JPH10298606A - 金属成形体を製造するための、金属酸化物を含有する射出成形材料組成物 - Google Patents

金属成形体を製造するための、金属酸化物を含有する射出成形材料組成物

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JPH10298606A
JPH10298606A JP10001570A JP157098A JPH10298606A JP H10298606 A JPH10298606 A JP H10298606A JP 10001570 A JP10001570 A JP 10001570A JP 157098 A JP157098 A JP 157098A JP H10298606 A JPH10298606 A JP H10298606A
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binder
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JP10001570A
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Hans-Josef Dr Sterzel
ハンス−ヨーゼフ、シュテルツェル
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BASF SE
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Abstract

(57)【要約】 【課題】ＬＩＧＡ法により得られるような、極めて微細
な成形用インサートに使用されるべき特定パターンの金
属成形体を製造するための、成形材料、ことに射出成形
材料組成物を提供すること。 【解決手段】 成形材料組成物の全量に対して、２０か
ら５０容量％の、水素で還元され得ない単一もしくは複
数種類の金属酸化物および必要に応じてさらに金属炭化
物および／または窒化物の粉末を流動性結合剤中に含有
し、この粉末の少なくとも６５容量％が、０．５μｍの
最大限粒度、その残余量が１μｍの最大限粒度を示し、
かつ上記粉末の少なくとも９０容量％が、水素で還元さ
れ得る金属酸化物を含有することを特徴とする成形材料
組成物。水素を使用して還元可能の金属酸化物は、Ｆｅ
2 Ｏ3 、ＦｅＯ、Ｆｅ3 Ｏ4 、ＮｉＯ、ＣｏＯ、Ｃｏ3
Ｏ4、ＣｕＯ、Ｃｕ2 Ｏ、Ａｇ2 Ｏ、Ｂｉ2 Ｏ3 、ＷＯ3
、ＭｏＯ3 、ＳｎＯ、ＳｎＯ2 、ＣｄＯ、ＰｂＯ、Ｐ
ｂ3 Ｏ4 、ＰｂＯ2 またはＣｒ2 Ｏ3 、またはこれらの
混合物である。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【技術分野】本発明は、金属成形体を製造するのに適当
な、金属酸化物を含有する成形材料、ことに射出成形材
料組成物および金属成形体の製造方法に関する。
【０００２】粉末射出成形により、小形で複雑な金属成
形体を形成する場合、２から４０μｍの粒径を有する金
属粉末を流動性結合剤と混合し、プラスチックの成形加
工で慣用されているように、これを２０００バールまで
の圧力下において、射出成形機により型内に射出する。
型は射出された成形材料より低い表面温度を有し、組成
物中の結合剤は型内でガラス転移温度ないし融点以下の
温度に冷却されるので、材料組成物は一般に型内で固化
する。
【０００３】そこで、型を開き、成形体を型から取出
し、得られた中間成形体から結合剤から除去するが、こ
の間に成形体が変形しないように留意しなければならな
い。結合剤除去（ｄｅｂｉｎｄｅｒｉｎｇ）は種々の方
法で行なわれ得る。有機結合剤は、通常、熱分解するの
で、長時間にわたり、注意深く温度を上昇させることに
