出させ
る析出工程と、 析出したＨ2ＳｉＯ3を溶解する溶解工程と、 この溶解液を３００〜５００℃で加熱し、Ｈ2ＳｉＯ3を
蒸発させる加熱工程と、 その残留物を分析する分析工程とを、備えたシリコン中
の不純物分析方法。An etching step of etching silicon or a silicon compound using an HF solution or an HF / HNO 3 solution, a solution after etching is collected, and a small amount of H 2 is added to the collected solution.
And adding step of adding SO 4, water is evaporated from the recovered liquid, and precipitation step of precipitating H 2 SiO 3, a melting step of dissolving the H 2 SiO 3 deposited, the solution 300 to 500 ° C. A method for analyzing impurities in silicon, comprising: a heating step of evaporating H 2 SiO 3 by heating at a temperature of; and an analyzing step of analyzing the residue.
に滴下し、このシリコンウェーハ上で加熱する請求項１
に記載のシリコン中の不純物分析方法。2. The method according to claim 1, wherein the solution is dropped on a clean silicon wafer and heated on the silicon wafer.
5. The method for analyzing impurities in silicon according to 4.
Priority Applications (1)
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|---|---|---|---|
| JP31593995A JP3368732B2 (en) | 1995-11-08 | 1995-11-08 | Method for analyzing impurities in silicon |
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- 1995-11-08 JP JP31593995A patent/JP3368732B2/en not_active Expired - Fee Related
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