より除去され得る。結合剤は、また部分的に溶媒中に溶
解し得る組成とし、この組成分を溶媒で抽出し得るよう
に構成することも可能である。この結合剤の残余の部分
は熱的に分解され得るが、この熱分解は上述した熱分解
よりも迅速に行なわれねばならない。可溶性組成分が抽
出された後の多孔性部分は、内部圧の形成により、中間
成形体を崩壊させるおそれがあるからである。最も穏和
な結合剤除去方法は、触媒法であって、結合剤として、
例えばポリアセタールが使用される。これは気体状酸の
存在下に、その融点以下の温度で液体相を形成すること
なく、解重合により直接的に気体状ホルムアルデヒドに
転化される。しかしながら、この解重合も成形体層の外
方から内方に向けて進行し、このことは全気体交換がす
でに多孔性化した組成分中で行なわれることを意味し、
前記と同様に、内部圧の発生を回避しなければならな
い。しかしながら、この方法は、結合剤除去過程が、結
合剤の融点以下の温度で進行し、従って中間成形体が、
不利な態様で変形しないという利点を有する。従って、
寸法的に極めて正確な成形体が得られる。すなわち、線
次元の、公称寸法からの偏位は、最大限±０．３％、あ
るいはそれ以下である。しかしながら、成形体の粗らさ
は、実質上、使用される粒子の粒径により決定され、従
って粗らさＲz は、１μｍを下廻わることはあり得な
い。しかるに、このように低い粗らさの成形体製造に
は、２μｍより小さい粒径の金属粉末を必要とする。し
かしながら、このような微細な金属粉末の製造は著しい
高コストを必要とし、その取扱いも著しい困難を伴な
う。粒径の低減と共に、粉末の表面積と容積との間の割
合は増大し、従って金属粉末の化学反応性は増大し続け
る。鉄、コバルト、亜鉛、ニッケルのような非貴金属は
発火性となり、空気中におけるその処理は最早不可能に
なる。さらに、金属溶融体の噴霧により金属粉末を製造
する場合の粉末粒度は、５μｍを下廻わることはない。
さらに、これら金属の著しく高い延性のために、磨砕に
より金属粉末をさらに微細粉化することは、いよいよ困
難になる。
【０００４】しかるに、最近の技術では、より微小な射
出成形用インサートの製造が可能となっているので、金
属成形体製造用のさらに微細な粉末から成る成形材料に
対する要求が存在する。いわゆるＬＩＧＡ法によれば、
ミクロン領域のサイズ、ナノメータ領域の粗らさを有す
る部品を、射出成形により製造し得る工具インサートの
製造が可能である。
【０００５】ＬＩＧＡ法においては、フォトレジストと
称される感光性ポリマー層を基板上に施こし、形成され
るべき製品の横断面のマスクを経て画像形成露出させ
る。マスクを経て露出されたポリマー層部分は、可溶性
となり、従って洗除され得る。これにより形成された凹
陥部分を電気化学的に金属層で充填し、次いで残余のフ
ォトレジスト部分を溶解させる。このようにして得られ
た金属製品を射出成形用インサートとして使用すること
ができる。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】そこで、この技術分野
において、本発明により解決されるべき課題は、例えば
ＬＩＧＡ法により得られるような、極めて微細な成形用
インサートに使用されるべき特定パターンの金属成形体
を製造するための、成形材料、ことに射出成形材料組成
物を提供することである。
【０００７】
【課題を解決するための手段】しかるに上述の課題は、
成形材料組成物の全量に対して、２０から５０容量％
の、水素で還元され得ない単一もしくは複数種類の金属
酸化物および必要に応じてさらに金属炭化物および／ま
たは窒化物の粉末を流動性結合剤中に含有し、この粉末
の少なくとも６５容量％が、０．５μｍの最大限粒度、
その残余量が１μｍの最大限粒度を示し、かつ上記粉末
の少なくとも９０容量％が、水素で還元され得る金属酸
化物を含有することを特徴とする成形材料組成物により
解決され得ることが本発明者らによって見出された。
【０００８】すなわち、成形材料組成物を製造する際
に、製造、取扱が困難であった金属粉末を、１μｍ以下
の粒度を示す金属粉末で代替し得ることが見出されたの
である。この成形用、ことに射出成形用の材料組成物で
成形体を型成形し、結合剤を除去し、この金属酸化物成
形体を、水素含有雰囲気中において、還元と共に焼結す
るのである。
【０００９】ここで使用される粉末は、最大限粒径０．
５μｍの粉末を少なくとも６５容量％含有し、残余の粉
末部分の最大限粒径は１μｍとする。最大限粒径０．５
μｍの粉末を少なくとも８０容量％含有するのが好まし
い。水素で還元され得る金属酸化物が、少なくとも９０
容量％を占め、残余の粉末部分は、水素で還元され得な
い金属酸化物、金属炭化物および／または金属窒化物を
含有する。
【００１０】適当な金属酸化物は、水素で酸化され、か
つ焼結可能であり、従って水素雰囲気中において、ある
いは水素の存在下に加熱することにより、金属成形体を
製造し得る酸化物である。この酸化物として使用され得
る金属は、周期表のＶＩＢ、ＶＩＩＩ、ＩＢ、ＩＩＢ、
ＩＶＡ族中に見出され得る。適当な金属酸化物を、具体
的に示せば、Ｆｅ2 Ｏ3 、ＦｅＯ、Ｆｅ3 Ｏ4 、Ｎｉ
Ｏ、ＣｏＯ、Ｃｏ3 Ｏ4、ＣｕＯ、Ｃｕ2 Ｏ、Ａｇ2
Ｏ、Ｂｉ2 Ｏ3 、ＷＯ3 、ＭｏＯ3 、ＳｎＯ、ＳｎＯ
2 、ＣｄＯ、ＰｂＯ、Ｐｂ3 Ｏ4 、ＰｂＯ2 またはＣｒ
2 Ｏ3 である。ＣｕＯよりＣｕ2 Ｏ、ＰｂＯ2 よりＰｂ
Ｏのように、低酸化物の方が好ましい。高酸化物は、特
定の条件下において、例えば有機結合剤と反応し得る酸
化剤となり得るからである。酸化物は単独でも、あるい
は混合物としても使用され得る。単一酸化物を使用すれ
ば、例えば純鉄成形体、純銅成形体が得られる。また酸
化金属混合物を使用する場合には、例えば合金またはド
ーピング金属の成形体が得られる。酸化鉄／酸化ニッケ
ル／酸化モリブデン混合物を使用した場合には、スチー
ル成形体が、酸化銅／酸化錫の混合物（酸化亜鉛、酸化
ニッケルまたは酸化鉛を含有していてもよい）の場合
は、ブロンズ成形体が得られる。ことに好ましい金属酸
化物は、鉄酸化物、ニッケル酸化物および／またはモリ
ブデン酸化物である。
【００１１】本発明において使用されるべき、最大粒度
１μｍ、ことに０．５μｍの金属酸化物は、種々の方法
で製造され得るが、化学反応による方法が好ましい。例
えば水酸化物、水化酸化物、炭酸塩、蓚酸塩などは、金
属塩溶液から析出、沈殿可能であり、その粒度は、必要
に応じ、分散助剤の存在下に、著しく微小化され得る。
沈殿物を濾別し、洗浄により可能な限り純粋ならしめ
る。沈殿物粒子を加熱により乾燥し、高温で金属酸化物
に転化する。
【００１２】単一工程で著しく微細粉化された金属酸化
物を得ることも可能である。例えば、鉄ペンタカルボニ
ルを酸素の存在下に燃焼させることにより、２００ｍ2
／ｇにも達する比表面積を示す、著しく微細な、酸化鉄
球状粒子が得られる。
【００１３】本発明により、少なくとも６５容量％を占
めるべき金属酸化物は、少なくとも５ｍ2 ／ｇ、こと
に、少なくとも７ｍ2 ／ｇのＢＥＴ表面積を示すことが
好ましい。
【００１４】水素で還元され得る金属酸化物のほかに、
焼結処理の間に還元され得ない、さらに他の金属化合
物、例えば金属酸化物、金属炭化物および／または金属
窒化物が含有されていてもよい。この追加的金属酸化物
としては、例えばＺｒＯ2 、Ａｌ2 Ｏ3 、ＴｉＯ2 、炭
化物としては、例えばＳｉＣ、ＷＣ、ＴｉＣ、窒化物と
しては、例えばＴｉＮをそれぞれ挙げることができる。
【００１５】本発明による成形材料組成物に使用される
粉末は、成形材料組成物全量に対して、一般的に２０か
ら５０容量％、好ましくは２５から４５、ことに３０か
ら４０容量％を占める。
【００１６】この粉末は、流動性結合剤中に分散され
る。追加的に分散助剤を使用し得る。
【００１７】本発明の好ましい実施態様において、成形
材料組成物は、上述した粉末、流動性結合剤、および必
要に応じてさらに分散助剤から成る。
【００１８】本発明のさらに他の実施態様では、上述の
組成分のほかに、後述する組成分を含有する。
【００１９】いずれの場合にも、各組成分の容量％の合
計は、１００容量％でなければならない。
【００２０】使用され得る流動性結合剤としては、粉末
射出成形において使用に適するいずれの結合剤も使用さ
れ得る。これらの結合剤は、処理温度において流動可能
であり、成形型内に射出可能でなければならない。前述
した従来技術に使用されている結合剤も使用し得る。従
って、適当な結合剤は、熱的に分解可能であり、従って
熱分解に除去可能な結合剤である。熱結合剤混合物であ
って、その１組成分が溶媒により抽出されることがで
き、残余の組成分が熱分解され得るもの、あるいは結合
剤として、気体状の酸の存在下に、融点以下の温度で、
液体相を形成することなく、解重合により直接的に気体
状生成物に転化するポリアセタールのような結合剤も本
発明において使用され得る。具体的な結合剤は、この分
野の技術者にとっては周知のことに属するが、流動性結
合剤は有機重合体を含有するのが好ましい。ことに、ヨ
ーロッパ特願公開４４４４７５号、同４４６７０８号、
同４４４４７５号各公報に記載されているポリオキシメ
チレン共重合体が好ましい。この共重合体は、コモノマ
ーとして、０．５から１０モル％、ことに１から５モル
％のブタンジオールホルマールを重合含有するのがさら
に好ましい。
【００２１】ことに好ましいのは、２モル％のブタンジ
オールホルマールをコモノマーとして含有し、１９０
℃、荷重２．１６ｋｇ下に測定してほぼ４５ｇ／１０分
のメルトフローインデックスを示すポリオキシメチレン
共重合体を７５から８９重量％、およびＭｎ分子量約２
００００のポリブタンジオールホルマールを１１から２
５重量％含有する混合物である。このポリブタンジオー
ルホルマール、すなわちブタンジオールホルマール単独
重合体は、追加的結合剤として使用され得る。
【００２２】適当な分散助剤としては、前述した粒度範
囲の金属酸化物粒子の分散を良好ならしめるものであれ
ば何でもよい。一般的には、アルコキシル化脂肪アルコ
ールまたはアルコキシル化脂肪酸アミドが適当である。
【００２３】成形材料組成物のさらに他の組成分は、ポ
リオキシメチレンの処理に使用される処理安定剤であ
る。
【００２４】本発明による新規の成形材料組成物は、金
属成形体製造のための射出成形材料として使用され得
る。
【００２５】この組成物は、有機、無機の各組成分を、
適当な混合装置で混合することにより製造され得る。こ
の製造は、流動性結合剤を溶融させて、混練機中におい
て行なうのが好ましい。組成物が固化した後に粉末化さ
れるのが好ましい。この組成物は、周知の態様で、好ま
しくは１７０から２００℃の材料温度において型内に射
出され、成形される。成形型温度は１２０から１４０℃
とするのが好ましい。
【００２６】次いで、得られた成形体から結合剤を除去
する。この除去は、使用される結合剤に応じて、緩慢な
温度上昇をもたらす加熱、これに次ぐ溶媒による処理、
あるいは酸による処理、これに次ぐ加熱により行なわれ
る。ただし、結合剤除去は、中間的に得られた成形体の
還元、焼結のための加熱により同時に行なわれるのが好
ましい。この場合、成形体は材料に対応するそれぞれの
焼結温度まで、１から２０℃／分、ことに２から１０℃
／分の加熱速度で、水素の存在下、ことに水素雰囲気中
において、加熱され、それぞれの焼結温度に１から２０
時間、ことに２から１０時間維持され、次いで冷却され
る。結合剤は緩慢な加熱処理時間の間に除去される。還
元のために使用される水素は、最大限−１０℃、好まし
くは−４０℃より低い露点を有するのが望ましく、その
露点の選択は、使用される酸化金属の還元が、還元条件
下において可能となるようになされる。
【００２７】例えば、Ｃｒ2 Ｏ3 の還元には、露点は−
４０℃以下の著しく乾燥した水素を使用することが必要
である。還元は１５００℃、ことに１６００℃より高い
温度で行なわれる。クロム含有合金の焼結に際しては、
合金組成分は、しばしば１２００から１３００℃の温度
範囲で焼結するが、Ｃｒ2 Ｏ3 は成形型内において未還
元状態のまま存在する。また、１３から２０重量％のク
ロム分を含有するステンレススチールを製造する場合に
は、クロム分は、最大限粒度１μｍのフェロクロムの形
態において使用されるのが好ましい。このフェロクロム
分の割合は３５容量％以下が好ましい。従ってクロム、
場合によりさらにニッケル、モリブデンとの合金は、未
還元状態でＣｒ2 Ｏ3 が成形型内に残存するおそれなく
合金を形成し得る。
【００２８】本発明は、また、上述した成形材料組成物
を成形型内に射出し、得られる成形体から結合剤を除去
し、この成形体を水素の存在下において還元し、焼結し
て、金属成形体を製造する方法に関する。結合剤除去
は、成形体を、水素の存在下に、焼結温度まで加熱して
還元、焼結するのと同時に単一工程で行なうのが好まし
い。
【００２９】還元的焼結の間に、成形体は容積を基礎と
して５倍まで、線次元を基礎として半分まで収縮する。
このような高度の収縮割合は、極めて微細な構造成形体
の製造には極めて有利である。射出成形用部材は、全次
元においてファクタ約２程度、収縮を前提として大きく
設計されており、従って極めて微細な構造体が成形され
得るからである。焼結成形体の最大限の次元公差は、著
しい収縮にかかわらず、±０．３％、ことに±０．１５
％程度が好ましい。
【００３０】表面粗らさＲz は１μｍ以下、Ｒa は０．
２μｍ以下であるのが好ましい（それぞれ、ＤＩＮ４７
６８およびＤＩＮ４７６８／１により測定して）。
【００３１】
【実施例】以下の実施例により、本発明をさらに具備的
に、ただし例示的に説明する。
【００３２】下記の各実施態様における射出成形材料組
成物は、すべて標準的な方法で製造され、結合剤は熱分
解的に除去され、それぞれの組成物に応じて適当な温度
で、水素の存在下に還元的焼結処理に附された。
【００３３】使用された流動性結合剤は、コモノマーと
して、２モル％のブタンジオールホルマールを重合含有
し、荷重２．１６ｋｇ、温度１９０℃におけるメルトフ
ローインデックス約４５ｇ／１０分の熱可塑性ポリメチ
レン共重合体である。追加的結合剤としては、約２００
００の分子量Ｍn を有するポリブタンジオールホルマー
ルを使用した。また無機粉末分散のための分散助剤とし
て、ＩＣＩ社のＳｏｌｓｐｅｒｓｅ（登録商標）１７０
００を使用した。それぞれの使用量は下表に示される。
【００３４】成形材料組成物の有機、無機の各組成分
は、有効容積１リットルのパドル混練機中において、１
９０℃で溶融され、９０分間にわたって混練された。次
いで混練機を冷却して組成物を固化し、回転粉砕機によ
り粉砕した。このようにして得られた材料組成物を、材
料温度１８０℃で、１３０℃に維持された成形型中に射
出して、１．５×６×５０ｍｍの可撓性杆体を成形し
た。
【００３５】このようにして得られた可撓性杆体試料
を、円筒状炉内、水素雰囲気（露点約１０℃）中におい
て、２℃／分の加熱速度で、それぞれの材料組成物に特
有の焼結温度（下表）に達するまで加熱し、この焼結温
度を２時間にわたって維持した。緩慢な加熱処理の間
に、結合剤としてのポリオキシメチレンおよびポリブタ
ンジオールホルマールは、２２０から３００℃におい
て、薄壁可撓性杆体に亀裂をもたらすことなく、解重合
された。次いで、この試料を、収縮を平易ならしめるた
め、粒度約５μｍのアルミニウム酸化物の粉体床上に載
置した。
【００３６】下表に掲記される実施例のすべての成形材
料組成物は、若干例における容積収縮率は８０％に達し
たが、ひび、亀裂のない成形体をもたらした。
【００３７】研磨された射出成形型を使用して得られた
成形体の表面粗らさは、いずれの場合にも、Ｒz につい
て１μｍ以下、Ｒa について０．２μｍ以下であった。
【００３８】
【表１】
【００３９】
【表２】

Claims (10)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 成形材料組成物の全量に対して、２０か
    ら５０容量％の、水素で還元され得ない単一もしくは複
    数種類の金属酸化物および必要に応じてさらに金属炭化
    物および／または窒化物の粉末を流動性結合剤中に含有
    し、この粉末の少なくとも６５容量％が、０．５μｍの
    最大限粒度、その残余量が１μｍの最大限粒度を示し、
    かつ上記粉末の少なくとも９０容量％が、水素で還元さ
    れ得る金属酸化物を含有することを特徴とする成形材料
    組成物。
  2. 【請求項２】 粉末の少なくとも６５容量％が、最小限
    ５ｍ2 ／ｇのＢＥＴ表面積を有することを特徴とする、
    請求項（１）の成形材料組成物。
  3. 【請求項３】 流動性結合剤が有機重合体を含有するこ
    とを特徴とする、請求項（１）の成形材料組成物。
  4. 【請求項４】 粉末分散助剤を含有することを特徴とす
    る、請求項（１）から（３）のいずれかの成形材料組成
    物。
  5. 【請求項５】 水素で還元され得る金属酸化物が、Ｆｅ
    2 Ｏ3 、ＦｅＯ、Ｆｅ3 Ｏ4 、ＮｉＯ、ＣｏＯ、Ｃｏ3
    Ｏ4 、ＣｕＯ、Ｃｕ2 Ｏ、Ａｇ2 Ｏ、Ｂｉ2Ｏ3 、ＷＯ3
    、ＭｏＯ3 、ＳｎＯ、ＳｎＯ2 、ＣｄＯ、ＰｂＯ、Ｐ
    ｂ3 Ｏ4 、ＰｂＯ2 またはＣｒ2 Ｏ3 、あるいはこれら
    の混合物であることを特徴とする、請求項（１）から
    （４）の成形材料組成物。
  6. 【請求項６】 上記粉末が、１から１０容量％の、水素
    で還元され得ない金属酸化物、金属炭化物または金属窒
    化物、あるいはこれらの混合物を含有し、これらの最大
    限粒度が０．５μｍであることを特徴とする、請求項
    （１）から（５）の成形材料組成物。
  7. 【請求項７】 請求項（１）から（６）のいずれかの成
    形材料組成物を、金属成形体を製造するための射出成形
    材料組成物として使用することを特徴とする方法。
  8. 【請求項８】 請求項（１）から（６）のいずれかの、
    最大限粒度が０．５μｍの、水素で還元され得る金属酸
    化物を、射出成形材料組成物製造のために使用すること
    を特徴とする方法。
  9. 【請求項９】 得られた成形体から結合剤を除去し、結
    合剤除去成形体を水素の存在下に還元し、焼結して金属
    成形体を形成することを特徴とする、請求項（１）から
    （６）のいずれかの組成物を射出成形して金属成形体を
    形成する方法。
  10. 【請求項１０】 上記結合剤の除去を、水素の存在下
    に、中間的に得られた成形体を焼結温度に加熱すること
    により、還元および焼結と同時に行なうことを特徴とす
    る、請求項（９）の方法。
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